TW202212432A - 光學薄膜、偏光板及液晶顯示裝置 - Google Patents

光學薄膜、偏光板及液晶顯示裝置 Download PDF

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Abstract

本發明之光學薄膜，其係含有環烯烴系樹脂之光學薄膜，其特徵為前述環烯烴系樹脂為含有乙烯化合物作為共聚成分的樹脂，前述光學薄膜之透濕度(40℃、95%RH)為0.1~60g/(m 2･24h)的範圍內，且於單面具有粗糙化面，且前述粗糙化面的單面外部霧度為0.02%以上且未滿0.10%。

Description

光學薄膜、偏光板及液晶顯示裝置
本發明係關於光學薄膜、偏光板及液晶顯示裝置，特別是關於不會降低與黏著薄片之間的接著力，並可抑制面板的混濁之光學薄膜、使用該光學薄膜之偏光板及液晶顯示裝置。
使用在TV或智慧型手機等之圖像顯示裝置的偏光板係於偏光子的兩面透過接著層貼合保護薄膜。又，將偏光板與液晶單元貼合時，廣泛使用有以黏著劑組成物構成的黏著薄片。又，為了擔保黏著薄片的接著性，黏著薄片本身的含水為必要，羧酸等之酸成分為必要。
近年來，將偏光板或圖像顯示裝置往國外運送時，要求溫度或濕度於極端的環境下之耐久性。然而，透過黏著薄片與液晶單元貼合之光學薄膜的透濕度低時，因環境的變化，導致黏著薄片中的水分滯留在與光學薄膜的界面，有於面板產生混濁的所謂“高濕衝擊”的問題。
因此，對於上述問題，專利文獻1所揭示之技術中，藉由使用未包含羧酸等之酸成分的黏著薄片，與包含酸成分者相比較，具有高熱耐久性及濕熱耐久性，並由於未包含酸成分，可減低黏著薄片的含水量，防止高濕衝擊。 然而，於黏著薄片未包含酸成分時，由於降低黏著薄片的接著力，故貼合偏光板困難。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2019-206629號公報
[發明欲解決之課題]
本發明係鑑於上述問題･狀況而完成者，該解決課題係提供一種不會降低與黏著薄片之間的接著力，並可抑制面板的混濁之光學薄膜、使用該光學薄膜之偏光板及液晶顯示裝置。 [用以解決課題之手段]
本發明者為了解決上述課題，在針對上述問題的原因等進行研究的過程，發現由於單面具有粗糙化面的環烯烴系樹脂所構成之光學薄膜的粗糙化面側的單面外部霧度越高，含有環烯烴系樹脂之光學薄膜與黏著薄片越具有高接著力，及越抑制面板的混濁，而終至完成本發明。 亦即，有關本發明之上述課題係藉由以下的手段解決。
1.一種光學薄膜，其係含有環烯烴系樹脂之光學薄膜， 其特徵為前述環烯烴系樹脂為含有乙烯化合物作為共聚成分的樹脂， 前述光學薄膜之透濕度(40℃、95%RH)為0.1~60g/(m 2･24h)的範圍內，且 於單面具有粗糙化面，且前述粗糙化面的單面外部霧度為0.02%以上且未滿0.10%。
2.如第1項所記載之光學薄膜，其中，在前述粗糙化面之單面外部霧度、與在與該粗糙化面相反側的背面之單面外部霧度之比為1.1：1.0以上且未滿10.0：1.0。
3.如第1項所記載之光學薄膜，其中，於與前述粗糙化面相反側的背面，具有含有丙烯酸樹脂、乙烯基樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂的至少一種之易接著層。
4.一種偏光板，其係至少依偏光板保護薄膜、偏光子、光學薄膜及黏著薄片順序層合而成之偏光板， 其特徵為前述光學薄膜為如第1項至第3項中任一項所記載之光學薄膜。
5.如第4項所記載之偏光板，其中，在40℃、95%RH環境下之前述黏著薄片的含水率為10.0%以下。
6.一種液晶顯示裝置，其係於液晶單元至少單側的面貼合如第4項或第5項所記載之偏光板的液晶顯示裝置， 其特徵為前述黏著薄片與前述液晶單元相鄰。 [發明效果]
藉由本發明之上述手段，可提供一種不會降低與黏著薄片之間的接著力，並可抑制面板的混濁之光學薄膜、使用該光學薄膜之偏光板及液晶顯示裝置。 針對本發明之效果的表現機構或作用機構，雖尚未變明確，但推測如以下。 推測在含有於單面具有粗糙化面的環烯烴系樹脂之光學薄膜，由於粗糙化面側的單面外部霧度越高，粗糙化面的表面粗糙度越大，與黏著薄片的接觸面積越增大，而提昇含有環烯烴系樹脂之光學薄膜與黏著薄片的接著力。又，推測藉由增大接觸面積，由於增加吸收從黏著薄片釋出之水分的量，可達成面板的混濁抑制。 據此，於本發明，藉由將光學薄膜之透濕度(40℃、95%RH)定為0.1~60g/(m 2･24h)的範圍內，於單面具有粗糙化面，且將前述粗糙化面的單面外部霧度定為0.02%以上且未滿0.10%，由於粗糙化面側的單面外部霧度高，表面粗糙度亦增大，增大與黏著薄片的接觸面積，故提昇與黏著薄片之間的接著力。進而，由於增加吸收從黏著薄片釋出之水分的量，故可抑制面板的混濁。
本發明之光學薄膜為含有環烯烴系樹脂之光學薄膜，其特徵為前述環烯烴系樹脂為含有乙烯化合物作為共聚成分的樹脂，前述光學薄膜之透濕度(40℃、95%RH)為0.1~60g/(m 2･24h)的範圍內，且於單面具有粗糙化面，且前述粗糙化面的單面外部霧度為0.02%以上且未滿0.10%。 此特徵為與下述各實施形態共通或對應之技術性特徵。
作為本發明之實施態樣，在前述粗糙化面之單面外部霧度、與在與該粗糙化面相反側的背面之單面外部霧度之比為1.1：1.0以上且未滿10.0：1.0，由於粗糙化面側的單面外部霧度高，且表面粗糙度亦增大，故更加提昇接著力，且增加吸收從黏著薄片釋出之水分的量，可確實抑制面板的混濁的點來看較佳。
又，於與前述粗糙化面相反側的背面，具有含有丙烯酸樹脂、乙烯基樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂的至少一種之易接著層，以可提昇對於該背面的接著力這點來看較佳。
本發明之光學薄膜適合使用在偏光板，該偏光板係至少依偏光板保護薄膜、偏光子、光學薄膜及黏著薄片此順序層合而成。該偏光板在40℃、95%RH環境下之前述黏著薄片的含水率為10.0%以下，以可確實抑制面板的混濁這點較佳。
本發明之偏光板適合使用在液晶顯示裝置，該液晶顯示裝置係於液晶單元至少單側的面貼合前述偏光板的液晶顯示裝置，其特徵為前述黏著薄片與前述液晶單元相鄰。藉此，可抑制面板的混濁。
以下，對於本發明與其構成要素及用以實施本發明的形態･態樣進行說明。尚，在本案，「~」係以將其前後所記載之數值作為下限值及上限值包含的意義使用。又，在本發明，只要在不脫離申請專利範圍及其均等的範圍，較佳的樣態可任意變更實施。
[本發明之光學薄膜之概要] 本發明之光學薄膜，其係由至少於共聚成分具有乙烯化合物的環烯烴系樹脂所構成之光學薄膜，其特徵為前述光學薄膜之透濕度(40℃、95%RH)為0.1~60g/(m 2･24h)的範圍內，於單面具有粗糙化面，且前述粗糙化面的單面外部霧度為0.02%以上且未滿0.10%。
＜粗糙化面＞ 在本發明，所謂粗糙化面係將(於共聚成分具有乙烯化合物)環烯烴系樹脂作為主成分光學薄膜之一側的面，測定單面外部霧度時，為單面外部霧度高者的面。薄膜為層合構造時，將(於共聚成分具有乙烯化合物)環烯烴系樹脂作為主成分之光學薄膜有表面的面為本專利之粗糙化面，由其他樹脂所構成的面即使為單側外部霧度高的情況下，亦非粗糙化面。 前述粗糙化面可用以使用模具之壓花、電漿蝕刻、噴砂法、砂紙處理、高濕度條件的澆鑄製膜等形成。 從將單面外部霧度不提昇內部霧度，調整單面外部霧度的觀點來看，較佳為使用模具之壓花、電漿蝕刻、於高濕度條件之澆鑄製膜，最佳為使用模具之壓花。 形成粗糙化面時，在藉由模具之壓花的手法，藉由變化壓力或沖壓時間，可調整單面外部霧度。具體而言，藉由增長沖壓時間或提高壓力，增大單面外部霧度值。 據此，為了將粗糙化面的單面外部霧度定為0.02%以上且未滿0.10%，較佳為將前述沖壓時間定為60~150秒的範圍內，將前述壓力定為1~5MPa的範圍內。 又，為了將粗糙化面的單面外部霧度定為前述範圍，除了調整前述之藉由模具之壓花的壓力及沖壓時間之外，可列舉藉由電漿蝕刻之電子密度的調整或於高濕度條件之澆鑄製膜等。作為前述電子密度，較佳為例如定為1×10 10~1×10 11cm -3的範圍內。又，作為在澆鑄製膜的高濕度條件，較佳為定為相對濕度60~90%RH的範圍。
＜單面外部霧度＞ 在本發明，所謂單面外部霧度，係指從光學薄膜之全霧度、內部霧度及非粗糙化面的外部霧度，藉由下述式(1)算出之粗糙化面側的外部霧度。 式(1)：單面外部霧度=全霧度-(內部霧度+非粗糙化面的外部霧度)
具體而言，用以下的順序測定。 (1)將光學薄膜在23℃、55%RH的環境調濕5小時以上。然後，將所得之光學薄膜的全霧度1藉由霧度計(型式NDH 4000、日本電色公司製)，以波長550nm測定。 (2)接著，於洗淨之載玻片上滴下甘油(0.05ml)，並於其上以上述調濕之光學薄膜不會進有氣泡的方式，以粗糙化面成為載玻單側的方式與甘油貼合，並將所得之層合物於前述霧度計上，以光學薄膜朝向光檢出器的方向的方式設定，來測定霧度A(與粗糙化面相反側的背面的外部霧度)。 (3)於所得之層合物的光學薄膜側滴下甘油(0.05ml)，並於其上放上蓋玻片，將所得之層合物設定在前述霧度計，測定內部霧度2。 將於測定所得之霧度適用在下述式(2)，測定粗糙化面的單面外部霧度B。 式(2)：粗糙化面的單面外部霧度B=全霧度1-(內部霧度2×霧度A) 尚，粗糙化面的單面外部霧度B的測定進行10次，算出平均值。
在本發明，藉由粗糙化面的單面外部霧度為0.02%以上且未滿0.10%，可改善本發明之接著力與高濕衝擊。 針對本發明之表現性，雖無法知道細節，但認為是由於藉由提昇單面外部霧度，可增大粗糙化面的表面積，並可改善從黏著薄片釋出之水分的吸收性，進而可改善與黏著薄片的接著性。另一方面，認為是降低單面外部霧度時，由於用以吸水之凹凸表面不足，導致於光學薄膜與黏著薄片的界面水分滯留。因此，粗糙化面的單面外部霧度之值較佳為0.02以上且未滿0.10，更佳為0.02以上0.08以下，特佳為0.02以上0.04以下。
又，在前述粗糙化面之單面外部霧度、與在與該粗糙化面相反側的背面之單面外部霧度之比為1.1：1.0以上且未滿10.0：1.0，以使得與黏著薄片的接著性變更為良好，又，混濁之抑制效果高的點來看較佳。尤其是以前述比為2：1以上4：1以下更佳。 又，背面的單面外部霧度之值較佳為0.002以上0.020以下，特佳為0.004以上0.010以下。
＜高濕衝擊＞ 在本發明，所謂高濕衝擊，係從高濕環境(40℃、95%RH)變化成室內環境(23℃、55%RH)時，從液晶顯示裝置內之黏著薄片中結露之水分不對外氣釋出，滯留在透濕度低的光學薄膜與黏著薄片的界面，而對面板產生混濁的現象。
＜透濕度＞ 在本發明，透濕度係根據JIS Z 0208所記載之氯化鈣-杯法，將測定對象之薄膜以溫度40℃、95%RH的條件下放置24小時進行測定。 本發明之光學薄膜之透濕度(40℃、95%RH)為0.1~60g/(m 2･24h)的範圍內，更佳為3.90~20.0g/(m 2･24h)的範圍內。 為了將透濕度定為前述範圍內，雖並非被特別限定者，但較佳為適當選擇構成光學薄膜之樹脂的種類與膜厚使用。
＜易接著層＞ 本發明之光學薄膜具有於與前述粗糙化面相反側的背面，含有丙烯酸樹脂、乙烯基樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂之至少一種的易接著層。 藉由光學薄膜具有易接著層，可提昇光學薄膜與後述之偏光子的密著性。 作為用以形成易接著層之材料，可列舉丙烯酸樹脂、乙烯基樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂，較佳為聚胺基甲酸酯樹脂。 易接著層的厚度較佳為0.02~2.00μm的範圍內。
[光學薄膜的構成] 本發明之光學薄膜係由至少於共聚成分具有乙烯化合物之環烯烴系樹脂所構成。 又，如圖1所示，光學薄膜100於單面具有粗糙化面101，於與該粗糙化面101相反側的背面具有易接著層102。 這般的光學薄膜100如後述適合使用在偏光板200。該偏光板200係至少依偏光板保護薄膜300、偏光子400、光學薄膜100及黏著薄片500此順序層合，於前述光學薄膜100之易接著層102配置偏光子400之一側的面，並於前述粗糙化面101直接配置黏著薄片500。
1-1.環烯烴系樹脂 前述環烯烴系樹脂係於共聚成分具有乙烯化合物，為該乙烯化合物與環烯烴單體的共聚物。
環烯烴單體較佳為具有降莰烯骨架之環烯烴單體。 尤其是以具有下述一般式(A-1)或(A-2)表示之構造的環烯烴單體更佳。
Figure 02_image001
一般式(A-1)之R 1~R 4獨立表示氫原子、碳原子數1~30之烴基或極性基。惟，排除R 1~R 4的全部成為氫原子的情況，定為沒有R 1與R 2同時成為氫原子，或R 3與R 4同時成為氫原子的情況。
碳原子數1~30之烴基較佳為碳原子數1~10之烴基，更佳為碳原子數1~5之烴基。碳原子數1~30之烴基可進一步具有包含鹵素原子、氧原子、氮原子、硫原子或矽原子之連結基。這般的連結基之例中，包含羰基、亞胺基、醚鍵、矽烷基醚鍵、硫醚鍵等之2價的極性基。碳原子數1~30之烴基之例中，包含甲基、乙基、丙基、丁基等。
極性基之例中，包含羧基、羥基、烷氧基、烷氧基羰基、烯丙氧基羰基、胺基、醯胺基及氰基。其中，較佳為羧基、羥基、烷氧基羰基及烯丙氧基羰基，從確保溶液製膜時之溶解性的觀點來看，較佳為烷氧基羰基及烯丙氧基羰基。
一般式(A-1)之p表示0~2之整數。p較佳為1或2。
Figure 02_image003
一般式(A-2)之R 5表示氫原子、具有碳數1~5之烴基或碳數1~5之烷基的烷基矽烷基。其中，較佳為碳數1~5之烴基，更佳為碳數1~3之烴基。
一般式(A-2)之R 6表示氫原子、羧基、羥基、烷氧基羰基、烯丙氧基羰基、胺基、醯胺基、氰基或鹵素原子(氟原子、氯原子、溴原子或碘原子)。其中，較佳為羧基、羥基、烷氧基羰基及烯丙氧基羰基，從確保溶液製膜時之溶解性的觀點來看，更佳為烷氧基羰基及烯丙氧基羰基。
一般式(A-2)之p表示0~2之整數。p較佳為1或2。
一般式(A-2)表示之環烯烴單體具有非對稱的構造。亦即，一般式(A-2)表示之環烯烴單體的取代基R 5及R 6由於對於分子之對稱軸，僅單側之環構成碳原子被取代，故分子的對稱性低。認為是這般的環烯烴單體在後述之光學薄膜的製造方法，使澆鑄之原液乾燥時，由於可促進紫外線吸收劑或抗氧化劑的擴散移動，導致容易調整此等之成分的分布狀態。
將一般式(A-1)表示之環烯烴單體的具體例示於例示化合物1~14，將一般式(A-2)表示之環烯烴單體的具體例示於例示化合物15~34。
Figure 02_image005
可與環烯烴單體共聚之共聚性單體之例中，若含有乙烯化合物即可，包含可與環烯烴單體開環共聚之共聚性單體、可與環烯烴單體加成共聚之共聚性單體。
可開環共聚之共聚性單體之例中，包含環丁烯、環戊烯、環庚烯、環辛烯、二環戊二烯等之環烯烴。
可加成共聚之共聚性單體之例中，包含含有不飽和雙鍵之化合物、乙烯基系環狀烴單體、(甲基)丙烯酸酯。 含有不飽和雙鍵之化合物之例中，為碳原子數2~12(較佳為2~8)之烯烴系化合物，於該例包含乙烯、丙烯、丁烯。 乙烯基系環狀烴單體之例中，包含4-乙烯基環戊烯、2-甲基-4-異丙烯基環戊烯等之乙烯基環戊烯系單體。(甲基)丙烯酸酯之例中，包含甲基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、環己基(甲基)丙烯酸酯等之碳原子數1~20之烷基(甲基)丙烯酸酯。
以上說明之環烯烴系樹脂可優選使用市售品，作為市售品之例，從JSR(股)以Arton(註冊商標)G系列、ArtonF系列、ArtonR系列及ArtonRX系列的商品名發售，又，從日本Zeon(股)以Zeonor(註冊商標)ZF14、ZF16、1420R、1020R、1060R等、Zeonex(註冊商標)250、280、480、480R、E48R、F52R、330R、RS420等之商品名市售，亦可將此等因應用途適當選擇使用。
環烯烴系樹脂皆為公知之方法，可用例如日本特開2008-107534號公報、日本特開2005-227606號公報及日本專利第4466272號公報所記載之方法得到。
環烯烴系樹脂的固有黏度[η]inh較佳為0.2~5cm 3/g的範圍內，更佳為0.3~3cm 3/g的範圍內，再更佳為0.4~1.5cm 3/g的範圍內。
環烯烴系樹脂之數平均分子量(Mn)較佳為8000~100000，更佳為10000~80000，再更佳為12000~ 50000。環烯烴系樹脂之重量平均分子量(Mw)較佳為20000~300000，更佳為30000~250000，再更佳為40000~ 200000。環烯烴系樹脂之數平均分子量或重量平均分子量可在凝膠滲透層析(GPC)以聚苯乙烯換算測定。
固有黏度[η]inh、數平均分子量及重量平均分子量為上述範圍時，使得環烯烴系樹脂的耐熱性、耐水性、耐藥品性、機械的特性與作為薄膜之成形加工性變良好。
環烯烴系樹脂之玻璃轉移溫度(Tg)通常為110℃以上，較佳為110~350℃的範圍內，更佳為120~250℃，再更佳為120~220℃的範圍內。Tg為110℃以上時，容易抑制於高溫條件下之變形。另一方面，Tg為350℃以下時，成形加工變容易，亦容易抑制因成形加工時之熱導致之樹脂的劣化。
環烯烴系樹脂的含量相對於光學薄膜，較佳為70質量%以上，更佳為80質量%以上。
1-2.紫外線吸收劑 紫外線吸收劑以提昇光學薄膜之耐久性為目的添加。這般的紫外線吸收劑較佳為吸收400nm以下之紫外線的化合物，具體而言，波長370nm之光的透過率為10%以下，較佳為5%以下，更佳為2%以下之化合物。
紫外線吸收劑之例中，包含氧基二苯甲酮系化合物、苯并三唑系化合物、水楊酸酯系化合物、二苯甲酮系化合物、氰基丙烯酸酯系化合物、三嗪系化合物、鎳複合鹽系化合物、無機粉體，及高分子紫外線吸收劑。紫外線吸收劑可為1種類，亦可組合2種以上。
其中，由於具有良好之紫外線吸收能，較佳為苯并三唑系化合物、二苯甲酮系化合物及三嗪系化合物，更佳為苯并三唑系化合物及二苯甲酮系化合物。
苯并三唑系化合物之例中，包含5-氯-2-(3,5-二-sec-丁基-2-羥基ﾙ苯基)-2H-苯并三唑、(2-2H-苯并三唑-2-基)-6-(直鏈及側鏈十二烷基)-4-甲基酚。二苯甲酮系化合物之例中，包含2-羥基-4-苄氧基二苯甲酮、2,4-苄氧基二苯甲酮。
市售品之例中，為Tinuvin109、Tinuvin171、Tinuvin234、Tinuvin326、Tinuvin327、Tinuvin328、Tinuvin928等之Tinuvin系列，此等皆為BASF公司製之市售品。
紫外線吸收劑的含量(在光學薄膜之總含量)，例如相對於環烯烴系樹脂，較佳為0.1~10質量%。若紫外線吸收劑的含量為0.1質量%以上，可充分提高光學薄膜之耐久性(尤其是耐候性)。若紫外線吸收劑的含量為10質量%以下，難以損害光學薄膜之透明性。紫外線吸收劑的含量更佳為0.5~5質量%。
1-3.抗氧化劑(防止劣化劑) 抗氧化劑可以抑制在高溫高濕下之光學薄膜之劣化的目的添加。 抗氧化劑之例中，包含受阻酚系化合物。受阻酚系化合物之例中，包含2,6-二-t-丁基-p-甲酚、季戊四醇基-肆[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-雙[3-(3-t-丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸酯]、1,6-己烷二醇-雙[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、2,4-雙-(n-辛硫基)-6-(4-羥基-3,5-二-t-丁基苯胺基)-1,3,5-三嗪、2,2-硫代-二乙烯雙[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、N,N′-六亞甲基雙(3,5-二-t-丁基-4-羥基-羥基琥珀醯亞胺(Hydroxysuccinimide))、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-t-丁基-4-羥基苄基)苯、參-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苄基)-異氰酸酯等。抗氧化劑可為1種類，亦可組合2種以上。 其中，較佳為2,6-二-t-丁基-p-甲酚、季戊四醇基-肆[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-雙[3-(3-t-丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸酯]。
抗氧化劑可與例如N,N′-雙[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙醯基]肼等之肼系之金屬惰性劑或參(2,4-二-t-丁基苯基)亞磷酸酯等之磷系加工安定劑併用。
抗氧化劑的含量(在光學薄膜之總含量)，例如相對於環烯烴系樹脂，較佳為0.1~10質量%的範圍內。若抗氧化劑的含量為0.1質量%以上，可充分提高光學薄膜之耐久性(尤其是耐候性)。若抗氧化劑的含量為10質量%以下，難以損害光學薄膜之透明性。抗氧化劑的含量更佳為0.5~5質量%的範圍內。
紫外線吸收劑及抗氧化劑的至少一者較佳為偏在因光學薄膜之溶劑處理而粗糙化的表面。
1-4.其他成分 光學薄膜於不損害本發明之效果的範圍，可進一步包含其他添加劑。其他添加劑之例中，包含可塑劑、熱安定劑、微粒子(消光劑)、界面活性劑、氟系界面活性劑及剝離助劑等。
(微粒子) 微粒子可對光學薄膜的表面賦予凹凸，提昇光滑性。微粒子可為無機微粒子或有機微粒子。 無機微粒子之例中，包含二氧化矽、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯等之無機氧化物的微粒子；或碳酸鈣、滑石、黏土、燒成高嶺土、燒成矽酸鈣、水合矽酸鈣、矽酸鋁、矽酸鎂、磷酸鈣等之微粒子。 有機微粒子之例中，包含聚矽氧樹脂、氟樹脂、(甲基)丙烯醯基系樹脂等之微粒子。其中，由於難以產生霧度，著色亦少，故較佳為二氧化矽粒子。
微粒子之平均粒子徑較佳為1~500nm的範圍內，更佳為5~300nm的範圍內。藉由平均粒子徑定為1nm以上，可有效果地提高易接著層的光滑性，藉由定為500nm以下，可將霧度抑制在低。微粒子的平均粒子徑係藉由雷射繞射法測定粒徑分布，在所測定之粒徑分布，定為從小徑側計算之累積體積成為50%的粒子徑(50%體積累積徑D50)。 微粒子的含量相對於光學薄膜可定為10質量%以下。
1-5.關於光學薄膜之物性 (相位差值) 光學薄膜可因應其用途採取各種的相位差值。例如，光學薄膜作為VA模式或IPS模式的液晶顯示裝置的光學薄膜使用時，於光學薄膜的測定波長590nm、23℃、55%RH的環境下測定之面內方向的相位差Ro及厚度方向的相位差Rth可滿足例如下述關係。 0nm≦Ro≦300nm -200nm≦Rth≦200nm
光學薄膜之面內方向的相位差Ro更佳為滿足50≦Ro≦250nm，再更佳為滿足50nm≦Ro≦200nm。光學薄膜的厚度方向的相位差Rth更佳為滿足-150nm≦Rth≦150nm，再更佳為滿足-120nm≦Rth≦120nm。
光學薄膜之Ro及Rth分別以下述式定義。 式(2a)：Ro=(n x-n y)×d 式(2b)：Rth=((n x+n y)/2-n z)×d (式中，nx表示光學薄膜之面內慢軸方向的折射率。n y表示與光學薄膜之面內慢軸垂直之方向的折射率。n z表示光學薄膜的厚度方向的折射率。d表示光學薄膜的厚度(nm))。
光學薄膜之Ro及Rth的測定可用以下之方法進行。 (1)將光學薄膜於23℃、55%RH的環境下調濕24小時。將此光學薄膜之平均折射率以阿貝折射計測定，並將厚度d使用市售之千分尺測定。 (2)分別將調濕後之光學薄膜在測定波長590nm的相位差Ro及Rth使用自動雙折射率計Axo Scan(Mueller Matrix Polarimeter：Axometrix公司製)，於23℃、55%RH的環境下測定。具體而言， (i)將與薄膜面的法線方向平行，入射測定波長590nm之光時的Ro在Axo Scan測定。 (ii)進而，藉由Axo Scan，將試料片的面內慢軸作為傾斜軸(回轉軸)，對於試料片的表面的法線，測定從θ的角度(入射角(θ))入射測定波長590nm之光時的相位差R(θ)。相位差R(θ)之測定係θ於0°~50°的範圍每10°進行6點。試料片的面內慢軸藉由Axo Scan確認。 (iii)從經測定之Ro及R(θ)、與前述之平均折射率與厚度，算出Axo Scan為n x、n y及n z，並根據上述式(2b)，算出於測定波長590nm之Rth。
(厚度) 光學薄膜的厚度雖因所求出之Ro與Rth的範圍而異，但例如為10~200μm的範圍內，較佳為10~100μm的範圍內，更佳為15~60μm的範圍內，再更佳為15~30μm的範圍內。
[光學薄膜的製造方法] 本發明之光學薄膜可經由下述步驟製造，經由1)準備包含上述環烯烴系樹脂及溶劑的原液之步驟、2)將所得之原液澆鑄至支持體上後進行乾燥及剝離，而得到澆鑄膜之步驟，及3)拉伸所得之澆鑄膜之步驟，進而經由4)使被拉伸之澆鑄膜乾燥之步驟、5)切斷所得之光學薄膜之兩端部，實施壓花加工之步驟、6)於光學薄膜形成粗糙化面之步驟，及7)捲繞步驟。又，較佳為如有必要進行形成易接著層之步驟。
關於1)之步驟(原液調製步驟) 使環烯烴系樹脂溶解或分散在溶劑，來調製原液。
使用在原液之溶劑包含至少可溶解環烯烴系樹脂之有機溶劑(良溶劑)。良溶劑之例中，包含亞甲基氯化物等之氯系有機溶劑；或乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、四氫呋喃等之非氯系有機溶劑。其中，較佳為亞甲基氯化物。
使用在原液之溶劑可進一步包含不良溶劑。不良溶劑之例中，包含碳原子數1~4之直鏈或分枝鏈狀的脂肪族醇。提高原液中的醇之比率時，膜狀物容易凝膠化，使得來自金屬支持體的剝離變容易。作為碳原子數1~4之直鏈或枝鏈狀的脂肪族醇，可列舉甲醇、乙醇、n-丙醇、iso-丙醇、n-丁醇、sec-丁醇、tert-丁醇。此等當中，從原液的安定性、沸點亦比較低，乾燥性亦良好等來看，較佳為乙醇。
關於2)之步驟(澆鑄步驟) 將所得之原液澆鑄至支持體上。原液的澆鑄可從澆鑄模具排出來進行。
將澆鑄至支持體上之原液可從支持體藉由剝離輥剝離為止，使溶劑蒸發。作為使溶劑蒸發之方法，有對澆鑄之原液吹送風之方法，或從支持體的背面藉由液體傳熱之方法、藉由輻射熱從表背傳熱之方法等。
然後，將使溶劑蒸發所得之澆鑄膜藉由剝離輥剝離。
剝離時之支持體上之澆鑄膜的殘留溶劑量雖亦因乾燥條件或支持體的長度等而異，但例如可為50~120質量%。以殘留溶劑量多的狀態剝離時，澆鑄膜過於柔軟，由於容易損害剝離時平面性，易發生因剝離張力導致之皺紋或縱條紋，故考量此等之點，來決定剝離時之殘留溶劑量。殘留溶劑量係以下述式定義。
殘留溶劑量(質量%)=(澆鑄膜之加熱處理前質量-澆鑄膜之加熱處理後質量)/(澆鑄膜之加熱處理後質量)×100 測定殘留溶劑量時之加熱處理係於115℃進行1小時之加熱處理。
關於3)之步驟(拉伸步驟) 拉伸從支持體剝離所得之澆鑄膜。
拉伸若因應所求出之光學特性進行即可，寬度方向(TD方向)、運送方向(MD方向)、對角方向當中，較佳為往一以上的方向拉伸。例如，製造用作λ/4相位差薄膜之光學薄膜的情況下，較佳為往對角方向拉伸。
拉伸倍率雖因所求出之光學特性而異，但例如作為λ/4相位差薄膜使用時，較佳為1.05~4.0倍的範圍內，更佳為1.5~3.0倍的範圍內。
拉伸倍率(倍)係作為拉伸後之薄膜之拉伸方向大小/拉伸前之薄膜之拉伸方向大小定義。尚，進行二軸拉伸時，針對TD方向與MD方向的個別，較佳為定為上述拉伸倍率。
拉伸溫度(拉伸時之乾燥溫度)與前述相同，將環烯烴系樹脂的玻璃轉移溫度定為Tg時，較佳為(Tg+2)~(Tg+50)℃，更佳為(Tg+5)~(Tg+30)℃。拉伸溫度為(Tg+2)℃以上時，由於容易使溶劑適度揮發，故容易將拉伸張力調整在適當的範圍時，為(Tg+50)℃以下時，由於不會過度揮發溶劑，難以損害拉伸性。拉伸溫度與前述相同，較佳為測定(a)拉伸機內溫度等之環境溫度。
拉伸開始時之膜狀物中的殘留溶劑量，較佳為與剝離時之膜狀物中的殘留溶劑量相同程度，例如較佳為20~30質量%，更佳為25~30質量%的範圍內。
膜狀物之TD方向(寬度方向)的拉伸可用將例如膜狀物的兩端以夾子或針固定，並將夾子或針的間隔往進行方向擴散之方法(拉幅機法)進行。膜狀物之MD方向的拉伸可用將對例如複數個輥附上周速差，並於其間利用輥周速差之方法(輥法)進行。尤其是將澆鑄膜之兩端部以夾子等把持並拉伸之拉幅機方式，由於提昇薄膜之平面性或尺寸安定性故較佳。藉由將澆鑄膜往MD方向及TD方向兩方向拉伸，較佳為往相對於MD方向及TD方向成為對角交差之方向拉伸(對角拉伸)。
關於4)之步驟(乾燥步驟) 使被拉伸之澆鑄膜進一步乾燥，而得到光學薄膜。
澆鑄膜之乾燥可藉由例如複數個運送輥(例如從側面見到配置成交錯狀之複數個運送輥)，一邊運送澆鑄膜一邊進行。乾燥手段並未特別限制，係使用熱風、紅外線、加熱輥或微波。從簡便的點來看，較佳為熱風乾燥。
關於5)之步驟(切斷･壓花加工步驟) 切斷所得之光學薄膜之寬度方向的兩端部。光學薄膜之兩端部的切斷可藉由分切機進行。
接著，於光學薄膜之寬度方向的兩端部實施壓花加工(滾花(Knurling)加工)。壓花加工可藉由將被加熱之壓花輥擠壓在光學薄膜的兩端部來進行。於壓花輥的表面已形成細微之凹凸，並藉由將壓花輥擠壓在光學薄膜的兩端部，而於兩端部形成凹凸。藉由這般的壓花加工，可極力抑制於下一捲繞步驟之捲繞移位或阻塞(薄膜彼此之貼附)。
關於6)之步驟(粗糙化面形成步驟) 於切斷之光學薄膜形成粗糙化面。粗糙化面可用使用模具之壓花、電漿蝕刻、噴砂法、砂紙處理、於高濕度條件之澆鑄製膜等形成，最佳為使用模具之壓花。 在藉由模具之壓花之手法，藉由使輥狀的模具回轉，沿著模具的外周面，向回轉方向將光學薄膜以指定的壓力與時間運行，然後，從模具剝離光學薄膜，而形成粗糙化面。 於此，藉由變化因模具導致之壓力或沖壓時間，可調整單面外部霧度，並藉由延長沖壓時間或提高壓力，增大單面外部霧度值。
關於7)之步驟(捲繞步驟) 而且捲繞所得之光學薄膜，而得到輥體。
亦即，藉由一邊運送光學薄膜，一邊捲繞在繞線芯，而成為輥體。光學薄膜之捲繞方法若為使用一般所使用之繞線機的方法即可，有定扭矩法、定張力法、錐度張力法、內部應力一定之程序張力控制法等之控制張力之方法。
在輥體之光學薄膜之繞線長較佳為1000~ 7200m的範圍內。光學薄膜之寬較佳為1000~3000mm的範圍內。
關於(易接著層形成步驟) 又，如有必要較佳為於與光學薄膜之粗糙化面相反側的面形成易接著層。 具體而言，可藉由於2)之步驟(澆鑄步驟)後、3)之步驟(拉伸步驟)前，(亦即，於拉伸從支持體剝離所得之澆鑄膜之前)，對形成易接著層的面實施放電處理，對實施放電處理之側的表面塗佈樹脂材料，而形成易接著層。 作為前述樹脂材料，可列舉丙烯酸樹脂、乙烯基樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂，較佳為聚胺基甲酸酯樹脂。 前述樹脂材料係混合丙烯酸樹脂或聚胺基甲酸酯樹脂、環氧化合物、己二酸二醯肼等與水，作為液狀之水系樹脂組成物，較佳為進行塗佈。又，水系樹脂組成物中的樹脂材料的含量較佳為1~50質量%的範圍內。
[偏光板] 本發明之偏光板係至少依偏光板保護薄膜、偏光子、光學薄膜及黏著薄片此順序層合而成之偏光板，前述光學薄膜為本發明之光學薄膜。
＜黏著薄片＞ 黏著薄片具有由黏著劑組成物形成之黏著劑層。 作為黏著薄片，例如可列舉僅具有黏著劑層之兩面黏著薄片、具有基材、與形成在基材的兩面之黏著劑層，至少一者的黏著劑層為由黏著劑組成物所形成之黏著劑層的兩面黏著薄片、具有基材、與形成在基材之一側的面之上述黏著劑層的單面黏著薄片，及於未與在該等黏著薄片的黏著劑層之基材接觸的面貼附分隔器之黏著薄片。
作為前述黏著劑組成物，較佳為例如由丙烯酸系黏著劑主劑、與交聯劑、與抗氧化劑等所構成。 作為前述丙烯酸系黏著劑主劑，例如可列舉丙烯酸4-羥基丁酯單位(4-HBA)、丙烯酸丁酯單位、丙烯酸甲酯單位等。 作為前述交聯劑，可列舉甲苯二異氰酸酯系化合物、二甲苯二異氰酸酯等。 作為前述抗氧化劑，可列舉季戊四醇-肆(3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯)(BASF日本公司製、IRGANOX1010)等之受阻酚系抗氧化劑、參(2,4-二-t-丁基苯基)亞磷酸酯(BASF日本公司製、IRGAFOS168)等之磷系抗氧化劑。
黏著劑組成物中的丙烯酸系黏著劑主劑較佳為以10~90質量%的範圍內含有，交聯劑較佳為以0.01~5.00質量%的範圍內含有，抗氧化劑較佳為以0.01~5.00質量%的範圍內含有。
(含水率) 前述黏著薄片為了抑制高濕衝擊的發生，較佳為含水量少，另一方面，含水量少時，由於引起接著不良，故較佳為不少黏著薄片含水。因此，黏著薄片的含水率較佳為3.0~10.0%的範圍內，特佳為3.5~5.5%的範圍內。
黏著薄片的含水率係藉由於厚度50μm之聚酯薄膜上形成黏著劑層，並於裁斷成60mm×130mm後，將該黏著薄片貼附在裁斷成70mm×150mm的厚度1mm之聚碳酸酯，並於40℃、95%RH環境下靜置48小時，測定黏著劑的質量增加求出。
為了將前述黏著薄片的含水率定為3.0~ 10.0%的範圍內，例如可列舉將前述黏著劑組成物中的丙烯酸4-羥基丁酯單位(4-HBA)的含量定為4.0~25質量%的範圍內。
(偏光子) 偏光子係僅通過一定方向之偏波面的光之元件，目前已知之代表性偏光子為聚乙烯基醇系偏光薄膜。聚乙烯基醇系偏光薄膜中，有於聚乙烯基醇系薄膜染色碘者、與染色二色性染料者。
聚乙烯基醇系偏光薄膜可為將聚乙烯基醇系薄膜單軸拉伸後，以碘或二色性染料染色之薄膜(較佳為進一步以硼化合物實施耐久性處理之薄膜)；亦可為將聚乙烯基醇系薄膜以碘或二色性染料染色後，單軸拉伸之薄膜(較佳為進一步以硼化合物實施耐久性處理之薄膜)。偏光子之吸收軸通常與最大拉伸方向平行。
例如，使用日本特開2003-248123號公報、日本特開2003-342322號公報等所記載之乙烯單位的含量1~4莫耳%、聚合度2000~4000、皂化度99.0~99.99莫耳%之乙烯改質聚乙烯基醇。其中，較佳為使用熱水切斷溫度為66~73℃之乙烯改質聚乙烯基醇薄膜。
偏光子的厚度較佳為5~30μm的範圍內，由於為了薄型化偏光板等，更佳為5~20μm的範圍內。
本發明之光學薄膜作為λ/4薄膜使用時，本發明之光學薄膜之面內慢軸與偏光子之吸收軸的對角度較佳為20~70°的範圍內，更佳為30~60°，再更佳為40~50°的範圍內。本發明之光學薄膜作為VA用的相位差薄膜使用時，本發明之光學薄膜之面內慢軸與偏光子的吸收軸可略成直角。
又，偏光子與光學薄膜較佳為透過接著劑或黏著劑貼合。 接著劑可為將聚乙烯基醇系樹脂或胺基甲酸酯樹脂作為主成分包含之水系接著劑，或將環氧系樹脂等之光硬化性樹脂作為主成分包含之光硬化型接著劑。黏著劑可為將丙烯酸系聚合物、聚矽氧系聚合物、聚酯、聚胺基甲酸酯及聚醚等作為基底聚合物包含者。其中，由於與本發明之光學薄膜的親和性良好，不易因吸水而變形，故較佳為水系接著劑。 偏光子與本發明之光學薄膜之貼合通常可以捲對捲進行。
(偏光板保護薄膜) 於與偏光子的光學薄膜相反側的面，配置偏光板保護薄膜。 偏光板保護薄膜之例中，包含市售之纖維素醯化物薄膜(例如，柯尼卡美能達Tuck KC6UA、KC8UX、KC4UX、KC5UX、KC8UY、KC4UY、KC12UR、KC8UCR-3、KC8UCR-4、KC8UCR-5、KC4FR-1、KC8UY-HA、KC8UX-RHA、KC8UE、KC4UE、KC4HR-1、KC4KR-1、KC4UA、KC6UA以上柯尼卡美能達Opto(股)製)等。
偏光板保護薄膜的厚度雖並未特別限定，但較佳為10~100μm的範圍內，更佳為10~60μm的範圍內，特佳為20~60μm的範圍內。
[液晶顯示裝置] 本發明之液晶顯示裝置其係於液晶單元至少單側的面貼合前述偏光板的液晶顯示裝置，其特徵為前述黏著薄片與前述液晶單元相鄰。
圖2係表示液晶顯示裝置的基本的構成之一例的示意圖。如圖2所示，本發明之液晶顯示裝置20係包含液晶單元30、與挾持該單元之第1偏光板40及第2偏光板50、與背光60。
液晶單元30之顯示模式可為例如TN(Twisted Nematic)、VA(Vistical Alignment)，或IPS(In Plane Switching)等之任一種顯示模式。機動設備用之液晶單元較佳為例如IPS模式。中･大型用途之液晶單元較佳為例如VA模式。
第1偏光板40已被配置在液晶單元30之視認側的面，包含第1偏光子41、與配置在與第1偏光子41之液晶單元相反側的面之保護薄膜43(F1)、與配置在第1偏光子41之液晶單元側的面之保護薄膜45(F2)。
第2偏光板50已被配置在液晶單元30之背光側的面，包含第2偏光子51、與配置在第2偏光子51之液晶單元側的面之保護薄膜53(F3)、與配置在與第2偏光子51之液晶單元相反側的面之保護薄膜55(F4)。
第1偏光子41之吸收軸與第2偏光子51之吸收軸較佳為垂直。
保護薄膜45(F2)可定為本發明之光學薄膜。光學薄膜之易接著層與第1偏光子41係直接層合。保護薄膜45(F2)之面內慢軸與第1偏光子41之吸收軸可成為略垂直。保護薄膜43(F1)、53(F3)及55(F4)可成為例如前述之偏光板保護薄膜。
於圖2，雖表示將保護薄膜45(F2)作為本發明之光學薄膜之例，但並非被限定於此，亦可將53(F3)作為本發明之光學薄膜。例如，將保護薄膜53(F3)作為本發明之光學薄膜時，較佳為於保護薄膜53(F3)之液晶單元側的面形成粗糙化面，並於該粗糙化面與液晶單元之間設置黏著薄片。又，較佳為於與粗糙化面相反側的面形成易接著層。
作為保護薄膜45(F2)之本發明之光學薄膜，係將透濕度(40℃、95%RH)定為0.1~60g/(m 2･24h)的範圍內，並因為於單面具有粗糙化面，且前述粗糙化面的單面外部霧度為0.02%以上且未滿0.10%，由於粗糙化面側的單面外部霧度高，表面粗糙度亦增大，增大與黏著薄片的接觸面積，提昇接著力，並進而增加吸收從黏著薄片釋出之水分的量。其結果，使用本發明之光學薄膜的液晶顯示裝置可抑制面板的混濁。 [實施例]
以下，雖列舉實施例，具體說明本發明，但本發明並非被限定於此等者。尚，在下述實施例，除非另有規定，操作係於室溫(25℃)進行。又，除非另有規定，「%」及「份」分別係意指「質量%」及「質量份」。
[黏著劑組成物(A)的調製] 於具有丙烯酸4-羥基丁酯單位(4-HBA)4.5質量%與丙烯酸丁酯單位60質量%及丙烯酸甲酯單位35.5質量%之丙烯酸系黏著劑主劑100質量份，摻合作為交聯劑之甲苯二異氰酸酯系化合物(Nippon Polyurethane Industry公司製、CORONATE L)0.3質量份、作為受阻酚系抗氧化劑之季戊四醇-肆(3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯)(BASF日本公司製、IRGANOX1010)0.7質量份、作為磷系抗氧化劑之參(2,4-二-t-丁基苯基)亞磷酸酯(BASF日本公司製、IRGAFOS168)0.5質量份，而得到黏著劑組成物(A)。
[黏著劑組成物(B)的調製] 於具備攪拌機、回流冷卻器、溫度計及氮導入管之反應裝置置入n-丁基丙烯酸酯(n-BA)97質量份、N-乙烯基四氫吡咯酮(NVP)2質量份、1,4-環己烷二甲醇單丙烯酸酯(CHDMMA)1質量份、乙酸乙酯100質量份，一邊導入氮氣體一邊昇溫至70℃。 接著，添加偶氮二異丁基丁腈0.05質量份，並以燒杯內之內容物的溫度可維持在70~71℃的方式重複加熱及冷卻，進行4小時反應。尚，添加偶氮二異丁基丁腈後於1小時後，耗費約1小時滴下乙酸乙酯50質量份。反應結束後，進一步添加乙酸乙酯，而得到重量平均分子量(Mw)為180萬，重量平均分子量/數平均分子量(Mw/Mn)為6.0之(甲基)丙烯醯基系聚合物。 相對於前述(甲基)丙烯醯基系聚合物的固體含量100質量份，將異氰酸酯系交聯劑(TD-75：綜研化學製)以固體含量混合0.2質量份、將矽烷耦合劑(KBM-403：信越化學工業製)以固體含量混合0.2質量份，而得到黏著劑組成物(B)。
[黏著劑組成物(C)、(D)及(E)的調製] 以與黏著薄片(A)的製作相同的順序，變更黏著劑中的丙烯酸4-羥基丁酯單位(4-HBA)的量，而得到下述表I所示之含水率的黏著劑組成物(C)、(D)及(E)。尚，含水率係藉由前述之方法算出。
Figure 02_image007
[附黏著劑層之偏光板的製造] 將於前述調製之各黏著劑組成物分別於經剝離處理之PET薄膜以乾燥後的厚度成為25μm的方式進行塗工，於90℃乾燥3分鐘，形成黏著劑層，製作黏著薄片(A)~(E)。 然後，於各黏著薄片從接近黏著劑層側依序貼合(光學薄膜)/(偏光子)/(偏光板保護薄膜)，並於23℃、50%RH環境下進行7天老化，製造附黏著劑層之偏光板的樣品1~52。 尚，樣品1~52分別使用下述所示之光學薄膜。
[樣品1] ＜光學薄膜1＞ 光學薄膜1中使用市售品之「ZEONOR1420R」(日本Zeon公司製)。於下述表表記為「樹脂A」。
[樣品2] ＜光學薄膜(A)的製造＞ 將包含環烯烴系聚合物之樹脂(玻璃轉移溫度137℃；日本Zeon公司製「ZEONOR1420R」、於下述表表記為「樹脂B」)的顆粒於100℃乾燥5小時。然後，將經乾燥之樹脂的顆粒供給至單軸擠出機。樹脂於擠出機內熔融後，經由聚合物管及聚合物過濾器，從T模具於澆鑄鼓上擠出成薄片狀而被冷卻。藉此，而得到厚度100μm、寬500mm之光學薄膜(A)。
＜光學薄膜2的製造＞ 使用拉幅機式橫拉伸機，將所得之光學薄膜(A)的兩端部以夾子把持，並以拉伸溫度155℃、拉伸倍率2.5倍連續性進行橫單軸拉伸，進而裁斷左右兩端的部分並去除。藉此，而得到厚度40μm、寬度1250mm之光學薄膜2。
[樣品3] ＜模具的製造＞ 於將純度99.99%之鋁錠切斷成外徑200mm、內徑155mm、長度1250mm之無壓延痕的圓筒狀的鋁基材，實施輪轂研磨處理後，於過氯酸/乙醇混合溶液中(體積比=1/4)電解研磨，並進行鏡面化。 針對所得之鋁基材，於0.3M草酸水溶液中，以直流35V、溫度16℃的條件進行10分鐘陽極氧化。然後，將鋁基材浸漬在6質量%磷酸/1.8質量%鉻酸混合水溶液，去除氧化皮膜。 針對所得之鋁基材，於0.3M草酸水溶液中，以直流35V、溫度16℃的條件進行30秒陽極氧化。 將形成所得之氧化皮膜的鋁基材浸漬在30℃之5質量%磷酸水溶液8分鐘，進行細孔徑擴大處理(孔徑擴大處理步驟)。然後，針對鋁基材，於0.3M草酸水溶液中，以直流35V、溫度16℃的條件進行30秒陽極氧化(氧化皮膜成長步驟)。合計重複4次此孔徑擴大處理步驟與氧化皮膜成長步驟，最後進行孔徑擴大處理步驟，而得到於設計上具有平均間隔50nm、深度100nm之略圓錐形狀的細孔之陽極氧化氧化鋁形成在表面之輥狀的模具。
＜具有粗糙化面之光學薄膜的製作＞ 使所得之輥狀的模具回轉，沿著模具的外周面，於回轉方向將光學薄膜2以壓力1MPa與時間運行60秒。然後，從模具剝離，而得到光學薄膜3。
[樣品4~6] ＜具有粗糙化面之光學薄膜的製作＞ 使所得之輥狀的模具回轉，沿著模具的外周面，於回轉方向將光學薄膜2以下述表II所示之壓力與時間運行。然後，從模具剝離，而得到光學薄膜4~6。
Figure 02_image009
[樣品7~14] ＜光學薄膜7的製造＞ 將包含環烯烴系聚合物之樹脂(玻璃轉移溫度137℃；日本Zeon公司製「ZEONOR1420R」)(於下述表表記為「樹脂B」)的顆粒於100℃乾燥5小時。然後，將經乾燥之樹脂的顆粒供給至單軸擠出機。樹脂於擠出機內熔融後，經由聚合物管及聚合物過濾器，從T模具於澆鑄鼓上擠出成薄片狀，而被冷卻，製作膜厚1000μm之原料薄膜。 使用拉幅機式橫拉伸機，將所得之原料薄膜的兩端部以夾子把持，並以拉伸溫度155℃、拉伸倍率2.5倍連續性進行橫單軸拉伸，進而將左右兩端的部分以薄膜寬成為1250mm的方式裁斷並去除。於所得之光學薄膜的單面與光學薄膜3相同，以壓力1MPa及沖壓時間60秒進行藉由模具之表面處理，形成粗糙化面，而得到光學薄膜7。
＜光學薄膜8~12的製造＞ 與光學薄膜7相同，將原料薄膜的厚度如下述之表III變更，使用拉幅機式橫拉伸機，將所得之薄膜的兩端部以夾子把持，並以拉伸溫度155℃、拉伸倍率2.5倍連續性進行橫單軸拉伸，進而將左右兩端的部分以薄膜寬成為1250mm的方式裁斷並去除。於所得之光學薄膜的單面與光學薄膜3相同，以壓力1MPa及沖壓時間60秒進行藉由模具之表面處理，形成粗糙化面，而得到光學薄膜8~12。
Figure 02_image011
＜光學薄膜13及14的製造＞ 將原材料變更為ArtonG7810(ARTON-G7810(JSR公司製))(於下述表表記為「樹脂C」)，與光學薄膜7相同，將原料薄膜的厚度如下述表IV變更，並與光學薄膜3相同，以壓力1MPa及沖壓時間60秒進行藉由模具之表面處理，形成粗糙化面，製作光學薄膜13及14。 ArtonG7810係環烯烴系樹脂(一般式(A-2)表示之單體與乙烯化合物的共聚物)、重量平均分子量Mw=140000)。
Figure 02_image013
[樣品15~19] ＜光學薄膜15的製造＞ 將包含環烯烴系聚合物之樹脂(玻璃轉移溫度137℃；日本Zeon公司製「ZEONOR1420R」)(於下述表表記為「樹脂B」)的顆粒於100℃乾燥5小時。然後，將經乾燥之樹脂的顆粒供給至單軸擠出機。樹脂於擠出機內熔融後，經由聚合物管及聚合物過濾器，從T模具於澆鑄鼓上擠出成薄片狀而被冷卻，製作厚度50μm之原料薄膜。 然後，使用拉幅機式橫拉伸機，將所得之薄膜的兩端部以夾子把持，並以拉伸溫度155℃、拉伸倍率2.5倍連續性進行橫單軸拉伸，進而將左右兩端的部分以薄膜寬成為1250mm的方式裁斷並去除。 於所得之光學薄膜的單面與光學薄膜3相同，以壓力1MPa及沖壓時間60秒進行藉由模具之表面處理，形成粗糙化面，而得到光學薄膜15。
＜光學薄膜16~19的製造＞ 與光學薄膜15相同，將原料薄膜的厚度如下述表V變更，使用拉幅機式橫拉伸機，將所得之薄膜的兩端部以夾子把持，並以拉伸溫度155℃，將拉伸倍率如下述表V變更，連續性進行橫單軸拉伸，進而將左右兩端的部分以薄膜寬成為1250mm的方式裁斷並去除。 於所得之光學薄膜的單面與光學薄膜3相同，以壓力1MPa及沖壓時間60秒進行藉由模具之表面處理，形成粗糙化面，而得到光學薄膜16~19。
Figure 02_image015
[樣品20] ＜光學薄膜20的製造＞ 於光學薄膜20使用市售品之e-ZB12(日本Zeon公司製)。於下述表表記為「樹脂D」。
[樣品21] ＜光學薄膜21的製造＞ (材料Y的製作) 將聚胺基甲酸酯之水分散體(商品名「ADEKA BONTIGHTER」、ADEKA公司製、作為聚合物Yp，包含具有極性基之碳酸酯系聚胺基甲酸酯、玻璃轉移溫度-16℃)量取100質量份(作為水分散體中的聚胺基甲酸酯之質量的量)，於此摻合環氧化合物(商品名「DENACOL EX-521」、Nagase ChemteX公司製)10質量份、與己二酸二醯肼6質量份、與水，將材料Y作為固體含量22%之液狀的水系樹脂組成物獲得。
(易接著層的層合) 使用電暈處理裝置(春日電機公司製)，以輸出500W、電極長1.35m、運送速度15m/min的條件，對於前述製作之光學薄膜(A)(包含環烯烴系聚合物之樹脂(日本Zeon公司製「ZEONOR1420R」)之一側的表面實施放電處理。於實施光學薄膜(A)之放電處理之側的表面，將材料Y以乾燥膜厚成為2.0μm的方式使用輥塗機進行塗佈。 然後，使用拉幅機式橫拉伸機，將光學薄膜(A)的兩端部以夾子把持，並以拉伸溫度155℃、拉伸倍率2.5倍連續性橫單軸拉伸，進而裁斷左右兩端的部分而去除。藉此，同時實施使塗佈之材料Y乾燥並使其硬化之步驟、與拉伸光學薄膜(A)之步驟，於光學薄膜2之表面層合塗佈層(由聚胺基甲酸酯樹脂所構成之易接著層)，而得到總膜厚40μm(A層：塗佈層=20：1)、寬1250mm之光學薄膜21。於下述表之樹脂之欄表記為「樹脂E」。
[樣品22~25] ＜光學薄膜22~25的製造＞ 使於前述光學薄膜3的製造使用之輥狀的模具回轉，沿著模具的外周面，於回轉方向將光學薄膜21以如下述表VI所示之壓力與時間運行。然後，從模具剝離，而得到光學薄膜22~25。
Figure 02_image017
[樣品26~33] ＜光學薄膜26的製造＞ 將包含環烯烴系聚合物之樹脂(玻璃轉移溫度137℃；日本Zeon公司製「ZEONOR1420R」)的顆粒於100℃乾燥5小時。然後，將經乾燥之樹脂的顆粒供給至單軸擠出機。樹脂於擠出機內熔融後，經由聚合物管及聚合物過濾器，從T模具於澆鑄鼓上擠出成薄片狀，而被冷卻，製作膜厚1000μm之原料薄膜。 使用電暈處理裝置(春日電機公司製)，以輸出500W、電極長1.35m、運送速度15m/min的條件，對原料薄膜之一側的表面實施放電處理。於實施原料薄膜之放電處理之側的表面，將材料Y以乾燥膜厚成為2.0μm的方式使用輥塗機進行塗佈。 然後，使用拉幅機式橫拉伸機，將所得之原料薄膜的兩端部以夾子把持，以拉伸溫度155℃、拉伸倍率2.5倍連續性橫單軸拉伸，進而將左右兩端的部分以薄膜寬成為1250mm的方式裁斷而去除。藉此，同時實施使塗佈之材料Y乾燥並使其硬化之步驟、與拉伸原料薄膜之步驟，並於薄膜的表面層合塗佈層，而得到總膜厚400μm(A層：塗佈層=20：1)之光學薄膜26。
＜光學薄膜27~31的製造＞ 與光學薄膜26相同，將原料薄膜的厚度如下述表VII變更，並使用拉幅機式橫拉伸機，將所得之薄膜的兩端部以夾子把持，以拉伸溫度155℃、拉伸倍率2.5倍連續性橫單軸拉伸，進而將左右兩端的部分以薄膜寬成為1250mm的方式裁斷而去除。於所得之光學薄膜的單面實施與光學薄膜3相同的表面處理，形成粗糙化面，而得到光學薄膜27~31。
Figure 02_image019
＜光學薄膜32及33的製造＞ 將原材料變更為ArtonG7810(JSR公司製)(於下述表表記為「樹脂C」)，與光學薄膜26相同，將原料薄膜的厚度如下述表VIII變更，並將材料Y塗佈及拉伸在原料薄膜的表面後，與光學薄膜3實施相同的表面處理，形成粗糙化面，製作光學薄膜32及33。
Figure 02_image021
[樣品34] ＜光學薄膜34的製造＞ 將光學薄膜21記載之材料Y使用輥塗機，塗佈在光學薄膜(A)，並使用拉幅機式橫拉伸機，而得到總膜厚成為20μm(A層：塗佈層=20：1)般的光學薄膜34。於與所得之光學薄膜34之塗佈層相對的面，與光學薄膜3相同，以壓力1MPa及沖壓時間60秒進行藉由模具之表面處理，而得到粗糙化面。
[樣品35] ＜光學薄膜35的製造＞ 將二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化藥公司製、KAYARAD DPHA)100質量份、2-甲基-1[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮(Ciba Specialty Chemicals公司製、Irgacure907)4質量份溶解在使用分散機之甲苯中。將所得之塗液以輥塗機塗佈在光學薄膜(A)，並在烤箱於溶劑去除後進行紫外線照射，製作易接著層。 接著，將聚甲基甲基丙烯酸酯(PMMA)樹脂(三菱化學公司製、Dianal BR-85)80質量份以任意之固體含量溶解在甲基乙基酮中，並將交聯NBR橡膠填料(JSR公司製、XER-91、粒徑0.07μm)20質量份在分散機使其分散，而得到塗液。 將所得之塗液以輥塗機塗佈在光學薄膜(A)上，而得到總膜厚20μm(A層：塗佈層=20：1)之光學薄膜35。
於與所得之光學薄膜35之塗佈層相對的面，與光學薄膜3相同，以壓力1MPa及沖壓時間60秒進行藉由模具之表面處理，而得到粗糙化面。
[樣品36] ＜光學薄膜36的製造＞ (乙烯基芳香族系樹脂的合成) 於具備攪拌機、電容器、溫度計之玻璃製燒杯，加入苯乙烯127.87g(1.23mol)、馬來酸酐13.3g(0.136mol)、作為溶劑之甲苯75g，及作為自由基起始劑之1,1′-偶氮雙(環己烷-1-甲腈(Carbonitrile))0.7g(2.7mmol)，並加熱至90℃，使其反應15小時。取出此聚合液的一部分，測定反應率時為85%。又，測定分子量時為Mw=129,900、Mw/Mn= 2.00。 藉由將所得之聚合反應溶液以四氫呋喃稀釋，並於大量的甲醇中凝固，回收･純化乙烯基芳香族樹脂，並以80℃之真空乾燥機乾燥2天。
(對光學薄膜的塗佈) 使所得之乙烯基芳香族系樹脂溶解在甲基乙基酮，調製樹脂濃度35%之塗工溶液。使用塗佈機，將所得之溶液塗工在光學薄膜(A)，於50℃乾燥10分鐘，於80℃乾燥10分鐘，於110℃乾燥300分鐘，而得到總膜厚20μm(A層：塗佈層=20：1)之光學薄膜36。
於與所得之光學薄膜36之塗佈層相對的面，與光學薄膜3相同，以壓力1MPa及沖壓時間60秒進行藉由模具之表面處理，而得到粗糙化面。
[樣品37] ＜光學薄膜37的製造＞ 使用拉幅機式橫拉伸機，將所得之薄膜(A)的兩端部以夾子把持，並以拉伸溫度155℃、拉伸倍率2.5倍連續性橫單軸拉伸，進而裁斷左右兩端的部分而去除。藉此，而得到厚度40μm、寬1250mm之光學薄膜37。
將貼合在所得之光學薄膜37的黏著薄片從黏著薄片(A)變更為黏著薄片(B)，並將此作為樣品37。
[樣品38] ＜光學薄膜38的製造＞ 將於前述光學薄膜3的製造使用之輥狀的模具對於光學薄膜37，以壓力1MPa與時間60秒運行。然後，從模具剝離，而得到光學薄膜38。
將貼合在所得之光學薄膜38的黏著薄片從黏著薄片(A)變更為黏著薄片(B)，並將此作為樣品38。
[樣品39~41] ＜光學薄膜39~41的製造＞ 使於前述光學薄膜3的製造使用之輥狀的模具回轉，沿著模具的外周面，於回轉方向將光學薄膜37以如下述表IX所示之壓力與時間運行。然後，從模具剝離，而得到光學薄膜39~41。
將貼合在所得之光學薄膜39~41的黏著薄片從黏著薄片(A)變更為黏著薄片(B)，並將此作為樣品39~41。
Figure 02_image023
[樣品42~46] ＜光學薄膜42的製造＞ 實施樣品21記載之材Y的塗佈･原料薄膜之拉伸，而得到總膜厚40μm(A層：塗佈層=20：1)、寬1250mm之光學薄膜42。
將貼合在所得之光學薄膜42的黏著薄片從黏著薄片(A)變更為黏著薄片(B)，並將此作為樣品42。
＜光學薄膜43~46的製造＞ 使於前述光學薄膜3的製造使用之輥狀的模具回轉，沿著模具的外周面，於回轉方向將光學薄膜42以如下述表X所示之壓力與時間運行。然後，從模具剝離，而得到光學薄膜43~46。
將貼合在所得之光學薄膜43~46的黏著薄片從黏著薄片(A)變更為黏著薄片(B)，並將此作為樣品43~46。
Figure 02_image025
[樣品47~49] 將貼合在光學薄膜3的黏著薄片從黏著薄片(A)分別變更為黏著薄片(C)、(D)、(E)，並將此作為樣品47~49。
[樣品50~52] 將貼合在光學薄膜3的黏著薄片從黏著薄片(A)分別變更為黏著薄片(C)、(D)、(F)，並將此作為樣品50~52。
針對所得之各樣品，將光學薄膜的厚度、透濕度、粗糙化面的單面外部霧度及背面的單面外部霧度等依據下述測定，並示於下述表XI及XII。
＜透濕度的測定＞ 透濕度係根據JIS Z 0208記載之氯化鈣-杯法，將測定對象的薄膜於40℃、95%RH的條件下放置24小時來測定。
＜粗糙化面的單面外部霧度的測定＞ (1)將光學薄膜在23℃、55%RH的環境調濕5小時以上。然後，將所得之光學薄膜的全霧度1藉由霧度計(型式NDH 4000、日本電色(股)製)，以波長550nm測定。 (2)接著，於洗淨之載玻片上滴下甘油(0.05ml)，並於其上以上述調濕之光學薄膜不會進有氣泡的方式，以粗糙化面成為載玻單側的方式與甘油貼合，並將所得之層合物於前述霧度計上，以光學薄膜朝向光檢出器的方向的方式設定，來測定霧度A(背面的單面外部霧度)。 (3)於所得之層合物的光學薄膜側滴下甘油(0.05ml)，並於其上放上蓋玻片，將所得之層合物設定在前述霧度計，測定內部霧度2。 將於測定所得之霧度適用在下述式，測定粗糙化面的單面外部霧度B。 式：粗糙化面的單面外部霧度B=全霧度1-(內部霧度2+霧度A) 尚，粗糙化面的單面外部霧度B的測定進行10次，算出平均值。
[評估] ＜接著性＞ 將所得之附黏著薄片的偏光板裁斷成25mm寬，製作試驗片。從試驗片剝出被剝離處理之PET薄膜，並將經露出之黏著劑層於玻璃板每隔1cm貼合，抓住移動的部分，並定為白色。貼合後，於調整成50℃/5atm之高壓釜中保持20分鐘，進行壓著。壓著後，於40℃、95%RH環境下放置1小時後，將偏光板對玻璃以180℃的角度，並以300mm/min的速度拉伸，以拉伸絲測定接著力。接著強度係根據下述之基準進行評估。將結果示於下述表XI及XII。 (基準) ◎◎：光學薄膜或黏著劑層破斷無法剝離，即使於60℃、95%RH環境下接著性亦良好。 ◎：光學薄膜或黏著劑層破斷無法剝離，接著性良好。 〇：光學薄膜與黏著劑層之間雖一部分剝離，但接著性良好。 △：光學薄膜與黏著劑層之間雖一部分剝離，但為無問題的範圍。 ×：光學薄膜與黏著劑層之間全部剝離，接著性不良。
＜高濕衝擊改善＞ 將所得之附黏著薄片的偏光板裁斷成25mm寬，製作試驗片。從試驗片剝出被剝離處理之PET薄膜，將經露出之黏著劑層貼合在玻璃板。貼合後，於40℃、95%RH之恆溫恆濕槽內靜置5天後取出，根據下述之基準進行評估。將結果示於下述表XI及XII。 (基準) ◎◎：於面板無混濁。 ◎：於60秒以內混濁消失。 〇：於10分鐘以內混濁消失。 △：於1小時以內混濁消失。 ×：混濁未消失。
Figure 02_image027
Figure 02_image029
如前述結果所示，認為本發明之偏光板與比較例之偏光板相比較，在黏著薄片(黏著劑層)與光學薄膜之間的接著性良好，且可抑制面板的混濁。
[液晶顯示裝置20] ＜液晶顯示裝置20的製作＞ 作為液晶顯示裝置，準備Sharp製液晶電視「AQ-32AD5」。從此裝置剝離視認側之偏光板，作為附黏著劑層之偏光板，將樣品20以黏著薄片與液晶單元相鄰的方式貼合，而得到液晶顯示裝置20。
＜液晶顯示裝置20之評估＞ 對於所得之液晶顯示裝置20，實施方格試驗時，於黏著劑層與光學薄膜之間的全部方格產生剝離，為接著性不良。又，於40℃、95%RH之恆溫恆濕槽內靜置5天時，於液晶顯示裝置混濁並未消失。
[液晶顯示裝置43] ＜液晶顯示裝置43之評估＞ 在液晶顯示裝置20的製作，作為附黏著劑層之偏光板，將樣品20變更為樣品43之外，其他對於以相同之順序所得之液晶顯示裝置43，實施方格試驗時，於黏著薄片(黏著劑層)與光學薄膜之間並無剝離，為接著性良好。又，於40℃、95%RH之恆溫恆濕槽內靜置5天時，於液晶顯示裝置並未產生混濁。 [產業上之可利用性]
本發明可利用在不會降低與黏著薄片之間的接著力，並可抑制面板的混濁之光學薄膜，使用該光學薄膜之偏光板及液晶顯示裝置。
30:液晶單元 40:第1偏光板 41:第1偏光子 43:保護薄膜(F1) 45:保護薄膜(F2) 46:粗糙化面 47:易接著層 48:黏著薄片 50:第2偏光板 51:第2偏光子 53:保護薄膜(F3) 55:保護薄膜(F4) 60:背光 100:光學薄膜 101:粗糙化面 102:易接著層 200:偏光板 300:偏光板保護薄膜 400:偏光子 500:黏著薄片
[圖1]表示本發明之偏光板的構成之一例的示意圖 [圖2]表示本發明之液晶顯示裝置的構成之一例的示意圖
100:光學薄膜
101:粗糙化面
102:易接著層
200:偏光板
300:偏光板保護薄膜
400:偏光子
500:黏著薄片

Claims (6)

  1. 一種光學薄膜，其係含有環烯烴系樹脂之光學薄膜， 其特徵為前述環烯烴系樹脂為含有乙烯化合物作為共聚成分的樹脂， 前述光學薄膜之透濕度(40℃、95%RH)為0.1~60g/(m 2･24h)的範圍內，且 於單面具有粗糙化面，且前述粗糙化面的單面外部霧度為0.02%以上且未滿0.10%。
  2. 如請求項1之光學薄膜，其中，在前述粗糙化面之單面外部霧度、與在與該粗糙化面相反側的背面之單面外部霧度之比為1.1：1.0以上且未滿10.0：1.0。
  3. 如請求項1之光學薄膜，其中，於與前述粗糙化面相反側的背面，具有含有丙烯酸樹脂、乙烯基樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂的至少一種之易接著層。
  4. 一種偏光板，其係至少依偏光板保護薄膜、偏光子、光學薄膜及黏著薄片順序層合而成之偏光板， 其特徵為前述光學薄膜為如請求項1至請求項3中任一項之光學薄膜。
  5. 如請求項4之偏光板，其中，在40℃、95%RH環境下之前述黏著薄片的含水率為10.0%以下。
  6. 一種液晶顯示裝置，其係於液晶單元至少單側的面貼合如請求項4或請求項5之偏光板的液晶顯示裝置， 其特徵為前述黏著薄片與前述液晶單元相鄰。
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