TW202144290A - 氧化鋁粉末、填料組成物、樹脂組成物、密封材、以及指紋認證感測器 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種氧化鋁粉末，含有氧化鋁粒子，該氧化鋁粒子中，利用顯微鏡法獲得之投影面積圓等效直徑為50nm以上之氧化鋁粒子的平均球形度為0.80以上，粒徑為75μm以上之氧化鋁粒子之含有率為0.05質量%以下，該氧化鋁粉末之平均粒徑為0.2μm以上15μm以下，該平均粒徑係藉由雷射繞射光散射式粒度分布測定機所測定之粒徑，且藉由特定之測定方法所測定之該氧化鋁粉末中含有之水分量為30ppm以上500ppm以下。

Description

氧化鋁粉末、填料組成物、樹脂組成物、密封材、以及指紋認證感測器
本發明係關於氧化鋁粉末、填料組成物、樹脂組成物、密封材、及指紋認證感測器。
近年來，資訊之電子化及網路化大幅地進展，企業、個人之機密資訊管理變得重要。在對於此等機密資訊之存取管理中，需要本人認證功能，在高程度之認證功能為必要的領域中，指紋認證功能正在普及。
指紋認證有光學型、感熱型、及靜電電容型等，在智慧手機、平板電腦為代表之行動終端中，考慮高信頼性、高解析度、及小型化之觀點，大量地採用靜電電容型之指紋認證。靜電電容型之指紋認證係需要精度良好地檢測指紋之細微的凹凸所致之靜電電容的差，為了提高指紋認證系統之靜電電容，期望保護指紋認證感測器之密封材的高介電化。為了密封材之高介電化，使用了氧化鋁粉末等介電材料(專利文獻1等)。
指紋認證感測器通常配置於半導體晶片上，半導體晶片與指紋認證感測器係藉由以金線為代表之導線連接。而，指紋認證感測器係與該導線一起藉由密封材而密封。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2005-112665號公報
[發明所欲解決之課題]
最近之指紋認證感測器考慮小型化之點，有在發展以金線為代表之導線之細線化，伴隨於此，在密封時，密封材之流動壓力或填料對於導線之碰撞導致導線變形，亦即產生導線偏移(wire sweep)。因此，有指紋認證感測器之不良率增加的問題。另一方面，若為了改善導線偏移，使密封材之黏度降低，則會發生密封材從模具之排氣部溢出之現象，亦即產生毛邊。考慮以上情事，對於包含介電材料之最先進之密封材，要求可抑制導線偏移及毛邊之產生且可密封的特性。 本發明，係有鑑於如此課題而產生者，目的係提供在密封時可抑制導線偏移及毛邊之產生之氧化鋁粉末、以及含有該氧化鋁粉末之填料組成物、樹脂組成物、密封材、及指紋認證感測器。 [解決課題之手段]
本案發明者們為了達成上述目的重複深入研究之結果，發現藉由使用含有特定之氧化鋁粒子之特定的氧化鋁粉末，可獲得抑制密封時之導線偏移及毛邊的產生的填料組成物、樹脂組成物、密封材、及指紋認證感測器，而完成了本發明。
亦即，本發明係如同下述。 [1]一種氧化鋁粉末，含有氧化鋁粒子，該氧化鋁粒子中，利用顯微鏡法獲得之投影面積圓等效直徑為50nm以上之氧化鋁粒子的平均球形度為0.80以上，粒徑為75μm以上之氧化鋁粒子之含有率為0.05質量%以下，該氧化鋁粉末之平均粒徑為0.2μm以上15μm以下，該平均粒徑係藉由雷射繞射光散射式粒度分布測定機所測定之粒徑，且藉由下述測定方法所測定之該氧化鋁粉末中含有之水分量為30ppm以上500ppm以下； (測定方法) 將該氧化鋁粉末1g從常溫加熱升溫至900℃為止，將於500℃以上900℃以下產生之水分量藉由卡耳-費雪電量滴定法(Karl Fischer titration)進行測定。
[2]如[1]之氧化鋁粉末，其中，粒徑為25μm以上未達75μm之氧化鋁粒子之含有率為0.1質量%以下。 [3]如[1]或[2]之氧化鋁粉末，其中，粒徑為1μm以下之氧化鋁粒子之含有率為1質量%以上35質量%以下，利用顯微鏡法獲得之投影面積圓等效直徑為50nm以上1μm以下之氧化鋁粒子之平均球形度為0.80以上。 [4]一種填料組成物，含有：如[1]~[3]中任一項之氧化鋁粉末、及二氧化矽。 [5]一種樹脂組成物，含有：樹脂、及如[1]~[3]中任一項之氧化鋁粉末或如[4]之填料組成物。
[6]一種密封材，含有如[5]之樹脂組成物。 [7]一種指紋認證感測器，含有如[6]之密封材。 [發明之效果]
根據本發明，可提供能抑制密封時之導線偏移及毛邊的產生之氧化鋁粉末、及含有該氧化鋁粉末之填料組成物、樹脂組成物、密封材、及指紋認證感測器。
以下，針對本發明之用以實施的形態(以下簡稱為「本實施形態」。)詳細地進行說明。此外，以下的本實施形態係用以說明本發明之例示，本發明不僅限定於本實施形態。
本實施形態的氧化鋁粉末係含有特定之氧化鋁粒子。以下，未特別說明之情況下，將關於本實施形態的氧化鋁粒子亦簡稱為「氧化鋁粒子」，含有關於本實施形態之氧化鋁粒子的氧化鋁粉末亦簡稱為「氧化鋁粉末」。
[氧化鋁粉末] 氧化鋁粒子之中，利用下述顯微鏡法獲得之投影面積圓等效直徑為50nm以上之氧化鋁粒子之平均球形度為0.80以上，宜為0.86以上0.98以下。若該氧化鋁粒子之平均球形度為上述範圍，即使於樹脂填充氧化鋁粉末亦不易增黏，密封材之黏度成為適當的範圍，在密封時，可抑制密封材之流動壓力所致之導線的變形。此外，若該平均球形度為上述範圍，亦可抑制密封材從模具之排氣部溢出。本實施形態中，球形度、及平均球形度係例如藉由下述顯微鏡法測定。亦即，藉由將掃描式電子顯微鏡或穿透式電子顯微鏡等所拍攝到的粒子圖像(照片，倍率：2000倍)導入至圖像解析裝置，從該粒子圖像測定粒子之投影面積(SA)與周長(PM)。令具有與該粒子之周長(PM)同樣之周長之真圓之面積為(SB)時，則該粒子之球形度為SA/SB。因此，假想有個具有與樣本之周長(PM)同樣之周長的真圓時，因為PM=2πr、SB=πr2 ，則SB=π×(PM/2π)2 ，各個粒子之球形度係成為球形度=SA/SB=SA×4π/(PM)2 。如上述方式求得投影面積圓等效直徑為50nm以上之任意200個粒子的球形度，此外，令各個粒子之球形度之算術平均值為平均球形度。此外，投影面積圓等效直徑之上限通常為50μm。此外，具體之測定方法係如同實施例中所記載。此外，投影面積圓等效直徑係指具有與粒子之投影面積(SA)相同之投影面積的真圓的直徑。
氧化鋁粒子中，粒徑為75μm以上之氧化鋁粒子之含有率係0.05質量%以下，宜為0.02質量%以下。若氧化鋁粒子之粒徑為75μm以上，則氧化鋁粒子碰撞導線時導線容易變形，藉由將如此之氧化鋁粒子之含有率成為0.05質量%以下，可減低氧化鋁粒子對於導線的碰撞頻率，故可抑制導線偏移。此外，若氧化鋁粒子之含有率為0.05質量%以下，則獲得之指紋認證感測器容易保持表面平滑性，提升感度。含有率之下限，例如為0質量%。本實施形態中，粒徑係藉由雷射繞射光散射式粒度分布測定機測定。具體之測定方法如同實施例所記載。
氧化鋁粉末之平均粒徑係0.2μm以上15μm以下。若平均粒徑為上述範圍，則即使於樹脂填充氧化鋁粉末亦不易增黏，密封材之黏度成為適當的範圍，在密封時，可抑制密封材之流動壓力所致之導線的變形。此外，若平均粒徑為上述範圍，亦可抑制密封材從模具之排氣部溢出。進一步地，若平均粒徑為上述範圍，亦可發揮保持獲得之指紋認證感測器之表面平滑性的效果。若平均粒徑為0.2μm以上，則可抑制在將氧化鋁粉末填充至樹脂時之微粒之存在所伴隨的密封材之黏度的上升，可減低導線偏移。若平均粒徑為15μm以下，可減低填充樹脂時密封材的毛邊。此外，本實施形態中，平均粒徑係藉由雷射繞射光散射式粒度分布測定機測定。具體之測定方法係如實施例中所記載。
藉由下述測定方法所測定之氧化鋁粉末中含有之水分量係30ppm以上500ppm以下，宜為50ppm以上450ppm以下。 (測定方法) 使氧化鋁粉末1g從常溫加熱升溫至900℃，藉由卡耳-費雪電量滴定法測定於500℃以上900℃以下產生之水分量。具體之測定方法係如同實施例中所記載。 若水分量為上述範圍，則即使於樹脂填充氧化鋁粉末仍不易增黏，密封材之黏度成為適當的範圍，在密封時，可抑制密封材之流動壓力所致之導線的變形。此外，若水分量為上述範圍，亦可抑制密封材從模具之排氣部溢出。另外，若水分量為上述範圍，也發揮能保持獲得之指紋認證感測器之表面平滑性的效果。
本案發明者們，針對該理由雖尚未確定，據推測如下所述。惟，理由不限定為下述者。 據推測於500℃以上900℃以下產生之水分主要是來自在氧化鋁粉末之表面中的羥基，故推測於氧化鋁粉末具有少量之羥基。通常，因為樹脂係疏水性，故若於氧化鋁粉末表面存在大量羥基，則樹脂與氧化鋁粉末之親和性低，不易控制密封材之流動壓力。此外，因為氧化鋁粉末不易保持於樹脂中，故氧化鋁粒子對於導線之碰撞頻率也變多。另外，因為樹脂容易從氧化鋁粉末突出，故亦難以維持具有密封材之指紋認證感測器之表面平滑性。另一方面，若氧化鋁粉末表面之羥基少，則與樹脂之親和性變得良好，但因為黏度變高，而密封材會從模具之排氣部溢出，亦即容易造成毛邊的產生。本實施形態中，來自氧化鋁表面之羥基之水分量為上述範圍之結果，據推測可適當地保持與樹脂之親和性，抑制導線變形及毛邊的產生，亦可發揮能維持獲得之指紋認證感測器之表面平滑性的效果。
氧化鋁粒子之中，粒徑為25μm以上未達75μm之氧化鋁粒子之含有率宜為0.1質量%以下。該含有率之下限例如為0質量%以上。具體之測定方法係如同實施例中之記載。 若該含有率為上述範圍，有即使於樹脂填充氧化鋁粉末亦不易增黏，密封材之黏度成為適當的範圍，在密封時，更抑制密封材之流動壓力所致之導線的變形的傾向。此外，若該含有率為上述範圍，亦可發揮獲得之指紋認證感測器之表面平滑性更能維持良好的效果。若氧化鋁粒子之粒徑為25μm以上，在氧化鋁粒子碰撞導線時導線容易變形，藉由使如此之氧化鋁粒子之含有率成為0.1質量%以下，因為可減低氧化鋁粒子對於導線之碰撞頻率，而有能抑制導線偏移之傾向。此外，若氧化鋁粒子之含有率成為0.1質量%以下，則有容易維持獲得之指紋認證感測器的表面平滑性，提升感度的傾向。
氧化鋁粒子之中，粒徑為1μm以下之氧化鋁粒子之含有率宜為1質量%以上35質量%以下。若該含有率為上述範圍，即使於樹脂填充氧化鋁粉末仍難以增黏，密封材之黏度成為適當的範圍，有在密封時，可更抑制密封材之流動壓力所致之導線的變形的傾向。此外，若該含有率為上述範圍，有可更抑制密封材從模具之排氣部溢出的傾向。若粒徑為1μm以下之氧化鋁粒子的含有率為35質量%以下，更抑制粗粒子所致之黏度的上升，更容易控制密封材之流動壓力。另一方面，若該含有率為1質量%以上，則有更容易形成微粒所致之傳遞路徑，更容易獲得具有高介電性之高介電體的傾向。具體之測定方法係如同實施例中所記載。
氧化鋁粒子之中，利用上述顯微鏡法獲得之投影面積圓等效直徑為50nm以上1μm以下之氧化鋁粒子的平均球形度宜為0.80以上，更宜為0.80以上0.98以下。若平均球形度為上述範圍，則即使於樹脂填充氧化鋁粉末仍不易增黏，密封材之黏度成為適當的範圍，在密封時，可更有效地抑制密封材之流動壓力所致之導線的變形。此外，若該平均球形度為上述範圍，可更有效地抑制密封材從模具之排氣部溢出。
氧化鋁粉末之比表面積，考慮維持密封材之良好之流動性的觀點，宜為1.0m2 /g以上15m2 /g以下，更宜為1.5m2 /g以上10m2 /g以下。此外，在本實施形態中，比表面積之測定係基於BET法之值，例如以下述方法測定。亦即，使用MOUNTECH Co.Ltd.製比表面積測定機「Macsorb HM model-1208(商品名)」，使用氧化鋁粒子1.0g藉由BET一點法測定。此外，在測定前作為前處理，針對氧化鋁粒子，於氮氣環境中進行300℃、5分鐘之加熱。此外，BET測定中，吸附氣體係使用氮氣30%、及氦氣70%之混合氣體，並調整流量使本體流量計之指示值成為25ml/min。
[氧化鋁粉末之製造方法] 作為獲得氧化鋁粉末時使用之原料，可舉例如金屬鋁粉末、氫氧化鋁粉末或其漿液、及氧化鋁粉末或其漿液，此等之中，宜為金屬鋁粉末、及氧化鋁粉末。作為原料，宜適當地使用平均粒徑係1μm以上20μm以下之範圍之金屬鋁粉末、及/或氧化鋁粉末。此外，氧化鋁粉末亦可為將氧化鋁進行熔融、冷卻、及粉碎製備電熔氧化鋁粉碎物後，從該粉碎物進行分級處理而獲得之氧化鋁粉末。金屬鋁粉末、及氧化鋁粉末亦可為市售品。
將金屬鋁粉末、及氧化鋁粉末製成球狀係通常使用火焰熔融法。根據該方法，有容易使其球狀化的優點。
金屬鋁粉末、及氧化鋁粉末係藉由使金屬鋁粉末、氧化鋁粉末分散於氧氣、及空氣等氣體中的乾式進料法，噴霧供給至火焰中。就噴霧方法而言，可利用如噴霧乾燥機中所使用之噴霧噴嘴，重要的是藉由具有強力之分散功能的進料法使其充分地分散，例如使用為引射器噴嘴形狀之進料管部，藉由利用了高速空氣氣流導致之剪切力所為的分散的環狀噴嘴方式進行較為理想。
就形成火焰而言，使氫氣、天然氣、乙炔氣、丙烷氣(LP氣體)、及丁烷等燃料氣體、與空氣、及氧氣等助燃氣體從噴嘴噴射、燃燒即可。此外，為了調整獲得之氧化鋁粉末之卡耳-費雪電量滴定法之水分量，邊不間斷地供給離子交換水等水，使環境中之水蒸氣濃度變化，邊進行火焰熔融。水之噴霧例如可利用噴霧噴嘴，就噴嘴之分散氣體而言，通常使用經加壓的空氣。噴霧之水的溫度通常宜管控於約室溫(25℃)。火焰溫度宜保持於2050℃以上2300℃以下。若火焰溫度高於2300℃，則難以獲得急冷效果，若火焰溫度低於2050℃則不易達成高球形度。火焰溫度例如可藉由改變燃料氣體之供給量來控制。此外，藉由各別使燃料氣體之供給量於3Nm3 /小時以上15Nm3 /小時以下之範圍、助燃氣體之供給量於15Nm3 /小時以上75Nm3 /小時以下之範圍、及水之供給量於30L/小時以上90L/小時以下之範圍適當地變化，可製作平均球形度、平均粒徑、氧化鋁粉末所含之水分量不相同之氧化鋁粉末。
噴射至火焰中之金屬鋁粉末、及氧化鋁粉末受到高溫之熱處理，並進行氧化鋁粉末之球狀化。
經熱處理之粉末係與排放氣體一起藉由鼓風機等抽吸，收集於旋風式或袋濾式之收集器。此時之收集溫度，宜為500℃以上。考慮收集器之材質其上限宜為約1100℃。此外，藉由使收集溫度為500℃以上，可抑制混入大量的其他陽離子雜質、陰離子雜質，可使氧化鋁粉末之中性度更為充分。
此外，對於獲得之氧化鋁粉末，例如使用JIS規格之不鏽鋼製試驗用篩等進行分級處理，各別調整粒徑75μm以上之氧化鋁粒子之含有率、及粒徑25μm以上未達75μm之氧化鋁粒子的含有率較為理想。
[填料組成物及其製造方法] 本實施形態之填料組成物(以下也簡稱為「填料組成物」)係含有關於本實施形態之氧化鋁粉末、及二氧化矽。本實施形態之填料組成物藉由含有氧化鋁粉末及二氧化矽，可改善流動性，適當地抑制密封材之流動壓力所致之導線的變形。
(二氧化矽) 作為二氧化矽，例如可使用結晶二氧化矽、非晶質二氧化矽、石英、氣相式二氧化矽(Fumed Silica)、及矽酸酐等公知之二氧化矽。其中，考慮作為密封材使用時的絕緣性、及耐濕安定性之觀點，宜為非晶質二氧化矽。
二氧化矽係，利用上述顯微鏡法獲得之投影面積圓等效直徑為0.05μm以上之二氧化矽的平均球形度宜為0.85以上。若二氧化矽之平均球形度為上述範圍，在於樹脂填充氧化鋁粉末及二氧化矽時，可使二氧化矽進入氧化鋁粉末之間隙中時的摩擦阻力降低。其結果，可使填充了此等粒子之樹脂不易增黏，密封材之黏度成為適當的範圍，在密封時，可抑制密封材之流動壓力所致之導線的變形。此外，也可抑制密封材從模具之排氣部溢出。
二氧化矽宜使用平均粒徑為0.05μm以上1.5μm以下之二氧化矽。若使用如此之二氧化矽，二氧化矽可效率良好地進入至氧化鋁粉末的間隙，可減低作為密封材使用時之導線偏移量、及更提高減低毛邊的效果。
亦可對二氧化矽使用公知之表面處理來進行表面處理。
(二氧化矽之製造方法) 二氧化矽之製造方法，可舉例如(1)將金屬矽烷粒子投入至藉由化學焰、電爐等形成之高溫場中邊進行氧化反應邊球狀化之方法、(2)將金屬矽烷粒子之漿液噴霧至火焰中邊進行氧化反應邊球狀化之方法、(3)將被稱為膠體二氧化矽之矽酸鈉等矽酸鹼金屬鹽作為原料，藉由中和、離子交換除去金屬離子來進行製造之方法、(4)將四乙氧基矽烷等烷氧基矽烷作為原料，於有機溶劑中水解、及縮合來製造之方法等。
(氧化鋁粉末及二氧化矽之含有率) 填料組成物含有氧化鋁粉末、及二氧化矽的情況，考慮可適當地抑制密封時之導線偏移及毛邊的產生，進一步地改善流動性，可更適當地抑制密封材的流動壓力所致之導線的變形的點，相對於填料組成物100體積%，宜含有氧化鋁粉末為85體積%以上99.8體積%以下，更宜為含有90體積%以上98體積%以下。此外，二氧化矽係相對於填料組成物100體積%，宜含有0.02體積%以上15體積%以下，更宜為含有2體積%以上10體積%以下。
(填料組成物之製造方法) 作為本實施形態之填料組成物，亦可直接使用本實施形態之氧化鋁粉末之1種。此外，本實施形態之填料組成物亦可適當地混合2種以上之氧化鋁粉末而獲得。另外，本實施形態之填料組成物亦可藉由適當地混合本實施形態之氧化鋁粉末、及二氧化矽而獲得。就混合方法而言，可舉例如球磨機混合。
[樹脂組成物及其製造方法] 本實施形態之樹脂組成物係包含樹脂、及本實施形態之氧化鋁粉末或填料組成物。本實施形態之樹脂組成物藉由含有氧化鋁粉末，可適當地抑制在密封時的導線偏移及毛邊的產生。此外，本實施形態之樹脂組成物藉由含有填料組成物，在含有氧化鋁粉末所致之效果以外，還更可提升流動性，更適當地抑制密封材之流動壓力所致之導線的變形。
(樹脂) 作為樹脂，例如可使用環氧樹脂、聚矽氧樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、脲甲醛樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂等。此等樹脂可單獨使用1種，或適當地混合2種以上使用。
(氧化鋁粉末、填料組成物、及樹脂之含有率) 在本實施形態之樹脂組成物中，相對於樹脂組成物100質量%，本實施形態之氧化鋁粉末之含有率宜為10質量%以上95質量%以下，更宜為30質量%以上93質量%以下。此外，樹脂組成物含有填料組成物之情況，相對於樹脂組成物100質量%，本實施形態之填料組成物中含有之填料成分的合計含有率，宜為10質量%以上95質量%以下，更宜為30質量%以上93質量%以下。此等情況，樹脂成分(固體成分)之含有率，考慮樹脂組成物之成形性之點，宜為5質量%以上90質量%以下，更宜為7質量%以上70質量%以下。
(其他成分) 本實施形態之樹脂組成物中，在不損害本實施形態之特性的範圍中，除了本實施形態之氧化鋁粉末及樹脂以外，因應需求，還可列舉無機填充材、低應力化劑、橡膠狀物質、反應延遲劑、硬化劑、硬化促進劑、阻燃助劑、阻燃劑、著色劑、黏著賦予劑、紫外線吸收剤、抗氧化劑、螢光增白劑、光增感劑、增黏劑、滑劑、消泡劑、表面調整劑、光澤劑、矽烷偶聯劑、脫模劑、及聚合抑制劑等。此等成分可單獨使用1種、或適當地混合2種以上使用。本實施形態之樹脂組成物中，其他成分之含有率，係相對於樹脂組成物100質量%，通常可為合計10質量%以下，亦可為5質量%以下，亦可為3質量%以下，亦可為1質量%以下，亦可為0.5質量%以下。
(樹脂組成物之製造方法) 本實施形態之樹脂組成物之製造方法，可舉例如將樹脂、與氧化鋁粉末或填料組成物、及因應需求之其他成分充分地攪拌而獲得之方法。本實施形態之樹脂組成物例如可將各成分之預定量藉由攪拌機及亨舍爾混合機等摻混後，藉由加熱輥、捏合機、及單軸或雙軸擠製機等進行混練、冷卻後，藉由進行粉碎而製造。
[密封材] 本實施形態之密封材係可抑制密封時之導線偏移及毛邊的產生，故可適合使用於保護靜電電容型之指紋認證感測器的密封材。密封材係，例如可將本實施形態之樹脂組成物、與密封材料用途中之一般所使用之各種公知之添加劑或溶劑等，使用公知之混合器進行混合而製造。混合時之各種成分、溶劑之添加方法可適當地採用一般之公知方法。
[指紋認證感測器] 本實施形態之指紋認證感測器係靜電電容型，只要是含有本實施形態之密封材者便沒有特別之限定。本實施形態之指紋認證感測器係導線偏移、毛邊之產生等的不良率低，可廉價且大量地生產。使用本實施形態之密封材來密封指紋認證感測器之方法，例如可使用轉注成型法、及真空印刷成型法等公知之方法。 [實施例]
以下展示實施例及比較例來更詳細地說明本發明，但本發明不因此等實施例而有任何限定。
[評價方法] (1)氧化鋁粒子之平均球形度 如同上述之顯微鏡法，將藉由掃描型電子顯微鏡(日本電子公司製「JSM-6301F型」(商品名))所拍攝到的任意200個之粒子圖像導入至圖像解析裝置(MOUNTECH Co.Ltd.,製「MacView」(商品名))，從相片(倍率：2000倍)測定實施例及比較例所獲得之氧化鋁粉末中含有之氧化鋁粒子之各別的投影面積(SA)及周長(PM)。使用此等值，求得50nm以上之氧化鋁粒子、及50nm以上1μm以下之氧化鋁粒子中，各個粒子之球形度。此外，將各個粒子之球形度之算術平均值作為平均球形度。
(2)粒徑為75μm以上之氧化鋁粒子、及粒徑為25μm以上未達75μm之氧化鋁粒子之含有率 粒徑為75μm以上之氧化鋁粒子、及25μm以上未達75μm之氧化鋁粒子之各別的含有率係各別藉由以下之濕式篩法進行測定。於SEISHIN ENTERPRISE Co.,Ltd.製搖篩器「Octagon Digital(濕式篩分組件)(商品名)」，設置篩孔75μm、或25μm之JIS規格之不鏽鋼製試驗用篩，各別精秤實施例及比較例所獲得之氧化鋁粉末10g並將其從篩上投入，以9.5L/分之噴撒水量搖動5分鐘後，將篩上殘留的粉末移至鋁製容器，於空氣中120℃乾燥60分鐘，計量篩上之氧化鋁粉末之質量。將篩上之氧化鋁粉末之質量除以供至測定之氧化鋁粉末之質量按百分率計，算出殘留於篩上之氧化鋁粉末的比率，而算出粒徑為75μm以上之氧化鋁粒子、及25μm以上未達75μm之氧化鋁粒子之各別的含有率(質量%)。
(3)粒徑為1μm以下之氧化鋁粒子之含有率 從實施例及比較例所獲得之氧化鋁粉末，使用對該氧化鋁粉使用篩孔1μm之JIS規格之不鏽鋼製試驗用篩而得之篩上物，分離粒徑1μm以下之氧化鋁粒子。之後，計量篩上之氧化鋁粉末之質量。將篩上之氧化鋁粉末之質量除以供至測定之氧化鋁粉末之質量以百分率計，算出殘留於篩上之氧化鋁粉末之比率，而算出粒徑1μm以下之氧化鋁粒子之各別的含有率(質量%)。
(4)氧化鋁粉末之平均粒徑 氧化鋁粉末之平均粒徑係使用Beckman Coulter, Inc.製雷射繞射光散射式粒度分布測定機LS-230(商品名)測定。測定時，將成為測定對象之實施例及比較例所獲得之氧化鋁粉末之各別0.04g，添加至作為溶劑之乙醇0.5mL與離子交換水5mL的混合液中，作為前處理的2分鐘，使用TOMY SEIKO CO.,LTD.製之超音波產生器UD-200(裝設超微量探針TP-030)(商品名)進行30秒分散處理，獲得漿液。使用該漿液，以泵轉速60rpm測定粒度分布。在粒度分布之分析中，水及氧化鋁粒子之折射率係各別使用1.333、及1.768。粒度分布之分析係以體積份-累積來進行。在測定之質量基準之粒度分布中，令累積質量成為50%之粒子為平均粒徑(μm)，作為氧化鋁粉末之平均粒徑。
(5)氧化鋁粉末中含有之水分量 將氧化鋁粉末1g加入至水分氣化裝置(Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.製VA-122(商品名))，以電子加熱器從常溫(25℃)加熱升溫至900℃為止，將於500℃以上900℃以下產生之水分量藉由卡耳-費雪電量滴定法，測定氧化鋁粉末中含有之水分量(ppm)。
(6)介電性(相對介電係數)、流動性(旋流)、成形性(毛邊長度)、及導線偏移量、密封材之製備 各別針對實施例及比較例獲得之氧化鋁粉末，評價作為密封材之特性。具體而言，在使用平均粒徑未達1μm之氧化鋁粉末的情況，係依循表1中之配比1在使用了平均粒徑1μm以上的氧化鋁粉末之情況，係依循表1中之配比2，摻合各成分，藉由亨舍爾混合機(三井三池化工機公司製FM-10B型(商品名))以1000rpm乾摻混1分鐘。此外，使用聯苯型環氧樹脂(Japan Epoxy Resins Co., Ltd.製YX-4000H(商品名))作為環氧樹脂、使用苯酚芳烷基樹脂(三井化學公司製Milex(註冊商標)XLC-4L(商品名))作為酚醛樹脂、使用環氧系矽烷化合物(信越化學工業公司製KBM-403(商品名))作為矽烷偶聯劑、使用三苯基膦(北興化學工業公司製)作為硬化促進劑、及使用棕櫚蠟(Clariant K.K.製)作為離模劑。之後，以同方向咬合二軸擠製混練機(螺桿徑D=25mm、L/D=10.2、槳葉轉速50rpm以上120rpm以下、噴吐量3.0kg/小時、及混練物溫度94℃以上96℃以下)進行加熱混練。將混練物(噴吐物)藉由壓製機進行壓製並冷卻後，進行粉碎而製造密封材。使用獲得之密封材，依循以下方法，評價介電性(相對介電係數)、流動性(旋流)、成形性(毛邊長度)。
[表1]
成分 配比1 配比2
平均粒徑未達1μm之氧化鋁粉末(kg) 1.7
平均粒徑1μm以上之氧化鋁粉末(kg) 1.2
環氧樹脂(g) 143 375
酚醛樹脂(g) 123 349
矽烷偶聯劑(g) 6 4
硬化促進劑(g) 4 10
離模材(g) 16 15
・介電性(相對介電係數) 使用轉注成形機，將上述獲得之密封材各別成形為直徑100mm、及厚度3mm之圓形狀，之後進行後硬化(post cure)，製作密封材之硬化體。轉注成形條件係設為模具溫度175℃、成形壓力7.5MPa、及保壓時間90秒，後硬化條件係設為加熱溫度175℃、及加熱時間8小時。於密封材之硬化體表面薄薄地塗布導電性糊劑(藤倉化成公司製DOTITE(註冊商標)D-550(商品名))，使用LCR儀(Agilent Technologies, Ltd.製HP4284A(商品名))、及測定用電極(安藤電氣公司製SE-70(商品名))，從以溫度20℃、濕度40%、及頻率1MHz所測定之靜電電容算出相對介電係數。該相對介電係數之值越大，表示介電性越良好。該相對介電係數之值，考慮作為指紋認證感測器之密封材使用時之讀取精度改善之觀點，宜為6以上。
・流動性(旋流) 使用依循EMMI-I-66(Epoxy Molding Material Institute；Society of Plastic Industry)裝設了旋流測定用模具之轉注成形機，測定上述獲得之密封材之各別的旋流值(cm)。此外，轉注成形條件係設為模具溫度175℃、成形壓力7.5MPa、及保壓時間120秒。該旋流之值越大，表示流動性越為良好。
・成形性(毛邊長度) 於具有2μm及5μm之間隙的毛邊測定用模具，各別插入上述獲得之密封材，以成形溫度175℃、及成形壓力7.5MPa進行成形。以卡尺測定此時從間隙流出之密封材，測定各別之間隙寬中之毛邊長度(mm)。使用該各別之間隙寬之毛邊長度，算出毛邊長度的平均值。該毛邊長度之平均值越短，表示成形性越良好。
・導線偏移量 於FC-BGA(Flip Chip Ball Grid Array)用基板，介隔切割晶片黏結薄膜，載置尺寸為縱向8mm、橫向8mm、及高度0.3mm之評價用晶片，以金線連接8處獲得結構體。此外，令金線之直徑係20μmφ，金線之中心彼此之距離(節距)係80μm、金線間之間隔為60μm。之後，將結構體設置於轉注成形機之模具內，各別以藉由柱塞於該模具內密封結構體之方式注入上述獲得之密封材，成形為尺寸為縱向38mm、橫向38mm、及高度1.0mm之封裝體後，進行後硬化(post cure)，獲得模擬晶片密封材。將實施例及比較例所獲得之各個密封材，各別製作20個該模擬晶片密封材。轉注成形條件設為模具溫度175℃、成形壓力7.5MPa、及保壓時間90秒，後硬化條件係設為加熱溫度175℃、及加熱條件8小時。針對獲得之模擬晶片密封材，以軟X射線穿透裝置對於各別之金線部分進行觀察，測定進行封裝導致之金線經偏移的最大偏移距離。針對全部20個模擬晶片密封材進行該最大偏移距離之測定，從獲得之各別之金線的最大偏移距離算出平均值，令該平均值作為導線偏移量(μm)。該導線偏移量之值越小，表示越為高黏度。
[實施例1] 首先，將日本輕金屬(股)公司製氧化鋁LS-21(商品名)進行熔融、冷卻、及粉碎而製備電熔氧化鋁粉碎物作為使用於氧化鋁粉末之製造中的原料。此外，粉碎處理係以球磨器進行，粉碎媒介係使用氧化鋁球。 從獲得之氧化鋁粉碎物，藉由分級處理製備氧化鋁原料1(平均粒徑：3μm)、氧化鋁原料2(平均粒徑：5μm)、氧化鋁原料3(平均粒徑：8μm)、及氧化鋁原料4(平均粒徑：14μm)。 然後，將獲得之氧化鋁原料3伴隨著氧氣(氣體流量：35Nm3 /小時)，從噴霧噴嘴供給至火焰中，於製造爐內，邊不間斷地供給燃料氣體(LP氣體、氣體流量：7Nm3 /小時)、及用以調整獲得之氧化鋁粉末之卡耳-費雪電量滴定法之水分量的離子交換水(水之供給量：90L/小時)，邊進行火焰熔融處理。將藉由該處理所獲得之氧化鋁粉末與排放氣體一起藉由鼓風機運送至袋濾器，收集氧化鋁粉末。此外，對於製造爐內之離子交換水之供給係使用ATOMAX Co,. Ltd.製TOMAX噴嘴BN160型進行噴霧。噴霧係就噴嘴之分散氣體使用以壓縮機加壓至0.5MP之空氣，噴霧之水的溫度係管控於25℃。水噴霧用噴嘴從爐之中心算起隔15°插入2層，第1層之噴嘴位置係設置於從爐頂算起為80cm之高度、及第2層之位置係設置於從爐頂算起為100cm之高度。 在獲得之氧化鋁粉末中，為了調整粒徑為75μm以上之氧化鋁粒子之含有率、及粒徑為25μm以上未達75μm之氧化鋁粒子之含有率，使用篩孔為75μm、或25μm之JIS規格之不鏽鋼製試驗用篩，進行分級。 評價分級後之氧化鋁粉末之物性，結果表示於表2。此外，相對介電係數為6以上。
[實施例2~10、及比較例1~6] 將氧化鋁原料之種類、氧氣之供給量、燃料氣體之供給量、及離子交換水之供給量依循表2及3變更，除此以外，以與實施例1同樣的方式獲得氧化鋁粉末。此外，實施例3、6、及比較例3係使用金屬鋁粉末(平均粒徑：10μm)作為氧化鋁原料。 各別評價獲得之氧化鋁粉末之物性，結果表示於表2及3。此外，關於相對介電係數，除了比較例6以外，為6以上，而比較例6係未達6。
[表2]
Figure 02_image001
[表3]
Figure 02_image003
本申請案係基於2020月3月31日提申之日本專利申請案(日本特願2020-063815)，其內容係引用於此作為參考。 [產業上利用性]
根據本發明，可獲得能抑制密封時之導線偏移及毛邊的產生的氧化鋁粉末、含有該氧化鋁粉末之填料組成物、及樹脂組成物。故，本發明之氧化鋁粉末、填料組成物、及樹脂組成物適合用於密封材、及指紋認證感測器。

Claims (7)

  1. 一種氧化鋁粉末，含有氧化鋁粒子， 該氧化鋁粒子中，利用顯微鏡法獲得之投影面積圓等效直徑為50nm以上之氧化鋁粒子的平均球形度為0.80以上，粒徑為75μm以上之氧化鋁粒子之含有率為0.05質量%以下， 該氧化鋁粉末之平均粒徑為0.2μm以上15μm以下， 該平均粒徑係藉由雷射繞射光散射式粒度分布測定機所測定之粒徑， 且藉由下述測定方法所測定之該氧化鋁粉末中含有之水分量為30ppm以上500ppm以下； 測定方法： 將該氧化鋁粉末1g從常溫加熱升溫至900℃為止，將於500℃以上900℃以下產生之水分量藉由卡耳-費雪電量滴定法(Karl Fischer titration)進行測定。
  2. 如請求項1之氧化鋁粉末，其中，粒徑為25μm以上未達75μm之氧化鋁粒子之含有率為0.1質量%以下。
  3. 如請求項1或2之氧化鋁粉末，其中，粒徑為1μm以下之氧化鋁粒子之含有率為1質量%以上35質量%以下，利用顯微鏡法獲得之投影面積圓等效直徑為50nm以上1μm以下之氧化鋁粒子之平均球形度為0.80以上。
  4. 一種填料組成物，含有：如請求項1至3中任一項之氧化鋁粉末、及二氧化矽。
  5. 一種樹脂組成物，含有：樹脂、及如請求項第1至3項中任一項之氧化鋁粉末或如請求項4之填料組成物。
  6. 一種密封材，含有如請求項5之樹脂組成物。
  7. 一種指紋認證感測器，含有如請求項6之密封材。
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