CN116917435A - 粘接剂组合物以及含有该粘接剂组合物的粘接片材、层叠体及印刷线路板 - Google Patents

粘接剂组合物以及含有该粘接剂组合物的粘接片材、层叠体及印刷线路板 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种适用期性、耐热性、粘接强度优异、相对介电常数以及介电损耗角正切较低、介电特性优异的粘接剂组合物以及含有该组合物的粘接片材、层叠体及印刷线路板。该粘接剂组合物还含有聚碳二亚胺(A)以及非晶性多元醇(B)，且满足下述的(i)和(ii)，(i)组合物中不含有具有异氰酸酯基的化合物，(ii)组合物中不含有酸值超过10eq/106g的化合物。

Description

粘接剂组合物以及含有该粘接剂组合物的粘接片材、层叠体 及印刷线路板
技术领域
本发明涉及一种粘接剂组合物。更详细地涉及用于树脂基材与树脂基材或金属基材之间粘接的粘接剂组合物。本发明特别涉及柔性印刷线路板(以下简称FPC)用粘接剂组合物以及含有它的粘接片材、层叠体及印刷线路板。
背景技术
多元醇在涂布剂用途、粘接剂用途中，作为粘合剂、添加剂被广泛使用，其中聚酯多元醇与含铜的金属的粘接性优异，在混合了环氧树脂等固化剂后能被用于FPC等的粘接剂(例如专利文献1)。
FPC具有优异的弯曲性，因此可以应对个人电脑(PC)、智能手机等的多功能化、小型化，多用于将电子电路基板组装于狭窄复杂的内部。近年来，随着电子设备的小型化、轻量化、高密度化、高功率化发展，对于线路板(电子电路基板)的性能要求越来越高。特别地由于FPC中传送速度的高速化，因此使用高频率的信号。随之，对FPC中高频区域的低介电特性(低介电常数、低介电损耗角正切)的要求逐渐提高。为了实现这样的低介电特性，提出了降低FPC的基材、粘接剂的介电损耗的方针，而对于用于FPC的基材而言，不仅是现有的聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，还提出了具有低介电特性的液晶聚合物(LCP)、间规聚苯乙烯(SPS)等基材膜。作为粘接剂，正在开发聚烯烃和环氧树脂的组合(专利文献2)等。在专利文献3中，提出一种含有具有羧基的改性酯树脂、环氧或异氰酸酯固化剂以及热固化助剂的印刷线路板用热固化性粘接剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公平6-104813
专利文献2：国际公开WO2016/047289号公报
专利文献3：日本特开2012－131967
发明内容
发明要解决的问题
然而，专利文献1中记载的粘接剂组合物含有高酸值的聚酯，由于与环氧树脂进行反应产生羟基，因此相对介电常数以及介电损耗角正切较高，不具有上述的低介电特性不适用于高频区域的FPC。此外，难以认为专利文献2中记载的粘接剂作为FPC粘接剂具有优异的耐热性，此外，关于适用期性也不充分。专利文献3的粘接剂组合物也由于高酸值的聚酯与固化剂、热固化助剂的反应，不满足低介电特性，此外也不满足适用期性。
本发明是以相关的现有技术问题为背景的粘接剂组合物。即，本发明的目的是提供一种适用期性、耐热性、粘接强度优异、相对介电常数以及介电损耗角正切较低、介电特性优异的粘接剂组合物以及含有该组合物的粘接片材、层叠体及印刷线路板。
解决问题的技术手段
本发明人经过深入研究后的结果发现，根据以下所示的手段，可以解决上述问题，从而实现本发明。
即，本发明具有以下构成。
[1]一种粘接剂组合物，其含有聚碳二亚胺(A)以及非晶性多元醇(B)，且满足下述的(i)和(ii)，
(i)组合物中不含有具有异氰酸酯基的化合物，
(ii)组合物中不含有酸值超过10eq/106g的化合物。
[2]根据[1]所述的粘接剂组合物，其中，10GHz下的非晶性多元醇(B)的介电损耗角正切(tanδ)为0.006以下。
[3]根据[1]或[2]所述的粘接剂组合物，其中，非晶性多元醇(B)含有聚酯多元醇。
[4]根据[1]～[3]所述的粘接剂组合物，其中，相对于非晶性多元醇(B)100质量份，含有0.1～10质量份的环氧树脂(C)。
[5]一种粘接片材，其含有[1]～[4]所述的粘接剂组合物构成的粘接剂层。
[6]一种层叠体，其含有[1]～[4]所述的粘接剂组合物构成的粘接剂层。
[7]一种印刷线路板，其含有[6]所述的层叠体作为构成要素。
发明的效果
由于本发明的粘接剂组合物不具有羧基也可以热固化，因此可以维持室温下的适用期性，且也能够抑制使低介电特性恶化的官能团的产生。因此，该粘接剂组合物的介电特性、粘接强度、焊料耐热性以及适用期性优异，适合用作高频区域的FPC用粘接剂、粘接片材、层叠体以及印刷线路板。
具体实施方式
以下，按如下详述本发明的一实施方式。然而，本发明不限于此，可以在所记述的范围内添加各种变形的方式来实施。
<粘接剂组合物>
本发明的粘接剂组合物含有聚碳二亚胺(A)以及非晶性多元醇(B)，且满足以下的(i)以及(ii)，
(i)组合物中不含有具有异氰酸酯基的化合物，
(ii)组合物中不含有酸值超过10eq/106g的化合物。
<要件(i)>
本发明的粘接剂组合物不含有具有异氰酸酯基的化合物。具有异氰酸酯基的化合物是指，除了通用的异氰酸酯固化剂等异氰酸酯化合物之外，也表示具有异氰酸酯基的聚碳二亚胺、具有异氰酸酯基的多元醇。由于本发明的粘接剂组合物不含有具有异氰酸酯基的化合物也能够热固化，故通过不含有它们，不发生在低温下反应的非晶性多元醇的羟基与异氰酸酯基的反应、异氰酸酯基与水分的反应，因此能够提升适用期性。
<要件(ii)>
本发明的粘接剂组合物不含有酸值超过10eq/106g的化合物。通过使酸值在上述范围内，可以防止在低温下反应的羧基与碳二亚胺键的反应，可以提升适用期性。在此，粘接剂组合物不含有酸值超过10eq/106g的化合物是指，聚碳二亚胺(A)以及非晶性多元醇(B)的酸值均不超过10eq/106g。
<聚碳二亚胺(A)>
作为本发明中所使用的聚碳二亚胺(A)，只要分子内具有2个以上的碳二亚胺键、不具有异氰酸酯基、酸值不超过10eq/106g就没有特别限定。通过使用聚碳二亚胺(A)将非晶性多元醇(B)的羟基与碳二亚胺键进行热固化，由此能够提升耐热性和粘接性。
在本发明的粘接剂组合物中，相对于非晶性多元醇(B)100质量份，聚碳二亚胺(A)的含量优选1质量份以上，更优选3质量份以上。通过在上述下限值以上，可以提升交联密度，焊料耐热性变得良好。此外，该含量优选20质量份以下，更优选10质量份以下。通过在上述上限值以下，可以实现优异的焊料耐热性以及低介电特性。即，通过在上述范围内，能够得到具有优异焊料耐热性及低介电特性的粘接剂组合物。作为聚碳二亚胺(A)的市售品，例如可举出：日清纺织化学株式会社制造的商品名CARBODILITE(注册商标)V-02B、ElastostabH01、V-03、V-09、V-09GB等，它们可以单独使用，也可组合多种使用。
<非晶性多元醇(B)>
作为本发明中使用的非晶性多元醇(B)，只要分子内具有2个以上的羟基、不具有异氰酸酯基、酸值为10eq/106g以下，就没有特别限定。非晶性多元醇(B)从适用期性的观点出发，需要为非晶性。作为非晶性多元醇(B)，例如可以使用选自由聚酯多元醇、聚氨酯多元醇、聚醚(polyether)多元醇、聚碳酸酯多元醇及聚烯烃多元醇构成的群组中的至少一种。优选为聚酯多元醇。通过使用可挠性优异的聚酯多元醇，可以兼具粘接性和焊料耐热性。
本发明中使用的非晶性多元醇(B)优选介电损耗角正切(tanδ)为0.006以下。更优选为0.005以下，进一步优选为0.004以下。下限虽没有特别限定，实际使用上也可以为0.0001以上。为了将非晶性多元醇(B)调整为低介电损耗角正切，例如，作为构成非晶性多元醇(B)的结构单元，可通过将聚烯烃、二聚酸衍生物(二聚酸、二聚体二胺、二聚体二醇等)等具有碳原子数为10个以上的长链烃基的结构单元；萘二甲酸、氢化萘二甲酸、三环癸烷二甲醇等具有缩合环的结构单元等作为主要成分，单独地或适当组合地含有来实现。
<聚酯多元醇>
本发明中的聚酯多元醇由通过多元羧酸成分与多元醇成分的缩聚物得到的化学结构构成，由选择自多元羧酸成分和多元醇成分的各自1种或2种以上的成分构成。
作为本发明的聚酯多元醇含有的多元羧酸成分，优选为芳香族多元羧酸或脂环族多元羧酸，更优选为芳香族二羧酸或脂环族二元羧酸。作为构成成分，通过仅使用芳香族多元羧酸成分或脂环族多元羧酸成分，可以实现优异的介电特性。
作为芳香族二羧酸成分，没有特别限定，可以使用对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、4，4’-二羧基联苯、间苯二甲酸-5-磺酸钠、萘二甲酸或它们的酯等。优选为萘二甲酸，可以实现优异的介电特性。
作为脂环族二元羧酸，没有特别限定，可以使用1，4-环己烷二羧酸、1，3-环己烷二羧酸、四氢邻苯二甲酸、甲基四氢邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、氢化萘二甲酸等。
作为本发明中的聚酯多元醇含有的多元醇，没有特别限定，可以使用乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、新戊二醇、1，5-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，8-辛二醇、2-甲基-2-乙基-1，3-丙二醇、2，2-二乙基-1，3-丙二醇、2-乙基-2-正丙基-1，3-丙二醇、2,2-二正丙基-1，3-丙二醇、2-正丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、2，2-二-正丁基-1，3-丙二醇、2，4-二乙基-1，5-戊二醇、2-乙基-1，3-己二醇、二聚体二醇等脂肪族多元醇、1，4-环己烷二甲醇、三环癸烷二甲醇等脂肪族多元醇、聚四亚甲基二醇、聚丙二醇等聚亚烷基醚二醇等，可以使用它们中的1种或2种以上。优选为二聚体二醇、三环癸烷二甲醇，可以实现优异的介电特性。
作为制造本发明的聚酯多元醇的缩聚反应的方法，例如存在：1)在公知的催化剂存在下加热多元羧酸和多元醇，经脱水酯化工序，进行脱多元醇·缩聚反应的方法；2)在公知的催化剂存在下加热多元羧酸的醇酯体和多元醇，经酯交换反应，进行脱多元醇·缩聚反应的方法；3)进行解聚的方法等。在所述1)、2)的方法中，也可以将酸成分的一部分或全部取代成酸酐。
制造本发明的聚酯多元醇时，作为现有公知的聚合催化剂，例如可以使用：钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、乙酰丙酮氧化钛等钛化合物、三氧化锑、三丁氧基锑等锑化合物、氧化锗、四正丁氧基锗等锗化合物、以及镁、铁、锌、锰、钴、铝等的乙酸盐等。这些催化剂可以使用1种或并用2种以上。
本发明中的聚酯多元醇的数均分子量优选为5000以上，更优选为10000以上。此外，优选为100000以下，更优选为50000以下，进一步优选为30000以下。当在所述范围内时，在溶剂中溶解的操作将会容易，且介电特性优异，因此优选。
<环氧树脂(C)>
本发明的粘接剂组合物可以含有环氧树脂(C)，作为本发明使用的环氧树脂(C)，只要是分子中具有环氧基，就没有特别限定，优选分子中具有2个以上的环氧基的环氧树脂。具体地没有特别限定，但可以使用选自由联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、脂环式环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、四缩水甘油基二氨基二苯甲烷、三缩水甘油基对氨基苯酚、四缩水甘油基双氨基甲基环己酮、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-间苯二甲胺、二聚酸改性环氧树脂及环氧改性聚丁二烯构成的群中的至少1种。从能够表现出优异的粘接性的观点出发，优选为N,N,N’,N’-四缩水甘油基-间苯二甲胺、联苯型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂或环氧改性聚丁二烯。更优选为N,N,N’,N’-四缩水甘油基-间苯二甲胺。
在本发明的粘接剂组合物中，相对于非晶性多元醇(B)100质量份，环氧树脂(C)的含量优选为0.1质量份以上，更优选为1质量份以上。通过在上述下限值以上，能够得到足够的固化效果，可以实现优异的粘接性及焊料耐热性。此外，优选为10质量份以下，更优选为5质量份以下。通过在上述上限值以下，适用期性及低介电特性变得良好。即，通过在上述范围内，能够获得除粘接性、焊料耐热性及适用期性之外，还具有优异的低介电特性的粘接剂组合物。
本发明的粘接剂组合物可以进一步含有有机溶剂。本发明使用的有机溶剂，只要是能溶解非晶性多元醇(B)及聚碳二亚胺(A)的有机溶剂则没有特别限定。具体地，例如可以使用：苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃、己烷、庚烷、辛烷、癸烷等脂肪族烃、环己烷、环己烯、甲基环己烷、乙基环己烷等脂环族烃、三氯乙烯、二氯乙烯、氯苯、氯仿等卤化烃、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、丙二醇、苯酚等醇系溶剂、丙酮、甲基异丁酮、甲基乙基酮、戊酮、己酮、环己酮、异佛尔酮、苯乙酮等酮系溶剂、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂等溶纤剂类、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、甲酸丁酯等酯系溶剂、乙二醇单正丁基醚、乙二醇单异丁基醚、乙二醇单叔丁基醚、二乙二醇单正丁基醚、二乙二醇单异丁基醚、三乙二醇单正丁基醚、四乙二醇单正丁基醚等二醇醚系溶剂等，可以使用它们中的1种或并用2种以上。特别从作业环境性、干燥性出发，优选甲基环己烷、甲苯。
相对于非晶性多元醇(B)100质量份，有机溶剂优选为100～1000质量份的范围。通过在上述下限值以上，液体性状及适用期性变得良好。此外，通过在上述上限值以下，有利于制造成本、运输成本方面。
此外，本发明的粘接剂组合物中也可以根据需要进一步含有其他成分。作为这样的成分的具体例，可举出：阻燃剂、增粘剂、填料、硅烷偶联剂。
<阻燃剂>
本发明的粘接剂组合物中也可以根据需要混合阻燃剂。作为阻燃剂，可举出溴系、磷系、氮系、金属氢氧化物等。其中，优选磷系阻燃剂，可以使用磷酸酯(例如，磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等)、磷酸盐(例如，次膦酸铝等)、磷腈等已知的磷系阻燃剂。这些可以单独使用，也可以任意组合2种以上进行使用。含有阻燃剂时，相对于非晶性多元醇(B)和聚碳二亚胺(A)成分的合计100质量份，优选含有1～200质量份范围的阻燃剂，更优选为5～150质量份的范围，最优选为10～100质量份的范围。通过在上述范围内，可以在维持粘接性、焊料耐热性及电气特性的同时，表现阻燃性。
<增粘剂>
本发明的粘接剂组合物中也可以根据需要混合增粘剂。作为增粘剂，可以举出：聚萜烯树脂、松香系树脂、脂肪族系石油树脂、脂肪族系石油树脂、共聚系石油树脂、苯乙烯树脂及氢化石油树脂等，可以以提升粘接强度为目的使用。这些可以单独使用，也可以任意组合2种以上进行使用。含有增粘剂时，相对于非晶性多元醇(B)和聚碳二亚胺(A)成分的合计100质量份，优选含有1～200质量份的范围，更优选为5～150质量份的范围，最优选为10～100质量份的范围。通过在上述范围内，可以在维持粘接性、焊料耐热性及电气特性的同时，发挥增粘剂的效果。
<填料>
本发明的粘接剂组合物中也可以根据需要混合填料。作为有机填料，可举出作为耐热性树脂的聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、氟树脂、液晶聚酯等的粉末。此外，作为无机填料，例如可举出二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化钽(Ta2O5)、氧化锆(ZrO2)、氮化硅(Si3N4)、氮化硼(BN)、碳酸钙(CaCO3)、硫酸钙(CaSO4)、氧化锌(ZnO)、钛酸镁(MgO·TiO2)、硫酸钡(BaSO4)、有机膨润土、粘土、云母、氢氧化铝、氢氧化镁等，其中，从分散容易度、提高耐热性的效果出发而优选二氧化硅。
作为二氧化硅，已知有通常的疏水性二氧化硅和亲水性二氧化硅，在此基于赋予耐吸湿性而优选用二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、辛基硅烷等进行了处理的疏水性二氧化硅。配合二氧化硅时，相对于非晶性多元醇(B)和聚碳二亚胺(A)成分的合计100质量份，其配合量优选为0.05～30质量份的配合量。通过在上述下限值以上，可以更进一步发挥耐热性。此外，通过在上述上限值以下，可以抑制二氧化硅的分散不良、溶液粘度过高，操作性良好。
<硅烷偶联剂>
本发明的粘接剂组合物中也可以根据需要混合硅烷偶联剂。通过混合硅烷偶联剂，从而与金属的粘接性、耐热性的特性提高，因此非常优选。作为硅烷偶联剂没有特别限定，可举出具有不饱和基团的硅烷偶联剂、具有环氧基的硅烷偶联剂、具有氨基的硅烷偶联剂等。这些中，从耐热性的观点考虑，进一步优选γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷等具有环氧基的硅烷偶联剂。配合硅烷偶联剂时，其配合量相对于非晶性多元醇(B)和聚碳二亚胺(A)成分的合计100质量份，优选为0.5～20质量份的配合量。通过在上述范围内，可以提高焊料耐热性、粘接性。
<层叠体>
本发明的层叠体是将粘接剂组合物层叠至基材上而得的层叠体(基材/粘接剂层的2层层叠体)，或进一步贴合基材而得的层叠体(基材/粘接剂层/基材的3层层叠体)。在此，粘接剂层是指将本发明的粘接剂组合物涂布于基材上并使其干燥后的粘接剂组合物的层。将本发明的粘接剂组合物通过常规方法涂布于各种基材并干燥，以及进一步层叠其他基材，由此可以得到本发明的层叠体。
<基材>
对于本发明中的基材而言，只要可以将本发明的粘接剂组合物进行涂布、干燥而形成粘接剂层，则没有特别限定，可举出膜状树脂等树脂基材、金属板或金属箔等金属基材、纸类等。
作为树脂基材，可示例聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、液晶聚合物、聚苯硫醚、间规聚苯乙烯、聚烯烃系树脂及氟系树脂等。优选膜状树脂(以下，也称为基材膜层)。
作为金属基材，可以使用可用于电路基板的任意的现有已知的导电性材料。作为原材料，可示例SUS、铜、铝、铁、钢、锌、镍等各种金属，及各自的合金、电镀品、用锌或铬化合物等其他金属处理过的金属等。优选金属箔，更优选铜箔。对于金属箔的厚度而言，没有特别限定，优选为1μm以上，更优选为3μm以上，进一步优选为10μm以上。此外，优选为50μm以下，更优选为30μm以下，进一步优选为20μm以下。厚度过薄时，存在难以获得充分的电路电气性能的情况，另一方面，厚度过厚时，存在制作电路时的加工效率等降低的情况。金属箔通常以卷状的形态提供。对于制造本发明的印刷线路板时使用的金属箔的形态而言，没有特别限定。使用带状形态的金属箔时，对其长度没有特别限定。此外，对其宽度也没有特别限定，优选为250～500cm左右。对基材的表面粗糙度没有特别限定，优选为3μm以下，更优选为2μm以下，进一步优选为1.5μm以下。此外，实用上优选为0.3μm以上，更优选为0.5μm以上，进一步优选为0.7μm以上。
作为纸类，可示例道林纸、牛皮纸、卷纸、格拉辛纸等。此外，作为复合原材料，可示例玻璃环氧树脂等。
从与粘接剂组合物的粘接力、耐久性出发，作为基材，优选聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、液晶聚合物、聚苯硫醚、间规聚苯乙烯、聚烯烃系树脂、氟系树脂、SUS钢板、铜箔、铝箔或玻璃环氧树脂。
<粘接片材>
本发明中，粘接片材是指介由粘接剂组合物将上述层叠体与脱模基材层叠而成的片材。作为具体的构成方式，可举出层叠体/粘接剂层/脱模基材，或脱模基材/粘接剂层/层叠体/粘接剂层/脱模基材。通过层叠脱模基材，从而作为基材的保护层发挥功能。此外，通过使用脱模基材，可以将脱模基材从粘接片材上脱模，再将粘接剂层进一步转印到其他基材。
通过按照常规方法将本发明的粘接剂组合物涂布于各种层叠体并干燥，可以得到本发明的粘接片材。此外，干燥后，若在粘接剂层上粘贴脱模基材，则可以在不与基材产生粘连的情况下进行卷取，操作性优异，同时由于粘接剂层得到保护而保存性优异，也容易使用。此外，若在涂布于脱模基材并干燥后，根据需要粘附其他的脱模基材，则可以将粘接剂层本身转印到其他基材上。
<脱模基材>
作为脱模基材，没有特别限定，例如可举出在道林纸、牛皮纸、卷纸、格拉辛纸等纸的两面上设置粘土、聚乙烯、聚丙烯等填孔剂涂层，进一步在各涂层之上涂布有机硅系、氟系、醇酸系脱模剂而成的脱模基材。此外，也可举出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-α-烯烃共聚物、丙烯-α-烯烃共聚物等各种单独的烯烃膜，以及在聚对苯二甲酸乙二醇酯等膜上涂布上述脱模剂而成的脱模基材。基于脱模基材与粘接剂层的脱模力、有机硅会对电气特性给予负面影响等的理由，优选在道林纸的两面上以聚丙烯进行填孔处理后使用醇酸系脱模剂的脱模基材，或者在聚对苯二甲酸乙二醇酯上使用醇酸系脱模剂的脱模基材。
另外，作为本发明中的将粘接剂组合物涂布于基材上的方法，没有特别限定，可举出逗号涂布机、逆转辊涂布机等。或者，根据需要，也可以在作为印刷线路板构成材料的压延铜箔或聚酰亚胺膜上，直接或用转印法设置粘接剂层。干燥后的粘接剂层的厚度根据需要而可适当变更，优选为5～200μm的范围。通过使粘接膜厚度为5μm以上，可以得到充分的粘接强度。此外，通过为200μm以下，易于控制干燥工序的残留溶剂量，在制造印刷线路板的压制时不容易发生起泡。对干燥条件没有特别限定，干燥后的残留溶剂率优选为1质量％以下。通过为1质量％以下，可以抑制印刷线路板压制时残留溶剂的发泡，不容易发生起泡。
<印刷线路板>
本发明中的印刷线路板包含以形成导体电路的金属箔与树脂基材形成的层叠体作为构成要素，例如存在柔性基板、刚性基板、封装基板等。印刷线路板可通过例如使用覆金属层叠体以减成法(Subtractive)等现有已知的方法来制造。根据需要，将使用覆盖膜、丝网印刷油墨等部分或全面地覆盖由金属箔形成的导体电路的、所谓的柔性电路板(FPC)、扁平电缆、卷带自动结合(TAB)用电路板等统称为印刷线路板。
本发明的印刷线路板可以采用作为印刷线路板的任意的层叠结构。例如，可以为由基材膜层、金属箔层、粘接剂层及覆盖膜层这4层构成的印刷线路板。此外，例如，可以为由基材膜层、粘接剂层、金属箔层、粘接剂层及覆盖膜层这5层构成的印刷线路板。
进一步地，根据需要，可以为将上述的印刷线路板层叠2个或3个以上而成的结构。
本发明的粘接剂组合物可以适合用于印刷线路板的各粘接剂层中。特别是将本发明的粘接剂组合物用作粘接剂时，不仅是与构成印刷线路板的现有的聚酰亚胺、聚酯膜、铜箔，还与LCP等低极性树脂基材具有高粘接性，可获得耐回流焊性，粘接剂层本身的低介电特性优异。因此，适合作为覆盖层膜、层叠板、附树脂铜箔及粘接片材中使用的粘接剂组合物。
在本发明的印刷线路板中，作为基材膜，可使用一直以来作为印刷线路板的基材使用的任意的树脂膜。作为基材膜的树脂，可示例聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、液晶聚合物、聚苯硫醚、间规聚苯乙烯、聚烯烃系树脂及氟系树脂等。特别是，对于液晶聚合物、聚苯硫醚、间规聚苯乙烯、聚烯烃系树脂等低极性基材，也具有优异的粘接性。
<覆盖膜>
作为覆盖膜，可以使用现有已知的任意的绝缘膜作为印刷线路板用绝缘膜。例如，可以使用由聚酰亚胺、聚酯、聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮、芳酰胺纤维、聚碳酸酯、聚芳酯、聚酰胺酰亚胺、液晶聚合物、间规聚苯乙烯、聚烯烃系树脂等各种聚合物制造而得的膜。更优选为聚酰亚胺膜或液晶聚合物膜。
本发明的印刷线路板除了使用上述各层的材料以外，可以采用现有已知的任意的工序进行制造。
在优选的实施方式中，制造覆盖膜层上层叠了粘接剂层的半成品(以下，称为“覆盖膜侧半成品”)。另一方面，制造以下半成品：在基材膜层上层叠金属箔层并形成所期望的电路图案的半成品(以下，称为“基材膜侧2层半成品”)，或者在基材膜层上层叠粘接剂层、再在其上层叠金属箔层并形成所期望的电路图案的半成品(以下，称为“基材膜侧3层半成品”)(以下，将基材膜侧2层半成品与基材膜侧3层半成品统称为“基材膜侧半成品”)。通过将由此得到的覆盖膜侧半成品与基材膜侧半成品贴合，可以得到4层或5层的印刷线路板。
对于基材膜侧半成品而言，例如，可通过包含以下工序的制造方法得到：(A)在上述金属箔上涂布构成基材膜的树脂溶液，并对涂膜进行初期干燥的工序；(B)对(A)中得到的金属箔与初期干燥涂膜的层叠物进行热处理·干燥的工序(以下，称为“热处理·脱溶剂工序”)。
金属箔层中的线路可以使用现有公知的方法形成。可以采用加成法(Additive)，也可以采用减成法。优选减成法。
对于制得的基材膜侧半成品而言，可以直接用于与覆盖膜侧半成品的贴合，此外，也可以在贴合脱模膜并保存后，用于与覆盖膜侧半成品的贴合。
对于覆盖膜侧半成品而言，例如，可通过在覆盖膜上涂布粘接剂来制造。根据需要，可以在涂布的粘接剂中进行交联反应。在优选的实施方式中，使粘接剂层半固化。
对于得到的覆盖膜侧半成品而言，可以直接用于与基材膜侧半成品的贴合，或者可以在与脱模膜贴合保存后用于与基材膜侧半成品的贴合。
基材膜侧半成品与覆盖膜侧半成品分别以例如卷状的形态保存后进行贴合来制造印刷线路板。作为贴合的方法，可以使用任意的方法，例如，可以使用压制机或辊等进行贴合。此外，也可以通过使用加热压制机、或者加热辊装置等的方法，一边进行加热一边使两者贴合。
对于增强材料侧半成品而言，例如，在为聚酰亚胺膜这样柔软可卷取的增强材料时，适合在增强材料上涂布粘接剂来制造。此外，在为例如SUS、铝等金属板、用环氧树脂使玻璃纤维固化而成的板等这样的坚硬不可卷取的增强板时，适合通过对预先涂布于脱模基材的粘接剂进行转印涂布来制造。此外，根据需要，可以使涂布的粘接剂中进行交联反应。在优选的实施方式中，使粘接剂层半固化。
对于得到的增强材料侧半成品而言，可以直接用于与印刷线路板背面的贴合，或者可以在与脱模膜贴合保存后用于与基材膜侧半成品的贴合。
基材膜侧半成品、覆盖膜侧半成品、增强材料侧半成品均为本发明中的印刷线路板用层叠体。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行具体说明。需要说明的是，在本实施例及比较例中，简称“份”表示质量份。
<物性评价方法>
(非晶性多元醇的组成测定)
使用400MHz的1H-核磁共振氢谱仪(以下、有时简称为NMR)，对构成非晶性多元醇的结构单元进行摩尔比定量。使用氘代氯仿作为溶剂。
(玻璃化转变温度的测定)
使用差示扫描量热仪(SII公司，DSC-200)进行测定。将5mg的试料(非晶性多元醇)放入铝盖盖型容器中密封，使用液氮冷却至-50℃。接着，以20℃/min的升温速度升高至150℃，在升温过程中获得的吸热曲线中，将吸热峰出现之前(玻璃化转变温度以下)的基线的延长线与吸热峰的切线(从峰的上升段到峰顶点间斜率最大的切线)的交点的温度作为玻璃化转变温度(Tg，单位：℃)。
(非晶性的判定)
在与上述的玻璃化转变温度的测定相同的条件下获得的吸热曲线中，在观测到玻璃化转变温度后，以未出现结晶熔解的吸热峰判定为非晶性。
(酸值的测定)
将0.2g的非晶性多元醇试料溶解于40ml的氯仿，使用0.01N的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，求出每106g含有羧基树脂的当量(eq/106g)。使用酚酞作为指示剂。
相对介电常数(εc)及介电损耗角正切(tanδ)
将溶解于溶剂的非晶性多元醇涂布于厚度100μm的Teflon(注册商标)片材，至其干燥后的厚度为25μm，在130℃下干燥3分钟，将Teflon(注册商标)片材剥离，得到试验用粘接剂树脂片材。然后，将获得的试验用粘接剂树脂片材裁切成8cm×3mm的条状样品，得到试验用样品。相对介电常数(εc)及介电损耗角正切(tanδ)是使用Network Analyzers(Anritsu公司制造)，利用谐振腔微扰法，在温度23℃、频率10GHz的条件下进行测定。
以下，表示本发明使用的非晶性多元醇的合成例。
非晶性多元醇(b1)的合成例
向配备有搅拌机、冷凝器、温度计的反应容器内，投入萘二甲酸二甲酯275份、偏苯三甲酸酐5份、二聚体二醇264份、三环癸烷二甲醇125份、乙二醇76份、相对于全部酸成分为0.03摩尔％的作为催化剂的钛酸正四丁酯，历时4小时从160℃升温至220℃，一边经过脱水工序一边进行酯化反应。接着对于缩聚反应工序而言，历时20分钟将体系内压强降至5mmHg，再进一步升温至250℃。接着，降压至0.3mmHg以下，进行60分钟的缩聚反应后，将其取出。得到的非晶性多元醇(a1)根据NMR的组成分析的结果，其为摩尔比为萘二甲酸/偏苯三甲酸酐/二聚体二醇/三环癸烷二甲醇/乙二醇＝97/3/40/55/5的聚酯多元醇。此外，其玻璃化转变温度为17℃、酸值为3eq/106g、介电损耗角正切为0.0035(10GHz)，未观测到结晶熔融峰，为非晶性。
非晶性多元醇(b2)的合成例
在非晶性多元醇(b1)的缩聚聚合后，添加偏苯三甲酸酐2份，在220℃下合成在末端导入了羧基的聚酯多元醇的非晶性多元醇(b2)。其玻璃化转变温度为25℃、酸值为40eq/106g、介电损耗角正切为0.0030(10GHz)，未观测到结晶熔融峰，为非晶性。
以下，表示作为本发明实施例的粘接剂组合物，以及作为比较例的粘接剂组合物的制造例。
作为非晶性多元醇(b3)，使用了以下制品。
非晶性多元醇(b3)：SA-90(SABIC公司制造的聚醚多元醇)介电损耗角正切为0.0066(10GHz)，酸值为0eq/106g，为非晶性。
作为聚碳二亚胺(A)，使用了以下制品。
(a1)：V-03(日清纺织化学公司制造的聚碳二亚胺，异氰酸酯基的含量为0重量％)
(a2)：V-05(日清纺织化学公司制造的聚碳二亚胺，异氰酸酯基的含量为8.2重量％)
作为环氧树脂(C)，使用了以下制品。
(c1)：B-Tough C2x(Croda公司制造的二聚酸改性环氧树脂)
(c2)：tetrad X(三菱气体化学公司制造的缩水甘油胺型环氧树脂)
(实施例1)
使用甲苯溶解上述合成例中得到的非晶性多元醇(b1)，制作固形物成分浓度为40质量％的甲苯清漆(varnish)。向该甲苯清漆混合相对于非晶性多元醇(b1)100份为3份的聚碳二亚胺(a1)，得到粘接剂组合物(S1)。
对于获得的粘接剂组合物(S1)，实施相对介电常数、介电损耗角正切、剥离强度、焊料耐热性及适用期性的各种评价。结果记载于表1。
(实施例2～14、比较例1～8)
除了将非晶性多元醇(B)的种类以及聚碳二亚胺(A)、环氧树脂(C)的种类及混合量变更为表1所示的那样之外，按实施例1同样的方法制作粘接剂组合物(S2)～(S22)，并实施各种评价。结果记载于表1。
<粘接剂组合物的评价>
(相对介电常数(εc)及介电损耗角正切(tanδ))
将粘接剂组合物涂布于厚度100μm的Teflon(注册商标)片材，至其干燥后的厚度为25μm，在130℃下干燥3分钟。接着在180℃下加热处理5小时固化之后，剥离Teflon(注册商标)片材，得到试验用的粘接剂树脂片材。然后，将获得的试验用粘接剂树脂片材裁切成8cm×3mm的条状样品，得到试验用样品。相对介电常数(εc)及介电损耗角正切(tanδ)是使用Network Analyzers(Anritsu公司制)，利用谐振腔微扰法，在温度23℃、频率10GHz的条件下进行测定。
<相对介电常数的评价基准>
○：3.0以下
×：超过3.0
<介电损耗角正切的评价基准>
○：低于0.004
△：0.004以上0.006以下
×：超过0.006
(剥离强度(粘接性))
将粘接剂组合物涂布于厚度12.5μm的聚酰亚胺膜(株式会社Kaneka制，Apical(注册商标))，至其干燥后的厚度为25μm，在130℃下干燥3分钟。将由此得到的粘接性膜(B阶品)与厚度18μm的轧制铜箔(日铁化学&材料株式会社制造，Espanex)贴合。贴合以轧制铜箔的光泽面与粘接剂层相接触地，在170℃、2MPa的加圧下进行280秒钟的加压，从而进行粘接。接着，在180℃下加热处理5小时并固化，得到剥离强度评价用样品。对于剥离强度，在25℃下拉膜、以拉伸速度50mm/min进行90°剥离试验，在此条件下测定剥离强度。该试验表示为常温下的粘接强度。
<评价基准>
◎：1.0N/mm以上
○：0.7N/mm以上且小于1.0N/mm
△：0.5N/mm以上且小于0.7N/mm
×：小于0.5N/mm
(焊料耐热性)
按上述的相同方法制作样品，将2.0cm×2.0cm的样品片浸渍入288℃下熔融的焊料浴中，确认有无膨胀等外观变化。
<评价基准>
◎：60秒以上无膨胀
○：经30秒以上且小于60秒，出现膨胀
△：经10秒以上且小于30秒，出现膨胀
×：小于10秒，出现膨胀
(适用期性)
将溶液状态下的粘接剂组合物在25℃下静置，确认到溶液至凝胶化的天数。
<评价基准>
○：混合后7日以上未凝胶化
△：混合后1日以上且小于7日，发生凝胶化
×：混合后小于1日，发生凝胶化
从表1可以明确看出，对于实施例1～14而言，介电特性、剥离强度、焊料耐热性以及适用期性优异。另一方面，在比较例1中，非晶性多元醇(b2)的羧基与聚碳二亚胺(a1)的碳二亚胺键在混合后急速反应，发生了凝胶化。在比较例2及3中，羧基与环氧基进行反应，适用期性并不充分。在比较例4及5中虽含有酸值为10eq/106g以下的非晶性多元醇(b1)或非晶性多元醇(b3)，但由于含有酸值超过10eq/106g的非晶性多元醇(b2)，因此羧基与聚碳二亚胺(a1)的碳二亚胺键在混合后急速反应，发生了凝胶化。比较例6、7在聚碳二亚胺(a2)含有异氰酸酯基，除了适用期性不充分，焊料耐热性也不足。在比较例中，由于不含有聚碳二亚胺导致固化不足，剥离强度及焊料耐热性较差。
工业上的可利用性
本发明的粘接剂组合物的适用期性、剥离强度及焊料耐热性优异，进一步地相对介电常数以及介电损耗角正切较低，因此适合作为适用于高频区域的印刷基板(柔性基板，刚性基板，封装基板)的线路板用粘接剂。

Claims (7)

1.一种粘接剂组合物，其含有聚碳二亚胺(A)以及非晶性多元醇(B)，且满足下述的(i)和(ii)，
(i)组合物中不含有具有异氰酸酯基的化合物，
(ii)组合物中不含有酸值超过10eq/106g的化合物。
2.根据权利要求1所述的粘接剂组合物，其中，10GHz下的非晶性多元醇(B)的介电损耗角正切，即tanδ，为0.006以下。
3.根据权利要求1或2所述的粘接剂组合物，其中，非晶性多元醇(B)含有聚酯多元醇。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的粘接剂组合物，其中，相对于非晶性多元醇(B)100质量份，含有0.1～10质量份的环氧树脂(C)。
5.一种粘接片材，其含有权利要求1～4中任一项所述的粘接剂组合物构成的粘接剂层。
6.一种层叠体，其含有权利要求1～4中任一项所述的粘接剂组合物构成的粘接剂层。
7.一种印刷线路板，其含有权利要求6所述的层叠体作为构成要素。
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