TWI645964B - Optical film, optical film roll body and optical film manufacturing method - Google Patents
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Abstract
本發明之課題係提供一種光學薄膜、光學薄膜輥體及光學薄膜之製造方法，其係含有環烯烴系樹脂為主成分的薄膜的光學薄膜，其特徵在與廉價的保護膜一起形成光學薄膜輥體時，難以產生轉印故障或傷痕故障，剝離該保護膜後之加工適性亦優異。
本發明之光學薄膜係含有環烯烴系樹脂作為主成分，膜厚為5~40μm之範圍內的光學薄膜，其特徵為含有一種二氧化矽粒子，該二氧化矽粒子係透過由具有碳數5~21之烷基的烷基矽烷、二甲基矽氧烷、二甲基矽氧烷環狀體、甲基丙烯醯氧基矽烷及胺基矽烷中所選擇的至少一種之化合物而修飾表面。
Description
本發明係關於光學薄膜、光學薄膜輥體及光學薄膜之製造方法。更詳細而言，本發明係含有環烯烴系樹脂為主成分的薄膜的光學薄膜，其特徵亦在與廉價的保護膜一起形成光學薄膜輥體時，難以產生轉印故障或傷痕故障，剝離該保護膜後之加工適性亦優異的光學薄膜等。
光學薄膜係由製造效率之觀點，多為集合某程度之量而製造為長條狀，作為輥狀捲繞體(以下，亦稱為光學薄膜輥體或簡單地稱為輥體)而保存。在捲繞長條之光學薄膜時，為了光學薄膜之保護或操作性之提高，已知有將保護膜層合於該光學薄膜的技術。
透過最近之光學薄膜之薄膜化之傾向，由前述光學薄膜之保護或防止操作時之傷痕的觀點，前述保護膜之重要性正提高。
保護膜係考慮操作性，多於表面附有凹凸構造。然而，已知有因為含有環烯烴系樹脂的光學薄膜係一般而言彈性率低而柔軟，所以若貼合保護膜而捲繞為輥
狀，則有保護膜表面之凹凸形狀(亦稱為表紋。)容易產生向該光學薄膜之轉印的問題。該問題係在光學薄膜之剛性變弱的薄膜區域(例如，膜厚為40μm以下)為更顯著。
為了改善此問題，已報告有以調整保護膜之表面之算術平均粗糙度Ra而改善此轉印的技術(例如，參照專利文獻1及專利文獻2。)。
然而，於保護膜均勻地調整、賦與前述算術平均粗糙度Ra係需要精確度，又因此花費成本。保護膜係因為是在徹底地形成光學薄膜之輥體而保管、移動時為必要的剝離性保護薄膜，所以廉價為最佳。
又，在較廉價的保護膜的聚乙烯薄膜(亦稱為PE薄膜。)係在因熔融製膜時之顆粒之熔融殘渣、異物及燒焦等所致的薄膜缺陷(凹凸)容易產生，此凹凸轉印於光學薄膜輥體之被稱為「魚眼」的故障會產生。於降低前述「魚眼」係考慮將保護膜設為厚膜而提高彈性率，但因此成本上昇。又，作為保護膜亦考慮使用彈性率高的聚酯薄膜(例如，PET薄膜)，但該PET薄膜係大幅地提高成本。
更進一步，在光學薄膜之加工時，在剝離保護膜後亦有該光學薄膜之操作性低下的問題。
由以上所述，在形成層合保護膜的光學薄膜輥體上，正尋求各自解決上述問題點的手段。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1】日本特開2015-125340號公報
[專利文獻2】日本特開2013-226809號公報
本發明係鑑於上述問題、狀況所為者，該解決課題係提供一種光學薄膜、光學薄膜輥體及光學薄膜之製造方法，其係含有環烯烴系樹脂作為主成分的薄膜的光學薄膜，其特徵亦在與廉價的保護膜一起形成光學薄膜輥體時，難以產生轉印故障或傷痕故障，剝離該保護膜後之加工適性亦優異。
本發明者係為了解決上述課題，在關於上述問題之原因等進行研討的過程，發現可得到一種光學薄膜，其係含有環烯烴系樹脂作為主成分，且為一種薄膜，含有透過特定的化合物而修飾表面的二氧化矽粒子的光學薄膜，而形成含有環烯烴系樹脂作為主成分的薄膜的光學薄膜，其特徵亦可得在與廉價的保護膜一起形成光學薄膜輥體時，難以產生轉印故障或傷痕故障，剝離該保護膜後之加工適性亦優異的光學薄膜。
亦即，關於本發明的上述課題係藉由以下之手段解決。
1.一種光學薄膜，其係含有環烯烴系樹脂作為主成分，膜厚為5~40μm之範圍內的光學薄膜，其特徵為含有一種二氧化矽粒子，該二氧化矽粒子係透過由具有碳數5~21之烷基的烷基矽烷、二甲基矽氧烷、二甲基矽氧烷環狀體、甲基丙烯醯氧基矽烷及胺基矽烷中所選擇的至少一種之化合物而修飾表面。
2.如第1項之光學薄膜，其中，將前述二氧化矽粒子，對於薄膜之全質量，以0.1~5.0質量%之範圍內含有。
3.如第1項或第2項之光學薄膜，其中，前述二氧化矽粒子之在薄膜中之平均粒徑為5~400nm之範圍內。
4.一種光學薄膜輥體，其特徵為在由第1項至第3項中任一項之光學薄膜之面上具備有保護膜。
5.一種光學薄膜之製造方法，其係製造由第1項至第3項中任一項之光學薄膜的光學薄膜之製造方法，其特徵為透過溶液澆鑄製膜法而製造前述光學薄膜。
透過本發明之上述手段，可提供一種光學薄膜、光學薄膜輥體及光學薄膜之製造方法，其係含有環烯烴系樹脂為主成分的薄膜的光學薄膜，其特徵亦在與廉價的保護膜一起形成光學薄膜輥體時，難以產生轉印故障或傷痕故障，剝離該保護膜後之加工適性亦優異。
關於本發明之效果之表現機構至作用機構尚未明確，但可推測為如以下者。
透過本發明者之研討，則了解在三醋酸纖維素薄膜(TAC薄膜)等之纖維素酯之情況係樹脂相互間之相互作用強，含有的二氧化矽粒子為較容易進行二次凝聚而粒徑變大，可發揮墊料效果(滑動性、防止受傷效果)，但在環烯烴系樹脂之情況係因為分子間之相互作用或表面張力低所以難以形成二次凝聚體，僅止於一次粒子分散於樹脂的狀態，所以墊料效果難以產生。
本發明係以使環烯烴系樹脂薄膜，含有透過具有長鏈的官能基或環狀官能基的化合物而修飾表面的二氧化矽粒子，而與環烯烴系樹脂之互相纏繞或相互作用提高而容易形成二次凝聚體，顯現該環烯烴系樹脂薄膜本身之墊料效果。因此，即使層合前述之廉價的保護膜而形成光學薄膜輥體，亦抑制「魚眼」故障之產生，進而在剝離保護膜而進行偏光板加工時，亦可操作性佳地提高偏光板產率。
又，作為環烯烴系樹脂薄膜之製膜方法，若採用熔融澆鑄製膜法，則因熔融物之黏度等之關係，難以在層內之面方向及厚度方向均勻地含有關於本發明的二氧化矽粒子，但透過溶液澆鑄製膜法而製造，可調整摻雜黏度，均勻地分散二氧化矽粒子變得容易，進而亦發現由已分散的一次粒子可有效地形成二次凝聚體。
1‧‧‧溶解釜
3、6、12、15‧‧‧過濾器
4、13‧‧‧存料釜
2、5、11、14‧‧‧送液泵
8、16‧‧‧導管
10‧‧‧添加劑放置釜
20‧‧‧合流管
21‧‧‧混合機
30‧‧‧加壓模頭
31‧‧‧金屬支撐體
32‧‧‧帶材
33‧‧‧剝離位置
34‧‧‧延伸裝置
35‧‧‧乾燥裝置
36‧‧‧搬送輥
37‧‧‧捲取裝置
38‧‧‧保護膜輥
41‧‧‧放置釜
42‧‧‧存料釜
43‧‧‧泵
[第1圖]模式地表示於本發明理想的溶液澆鑄製膜方法之摻雜物調製步驟、澆鑄步驟、乾燥步驟及捲取步驟之一例的圖。
本發明之光學薄膜係含有環烯烴系樹脂作為主成分，膜厚為5~40μm之範圍內的光學薄膜，其特徵為含有一種二氧化矽粒子，該二氧化矽粒子係透過由具有碳數5~21之烷基的烷基矽烷、二甲基矽氧烷、二甲基矽氧烷環狀體、甲基丙烯醯氧基矽烷及胺基矽烷中所選擇的至少一種之化合物而修飾表面。此特徵係於有關請求項1至請求項5之各請求項的發明所共通的技術上的特徵。
作為本發明之實施態樣係由本發明之效果顯現之觀點，將前述二氧化矽粒子，對於薄膜之全質量，在0.1~5.0質量%之範圍內含有，而可得到一種光學薄膜，其係在與廉價的保護膜一起形成光學薄膜輥體時，難以產生轉印故障或傷痕故障，剝離該保護膜後之加工適性亦優異而為理想。
又，前述二氧化矽粒子之在薄膜中之平均粒徑為5~400nm之範圍內之情事，由顯現前述之墊料效果的觀點視之為理想。
本發明之光學薄膜輥體係於光學薄膜之面上
具備有保護膜為理想的實施態樣，在作為輥體保存的情況中，光學薄膜之保護或操作性提高。
製造本發明之光學薄膜的製造方法係因為透過溶液澆鑄製膜法而製造，而均勻地分散二氧化矽粒子，進而可有效地形成二次凝聚體故為理想。
以下，關於本發明和該構成要素、以及用以實施本發明之形態、態樣，詳細地進行說明。尚，在本申請案，「~」係將記載於該前後的數值作為下限值及上限值含有的意思而使用。
<<本發明之光學薄膜之概要>>
本發明之光學薄膜係含有環烯烴系樹脂作為主成分，膜厚為5~40μm之範圍內的光學薄膜，其特徵為含有一種二氧化矽粒子，該二氧化矽粒子係透過由具有碳數5~21之烷基的烷基矽烷、二甲基矽氧烷、二甲基矽氧烷環狀體、甲基丙烯酸矽烷及胺基矽烷中所選擇的至少一種之化合物而修飾表面。
在此所謂「主成分」係稱在構成薄膜的樹脂之中含有50質量%以上者。
又，薄膜之「膜厚」係採取連續於薄膜之流動方向的帶狀樣本(長度3m)，使用市售的測定器(例如，(Seiko-EM公司製電子測微計Miritoron 1240)，以1cm間距測定100點之厚度而平均，可作為膜厚之平均值(d)求出。
<本發明之光學薄膜之構成>
本發明之光學薄膜(以下，亦有稱為環烯烴系薄膜的情況。)係含有環烯烴系樹脂作為主成分，膜厚為5~40μm之範圍內的薄膜的光學薄膜，使用於偏光板之保護薄膜、相位差薄膜等為理想。又，本發明之光學薄膜為λ/4相位差薄膜的情況係以貼合於偏光子而形成圓偏光板，例如可作為有機電激發光顯示裝置之防反射薄膜使用。
[1]環烯烴系樹脂(環烯烴系聚合物)
作為環烯烴系樹脂係可使用各式各樣之環烯烴單體之聚合物，但理想為使用將具有降莰烯骨架的環烯烴單體均聚或共聚而得到的聚合物。
尤其使用將具有極性基的環烯烴單體均聚或共聚而得到的聚合物，但在與有關本發明的二氧化矽粒子之相互作用之關係上為理想的樹脂。
在以下，進行在本發明所使用的環烯烴單體之說明。
有關本發明的環烯烴系樹脂係由以下述所示的通式(A-1)及(A-2)所示的環烯烴單體均聚或共聚而得到的聚合物為理想。特別是具有以通式(A-2)表示的構造的環烯烴系樹脂，由透過樹脂之極性基與二氧化矽粒子之相互作用，容易形成二次凝聚體之觀點視之為理想。
說明具有以通式(A-1)表示的構造的環烯烴單
體。
(通式(A-1)中，R1~R4係各自獨立地表示氫原子或鹵素原子。或是，表示可具有包含氧原子、氮原子、硫原子或矽原子的連接基的取代或非取代之碳原子數1~30之烴基、或是極性基。p係表示0~2之自然數。)
上述極性基係透過氧、硫、氮、鹵素等陰電性高的原子而產生極化的官能基。作為上述極性基係可舉出羧基、羥基、烷氧基羰基、芳氧基羰基、胺基、醯胺基、氰基、鹵素原子等，此等極性基係亦可經由亞甲基等之連接基而鍵結。又，可具有含氧原子、氮原子、硫原子或矽原子的連接基的取代或非取代之碳原子數1~30之烴基，例如羰基、醚基、矽烷基醚基、硫醚基、亞胺基等具有極性的2價之有機基係成為連接基而鍵結的碳原子數1~30之烴基等亦作為極性基而舉出。在此等之中，羧基、羥基、烷氧基羰基或芳氧基羰基為理想，特別是烷氧基羰基或芳氧基羰基為在確保溶液製膜時之溶解性的觀點上為理想。
接著，說明在本發明為理想，以通式(A-2)表示的環烯烴單體。
(通式(A-2)中，R5係表示獨立地具有氫原子、碳數1~5之烴基、或碳數1~5之烷基的烷基矽烷基。R6係表示羧基、羥基、烷氧基羰基、芳氧基羰基、胺基、醯胺基、氰基、氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。p係表示0~2之整數。)
在本發明中，如通式(A-2)所示，以使用取代基R5及R6為已取代於單側碳的環烯烴單體，因為分子之對稱性被破壞或促進溶媒揮發時之樹脂之擴散運動，伴隨該的樹脂之極性基為與二氧化矽粒子之相互作用增強，由容易形成二次凝聚體之觀點而言為理想。
R5係碳數1~3之烴基，R6係羧基、羥基、烷氧基羰基或芳氧基羰基為理想，特別是烷氧基羰基或芳氧基羰基，除了本發明之效果以外，再加上由確保溶液製膜時之溶解性的觀點視之亦為理想。
以下，具體地表示在本申請的通式(A-1)及(A-2)之構造，但並非因以下之具體例而被限定。
於環烯烴單體和可共聚的共聚性單體之例係包含環烯烴單體和可開環共聚的共聚性單體、及環烯烴單
體和可加成共聚的共聚性單體等。
於可開環共聚的共聚性單體之例係包含環丁烯、環戊烯、環庚烯、環辛烯及二環戊二烯等之環烯烴。
於可加成共聚的共聚性單體之例係含有含不飽和雙鍵之化合物、乙烯基系環狀烴單體以及(甲基)丙烯酸酯等。於含不飽和雙鍵之化合物之例係包含碳原子數2~12(理想為2~8)之烯烴系化合物，於該例係包含乙烯、丙烯及丁烯等。於乙烯基系環狀烴單體之例係包含4-乙烯基環戊烯及2-甲基-4-異丙烯基環戊烯等之乙烯基環戊烯系單體。於(甲基)丙烯酸酯之例係包含甲基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯及環己基(甲基)丙烯酸酯等之碳原子數1~20之烷基(甲基)丙烯酸酯。
在環烯烴單體與共聚性單體之共聚物的環烯烴單體之含有比例係對於構成共聚物的全單體之合計，例如可設為20~80mole%、理想為30~70mole%。
作為環烯烴系樹脂係將具有降莰烯骨架的具有以前述通式(A-1)及(A-2)所示的構造的環烯烴單體，進行均聚或共聚而可得的聚合物，例如可舉出以下者。
(1)環烯烴單體之開環聚合物
(2)環烯烴單體與共聚性單體之開環聚合物
(3)上述(1)或(2)之開環(共)聚合物之氫化(共)聚合物
(4)將上述(1)或(2)之開環(共)聚合物，透過傅里德-克拉夫茨反應(Friedel-Crafts reaction)而成環之後，氫化的(共)聚合物
(5)環烯烴單體與含不飽和雙鍵之化合物之飽和聚合物
(6)環烯烴系單體之加成型(共)聚合物及該氫化(共)聚合物
(7)環烯烴系單體和甲基丙烯酸酯、或與丙烯酸酯之交替共聚物
上述(1)~(7)之聚合物係均可以一般周知之方法，例如以日本特開2008-107534號公報或日本特開2005-227606號公報所記載之方法而得。例如，被使用於上述(2)之開環共聚的觸媒或溶媒係例如可使用記載於日本特開2008-107534號公報之段落0019~0024者。被使用於上述(3)及(6)之氫化的觸媒係例如可使用記載於日本特開2008-107534號公報之段落0025~0028者。被使用於上述(4)之傅里德-克拉夫茨反應(Friedel-Crafts reaction)的酸性化合物係例如可使用記載於日本特開2008-107534號公報之段落0029者。被使用於上述(5)及(7)之加成聚合的觸媒係例如可使用記載於日本特開2005-227606號公報之段落0058~0063者。上述(7)之交替共聚反應係例如可以日本特開2005-227606號公報之段落0071及0072所記載之方法進行。
其中，上述(1)~(3)及(5)之聚合物為理想，上述(3)及(5)之聚合物為較理想。
作為有關本發明的理想的環烯烴聚合物亦可舉出具有以下述通式(B-1)及通式(B-2)所示的構造單位
者。如此的環烯烴系樹脂係可為僅以通式(B-1)所示的構造單位、僅以通式(B-2)所示的構造單位、亦可為含有通式(B-1)和通式(B-2)之各自之構造單位的共聚物。
理想為僅通式(B-2)之構造體、或含有通式(B-1)和通式(B-2)之兩者之構造單位的共聚物之樹脂。在成為可得到的環烯烴系樹脂之玻璃轉移溫度高且透過率高的優異者之要點上為理想。
(通式(B-1)中，X係以-CH=CH-表示的基或以-CH2CH2-表示的基。R1~R4係各自獨立地表示氫原子或鹵素原子。或是，表示可具有包含氧原子、氮原子、硫原子或矽原子的連接基的取代或非取代之碳原子數1~30之烴基、或是極性基。p係表示0~2之自然數。)
(通式(B-2)中，X係以-CH=CH-表示的基或以-CH2CH2-表示的基。R5係表示各自獨立地具有氫原子、碳數1~5之烴基、或碳數1~5之烷基的烷基矽烷基。R6係表示羧基、羥基、烷氧基羰基、芳氧基羰基、胺基、醯胺基、氰基、氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。p係表示0~2之整數。)
在本說明書係關於有關本申請的環烯烴系樹脂之製造方法等係作為援用日本特開2008-107534號公報所記載者，省略該說明。
環烯烴系樹脂係可單獨1種或併用2種以上。
有關本發明的環烯烴系樹脂之理想的分子量係在下述凝膠滲透層析法(GPC)測定的聚苯乙烯換算之數量平均分子量(Mn)係8000~100000，更理想為10000~80000，特別理想為12000~50000，重量平均分子量(Mw)係20000~300000，更理想為30000~250000，特別理想為40000~200000之範圍者為合適。
重量平均分子量Mw及數量平均分子量Mn係使用凝膠滲透層析法(GPC)而測定。
測定條件係依照以下所述。
溶媒：二氯甲烷
管柱：Shodex K806、K805、K803G(昭和電工公司製，連接3支使用)
管柱溫度：25℃
試料濃度：0.1質量%
偵測器：RI Model 504(GL Sciences公司製)
泵：L6000(日立製作所公司製)
流量：1.0ml/min
校正曲線：使用依標準聚苯乙烯STK standard聚苯乙烯(東曹公司製)Mw=500~1000000之13樣本而得的校正曲線。13樣本係使用於大致等間隔。
透過數量平均分子量及重量平均分子量處於上述範圍，環烯烴系樹脂之耐熱性、耐水性、耐藥品性、機械上的特性、和作為本發明之環烯烴系薄膜之成形加工性變為良好。
作為有關本發明的環烯烴系樹脂之玻璃轉移溫度(Tg)係通常為110℃以上，理想為110~350℃，更理想為120~250℃，特別理想為120~220℃。在Tg為110℃以上的情況係因為由在高溫條件下之使用，或塗覆、印刷等之二次加工所致的變形難以產生故為理想。
另一方面，以Tg設為350℃以下，可避免成形加工變為困難的情況，可抑制因成形加工時之熱而樹脂劣化的可能性。
於環烯烴系樹脂係在不損及本發明之效果的範圍，可調配例如日本特開平9-221577號公報、日本特開平10-287732號公報所記載的特定之烴系樹脂，或是一般周知之熱可塑性樹脂、熱可塑性彈性體、橡膠質聚合物、有機微粒子、無機微粒子等，亦可含有特定之波長分
散劑、可塑劑、防氧化劑、剝離促進劑、橡膠粒子、紫外線吸收劑等之添加劑。
又，環烯烴系樹脂係可理想地使用市售品，作為市售品之例係來自JSR公司之以ARTON(ARTON：登錄商標)G、ARTON F、ARTON R及ARTON RX的商品名發售，可使用此等。
[2]二氧化矽粒子
有關本發明的二氧化矽粒子係將二氧化矽設為主成分的粒子。所謂主成分係稱含有構成粒子的成分之50%以上者，理想為含有70%以上，較理想為80%，特別理想為90%以上。
有關本發明的二氧化矽粒子係透過由具有以下述結構式所示的碳數5~21之烷基的烷基矽烷、二甲基矽氧烷、二甲基矽氧烷環狀體、甲基丙烯醯氧基矽烷及胺基矽烷中所選擇的至少一種之化合物而修飾表面的二氧化矽粒子。
含有透過具有如此的長鏈的官能基或環狀官能基的化合物而修飾表面的二氧化矽粒子，而與環烯烴系樹脂之互相纏繞或相互作用提高而容易形成二次凝聚體，顯現該環烯烴系樹脂薄膜本身之墊料效果。因此，即使層合前述之廉價的保護膜而形成光學薄膜輥體，亦抑制「魚眼」故障之產生，進而在剝離保護膜而進行偏光板加工時，亦可操作性佳地提高偏光板產率。
又，二氧化矽粒子表面為疏水化處理係因為提高二氧化矽粒子之對於溶媒之分散性，可抑制異物產生而為理想。
二氧化矽粒子表面之疏水化之程度係透過以下之甲醇可濕性法，可進行定量化，可判斷是否為有關本發明的二氧化矽粒子。
(甲醇可濕性法)
在已混合甲醇和純水的溶液，一邊改變對於純水的甲醇之混合比率，同時於各溶液添加同量(同體積量)二氧化矽粒子而攪拌混合，使此已混合的各溶液離心分離，各自
求出前述二氧化矽粒子之沈降物之體積，稱呼在該溶液的二氧化矽粒子之沈降物之體積成為50%的溶液之甲醇混合比率。
在甲醇之混合比率為50體積%以上的情況，判斷為符合本發明之目的二氧化矽粒子。
例如，準備複數已改變對於純水的甲醇之比率的溶液，測定的二氧化矽微粒子之沈降物之體積為2.5mL，如開始已添加的二氧化矽粒子之體積為成為5mL的溶液之甲醇混合比率為50體積%以上，則判斷該二氧化矽粒子係在本發明所稱已為疏水化之表面修飾的二氧化矽粒子。
二氧化矽粒子之一次粒子之平均粒徑係5~400nm之範圍內為理想，更理想者係7~300nm之範圍內。
二氧化矽粒子之二次粒子之平均粒徑，亦即在薄膜中之平均粒徑係100~400nm之範圍內之情事，由防止保護膜之轉印或操作時之傷痕產生的觀點視之為理想。又，一次粒子之平均粒徑如為100~400nm之範圍內，則不凝聚而作為一次粒子包含之情事亦為理想。
(二氧化矽粒子之平均粒徑之測定方法)
在光學薄膜中的二氧化矽粒子之粒徑之測定係將以切片機進行斷層切割的薄膜剖面，以掃描式電子顯微鏡(SEM：Scanning Electron Microscope)用適當的倍率攝
影，測定於斷層切割照片所包含的100個之粒子之粒徑，求出平均值設為平均粒徑。粒徑係粒子之剖面為圓形之情況係設為該直徑，在圓形以外之情況係設為算出面積，將該面積換算為圓形時之直徑。
SEM：JSM-6060LA(JEOL：日本電子公司)
切片機：Leica製EM UC6
薄膜中之二氧化矽粒子之含量係對於薄膜之全質量含有0.1~5.0質量%為理想，0.5~3.0質量%之範圍內為理想，特別是1.0~2.5質量%之範圍內，形成二次凝聚體，在顯現本發明之效果上為理想。
有關本發明的二氧化矽粒子係可理想地使用市售品，下述日本AEROSIL公司之製品Aerijiru series係合適(括弧內係表面修飾劑)。
可使用以R805(辛基矽烷)、R816(十六烷基矽烷)、NKC130(二甲基矽氧烷)、R711、R7200(以上，甲基丙烯醯氧基矽烷)、R202、RY200、RY200S、RY300(以上，二甲基矽氧烷)、R104、R105(以上，二甲基矽氧烷環狀體)、RA200H、RA200HS(以上，胺基矽烷)(以上，日本AEROSIL公司製疏水性AEROSIL)之商品名所市售者。
在此等之中，尤其AEROSIL R816、NKC130及RY300為可提高操作時之處理性且低地保持光學薄膜之霧度而為理想。
在本發明之光學薄膜係含有二氧化矽粒子，至少一方之面之動摩擦係數為0.2~1.0之範圍內為理想。動摩擦係數係可依照「JIS K7125塑膠-薄膜及薄片摩擦係數試驗方法」而測定。
關於有關本發明的二氧化矽粒子之添加方法係作為例子可舉出以下之第1~第3之方法，但使用任一方法均可。
[第1添加方法]
將溶媒與粒子進行攪拌混合後，使用分散機而進行分散，將此加於摻雜物而進行攪拌而得到澆鑄摻雜物。
[第2添加方法]
將溶媒與粒子進行攪拌混合後，使用分散機而進行分散，製作粒子分散液。接著，於溶媒添加少量之樹脂，於已攪拌溶解者添加前述粒子分散液而攪拌後，將此添加於原料摻雜液而充分地混合而得到澆鑄摻雜物。
[第3添加方法]
於溶媒添加少量之樹脂，攪拌溶解後，添加粒子數而使用分散機而進行分散。將此添加於摻雜物而充分地使其混合。
被含有於已完成的澆鑄摻雜物的二氧化矽粒子係在摻雜物之調製使用了再生薄膜的情況，其係亦可為
被含有於其中者，但在製造成為再生薄膜片之基礎的薄膜時之澆鑄摻雜物係依本發明所成者為理想。
[3]其他添加劑
本發明之環烯烴系薄膜係亦有含有相位差上昇劑、可塑劑、防氧化劑、光安定劑、防帶電劑、剝離劑等。於以下記載主要的添加劑之細節。
[3.1]相位差上昇劑
在本申請所謂的相位差上昇劑係稱一種化合物，該化合物具有一種機能，該機能為對於環烯烴系樹脂100質量份而含有3質量份該化合物的環烯烴系薄膜之厚度方向之相位差值Rt(測定光波長590nm)，相較於未添加之環烯烴系薄膜顯現出1.1倍以上之值。
被使用於本發明的相位差上昇劑係無特別限制，例如可使用先前所知之日本特開2006-113239號公報段落[0143]~[0179]所記載之具有芳香族環的圓盤狀化合物(1,3,5-三嗪系化合物等)、日本特開2006-113239號公報段落[0106]~[0112]所記載之棒狀化合物、日本特開2012-214682號公報段落[0118]-[0133]所記載之嘧啶系化合物等。對於環烯烴系樹脂的添加量亦在上述公報所記載的範圍內調整。
[3.2]可塑劑
在本發明作為可塑劑，進而可使用聚酯樹脂。聚酯樹脂係聚合二羧酸和二醇而可得，二羧酸構成單位(來自二羧酸的構成單位)之70%以上為來自芳香族二羧酸，且二醇構成單位(來自二醇的構成單位)之70%以上為來自脂肪族二醇。
聚酯樹脂係可對於環烯烴系樹脂100質量份添加1~20質量%該化合物為理想，較理想為3~15質量%，更理想為在5~10質量%之範圍添加。
來自芳香族二羧酸的構成單位之比例係70%以上，理想為80%以上，更理想為90%以上。
來自脂肪族二醇的構成單位之比例係70%以上，理想為80%以上，更理想為90%以上。聚酯樹脂亦可併用2種以上。
作為前述芳香族二羧酸係可例示對苯二甲酸、間苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸等之萘二羧酸、4,4'-聯苯二羧酸、3,4'-聯苯二羧酸等及此等之酯形成性衍生物。
於聚酯樹脂係在不損及本發明之目的的範圍可使用己二酸、壬二酸、癸二酸等之脂肪族二羧酸或苯甲酸、丙酸、丁酸等之單羧酸。
作為前述脂肪族二醇，可例示乙二醇、1,3-丙烯二醇、1,4-丁二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,6-己二醇等及此等之酯形成性衍生物。
於聚酯樹脂係在不損及本發明之目的的範圍
亦可使用丁醇、己醇、辛醇等之單醇類、或三羥甲基丙烷、甘油、季戊四醇等之多元醇類。
於聚酯樹脂之製造係可適用一般周知之方法的直接酯化法或酯交換法。作為使用於聚酯樹脂之製造時的聚縮合觸媒係可例示一般周知之三氧化銻、五氧化銻等之銻化合物、氧化鍺等之鍺化合物、乙酸鈦等之鈦化合物、氯化鋁等之鋁化合物等，但不限定於此等。
作為理想的聚酯樹脂係有聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯-間苯二甲酸酯共聚物樹脂、聚乙烯-1,4-環己烷二亞甲基-對苯二甲酸酯共聚物樹脂、聚乙烯-2,6-萘二羧酸酯樹脂、聚乙烯-2,6-萘二羧酸酯-對苯二甲酸酯共聚物樹脂、聚乙烯-對苯二甲酸酯-4,4'-聯苯二羧酸酯樹脂、聚-1,3-丙烯-對苯二甲酸酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚丁烯-2,6-萘二羧酸酯樹脂等。
作為較理想的聚酯樹脂係有聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯-間苯二甲酸酯共聚物樹脂、聚乙烯-1,4-環己烷二亞甲基-對苯二甲酸酯共聚物樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂及聚乙烯-2,6-萘二羧酸酯樹脂。
聚酯樹脂之特性黏度(酚/1,1,2,2-四氯乙烷=60/40質量比混合溶媒中，以25℃測定的值)係0.7~2.0cm3/g之範圍內為理想，較理想為0.8~1.5cm3/g之範圍內。若特性黏度為0.7cm3/g以上則因為聚酯樹脂之分
子量充分地提高，所以由使用此而可得的聚酯樹脂組成物所構成的成形物為具有作為成形物之必要的機械上的性質，同時透明性成為良好。在特性黏度為2.0cm3/g以下之情況，成形性成為良好。作為其他可塑劑係亦可使用日本特開2013-97279號公報之段落0056~0080之通式PEI)及通式(PEII)所記載之化合物。
[3.3]紫外線吸收劑
本發明之環烯烴系薄膜係為了遮蔽照射於偏光板或液晶顯示裝置的不需要的紫外線，含有紫外線吸收劑為理想。
作為紫外線吸收劑係例如可舉出氧基二苯甲酮系化合物、苯并三唑系化合物、水楊酸酯系化合物、二苯甲酮系化合物、氰基丙烯酸酯系化合物、鎳錯鹽系化合物等，著色少的苯并三唑系化合物為理想。又，日本特開平10-182621號公報、日本特開平8-337574號公報所記載之紫外線吸收劑、日本特開平6-148430號公報所記載之高分子紫外線吸收劑亦可理想地使用。
將本發明之環烯烴系薄膜除了光學補償薄膜以外，作為偏光板之保護薄膜使用的情況，作為紫外線吸收劑係由防止偏光子或液晶之劣化之觀點，於波長370nm以下之紫外線之吸收能優異，而且由液晶之顯示性之觀點，具備波長400nm以上之可見光之吸收少的特性為理想。
紫外線吸收劑之添加量係對於環烯烴系樹脂為0.1~5.0質量%之範圍內為理想，0.5~5.0質量%之範圍內為更理想。
於本發明有用的苯并三唑系紫外線吸收劑係例如可舉出2-(2'-羥基-5'-甲基苯基)苯并三唑、2-(2'-羥基-3',5'-二叔-t-丁基苯基)苯并三唑、2-(2'-羥基-3'-t-丁基-5'-甲基苯基)苯并三唑、2-(2'-羥基-3',5'-二-t-丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-[2'-羥基-3'-(3",4",5",6"-四氫酞醯亞胺甲基)-5'-甲基苯基]苯并三唑、2,2-亞甲基雙[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)酚]、2-(2'-羥基-3'-t-丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(直鏈及側鏈十二烷基)-4-甲基酚、辛基-3-[3-t-丁基-4-羥基-5-(氯-2H-苯并三唑-2-基)苯基]丙酸酯和2-乙基己基-3-[3-t-丁基-4-羥基-5-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)苯基]丙酸酯之混合物等，但不限定於此等。
又，作為市售品，可理想地使用「Tinuvin(TINUVIN)109」、「Tinuvin(TINUVIN)171」、「Tinuvin(TINUVIN)326」、「Tinuvin(TINUVIN)328」、「Tinuvin(TINUVIN)928」、「Tinuvin(TINUVIN)812」(以上，商品名，BASF日本公司製)。
[3.4]防氧化劑
防氧化劑係例如因為具有延緩、防止因基材薄膜中之
殘留溶媒之鹵素或磷酸系可塑劑之磷酸等所致的基材薄膜分解的作用，所以適量地含有於薄膜中為理想。
作為如此的防氧化劑係可理想地使用受阻酚系之化合物，例如可舉出2,6-二-t-丁基-p-甲酚，季戊四醇基-肆[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-雙[3-(3-t-丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸酯]、1,6-己二醇-雙[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、2,4-雙-(n-辛硫基)-6-(4-羥基-3,5-二-t-丁基苯胺基)-1,3,5-三嗪、2,2-硫-二亞乙基雙[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、N,N'-六亞甲基雙(3,5-二-t-丁基-4-羥基-氫桂皮醯胺)、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-t-丁基-4-羥基芐基)苯、參-(3,5-二-t-丁基-4-羥基-芐基)-異三聚氰酸酯等。
特別是2,6-二-t-丁基-p-甲酚、季戊四醇基-肆[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、三乙二醇-雙[3-(3-t-丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸酯]為理想。又，例如，亦可併用N,N'-雙[3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙醯基]肼等之肼系之金屬失活劑或參(2,4-二-t-丁基苯基)亞磷酸酯等之磷系加工安定劑。
[4]環烯烴系薄膜之製造方法
本發明之環烯烴系薄膜係以溶液澆鑄製膜法製造的薄膜為理想。作為環烯烴系樹脂薄膜之製膜方法，若採用熔
融澆鑄製膜法，則因熔融物之黏度等之關係，難以在層內之面方向及厚度方向均勻地含有關於本發明的二氧化矽粒子，但透過溶液澆鑄製膜法而製造，由可調整摻雜黏度，均勻地分散二氧化矽粒子變得容易，進而亦發現由已分散的一次粒子可有效地形成二次凝聚體之觀點，則為理想的製膜方法。
本發明之環烯烴系薄膜係至少透過調製含有環烯烴系樹脂、二氧化矽粒子及有機溶媒的摻雜物的步驟(摻雜物調製步驟)、將前述摻雜物澆鑄於支撐體上而形成帶材(亦稱為澆鑄膜。)的步驟(澆鑄步驟)、與在支撐體上由帶材使溶媒蒸發的步驟(溶媒蒸發步驟)、將帶材由支撐體剝離的步驟(剝離步驟)、使已得到的薄膜乾燥的步驟(預備乾燥步驟)、延伸薄膜的步驟(延伸步驟)、使延伸後之薄膜更乾燥的步驟(正式乾燥步驟)、將已得到的環烯烴系薄膜捲取的步驟(捲取步驟)而製造為理想。又，在本發明中，於上述環烯烴系薄膜之捲取步驟，以與保護膜一起，該保護膜為接於環烯烴系薄膜之表面之方式捲取為理想。
以圖說明以上之步驟。
第1圖係模式地表示於本發明理想的溶液澆鑄製膜方法之摻雜物調製步驟、澆鑄步驟、乾燥步驟及捲取步驟之一例的圖。
在使用有關本發明的二氧化矽粒子的情況係透過分散機而已使溶媒和二氧化矽粒子分散的微粒子分散液係由放置釜41通過過濾器44而被儲存於存料釜42。
另一方面為主摻雜物的環烯烴系樹脂係與溶媒一起在溶解釜1被溶解，適宜地添加被保管於存料釜42的二氧化矽粒子而混合而形成主摻雜物。已得的主摻雜物係由過濾器3、存料釜4透過過濾器6而過濾，透過合流管20而添加添加劑，以混合機21混合而液送於加壓模頭30。
另一方面，添加劑(例如紫外線吸收劑、相位差上昇劑等)係被溶媒溶解，由添加劑放置釜10通過過濾器12而儲存於存料釜13。之後，通過過濾器15而經由導管16而透過合流管20、混合機21而與主摻雜物混合。
被液送於加壓模頭30的主摻雜物係澆鑄於金屬帶狀之支持體31上而形成帶材32，在特定之乾燥後剝離位置33被剝離而得到薄膜。已剝離的帶材32係在預備乾燥裝置通過多數之搬送輥，同時被乾燥至成為特定之殘留溶媒量後，透過延伸裝置34而被延伸於長邊方向或寬度方向。延伸後，透過正式乾燥裝置35而至為特定之殘留溶媒量，通過搬送輥36同時乾燥，與由保護膜輥38送出的保護膜一起透過捲取裝置37，捲取為輥狀。
以下，關於各步驟進行說明。
(1)摻雜物調製步驟
在將對於環烯烴系樹脂的良溶媒為主的有機溶媒，在溶解釜中攪拌該環烯烴系樹脂、二氧化矽粒子、依情況之相位差上昇劑或其他化合物同時溶解，調製摻雜物的步
驟、或是於該環烯烴系樹脂溶液，混合前述二氧化矽粒子、相位差上昇劑或其他化合物溶液而調製為主溶解液的摻雜物的步驟。
在以溶液澆鑄法製造本發明之環烯烴系薄膜的情況，對形成摻雜物之有用的有機溶媒係同時溶解環烯烴系樹脂、相位差上昇劑及其他化合物為理想。
作為使用的有機溶媒，以下之溶媒為可理想地使用。
芳香族系之溶媒係甲苯、二甲苯、苯乙烯、苯及此等之混合溶媒為理想。其中，甲苯為理想。
又，於市售之環烯烴系樹脂中係有作為樹脂之合成用溶媒添加甲苯等的情況，在該時係作為有關本發明的芳香族系之有機溶媒操作。
鹵素系之溶媒係氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等之氯系溶媒為理想。其中，二氯甲烷為理想。
非芳香族系之溶媒(除了鹵素系之溶媒)係由異丙醇、辛烷、丙酮、甲酸乙酯、1-丁醇、乙酸乙酯及環己烷中選擇為理想。
此等溶媒係可僅使用1種，亦可併用2種以上。
又，甲醇、乙醇、n-丁醇、2-丁醇等之醇系溶媒；甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、丁基溶纖劑、二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、二噁烷、環己酮、四氫呋喃、甲基乙基酮(MEK)、二乙基醚等之有機溶媒，亦可在不阻礙本
發明之效果的範圍使用。
使用於本發明的有機溶媒係良溶媒和不良溶媒之混合溶媒為理想，作為該良溶媒係例如作為鹵素系之溶媒可舉出二氯甲烷。該良溶媒係對於溶媒全體量使用55質量%以上為理想，較理想為70質量%以上，更理想為使用80質量%以上。
不良溶媒係由非芳香族系之溶媒中選擇為理想，作為該非芳香族系之溶媒係由丙酮或乙酸乙酯中選擇之情事係以改善剝離性，可設為高速度澆鑄的觀點視之為理想。若摻雜物中之非芳香族系之溶媒之比率變高則帶材凝膠化，由金屬支撐體之剝離變為容易而為理想。由提高可得的環烯烴系薄膜之平面性之要點，使用非芳香族系之溶媒濃度為在0.5~30質量%之範圍內的摻雜物而製膜為理想。
又，使用前述醇系溶媒亦理想，其中使用乙醇為理想。
於環烯烴系樹脂、二氧化矽粒子、依情況之相位差上昇劑、其他化合物之溶解係可使用在常壓進行的方法、在主溶媒之沸點以下進行的方法、在主溶媒之沸點以上加壓而進行的方法、如日本特開平9-95544號公報、日本特開平9-95557號公報、或日本特開平9-95538號公報所記載之以冷卻溶解法而進行的方法、日本特開平11-21379號公報所記載的以高壓進行的方法等各式各樣之溶解方法，但以常壓進行的方法為理想。
摻雜物中之環烯烴系樹脂之濃度係10~40質量%之範圍為理想。於溶解中或後之摻雜物加入化合物而溶解及分散後，以濾材過濾，除氣而以送液泵送到次步驟。
關於摻雜物之過濾係理想為以具備葉碟型過濾器的主要的過濾器3，將摻雜物例如以90%捕集粒徑為微粒子之平均粒徑之10倍~100倍之濾材過濾為理想。
在本發明，於過濾使用的濾材係絕對過濾精確度小者為理想，但若絕對過濾精確度過小，則容易產生過濾材料之堵塞，必需頻繁地進行濾材之交換，有使生產性下降的問題點。
因此，在本發明，使用於環烯烴系樹脂摻雜物的濾材係絕對過濾精確度0.008mm以下者為理想，0.001~0.008之範圍為較理想，0.003~0.006mm之範圍之濾材為更理想。
於濾材之材質係無特別限制，可使用通常之濾材，但聚丙烯、Teflon(登錄商標)等之塑膠纖維製之濾材或不銹鋼纖維等之金屬製之濾材為無纖維脫落等而為理想。
在本發明，在過濾時之摻雜物之流量係10~80kg/(h．m2)，理想為20~60kg/(h．m2)為理想。在此，過濾之時之摻雜物之流量如為10kg/(h．m2)以上，則成為有效率的生產性，過濾之時之摻雜物之流量如為80kg/(h．m2)以內，則施加於濾材的壓力變為適當，不會使
濾材破損而為理想。
濾壓係3500kPa以下為理想、3000kPa以下為較理想、2500kPa以下為更理想。尚，濾壓係以適宜地選擇過濾流量和過濾面積而可控制。
在多數之情況，於主摻雜物係有包含回爐廢料10~50質量%左右。
所謂回爐廢料係例如可使用將環烯烴系薄膜細微地粉碎之物、產生於將環烯烴系薄膜製膜時產生的切下薄膜之兩邊部分之物、或因擦傷等超過薄膜之規定值的環烯烴系薄膜原材。
又，作為使用於摻雜物調製的樹脂之原料，亦可理想地使用事先將環烯烴系樹脂及其他化合物等進行顆粒化者。
(2)澆鑄步驟
(2-1)摻雜物之澆鑄
將摻雜物，通過送液泵(例如，加壓型定量齒輪泵)送液至加壓模頭30，於無限地移送的循環之金屬支撐體31，例如不銹鋼帶、或旋轉的金屬滾筒等之金屬支撐體上之澆鑄位置，由加壓模頭狹縫澆鑄摻雜物的步驟。
在澆鑄(cast)步驟的金屬支撐體係將表面鏡面加工者為理想，作為金屬支撐體係不鏽鋼帶或在鑄件且將表面鍍覆加工的滾筒為理想地使用。澆鑄之寬係可設為1~4m之範圍，理想係可設為1.3~3m之範圍，更理想係可
設為1.5~2.8m之範圍。澆鑄步驟之金屬支撐體之表面溫度係-50℃~溶劑沸騰而不發泡的溫度以下，更理想為設定於-30~0℃之範圍。因為溫度高者係帶材(將於澆鑄用支撐體上澆鑄摻雜物，所形成的摻雜物膜稱為帶材。)之乾燥速度可變快所以為理想，但若過高則有帶材發泡、平面性劣化的情況。作為理想的支撐體溫度係被適宜地決定在0~100℃，5~30℃之範圍為更理想。又，透過冷卻而使帶材凝膠化而在大量含有殘留溶媒的狀態由滾筒剝離，亦為理想的方法。
控制金屬支撐體之溫度控制的方法係無特別限制，有吹上溫風或冷風的方法、或使溫水接觸金屬支撐體之背側的方法。使用溫水者係因為可有效率地進行傳熱，金屬支撐體之溫度達到恒定的時間短而為理想。使用溫風的情況係考慮因溶媒之蒸發潛熱所致的帶材之溫度低下，有使用溶媒之沸點以上之溫風、且防止發泡同時使用高於目的之溫度的溫度之風的情況。特別是在由澆鑄至進行剝離之間變更支撐體之溫度及乾燥風之溫度，有效率地進行乾燥之情事為理想。
作為澆鑄(cast)的摻雜物之溫度係由薄膜之平面性、乾燥性、使添加劑、二氧化矽粒子均勻地分散的觀點視之，20℃~35℃為理想。
模頭係可調整模頭之金屬口部分之狹縫形狀，容易均勻膜厚的加壓模頭為理想。於加壓模頭係有衣架模頭或T型模頭等，均可理想地使用。於金屬支撐體之
表面係成為鏡面。為了提高製膜速度而於金屬支撐體上設置2個以上加壓模頭，分割摻雜物量而進行層合亦可。
(2-2)溶媒蒸發步驟
其係將帶材在澆鑄用支撐體上加熱，使溶媒蒸發的步驟，控制後述的剝離時之殘留溶媒量的步驟。
對使溶媒蒸發係有由帶材側吹風的方法或由支撐體之背面透過液體而傳熱的方法、透過輻射熱而由內外傳熱的方法等，但背面液體傳熱方法係乾燥效率佳而為理想。又，組合該等的方法亦可理想地使用。使澆鑄後之支撐體上之帶材在30~100℃之環境下，在支撐體上乾燥為理想。維持於30~100℃之環境下係將此溫度之溫風吹到帶材上面或透過紅外線等之手段加熱為理想。
由面品質、透濕性、剝離性之觀點，在30~180秒以內將該帶材由支撐體剝離為理想。
(2-3)剝離步驟
其係將在金屬支撐體上已蒸發溶媒的帶材，在剝離位置剝離的步驟。已剝離的帶材係作為薄膜被送至次步驟。
在金屬支撐體上之剝離位置的溫度係理想為10~40℃之範圍，更理想為11~30℃之範圍。
在本發明係在前述溶媒蒸發步驟蒸發帶材中之溶媒，且在剝離的時點之在金屬支撐體上之帶材之殘留溶媒量係設為15~100質量%之範圍內為理想。殘留溶媒
量之控制係在前述溶媒蒸發步驟的乾燥溫度及乾燥時間進行為理想。
在前述殘留溶媒量為15質量%以上係在支撐體上之乾燥過程，因為二氧化矽粒子不具有分布於厚度方向而成為均勻地分散於薄膜中的狀態，所以透過延伸而顯現所期望的凹凸構造，容易抑制捲取形狀之變形。又，乾燥時間不變長而生產性亦提高。
又，如前述殘留溶媒量為100質量%以內，則因為薄膜具有自我支撐性，可避免薄膜之剝離不良，亦可保持帶材之機械上的強度所以剝離時之平面性提高，可抑制因剝離張力所致的表面凹凸不平或縱紋之產生。
帶材或薄膜之殘留溶媒量係以下述式(Z)定義。
式(Z)
殘留溶媒量(%)=(帶材或薄膜之加熱處理前質量-帶材或薄膜之加熱處理後質量)/(帶材或薄膜之加熱處理後質量)×100
尚，所謂測定殘留溶媒量時之加熱處理係表示以115℃進行1小時之加熱處理。
由金屬支撐體剝離帶材而設為薄膜時之剝離張力係通常為196~245N/m之範圍內，但在剝離時容易產生皺紋的情況，以190N/m以下之張力剝離為理想。
在本發明係在該金屬支撐體上之剝離位置的溫度設為-50~40℃之範圍內為理想，10~40℃之範圍內為較理想，設為15~30℃之範圍內為最理想。
(3)乾燥及延伸步驟
乾燥步驟亦可分為預備乾燥步驟(第1乾燥步驟)、正式乾燥步驟(第2乾燥步驟)而進行。
(3-1)預備乾燥步驟
由金屬支撐體進行帶材剝離而得到的薄膜係被預備乾燥。薄膜之預備乾燥係可將薄膜透過上下配置的多數之輥而搬送同時使之乾燥，亦可如兼任後述的延伸裝置34的拉幅乾燥機之方式，以夾具固定薄膜之兩端部而搬送同時乾燥。
使帶材乾燥的手段係無特別限制，一般而言可以熱風、紅外線、加熱輥、微波等進行，但在簡便上之要點，以熱風進行為理想。
在帶材之預備乾燥步驟的乾燥溫度係理想為薄膜之玻璃轉移點-5℃以下，在30℃以上之溫度進行1分鐘以上30分鐘以下之熱處理為有效。乾燥溫度係在40~150℃之範圍內，更理想為在50~100℃之範圍內進行乾燥。
(3-2)延伸步驟
本發明之環烯烴系薄膜係以於延伸裝置34在殘留溶媒量下進行延伸處理，一邊提高薄膜之平面性、一邊控制薄膜內之分子之配向，可得到所期望之相位差值Ro及Rt。
本發明之環烯烴系薄膜之製造方法係在延伸該薄膜的步驟，將延伸開始時之殘留溶媒量設為1質量%以上未達15質量%為理想。較理想為2~10質量%之範圍內。
本發明之光學薄膜係延伸於長邊方向(亦稱為MD方向、澆鑄方向。)以及/或是寬度方向(亦稱為TD方向。)、以及/或是對角線方向為理想，至少透過延伸裝置，延伸於寬度方向製造為理想。
延伸操作亦可分割為多階段而實施。又，於進行二軸延伸的情況係可同時進行二軸延伸，亦可階段性地實施。在此情況，所謂階段性係例如可依序進行延伸方向相異的延伸，亦可將同一方向之延伸分割為多階段，且將相異的方向之延伸加入該任一之階段。
亦即，例如亦可如以下般的延伸步驟：
‧延伸於長邊方向→延伸於寬度方向→延伸於長邊方向→延伸於長邊方向
‧延伸於寬度方向→延伸於寬度方向→延伸於長邊方向→延伸於長邊方向
‧延伸於寬度方向→延伸於對角線方向
又，於同時二軸延伸亦包含延伸於一方向，將另一方
緩和張力而使之收縮的情況。
本發明之環烯烴系薄膜係以延伸後之膜厚成為所期望之範圍之方式，於長邊方向以及/或是寬度方向，理想為於寬度方向，在將薄膜之玻璃轉移溫度設為Tg時，在(Tg+5℃)~(Tg+50℃)之溫度範圍進行延伸為理想。若在上述溫度範圍延伸，則相位差之調整容易進行，又因為可下降延伸應力所以霧度變低。又，抑制斷裂之產生，可得到平面性、薄本身之著色性優異的環烯烴系薄膜。延伸溫度係在(Tg+10℃)~(Tg+40℃)之範圍進行為理想。
尚，在此所謂玻璃轉移溫度Tg係使用市售之示差掃描熱量測定器，以昇溫速度20℃/分測定，依照JIS K7121(1987)求出的中間點玻璃轉移溫度(Tmg)。具體上的環烯烴系薄膜之玻璃轉移溫度Tg之測定方法係依照JIS K7121(1987)，使用Seiko Instruments公司製之示差掃描熱量計DSC220而測定。
本發明之環烯烴系薄膜係將薄膜至少於寬度方向，對於原寬度以5~40%之範圍內之延伸率進行延伸為理想，更進一步在薄膜之長邊方向及寬度方向，各自對於延伸前之長度以5~40%之範圍內之延伸率進行延伸為較理想。特別是該延伸率之範圍係對於延伸前之長度在10~30%之範圍內延伸為更理想。在上述範圍內，則特別是含有相位差上昇劑的情況係不僅可得到所期望之相位差值，同時可將薄膜薄膜化。在本發明所謂的延伸率係稱對
於延伸前之薄膜之長邊或寬邊之長度，延伸後之薄膜之長邊或寬邊之長度之比率(%)。
於延伸於長邊方向的方法係無特別限定。例如，可舉出對複數之輥加上周速差，於該之間利用輥周速差而延伸於縱方向的方法、將帶材之兩端以夾具或銷固定，將夾具或銷之間隔擴大於進行方向而延伸於縱方向的方法、或縱橫同時擴大而延伸於縱橫兩方向的方法等。當然此等之方法亦可組合使用。
於延伸於寬度方向係例如日本特開昭62-46625號公報所示的將乾燥全步驟或一部分之步驟於寬度方向以夾具或銷而將帶材之寬度兩端進行寬度保持同時乾燥的方法(亦稱為拉幅機方式)，其中，使用夾具的拉幅機方式、使用銷的銷拉幅機方式為可理想地使用。
向寬度方向之延伸時，於薄膜寬度方向以250~500%/min之延伸速度進行延伸之情事，由提高薄膜之平面性的觀點視之為理想。
延伸速度如為250%/min以上，則平面性提高，又因為可以高速處理薄膜，所以在生產性之觀點為理想，如為500%/min以內，則薄膜為無斷裂而可進行處理，故為理想。
理想的延伸速度係300~400%/min之範圍內，於低倍率之延伸時為有效。延伸速度係透過下述式1而定義者。
式1 延伸速度(%/min)=[(d1/d2)-1]×100(%)/t
(在式1，d1係延伸後之本發明之環烯烴系薄膜之前述延伸方向之寬度尺寸，d2係延伸前之環烯烴系薄膜之前述延伸方向之寬度尺寸，t係延伸所需要的時間(min)。)
本發明之環烯烴系薄膜係例如可含有相位差上昇劑，而且藉由延伸而賦與所期望之相位差值，設為光學補償薄膜。
於VA型液晶顯示裝置理想的相位差值係在測定波長590nm的面內相位差值Ro為10~100nm之範圍，厚度方向之相位差值Rt為100~400nm之範圍為理想。
於IPS型液晶顯示裝置之情況係在測定波長590nm的面內相位差值Ro和厚度方向之相位差值Rt係各自為0≦Ro≦5nm、-15nm≦Rt≦15nm為理想。
上述面內相位差值Ro、及厚度方向之相位差值Rt係可使用自動雙折射率計AxoScan(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter：Axometrics公司製)，在23℃‧55%RH之環境下，在590nm之波長，進行三維折射率測定，由得到的折射率nx、ny、nz算出。
式(i)：Ro=(nx-ny)×d(nm)
式(ii)：Rt={(nx+ny)/2-nz}×d(nm)
[在式(i)及式(ii)，nx係表示在薄膜之平面方向，折射率成為最大的方向x的折射率。ny係表示在薄膜之平面方向，在與前述方向x正交的方向y的折射率。nz係表示
在薄膜之厚度方向z的折射率。d係表示薄膜之厚度(nm)。]
在延伸步驟係通常在延伸後進行保持、緩和。亦即，本步驟係以延伸薄膜的延伸階段、以延伸薄膜的狀態保持的保持階段及於已延伸薄膜的方向進行緩和的緩和階段，以此等之順序進行為理想。在保持階段係將在延伸階段達成的延伸率之延伸，以在延伸階段的延伸溫度保持。在緩和階段係在保持階段保持了在延伸階段的延伸之後，透過解除用以延伸之張力，緩和延伸。緩和階段係在延伸階段的延伸溫度以下進行即可。
(3-3)正式乾燥步驟
在正式乾燥步驟係透過第2乾燥裝置36而加熱延伸後之薄膜而乾燥。
其中在本發明係對調整本發明之環烯烴系薄膜中之含有的有機溶媒量，適宜地調整正式乾燥步驟之條件而進行為理想。
在透過熱風等而加熱薄膜的情況，設置可排出使用完畢之熱風(含有溶媒的空氣或濕潤空氣)的噴嘴，防止使用完畢的熱風之混入的手段亦可理想地使用。熱風溫度係40~350℃之範圍為較理想。又，乾燥時間係5秒~60分鐘左右為理想，10秒~30分鐘為較理想。
又，加熱乾燥手段係不限制於熱風，例如，可使用紅外線、加熱輥、微波等。由簡便度之觀點係以配
置於交錯狀的搬送輥37搬送薄膜，同時以熱風等進行乾燥為理想。乾燥溫度係考慮殘留溶媒量、在搬送的伸縮率等，40~350℃之範圍為較理想。
在乾燥步驟係殘留溶媒量一般而言係乾燥薄膜達到成為0.5質量%以下為理想。
(4)捲取步驟
(4-1)滾邊加工
在特定之熱處理或冷卻處理之後，於捲取之前因為設置切割機而切落端部而得到良好的捲取姿態故為理想。更進一步，於寬度方向兩端部進行滾邊加工為理想。
滾邊加工係可透過將已被加熱的壓紋滾輪按壓於薄膜寬度方向端部而形成。於壓紋滾輪係形成有細微的凹凸，以按壓於此而於薄膜形成凹凸，可將端部變得蓬鬆。
本發明之環烯烴系薄膜之寬度方向兩端部之滾邊之高度係4~20μm、寬5~20mm為理想。
又，在本發明係上述之滾邊加工係在薄膜之製膜步驟結束乾燥後，設置於捲取之前為理想。
(4-2)捲取步驟
此係薄膜中之殘留溶媒量成為2質量%以下後作為薄膜捲取的步驟，透過將殘留溶媒量在理想上設為0.4質量%以下而可得尺寸安定性良好的薄膜。
捲取方法係使用一般上使用者即可，有恆轉矩法、恆張力法、錐度張力法、內部應力恆定之規劃張力控制法等，分開使用該等即可。
(4-3)保護膜
本發明之環烯烴系薄膜係進而將保護膜貼合於該環烯烴系薄膜表面，同時捲取為輥狀為理想。該保護膜係在光學薄膜之保管或輸送中，或是在防止偏光板加工等之操作時之傷痕等之故障的目的上使用。
作為保護膜使用的薄膜之材質係無特別限制，例如可舉出纖維素酯系薄膜、聚酯系薄膜、聚碳酸酯系薄膜、聚芳酯系薄膜、聚碸(亦含聚醚碸)系薄膜、聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜等的聚烯烴系薄膜、玻璃紙、聚偏二氯乙烯薄膜、聚乙烯醇薄膜、乙烯-乙烯醇薄膜、間規聚苯乙烯系薄膜、降莰烯系樹脂薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚醚酮薄膜、聚醚酮醯亞胺薄膜、聚醯胺薄膜、氟樹脂薄膜、尼龍薄膜、聚甲基丙烯酸甲酯薄膜、丙烯酸薄膜等。其中，由薄膜物性及成本之點，聚乙烯薄膜及聚丙烯薄膜為理想。
被使用於本發明的保護膜之厚度係理想為10~100μm，更理想為15~50μm。在保護膜為未達10μm之情況係保護光學薄膜的性能變低，另外，捲取時變得容易產生皺褶，又，若超過100μm則光學薄膜輥體之捲變大，因為重量增加所以有保管或輸送上操作性出現障礙的
情況。
又，保護膜亦可具有粘著層，粘著層係有透過塗覆而形成粘著層者、透過共擠出，形成自我粘著層者，但由可擴大保護膜之選擇項的觀點，透過塗覆而形成粘著層的方法為理想。
作為粘著劑係可舉出橡膠系粘著劑、丙烯酸系粘著劑、聚乙烯基醚系粘著劑、胺基甲酸酯系粘著劑、聚矽氧系粘著劑等。尚，粘著劑係可單獨使用1種，亦可以任意之比率組合2種以上而使用，在該等之中，由耐熱性、生產性之觀點，丙烯酸系粘著劑為理想。
粘著層之厚度係理想為在2~20μm之範圍，較理想為5~15μm之範圍為理想。若粘著層之厚度比20μm厚，則與光學薄膜貼合而剝離時，有容易產生殘膠的問題，有保護膜之送出張力變高，在與光學薄膜之貼合時成為容易產生皺褶或傷痕的可能性。又，若比2μm薄，則粘著力變低而有保護膜之浮起或剝落產生的可能性。
保護膜係有防止異物之混入的目的、或抑制捲取皺褶的目的，有以於粘著層面使用隔離膜的構成製造的情況。在該情況，以降低粘著層面和隔離膜之剝離力的目的、或抑制剝離帶電的目的，一般而言向隔離膜進行脫模處理。作為脫模劑係可使用聚二甲基矽氧烷等之聚矽氧系、氟化烷基等之氟系、長鏈烷基等。在該之中，以脫模性、加工性為良好的理由，聚矽氧系為可理想地使用。
[4]環烯烴系薄膜之物性
(霧度)
本發明之環烯烴系薄膜係霧度為未達1%為理想，未達0.5%為較理想。透過將霧度設為未達1%，有薄膜之透明性變得較高，作為光學用途之薄膜成為較容易使用的有利點。
霧度值之測定係在23℃‧50%RH之環境下，透過霧度計(日本電色工業公司製，NDH 2000)，於薄膜之寬度方向以等間隔進行10點之測定，求出該平均值而設為霧度。
(平衡含水率)
本發明之環烯烴系薄膜係在25℃、相對濕度60%的平衡含水率為4%以下為理想，3%以下為較理想。透過將平衡含水率設為4%以下，容易對應濕度變化，更難以改變光學特性或尺寸而為理想。
平衡含水率係將試料薄膜於調濕為23℃、相對濕度20%的房間放置4小時以上，於調濕為23℃80%RH的房間放置24小時，將樣本使用微量水分計(例如三菱化學Analytech公司製，CA-20型)，以溫度150℃使水分乾燥、氣化後，透過卡爾費雪法定量。
(薄膜長、寬、膜厚)
本發明之環烯烴系薄膜係長條狀為理想，具體而言係100~10000m左右之長度為理想，捲取為輥狀。又，本發明之環烯烴系薄膜之寬係1m以上為理想，更理想為1.3m以上，特別是1.3~4m為理想。
延伸後之薄膜之膜厚係由顯示裝置之薄型化、生產性之觀點，本發明之環烯烴系薄膜之膜厚係5~40μm之範圍內。如膜厚為5μm以上，則可使一定以上之薄膜強度或相位差顯現。如膜厚為40μm以下，則容易具備薄膜之所期望之相位差，而且可適用於偏光板及顯示裝置之薄型化。理想的薄膜之厚度係15~35μm之範圍內。在膜厚超過40μm的情況係顯示裝置之薄型化、輕量化變得困難。
[5]光學薄膜之應用
本發明之光學薄膜係被使用於液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置等之各種顯示裝置或觸控面板的機能薄膜為理想。具體而言，本發明之光學薄膜係可為液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置用之偏光板保護薄膜、視野角擴大等之相位差薄膜(亦稱為光學補償薄膜。)、防反射薄膜、亮度提昇薄膜、硬塗薄膜、防眩薄膜、防帶電薄膜等。典型上，本發明之光學薄膜係偏光板保護薄膜。本發明之光學薄膜，亦可作為兼任前述相位差薄膜的偏光板保護薄膜使用。本發明之光學薄膜係因為耐傷性、處理性優異，所以為剝離前述保護膜後之加工適性亦優異的光學薄膜。
[5.1]偏光板
[5.1.1]偏光子
偏光子係僅通過一定方向之偏光面之光的元件，於該例係包含聚乙烯醇系偏光薄膜。
於聚乙烯醇系偏光薄膜係有使碘染色聚乙烯醇系薄膜者，與使二色性染料沈色者。
偏光子係可單軸延伸聚乙烯醇薄膜後染色、或染色聚乙烯醇薄膜後進行單軸延伸，理想係以硼化合物更進一步進行耐久性處理而得者。
偏光子之膜厚係5~30μm之範圍內為理想，5~15μm之範圍內為較理想。
作為聚乙烯醇薄膜係日本特開2003-248123號公報、日本特開2003-342322號公報等所記載之乙烯單位之含量1~4mole%、聚合度2000~4000、皂化度99.0~99.99mole%之乙烯改質聚乙烯醇為理想地使用。
又，以日本特開2011-100161號公報、日本專利第4691205號公報、日本專利第4804589號公報所記載之方法，製作偏光子與本發明之光學薄膜貼合而製作偏光板為理想。
[5.1.2]接著劑
[水糊]
被使用於本發明的偏光板係將本發明之光學薄膜使用
完全皂化型聚乙烯醇水溶液(水糊)而貼合於偏光子為理想。於另一面係可貼合其他偏光板保護薄膜。在本發明之光學薄膜係設為液晶顯示裝置時，被設於偏光子之液晶晶胞側為理想，偏光子之外側之薄膜係可使用本發明之光學薄膜、以及先前之偏光板保護薄膜任一者。
例如，作為先前之偏光板保護薄膜係理想地使用市售之纖維素酯薄膜(例如，KONIKA MINOLTA TAC KC8UX、KC5UX、KC8UCR3、KC8UCR4、KC8UCR5、KC8UY、KC6UY、KC6UA、KC4UY、KC4UE、KC8UE、KC8UY-HA、KC8UX-RHA、KC8UXW-RHA-C、KC8UXW-RHA-NC、KC4UXW-RHA-NC、以上為KONIKA MINOLTA公司製)。
[活性能量射線硬化性接著劑]
又，在被使用於本發明的偏光板係本發明之光學薄膜與偏光子為透過活性能量射線硬化性接著劑而貼合為理想。
活性能量射線硬化性接著劑係使用下述紫外線硬化型接著劑為理想。
在本發明係透過適用紫外線硬化型接著劑於光學薄膜與偏光子之貼合，可得到在薄膜亦強度高，平面性優異的偏光板。
(紫外線硬化型接著劑之組成)
作為偏光板用之紫外線硬化型接著劑組成物係已知有利用光自由基聚合的光自由基聚合型組成物、利用光陽離子聚合的光陽離子聚合型組成物、以及併用光自由基聚合及光陽離子聚合的混合型組成物。
作為光自由基聚合型組成物係已知有日本特開2008-009329號公報所記之含有羥基或羧基等之極性基的自由基聚合性化合物及不含有極性基的自由基聚合性化合物，以特定比例含有的組成物等。特別是，自由基聚合性化合物係具有可自由基聚合的乙烯性不飽和鍵結的化合物為理想。於具有可自由基聚合的乙烯性不飽和鍵結的化合物之理想例係包含具有(甲基)丙烯醯基的化合物。於具有(甲基)丙烯醯基的化合物之例係包含N取代(甲基)丙烯醯胺系化合物、(甲基)丙烯酸酯系化合物等。(甲基)丙烯醯胺係意味著丙烯醯胺或甲基丙烯醯胺。
又，作為光陽離子聚合型組成物係可舉出如日本特開2011-028234號公報所開示的含有(α)陽離子聚合性化合物、(β)光陽離子聚合起始劑、(γ)於長於380nm的波長之光表現極大吸收的感光劑、及(δ)萘系感光助劑之各成分的紫外線硬化型接著劑組成物。但是，亦可使用此等以外之紫外線硬化型接著劑。
(1)前處理步驟
前處理步驟係於與光學薄膜之偏光子之接著面進行易接著處理的步驟。作為易接著處理係可舉出電暈處理、電
漿處理等。
(紫外線硬化型接著劑之塗布步驟)
作為紫外線硬化型接著劑之塗布步驟係於偏光子與光學薄膜之接著面之中至少一方，塗布上述紫外線硬化型接著劑。於偏光子或光學薄膜之表面直接塗布紫外線硬化型接著劑的情況，於該塗布方法無特別之限定。例如，可利用刮刀、刮棒、模具塗佈機、Comma Coater、凹版塗佈機等各式各樣之濕式塗布方式。又，亦可用在偏光子和光學薄膜之間，使紫外線硬化型接著劑澆鑄後，以輥等加壓而均勻地擴大的方法。
(2)貼合步驟
透過上述之方法而塗布紫外線硬化型接著劑後係以貼合步驟處理。在此貼合步驟係例如在先前之塗布步驟，於偏光子之表面塗布紫外線硬化型接著劑的情況，於該處疊合光學薄膜。又，首先於光學薄膜之表面塗布紫外線硬化型接著劑的方式之情況係於該處疊合偏光子。又，於偏光子和光學薄膜之間澆鑄紫外線硬化型接著劑的情況係在該狀態疊合偏光子和光學薄膜。然後，通常係成為在此狀態由兩面之光學薄膜側以加壓輥等挾持而加壓。加壓輥之材質係可使用金屬或橡膠等。配置於兩面的加壓輥係可為相同材質，亦可為相異的材質。
(3)硬化步驟
在硬化步驟係照射紫外線於未硬化之紫外線硬化型接著劑，使含有陽離子聚合性化合物(例如，環氧化合物或氧雜環丁烷化合物)或自由基聚合性化合物(例如，丙烯酸酯系化合物、丙烯醯胺系化合物等)的紫外線硬化型接著劑層硬化，使經由紫外線硬化型接著劑而疊合的偏光子和光學薄膜接著。在貼合光學薄膜於偏光子之單面的情況，活性能量射線係由偏光子側或光學薄膜側之任一方照射均可。又，於偏光子之兩面貼合光學薄膜的情況，於偏光子之兩面各自經由紫外線硬化型接著劑而疊合光學薄膜的狀態，照射紫外線，使兩面之紫外線硬化型接著劑同時硬化者為有利。
紫外線之照射條件係如為可使適用於本發明的紫外線硬化型接著劑硬化的條件，則可採用任意之合適的條件。紫外線之照射量係以累積光量為50~1500mJ/cm2之範圍為理想，100~500mJ/cm2之範圍為更理想。
在以連續線進行偏光板之製造步驟的情況，線速度係依照接著劑之硬化時間，理想為1~500m/min之範圍，較理想為5~300m/min之範圍，更理想為10~100m/min之範圍。如線速度為1m/min以上，則可確保生產性，或可抑制向光學薄膜之損傷，可製作耐久性優異的偏光板。又，如線速度為500m/min以下，則紫外線硬化型接著劑之硬化變為充分，具備設為目的的硬度，可形成接著性優異的紫外線硬化型接著劑層。
[5.1.3]保護薄膜
配置於偏光子之與本發明之光學薄膜為相反側的薄膜係作為偏光子之保護薄膜發揮機能的薄膜為理想。
作為如此的保護薄膜亦可使用本發明之光學薄膜，但亦可理想地使用例如市售之纖維素酯薄膜(例如，KONIKA MINOLTA TAC KC8UX、KC5UX、KC4UX、KC8UCR3、KC4SR、KC4BR、KC4CR、KC4DR、KC4FR、KC4KR、KC8UY、KC6UY、KC4UY、KC4UE、KC8UE、KC8UY-HA、KC2UA、KC4UA、KC6UAKC、2UAH、KC4UAH、KC6UAH，以上KONIKA MINOLTA公司製，Fuji TAC T40UZ、Fuji TAC T60UZ、Fuji TAC T80UZ、Fuji TAC TD80UL、Fuji TAC TD60UL、Fuji TAC TD40UL、Fuji TAC R02、Fuji TAC R06，以上Fujifilm公司製)。
又，例如可舉出聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚碳酸酯等之樹脂薄膜、脂環式聚烯烴(例如，日本ZEON公司製，ZEONOR(登錄商標))、聚芳酯、聚醚碸、聚碸、環烯烴共聚物、聚醯亞胺(例如，三菱氣體化學公司製，Neoprim(登錄商標))、茀環改質聚碳酸酯、脂環改質聚碳酸酯、丙烯醯基化合物等之樹脂薄膜(括弧內係表示玻璃轉移溫度Tg。)。在此等之樹脂基材之中，以成本或取得之容易性之要點係聚對苯二甲酸乙二酯(縮寫：PET)、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二
酯(縮寫：PEN)、聚碳酸酯(縮寫：PC)等之薄膜係作為保護薄膜而可理想地使用。
上述保護薄膜之厚度係無特別限制，但可設為10~200μm左右，理想為10~100μm之範圍內，較理想為10~70μm之範圍內。
[5.2]液晶顯示裝置
透過將已貼合上述本發明之光學薄膜的偏光板使用於液晶顯示裝置，可製作各式各樣之視覺辨認性優異的使用本發明的液晶顯示裝置。
又，本發明之光學薄膜係因為於薄膜內含有二氧化矽粒子，亦可使用於具有多角形或曲線的顯示器用途之偏光板，亦可解決以自由形式進行沖裁時於端面產生倒刺或破裂等之龜裂產生、因切斷所致的切屑容易產生的先前之問題。
使用於本發明的偏光板係可使用於STN、TN、OCB、HAN、VA(MVA、PVA)、IPS、OCB等之各種驅動方式之液晶顯示裝置。理想為VA(MVA,PVA)型液晶顯示裝置及IPS型液晶顯示裝置。
於液晶顯示裝置係通常使用視覺辨認側之偏光板和背光側之偏光板之2片之偏光板，但將使用於本發明的偏光板作為雙方之偏光板使用亦為理想，作為單側之偏光板使用亦為理想。特別是使用於本發明的偏光板係作為直接接觸於外部環境的視覺辨認側之偏光板使用為理
想，在本發明之光學薄膜為保護薄膜的情況係視覺辨認側表面、或本發明之光學薄膜為光學補償薄膜的情況係配置於液晶晶胞側為理想。在作為IPS型液晶顯示裝置之光學補償薄膜使用的情況係配置於液晶晶胞之兩側為理想。
又，背光側之偏光板亦可使用本發明以外之偏光板，該情況係理想地使用將偏光子之兩面，已貼合前述之保護薄膜的偏光板。
又，作為背光側之偏光板，於偏光子之液晶晶胞側使用本發明之光學薄膜，於相反側之面亦可理想地使用已貼合上述市售之保護薄膜或相位差薄膜、聚酯薄膜、丙烯酸薄膜、聚碳酸酯薄膜、或其他環烯烴系薄膜的偏光板。
以使用使用於本發明的偏光板，特別是畫面為30吋以上之大畫面之液晶顯示裝置，可得到顯示不均、正面對比等視覺辨認性優異的液晶顯示裝置。
[5.3]有機電激發光顯示裝置
使用了本發明之環烯烴系樹脂的光學薄膜係因為滑動性良好所以加工適性高，例如亦適於具有曲面形狀的有機電激發光顯示裝置。
關於可適用於使用於本發明的有機電激發光顯示裝置的有機EL元件之概要，例如可舉出日本特開2013-157634號公報、日本特開2013-168552號公報、日本特開2013-177361號公報、日本特開2013-187211號公
報、日本特開2013-191644號公報、日本特開2013-191804號公報、日本特開2013-225678號公報、日本特開2013-235994號公報、日本特開2013-243234號公報、日本特開2013-243236號公報、日本特開2013-242366號公報、日本特開2013-243371號公報、日本特開2013-245179號公報、日本特開2014-003249號公報、日本特開2014-003299號公報、日本特開2014-013910號公報、日本特開2014-017493號公報、日本特開2014-017494號公報等所記載的構成。
[實施例]
以下，舉出實施例而具體地說明本發明，但本發明係不被限定於此等。尚，在實施例使用「份」或「%」之表示，但只要無特別說明，係表示「質量份」或「質量%」。
實施例1
<使用於實施例的已進行表面修飾的二氧化矽粒子：表面修飾劑>
以下，日本AEROSIL公司製(商品名)AEROSIL series
R972：二甲基矽烷
R812：三甲基矽烷
R805：辛基矽烷
R816：十六烷基矽烷
NKC130：二甲基矽氧烷
R711：甲基丙烯醯氧基矽烷
RY300：二甲基矽氧烷
RY104：二甲基矽氧烷環狀體
RA200H：胺基矽烷
<光學薄膜101之製作>
(環烯烴系樹脂P之合成)
8-甲基-8-甲氧基羰基四環[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二烯(DNM)75質量%、二環戊二烯(DCP)24質量%、2-降莰烯1質量%、分子量調節劑之1-己烯9份及甲苯200份，裝入氮取代的反應容器加熱至110℃。透過於此加入三乙基鋁0.005份、甲醇改質WC16(無水甲醇：PhPOC12：WC16=103：630：427質量比)0.005份反應1小時而得到聚合物。將得到的聚合物之溶液加入高壓釜，更進一步，加入200份甲苯。接著，添加0.006份氫化觸媒之RuHC1(CO)[P(C6H5)]3，加熱至90℃後，將氫氣投入反應器，將壓力設為10MPa。之後，將壓力保持在10MPa，進行165℃、3小時之反應。在反應結束後，使大量之甲醇溶液沈澱，進而將沈澱物使用甲苯及甲醇進行再沈澱純化而得到共聚物P。
共聚物P係藉由凝膠滲透層析法(GPC)測定的重量平均分子量(Mw)=7.2×104、分子量分布(Mw/Mn)=
3.3、玻璃轉移溫度(Tg)=143℃。尚，透過13CNMR測定而求出共聚物P之甲氧基羰基添加率後，可確認添加75質量%具有甲氧基羰基的單體。在上述得到的共聚物P係作為氫鍵接受性基保有75質量%具有甲氧基羰基的單體的環烯烴系樹脂P。
(微粒子分散液之調製)
將以上以溶解器50分鐘攪拌混合後，使用壓力式乳化型分散機而進行分散，調製微粒子分散液。
(微粒子添加液1之調製)
於溶解槽加入二氯甲烷，一邊充分地攪拌二氯甲烷同時以使上述已調製的微粒子分散液成為50質量%之方式緩慢地添加。更進一步，二次粒子之粒徑係以成為特定之大小之方式用磨碎機進行分散。將此以日本精線公司製之FINE MET NF過濾，調製微粒子添加液1。
(摻雜物之調製)
於已加入乙醇的加壓溶解槽，一邊攪拌上述已合成的環烯烴系樹脂P同時投入。接著，將微粒子添加液以成為表1所記載之添加量之方式添加後，以表1所記載之溶解
溫度加熱3小時、攪拌，同時完全地溶解。之後，使用安積濾紙公司製之安積濾紙No.244而過濾，調製摻雜物。將摻雜物之組成表示於下述。
使用帶澆鑄裝置，將前述已調製的摻雜物澆鑄於不銹鋼製之澆鑄支撐體(支撐體溫度22℃)。以摻雜物中之殘留溶媒量為略20質量%之狀態剝取，將薄膜之寬度方向之兩端以拉幅機把持，以殘留溶媒量為10質量%之狀態，一邊以125℃之溫度下於寬度方向延伸1.01倍(1%)、一邊進行乾燥。之後，將90℃之熱處理裝置之輥間花30分鐘搬送而更進一步乾燥，接著貼合市售之聚乙烯製之保護膜(東麗加工薄膜公司製R7832C、膜厚30μm、簡寫為PE)同時以20m/秒之速度捲取，製作光學薄膜101。光學薄膜(表中，記為COP薄膜)之厚度係15μm，寬係1492mm，長度係4000m。
<光學薄膜102之製作>
在光學薄膜101之製作，除了未使用保護膜而捲取光學薄膜以外係設為相同，製作光學薄膜102。
<光學薄膜103之製作>
在光學薄膜101之製作，除了取代二氧化矽粒子R972而使用R812以外係設為相同而製作光學薄膜103。
<光學薄膜104之製作>
在光學薄膜103之製作，除了未使用保護膜而捲取光學薄膜以外係設為相同，製作光學薄膜104。
<光學薄膜105之製作>
在光學薄膜101之製作，除了取代二氧化矽粒子R972而使用RY300以外係設為相同而製作光學薄膜105。
<光學薄膜106之製作>
在光學薄膜105之製作，除了未使用保護膜而捲取光學薄膜以外係設為相同，製作光學薄膜106。
<光學薄膜107之製作>
在光學薄膜101之製作，除了取代二氧化矽粒子R972而使用NKC130以外係設為相同而製作光學薄膜107。
<光學薄膜108之製作>
在光學薄膜107之製作，除了未使用保護膜而捲取光學薄膜以外係設為相同，製作光學薄膜108。
<光學薄膜109~114之製作>
在光學薄膜107之製作，除了將COP薄膜之膜厚透過使向澆鑄支撐體上之澆鑄量變化而使乾燥後之膜厚變化為3μm、5μm、10μm、15μm、30μm、40μm以外係設為相同，製作光學薄膜109~114。
<光學薄膜115~121之製作>
在光學薄膜107之製作，除了將COP薄膜之膜厚設為20μm，使二氧化矽粒子之添加量變化為0.05質量%、0.10質量%、0.30質量%、0.50質量%、1.00質量%、5.00質量%、6.00質量%以外係設為相同，製作光學薄膜115~121。
<光學薄膜122~126之製作>
在光學薄膜118之製作，除了取代二氧化矽粒子NKC130而各自變化為R805、R816、R711、R104、RA200H以外係設為相同，製作光學薄膜122~126。
使用以上製作的光學薄膜101~126而實施下述之評估。
<<評估>>
[1]甲醇可濕性評估(表中，記為MW法。)
在已混合甲醇和純水的溶液，一邊改變對於純水的甲
醇之混合比率，同時於各溶液添加同量(同體積量)二氧化矽粒子而攪拌混合，使此已混合的各溶液離心分離，各自求出前述二氧化矽粒子之沈降物之體積，表示在該溶液的二氧化矽粒子之沈降物之體積成為50%的溶液之甲醇混合比率。
在甲醇之混合比率為50體積%以上的情況，判斷為符合本發明之目的二氧化矽粒子。
R972：二甲基矽烷：甲醇42體積%
R812：三甲基矽烷：甲醇48體積%
R805：辛基矽烷：甲醇50體積%
R816：十六烷基矽烷：甲醇54體積%
NKC130：二甲基矽氧烷：甲醇67體積%
R711：甲基丙烯醯氧基矽烷：甲醇55體積%
RY300：二甲基矽氧烷：甲醇69體積%
R104：二甲基矽氧烷環狀體：甲醇60體積%
RA200H：胺基矽烷：甲醇51體積%
[2]在二氧化矽粒子之薄膜中之粒徑
在光學薄膜中的二氧化矽粒子之粒徑之測定係將以切片機進行斷層切割的薄膜剖面，以掃描式電子顯微鏡(SEM：Scanning Electron Microscope)用適當的倍率攝影，測定於斷層切割照片所包含的100個之粒子之粒徑，求出平均值設為平均粒徑。粒徑係粒子之剖面為圓形之情
況係設為該直徑，在圓形以外之情況係設為算出面積，將該面積換算為圓形時之直徑。
SEM：JSM-6060LA(JEOL：日本電子公司)
切片機：Leica製EM UC6
[3]轉印(魚眼)及耐傷性評估
送出已捲取的光學薄膜，以目視用下述方法評估透過保護膜所致的轉印(魚眼)及傷痕之產生(耐傷性)之有無。
對於對光學薄膜之保護膜係相反面，使用鈉燈(KNL-35D，LIGHTEST公司製)和三波長螢光燈而照射光，在暗室評估光學薄膜表面之凹凸及傷痕n產生。已評估的部位係除了端部5cm以外由該處更內側之表面。
◎：無轉印及傷痕之產生
○：任一轉印及傷痕之產生為輕微
△：轉印及傷痕之產生雙方均為輕微
×：轉印及傷痕之產生雙方均為明顯
在實用上，△以上為合格，最佳為○~◎。
將光學薄膜之構成及評估結果表示於表1。
由表1，可了解有關本發明的含有二氧化矽粒子的環烯烴系薄膜係即使無保護膜亦在轉印‧傷痕產生上優異，在貼合保護膜而捲取時係在轉印故障‧傷痕產生故障上為更優異。
將二氧化矽粒子之添加量設為6.00質量%的光學薄膜121係在轉印故障‧傷痕產生故障上優異，但霧度略高而作為光學薄膜之品質係略低。
實施例2
<光學薄膜201~206之製作>
在光學薄膜111之製作，除了使保護膜之材質及膜厚以表2所記載之方式變化以外係設為相同，製作光學薄膜201~206。
聚乙烯薄膜(表中，表示為PE)：東麗加工薄膜公司製R7832C，膜厚30μm、50μm
聚丙烯薄膜(表中，表示為PP)：Sun A化研公司製PR系列，膜厚30μm、50μm
聚酯薄膜(表中，表示為PET)：東麗公司製聚對苯二甲酸乙二酯薄膜lumirror(登錄商標)(U403)，膜厚30μm、50μm
使用上述製作的光學薄膜201~206，實施與實施例1同樣的轉印及傷痕之產生評估，將結果表示於表2。
由表2之結果，了解以調整保護膜之膜厚，
可將與較高價的聚酯薄膜同樣的轉印‧耐傷性，以廉價的聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜達成。
實施例3
<光學薄膜301~306之製作>
在光學薄膜107之製作，除了一邊貼合保護膜，同時使捲取之速度變化為5m/秒、10m/秒、20m/秒、30m/秒、40m/秒、50m/秒以外係設為相同，製作光學薄膜301~306。
<光學薄膜307~312之製作>
在光學薄膜108之製作，除了使捲取之速度變化為5m/秒、10m/秒、20m/秒、30m/秒、40m/秒、50m/秒以外係設為相同，製作光學薄膜307~312。
使用以上製作的光學薄膜301~312，實施與實施例1同樣的轉印及傷痕之產生評估，將結果表示於表3。
由表3之結果，可了解有關本發明的含有二氧化矽粒子的環烯烴系薄膜係貼合保護膜而捲取時係大幅提高生產速度，在轉印故障‧傷痕產生故障上為亦優異，有助於生產性提昇。
又，在無保護膜之情況，本發明之光學薄膜亦耐傷性優異，但若提高生產速度則耐傷性有劣化的傾向。
[產業上之可利用性]
本發明之光學薄膜係含有環烯烴系樹脂為主成分的薄膜的光學薄膜，其特徵亦在與廉價的保護膜一起形成光學薄膜輥體時，難以產生轉印故障或傷痕故障，剝離該保護膜後之加工適性亦優異，所以適於使用在偏光板或液晶顯示裝置。
Claims (5)
- 一種光學薄膜，其係含有環烯烴系樹脂作為主成分，膜厚為5~40μm之範圍內的光學薄膜，其特徵為含有一種二氧化矽粒子，該二氧化矽粒子係透過由具有碳數5~21之烷基的烷基矽烷、二甲基矽氧烷、二甲基矽氧烷環狀體、甲基丙烯醯氧基矽烷及胺基矽烷中所選擇的至少一種之化合物而進行表面修飾，且上述表面修飾之疏水化程度在甲醇可濕性法之疏水化度試驗中，甲醇之混合比率為50體積%以上。
- 如請求項1之光學薄膜，其中，將前述二氧化矽粒子，對於薄膜之全質量，以0.1~5.0質量%之範圍內含有。
- 如請求項1或請求項2之光學薄膜，其中，前述二氧化矽粒子之在薄膜中之平均粒徑為5~400nm之範圍內。
- 一種光學薄膜輥體，其特徵為在由如請求項1至請求項3中任一項之光學薄膜之面上具備保護膜。
- 一種光學薄膜之製造方法，其係製造由如請求項1至請求項3中任一項之光學薄膜的光學薄膜之製造方法，其特徵為透過溶液澆鑄製膜法而製造前述光學薄膜。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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