TW202239714A - 具有特定之低次氧化鈦之結晶組成之粒子及其製造方法、以及分散體 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種粒子的製造方法，具備將包含TiH
2及TiO
2的混合物在700～950℃加熱的步驟，該混合物含有的TiO
2相對於TiH
2的莫耳比為5.0～6.8。
Description
本揭示係關於具有Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5之結晶組成的粒子及其製造方法、以及分散體。
已知藉由將二氧化鈦還原所得之低次氧化鈦(亦稱為還原型氧化鈦)，因應作為構成元素的鈦與氧的比例而呈現不同的顏色，藉由適當調整該比例會成為黑色，。因此，表面由低次氧化鈦構成的粒子，可作為黑色顏料等顏料而利用於各種用途。例如專利文獻1中揭示了一種使用了下述顏料的化妝料，該顏料中，藉由在板狀粒子上形成低次氧化鈦的單層而外觀色與干涉色的色調呈現不同的雙色性。又，作為黑色顏料等的用途，專利文獻2中揭示了使用CaH
2作為還原劑所製作而成的黑色氧化鈦粉末。專利文獻3中揭示了使氧化鈦與高溫的氨氣反應所製作而成的氮氧化鈦粉末。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]：日本特開2010-280607號公報
[專利文獻2]：日本特開2012-214348號公報
[專利文獻3]：日本特開2010-30842號公報
[發明所欲解決之課題]
包含低次氧化鈦的黑色顏料，即使可斷定為黑色，但仍會呈現不同色調的黑色，像是紅色調較強的黑色、藍色調較強的黑色。黑色的色調，不僅如上所述因低次氧化鈦的組成而變化，亦會因為顏料(粒子)的粒徑等而變化。又，根據色調，即使為相同的黑度，亦可能看起來較亮或較暗。例如，在紅色或黃色之類的亮色調中，即使為相同的黑度，藍色或綠色之類看起來較暗的色調看起來會更黑。因此，為了得到預期色調的黑色顏料，亦有人想到調整粒徑等物理特性。然而，這樣的物理特性，例如可能根據黑色顏料的用途而受到限制，因此較佳係僅藉由調整低次氧化鈦的組成來得到預期的色調。
於是，本發明的一態樣，目的在於得到一種具有新穎結晶組成的低次氧化鈦之粒子。
[解決課題之手段]
本案發明人發現，在將TiH
2及TiO
2加熱以製造包含低次氧化鈦之粒子時，藉由適當調整TiH
2及TiO
2的摻合比與加熱溫度，可得到具有新穎低次氧化鈦之組成的粒子。此粒子具有以特定比例的Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5構成的結晶組成。
亦即，本發明的一態樣係一種粒子的製造方法，具備將包含TiH
2及TiO
2的混合物在700～950℃加熱的步驟，混合物所包含的TiO
2相對於TiH
2的莫耳比為5.0～6.8。該步驟中，亦可在氬氣氬氣環境下將混合物加熱。
本案發明的另一態樣係一種粒子，其具有由Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5構成之結晶組成，其中γ-Ti
3O
5相對於Ti
4O
7的莫耳比為0.01以上。此粒子亦可為在L*a*b*色彩空間中a*值為0.2以下、b*值為0.0以下的粒子。粒子中的Na、K及P的總含量可為2000質量ppm以下。
本發明的另一態樣係一種分散體，其含有上述粒子與分散介質。
[發明之效果]
根據本發明的一態樣，可得到具有新穎結晶組成的低次氧化鈦之粒子。藉此可輕易調整含有低次氧化鈦之粒子的分散體(例如含有低次氧化鈦之粒子及樹脂的樹脂組成物)之黑色。
本發明的一實施形態係一種粒子(以下亦稱為「低次氧化鈦粒子」)的製造方法，該粒子具有由Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5構成的特定結晶組成(詳細內容如後述)。此製造方法具備將包含TiH
2及TiO
2的混合物加熱的步驟(加熱步驟)。
加熱步驟中所使用的混合物，例如包含粉末狀的TiH
2與粉末狀的TiO
2。混合物例如可為未成形為顆粒狀等(直接以粉末的狀態包含TiH
2及TiO
2)的粉體。粉末狀的TiH
2及TiO
2的性狀可各自適當選擇。例如，粉末狀的TiH
2及TiO
2的粒徑可因應預期的低次氧化鈦粒子之粒徑選擇。混合物亦可僅包含TiH
2及TiO
2，亦可僅包含TiH
2、TiO
2及無法避免的雜質。作為無法避免的雜質，可列舉例如：Al
2O
3、ZrO
2及C(碳)。以混合物總量為基準，混合物中的TiH
2及TiO
2的總量可為90質量%以上、95質量%以上或99質量%以上。
混合物中含有的TiO
2相對於TiH
2的莫耳比(TiO
2的含量(莫耳)/TiH
2的含量(莫耳))為5.0～6.8。若該莫耳比小於5.0，則所得之粒子中未生成Ti
4O
7。此情況中，低次氧化鈦粒子具有呈現黑藍紫色的傾向。若該莫耳比超過6.8，則所得之粒子中未生成γ-Ti
3O
5。此情況中，低次氧化鈦粒子具有呈現淡黑藍綠色的傾向。僅γ-Ti
3O
5具有摻入紅色調的傾向，僅Ti
4O
7則具有黑色調變淡的傾向。
上述莫耳比越大，所得之粒子中的Ti
4O
7的比例越高，γ-Ti
3O
5的比例越低。該莫耳比的下限值亦可為5.1以上、5.2以上、5.3以上、5.4以上、5.5以上、5.6以上、5.7以上、5.8以上、5.9以上、6.0以上、6.1以上或6.2以上。該莫耳比的上限值亦可為6.7以下、6.6以下、6.5以下、6.4以下、6.3以下、6.2以下、6.1以下、6.0以下、5.9以下、5.8以下、5.7以下、5.6以下或5.5以下。
加熱步驟中，例如係在電爐中將混合物在700～950℃加熱。藉此，二氧化鈦還原而在所得之粒子中生成預期的低次氧化鈦(Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5)。若加熱溫度小於700℃，具有所得之粒子中未生成Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5而是生成例如Ti
nO
2n-1(n＞4)的疑慮。若加熱溫度超過950℃，則具有所得之粒子中未生成γ-Ti
3O
5而是生成例如α-Ti
3O
5及β-Ti
3O
5的疑慮。加熱溫度的上限值亦可為940℃以下、930℃以下、920℃以下、910℃以下或900℃以下。
混合物的加熱係在例如非活性氣體環境下或真空下進行。非活性氣體可為氬氣氬氣或氮氣，從更容易得到具有預期結晶組成之低次氧化鈦粒子(例如可進一步抑制低次氧化鈦粒子中的TiO
x(x≥1.75)生成)的觀點來看，較佳為氬氣。在真空中進行混合物之加熱時，真空度例如可為500Pa以下。
就加熱時間而言，從還原反應充分進行的觀點來看，例如可為1小時以上、2小時以上或4小時以上，從適當抑制低次氧化鈦粒子之成長而容易以粉體的狀態回收的觀點來看，例如可為24小時以下、18小時以下或12小時以下。
此製造方法，在一實施形態中，亦可更具備清洗低次氧化鈦粒子的步驟(清洗步驟)。藉由清洗步驟可去除雜質。清洗能以例如選自由熱水、醇及有機酸構成之群組中的至少一種來進行。醇例如可為甲醇、乙醇或此等的混合物。有機酸例如可為乙酸。從可抑制鹵化物離子等離子性雜質摻入低次氧化鈦之粉末的觀點來看，較佳係以有機酸進行清洗。
此製造方法中，較佳係在加熱步驟之後更具備將低次氧化鈦粒子粉碎的步驟(粉碎步驟)。粉碎步驟中的粉碎方法，可列舉使用乳缽、球磨機、噴射磨機、細磨機等各種粉碎機的方法。粉碎步驟可進行一次，亦可進行兩次以上。粉碎步驟進行兩次以上的情況，各粉碎步驟中所使用的粉碎方法亦可互相不同。藉由進行粉碎步驟，可調整低次氧化鈦粒子的色度及比表面積。
此製造方法具備清洗步驟及粉碎步驟時，此等步驟的順序為任意。亦即該製造方法中可依序具備加熱步驟、清洗步驟、粉碎步驟，亦可依序具備加熱步驟、粉碎步驟、清洗步驟。前者的情況，在清洗步驟與粉碎步驟之間，亦可進一步實施將低次氧化鈦粒子乾燥的步驟(乾燥步驟)。乾燥步驟中的乾燥溫度例如可為100℃以上，並且可為200℃以下。乾燥時間例如可為10小時以上，並且可為20小時以下。
由以上說明的製造方法所得之低次氧化鈦粒子具有由Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5構成的結晶組成。由Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5構成的結晶組成，係指結晶組成中實質上僅含Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5。低次氧化鈦粒子具有由Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5構成之結晶組成之情事，可藉由以X射線繞射法(XRD)測量低次氧化鈦粒子的結晶組成，實質上僅觀測到分別來自Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5的繞射峰值來予以確認。此低次氧化鈦粒子，亦可在一粒子中由Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5的兩種結晶相形成的混合相構成。
低次氧化鈦粒子的上述結晶組成中，γ-Ti
3O
5相對於Ti
4O
7的莫耳比(γ-Ti
3O
5的含量(莫耳)/Ti
4O
7的含量(莫耳))為0.01以上。該莫耳比亦可為0.05以上、0.20以上、0.70以上或1.0以上，亦可為99以下、50以下、20以下、10以下或5以下。該莫耳比係以下式算出。
莫耳比(γ-Ti
3O
5/Ti
4O
7)=(M1/F1)/(M2/F2)
式中，M1表示低次氧化鈦粒子中的γ-Ti
3O
5的質量分率，F1表示γ-Ti
3O
5的式量(=223.60)，M2表示低次氧化鈦粒子中的Ti
4O
7的質量分率，F2表示Ti
4O
7的式量(=303.46)。
低次氧化鈦粒子中的γ-Ti
3O
5的質量分率(M1)及Ti
4O
7的質量分率(M2)，可藉由對於X射線繞射圖案進行裏特沃爾德分析來算出。具體而言，使用裏特沃爾德法(Rietveld method)軟體(例如，Rigaku公司製，綜合粉末X射線分析軟體PDXL2)，結晶構造係從結晶構造資料庫(Pearson's Crystal Data)中使用1250094(Journal of Solid State Chemistry 3, 340(1971))作為Ti
4O
7，並且使用1900755(Journal of Solid State Chemistry 20, 29(1977))作為γ-Ti
3O
5，以算出上述質量分率。
低次氧化鈦粒子因為具有上述結晶組成而呈現具有既定色度的黑色。低次氧化鈦粒子的L*a*b*色彩空間中的L*值較佳為13.0以下，更佳為12.0以下，再佳為11.0以下，例如亦可為4.0以上、5.0以上或6.0以上。低次氧化鈦粒子的L*a*b*色彩空間中的a*值較佳為-3.0以上，更佳為-2.0以上，較佳為0.2以下，再佳為0.0以下。低次氧化鈦粒子的L*a*b*色彩空間中的b*值較佳為-8.0以上，更佳為-6.0以上，再佳為-4.0以上，較佳為0.0以下，更佳為-2.0以下。
L*a*b*色彩空間中的L*值、a*值及b*值，係藉由測色色差計(例如ZE-2000(日本電色工業股份有限公司製))所測量。更具體而言，以暗場用圓筒進行零點修正後，以標準白色板(X=91.71，Y=93.56，Z=110.52)進行標準校正。然後，在35φ×15H的球形容器中放入約3g的低次氧化鈦粒子以進行測量。
低次氧化鈦粒子的比表面積可為0.25m
2/g以上、1m
2/g以上、2m
2/g以上、3m
2/g以上或4m
2/g以上，可為20m
2/g以下、10m
2/g以下或8m
2/g以下。低次氧化鈦粒子的比表面積係使用比表面積測量器(例如，Macsorb HMmodel-1201，Mountech公司製)，以氮氣流(大氣壓)在200℃進行排氣10分鐘，在氮氣吸附下藉由平衡相對壓力約0.3以n=2的條件進行測量。
低次氧化鈦粒子中的雜質量越少越好。低次氧化鈦粒子中的Al含量較佳可為200質量ppm以下、50質量ppm以下或20質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的B含量較佳可為50質量ppm以下、30質量ppm以下或10質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Ba含量較佳可為50質量ppm以下、10質量ppm以下或5質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Ca含量較佳可為100質量ppm以下、50質量ppm以下或10質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Cd含量較佳可為10質量ppm以下、5質量ppm以下或2質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Co含量較佳可為10質量ppm以下、5質量ppm以下或2質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Cr含量較佳可為100質量ppm以下、10質量ppm以下或5質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Cu含量較佳可為200質量ppm以下、50質量ppm以下或10質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Fe含量較佳可為200質量ppm以下、50質量ppm以下或10質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的K含量較佳可為100質量ppm以下、5質量ppm以下或1質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Li含量較佳可為20質量ppm以下、2質量ppm以下或0.5質量ppm以下。
低次氧化鈦粒子中的Mg含量較佳可為100質量ppm以下、10質量ppm以下或1質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Mn含量較佳可為10質量ppm以下、5質量ppm以下或2質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Mo含量較佳可為10質量ppm以下、5質量ppm以下或2質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Na含量較佳可為50質量ppm以下、10質量ppm以下、5質量ppm以下或2質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Ni含量較佳可為50質量ppm以下、20質量ppm以下或10質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的P含量較佳可為200質量ppm以下、30質量ppm以下、10質量ppm以下或5質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Pb含量較佳可為50質量ppm以下、5質量ppm以下或2質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Sb含量較佳可為100質量ppm以下、20質量ppm以下、10質量ppm以下或2質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Si含量較佳可為1000質量ppm以下、100質量ppm以下、30質量ppm以下、20質量ppm以下或2質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Zn含量較佳可為100質量ppm以下、10質量ppm以下或2質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的Zr含量較佳可為100質量ppm以下、20質量ppm以下或2質量ppm以下。
低次氧化鈦粒子中的Na、K及P的總含量較佳可為2000質量ppm以下、1000質量ppm以下、500質量ppm以下或100質量ppm以下。例如，Pb、Cd及Cr的總含量較佳可為200質量ppm以下、100質量ppm以下、50質量ppm以下或30質量ppm以下。低次氧化鈦粒子中的雜質量可藉由Agilent5110ICP-OES(Agilent Technologies股份有限公司製)測量。
上述低次氧化鈦粒子宜作為黑色顏料等顏料(著色填料)使用。這樣的顏料(著色填料)，例如宜作為以化妝料、半導體等電子零件、油漆或印墨等塗料為首的著色劑使用。
低次氧化鈦粒子用於上述用途時，低次氧化鈦粒子例如係分散於分散介質中使用。亦即，本發明的另一實施形態係一種分散體，其含有上述低次氧化鈦粒子與使低次氧化鈦粒子分散於其中的分散介質。
分散介質可因應分散體的用途適當選擇，例如可為水、醇、酮、酯、樹脂等。樹脂例如可為環氧樹脂、聚矽氧樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚碸、液晶聚合物、聚醚碸、聚碳酸酯、馬來醯亞胺改性樹脂、ABS(丙烯腈･丁二烯･苯乙烯)樹脂、AAS(丙烯腈･丙烯酸橡膠･苯乙烯)樹脂、AES(丙烯腈･乙烯･丙烯･二烯橡膠･苯乙烯)樹脂等。
分散體中的低次氧化鈦粒子之含量可因應分散體的用途適當選擇，以分散體總量作為基準，例如可為5質量%以上，可為90質量%以下。分散體中的分散介質之含量可因應分散體的用途適當選擇，以分散體總量為基準，例如可為10質量%以上，可為95質量%以下。
[實施例]
以下根據實施例更具體說明本發明，但本發明不限於以下的實施例。
＜低次氧化鈦粒子的製作＞
[實施例1]
以EIRICH混合機(Nippon EIRICH股份有限公司製)將TiO
2的粉末(Toho Titanium公司產品，HT0514：純度99.9%)10g與TiH
2的粉末(Toho Technical Service公司產品，TCH450：純度99.8%)1.249g(TiO
2/TiH
2=5.0/1(莫耳比))混合，得到混合物。將此混合物移至氧化鋁坩堝，在電爐(富士電波工業股份有限公司，HIGH-MULTI-10000)中於氬氣環境下以10℃/分鐘升溫至900℃，在此狀態下加熱12小時。加熱後以乳缽將所得之粉末粉碎5分鐘，藉此得到黑色的低次氧化鈦粒子。
[實施例2～10]
變更TiH
2的粉末量以使TiO
2相對於TiH
2的莫耳比(TiO
2/TiH
2)成為如表1所示，除此之外，與實施例1相同地得到黑色的低次氧化鈦粒子。
[實施例11]
將加熱時間變更為4小時，除此之外，與實施例6相同地得到黑色的低次氧化鈦粒子。
[實施例12]
如表1所示變更加熱溫度，除此之外，與實施例6相同地得到黑色的低次氧化鈦粒子。
[比較例1、2]
變更TiH
2的粉末量以使TiO
2相對於TiH
2的莫耳比(TiO
2/TiH
2)成為如表1所示，除此之外，與實施例1相同地得到粒子。
[比較例3、4]
如表1所示變更加熱溫度，除此之外，與實施例6相同地得到粒子。
＜X射線繞射測量＞
針對上述實施例及比較例的各粒子進行粉末X射線繞射測量。具體而言，使用樣本水平型多目的X射線繞射裝置(Rigaku公司製，RINT-UltimaIV)，以下述測量條件測量繞射圖案。所得之X射線繞射圖案顯示於圖1～4。
(測量條件)
X射線源：Cu-Kα線(λ=1.54184Å)
管電壓：40kV，管電流：40mA
測量時的光學條件：發散狹縫=2/3°
散射狹縫：8mm
受光狹縫=0.15mm
繞射峰值的位置=2θ(繞射角)
掃描速度：4.0°(2θ)/min，連續掃描測量範圍：2θ=10°～80°
然後使用裏特沃爾德法軟體(Rigaku公司製，綜合粉末X射線分析軟體PDXL2)算出所得之粒子中的Ti
4O
7及γ-Ti
3O
5的質量分率(質量%)。結晶構造係從結晶構造資料庫(Pearson's Crystal Data)中使用1250094(Journal of Solid State Chemistry 3, 340(1971))作為Ti
4O
7，使用1900755(Journal of Solid State Chemistry 20, 29(1977))作為γ-Ti
3O
5。又，從γ-Ti
3O
5的質量分率M1及Ti
4O
7的質量分率M2與γ-Ti
3O
5的式量F1(=223.60)、及Ti
4O
7的式量F2(=303.46)，
藉由下式算出γ-Ti
3O
5相對於Ti
4O
7的莫耳比(γ-Ti
3O
5/Ti
4O
7)：
莫耳比(γ-Ti
3O
5/Ti
4O
7)=(M1/F1)/(M2/F2)。
結果顯示於表1。
＜色度的測量＞
針對上述實施例及比較例的各粒子，使用測色色差計ZE-2000(日本電色工業股份有限公司製)測量色度(L*a*b*色彩空間中的L*值、a*值及b*值)。更具體而言，首先以暗場用圓筒進行零點修正後，以標準白色板(X=91.71，Y=93.56，Z=110.52)進行標準校正。然後，在35φ×15H的球形容器中放入約3g的粒子，測量色度。結果顯示於表1。從本試驗結果可知，藉由將γ-Ti
3O
5相對於Ti
4O
7的莫耳比(γ-Ti
3O
5/Ti
4O
7)控制在適當範圍，可調整成各種色度的黑色。
＜元素分析＞
針對實施例1～12的各粒子，亦使用Agilent5110ICP-OES(Agilent Technologies股份有限公司製)進行元素分析。具體而言，秤量0.1g的粒子至鉑坩堝中，分別添加1ml的HF及HCl，以150℃、4小時的條件進行加壓酸分解。之後，定容為6ml，確認無不要的殘渣後，進行ICP發射光譜分析。結果顯示於表2。另外，表2中，「ND」表示檢測下限以下，括弧中的數值表示定量下限以下。檢測下限及定量下限分別如下所述。
(檢測下限)
Li、Na、Mg、K及Ca：0.5質量ppm
P：5質量ppm
上述以外的元素：2質量ppm
(定量下限)
Li、Na、Mg、K及Ca：2質量ppm
P：10質量ppm
上述以外的元素：5質量ppm
[表1]
| 製造條件 | 粒子 特性 | |||||||||
| 莫耳比 (TiO 2/TiH 2) | 加熱時間 (時間) | 加熱溫度 (℃) | 結晶組成 | 質量分率(質量%) | 莫耳比 (γ-Ti 3O 5/Ti 4O 7) | 色度 | ||||
| Ti 4O 7 | γ-Ti 3O 5 | L* | a* | b* | ||||||
| 實施例1 | 5.0 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 10.6 | 89.4 | 11.45 | 10.8 | 0.0 | -2.3 |
| 實施例2 | 5.2 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 22.1 | 77.9 | 4.78 | 10.8 | -0.1 | -2.4 |
| 實施例3 | 5.4 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 41 | 59 | 1.95 | 10.5 | -0.2 | -2.5 |
| 實施例4 | 5.6 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 44.5 | 55.5 | 1.69 | 10.6 | -0.3 | -2.6 |
| 實施例5 | 5.8 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 55 | 45 | 1.11 | 10.6 | -0.5 | -2.8 |
| 實施例6 | 6.0 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 67.2 | 32.8 | 0.66 | 11 | -0.7 | -3.0 |
| 實施例7 | 6.2 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 77.1 | 22.9 | 0.40 | 10.8 | -0.9 | -3.1 |
| 實施例8 | 6.4 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 84 | 16 | 0.26 | 10.3 | -1.0 | -3.2 |
| 實施例9 | 6.6 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 94.3 | 5.7 | 0.08 | 11.2 | -1.2 | -3.6 |
| 實施例10 | 6.8 | 12 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 97.2 | 2.8 | 0.04 | 12.6 | -1.4 | -4.2 |
| 實施例11 | 6.0 | 4 | 900 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 71.2 | 28.3 | 0.54 | 10.2 | -0.5 | -2.9 |
| 實施例12 | 6.0 | 12 | 700 | Ti 4O 7、γ-Ti 3O 5 | 63.5 | 36.5 | 0.78 | 11.9 | -1.1 | -3.3 |
| 比較例1 | 4.8 | 12 | 900 | γ-Ti 3O 5 | 0 | 100 | - | 10.8 | 0.4 | -2.1 |
| 比較例2 | 7.0 | 12 | 900 | Ti 4O 7 | 100 | 0 | 0.00 | 13.2 | -1.5 | -4.3 |
| 比較例3 | 6.0 | 12 | 600 | Ti 2O 3、Ti nO 2n-1(n＞4) | - | - | - | 20.3 | -1.5 | -4.7 |
| 比較例4 | 6.0 | 12 | 1000 | Ti4O7、 α-Ti 3O 5、β-Ti 3O 5 | - | - | - | 13.8 | -0.2 | -3.0 |
[表2]
| 元素分析結果(質量ppm) | ||||||||||||||||||||||
| Al | B | Ba | Ca | Cd | Co | Cr | Cu | Fe | K | Li | Mg | Mn | Mo | Na | Ni | P | Pb | Sb | Si | Zn | Zr | |
| 實施例1 | 11 | ND | ND | ND | ND | ND | (3) | ND | 10 | ND | ND | ND | ND | ND | 9 | 4 | (7) | ND | ND | ND | ND | ND |
| 實施例2 | 9 | ND | ND | ND | ND | ND | 6 | ND | 6 | ND | ND | ND | ND | ND | (1) | 9 | (6) | ND | 20 | ND | ND | ND |
| 實施例3 | 15 | ND | ND | 3 | ND | ND | 5 | ND | 9 | ND | ND | 3 | ND | ND | (2) | 6 | ND | ND | ND | 15 | ND | ND |
| 實施例4 | 13 | ND | ND | ND | ND | ND | (4) | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | (2) | (4) | (6) | ND | ND | ND | ND | ND |
| 實施例5 | 12 | ND | ND | ND | ND | ND | 5 | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | (1) | 6 | (7) | ND | ND | 12 | ND | ND |
| 實施例6 | 8 | ND | ND | ND | ND | ND | 6 | ND | 11 | ND | ND | 5 | ND | ND | 8 | 7 | ND | ND | 15 | (2) | ND | ND |
| 實施例7 | 10 | ND | ND | ND | ND | ND | 5 | ND | 8 | ND | ND | ND | ND | ND | 3 | ND | ND | ND | ND | 15 | ND | ND |
| 實施例8 | 19 | ND | ND | ND | ND | ND | (4) | ND | 9 | 3 | ND | ND | ND | ND | (1) | ND | (6) | ND | ND | ND | ND | ND |
| 實施例9 | 9 | 10 | ND | ND | ND | ND | (3) | ND | 9 | ND | ND | ND | ND | ND | (1) | ND | ND | ND | ND | (3) | ND | ND |
| 實施例10 | 14 | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | 2 | ND | ND | ND | ND | 18 | ND | ND |
| 實施例11 | 11 | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | 3 | ND | ND | 4 | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND |
| 實施例12 | 6 | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND | (2) | ND | ND | ND | ND | ND | ND | ND |
無
圖1係實施例1～3及比較例1中的X射線繞射的測量結果。
圖2係實施例4～7中的X射線繞射之測量結果。
圖3係實施例8～10及比較例2中的X射線繞射之測量結果。
圖4係實施例11～12及比較例3～4中的X射線繞射之測量結果。
Claims (6)
- 一種粒子的製造方法，具備將包含TiH 2及TiO 2的混合物在700～950℃加熱的步驟，該混合物中含有之該TiO 2相對於該TiH 2的莫耳比為5.0～6.8。
- 如請求項1之製造方法，其中在該步驟中，在氬氣氬氣環境下將該混合物加熱。
- 一種粒子，具有由Ti 4O 7及γ-Ti 3O 5構成之結晶組成，該γ-Ti 3O 5相對於該Ti 4O 7的莫耳比為0.01以上。
- 如請求項3之粒子，其在L*a*b*色彩空間中，a*值為0.2以下，b*值為0.0以下。
- 如請求項3或4之粒子，其中該粒子中的Na、K及P的含量合計為2000質量ppm以下。
- 一種分散體，含有如請求項3至5中任一項之粒子與分散介質。
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