KR102083587B1 - 유리 클로스, 프리프레그 및 유리섬유강화 수지성형품 - Google Patents

유리 클로스, 프리프레그 및 유리섬유강화 수지성형품 Download PDF

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Abstract

유리 클로스를 경량화할 수 있고, 효율적으로 제조할 수 있고, 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그의 핀홀의 발생을 억제할 수 있으며, 우수한 외관을 유지할 수 있는 유리 클로스를 제공한다. 본 발명의 유리 클로스는 3.0~4.0 ㎛의 직경을 구비하는 유리 필라멘트가 30~44개 집속된 경사와 위사로 구성되고, 상기 경사와 상기 위사의 직물 밀도가 100~125개/25 mm이며, 6.5~11.0 ㎛의 두께를 구비하고, 유리실 피복율(C)이 85.5~99.5 %이며, 상기 유리실 피복율(C)과, 상기 경사와 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트 개수의 평균값(F)과, 상기 경사 및 위사의 직물 밀도의 평균값(D)이 다음 식(1)을 충족한다.
53.0≤C×F1/2/D1/2≤57.3 … (1)

Description

유리 클로스, 프리프레그 및 유리섬유강화 수지성형품
본 발명은 유리 클로스, 프리프레그 및 유리섬유강화 수지성형품에 관한 것이다.
종래에 프린트 배선기판의 절연재료로서, 유리 클로스에 에폭시 수지 등의 수지를 함침시킨 프리프레그가 이용되고 있다. 상기 유리 클로스는 복수 개의 유리 필라멘트가 집속되어 이루어지는 경사와 위사로 구성되어 있다.
최근에 전자기기의 소형화, 박형화, 고기능화를 위해서 상기 프린트 배선기판 및 상기 프리프레그의 박형화도 요구되어지고 있다. 그렇기 때문에 두께가 저감된 유리 클로스가 제안되고 있다(예를 들어 특허문헌 1 참조)
특허 제6020764호 공보
오늘날 전자기기를 더 소형화, 박형화, 고기능화하기 위해서 상기 프린트 배선기판 및 상기 프리프레그의 박형화에 대한 요구는 더 높아지고 있으며, 또한 경량화에 대한 요구도 마찬가지로 높아지고 있다. 이러한 요구에 따라서, 상기 프린트 배선기판 및 상기 프리프레그에 이용되는 수지량의 저감이 도모되어지고 있다. 수지량이 저감되면, 유리 클로스에 수지를 함침시켜서 프리프레그로 했을 때에 핀홀이 보다 쉽게 발생된다. 상기 핀홀이 보다 쉽게 발생되는 것을 억제하기 위해서, 유리 클로스 내 유리실의 양, 즉 경사와 위사의 직물 밀도를 증가시킬 필요가 있다.
그러나 직물 밀도를 증가시키면, 상기 프린트 배선기판 및 상기 프리프레그의 경량화가 달성되기 어려워지는 문제가 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에 기재된 유리 클로스에 있어서, 경사와 위사의 직물 밀도가 각각 100개/25 mm 이상이 된 경우에는 유리 클로스의 질량이 9.1 g/㎡ 이상이 되어 유리 클로스의 경량화가 불충분해진다. 그렇기 때문에, 상기 프린트 배선기판 및 상기 프리프레그는 충분히 경량화할 수 없다.
또한 유리실의 양을 증가시키면서 상기 프린트 배선기판 및 상기 프리프레그를 박형화하기 위해서는, 유리 클로스에 대해서 보다 강한 개섬(開纖) 처리를 시행할 필요가 있다. 상기 개섬 처리는 유리실의 실폭을 넓힘으로써 유리실의 두께를 저감시키고, 그에 따라서 유리 클로스의 두께를 저감시키는 처리이다.
그러나 보다 강한 개섬 처리를 유리 클로스에 시행한 경우에는 유리 클로스에 일그러짐이 발생되고, 이 일그러짐에 기인하여 프리프레그의 외관이 악화되는 문제가 있다.
또한 유리실의 양을 증가시켜서 유리실을 제직할 때에는 유리실, 특히 경사의 절단이 발생되고, 그에 따라서 유리 클로스를 효율적으로 제조할 수 없는 문제가 발생되는 경우가 있다.
본 발명은 이러한 문제를 해소하여, 경사와 위사의 직물 밀도를 각각 100개/25 mm 이상으로 하여 유리실의 양을 증가시킨 경우에도, 유리 클로스의 질량이 9.1 g/㎡ 미만이 되어 유리 클로스의 경량화를 실현할 수 있음과 동시에 효율적으로 제조할 수 있으며, 또한 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그에서도 핀홀의 발생을 억제할 수 있고, 우수한 외관을 유지할 수 있는 유리 클로스를 제공하는 것을 목적으로 한다.
나아가 본 발명은 상기 유리 클로스를 포함하는 프레프레그 및 유리섬유강화 수지성형품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 유리 클로스는 각각 3.0~4.0 ㎛의 범위의 직경을 구비하는 유리 필라멘트가 30~44개의 범위에서 집속되어 이루어지는 경사와 위사로 구성되고, 상기 경사와 상기 위사의 직물 밀도가 각각 100~125개/25 mm의 범위에 있으며, 6.5~11.0 ㎛의 범위의 두께를 구비하고, 유리실 피복율(C)(100×(25000(㎛)×경사의 실폭(㎛)×경사의 직물 밀도(개/25 mm)+25000(㎛)×위사의 실폭(㎛)×위사의 직물 밀도(개/25 mm)-경사의 실폭(㎛)×경사의 직물 밀도(개/25 mm)×위사의 실폭(㎛)×위사의 직물 밀도(개/25 mm))/(25000(㎛)×25000(㎛)))이 85.5~99.5 %의 범위에 있으며, 상기 유리실 피복율(C)과, 상기 경사를 구성하는 유리 필라멘트 개수와 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트 개수의 평균값(F)과, 상기 경사의 직물 밀도와 상기 위사의 직물 밀도의 평균값(D)이 다음 식(1)을 충족하는 것을 특징으로 한다.
53.0≤C×F1/2/D1/2≤57.3 … (1)
본 발명의 유리 클로스는 유리 클로스의 질량을 9.1 g/㎡ 미만으로 하여 유리 클로스를 경량화하고, 또한 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그에서도 핀홀의 발생을 억제하며, 우수한 외관을 유지하기 위해서 상기 유리실 피복율(C)과, 상기 경사를 구성하는 유리 필라멘트 개수와 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트 개수의 평균값(F)과, 상기 경사의 직물 밀도와 상기 위사의 직물 밀도의 평균값(D)이 다음 식(1)을 충족할 필요가 있다. 상기 C×F1/2/D1/2의 값이 53.0 미만이 되는 경우에는 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그에서의 핀홀 발생을 억제하는 것, 상기 프리프레그에서의 외관을 유지하는 것, 또는 유리 클로스를 효율적으로 제조하는 것이 어려워진다. 상기 C×F1/2/D1/2의 값이 57.3을 초과하는 경우에는 유리 클로스를 충분히 경량화할 수 없다.
본 발명의 유리 클로스에 있어서, 상기 경사와 상기 위사는 각각 3.0~4.0 ㎛의 범위의 직경을 구비하는 유리 필라멘트가 30~44개의 범위에서 집속되어 이루어질 필요가 있다. 상기 경사 또는 상기 위사를 구성하는 상기 유리 필라멘트의 직경이 4.0 ㎛를 초과하거나, 또는 상기 유리 필라멘트의 개수가 44개를 초과할 때에는 유리 클로스를 충분히 경량화할 수 없다. 또한 상기 경사 또는 상기 위사를 구성하는 상기 유리 필라멘트의 직경을 3.0 ㎛ 미만으로 하면 인체에의 영향이 우려된다. 그리고 상기 유리 필라멘트의 개수를 30개 미만으로 하면, 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그에서의 핀홀의 발생을 억제하는 것이 어려워진다.
또한 본 발명의 유리 클로스에 있어서, 상기 경사와 상기 위사를 사용한 경우에는 상기 경사와 상기 위사의 직물 밀도가 100~125개/25 mm의 범위에 있을 필요가 있다. 상기 경사 또는 상기 위사의 직물 밀도가 125개/25 mm를 초과하면 유리 클로스를 충분히 경량화할 수 없으며, 유리 클로스를 효율적으로 제조하는 것이 어려워진다. 한편, 상기 경사 또는 상기 위사의 직물 밀도를 100개/25 mm 미만으로 한 경우에는 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그에서의 핀홀의 발생을 억제하는 것이 어려워진다.
또한 본 발명의 유리 클로스는 6.5~11.0 ㎛의 범위의 두께를 구비할 필요가 있다. 본 발명의 유리 클로스에 있어서, 상기 유리 클로스에 가해진 개섬 처리가 불충분하면 두께가 11.0 ㎛를 초과하게 된다. 이러한 경우에는 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그에서의 핀홀의 발생을 억제하는 것이 어려워진다. 또한 본 발명의 유리 클로스에 있어서, 두께를 6.5 ㎛ 미만으로 하는 것은 기술적으로 어렵다.
또한 본 발명의 유리 클로스는 유리실 피복율(C)이 85.5~99.5 %의 범위에 있을 필요가 있다. 여기서, 유리실 피복율(C)=(100×(25000(㎛)×경사의 실폭(㎛)×경사의 직물 밀도(개/25 mm)+25000(㎛)×위사의 실폭(㎛)×위사의 직물 밀도(개/25 mm)-경사의 실폭(㎛)×경사의 직물 밀도(개/25 mm)×위사의 실폭(㎛)×위사의 직물 밀도(개/25 mm))/(25000(㎛)×25000(㎛)))이다.
본 발명의 유리 클로스에 있어서, 유리실 피복율(C)이 85.5 % 미만인 경우에는 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그에서의 핀홀의 발생을 억제하는 것이 어려워진다. 또한 본 발명의 유리 클로스에 있어서, 유리실 피복율(C)을 99.5 % 초과로 하는 것은 기술적으로 어렵다.
전술한 구성을 구비하는 본 발명의 유리 클로스는 상기 유리실 피복율(C)과, 상기 경사를 구성하는 유리 필라멘트 개수와 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트 개수의 평균값(F)과, 상기 경사의 직물 밀도와 상기 위사의 직물 밀도의 평균값(D)이 다음 식(2)을 충족하는 것이 바람직하다.
53.6≤C×F1/2/D1/2≤55.9 … (2)
본 발명의 유리 클로스는 상기 식(2)을 충족함으로써 상기 유리 클로스를 고도로 경량화할 수 있으며, 상기 유리 클로스의 질량을 8.7 g/㎡ 미만으로 할 수 있다. 또한 본 발명의 유리 클로스는 상기 식(2)을 충족함으로써, 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그에서 핀홀의 발생을 보다 확실하게 억제할 수 있다.
본 발명의 프리프레그는 전술한 구성을 구비하는 본 발명의 유리 클로스를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 프리프레그는 전술한 구성을 구비하는 본 발명의 유리 클로스를 포함함으로써 핀홀의 발생을 억제할 수 있고, 또한 우수한 외관을 유지할 수 있고, 고도로 박형화할 수 있으며, 고도로 경량화할 수 있다.
본 발명의 유리섬유강화 수지성형품은 전술한 구성을 구비하는 본 발명의 유리 클로스를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 유리섬유강화 수지성형품은 전술한 구성을 구비하는 본 발명의 유리 클로스를 포함함으로써 고도로 박형화할 수 있으며, 고도로 경량화할 수 있다.
다음에, 본 발명의 실시형태에 대해서 더 상세하게 설명한다.
본 실시형태의 유리 클로스는 경사와 위사로 구성된다. 상기 경사와 상기 위사는 각각 유리 필라멘트를 30~44개의 범위에서 집속하여 이루어진다. 상기 유리 필라멘트는 3.0~4.0 ㎛의 범위의 직경(이하 필라멘트 지름이라고 기재하는 경우가 있음)을 구비한다. 상기 경사와 상기 위사의 직물 밀도는 각각 100~125개/25 mm의 범위에 있다.
본 실시형태의 유리 클로스에 있어서, 상기 경사와 상기 위사는 각각 3.0~3.9 ㎛의 범위의 필라멘트 지름을 구비하는 유리 필라멘트를 33~43개의 범위에서 집속한 것이 바람직하고, 3.1~3.8 ㎛의 범위의 필라멘트 지름을 구비하는 유리 필라멘트를 35~42개의 범위에서 집속한 것이 보다 바람직하며, 3.2~3.7 ㎛의 범위의 필라멘트 지름을 구비하는 유리 필라멘트를 36~39개의 범위에서 집속한 것이 더 바람직하다.
또한 본 실시형태의 유리 클로스에 있어서, 상기 경사와 상기 위사는 실질적으로 동일한 필라멘트 지름을 구비하는 유리 필라멘트를 실질적으로 동일한 개수 집속한 것이 바람직하다. 여기서, '실질적으로 동일한 필라멘트 지름을 구비하는 유리 필라멘트를 실질적으로 동일한 개수 집속한 것'은 IPC-4412 규격에 기초하여 동일한 명명 코드(US System Nomeuclature 또는 SI Nomeuclature)를 갖는 것을 의미한다. 예를 들어, 상기 경사와 상기 위사가 IPC-4412 규격에 기초하여 BC5000으로서 취급되는 경우에는 만약 상기 경사와 상기 위사의 필라멘트 지름 또는 필라멘트 개수의 실측값이 완전히 일치되지 않아도, '실질적으로 동일한 필라멘트 지름을 구비하는 유리 필라멘트를 실질적으로 동일한 개수 집속한 것'으로 간주한다.
본 실시형태의 유리 클로스에 있어서, 상기 경사와 상기 위사의 직물 밀도는 각각 100~125개/25 mm인 것이 바람직하고, 102~115개/25 mm인 것이 보다 바람직하며, 103~112개/25 mm인 것이 더 바람직하다.
또한 본 실시형태의 유리 클로스에 있어서, 경사의 직물 밀도에 대한 위사의 직물 밀도의 비(위사의 직물 밀도/경사의 직물 밀도)는 본 실시형태의 유리 클로스를 포함하는 프리프레그를 이용한 프린트 배선기판에 있어서, 열 가공 등에 대한 이방성을 저감시키는 관점에서 0.85~1.15인 것이 바람직하고, 0.90~1.10인 것이 보다 바람직하고, 0.95~1.05인 것이 더 바람직하며, 1.00~1.05인 것이 가장 바람직하다.
본 실시형태의 유리 클로스는 6.5~11.0 ㎛의 범위의 두께를 구비하고 있으며, 8.0~10.6 ㎛의 범위의 두께를 구비하는 것이 바람직하고, 8.5~10.4 ㎛의 범위의 두께를 구비하는 것이 더 바람직하고, 9.0~10.2 ㎛의 범위의 두께를 구비하는 것이 특히 바람직하며, 9.5~10.1 ㎛의 범위의 두께를 구비하는 것이 가장 바람직하다.
본 실시형태의 유리 클로스에 있어서, 경사의 실폭은 예를 들어 110~150 ㎛의 범위에 있으며, 115~150 ㎛의 범위에 있는 것이 바람직하고, 117~145 ㎛의 범위에 있는 것이 보다 바람직하고, 118~140 ㎛의 범위에 있는 것이 더 바람직하고, 119~139 ㎛의 범위에 있는 것이 특히 바람직하며, 120~138 ㎛의 범위에 있는 것이 가장 바람직하다. 또한 위사의 실폭은 예를 들어 155~210 ㎛의 범위에 있으며, 160~200 ㎛의 범위에 있는 것이 바람직하고, 165~195 ㎛의 범위에 있는 것이 보다 바람직하고, 170~190 ㎛의 범위에 있는 것이 더 바람직하고, 171~189 ㎛의 범위에 있는 것이 특히 바람직하며, 172~188 ㎛의 범위에 있는 것이 가장 바람직하다.
또한 상기 경사의 실폭은 상기 경사를 구성하는 유리 필라멘트의 직경 및 개수, 상기 경사의 직물 밀도, 전술한 개섬 처리의 강도에 의해 제어 가능하다. 또한 상기 위사의 실폭은 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트의 직경 및 개수, 상기 위사의 직물 밀도, 전술한 개섬 처리의 강도에 의해 제어 가능하다.
본 실시형태의 유리 클로스는 85.5~99.5 %의 범위의 유리실 피복율(C)을 구비하고 있으며, 87.0~98.0 %의 범위의 유리실 피복율(C)을 구비하는 것이 바람직하고, 88.0~95.0 %의 범위의 유리실 피복율(C)을 구비하는 것이 보다 바람직하고, 89.0~94.0 %의 범위의 유리실 피복율(C)을 구비하는 것이 더 바람직하고, 89.5~93.8 %의 범위의 유리실 피복율(C)을 구비하는 것이 특히 바람직하고, 90.0~93.5 %의 범위의 유리실 피복율(C)을 구비하는 것이 특히 더 바람직하고, 90.5~93.0 %의 범위의 유리실 피복율(C)을 구비하는 것이 특히 더 바람직하며, 91.0~92.5 %의 범위의 유리실 피복율(C)을 구비하는 것이 가장 바람직하다.
여기서, 유리실 피복율(C)은 경사와 위사 각각의 실폭 및 직물 밀도에 기초하여 다음 식에 의해 산출할 수 있다.
유리실 피복율(C)=100×(25000(㎛)×경사의 실폭(㎛)×경사의 직물 밀도(개/25 mm)+25000(㎛)×위사의 실폭(㎛)×위사의 직물 밀도(개/25 mm)-경사의 실폭(㎛)×경사의 직물 밀도(개/25 mm)×위사의 실폭(㎛)×위사의 직물 밀도(개/25 mm))/(25000(㎛)×25000(㎛))
따라서, 유리실 피복율(C)은 경사 또는 위사의 실폭과 마찬가지로, 경사 또는 위사를 구성하는 유리 필라멘트의 직경 및 개수, 경사 또는 위사의 직물 밀도, 전술한 개섬 처리의 강도에 의해 제어할 수 있고, 이들 제반 요소를 종합적으로 반영한 특성이다. 특별히 유리실 피복율(C)은 개섬 처리의 강도를 유효하게 표현할 수 있다.
본 실시형태의 유리 클로스는 상기 유리실 피복율(C)과, 상기 경사를 구성하는 유리 필라멘트 개수와 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트 개수의 평균값(F)과, 상기 경사의 직물 밀도와 상기 위사의 직물 밀도의 평균값(D)이 다음 식(3)을 충족한다.
53.0≤C×F1/2/D1/2≤57.3 … (3)
또한 본 실시형태의 유리 클로스는 상기 C, F, 및 D가 다음 식(4)을 충족하는 것이 바람직하고, 다음 식(5)을 충족하는 것이 보다 바람직하고, 다음 식(6)을 충족하는 것이 더 바람직하고, 다음 식(7)을 충족하는 것이 특히 바람직하고, 다음 식(8)을 충족하는 것이 특히 더 바람직하고, 다음 식(9)을 충족하는 것이 특히 더 바람직하며, 다음 식(10)을 충족하는 것이 가장 바람직하다.
53.3≤C×F1/2/D1/2≤56.5 … (4)
53.6≤C×F1/2/D1/2≤55.9 … (5)
53.9≤C×F1/2/D1/2≤55.7 … (6)
54.0≤C×F1/2/D1/2≤55.5 … (7)
54.2≤C×F1/2/D1/2≤55.2 … (8)
54.4≤C×F1/2/D1/2≤55.1 … (9)
54.5≤C×F1/2/D1/2≤55.0 … (10)
본 실시형태의 유리 클로스에 있어서, (경사의 실폭)/(경사를 구성하는 유리 필라멘트의 직경×경사를 구성하는 유리 필라멘트의 개수)의 값은 예를 들어 0.80~1.10의 범위에 있으며, 바람직하게는 0.85~1.05의 범위에 있다. 또한 본 실시형태의 유리 클로스에 있어서, (위사의 실폭)/(위사를 구성하는 유리 필라멘트의 직경×위사를 구성하는 유리 필라멘트의 개수)의 값은 1.21~1.50의 범위에 있으며, 바람직하게는 1.25~1.40의 범위에 있다.
본 실시형태의 유리 클로스는 전술한 구성을 구비함으로써 9.1 g/㎡ 미만의 질량을 구비하고 있으며, 8.7 g/㎡ 미만의 질량을 구비하는 것이 바람직하다. 본 실시형태의 유리 클로스의 질량의 하한은 예를 들어 5.0 g/㎡이다.
상기 유리 클로스의 두께는 JIS R 3420에 준거하여 유리 클로스 내 15점에서 그 두께를 마이크로미터로 측정했을 때의 측정값의 평균값이다.
상기 유리 클로스의 질량은 JIS R 3420에 준거한 저울로 200 mm×200 mm의 크기로 자른 유리 클로스의 질량을 3점 측정하여, 각각을 1 ㎡당 질량으로 환산한 값의 평균값이다.
또한 상기 경사 또는 위사의 필라멘트 지름은 상기 경사 또는 상기 위사의 단면 각각 50점에 대해서 주사형 전자현미경(주식회사 히타치 하이테크놀로지즈 제품, 상품명 : S-3400N, 배율 : 3000배)으로 상기 경사 또는 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트의 직경을 측정했을 때의 측정값의 평균값이다. 또한 상기 경사 또는 위사를 구성하는 유리 필라멘트의 개수는 상기 경사 또는 상기 위사의 단면 각각 50점에 대해서 주사형 전자현미경(주식회사 히타치 하이테크놀로지즈 제품, 상품명 : S-3400N, 배율 : 500배)으로 상기 경사 또는 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트의 개수를 계측했을 때의 계측값의 평균값이다.
또한 상기 경사의 직물 밀도는 JIS R 3420에 준거하여 직물 분해경을 이용하여 경방향의 25 mm의 범위에 있는 경사의 개수를 셈으로써 구할 수 있다. 또한 상기 위사의 직물 밀도는 JIS R 3420에 준거하여 직물 분해경을 이용하여 위방향의 25 mm의 범위에 있는 위사의 개수를 셈으로써 구할 수 있다.
또한 상기 경사 또는 위사의 실폭은 유리 클로스로부터 60 mm×100 mm의 샘플 3장을 잘라내고, 각 샘플당 각각 30개의 경사 또는 위사에 대해서 마이크로스코프(주식회사 키엔스 제품, 상품명 : VHX-2000, 배율 : 200배)로 측정했을 때의 측정값의 평균값이다.
상기 유리 필라멘트는 소정의 유리 배치(유리 원재료)를 용융하여 섬유화함으로써 얻을 수 있고, 예를 들어 E유리섬유(범용 유리섬유) 조성, 고강도 유리섬유 조성, 저유전율 유리섬유 조성 등의 조성을 구비하는 것을 이용할 수 있다. 여기서, 상기 E유리섬유 조성은 SiO2를 52~56질량%, B2O3를 5~10질량%, Al2O3를 12~16질량%, CaO와 MgO를 합계 20~25질량%, Na2O와 K2O와 Li2O를 합계 0~1질량% 포함한다. 또한 상기 고강도 유리섬유 조성은 SiO2를 57~70질량%, Al2O3를 18~30질량%, CaO를 0~13질량%, MgO를 5~15질량%, Na2O와 K2O와 Li2O를 합계 0~1질량%, TiO2를 0~1질량%, B2O3를 0~2질량% 포함한다. 또한 상기 저유전율 유리섬유 조성은 SiO2를 48~62질량%, B2O3를 17~26질량%, Al2O3를 9~18질량%, CaO를 0.1~9질량%, MgO를 0~6질량%, Na2O와 K2O와 Li2O를 합계 0.05~0.5질량%, TiO2를 0~5질량%, SrO를 0~6질량%, F2와 Cl2를 합계 0~3질량%, P2O5를 0~6질량% 포함한다.
상기 유리 필라멘트는 범용성의 관점에서는 상기 E유리섬유 조성인 것이 바람직하고, 프리프레그로 했을 때의 휨의 억제라는 관점에서는 상기 고강도 유리섬유 조성인 것이 바람직하다. 이때, 상기 고강도 유리섬유 조성은 SiO2를 64~66질량%, Al2O3를 24~26질량%, MgO를 9~11질량% 포함하고, SiO2와 Al2O3와 MgO를 합계 99질량% 이상 포함하는 것이 더 바람직하다.
상기 유리 필라멘트는 30~44개의 범위의 개수이며, 자체적으로 공지된 방법에 의해 집속되어, 상기 경사 또는 상기 위사가 된다. 또한 유리 배치를 용융하고 섬유화하여 유리 필라멘트를 얻고, 이어서 이 유리 필라멘트 복수 개를 집속하여 경사 또는 위사를 얻는 것을 방사라고 한다.
본 실시형태의 유리 클로스는 상기 경사와 상기 위사를 이용하여 자체적으로 공지된 직기에 의해 제직하고, 개섬 처리를 행함으로써 얻을 수 있다. 상기 직기로서는 예를 들어 에어 제트 또는 워터 제트 등의 제트식 직기, 셔틀식 직기, 레피아 직기 등을 들 수 있다. 또한 상기 직기에 의한 제직방법으로서는 예를 들어 평직, 주자직, 사자직, 능직 등을 들 수 있다.
상기 개섬 처리로서는 예를 들어 수류 압력에 의한 개섬, 액체를 매체로 한 고주파의 진동에 의한 개섬, 면압을 갖는 유체의 압력에 의한 개섬, 롤에 의한 가압으로의 개섬 등을 들 수 있다. 이들 개섬 처리 중에서는 수류 압력에 의한 개섬, 또는 액체를 매체로 한 고주파의 진동에 의한 개섬을 사용하는 것이, 경사 또는 위사 각각에서 개섬 처리 후의 실폭의 불균일이 저감되므로 바람직하다. 또한 상기 개섬 처리는 복수의 처리방법을 병용함으로써, 상기 개섬 처리에 기인하는 위사의 만곡 등의 유리 클로스 외관 상의 결함의 발생을 억제할 수 있다.
본 실시형태의 프리프레그는 전술한 본 실시형태의 유리 클로스를 포함한다.
본 실시형태의 프리프레그는 전술한 유리 클로스에, 자체적으로 공지된 방법에 의해 수지를 함침시키고 반경화시킴으로써 얻을 수 있다.
본 실시형태의 프리프레그에 있어서, 전술한 유리 클로스에 함침되는 수지는 특별히 한정되지 않는다. 이와 같은 수지로서, 열경화성 수지로서는 예를 들어 에폭시 수지, 페놀 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 멜라민 수지, 변성 폴리이미드 수지 등을 들 수 있다. 또한 열가소성 수지로서는 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴레페닐렌설파이드 수지, 폴리페닐렌에테르 수지, 변성 폴리페닐렌에테르 수지, 불소 수지 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 유리섬유강화 수지성형품은 전술한 본 실시형태의 유리 클로스를 포함한다.
본 실시형태의 유리섬유강화 수지성형품은 예를 들어 전술한 본 실시형태의 프리프레그를 경화시킴으로써 얻을 수 있다. 또한 본 실시형태의 유리섬유강화 수지성형품은 전술한 본 실시형태의 유리 클로스, 전술한 수지, 및 그 외의 첨가제를 이용하여 시트 와인딩 성형, 인퓨젼 성형, 저압 RIM 성형 등의 자체적으로 공지된 방법으로 얻을 수 있다.
본 실시형태의 유리섬유강화 수지성형품의 용도로서는 프린트 배선기판, 전자기기의 케이싱, 연료전지의 세퍼레이터 등을 들 수 있다.
다음에, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타낸다.
실시예
[실시예 1]
본 실시예에서는 우선 E유리섬유 조성의 유리 필라멘트를 방사하여 경사와 위사를 얻었다. 상기 경사와 상기 위사는 각각 필라멘트 지름 3.6 ㎛의 유리 필라멘트가 38개 집속되어 이루어지며, 0.99 tex(g/km)의 질량을 구비하고 있었다.
다음에, 에어 제트식 직기를 이용하여 제직하고, 상기 경사의 직물 밀도를 105개/25 mm로 하고, 상기 위사의 직물 밀도를 110개/25 mm로 하여 평직의 유리 클로스를 얻었다.
상기 유리 클로스에 탈유 처리, 표면 처리 및 개섬 처리를 시행하여 본 실시예의 유리 클로스를 얻었다.
여기서, 탈유 처리로서는, 유리 클로스를 분위기 온도가 350℃~400℃인 가열로 내에 60시간 배치하고, 상기 유리 클로스에 부착되어 있는 방사용 집속제와 제직용 집속제를 가열 분해하는 처리를 채용했다.
또한 표면 처리로서는, 유리 클로스에 실란 커플링제를 도포하고, 130℃의 가열로 내에 연속적으로 통과시킴으로써 경화시키는 처리를 채용했다.
또한 개섬 처리로서는, 유리 클로스의 경사에 50 N의 장력이 걸리게 하고, 수류 압력을 1.0 MPa로 설정한 수류 압력에 의한 개섬 처리를 채용했다.
또한 개섬 처리 이외의 공정에서 유리 클로스의 경사에 걸리는 장력은 70~120 N이다. 또한 개섬 처리에서는 장력 검출기에 의해 검출된 장력의 값을 유리 클로스를 반송하는 가이드 롤러에 피드백하고, 상기 가이드 롤러의 위치를 변화시킴으로써 장력을 조정했다.
다음에, 본 실시예에서 얻어진 유리 클로스를 메틸에틸케톤으로 희석한 에폭시 수지(DIC 주식회사 제품, 제품명 : EPICLON1121N-80N) 속에 침지시키고, 상기 유리 클로스에 수지를 함침시키고, 폭 13 ㎛의 슬릿 사이로 통과시켜서 남은 수지를 제거한 후, 건조기로 150℃의 온도로 1분간 유지하고, 상기 에폭시 수지를 함침시킨 유리 클로스를 반경화시켜서 평가용 프리프레그 시트 샘플을 얻었다.
다음에, 상기 평가용 프리프레그 시트 샘플의 핀홀의 발생 수(핀홀 수)를 평가했다. 핀홀 수는 상기 평가용 프리프레그 시트 샘플의 표면의 200 mm×600 mm의 영역을 눈으로 확인하여, 핀홀 수가 0~2개인 경우를 '◎'(양), 3~5개인 경우를 '○'(가), 6개 이상인 경우를 '×'(불가)로 했다. 상기 핀홀은 유리 클로스 내 공극부에 수지가 충진되어 있지 않은 부분으로서 관찰된다. 결과를 표 1에 나타낸다.
다음에, 상기 평가용 프리프레그 시트 샘플의 외관을 평가했다. 상기 평가용 프리프레그 시트 샘플의 외관은 상기 평가용 프리프레그 시트 샘플을 200 mm×200 mm로 자른 것을 정반 위에 얹고, 프리프레그의 변형(휨이나 굴곡)을 눈에 의한 확인으로 관찰하여, 변형이 없는 경우를 '○'(가), 변형이 있는 경우를 '×'(불가)로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
다음에, 본 실시예에서 얻어진 유리 클로스의 제조 효율을 평가했다. 유리 클로스의 제조 효율은 본 실시예의 유리 클로스를 24시간 제조한 경우의 (실제의 직기 운전시간)/(실제의 직기 운전시간+경사의 실 끊어짐에 기인하여 직기의 운전이 정지된 시간)의 값이 0.8 이상인 경우를 공업적 제조에 적합하다고 하여 '○'(가)로 하고, 0.8 미만인 경우를 공업적 제조에 적합하지 않다고 하여 '×'(불가)로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한 상기 평가용 프리프레그 시트 샘플 10장에서 핀홀 수를 평가하면 핀홀 수의 평균값은 0.3개였다.
또한 전술한 방법으로 본 실시예의 유리 클로스의 질량을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
본 실시예에서는 개섬 처리로서 유리 클로스의 경사에 60 N의 장력이 걸리게 하고, 수류 압력을 1.0 MPa로 설정한 수류 압력에 의한 개섬 처리를 채용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 유리 클로스를 얻었다.
다음에, 본 실시예에서 얻어진 유리 클로스에 대해서 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그의 핀홀 수 및 외관, 유리 클로스의 제조 효율을 실시예 1과 동일하게 하여 평가하고, 유리 클로스의 질량을 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한 상기 평가용 프리프레그 시트 샘플 10장에서 핀홀 수를 평가하면, 핀홀 수의 평균값은 0.5개였다.
[실시예 3]
본 실시예에서는 개섬 처리로서 유리 클로스의 경사에 70 N의 장력이 걸리게 하고, 수류 압력을 0.7 MPa로 설정한 수류 압력에 의한 개섬 처리를 채용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 유리 클로스를 얻었다.
다음에, 본 실시예에서 얻어진 유리 클로스에 대해서 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그의 핀홀 수 및 외관, 유리 클로스의 제조 효율을 실시예 1과 동일하게 하여 평가하고, 유리 클로스의 질량을 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
본 실시예에서는 경사와 위사로서 각각 필라멘트 지름 3.6 ㎛의 유리 필라멘트가 41개 집속되어 이루어지는, 1.07 tex(g/km)의 질량을 구비하는 유리실을 이용하고, 위사의 직물 밀도를 100개/25 mm로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 유리 클로스를 얻었다.
다음에, 본 실시예에서 얻어진 유리 클로스에 대해서 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그의 핀홀 수 및 외관, 유리 클로스의 제조 효율을 실시예 1과 동일하게 하여 평가하고, 유리 클로스의 질량을 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
본 실시예에서는 개섬 처리로서 유리 클로스의 경사에 65 N의 장력이 걸리게 하고, 수류 압력을 0.9 MPa로 설정한 수류 압력에 의한 개섬 처리를 채용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 유리 클로스를 얻었다.
다음에, 본 실시예에서 얻어진 유리 클로스에 대해서 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그의 핀홀 수 및 외관, 유리 클로스의 제조 효율을 실시예 1과 동일하게 하여 평가하고, 유리 클로스의 질량을 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한 상기 평가용 프리프레그 시트 샘플 10장에서 핀홀 수를 관찰하면, 핀홀 수의 평균값은 1.0개였다.
[비교예 1]
본 비교예에서는 위사의 직물 밀도를 100개/25 mm로 한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하여 유리 클로스를 얻었다.
다음에, 본 비교예에서 얻어진 유리 클로스에 대해서 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그의 핀홀 수 및 외관, 유리 클로스의 제조 효율을 실시예 1과 동일하게 하여 평가하고, 유리 클로스의 질량을 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
본 비교예에서는 위사의 직물 밀도를 123개/25 mm로 한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하여 유리 클로스를 얻었다.
다음에, 본 비교예에서 얻어진 유리 클로스에 대해서 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그의 핀홀 수 및 외관, 유리 클로스의 제조 효율을 실시예 1과 동일하게 하여 평가하고, 유리 클로스의 질량을 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 3]
본 비교예에서는 경사와 위사로서 각각 필라멘트 지름 3.6 ㎛의 유리 필라멘트가 34개 집속되어 이루어지는, 0.89 tex(g/km)의 질량을 구비하는 유리실을 이용한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하여 유리 클로스를 얻었다.
다음에, 본 비교예에서 얻어진 유리 클로스에 대해서 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그의 핀홀 수 및 외관, 유리 클로스의 제조 효율을 실시예 1과 동일하게 하여 평가하고, 유리 클로스의 질량을 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 4]
본 비교예에서는 경사와 위사로서 각각 필라멘트 지름 3.6 ㎛의 유리 필라멘트가 41개 집속되어 이루어지는, 1.07 tex(g/km)의 질량을 구비하는 유리실을 이용한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하여 유리 클로스를 얻었다.
다음에, 본 비교예에서 얻어진 유리 클로스에 대해서 상기 유리 클로스를 포함하는 프리프레그의 핀홀 수 및 외관, 유리 클로스의 제조 효율을 실시예 1과 동일하게 하여 평가하고, 유리 클로스의 질량을 실시예 1과 동일하게 하여 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3 4
경
사		 직물 밀도
(개/25 mm)		 105 105 105 105 105 105 105 105 105
필라멘트 지름(㎛) 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6
필라멘트 개수(개) 38 38 38 41 38 38 38 34 41
실폭(㎛) 137 125 121 140 123 121 121 110 140
위사 직물 밀도
(개/25 mm)		 110 110 110 100 110 100 123 110 110
필라멘트 지름(㎛) 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6
필라멘트 개수(개) 38 38 38 41 38 38 38 34 41
실폭(㎛) 185 184 178 190 182 178 168 168 190
두께(㎛) 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.5 10.0 10.0
유리실 피복율(C)(%) 92.1 91.0 89.3 90.1 90.4 85.8 91.5 86.0 93.2
경사 필라멘트 개수와 위사 필라멘트 개수의 평균값(F)(개) 38 38 38 41 38 38 38 34 41
경사 직물 밀도와 위사 직물 밀도의 평균값(D)(개/25 mm) 107.5 107.5 107.5 102.5 107.5 102.5 114.0 107.5 107.5
C×F1/2/D1/2 54.8 54.1 53.1 57.0 53.7 52.2 52.8 48.4 57.6
핀홀 수 ◎ ◎ ○ ○ ◎ ○ ◎ × ◎
프리프레그 외관 ○ ○ ○ ○ ○ × ○ ○ ○
유리 클로스 제조 효율 ○ ○ ○ ○ ○ ○ × ○ ○
유리 클로스 질량(g/㎡) 8.5 8.5 8.5 8.8 8.5 8.1 9.0 8.0 9.3
표 1로부터, 본 발명에 따른 실시예 1~5의 유리 클로스에 의하면, 유리 클로스의 질량이 9.1 g/㎡ 미만이 되어 유리 클로스를 경량화할 수 있음과 동시에, 효율적으로 제조할 수 있는 것이 명백하다. 나아가 본 발명에 따른 실시예 1~5의 유리 클로스를 포함하는 프리프레그에 있어서도, 핀홀의 발생을 억제할 수 있음과 동시에, 우수한 외관을 유지할 수 있는 것이 명백하다.
한편, 비교예 1의 유리 클로스는 C×F1/2/D1/2의 값이 52.2로 낮으며, 프리프레그의 외관을 유지할 수 없는 것이 명백하다. 또한 비교예 2의 유리 클로스는 C×F1/2/D1/2의 값이 52.8로 낮으며, 유리 클로스를 효율적으로 제조할 수 없는 것이 명백하다. 또한 비교예 3의 유리 클로스는 C×F1/2/D1/2의 값이 48.4로 낮으며, 핀홀의 발생을 억제할 수 없는 것이 명백하다. 또한 비교예 4의 유리 클로스는 C×F1/2/D1/2의 값이 57.6으로 높으며, 유리 클로스의 질량이 9.1 g/㎡ 이상이 되어 유리 클로스를 경량화할 수 없는 것이 명백하다.

Claims (4)

  1. 각각 3.0~4.0 ㎛의 범위의 직경을 구비하는 유리 필라멘트가 30~44개의 범위로 집속되어 이루어지는 경사와 위사로 구성되고,
    상기 경사와 상기 위사의 직물 밀도가 각각 100~125개/25 mm의 범위에 있으며,
    6.5~11.0 ㎛의 범위의 두께를 구비하고,
    유리실 피복율(C)(100×(25000(㎛)×경사의 실폭(㎛)×경사의 직물 밀도(개/25 mm)+25000(㎛)×위사의 실폭(㎛)×위사의 직물 밀도(개/25 mm)-경사의 실폭(㎛)×경사의 직물 밀도(개/25 mm)×위사의 실폭(㎛)×위사의 직물 밀도(개/25 mm))/(25000(㎛)×25000(㎛)))가 85.5~99.5%의 범위에 있으며,
    상기 유리실 피복율(C)과, 상기 경사를 구성하는 유리 필라멘트 개수와 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트 개수의 평균값(F)과, 상기 경사의 직물 밀도와 상기 위사의 직물 밀도의 평균값(D)이 다음 식(1)을 충족하며,
    (경사의 실폭)/(경사를 구성하는 유리 필라멘트의 직경×경사를 구성하는 유리 필라멘트의 개수)의 값은 0.80~1.10의 범위에 있고,
    (위사의 실폭)/(위사를 구성하는 유리 필라멘트의 직경×위사를 구성하는 유리 필라멘트의 개수)의 값은, 1.21~1.40의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 유리 클로스.
    53.0≤C×F1/2/D1/2≤57.3 … (1)
  2. 제1항에 있어서, 상기 유리실 피복율(C), 상기 경사를 구성하는 유리 필라멘트 개수와 상기 위사를 구성하는 유리 필라멘트 개수의 평균값(F), 및 상기 경사의 직물 밀도와 상기 위사의 직물 밀도의 평균값(D)이 다음 식(2)을 충족하는 것을 특징으로 하는 유리 클로스.
    53.9≤C×F1/2/D1/2≤55.7 … (2)
  3. 제1항 또는 제2항에 기재한 유리 클로스를 포함하는 프리프레그.
  4. 제1항 또는 제2항에 기재한 유리 클로스를 포함하는 유리섬유강화 수지성형품.
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