TW202146604A - 減振聚合物用添加劑 - Google Patents

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Abstract

本發明之減振聚合物用添加劑包含松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)之反應生成物，該氧伸烷基化合物(B)可與松香類(A)反應，該反應生成物1分子中之氧伸烷基單位之數量為2以上。

Description

減振聚合物用添加劑
本發明係關於一種減振聚合物用添加劑，詳細而言，係關於一種添加至包含減振聚合物之減振組成物中之減振聚合物用添加劑。
習知，於各種產業領域中，要求使各種振動能(例如因機械驅動等而產生之振動能、例如源自地震之振動能等)衰減，使耐振動性(抗震性、消震性、防振性、制振性)提昇。因此，於各種產業領域中，使用有具有振動能衰減性能(減振性能)之減振聚合物組成物、及其成形體(黏彈性阻尼器)等。
作為減振聚合物組成物，例如可舉出包含橡膠成分及用以使振動能衰減之添加劑之組成物等，更具體而言，例如提出有一種高減振橡膠組成物，其含有：含有天然橡膠及/或異戊二烯橡膠之橡膠；以及松香改質酚醛及/或松香酯(例如參照專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2003-3014號公報
(發明所欲解決之問題)
另一方面，要求進一步提昇減振聚合物組成物及其成形體之減振性。
本發明係一種能夠進一步提昇減振聚合物組成物及其成形體之減振性的減振聚合物用添加劑。 (解決問題之技術手段)
本發明[1]包括一種減振聚合物用添加劑，其包含松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)之反應生成物，該氧伸烷基化合物(B)可與上述松香類(A)反應，上述反應生成物1分子中之氧伸烷基單位之數量為2以上。
本發明[2]包括如上述[1]所記載之減振聚合物用添加劑，其中於上述反應生成物1分子中，源自松香類(A)之環式二萜構造之數量為2以上且6以下。 (對照先前技術之功效)
本發明之減振聚合物用添加劑包含松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)之反應生成物，該氧伸烷基化合物(B)可與上述松香類(A)反應，且於該等之反應生成物1分子中，氧伸烷基單位之數量為2以上，因此能夠獲得特別優異之減振性。
本發明之減振聚合物用添加劑係兼具氧伸烷基單位、及源自松香類(A)之環式二萜構造的化合物。
藉由使松香類(A)與可與該松香類(A)反應之氧伸烷基化合物(B)進行反應，而獲得作為該等之反應生成物之此種減振聚合物用添加劑。
松香類(A)係源自樹木之組成物，包含樹脂酸(源自樹木之具有羧基之化合物)及/或其改質體。
作為樹脂酸，例如可舉出具有環式二萜構造之樹脂酸。作為具有環式二萜構造之樹脂酸，可舉出：例如兼具共軛雙鍵及環式二萜構造之樹脂酸(例如松香酸、新松香酸、長葉松酸等)，例如兼具非共軛雙鍵及環式二萜構造之樹脂酸(例如海松脂酸、異海松酸等)等。該等樹脂酸可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為樹脂酸，可較佳地舉出兼具共軛雙鍵及環式二萜構造之樹脂酸，可更佳地舉出松香酸、新松香酸、長葉松酸。
松香酸例如由下述式(1)表示，新松香酸例如由下述式(2)表示，長葉松酸例如由下述式(3)表示。
[化1]
Figure 02_image001
作為樹脂酸之改質體，例如可舉出：上述樹脂酸經α,β-不飽和羧酸類改質而成之酸改質體、上述樹脂酸經歧化處理而成之歧化物、上述樹脂酸經氫化處理而成之氫化物、上述樹脂酸聚合而成之聚合體等。該等樹脂酸之改質體可單獨使用，亦可併用兩種以上。
而且，該等樹脂酸及/或其改質體包含於松香類(A)中。換言之，松香類(A)較佳為含有源自樹脂酸及/或其改質體之環式二萜構造。
作為松香類(A)，更具體而言，例如可舉出：無改質松香(未改質松香)、松香改質體(衍生體)等。
無改質松香包含上述樹脂酸(無改質體)，例如可舉出：妥爾油松香、松脂膠、木松香等。該等無改質松香可單獨使用，亦可併用兩種以上。作為無改質松香，可較佳地舉出妥爾油松香。
松香改質體係上述無改質松香之改質體，包含上述樹脂酸之改質體。作為松香改質體，例如可舉出：無改質松香經α,β-不飽和羧酸類改質而成之酸改質松香、無改質松香經歧化處理而成之歧化松香、無改質松香經氫化處理而成之氫化松香、無改質松香聚合而成之聚合松香等。該等松香改質體可單獨使用，亦可併用兩種以上。作為松香改質體，可較佳地舉出酸改質松香、歧化松香、氫化松香，可更佳地舉出酸改質松香。
該等松香類(A)可單獨使用，亦可併用兩種以上。
考慮到低成本性及環保性，作為松香類(A)，可較佳地舉出除聚合松香以外之松香類，可更佳地舉出無改質松香、酸改質松香、歧化松香、氫化松香，考慮到反應性，可更佳地舉出無改質松香。
作為可與松香類(A)反應之氧伸烷基化合物(B)，例如可舉出：兼具氧伸烷基及可與松香類(A)反應之反應性基之化合物(以下稱為反應性氧伸烷基化合物(b1))。
作為可與松香類(A)反應之反應性基，可舉出：例如可與樹脂酸及/或其改質體之羧基進行酯化反應之羥基、例如可與樹脂酸及/或其改質體之共軛雙鍵進行狄耳士阿爾德反應之(甲基)丙烯醯基等。
再者，(甲基)丙烯酸係指丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
該等反應性基可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為氧伸烷基，例如可舉出：氧伸乙基、氧伸丙基(氧-1,2-伸丙基)、氧三亞甲基(氧-1,3-伸丙基)、氧伸丁基等碳數2～4之氧伸烷基等。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。作為氧伸烷基，可較佳地舉出碳數2～3之氧伸烷基，可更佳地舉出氧伸乙基、氧伸丙基，可進而較佳地舉出氧伸乙基。
作為反應性氧伸烷基化合物(b1)，更具體而言，例如可舉出：兼具羥基與氧伸烷基之化合物(以下稱為含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1))、兼具(甲基)丙烯醯基與氧伸烷基之化合物(以下稱為含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2))等。
作為含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)，可舉出：例如乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚等乙二醇單烷基醚；例如二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚等二乙二醇單烷基醚；例如聚氧乙烯單烷基醚(氧伸乙基單位數量3～30)等含氧伸烷基之醚一元醇；例如二乙二醇、三乙二醇、其他聚氧乙二醇(氧伸乙基單位數量4～30)、二丙二醇、三丙二醇、其他聚氧丙二醇(氧伸丙基單位數量4～30)、聚氧乙烯-聚氧丙烯(無規/嵌段)共聚合二醇等含氧伸烷基之二醇(氧伸烷基單位數量2～30)；例如聚氧乙三醇(氧伸乙基單位數量2～30)、聚氧丙三醇(氧伸丙基單位數量2～30)、聚氧乙烯-聚氧丙烯(無規/嵌段)共聚合三醇等含氧伸烷基之三醇(氧伸烷基單位數量2～30)；例如聚氧乙四醇(氧伸乙基單位數量2～30)、聚氧丙四醇(氧伸丙基單位數量2～30)、聚氧乙烯-聚氧丙烯(無規/嵌段)共聚合四醇等含氧伸烷基之四醇(氧伸烷基單位數量2～30)等。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)1分子中之羥基之數量例如為1以上，較佳為2以上，例如為6以下，較佳為4以下，更佳為3以下。
即，作為含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)，可較佳地舉出含氧伸烷基之二醇、含氧伸烷基之三醇、含氧伸烷基之四醇，可更佳地舉出含氧伸烷基之二醇、含氧伸烷基之三醇，可進而較佳地舉出含氧伸烷基之二醇，可特佳地舉出聚氧乙二醇。
又，含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)1分子中之氧伸烷基之數量例如為1以上，較佳為2以上，更佳為4以上，例如為30以下，較佳為10以下，更佳為8以下。
再者，含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之數量平均分子量可根據目的及用途進行適當設定。
作為含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)，可舉出：例如甲氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、其他甲氧基聚氧乙二醇(甲基)丙烯酸酯(氧伸乙基單位數量4～30)，例如乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、乙氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、其他乙氧基聚氧乙二醇(甲基)丙烯酸酯(氧伸乙基單位數量4～30)，苯氧基二乙二醇丙烯酸酯、苯氧基三乙二醇丙烯酸酯、其他苯氧基聚氧乙二醇(甲基)丙烯酸酯(氧伸乙基單位數量4～30)等含氧伸乙基之單(甲基)丙烯酸酯；例如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、其他聚氧乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(氧伸乙基單位數量4～30)等含氧伸乙基之二(甲基)丙烯酸酯等。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)1分子中之(甲基)丙烯醯基之數量例如為1以上，例如為6以下，較佳為4以下，更佳為2以下，特佳為1。
即，作為含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)，可較佳地舉出含氧伸乙基之單(甲基)丙烯酸酯，可更佳地舉出甲氧基聚氧乙二醇(甲基)丙烯酸酯(氧伸乙基單位數量4～30)。
含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)1分子中之氧伸烷基之數量例如為1以上，較佳為2以上，更佳為4以上，例如為30以下，較佳為10以下。
再者，含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之數量平均分子量可根據目的及用途進行適當設定。
該等反應性氧伸烷基化合物(b1)可單獨使用，亦可併用兩種以上。
又，作為可與松香類(A)反應之氧伸烷基化合物(B)，除上述反應性氧伸烷基化合物(b1)以外，例如亦可舉出環氧烷(b2)。
環氧烷(b2)並無特別限制，只要為可加成聚合至松香類(A)上之環狀醚即可，例如可舉出：環氧乙烷、環氧丙烷(1,2-環氧丙烷)、氧雜環丁烷(1,3-環氧丙烷)、1,4-環氧丁烷等碳數2～4之環氧烷等。
該等環氧烷(b2)可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為環氧烷(b2)，較佳為碳數2～3之環氧烷，更佳為環氧乙烷、1,2-環氧丙烷，進而較佳為環氧乙烷。
該等氧伸烷基化合物(B)可單獨使用，亦可併用兩種以上。
而且，氧伸烷基化合物(B)與松香類(A)如下發生反應。
例如於氧伸烷基化合物(B)含有含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之情形時，例如，松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之羧基與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之羥基，於視需要添加之酯觸媒之存在下進行酯化反應。又，例如亦可於松香類(A)經酸改質，在樹脂酸上加成有羧基之情形時，該加成之羧基與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)的羥基，於視需要添加之酯觸媒之存在下進行酯化反應。
此時，關於松香類(A)與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之調配比例，相對於松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之羧基1莫耳，含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之羥基之莫耳數例如為0.8莫耳以上，較佳為0.9莫耳以上，更佳為0.95莫耳以上，例如為5.0莫耳以下，較佳為3.0莫耳以下。
松香類(A)與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之反應條件(酯化反應條件)如下，即，惰性氣體氛圍下及大氣壓下，反應溫度例如為100℃以上，較佳為150℃以上，例如為400℃以下，較佳為300℃以下。又，反應時間例如為2小時以上，較佳為4小時以上，例如為48小時以下，較佳為24小時以下。
藉此，獲得作為松香類(A)與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之反應生成物的化合物(B)，該化合物(B)含有源自松香類(A)之樹脂酸及/或其改質體的環式二萜構造、及源自含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)的氧伸烷基。
又，於氧伸烷基化合物(B)含有含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之情形時，例如，松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之共軛雙鍵與含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之(甲基)丙烯醯基，於視需要添加之觸媒之存在下進行狄耳士-阿爾德反應。
此時，關於松香類(A)與含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之調配比例，相對於松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之共軛雙鍵1單位，含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之(甲基)丙烯醯基之莫耳數例如為0.2莫耳以上，較佳為0.4莫耳以上，更佳為0.7莫耳以上，進而較佳為0.9莫耳以上，例如為5.0莫耳以下，較佳為3.0莫耳以下，更佳為1.0莫耳以下。
松香類(A)與含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之反應條件(狄耳士-阿爾德反應條件)如下，即，惰性氣體氛圍下及大氣壓下，反應溫度例如為100℃以上，較佳為150℃以上，例如為400℃以下，較佳為300℃以下。又，反應時間例如為2小時以上，較佳為4小時以上，例如為48小時以下，較佳為24小時以下。
藉此，獲得作為松香類(A)與含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之反應生成物的化合物(B)，該化合物(B)含有源自松香類(A)之樹脂酸及/或其改質體的環式二萜構造、以及源自含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)的氧伸烷基。
進而，於氧伸烷基化合物(B)包含環氧烷(b2)之情形時，該環氧烷(b2)可與松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之羧基，於周知之聚合觸媒之存在下進行開環聚合。
又，亦可視需要使松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之羧基與周知之二元醇(例如乙二醇、丙二醇等)進行酯化反應，使環氧烷(b2)加成聚合至其末端羥基上。
此時，關於松香類(A)與環氧烷(b2)之調配比例，相對於松香類(A)之羧基1莫耳，環氧烷(b2)例如為1莫耳以上，較佳為2莫耳以上，例如為40莫耳以下，較佳為30莫耳以下。
松香類(A)與環氧烷(b2)之反應條件(加成聚合條件)如下，即，例如惰性氣體氛圍下及大氣壓下，反應溫度例如為100℃以上，較佳為150℃以上，例如為400℃以下，較佳為300℃以下。又，反應時間例如為2小時以上，較佳為4小時以上，例如為48小時以下，較佳為24小時以下。
藉此，獲得作為松香類(A)與環氧烷(b2)之反應生成物的化合物，該化合物含有源自松香類(A)之樹脂酸及/或其改質體的環式二萜構造、以及源自環氧烷(b2)之氧伸烷基。
再者，該等反應(酯化反應、狄耳士-阿爾德反應及加成聚合反應)可單獨使用，亦可併用兩種以上。
即，可藉由任一種反應方法使松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)反應，又，亦可藉由兩種以上之反應方法，使松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)反應。又，於併用兩種以上之反應方法之情形時，反應順序並無特別限制，可進行適當設定。
例如於併用酯化反應與狄耳士-阿爾德反應之情形時，可首先使松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)進行酯化反應，隨後使松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)進行狄耳士-阿爾德反應，又，例如亦可使松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)進行狄耳士-阿爾德反應後，使松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)進行酯化反應，進而亦可使該等酯化反應及狄耳士-阿爾德反應同時進行。又，加成聚合反應亦同樣，可與酯化反應或狄耳士-阿爾德反應併用，進而亦可併用酯化反應、狄耳士-阿爾德反應及加成聚合反應。
作為氧伸烷基化合物(B)，可較佳地舉出反應性氧伸烷基化合物(b1)，可更佳地舉出含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)。換言之，作為松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)之反應，可較佳地舉出酯化反應。
又，於上述松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)之反應中，亦可視需要藉由不含氧伸烷基之醇(C)將松香類(A)所具有之一部分或全部羧基封閉(失去活性)。
醇(C)並無特別限制，只要為不含氧伸烷基且具有一個以上之羥基之化合物即可，可舉出：例如甲醇、乙醇、丙醇等一元脂肪族醇；例如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇等二元脂肪族醇；例如甘油、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷等三元脂肪族醇；例如季戊四醇、雙甘油等四元脂肪族醇；例如二季戊四醇等六元脂肪族醇等。
該等醇(C)可單獨使用，亦可併用兩種以上。
添加醇(C)之時間點並無特別限制，可根據目的及用途進行適當設定。例如可於松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)發生反應前，使松香類(A)所具有之一部分或全部羧基與醇(C)進行酯化反應而將其封閉。又，例如可於松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)發生反應後，所獲得之反應生成物具有遊離(自由(free))羧基之情形時，使該羧基之一部分或全部與醇(C)進行酯化反應而將其封閉。進而，例如可於松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)進行反應時，添加醇(C)，使松香類(A)所具有之一部分或全部羧基與醇(C)進行酯化反應而將其封閉。
再者，於藉由醇(C)封閉羧基之情形時，該醇(C)與羧基之比例及反應條件可根據目的及用途進行適當設定。
於藉由醇(C)封閉羧基之情形時，較佳為使松香類(A)之共軛雙鍵與含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)進行反應後，藉由醇(C)將源自松香類(A)之未反應之羧基封閉，使其失去活性。
藉此，獲得作為松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)(進而與視需要添加之醇(C))之反應生成物的減振聚合物用添加劑。
而且，減振聚合物用添加劑(亦即，藉由松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)之反應而獲得之反應生成物)兼具源自松香類(A)之樹脂酸及/或其改質體的環式二萜構造、以及源自氧伸烷基化合物(B)之氧伸烷基單位。
減振聚合物用添加劑1分子中所含之環式二萜構造之數量(即每1莫耳反應生成物中之樹脂酸之莫耳數)例如為1以上，較佳為2以上，例如為10以下，較佳為8以下，更佳為6以下，進而較佳為4以下，特佳為2。
若環式二萜構造之數量處於上述範圍內，則可獲得特別優異之減振性。
又，減振聚合物用添加劑1分子中所含之氧伸烷基單位(基)之數量(即每1莫耳反應生成物中之氧伸烷基單位之莫耳數)為2以上，較佳為3以上，更佳為4以上，進而較佳為6以上，特佳為8以上，例如為40以下，較佳為30以下。
若氧伸烷基單位之數量處於上述範圍內，則可獲得優異之減振性。
又，減振聚合物用添加劑之重量平均分子量(藉由GPC(Gel Permeation Chromatography，凝膠滲透層析法)測得之標準聚苯乙烯換算分子量)例如為500以上，較佳為800以上，例如為2500以下，較佳為2000以下。
而且，以此方式獲得之減振聚合物用添加劑包含松香類(A)與氧伸烷基化合物(B)之反應生成物，該氧伸烷基化合物(B)可與上述松香類(A)反應，且於該等之反應生成物1分子中，氧伸烷基單位之數量為2以上，因此可獲得特別優異之減振性。
因此，減振聚合物用添加劑適合用於各種產業領域中之減振聚合物組成物及其成形體中。
減振聚合物組成物例如包含基礎聚合物及上述減振聚合物用添加劑。
作為基礎聚合物，例如可舉出：交聯性橡膠、非交聯性之熱塑性彈性體等。該等基礎聚合物可單獨使用，亦可併用兩種以上。作為基礎聚合物，可較佳地舉出交聯性橡膠。
交聯性橡膠係交聯前於室溫下為固體狀之橡膠，例如可舉出：天然橡膠、異戊二烯橡膠(IR)、丁二烯橡膠(BR)、苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)等。
作為天然橡膠，例如可舉出：標準馬來西亞橡膠(SMR)之各種等級(CV60等)等、周知之天然橡膠，又，亦可舉出脫蛋白天然橡膠等。
異戊二烯橡膠(IR)係分子中具有聚異戊二烯構造且具有交聯性之聚合體，可舉出周知之異戊二烯橡膠(IR)。
丁二烯橡膠(BR)係分子中具有聚丁二烯構造且具有交聯性之聚合體，可舉出周知之丁二烯橡膠(BR)。考慮到橡膠特性，可較佳地舉出順式-1,4鍵之含有比例為95%以上之丁二烯橡膠(BR)。再者，丁二烯橡膠(BR)可為充油型及非充油型中之任一者。
苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)可藉由使苯乙烯與1,3-丁二烯以周知方法進行共聚合而獲得。苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)可為高苯乙烯型、中苯乙烯型及低苯乙烯型中之任一者。又，苯乙烯丁二烯橡膠(SBR)可為充油型及非充油型中之任一者。
該等交聯性橡膠可單獨使用，亦可併用兩種以上。
考慮到減振性、低成本性及易獲取性，交聯性橡膠較佳為天然橡膠。
又，較佳為交聯性橡膠之玻璃轉移溫度例如不在室溫附近(2℃～35℃)。藉此，於減振聚合物組成物及其成形體通常之使用溫度區域即室溫附近，可減小減振性能之溫度依存性，可於較廣之溫度範圍內獲得穩定之減振性能。
基礎聚合物相對於減振聚合物組成物之總量之含有比例可根據目的及用途進行適當設定。
又，減振聚合物用添加劑之含有比例相對於基礎聚合物100質量份，例如為10質量份以上，例如為45質量份以下。
又，減振聚合物組成物可視需要含有二氧化矽、矽烷化合物、交聯成分(交聯劑、交聯促進劑)等添加劑。
二氧化矽係分散於基礎聚合物中以提昇黏彈性體之減振性能之添加劑。作為二氧化矽，例如可舉出濕式法二氧化矽、乾式法二氧化矽等。又，二氧化矽亦可以市售品形式獲取。二氧化矽可單獨使用，亦可併用兩種以上。
考慮到減振性，二氧化矽之比例相對於基礎聚合物100質量份，例如為110質量份以上，考慮到減振聚合物組成物之加工性，例如為170質量份以下。
作為矽烷化合物，例如可舉出：矽烷化劑、矽烷偶合劑等。矽烷化合物與二氧化矽反應，使二氧化矽之表面改質，提昇二氧化矽相對於基礎聚合物之親和性及分散性。
作為矽烷化合物，例如可舉出下述式(a)所示之烷氧基矽烷化合物等。
Figure 02_image003
(式中，R1表示苯基、或碳數1～10之烷基，R2表示碳數1～3之烷基。N表示數1～3)。 作為烷氧基矽烷化合物，例如可舉出：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷等。
該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
考慮到減振性，可較佳地舉出苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷。
考慮到二氧化矽之分散性，矽烷化合物之含有比例相對於基礎聚合物100質量份，例如為10質量份以上，較佳為15質量份以上，考慮到減振聚合物組成物之加工性，例如為40質量份以下。
交聯成分例如為基礎聚合物包含交聯性橡膠之情形時所添加之添加劑，例如可舉出：交聯劑、交聯促進劑等。
作為交聯劑，例如可舉出硫系交聯劑，更具體而言，例如可舉出：粉末硫、油處理粉末硫、沉澱硫、膠態硫、分散性硫等硫；或四甲基秋蘭姆、N,N-二硫代雙
Figure 02_image005
啉等有機含硫化合物等。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為交聯劑，可較佳地舉出硫。
交聯劑之含有比例相對於交聯性橡膠100質量份，例如為0.5質量份以上，例如為3質量份以下。再者，例如於使用油處理粉末硫、分散性硫等作為交聯劑之情形時，上述交聯劑之含有比例均為硫換算量。
作為交聯促進劑，例如可舉出次磺醯胺系促進劑、秋蘭姆(thiuram)系促進劑等。該等交聯促進劑可單獨使用，或併用兩種以上，較佳為併用兩種以上。
作為次磺醯胺系促進劑，例如可舉出：N-環己基-2-苯并噻唑次磺醯胺、N,N-二環己基-2-苯并噻唑次磺醯胺、N-氧二伸乙基-2-苯并噻唑次磺醯胺、N-第三丁基-2-苯并噻唑次磺醯胺等。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
次磺醯胺系促進劑之含有比例相對於交聯性橡膠100質量份，例如為0.5質量份以上，例如為3質量份以下。
作為秋蘭姆系促進劑，例如可舉出：四甲基秋蘭姆、二硫化四乙基秋蘭姆、二硫化四丁基秋蘭姆、一硫化四甲基秋蘭姆、二硫化四(2-乙基己基)秋蘭姆、四硫化雙五亞甲基秋蘭姆等。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
秋蘭姆系促進劑之含有比例相對於交聯性橡膠100質量份，例如為0.5質量份以上，例如為3質量份以下。
進而，可向減振聚合物組成物中以適當比例添加其他添加劑，例如無機填充劑(二氧化矽除外)、交聯助劑(交聯劑及交聯促進劑除外)、軟化劑、黏著性賦予劑(上述減振聚合物用添加劑除外)、抗老化劑等。
作為無機填充劑(二氧化矽除外)，例如可舉出碳黑、碳酸鈣等周知之無機填料。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
無機填充劑之含有比例相對於基礎聚合物100質量份，例如為1質量份以上，例如為5質量份以下。
作為交聯助劑(交聯劑及交聯促進劑除外)，可舉出：例如氧化鋅等金屬化合物；例如硬脂酸、油酸、棉籽脂肪酸等脂肪酸；等周知之交聯助劑。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為交聯助劑，可較佳地舉出金屬化合物與脂肪酸之併用，可更佳地舉出氧化鋅與硬脂酸之併用。
金屬化合物之含有比例相對於基礎聚合物100質量份，例如為1質量份以上，例如為5質量份以下。
脂肪酸之含有比例相對於基礎聚合物100質量份，例如為1質量份以上，例如為3質量份以下。
軟化劑係提昇減振聚合物組成物之加工性之添加劑，例如可舉出於室溫下為液態之液態橡膠等。
作為液態橡膠，例如可舉出：液態聚異戊二烯橡膠、液態腈橡膠(液態NBR)、液態苯乙烯丁二烯橡膠(液態SBR)等。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為液態橡膠，可較佳地舉出液態聚異戊二烯橡膠。
再者，於添加液態橡膠之情形時，雖然液態橡膠與上述交聯性橡膠一起進行交聯反應，但由於為作為軟化劑而添加之成分，故有別於上述「交聯性橡膠」。
液態橡膠之含有比例相對於基礎聚合物(包含交聯性橡膠)100質量份，例如為5質量份以上，例如為50質量份以下。
又，除此以外，作為軟化劑，例如還可舉出薰草咔-茚樹脂。
用作軟化劑之薰草咔-茚樹脂例如包含薰草咔與茚之聚合物，可舉出分子量相對較低(例如平均分子量1000以下之程度)之薰草咔-茚樹脂。薰草咔-茚樹脂亦可以市售品形式獲取。
薰草咔-茚樹脂之含有比例相對於基礎聚合物(包含交聯性橡膠)100質量份，例如為3質量份以上，例如為20質量份以下。
又，作為黏著性賦予劑(上述減振聚合物用添加劑除外)，例如可舉出：周知之石油樹脂、周知之松香類、周知之松香酯類等。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
黏著性賦予劑(上述減振聚合物用添加劑除外)較佳為不添加至減振聚合物組成物中。
作為抗老化劑，例如可舉出：苯并咪唑系抗老化劑、醌系抗老化劑、多酚系抗老化劑、胺系抗老化劑等周知之抗老化劑。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為抗老化劑，可較佳地舉出苯并咪唑系抗老化劑、醌系抗老化劑，可更佳地舉出該等之併用。
苯并咪唑系抗老化劑之含有比例相對於基礎聚合物(包含交聯性橡膠)100質量份，例如為0.5質量份以上，例如為5質量份以下。
醌系抗老化劑之含有比例相對於基礎聚合物(包含交聯性橡膠)100質量份，例如為0.5質量份以上，例如為5質量份以下。
而且，減振聚合物組成物可藉由使基礎聚合物與上述減振聚合物用添加劑(進而與視需要添加之上述各種添加劑)以周知方法進行混合而獲得。
此種減振聚合物組成物可成形出隔震性優異之黏彈性體。而且，所獲得之成形體適合用作例如組裝至高樓等建築物之基礎中之隔震用黏彈性支承、例如組裝至建築物之構造中之制震用黏彈性阻尼器等。
又，減振聚合物組成物之成形體適合用作：例如吊橋纜線、斜張橋纜線等各種纜線之制振構件；例如產業機械、飛機、汽車、軌道車輛等中之防振構件；例如電腦、周邊裝置、家庭用電氣機器等電子機器中之防振構件等。 [實施例]
其次，依據實施例及比較例對本發明進行說明，但本發明並不限定於下述實施例。再者，若無特別聲明，則「份」及「%」指質量基準。又，以下記載中所使用之調配比例(含有比例)、物性值、參數等具體數值可替換為上述「實施方式」中記載之相應之調配比例(含有比例)、物性值、參數等之上限值(定義為「以下」、「未滿」之數值)或下限值(定義為「以上」、「超過」之數值)。
＜減振聚合物用添加劑＞ [實施例1]
向2 L燒瓶中添加作為松香類(A)之妥爾松香(無改質松香)830份，一邊以5 ml/分鐘通入氮氣，一邊將其加熱至200℃，使其熔解。
隨後，一邊攪拌已熔融之妥爾松香，一邊添加作為含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)的二乙二醇170份，歷時8～10小時使其升溫至270℃，使松香類(A)中之樹脂酸之羧基與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之羥基進行酯化反應。
藉此，獲得作為反應生成物之減振聚合物用添加劑，該減振聚合物用添加劑兼具源自松香類(A)之環式二萜構造及源自含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)的氧伸乙基單位。
再者，於上述反應中，以如下方式進行調整，即，相對於松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之羧基1莫耳，使含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之羥基之莫耳數為1.0莫耳。
藉此，使樹脂酸2莫耳加成至二乙二醇1莫耳(羥基2莫耳)上。亦即，使所獲得之反應生成物1分子中含有2個環式二萜構造。
[實施例2～5]
除變更為表1所示之配方以外，藉由與實施例1相同之方法，使松香類(A)之羧基與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之羥基進行酯化反應，獲得減振聚合物用添加劑。又，算出所獲得之反應生成物1分子中之環式二萜構造之數量。
[實施例6]
向2 L燒瓶中添加作為松香類(A)之妥爾松香(無改質松香)530份，一邊以5 ml/min通入氮氣，一邊使其加熱熔解。隨後，於達到205℃時，一邊攪拌已熔融之妥爾松香，一邊歷時2小時向滴液漏斗中滴加作為含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)的甲氧基-聚氧乙二醇丙烯酸酯(商品名AM-90G，新中村化學公司製造)240份，使松香類(A)之樹脂酸的共軛雙鍵與含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之丙烯醯基進行狄耳士-阿爾德反應。
藉此，獲得作為反應生成物之化合物，該化合物兼具源自松香類(A)之環式二萜構造、及源自含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)的氧伸乙基單位。
隨後，向所獲得之化合物中添加作為醇(C)之1-辛醇230份，歷時8～10小時使其升溫至270℃，使上述化合物中殘存之羧基與醇(C)之羥基進行酯化反應，將羧基封閉。藉此，獲得減振聚合物用添加劑。
再者，於上述反應中，以如下方式進行調整，即，相對於松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之共軛雙鍵1單位，使含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之(甲基)丙烯醯基之莫耳數為1.0莫耳。
藉此，對甲氧基-聚氧乙二醇丙烯酸酯1莫耳((甲基)丙烯醯基1莫耳)，加成樹脂酸1莫耳。亦即，使所獲得之反應生成物1分子中含有1個環式二萜構造。
[實施例7]
於以下方法中，首先，使松香類(A)之樹脂酸之共軛雙鍵與含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之丙烯醯基進行狄耳士-阿爾德反應，隨後，使松香類(A)中之樹脂酸之羧基與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之羥基進行酯化反應。
即，向2 L燒瓶中添加作為松香類(A)之妥爾松香(無改質松香)590份，一邊以5 ml/分鐘通入氮氣，一邊使其加熱熔解。隨後，於達到200℃時，一邊攪拌已熔融之妥爾松香，一邊將裝填於滴液漏斗中作為含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)的甲氧基-聚氧乙二醇丙烯酸酯(商品名AM-90G，新中村化學公司製造)260份，歷時2小時滴加，使松香類(A)之樹脂酸的共軛雙鍵與含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之丙烯醯基進行狄耳士-阿爾德反應。繼而，將所獲得之反應生成物冷卻至150℃。
再者，於上述反應中，以如下方式進行調整，即，相對於松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之共軛雙鍵1單位，使含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之(甲基)丙烯醯基之莫耳數為1.0莫耳。
隨後，使所獲得之反應生成物於200℃下熔解，進而向其中添加作為含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)的二乙二醇60份及三乙二醇90份，歷時8～10小時使其升溫至270℃，使反應生成物中之樹脂酸之羧基與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)的羥基進行酯化反應。
再者，於上述反應中，以如下方式進行調整，即，相對於松香類(A)中之樹脂酸及/或其改質體所具有之羧基1莫耳，使含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之羥基之莫耳數為1.0莫耳。
藉此，獲得作為反應生成物之化合物，該化合物兼具源自松香類(A)之環式二萜構造、以及源自含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)及含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)的氧伸乙基單位。
將所獲得之化合物作為減振聚合物用添加劑。又，算出所獲得之反應生成物1分子中之環式二萜構造之數量。
[實施例8]
除變更為表1所示之配方以外，藉由與實施例7相同之方法，使松香類(A)之共軛雙鍵與含(甲基)丙烯醯基之氧伸烷基化合物(b1-2)之丙烯醯基進行狄耳士-阿爾德反應，隨後，使反應生成物中之羧基與含羥基之氧伸烷基化合物(b1-1)之羥基進行酯化反應，獲得減振聚合物用添加劑。又，算出所獲得之反應生成物1分子中之環式二萜構造之數量。
[比較例1]
向2 L燒瓶中添加作為松香類(A)之妥爾松香(無改質松香)660份，一邊以5 ml/分鐘通入氮氣，一邊將其加熱至200℃，使其熔解。
隨後，一邊攪拌已熔融之妥爾松香，一邊添加作為醇(C)之1-辛醇340份，歷時8～10小時使其升溫至270℃，使松香類(A)中之樹脂酸之羧基與醇(C)之羥基進行酯化反應。
藉此，獲得作為反應生成物之減振聚合物用添加劑，該減振聚合物用添加劑含有源自松香類(A)之環式二萜構造且不含氧伸烷基單位。又，算出所獲得之反應生成物1分子中之環式二萜構造之數量。
＜評價＞ (1)減振聚合物組成物之製備
使用交聯性橡膠中之天然橡膠(SMR-CV60(標準馬來西亞橡膠、等級CV60))作為基礎聚合物，來獲得減振聚合物組成物。
更具體而言，使用密閉式混練機對天然橡膠100質量份進行素煉，並且調配下述成分，將混練溫度設定為160℃進行混練。
各實施例及各比較例之減振聚合物用添加劑20質量份
二氧化矽(Nipsil(沉澱法)VN3，Tosoh Silica製造)140質量份
矽烷化合物(苯基三乙氧基矽烷KBE-103，信越化學工業製造)30質量份
液態聚異戊二烯橡膠(Kuraprene LIR-50，數量平均分子量54000，可樂麗製造)30質量份
碳黑(FEF Seast 3，Tokai Carbon製造)3質量份
氧化鋅兩種(三井金屬礦業製造)4質量份
硬脂酸(CAMELLIA JAPONICA，日油製造)2質量份
繼而，向天然橡膠100質量份中以下述比例添加交聯成分，進而進行混練。
5%油處理粉末硫(交聯劑，鶴見化學工業製造)1.58質量份(以硫計為1.5質量份) 次磺醯胺系促進劑(Nocceler(註冊商標)NS，N-第三丁基-2-苯并噻唑次磺醯胺，大內新興化學工業製造)1質量份
秋蘭姆系促進劑(Nocceler(註冊商標)TBT-N，二硫化四丁基秋蘭姆，大內新興化學工業製造)1質量份
藉此製成混練物，獲得減振聚合物組成物。
(2)成形體之製造
將減振聚合物組成物擠出成形為片狀，對所獲得之片材進行沖裁，如圖1所示，形成平面形狀為矩形之平板1(厚度8 mm×縱向40 mm×橫向40 mm)。
繼而，介由硫化接著劑分別於所形成之平板1之正面及背面重疊厚度6 mm×縱向44 mm×橫向44 mm之矩形平板狀鋼板2，形成積層體。
繼而，沿積層方向對上述積層體進行加壓並加熱至150℃，使形成平板1之減振聚合物組成物進行交聯，並使該平板1與2片鋼板2硫化黏接，製成作為黏彈性體之模型之減振性能評價用試驗體3。
(3)位移試驗
如圖2(a)所示，準備2個上述試驗體3，將該2個試驗體3分別介由一鋼板2而固定於1個中央固定治具4上，並且分別於兩試驗體3之另一鋼板2上各固定1個左右固定治具5。
繼而，將中央固定治具4介由接頭7而固定於未圖示之試驗機上側之固定臂6，且將2個左右固定治具5介由接頭9而固定於上述試驗機下側之可動盤8。
再者，兩試驗體3分別於平板1之彼此平行之兩邊與下述位移方向平行一致之狀態下，以上述方式進行固定。
繼而，以下述操作(I)(II)為一個循環，使平板1反覆進行形變變形，即振動，求出表示此時該平板1之厚度方向之位移量(mm)與負重(N)之關係的遲滯環H(參照圖3)。
(I)：使可動盤8以如圖2(a)中之中空箭頭所示般沿著固定臂6之方向推上去之方式發生位移，使平板1成為如圖2(b)所示般在與厚度方向正交之方向上發生形變變形之狀態。
(II)：自上述狀態，使可動盤8此次以如圖2(b)中之中空箭頭所示般沿著與固定臂6之方向相反之方向降下來之方式發生位移，返回至圖2(a)所示之狀態。
測定係於溫度23℃之環境下，將上述操作(I)(II)循環實施3次，求出第3次循環之值。
各循環中之最大位移量均以如下方式設定，即，使夾著平板1之2片鋼板2在與該平板1之厚度方向正交之方向上的偏移量為平板1之厚度之100%。
根據測定所求出之圖3之遲滯環H，藉由式(i)：
[數1]
Figure 02_image007
求出等效剪切模數Geq(N/mm2 )。
式中，Keq(N/mm)係連結遲滯環H之最大位移點與最小位移點的於圖3中以粗實線表示之直線L1之斜率，T(mm)係平板1之厚度，A(mm2 )係平板1之截面積。
又，根據圖3之遲滯環H，藉由式(ii)：
[數2]
Figure 02_image009
求出等效減振常數Heq。
式中之ΔW係圖3中斜線標示的遲滯環H之總表面積所表示之吸收能量。
又，W係同圖中網格線標示的直線L1、圖橫軸、及垂線L2所圍成的三角形區域之表面積所表示之彈性形變能量，上述垂線L2自直線L1與遲滯環H之交點垂下至上述橫軸。
繼而，求出將比較例1中之等效減振常數Heq設為100時各實施例之等效減振常數Heq之相對值。
[表1]
表1
編號 比較 例1 實施 例1 實施 例2 實施 例3 實施 例4 實施 例5 實施 例6 實施 例7 實施 例8
調 配 配 方 (質 量 比 例)    松香類(A) 妥爾松香 66% 83% 77% 72% 77% 56% 53% 59% 51%
氧伸 烷基 化合 物(B) 含羥基 之氧伸 烷基 (b1-1) DEG - 17% - - - - - 6% -
TEG - - 23% - - - - 9% 8%
聚氧乙二醇1(Mn200， EO數4) - - - 28% - - - - 10%
聚氧乙二醇2(Mn400， EO數9) - - - - - 44% - - -
聚氧伸乙醚四醇(EO數4) - - - - 23% - - - -
含(甲基) 丙烯醯 基之氧 伸烷基 (b1-2) 甲氧基-聚氧乙二醇丙烯 酸酯1(EO數9) - - - - - - 24% - -
甲氧基-聚氧乙二醇丙 烯酸酯2(E0數13) - - - - - - - 26% 31%
醇(C) 1-辛醇 34% - - - - - 23% - -
氧伸烷基單位之數量/1分子 0 2 3 4 4 9 9 28,29 29,30
環式二萜構造之數量/1分子 1 2 2 2 4 2 1 2 2
評價 減振(100%形變) 100% 108% 119% 125% 122% 126% 110% 129% 124%
再者，表中略碼之詳情如下所述。
妥爾松香：商品名Hartall R-WW，哈利瑪化成公司製造
DEG：二乙二醇，東京化成工業公司製造
TEG：三乙二醇、東京化成工業公司製造
聚氧乙二醇1：平均羥基數2，氧伸乙基(EO)單位數4，東京化成工業公司製造
聚氧乙二醇2：平均羥基數2，氧伸乙基(EO)單位數9，東京化成工業公司製造
聚氧乙四醇：商品名PNT-40，平均羥基數4，氧伸乙基(EO)單位數4，日本乳化劑公司製造
甲氧基-聚氧乙二醇丙烯酸酯1：商品名AM-90G，平均(甲基)丙烯醯基數1，氧伸乙基(EO)單位數9，新中村化學公司製造
甲氧基-聚氧乙二醇丙烯酸酯2：商品名AM-130G，平均(甲基)丙烯醯基數1，氧伸乙基(EO)單位數13，新中村化學公司製造
環式二萜構造：源自松香類(A)之環式二萜構造
再者，上述發明係作為本發明之例示實施形態而提供的，但其僅為例示，不應解釋為限定於上述發明。對熟悉本技藝者而言顯而易見之本發明之變形例包含於下述申請專利範圍中。
(產業上之可利用性) 本發明之減振聚合物用添加劑適合用於纜線之制振構件、防振構件、及電子機器之防振構件之領域中。
1:平板 2:鋼板 3:試驗體 4:中央固定治具 5:左右固定治具 6:固定臂 7,9:接頭 8:可動盤 H:遲滯環 L1:直線 L2:垂線 W:彈性形變能量 ΔW:吸收能量
圖1係以分解方式示出試驗體之分解立體圖，該試驗體係作為用於評價減振性能之黏彈性體之模型。 圖2係試驗機的概略說明圖，該試驗機用於使圖1所示之試驗體發生位移以求出位移量與負重之關係，(a)表示位移前之狀態，(b)表示位移後之狀態。 圖3係表示遲滯環之一例之圖，該遲滯環係藉由圖2所示之試驗機而獲得，表示位移量與負重之關係。
1:平板
2:鋼板
3:試驗體

Claims (2)

  1. 一種減振聚合物用添加劑，其特徵在於：包含松香類(A)與 氧伸烷基化合物(B)之反應生成物，該氧伸烷基化合物(B)可與上述松香類(A)反應，且 上述反應生成物1分子中之氧伸烷基單位之數量為2以上。
  2. 如請求項1之減振聚合物用添加劑，其中，於上述反應生成物1分子中，源自松香類(A)之環式二萜構造之數量為2以上且6以下。
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