TW202208589A

TW202208589A - 撥水劑組成物及纖維處理劑

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Publication number: TW202208589A
Application number: TW110118181A
Authority: TW
Inventors: 濱嶋優太
Original assignee: 日商信越化學工業股份有限公司
Priority date: 2020-05-22
Filing date: 2021-05-20
Publication date: 2022-03-01
Also published as: WO2021235334A1; JPWO2021235334A1; JP7505551B2

Abstract

一種撥水劑組成物，其係含有： (A)在25℃的黏度為5~10,000mPa･s的有機氫聚矽氧烷：100質量份， (B)界面活性劑：0.5~50質量份， (C)縮合反應觸媒：0.1~100質量份，及 (D)水：50~3,000質量份，其撥水性賦予效果優異，且對於處理後的纖維可賦予良好的柔軟性、質感，不含氟化合物，減低環境負荷。

Description

撥水劑組成物及纖維處理劑

本發明關於撥水劑組成物。詳細而言，關於將高撥水性賦予至纖維之聚矽氧乳液組成物，及含有該組成物之纖維處理劑。

自以往以來，作為將撥水性賦予至天然纖維、合成纖維、皮革、紙等之方法，使用氟系化合物。經以氟化合物為主成分的撥水劑所處理之纖維製品，具有非常優異的撥水性，且具有耐久性優異的特徵。然而，氟系化合物由於高價，或為了高撥水性展現而必須高溫的處理，適用範圍受到限制。又，氟化合物由於成為非常安定的構造，故在環境中不易分解，再者由於亦具有蓄積性，在環境方面有問題，在國內外使用正在受到管制。基於上述背景，檢討不含氟化合物的撥水劑之開發。

作為不含氟化合物的撥水劑，檢討以聚矽氧等矽系化合物為主成分的組成物。日本發明專利第2960304號公報中檢討以丙烯酸-聚矽氧接枝聚合化合物為主成分的組成物，日本特開2018-104866號公報中檢討以改質二氧化矽為主成分的組成物，日本發明專利第6573548號公報中檢討利用聚矽氧烷氧基寡聚物或聚有機倍半矽氧烷的組成物。

矽系化合物係對於纖維製品，可賦予良好的柔軟性、質感，而且可亦同時賦予撥水性。關於上述先前技術文獻，藉由矽系化合物及各成分之組成最佳化，而提高撥水性賦予效果，經處理的纖維係顯示優異的撥水性。然而，於上述文獻1~3之任一者中，皆沒有柔軟性或質感之記載，留下高的撥水性與柔軟性、質感之兼顧的課題。 [先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本發明專利第2960304號公報 [專利文獻2]日本特開2018-104866號公報 [專利文獻3]日本發明專利第6573548號公報

[發明所欲解決的課題]

本發明係鑒於上述習知技術之課題，目的在於提供：撥水性賦予效果優異，且對於處理後的纖維能賦予良好的柔軟性、質感，不含氟化合物，減低環境負荷之撥水劑組成物，及含有其之纖維處理劑。 [解決課題的手段]

本發明者為了達成上述目的而專心致力地檢討，結果發現：含有下述(A)~(D)成分之組成物，係可對於纖維可賦予高撥水性，同時良好的柔軟性、質感。又，發現該組成物由於不含氟化合物，故可減低環境負荷，終於完成本發明。

因此，本發明提供下述發明。 1.一種不含氟化合物之撥水劑組成物，其係含有： (A)下述平均組成式(1)所示，在25℃的黏度為5~10,000mPa･s的有機氫聚矽氧烷：100質量份，

(式中，R¹ 互相獨立為碳數1~20的未取代1價烴基，R² 為氫原子，R³ 互相獨立為選自R¹ 及R² 以及-OH、-OCH₃ 及-OC₂ H₅ 的基，a、b、c、d及e為滿足2≦a≦10、0≦b≦1,000、0≦c≦1,000、0≦d≦5、0≦e≦5之範圍的數；惟，c=0時，R³ 中至少一個為R² )， (B)界面活性劑：0.5~50質量份， (C)縮合反應觸媒：0.1~100質量份，及 (D)水：50~3,000質量份。 2.如1記載之撥水劑組成物，其中(A)成分係於R¹ 、R² 及R³ 所示的取代基之合計中，10%以上為R² (氫原子)。 3.如1或2記載之撥水劑組成物，其中(C)成分係選自錫、鋅、鉍、鈦、鋯及鋁的1種以上之金屬化合物。 4.如1~3中任一項記載之撥水劑組成物，其係進一步含有(E)下述平均組成式(2)所示的有機聚矽氧烷：1~50質量份，

(式中，R⁴ 互相獨立為碳數1~20的未取代1價烴基，R⁵ 互相獨立為選自R⁴ 、-OH、-OCH₃ 及-OC₂ H₅ 的基，f、g、h及j為滿足2≦f≦10、0≦g≦1,000、0≦h≦400、0≦i≦5、0≦j≦5之範圍的數；惟，R⁵ 中至少一個為-OH)。 5.一種纖維處理劑，其係包含如1~4中任一項之撥水劑組成物。 [發明的效果]

本發明之撥水劑組成物係可對於纖維可賦予高撥水性，同時良好的柔軟性、質感。再者，本發明之撥水劑組成物係不含氟化合物，亦可減低環境負荷。

[實施發明的形態]

以下，詳細說明本發明。 [(A)成分] 本發明之(A)成分係以下述平均組成式(1)表示，在25℃的黏度為5~10,000mPa･s的有機氫聚矽氧烷，可單獨1種或組合2種以上而使用。

(式中，R¹ 互相獨立為碳數1~20的未取代1價烴基，R² 為氫原子，R³ 互相獨立為選自R¹ 及R² 以及-OH、-OCH₃ 及-OC₂ H₅ 的基，a、b、c、d及e為滿足2≦a≦10、0≦b≦1,000、0≦c≦1,000、0≦d≦5、0≦e≦5之範圍的數；惟，c=0時，R³ 中至少一個為R² )。

R¹ 互相獨立為碳數1~20的未取代1價烴基。例如，可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第三丁基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十四基、十八基等之烷基；乙烯基、烯丙基、5-己烯基、油基等之烯基；苯基、甲苯基、萘基等之芳基等。其中，較佳為甲基、長鏈(碳數6~20)烷基、苯基，更佳為甲基。

R² 為氫原子。R³ 互相獨立為選自R¹ 及R² 以及-OH、-OCH₃ 及-OC₂ H₅ 的基。惟，c=0時，R³ 中至少一個為R² 亦即氫原子。於R¹ 、R² 及R³ 所示的取代基之合計中，較佳10%以上為R² (氫原子)，更佳15%以上為R² (氫原子)，尤佳20%以上為R² (氫原子)。

a為2≦a≦10，較佳為2≦a≦5，更佳為2≦a≦3。a未達2時，有機氫聚矽氧烷的黏度變過高，乳化安定性變差。另一方面，a超過10時，有機氫聚矽氧烷的黏度變過低，撥水性降低。

b為0≦b≦1,000，較佳為0≦b≦100，更佳為0≦b≦50。b超過1,000時，有機氫聚矽氧烷的黏度變過高，乳化安定性變差。

c為0≦c≦1,000，較佳為10≦c≦500，更佳為20≦c≦200。b超過1,000時，有機氫聚矽氧烷的黏度變過高，乳化安定性變差。

d為0≦d≦5，較佳為d=0。d超過5時，有機氫聚矽氧烷的黏度變過高，乳化安定性變差。

e為0≦e≦5，較佳為e=0。e超過5時，有機氫聚矽氧烷的黏度變過高，乳化安定性變差。

(A)成分在25℃的黏度為5~10,000mPa･s，較佳為5~8,000mPa･s，更佳為10~5,000mPa･s，尤佳為10~100mPa･s。若黏度未達上述下限值，則纖維的質感變差。又，若超過上述上限值，則乳化安定性變差。尚且，於本發明中，黏度係藉由BM型黏度計(例如，東京計器公司製)所測定之值。再者，轉子或旋轉數可按照黏度而適宜選定。作為(A)成分，例如可舉出下述式所示的化合物。

(a、b及c為滿足2≦a≦10、0≦b≦1,000、0≦c≦1,000之範圍之數)。

[(B)成分] 作為(B)成分之界面活性劑，並沒有特別的限制，例如可舉出非離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、兩性界面活性劑等。此等可單獨1種或適宜組合2種以上而使用。

作為非離子性界面活性劑，可例示聚氧化烯烷基醚、聚氧化烯烷基酚醚、聚氧化烯烷基酯、聚氧化烯山梨糖醇酐烷基酯、聚乙二醇、聚丙二醇、二乙二醇等。其中，較佳為下述通式(3)所示的聚氧化烯烷基醚。

(式中，R⁶ 為碳數8~30、較佳碳數8~12之直鏈或支鏈的烷基，n、m各自為0~50之整數，較佳為0~25之整數，n+m=5~50；EO為聚氧乙烯基，PO為聚氧丙烯基)。

作為陰離子性界面活性劑，較佳為下述通式(4)所示的烷基硫酸鹽、下述通式(5)所示的烷基苯磺酸鹽。

(式中，R⁷ 為碳數8~30、較佳碳數8~12之直鏈或支鏈的烷基，M為氫原子或金屬元素，較佳為氫原子、鹼金屬元素或鹼土類金屬元素)。

作為烷基硫酸鹽，例如可舉出月桂基硫酸鈉等。作為烷基苯磺酸鹽，例如可舉出己基苯磺酸、辛基苯磺酸、癸基苯磺酸、十二基苯磺酸、鯨蠟基苯磺酸、肉豆蔻基苯磺酸的鹽等。

作為陰離子性界面活性劑，可進一步舉出月桂酸、硬脂酸、油酸、次亞麻油酸等之高級脂肪酸及其鹽、下述通式(6)所示的聚氧乙烯單烷基醚硫酸鹽、下述通式(7)所示的聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸酯鹽。

(式中，R⁸ 為碳數8~30、較佳碳數8~12之直鏈或支鏈的烷基，M為氫原子或金屬元素，較佳為氫原子、鹼金屬元素或鹼土類金屬元素，n’、m’各自為0~30之整數，較佳為0~20之整數，n’+m’=5~50；EO為聚氧乙烯基，PO為聚氧丙烯基)。

作為陽離子性界面活性劑，例如可舉出烷基苯磺酸鹽、烷基磷酸鹽等之陰離子性乳化劑、四級銨鹽、烷基胺鹽等之陽離子性乳化劑等。

作為兩性界面活性劑，例如可舉出烷基甜菜鹼、烷基咪唑啉等。

(B)成分之摻合量係相對於(A)成分100質量份，為0.5~50質量份，較佳為1.0~45質量份，更佳為1.5~40質量份。若(B)成分過少則乳化困難，若過多則撥水性降低。

[(C)成分] (C)成分係用於促進直接鍵結至(A)成分的矽原子之氫原子與纖維上的反應性官能基之反應的縮合反應觸媒。(C)成分可單獨1種或適宜組合2種以上而使用。作為縮合反應觸媒，例如可舉出錫、鋅、鉍、鈦、鋯、鋁、鐵、錫、鉛等各種金屬的化合物。其中，從觸媒活性高及取得容易性之點來看，較佳為選自錫、鋅、鉍、鈦、鋯及鋁的1種以上之金屬的化合物，更佳為選自錫、鋅及鈦的1種以上之金屬的化合物。

化合物為以上述金屬離子作為中心元素的鹽及/或錯合物，較佳為具有選自具有碳數1~30的烷基的羧酸、酮、酯之至少1種作為相對離子及/或配位子。作為前述中的烷基，可舉出甲基、異丙基、丁基、2-乙基己基、辛基、異癸基、異硬脂基、癸基、鯨蠟基等。

作為(C)成分之具體例，可舉出雙(2-乙基己酸)錫、雙(2-乙基己酸)鋅、月桂酸鋅、乙酸鋅、乙酸鋯、甲酸鋅、雙(2-乙基己酸)鐵、參(2-乙基己酸)鐵、雙(2-乙基己酸)鋯、四(2-乙基己酸)鋯、參(2-乙基己酸)鉍、新癸酸錫等之羧酸金屬鹽、二月桂酸二丁基錫、馬來酸二丁基錫、鄰苯二酸二丁基錫、二辛酸二丁基錫、二丁基錫雙(己酸2-乙酯)、二丁基錫雙(馬來酸甲酯)、二丁基錫雙(馬來酸乙酯)、二丁基錫雙(馬來酸丁酯)、二丁基錫雙(馬來酸辛酯)、二丁基錫雙(馬來酸十三酯)、二丁基錫雙(馬來酸苄酯)、二乙酸二丁基錫、二辛基錫雙(馬來酸乙酯)、二辛基錫雙(馬來酸辛酯)、二丁基錫二甲氧化物、二丁基錫雙(壬基苯氧化物)、二丁烯基錫氧化物、二丁基錫雙(乙醯基丙酮酸酯)、二丁基錫雙(乙基丙酮酸酯)、二丁基錫氧化物與矽酸鹽化合物之反應物、二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二辛基錫、二新癸酸二丁基錫、二新癸酸二辛基錫等之二羧酸二烷基錫與矽酸鹽化合物之反應物、二丁基錫氧化物與鄰苯二甲酸酯之反應物等之4價有機錫化合物、四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、二異丙氧基鈦雙(乙醯基丙酮酸酯)、二異丙氧基鈦雙(乙基丙酮酸酯)等之有機鈦酸酯類；鋁參(乙醯基丙酮酸酯)、鋁參(乙基丙酮酸酯)、二異丙氧基鋁乙基丙酮酸酯等之有機鋁化合物類；鋯四(乙醯基丙酮酸酯)等之鋯化合物類。

相對於(A)成分100質量份，(C)成分之含量為0.1~100質量份，較佳為5~80質量份，更佳為10~70質量份。若(B)成分之量過少則撥水性降低，若過多則柔軟性、質感降低。

(C)成分之作用效果係沒有限定，但發明者考慮如以下。(A)成分所含有之直接鍵結於矽原子的氫原子與被處理的纖維上之羥基等官能基，係可藉由脫氫反應而形成鍵結。因此，藉由併用(B)成分之縮合觸媒，促進上述反應，纖維與(A)成分可更強固地鍵結。因此，可將更高的撥水性賦予至纖維，再者茲認為聚矽氧烷成分所具有的柔軟性賦予效果亦強地展現，亦可賦予纖維良好的柔軟性。

[(D)成分] 於本發明之撥水劑組成物中，摻合(D)水。相對於(A)成分100質量份，水之摻合量為50~3,000質量份，更佳為50~2,000質量份。

本發明之撥水劑組成物雖然不含氟化合物，但亦有包含原料中含有的微量氟化合物之情況。

[(E)成分] 於本發明之撥水劑組成物中，可摻合(E)成分。(E)成分為下述平均組成式(2)所示的有機聚矽氧烷，可單獨1種或適宜組合2種以上而使用。

(式中，R⁴ 互相獨立為碳數1~20的未取代1價烴基，R⁵ 互相獨立為選自R⁴ 、-OH、-OCH₃ 及-OC₂ H₅ 的基，f、g、h、i及j為滿足2≦f≦10、0≦g≦1,000、0≦h≦400、0≦i≦5、0≦j≦5之範圍的數；惟，R⁵ 中至少一個為-OH)。

R⁴ 互相獨立為碳數1~20的未取代1價烴基。例如，可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第三丁基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十四基、十八基等之烷基；乙烯基、烯丙基、5-己烯基、油基等之烯基；苯基、甲苯基、萘基等之芳基等。其中，較佳為甲基、長鏈(碳數6~20)烷基、苯基，更佳為甲基。

R⁵ 互相獨立為選自R⁴ 、-OH、-OCH₃ 及-OC₂ H₅ 的基，較佳為-OH。 f為2≦f≦10，較佳為2≦f≦5，更佳為f=2。 g為0≦g≦1,000，較佳為5≦b≦800，更佳為5≦b≦500。b超過1,000時，有機氫聚矽氧烷的黏度變過高，乳化安定性變差。 h為0≦h≦400，較佳為0≦h≦30，更佳為0≦h≦250。 i為0≦h≦5，較佳h=0。h超過5時，有機氫聚矽氧烷的黏度變過高，乳化安定性變差。 j為0≦i≦5，較佳i=0。i超過5時，有機氫聚矽氧烷的黏度變過高，乳化安定性變差。作為(E)成分之具體例，可舉出以下者。

(f、g、h、i、j係與上述相同)。

摻合(E)成分時，其摻合量相對於(A)成分100質量份，為1~50質量份，較佳為2~45質量份，更佳為5~40質量份。

[撥水劑組成物] 於本發明之撥水劑組成物中，在不損害本發明的效果之範圍內，可適宜摻合各種的增黏劑、顏料、染料、浸透劑、抗靜電劑、消泡劑、難燃劑、抗菌劑、防腐劑、交聯劑、密著性提升劑，或其他聚矽氧油、聚矽氧樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂等。

本發明之撥水劑組成物的調製方法係沒有特別的限定，只要依照習知的乳化聚合方法、轉相乳化方法即可。乳化機係沒有特別的限制，例如可使用均質混合機、均質機、膠體研磨機、萬能混合攪拌機、多軸混合機、管路混合器等。所得之乳液的類型係沒有特別的限定，可為O/W型、W/O型等之任一者。

本發明之撥水劑組成物可使用於處理纖維、紙、金屬、木材、橡膠、塑膠、玻璃等各種基材表面，作為向基材的塗佈方法，可為浸漬法、噴霧法、輥塗法、棒塗法、刷塗法等習知的各種塗裝法。

又，撥水劑組成物之塗佈量係沒有特別的限制，但通常作為撥水劑組成物，塗佈量成為0.1~200g/m² ，尤其1~100g/m² 之量。塗佈後，可僅乾燥而得到有機聚矽氧烷皮膜，該乾燥只要是水揮發之條件即可，室溫時可為1~3日，加熱時可為在100~180℃下1~30分鐘左右之乾燥。

[纖維處理劑] 本發明之撥水劑組成物，由於處理後的纖維表面具有優異的撥水性，故有用作為纖維處理劑之有效成分。此撥水劑組成物即使直接作為纖維處理劑，也在纖維處理劑中，例如可以0.01~99質量%之範圍適宜地摻合。此處，作為纖維處理劑中的其他成分，可舉出防皺劑、難燃劑、抗靜電劑、耐熱劑等之纖維用藥劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、顏料、金屬粉顏料、流變控制劑、硬化促進劑、消臭劑、抗菌劑等。

處理纖維時，可將纖維處理劑稀釋而使用，處理纖維的纖維處理劑稀釋液中之撥水劑組成物的摻合量，以固體成分計較佳為0.01~5質量%，更佳為0.1~3質量%。

本發明之撥水劑組成物及纖維處理劑，對於棉、蠶絲、麻、羊毛、安哥拉山羊毛、馬海毛等之天然纖維當然不用說，對於使用聚酯、尼龍、丙烯酸、胺甲酸酯、彈性纖維(spandex)等合成纖維及使用此等的纖維製品亦全部有效。又，其形態、形狀亦沒有限制，不僅如短纖、長絲、絲束、紗等之原材料形狀，而且梭織物、針織物、填絮棉、不織布、紙、薄片、薄膜等之多樣的加工形態者亦成為本發明之纖維處理劑的處理可能對象。

再者，本發明之撥水劑組成物及纖維處理劑亦可適用於纖維以外的基材。作為塗佈撥水劑組成物及纖維處理劑之對象的基材，可舉出混凝土、輕量混凝土、輕量氣泡混凝土(ALC)、灰泥、各種的水泥板、石膏板、矽酸鈣板、磚、瓦、瓷磚、石等無機質的多孔質材料。又，亦可使用於以矽藻土、黏土、灰漿等為主材料的牆壁或紙、木、皮革等有機質的多孔質材料。 [實施例]

以下，顯示實施例及比較例，具體地說明本發明，惟本發明不受下述實施例所限制。尚且，下述之例中沒有特別敘明時，組成之「%」表示質量%。

[製造例1] 將(A)下述平均組成式(A-1)所示的有機氫聚矽氧烷(在25℃的黏度：20mPa･s)：60.00質量份、

(B)Nonion K-204：1.20質量份、 Nonion K-230：0.30質量份、 (D)離子交換水：38.50質量份，使用均質混合機進行混合並乳化分散，然後以高壓均質機在30MPa之條件下進行高壓處理，得到聚矽氧乳液組成物(I-1)。

[製造例2] 將(A)下述平均組成式(A-2)所示的有機氫聚矽氧烷(在25℃的黏度：45mPa･s)：60.00質量份、

(B)Nonion K-204：1.20質量份、 Nonion K-230：0.30質量份、 (D)離子交換水：38.50質量份，使用均質混合機進行混合並乳化分散，然後以高壓均質機在30MPa之條件下進行高壓處理，得到聚矽氧乳液組成物(I-2)。

[製造例3] 將(A)上述平均組成式(A-1)所示的有機氫聚矽氧烷：27.00質量份、 (E)下述平均組成式(E-1)所示的有機聚矽氧烷：3.00質量份、

(B)Quartamine 24P：8.18質量份、 Newcol 1310：0.20質量份、 (D)離子交換水：61.62質量份，使用均質混合機進行混合並乳化分散，然後以高壓均質機在30MPa之條件下進行高壓處理，得到聚矽氧乳液組成物(I-3)。

[製造例4] 將(A)上述平均組成式(A-1)所示的有機氫聚矽氧烷：27.00質量份、 (E)下述平均組成式(E-2)所示的有機聚矽氧烷：3.00質量份、

(B)Quartamine 24P：8.18質量份、 Newcol 1310：0.20質量份、 (D)離子交換水：61.62質量份，使用均質混合機進行混合並乳化分散，然後以高壓均質機在30MPa之條件下進行高壓處理，得到聚矽氧乳液組成物(I-4)。

[製造例5] 將(C)甲酸鋅：10.00質量份、乙酸鉀：10.00質量份、乙酸0.50質量份，混合溶解於(D)離子交換水：79.50質量份中，得到鋅化合物的水溶液(II-1)。

[製造例6] 將(C)乙酸鋅：24.00質量份混合溶解於(D)離子交換水：76.60質量份中，得到鋅化合物的水溶液(II-2)。

[製造例7] 將(C)Neostann U-830：42.00質量份、 Sonneborn公司製Kaydo1(流動石蠟、黏度350)：8.00質量份、 (B)Emulgen 104P：4.80質量份、 (B)Emulgen 123P：0.70質量份、 (D)離子交換水：44.50質量份，使用均質混合機進行混合並乳化分散，得到錫化合物乳液組成物(II-3)。

[製造例8] 將(C)Neostann U-810：31.20質量份、 Sonneborn公司製Kaydol(流動石蠟、黏度350)：5.80質量份、 (B)Emulgen 1108：3.00質量份、 (D)離子交換水：60.00質量份，使用均質混合機進行混合並乳化分散，得到錫化合物乳液組成物(II-4)。

[製造例9] 將(E)下述平均組成式(E-1)所示的有機聚矽氧烷：30.00質量份、

(B)Nonion K-204：1.20質量份、 Nonion K-230：0.30質量份、 (D)離子交換水：68.50質量份，使用均質混合機進行混合並乳化分散，然後以高壓均質機在30MPa之條件下進行高壓處理，得到聚矽氧乳液組成物(III-1)。

下述顯示所使用的原料。 (B)界面活性劑 Nonion K-204(商品名)：日油公司製、聚氧乙烯月桂基醚、HLB值9.7 Nonion K-230(商品名)：日油公司製、聚氧乙烯月桂基醚、HLB值17.5 Quartamine 24P(商品名)：花王化學公司製、月桂基三甲基銨氯化物 Newcol 1310(商品名)：日本乳化劑公司製、聚氧乙烯十三基醚、HLB值13.7 Emulgen 104P(商品名)：花王化學公司製、聚氧乙烯月桂基醚、HLB值9.6 Emulgen 123P(商品名)：花王化學公司製、聚氧乙烯月桂基醚、HLB值16.9 Emulgen 1108(商品名)：花王化學公司製、聚氧乙烯烷基醚、HLB值13.5

(C)縮合反應觸媒 Neostann U-810(商品名)：日東化成公司製、二新癸酸二辛基錫 Neostann U-830(商品名)：日東化成公司製、二月桂酸二辛基錫下述表中顯示所得之組成物的組成。

[實施例、比較例] 以下述表中記載之量摻合上述製造例所得之各組成物，得到實施例及比較例之撥水劑組成物(關於各摻合，顯示相對於(A)成分量100質量份而言各成分量)。對於所得之撥水劑組成物，實施以下所示的評價試驗。表中一併記載結果。

[評價試驗] 1.柔軟性於上述撥水劑組成物中添加離子交換水並攪拌，稀釋到(A)成分成為2%而調製試驗液。於此試驗液中浸漬棉闊幅布及聚酯/棉闊幅布(65%/35%)10秒後，於軋液率100%之條件下使用輥進行壓榨，在150℃下乾燥2分鐘而製作柔軟性評價用的處理布。對於此處理布，3人的評審員以手觸摸，與未處理布比較，藉由以下的評分來評價柔軟性。根據評審員3人的合計點，根據評分的合計點，用下述評價基準顯示結果。＜評點＞ 3點：與未處理布比較下觸感非常良好。 2點：與未處理布比較下觸感良好。 1點：觸感與未處理布同等。 0點：與未處理布比較下觸感差。＜評價基準＞ ◎：合計7點以上 ○：合計5~6點 △：合計3~4點 ×：合計2點以下

2.撥水性於上述撥水劑組成物中添加離子交換水並攪拌，稀釋到(A)成分成為2%而調製試驗液。於此試驗液中浸漬棉闊幅布及聚酯/棉闊幅布(65%/35%)10秒後，於軋液率100%之條件下使用輥進行壓榨，在150℃下乾燥3分鐘而製作柔軟性評價用的處理布。對於此處理布，依據JIS-L 1092的噴霧法進行試驗。結果係以目視用下述之等級進行評價。撥水性：狀態 5：在表面沒有附著濕潤者 4：在表面稍微顯示附著濕潤者 3：在表面顯示部分的濕潤者 2：在表面顯示濕潤者 1：在表面全體顯示濕潤者 0：表裏兩面顯示完全濕潤者

如上表所示，本發明之撥水劑組成物係撥水性賦予效果優異，處理布的柔軟性亦良好。再者，由於不含氟化合物，故對環境的負荷低。 [產業上的利用可能性]

本發明之撥水劑組成物係撥水性賦予效果優異，處理布的柔軟性亦良好。再者，由於不含氟化合物，故對環境的負荷低。

Claims

一種不含氟化合物之撥水劑組成物，其係含有： (A)下述平均組成式(1)所示，在25℃的黏度為5~10,000mPa･s的有機氫聚矽氧烷：100質量份，
(式中，R¹ 互相獨立為碳數1~20的未取代1價烴基，R² 為氫原子，R³ 互相獨立為選自R¹ 及R² 以及-OH、-OCH₃ 及-OC₂ H₅ 的基，a、b、c、d及e為滿足2≦a≦10、0≦b≦1,000、0≦c≦1,000、0≦d≦5、0≦e≦5之範圍的數；惟，c=0時，R³ 中至少一個為R² )， (B)界面活性劑：0.5~50質量份， (C)縮合反應觸媒：0.1~100質量份，及 (D)水：50~3,000質量份。
如請求項1之撥水劑組成物，其中(A)成分係於R¹ 、R² 及R³ 所示的取代基之合計中，10%以上為R² (氫原子)。
如請求項1或2之撥水劑組成物，其中(C)成分係選自錫、鋅、鉍、鈦、鋯及鋁的1種以上之金屬化合物。
如請求項1或2之撥水劑組成物，其係進一步含有(E)下述平均組成式(2)所示的有機聚矽氧烷：1~50質量份，
(式中，R⁴ 互相獨立為碳數1~20的未取代1價烴基，R⁵ 互相獨立為選自R⁴ 、-OH、-OCH₃ 及-OC₂ H₅ 的基，f、g、h及j為滿足2≦f≦10、0≦g≦1,000、0≦h≦400、0≦i≦5、0≦j≦5之範圍的數；惟，R⁵ 中至少一個為-OH)。
一種纖維處理劑，其係包含如請求項1~4中任一項之撥水劑組成物。