KR19980081716A - 개선된 편안한 멜라민 직물 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

멜라민 섬유로 제조된 직물을 70 ℃ 이상인 염색조 또는 모사 염료조 중에 20분 이상 동안 이들을 침지시켜 보다 편안하게 만든다.

Description

개선된 편안한 멜라민 직물 및 그의 제조 방법
본 발명은 멜라민 섬유로부터 제조되는 직물 및 방사, 및 이들에 색상, 수분율 및 개선된 감촉과 같은 물리적인 특성을 부여하기 위한 방법에 관한 것이다.
멜라민 섬유는 내열 및 내연성을 요구하는 용품에 유용하다. 이러한 용품의 예에는 실내 장식품, 포장 재료, 소방복 등이 포함된다. 이러한 용품들은 보존 수명 및 특징에서 그들의 역할 때문에 매우 실용적인 것만 고려되어 외양은 중요하지 않은 이차적인 것으로 고려될 수 있다. 그러나, 이는 사실이 아니며, 스타일은 섬유 부분에서 중요한 역할을 한다. 따라서, 멜라민으로 제조된 직물이 목적하는 색조로 염색되어야 하는 것은 중요하다. 멜라민 섬유의 화학적 성질은 보다 통상적인 인조 합성 섬유와는 상이하기 때문에, 이들 보다 통상적인 섬유를 염색하는데 알려진 염료재로 멜라민 섬유는 반드시 염색되는 것을 아니다. 그 결과, 멜라민 섬유를 염색하는 염료재 및 조건을 발견하기 위한 요구가 있어 왔다.
그의 천연 상태에서 많은 멜라민 직물은 거칠거나 가려운 감촉을 가질 있다, 멜라민 직물의 특정 용품에서, 이 특성은 보호 성능이 우수할 경우에도 멜라민 직물을 사용하는데 결점으로 간주된다. 멜라민 섬유의 편암함을 증가시키고, 감촉을 개선하기 위한 방법이 바람직하다.
또한, 편암함은 수분율과 관련될 수 있어, 일부 직물의 경우 편암함을 개선하기 위한 하나의 방법은 수분율을 증가시키는 것이다. 수분을 흡수하기 위한 합성 섬유의 능력은 이러한 섬유를 면과 같이 만들고, 피부에 대해 합성적인 감촉을 덜 느끼게 한다. 수분율은 수분을 흡수하기 위한 직물의 특성과 관련된다. 전통적으로 편안한 직물로 간주되는 면 직물은 비교적 높은 수분율 특성 (전형적으로 약 8.5 내지 약 10.5의 범위)을 갖는데, 이는 피부로부터 수분을 제거하기 위한 심지작용 (wicking action) 작용을 허용하여 편안할 수 있는 느낌을 형성한다.
연성은 양을 고려하지 않는 감촉의 속성이다. 그러나, 2종의 상이한 직물의 연성을 손으로 비교할 경우, 하나는 더 부드럽다는 일반적인 동의가 있다.
멜라민 섬유는 종종 대부분의 멜라민 직물이 실질적으로 멜라민과 다른 유형의 섬유와의 배합물이도록 다른 섬유와 배합된다. 멜라민 섬유는 다양한 섬유, 예를 들면 p-아라미드, m-아라미드, 유리, 난연성 (FR) 셀룰로스 섬유, 강철, 면, 양모, 폴리에스테르 등과 배합된다. 염색력 및 감촉의 동일한 관심사를 모든 멜라민 직물에 적용하는 바와 같이 멜라민 섬유와 다른 섬유와의 배합물로부터 제조되는 직물에도 적용한다. 이들 직물을 염색하고 또한 감촉을 개선하는 방법이 바람직하다.
게다가, 신규의 색상 효과를 산업에서 찾고 있다. 염색 방법을 행하는 직물에서 독특한 또는 매력적인 외양을 일으키는 염색 방법이 유리한 것으로 간주된다. 하나의 인기있는 색상 효과는 샴브레이(chambrey)로 불린다. 샴브레이 직물은 닳은 데님 진을 예로 들 수 있다. 통상적으로, 이 효과는 염색 방법 이후 가공 단계, 예를 들면 스톤 워싱(stone washing)에 의해 달성된다. 게다가, 데님 효과는 통상적으로 출발 직물에 비염색된 날실 방사의 사용으로 합쳐진 셀룰로스 재료에 양호한 세탁 견뢰도를 나타내지 않는 염료재로 달성될 수 있다. 세탁시, 특정 염료는 세탁에 대해 불량한 견뢰도를 나타내어 더 밝은 외양 및 더 뚜렷한 비착색된 날실 방사를 형성한다.
본 발명의 목적은 멜라민 직물의 염색 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 염색된 멜라민 섬유 직물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 멜라민 섬유 배합 직물의 염색 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 염색된 멜라민 섬유 배합 직물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 멜라민 섬유 및 멜라민 섬유 배합 직물의 감촉을 개선하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 양호한 감촉 특성을 갖는 멜라민 또는 멜라민 섬유 배합 직물을 제공하는 것이다.
이들 목적 및 관련 목적 및 이점은 직물을 70 ℃ 이상으로 가열된 수성 조 중에 20분 이상 침지시킴으로써 멜라민 섬유로부터 제조되는 직물의 편안함을 개선하는 방법으로 달성된다. 수성 조는 실질적으로 모두 물일 수 있거나 염색조일 수 있다. 수성 조는 균염제, 분산제, 킬레이트제, 윤활제, pH 조절제 및 이들의 조합물로부터 선택되는 1종 이상의 용질을 포함할 수 있다. 조는 바람직하게는 약 90 ℃ 내지 130 ℃의 온도로 가열한다.
직물은 멜라민 섬유와 다른 섬유의 배합물을 포함할 수 있다. 멜라민 섬유는 바람직하게는 포름알데히드 2몰 대 멜라민 1몰의 몰비의 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물을 포함하고 히드록시옥사알킬멜라민, 및 임의로 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유이다.
또한, 본 발명은 섬유를 섬유의 침지 후 직물내 멜라민 섬유의 수분율이 약 6.5 중량%를 초과, 바람직하게는 약 7 중량%를 초과하도록 하는 온도에서 및 시간 동안 수성 조 중에 침지시킴으로써 멜라민 섬유로부터 제조되는 직물의 편안함을 개선하기 위한 방법을 포함한다.
본 발명의 다른 면은 수분율이 직물내 멜라민 섬유의 약 6.5 중량%를 초과하는, 바람직하게는 적어도 약 7 중량%를 초과하는 멜라민 섬유를 포함하는 직물에 관한 것이다. 직물은 염색될 수 있다. 이는 멜라민 섬유 및 다른 섬유로 이루어질 수 있다.
본 발명의 관련 목적 및 이점은 하기 상술하는 서술을 본 후 당업자에게 분명할 것이다.
본 발명의 원리의 이해를 촉진하기 위해, 하기 본 발명의 특정 실시태양 및 특정 용어는 동일한 것을 기술하는데 사용된다. 이 특정 용어의 사용의 의해 본 발명의 범위를 제한하려는 의도는 아니라는 것이 이해될 것이며, 논의된 본 발명의 원리의 변형, 개조, 동일성 및 다른 응용이 본 발명이 속하는 당업계의 통상 숙련가에게 통상적으로 일어날 것으로 간주된다.
본 발명의 하기 상술한 서술은 직물, 방사 등 유형의 제품을 염색하는 것에 관한 것이다. 제품이 취할 수 있는 특정 유형의 제한은 없는, 즉 이는 직물, 방사, 직포, 실, 섬유, 조각, 삼 등의 유형일 수 있다는 것이 믿어진다.
본 발명은 색상을 이들 모든 제작물의 섬유에 부여하기 위한 표준 방법, 예를 들면 염색, 인쇄 등에 관한 것이다. 바람직한 방법은 염색 방법이다. 염색 방법은 수성 또는 비수성 조에서 행할 수 있다. 현재, 수성 조가 바람직하다.
멜라민 섬유는 단독으로 사용할 수 있거나 다른 섬유와 혼합하여 혼합 성분 방사를 제조할 수 있다. 모든 멜라민 섬유 방사는 다른 유형의 섬유없이 또는 다른 유형의 섬유와 함께 직물로 제조할 수 있다. 용어 직물, 방사 및 섬유는 상호교환가능하도록 간주되며 본 발명의 목적을 위해 당업계에 부합하는 가장 광범위한 해석을 제공해야 한다.
본 발명으로 달성되는 염색 효과를 기술하는 목적을 위해, 용어 염색된 ( 및 관련 용어) 및 착색된 (및 관련 용어)을 특정 염료재에 대한 상이한 반응을 기술하는데 사용한다. 이들 용어는 당업자에 의해 이들에게 제공된 일반적인 의미에 따라 사용한다.
본 발명은 내열 및 내연성 염색된 직물에 관한 것이다. 일반적으로, 본 명세서에 사용되는 이러한 직물은 ASTM D-2863-77에 의해 측정한 경우 제한 산소 지수가 약 28를 초과하는, 보다 바람직하게는 30 이상인 직물이다.
I. 멜라민 섬유 및 그의 배합물 (역색된 멜라민)로부터의 염색된 직물 (및 방사)
본 발명의 한 면은 적어도 내열 및 내연성 멜라민 섬유의 단편으로부터 제작되는 제품을 염색하는 방법에 관한 것이다. 염색할 제품을 약 95 ℃ 이상 내지 약 150 ℃로 가열된 염료 또는 염료의 배합물을 포함하는 염색조에서 약 30 내지 약 120분 동안 둔다. 본 발명의 상기 면 및 이에 의해 제조된 제품은 실시예 1 내지 6에서 설명한다.
제품은 100 %의 멜라민 섬유로 이루어질 수 있거나, m-아라미드 섬유, p-아라미드 섬유, 유리 섬유, 카본 섬유, 다른 광물 또는 세라믹 섬유, 강철 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드이미드 섬유, 폴리테트라플루오로에틸렌 섬유, 폴리에테르에테르케톤 섬유, 폴리아크릴레이트 섬유, 폴리아릴에테르케톤 섬유, 노볼로이드 섬유, 폴리에테르술폰 섬유, 폴리(비닐 클로라이드) 섬유, 폴리(비닐리덴 클로라이드) 섬유, 액정 폴리에스테르 섬유로부터 선택되는 다른 섬유, 및 배합물 및 이들의 조합물과의 멜라민의 배합물일 수 있다.
더욱이, 본 발명의 방법은 예비 착색된 다른 섬유와 혼합되는 멜라민 섬유를 염색하는데 사용할 수 있다. 실시예 2 이하는 본 발명의 방법이 p-아라미드 섬유가 블랙으로 채색된 (때때로 생산자 착색된로 지칭됨) p-아라미드 섬유와 멜라민 섬유의 60:40 배합물인 직물의 균일한 착색을 형성한다는 것을 증명한다.
직물은 임의의 유형: 직포, 부직포, 편물 등일 수 있다. 직물이 멜라민과 다른 섬유와의 배합물인 경우, 배합물 수준은 약 20 중량% 내지 거의 100 중량%의 멜라민 섬유일 수 있다. 바람직하게는, 배합물내 멜라민 섬유의 양은 약 60 중량% 이하이다.
멜라민 섬유는 임의의 멜라민 섬유일 수 있지만, 바람직하게는 기본적으로 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민의 몰비의 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물이고 히드록시옥시알킬멜라민 및 가능하게는 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유이다. 하나의 적절한 멜라민 섬유는 바소필 (등록상표 Basofil) 섬유 (BASF Corporation 시판, 미국 뉴저지주 마운틴 올리브 소재)이다.
염색조 중의 염료는 다음 염료: 직접 염료, 비금속화 산 염료, 금속화 산 염료, 분산 염료 (담체 없음) 및 그들의 배합물 중 1종 이상이다. 다른 재료는 통상의 염색 실행법에 따라 염색조 중에 존재할 수 있다. 이들 재료에는 예를 들면 균염제, 소포제, 분산제, 윤활제 및 킬레이트제 및 이들의 조합물이 포함된다.
염색조의 온도는 분산 염료의 경우 약 95 ℃ 내지 약 150 ℃, 바람직하게는 약 110 ℃ 내지 약 150 ℃의 범위이다. 정확한 온도는 사용되는 염료재에 의존하며, 당업자에 의해 용이하게 결정되어야 한다.
직물은 염료재에 또한 의존하고 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있는 시간 동안 염색조에 노출시킨다. 전형적인 시간은 약 30 내지 약 120분의 범위이다.
염색 단계를 완결하고, 직물 또는 방사를 목적하는 색조로 염색한 후, 전형적인 임의의 후속 단계를 사용할 수 있다. 예를 들면, 이후에 정련을 필요한 경우 특정 결과를 위해 사용할 수 있다.
놀랍게도, 직물이 상기 목록한 섬유의 다른 유형 중 1종과 멜라민의 배합물인 경우 독특한 샴브레이 외양은 샴브레이 효과를 증가시키는데 종종 사용되는 임의의 후속 가공 단계 (스톤-워싱) 없이 염색된 직물을 형성한다는 것을 발견하였다. 놀랍게도, 멜라민 섬유는 염색되지만 다른 섬유는 상당한 정도로 염색되지 않는다 (일부 경우 약간 착색되지만). 따라서, 직물은 추가의 가공 단계없이 샴브레이 외양을 나타낸다. 비염색될 수 있는, 즉 존재하는 염색조 조건하에 진한 색조로 염색되지 않는 내열 및 내연성의 다른 비멜라민 섬유일 경우 특히 주목할 만하였다.
본 발명의 다른 관련 면은 염색된 멜라민 또는 멜라민 배합물 직물에 관한 것이다. 이 직물은 상기 방법에 따라 제조할 수 있고, 바람직하게는 다른 섬유와 멜라민 섬유의 배합물로부터 제조할 수 있다.
본 발명은 내열 및 내연성 멜라민 섬유 및 단백질 섬유로부터 제작되는 제품을 염색하는 방법을 포함한다. 염색할 멜라민 및 단백질 제품을 약 95 ℃ 이상 내지 약 110 ℃로 가열된 분산 염료 또는 염료들을 포함하는 염색조에서 약 30 내지 약 120분 동안 둔다.
제품은 양모, 실크, 캐시미어, 모헤어, 래비트 등으로부터 선택되는 단백질 (또는 동물성) 섬유와 멜라민 섬유와의 배합물 및 배합물들 및 이들과 각각의 다른 것 또는 다른 유형의 섬유와의 조합물이다. 배합물은 약 20 중량% 내지 거의 100 중량%의 멜라민 섬유를 포함할 수 있다.
알려진 바와 같이, 바람직하게 사용되는 염료는 1종 이상의 분산 염료 및 그들의 배합물이다. 다른 재료는 종래의 염색 실행법에 따라 염료조 중에 존재할 수 있다. 이들 재료에는 예를 들면, 균염제, 소포제, 분산제, 윤활제 및 킬레이트제 및 이들의 조합물이 포함된다.
염색조의 온도는 약 95 ℃ 내지 약 110 ℃의 범위이다. 정확한 온도는 사용되는 염료재에 의존하며, 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있어야 한다.
직물은 염료재에 또한 의존하고 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있는 시간 동안 염색조에 노출시킨다. 전형적인 시간은 약 30 내지 약 120분의 범위이다.
염색 단계를 완결하고, 직물 또는 방사를 목적하는 색조로 염색한 후, 전형적인 임의의 후속 단계를 사용할 수 있다. 예를 들면, 이후에 정련을 필요한 경우 특정 결과를 위해 사용할 수 있다.
놀랍게도, 1종 이상의 단백질 섬유와 멜라민과의 배합물은 분산 염료 (담체 없음)로 염색하는 경우 독특한 샴브레이 외양은 나타낸다. 후속 가공 단계는 필요없었다. 설명의 방법으로, 하기 실시예 6A 및 6B는 양모가 임의의 상당한 정도로 염색되지 않는 (약간 착색될 수 있지만) 분산 염색으로 멜라민/양모 배합물 직물을 염색하는 것을 기재하고 있다.
본 발명의 다른 면은 염색된 멜라민 섬유/단백질 섬유 배합물 직물에 관한 것이다. 이 직물은 멜라민 섬유/단백질 섬유 배합물을 염색하기 위한 상기 방법에 따라 제조할 수 있고 샴브레이 외양을 나타낸다.
II. 멜라민 섬유 및 셀룰로스 섬유 (염색된 셀룰로스)의 배합물로부터의 염색된 직물 (및 방사)
본 발명의 다른 면은 멜라민 섬유 및 셀룰로스 섬유로 이루어지는 제품을 염색하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 이러한 제품을 약 95 ℃ 미만의 온도에서 염색되는 수성 염색조에 제공한다. 이 결과를 얻기 위해 날실로 하나의 섬유 유형 및 씨실로 다른 섬유를 사용하여 (데님 직물을 사용하는 바와 같이) 직물을 제작하는 것은 필요하지 않다. 본 발명의 상기 면 및 이에 의해 제조되는 직물은 실시예 7A 내지 7F에서 설명한다.
셀룰로스 섬유의 예는 천연 및 합성 셀룰로스 섬유, 예를 들면, 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유, 셀룰로스 아세테이트 섬유 및 이들의 배합물이다. 이들 섬유는 섬유 유형에 대해 알려진 처리로부터 난연성 (FR)일 수 있거나 아닐 수 있다.
멜라민 섬유는 임의의 멜라민 섬유일 수 있지만, 바람직하게는 기본적으로 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민 몰비의 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물이고 히드록시옥시알킬멜라민 및 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유이다. 하나의 적절한 멜라민 섬유는 바소필 (등록상표 Basofil) 섬유이다.
염료재는 직접 염료, 아조 염료, 반응성 염료, 배트 염료, 황 염료, 나프톨 염료, 아세테이트의 경우 분산 염료 및 이들의 배합물의 군으로부터 선택된다. 바람직한 염료재는 사용되는 셀룰로스 섬유의 특정 유형 (또는 유형들)에 의존한다. 다른 재료는 통상의 실행법에 따라 염료조 중에 존재할 수 있다. 예를 들면, 직접 염료로 면 섬유를 염색하기 위해, 염 (예를 들면 글라우버(Glauber) 염)이 통상적으로 필요하다.
직물은 임의의 유형, 직포, 부직포 또는 편물일 수 있다. 이는 약 20 중량% 내지 거의 100 중량%, 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 멜라민 섬유를 포함할 수 있다. 셀룰로스 섬유가 FR 면일 경우, 직물 또는 방사 중의 바람직한 멜라민의 양은 약 20 중량% 내지 약 50 중량%이다. 다른 유형의 섬유가 또한 존재할 수 있다.
예비 염색 단계, 예를 들면 정련, 표백, 머서(mercer) 가공 등을 필요한 경우 사용할 수 있다. 염색의 경우, 염색조의 온도는 약 95 ℃ 미만이지만, 정확한 온도는 사용되는 특정 염료재에 의존하며, 당업자에 의해 용이하게 결정할 수 있다.
직물은 목적하는 색조로 염색하기 위해 직물에 대해 충분히 오래 염료에 노출시켜야 한다. 시간의 양은 직물의 정확한 조성에 의존하며, 당업자에 의해 용이하게 결정할 수 있다.
염색에 이은 전형적인 후처리는 당업자에게 현재 공지된 바와 같이 사용할 수 있거나 이후에 전개된다. 이들 단계는 사용되는 특정 염료재 및 염료재의 배합물에 의존하고, 예를들면 후정련, 산화 및 중화를 포함한다.
본 발명의 다른 면은 실질적으로 염색되지 않은 (이들은 섬유 제조 과정 동안 예비 착색될 수 있지만), 약 20 중량% 내지 거의 100 중량%의 멜라민 섬유를 포함하는 내열 및 내연성 샴브레이 직물에 관한 것이다. 멜라민 섬유 이외에, 직물은 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유, 셀룰로스 아세테이트 섬유 및 이들과 각각의 다른 것 또는 다른 섬유와의 배합물로부터 선택되는 셀룰로스 섬유를 포함한다. 셀룰로스 섬유는 직접 염료, 비금속화 산 염료, 금속화 산 염료, 분산 염료 (아세테이트 경우) 및 그들의 배합물로 염색한다.
III. 멜라민 섬유와 셀룰로스 섬유의 배합물 (염색된 멜라민)로부터의 염색된 직물 (및 방사)
본 발명의 다른 면은 멜라민 섬유와 셀룰로스 섬유로 이루어진 제품을 염색하는 방법으로 멜라민 염료가 염색된다. 이 방법은 직물을 약 95℃ 이상의 온도에서 염색되는 수성 염색조에 공급한다. 놀랍게도, 멜라민 섬유는 염색되나 셀룰로스 섬유는 상당히 염색되지 않아서(착색될 수는 있음) 직물은 추가의 공정 단계없이도 샴브레이 특성을 나타낸다. 이 결과를 얻기 위하여 날실로 하나의 섬유 및 씨실로 다른 섬유를 사용하여 (데님 직물에서처럼) 직물을 제작할 필요가 없게 된다. 본 발명의 상기 면 및 이에 의해 제조된 직물에 대해서는 실시예 8A 내지 8D에서 설명한다.
셀룰로스 섬유의 예로서는 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유와 같은 천연 및 합성 섬유와 이들과 각각의 다른 것 또는 다른 유형의 섬유와의 조합물이다. 이들 섬유는 섬유 유형에 따른 공지의 처리에 의해 난연성(FR)이거나 아닐 수 있다.
멜라민 섬유는 임의의 멜라민 섬유일 수 있으나, 포름알데히드 2몰 대 멜라민 1몰의 몰비로 멜라민과 포름알데히드가 축합된 산물이고, 히드록시옥사알킬멜라민 및 가능하면, 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민 포름알데히드 섬유가 바람직하다. 적합한 멜라멘 섬유의 한 예는 바소필(등록상표 Basofil) 섬유이다.
염료재는 직접 염료 (염, 즉, 글라우버 염(Glauber's salt)이 없음), 금속화 산 염료, 비금속화 산 염료, 분산 염료 및 이들의 배합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 다른 재료가 통상적인 실`행법에 따라 염료조 중에 존재할 수 있다.
직물은 임의의 형태, 직포, 부직포, 편물 등일 수 있다. 배합물 수준은 약 20 내지 거의 100 중량%의 멜라민 섬유일 수 있다. 바람직하게는, 배합물내 멜라민 섬유의 양은 약 60 중량% 이하이다. 다른 섬유 유형이 또한 존재할 수 있다.
멜라민 섬유로는 임의의 멜라민 섬유일 수 있으나, 포름알데히드 2몰 대 멜라민 1몰의 몰비로 멜라민 섬유와 포름알데히드가 축합된 산물이고 히드록시옥사알킬멜라민 및 가능하면, 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유가 바람직하다. 적합한 멜라민 섬유의 한 예는 바소필 (등록상표 BAsofile) 섬유이다.
염료조 중의 염료는 1종 이상의 염기성 염료이다. 질산나트륨 (또는 등가물) 및 담체가 또한 존재한다. 적절한 담체에는 아세토페논, 메틸 벤조에이트, 벤즈알데히드, 벤질 알코올, 벤질 알코올/아세토페논 혼합물, 시클로헥사논, N-시클로헥실-2-피롤리돈, N-옥틸 피롤리돈, N,N-디에틸 (메타톨루아미드), N,N-디메틸포름아미드, N-부틸과 N-이소프로필 프탈이미드의 혼합물, 아릴 에테르, 및 벤즈아미드 및 디메틸아미드가 포함된다. 이들의 예에는 폴리돌 엔엔(Polydyol NN), 씨-프로다이 엔엠(C-Prodye NM), 카드라 엔이엑스(Cadra NEX), 다이멕스(Dymex) 및 신다이 엔엠엑스(Cindye NMX)가 포함된다. N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸술폭사이드 및 N,N-디메틸포름아미드와 같은 팽윤제를 또한 사용할 수 있다.
통상적인 염색 실행법에 따른 다른 재료가 또한 염료조에 존재할 수 있다. 이들 재료에는 예를 들면, 균염제, 소포제, 분산제, 윤활제 및 킬레이트제 및 이들의 조합물이 포함된다.
염료조의 온도는 약 100℃ 내지 190℃ (또는 이상)의 범위 내이고, 바람직하기로는 약 120℃ 이상이다. 정확한 온도는 사용된 염료재에 의존하며 당업자에 의해 쉽게 결정되어야 한다.
또한 염료에 의존하고 당업자에 의해 쉽게 결정될 수 있는 시간 동안 직물을 염료조 중에 둔다. 전형적인 시간은 약 30분 내지 120분의 범위이다.
염색 단계가 완결되고 직물 또는 방사가 목적하는 색조로 염색된 후에, 통상적인 임의의 후속 단계들을 사용할 수 있다. 예를 들어, 특정 결과를 위해 필요한 경우 후정련을 사용할 수 있다.
놀랍게도, 염색된 직물은 샴브레이 효과를 증진시키기 위해 종종 사용되는 어떠한 후속 단계 (예를 들면, 스톤 워싱) 없이도 독특한 샴브레이 외양을 나타낸다는 것으로 밝혀졌다. 놀랍게도, 아라미드 섬유는 염색되지만 멜라민 섬유는 염색되지 않아서 (착색될 수는 있음) 직물은 추가의 가공 단계 없이도 샴브레이 외양을 나타낸다.
본 발명에 관련된 다른 면은 멜라민/아라미드 섬유 배합 직물이다. 이 직물은 상기 과정에 따라 제조될 수 있고, 멜라민 섬유가 아니라 대부분 아라미드 섬유가 염색됨으로 인한 샴브레이 외양을 나타낸다.
V. 개선된 편안한 멜라민 직물 및 방사
본 발명의 다른 특징은 멜라민 섬유로 제조된 직물의 편안함을 개선하는 방법이다. 알려진 바와 같이, 이들 직물은 감촉이 거칠다. 놀랍게도 이 감촉이 특정 염색 또는 모사 염색 조건에 의하여 상당히 개선될 수 있었다. 본 발명의 이 일면에 대해서는 실시예 9A 내지 D 및 10에서 설명하고 있다. 염색으로 염색된 직물의 감촉이 덜 바람직하게 된다고 생각되어 왔기 때문에 이러한 개선된 감촉은 매우 놀라운 것이다.
이 방법은 약 70℃ 이상으로 가열된 수성 조 중에 멜라민 또는 멜라민 배합 직물을 약 15분 이상 침지시킨다. 수성 조는 순수한 물이거나 모사 염료조 또는 염료조이다. 모사 염료조는 균염제, 분산제, 윤활제, 킬레이트제 또는 pH 조절제를 포함한다 (반드시 포함할 필요는 없다). 즉, 모사 염료조는 염료조 내에 염료재를 제외한 다른 모든 화학물질을 포함할 수 있다. 염료조는 염료조 중에 존재하는 모든 통상적인 화학물질을 포함한다. 그러나, 염료조 내의 첨가제의 특정 양 및 유형은 결과에 아주 필수적이지는 않는 것으로 믿어진다.
멜라민 직물 또는 방사는 1종 이상의 m-아라미드 섬유, p-아라미드 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유, 다른 광물 또는 세라믹 섬유, 강철 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드이미드 섬유, 폴리테트라플루오로에틸렌 섬유, 폴리아릴에테르케톤 섬유, 노보로이드 섬유, 폴리에테르에테르 케톤 섬유, 폴리아크릴레이트 섬유, 폴리에테르술폰 섬유, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리(비닐리덴 클로라이드) 섬유, 폴리비닐 알코올 섬유, 나일론, 폴리에스테르, 액정 폴리에스테르 섬유, 천연 및 합성 셀룰로스 섬유, 예를 들면 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유, 셀룰로스 아세테이트 섬유, 이들의 FR 변형물, 양모 섬유 (및 다른 동물 섬유), 폴리에스테르 섬유, 모다크릴 섬유, 아크릴 섬유 및 이들의 각종 배합물 또는 조합물과 멜라민과의 배합물이다. 멜라민은 직물 또는 방사의 약 20 내지 100 중량%로 존재할 수 있다. 이후에 아마도 난연성 화학물질로 처리되지 않은 면 섬유를 포함하는 섬유 배합물의 경우, 멜라민 섬유는 바람직하게는 약 60 중량% 이상의 수준으로 존재한다.
염료조는 60분 이상 동안 약 90℃ 내지 약 130℃까지 가열하는 것이 바람직하다.
수분율은 직물의 편안함의 요인 중 하나이다. 상기 처리 후의 수분율은 직물 또는 방사내 멜라민 섬유의 중량을 기준으로 6.5 %를 초과한다. 바람직하게는, 처리 후의 수분율은 멜라민 섬유의 중량을 기준으로 약 8 % 이상 내지 약 9 %이다.
멜라민 섬유의 수분율의 증가 이외에, 본 발명의 방법은 또한 감촉을 부드럽게 하고 무색 멜라민 직물의 순백도를 증가시킨다.
이하 상세한 실시예를 참조하여 본 발명을 기술하기로 한다. 실시예는 예시로 설명되나 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다. 모든 퍼센트는 다른 지시가 없다면 중량 기준이다.
실시예 1A-1D
p-아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 및 방사 - 샴브레이(Chambray) 외양
소방수 외피 장비 기어에 적합한 0.27 kg/m2(8 oz/yd2) 평직물로 제작되는, 바소필 (등록상표 Basofile) 멜라민 섬유 (BASF corporation 판매, 미국 뉴저지주 마운트 올리브 소재) 60 %와 p-아라미드 섬유 (트와론(등록상표 Twaron), Akzo Nobel 판매, 미국 일리노이주 시카고 소재) 40 %의 직물 표본을 이하의 과정에 따라 정련한 다음, 실시예 1A 내지 1D의 염색에 사용하였다.
정련
정련 단계는 30:1 (염료조:직물) 비율을 사용하였다. 염료조는 탈이온수, 산도판 (등록상표 Sandopan) LF 비이온성 폴리알킬렌 옥사이드 부가물 (Clariant Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 1.0 g/ℓ 및 소다회 0.5 g/ℓ를 포함한다.
직물을 포함하는 염료조를 70℃까지 가열한 후 70℃에서 20분간 유지시켰다. 이어서, 표본을 온수, 이어서 냉수로 철저하게 행구었다.
실시예 1A 직접 염료로 염색
정련된 직물을 20:1 (염료조:직물) 비율의 염료조에서 직접 염료로 염색하였다. 염료조는 탈이온수, 1.0 %의 산도판 LF 및 1.0%의 인트라리트 (등록상표 Intralite) 레드 6BLL (C.I. direct red 79) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)를 포함하였다.
염료조의 pH를 아세트산으로 3.0으로 조절하였다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열한 후, 135 ℃에서 60분간 유지하였다. 염료조를 냉각한 후, 표본을온수로 철저하게 헹구고 이어서 냉수로 헹구었다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시켰다.
실시예 1B 비금속화 산 염료로 염색
정련된 직물을 20:1 (염료조:직물)의 염료조에서 비금속화 산 염료로 염색하였다. 염료조는 탈이온수, 1.0 %의 케마코겐 (등록상표 Chemacogen) AC 음이온성 균염제 (Supralev AC라는 상표명으로 Rhonepoulenc, Inc. 판매, 미국 조지아주 로렌스빌 소재) 및 1.0 %의 텍틸론 (등록상표 Tectillon 블루 4R (C.I. Acid Blue 277) (Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재)를 포함하였다.
염료조의 pH를 아세트산으로 3.0으로 조절하였다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열한 후, 135 ℃에서 60분간 유지하였다. 염료조를 냉각한 후, 표본을온수로 철저하게 헹구고, 이어서 냉수로 헹구었다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시켰다.
실시예1C 금속산 염료로 염색
정련된 직물을 20:1 (염료조:직물)의 염료조에서 금속화 산 염료로 염색하였다. 염료조는 탈이온수, 1.0 %의 유니페롤 (등록상표 Uniperol) NB-SE 균염제)(BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 및 1.0 %의 이가란 (등록상표 Irgalan) 블루 3GL 200 % (C.I. Acid Blue 171) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)를 포함한다.
염료조의 pH를 아세트산으로 3.0으로 조절하였다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열한 후, 135 ℃에서 60분간 유지하였다. 염료조를 냉각한 후, 표본을온수로 철저하게 헹구고, 이어서 냉수로 헹구었다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시켰다.
실시예 1D 분산 염료로 염색
정련된 직물을 20:1 (염료조:직물)의 염료조에서 분산 염료로 염색하였다. 염료조는 탈이온수 및 1.0%의 디스퍼졸 (등록상표 Dispersol) 블루 BG Grains (C.I. Disperse Blue 26) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)를 포함하였다.
염료조의 pH를 아세트산으로 4.5로 조절한다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열한 후, 135 ℃에서 60분간 유지하였다. 염료조를 냉각한 후, 표본을 온수로 철저하게 헹구고, 이어서 냉수로 헹구었다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시켰다.
실시예 1A 내지 1D에서 직물내의 아라미드 섬유는 상당한 정도로 염색되지 않는 반면 멜라민 섬유는 염색되었다. 직물은 유쾌한 샴브레인 외양을 나타냈고, 감촉은 염색 과정 전보다 부드러웠다.
실시예 2A 및 2B
생산자 착색된 (producer-colored) p-아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 및 방사
소방수 외피 장비 기어에 적절한 패션으로 제작된 바소필 멜라민 섬유 40 %와 흑색 생산자 착색된 케블라 (등록상표 Kevlar) 섬유 (p-아라미드 섬유, E.I. Du Pont de Nemours 판매, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재) 60%의 직물 표본을 하기에 의해 정련하고 하기와 같이 염색하였다.
정련
정련 조 비율은 15:1 (염료조:직물)이었다. 염료조는 탈이온수, 0.50 %의 키에라론 (등록상표 Kieralon) NB-OL 음이온 정련제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 및 0.5 % 소다회를 포함하였다.
염료조를 75 ℃까지 가열한 후 75 ℃에서 20분간 유지하였다. 이어서, 표본을 온수, 이어서 냉수로 철저하게 행구었다.
실시예 2A 금속화 산 염료로 염색
정련된 직물을, 탈이온수, 1.0 %의 유니페롤(등록상표 Uniperol) NB-SE, 나트륨 아세테이트 1.5 g/ℓ 및 0.6 %의 아시돌 (등록상표 Acidol) 블랙 M-SRL 염료(C.I. Acid Black 194) (BASF Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)를 포함하는 염료조 중에서 15:1 (염료조:직물) 비율로 염색하였다.
염료조의 pH를 아세트산으로 3.0으로 조절한다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 140 ℃까지 가열한 후, 140 ℃에서 60분간 유지하였다. 염료조를 냉각한 후, 표본을 온수로, 이어서 냉수로 철저하게 헹구었다. 표본을 원심분리로 추출하여 회전식 건조기로 건조시켰다.
실시예 2B 금속화 산 염료로 염색
정련된 직물을 염료재가 0.6 %의 아시돌 그레이 M-G (C.I. Acid Black 187) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)인 것을 제외하고는, 실시예 2A와 같이 염색하였다.
실시예 2A 및 2B의 염색된 직물은 균일한 흑색 외양을 가졌다. 또한, 직물의 감촉은 이전 보다 염색 과정 후 더 부드러웠다.
실시예 3A 및 3B
m-아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 및 방사 - 샴브레이 외양
바소필 멜라민 섬유 40 %와 노멕스 (등록상표 Nomex) 450 섬유 (m-아라미드 섬유, E.I. Du Pont de Nemours 판매, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재) 60 %의 직물은 자동차 경주 선수나 소방수가 사용하는 후드복으로 적합한 0.27 kg/m2(8 oz/yd2)의 인터록(interlock) 편직물로 제작하였다. 이들 직물을 이하의 과정에 따라 정련한 후 실시예 3A 및 3B에 기술한 바와 같이 염색하였다.
정련
직물을 탈이온수, 키에라론(등록상표 Kieralon) NB-OL 0.50 g/ℓ 및 TSSP (테트라소디움 피로포스페이트) 0.50 g/ℓ를 포함하는 염료조 중에 20:1 (염료조:직물) 비율로 정련시켰다.
염료조를 75 ℃까지 가열하고, 75 ℃에서 20분간 유지하였다. 이어서 표본을 온수, 이어서 냉수로 철저하게 행구었다.
실시예 3A 금속산 염료로 염색
정련된 직물을 탈이온수, 2.0 %의 유니페롤 (등록상표 Uniperol) NB-SE, 나트륨 아세테이트 1.3 g/ℓ 및 1.0 %의 라나세트 (Lanaset) 블루 2R 염료재 (Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재)를 포함하는 염료조 중에서 10:1 (염료조:직물)의 비율로 염색하였다.
아세트산으로 염료조의 pH를 3.0으로 조절하였다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 130 ℃까지 가열한 후, 130 ℃에서 60분간 유지하였다. 염료조를 냉각한 후, 표본을 온수로, 이어서 냉수로 철저하게 헹구었다. 하기 방법으로 표본을 후정련시켰다.
후정련
후정련 과정은 탈이온수 및 타나폰(등록상표 Tanapon) X-70 변형 폴리글리콜 에테르(Sybron Chemicals Inc. 판매, 미국 사우스캐롤라이나주 웰포드 소재) 1.0 g/ℓ를 포함하는 염료조 중에 10:1 (염료조:직물)의 비율로 행하였다.
아세트산으로 염료조의 pH를 4.5로 조정하고, 85 ℃까지 가열하고, 85 ℃에서 20분간 유지하였다. 이어서, 염료조를 냉각한 후 표본을 온수, 이어서 냉수로 철저하게 헹구었다. 표본을 원심분리하여 추출한 다음 회전 건조기에서 건조시켰다.
실시예 3B 금속화 산 염료로 염색
염료재가 1.0 %의 악시돌 블랙 M-SRL인 것을 제외하고는, 실시예 3A에서 기술한 과정에 따라 다른 표본을 정련하고 염색하였다.
실시예 3A와 3B에서 멜라민 섬유가 염색되었다. 직물은 유쾌한 샴브레이 외양을 나타냈고, 염색 과정 이전보다 부드러운 감촉을 나타내었다.
실시예 4A-4C
m-아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 - 샴브레이 외양
바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 50 %와 노멕스 (등록상표 Nomex) 462 섬유 (m-아라미드 섬유, E.I. Du Pont de Nemours 판매, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재) 50 %의 직물을 보호용 작업복 제품으로 적합한 0.15 kg/m2(4.5 oz/yd2)의 인터록 편직물로 제작하였다. 이들 직물을 하기 과정에 따라 정련하고 염색하였다.
정련
탈이온수, 키어알론(등록상표 Kieralon) NB-OL 0.50 g/ℓ 및 소다회 0.50 g/ℓ를 포함하는 염료조 중에 10:1 (염료조:직물) 비율로 정련시켰다.
염료조를 75 ℃로 가열하고 75 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구었다.
실시예 4A 금속산 염료로 염색
직물 표본을 탈이온수, 3.0 % 타나팔(등록상표 Tanapal) BP 균염제 (Sybron Chemicals Inc. 판매, 미국 사우스캐롤라이나주 웰포드 소재), 10.5 % 라나셋(등록상표 Lanaset) 그레이 G 50% 염료재 (C.I. 번호가 없음) (Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) 및 1.68 % 라나셋(등록상표 Lanaset) 레드 G 염료(C.I. 번호가 없음)(Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재)를 포함하는 염료조 중에 15:1 (염료조:직물) 비유로 염색하였다.
시트르산으로 염료조의 pH를 2.5에 저정하였다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열하고 135 ℃에서 60분동안 유지하였다. 염료조를 냉각하고 표본을 온수, 이어서 냉수로 철저하게 헹구었다. 표본을 하기의 방법에 의해 후정련시켰다.
후정련
후정련 염료조는 10:1 (염료조:직물) 비율로 직물을 포함하였다. 염료조 조성은 탈이온수 및 타나폰(등록상표 Tanapon) X-70 1.0 g/ℓ이었다.
아세트산로 염료조의 pH를 4.5에 조정하였다. 염료조를 75 ℃로 가열하고, 75 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 염료조를 냉각하고 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구었다. 표본을 원심분리하여 추출하고, 텀블 건조시켰다.
실시예 4B 금속화 산 염료로 염색
염료재가 8.0 % 아시돌(등록상표 Acidol) 블랙 M-SRL인 것을 제외하고는, 실시예 4A에 약술된 과정으로 다른 표본을 정련하고, 염색하고 후정련시켰다.
실시예 4C 금속화 산 염료로 염색
염료재가 8.0 % 라나셋 (등록상표 Lanaset) 블랙 B(C.I. 번호가 없음) (Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재)인 것을 제외하고는, 실시예 4A에 약술된 과정으로 다른 표본을 정련하고, 염색하고 후정련시켰다.
실시예 4A 내지 4C에서 멜라민 섬유는 염색된 반면에 아라미드 섬유는 임의 상당한 정도로는 염색되지 않았다. 직물은 유쾌한 샴브레이 외양 및 염색 이전보다 부드러운 감촉을 나타내었다.
실시예 5A-5B
m-아라미드/멜라민 섬유 배합 방사 - 샴브레이 외양
50 % 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 50 % 노멕스 (등록상표 Nomax) 462 m-아라미드 섬유의 30s 단일 면 번수 고리 정방사로 하기와 같이 튜튜브로 원형으로 짜고, 정련하고 염색하였다.
정련
탈이온수, 키어알론 NB-OL 0.50 g/ℓ 및 소다회 0.50 g/ℓ를 포함하는 염료조 중에 15:1 (염료조:직물) 비율로 정련시켰다.
염료조를 75 ℃로 가열하고 75 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 정련한 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구었다.
실시예 5A 분산 염료로 염색
염색조는 탈이온수, 고온 염색용 1.0 % 팔레갈(등록상표 Palegal) NB-SF 염색 조제(BASF Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재), 버센(등록상표 Versene) 에틸렌디아민테트라아세트산 테트라나트륨염 킬레이트제 0.25 g/ℓ 및 4.0 % 팔라닐(등록상표 Palanil) 블루 R (C.I. 분산 블루 56)을 포함하였다.
아세트산으로 염료조의 pH를 6.0에 조정하였다. 염료조를 2.0 ℃/분으로 140 ℃까지 가열하고 140 ℃에서 60분 동안 유지하였다. 염료조를 냉각하고 표본을 온수 및 냉수로 철저히 헹구었다. 이어서, 표본을 원심분리하여 추출하고, 텀블 건조시켰다.
실시예 5B 금속화 산 염료로 염색
다른 표본을 실시예 5A에서 약술된 과정으로 정련하고, 탈이온수, 3.0 % 타나팔 (등록상표 Tanapal) BP 균염제 (Sybron Chemicals Inc. 판매, 미국 사우스캐롤라이나주 웰포드 소재) 및 4.0 % 라나셋(등록상표 Lanaset) 블랙 B 염료재를 포함하는 염료조 중에 15:1 (염료조:직물) 비율로 염색하였다.
시트르산으로 염료조의 pH를 2.5로 조정하였다. 염료조를 2.0 ℃/분으로 140 ℃로 가열하고 140 ℃에서 60분 동안 유지하였다. 염료조를 냉각하고 표본을 온수 및 냉수에서 철저히 헹구었다. 이어서, 표본을 원심분리하여 추출하고, 텀블 건조시켰다.
실시예 5A 및 5B에서 멜라민 섬유가 염색된 반면에 아라미드 섬유는 상당한 정도로 염색되지 않았다. 직물은 산뜻한 샴브레이 외양을 나타내며 염색가공 이전보다 부드러운 감촉을 가졌다.
실시예 6A 및 6B
양모/멜라민 섬유 배합 직물 및 방사
직물 표본을 평직물 제작물로 제조하여, (1) 60 % 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 40 % 양모, 또는 (2) 50 % 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 50 % 양모, 및 (3) 40 % 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 60 % 양모를 포함하는 0.3 kg/m2(9 oz./yd.2) 직물을 얻었다. 직물 표본을 하기에 기재하는 바와 같이 염색하였다.
실시예 6A 분산 염료로 염색
탈이온수, 1.5 % 팔레갈 (등록상표 Palegal) NB-SF, 버센 (등록상표 Versen) 0.25 g/ℓ, 3.0 % 암모늄 황산염 및 4.0 % 테라실 (등록상표 Terasil) 브릴리안트 블루 BGE (C.I. 분산 블루 60) (Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재)를 포함하는 염료조 중에 25:1 (염료조:직물) 비율로 직물을 각각 염색하였다.
아세트산으로 염료조의 pH를 6.0에 조정하였다. 염료조를 2.0 ℃/분으로 110 ℃로 가열하고 110 ℃에서 45분 동안 유지하였다. 염료조를 냉각하고 표본을 온수 및 냉수에서 철저히 헹구었다. 이어서, 각각의 직물 표본을 원심분리하여 추출하고, 라인 건조시켰다.
실시예 6B 분산 염료로 염색
염료재가 1.5 % 팔라닐 (등록상표 Paranil) 레드 FFN (C.I. 분산 레드 279) (BASF Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)인 것을 제외하고는, 실시예 6A에 따라 각각의 표본을 염색하였다.
실시예 6A 및 6B에서 멜라민 섬유가 염색된 반면에 양모 섬유는 상당한 정도로는 염색되지 않았다. 멜라민/양모 배합 직물은 유쾌한 샴브레이 외양을 나타내며, 염색 이전보다 부드러운 감촉을 가졌다.
실시예 7A 내지 7F
셀룰로스/멜라민 섬유 배합 방사 및 직물 (염색된 셀룰로스) (샴브레이 외양)
60 % 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 40 % 면으로 구성된 12 단일 면 번수 2합 방사 표본을 제조하였다. 방사를 튜브로 원형으로 짜거나 0.34 kg/m2(10 oz/yd2)평직물로 짜고 하기에 기재하는 바와 같이 제조하고 염색하였다 :
실시예 7A 인디고 염으로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
정련
탈이온수, 10.0 %의 수산화나트륨 (50 %) 및 키어알론 (등록상표 Kieralon) NB-CD 전처리 화학약품 4 g/ℓ(BASF Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)를 포함하는 염료조 중에 20:1 (염료조:직물) 비율로 원형 편물 방사를 정련시켰다.
염료조를 100 ℃로 가열하고 100 ℃에서 3시간 동안 유지하였다. 표본을 온수 및 냉수 모두로 철저히 헹구었다.
표백
탈이온수, 2.0 % 키어알론 (등록상표 Kieralon) NB-CD, 2.0 % 프레스토겐 TX-180 과산화물 표백 안정화제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재), 5.0 %의 수산화나트륨 (50%) 및 10.0 %의 과산화수소 (30 %)를 포함하는 염료조 중에 10:1 (염료:직물) 비율로 정련된 편물 방사 표본을 표백시켰다.
염료조를 95 ℃로 가열하고 95 ℃에서 1시간동안 유지하였다. 염료조를 대략 50 ℃까지 냉각시키고, 떨어뜨리고, 새로운 염료조를 하기와 같이 제조하였다. 염료조의 비율은 10:1 (염료조:직물)이다.
60 ℃에서 탈이온수 및 면 전처리에서 불순물에 대한 추출제 및 분산제 1.0 % 루피브롤 (등록상표 Lufibrol) NB-7 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재).
두 번째 염료조를 65 ℃로 가열하고 65 ℃에서 10분 동안 유지하였다. 염료조를 약 50 ℃까지 냉각시키고, 떨어뜨려 세 번째 새로운 염료조를 제조하고, 표본을 탈이온수 중에 10:1 (염료조:직물) 비율로 처리하였다. 염료조를 82 ℃로 가열하고 82 ℃에서 10분 동안 유지하였다. 염료조를 대략 50 ℃까지 냉각시키고 떨어뜨리고, 표본을 약 10분 동안 온수로 헹구었다. 표본을 새로운 염료조 중에 약 30:1 (염료조:직물) 비율로 5분 동안 중화하였다. 아세트산으로 pH를 7.0에 조정하였다. 그 다음에는 표본을 하기와 같이 머서 가공하였다.
머서 가공
표백된 직물을 탈이온수 및 40.0 %의 가성소다 (50%)를 포함하는 염료조 중에 20:1 (염료조:직물)의 비율로 머서 가공하였다.
표본을 염료조에 놓고 30초 동안 교반하였다. 표본을 실온에서 30:1 (염료조:직물)의 비율로 탈이온수로 2회 헹구었다. 표본을 30:1 (염료조:직물)의 비율로 다른 탈이온수 염료조에 도입하였다. pH가 떨어진 새로운 염료조를 아세트산으로 pH 6-7에 조정하였다. 표본을 염료조에서 5분 동안 처리하였다. 이어서, 표본을 온수 및 냉수에서 헹구고, 원심분리로 추출하고 라인 건조시켰다.
모조 연속 염색
35 ℃에서 탈이온수 500 cc에 알바텍스 (등록상표 Albatex) OR (배트 염료용 균염제 및 침투제, Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) 0.5 g/ℓ, 수산화나트륨 (50 %) 15 g/ℓ, 인디고 푸어 (C.I. 배트 블루 1) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 6 g/ℓ, 아황산tnth나트륨 10 g/ℓ 및 트리톤 (등록상표 Triton) X-100 (비이온 계면활성제, Rohm and Haas Company 판매, 미국 펜실바니아주 필리델피아 주재) 1 g/ℓ을 첨가하였다.
직물을 용액에 3-5초 동안 담그고 약 100 %의 습식 픽업(pick up)을 달성하기 위하여 수평 패드의 롤사이에서 압착시켰다. 표본을 60초 동안 공기 중에 유지하도록 하였다(산화시켰다). 패딩 및 산화를 5회 이상 반복하였다. 표본을 타나폰 (등록상표 Tanapon) X-70 1 g/ℓ을 포함하는 염료조 중에 5분 동안 온수에 손세척하였다. 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구고, 원심분리로 추출하고 텀블 건조시켰다.
실시예 7B 배트 염료로 염색된 면/멜라민 수지 배합물
원형 편물 튜브를 실시예 7A에서 약술된 과정으로 정련하고, 표백하고, 머서 가공하였다. 염색 과정은 하기와 같다.
이그조스트 염색
염료조의 비율은 20:1이다. 염료조는 55 ℃에서 탈이온수, 알바텍스 (등록상표 Albatex) OR 0.5 g/ℓ, 수산화나트륨 (50 %) 15 g/ℓ, 아황산수소나트륨 7.5 g/ℓ 및 2.5 % 팔란트렌 (등록상표 Palanthrene) 브릴리안트 그린 FFB (C.I. 배트 그린 1) (BASF Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)를 포함하였다.
염료조를 5분 동안 교반한 후, 직물 표본을 가하였다. 직물을 가한 후, 염료조를 60 ℃로 가열하고 60 ℃에서 1시간 동안 유지하였다. 표본을 온수로 철저하게 헹구었다. 표본을 탈이온수 및 과붕산나트륨 1 g/ℓ를 포함하는 염색조 중에 30:1 (염료조:직물)의 비율로 후처리하였다.
후처리 염료조를 45 ℃로 가열하고 45 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 이어서, 표본을 온수로 철저히 헹구고, 탈이온수의 염료조 중에 5분 동안 처리하고 아세트산 5 g/ℓ를 가하였다. 표본을 냉수로 철저하게 헹구고, 원심분리하여 추출하고 텀블 건조시켰다.
실시예 7C 배트 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
원형 편물 튜브를 실시예 7A에서 약술된 과정으로 정련하고, 표백하고, 머서 가공하였다. 염료재가 0.2 % 팔란트렌 (등록상표 Palanthrene) 브라운 LBG (C.I. 배트 브라운 84) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)인 것을 제외하고, 실시예 7B에 약술된 과정으로 표본을 염색하였다.
실시예 7D 직접 염료로 면/멜라민 섬유 배합물의 염색
염색을 하기와 같이 행하는 것을 제외하고, 실시예 6의 원형 편물 튜브 또는 직포를 정련하고 표백하고, 실시예 7A에 약술된 과정으로 머서 가공하였다.
염색
직물을 20:1 (염료조:직물)의 비율로 염색하였다. 염료조는 탈이온수, 1.0 % 인트라텍스 (등록상표 Intratex) DD 균염제 (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재), 20 % 글라우버 염 (황산나트륨), 0.4 % 인트라리트 (등록상표 Intralite) 브릴리안트 블루 L (CI. 직접 블루 98) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 및 4.0 % 슈퍼리테패스트 (등록상표 Superlitefast) 옐로우 EFG (CI.직접 옐로우 106) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)를 포함하였다.
아세트산으로 염료조의 pH를 6.0에 저정하였다. 염료조를 95 ℃로 가열하고 95 ℃에서 1시간 동안 유지하였다. 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구고, 원심분리하여 추출하고 텀블 건조시켰다.
실시예 7E 직접 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
염료재를 2.48 % 인트라리트 (등록상표 Intralite) 브릴리안트 블루 L (C.I. 직접 블루 98) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재), 0.27 % 인트라리트 (등록상표 Intralite) 스칼렛 BNLL (CI. 직접 레드 89) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재), 1.13 % 슈퍼리테패스트 (등록상표 Superlitefast) 옐로우 EFC (CI. 직접 옐로우 106) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 7A에 약술된 과정으로 원형 편물 튜브를 정련하고, 표백하고, 머서 가공하며, 실시예 7D에서와 같이 염색하였다.
실시예 7F 나프톨 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
실시예 7A에 약술된 과정으로 원형 편물 튜브를 정련하고, 표백하고, 머서 가공하고, 하기와 같이 염색하였다.
염색-함침
직물을 탈이온수, 파토겐 (Patogen) 안정화제 NDA 염료조 안정화제 (Yorshire Pat-Chem Inc., 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재) 2.0 g/ℓ, 나프타닐리드 (등록상표 Naphtanilide) SG 50 % 용액 (C.I. 아조커플러 13)(Yorshire Pat-Chem Inc., 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재) 8.0 g/ℓ 및 수산화나트륨 (50 %) 7.0 g/ℓ를 포함하는 염료조 중에 10:1 (염료조:직물)의 비율로 처리하였다.
표본을 실온에서, 40분 동안 염료조에 텀블시키고, 제거하고 원심분리하여 추출하였다.
염료-현상
직물을 탈이온수, 패트-웨트 (등록상표 Pat-Wet) 디아조스퍼스 (Diazosperse) 분산제 (Yorshire Pat-Chem Inc., 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재) 0.72 g/ℓ 및 디아조 패스트 레드 B (C.I. 디아조성분 5) (Yorshire Pat-Chem Inc. 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재) 9.0 g/ℓ를 포함하는 염료조 중에 10:1 (염료조:직물)의 비율로 염색하였다.
표본을 실온에서, 40분 동안 염료조에 텀블시키고, 제거하고, 온수 및 냉수로 헹구었다. 이어서, 표본을 하기의 순서에 따라 비누세척하였다. :
비누세척
10:1 (염료조:직물)의 비율로 비누세척하였다. 비누세척 염료조는 탈이온수, 소다회 1.0 g/ℓ 및 키어알론 (등록상표 Kieralon) TX-199 비이온 정련제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 0.5 g/ℓ를 포함하였다.
표본을 60 ℃로 가열하고 60 ℃에서 10분 동안 유지하였다. 이어서, 표본을 소다회 2.0 g/ℓ 및 키어알론 (등록상표 Kieralon) TX-199 0.5 g/ℓ으로 새로운 비누 염료조에 넣었다. 표본을 90 ℃로 가열하고 90 ℃에서 20분 이상 동안 유지하였다. 최종적으로 표본을 고온수, 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구고, 원심분리하여 추출하고 텀블 건조시켰다. (나프타닐리드 (등록상표 Naphtanilide) SG 50 % 및 패스트 레드 B는 Yorshire Pat-Chem Inc., 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재에서 판매하였다.)
실시예 7A-7F에서 면 섬유가 염색되는 반면, 멜라민 섬유는 실질적으로는 착색되지 않았다. 직물은 유쾌한 샴브레이 외양을 가졌다.
실시예 8A-8D 셀룰로스/멜라민 섬유 배합 방사 및 직물 (염색된 멜라민) (샴브레이 외양)
실시예 7에서 기재된 바와 같은 원형 편물 튜브를 실시예 7에서 약술된 과정으로 정련하고, 표백하고 머서 가공하였다. 이어서, 튜브를 하기의 순서에 따라 염색하였다.
실시예 8A 분산 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
탈이온수, 1.0 % 팔레갈 (등록상표 Palegal) NB-SF, 0.25 % 버센 및 2.0 % 테라실 (등록상표 Terasil) 블루 R를 포함하는 염료조 중에 15:1 (염료조:직물)의 비율로 표본을 염색하였다.
아세트산으로 염료조를 pH 5.0에 조정하였다. 염료조를 2.0 ℃/분으로 140 ℃까지 가열하고, 140 ℃에서 60분 동안 유지하였다. 염료조를 냉각하고 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구었다. 이어서, 표본을 원심분리하여 추출하고 텀블 건조시켰다.
실시예 8B 분산 염료로 염색된 면/멜라민 배합물
정련, 표백, 머서 가공을 하지 않은 실시예 7의 원형 편물 튜브 또는 직포를 하기의 정련후에 실시예 8A에서 약술된 과정으로 염색하였다.
정련
표본을 탈이온수, 1.0 % 키어알론 (등록상표 Kieralon) NB-OL 및 1.0 % 인산삼나트륨을 포함하는 염료조 중에 15:1 (염료조;직물)의 비율로 표본을 정련시켰다.
염료조를 75 ℃로 가열하고 75 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 정련한 후, 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구었다.
실시예 8C 금속화 산 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
실시예 7A에 약술된 과정으로 정련하고, 표백하고, 머서 가공한 실시예 7의 원형 편물 튜브 또는 직포를 하기의 순서에 따라 염색하였다.
염색
표본을 탈이온수, 2.0 % 유니페롤 NB-SE, 소듐 아세테이트 1.5 g/ℓ 및 2.0 % 아시돌 (등록상표 Acidol) 블랙 M-SRL을 포함하는 염료조 중에 15:1 (염료조:직물)의 비율로 표본을 염색하였다.
시트르산으로 염료조의 pH를 3.0에 조정하였다. 염료조를 2.0 ℃/분으로 140 ℃로 가열하고 140 ℃에서 60분 동안 유지하였다. 염료조를 냉각하고 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구었다. 이어서, 표본을 원심분리하여 추출하고 텀블 건조시켰다
실시예 8D 금속화 산 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
정련, 표백, 머서가공을 하지 않은 실시예 7의 원형 편물 튜브 또는 직포를 실시예 8B에 약술된 정련 과정 후 실시예 8C에서 약술된 과정으로 염색하였다. 실시예 8A 내지 8D에서 멜라민 섬유는 염색되는 반면, 면 섬유는 상당한 정도로 염색되지 않았다. 표본은 유쾌한 샴브레이 외양을 가졌다.
실시예 9A-9D 모사 염색된 멜라민 방사 및 직물
바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 100 중량%로 구성된 0.6 kg/m2(18 oz/yd2) 평직직물의 표본을 하기 과정으로 정련하고, 염색 조제는 포함하지만 염료재는 포함하지 않는 염료조 중에 하기에 약술하는 다양한 모의 염색 조건에 의해 모사 염색하였다. 직물의 감촉 및 굴곡 강도를 실시예 9에서와 같이 또한 정련된 표본을 사용하여 평가하고, 표 1 및 표 2에서 기록하였다.
정련 (실시예 9)
표본을 탈이온수, 키어알론 NB-OL 0.50 g/ℓ 및 소다회 0.50 g/ℓ를 포함하는 염료조 중에 15:1 (염료조:직물)의 비율로 표본을 정련시켰다.
염료조를 70 ℃까지 가열하고 70 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구었다.
실시예 9A 모사 멜라민/아라미드 섬유 배합물 염색
직물을 60 ℃의 탈이온수, 2.0 % 유니페롤 (등록상표 Uniperol) W 분산제 및 균염제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재), 신다이 (등록상표 Cindye) C-45 아릴 에테르 염색 조제 (Stockhausen Inc. 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) 30 g/ℓ 및 질산나트륨 15 g/ℓ를 포함하는 염료조 중에 5:1 (염료조:직물)의 비율로 모조 염색하였다.
시트르산으로 염료조 pH를 2.5로 조정하였다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열하고 135 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 염료조를 70 ℃에서 비우고 표본을 열수 및 냉수로 헹구었다.
실시예 9B 모사 멜라민/아라미드 섬유 배합물 염색
염료조를 135 ℃에서 유지시킨 시간이 60분인 것을 제외하고, 정련시킨 직물 표본을 실시예 9A에 약술된 과정으로 염색하였다.
실시예 9C 모사 멜라민/셀룰로스계 섬유 배합물 염색
정련시킨 직물 표본을 탈이온수, 1.0 % 인트라텍스 (등록상표 Intratex) DD 및 20 % 글라우버 솔트 (Glauber's Salt)를 포함하는 염료조 중에 15:1 (염료조:직물)의 비율로 모조 염색하였다.
pH는 조정하지 않았다. 염료조를 대략 3.0 ℃/분으로 90 ℃까지 가열하고 90 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 염료조를 냉각시키고 비우고, 표본을 열수 및 냉수로 헹구었다.
실시예 9D 모사 멜라민/셀룰로스계 섬유 배합물 염색
염료조를 90 ℃로 유지시킨 시간이 60분인 것을 제외하고, 정련시킨 직물 표본을 실시예 9C에 약술된 과정으로 염색하였다.
실시예 9A 내지 9D의 모조 염색된 직물 표본 및 실시예 9의 정련된 표본을 편안함을 증가시키는데 기여하는 것으로 여겨지는 특징들에 대한 대조물로서 미처리 직물 표본 (100 % 멜라민)에 대해 평가하였다. 이들 특징은 문헌 (AATCC Evaluation Procedure 5)에 의한 직물 감촉 및 ASTM 방법 D-1388-64에 의한 굴곡 강도 및 AATCC 시험 방법 20A-1981에 의한 수분율이다. 표 1에 문헌 (AATCC Procedure 5 - Fabric Hand: Subjective Evaluation of Fabrics)으로부터의 결과를 설명되어 있다. 이 방법에서, 5명의 관찰자가 직물 표본을 강성, 유연성, 연성, 스크래치니스에 관하여 등급을 매겼고, 전체적으로 미처리 대조물에 비교하여 나타내었다. 관찰자들이 대조물을 확인할 수 없도록 표본에 번호를 매겼다. 관찰자들을 미처리 대조물에 대해 각각의 처리된 표본을 평가하기 위해 상대 습도 65±2 % 및 21±1 ℃ (70±2 ℉)의 조건하의 방에 위치하였다. 표본을 우선 평면상에서 평가하였고, 이어서 엄지손가락과 다른 손가락으로 만지므로써 평가하였다. 등급은 표 1에 나타낸 규격을 기준으로 기록하였다. 모든 관찰자들은 모든 처리된 표본 9A 내지 9D를 미처리 대조물 보다 열등한 강성, 양호한 유연성, 양호한 연성 및 열등한 스크래치니스를 갖는 것으로 평가하였다.
처리물에 대한 감촉 평가 (5명의 관찰자로부터의 직물 평균)
실시예 처리 열등한 강성 양호한 유연성 양호한 연성 열등한 스크래치니스 전체
9 1 2.6 2.6 1.6 1.6 1.8
9A 2 3.4 3.2 3.0 3.0 2.8
9B 3 3.4 3.2 3.4 3.6 3.6
9C 4 2.8 3.4 2.8 3.0 3.0
9D 5 3.4 2.8 3.8 3.4 3.0
처리:1 = 정련2 = 모조 염색, pH 2.5, 20 분, 135 ℃3 = 모조 염색, pH 2.5, 60 분, 135 ℃4 = 모조 염색, 20 분, 90 ℃5 = 모조 염색, 60 분, 90 ℃ 등급:1 = 차이 없음2 = 약간의 차이3 = 중간 정도의 차이4 = 극도의 차이
이 결과는 직물 9A 내지 9D가 미처리 대조용 직물과 개별적 및 전체적인 감촉에 있어서 상당한 차이를 보여준다는 것을 나타낸다.
표 2는 굴곡 강도의 경우 ASTM 방법 D-1388-64로부터의 결과를 나타낸다. 이 결과는 모든 모조 염색 직물 9A 내지 9D가 미처리 대조물 보다 약 3 내지 9배 더 작은 굴곡 강도 값을 갖는다는 것을 보여준다. 굴곡 강도는 굴곡성 또는 강성에 대한 내성의 척도이다. 더 낮은 굴곡 강도는 굴곡성에 대한 더 낮은 내성 또는 개선된 드레이핑 (draping) 특성을 나타낸다.
직물 강성 평가
실시예 처리 평균 돌출 길이 굴곡 길이 굴곡 강도 (㎎-㎝)
대조물 6.4 3.2 2027.753
9 1 5.5 2.7 1255.232
9A 2 3.2 1.6 238.404
9B 3 3.2 1.6 245.281
9C 4 4.1 2.0 514.240
9D 5 4.1 2.1 537.319
처리:대조물 = 미처리1 = 정련2 = 모조 염색, pH 2.5, 20 분, 135 ℃3 = 모조 염색, pH 2.5, 60 분, 135 ℃4 = 모조 염색, 20 분, 90 ℃5 = 모조 염색, 60 분, 90 ℃
표 3은 AATCC 시험 방법 20A-1981에 의해 측정될 때의 수분율 (65% RH 22 ℃ (72 ℉)에서의 수분 함량)에 대한 결과를 나타낸다. 이 결과는 모조 염색 표본이 미처리 표본 및 실시예 9의 정련 표본 보다 약 2 내지 약 5 % 더 높은 수분율을 갖는다는 것을 나타낸다.
직물의 수분율
실시예 처리물 수분율
대조물 6.07
9 1 7.5
9A 2 10.12
9B 3 9.53
9C 4 8.67
9D 5 8.38
처리:대조물 = 미처리1 = 정련2 = 모조 염색, pH 2.5, 20 분, 135 ℃3 = 모조 염색, pH 2.5, 60 분, 135 ℃4 = 모조 염색, 20 분, 90 ℃5 = 모조 염색, 60 분, 90 ℃
실시예 10 모조 염색된 멜라민 섬유 직물
100 % 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유의 직포를 하기 방법으로 모조 염색하였다.
정련
직물을 염료조에서 10:1 (염료조:직물)의 비율로 정련시켰다. 염료조는 탈이온수, 키에랄론 (등록상표 Kieralon) NB-OL 0.50 g/ℓ 및 TSPP 0.50 g/ℓ를 포함하였다.
직물을 염료조에 넣었다. 염료조를 75 ℃까지 가열시키고 75 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 직물을 염료조로부터 제거하여 온수로, 이어서 냉수로 철저하게 헹구었다.
모조 염색
정련에 이어서, 직물을 10:1 (염료조:직물)의 중량비로 염색하였다. 염료조는 50 ℃의 탈이온수, 3.0 % 타나팔 (등록상표 Tanapal) BP 균염제, 질산나트륨 15 g/ℓ 및 신다이 (등록상표 Cindye) C-45 40 g/ℓ를 포함하였다.
시트르산으로 염료조 pH를 2.5로 조정하였다.
염료조에 직물을 넣고 염료조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열하고 135 ℃에서 60분 동안 유지하였다. 염료조를 70 ℃에서 비우고 표본을 열수 및 이어서, 냉수로 헹구었다. 이어서, 표본을 후정련시켰다.
후정련
직물을 10:1 (염료조:직물)의 비율로 후정련시켰다. 염료조는 탈이온수 및 타나폰 (등록상표 Tanapon) X-70 1.0 g/ℓ를 포함하였다.
시트르산으로 염료조 pH를 4.5로 조정하였다.
직물을 포함하는 염료조를 75 ℃까지 가열시키고 75 ℃에서 20분 동안 운전시켰다. 염료조를 냉각시키고 표본을 온수로, 이어서 냉수로 철저하게 헹구었다.
물성
미처리 직물로부터 얻어진 방사의 길이 및 모조 염색 직물로부터 얻어진 방사의 길이를 사용하여, 물성을 측정하였다. 데니어를 ASTM 방법 D-1907-89에 따라 측정하였다. 파괴 하중, 점착도, 3 %에서의 모듈러스, 5 %에서의 모듈러스 및 파괴 신장율을 ASTM 방법 D-2256-95A에 의해 측정하여 하기 표 4의 결과를 얻었다.
미처리 방사 모조 염색 방사
데니어 3996 5250
면 번수 1.3 1.0
파괴 하중 (g) 2204.0 2035.0
점착도 (gpd) 0.55 0.39
3 %에서의 모듈러스 (gpd) 9.56 4.29
5 %에서의 모듈러스 (gpd) 4.55 3.02
파괴 신장율 (%) 9.3 11.1
실시예 11 아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 (염색된 아라미드) (샴브레이 외양)
실시예 11A 베이직 염료로의 염색
바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 50 중량%와 50 % 노멕스 (등록상표 Nomex) 462 m-아라미드 섬유의 30s 단일 면 번수 고리 스펀사 표본을 튜브로 원형으로 짜고, 정련, 염색하고 하기에 나타낸 바와 같이 후정련시켰다.
정련
편물 튜브를 15:1 (염료조:직물)의 중량비로 염료조에서 정련시켰다. 염료조는 탈이온수, 키에랄론 NB-OL 0.50 g/ℓ 및 소다회 0.50 g/ℓ를 포함하였다.
염료조를 75 ℃까지 가열시키고 75 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구었다.
정련된 표본을 15:1 (염료조:직물)의 비율로 염료 용기에 넣었다. 염료조는 60 ℃의 탈이온수를 포함하였다. 신다이 (등록상표 Cindye) C-45 30 g/ℓ를 염료조에 첨가하였다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 75 ℃까지 가열시키고 75 ℃에서 15분 동안 유지하였다. 2.0 % 유니페롤 (등록상표 Uniperol) W를 첨가하고, 표본을 75 ℃에서 10분 동안 유지하였다. 2.0 % 바사크릴 (등록상표 Basacryl) 블루 (Blue) X-3GL (C.I. 베이직 블루 41) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)을 첨가하고, 이 표본을 75 ℃에서 10분 동안 유지하였다. 질산나트륨 15 g/ℓ를 염료조에 첨가하고, 시트르산으로 pH를 2.5로 조정하였다. 염료조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열시키고 135 ℃에서 60분 동안 운전시켰다. 염료조를 70 ℃에서 비우고 표본을 열수 및 냉수로 헹구었다.
후정련
염색된 편물 튜브를 탈이온수 및 타나폰 (등록상표 Tanapon) X-70 1.0 g/ℓ를 포함하는 염색조 중에 15:1 (염료조:직물)의 비율로 후정련시켰다.
아세트산으로 염료조 pH를 4.5로 조정하였다. 염료조를 75 ℃까지 가열하고 75 ℃에서 20분 동안 유지하였다. 염료조를 냉각시키고 표본을 온수 및 냉수로 철저하게 헹구었다. 이어서, 표본을 원심분리하여 추출하였고 텀블 건조시켰다.
실시예 11B 베이직 염료로 염색
다른 표본을 염료가 2.0 % 바사크릴 (등록상표 Basacryl) 옐로우 X-2GL (C.I. 베이직 옐로우 65) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)인 것을 제외하고, 실시예 11A에 약술된 과정으로 정련, 염색 및 후정련시켰다.
실시예 11C 베이직 염료로 염색
표본을 염료가 2.0 % 바사크릴 (등록상표 Basacryl) 레드 GL (C.I. 베이직 레드 29) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)인 것을 제외하고, 실시예 11A에 약술된 과정으로 정련, 염색 및 후정련시켰다. 실시예 11A 내지 11C에서, 아라미드 섬유는 염색된 반면, 멜라민 섬유는 실질적으로 착색되지 않았다. 직물은 유쾌한 샴브레이 외양을 가졌다.
본 발명은 내열 및 내연성 멜라민 섬유로부터 제작된 멜라민 섬유 배합 직물을 염색하는 방법으로서, 이에 의해 염색된 직물은 우수한 샴브레이 외양을 나타내고, 수분율이 증가하였고, 촉감의 편안함이 개선되었다.

Claims (24)

  1. 멜라민 섬유로부터 제조되는 직물을 20분 이상 70 ℃ 이상으로 가열된 수성 조 중에 침지시키는 것을 포함하는 상기 직물의 편안함을 개선하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수성 조가 실질적으로 모두 물인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 수성 조가 염료조인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수성 조가 균염제, 분산제, 킬레이트제, 윤활제 및 pH 조절제 및 그의 조합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용질을 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 조가 약 90 ℃ 내지 약 130 ℃의 온도로 가열되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 직물이 약 60분 이상 동안 조 중에 침지되는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 직물이 멜라민 섬유와 다른 섬유와의 배합물을 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 멜라민 섬유가 포름알데히드 2몰 대 멜라민 1몰의 몰비로 멜라민과 포름알데히드가 축합된 산물을 포함하고 히드록시옥사알킬멜라민 및 임의로 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 침지 후 직물내 멜라민 섬유의 수분율이 약 6.5 중량%를 초과하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 침지 후 직물내 멜라민 섬유의 수분율이 약 8 중량%를 초과하는 방법.
  11. 멜라민 섬유로부터 제조되는 직물을, 침지 후 직물 중 멜라민 섬유의 수분율이 약 6.5 중량%를 초과하도록 하는 온도 및 시간 동안 수성 조에 침지시키는 것을 포함하는 상기 직물의 편안함을 개선하는 방법.
  12. 제11항에 있어서. 상기 침지 후 직물내 멜라민 섬유의 수분율이 약 8 중량%를 초과하는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 배합물이 20 중량% 내지 거의 100 중량%의 멜라민 섬유를 포함하는 방법.
  14. 제11항에 있어서, 상기 직물이 멜라민 섬유와 다른 섬유와의 배합물을 포함하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 다른 섬유가 m-아라미드 섬유, p-아라미드 섬유, 유리 섬유, 카본 섬유, 다른 광물 또는 세라믹 섬유, 강철 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유, 폴리테트라플루오로에틸렌 섬유, 폴리아릴에테르케톤 섬유, 노볼로이드 섬유, 폴리에테르술폰 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드이미드 섬유, 폴리에테르에테르케톤 섬유, 폴리아크릴레이트 섬유, 폴리(비닐 클로라이드) 섬유, 폴리(비닐 알콜) 섬유, 폴리(비닐리덴 클로라이드) 섬유, 나일론 섬유, 액정 폴리에스테르 섬유, 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유, 셀룰로스 아세테이트 섬유, 양모, 캐시미어, 래비트, 실크, 모헤어, 아크릴 섬유, 모다크릴 섬유, 이들 섬유의 FR 변형물 및 각종 배합물, 및 그들의 조합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  16. 직물내 멜라민 섬유의 수분율이 6.5 중량%를 초과하는 멜라민 섬유를 포함하는 직물.
  17. 제16항에 있어서, 직물내 멜라민 섬유의 수분율이 7 중량%를 초과하는 멜라민 섬유를 포함하는 직물.
  18. 제16항에 있어서, 상기 직물이 염색된 직물.
  19. 제17항에 있어서, 상기 직물이 염색된 직물.
  20. 제16항에 있어서, 상기 직물이 멜라민 섬유와 다른 섬유와의 배합물을 포함하는 직물.
  21. 제17항에 있어서, 상기 직물이 멜라민 섬유와 다른 섬유와의 배합물을 포함하는 직물.
  22. 제20항에 있어서, 상기 배합물이 20 중량% 내지 거의 100 중량%의 멜라민 섬유를 포함하는 직물.
  23. 제16항에 있어서, 상기 멜라민 섬유가 포름알데히드 2몰 대 멜라민 1몰의 몰비로 멜라민과 포름알데히드가 축합된 산물, 1종 이상의 히드록시옥사알킬멜라민, 및 임의로 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유인 직물.
  24. 제20항에 있어서, 상기 다른 섬유가 m-아라미드 섬유, p-아라미드 섬유, 유리 섬유, 카본 섬유, 다른 광물 또는 세라믹 섬유, 강철 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유, 폴리테트라플루오로에틸렌 섬유, 폴리아릴에테르케톤 섬유, 노볼로이드 섬유, 폴리에테르술폰 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드이미드 섬유, 폴리에테르에테르케톤 섬유, 폴리아크릴레이트 섬유, 폴리(비닐 클로라이드) 섬유, 폴리(비닐 알콜) 섬유, 폴리(비닐리덴 클로라이드) 섬유, 나일론 섬유, 액정 폴리에스테르 섬유, 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유, 셀룰로스 아세테이트 섬유, 양모, 캐시미어, 래비트, 실크, 모헤어, 아크릴 섬유, 모다크릴 섬유, 이들 섬유의 FR 변형물 및 각종 배합물, 및 그들의 조합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것인 방법.
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