TW202206385A - 玻璃布、預浸體、及印刷電路板 - Google Patents

玻璃布、預浸體、及印刷電路板 Download PDF

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柿崎宏昂
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日商旭化成股份有限公司
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Abstract

本發明之目的在於提供一種能夠賦予絕緣可靠性優異之預浸體之低介電玻璃布、以及使用該低介電玻璃布之預浸體及印刷電路板。 本發明之玻璃布係將包含複數根玻璃絲之玻璃紗作為經紗及緯紗而構成者，且於下述式(1)中，作為380℃、2小時之加熱處理中源自玻璃成分之重量減少比率與上述玻璃單絲之平均半徑的積而求出之重量減少係數為0.38以上0.9以下，白度為95以上。 重量減少係數＝上述重量減少比率(%)×上述玻璃絲之平均半徑(μm)・・・(1)

Description

玻璃布、預浸體、及印刷電路板
本發明係關於一種玻璃布、預浸體、及印刷電路板。
隨著近年來資訊通信社會之發達，資料通信及/或信號處理開始大容量且高速地進行，電子機器中使用之印刷電路板之低介電常數化正顯著發展。因此，關於構成印刷電路板之玻璃布，亦提出有許多低介電玻璃布。
例如，專利文獻1中揭示之低介電玻璃布相對於自先前通常使用之E玻璃布，於玻璃組成中大量調配B2 O3 ，同時調整SiO2 等其他成分之調配量，藉此實現了低介電常數。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-262632號公報
[發明所欲解決之問題]
若為了將玻璃布低介電化而增加玻璃紗中之B2 O3 含有比率，則玻璃紗之彈性係數降低，容易產生製造步驟中之玻璃紗之切斷。因此，如專利文獻1中所記載，於玻璃纖維束之紡絲時或整經時，利用上漿劑實施被覆處理，於織造後實施被稱作熱清洗(heat cleaning)之處理，將附著於玻璃纖維束之有機物即上漿劑去除。
作為專利文獻1中記載之自先前通常進行之熱清洗法，例如存在350～500℃下之批量式熱清洗法或於550～700℃之高溫下連續地通過加熱爐之熱清洗法。然而，已知若於低介電玻璃布中應用此種熱清洗法，則於使用藉此所得之玻璃布之情形時，會混合存在絕緣可靠性較差之預浸體。
本發明係鑒於上述問題點而完成者，目的在於提供一種能夠賦予絕緣可靠性優異之預浸體之低介電玻璃布、以及使用該低介電玻璃布之預浸體及印刷電路板。 [解決問題之技術手段]
本發明人等為了解決上述問題而進行了銳意研究，結果發現藉由於具有特定之重量減少傾向之玻璃紗中將白度設為特定者，能夠解決上述問題，從而完成了本發明。
即，本發明如下所述。 [1] 一種玻璃布， 其係將包含複數根玻璃絲之玻璃紗作為經紗及緯紗而構成者，且 於下述式(1)中，作為380℃、2小時之加熱處理中源自玻璃成分之重量減少比率與上述玻璃單絲之平均半徑的積而求出之重量減少係數為0.38以上0.9以下， 重量減少係數＝上述重量減少比率(%)×上述玻璃絲之平均半徑(μm)・・・(1) 白度為95以上。 [2] 如[1]中記載之玻璃布，其中 上述玻璃布之 Si含量以SiO2 換算計為40～60質量%， B含量以B2 O3 換算計為15～30質量%。 [3] 如[1]或[2]中記載之玻璃布，其中 上述Fe含量以Fe2 O2 換算計為0.001～0.10質量%。 [4] 如[1]至[3]中任一項中記載之玻璃布，其 於1 GHz之頻率下具有5.0以下之介電常數。 [5] 一種預浸體，其具有： 如[1]至[4]中任一項中記載之玻璃布；及 該玻璃布中含浸之基質樹脂。 [6] 一種印刷電路板， 其具備如[1]至[4]中任一項中記載之玻璃布。 [發明之效果]
根據本發明，能夠提供一種能夠賦予絕緣可靠性優異之預浸體之低介電玻璃布、以及使用該低介電玻璃布之預浸體及印刷電路板。
以下，詳細地對本發明之實施形態(以下，稱作「本實施形態」)進行說明，但本發明並不限定於此，可於不脫離其主旨之範圍內進行各種變化。
[玻璃布] 本實施形態之玻璃布係將包含複數根玻璃絲之玻璃紗作為經紗及緯紗而構成者，且於下述式(1)中，作為380℃、2小時之加熱處理中源自玻璃成分之重量減少比率與玻璃絲之平均半徑的積而求出之重量減少係數為0.38以上0.90以下，白度為95以上。 重量減少係數＝重量減少比率(%)×玻璃絲之平均半徑(μm)・・・(1)
已知於使用先前經由熱清洗所得之低介電常數玻璃布之情形時，會獲得絕緣可靠性較差之印刷電路板。低介電效應越大之玻璃布，存在絕緣可靠性越差之傾向。其原因不明，但認為原因之一係應於熱清洗中被加熱去除之上漿劑產生阻燃性之反應生成物，其未被去除而殘留於玻璃布上。即，推測構成低介電玻璃布之成分帶來某種觸媒作用，上漿劑改性為阻燃性成分，不易去除。此種狀況於先前之E玻璃布等中未表現出來。認為於殘留量為相同程度之情形時，絕緣可靠性之降低存在於低介電玻璃布中比E玻璃布等更加顯著之傾向。進而，低介電玻璃布存在高溫下構成玻璃之成分容易揮發之傾向，因此，亦存在於熱清洗中難以充分地進行高溫處理之限制。因此，於本實施形態中，規定為具有特定之重量減少傾向之玻璃布。
進而，於本實施形態中，亦對玻璃布之白度進行調整。本實施形態之玻璃布如下所述，經由將附著於玻璃布之玻璃紗之上漿劑去除之脫糊步驟而獲得。於該脫糊步驟中，藉由對玻璃布進行熱處理來將附著於玻璃紗之上漿劑去除，但於如上所述難以進行高溫處理之玻璃布中，上漿劑之去除不充分而殘留於玻璃布。對該殘留進行了研究，結果可知於玻璃布表面，上漿劑之殘留較少，即便殘留亦多為容易順暢地物理去除之發白之灰狀者。相對於此，已知於織眼(經紗與緯紗之交錯點)等玻璃紗之錯綜複雜部分，不易去除之顏色較濃之黏稠物較多。對此可推測，於玻璃紗之錯綜複雜部分，上漿劑不易被去除，隨著熱處理之經過而產生黏稠物(阻燃性之反應生成物)。進而推進研究後，得知此種黏稠物之吸濕性相對較高，而使玻璃布之吸濕性提昇，使絕緣可靠性降低。而且，得知尤其具有特定重量減少傾向者係成分自玻璃紗揮發掉之部分容易吸濕，若進而有該黏稠物附著於此部分，則會導致絕緣可靠性更進一步降低。
於本實施形態中，使用白度作為表示該黏稠物量之指標，於滿足特定之重量減少傾向之玻璃布中，規定白度為特定值以上。藉此，能夠提供一種能夠賦予絕緣可靠性優異之印刷電路板之玻璃布。以下，更詳細地對本實施形態之構成進行說明。
(重量減少係數) 作為對玻璃布進行380℃、2小時之加熱處理時源自玻璃成分之重量減少比率與玻璃絲之平均半徑的積而求出之重量減少係數(以下，亦簡稱為「重量減少係數」)為0.38以上0.90以下，較佳為0.42以上0.85以下，更佳為0.46以上0.80以下。
「源自玻璃成分之重量減少比率」係指進行380℃、2小時之加熱處理時的重量減少比率起因於在加熱處理中由於玻璃成分之揮發等而消失。如下所述，於玻璃布上附著有矽烷偶合劑等表面處理劑之情形時或附著有大量有機系雜質之情形時，本實施形態之重量減少比率係預先用醇類或丙酮等良溶劑去除物理吸附的矽烷偶合劑等表面處理劑或有機系雜質附著成分後算出。因此，去除此種於380℃下加熱分解之附著成分後的玻璃布之加熱處理後之重量減少比率成為源自玻璃成分之減少比率。
又，確認到該重量減少比率取決於玻璃紗之絲直徑。重量減少比率因玻璃絲直徑而異，絲直徑越小，重量減少量越大。另一方面，重量減少比率與絲半徑之積不受絲直徑之影響，大致為固定值。因此，於本實施形態中，作為重量減少係數，以絲直徑進行標準化。
由於重量減少係數為0.38以上，若保持此狀態則容易受到吸濕性之黏稠物之影響，容易引起所獲得之預浸體之絕緣可靠性降低。即，認為黏稠物之殘留量為相同程度之情形時，絕緣可靠性之降低有如下傾向，即，於低介電玻璃布中比於重量減少係數較小之E玻璃布等中更加顯著。相對於此，於本實施形態中，使用白度作為黏稠物之殘量指標，將重量減少傾向及白度各自規定為特定範圍並加以組合，藉此能夠提高所獲得之印刷電路板之絕緣可靠性。又，藉由重量減少係數為0.90以下，玻璃本身之吸濕性不會過大，因此，能夠抑制顯著之絕緣可靠性之降低。
重量減少比率之測定方法可按以下順序進行。首先，將玻璃布放入105℃±5℃之乾燥機中乾燥60分鐘，然後，將玻璃布移至乾燥器中，放置冷卻直至室溫為止。放置冷卻後，以0.1 mg以下之單位稱量玻璃布之重量(玻璃布重量a)。繼而，將玻璃布於380℃下加熱2小時，然後，將玻璃布移至乾燥器中，放置冷卻直至室溫為止。放置冷卻後，以0.1 mg以下之單位稱量玻璃布之重量(加熱處理後之玻璃布重量b)。繼而，求出由於加熱處理而減少之重量，利用下述式(2)算出重量減少比率(%)。 重量減少比率(%)＝(a－b)/a×100・・・(2)
以上述方式獲得之重量減少比率較佳為0.05～0.7%，更佳為0.1～0.5%，進而較佳為0.12～0.4%。由於重量減少比率為0.05%以上，若保持此狀態則容易引起絕緣可靠性降低。然而，藉由調整下述白度，於本實施形態中，能夠抑制絕緣可靠性降低，又，根據構成玻璃布之組成之關係，亦能夠獲得具有更低介電常數之玻璃布。又，藉由重量減少比率為0.7%以下，能夠抑制顯著之絕緣可靠性之降低。
繼而，依據JIS R3420測定構成玻璃布之玻璃紗之玻璃絲之平均直徑，求出作為該絲直徑之一半量之平均絲直徑。於本實施形態中，簡稱為玻璃絲時，係指玻璃單絲。又，用於計算重量減少係數的玻璃絲之平均半徑係加熱處理前之平均半徑。以此方式求出之玻璃絲之平均半徑較佳為1.25～4.5 μm，更佳為1.5～3.75 μm，進而較佳為1.75～2.7 μm。
再者，能夠對上述重量減少比率之測定方法中使用之玻璃布進行適當預處理。例如，自脫糊處理(熱清洗)後之中間捲拉出之玻璃布中，玻璃絲上未附著附著物，因此，能夠直接用於上述重量減少比率之測定方法。
另一方面，將玻璃布上塗佈有矽烷偶合劑等表面處理劑之玻璃布作為對象來求出重量減少比率時，可預先用醇類、丙酮等良溶劑洗淨去除物理吸附之矽烷偶合劑等表面處理劑後，藉由上述方法求出重量減少係數。
再者，「物理吸附之矽烷偶合劑」係指附著在玻璃絲上之矽烷偶合劑，並非藉由化學鍵與玻璃絲鍵結之矽烷偶合劑。相對於此，將藉由化學鍵與玻璃絲鍵結之矽烷偶合劑稱為「化學吸附之矽烷偶合劑」。
又，於玻璃布中包含有機系雜質(玻璃紗製造過程中塗佈之澱粉系上漿劑、前期之上漿劑於熱清洗步驟中之燃燒殘留物等)之情形時，亦可同樣地預先藉由醇類、丙酮等之洗淨去除操作去除玻璃布上附著之有機系雜質後，藉由上述方法求出重量減少係數。
上述洗淨係去除物理吸附之矽烷偶合劑或有機系雜質，並非去除化學吸附之矽烷偶合劑。然而，即便於380℃下加熱2小時，化學吸附之矽烷偶合劑亦不會分解，或者即便一部分分解亦不會超出誤差範圍，因此，於本實施形態之重量減少比率之測定中，無需藉由預處理去除化學吸附之矽烷偶合劑。
再者，基於簡化是否進行預處理之判斷之觀點而言，亦可一律使用預先利用醇類、丙酮等良溶劑洗淨之玻璃布來進行重量減少比率之測定。藉此，無論是自脫糊處理(熱清洗)後之中間捲拉出之玻璃布，抑或是附著有物理吸附之矽烷偶合劑或有機系雜質之玻璃布，均能夠以相同狀態進行重量減少比率之測定。
又，作為其他方法，亦可於求出上述重量減少係數時，對加熱前後之表面處理劑量或有機系雜質進行定量，自所獲得之重量減少中減去起因於表面處理劑之重量減少量，藉此求出源自玻璃成分之重量減少係數。作為求出起因於表面處理劑之重量減少量之方法，亦可使用日本專利6472082號公報等中記載之矽烷偶合劑之定量方法等公知方法。
重量減少係數可藉由玻璃布之組成中之例如相對容易揮發之成分、例如B含量等之增減來進行調整，根據相同之觀點，亦可藉由其他成分之增減來進行調整。
又，重量減少係數亦可藉由玻璃布中之玻璃之空間填充率之調整(織密度或厚度)、利用開纖加工等進行之構成玻璃紗束之單絲之解離情況之調整、使用之玻璃紗之單絲徑之調整等來進行調整，亦可藉由玻璃表面暴露於高溫氣體氛圍之機會之增減來進行調整。 即，重量減少係數並非僅由玻璃布之組成決定者。
(白度) 白度為95以上，較佳為95.5以上，更佳為96以上，進而較佳為97以上。再者，白度之上限並無特別限定，但上限成為反映玻璃本身之色調之值，為99.5左右。藉由白度為95以上，絕緣可靠性進一步提昇。白度可依據JIS2000 L1916纖維製品之自色度測定方法進行測定。
又，可藉由降低上漿劑(或者亦稱作糊劑)之使用量或提高熱處理溫度或改變上漿劑之組成或改變玻璃布之組成來提昇白度。
(組成) 以下，對本實施形態之玻璃布之組成進行說明。再者，玻璃布之組成與構成玻璃布之玻璃紗之組成同義。於本實施形態之玻璃布之組成中，Fe含量以Fe2 O3 換算計，較佳為0.001質量%以上0.10質量%以下，更佳為0.001質量%以上0.08質量%以下，進而較佳為0.01質量%以上0.05質量%以下。藉由Fe含量為0.10質量%以下，能夠進一步提昇所獲得之預浸體之絕緣可靠性。推測其原因在於：藉由將被認為具有較為泛用之觸媒活性之Fe含量減少至特定範圍以下，可抑制上漿劑改性為阻燃性成分。Fe含量之下限並無特別限制，為0.001質量%以上。Fe含量可根據用於玻璃絲製作之原料使用量、利用磁力過濾器等進行之自原材料之精製去除、追添等來進行調整。
玻璃布之Si含量以SiO2 換算計，較佳為40～60質量%，更佳為45～55質量%，進而較佳為47～53質量%，為48～52質量%。Si係形成玻璃紗之骨架結構之成分，藉由Si含量為40質量%以上，玻璃紗之強度進一步提昇，於玻璃布之製造步驟及使用玻璃布之預浸體之製造等後續步驟中，存在玻璃布之斷裂進而受到抑制之傾向。又，藉由Si含量為40質量%以上，存在玻璃布之介電常數進一步降低之傾向。另一方面，藉由Si含量為60質量%以下，於玻璃絲之製造過程中，熔融時之黏度進一步降低，而獲得更均質之玻璃組成之玻璃纖維，結果玻璃布成為不易斷裂者。Si含量能夠根據用於玻璃絲製作之原料使用量來進行調整。
玻璃布之B含量以B2 O3 換算計，較佳為15～30質量%，更佳為17～28質量%，進而較佳為20～27質量%，進而更佳為21～25質量%，進而更佳為21.5～24質量%。藉由B含量為15質量%以上，存在介電常數進一步降低之傾向。又，藉由B含量為30質量%以下，耐吸濕性提昇，存在絕緣可靠性進一步提昇之傾向。B含量能夠根據用於玻璃絲製作之原料使用量來進行調整。再者，於在玻璃絲製作中可能發生變動之情形時，可預先預料該情況而調整饋入量。
玻璃布之F含量較佳為0.001～0.1質量%，更佳為0.001～0.07質量%，進而較佳為0.001～0.05質量%。此處，F含量係以F2 換算計所得之值。藉由使F含量處於上述範圍內，有進一步抑制玻璃布之斷裂之傾向。藉由調整F含量來抑制玻璃布之斷裂之理由並無限定，但有如下觀點。F使玻璃製造過程之熔融玻璃之黏性減小。因此，藉由F含量為特定範圍，於Fe等金屬成分被納入玻璃結構時，會均勻地分散而不會局部化，從而能夠形成均勻之玻璃。認為藉由Fe均勻地分散，能夠更有效地表現出上述抑制上漿劑改性為阻燃性成分之作用。F含量能夠根據用於玻璃絲製作之原料使用量來進行調整。
又，玻璃絲除了上述組成以外，亦可具有其他組成。作為其他組成，並無特別限定，例如可例舉Al、Ca、Mg、P、Na、K、Ti、Zn等。
玻璃布之Al含量以Al2 O3 換算計，較佳為10～20質量%，更佳為12～18質量%，進而較佳為14～17質量%。藉由Al含量為上述範圍內，存在電氣特性、強度進一步提昇之傾向。Al含量能夠根據用於玻璃絲製作之原料使用量來進行調整。
玻璃布之Ca含量以CaO換算計，較佳為1.0～6.0質量%，較佳為2.0～5.0質量%，更佳為2.5～4.0質量%。藉由Ca含量為1.0質量%以上，於玻璃絲之製造過程中，熔融時之黏度進一步降低，存在獲得更均質之玻璃組成之玻璃纖維之傾向。又，藉由Ca含量為6.0質量%以下，存在介電常數進一步提昇之傾向。Ca量能夠根據用於玻璃絲製作之原料使用量來進行調整。
玻璃布之Mg含量以MgO換算計，較佳為5.0質量%以下，更佳為3.0質量%以下，進而較佳為0.01～1.0質量%以下，進而更佳為0.05～0.5質量%以下，進而更佳為0.05～0.3質量%以下。藉由Mg含量為5.0質量%以下，於玻璃布製造時之開纖步驟或表面處理步驟等中，於玻璃布在濕潤狀態下通過擠壓輥或夾輥等時，存在不易產生斷裂之傾向。又，玻璃絲製造時之相分離受到抑制，所獲得之玻璃絲之耐吸濕性進一步提昇。藉此，所獲得之印刷電路板不易受到高濕度環境之使用環境之影響，能夠降低介電常數之環境依賴性。Mg含量能夠根據用於玻璃絲製作之原料使用量來進行調整。
玻璃布之P含量以P2 O5 換算計，較佳為1.0～7.0質量%，更佳為2.0～6.0質量%，進而較佳為3.0～6.0質量%，進而更佳為3.0～5.5質量%。藉由P含量為1.0質量%以上，存在介電常數進一步降低之傾向。又，藉由P含量為7.0質量%以下，於玻璃布製造時之開纖步驟或表面處理步驟等中，於玻璃布在濕潤狀態下通過擠壓輥或夾輥等時，存在不易產生斷裂之傾向。又，玻璃絲製造時之相分離受到抑制，所獲得之玻璃絲之耐吸濕性進一步提昇。藉此，所獲得之印刷電路板不易受到高濕度環境之使用環境之影響，能夠降低介電常數之環境依賴性。P量能夠根據用於玻璃絲製作之原料使用量來進行調整。
再者，上述各含量可藉由ICP(inductively coupled plasma，感應耦合電漿)發射光譜分析法進行測定。具體而言，關於Si含量及B含量，可將稱取之玻璃布樣品利用氫氧化鈉加壓分解後，利用稀硝酸溶解後進行過濾，繼而，將不溶解成分利用碳酸鈉熔解後，合併濾液並定容，藉由ICP發射光譜分析法對所獲得之樣品進行測定而獲得。
關於Fe含量、Al含量、Ca含量、Ma含量、P含量，可將稱取之玻璃布樣品利用過氯酸、硝酸、鹽酸及氟化氫加熱分解後，利用稀王水加熱溶解後進行過濾分離，將濾液定容，繼而，將不溶解成分利用硫酸、硝酸、鹽酸及氟化氫加熱分解後定溶，藉由ICP發射光譜分析法對所獲得之樣品進行測定而獲得。再者，作為ICP發射光譜分析裝置，可使用Hitachi High-Tech Science公司製造之PS3520VDD II。
又，關於F含量，可將稱取之玻璃布樣品於管狀電爐中進行燃燒後，將產生之氣體吸收至吸收液中，針對該溶液，用離子層析儀測定氟化物離子(F- )，而求出試樣中之含量。再者，燃燒裝置可使用Mitsubishi Chemical Analytech製造之自動試樣燃燒裝置(AQF-2100S)，測定裝置可使用Thermo Fisher Scientific製造之離子層析儀ICS-1500。
玻璃布之彈性係數較佳為50～70 GPa，更佳為50～63 GPa，進而較佳為53～63 GPa，尤佳為53～60 GPa。玻璃布之彈性係數越低，則越容易產生斷裂。因此，藉由彈性係數為50 GPa以上，於開纖步驟或表面處理步驟等玻璃布之製造步驟中，於玻璃布在濕潤狀態下通過擠壓輥或夾輥等時，存在不易產生斷裂之傾向。又，於預浸體之製造等後續步驟中，於因控制樹脂向玻璃布中之含浸量之目的而使玻璃布通過狹縫時，亦存在不易產生斷裂之傾向。又，藉由玻璃紗之彈性係數為70 GPa以下，存在介電常數進一步相對降低之傾向。彈性係數可藉由實施例中記載之方法進行測定。又，彈性係數可利用玻璃紗之組成來進行調整。
本實施形態之玻璃布之介電常數於1 GHz之頻率下，較佳為5.0以下，更佳為4.7以下，進而較佳為4.5以下，尤佳為4.0以下。再者，於本實施形態中，於言及介電常數時，只要未特別事先指明，則係指1 GHz之頻率下之介電常數。
(構成) 玻璃紗係將複數根玻璃絲收束並視需要撚絞所得者，玻璃布係將上述玻璃紗作為經紗及緯紗而織造所得者。將玻璃紗分類為複絲，將玻璃絲分類為單絲。
構成經紗及緯紗之玻璃絲之平均直徑各自獨立地較佳為2.5～9 μm，更佳為3.0～7.5 μm，進而較佳為3.5～5.4 μm。藉由玻璃絲之平均直徑為上述範圍內，於利用機械鑽孔器或二氧化碳氣體雷射、UV-YAG(Ultraviolet-Yttrium Aluminum Garnet，紫外線-釔鋁石榴石)雷射對所獲得之基板進行加工時，存在加工性進一步提昇之傾向。能夠實現薄且高密度封裝之印刷電路板。尤其是，若平均直徑成為5.4 μm以下，則相同加熱時間下之重量減少量增大，因此有玻璃布本身之吸濕性提高之傾向，此外，玻璃絲每單位體積之表面積增加，由此源自上漿劑之吸濕性之黏稠物之附著量增多，促進了玻璃布之吸濕性，因此，本實施形態之絕緣可靠性之提昇效果變得更加重要。又，藉由平均直徑為2.5 μm以上，於開纖步驟或表面處理步驟等玻璃布之製造步驟中，於玻璃布在濕潤狀態下通過擠壓輥或夾輥等時，存在不易產生斷裂之傾向。又，於預浸體之製造等後續步驟中，於因控制樹脂向玻璃布中之含浸量之目的而使玻璃布通過狹縫時，亦存在不易產生斷裂之傾向。
構成玻璃布之經紗及緯紗之織入密度較佳為30～120本/25 mm，更佳為40～110本/25 mm，進而較佳為50～100本/25 mm。
玻璃布之厚度較佳為8～100 μm，更佳為10～70 μm，進而較佳為12～50 μm。藉由玻璃布之厚度為上述範圍內，存在獲得薄且強度相對較高之玻璃布之傾向。再者，重量減少係數取決於玻璃布之面積，取決於構成玻璃布之絲之直徑，因此，難以取決於厚度。該傾向至少於上述厚度範圍內得以保持。
玻璃布之布重量(單位面積重量)較佳為8～250g/m2 ，更佳為8～100g/m2 ，進而較佳為8～50g/m2 ，尤佳為8～35g/m2 。
玻璃布之編織結構並無特別限定，例如可例舉平紋織物、方平織物、緞紋織物、斜紋織物等編織結構。其中，更佳為平紋織物結構。
(表面處理) 玻璃布亦可為利用表面處理劑進行過表面處理者。作為表面處理劑，並無特別限制，例如可例舉矽烷偶合劑，亦可視需要一起使用水、有機溶劑、酸、染料、顏料、界面活性劑等。
矽烷偶合劑並無特別限制，例如可例舉式(1)所表示之化合物。 X(R)3-n SiYn ・・・(1) (式(1)中，X係具有胺基及不飽和雙鍵基中之至少1個以上之有機官能基，Y各自獨立地為烷氧基，n係1以上3以下之整數，R各自獨立地為選自由甲基、乙基及苯基所組成之群中之基)。
X較佳為具有胺基及不飽和雙鍵基中之至少3個以上之有機官能基，X更佳為具有胺基及不飽和雙鍵基中之至少4個以上之有機官能基。
作為上述烷氧基，可使用任一形態，但就向玻璃布之穩定處理化之觀點而言，較佳為碳數5以下之烷氧基。
作為矽烷偶合劑，具體而言，可例舉N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷及其鹽酸鹽、N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷及其鹽酸鹽、N-β-(N-二(乙烯基苄基)胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷及其鹽酸鹽、N-β-(N-二(乙烯基苄基)胺基乙基)-N-γ-(N-乙烯基苄基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷及其鹽酸鹽、N-β-(N-苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷及其鹽酸鹽、N-β-(N-苄基胺基乙基)-γ-胺基丙基三乙氧基矽烷及其鹽酸鹽、γ-(2-胺基乙基)胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-(2-胺基乙基)胺基丙基三乙氧基矽烷、胺基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲基矽烷、丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等公知之單體、或該等之混合物。
矽烷偶合劑之分子量較佳為100～600，更佳為150～500，進而較佳為200～450。其中，較佳為使用分子量不同之2種以上之矽烷偶合劑。藉由使用分子量不同之2種以上之矽烷偶合劑對玻璃紗之表面進行處理，玻璃布之表面中之表面處理劑密度變高，存在與基質樹脂之反應性進而提昇之傾向。
[玻璃布之製造方法] 本實施形態之玻璃布之製造方法並無特別限定，例如可例舉如下方法，該方法具有對玻璃紗進行織造而獲得玻璃布之織造步驟、對玻璃布之玻璃紗進行開纖之開纖步驟、及將附著於玻璃布之玻璃紗之上漿劑去除之脫糊步驟。又，亦可視需要具有利用矽烷偶合劑等表面處理劑進行之表面處理步驟。
織造方法只要為以成為特定之編織結構之方式編織緯紗及經紗者即可，並無特別限制。又，作為開纖方法，並無特別限制，例如可例舉利用噴水(高壓水開纖)、振盪洗滌機、超音波水、軋壓機等進行開纖加工之方法。
進而，作為脫糊方法，並無特別限制，例如可例舉將上漿劑加熱去除之方法。再者，上漿劑係於織造步驟等中因保護玻璃紗不產生斷紗等目的而使用者。作為此種上漿劑，並無特別限制，例如可例舉澱粉系黏合劑、聚乙烯醇系黏合劑。再者，作為將上漿劑加熱去除之時之溫度，就一面維持斷裂強度一面充分地將上漿劑去除之觀點而言，較佳為300～500℃，更佳為330～450℃，進而較佳為350～430℃。
又，作為表面處理方法，可例舉使包含矽烷偶合劑之表面處理劑與玻璃布接觸並進行乾燥等之方法。再者，表面處理劑與玻璃布之接觸可例舉使玻璃布浸漬於表面處理劑中之方法或使用輥式塗佈機、模嘴塗佈機、或凹版塗佈機等於玻璃布塗佈表面處理劑之方法等。作為表面處理劑之乾燥方法，並無特別限制，例如可例舉使用熱風乾燥或電磁波之乾燥方法。
[預浸體] 本實施形態之預浸體具有上述玻璃布、及該玻璃布中含浸之基質樹脂組合物。具有上述玻璃布之預浸體成為絕緣可靠性進一步提昇者，成為最終製品之良率較高者。又，由於介電特性優異、耐吸濕性優異，故亦可發揮如下效果，即，能夠提供使用環境之影響、尤其高濕度環境下之介電常數之變動較小之印刷電路板。
本實施形態之預浸體可按照慣例進行製造。例如，可藉由如下方法進行製造，即，於本實施形態之玻璃布中含浸將如環氧樹脂之基質樹脂利用有機溶劑進行稀釋所得之清漆後，於乾燥爐內使有機溶劑揮發，使熱固性樹脂硬化至B階段狀態(半硬化狀態)。
作為基質樹脂組合物，除了上述環氧樹脂以外，亦可例舉：雙馬來醯亞胺樹脂、氰酸酯樹脂、不飽和聚酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、BT(polybismaleimide triazine，順丁烯二醯亞胺三嗪)樹脂、官能基化聚苯醚樹脂等熱固性樹脂；聚苯醚樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、全芳香族聚酯之液晶聚合物(LCP)、聚丁二烯、氟樹脂等熱塑性樹脂；及其等之混合樹脂等。就提昇介電特性、耐熱性、耐溶劑性、及加壓成形性之觀點而言，作為基質樹脂組合物，亦可使用將熱塑性樹脂利用熱固性樹脂改性所得之樹脂。
又，基質樹脂組合物亦可於樹脂中包含：二氧化矽及氫氧化鋁等無機填充劑；溴系、磷系、金屬氫氧化物等阻燃劑；其他矽烷偶合劑；熱穩定劑；抗靜電劑；紫外線吸收劑；顏料；著色劑；潤滑劑等。
[印刷電路板] 本實施形態之印刷電路板具備上述玻璃布。本實施形態之印刷電路板成為絕緣可靠性進一步提昇者，成為最終製品之良率較高者。又，由於介電特性優異、耐吸濕性優異，故亦可發揮使用環境之影響、尤其高濕度環境下之介電常數之變動較小之效果。 [實施例]
以下，使用實施例及比較例更具體地對本發明進行說明。本發明並不受以下之實施例之任何限定。
[玻璃布之物性] 玻璃布之物性、具體而言玻璃布之厚度、構成經紗及緯紗之長絲之徑、長絲數、經紗及緯紗之織入密度(織密度)係依據JIS R3420進行測定。
[重量減少係數] 重量減少係數係按照以下之順序進行測定。 首先，將自中間捲拉出之玻璃布放入105℃±5℃之乾燥機中乾燥60分鐘，然後，將玻璃布移至乾燥器中，放置冷卻直至室溫為止。放置冷卻後，以0.1 mg以下之單位稱量玻璃布之重量(玻璃布之重量a)。繼而，將玻璃布於380℃下加熱2小時，然後，將玻璃布移至乾燥器中，放置冷卻直至室溫為止。放置冷卻後，以0.1 mg以下之單位稱量玻璃布之重量(加熱處理後之玻璃布重量b)。然後，求出由於加熱處理而減少之重量，根據下述式(2)算出重量減少比率(%)。 重量減少比率(%)＝(a－b)/a×100・・・(2)
繼而，依據JIS R3420之B法測定單絲之直徑，將其1/2之值作為單絲之半徑。再者，雖JIS R3420之B法中隨機測定25個長絲截面之直徑，但此處係測定構成玻璃紗(複絲)之全部單絲之直徑，求出作為其平均值之絲直徑。 使用重量減少比率(%)及玻璃絲之平均半徑(μm)，利用下述式(1)算出重量減少係數。 重量減少係數＝重量減少比率(%)×玻璃絲之平均半徑(μm)・・・(1)
[玻璃紗之組成] 玻璃布之組成係藉由ICP(inductively coupled plasma，感應耦合電漿)發射光譜分析法進行測定。具體而言，關於Si含量及B含量，可將稱取之玻璃布樣品利用氫氧化鈉加壓分解後，利用稀硝酸溶解後進行過濾，將不溶解成分利用碳酸鈉熔解後，合併濾液並定容，藉由ICP發射光譜分析法對所獲得之樣品進行測定而獲得。
又，Fe含量、Al含量、Ca含量、Ma含量、P含量係將稱取之玻璃布樣品利用過氯酸、硝酸、鹽酸及氟化氫加熱分解後，利用稀王水加熱溶解後進行過濾分離，將濾液定容，將不溶解成分利用硫酸、硝酸、鹽酸及氟化氫加熱分解後定溶，藉由ICP發射光譜分析法對所獲得之樣品進行測定而獲得。再者，作為ICP發射光譜分析裝置，使用Hitachi High-Tech Science公司製造之PS3520VDD II。
進而，F含量係將稱取之玻璃布樣品於管狀電爐中進行燃燒後，將產生之氣體吸收至吸收液中，針對該溶液，用離子層析儀測定氟化物離子(F- )，而求出試樣中之含量。再者，燃燒裝置係使用Mitsubishi Chemical Analytech製造之自動試樣燃燒裝置(AQF-2100S)，測定裝置係使用Thermo Fisher Scientific製造之離子層析儀ICS-1500。
[白度之測定] 使用分光測色計(CM-2600d，Konica Minolta公司製造)，依據JIS2000 L1916纖維製品之自色度測定方法，測定白度。再者，白度之測定係於將玻璃布摺疊重疊8片之狀態下進行測定，並取5次測定值之平均值。
[絕緣可靠性之評價] ＜基板之製作方法＞ 使實施例、比較例中獲得之玻璃布中含浸環氧樹脂清漆(低溴化雙酚A型環氧樹脂(三菱化學公司製造)40質量份、鄰甲酚型酚醛清漆環氧樹脂(三菱化學公司製造)10質量份、二甲基甲醯胺50質量份、雙氰胺1質量份、2-乙基-4-甲咪唑0.1質量份之混合物)，於160℃下乾燥2分鐘，實施例1～3、比較例1～6、參考例1獲得樹脂含量為78質量%、實施例4獲得樹脂含量為73質量%、實施例5獲得樹脂含量為58質量%之預浸體。將該等預浸體分別重疊特定片數，進而於上下重疊厚度12 μm之銅箔，以175℃、40 kg/cm2 加熱加壓60分鐘，而獲得厚度約0.4 mm之基板。於所獲得之基板之兩面之銅箔上，製作配置0.15 mm間隔之通孔之電路圖案，而獲得絕緣可靠性評價之試驗用基板。
＜基板之絕緣可靠性之評價方法＞ 對所獲得之試驗用基板，於溫度120℃、濕度85%RH之氣體氛圍下，施加10 V之電壓，測定電阻值之變化。將於試驗開始後500小時以內電阻未達1 MQ之情形計數為絕緣不良。
製成100個試驗用基板，針對自其中任意選擇之30個預浸體進行絕緣可靠性之測定。基於其測定結果，利用下述評價基準對絕緣可靠性進行評價。 A：不存在顯示絕緣不良之試驗用基板。 B：存在1個顯示絕緣不良之預浸體。 C：存在2個顯示絕緣不良之預浸體。 D：存在3個以上之顯示絕緣不良之預浸體。
[實施例1～3] 利用噴氣織機，織造具有表1所示之組成之玻璃紗(長絲之平均直徑：4.0 μm，長絲數：50根)，獲得經紗及緯紗之織入密度分別為95根/25 mm、厚度為14 μm之玻璃布。繼而，藉由加熱以400℃、24小時進行熱清洗處理，利用高壓水噴霧實施開纖步驟，獲得寬度1280 mm、長度2000m之玻璃布之中間體。繼而，使用矽烷偶合劑進行表面處理，而製作玻璃布。
[實施例4] 織造長絲平均直徑5.0 μm、包含100根長絲之低介電玻璃紗，將經紗之織入密度設為65根，將緯紗之織入密度設為67根/25 mm而製作玻璃布，除此以外，以與實施例2相同之方式獲得玻璃布之捲。所獲得之玻璃布之厚度為30 μm，組成係如表1。
[實施例5] 織造長絲平均直徑7.0 μm、包含200根長絲之低介電玻璃紗，將經紗及緯紗之織入密度設為52.5根/25 mm而製作玻璃布，除此以外，以與實施例2相同之方式獲得玻璃布之捲。所獲得之玻璃布之厚度為92 μm，組成係如表1。
[實施例6] 熱清洗後，對玻璃布進行水洗，嘗試洗淨去除熱清洗後殘留之上漿劑燃燒殘留物，除此以外，以與比較例5相同之方式獲得玻璃布之捲。所獲得之玻璃布之組成係如表1。
[比較例1、3、6] 除了玻璃紗之組成不同以外，以與實施例1相同之方式獲得玻璃布之捲。所獲得之玻璃布之組成係如表1。
[比較例2] 將熱清洗處理時間設為48小時，除此以外，以與比較例1相同之方式獲得玻璃布之捲。所獲得之玻璃布之組成係如表1。
[比較例4] 將熱清洗處理時間設為48小時，除此以外，以與比較例3相同之方式獲得玻璃布之捲。所獲得之玻璃布之組成係如表1。
[比較例5] 熱清洗處理前，對玻璃布進行水洗，嘗試於熱清洗處理前減少上漿劑，除此以外，以與比較例3相同之方式獲得玻璃布之捲。所獲得之玻璃布之組成係如表1。
[參考例1] 變更玻璃紗之組成，設為所謂E玻璃組成，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得玻璃布之捲。所獲得之玻璃布之組成係如表1。
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6 參考例1
組成(質量%) Si(SiO2 換算) 49.7 49.7 49.7 49.7 49.7 49.7 49.7 49.7 49.7 49.7 49.7 50.8 54.2
B(B2 O3 換算) 24 24 24 24 24 24 24 24 24 24 24 29.4 6.2
Al(Al2 O3 換算) 16.5 16.5 16.5 16.5 16.5 16.5 16.5 16.5 16.5 16.5 16.5 13.2 14.1
Ca(CaO換算) 3.7 3.7 3.7 3.7 3.7 3.7 3.7 3.7 3.7 3.7 3.7 4 22.8
Mg(MgO換算) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 1.3 0.8
P(P2 O5 換算) 4.1 4.1 4.1 4.1 4.1 4.1 4.1 4.1 4.1 4.1 4.1 4.2 0.0
Fe(Fe2 O3 換算) 0.08 0.04 0.01 0.04 0.04 0.130 0.420 0.420 0.130 0.130 0.130 0.08 0.430
F(F2 換算) 0.020 0.017 0.018 0.017 0.018 0.019 0.020 0.020 0.019 0.019 0.019 0.018 0.480
其他特性 重量減少係數 0.61 0.61 0.61 0.58 0.52 0.60 0.60 0.60 0.61 0.60 0.60 0.93 0.16
白度 95.6 96.2 97.0 96.4 96.8 95.2 91.0 93.3 94.0 94.4 94.6 95.4 93.9
評價 絕緣可靠性試驗 B A A A A B D C C C C C A
於使用實施例之玻璃布之情形時，均能夠獲得絕緣可靠性較高之基板，絕緣可靠性較差之基板之產生率較低。又，參考例1之玻璃布係白度較差者，但絕緣可靠性較差之基板之產生率較低，此意味著絕緣可靠性之降低之問題於先前之E玻璃等中不易產生，係低介電玻璃布特有之問題。
另一方面，可知比較例1、3之玻璃布之白度較低，絕緣可靠性較差。推測其原因在於產生阻燃性之黏稠物。
又，可知於比較例2、4中，雖藉由將熱清洗處理時間延長至2倍而使白度逐漸提高，但其提高程度並不大。
進而可知，於比較例5中，雖嘗試於熱清洗處理前將上漿劑等洗淨，但與比較例3相比未見顯著差異，於比較例6中，重量減少係數較高、揮發成分容易脫離之玻璃布之絕緣可靠性較差。 [產業上之可利用性]
本發明作為用於預浸體等之低介電玻璃布，具有產業上之可利用性。

Claims (7)

  1. 一種玻璃布， 其係將包含複數根玻璃絲之玻璃紗作為經紗及緯紗而構成者，且 於下述式(1)中，作為380℃、2小時之加熱處理中源自玻璃成分之重量減少比率與上述玻璃單絲之平均半徑的積而求出之重量減少係數為0.38以上0.9以下， 重量減少係數＝上述重量減少比率(%)×上述玻璃絲之平均半徑(μm)・・・(1) 白度為95以上。
  2. 如請求項1之玻璃布，其中 上述玻璃布之 Si含量以SiO2 換算計為40～60質量%， B含量以B2 O3 換算計為15～30質量%。
  3. 如請求項1之玻璃布，其中 上述Fe含量以Fe2 O2 換算計為0.001～0.10質量%。
  4. 如請求項2之玻璃布，其中 上述Fe含量以Fe2 O2 換算計為0.001～0.10質量%。
  5. 如請求項1至4中任一項之玻璃布，其 於1 GHz之頻率下具有5.0以下之介電常數。
  6. 一種預浸體，其具有： 如請求項1至5中任一項之玻璃布；及 該玻璃布中含浸之基質樹脂。
  7. 一種印刷電路板，其 具備如請求項1至5中任一項之玻璃布。
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