TW202223183A - 纖絲、結構體、樹脂組成物、及纖絲之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種包含聚醯胺樹脂、強度高、且吸水後之機械物性之保持率高的纖絲、結構體、樹脂組成物、以及纖絲之製造方法。上述纖絲含有聚醯胺樹脂；上述聚醯胺樹脂，係由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元所構成，上述來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，上述來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸；分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下；分子量未達310的化合物的含有率為0.1質量%以下。

Description

纖絲、結構體、樹脂組成物、及纖絲之製造方法
本發明關於纖絲、包含纖絲的結構體、作為纖絲之原料係理想的樹脂組成物、以及纖絲的製造方法。尤其關於將聚醯胺樹脂作為主原料的纖絲。
自以往，將聚醯胺樹脂作為主原料之纖絲係使用於各種用途中。此種聚醯胺纖絲因為強度高，所以有用性高。因此，有人研究將聚醯胺纖絲使用作為不織布、吸附體、濾布、濾紙或濾材等結構體。 然而，習知的聚醯胺纖絲(例如將聚醯胺66作為主原料的聚醯胺纖絲)因為吸水所致之強度降低大，在作為水系之藥液處理濾材使用時，相較於初始狀態之強度降低顯著。
又，作為聚醯胺纖絲，亦有揭示將由間苯二甲胺及己二酸構成之聚醯胺樹脂作為主原料者(專利文獻1)。然而，就吸水後之強度降低的觀點而言，尚稱不上充分。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2019/163062號
[發明所欲解決之課題] 本發明係以解決上述課題為目的，並旨在提供包含聚醯胺樹脂、強度高、且吸水後之機械物性之保持率高的纖絲、結構體、樹脂組成物、以及纖絲之製造方法。 [解決課題之手段]
基於上述課題，本案發明人進行研究後之結果，發現藉由在特定的聚醯胺樹脂中精密地調整低分子量成分的量，便可解決上述課題。 具體而言，藉由下列手段來解決上述課題。 ＜1＞一種纖絲，含有聚醯胺樹脂；上述聚醯胺樹脂，係由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元所構成，上述來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，上述來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸；分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下；分子量未達310的化合物的含有率為0.1質量%以下。 ＜2＞如＜1＞之纖絲係經延伸。 ＜3＞如＜1＞或＜2＞之纖絲，其中，上述分子量為310以上且1000以下的化合物，包含由苯二甲胺1分子與碳數11～14之α,ω-直鏈脂肪族二羧酸1分子所形成的環狀化合物。 ＜4＞如＜1＞至＜3＞中任一項之纖絲，其中，上述來自於二胺的構成單元的30～100莫耳%係來自於間苯二甲胺，且0～70莫耳%係來自於對苯二甲胺。 ＜5＞如＜1＞至＜4＞中任一項之纖絲，其中，上述來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上為1,12-十二烷二酸。 ＜6＞如＜1＞至＜5＞中任一項之纖絲，其中，將上述纖絲在23℃、相對濕度50%之環境下調濕1週後再於濃度10質量%之鹽酸中浸漬1週後，藥液浸漬前之拉伸強度的保持率為90%以上；且將上述纖絲在23℃、相對濕度50%之環境下調濕1週後再於濃度10質量%之氫氧化鈉水溶液中浸漬1週後，藥液浸漬前之拉伸強度的保持率為90%以上。 ＜7＞如＜1＞至＜6＞中任一項之纖絲，其單絲纖度為2.0×10-5～50dtex。 ＜8＞如＜1＞至＜7＞中任一項之纖絲，係多纖絲。 ＜9＞一種結構體，包含如＜1＞至＜8＞中任一項之纖絲。 ＜10＞如＜9＞之結構體，上述結構體係不織布、吸附體、濾布、濾紙或濾材。 ＜11＞一種樹脂組成物，包含聚醯胺樹脂、及分子量為310以上且1000以下的化合物；上述聚醯胺樹脂，係由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元所構成，上述來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，上述來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸；上述分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下；且分子量未達310的化合物的含有率為0.1質量%以下。 ＜12＞如＜11＞之樹脂組成物，係用於纖絲、不織布、吸附體、濾布、濾紙或濾材。 ＜13＞如＜1＞至＜8＞中任一項之纖絲之製造方法，包括將如＜11＞之樹脂組成物藉由熔融紡絲法或電解紡絲法予以紡絲的步驟。 [發明之效果]
藉由本發明，可提供包含聚醯胺樹脂、強度高、且吸水後之機械物性之保持率高的纖絲、結構體、樹脂組成物、以及纖絲之製造方法。
以下，針對用於實施本發明之形態(以下，簡單稱作「本實施形態」)進行詳細說明。另外，以下之本實施形態係用於說明本發明之例示，本發明並不僅限定於本實施形態。 另外，本說明書中所謂「～」係以包含其前後記載之數值作為下限值及上限值的意思來使用。 本說明書中，各種物性值及特性值若無特別說明，係設定為於23℃者。
本實施形態之纖絲，其特徵為：含有聚醯胺樹脂；上述聚醯胺樹脂，係由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元所構成，上述來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，上述來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸；分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下；分子量未達310的化合物的含有率為0.1質量%以下。藉由此種構成，可獲得強度高、且吸水後之機械物性之保持率高的纖絲。更具體而言，可獲得直線強度優異、且吸水後之彈性模量、拉伸強度之保持率較高者。然後，可獲得連續生產性、耐藥品性亦優異者。 其理由，推測為如下所述。亦即，本實施形態之纖絲中，作為聚醯胺樹脂的原料單體，係使用苯二甲胺與碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸。藉由使用由此種原料構成之聚醯胺樹脂，可使纖絲不易吸水，並可抑制機械物性的降低。又，推測水解係不易發生，可使耐藥品性降低。然後，推測在此種聚醯胺樹脂中，藉由使分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下，可使延伸性提高，並可使纖絲的強度提高。此外，推測分子量為310以上且1000以下的化合物相較於分子量未達310的化合物，在浸漬於水之後係格外地不易脫落，所以可維持吸水後之機械物性為高值。
＜聚醯胺樹脂＞ 在本實施形態使用之聚醯胺樹脂，係由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元所構成，上述來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，上述來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸；分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下；分子量未達310的化合物的含有率為0.1質量%以下。以下，本說明書中，有時會將此種聚醯胺樹脂稱作「聚醯胺樹脂(A)」。
聚醯胺樹脂(A)中，來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，為80莫耳%以上較為理想，為90莫耳%以上更為理想，為95莫耳%以上更甚理想，為99莫耳%以上又更甚理想。上限為100莫耳%。
苯二甲胺包含10～100莫耳%的間苯二甲胺及90～0莫耳%的對苯二甲胺(惟間苯二甲胺與對苯二甲胺的合計不超過100莫耳%)較為理想，包含30～100莫耳%的間苯二甲胺及70～0莫耳%的對苯二甲胺更甚理想，包含50～100莫耳%的間苯二甲胺及0～50莫耳%的對苯二甲胺又更甚理想。又，苯二甲胺中，間苯二甲胺與對苯二甲胺的合計佔95莫耳%以上較為理想，佔99莫耳%以上更甚理想，為100莫耳%又更甚理想。
就苯二甲胺以外的二胺成分而言，可例示如四亞甲基二胺、五亞甲基二胺、2-甲基戊烷二胺、六亞甲基二胺、七亞甲基二胺、八亞甲基二胺、九亞甲基二胺、十亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、2,2,4-三甲基-六亞甲基二胺、2,4,4-三甲基六亞甲基二胺等脂肪族二胺；1,3-雙(胺甲基)環己烷、1,4-雙(胺甲基)環己烷、1,3-二胺基環己烷、1,4-二胺基環己烷、雙(4-胺基環己基)甲烷、2,2-雙(4-胺基環己基)丙烷、雙(胺甲基)十氫化萘、雙(胺甲基)三環癸烷等脂環族二胺；雙(4-胺基苯基)醚、對苯二胺、雙(胺甲基)萘等具有芳香環的二胺等，可使用1種或混合使用2種以上。
聚醯胺樹脂(A)中，來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸(較理想為碳數12～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸，更理想為1,12-十二烷二酸)。又，來自於二羧酸之構成單元中之碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸的比例為80莫耳%以上較為理想，為90莫耳%以上更為理想，為95莫耳%以上更甚理想，為99莫耳%以上又更甚理想。上限為100莫耳%。
就碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸以外的二羧酸成分而言，可例示如琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、己二酸、癸二酸等碳數10以下的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸；間苯二甲酸、對苯二甲酸、鄰苯二甲酸等苯二甲酸化合物；1,2-萘二甲酸、1,3-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸、1,6-萘二甲酸、1,7-萘二甲酸、1,8-萘二甲酸、2,3-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,7-萘二甲酸等萘二羧酸，可使用1種或混合使用2種以上。
又，所謂「由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元構成」，係指構成聚醯胺樹脂(A)的醯胺鍵係藉由二羧酸與二胺的鍵結所形成。又，聚醯胺樹脂(A)除了來自於二羧酸的構成單元及來自於二胺的構成單元以外，還包含末端基等其他部位。另外，亦有可能包含具有不是來自於二羧酸與二胺之鍵結之醯胺鍵的重複單元、微量的雜質等。具體而言，聚醯胺樹脂(A)除了二胺成分、二羧酸成分以外，就構成聚醯胺樹脂的成分而言，亦可在不損及本實施形態之效果的範圍內將ε-己內醯胺、月桂內醯胺等內醯胺類、胺基己酸、胺基十一烷酸等脂肪族胺基羧酸類作為共聚合成分來使用。本實施形態中，聚醯胺樹脂(A)的90質量%以上係來自於二胺的構成單元或來自於二羧酸的構成單元較為理想，為95質量%以上更為理想，為98質量%以上更甚理想。
在本實施形態使用之聚醯胺樹脂(A)，其分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下。藉由微量含有此種分子量的化合物，可使延伸性提高，並可使纖絲的直線強度提高。另外，即便在吸水後，分子量為310以上且1000以下的化合物也不易從纖絲脫落，所以能保持高的機械物性。 分子量為310以上且1000以下的化合物，其種類等並無特別規定，係聚醯胺樹脂(A)的原料單體、來自於在聚醯胺樹脂(A)之製造時添加之其他成分的寡聚物等。本實施形態中，包含由苯二甲胺1分子與碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸1分子所形成的環狀化合物作為分子量為310以上且1000以下的化合物較為理想。藉由包含預定量之此種環狀化合物，會更有效地達成本發明的效果。尤其，當聚醯胺樹脂之原料二羧酸為癸二酸時，由苯二甲胺1分子與癸二酸1分子所形成之環狀化合物的分子量小。又，因為纖絲其形態本來就比較細，所以浸漬於水中時此種環狀化合物會容易從纖絲滲出，強度保持率容易降低。本實施形態中，藉由增大α,ω-直鏈脂肪族二羧酸的碳數，即可避免這點。 又，聚醯胺樹脂(A)，就分子量為310以上且1000以下的化合物而言，至少包含分子量為310～700的化合物較為理想，至少包含分子量為310～500的化合物更為理想。 又，聚醯胺樹脂(A)中之分子量為310以上且1000以下的化合物的含量為0.3質量%以上較為理想，為0.5質量%以上更為理想，為0.6質量%以上更甚理想，又，為1.2質量%以下又更甚理想，為1.0質量%以下又再更甚理想。 聚醯胺樹脂(A)可僅含有一種分子量為310以上且1000以下的化合物，亦可含有2種以上。包含2種以上時，合計量為上述範圍較為理想。
在本實施形態使用之聚醯胺樹脂(A)，又，其分子量未達310之化合物的含有率為0.1質量%以下。藉由設定為此種構成，可有效抑制浸漬於水中時之低分子量成分的溶析。尤其，在將本實施形態之纖絲作為用於過濾水溶液的濾材來使用的情況，若在浸漬於水中時，纖絲中含有之低分子量成分容易流出的話，會有在作為濾材的性能方面發生問題的情況。本實施形態中，藉由使分子量未達310之化合物的含有率為0.1質量%以下，可有效抑制此種低分子量成分的流出。分子量未達310之化合物的含有率的下限值，理想為0質量%，而檢測極限則為實際的下限值。
在本實施形態使用之聚醯胺樹脂(A)之數目平均分子量(Mn)為6,000～50,000較為理想，為8,000～48,000更為理想，為9,000～46,000更甚理想。若為此種範圍，成形加工性會變更良好。
另外，在此所謂數目平均分子量(Mn)，可藉由利用凝膠滲透層析儀(GPC)測定所得之標準聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)換算值來求得。
在本實施形態使用之聚醯胺樹脂(A)可具有熔點，亦可不具有。具有熔點時，其熔點為170～280℃較為理想，為170～250℃更為理想。藉由設定為此種範圍，可獲得形成結構體之成形性更優異、且耐熱性更優異的纖絲。 另外，所謂本發明中之熔點，係指藉由DSC(差示掃描熱量測定)法觀測到之昇溫時之吸熱峰部之峰頂的溫度。具體而言，係指使用DSC裝置，將試樣量設定為1mg，將氮作為環境氣體並以30mL/分的條件流通，並以昇溫速度為10℃/分的條件從室溫(25℃)加熱到預想之熔點以上的溫度而使其熔融，然後，將熔融之聚醯胺樹脂以乾冰急冷，再以10℃/分的速度再次昇溫至熔點以上的溫度時所觀測到之吸熱峰部之峰頂的溫度。
又，本實施形態之纖絲中，聚醯胺樹脂(A)佔纖絲之質量的70質量%以上較為理想，佔80質量%以上更為理想，佔90質量%以上更甚理想，為95質量%以上又更甚理想，為98質量%以上又再更甚理想。 本實施形態之纖絲可僅含有1種聚醯胺樹脂(A)，亦可含有2種以上。包含2種以上時，合計量為上述範圍較為理想。
＜其他成分＞ 本實施形態之纖絲，在不顯著脫離本實施形態之效果的範圍內，亦可含有聚醯胺樹脂(A)以外的聚醯胺樹脂、聚醯胺樹脂以外的熱塑性樹脂、及樹脂添加劑等。
就聚醯胺樹脂(A)以外的聚醯胺樹脂而言，可列舉如聚醯胺4、聚醯胺6、聚醯胺11、聚醯胺12、聚醯胺46、聚醯胺66、聚醯胺6/66、聚醯胺610、聚醯胺612、聚對苯二甲醯己二胺(聚醯胺6T)、聚間苯二甲醯己二胺(聚醯胺6I)、聚醯胺66/6T、聚醯胺9T、聚醯胺9MT、聚醯胺6I/6T、聚醯胺XD6(聚二甲苯己二醯胺)、聚醯胺XD10(聚二甲苯癸二醯胺)、聚醯胺10T、1,3-BAC10I(由1,3-雙胺甲基環己烷與癸二酸與間苯二甲酸構成之聚醯胺樹脂)、1,4-BAC10I(由1,4-雙胺甲基環己烷與癸二酸與間苯二甲酸構成之聚醯胺樹脂)等，為聚醯胺6、聚醯胺66、聚醯胺666、聚醯胺610、聚醯胺612較為理想。 本實施形態之纖絲，可僅包含1種聚醯胺樹脂(A)以外的聚醯胺樹脂，亦可包含2種以上。包含2種以上時，合計量為上述範圍較為理想。 就上述聚醯胺樹脂以外之其他熱塑性樹脂而言，可例示如聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴樹脂；聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯等聚酯樹脂；聚碳酸酯樹脂、聚甲醛樹脂、聚醚酮、聚醚碸、熱塑性聚醚醯亞胺等中之1種或2種以上。 又，本實施形態之纖絲中，可設定為實質上不含有聚醯胺樹脂(A)以外之熱塑性樹脂的構成。所謂實質上不含有，係指例如本實施形態之纖絲中，聚醯胺樹脂(A)以外之熱塑性樹脂的含量為聚醯胺樹脂(A)之含量的5質量%以下，為3質量%以下較為理想，為1質量%以下更為理想。
本實施形態之纖絲中，在不損及本實施形態之目的、效果的範圍內，可添加抗氧化劑、熱穩定劑、耐水解性改良劑、耐候穩定劑、消光劑、紫外線吸收劑、成核劑、塑化劑、分散劑、阻燃劑、抗靜電劑、著色防止劑、凝膠化防止劑、著色劑、脫模劑、表面活化劑、染色劑等添加劑。它們的詳細內容，可參酌日本專利第4894982號公報之段落0130～0155的記載、日本特開2010-281027號公報之段落0021的記載、日本特開2016-223037號公報之段落0036的記載，這些內容係納入本說明書中。 本實施形態之纖絲可不含有塑化劑，或塑化劑之含量相對於聚醯胺樹脂100質量份係未達0.5質量份，為0.4質量份以下較為理想。本實施形態中，因為分子量為310以上且1000以下的化合物會發揮作為塑化劑的功能，所以可設定為此種構成。 本實施形態之纖絲係以使聚醯胺樹脂(A)、分子量為310以上且1000以下的化合物、及視需要而摻合之其他成分(熱塑性樹脂、添加劑等)的合計為100質量%的方式進行調整。
＜纖絲之形態及物性＞ 本實施形態之纖絲可為單纖絲，亦可為多纖絲，為多纖絲較為理想。藉由設定為多纖絲，加工成結構體會變容易。 本實施形態之纖絲為多纖絲時，構成一條多纖絲之纖絲數為10以上較為理想，為20以上更為理想，亦可為30以上。又，構成一條多纖絲之纖絲數的上限為100以下較為理想，為60以下更為理想，為55以下更甚理想。藉由設定為此種範圍，除了可抑制紡絲時之單絲纖度的不均，還可防止紡絲時之單絲間的熔接。 本實施形態之纖絲的剖面通常為圓形。在此所謂圓形，除了幾何學意義上的圓形以外，在本實施形態之技術領域中，其意旨亦包含被認為是大致圓形者。又，本實施形態中之纖絲的剖面，亦可為圓形以外的形狀，例如亦可為橢圓形、長圓形等扁平形狀。
本實施形態之纖絲的單絲纖度為2.0×10 -5～50dtex較為理想。藉由設定為上述下限值以上，可穩定地紡絲，且在加工為結構體時可使結構體具有充分的強度。又，藉由設定為上述上限值以下，可減小形成結構體時的空孔尺寸，不只能使集塵性能改善，還能有效抑制壓力損失。上述單絲纖度的下限為8.0×10 -5dtex以上較為理想，為9.0×10 -3dtex以上更為理想，為1.0×10 -2dtex以上更甚理想，為0.5dtex以上又更甚理想，為1dtex以上又再更甚理想。又，上述單絲纖度的上限為40dtex以下較為理想，為30dtex以下更為理想，為25dtex以下更甚理想，為20dtex以下又更甚理想，為18dtex以下又再更甚理想。 又，本實施形態之纖絲為多纖絲時的纖度為10～1000dtex較為理想。藉由設定為上述下限值以上，可穩定地紡絲，且在加工為結構體時可使結構體具有充分的強度。又，藉由設定為上述上限值以下，可使形成結構體時的空孔尺寸減小，不只能使集塵性能改善，還能有效抑制壓力損失。上述多纖絲之纖度的下限為40dtex以上較為理想，為60dtex以上更為理想，為100dtex以上更甚理想。又，上述多纖絲之纖度的上限為800dtex以下較為理想，為600dtex以下更為理想，為400dtex以下更甚理想。 纖度係依循下述之實施例中記載的方法來進行測定。
本實施形態之纖絲長(質量平均長)並無特別規定，但為5mm以上較為理想，為0.1m以上更為理想，為1m以上更甚理想，為100m以上又更甚理想。又，就纖絲之長度(質量平均長)的上限值而言，為20,000m以下較為理想，為1,000m以下更為理想，為100m以下更甚理想。
本實施形態之纖絲可經延伸，亦可不經延伸，但經延伸較為理想。藉由延伸，可獲得機械強度更優異的纖絲。就延伸而言，於纖絲的長邊方向(纖絲長方向)延伸較為理想。延伸倍率為2.0倍以上較為理想，為2.5倍以上更為理想，為3.0倍以上更甚理想，為3.5倍以上又更甚理想。上述延伸倍率的上限為6.5倍以下較為理想，為6.0倍以下更為理想，為5.5倍以下更甚理想，為5.0倍以下又更甚理想。
本實施形態之纖絲為強度優異者較為理想。 具體而言，依循JIS L 1013：2010之纖絲的直線強度為4.25cN/dtex以上較為理想，為4.30cN/dtex以上更為理想，為4.35cN/dtex以上更甚理想。上述直線強度的上限值並無特別規定，但實際上為6.50cN/dtex以下。
本實施形態之纖絲為吸水物性優異者較為理想。 具體而言，將纖絲以80℃乾燥24小時，並於23℃的水中浸漬1週後的拉伸強度保持率為85%以上較為理想，為90%以上更為理想。上述保持率之上限值理想為100%，但實際上為99.9%以下。
本實施形態之纖絲，又，為耐藥品性優異者較為理想。 具體而言，將纖絲於23℃、相對濕度50%之環境下調濕1週後，再浸漬於10質量%濃度的鹽酸中1週後，藥液浸漬前之拉伸強度的保持率為90%以上較為理想，為91%以上更為理想。上述保持率之上限值理想為100%，但實際上為99.9%以下。 又，將纖絲於23℃、相對濕度50%的環境下調濕1週後，再浸漬於10質量%濃度的氫氧化鈉水溶液中1週後，藥浸潤漬前之拉伸強度的保持率為90%以上較為理想，為91%以上更為理想。上述保持率之上限值理想為100%，但實際上為99.9%以下。 本實施形態中，只要滿足上述鹽酸浸漬後的保持率、及氫氧化鈉水溶液浸漬後的保持率中之任一者即可，但滿足兩者較為理想。另外，也一併滿足上述吸水後的保持率較為理想。
＜纖絲之製造方法＞ 然後，針對本實施形態之纖絲之製造方法進行說明。 本實施形態中之纖絲係將上述樹脂組成物予以成形而獲得。其成形方法係任意，藉由以往公知的任意成形方法來成形為希望的形狀即可。例如，可參酌國際公開第2017/010389號之段落0051～0058之記載，這些內容係納入本說明書中。 本實施形態中尤以將纖絲藉由熔融紡絲法或電解紡絲法來製造較為理想。所謂熔融紡絲法，係指以擠製機從多孔模組擠出，並藉由輥來予以延伸的方法。又，所謂電解紡絲法，係指將樹脂溶於溶劑中，並將溶解而成之樹脂溶液從細細的噴嘴予以噴吐時，樹脂溶液噴出之目的地有電場，並使樹脂溶液自身亦帶電，而一邊藉由電位差延伸一邊使溶劑揮發的方法。
＜結構體＞ 本實施形態之結構體包含本實施形態之纖絲。本實施形態之結構體包含本實施形態之纖絲係保持著纖絲的形態者。在此所謂保持，係指大概保持著纖絲形狀，其意旨亦包含纖絲的一部分(例如，其10體積%以下)熔融而與其他纖絲、結構體中能含有之其他構成材料(其他纖維、基材等)結合者。 本實施形態之結構體亦可為包含本實施形態之纖絲的混纖絲、編繩、紐繩、紡織絲、具有芯鞘結構之絲線等線狀材料。為混纖絲等的時候，與其他熱塑性樹脂纖絲、碳纖維、玻璃纖維等強化纖維(纖絲)等組合較為理想。 本實施形態之結構體，又，為包含本實施形態之纖絲的纖絲、不織布、吸附體、濾布、濾紙或濾材較為理想。本實施形態中之纖絲、不織布、吸附體、濾布、濾紙或濾材中，其意旨亦包含使用了上述本實施形態之纖絲的混纖絲、編繩、紐繩等纖絲、不織布、吸附體、濾布、濾紙或濾材等。
本實施形態之結構體的一例，係僅由將本實施形態之纖絲作為主成分之層所構成之平板狀的結構體。又，本實施形態之結構體的其他例，係將本實施形態之纖絲作為主成分之層、與基材的多層體。又，本實施形態之結構體，亦可為將本實施形態之纖絲作為主成分之層、與其他不織布、濾材等的多層體。所謂將本實施形態之纖絲作為主成分之層，係指該層之構成結構體中含量最多的成分為本實施形態之纖絲。又，就其他不織布、濾材等而言，可例示如聚烯烴(較理想為聚丙烯)製之不織布、濾材等。
使用本實施形態之結構體作為濾材時，作為對象之物質並無特別規定，可例示如水處理的殘渣、凝膠、蛋白質、海水回收中必須除去之多醣物質LPS等。 使用本實施形態之結構體作為濾材時，其密度為1.10～1.25g/cm 3較為理想。又，濾材之孔徑為0.001～500μm較為理想。 就上述濾材之製造方法而言，可例示如吹氣法及熔噴法。所謂吹氣法，係指從多孔模組將纖絲擠出，並將熔融固化者予以吹氣，藉此以網狀吹附至基材上的方法。熔噴則為將樹脂組成物以熔融狀態予以擠出，並以網狀吹附至基材上的方法。
＜樹脂組成物＞ 接著，針對本實施形態之樹脂組成物進行說明。 本實施形態之樹脂組成物，包含聚醯胺樹脂、及分子量為310以上且1000以下的化合物；上述聚醯胺樹脂，係由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元所構成，上述來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，上述來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸；上述分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下；且分子量未達310的化合物的含有率為0.1質量%以下。此種樹脂組成物可較理想地使用於本實施形態之纖絲、不織布、吸附體、濾布、濾紙或濾材的製造用途。 有關本實施形態之樹脂組成物中之聚醯胺樹脂(A)的詳細內容、其他內容，係與上述本實施形態之纖絲同樣，較佳範圍也同樣。 [實施例]
於以下列舉實施例對本發明更具體地說明。以下實施例中所示之材料、使用量、比例、處理內容、處理程序等，只要不脫離本發明之意旨，可適當地進行變更。因此，本發明之範圍並不限定於以下所示之具體例。 在實施例使用之測定設備等因為停止生產等而難以取得時，可使用其他具有同等性能之設備進行測定。
[實施例1] ＜聚醯胺MP12之合成＞ 在具備攪拌機、分凝器、冷卻器、溫度計、滴加槽及氮氣導入管之附夾套的反應槽中，裝入精秤之1,12-十二烷二酸60.00mol，充分進行氮氣置換，再於少量的氮氣流下昇溫至180℃，使1,12-十二烷二酸溶解而形成均勻的流動狀態。於其中將二胺成分之以對苯二甲胺30mol%、間苯二甲胺70mol%的方式調製而成的對/間苯二甲胺60mol於攪拌下經160分鐘進行滴加。於此期間，將反應系統內壓設為常壓，將內溫連續地昇溫至250℃，又，在對/間苯二甲胺的滴加同時將餾出的水藉由分凝器及冷卻器排除至系統外。對/間苯二甲胺滴加終止後，保持250℃的液溫並繼續反應10分鐘。之後，將反應系統內壓經10分鐘而連續地減壓至600Torr，之後，繼續反應30分鐘，藉此調整分子量1,000以下的成分量。於此期間，使反應溫度連續地昇溫至260℃。反應終止後，將反應槽內以氮氣施加0.3MPa的壓力將聚合物從聚合槽下部之噴嘴以股線形式取出，於水冷後切斷成丸粒形狀，獲得熔融聚合品之丸粒。將獲得之丸粒於室溫下進料至具有熱媒加熱之外套的轉鼓機(旋轉式真空槽)中。一邊旋轉轉鼓機一邊使槽內成為減壓狀態(0.5～10Torr)，並將流通熱媒加溫至150℃，使丸粒溫度昇溫至130℃並於該溫度保持3小時。之後，再次導入氮氣而形成常壓，開始冷卻。使丸粒溫度成為70℃以下後，從槽中取出丸粒，獲得固相聚合品。 獲得之聚醯胺樹脂(MP12)的熔點為206℃。
＜聚醯胺纖絲之製造＞ 將表1中所示之聚醯胺樹脂使用單軸擠製機予以熔融，將紡絲溫度設為290℃並通過紡嘴(spinneret)(孔數示於表1)予以紡出。使紡絲後之聚醯胺纖絲通過熱區及冷卻區之後，將大概已成室溫之聚醯胺纖絲(以下，有時稱作「延伸前纖絲」)浸漬於集束劑(竹本油脂(股)公司製、DELION PP-807)中，形成束狀後，以非加熱的輥1予以拉取，完全不捲繞而連續地予以延伸。將以輥1拉取後之延伸前纖絲通過加熱至80℃之輥2，藉此加熱，接著使其通過加熱至170℃後的輥2及輥3及輥4之後，以捲取機予以捲取。此時，藉由在輥2與輥3之間設定速度比以進行延伸，以使其成為表1中所示之延伸倍率的方式調整速度比。又，藉由在輥3與輥4之間設定速度比使其緩和，將輥4的轉速設定為比輥3慢4%。
＜寡聚物量之測定＞ 分子量未達310的寡聚物量及分子量310～1000的寡聚物量係如下所述，藉由利用凝膠滲透層析儀(GPC)測定所得之標準聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)換算值來求得。 就管柱而言，係使用2支填充有苯乙烯系聚合物作為填充劑者，溶劑係使用三氟乙酸鈉濃度2mmol/L的六氟異丙醇(HFIP)，以樹脂濃度0.02質量%、管柱溫度40℃、流速0.3mL/分、折射率檢測器(RI)之條件進行測定。又，檢量線係將6種水平的PMMA溶解於HFIP中予以測定、製作。分子量未達310的寡聚物量及分子量310～1000的寡聚物量，係以相對於分子量大於1000之聚醯胺樹脂之總量的量(質量%)來表示。在此，以GPC獲得之各成分係以面積%的形式獲得，但因為面積%可視為與質量%同等，所以將該值以質量%的形式記載。 在本實施例使用之凝膠滲透層析儀裝置係東曹公司(TOSOH CORPORATION)製之「HLC-8320GPC」，測定用管柱係「TSKgel SuperHM-H」。
＜纖度＞ 依循JIS L 1013：2010的規定，測定纖絲的纖度(單絲纖度、多纖絲的纖度)。單位係以dtex表示。
＜連續紡絲性＞ 確認紡絲後之噴嘴的污垢附著情況，針對噴嘴上之分子量330以下之成分的附著物依如下方式進行評價。評價係以5位專家來進行，並採多數決。 A：無附著物、或幾乎沒有。 B：上述A以外之情況，例如有附著物，連續紡絲性受到影響等。
＜直線強度＞ 依循JIS L 1013：2010，測定纖絲的直線強度。 單位係以cN/dtex表示。
＜耐吸水性＞ 將以真空乾燥機於80℃乾燥24小時後之纖絲浸漬於23℃的水中1週，以水浸漬前之拉伸強度的保持率進行評價。拉伸強度係依循JIS L 1013：2010進行測定。 拉伸強度保持率=[(水浸漬前之拉伸強度-水浸漬後之拉伸強度)/水浸漬前之拉伸強度]×100(單位：%) 單位係以%表示。
＜耐藥品性＞ 將纖絲於23℃、相對濕度50%的環境下調濕1週後，浸漬於藥液(10質量%之濃度的鹽酸水溶液、或10質量%之濃度的氫氧化鈉水溶液)中1週，以藥液浸漬前之拉伸強度的保持率進行評價。拉伸強度係依循JIS L 1013：2010進行測定。 拉伸強度保持率=[(藥浸潤漬前之拉伸強度-藥浸潤漬後之拉伸強度)/藥浸潤漬前之拉伸強度]×100 單位係以%表示。
[實施例2] 將實施例1中之聚醯胺樹脂變更為下列顯示了合成例之聚醯胺MXD12，除此以外，係同樣地進行。 ＜聚醯胺MXD12之合成＞ 在具備攪拌機、分凝器、冷卻器、溫度計、滴加槽及氮氣導入管之附夾套的反應槽中，裝入精秤之1,12-十二烷二酸60.00mol，充分進行氮氣置換，再於少量的氮氣流下昇溫至180℃，使1,12-十二烷二酸溶解而形成均勻的流動狀態。於其中將間苯二甲胺60mol於攪拌下經160分鐘進行滴加。於此期間，將反應系統內壓設為常壓，將內溫連續地昇溫至250℃，並在間苯二甲胺的滴加同時將餾出的水藉由分凝器及冷卻器排除至系統外。間苯二甲胺滴加終止後，保持250℃的液溫並繼續反應10分鐘。之後，將反應系統內壓經10分鐘而連續地減壓至600Torr，之後，繼續反應30分鐘，藉此調整分子量1,000以下的成分量。於此期間，使反應溫度連續地昇溫至260℃。反應終止後，將反應槽內以氮氣施加0.3MPa的壓力將聚合物從聚合槽下部之噴嘴以股線形式取出，於水冷後切斷成丸粒形狀，獲得熔融聚合品之丸粒。將獲得之丸粒於室溫下進料至具有熱媒加熱之外套的轉鼓機(旋轉式真空槽)中。一邊旋轉轉鼓機一邊使槽內成為減壓狀態(0.5～10Torr)，並將流通熱媒加溫至150℃，使丸粒溫度昇溫至130℃並於該溫度保持3小時。之後，再次導入氮氣而形成常壓，開始冷卻。使丸粒溫度成為70℃以下後，從槽中取出丸粒，獲得固相聚合品。 獲得之聚醯胺樹脂(MXD12)的熔點為190℃。
[比較例1] 將實施例1中之聚醯胺樹脂變更為下列顯示了合成例之聚醯胺MP10，除此以外，係同樣地進行。 ＜聚醯胺MP10之合成例(M/P比=7：3)＞ 在具備攪拌機、分凝器、冷卻器、溫度計、滴加槽及氮氣導入管之附夾套的反應槽中，裝入癸二酸，於氮氣環境下加熱溶解後，一邊攪拌內容物，一邊將間苯二甲胺與對苯二甲胺之莫耳比為7：3的混合二胺(三菱瓦斯化學公司製)於加壓(0.35MPa)下以使二胺與癸二酸的莫耳比成為約1：1的方式緩慢地滴加，並使溫度上昇至235℃。滴加終止後，繼續反應60分鐘，調整分子量1,000以下的成分量。反應終止後，將內容物以股線狀取出，以造粒機進行造粒，獲得聚醯胺樹脂(MP10、M/P=7：3)。 獲得之聚醯胺樹脂(MP10)的熔點為215℃。
[比較例2] 將實施例1中之聚醯胺樹脂變更為PA66(尼龍66、東麗公司製、Amilan CM3001、熔點265℃)，除此以外，係同樣地進行。
[比較例3] 將實施例1中之聚醯胺樹脂變更為下列顯示了合成例之聚醯胺MP12，除此以外，係同樣地進行。 ＜聚醯胺MP12之合成＞ 於內容量3L之SUS製之可分離式燒瓶中，裝入藉由與實施例1中記載之方法相同的合成方法所獲得之聚醯胺樹脂(MP12)1kg，再投入甲醇1.5L，並一邊攪拌內容物，一邊利用加熱包以使甲醇的液溫成為60℃的方式進行加熱。從甲醇之液溫到達60℃的時點算起加熱5小時後，再冷卻至室溫後，藉由使其通過40網目的金屬網，將甲醇相與丸粒分離。針對分離出之丸粒，重複上述操作共計3次之後，以真空乾燥機於120℃乾燥5小時，藉此獲得比較例3使用之樹脂。
[比較例4] 將實施例1中之聚醯胺樹脂變更為下列顯示了合成例之聚醯胺MP12，除此以外，係同樣地進行。 ＜聚醯胺MP12之合成＞ 針對藉由與實施例1中記載之方法相同的合成方法所獲得之聚醯胺樹脂(MP12)，添加1質量%之分子量310～1000的寡聚物，並藉由乾式摻混獲得比較例4中使用之樹脂。另外，分子量310～1000的寡聚物係使用藉由將進行過比較例3記載之處理後之甲醇相予以蒸發乾硬所獲得者。
[表1]
實施例1 實施例2 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
聚醯胺樹脂 MP12 MXD12 MP10 PA66 MP12 MP12
寡聚物量 分子量未達310 質量% ＜0.1 ＜0.1 1.1 0.4 ＜0.1 ＜0.1
分子量310以上且1000以下 質量% 0.8 0.8 0.3 0.5 ＜0.1 1.9
延伸倍率 倍 3.8 3.8 2.5 4.0 3.8 3.8
多纖絲之纖度 dtex 233 236 167 235 233 233
單絲纖度 dtex 4.9 4.9 4.6 9.8 4.9 4.9
纖絲數(紡嘴孔數) 48 48 36 24 48 48
連續紡絲性 A A B A A B
直線強度 cN/dtex 4.42 4.55 4.34 6.21 4.20 4.23
耐吸水性 % 94 95 93 86 92 91
耐藥品性 鹽酸耐性 % 92 93 86 73 92 93
氫氧化鈉水溶液耐性 % 96 95 89 96 96 97
上述表中，所謂「＜0.1」，係指未達0.1質量%。 如根據上述結果可知般，本發明之纖絲係直線強度優異，且吸水後之拉伸強度的保持率高(實施例1、2)。另外，連續生產性、耐藥品性亦優異。 另一方面，使用由苯二甲胺與癸二酸(碳數10之α,ω-直鏈脂肪族二羧酸)構成之聚醯胺樹脂時(比較例1)，直線強度、及吸水後之拉伸強度的保持率兩者皆不佳。另外，連續生產性也不佳。 又，使用聚醯胺66時(比較例2)，雖直線強度優異，但吸水後之拉伸強度的保持率明顯不佳。另外，耐藥品性(鹽酸耐性)也明顯不佳。 使用分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率未達0.1質量%的聚醯胺樹脂時(比較例3)、以及使用超過1.5質量%的聚醯胺樹脂時(比較例4)，不論何者直線強度皆不佳。

Claims (13)

  1. 一種纖絲，含有聚醯胺樹脂； 該聚醯胺樹脂，係由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元所構成，該來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，該來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸； 分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下； 分子量未達310的化合物的含有率為0.1質量%以下。
  2. 如請求項1之纖絲，係經延伸。
  3. 如請求項1或2之纖絲，其中，該分子量為310以上且1000以下的化合物，包含由苯二甲胺1分子與碳數11～14之α,ω-直鏈脂肪族二羧酸1分子所形成的環狀化合物。
  4. 如請求項1或2之纖絲，其中，該來自於二胺的構成單元的30～100莫耳%係來自於間苯二甲胺，且0～70莫耳%係來自於對苯二甲胺。
  5. 如請求項1或2之纖絲，其中，該來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上為1,12-十二烷二酸。
  6. 如請求項1或2之纖絲，其中，將該纖絲在23℃、相對濕度50%之環境下調濕1週後再於濃度10質量%之鹽酸中浸漬1週後，藥液浸漬前之拉伸強度的保持率為90%以上；且將該纖絲在23℃、相對濕度50%之環境下調濕1週後再於濃度10質量%之氫氧化鈉水溶液中浸漬1週後，藥液浸漬前之拉伸強度的保持率為90%以上。
  7. 如請求項1或2之纖絲，其單絲纖度為2.0×10 -5～50dtex。
  8. 如請求項1或2之纖絲，係多纖絲。
  9. 一種結構體，包含如請求項1至8中任1項之纖絲。
  10. 如請求項9之結構體，該結構體係不織布、吸附體、濾布、濾紙或濾材。
  11. 一種樹脂組成物，包含聚醯胺樹脂、及分子量為310以上且1000以下的化合物； 該聚醯胺樹脂，係由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元所構成，該來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，該來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸； 該分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下； 且分子量未達310的化合物的含有率為0.1質量%以下。
  12. 如請求項11之樹脂組成物，係用於纖絲、不織布、吸附體、濾布、濾紙或濾材。
  13. 一種纖絲之製造方法，係製造如請求項1至8中任1項之纖絲的方法，包括將樹脂組成物藉由熔融紡絲法或電解紡絲法予以紡絲的步驟； 該樹脂組成物，包含聚醯胺樹脂、及分子量310以上且1000以下的化合物；該聚醯胺樹脂，係由來自於二胺的構成單元與來自於二羧酸的構成單元所構成，該來自於二胺的構成單元的70莫耳%以上係來自於苯二甲胺，該來自於二羧酸的構成單元的70莫耳%以上係來自於碳數11～14的α,ω-直鏈脂肪族二羧酸；該分子量為310以上且1000以下的化合物的含有率為0.1質量%以上且1.5質量%以下；且分子量未達310的化合物的含有率為0.1質量%以下。
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