JP7319776B2 - ガラスクロス、プリプレグ、及びプリント配線板 - Google Patents
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Description
特許文献1に開示されている低誘電ガラスクロスの製造方法では、具体的には、従来より一般に使用されているEガラスクロスに対して、ガラス繊維織物の巻体を巻出しながら、ガラス繊維織物表面の雰囲気温度が550~700℃になるように設定した加熱炉に連続的に通し加熱処理することにより、ガラス繊維織物特有の製造工程であるヒートクリーニング工程を効率的に行うことができるとされている。
[1]
複数本のガラスフィラメントからなるガラス糸を経糸及び緯糸として構成されたガラスクロスであって、
前記ガラスクロスの、アセトンによる抽出処理で捕集される抽出物量が、50ppm以下であり、
前記ガラス糸の弾性係数が、50~70GPaである、
ガラスクロス。
[2]
前記ガラス糸の弾性係数が、50~63GPaである、
[1]に記載のガラスクロス。
[3]
前記ガラスクロスの厚さが、8~50μmである、
[1]または[2]に記載のガラスクロス。
[4]
430℃、2時間の加熱処理における、前記ガラスクロスの重量減少率Aが、0.12~0.70g/mm2である、
[1]~[3]のいずれかに記載のガラスクロス。
[5]
1GHzの周波数において5.0以下の誘電率を有する、
[1]~[4]のいずれかに記載のガラスクロス。
[7]
[1]~[6]のいずれかに記載のガラスクロスと、
該ガラスクロスに含浸されたマトリックス樹脂と、を有する、
プリプレグ。
[8]
[1]~[6]のいずれかに記載のガラスクロスと、
該ガラスクロスに含浸されたマトリックス樹脂と、
金属箔と、を有する、
プリント配線板。
この理由は定かではないが、ヒートクリーニングにおいて加熱除去されるはずのサイズ剤が除去されずにガラスクロス上に残留することが原因の一つであると考えられる。低誘電ガラスは従来のEガラスに比べて弾性係数が小さく、プリント配線版の剛性も小さくなる傾向にある。このため、従来のEガラスと同等のサイズ剤残留物がガラスクロス表面に存在した場合でも、低誘電ガラスでは、サイズ剤残留部位のガラスクロスと樹脂の接着強度が弱い部位が起点となり、ガラスクロスと樹脂との剥離が発生してしまうことが分った。
しかし一方で、低誘電ガラスクロスは、高温下においてガラスを構成する成分が揮発しやすい傾向にあるため、ガラス糸の破断強度の低下を抑制する観点からは、低温でヒートクリーニングをすることが好ましい。
これに対して、本実施形態では、弾性係数を所定範囲としつつ、アセトン抽出物量を指標として評価されるガラスクロス上の残渣物量を所定範囲に設定することにより、プリント配線板としたときにガラスクロスから樹脂の剥離が起きにくい(高温加熱条件下でデラミネーションの生じ難い)ガラスクロスを提供することができることを見出した。
このような良好な接着性が生じるメカニズムについての詳細は詳らかではないが、ガラスクロスに含侵される樹脂と、ガラスクロスとの、高温加熱条件下における熱膨張率の差異、及び両者の弾性係数との関係で生じる界面応力に対し、ガラスクロス表面に残存する残渣が影響していると考えられる。
本実施形態におけるアセトンによる抽出処理で捕集される抽出物含有量は、ガラスクロスに対するアセトン抽出される成分の含有量(ppm)であり、具体的には実施例に記載の方法によって測定される。
上記抽出物含有量の下限は、サイズ剤を十分に除去してプリプレグとしたときのガラスクロスと樹脂との剥離を防ぐ観点から、0ppmであることが理想であるが、0ppm超過であってもよい。また、上記抽出物含有量の下限は、破断強度を担保する観点から、10ppm以上であることが好ましい。
また、ヒートクリーニング前及び/又は後のガラスクロスに水洗等を施し、ガラスクロス表面に付着している付着物及び/又は燃焼残さ等を除去することや、サイズ剤のワックス成分の配合量を多くすることなども有効である。
また、ガラス糸の弾性係数が70GPa以下であることにより、相対的に誘電率がより低下する傾向にある。弾性係数は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、弾性係数は、ガラス糸の組成や、ガラス糸を製造する際の溶融温度、紡糸温度、紡糸速度等により調整することができる。
上記破断強度の上限は、特に制限されないが、通常、300N/25mm以下であればよい。
破断強度の調整方法としては、例えば、後述する脱糊工程における熱処理温度及び処理時間を制御する方法等が挙げられる。
破断強度は、具体的には実施例に記載の方法によって測定される。
ガラスクロスの誘電率は、例えば、ガラスクロスを構成するガラス組成や、後述する重量減少率Aを調整する方法等により制御することができる。
誘電率は、例えば、空洞共振法により測定することができる。なお、本実施形態において、誘電率という時は特に断りがない限り、1GHzの周波数におけるものをいう。
重量減少率Aが上記範囲にあることにより、ヒートクリーニングが適切に実施でき、強度低下を抑制できる。
経糸及び緯糸を構成するガラスフィラメントの平均直径は、各々独立して、好ましくは2.5~9μmであり、より好ましくは3.0~7.5μmであり、さらに好ましくは3.5~5.4μmである。ガラスフィラメントの平均直径が上記範囲内であることにより、得られる基板を、メカニカルドリルや炭酸ガスレーザ、UV-YAGレーザにより加工する際、加工性がより向上する傾向にある。そのため薄くて高密度実装のプリント配線板を実現することができる。特に、平均直径が5.4μm以下になると、単位体積当りの表面積が増えることにより残留物の付着が生じやすいため、本実施形態のガラスクロスにおける樹脂に対する接着強度向上効果がより重要となる。
また、平均直径が2.5μm以上であることにより、開繊工程や表面処理工程等のガラスクロスの製造工程において、ガラスクロスが濡れた状態でスクイズロールやニップロール等を通過する際に、破断が生じ難くなる傾向にある。また、プリプレグの製造などの後工程においても、ガラスクロスへの樹脂の含浸量を制御する目的でガラスクロスをスリットに通過させる際に、破断が生じにくくなる傾向にある。
X(R)3-nSiYn ・・・(1)
(式(1)中、Xは、アミノ基及び不飽和二重結合基のうち少なくとも1つ以上有する有機官能基であり、Yは、各々独立して、アルコキシ基であり、nは、1以上3以下の整数であり、Rは、各々独立して、メチル基、エチル基及びフェニル基からなる群より選ばれる基である。)
本実施形態のガラスクロスの製造方法は、特に限定されないが、例えば、ガラス糸を製織してガラスクロスを得る製織工程と、ガラスクロスのガラス糸を開繊する開繊工程と、ガラスクロスのガラス糸に付着したサイズ剤を除く脱糊工程と、を有する方法が挙げられる。また、必要に応じて、シランカップリング剤等による表面処理工程を有していてもよい。
加熱時間は、加熱温度やガラスクロスの厚さ等の条件により適宜調整すればよく、破断強度を維持しながら十分にサイズ剤を除去する観点から、好ましくは20~80時間であり、より好ましくは25~70時間であり、さらに好ましくは30~60時間である。
ガラスクロスのガラス糸に付着したサイズ剤を除く脱糊工程においては、サイズ剤を加熱除去の前及び/又は後に、加熱前のサイズ剤及び/又は加熱後のガラスクロス表面に付着している燃焼残さを水洗により除去することもできる。
本実施形態のプリプレグは、上記低誘電ガラスクロスと、該低誘電ガラスクロスに含浸されたマトリックス樹脂組成物とを有する。上記ガラスクロスを有するプリプレグは、樹脂に対する密着性が高く、最終製品の歩留まりの高いものとなる。また、誘電特性に優れ、耐吸湿性に優れるために使用環境の影響、特に高湿度環境で誘電率の変動が小さい、プリント配線板を提供することができるという効果も奏することができる。
本実施形態のプリント配線板は、上記プリプレグを備える。本実施形態のプリプレグを備えるプリント配線板は、樹脂に対する密着性が高く、最終製品の歩留まりの高いものとなる。また、誘電特性に優れ、耐吸湿性に優れるために使用環境の影響、特に高湿度環境で誘電率の変動が小さいという効果も奏することができる。
ガラスクロスの物性、具体的には、ガラスクロスの厚さ、経糸及び緯糸を構成するフィラメントの径、フィラメント数、経糸及び緯糸の打ち込み密度(織密度)は、JIS R3420に準拠して測定した。
本実施形態におけるアセトンによる抽出処理で捕集される抽出物含有量は、以下の手順により測定した。
1)ビーカーにガラスクロス(A4サイズ×3枚)と300mLのアセトンとを入れ、撹拌棒を用いて、5分間撹拌した。
2)次いで、目開き1μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製のメンブランフィルターを用いて、吸引ろ過した。
3)残ったガラスクロスに、アセトン250mLを追加し、撹拌棒を用いて、5分間撹拌した後、上記2)と同様の方法で吸引ろ過した。
4)上記3)の操作を1回、繰り返した。
5)メンブランフィルターを風乾した。
6)メンブランフィルター上に捕集された、アセトン抽出物を秤量し、ガラスクロスの質量で除した値を、アセトン抽出物量(ppm)とした。なお、メンブレンフィルター上にガラスクロスから脱落したガラス糸が捕集された場合、当該ガラス糸を取り除き秤量した。(メンブランフィルターは、予め、風袋を測定しておいた。)
弾性係数は、パルスエコーオーバーラップ法により測定した。
ガラスクロスの経糸方向の破断強度を、JIS R3420のガラス試験一般試験法、7.4引張り強さの項に記載された方法を準用して測定した。つかみ間隔150mm、該試験片の両端部の糸をほぐした試験片の幅25mm、引張速度200mm/1minの条件で引っ張り試験を行い、破断時の荷重を読み取った。5回試験を行いその平均値として破断強度を求めた。
重量減少率Aの測定方法は、以下の手順で行った。
まず、乾燥した状態でデシケータに保存されたガラスクロスの重量を量った。
次に、ガラスクロスを430℃、2時間加熱処理した後、ガラスクロスを再度デシケータに移し、放冷した。放冷したガラスクロスの重量を量り、1mm2当たりに減少した重量を求め、重量減少率を算出した。
なお、表面処理後のガラスクロスを対象とする場合には、必要に応じて、表面処理剤を除去する操作を行ったのちに測定した。
ガラス糸を構成する組成は、ICP発光分光分析法により測定した。具体的には、Si含量及びB含量は、秤取したガラスクロスサンプルを炭酸ナトリウムで融解したのち、希硝酸で溶解して定容し、得られたサンプルをICP発光分光分析法により測定して得た。また、Fe含量は、秤取したガラスクロスサンプルをアルカリ溶解法により溶解して定容し、得られたサンプルをICP発光分光分析法により測定して得た。さらに、Al含量、Ca含量、及びMg含量は、秤取したガラスクロスサンプルを硫酸、硝酸及びフッ化水素により加熱分解した後、希硝酸で溶解して定容し、得られたサンプルをICP発光分光分析法により測定して得た。なお、ICP発光分光分析装置としては、日立ハイテクサイエンス社製のPS3520VDD IIを用いた。
実施例及び比較例で得られたガラスクロスを用い、以下の条件でプリプレグの作製を行った。ガラスクロスを連続で引き出して搬送しながら、ワニスにガラスクロスを浸漬し、スリットを通過させてワニスの塗布量を調整した。次いで、160℃の乾燥炉に通して乾燥させ、プリプレグを得た。なお、この際、実施例1~6と比較例1は樹脂含量が71%、実施例7、8、比較例2は樹脂含量が66%、実施例9、10、比較例3は樹脂含量が58%となるように調整した。また、ワニスには、メタクリル化ポリフェニレンエーテル65質量部、トリアリルイソシアヌレート35質量部、水添スチレン系熱可塑性エラストマー10質量部、臭素系難燃剤25質量部、球形シリカ65質量部、有機過酸化物1質量部、トルエン210質量部を含むものを用いた。
〔層間剥離強度〕
1)相関剥離強度の積層板試験片の作製
強度確認試験で得られたプリプレグを、4枚重ね、更にその重ね合わせたプリプレグの両面に銅箔(古川電気工業株式会社製、厚み18μm、GTS-MP箔)を重ね合わせた状態で、200℃、30kg/cm2で60分間、真空プレスして、銅張積層板を得た。次に、上記銅張積層板から、エッチングにより銅箔を除去することにより積層板を得た。
2)銅箔剥離強度の測定
積層板をガラスクロスの緯糸方向(幅)10mm×経糸方向(長さ)150mmに切断した。
積層板の片側最外層のガラスクロスと2層目のガラスクロスの間を長さ方向50mm剥離させた。
オートグラフ(島津製作所株式会社製)を用いて、50mm/minの速度で90度方向に、上記で剥離した際外層をさらに50mm剥離させた際の強度を測定した。なお、出力強度は、高低のピークを有する波形状を示すため、最低点からの5点と、最高点からの5点のピーク値の平均値とした。
5回試験を行いその平均値として相関剥離強度を求めた。
1)T288耐熱性試験用の積層板試験片の作製
強度確認試験で得られたプリプレグを、8枚重ね、更にその重ね合わせたプリプレグの両面に銅箔(古川電気工業株式会社製、厚み35μm、GTS-MP箔)を重ね合わせた状態で、200℃、30kg/cm2で60分間、真空プレスして、銅張積層板を得た。
2)T288耐熱性試験
試験片が288℃の条件下でデラミネーションを起こすまでの時間を、熱機械分析装置(TMA:thermomechanical analyzer)を用いて測定した。
試験片を6.35mm角に切り出し、105℃のオーブンで2時間乾燥させた後、デシケーター内で23℃の室温まで冷却した。該試験片に0.005Nの加重を掛け、加重を掛けた状態で室温から288℃まで10℃/分の昇温速度で加熱を行い、288℃に到達後はデラミネーションが発生するまで288℃に維持した。288℃に到達後、デラミネーションが発生するまでの時間をT288試験の結果として表記した。また、288℃到達後に60分以上デラミネーションが発生しなかった試験片は、60分で試験を中止し、60分以上(>60)と表記した。
ガラス組成(SiO2;51質量%、Al2O3;14質量%、MgO;0.1質量%、CaO;9質量%、B2O3;23質量%)、弾性係数61GPa、平均フィラメント径4.0μm、フィラメント数50本、のガラス糸を使用し、エアジェットルームにより、織密度95.0本/25mmのガラスクロスを製織した。ガラスクロスの厚さは13μmであった。
次いで、400℃で42時間加熱処理し脱糊処理を行い、ガラスクロス中間体を得た。
次いで、シランカップリング剤の塗布、及び開繊処理を施し、表1に示す特性のガラスクロスを得た。
脱糊処理の加熱条件を400℃×36時間としたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
脱糊処理の加熱条件を400℃×30時間としたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
ガラス組成を、SiO2;50質量%、Al2O3;17質量%、MgO;0.1質量%、CaO;4質量%、B2O3;23質量%、P2O5;4質量%、弾性係数を56GPa、としたこと以外は、実施例2と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
脱糊処理の加熱条件を400℃×24時間としたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
アセトン抽出物量が多いため、層間剥離強度が低く、T288耐熱性も劣った。
脱糊処理前のガラスクロスをDガラス(SiO2;72質量%、Al2O3;1質量%、MgO;0.1質量%、CaO;1質量%、B2O3;23質量%)とし、弾性係数を52GPaとしたこと以外は、実施例2と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
弾性係数が小さくなると、層間剥離強度及びT288耐熱性も低下する傾向が見られた。
ガラスクロスを製織してから加熱による脱糊処理を行う前に、ガラスクロスの水洗による予備脱糊処理を行い、加熱による脱糊処理条件を400℃×30時間としたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
ガラス組成(SiO2;51質量%、Al2O3;14質量%、MgO;0.1質量%、CaO;9質量%、B2O3;23質量%)、弾性係数61GPa、平均フィラメント径5.0μm、フィラメント数100本、のガラス糸を使用し、エアジェットルームにより、経糸織密度65.0本/25mm、緯糸織密度67.0本/25mmのガラスクロスを製織した。ガラスクロスの厚さは28μmであった。
次いで、400℃で42時間加熱処理し脱糊処理を行い、ガラスクロス中間体を得た。
次いで、シランカップリング剤の塗布、及び開繊処理を施し、表1に示す特性のガラスクロスを得た。
脱糊処理の加熱条件を400℃×36時間としたこと以外は、実施例7と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
脱糊処理の加熱条件を400℃×24時間としたこと以外は、実施例7と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
アセトン抽出物量が多いため、層間剥離強度が低く、T288耐熱性も劣った。
ガラス組成(SiO2;51質量%、Al2O3;14質量%、MgO;0.1質量%、CaO;9質量%、B2O3;23質量%)、弾性係数61GPa、平均フィラメント径5.0μm、フィラメント数200本、のガラス糸を使用し、エアジェットルームにより、織密度52.5本/25mmのガラスクロスを製織した。ガラスクロスの厚さは45μmであった。
次いで、400℃で42時間加熱処理し脱糊処理を行い、ガラスクロス中間体を得た。
次いで、シランカップリング剤の塗布、及び開繊処理を施し、表1に示す特性のガラスクロスを得た。
脱糊処理の加熱条件を400℃×36時間としたこと以外は、実施例9と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
脱糊処理の加熱条件を400℃×24時間としたこと以外は、実施例9と同様の方法により、ガラスクロスを得た。
アセトン抽出物量が多いため、層間剥離強度が低く、T288耐熱性も劣った。
Claims (7)
- 複数本のガラスフィラメントからなるガラス糸を経糸及び緯糸として構成されたガラスクロスであって、
前記ガラスクロスの、アセトンによる抽出処理で捕集される抽出物量が、50ppm以下であり、
前記ガラス糸の弾性係数が、53~70GPaである、
ガラスクロス。 - 前記ガラス糸の弾性係数が、53~63GPaである、
請求項1に記載のガラスクロス。 - 前記ガラスクロスの厚さが、8~50μmである、
請求項1または2に記載のガラスクロス。 - 430℃、2時間の加熱処理における、前記ガラスクロスの重量減少率Aが、0.12~0.70g/mm2である、
請求項1~3のいずれか一項に記載のガラスクロス。 - 1GHzの周波数において5.0以下の誘電率を有する、
請求項1~4のいずれか一項に記載のガラスクロス。 - 請求項1~5のいずれか一項に記載のガラスクロスと、
該ガラスクロスに含浸されたマトリックス樹脂と、を有する、
プリプレグ。 - 請求項1~5のいずれか一項に記載のガラスクロスと、
該ガラスクロスに含浸されたマトリックス樹脂と、
金属箔と、を有する、
プリント配線板。
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