JPH0376868A - カチオン性染料で染色可能なポリ(p―フエニレンテレフタラミド)繊維の製造方法 - Google Patents
カチオン性染料で染色可能なポリ(p―フエニレンテレフタラミド)繊維の製造方法Info
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- JPH0376868A JPH0376868A JP2148827A JP14882790A JPH0376868A JP H0376868 A JPH0376868 A JP H0376868A JP 2148827 A JP2148827 A JP 2148827A JP 14882790 A JP14882790 A JP 14882790A JP H0376868 A JPH0376868 A JP H0376868A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、カチオン性染料で染色可能なポリ(p−7z
ニレンテレフタラミド)繊維の製造方法およびその方法
により製造した染色した繊維に関するものである。
ニレンテレフタラミド)繊維の製造方法およびその方法
により製造した染色した繊維に関するものである。
本発明を要約すれば、カチオン性染料で染色可能なポリ
(p−フェニレンテレフタラミド)繊維を製造する方法
が、本発明により提供されることである。この本発明は
、ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維を硫酸に
浸漬し、この繊維を洗浄し、この酸浸漬した繊維、また
は非乾燥PPD−T繊維を染色促進性化学種の水溶液に
浸けることよりなるものである。ついで、この繊維を乾
燥し、続いて染色することができる。
(p−フェニレンテレフタラミド)繊維を製造する方法
が、本発明により提供されることである。この本発明は
、ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維を硫酸に
浸漬し、この繊維を洗浄し、この酸浸漬した繊維、また
は非乾燥PPD−T繊維を染色促進性化学種の水溶液に
浸けることよりなるものである。ついで、この繊維を乾
燥し、続いて染色することができる。
ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)の繊維は高度の
性能特徴、たとえば耐炎性、極めて高い強靭性(ten
acity)およびモデュラス、高温における強度保持
性ならびに良好なたわみ寿命(f 1exlife)を
示す。したがって、ポリ(p−フェニレンテレフタラミ
ド)の繊維は種々の応用面、たとえば保護衣服、耐炎性
覆い(drapery) 、室内装飾材料および敷物材
料(carpe t ing)において有用性を見いだ
している。この種の最終使用の応用面には、ポリ(p−
フェニレンテレフタラミド)繊維が染色されることがし
ばしば望ましい。高度の結晶性、剛い分子鎖、高度の分
子鏡開結合力等の、ポリ(p−フェニレンテレフタラミ
ド)繊維の優れた性質に寄与する分子的特徴が、これら
の繊維の染色を困難にしていることが知られている。
性能特徴、たとえば耐炎性、極めて高い強靭性(ten
acity)およびモデュラス、高温における強度保持
性ならびに良好なたわみ寿命(f 1exlife)を
示す。したがって、ポリ(p−フェニレンテレフタラミ
ド)の繊維は種々の応用面、たとえば保護衣服、耐炎性
覆い(drapery) 、室内装飾材料および敷物材
料(carpe t ing)において有用性を見いだ
している。この種の最終使用の応用面には、ポリ(p−
フェニレンテレフタラミド)繊維が染色されることがし
ばしば望ましい。高度の結晶性、剛い分子鎖、高度の分
子鏡開結合力等の、ポリ(p−フェニレンテレフタラミ
ド)繊維の優れた性質に寄与する分子的特徴が、これら
の繊維の染色を困難にしていることが知られている。
種々の技術がポリ(p−フェニレンテレフタラミド)の
繊維の染色に提案されている。たとえば、ポリ(p−フ
ェニレンテレフタラミド)繊維を紡糸するための溶液に
染料を組み入れることもできる(たとえば米国特許3,
888.821および英国特許1,438.067を参
照されたい)が、ポリ(p−フェニレンテレフタラミド
)の繊維を製造するためには極端な紡糸条件の使用が必
要であり、この条件では染料が分解する可能性がある。
繊維の染色に提案されている。たとえば、ポリ(p−フ
ェニレンテレフタラミド)繊維を紡糸するための溶液に
染料を組み入れることもできる(たとえば米国特許3,
888.821および英国特許1,438.067を参
照されたい)が、ポリ(p−フェニレンテレフタラミド
)の繊維を製造するためには極端な紡糸条件の使用が必
要であり、この条件では染料が分解する可能性がある。
この“紡糸混入(5pun−in)経路は、繊維形成の
妨害および装置の汚染のような他の問題をも有する。さ
らに、この方法は、関心のある色ごとに繊維を製造し、
個別に貯蔵するために、しばしば経済的でない。
妨害および装置の汚染のような他の問題をも有する。さ
らに、この方法は、関心のある色ごとに繊維を製造し、
個別に貯蔵するために、しばしば経済的でない。
モールズ(Moulds)およびヴアンス(Vance
)の英国特許1,438.067は、非乾燥繊維を染色
する前に上記の成分を含有する水性浴を通過させて、非
乾燥繊維に含浸剤を含浸させることを示唆している。上
記の含浸剤は、水で膨潤した繊維が乾燥中に崩壊するの
を妨げる“構造支持体(structureprop)
”として作用する。含浸剤は好ましくは、酸化防止剤、
UV遮蔽剤、染料、帯電防止剤および難燃剤、たとえば
テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウムの塩化物
または酸化物よりなるグループから選択した物質である
。続いて乾燥した含浸繊維を水性染色浴中で染色するこ
とができるが、一方、含浸剤なしで乾燥した対応する繊
維は、染料担体、たとえばアセトニトリルの使用を含む
はるかに激しい条件下ではじめて染色することができる
。
)の英国特許1,438.067は、非乾燥繊維を染色
する前に上記の成分を含有する水性浴を通過させて、非
乾燥繊維に含浸剤を含浸させることを示唆している。上
記の含浸剤は、水で膨潤した繊維が乾燥中に崩壊するの
を妨げる“構造支持体(structureprop)
”として作用する。含浸剤は好ましくは、酸化防止剤、
UV遮蔽剤、染料、帯電防止剤および難燃剤、たとえば
テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウムの塩化物
または酸化物よりなるグループから選択した物質である
。続いて乾燥した含浸繊維を水性染色浴中で染色するこ
とができるが、一方、含浸剤なしで乾燥した対応する繊
維は、染料担体、たとえばアセトニトリルの使用を含む
はるかに激しい条件下ではじめて染色することができる
。
ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)の繊維を染色す
る他の方法は、日本公開特許特開昭52(1977)−
37882に示唆されている。芳香族ポリアミド繊維を
硫酸溶液で予備処理し、続いて、5重量%、またはそれ
以上の、その融点が100℃またはそれ以上である水溶
性化合物を含有する浴中で処理する。繊維を乾燥し、続
いて染色することができる。
る他の方法は、日本公開特許特開昭52(1977)−
37882に示唆されている。芳香族ポリアミド繊維を
硫酸溶液で予備処理し、続いて、5重量%、またはそれ
以上の、その融点が100℃またはそれ以上である水溶
性化合物を含有する浴中で処理する。繊維を乾燥し、続
いて染色することができる。
本発明により:
a) ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維を8
0ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50°Cの範
囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し;b) 上記の酸浸
漬した繊維を、実質的に全ての酸が除去されるまで水で
洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、l−メチル−2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノ
ン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセ
ロール、テトラメチル尿素、および1,3.−ジメチル
−3,4,5,6−テトラヒドロ−2(I H)−ピリ
ミジノンよりなるグループから選択した、少なくとも1
種の染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有
する水溶液と接触させることよりなる、カチオン性染料
で染色可能なポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊
維の製造方法が提供される。
0ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50°Cの範
囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し;b) 上記の酸浸
漬した繊維を、実質的に全ての酸が除去されるまで水で
洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、l−メチル−2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノ
ン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセ
ロール、テトラメチル尿素、および1,3.−ジメチル
−3,4,5,6−テトラヒドロ−2(I H)−ピリ
ミジノンよりなるグループから選択した、少なくとも1
種の染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有
する水溶液と接触させることよりなる、カチオン性染料
で染色可能なポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊
維の製造方法が提供される。
また、本発明により:
a) 非乾燥ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊
維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレンスルホ
キシド、l−メチル−2−ピリドン、プロピレンカーボ
ネート、l−メチル−2−ピロリジノン、ジメチルスル
ホキシド、1−エチル−−2−ピロリジノン、1,3−
ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロール、テト
ラメチル尿素、および1,3.−ジメチル−3,4,5
,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジノンよりな
るグループから選択した、少なくとも1種の染色促進性
化学種の溶液を1ないし25重量%含有する水溶液と接
触させる ことよりなる、カチオン性染料で染色可能なポリ(p
−フェニレンテレフタラミド)繊維の製造方法が提供さ
れる。
維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレンスルホ
キシド、l−メチル−2−ピリドン、プロピレンカーボ
ネート、l−メチル−2−ピロリジノン、ジメチルスル
ホキシド、1−エチル−−2−ピロリジノン、1,3−
ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロール、テト
ラメチル尿素、および1,3.−ジメチル−3,4,5
,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジノンよりな
るグループから選択した、少なくとも1種の染色促進性
化学種の溶液を1ないし25重量%含有する水溶液と接
触させる ことよりなる、カチオン性染料で染色可能なポリ(p
−フェニレンテレフタラミド)繊維の製造方法が提供さ
れる。
本発明記載の方法により製造される繊維は、乾燥し、続
いて水溶性カチオン性染料を溶解した状態で含有する水
性染色浴中で染色することができる。
いて水溶性カチオン性染料を溶解した状態で含有する水
性染色浴中で染色することができる。
本発明により、カチオン性染料で染色可能なポリ(p−
フェニレンテレフタラミド)繊維および本発明記載の方
法により製造しt;染色した繊維も提供される。
フェニレンテレフタラミド)繊維および本発明記載の方
法により製造しt;染色した繊維も提供される。
本発明における使用に適したポリ(p−フェニレンテレ
フタラミド)(以下、本件明細書中においてはPPD−
T’)繊維は、ブレイズ(Blades)のU 、S
、 3,869.429の一般法により製造される。
フタラミド)(以下、本件明細書中においてはPPD−
T’)繊維は、ブレイズ(Blades)のU 、S
、 3,869.429の一般法により製造される。
U 、S 、 3,869,429は本件明細書に引用
文献として組み込まれている。
文献として組み込まれている。
本件明細書中で使用する“ポリ(p−フェニレンテレフ
タラミド)−の語は、p−フェニレンジアミンと塩化テ
レフタロイルとのモル対モル重合より得られる単独重合
体、および、少量の他の芳tiジアミンを p−フェニ
レンジアミン組み込んだものと少量の他の芳香族二酸塩
化物を塩化テレフタロイルに組み込んだものとより得ら
れる共重合体を指すものである。
タラミド)−の語は、p−フェニレンジアミンと塩化テ
レフタロイルとのモル対モル重合より得られる単独重合
体、および、少量の他の芳tiジアミンを p−フェニ
レンジアミン組み込んだものと少量の他の芳香族二酸塩
化物を塩化テレフタロイルに組み込んだものとより得ら
れる共重合体を指すものである。
゛非乾燥(never−dried) ”の語は、プレ
イズのU 、S 、 3,869,429の一般法に従
って紡糸した、苛性洗浄液を用いて中和し、ボビンに巻
き付けた、乾燥していない PPD−T 繊維を指すも
のである。この糸の水分含量は典型的には、乾燥糸基準
で75重量%を超える。非乾燥糸に適用して本発明記載
の方法を実施する場合には、非乾燥糸の水分含量は乾燥
糸基準で約25重量%以下に低下してはならない。
イズのU 、S 、 3,869,429の一般法に従
って紡糸した、苛性洗浄液を用いて中和し、ボビンに巻
き付けた、乾燥していない PPD−T 繊維を指すも
のである。この糸の水分含量は典型的には、乾燥糸基準
で75重量%を超える。非乾燥糸に適用して本発明記載
の方法を実施する場合には、非乾燥糸の水分含量は乾燥
糸基準で約25重量%以下に低下してはならない。
一般には、本発明記載の方法に使用する繊維は非乾燥繊
維ではない。使用する繊維は一般には比較的乾燥したも
ので、たとえば約3.5ないし7%の水分含量を有する
繊維であろう。本発明記載の方法によりこの種の PP
D−T 繊維を製造するには、繊維を80ないし90%
の範囲の硫酸の浴に浸漬する。この範囲を超える硫酸濃
度では、溶媒和能が高過ぎて、繊維の損傷の原因となる
。
維ではない。使用する繊維は一般には比較的乾燥したも
ので、たとえば約3.5ないし7%の水分含量を有する
繊維であろう。本発明記載の方法によりこの種の PP
D−T 繊維を製造するには、繊維を80ないし90%
の範囲の硫酸の浴に浸漬する。この範囲を超える硫酸濃
度では、溶媒和能が高過ぎて、繊維の損傷の原因となる
。
この範囲に達しない硫酸濃度では、処理時間が延長され
て、もはや実用的ではない。
て、もはや実用的ではない。
硫酸浴の温度は10ないし50’C!の範囲である。
温度の上限は、繊維の引っ張り特性に対する不利益な効
果とフィラメントの熔融とにより支配される。
果とフィラメントの熔融とにより支配される。
繊維は少なくとも2秒間硫酸浴に浸漬する。
極めて短い暴露時間では、究極的に満足すべき深さの色
合いを得ることが困難である。より長い暴露時間は繊維
に過剰なひび割れを生じ、引っ張り強度の損失の原因と
なる。酸への暴露時間は温度を上昇させ、かつ/または
酸濃度を増加させて短縮することができる。本発明記載
の方法の効果的な実施態様は、酸濃度、温度および浸漬
時間の妥当な組合わせを必要とする。
合いを得ることが困難である。より長い暴露時間は繊維
に過剰なひび割れを生じ、引っ張り強度の損失の原因と
なる。酸への暴露時間は温度を上昇させ、かつ/または
酸濃度を増加させて短縮することができる。本発明記載
の方法の効果的な実施態様は、酸濃度、温度および浸漬
時間の妥当な組合わせを必要とする。
酸浸漬した PPD−T 繊維を水で十分に洗浄して実
質的に全ての硫酸を除去する。洗浄の条件は厳密なもの
ではない。任意に塩基、たとえば炭酸水素ナトリウム溶
液を用いて繊維を中性化することもでき、これは、洗浄
水に添加しても、別個に続く段階で使用してもよい。
質的に全ての硫酸を除去する。洗浄の条件は厳密なもの
ではない。任意に塩基、たとえば炭酸水素ナトリウム溶
液を用いて繊維を中性化することもでき、これは、洗浄
水に添加しても、別個に続く段階で使用してもよい。
非乾燥PPD−T繊維は、本件明細書に記載した酸処理
を必要とせず、水膨潤状態で直接に、染色促進剤を含有
する水溶液を通過させる。
を必要とせず、水膨潤状態で直接に、染色促進剤を含有
する水溶液を通過させる。
ついで、酸処理した繊維、または非乾燥繊維を乾燥する
ことなく、少なくとも1種の染色促進性化学種の1ない
し25重量%の水溶液と接触させる。本発明記載の染色
促進剤は27℃またはそれ以下で融解する水溶性低分子
量液体であって、般には酸化防止剤、UV遮蔽剤、染料
、離燃剤および帯電防止剤として記述される物質の類で
あるとは考えられないものである。染色促進剤は、テト
ラメチレンスルホン、テトラメチレンスルホキシド、l
−メチル−2−ピリドン、プロピレンカーボネート、1
−メチル−2−ピロリジノン、ジメチルスルホキシド、
1−エチル−−2−ピロリジノン、1.3−ジメチル−
2−イミダゾリジノン、グリセロール、テトラメチル尿
素、および1,3.−ジメチル−3,4,5゜6−テト
ラヒドロ−2(1H)−ピリミジノンよりなるグループ
から選択する。繊維を染色促進性化学種の溶液と接触さ
せない場合には、酸処理した繊維または非乾燥繊維を乾
燥させると淡い色にしか染色されない。繊維は、染色促
進性化学種を含有する溶液と、染色促進性化学種が繊維
表面に拡散するのに十分な時間接触させる。2秒ないし
30の時間範囲が示されている。染色促進性化学種は、
酸処理により改質された繊維の外部体積要素(exte
rior volume element)に拡散する
。非乾燥繊維においては、染色促進性化学種は繊維断面
の全体に浸透する。繊維を乾燥すると、染色促進性化学
種は染色により保持され、繊維構造の破壊を阻止する。
ことなく、少なくとも1種の染色促進性化学種の1ない
し25重量%の水溶液と接触させる。本発明記載の染色
促進剤は27℃またはそれ以下で融解する水溶性低分子
量液体であって、般には酸化防止剤、UV遮蔽剤、染料
、離燃剤および帯電防止剤として記述される物質の類で
あるとは考えられないものである。染色促進剤は、テト
ラメチレンスルホン、テトラメチレンスルホキシド、l
−メチル−2−ピリドン、プロピレンカーボネート、1
−メチル−2−ピロリジノン、ジメチルスルホキシド、
1−エチル−−2−ピロリジノン、1.3−ジメチル−
2−イミダゾリジノン、グリセロール、テトラメチル尿
素、および1,3.−ジメチル−3,4,5゜6−テト
ラヒドロ−2(1H)−ピリミジノンよりなるグループ
から選択する。繊維を染色促進性化学種の溶液と接触さ
せない場合には、酸処理した繊維または非乾燥繊維を乾
燥させると淡い色にしか染色されない。繊維は、染色促
進性化学種を含有する溶液と、染色促進性化学種が繊維
表面に拡散するのに十分な時間接触させる。2秒ないし
30の時間範囲が示されている。染色促進性化学種は、
酸処理により改質された繊維の外部体積要素(exte
rior volume element)に拡散する
。非乾燥繊維においては、染色促進性化学種は繊維断面
の全体に浸透する。繊維を乾燥すると、染色促進性化学
種は染色により保持され、繊維構造の破壊を阻止する。
繊維を染色促進剤浸漬液と接触させるために必要な温度
は厳密なものではないが、通常は10ないし60°Cの
範囲である。
は厳密なものではないが、通常は10ないし60°Cの
範囲である。
続いて、繊維を洗浄することなく乾燥する。繊維の洗浄
は実質上全ての染色促進性化学種を除去する可能性があ
り、乾燥すれば洗浄した繊維はもはや深い色合いには染
色することができない。
は実質上全ての染色促進性化学種を除去する可能性があ
り、乾燥すれば洗浄した繊維はもはや深い色合いには染
色することができない。
本発明記載の方法により製造した PPD−T繊維はカ
チオン性染料または塩基性染料で容易に染色される。適
当なカチオン性染料の例は“マキシロン(Maxilo
n) ”赤GRL および青GRLA 100である。
チオン性染料または塩基性染料で容易に染色される。適
当なカチオン性染料の例は“マキシロン(Maxilo
n) ”赤GRL および青GRLA 100である。
“マキシロン”染料はチバ・ガイギー社(Ciba G
eigy Corp、、 Greensboro、 N
、C,)の製品である。
eigy Corp、、 Greensboro、 N
、C,)の製品である。
本発明記載の PPD−T 繊維の染色方法は、通常の
浸漬、連続染色または水溶性カチオン性染料を使用する
織物プリント技術のいかなるものであってもよい。
浸漬、連続染色または水溶性カチオン性染料を使用する
織物プリント技術のいかなるものであってもよい。
試験方法
織物の緒特性
強靭性(破断強靭性)、伸長度(破断伸長度)、および
モデュラスは、インストロン試験機(インストロン・エ
ンジニアリング社(lnstron Engineer
ing Corp、、 Canton、 Mass、)
)にかけた破断試験用のフィラメントまたは糸により
測定する。
モデュラスは、インストロン試験機(インストロン・エ
ンジニアリング社(lnstron Engineer
ing Corp、、 Canton、 Mass、)
)にかけた破断試験用のフィラメントまたは糸により
測定する。
強靭性は、フィラメントの破断応力をフィラメント試料
の初期の線密度で割った値として報告される。モデュラ
スは、0.1ないし0.4%応力の範囲の初期の応力/
歪み曲線の勾配を強靭性と同一の単位に換算した値とし
て報告される。伸長度は、破断時における長さの増加の
百分比である。
の初期の線密度で割った値として報告される。モデュラ
スは、0.1ないし0.4%応力の範囲の初期の応力/
歪み曲線の勾配を強靭性と同一の単位に換算した値とし
て報告される。伸長度は、破断時における長さの増加の
百分比である。
(強靭性とモデュラスとの双方とも、まずg/デニール
単位で計算し、これに0.8826を掛けるとdN/l
ex単位が得られる)。
単位で計算し、これに0.8826を掛けるとdN/l
ex単位が得られる)。
糸を1.1の捩り倍率(twist multipli
er)(TM)(ここで、 TM = [tpi(デニール) exp l/2
]/73である)にまで捩り、ついで、50±2°Cで
3±0,2時間予備熱処理(precondition
)する。ついで、この糸を75±2T1相対湿度55±
2%で少なくとも 14時間熱処理し、ついでゲージ長
10インチで破断する。全ての試料を一定の伸長速度(
50%/分)で、試料が破断するまで伸長させる。
er)(TM)(ここで、 TM = [tpi(デニール) exp l/2
]/73である)にまで捩り、ついで、50±2°Cで
3±0,2時間予備熱処理(precondition
)する。ついで、この糸を75±2T1相対湿度55±
2%で少なくとも 14時間熱処理し、ついでゲージ長
10インチで破断する。全ての試料を一定の伸長速度(
50%/分)で、試料が破断するまで伸長させる。
線密度
糸のデニールまたは線密度は、既知の長さの糸を秤量し
て測定する。デニールは9000メートルの糸のダラム
で表した重量で定義される。
て測定する。デニールは9000メートルの糸のダラム
で表した重量で定義される。
実際には、試料について測定したデニール、試験条件お
よび試料の特徴は試験の開始前に計算機に入力し、計算
機が試料の付加/伸長曲線を破断するまで記録し、つい
で性質を計算する。
よび試料の特徴は試験の開始前に計算機に入力し、計算
機が試料の付加/伸長曲線を破断するまで記録し、つい
で性質を計算する。
実施例
実施例A
続いて測定する繊維の染色性に対する酸強度の効果を示
すために、未仕上げの(finish−free)15
00デニールの PPD−T 糸の1ヤードのかせ(5
kein)を、表■に示した濃度の硫酸溶液に浸漬した
。この溶液は、適当量の濃硫酸(96,5%)を水と混
合して製造した。15秒浸漬したのちに、かぜを取り出
し、水で十分に洗浄して残留酸を除去した。このかぜを
乾燥することなく染料浴に移し、ついで、氷酢酸でpH
3,5に調整した“マキシロンJT赤GRL 染料溶液
(0,024g1500 m(t)中、沸騰状態で30
分間加熱した。構造変化に効果を示して、糸をカチオン
性染料で染色可能にするには、80%より大きな、また
はこれと等しいWt酸濃度が必要である。
すために、未仕上げの(finish−free)15
00デニールの PPD−T 糸の1ヤードのかせ(5
kein)を、表■に示した濃度の硫酸溶液に浸漬した
。この溶液は、適当量の濃硫酸(96,5%)を水と混
合して製造した。15秒浸漬したのちに、かぜを取り出
し、水で十分に洗浄して残留酸を除去した。このかぜを
乾燥することなく染料浴に移し、ついで、氷酢酸でpH
3,5に調整した“マキシロンJT赤GRL 染料溶液
(0,024g1500 m(t)中、沸騰状態で30
分間加熱した。構造変化に効果を示して、糸をカチオン
性染料で染色可能にするには、80%より大きな、また
はこれと等しいWt酸濃度が必要である。
表 !
糸の 濃H,SO,H2OH,SO。
品目 (96,5%)、mQ mQ 濃度(%)
塁1 71 370 25 金
色2 141 240 50 金
色3 160 179 60 金
色4 190 132 70 金
色5 220 84 80 桃色
6 272 6885赤 7 0 300 0 金色実施
例B 続いて測定する繊維の染色性に対する酸暴露時間の効果
を示すために、未仕上げの1500デニールの PPD
−T 糸のかせを、表I+に示した種々の時間、85%
硫酸溶液に浸漬した。ついで、この酸処理したかぜを水
で十分に洗浄し、統いて、実施例Aの染色方法を用いて
染色した。2秒間という短時間の酸処理ののちに染色す
ると、良好な深さの色調が得られた。
塁1 71 370 25 金
色2 141 240 50 金
色3 160 179 60 金
色4 190 132 70 金
色5 220 84 80 桃色
6 272 6885赤 7 0 300 0 金色実施
例B 続いて測定する繊維の染色性に対する酸暴露時間の効果
を示すために、未仕上げの1500デニールの PPD
−T 糸のかせを、表I+に示した種々の時間、85%
硫酸溶液に浸漬した。ついで、この酸処理したかぜを水
で十分に洗浄し、統いて、実施例Aの染色方法を用いて
染色した。2秒間という短時間の酸処理ののちに染色す
ると、良好な深さの色調が得られた。
表II
浸漬時間(秒) 色
2赤
4赤
8赤
15赤
30赤
120赤
0 金色
品目
実施例C
繊維の諸性質に対する酸処理の効果を示すために、PP
D−T 糸をガラススプールに巻き付けた(28巻/ス
プール)。このスプールを表IIIに示す種々の時間、
85%硫酸に浸漬した。このスプールを酸浴から取り出
し、脱イオン水のビーカーに15秒間入れた。ついで、
このスプールを水の第2のビーカーに入れ、流水で5分
間洗浄した。この糸をスプール上で紙タオルでたたいて
乾燥し、ついで、試験のために取り外した。結果は、1
.1の捩り倍率で10インチ糸の破断が平均値5である
。対照例の糸を、85%硫酸に替えて水を使用したこと
を除いて同様に処理した。強靭性およびモデュラスは、
完全乾燥した(bone dry)1427デニールの
糸を基準にして計算した。
D−T 糸をガラススプールに巻き付けた(28巻/ス
プール)。このスプールを表IIIに示す種々の時間、
85%硫酸に浸漬した。このスプールを酸浴から取り出
し、脱イオン水のビーカーに15秒間入れた。ついで、
このスプールを水の第2のビーカーに入れ、流水で5分
間洗浄した。この糸をスプール上で紙タオルでたたいて
乾燥し、ついで、試験のために取り外した。結果は、1
.1の捩り倍率で10インチ糸の破断が平均値5である
。対照例の糸を、85%硫酸に替えて水を使用したこと
を除いて同様に処理した。強靭性およびモデュラスは、
完全乾燥した(bone dry)1427デニールの
糸を基準にして計算した。
表 III
酸暴露 強靭性
品目 時間(秒)GPD
1 15 20.4
2 120 18.9
3 300 18.3
4 0 23.2
モデュラス
GPD
72
57
40
29
伸長度
Qす
3.27
3、■4
3.23
3.33
実施例#1
染色促進剤で処理した繊維の色保持力を示すために、未
仕上げの1500デニールの PPD−T糸の1メート
ルのかぜを85%硫酸に10秒間浸漬した。ついで、か
せを水で十分に洗浄し、0.5%炭酸水素ナトリウム溶
液に浸漬し、再度水で洗浄した。表IVに概括した処理
に続いて、このかぜを″゛マキシロン赤GRL 染料の
溶液(0,025g/水1000 mQ)中、沸騰状態
で30分間加熱した。染色促進性化学種で処理していな
い、酸処理した糸は、染色に先立って乾燥させれば、淡
い桃色に染色し得るのみである。染色促進性化学種の存
在下においては、繊維を空気中で、または炉中で乾燥し
たのちにおいても、染色すると明るい赤色が得られる。
仕上げの1500デニールの PPD−T糸の1メート
ルのかぜを85%硫酸に10秒間浸漬した。ついで、か
せを水で十分に洗浄し、0.5%炭酸水素ナトリウム溶
液に浸漬し、再度水で洗浄した。表IVに概括した処理
に続いて、このかぜを″゛マキシロン赤GRL 染料の
溶液(0,025g/水1000 mQ)中、沸騰状態
で30分間加熱した。染色促進性化学種で処理していな
い、酸処理した糸は、染色に先立って乾燥させれば、淡
い桃色に染色し得るのみである。染色促進性化学種の存
在下においては、繊維を空気中で、または炉中で乾燥し
たのちにおいても、染色すると明るい赤色が得られる。
表 IV
品目 処理法 糸の色l なし
。濡れたまま染色浴に入れる。 赤2 空気中で60分
間乾燥。 桃色3 テトラメチレンスルホン
の 10%水溶液に30分間浸漬。 赤43と同様に処
理し、染色前に 空気中で60分間乾燥。 赤53と同様にし
、染色前に 120°Cの炉中で乾燥。 赤実施例#2 染色促進剤浴中での処理時間の効果を示すために、15
00デニールの PPD−T 糸の1メートルのかせを
85%[酸溶液に10秒間浸漬した。このかせを取り出
し、水で十分に洗浄し、1%炭酸水素ナトリウム溶液に
30分間浸漬し、ついで再度水で洗浄した。濡れたまま
のかぜをテトラメチレンスルホンの10%水溶液に、表
Vに示した種々の時間入れた。このかぜを真空炉中、1
20°Cで2時間乾燥し、ついで、実施例#1の方法に
従って染色した。
。濡れたまま染色浴に入れる。 赤2 空気中で60分
間乾燥。 桃色3 テトラメチレンスルホン
の 10%水溶液に30分間浸漬。 赤43と同様に処
理し、染色前に 空気中で60分間乾燥。 赤53と同様にし
、染色前に 120°Cの炉中で乾燥。 赤実施例#2 染色促進剤浴中での処理時間の効果を示すために、15
00デニールの PPD−T 糸の1メートルのかせを
85%[酸溶液に10秒間浸漬した。このかせを取り出
し、水で十分に洗浄し、1%炭酸水素ナトリウム溶液に
30分間浸漬し、ついで再度水で洗浄した。濡れたまま
のかぜをテトラメチレンスルホンの10%水溶液に、表
Vに示した種々の時間入れた。このかぜを真空炉中、1
20°Cで2時間乾燥し、ついで、実施例#1の方法に
従って染色した。
表 V
品目 浸漬時間(秒) 糸の色1 15赤
230赤
360赤
4 300赤
5 600赤
6 1800赤
7 0 金色実施例#3
種々の染色促進剤を示すために、PPD−T 糸のかせ
を種々の染色促進剤の水溶液で処理しt;。
を種々の染色促進剤の水溶液で処理しt;。
1500デニールの PPD−T 糸の1メートルのか
せを85%硫酸溶液に10秒間浸漬した。このかせを取
り出し、水で十分に洗浄し、1%炭酸水素ナトリウム溶
液に30分間浸漬し、ついで再度水で洗浄した。濡れた
ままのかせを種々の染色促進剤の10%水溶液に、表V
lに示した種々の時間入れた。このかぜを真空炉中、1
20℃で2時間乾燥し、 ついで、 実施例 #1 の方法に従って染 色した。
せを85%硫酸溶液に10秒間浸漬した。このかせを取
り出し、水で十分に洗浄し、1%炭酸水素ナトリウム溶
液に30分間浸漬し、ついで再度水で洗浄した。濡れた
ままのかせを種々の染色促進剤の10%水溶液に、表V
lに示した種々の時間入れた。このかぜを真空炉中、1
20℃で2時間乾燥し、 ついで、 実施例 #1 の方法に従って染 色した。
表Vl
赤
110%テトテトチレンスルホン5
210%テトラメチレン
スルホキシド 5
3 10% l−メチル−2−ピリドン 54 10
%l−メチルピロリジノン 55 10% プロピレ
ンカーボネート5 明るい赤 0 % ジメチルスルホキシド ■ 明るい 赤 7 10%1−エチル−−2−ピロリジノンl 明るい
赤 0 1 1O%グリセロール 10%テトラメチル尿素 10%テトラメチル尿素 l赤 l赤 、17赤 14 染色促進剤なし 桃色 実施例り 染色に先立って繊維から染色促進剤を抽出することの効
果を示すために、1500・デニールの未仕上げPPD
−T 糸の1メートルのかせを85%硫酸溶液に10秒
間浸漬した。このかせを水および0,5%炭酸水素ナト
リウム溶液で十分に洗浄し、ついでテトラメチレンスル
ホンの10%水溶液に30分間浸漬した。実施例#1に
記載したものと同様にして染色する前に、かせA、 B
およびCを表Vl+に示したものと同様に処理した
。染色促進性化学種は、糸を十分に洗浄することにより
除去し得る。乾燥したのちには、品目Cの桃色に示され
るように、洗浄した繊維はもはや深い色調に染色するこ
とができない。
%l−メチルピロリジノン 55 10% プロピレ
ンカーボネート5 明るい赤 0 % ジメチルスルホキシド ■ 明るい 赤 7 10%1−エチル−−2−ピロリジノンl 明るい
赤 0 1 1O%グリセロール 10%テトラメチル尿素 10%テトラメチル尿素 l赤 l赤 、17赤 14 染色促進剤なし 桃色 実施例り 染色に先立って繊維から染色促進剤を抽出することの効
果を示すために、1500・デニールの未仕上げPPD
−T 糸の1メートルのかせを85%硫酸溶液に10秒
間浸漬した。このかせを水および0,5%炭酸水素ナト
リウム溶液で十分に洗浄し、ついでテトラメチレンスル
ホンの10%水溶液に30分間浸漬した。実施例#1に
記載したものと同様にして染色する前に、かせA、 B
およびCを表Vl+に示したものと同様に処理した
。染色促進性化学種は、糸を十分に洗浄することにより
除去し得る。乾燥したのちには、品目Cの桃色に示され
るように、洗浄した繊維はもはや深い色調に染色するこ
とができない。
表V11
方法 品目 A 品目 B 品目 C洗浄
N o N o Y e
s炉乾燥 N o Y es
Y es(100°Cで2時間) 空気乾燥 Y es N o N
。
N o N o Y e
s炉乾燥 N o Y es
Y es(100°Cで2時間) 空気乾燥 Y es N o N
。
色 赤 赤
桃色実施例#4 この実施例は、本発明に従って染色促進剤で処理した非
乾燥糸が、乾燥後にも染色可能であることを示す。
桃色実施例#4 この実施例は、本発明に従って染色促進剤で処理した非
乾燥糸が、乾燥後にも染色可能であることを示す。
PPD−T 糸を、乾燥することなく紡糸機から直接に
とり(残留水分は乾燥系基準で〜100重量%)、以下
に示すようにして処理し、ついでマキシロン赤GRL
染料(水1000 mQ、染料0.1g、酢酸1mQお
よび酢酸ナトリウム1.0 g、 pH〜4)の水溶液
中、沸騰状態で30分間加熱することにより染色した。
とり(残留水分は乾燥系基準で〜100重量%)、以下
に示すようにして処理し、ついでマキシロン赤GRL
染料(水1000 mQ、染料0.1g、酢酸1mQお
よび酢酸ナトリウム1.0 g、 pH〜4)の水溶液
中、沸騰状態で30分間加熱することにより染色した。
表Vll+
品目 処理法 糸の色l なし
。濡れた状態で染色。 赤実施例#5 この実施例においては、低い染色促進性化学種濃度およ
び短い暴露時間における繊維の着色を示しt;。150
0デニールの PPD−T 糸の1メートルのかぜを8
5%硫酸溶液に10秒間浸漬した。
。濡れた状態で染色。 赤実施例#5 この実施例においては、低い染色促進性化学種濃度およ
び短い暴露時間における繊維の着色を示しt;。150
0デニールの PPD−T 糸の1メートルのかぜを8
5%硫酸溶液に10秒間浸漬した。
このかせを取り出し。水で十分に洗浄し、1%炭酸水素
ナトリウム溶液に30分間浸漬し、ついで、再度水で洗
浄した。このかぜを、表IXに示した種々の時間および
濃度で、1.3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(D
MI)の水溶液に入れた。このかせを−晩乾燥した。こ
のかぜを、水1000 mQ。
ナトリウム溶液に30分間浸漬し、ついで、再度水で洗
浄した。このかぜを、表IXに示した種々の時間および
濃度で、1.3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(D
MI)の水溶液に入れた。このかせを−晩乾燥した。こ
のかぜを、水1000 mQ。
“マキシロン”赤G RL 染料0.025 g、酢酸
1mQおよび酢酸ナトリウム1.0gの溶液中、沸騰状
態で30分間加熱した。染料溶液のpHは3.8であっ
た。
1mQおよび酢酸ナトリウム1.0gの溶液中、沸騰状
態で30分間加熱した。染料溶液のpHは3.8であっ
た。
表 IX
暴露時間(秒)DMI 濃度(重量%)と糸の色0
1 2 4 7.5 2 桃色 赤 赤 赤 赤
4 桃色 赤 赤 赤 赤
6 桃色 赤 赤 赤 赤
10桃色 赤 赤 赤 赤実施例E 対照例として、ポリ(m−7エニレンイソフタラミド)
糸を85%硫酸中で5ないし10秒間処理した。PPD
−T糸とは対照的に、この糸は比較的側い塊状物に変化
し、多くのフィラメントが融合してその個々の個性を失
う。フィラメントの融合を避けるには、糸を酸浴に浸し
て迅速に引き出さなければならない。糸をこの手法で短
時間酸に暴露したのみでは、続いて実施例Aの染色方法
で染色しても鈍い桃色に着色する。
1 2 4 7.5 2 桃色 赤 赤 赤 赤
4 桃色 赤 赤 赤 赤
6 桃色 赤 赤 赤 赤
10桃色 赤 赤 赤 赤実施例E 対照例として、ポリ(m−7エニレンイソフタラミド)
糸を85%硫酸中で5ないし10秒間処理した。PPD
−T糸とは対照的に、この糸は比較的側い塊状物に変化
し、多くのフィラメントが融合してその個々の個性を失
う。フィラメントの融合を避けるには、糸を酸浴に浸し
て迅速に引き出さなければならない。糸をこの手法で短
時間酸に暴露したのみでは、続いて実施例Aの染色方法
で染色しても鈍い桃色に着色する。
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
2、特許請求の範囲
1、a) ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊
維を80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50℃
の範囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b) 上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除
去されるまで水で洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド 2−ピロリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリ
ジノン、グリセロール、テトラメチル尿素、および1,
3,−ジメチル−3.4.5.6−テトラヒドロ−2(
1H)−ピリミジノンよりなるグループから選択した、
少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし2
5重量%含有する水溶液と接触させるカチオン性染料で
染色可能なポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維
の製造方法。
維を80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50℃
の範囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b) 上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除
去されるまで水で洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド 2−ピロリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリ
ジノン、グリセロール、テトラメチル尿素、および1,
3,−ジメチル−3.4.5.6−テトラヒドロ−2(
1H)−ピリミジノンよりなるグループから選択した、
少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし2
5重量%含有する水溶液と接触させるカチオン性染料で
染色可能なポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維
の製造方法。
2、a) ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維
を80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50°C
の範囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b) 上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除
去されるまで水で洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、l−メチル−2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−−2−ピロリジ
ノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリ
セロール、テトラメチル尿素、および1、3,−ジメチ
ル−3.4,5.6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリ
ミジノンよりなるグループから選択した、少なくとも1
種の染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有
する水溶液と接触させ:d) 上記の繊維を乾燥させる カチオン性染料で染色可能なポリ(p−フェニレンテレ
フタラミド)繊維の製造方法。
を80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50°C
の範囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b) 上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除
去されるまで水で洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、l−メチル−2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−−2−ピロリジ
ノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリ
セロール、テトラメチル尿素、および1、3,−ジメチ
ル−3.4,5.6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリ
ミジノンよりなるグループから選択した、少なくとも1
種の染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有
する水溶液と接触させ:d) 上記の繊維を乾燥させる カチオン性染料で染色可能なポリ(p−フェニレンテレ
フタラミド)繊維の製造方法。
3、a) ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊
維を80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50°
Cの範囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b) 上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除
去されるまで水で洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−−2−ピロリジ
ノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリ
セロール、テトラメチル尿素、および1,3,−ジメチ
ル−3.4.5.6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリ
ミジノンよりなるグループから選択した、少なくとも1
種の染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有
する水溶液と接触させ:d) 上記の繊維を乾燥させ: e) 上記の繊維を溶解した水溶性カチオン性染料を含
有する水性染色浴で染色する 染色したポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維の
製造方法。
維を80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50°
Cの範囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b) 上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除
去されるまで水で洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−−2−ピロリジ
ノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリ
セロール、テトラメチル尿素、および1,3,−ジメチ
ル−3.4.5.6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリ
ミジノンよりなるグループから選択した、少なくとも1
種の染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有
する水溶液と接触させ:d) 上記の繊維を乾燥させ: e) 上記の繊維を溶解した水溶性カチオン性染料を含
有する水性染色浴で染色する 染色したポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維の
製造方法。
4、a) ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊
維を80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50°
Cの範囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b) 上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除
去されるまで水で洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、■−メチルー2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−−2−ピロリジ
ノン、1.3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリ
セロール、テトラメチル尿素、および1.3.−ジメチ
ル−3,4,5,6−テトラヒドロ−2(l H)−ピ
リミジノンよりなるグループから選択した、少なくとも
1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含
有する水溶液と接触させ;d) 上記の繊維を、水溶性
カチオン性染料を溶解した状態で含有する水性染色浴で
染色する染色したポリ(p−フェニレンテレフタラミド
)繊維の製造方法。
維を80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50°
Cの範囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b) 上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除
去されるまで水で洗浄し; C) 上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラ
メチレンスルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プ
ロピレンカーボネート、■−メチルー2−ピロリジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−−2−ピロリジ
ノン、1.3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリ
セロール、テトラメチル尿素、および1.3.−ジメチ
ル−3,4,5,6−テトラヒドロ−2(l H)−ピ
リミジノンよりなるグループから選択した、少なくとも
1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含
有する水溶液と接触させ;d) 上記の繊維を、水溶性
カチオン性染料を溶解した状態で含有する水性染色浴で
染色する染色したポリ(p−フェニレンテレフタラミド
)繊維の製造方法。
5、a) 非乾燥ポリ(p−フェニレンテレフタラミド
)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレンス
ルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、フロピレンカ
ーボネート、l−メチル−2−ピロリジノン、ジメチル
スルホキシド ピロリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノ
ン、グリセロール、テトラメチル尿素、およびl。
)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレンス
ルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、フロピレンカ
ーボネート、l−メチル−2−ピロリジノン、ジメチル
スルホキシド ピロリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノ
ン、グリセロール、テトラメチル尿素、およびl。
3、−ジメチル−3.4.5.6−テトラヒドロ−2(
I H )−ピリミジノンよりなるグループから選択し
た、少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ない
し25重量%含有する水溶液と接触させるカチオン性染
料で染色可能なポリ(p−フェニレンテレフタラミド)
繊維の製造方法。
I H )−ピリミジノンよりなるグループから選択し
た、少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ない
し25重量%含有する水溶液と接触させるカチオン性染
料で染色可能なポリ(p−フェニレンテレフタラミド)
繊維の製造方法。
6、a) 非乾燥ポリ(p−フェニレンテレフタラミ
ド)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレン
スルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロピレン
カーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、ジメチ
ルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン、1,
3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロール、
テトラメチル尿素、およびl。
ド)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレン
スルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロピレン
カーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、ジメチ
ルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン、1,
3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロール、
テトラメチル尿素、およびl。
3、−ジメチル−3.4.5.6−テトラヒドロ−2(
1H)−ピリミジノンよりなるグループから選択した、
少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし2
5重量%含有する水溶液と接触させ:b) 上記の繊維
を乾燥させる カチオン性染料で染色可能なポリ(p−フェニレンテレ
フタラミド)繊維の製造方法。
1H)−ピリミジノンよりなるグループから選択した、
少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし2
5重量%含有する水溶液と接触させ:b) 上記の繊維
を乾燥させる カチオン性染料で染色可能なポリ(p−フェニレンテレ
フタラミド)繊維の製造方法。
7、a) 非乾燥ポリ(p−フェニレンテレフタラミ
ド)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレン
スルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プロピレン
カーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、ジメチ
ルスルホキシド、1−エチル−−2ピロリジノン、1.
3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロール、
テトラメチル尿素、およびl。
ド)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレン
スルホキシド、l−メチル−2−ピリドン、プロピレン
カーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、ジメチ
ルスルホキシド、1−エチル−−2ピロリジノン、1.
3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロール、
テトラメチル尿素、およびl。
3、−ジメチル−3.4.5.6−テトラヒドロ−2(
1H)−ピリミジノンよりなるグループから選択した、
少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし2
5重量%含有する水溶液と接触させ;b) 上記の繊維
を乾燥させ; C) 上記の繊維を、水溶性カチオン性染料を溶解した
状態で含有する水性染色浴で染色する染色したポリ(p
−フェニレンテレフタラミド)繊維の製造方法。
1H)−ピリミジノンよりなるグループから選択した、
少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし2
5重量%含有する水溶液と接触させ;b) 上記の繊維
を乾燥させ; C) 上記の繊維を、水溶性カチオン性染料を溶解した
状態で含有する水性染色浴で染色する染色したポリ(p
−フェニレンテレフタラミド)繊維の製造方法。
8 、 a ) 非乾燥ポリ(p−フェニレンテレフ
タラミド)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメ
チレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロ
ピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリ、ジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノ
ン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセ
ロール、テトラメチル尿素、および1。
タラミド)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメ
チレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロ
ピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリ、ジノン
、ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノ
ン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセ
ロール、テトラメチル尿素、および1。
3、−ジメチル−3.4.5.6−テトラヒドロ−2(
1H)−ピリミジノンよりなるグループから選択した、
少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし2
5 li量%含有する水溶液と接触させ;b) 上記の
繊維を、水溶性カチオン性染料を溶解した状態で含有す
る水性染色浴で染色する染色したポリ(p−フェニレン
テレフタラミド)繊維の製造方法。
1H)−ピリミジノンよりなるグループから選択した、
少なくとも1種の染色促進性化学種の溶液を1ないし2
5 li量%含有する水溶液と接触させ;b) 上記の
繊維を、水溶性カチオン性染料を溶解した状態で含有す
る水性染色浴で染色する染色したポリ(p−フェニレン
テレフタラミド)繊維の製造方法。
9、上記の繊維を上記の染色促進性化学種の水溶液と2
秒間ないし30分間接触させることを特徴とする上記の
第1、第2、第3、第4、第5、第6、第7または第8
項記載の方法。
秒間ないし30分間接触させることを特徴とする上記の
第1、第2、第3、第4、第5、第6、第7または第8
項記載の方法。
100上記の繊維を上記の染色促進性化学種の水溶液と
接触させる前に塩基を用いて中和することを特徴とする
上記の第1、第2、第3または第4項記載の方法。
接触させる前に塩基を用いて中和することを特徴とする
上記の第1、第2、第3または第4項記載の方法。
I1,特許請求の範囲第1、第2、第5または第6項記
載の方法により製造した染色可能な繊維。
載の方法により製造した染色可能な繊維。
12、特許請求の範囲第3、第4、第7または第8項記
載の方法により製造した染色した繊維。
載の方法により製造した染色した繊維。
外1名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、a)ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維を
80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50℃の範
囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b)上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除去
されるまで水で洗浄し; c)上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメ
チレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロ
ピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、
ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン
、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロ
ール、テトラメチル尿素、および1,3、−ジメチル−
3,4,5,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジ
ノンよりなるグループから選択した、少なくとも1種の
染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有する
水溶液と接触させる ことを特徴とする、カチオン性染料で染色可能なポリ(
p−フェニレンテレフタラミド)繊維の製造方法。 2、a)ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維を
80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50℃の範
囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b)上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除去
されるまで水で洗浄し; c)上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメ
チレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロ
ピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、
ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン
、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロ
ール、テトラメチル尿素、および1,3,−ジメチル−
3,4,5,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジ
ノンよりなるグループから選択した、少なくとも1種の
染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有する
水溶液と接触させ; d)上記の繊維を乾燥させる ことを特徴とする、カチオン性染料で染色可能なポリ(
p−フェニレンテレフタラミド)繊維の製造方法。 3、a)ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維を
80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50℃の範
囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b)上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除去
されるまで水で洗浄し; c)上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメ
チレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロ
ピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、
ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン
、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロ
ール、テトラメチル尿素、および1,3,−ジメチル−
3,4,5,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジ
ノンよりなるグループから選択した、少なくとも1種の
染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有する
水溶液と接触させ; d)上記の繊維を乾燥させ; e)上記の繊維を溶解した水溶性カチオン性染料を含有
する水性染色浴で染色する ことを特徴とする、染色したポリ(p−フェニレンテレ
フタラミド)繊維の製造方法。 4、a)ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維を
80ないし90%の硫酸溶液に、10ないし50℃の範
囲の温度で少なくとも2秒間浸漬し; b)上記の酸浸漬した繊維を、実質的に全ての酸が除去
されるまで水で洗浄し; c)上記の繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメ
チレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロ
ピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、
ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン
、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロ
ール、テトラメチル尿素、および1,3,−ジメチル−
3,4,5,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジ
ノンよりなるグループから選択した、少なくとも1種の
染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有する
水溶液と接触させ; d)上記の繊維を、水溶性カチオン性染料を溶解した状
態で含有する水性染色浴で染色することを特徴とする、
染色したポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維の
製造方法。5、a)非乾燥ポリ(p−フェニレンテレフ
タラミド)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメ
チレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロ
ピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、
ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン
、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロ
ール、テトラメチル尿素、および1,3,−ジメチル−
3,4,5,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジ
ノンよりなるグループから選択した、少なくとも1種の
染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有する
水溶液と接触させる ことを特徴とする、カチオン性染料で染色可能なポリ(
p−フェニレンテレフタラミド)繊維の製造方法。 6、a)非乾燥ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)
繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレンスル
ホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロピレンカー
ボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、ジメチルス
ルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン、1,3−
ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロール、テト
ラメチル尿素、および1,3,−ジメチル−3、4、5
、6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジノンよりな
るグループから選択した、少なくとも1種の染色促進性
化学種の溶液を1ないし25重量%含有する水溶液と接
触させ; b)上記の繊維を乾燥させる ことを特徴とする、カチオン性染料で染色可能なポリ(
p−フェニレンテレフタラミド)繊維の製造方法。 7、a)非乾燥ポリ(p−フェニレンテレフタラミド)
繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメチレンスル
ホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロピレンカー
ボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、ジメチルス
ルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン、1,3−
ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロール、テト
ラメチル尿素、および1,3,−ジメチル−3,4,5
,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジノンよりな
るグループから選択した、少なくとも1種の染色促進性
化学種の溶液を1ないし25重量%含有する水溶液と接
触させ; b)上記の繊維を乾燥させ; c)上記の繊維を、水溶性カチオン性染料を溶解した状
態で含有する水性染色浴で染色することを特徴とする、
染色したポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維の
製造方法。8、a)非乾燥ポリ(p−フェニレンテレフ
タラミド)繊維を、テトラメチレンスルホン、テトラメ
チレンスルホキシド、1−メチル−2−ピリドン、プロ
ピレンカーボネート、1−メチル−2−ピロリジノン、
ジメチルスルホキシド、1−エチル−2−ピロリジノン
、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセロ
ール、テトラメチル尿素、および1,3,−ジメチル−
3,4,5,6−テトラヒドロ−2(1H)−ピリミジ
ノンよりなるグループから選択した、少なくとも1種の
染色促進性化学種の溶液を1ないし25重量%含有する
水溶液と接触させ; b)上記の繊維を、水溶性カチオン性染料を溶解した状
態で含有する水性染色浴で染色することを特徴とする、
染色したポリ(p−フェニレンテレフタラミド)繊維の
製造方法。9、特許請求の範囲第1、第2、第5または
第6項記載の方法により製造した染色可能な繊維。 10、特許請求の範囲第3、第4、第7または第8項記
載の方法により製造した染色した繊維。
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