JPWO2017110536A1 - 光学フィルム、光学フィルムロール体及び光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明の光学フィルムは、シクロオレフィン系樹脂を主成分として含有し、膜厚が5〜40μmの範囲内である光学フィルムであって、炭素数5〜21のアルキル基を有するアルキルシラン、ジメチルシロキサン、ジメチルシロキサン環状体、メタクリロキシシラン、及びアミノシランから選択される少なくとも一種の化合物により表面修飾されているシリカ粒子を含有することを特徴とする。
Description
本発明の光学フィルムは、シクロオレフィン系樹脂を主成分として含有し、膜厚が5〜40μmの範囲内である光学フィルムであって、炭素数5〜21のアルキル基を有するアルキルシラン、ジメチルシロキサン、ジメチルシロキサン環状体、メタクリルシラン、及びアミノシランから選択される少なくとも一種の化合物により表面修飾されているシリカ粒子を含有することを特徴とする。
本発明の光学フィルム(以下、シクロオレフィン系フィルムという場合もある。)は、シクロオレフィン系樹脂を主成分として含有し、膜厚が5〜40μmの範囲内である、薄膜な光学フィルムであり、偏光板の保護フィルム、位相差フィルム等に用いられることが好ましい。また、本発明の光学フィルムがλ/4位相差フィルムである場合は、偏光子に貼合されることで円偏光板を形成し、例えば有機エレクトロルミネッセンス表示装置の反射防止フィルムとして使用することができる。
シクロオレフィン系樹脂としては、種々のシクロオレフィン単量体の重合体を用いることができるが、ノルボルネン骨格を有するシクロオレフィン単量体を単独重合又は共重合して得られる重合体を用いることが好ましい。
上記極性基は、酸素、硫黄、窒素、ハロゲンなど電気陰性度の高い原子によって分極が生じている官能基のことをいう。上記極性基としては、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アミノ基、アミド基、シアノ基、ハロゲン原子などが挙げられ、これら極性基はメチレン基などの連結基を介して結合していてもよい。また、酸素原子、窒素原子、イオウ原子又はケイ素原子を含む連結基を有していてもよい置換又は非置換の炭素原子数1〜30の炭化水素基、例えばカルボニル基、エーテル基、シリルエーテル基、チオエーテル基、イミノ基など極性を有する2価の有機基が連結基となって結合している炭素原子数1〜30の炭化水素基なども極性基として挙げられる。これらの中では、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基又はアリールオキシカルボニル基が好ましく、特にアルコキシカルボニル基又はアリールオキシカルボニル基であることが、溶液製膜時の溶解性を確保する観点で好ましい。
本発明においては、一般式(A−2)で表されるように、置換基R5及びR6が片側炭素に置換されたシクロオレフィン単量体を用いることで、分子の対称性が崩れたためか溶媒揮発時の樹脂の拡散運動を促進し、それに伴い樹脂の極性基がシリカ粒子と相互作用が強まり、二次凝集体を形成しやすくする観点から、好ましい。
(1)シクロオレフィン単量体の開環重合体
(2)シクロオレフィン単量体と共重合性単量体との開環共重合体
(3)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体の水素添加(共)重合体
(4)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体をフリーデルクラフト反応により環化したのち、水素添加した(共)重合体
(5)シクロオレフィン単量体と不飽和二重結合含有化合物との飽和重合体
(6)シクロオレフィン系単量体の付加型(共)重合体及びその水素添加(共)重合体
(7)シクロオレフィン系単量体とメタクリレート、又はアクリレートとの交互共重合体
上記(1)〜(7)の重合体は、いずれも公知の方法、例えば特開2008−107534号公報や特開2005−227606号公報に記載の方法で得ることができる。例えば、上記(2)の開環共重合に用いられる触媒や溶媒は、例えば特開2008−107534号公報の段落0019〜0024に記載のものを使用できる。上記(3)及び(6)の水素添加に用いられる触媒は、例えば特開2008−107534号公報の段落0025〜0028に記載のものを使用できる。上記(4)のフリーデルクラフツ反応に用いられる酸性化合物は、例えば特開2008−107534号公報の段落0029に記載のものを使用できる。上記(5)〜(7)の付加重合に用いられる触媒は、例えば特開2005−227606号公報の段落0058〜0063に記載のものを使用できる。上記(7)の交互共重合反応は、例えば特開2005−227606号公報の段落0071及び0072に記載の方法で行うことができる。
本明細書では、本願に係るシクロオレフィン系樹脂の製造方法等については、特開2008−107534号公報の記載を援用するものとし、その説明を省略する。
シクロオレフィン系樹脂は1種単独で、又は2種以上を併用することができる。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=500〜1000000の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
本発明に係るシリカ粒子は、二酸化ケイ素を主成分とする粒子である。主成分とは、粒子を構成する成分の50%以上を含有することをいい、好ましくは70%以上、より好ましくは80%以上、特に好ましくは90%以上含まれることをいう。
メタノールと純水とを混合させた溶液において、純水に対するメタノールの混合比率を変えながら、各溶液にシリカ粒子を同量(同体積量)添加して撹拌混合し、この混合した各溶液を遠心分離させて、前記シリカ粒子の沈降物の体積をそれぞれ求め、当該溶液におけるシリカ粒子の沈降物の体積が50%となる溶液のメタノール混合比率をいう。
光学フィルム中におけるシリカ粒子の粒子径の測定は、ミクロトームで断層カットしたフィルム断面を走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)で適当な倍率で撮影し、断層カット写真に含まれる100個の粒子の粒子径を測定し、平均値を求め平均粒子径とする。粒子径は、粒子の断面が円形状の場合はその直径とし、円形状以外の場合は面積を算出し、それを円形状に換算したときの直径とする。
ミクロトーム:ライカ製EM UC6
フィルム中のシリカ粒子の含有量は、フィルムの全質量に対して0.1〜5.0質量%含有することが好ましく、0.5〜3.0質量%の範囲内であることが好ましく、特に1.0〜2.5質量%の範囲内であることが、二次凝集体を形成し、本発明の効果を発現する上で好ましい。
溶媒と粒子とを撹拌混合した後、分散機を用いて分散を行い、これをドープに加えて撹拌することで流延ドープを得る。
溶媒と粒子とを撹拌混合した後、分散機を用いて分散を行ない、粒子分散液を作製する。次に、溶媒に少量の樹脂を加え、撹拌溶解させたものに前記粒子分散液を加えて撹拌した後、これを原料ドープ液に加えて十分に混合させて流延ドープを得る。
溶媒に少量の樹脂を加え、撹拌溶解させた後、粒子を加えて分散機を用いて分散を行う。これをドープに加えて十分に混合させる。
本発明のシクロオレフィン系フィルムは、位相差上昇剤、可塑剤、酸化防止剤、光安定剤、帯電防止剤、剥離剤などを含んでもよい。以下に主要な添加剤の詳細を記す。
本願でいう位相差上昇剤とは、シクロオレフィン系樹脂100質量部に対して当該化合物を3質量部含有したシクロオレフィン系フィルムの厚さ方向の位相差値Rt(光波長590nm測定)が、未添加のシクロオレフィン系フィルムと比べて1.1倍以上の値を示す機能を有する化合物をいう。
本発明において可塑剤として、さらにポリエステル樹脂を用いることができる。ポリエステル樹脂は、ジカルボン酸とジオールを重合することにより得られ、ジカルボン酸構成単位(ジカルボン酸に由来する構成単位)の70%以上が芳香族ジカルボン酸に由来し、かつジオール構成単位(ジオールに由来する構成単位)の70%以上が脂肪族ジオールに由来する。
本発明のシクロオレフィン系フィルムは、偏光板や液晶表示装置に照射される不要な紫外線を遮蔽するために、紫外線吸収剤を含有することが好ましい。
酸化防止剤は、例えば、基材フィルム中の残留溶媒のハロゲンやリン酸系可塑剤のリン酸等により基材フィルムが分解するのを遅らせたり、防いだりする役割を有するので、フィルム中に適量含有させることが好ましい。
本発明のシクロオレフィン系フィルムは、溶液流延製膜法で製造されたフィルムであることが好ましい。シクロオレフィン系樹脂フィルムの製膜方法として、溶融流延製膜法を採用すると、溶融物の粘度等の関係で、本発明に係るシリカ粒子を層内の面方向及び厚さ方向に均一に含有させることは難しいが、溶液流延製膜法によって製造することで、ドープ粘度を調整することができ、シリカ粒子を均一に分散することが容易となり、さらに分散した一次粒子から効果的に二次凝集体を形成できる観点から、好ましい製膜方法である。
シクロオレフィン系樹脂に対する良溶媒を主とする有機溶媒に、溶解釜中で当該シクロオレフィン系樹脂、シリカ粒子、場合によって、位相差上昇剤又はその他の化合物を撹拌しながら溶解しドープを調製する工程、又は当該シクロオレフィン系樹脂溶液に、前記シリカ粒子、位相差上昇剤又はその他の化合物溶液を混合して主溶解液であるドープを調製する工程である。
(2−1)ドープの流延
ドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイ30に送液し、無限に移送する無端の金属支持体31、例えば、ステンレスベルト、又は回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブを流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程であり、後述する剥離時の残留溶媒量を制御する工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブはフィルムとして次工程に送られる。
残留溶媒量(%)=(ウェブ又はフィルムの加熱処理前質量−ウェブ又はフィルムの加熱処理後質量)/(ウェブ又はフィルムの加熱処理後質量)×100
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
乾燥工程は予備乾燥工程(第1乾燥工程)、本乾燥工程(第2乾燥工程)に分けて行うこともできる。
金属支持体からウェブ剥離して得られたフィルムは予備乾燥させる。フィルムの予備乾燥は、フィルムを、上下に配置した多数のローラーにより搬送しながら乾燥させてもよいし、後述する延伸装置34を兼ねるテンター乾燥機のようにフィルムの両端部をクリップで固定して搬送しながら乾燥させてもよい。
本発明のシクロオレフィン系フィルムは、延伸装置34にて残留溶媒量下で延伸処理を行うことで、フィルムの平面性を向上したり、フィルム内の分子の配向を制御することで、所望の位相差値Ro及びRtを得ることができる。
・長手方向に延伸→幅手方向に延伸→長手方向に延伸→長手方向に延伸
・幅手方向に延伸→幅手方向に延伸→長手方向に延伸→長手方向に延伸
・幅手方向に延伸→斜め方向に延伸
また、同時二軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を、張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。
(式1において、d1は延伸後の本発明のシクロオレフィン系フィルムの前記延伸方向の幅寸法であり、d2は延伸前のシクロオレフィン系フィルムの前記延伸方向の幅寸法であり、tは延伸に要する時間(min)である。)
本発明のシクロオレフィン系フィルムは、例えば位相差上昇剤を含有し、かつ延伸することにより所望の位相差値を付与し、光学補償フィルムとすることができる。
式(ii):Rt={(nx+ny)/2−nz}×d(nm)
〔式(i)及び式(ii)において、nxは、フィルムの面内方向において屈折率が最大になる方向xにおける屈折率を表す。nyは、フィルムの面内方向において、前記方向xと直交する方向yにおける屈折率を表す。nzは、フィルムの厚さ方向zにおける屈折率を表す。dは、フィルムの厚さ(nm)を表す。〕
延伸工程では、通常、延伸した後、保持・緩和が行われる。すなわち、本工程は、フィルムを延伸する延伸段階、フィルムを延伸状態で保持する保持段階及びフィルムを延伸した方向に緩和する緩和段階をこれらの順序で行うことが好ましい。保持段階では、延伸段階で達成された延伸率での延伸を、延伸段階における延伸温度で保持する。緩和段階では、延伸段階における延伸を保持段階で保持した後、延伸のための張力を解除することによって、延伸を緩和する。緩和段階は、延伸段階における延伸温度以下で行えば良い。
本乾燥工程では、第2乾燥装置36によって延伸後のフィルムを加熱して乾燥させる。
(4−1)ナーリング加工
所定の熱処理又は冷却処理の後、巻取り前にスリッターを設けて端部を切り落とすことが良好な巻姿を得るため好ましい。更に、幅手両端部にはナーリング加工をすることが好ましい。
フィルム中の残留溶媒量が2質量%以下となってからフィルムとして巻取る工程であり、残留溶媒量を好ましくは0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。
本発明のシクロオレフィン系フィルムは、更にプロテクトフィルムを当該シクロオレフィン系フィルム表面に貼合しながらロール状に巻き取ることが好ましい。当該プロテクトフィルムは、光学フィルムの保管や輸送中、又は偏光板加工等のハンドリング時の傷等の故障を防止する目的で用いられる。
〈ヘイズ〉
本発明のシクロオレフィン系フィルムは、ヘイズが1%未満であることが好ましく、0.5%未満であることがより好ましい。ヘイズを1%未満とすることにより、フィルムの透明性がより高くなり、光学用途のフィルムとしてより用いやすくなるという利点がある。
本発明のシクロオレフィン系フィルムは、25℃、相対湿度60%における平衡含水率が4%以下であることが好ましく、3%以下であることがより好ましい。平衡含水率を4%以下とすることにより、湿度変化に対応しやすく、光学特性や寸法がより変化しにくく好ましい。
本発明のシクロオレフィン系フィルムは、長尺であることが好ましく、具体的には、100〜10000m程度の長さであることが好ましく、ロール状に巻き取られる。また、本発明のシクロオレフィン系フィルムの幅は1m以上であることが好ましく、更に好ましくは1.3m以上であり、特に1.3〜4mであることが好ましい。
本発明の光学フィルムは、液晶表示装置、有機EL表示装置等の各種表示装置やタッチパネルに用いられる機能フィルムであることが好ましい。具体的には、本発明の光学フィルムは、液晶表示装置又は有機EL表示装置用の偏光板保護フィルム、視野角拡大等の位相差フィルム(光学補償フィルムともいう。)、反射防止フィルム、輝度向上フィルム、ハードコートフィルム、防眩フィルム、帯電防止フィルムなどでありうる。典型的には、本発明の光学フィルムは、偏光板保護フィルムである。本発明の光学フィルムは、前記位相差フィルムを兼ねる偏光板保護フィルムとして用いることもできる。本発明の光学フィルムは、耐傷性、取り扱い性に優れていることから、前記プロテクトフィルムを剥がした後の加工適性にも優れる光学フィルムである。
〔5.1.1〕偏光子
偏光子は、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、その例には、ポリビニルアルコール系偏光フィルムが含まれる。
[水糊]
本発明に用いられる偏光板は、本発明の光学フィルムを完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液(水糊)を用いて偏光子に貼り合わせることが好ましい。もう一方の面には他の偏光板保護フィルムを貼合することができる。本発明の光学フィルムは液晶表示装置とされた際に、偏光子の液晶セル側に設けられることが好ましく、偏光子の外側のフィルムは、本発明の光学フィルム、及び従来の偏光板保護フィルムのどちらでも用いることができる。
また、本発明に用いられる偏光板においては、本発明の光学フィルムと偏光子とが、活性エネルギー線硬化性接着剤により貼合されていることが好ましい。
偏光板用の紫外線硬化型接着剤組成物としては、光ラジカル重合を利用した光ラジカル重合型組成物、光カチオン重合を利用した光カチオン重合型組成物、並びに光ラジカル重合及び光カチオン重合を併用したハイブリッド型組成物が知られている。
前処理工程は、光学フィルムの偏光子との接着面に易接着処理を行う工程である。易接着処理としては、コロナ処理、プラズマ処理等が挙げられる。
紫外線硬化型接着剤の塗布工程としては、偏光子と光学フィルムとの接着面のうち少なくとも一方に、上記紫外線硬化型接着剤を塗布する。偏光子又は光学フィルムの表面に直接、紫外線硬化型接着剤を塗布する場合、その塗布方法に特段の限定はない。例えば、ドクターブレード、ワイヤーバー、ダイコーター、カンマコーター、グラビアコーター等、種々の湿式塗布方式が利用できる。また、偏光子と光学フィルムの間に、紫外線硬化型接着剤を流延させたのち、ローラー等で加圧して均一に押し広げる方法も利用できる。
上記の方法により紫外線硬化型接着剤を塗布した後は、貼合工程で処理される。この貼合工程では、例えば、先の塗布工程で偏光子の表面に紫外線硬化型接着剤を塗布した場合、そこに光学フィルムが重ね合わされる。また、はじめに光学フィルムの表面に紫外線硬化型接着剤を塗布する方式の場合には、そこに偏光子が重ね合わされる。また、偏光子と光学フィルムの間に紫外線硬化型接着剤を流延させた場合は、その状態で偏光子と光学フィルムとが重ね合わされる。そして、通常は、この状態で両面の光学フィルム側から加圧ローラー等で挟んで加圧することになる。加圧ローラーの材質は、金属やゴム等を用いることが可能である。両面に配置される加圧ローラーは、同じ材質であってもよいし、異なる材質であってもよい。
硬化工程では、未硬化の紫外線硬化型接着剤に紫外線を照射して、カチオン重合性化合物(例えば、エポキシ化合物やオキセタン化合物)やラジカル重合性化合物(例えば、アクリレート系化合物、アクリルアミド系化合物等)を含む紫外線硬化型接着剤層を硬化させ、紫外線硬化型接着剤を介して重ね合わせた偏光子と光学フィルムを接着させる。偏光子の片面に光学フィルムを貼合する場合、活性エネルギー線は、偏光子側又は光学フィルム側のいずれから照射してもよい。また、偏光子の両面に光学フィルムを貼合する場合、偏光子の両面にそれぞれ紫外線硬化型接着剤を介して光学フィルムを重ね合わせた状態で、紫外線を照射し、両面の紫外線硬化型接着剤を同時に硬化させるのが有利である。
偏光子の本発明の光学フィルムとは反対側に配置されるフィルムは、偏光子の保護フィルムとして機能するフィルムであることが好ましい。
上記本発明の光学フィルムを貼合した偏光板を液晶表示装置に用いることによって、種々の視認性に優れた本発明に用いられる液晶表示装置を作製することができる。
本発明のシクロオレフィン系樹脂を用いた光学フィルムは滑り性が良好であるため加工適性が高く、例えば、曲面形状を有する有機エレクトロルミネッセンス表示装置にも好適である。
<実施例に用いた表面修飾されたシリカ粒子:表面修飾剤>
以下、日本アエロジル株式会社製(商品名)アエロジルシリーズ
R972 :ジメチルシラン
R812 :トリメチルシラン
R805 :オクチルシラン
R816 :ヘキサデシルシラン
NKC130:ジメチルシロキサン
R711 :メタクリルロキシシラン
RY300 :ジメチルシロキサン
R104 :ジメチルシロキサン環状体
RA200H:アミノシラン
<光学フィルム101の作製>
(シクロオレフィン系樹脂Pの合成)
8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−3−ドデセン(DNM)75質量%、ジシクロペンタジエン(DCP)24質量%、2−ノルボルネン1質量%、分子量調節剤の1−ヘキセン9部及びトルエン200部を、窒素置換した反応容器に仕込んで110℃に加熱した。これにトリエチルアルミニウム0.005部、メタノール変性WCl6(無水メタノール:PhPOCl2 :WCl6=103:630:427質量比)0.005部を加え1時間反応させることにより重合体を得た。得られた重合体の溶液をオートクレーブに入れ、さらにトルエンを200部加えた。次に、水素添加触媒であるRuHCl(CO)[P(C6H5)]3を0.006部添加し、90℃まで加熱した後、水素ガスを反応器へ投入し、圧力を10MPaとした。その後、圧力を10MPaに保ったまま、165℃、3時間の反応を行った。反応終了後、多量のメタノール溶液に沈殿させ、更に沈殿物をトルエン及びメタノールを用いて再沈殿精製して共重合体Pを得た。
シリカ微粒子(アエロジルR972 日本アエロジル(株)製)
11質量%
ジクロロメタン 89質量%
以上をディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリン分散機を用いて分散を行い、微粒子分散液を調製した。
(微粒子添加液1の調製)
溶解タンクにジクロロメタンを入れ、ジクロロメタンを十分に撹拌しながら上記調製した微粒子分散液を50質量%となるようにゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒子径が、所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過して、微粒子添加液1を調製した。
エタノールの入った加圧溶解タンクに、上記合成したシクロオレフィン系樹脂Pを撹拌しながら投入した。次いで、微粒子添加液を表1に記載の添加量になるように添加した後、表1に記載の溶解温度で3時間加熱し、撹拌しながら、完全に溶解した。その後、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、ドープを調製した。ドープの組成を下記に示す。
ジクロロメタン 290.0質量%
微粒子添加液 フィルム中で0.30質量%になる量を添加
バンド流延装置を用い、前記調製したドープをステンレス製の流延支持体(支持体温度22℃)に流延した。ドープ中の残留溶媒量が略20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンターで把持し、残留溶媒量が10質量%の状態で、125℃の温度下で幅方向に1.01倍(1%)延伸しつつ乾燥した。その後、90℃の熱処理装置のロール間を30分かけて搬送することによりさらに乾燥させ、次いで市販のポリエチレン製のプロテクトフィルム(東レ加工フィルム株式会社製R7832C、膜厚30μm、PEと略記)を貼合しながら20m/秒の速度で巻取り、光学フィルム101を作製した。光学フィルム(表中、COPフィルムと表記)の厚さは15μm、幅は1492mm、長さは4000mであった。
光学フィルム101の作製において、プロテクトフィルムを用いないで光学フィルムを巻き取った以外は同様にして、光学フィルム102を作製した。
光学フィルム101の作製において、シリカ粒子R972の代わりにR812を用いた以外は同様にして光学フィルム103を作製した。
光学フィルム103の作製において、プロテクトフィルムを用いないで光学フィルムを巻き取った以外は同様にして、光学フィルム104を作製した。
光学フィルム101の作製において、シリカ粒子R972の代わりにRY300を用いた以外は同様にして光学フィルム105を作製した。
光学フィルム105の作製において、プロテクトフィルムを用いないで光学フィルムを巻き取った以外は同様にして、光学フィルム106を作製した。
光学フィルム101の作製において、シリカ粒子R972の代わりにNKC130を用いた以外は同様にして光学フィルム107を作製した。
光学フィルム107の作製において、プロテクトフィルムを用いないで光学フィルムを巻き取った以外は同様にして、光学フィルム108を作製した。
光学フィルム107の作製において、COPフィルムの膜厚を流延支持体上への流延量を変化させることによって乾燥後の膜厚を、3μm、5μm、10μm、15μm、30μm、40μmに変化させた以外は同様にして、光学フィルム109〜114を作製した。
光学フィルム107の作製において、COPフィルムの膜厚を20μmとし、シリカ粒子の添加量を、0.05質量%、0.10質量%、0.30質量%、0.50質量%、1.00質量%、5.00質量%、6.00質量%に変化させた以外は同様にして、光学フィルム115〜121を作製した。
光学フィルム118の作製において、シリカ粒子NKC130の代わりに、R805、R816、R711、R104、RA200Hにそれぞれ変化させた以外は同様にして、光学フィルム122〜126を作製した。
〔1〕メタノールウエッタビリティ評価(表中、MW法と表記。)
メタノールと純水とを混合させた溶液において、純水に対するメタノールの混合比率を変えながら、各溶液にシリカ粒子を同量(同体積量)添加して撹拌混合し、この混合した各溶液を遠心分離させて、前記シリカ粒子の沈降物の体積をそれぞれ求め、当該溶液におけるシリカ粒子の沈降物の体積が50%となる溶液のメタノール混合比率を示した。
R812 :トリメチルシラン :メタノール48体積%
R805 :オクチルシラン :メタノール50体積%
R816 :ヘキサデシルシラン :メタノール54体積%
NKC130:ジメチルシロキサン :メタノール67体積%
R711 :メタクリルロキシシラン :メタノール55体積%
RY300 :ジメチルシロキサン :メタノール69体積%
R104 :ジメチルシロキサン環状体:メタノール60体積%
RA200H:アミノシラン :メタノール51体積%
〔2〕シリカ粒子のフィルム中での粒子径
光学フィルム中におけるシリカ粒子の粒子径の測定は、ミクロトームで断層カットしたフィルム断面を走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)で適当な倍率で撮影し、断層カット写真に含まれる100個の粒子の粒子径を測定し、平均値を求め平均粒子径とした。粒子径は、粒子の断面が円形状の場合はその直径とし、円形状以外の場合は面積を算出し、それを円形状に換算したときの直径とした。
ミクロトーム:ライカ製EM UC6
〔3〕転写(フィッシュアイ)及び耐傷性評価
巻き取った光学フィルムを繰り出して、目視にてプロテクトフィルムによる転写(フィッシュアイ)及び傷の発生(耐傷性)の有無を下記方法で評価した。
○:転写及び傷の発生のいずれかが軽微にある
△:転写及び傷の発生の両方とも軽微にある
×:転写及び傷の発生の両方とも明らかにある
実用的には、△以上は合格であるが、望ましくは○〜◎である。
光学フィルムの構成及び評価結果を表1に示す。
<光学フィルム201〜206の作製>
光学フィルム111の作製において、プロテクトフィルムの材質及び膜厚を表2に記載のように変化させた以外は同様にして、光学フィルム201〜206を作製した。
ポリプロピレンフィルム(表中、PPと表記):株式会社サンエー化研製PRシリーズ、膜厚30μm、50μm
ポリエステルフィルム(表中、PETと表記):東レ株式会社製ポリエチレンテレフタレートフィルム ルミラー(登録商標)(U403)、膜厚30μm、50μm
上記作製した光学フィルム201〜206を用いて、実施例1と同様な転写及び傷の発生評価を実施し、結果を表2に示した。
<光学フィルム301〜306の作製>
光学フィルム107の作製において、プロテクトフィルムを貼合しながら、巻き取りの速度を5m/秒、10m/秒、20m/秒、30m/秒、40m/秒、50m/秒に変化させた以外は同様にして、光学フィルム301〜306を作製した。
光学フィルム108の作製において、巻き取りの速度を5m/秒、10m/秒、20m/秒、30m/秒、40m/秒、50m/秒に変化させた以外は同様にして、光学フィルム307〜312を作製した。
3、6、12、15 濾過器
4、13 ストック釜
2、5、11、14 送液ポンプ
8、16 導管
10 添加剤仕込釜
20 合流管
21 混合機
30 加圧ダイ
31 金属支持体
32 ウェブ
33 剥離位置
34 延伸装置
35 乾燥装置
36 搬送ローラー
37 巻取り装置
38 プロテクトフィルムロール
41 仕込釜
42 ストック釜
43 ポンプ
Claims (5)
- シクロオレフィン系樹脂を主成分として含有し、膜厚が5〜40μmの範囲内である光学フィルムであって、炭素数5〜21のアルキル基を有するアルキルシラン、ジメチルシロキサン、ジメチルシロキサン環状体、メタクリロキシシラン、及びアミノシランから選択される少なくとも一種の化合物により表面修飾されているシリカ粒子を含有することを特徴とする光学フィルム。
- 前記シリカ粒子を、フィルムの全質量に対して、0.1〜5.0質量%の範囲内で含有することを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記シリカ粒子のフィルム中での平均粒子径が、5〜400nmの範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の光学フィルム。
- 請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の光学フィルムの面上にプロテクトフィルムが備えられていることを特徴とする光学フィルムロール体。
- 請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の光学フィルムを製造する光学フィルムの製造方法であって、前記光学フィルムを溶液流延製膜法によって製造することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
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