JP2024035134A - ガラスクロス、プリプレグ、及びプリント配線板 - Google Patents

ガラスクロス、プリプレグ、及びプリント配線板 Download PDF

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Abstract

【課題】本発明は、毛羽品質に優れ、且つ、低誘電樹脂との安定した均一な樹脂含浸性を有するガラスクロス、及びその製造方法、ならびに該ガラスクロスを用いたプリプレグ及びプリント配線板を提供することを目的とする。【解決手段】複数本のガラスフィラメントから成るガラス糸を、経糸及び緯糸として製織してなり、且つ、表面処理剤で表面処理された、ガラスクロスであって、前記ガラスクロスを粘度２３０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液α）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａαが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に前記含浸評価用試験液αに３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂαの１．５０倍以下である、ガラスクロスが提供される。【選択図】なし

Description

本発明は、ガラスクロス、ガラスクロスの製造方法、プリプレグ、プリント配線板等に関する。
近年の情報通信社会の発達とともに、データ通信及び／又は信号処理が大容量で高速に行われるようになり、電子機器に用いられるプリント配線板の低誘電化（低誘電率化及び低誘電正接化）が著しく進行している。そのため、プリント配線板を構成するガラスクロスとして、低誘電ガラスクロスが提案されている。
例えば、従来から一般に使用されているＥガラスクロスに対して、ガラス組成中にＢ２Ｏ３を多く配合した低誘電ガラスクロスが知られている（特許文献１参照）。特許文献１に記載のガラスクロスは、強熱減量値が０．２５質量％～１．０質量％の範囲になるように多量のシランカップリング剤で表面処理することにより、Ｂ２Ｏ３含量が多いことに起因する吸湿性を抑制でき、実用的な絶縁信頼性が得られることが開示されている。
また、プリント配線板を構成する樹脂においても、ポリフェニレンエーテル等の低誘電樹脂が多く提案されている。低誘電樹脂は、嵩高い官能基を有する傾向、粘度が高くなる傾向を有し、従来から一般に用いられているエポキシ樹脂等と比較して、ガラスクロスへの含浸性に劣ることがある。ガラスクロスへの含浸性に劣ると、基板中のガラス繊維糸束に樹脂未含浸部分（ボイド）ができ易く、ＣＡＦ（Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ Ａｎｏｄｉｃ Ｆｉｌａｍｅｎｔｓ）が問題になり易い。そのため、ガラスクロス側の樹脂含浸性をより一層高めることにより、耐ＣＡＦ性を向上させる必要がある。
ガラスクロスの樹脂含浸性を高めるには、ガラス繊維表面をシランカップリング剤等で処理して樹脂との親和性を向上させる化学的な方法、およびガラス繊維糸束を開繊させて樹脂を浸み込み易くする開繊方法が知られている。
シランカップリング剤等を用いて含浸性を向上させる化学的な方法としては、特殊なシランカップリング剤を用いる方法（例えば、特許文献２参照）、シランカップリング剤を均一に処理する方法（例えば、特許文献３、４参照）等が知られている。ガラス繊維を開繊させて樹脂を浸み込み易くする開繊方法としては、柱状流、若しくはスプレー流を使用する方法、バイブロウォッシャーによる方法、又は液体を媒体とした高周波振動による方法、丸棒でしごく方法等が知られている（例えば、特許文献５、６等）。
国際公開第２０１６／１７５２４８号 特開平０９－００３７７０号公報 特開２００５－２８１８８９号公報 特開平１０－２４５７６６号公報 特開２００１－３４８７５７号公報 特開２０２２－８０４４３号公報
前述のとおり、低誘電ガラスクロスには、ポリフェニレンエーテル等の低誘電樹脂に対し、高い含浸性が求められている。しかしながら、特許文献２～５等に記載の従来の方法では、何れも含浸性に改善の余地があった。
本発明者らが検討をしたところ、特許文献１に記載されるような低誘電ガラスクロスは、従来のＥガラスクロスと比較して、隣り合うガラス繊維（ガラスモノフィラメント）同士が接着した部位が存在することが分かってきた。そして、隣り合うガラス繊維同士が接着した部位が多く存在するほど、マトリックス樹脂の含浸性、特に低誘電樹脂の含浸性に劣ることが分かってきた。
低誘電ガラスクロスに、隣り合うガラス繊維同士が接した部位が多く存在する理由としては、以下のことが推測される。例えば特許文献１のように、低誘電ガラスクロスは耐吸湿性を付与するために多量のシランカップリング剤で表面処理される傾向にあるため、複数のモノフィラメントを跨いでシランカップリング剤による被膜が形成される、或いは、低誘電ガラス糸の機械的強度の弱さを補うために低誘電ガラス糸に施された保護作用の強いサイジング剤によるモノフィラメントの集束が温存されたままシランカップリング剤による被膜が形成される、或いは、低誘電ガラスクロスに用いられるシランカップリング剤が低誘電樹脂との親和性を高めるために有する官能基の影響でモノフィラメント同士の縮合性が強くなる、などに起因して生じる現象と推測される。また、これらの現象が複合的に作用し、ガラス繊維同士が接着した部位が多く発生することも考えられる。
また、本発明者らが検討をしたところ、低誘電ガラスクロスの隣り合うガラス繊維同士の接着を解消する方法として、従来から知られている、柱状流、若しくはスプレー流を使用する開繊方法に、一定の効果があることは確認された。しかしながら、低誘電ガラスロスは、従来のＥガラスと比較して機械的強度が低いため、従来のＥガラスと同様の条件で柱状流、若しくはスプレー流を使用する開繊を行うと、毛羽が発生し易い問題を有している。さらに、低誘電ガラスクロスに多く存在するガラス繊維同士の接着を解消し、低誘電樹脂との含浸性を向上させるためには、従来のガラスクロスと比較して、柱状流、若しくはスプレー流の強度を大きくする必要があるため、益々毛羽品質が悪くなる問題を有している。加えて、柱状流、若しくはスプレー流による開繊加工は、ガラス繊維糸束の内部まで加工力が及び難い。ガラスクロス面全域に、ガラス繊維同士の間にまでスプレーが当たるように、均一にスプレーを当てるのが困難であること、また、ガラスクロスの搬送張力の変動、またはガラスクロス自体の弛みなどの歪の影響も受けて加工力が変動すること、等の理由で、低誘電ガラスクロスでは、樹脂含浸性に面内バラツキが生じ易い問題も有していた。また、他の開繊方法（バイブロ、超音波）も同様の課題を有する。
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、毛羽品質に優れ、且つ、低誘電樹脂との安定した均一な樹脂含浸性を有するガラスクロス、及びその製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、該ガラスクロスを用いたプリプレグ及びプリント配線板を提供することも目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、ガラス糸に施されるサイジング剤、またはガラスクロスに施されるシランカップリング剤が介在するガラス繊維同士の接着が低誘電ガラスクロスの含浸性を阻害している主な原因であることを突き止め、ガラス糸に摩擦力などの外力を加えることなく該ガラス繊維同士の接着を解消することで、毛羽品質に優れ、且つ、低誘電樹脂との安定した均一な含浸性を有する低誘電ガラスクロスが得られることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明の一態様を以下に列記する。
（１） 複数本のガラスフィラメントから成るガラス糸を、経糸及び緯糸として製織してなり、且つ、表面処理剤で表面処理された、ガラスクロスであって、
前記ガラスクロスを粘度２３０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液α）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａαが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に前記含浸評価用試験液αに３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂαの１．５０倍以下である、ガラスクロス。
（２） 前記ガラスクロスを粘度６８０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液β）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａβが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に前記含浸評価用試験液βに３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂβの１．５倍以下である、項目１に記載のガラスクロス。
（３） 前記ガラスクロスを粘度６５０ｍＰａ・ｓのひまし油（含浸評価用試験液γ）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａγが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に前記含浸評価用試験液γに３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂγの１．５倍以下である、項目１又は２に記載のガラスクロス。
（４） 長さ２ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２個以下である、項目１～３のいずれか１項に記載のガラスクロス。
（５） 長さ１ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２個以下である、項目１～４のいずれか１項に記載のガラスクロス。
（６） 長さ０．５ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２個以下である、項目１～５のいずれか１項に記載のガラスクロス。
（７） 厚さが５～１００μｍである、項目１～６のいずれか１項に記載のガラスクロス。
（８） 平均フィラメント直径が、３．０μｍ以上８μｍ以下である、請求項１～７のいずれか１項に記載のガラスクロス。
（９） 平均フィラメント本数が８０本以上である、項目１～８のいずれか１項に記載のガラスクロス。
（１０） 前記ガラスクロスの弾性係数が、５０ＧＰａ以上７０ＧＰａ以下である、項目１～９のいずれか１項に記載のガラスクロス。
（１１） 前記弾性係数が、５０ＧＰａ以上６３ＧＰａ以下である、項目１０に記載のガラスクロス。
（１２） 項目１～１１のいずれか１項に記載のガラスクロスと、前記ガラスクロスに含浸したマトリックス樹脂組成物と、を有するプリプレグ。
（１３） 項目１～１１のいずれか１項に記載のガラスクロスと、前記ガラスクロスに含浸したマトリックス樹脂組成物の硬化物と、を有するプリント配線板。
本発明によれば、優れた毛羽品質を維持したまま、プリプレグ塗工時の含浸性の変動が抑えられるほどに低誘電樹脂との安定した均一な含浸性を有する低誘電ガラスクロスを提供することができ、結果、絶縁信頼性に優れた低誘電ガラスクロスが得られる。また、本発明によれば、該低誘電ガラスクロスを用いたプリプレグ及びプリント配線板を提供することもできる。
以下、本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」という。）について詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が
可能である。
〔ガラスクロス〕
本実施形態のガラスクロスは、複数本のガラスフィラメントから成るガラス糸を、経糸及び緯糸として製織してなり、且つ、表面処理剤で表面処理された、ガラスクロスであって、粘度２３０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液α）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａαが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に前記と同じ液体（含浸評価用試験液α）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂαの１．５０倍以下である。
上述のとおり、低誘電ガラスクロスは、ガラス糸に施されるサイジング剤、またはガラスクロスに施されるシランカップリング剤が介在する、隣り合うガラス繊維同士の接着が多く発生し易いこと、該ガラス繊維同士の接着は、ガラス繊維間への樹脂の浸み込みを阻害し、ガラス繊維糸束に樹脂未含浸部分が発生する原因となることが判明した。
サイジング剤またはシランカップリング剤が介在する隣り合うガラス繊維同士の接着は、非常に小さな領域（ガラス繊維同士の接点近傍）で形成されているため、従来の柱状流、スプレー流、バイブロウォッシャー、液体を媒体とした高周波振動等の開繊方法では、ガラス繊維同士の接着部位に選択的に開繊力を作用させることが困難なため、隣り合うガラス繊維同士の接着を引き剥がすのに、ガラスクロスの全面に大きな加工力が加える必要があり、それでいて、十分に接着を解消することが困難であった。そのために、低誘電ガラスクロスには、隣り合う繊維同士の接着が残存し易く、含浸性に劣る問題があった。
また、従来の開繊方法は、開繊加工に用いる装置として開繊加工力をガラスクロス全面に均一に発生させるのが困難な機構であること、開繊加工力がガラス繊維束の内部に存在するガラス繊維同士の接着に届き難いこと、ガラスクロスの搬送張力の変動またはガラスクロス自体の弛みなどの歪の影響も受け易いこと、などから、局所的に隣り合う繊維同士の接着が残存し易く、樹脂含浸性に面内バラツキが生じ易い問題も有していた。
本発明者らは、サイジング剤またはシランカップリング剤を介在するガラス繊維同士の接着を解消する方法として、シランカップリング剤処理後のガラスクロスに、経糸方向に一定の値以上の引張り張力を掛けた際に、経糸を構成するガラス繊維が中心方向に向かい収束される方向に動く力によって接着が引き剥がされることを見出した。そして、シランカップリング剤処理を施した後の低誘電ガラスクロスに、経糸方向に一定の値以上の張力を加えることで、ガラス繊維同士の接着を引き剥がし、低誘電ガラスクロスの樹脂含浸性が向上すること、一定の値以上の引張り張力を加えることにより十分な含浸性が得られることを見出した。
以下、本実施形態の構成についてより詳細に説明する。
（経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させる前後の、未含浸部位数の差異）
本実施形態の低誘電ガラスクロスは、粘度２３０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液α）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａαと、経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に粘度２３０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液α）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂαとが同等であることが好ましく、未含浸部位数Ａαは未含浸部位数Ｂαの１．５０倍以下である。未含浸部位数Ａαは未含浸部位数Ｂαの１．４０倍以下であることが好ましく、１．３０倍以下であることがより好ましく、１．２０倍以下であることがさらに好ましく、１．１０倍以下であることが最も好ましい。
未含浸部位数Ａαが未含浸部位数Ｂαの１．５０倍以下であれば、ポリフェニレンエーテル等の低誘電樹脂に対し、安定した均一な含浸性が得られるため好ましい。これは樹脂含浸を阻害するガラス繊維同士の接着数が一定量以下に抑えられるためと推定される。含浸性の変動が少なくなることにより、ボイドの発生リスクを小さく抑えることができるため、ＣＡＦ信頼性の高い基板が得られるため好ましい。
また、未含浸部位数Ａαが未含浸部位数Ｂαの１．５０倍以下であれば、プリプレグ塗工時の、ガラスクロスに作用する張力の大きさ、張力の変動、張力の幅方向の差、プリプレグ塗工設備の違い（例えば、複数のプリプレグ塗工機で生産する場合、複数の工場でプリプレグ塗工する場合、機構の異なる設備でプリプレグ塗工する場合）などによる、含浸性の変動が少なく、ボイドの発生リスクを小さく抑えることができるため、ＣＡＦ信頼性の高い基板が得られるため好ましい。
未含浸部位数Ｂαに対する未含浸部位数Ａαの比の下限値は、特に限りはないが、０．８０倍以上であることが好ましく、０．９０倍以上がより好ましい。
未含浸部位数Ａαは、ガラスクロスの試験片を粘度２３０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液α）に浸漬させ、３分後に３２ｍｍ×３２ｍｍの視野角に観察される、未含浸部位数である。未含浸部位は、長さが１６０μｍ以上の未含浸部位を対象としてカウントし、複数回の測定の場合は測定回数の平均値を取る。
含浸部位数Ｂαは、ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に、含浸部位数Ａαと同じ試験液（含浸評価用試験液α）に含浸させ、３分後に３２ｍｍ×３２ｍｍの視野角に観察される、未含浸部位数である。
未含浸部位数Ｂαに対する未含浸部位数Ａαの値を、上記で説明された数値範囲内に調整する方法としては、シランカップリング剤等の表面処理剤による異なるモノフィラメント間を跨ぐ表面被膜の形成を抑制する方法、および／またはシランカップリング剤等の表面処理剤により形成された異なるモノフィラメント間を跨いだ表面被膜を破壊する方法が有効である。
シランカップリング剤等の表面処理剤による異なるモノフィラメント間を跨いだ表面被膜の形成を抑制する方法としては、サイジング剤の除去工程の後に表面処理する方法において、表面処理剤の塗布量を下げる方法、表面処理剤含有処理液中の表面処理剤濃度を薄くする方法、ガラスモノフィラメントの隣り合う糸同士の距離を離すようにガラス糸を予め解した状態で表面処理する方法、表面処理剤含有処理液が乾燥する際にモノフィラメントを凝縮させないように高温で素早く乾燥させる方法等が挙げられ、そして一つの方法で未含浸部位数Ｂαに対する未含浸部位数Ａαの値を調整できない場合は、これらを適宜組み合わせてフィラメント間を跨いだ表面被膜の形成を抑制することが好ましい。
シランカップリング剤等の表面処理剤により形成された異なるモノフィラメント間を跨いだ表面被膜を破壊する方法としては、前述したとおり、サイジング剤除去後に表面処理が施されたガラスクロスに経糸方向（ＭＤ方向）に高い張力を付与する方法が挙げられる。ガラスクロスのＭＤ方向に張力が掛かると、経糸が長さ方向に引っ張られるにつれて、経糸を構成するモノフィラメントは長さ方向と垂直面の中心に向かい引っ張られて動く。その際に、異なるモノフィラメントに跨いで形成された表面処理剤による被膜に応力が加わり、被膜が破壊され、モノフィラメントの接着が引き剥がされる。それにより、ガラスクロスに機械的な力または過度の摩擦力が作用しないため、毛羽品質に影響を及ぼすことなく、含侵性が向上されるので好ましい。
また、サイジング剤除去後に表面処理が施されたガラスクロスを低曲率半径でＭＤ方向に曲げる加工も有効である。ガラスクロスに曲げ応力が加わることによって、異なるモノフィラメントに跨いで形成された表面処理剤による被膜が破壊される。但し、曲率半径によっては、ガラスクロスが屈曲する際に、ガラスクロスに摩擦力が作用し、毛羽立ちが発生し易いので、注意が必要である。毛羽品質と含侵性とのバランス次第では、上記の加工を利用することも可能である。
その他に、サイジング剤除去後に表面処理が施されたガラスクロスを、気体に昇華する粒子を用いてブラスト処理する方法も有効である。異なるモノフィラメントに跨いで形成された表面被膜部位に粒子が直接作用することができ、且つ、昇華による体積膨張により被膜を破壊させることができる。気体に昇華する粒子を利用したブラスト法としては、被膜を破壊する効果、安全性、および利用性に優れる観点で、ドライアイスブラスト法が適している。ドライアイスブラスト加工は、粒径５～３００μｍのドライアイス粒子を、被処理体に対して５～１０００ｍの高さから０．０５～１ＭＰａのエアー圧力で噴出する（吹き掛ける）方法である。より好ましくは、粒径５～３００μｍのドライアイス微粒子を被処理体に対して５～６００ｍｍの高さから０．１～０．５ＭＰａのエアー圧力で噴出する方法である。粒径や高さやエアー圧力がこれらの範囲内にあることで、ガラスクロスの毛羽立ちを発生させることなく、異なるモノフィラメント間に形成された被膜を破壊することができる。そのため、ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用さる前後での含浸性が同等となる。該方法も、ガラスクロスを擦るような力が作用しないため、毛羽品質に影響を及ぼすことなく、含侵性が向上されるので好ましい。
本実施形態のガラスクロスの毛羽品質は、長さ２ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２以下であることが好ましい。長さ２ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２以下であることにより、ガラスクロスを構成成分として含有するプリント配線板の絶縁信頼に優れるため好ましい。ガラスクロスの毛羽品質は、ハロゲンランプまたはＬＥＤ光を用いた目視検査で検査することができる。また、毛羽の長さは、目視検査で検出された毛羽をマイクロスコープ等で観察することで測定することができる。長さ２ｍｍ以上の毛羽の数は、より好ましくは７個／ｍ２以下であり、さらに好ましくは５個／ｍ２以下であり、特に好ましくは３個／ｍ２以下であり、最も好ましくは０個／ｍ２である。
ガラスクロスに含まれる毛羽の長さは、短いほど好ましい。このような観点から、本実施形態に係るガラスクロスの毛羽品質としては、長さ１ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２以下であることがより好ましい。長さ１ｍｍ以上の毛羽の数のさらに好ましい範囲は７個／ｍ２以下であり、さらにより好ましい範囲は３個／ｍ２以下であり、最も好ましくは０個／ｍ２である。同様の観点から、本実施形態に係るガラスクロスの毛羽品質としては、長さ０．５ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２以下であることがより好ましい。長さ０．５ｍｍ以上の毛羽の数のさらに好ましい範囲は７個／ｍ２以下であり、さらにより好ましい範囲は３個／ｍ２以下であり、最も好ましくは０個／ｍ２である。
本実施形態に係るガラスクロスは、マトリクス樹脂の低誘電化を進めるためにより高粘度化が進む場合にも安定した含浸性を得る観点から、粘度６８０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液β）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａβが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に粘度６８０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液β）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂβの１．５倍以下であることが好ましい。
未含浸部位数Ａβは未含浸部位数Ｂβの１．４倍以下であることがより好ましく、１．３倍以下であることが更に好ましく、１．２倍以下であることがより更に好ましく、１．１倍以下であることが最も好ましい。
未含浸部位数Ｂβに対する未含浸部位数Ａβの比の下限値は、特に限りはないが、０．８以上であることが好ましく、０．９以上であることがより好ましい。
未含浸部位数Ａβは、ガラスクロスの試験片を粘度６８０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液β）に浸漬させ、３分後に３２ｍｍ×３２ｍｍの視野角に観察される、未含浸部位数である。未含浸部位は、長さが１６０μｍ以上の未含浸部位を対象としてカウントし、複数回の測定の場合は測定回数の平均値を取る。
含浸部位数Ｂβは、ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に、含浸部位数Ａβと同じ試験液（含浸評価用試験液β）に含浸させ、３分後に３２ｍｍ×３２ｍｍの視野角に観察される、未含浸部位数である。
本実施形態に係るガラスクロスは、マトリクス樹脂の低誘電化を進めるためにより嵩高さが進む場合にも安定した含浸を得る観点から、粘度６５０ｍＰａ・ｓのひまし油（含浸評価用試験液γ）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａγが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に粘度６５０ｍＰａ・ｓのひまし油（含浸評価用試験液γ）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂγの１．５倍以下であることが好ましい。
未含浸部位数Ａγは未含浸部位数Ｂγの１．４倍以下であることがより好ましく、１．３倍以下であることが更に好ましく、１．２倍以下であることがより更に好ましく、１．１倍以下であることが最も好ましい。
未含浸部位数Ｂγに対する未含浸部位数Ａγの比の下限値は、特に限りはないが、０．８以上であることが好ましく、０．９以上がより好ましい。
未含浸部位数Ａγは、ガラスクロスの試験片を粘度６５０ｍＰａ・ｓのひまし油（含浸評価用試験液γ）に浸漬させ、３分後に３２ｍｍ×３２ｍｍの視野角に観察される、未含浸部位数である。未含浸部位は、長さが１６０μｍ以上の未含浸部位を対象としてカウントし、複数回の測定の場合は測定回数の平均値を取る。
含浸部位数Ｂγは、ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に、含浸部位数Ａγと同じ試験液（含浸評価用試験液γ）に含浸させ、３分後に３２ｍｍ×３２ｍｍの視野角に観察される、未含浸部位数である。
（ガラスクロスの構成）
ガラス糸は、複数本のフィラメントを束ね、必要に応じて撚って得られるものである。この場合、ガラス糸はマルチガラスフィラメント、ガラス糸に含まれるフィラメント（ガラスフィラメント）はモノガラスフィラメントにそれぞれ分類される。
ガラス糸の弾性係数は、好ましくは５０～７０ＧＰａであり、より好ましくは５０～６３ＧＰａであり、更に好ましくは５３～６３ＧＰａである。また、ガラスクロスの弾性係数がガラス糸の弾性係数と同等であるため、ガラスクロスの弾性係数も５０ＧＰａ以上７０ＧＰａ以下であることが好ましく、より好ましくは５０ＧＰａ以上６３ＧＰａ以下であり、更に好ましくは５３以上６３ＧＰａ以下である。
弾性係数はガラスの誘電率の指標にもなり、通常、ガラス糸の弾性係数が従来のＥガラスに比べて低く、上記上限値以下であると、ガラスクロスの毛羽発生抑制、または破れ防止の目的で、ガラスクロスの強度を高めるために、シランカップリング剤等の表面処理剤を従来のＥガラスより多く施す必要性が生じる。そのため、シランカップリング剤等の表面処理剤の被膜形成によるモノフィラメント間の接着が生じ、含浸性が低下する問題が発生し易い。本発明においては、モノフィラメントを跨ぐ被膜を破壊し、引張荷重の有無に関わらず同等の含浸性としており、ガラス糸又はガラスクロスの弾性係数が上記上限値以下でも、安定した耐ＣＡＦ性が得られるため好ましい。
また、弾性係数が上記下限値以上であることにより、ガラス糸の剛性が向上し、製造工程において、毛羽が生じ難くなるため好ましい。
経糸及び緯糸を構成するモノガラスフィラメントの平均直径は、各々独立して、好ましくは２．５～９μｍであり、より好ましくは３．０～８μｍであり、さらに好ましくは３．５～７．５μｍである。目的とするガラスクロスの厚さによって、モノガラスフィラメントの平均直径を適時選択して用いることができる。
経糸及び緯糸を構成するモノガラスフィラメントの平均本数は、各々独立して、好ましくは８０本以上であり、１８０本以上であることがより好ましい。
経糸及び緯糸を構成するモノガラスフィラメントの平均本数が多いほど、隣り合うガラスモノフィラメント同士が接着した部位が発生し易く、含浸性が悪くなる傾向にあるのに対して、本発明によりガラスモノフィラメント同士の接着を解消することで、低誘電樹脂との安定した均一な含浸性が得られるため好ましい。
ガラスクロスを構成する経糸及び緯糸の打ち込み密度は、好ましくは３０～１２０本／２５ｍｍであり、より好ましくは４０～１１０本／２５ｍｍであり、さらに好ましくは５０～１００本／２５ｍｍである。
ガラスクロスの厚さは、好ましくは５～１００μｍであり、より好ましくは６～９０μｍであり、さらに好ましくは７～８０μｍである。ガラスクロスの厚さが上記範囲内であることにより、薄くて比較的に強度の高いガラスクロスが得られる傾向にある。
ガラスクロスの布重量（目付け）は、好ましくは８～２５０ｇ／ｍ２であり、より好ましくは８～１００ｇ／ｍ２であり、さらに好ましくは８～５０ｇ／ｍ２であり、特に好ましくは８～３５ｇ／ｍ２である。
ガラスクロスの強熱減量値の好ましい範囲は、下式（ｉ）で求められる値以上であり、より好ましい範囲は下式（ｉｉ）で求められる値以上であり、さらに好ましい範囲は下式（ｉｉｉ）で求められる値以上である。
５．０×Ｆ（－１．６）・・・式（ｉ）
６．０×Ｆ（－１．６）・・・式（ｉｉ）
６．４×Ｆ（－１．６）・・・式（ｉｉｉ）
式（ｉ）～（ｉｉｉ）中、Ｆはガラス糸のフィラメント直径（μｍ）である。
ガラスクロスの強熱減量値は、ガラスクロス自体の加熱条件下における重量減量と、シランカップリング剤が燃焼除去されることに由来する重量減量を合わせた値である。ガラスクロスの強熱減量値が上記式（ｉ）～（ｉｉｉ）のいずれかで求められる下限値以上であると、シランカップリング剤の塗布量が十分であることによる絶縁信頼性の向上と、ガラスクロスの低誘電特性が良好となる傾向とが同時に発現される傾向にあり、好ましい。
また、ガラスクロスの強熱減量値の好ましい範囲は、下式（ｉｖ）で求められる値以下であり、より好ましい範囲は下式（ｖ）で求められる値以下であり、さらに好ましい範囲は下式（ｖｉ）で求められる値以下である。
１８×Ｆ（－１．６）・・・式（ｉｖ）
１６×Ｆ（－１．６）・・・式（ｖ）
１５×Ｆ（－１．６）・・・式（ｖｉ）
式（ｉｖ）～（ｖｉ）中、Ｆはガラス糸のフィラメント直径（μｍ）である。
ガラスクロスの強熱減量値が上記式（ｉｖ）～（ｖｉ）のいずれかで求められる上限値以下であることにより、シランカップリング剤の塗布量が適正範囲であることによる樹脂浸透性の向上と、ガラスクロスの低誘電特性が良好となる傾向とが同時に発現される傾向にあり、好ましい。
強熱減量値は、ＪＩＳＲ３４２０に記載されている方法に従って測定することができる。
ガラスクロスのシランカップリング剤の塗布量の好ましい範囲は、下式（ｖｉｉ）で求められる値以上であり、より好ましい範囲は下式（ｖｉｉｉ）で求められる値以上であり、さらに好ましい範囲は下式（ｉｘ）で求められる値以上である。
０．２×Ｆ（－０．６）・・・式（ｖｉｉ）
０．２５×Ｆ（－０．６）・・・式（ｖｉｉｉ）
０．３０×Ｆ（－０．６）・・・式（ｉｘ）
式（ｖｉｉ）～（ｉｘ）中、Ｆはガラス糸のフィラメント直径（μｍ）である。
ガラスクロスのシランカップリング剤の塗布量が上記式（ｖｉｉ）～（ｉｘ）のいずれかで求められる下限値以上であると、シランカップリング剤の塗布量が十分であることにより、基板を製造する際に、十分なマトリクス樹脂との反応性が得られ、また、耐吸湿性がより向上し、結果として絶縁信頼性が向上する傾向にあり、好ましい。
また、ガラスクロスのシランカップリング剤の塗布量の好ましい範囲は、下式（ｘ）で求められる値以下であり、より好ましい範囲は下式（ｘｉ）で求められる値以下であり、さらに好ましい範囲は下式（ｘｉｉ）で求められる値以下である。
１．８×Ｆ（－１．０）・・・式（ｘ）
１．６×Ｆ（－１．０）・・・式（ｘｉ）
１．４×Ｆ（－１．０）・・・式（ｘｉｉ）
式（ｘ）～（ｘｉｉ）中、Ｆはガラス糸のフィラメント直径（μｍ）である。
ガラスクロスのシランカップリング剤の塗布量が上記式（ｘ）～（ｘｉｉ）のいずれかで求められる上限値以下であることにより、ガラスクロスへの樹脂含浸性がより向上し易いため好ましい。
ガラスクロスの織り構造については、特に限定されないが、例えば、平織り、ななこ織り、朱子織り、綾織り、等の織り構造が挙げられる。このなかでも、平織り構造が好ましい。
（ガラスクロスの組成）
以下、本実施形態のガラスクロスの組成について説明する。なお、ガラスクロスの組成とは、ガラスクロスを構成するガラス糸の組成と同義である。ガラスクロスを構成する元素としては、ケイ素（Ｓｉ）、ホウ素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、リン（Ｐ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、チタン（Ｔｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、鉄（Ｆｅ）、及びフッ素（Ｆ）、等から成る群より選択される少なくとも一つが挙げられる。
ガラス糸のケイ素（Ｓｉ）含量は、ＳｉＯ2換算で、好ましくは４０．０～６０．０質量％であり、より好ましくは４５．０～５５．０質量％であり、更に好ましくは４７．０～５３．５質量％であり、より更に好ましくは４８．０～５２．０質量％である。Ｓｉはガラス糸の骨格構造を形成する成分である。このため、Ｓｉ含量が４０．０質量％以上であることで、ガラス糸の強度がより向上し、ガラスクロスの製造工程及びガラスクロスを用いたプリプレグの製造工程、等の後工程において、ガラスクロスの破断がより抑制される傾向にある。また、Ｓｉ含量が４０．０質量％以上であることで、ガラスクロスの誘電率がより低下する傾向にある。他方、Ｓｉ含量が６０．０質量％以下であることで、ガラスフィラメントの製造過程において、溶融時の粘度がより低下し、より均質なガラス組成のガラス繊維が得られる傾向にある。このため、得られるガラスフィラメントに、部分的に失透し易い部位、又は部分的に気泡が抜け難い部位が発生し難くなることから、ガラスフィラメントに局所的に強度の弱い部位が生じ難くなる。その結果として、これらのＳｉ含量を用いて得られるガラス糸から構成されるガラスクロスは、破断し難いものとなる。Ｓｉ含量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料使用量に応じて調整することができる。
ガラス糸のホウ素（Ｂ）含量は、Ｂ2Ｏ3換算で、好ましくは１５．０～４０．０質量％であり、より好ましくは１７．０～３０．０質量％、又は２０．０～４０．０質量％であり、更に好ましくは１８．０～２８．０質量％であり、より更に好ましくは１９．０～２６．０質量％であり、とりわけ好ましくは２０．０～２５．０質量％であり、最も好ましくは２０．５～２４．５質量％である。
Ｂ含量が１５．０質量％以上であることにより、誘電率がより低下する傾向にある。また、Ｂ含量が１５．０質量％以上であることにより、ガラスクロスの耐脆性が向上し、また、ガラスクロスに適度な柔軟性、又はしなやかさが付与されるため、ガラス糸が、糸道ガイド、及び筬等の織機部材に接触した際、毛羽が発生し難くなる傾向にある。
他方、ガラス糸の強度を保つには、Ｂ含量が４０．０質量％以下であることが好ましい。また、Ｂ含量が４０．０質量％以下であることにより、耐吸湿性が向上し、後述するガラス糸表面特性の安定性が適正に保たれ易くなる。
特に、ガラス糸における、Ｓｉ含量が上記範囲、かつ、Ｂ含量が上記範囲であることで、Ｓｉ及びＢに関する上記効果が相乗的に奏され易いので好ましい。
Ｂ含量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料の使用量（仕込み量）により、調整することができる。なお、ガラスフィラメント作製中に、作製条件、使用量又は含量が変動し得る場合には、それを予め見越して、原料の仕込み量を調整することができる。
ガラス糸のアルミニウム（Ａｌ）含量は、Ａｌ2Ｏ3換算で、好ましくは１１．０～１８．０質量％であり、より好ましくは１１．０～１７．５質量％であり、更に好ましくは１２～１７．０質量％である。Ａｌ含量が上記範囲内であることにより、電気特性、および強度がより向上する傾向にある。Ａｌ含量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料の使用量（仕込み量）により、調整することができる。
ガラス糸のカルシウム（Ｃａ）含量は、ＣａＯ換算で、好ましくは５．０～１０．０質量％であり、より好ましくは５．０～９．０質量％であり、更に好ましくは５．０～８．５質量％である。Ｃａ含量が５．０質量％以上であることにより、ガラスフィラメントの製造過程において、溶融時の粘度がより低下し、より均質なガラス組成のガラス繊維が得られる傾向にある。また、Ｃａ含量が１０質量％以下であることにより、誘電率がより向上する傾向にある。Ｃａ含量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料の使用量（仕込み量）により、調整することができる。
ガラス糸のリン（Ｐ）含量は、Ｐ2Ｏ５換算で、好ましくは８．０質量％以下であり、より好ましくは７．０質量％以下であり、更に好ましくは６．０質量％以下である。Ｐ含量は０質量％超えでよい。Ｐ含量が０質量％超えであることにより、ガラスクロスの誘電特性がより良好となる傾向にある。また、Ｐ含量が８．０質量％以下であることにより、ガラスクロスの耐熱性が向上する傾向にある。Ｐ含量は、ガラスフィラメント作製に用いる原料の使用量（仕込み量）により調整することができる。
なお、上記各含量は、ＩＣＰ発光分光分析法により測定することができる。具体的には、Ｓｉ含量及びＢ含量は、秤取したガラスクロスを炭酸ナトリウムで融解した後、希硝酸で溶解して所定の容量とし、得られたサンプルをＩＣＰ発光分光分析法により測定して得ることができる。また、Ｆｅ含量は、秤取したガラスクロスをアルカリ溶解法により溶解して所定の容量とし、得られたサンプルをＩＣＰ発光分光分析法により測定して得ることができる。更に、Ａｌ含量、Ｃａ含量、Ｐ含量及びＭｇ含量は、秤取したガラスクロスを過塩素酸、硫酸、硝酸及びフッ化水素により加熱分解した後、希硝酸で溶解して所定の容量とし、得られたサンプルをＩＣＰ発光分光分析法により測定して得ることができる。なお、ＩＣＰ発光分光分析装置としては、日立ハイテクサイエンス社製のＰＳ３５２０ＶＤＤ ＩＩを用いることができる。
（表面処理剤）
本実施形態に係るガラスクロスは表面処理剤により表面処理されたものである。表面処理剤としては、特に制限されないが、例えば、シランカップリング剤が挙げられ、必要に応じて水、有機溶剤、酸、染料、顔料、界面活性剤等を合わせて用いてもよい。シランカップリング剤としては、特に制限されないが、例えば、下記式（１）：
Ｘ（Ｒ）3-nＳｉＹn ・・・（１）
（式（１）中、Ｘは、アミノ基及び不飽和二重結合基のうち少なくとも１つを有する有機官能基であり、Ｙは、各々独立して、アルコキシ基であり、ｎは、１以上３以下の整数であり、Ｒは、各々独立して、メチル基、エチル基及びフェニル基からなる群より選ばれる基である）
で示される化合物が挙げられる。
式（１）中、Ｘは、アミノ基及び不飽和二重結合基から選択される基を３つ以上有する有機官能基であることが好ましく、Ｘは、アミノ基及び不飽和二重結合基から選択される基を４つ以上有する有機官能基であることがより好ましい。
上記のアルコキシ基としては、いずれの形態も使用できるが、ガラスクロスへの安定処理化の観点から、炭素数５以下のアルコキシ基が好ましい。
シランカップリング剤としては、具体的には、Ｎ－β－（Ｎ－ビニルベンジルアミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン及びその塩酸塩、Ｎ－β－（Ｎ－ビニルベンジルアミノエチル）－γ－アミノプロピルメチルジメトキシシラン及びその塩酸塩、Ｎ－β－（Ｎ－ジ（ビニルベンジル）アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン及びその塩酸塩、Ｎ－β－（Ｎ－ジ（ビニルベンジル）アミノエチル）－Ｎ－γ－（Ｎ－ビニルベンジル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン及びその塩酸塩、Ｎ－β－（Ｎ－ベンジルアミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン及びその塩酸塩、Ｎ－β－（Ｎ－ベンジルアミノエチル）－γ－アミノプロピルトリエトキシシラン及びその塩酸塩、γ－（２－アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－（２－アミノエチル）アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等の公知の単体、又はこれらの混合物が挙げられる。
シランカップリング剤の分子量は、好ましくは１００～６００であり、より好ましくは１５０～５００であり、さらに好ましくは２００～４５０である。この中でも、分子量が異なる２種類以上のシランカップリング剤を用いることが好ましい。分子量が異なる２種類以上のシランカップリング剤を用いてガラス糸の表面を処理することにより、ガラスクロスの表面における表面処理剤密度が高くなり、マトリックス樹脂との反応性がさらに向上する傾向にある。
〔ガラスクロスの製造方法〕
本実施形態のガラスクロスの製造方法は、特に限定されないが、例えば、ガラス糸を製織してガラスクロスを得る製織工程と、ガラスクロスのガラス糸を開繊する開繊工程と、ガラスクロスのガラス糸に付着したサイジング剤を除く脱糊工程と、を有する方法が挙げられる。また、必要に応じて、ガラスクロスの製造方法は、シランカップリング剤による表面処理工程を有していてもよい。
製織方法は、所定の織構造となるように緯糸と縦糸を織るものであれば特に制限されない。また、開繊方法としては、特に制限されないが、例えば、スプレー水（高圧水開繊）、バイブロウォッシャー、超音波水、マングル等で開繊加工する方法が挙げられる。
さらに、脱糊方法としては、特に制限されないが、例えば、サイジング剤を加熱除去する方法が挙げられる。なお、サイジング剤は製織工程等において、ガラス糸の糸切れなどが生じないよう保護する目的で用いられるものである。このようなサイジング剤としては、特に制限されないが、例えば、澱粉系バインダー、ポリビニルアルコール系バインダー等が挙げられる。なお、サイジング剤を加熱除去する際の温度としては、破断強度を維持しながら十分にサイジング剤を除去する観点から、好ましくは３００～５００℃であり、より好ましくは３３０～４５０℃であり、さらに好ましくは３５０～４３０℃である。
また、表面処理工程を行なう方法としては、シランカップリング剤を含む表面処理剤をガラスクロスと接触させ、乾燥等する方法が挙げられる。なお、ガラスクロスへの表面処理剤の接触は、表面処理剤中にガラスクロスを浸漬させる方法、およびロールコーター、ダイコーター、又はグラビアコーター等を用いてガラスクロスに表面処理剤を塗布する方法等が挙げられる。表面処理剤の乾燥方法としては、特に制限されないが、例えば、熱風乾燥、または電磁波を用いる乾燥方法が挙げられる。
ガラスクロスの製造においては、上述したとおり、サイジング剤または表面処理剤が介在するモノフィラメント間の接着の発生を抑制する方法、或いは、サイジング剤または表面処理剤が介在するモノフィラメント間の接着を破壊する方法を行うことができる。これらの方法は、それぞれ単独で行ってもよいし、組み合わせることもできる。
〔プリプレグ〕
本実施形態のプリプレグは、上記ガラスクロスと、該ガラスクロスに含浸されたマトリックス樹脂組成物とを有する。上記ガラスクロスを有するプリプレグは、絶縁信頼性がより向上したものとなり、最終製品の歩留まりの高いものとなる。また、誘電特性に優れ、耐吸湿性に優れるために使用環境の影響、特に高湿度環境で誘電率の変動が小さい、プリント配線板を提供することができるという効果も奏することができる。
本実施形態のプリプレグは、常法に従って製造することができる。例えば、本実施形態のガラスクロスに、エポキシ樹脂のようなマトリックス樹脂を有機溶剤で希釈したワニスを含浸させた後、乾燥炉にて有機溶剤を揮発させ、熱硬化性樹脂をＢステージ状態（半硬化状態）にまで硬化させることにより製造することができる。
マトリックス樹脂組成物としては、上述のエポキシ樹脂の他に、ビスマレイミド樹脂、シアネートエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド－トリアジン樹脂（ＢＴ樹脂）、官能基化ポリフェニレンエーテル樹脂等の熱硬化性樹脂；ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、全芳香族ポリエステルの液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリブタジエン、フッ素樹脂等の熱可塑性樹脂；及び、それらの混合樹脂等が挙げられる。誘電特性、耐熱性、耐溶剤性、及びプレス成形性を向上させる観点から、マトリックス樹脂組成物としては、熱可塑性樹脂を熱硬化性樹脂で変性した樹脂を用いてもよい。
また、マトリックス樹脂組成物は、樹脂中にシリカ及び水酸化アルミニウム等の無機充填剤；臭素系、リン系、金属水酸化物等の難燃剤；その他シランカップリング剤；熱安定剤；帯電防止剤；紫外線吸収剤；顔料；着色剤；滑沢剤等を含んでいてもよい。
〔プリント配線板〕
本実施形態のプリント配線板は、上記ガラスクロスを備えており、そして所望により、ガラスクロスに含浸したマトリックス樹脂組成物の硬化物も備えることができる。本実施形態のプリント配線板は、絶縁信頼性がより向上したものとなり、最終製品の歩留まりの高いものとなる。また、誘電特性に優れ、耐吸湿性に優れるために使用環境の影響、特に高湿度環境で誘電率の変動が小さいという効果も奏することができる。
以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
〔ガラスクロスの物性〕
ガラスクロスの物性、具体的には、ガラスクロスの厚さ、経糸及び緯糸を構成するフィラメントの径、フィラメント数、経糸及び緯糸の打ち込み密度（織密度）は、ＪＩＳ Ｒ３４２０に準拠して測定した。
〔弾性係数〕
ガラス糸の弾性係数は、ガラス糸を溶融、冷却して得られるガラスバルクを試験片に用い、パルスエコーオーバーラップ法により測定した。
〔シランカップリング剤の塗布量〕
（乾燥減量Ａ）
実施例および比較例で得られたガラスクロスを１１０℃の乾燥機の中に入れ、６０分間乾燥した。乾燥後、ガラスクロスをデシケータに移し、２０分間置き、室温まで放冷した。放冷後、ガラスクロスを０．１ｍｇ以下の単位で量った。
次に、ガラスクロスを６００℃、２０分間加熱処理した後、ガラスクロスをデシケータに移し、２０分間置き、室温まで放冷した。放冷後、ガラスクロスを０．１ｍｇ以下の単位で量った。
６００℃での加熱処理前のガラスクロスの質量と６００℃での加熱処理後のガラスクロスの質量との差（ｇ）を、測定に用いたガラスクロスの質量（ｇ）にて除した値を、乾燥減量Ａ（質量％）とした。
（乾燥減量Ｂ）
次いで、乾燥減量Ａを求めたガラスクロスを用い、上記の乾燥減量Ａを求めた方法と同様の方法で乾燥減量を求め、乾燥減量Ｂ（％）とした。
（シランカップリング塗布量）
上記で求めた、乾燥減量Ｂと乾燥減量Ａの差を、下記式に示すとおり、シランカップリング剤塗布量とした。
シランカップリング塗布量（質量％）＝乾燥減量Ａ（質量％）－乾燥減量Ｂ（質量％）
〔樹脂含浸性評価 未含浸部位数Ａ〕
長尺状のガラスクロスから、長さ方向の片端周辺、反対側の端周辺、及び、長さ方向に４等分した中間部位から、合計５枚の含浸性評価用試験サンプルを採取し、各含浸性評価用サンプルから、未含浸部位数Ａ評価用の含浸性評価用試験片を作製した。
次いで、ガラスクロス試験片を含浸評価用試験液に浸漬し、横からＬＥＤライトの光を照射しながら、高精度カメラを装備したマイクロスコープにて含浸性評価用ワニスがガラスクロスに含浸する様子を観察し、ガラスクロス試験片を含浸評価用試験液に浸漬してから３分後の、長さ１６０μｍ以上の未含浸部位の数（含浸性評価用ワニスの未含浸部位）をカウントした（表中では「ボイド数」として示した）。このとき、マイクロスコープで観察したガラスクロスの視野範囲は、経糸方向約３２ｍｍ、緯糸方向約３２ｍｍとした。
５枚の含浸性評価用試験片の未含浸部位数の平均値を、未含浸部位数Ａとした。また、５枚の含浸性評価用試験片の未含浸部位数の標準偏差も求めた。
含浸評価用試験液には、粘度２３０ｍＰａ・ｓに調整したビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（製品名「エピクロン」）のベンジルアルコール溶液、粘度６８０ｍＰａ・ｓに調整したビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（製品名「エピクロン」）のベンジルアルコール溶液、および粘度６５０ｍＰａ・ｓに調整したひまし油をそれぞれ用いた。
〔樹脂含浸性評価 未含浸部位数Ｂ〕
未含浸部位数Ａ評価時に採取した、合計５枚の含浸性評価用試験サンプルから、未含浸部位数Ｂ評価用の含浸性評価用試験片Ｂを作製した。含浸性評価用試験サンプルから試験片（緯糸方向４０ｍｍ×経糸方向２５０ｍｍ）を採取した。長さ方向の両端５０ｍｍはつかみ部とし、緯糸方向４０ｍｍ×経糸方向１５０ｍｍのサンプルに引張荷重を掛けた。ＪＩＳ Ｒ３４２０のガラス試験一般試験法、７．４引張り強さの項に記載された方法を準用して、経糸方向に１０Ｎ／２５ｍｍの引張荷重を掛けた。引っ張り速度を約５ｍｍ／ｍｉｎとした。
次いで、ガラスクロス試験片を、未含浸部位数Ａ評価時に用いた含浸評価用試験液に浸漬し、横からＬＥＤライトの光を照射しながら、高精度カメラを装備したマイクロスコープにて含浸性評価用ワニスがガラスクロスに含浸する様子を観察し、ガラスクロス試験片を含浸評価用試験液に浸漬してから３分後の、長さ１６０μｍ以上の未含浸部位の数（含浸性評価用ワニスの未含浸部位）をカウントした。このとき、マイクロスコープで観察したガラスクロスの視野範囲は、経糸方向約３２ｍｍ、緯糸方向約３２ｍｍとした。
５枚の含浸性評価用試験片の未含浸部位数の平均値を、未含浸部位数Ｂとした。また、５枚の含浸性評価用試験片の未含浸部位数の標準偏差も求めた。
〔毛羽評価〕
未含浸部位数Ａ評価時に採取した、ロール状ガラスクロスの各部位から採取した５枚の含浸性評価用試験サンプルから、幅方向１２８５ｍｍ×長さ方向１０００ｍｍの毛羽評価用サンプル５枚を用意した。毛羽評価用サンプルを検反板上に広げ、目視検査を行い、下記評価基準により毛羽品質を評価した。目視検査で検出された毛羽は、マイクロスコープで観察し、ガラスクロス表面から出ている０．５ｍｍ以上、１ｍｍ以上及び２ｍｍ以上の毛羽の長さを評価した。
◎：毛羽評価用サンプル５枚とも毛羽欠点が無かった。
○：４枚に毛羽欠点が無かった。
×：３枚以上に毛羽欠点が検出された。
〔絶縁信頼性評価〕
未含浸部位数Ａ評価時に採取した、ロール状ガラスクロスの各部位から採取した５枚の含浸性評価用試験サンプルから、それぞれ２枚ずつ絶縁信頼性評価用のガラスクロスサンプルを切り出した（合計１０枚）。絶縁信頼性評価用のガラスクロスに、ＳＡ９０００（Ｓａｂｉｃイノベーティブプラスチックス社製）５０重量部、ＴＡＩＣ（日本化成社製）２５重量部、パーブチルＰ（日油社製）０．４重量部、熱可塑性樹脂ＳＥＢ―ＳＨ１０５３（旭化成株式会社製）１０重量部、難燃剤ＳＡＹＴＥＸ８０１０（アルベマール社製）３０重量部、球状シリカ（龍森社製）７０重量部、およびトルエン２００重量部、よりなる低誘電樹脂ワニスを含浸させ、１６０℃で２分間乾燥させ、樹脂含量が６０％のプリプレグを得た。このプリプレグをそれぞれ所定枚数重ね、さらに上下に厚さ１２μｍの銅箔を重ね、１９５℃、４０ｋｇ／ｃｍ2で６０分間加熱加圧して、厚さ約０．４ｍｍの基板を得た。得られた基板の両面の銅箔上に０．１５ｍｍ間隔のスルーホールを配する配線パターンを作製して、絶縁信頼性評価の試験用基板を得た。得られた試料に対して温度９５℃、湿度９５％ＲＨの雰囲気下で１０Ｖの電圧を掛け、抵抗値の変化を測定した。この際、試験開始後１０００時間以内に抵抗が１ＭΩ未満になった場合を絶縁不良としてカウントした。１０枚の試料について同様の測定を行い、１０枚中、絶縁不良とならなかったサンプルの割合を算出した。
〔比較例１〕
ガラス糸（フィラメント直径５．１μｍ、フィラメント本数２００本、弾性係数６１ＧＰａ、ガラス組成：ＳｉＯ２換算５１．２質量％、Ａｌ２Ｏ３換算１４．３質量％、ＣａＯ換算８．１質量％、ＭｇＯ換算０．３質量％、Ｂ２Ｏ３換算２３．３質量％、Ｐ２Ｏ５換算０．１質量％）を経糸および緯糸に用い、エアージェットルームにて、経糸織り密度５２．５本／２５ｍｍ、緯糸織り密度５２．５本／２５ｍｍのガラスクロス生機を得た。
ガラスクロス生機の加熱により脱糊処理を行い、次いで、シランカップリング剤にメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（東レダウコーニング株式会社製；Ｚ６０３０）を水に分散させた処理液を用いて表面処理を行った。表面処理後のガラスクロスに、水圧を８．０±０．１ｋｇ／ｃｍ２に調整したスプレーで高圧水開繊を施した。該ガラスクロスを初期張力４５０Ｎ、最終巻取り張力１５０Ｎの条件で直径２４０ｍｍの巻取り芯菅に巻取り、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．６２質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２１質量％であった。なお、表面処理を行った後のガラスクロス搬送時のライン張力は最大１５０Ｎであった。
得られたガラスクロスの評価結果を表１に示した。
〔比較例２〕
開繊処理における高圧水スプレーの水圧を１８．０±０．１ｋｇ／ｃｍ２に高くすることにより開繊強度を上げたこと以外は、比較例１と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．５６質量％、シランカップリング剤塗布量は０．１５質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表１に示した。比比例２の毛羽品質評価「×」のため、絶縁信頼性までは評価しなかった。
〔実施例１〕
表面処理を行った後に、ガラスクロスにＭＤ方向に５００Ｎの張力を掛ける加工を施した以外は、比較例１と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．６１質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２０質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表１に示した。
〔比較例２Ｂ〕
表面処理を行った後に、ガラスクロスにＭＤ方向に４５０Ｎの張力を掛ける加工を施した以外は、比較例１と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．６１質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２０質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表１に示した。
〔実施例２Ａ〕
表面処理を行った後、高圧水開繊を行う代わりに、粒径５～５０μｍのドライアイス粒子を０．４ＭＰａのエアー圧で噴出して開繊加工を行った以外は、比較例１と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．６１質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２０質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表１に示した。
〔実施例２Ｂ〕
表面処理を行った後、高圧水開繊を行う代わりに、粒径約３００μｍのドライアイス粒子を０．１５ＭＰａのエアー圧で噴出して開繊加工を行った以外は、比較例１と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．６１質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２０質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表１に示した。
〔比較例７〕
シランカップリング剤の水への分散濃度を比較例１の１／３にした以外は、比較例１と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．４６質量％、シランカップリング剤塗布量は０．０７質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表１に示した。
〔比較例３〕
表面処理を行った後、高圧水開繊を行う代わりに、粒径約６００μｍのナイロン粒子の水分散液を０．１ＭＰａのエアー圧で噴出して開繊加工を行った以外は、比較例１と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．６１質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２１質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表１に示した。
〔比較例３Ｂ〕
表面処理を行った後に、曲率半径３ｍｍのロールに抱き角１８０°で１０回通す曲げ加工を施した以外は、比較例１と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．６２質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２１質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表１に示した。
〔比較例４〕
ガラス糸（フィラメント直径５．１μｍ、フィラメント本数２００本、弾性係数５６ＧＰａ、ガラス組成：ＳｉＯ２換算４９．８質量％、Ａｌ２Ｏ３換算１６．８質量％、ＣａＯ換算３．１質量％、ＭｇＯ換算０．１質量％、Ｂ２Ｏ３換算２３．９質量％、Ｐ２Ｏ５換算４．０質量％）を用いた以外は比較例１と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．９２質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２１質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表２に示した。
〔実施例３〕
表面処理を行った後に、ガラスクロスにＭＤ方向に５００Ｎの張力を掛ける加工を施した以外は、比較例４と同様にして、厚さ４６μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．９３質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２１質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表２に示した。
〔比較例５〕
ガラス糸（フィラメント直径５．１μｍ、フィラメント本数１００本、弾性係数６１ＧＰａ、ガラス組成：ＳｉＯ２換算５１．２質量％、Ａｌ２Ｏ３換算１４．３質量％、ＣａＯ換算８．１質量％、ＭｇＯ換算０．３質量％、Ｂ２Ｏ３換算２３．３質量％、Ｐ２Ｏ５換算０．１質量％）を経糸および緯糸に用い、エアージェットルームにて、経糸織り密度６５本／２５ｍｍ、緯糸織り密度６７本／２５ｍｍのガラスクロス生機を得た。
ガラスクロス生機の加熱により脱糊処理を行い、次いで、シランカップリング剤にメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（東レダウコーニング株式会社製；Ｚ６０３０）を水に分散させた処理液を用いて表面処理を行った。表面処理後のガラスクロスに、水圧を５．０±０．１ｋｇ／ｃｍ２に調整したスプレーで高圧水開繊を施した。該ガラスクロスを初期張力４５０Ｎ、最終巻取り張力１５０Ｎの条件で直径２４０ｍｍの巻取り芯菅に巻取り、厚さ２９μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．６８質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２３質量％であった。なお、表面処理を行った後のガラスクロス搬送時のライン張力は最大１５０Ｎであった。得られたガラスクロスの評価結果を表３に示した。
〔実施例４〕
表面処理を行った後に、ガラスクロスにＭＤ方向に５００Ｎの張力をかける加工を施した以外は、比較例５と同様にして、厚さ２９μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．６８質量％、シランカップリング剤塗布量は０．２３質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表３に示した。
〔比較例６〕
ガラス糸（フィラメント直径７．１μｍ、フィラメント本数２００本、弾性係数６１ＧＰａ、ガラス組成：ＳｉＯ２換算５１．２質量％、Ａｌ２Ｏ３換算１４．３質量％、ＣａＯ換算８．１質量％、ＭｇＯ換算０．３質量％、Ｂ２Ｏ３換算２３．３質量％、Ｐ２Ｏ５換算０．１質量％）を経糸および緯糸に用い、エアージェットルームにて、経糸織り密度６０本／２５ｍｍ、緯糸織り密度５７本／２５ｍｍのガラスクロス生機を得た。
ガラスクロス生機の加熱により脱糊処理を行い、次いで、シランカップリング剤にメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（東レダウコーニング株式会社製；Ｚ６０３０）を水に分散させた処理液を用いて表面処理を行った。表面処理後のガラスクロスに、水圧を１０．０±０．１ｋｇ／ｃｍ２に調整したスプレーで高圧水開繊を施した。該ガラスクロスを初期張力４５０Ｎ、最終巻取り張力１５０Ｎの条件で直径２４０ｍｍの巻取り芯菅に巻取り、厚さ９０μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．３９質量％、シランカップリング剤塗布量は０．１６質量％であった。なお、表面処理を行った後のガラスクロス搬送時のライン張力は最大１５０Ｎであった。得られたガラスクロスの評価結果を表４に示した。
〔実施例５〕
表面処理を行った後に、ガラスクロスにＭＤ方向に５００Ｎの張力を掛ける加工を施した以外は、比較例６と同様にして、厚さ２９μｍ、幅１２８５ｍｍ、長さ２，０００ｍのガラスクロスを作製した。ガラスクロスの強熱減量値は、０．３９質量％、シランカップリング剤塗布量は０．１６質量％であった。得られたガラスクロスの評価結果を表４に示した。
Figure 2024035134000001
Figure 2024035134000002
Figure 2024035134000003
Figure 2024035134000004

Claims (13)

  1. 複数本のガラスフィラメントから成るガラス糸を、経糸及び緯糸として製織してなり、且つ、表面処理剤で表面処理された、ガラスクロスであって、
    前記ガラスクロスを粘度２３０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液α）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａαが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に前記含浸評価用試験液αに３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂαの１．５０倍以下である、ガラスクロス。
  2. 前記ガラスクロスを粘度６８０ｍＰａ・ｓのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂含有ベンジルアルコール溶液（含浸評価用試験液β）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａβが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に前記含浸評価用試験液βに３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂβの１．５倍以下である、請求項１に記載のガラスクロス。
  3. 前記ガラスクロスを粘度６５０ｍＰａ・ｓのひまし油（含浸評価用試験液γ）に３分間浸漬した際の未含浸部位数Ａγが、前記ガラスクロスに経糸方向に幅２５ｍｍ当たり１０Ｎの荷重を作用させた後に前記含浸評価用試験液γに３分間浸漬した際の未含浸部位数Ｂγの１．５倍以下である、請求項１又は２に記載のガラスクロス。
  4. 長さ２ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２個以下である、請求項１又は２に記載のガラスクロス。
  5. 長さ１ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２個以下である、請求項１又は２に記載のガラスクロス。
  6. 長さ０．５ｍｍ以上の毛羽の数が１０個／ｍ２個以下である、請求項１又は２に記載のガラスクロス。
  7. 厚さが５～１００μｍである、請求項１又は２に記載のガラスクロス。
  8. 平均フィラメント直径が、３．０μｍ以上８μｍ以下である、請求項１又は２に記載のガラスクロス。
  9. 平均フィラメント本数が８０本以上である、請求項１又は２に記載のガラスクロス。
  10. 前記ガラスクロスの弾性係数が、５０ＧＰａ以上７０ＧＰａ以下である、請求項１又は２に記載のガラスクロス。
  11. 前記弾性係数が、５０ＧＰａ以上６３ＧＰａ以下である、請求項１０に記載のガラスクロス。
  12. 請求項１又は２に記載のガラスクロスと、前記ガラスクロスに含浸したマトリックス樹脂組成物と、を有するプリプレグ。
  13. 請求項１又は２に記載のガラスクロスと、前記ガラスクロスに含浸したマトリックス樹脂組成物の硬化物と、を有するプリント配線板。
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