JPH0913263A - ガラス繊維織物のヒートクリーニング方法 - Google Patents
ガラス繊維織物のヒートクリーニング方法Info
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- JPH0913263A JPH0913263A JP7158121A JP15812195A JPH0913263A JP H0913263 A JPH0913263 A JP H0913263A JP 7158121 A JP7158121 A JP 7158121A JP 15812195 A JP15812195 A JP 15812195A JP H0913263 A JPH0913263 A JP H0913263A
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- Japan
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- woven fabric
- fiber woven
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガラス繊維織物のヒートクリーニング時間の
短縮。 【構成】 ガラス繊維織物のヒートクリーニング方法に
おいて、生機状態で付着している集束剤、整経糊剤等の
有機物を約９０％除去する予備焼き工程、予備焼きした
ガラス繊維織物に水もしくは酸化剤を含む水溶液を付与
する工程、水もしくは酸化剤を含む水溶液を付与したガ
ラス繊維織物を本焼きする工程を含むことを特徴とする
ヒートクリーニング方法。 【効果】 ヒートクリーニング時間を著しく短縮でき
る。
短縮。 【構成】 ガラス繊維織物のヒートクリーニング方法に
おいて、生機状態で付着している集束剤、整経糊剤等の
有機物を約９０％除去する予備焼き工程、予備焼きした
ガラス繊維織物に水もしくは酸化剤を含む水溶液を付与
する工程、水もしくは酸化剤を含む水溶液を付与したガ
ラス繊維織物を本焼きする工程を含むことを特徴とする
ヒートクリーニング方法。 【効果】 ヒートクリーニング時間を著しく短縮でき
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本願はガラス繊維織物の製造方法
に関するものであり、特にガラス繊維織物の特徴的脱糊
工程であるヒートクリーニングを効率よく且つ、均一に
行う為の製造方法に関する。
に関するものであり、特にガラス繊維織物の特徴的脱糊
工程であるヒートクリーニングを効率よく且つ、均一に
行う為の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】ガラス繊維織物は、一般
に生機といわれるガラスフィラメント糸を製織した状態
の織物を加熱処理により脱糊、いわゆるヒートクリーニ
ングを行いガラス繊維表面の有機物を除去した後、シラ
ンカップリング剤を主体とする表面処理を行い、プリン
ト回路基板やＦＲＰ等の補強材として使用される。
に生機といわれるガラスフィラメント糸を製織した状態
の織物を加熱処理により脱糊、いわゆるヒートクリーニ
ングを行いガラス繊維表面の有機物を除去した後、シラ
ンカップリング剤を主体とする表面処理を行い、プリン
ト回路基板やＦＲＰ等の補強材として使用される。
【０００３】ガラス繊維織物の生機には、ガラスフィラ
メント糸製造工程で澱粉、油剤を主体とする集束剤を塗
布し、更にガラス繊維整経工程においてＰＶＡ、油剤を
主体とする整経糊剤を塗布し、織物製織時の糸切れ、毛
羽立ちの防止を行っている。しかし、これら集束剤、糊
剤である有機物がガラス繊維織物上に残存していると、
例えばプリント回路基板にＥガラス繊維織物を使用する
場合には、マトリックス樹脂とガラス繊維織物との接着
性を低下させ、プリント回路基板としての耐熱性等の性
能を低下させることになる。そのため、例えばプリント
回路基板等に使用されるＥガラス繊維織物においては、
生機の状態で付着している集束剤、糊剤を除去する脱糊
工程は必須のものとなっている。
メント糸製造工程で澱粉、油剤を主体とする集束剤を塗
布し、更にガラス繊維整経工程においてＰＶＡ、油剤を
主体とする整経糊剤を塗布し、織物製織時の糸切れ、毛
羽立ちの防止を行っている。しかし、これら集束剤、糊
剤である有機物がガラス繊維織物上に残存していると、
例えばプリント回路基板にＥガラス繊維織物を使用する
場合には、マトリックス樹脂とガラス繊維織物との接着
性を低下させ、プリント回路基板としての耐熱性等の性
能を低下させることになる。そのため、例えばプリント
回路基板等に使用されるＥガラス繊維織物においては、
生機の状態で付着している集束剤、糊剤を除去する脱糊
工程は必須のものとなっている。
【０００４】ガラス繊維織物の脱糊方法には、湿式法と
加熱処理法とに大別できるが湿式法では集束剤、糊剤を
完全に除去するのは難しく、又大量の廃水を伴うことよ
り、現在一般的には加熱処理法いわゆるヒートクリーニ
ング法が行われている。ガラス繊維織物のヒートクリー
ニング方法として一般的に実施されている方法として
は、下記の２通りである。
加熱処理法とに大別できるが湿式法では集束剤、糊剤を
完全に除去するのは難しく、又大量の廃水を伴うことよ
り、現在一般的には加熱処理法いわゆるヒートクリーニ
ング法が行われている。ガラス繊維織物のヒートクリー
ニング方法として一般的に実施されている方法として
は、下記の２通りである。
【０００５】一つには、生機を５００℃以上の高温炉に
て予備焼きし、予備焼きしたガラス繊維織物を金属製の
円筒柱にロール状に巻いた状態で、バッチ式の加熱炉に
て３００〜４００℃の温度で長時間滞留させ本焼きする
２段ヒートクリーニング法であり、他の一つは、生機を
金属製の円筒柱に巻き、バッチ式の加熱炉のみ使用し３
００〜４００℃の温度で長時間滞留させ本焼きする１段
ヒートクリーニングであるが、通常２段ヒートクリーニ
ングを主体に実施されている。
て予備焼きし、予備焼きしたガラス繊維織物を金属製の
円筒柱にロール状に巻いた状態で、バッチ式の加熱炉に
て３００〜４００℃の温度で長時間滞留させ本焼きする
２段ヒートクリーニング法であり、他の一つは、生機を
金属製の円筒柱に巻き、バッチ式の加熱炉のみ使用し３
００〜４００℃の温度で長時間滞留させ本焼きする１段
ヒートクリーニングであるが、通常２段ヒートクリーニ
ングを主体に実施されている。
【０００６】生機に付着している有機物を９０％程度ま
で除去する予備焼き工程では、有機物に含まれる酸素に
よる燃焼及び熱分解により短時間での除去が可能であ
る。しかしながら、予備焼きを行ったガラス繊維織物に
残存する有機物は、酸素を殆ど含まないカーボンである
ため、このカーボンを除去するにはガラス繊維織物を構
成するフィラメント内部まで、酸素と熱を十分に供給す
る必要がある。
で除去する予備焼き工程では、有機物に含まれる酸素に
よる燃焼及び熱分解により短時間での除去が可能であ
る。しかしながら、予備焼きを行ったガラス繊維織物に
残存する有機物は、酸素を殆ど含まないカーボンである
ため、このカーボンを除去するにはガラス繊維織物を構
成するフィラメント内部まで、酸素と熱を十分に供給す
る必要がある。
【０００７】その為、予備焼きを行ったガラス繊維織物
は、金属製の円筒柱にロール状に巻き、バッチ式加熱炉
に長時間加熱処理により、熱の伝達と酸素の拡散を行い
ガラス繊維織物に残存するカーボンを除去している。こ
のバッチ式の加熱炉にて長時間加熱処理を行う本焼き工
程が、ガラス繊維織物の生産の上での律速工程になって
いる。この対策として、バッチ式加熱炉の滞留時間の短
縮のために、ＫＮＯ3等を酸素発生源として、前処理し
たり経糸糊剤に混入させる方法も報告されているが、
（例えば特開平４−１０８１６７号公報、特開平４−１
０８６３９号公報）ヒートクリーニング後のガラス繊維
織物上にカリウム成分が残留することになり、例えばプ
リント回路基板に使用した場合、耐熱性の低下、イオン
成分のマイグレーションによる絶縁不良を発生させる恐
れがあり好ましくない。
は、金属製の円筒柱にロール状に巻き、バッチ式加熱炉
に長時間加熱処理により、熱の伝達と酸素の拡散を行い
ガラス繊維織物に残存するカーボンを除去している。こ
のバッチ式の加熱炉にて長時間加熱処理を行う本焼き工
程が、ガラス繊維織物の生産の上での律速工程になって
いる。この対策として、バッチ式加熱炉の滞留時間の短
縮のために、ＫＮＯ3等を酸素発生源として、前処理し
たり経糸糊剤に混入させる方法も報告されているが、
（例えば特開平４−１０８１６７号公報、特開平４−１
０８６３９号公報）ヒートクリーニング後のガラス繊維
織物上にカリウム成分が残留することになり、例えばプ
リント回路基板に使用した場合、耐熱性の低下、イオン
成分のマイグレーションによる絶縁不良を発生させる恐
れがあり好ましくない。
【０００８】また、ガラス繊維織物を加熱処理法により
連続脱糊するいわゆる連続ヒートクリーニングも可能で
あるが、母材であるガラスの歪点付近の高温でガラス繊
維織物を熱処理が必要があり、この場合ガラス繊維織物
の強度を著しく低下させるという問題点を生じることに
なる。更に湿式法と加熱処理法とを組み合わせた方法と
して、生機状態のガラス繊維織物を水もしくは熱水を用
いて浸漬した後、加熱処理により脱糊する方法も報告さ
れているが、（例えば特開平４−５０３５９号公報）湿
式法、加熱処理法によらず生機状態で付着している有機
分を約９０％程度除去するには、短時間での処理で可能
であるが、要求値であるガラス繊維織物に対する重量比
で０．１％以下の有機分まで除去する本焼き工程の時間
を短縮することは難しい。
連続脱糊するいわゆる連続ヒートクリーニングも可能で
あるが、母材であるガラスの歪点付近の高温でガラス繊
維織物を熱処理が必要があり、この場合ガラス繊維織物
の強度を著しく低下させるという問題点を生じることに
なる。更に湿式法と加熱処理法とを組み合わせた方法と
して、生機状態のガラス繊維織物を水もしくは熱水を用
いて浸漬した後、加熱処理により脱糊する方法も報告さ
れているが、（例えば特開平４−５０３５９号公報）湿
式法、加熱処理法によらず生機状態で付着している有機
分を約９０％程度除去するには、短時間での処理で可能
であるが、要求値であるガラス繊維織物に対する重量比
で０．１％以下の有機分まで除去する本焼き工程の時間
を短縮することは難しい。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで、ガラス繊維織
物の強度を低下させない熱処理温度で、且つヒートクリ
ーニング後のガラス繊維織物上に不純物が残存しないヒ
ートクリーニング時間の短縮技術が望まれている。
物の強度を低下させない熱処理温度で、且つヒートクリ
ーニング後のガラス繊維織物上に不純物が残存しないヒ
ートクリーニング時間の短縮技術が望まれている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本願発明者等は、前記課
題解決のため鋭意検討した結果、ガラス繊維織物の生機
に付着している集束剤、糊剤の約９０％程度を予備焼き
工程により除去し、予備焼きされた織物に、水もしくは
酸化剤を含む水溶液を付与し、水もしくは酸化剤を含む
水溶液を付与した状態の織物を加熱炉で加熱処理するこ
とにより、ガラスの歪点温度よりも低温で短時間にヒー
トクリーニングが可能であることを見出した。
題解決のため鋭意検討した結果、ガラス繊維織物の生機
に付着している集束剤、糊剤の約９０％程度を予備焼き
工程により除去し、予備焼きされた織物に、水もしくは
酸化剤を含む水溶液を付与し、水もしくは酸化剤を含む
水溶液を付与した状態の織物を加熱炉で加熱処理するこ
とにより、ガラスの歪点温度よりも低温で短時間にヒー
トクリーニングが可能であることを見出した。
【００１１】本発明は、ガラス繊維織物を予備焼きする
工程、予備焼きしたガラス繊維織物に水又は酸化剤を含
む水溶液を付与する工程、水又は酸化剤を含む水溶液を
付与した状態の予備焼きしたガラス繊維織物を本焼きす
る工程を含むことを特徴とするガラス繊維織物のヒート
クリーニング方法である。以下に本発明の態様を詳述す
る。
工程、予備焼きしたガラス繊維織物に水又は酸化剤を含
む水溶液を付与する工程、水又は酸化剤を含む水溶液を
付与した状態の予備焼きしたガラス繊維織物を本焼きす
る工程を含むことを特徴とするガラス繊維織物のヒート
クリーニング方法である。以下に本発明の態様を詳述す
る。
【００１２】ガラス繊維織物のヒートクリーニング方法
は、生機状態で付着している集束剤、整経糊剤を約９０
％まで除去し、予備焼きされたガラス繊維織物に付着し
ているカーボンを使用要求値である重量比で０．１％以
下に長時間かけて除去する本焼き工程の２段階により製
造される。本発明でいう予備焼き工程により予備焼きさ
れたガラス繊維織物とは、重量比で約０．２％の残存有
機物となると共に、織物白度において完全ヒートクリー
ニングされたガラス繊維織物を１００％とした場合、予
備焼きされた織物は、８８％〜９７％である。ここで織
物白度は、色差計（〔株〕ミノルタ製）により標準白度
板上に置いたガラス繊維織物にキセノンランプ光を照射
し、その照射光量に対する反射光量の比率を測定するこ
とにより示される。
は、生機状態で付着している集束剤、整経糊剤を約９０
％まで除去し、予備焼きされたガラス繊維織物に付着し
ているカーボンを使用要求値である重量比で０．１％以
下に長時間かけて除去する本焼き工程の２段階により製
造される。本発明でいう予備焼き工程により予備焼きさ
れたガラス繊維織物とは、重量比で約０．２％の残存有
機物となると共に、織物白度において完全ヒートクリー
ニングされたガラス繊維織物を１００％とした場合、予
備焼きされた織物は、８８％〜９７％である。ここで織
物白度は、色差計（〔株〕ミノルタ製）により標準白度
板上に置いたガラス繊維織物にキセノンランプ光を照射
し、その照射光量に対する反射光量の比率を測定するこ
とにより示される。
【００１３】予備焼きしたガラス繊維織物に付与される
水もしくは酸化剤を含む水溶液の量は、ガラス繊維織物
に対して０．０２〜５０重量％の範囲が適当である。水
もしくは酸化剤を含む水溶液は浸漬法、スプレー法、塗
布法によって付与することができる。付与量が０．０２
重量％より低い場合は、通常のガラス繊維織物の平衡水
分率の範囲となり本焼き工程での水の蒸発に伴うカーボ
ンの除去の効果が発現しにくく、５０重量％より大きい
場合は、ガラス繊維織物が均一に水分を保持しにくくな
り、本焼き工程においてヒートクリーニング性に不均一
が生じる可能性がある。
水もしくは酸化剤を含む水溶液の量は、ガラス繊維織物
に対して０．０２〜５０重量％の範囲が適当である。水
もしくは酸化剤を含む水溶液は浸漬法、スプレー法、塗
布法によって付与することができる。付与量が０．０２
重量％より低い場合は、通常のガラス繊維織物の平衡水
分率の範囲となり本焼き工程での水の蒸発に伴うカーボ
ンの除去の効果が発現しにくく、５０重量％より大きい
場合は、ガラス繊維織物が均一に水分を保持しにくくな
り、本焼き工程においてヒートクリーニング性に不均一
が生じる可能性がある。
【００１４】酸化剤としては、酸素，オゾン，過酸化水
素，Ｃａ（ＣｌＯ）2 ，ＮａＣｌＯ，ＫＮＯ3 ，ＫＮＯ
2 ，Ｃａ（ＮＯ3 ）2 ，硝酸，ＣＨ3 ＣＯＯＯＨ，Ｃｌ
Ｏ2，ＣａＯ2 ，Ｎａ2 Ｏ2 を例示することができる。
酸化剤の水溶液中における酸化剤の濃度は、０．５％〜
数重量％である。酸化剤及び酸素発生剤の水溶液を使用
した場合においても、予備焼きしたガラス繊維織物の残
留カーボンの除去には効果が認められるが、ガラス繊維
織物上に不純物が残留したり、又有機過酸化物では、カ
ーボン成分を更に供給することになる。単に水を付与す
るか、若しくは過酸化水素水を予備焼きしたガラス繊維
織物に付与するのが好ましい。特に、過酸化水素水（有
効純分濃度で０．０１〜３０重量％）を付与すること
で、著しいヒートクリーニング時間の短縮が実現可能と
なる。また、水のみを付与して実施する場合、水中に酸
素、オゾンを積極的に溶存させることが好ましいことで
ある。
素，Ｃａ（ＣｌＯ）2 ，ＮａＣｌＯ，ＫＮＯ3 ，ＫＮＯ
2 ，Ｃａ（ＮＯ3 ）2 ，硝酸，ＣＨ3 ＣＯＯＯＨ，Ｃｌ
Ｏ2，ＣａＯ2 ，Ｎａ2 Ｏ2 を例示することができる。
酸化剤の水溶液中における酸化剤の濃度は、０．５％〜
数重量％である。酸化剤及び酸素発生剤の水溶液を使用
した場合においても、予備焼きしたガラス繊維織物の残
留カーボンの除去には効果が認められるが、ガラス繊維
織物上に不純物が残留したり、又有機過酸化物では、カ
ーボン成分を更に供給することになる。単に水を付与す
るか、若しくは過酸化水素水を予備焼きしたガラス繊維
織物に付与するのが好ましい。特に、過酸化水素水（有
効純分濃度で０．０１〜３０重量％）を付与すること
で、著しいヒートクリーニング時間の短縮が実現可能と
なる。また、水のみを付与して実施する場合、水中に酸
素、オゾンを積極的に溶存させることが好ましいことで
ある。
【００１５】本焼き工程とは、水もしくは酸化剤を含む
水溶液を付与したガラス繊維織物に熱風、赤外線、高周
波、高圧蒸気、バーナー等の加熱源によりガラス繊維織
物を加熱処理することであり、水もしくは過酸化物水溶
液を付与した予備焼きガラス繊維織物を本焼き工程で加
熱処理することにより、ガラス繊維織物に残存する有機
分は、重量比で０．１％以下に低減されると共に織物白
度において、使用要求値である織物度９９．８％以上の
ガラス繊維織物の製造が可能となる。なお、本発明のヒ
ートクリーニング方法は、Ｄ，Ｔ，Ｃ及びＨガラス等の
材質のガラス繊維織物にも同様に適用することができ
る。
水溶液を付与したガラス繊維織物に熱風、赤外線、高周
波、高圧蒸気、バーナー等の加熱源によりガラス繊維織
物を加熱処理することであり、水もしくは過酸化物水溶
液を付与した予備焼きガラス繊維織物を本焼き工程で加
熱処理することにより、ガラス繊維織物に残存する有機
分は、重量比で０．１％以下に低減されると共に織物白
度において、使用要求値である織物度９９．８％以上の
ガラス繊維織物の製造が可能となる。なお、本発明のヒ
ートクリーニング方法は、Ｄ，Ｔ，Ｃ及びＨガラス等の
材質のガラス繊維織物にも同様に適用することができ
る。
【００１６】本焼き工程における加熱温度としては、Ｅ
ガラス繊維織物の温度が水の沸点である１００℃以上、
ガラスの歪点未満（Ｅガラスの場合約６３０℃）が適当
である。１００℃より低い場合は、０．０２〜５０％の
範囲で塗布された水分の蒸発に長時間を要するために、
ヒートクリーニング時間の短縮効果が発現しにくく、ガ
ラスの歪点以上の温度では、ガラス繊維織物の強度低下
させる恐れがある。本焼き工程で加熱処理を行う加熱方
式としては、バッチ式、連続式に拘わらず水もしくは酸
化物を含む水溶液を付与した予備焼きガラス繊維織物を
使用することで、本焼きに要する加熱処理時間の短縮が
可能となる。
ガラス繊維織物の温度が水の沸点である１００℃以上、
ガラスの歪点未満（Ｅガラスの場合約６３０℃）が適当
である。１００℃より低い場合は、０．０２〜５０％の
範囲で塗布された水分の蒸発に長時間を要するために、
ヒートクリーニング時間の短縮効果が発現しにくく、ガ
ラスの歪点以上の温度では、ガラス繊維織物の強度低下
させる恐れがある。本焼き工程で加熱処理を行う加熱方
式としては、バッチ式、連続式に拘わらず水もしくは酸
化物を含む水溶液を付与した予備焼きガラス繊維織物を
使用することで、本焼きに要する加熱処理時間の短縮が
可能となる。
【００１７】
【実施例】以下の実施例では、ガラス繊維織物として平
織りＥガラス繊維織物（旭シュエーベル（株）製、７６
２８、目付２１０ｇ／m2、集束剤・整経糊剤付着量２
％）の生機を準備し、予備焼き工程として、炉長３．５
ｍ、炉温５７０℃、ライン速度１５ｍ／min の条件で熱
風炉を通過させ、織物白度９４％の予備焼きガラス繊維
織物を作成した。 〔実施例１〕予備焼きしたガラス繊維織物に、２流体ス
プレイノズルにより過酸化水素水（有効成分３重量％）
をガラス繊維織物に対して１０重量％付与した後、過酸
化水素水を保持させたまま本焼き工程として、炉長０．
５ｍ、ライン速度１ｍ／min、炉内温度６００℃の管状
電気炉に通過させヒートクリーニングガラス繊維織物を
得た。 〔実施例２〕予備焼きしたガラス繊維織物に、２流体ス
プレイノズルにより水をガラス繊維織物に対して１０重
量％付与した後、水を保持させたまま本焼き工程とし
て、炉長０．５ｍ、ライン速度０．５ｍ／min 、炉内温
度６００℃の管状電気炉に通過させヒートクリーニング
ガラス繊維織物を得た。 〔比較例１〕予備焼きしたガラス繊維織物を、本焼き工
程として、炉長０．５ｍ、ライン速度０．１ｍ／min 、
炉内温度６００℃の管状電気炉に通過させヒートクリー
ニングガラス繊維織物を得た。 〔比較例２〕予備焼きしたガラス繊維織物を、本焼き工
程として、炉長０．５ｍ、ライン速度１ｍ／min 、炉内
温度８００℃の管状電気炉に通過させヒートクリーニン
グガラス繊維織物を得た。 〔比較例３〕予備焼きガラス繊維織物を金属製の円筒柱
（直径１１０mm）にロール状に巻き、炉温３９０℃のバ
ッチ式オーブンにて第１表に示す最適ヒートクリーニン
グ時間の炉内滞留によりヒートクリーニングガラス繊維
織物を得た。 〔実施例・比較例の製品の評価〕実施例１〜２及び比較
例１〜３によるヒートクリーニングガラス繊維織物（脱
糊織物という）について、下記の試験を行った結果を表
１にまとめて示す。表１で明らかなように、実施例１〜
２によるガラス繊維織物は、短時間の本焼き処理で脱糊
が可能であり、しかも織物の残留残査量及び白度並びに
使用性能について優れている。 ・試験方法 （１）ヒートクリーニングガラス繊維織物の残留残査量
（脱糊織物の残査量という）の測定 ＪＩＳ Ｒ ３４２０−１９８９ §５．３の「強熱減
量」の測定に準じて測定。 （２）脱糊織物白度の測定 脱糊織物を〔株〕ミノルタ製の色差計により標準白度板
上に置いたガラス繊維織物にキセノンランプ光を照射
し、その照射光量に対する反射光量の比率（％）を測定
した。 （３）表面処理織物引張強度測定 脱糊織物に以下の方法でエポキシシランＳＨ−６０４０
（東レシリコン〔株〕製）で表面処理し、処理織物につ
いて、ＪＩＳ Ｒ ３０２０−１９８９ §５．４（定
速荷重形引張試験機）に準じて測定した。
織りＥガラス繊維織物（旭シュエーベル（株）製、７６
２８、目付２１０ｇ／m2、集束剤・整経糊剤付着量２
％）の生機を準備し、予備焼き工程として、炉長３．５
ｍ、炉温５７０℃、ライン速度１５ｍ／min の条件で熱
風炉を通過させ、織物白度９４％の予備焼きガラス繊維
織物を作成した。 〔実施例１〕予備焼きしたガラス繊維織物に、２流体ス
プレイノズルにより過酸化水素水（有効成分３重量％）
をガラス繊維織物に対して１０重量％付与した後、過酸
化水素水を保持させたまま本焼き工程として、炉長０．
５ｍ、ライン速度１ｍ／min、炉内温度６００℃の管状
電気炉に通過させヒートクリーニングガラス繊維織物を
得た。 〔実施例２〕予備焼きしたガラス繊維織物に、２流体ス
プレイノズルにより水をガラス繊維織物に対して１０重
量％付与した後、水を保持させたまま本焼き工程とし
て、炉長０．５ｍ、ライン速度０．５ｍ／min 、炉内温
度６００℃の管状電気炉に通過させヒートクリーニング
ガラス繊維織物を得た。 〔比較例１〕予備焼きしたガラス繊維織物を、本焼き工
程として、炉長０．５ｍ、ライン速度０．１ｍ／min 、
炉内温度６００℃の管状電気炉に通過させヒートクリー
ニングガラス繊維織物を得た。 〔比較例２〕予備焼きしたガラス繊維織物を、本焼き工
程として、炉長０．５ｍ、ライン速度１ｍ／min 、炉内
温度８００℃の管状電気炉に通過させヒートクリーニン
グガラス繊維織物を得た。 〔比較例３〕予備焼きガラス繊維織物を金属製の円筒柱
（直径１１０mm）にロール状に巻き、炉温３９０℃のバ
ッチ式オーブンにて第１表に示す最適ヒートクリーニン
グ時間の炉内滞留によりヒートクリーニングガラス繊維
織物を得た。 〔実施例・比較例の製品の評価〕実施例１〜２及び比較
例１〜３によるヒートクリーニングガラス繊維織物（脱
糊織物という）について、下記の試験を行った結果を表
１にまとめて示す。表１で明らかなように、実施例１〜
２によるガラス繊維織物は、短時間の本焼き処理で脱糊
が可能であり、しかも織物の残留残査量及び白度並びに
使用性能について優れている。 ・試験方法 （１）ヒートクリーニングガラス繊維織物の残留残査量
（脱糊織物の残査量という）の測定 ＪＩＳ Ｒ ３４２０−１９８９ §５．３の「強熱減
量」の測定に準じて測定。 （２）脱糊織物白度の測定 脱糊織物を〔株〕ミノルタ製の色差計により標準白度板
上に置いたガラス繊維織物にキセノンランプ光を照射
し、その照射光量に対する反射光量の比率（％）を測定
した。 （３）表面処理織物引張強度測定 脱糊織物に以下の方法でエポキシシランＳＨ−６０４０
（東レシリコン〔株〕製）で表面処理し、処理織物につ
いて、ＪＩＳ Ｒ ３０２０−１９８９ §５．４（定
速荷重形引張試験機）に準じて測定した。
【００１８】エポキシシランＳＨ−６０４０の１重量％
水溶液に脱糊織物を浸漬し、次いでガラス脱糊織物に対
し約２０重量％の処理液保持率になるように絞液した
後、１７０℃の熱風によって乾燥し表面処理織物を調製
した。 （４）積層板ハンダ耐熱性評価試験
水溶液に脱糊織物を浸漬し、次いでガラス脱糊織物に対
し約２０重量％の処理液保持率になるように絞液した
後、１７０℃の熱風によって乾燥し表面処理織物を調製
した。 （４）積層板ハンダ耐熱性評価試験
【００１９】
【表１】
【００２０】「表面処理織物引張強度試験」におけると
同じ方法で表面処理した脱糊織物を、臭素化ビスフェノ
ールＡ型エポキシ樹脂ＤＥＲ５１４（ダウケミカル日本
（株）製）８５重量部（固形）、クレゾールノボラック
型エポキシ樹脂Ｎ６９０（大日本インキ化学工業（株）
製）１５重量部（固形）、Ｎ，Ｎ′−ジメチルホルムア
ミド１０重量部、メトキシエタノール１０重量部、ジシ
アンジアミド２．４重量部および２−エチル−４−メチ
ルイミダゾール０．２重量部を配合してエポキシ樹脂ワ
ニスに浸漬し、乾燥して樹脂分４２重量％のプリプレグ
を調製した。
同じ方法で表面処理した脱糊織物を、臭素化ビスフェノ
ールＡ型エポキシ樹脂ＤＥＲ５１４（ダウケミカル日本
（株）製）８５重量部（固形）、クレゾールノボラック
型エポキシ樹脂Ｎ６９０（大日本インキ化学工業（株）
製）１５重量部（固形）、Ｎ，Ｎ′−ジメチルホルムア
ミド１０重量部、メトキシエタノール１０重量部、ジシ
アンジアミド２．４重量部および２−エチル−４−メチ
ルイミダゾール０．２重量部を配合してエポキシ樹脂ワ
ニスに浸漬し、乾燥して樹脂分４２重量％のプリプレグ
を調製した。
【００２１】次に、このプリプレグを４枚重ね、その両
表層に厚さ１８μｍの銅箔を重ね、真空プレスを用い
て、１０torrの減圧下に１２０℃で３０分、次いで常圧
下に１７５℃で６０分間、４０Kg／cm2 の条件で加熱加
圧して一体に成形し、厚さ０．８mmの銅張り積層板を得
た。さらに、エッチング液で銅箔を全面エッチアウトし
た後、水洗し、風乾して、吸湿はんだ耐熱性試験用積層
板とした。
表層に厚さ１８μｍの銅箔を重ね、真空プレスを用い
て、１０torrの減圧下に１２０℃で３０分、次いで常圧
下に１７５℃で６０分間、４０Kg／cm2 の条件で加熱加
圧して一体に成形し、厚さ０．８mmの銅張り積層板を得
た。さらに、エッチング液で銅箔を全面エッチアウトし
た後、水洗し、風乾して、吸湿はんだ耐熱性試験用積層
板とした。
【００２２】吸湿はんだ耐熱性試験は、前記銅張積層板
から銅をエッチングによって除去し、５cm角の試験片に
裁断後、プレッシャークッカー１２１℃、１８０分の条
件にて強制水後試験片を２６０℃のはんだ浴に２０秒間
浸漬し、ふくれの有無を目視により調べた。ふくれ発生
なしを○印、ふくれ発生を×として評価した。
から銅をエッチングによって除去し、５cm角の試験片に
裁断後、プレッシャークッカー１２１℃、１８０分の条
件にて強制水後試験片を２６０℃のはんだ浴に２０秒間
浸漬し、ふくれの有無を目視により調べた。ふくれ発生
なしを○印、ふくれ発生を×として評価した。
【００２３】
【発明の効果】ガラス繊維織物を予備焼きし、予備焼き
した織物に水もしくは酸化剤を含む水溶液特に、過酸化
水素水溶液を付与し、付与した水もしくは酸化剤を含む
水溶液を保持したまま本焼き工程へ導くことにより本焼
き工程における脱糊時間を著しく短縮することが可能と
なり、脱糊工程における生産性を向上させる結果となっ
た。
した織物に水もしくは酸化剤を含む水溶液特に、過酸化
水素水溶液を付与し、付与した水もしくは酸化剤を含む
水溶液を保持したまま本焼き工程へ導くことにより本焼
き工程における脱糊時間を著しく短縮することが可能と
なり、脱糊工程における生産性を向上させる結果となっ
た。
Claims (2)
- 【請求項１】 ガラス繊維織物を予備焼きする工程、予
備焼きしたガラス繊維織物に水もしくは酸化剤を含む水
溶液を付与する工程、水もしくは酸化剤を含む水溶液を
付与した状態の予備焼きしたガラス繊維織物を本焼きす
る工程を含むことを特徴とするガラス繊維織物のヒート
クリーニング方法。 - 【請求項２】 酸化剤を含む水溶液が過酸化水素水であ
ることを特徴とする請求項１のガラス繊維織物のヒート
クリーニング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7158121A JPH0913263A (ja) | 1995-06-23 | 1995-06-23 | ガラス繊維織物のヒートクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7158121A JPH0913263A (ja) | 1995-06-23 | 1995-06-23 | ガラス繊維織物のヒートクリーニング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0913263A true JPH0913263A (ja) | 1997-01-14 |
Family
ID=15664764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7158121A Pending JPH0913263A (ja) | 1995-06-23 | 1995-06-23 | ガラス繊維織物のヒートクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0913263A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005060875A (ja) * | 2003-08-11 | 2005-03-10 | Nitto Boseki Co Ltd | ガラス繊維織物の脱油装置 |
| JP2009530659A (ja) * | 2006-03-15 | 2009-08-27 | リフレキサイト・コーポレーション | 難燃性のフィルム状の再帰反射性構造体 |
| CN113969454A (zh) * | 2020-07-22 | 2022-01-25 | 旭化成株式会社 | 玻璃布、预浸料和印刷电路板 |
| JP2022161665A (ja) * | 2021-04-09 | 2022-10-21 | 旭化成株式会社 | ガラス繊維織物の異物除去方法及びその装置 |
-
1995
- 1995-06-23 JP JP7158121A patent/JPH0913263A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005060875A (ja) * | 2003-08-11 | 2005-03-10 | Nitto Boseki Co Ltd | ガラス繊維織物の脱油装置 |
| JP2009530659A (ja) * | 2006-03-15 | 2009-08-27 | リフレキサイト・コーポレーション | 難燃性のフィルム状の再帰反射性構造体 |
| CN113969454A (zh) * | 2020-07-22 | 2022-01-25 | 旭化成株式会社 | 玻璃布、预浸料和印刷电路板 |
| CN113969454B (zh) * | 2020-07-22 | 2023-10-13 | 旭化成株式会社 | 玻璃布、预浸料和印刷电路板 |
| JP2022161665A (ja) * | 2021-04-09 | 2022-10-21 | 旭化成株式会社 | ガラス繊維織物の異物除去方法及びその装置 |
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