TWI728089B - 鈦酸鋇基粉末及其製造方法、用途 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種能夠製備介電性、流動性、成型性優良之指紋感測器用封裝材料的鈦酸鋇基粉末，以及含有該鈦酸鋇基粉末的組合物。藉由使用具有以下特徵的鈦酸鋇基粉末：平均粒徑為2.0μm以上12.0μm以下，次數粒度分布的變異係數為30%以上160%以下，且粒徑3μm以上的粒子的平均球形度為0.86以上，用組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示，所述組成式中的x與y之和大於0且為0.40以下，能夠製備介電性、流動性、成型性優良之指紋感測器用封裝材料。
Description
本發明係關於鈦酸鋇基粉末及其製造方法、用途。
近年，資訊的數位化和網際化大幅發展，企業和個人的機密信息管理變得重要。在對這些機密資訊的訪問管理中，需要本人認證功能，現在，在需要高級的認證功能的領域，指紋認證功能正在普及。
指紋認證有光學型、感熱型、靜電容型等，但是在智慧型手機、平板電腦所代表的行動終端中，從高可靠性、高分辨率、小型化的觀點出發，大多採用靜電容型。靜電容型需要靈敏度良好地檢測指紋細微的凹凸所產生之電容量的差，為了提高指紋認證系統的電容量，需要封裝材料(用以保護指紋感測器)的高介電化。
為了封裝材料的高介電化，在填充於封裝材料的無機填料中使用鈦酸鋇等高介電材料，並且需要盡可能地高填充，但是以往的填料無法充分地滿足特性。例如，在專利文獻1中，揭露了藉由組合不同粒徑的鈣鈦礦型複合氧化物粒子而高填充於樹脂的技術。但是，在該方法中，製粒粉在粒子彼此間不會進行融合的範圍內被燒製，因此流動性和成型性的改善不充分。在專利文獻2中，揭露了使原料粉末的一部分溶融後施加熱處理，得到球狀的單晶的介電體陶瓷粒子的技術，但是流動性、成型性不充分，現今仍未存在填充於封裝材料來使用時充分地滿足封裝時的流動性、成型性的特性的高介電填料。
專利文獻1：日本專利公開第2013-155071號公報。
專利文獻2：日本專利第4431947號公報。
本發明的目的在於，提供能夠製備介電性、流動性、成型性優良之樹脂組合物的鈦酸鋇基粉末。
本案發明人進行了深入的研究，在進行為了實現上述目的的深入研究時，發現了實現上述目的的鈦酸鋇基粉末。本發明基於上述成果而完成，具有以下要點。
(1)一種鈦酸鋇基粉末，其特徵在於，平均粒徑為2.0μm以上12.0μm以下，次數粒度分布的變異係數為30%以上160%以下，且粒徑3μm以上的粒子的平均球形度為0.86以上，用組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示，上述組成式中的x與y之和大於0且為0.40以下。
(2)如上述(1)所述的鈦酸鋇基粉末，其特徵在於，含有1.0質量%以上20.0質量%以下的粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子。
(3)如上述(1)或(2)所述的鈦酸鋇基粉末，其特徵在於，最大粒徑為32μm以下。
(4)一種製造上述(1)~(3)中任一項所述的鈦酸鋇基粉末的方法，其特徵在於，在由可燃氣體和助燃氣體形成的高溫火焰中，從該火焰的中心，使平均粒徑為0.1μm以上1.5μm以下且用組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示的鈦酸鋇基原料，分散在噴出速度為300m/秒以上700m/秒以下的氣體中並同時噴霧，其中上述組成式中的x與y之和大於0且為0.40以下。
(5)一種製造上述(1)~(3)中任一項所述的鈦酸鋇基粉末的方法，其特徵在於，在由可燃氣體和助燃氣體形成的高溫火焰中，從該火焰的中心，使混合平均粒徑為0.1μm以上1.5μm以下且用組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示的鈦酸鋇基原料與溶劑得到的液體漿料，分散在噴出速度為300m/秒以上700m/秒以下的氣體中並同時噴霧，其中上述組成式中的x與y之和大於0且為0.40以下。
(6)一種含有上述(1)~(3)中任一項所述的鈦酸鋇基粉末的樹脂組合物。
(7)一種使用上述(6)所述的樹脂組合物之指紋感測器用封裝材料。
根據本發明，可提供介電性、流動性、成型性優良的樹脂組合物，特別是能夠合適地用於指紋感測器用封裝材料的鈦酸鋇基粉末。
以下，詳細地說明本發明。
本發明的鈦酸鋇基粉末，平均粒徑為2.0μm以上12.0μm以下。當平均粒徑小於2.0μm時，填充於樹脂時封裝材料的黏度顯著增大，因此流動性變差。另一方面，當平均粒徑超過12.0μm時，填充於樹脂時，雖然封裝材料的黏度降低，但是由於小的粒子變少，因此總會有毛邊，成型性變差。較佳的平均粒徑為3.0μm以上10.0μm以下，更佳為4.0μm以上8.0μm以下。
本發明的鈦酸鋇基粉末，需要次數粒度分布的變異係數為30%以上160%以下。當次數粒度分布的變異係數小於30%時，由於粒徑過於一致，故填充於樹脂時，總會有毛邊，成型性變差。另外，無法高填充於樹脂，封裝材料的介電性的改善效果不充分。另一方面，當次數粒度分布的變異係數超過160%時，具有平均粒徑附近的粒徑的粒子的數量變少，因此填充於樹脂時封裝材料的流動性變差。較佳的次數粒度分布的變異係數為40%以上130%以下，更佳為50%以上100%以下。
本發明的鈦酸鋇基粉末的平均粒徑、次數粒度分布的變異係數是採用基於雷射衍射光散射法的質量基準的粒度測量得到的值，是使用馬爾文公司製造的「Mastersizer 3000，安裝有濕式分散單元：Hydro MV」測量的值。在測量時，溶劑使用水，作為前處理，使用TOMY精工股份有限公司製造的「超音波產生器UD-200(安裝有超微量晶片TP-040)」，以200W的輸出進行2分鐘的分散處理。將分散處理後的粉末滴入分散單元中，以使雷射散射強度變成10~15%。分散單元攪拌器的攪拌速度為1750rpm，超音波模式為無。將粒徑0.01
~3500μm的範圍分割成100份，進行粒度分布的分析。水的折射率使用1.33，鈦酸鋇基粉末的折射率使用2.40。需要說明的是，在測量的粒度分布中，累積質量為50%的粒子為平均粒徑。變異係數用{(次數粒度分布的標準偏差)/(平均粒徑)}×100(%)來表示。需要說明的是，次數粒度分布的標準偏差由下述公式求出。
次數粒度分布的標準偏差=(Σ{nc(dc-da)2}/Σnc)0.5
公式中，nc是各粒徑區域中的粒子的質量次數比例(%)，dc是各粒徑區域的幾何平均粒徑(μm)，da是平均粒徑(μm)。
本發明的鈦酸鋇基粉末，需要粒徑3μm以上的粒子的平均球形度為0.86以上。平均球形度越高，填充於樹脂時，越能夠改善封裝材料的流動性、成型性。另外也能夠高填充於樹脂，因此能夠改善介電率。在本發明中，特別是藉由使粒徑3μm以上的粗粒子的平均球形度為0.86以上，能夠提高這些效果。較佳的粒徑3μm以上的粒子的平均球形度為0.88以上，更佳為0.90以上。
本發明的鈦酸鋇基粉末的平均球形度用以下的方法測量。混合鈦酸鋇基粉末和水，調製鈦酸鋇基為10質量%的漿料，使用BRANSON公司製造的「SONIFIER450(破碎探頭3/4英吋固體型)」，以輸出等級8進行2分鐘的分散處理。使該分散漿料通過開口為3μm(角孔)的電動篩，對殘留在篩上的鈦酸鋇基粉末進行乾燥。接著，混合該乾燥的鈦酸鋇基粉末和乙醇，調製鈦酸鋇基粉末為1質量%的漿料，藉由上述的裝置、條件進行分散處理後，使用滴管，將漿料滴在塗覆有碳膏的樣品臺上。將滴在樣品臺上的鈦酸鋇基粉末放置在大氣中直到乾燥後，進行鋨塗佈，將日本電子公司製造的掃描型電子顯微鏡「JSM-6301F型」拍攝的倍率2000倍、分辨率2048×1536像素的圖像收集到電腦中。對該圖像，使用Mountech公司製造的圖像分析裝置「MacView Ver.4」，用簡單採集工具識別粒子，根據粒子的投影面積(A)和周長(PM)測量球形度。當將與周長(PM)對應的真圓的面積設為(B)時，該粒子的球形度為A/B，因此當假設具有與樣品的周長(PM)相同的周長的真圓(半徑r)時，PM=2πr、B=πr2，故B=π×(PM/2π)2，各個粒子的球形度為：球形度=A/B=A×4π/(PM)2。求出這樣得到之任意200個的投影面積當量圓半徑3μm以上的粒子的球形度，將其平均值設為平均球形度。
本發明的鈦酸鋇基粉末，是用組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示的複合氧化物的粉末，上述組成式中的x與y之和大於0且為0.40以下，主要晶體結構為四方晶。意味著x以及y均為0的情況下得到的生成物，僅由鈦酸鋇粉末構成，藉由使其大於0，即，藉由添加Ca和/或Zr，能夠進一步提高本發明的高介電化效果。但是，當x與y之和超過0.40時，誘發二次相的生成，析出晶體的氧化物，介電特性以及可靠性變差。較佳的x與y之和大於0.05且為0.35以下，更佳大於0.10且為0.30以下。另外，晶體結構的四方晶比例為83重量%，更佳為85重量%以上。進行X射線衍射測量，藉由使用波峰分析軟體的Rietveld法的晶體參數分析，能夠求出四方晶比例。
本發明的鈦酸鋇基粉末的成分用以下的方法來測量。在鉑皿中稱量鈦酸鋇基粉末0.2g，添加試劑特級的氫氟酸20mL後，加入浸沒樣品的程度的水，使用加熱板以160℃加熱2小時，使樣品溶解、乾燥。接著，加入試劑特級的鹽酸2mL、試劑特級的硝酸2mL、試劑特級的氫氟酸4mL，再溶解後，轉移到50mL的樹脂製成的燒瓶中，用純水定容。使用島津製作所公司製造的ICP發射光譜分析裝置「ICPE-9000」，測量發射強度，以測量該溶液中的各金屬元素量。藉由校準曲線法對該測量值進行定量，求出鈦酸鋇基粉末中含有的各金屬元素量。由該值算出鈦酸鋇基粉末的組成比。
本發明的鈦酸鋇基粉末，較佳含有1.0質量%以上20.0質量%以下的粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子。粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子，進入鈦酸鋇基粉末的各粒子的間隙中，使充填結構更加緊密，因此填充於樹脂時抑制毛邊的產生，能夠改善封裝材料的成型性。當粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子的含有量小於1.0質量%時，填充於樹脂時抑制封裝材料的產生毛邊的效果不充分，無法提高成型性。另一方面，當粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子的含有量超過20.0質量%時，填充於樹脂時，封裝材料的黏度顯著增大，因此產生流動性變差的問題。粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子之較佳的含有量為2.0質量%以上17.0質量%以下，更佳為3.0質量%以上14.0質量%以下。
本發明的鈦酸鋇基粉末中含有的粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子的含有率，藉由以下方法測量。混合鈦酸鋇基粉末與水，調
製鈦酸鋇基為10質量%的漿料，使用BRANSON公司製造的「SONIFIER450(破碎探頭3/4英吋固體型)」，以輸出等級8進行2分鐘的分散處理。使該分散漿料通過開口為1μm的薄膜過濾器(默克公司製造的「Omnipore TM」)後，乾燥通過的漿料並測量粉末質量，首先算出鈦酸鋇基粉末中的粒徑為1μm以下的微小鈦酸鋇基粒子的含有比例。此後，藉由上述的雷射衍射光散射法，對該粒徑為1μm以下的微小鈦酸鋇基粒子進行粒度測量，計算粒徑為1μm以下的微小鈦酸鋇基粒子中含有的粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子的含有比例，算出最初的鈦酸鋇基粉末中含有的粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子的含有率。將基於以上的操作算出的值，當作本發明中的粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子的含有率。例如，如果藉由開口為1μm的過濾器的微粒鈦酸鋇基粒子的含有比例為10質量%，藉由使用雷射衍射光散射法的粒度測量得到的粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的含有比例為80質量%，則可算出本發明的鈦酸鋇基粉末中含有的粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子的含有率為8質量%。
本發明的鈦酸鋇基粉末，較佳最大粒徑為32μm以下。在將本發明的鈦酸鋇基粉末填充於樹脂中，並作為指紋感測器用封裝材料來使用的情況下，為了提高認證靈敏度，指紋感測器上部的厚度較佳為100μm以下。此時，當鈦酸鋇基粉末的最大粒徑超過32μm時，樹脂組合物無法進入指紋感測器上部的窄隙部分中，空洞產生量變大，成型性變差。較佳的最大粒徑為25μm以下，更佳為20μm以下。
本發明的鈦酸鋇基粉末的最大粒徑，用以下的濕篩法測量。在宜興清新企業公司製造的篩分振動篩「Octagon DigitAl(濕篩分單元)」中，設置例如具有開口為46μm、40μm、32μm、30μm、28μm、25μm、20μm、18μm等中的任一開口(角孔)的篩子，將精密秤量的鈦酸鋇基粉末10g從篩上投入，以9.5升/分中的噴淋水量振動5分鐘後，將殘留在篩上的粉末轉移到鋁製成的容器中，在大氣中以120℃乾燥30分鐘，計量篩上的粉末的質量。將篩上的粉末的質量除以供測量的鈦酸鋇基粉末的質量並記為百分比，算出篩上殘留的粉末的比例。此時，將在各種開口的篩上殘留的粉末的比例為0.5質量%以下的篩的開口中，開口最小的篩的開口認為是本發明的鈦酸鋇基粉末的最大粒徑。
接著，說明本發明之製造鈦酸鋇基粉末的方法。
本發明之製造鈦酸鋇基粉末的方法，較佳在由可燃氣體和助燃氣體形成的高溫火焰中，從該火焰的中心，使平均粒徑為0.1μm以上1.5μm以下且用組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示的鈦酸鋇基原料，分散在噴出速度為300m/秒以上700m/秒以下的氣體中並同時噴霧，其中上述組成式中的x與y之和大於0且為0.40以下。由此，能夠效率良好地製造本發明的鈦酸鋇基粉末。當鈦酸鋇基原料的平均粒徑小於0.1μm時，難以使本發明的鈦酸鋇基粉末的平均粒徑為2.0μm以上。另一方面，當鈦酸鋇基原料的平均粒徑超過1.5μm時，難以使本發明的鈦酸鋇基粉末的平均粒徑為12.0μm以下。較佳的鈦酸鋇基原料的平均粒徑為0.2μm以上1.2μm以下，更佳為0.3μm以上0.9μm以下。另外，當鈦酸鋇基原料的組成式中的x與y之和為0時，本發明的鈦酸鋇基粉末僅僅是鈦酸鋇粉末。另一方面，當鈦酸鋇基原料的組成式中的x與y之和超過0.40時，難以使本發明的鈦酸鋇基粉末的組成式中的x與y之和為0.40以下。較佳的鈦酸鋇基原料的組成式中的x與y之和大於0.05且為0.35以下，更佳大於0.10，且為0.30以下。進一步，當分散氣體的噴出速度小於300m/秒時，鈦酸鋇基原料的分散不充分，難以使本發明的鈦酸鋇基粉末的次數粒度分布的變異係數為160%以下。另一方面，當分散氣體的噴出速度超過700m/秒時，鈦酸鋇基原料過於分散，難以使本發明的鈦酸鋇基粉末的次數粒度分布的變異係數為30%以上。較佳的分散氣體的噴出速度為350m/秒以上650m/秒以下，更佳為400m/秒以上600m/秒以下。
鈦酸鋇基原料的平均粒徑，能夠藉由使用了上述的雷射衍射光散射法進行的粒度測量來求出。另外，鈦酸鋇基原料的組成式中x與y之和，能夠藉由上述的ICP發射光譜分析法的測量來求出。
作為可燃性氣體，可使用丙烷、丁烷、丙烯、乙炔、氫等中的一種或兩種以上，另外作為助燃氣體，可使用氧氣等的含有氧的氣體。其中，作為可燃氣體，較佳使用丙烷和丁烷的混合氣體，作為助燃氣體較佳使用氧氣。
作為分散氣體，除了空氣、氧等的助燃氣體，氮氣、氬氣等惰性氣體以外，還能夠混合使用可燃氣體以實現調節氣體的發熱量的目的。這些氣體中作為分散氣體，較佳使用氧氣。
本發明之製造鈦酸鋇基粉末的方法，在用上述的方法製造時，較佳採用混合鈦酸鋇基原料與溶劑得到的液體漿料為原料。由於在液體漿料的狀態下被分散在分散氣體中並同時噴霧，因此藉由溶劑的表面張力容易改善本發明的鈦酸鋇基粉末的球形度。液體漿料中的鈦酸鋇基原料的濃度例如能夠選取30~70質量%，典型地能夠選取40~60質量%。
溶劑，除了水以外，作為發熱量調節，可以單獨或者混合使用甲醇、乙醇等有機溶劑等。
本發明的樹脂組合物，是含有本發明的鈦酸鋇基粉末的樹脂組合物。樹脂組合物中的鈦酸鋇基粉末的含有率為10~95質量%，更佳為30~93質量%。
本發明的樹脂組合物，不限於單獨使用本發明的鈦酸鋇基粉末的樹脂組合物，例如能夠同時使用熱膨脹率低的無定型二氧化矽粉末、熱傳導率高的氧化鋁粉末。
作為樹脂，能夠使用環氧樹脂、有機矽樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、脲醛樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺、聚醚酰亞胺等聚酰胺，聚對苯二甲酸丁二醇、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯纖維，聚苯硫醚，芳香族聚酯，聚碸，液晶聚合物，聚醚碸，聚碳酸酯，馬來酰亞胺改性樹脂，ABS樹脂，AAS(丙烯腈-丙烯酸橡膠．苯乙烯)樹脂，AES(丙烯腈‧乙烯‧丙烯‧二烯橡膠-苯乙烯)樹脂等。
其中，作為指紋感測器用封裝材料，較佳為1個分子中含有2個以上的環氧基的環氧樹脂。若列舉示例，則有苯酚酚醛清漆型環氧樹脂，鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂，將酚類和醛類的酚醛清漆樹脂環氧化的樹脂，雙酚A、雙酚F以及雙酚S等縮水甘油醚，藉由鄰苯二甲酸或二聚酸等多元酸與環氧氯丙烷的反應得到的縮水甘油酯酸環氧樹脂，線型脂肪族環氧樹脂，脂環式環氧樹脂，雜環式環氧樹脂，烷基改性多官能環氧樹脂，β-萘酚酚醛清漆型環氧樹脂，1,6-二羥基萘型環氧樹脂，2,7-二羥基萘型環氧樹脂，雙羥基聯苯型環氧樹脂，為了進一步賦予阻燃性而引入溴等鹵素的環氧樹脂等。其中，從耐濕性和耐回
流焊接性的觀點來看，鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙羥基聯苯型環氧樹脂、萘骨架的環氧樹脂等是合適的。
作為環氧樹脂的固化劑，例如能夠列舉苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆、苯酚芳烷基等酚醛清漆型樹脂，聚對羥基苯乙烯樹脂，雙酚A、雙酚S等雙酚化合物，鄰苯三酚、間苯三酚等的3官能酚類，馬來酸酐、苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐等的酸酐，間苯二胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯碸等的芳香族胺等。另外，為了促進環氧樹脂與固化劑的反應能夠混配固化促進劑，作為固化促進劑，例如能夠列舉三苯基膦，苄基二甲基胺，2-甲基咪唑等。
本發明的樹脂組合物，根據需要還能夠混配以下的成分。即，作為低應力化劑，有矽橡膠、聚硫橡膠、丙烯酸系橡膠、丁二烯系橡膠、苯乙烯系嵌段共聚物、飽和型彈性體等橡膠狀物質，各種熱塑性樹脂、有機矽樹脂等的樹脂狀物質，還有將環氧樹脂、酚醛樹脂的一部分或全部用氨基矽、環氧有機矽，烷氧基有機矽等改性的樹脂等，作為矽烷偶聯劑，有γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等環氧矽烷，氨丙基三乙氧基矽烷、脲基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基氨丙基三甲氧基矽烷等氨基矽烷，苯基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、十八烷基三甲氧基矽烷等疏水性矽烷化合物，或巰基矽烷等，作為表面處理劑，有Zr螯合劑、鈦酸酯偶聯劑、鋁系偶聯劑等，作為阻燃助劑，有Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5等，作為阻燃劑，有鹵化環氧樹脂或磷化合物等，作為著色劑，有炭黑、氧化鐵、染料、顏料等，另外作為脫模劑，有天然蠟類、合成蠟類、直鏈脂肪酸的金屬鹽、醯胺類，酯類、石蠟等。
能夠將規定量的上述各材料，藉由攪拌機、亨舍爾混合機等混合後，用加熱輥、捏合機、單螺桿或雙螺桿擠出機等混煉並冷却後，進行粉碎從而製造本發明的樹脂組合物。
本發明所涉及的樹脂組合物能夠用於指紋感測器用封裝材料。在這種情況下，本發明所涉及的樹脂組合物較佳含有環氧樹脂，可採用由含有環氧樹脂的固化劑和環氧樹脂的固化促進劑的組合物形成。使用本發明的封裝材料來封裝指紋感測器晶片，可採用轉移模製法，真空印刷模製法等的常規的成型方法。
以下，藉由實施例以及比較例，更詳細地說明本發明。
實施例1~11，比較例1~8
使用在燃燒爐的頂部設置能夠形成內焰和外焰的雙管結構的LPG-氧混合型燃燒器，並在下部直接連接由旋風分離器、袋式過濾器組成的收集線的裝置，製造鈦酸鋇基粉末。在上述燃燒器的中心部還設置了原料噴霧用的二流體噴嘴，從該二流體噴嘴的中心部，以鈦酸鋇基原料量計10kg/小時的方式供給特定的平均粒徑的鈦酸鋇基原料(表1、表2的供給方法的欄中記載為「無溶劑」)，或者含有50質量%特定的平均粒徑的鈦酸鋇基原料的水漿料(表1、表2的供給方法的欄中記載為「水」)，並且使其從二流體噴嘴的外側被分散到根據試驗編號以表1以及表2中記載的噴出速度噴射的空氣中(原料分散氣體)。需要說明的是，作為鈦酸鋇基原料，使用組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示且x、y、平均粒徑不同的各種市售品，對其適當地篩選、混合，得到所需的鈦酸鋇基原料。在雙管燃燒器的出口設置數十個的小孔，從該孔處對LPG與氧的混合氣體調節適當的氣體量的同時進行噴射，從而進行火焰的形成。穿過從二流體噴嘴噴射的火焰並球狀化的粉末，藉由鼓風機被輸送到收集線，用旋風分離器以及袋式過濾器收集。對於旋風分離器的收集物，將其與同條件的袋式過濾器的收集物適當混合並調節微小鈦酸鋇基粒子的含有量後，使用各種開口的(角孔)的不銹鋼試驗用篩進行最大粒徑的調節，製造表1以及表2中所示的19種鈦酸鋇基粉末。
使用的鈦酸鋇基原料的平均粒徑、成分x和y及兩者之和，以及製造的鈦酸鋇基粉末的平均粒徑、次數粒度分布的變異係數、粒徑3μm以上的粒子的平均球形度、成分x和y及兩者之和、晶體結構的四方晶比例、粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子的含有率、最大粒徑在表1、表2中示出。
為了評價製造的鈦酸鋇基粉末作為封裝材料的特性，以表3中示出的混配量混配各成分，用亨舍爾混合機(三井三池化機公司製造的「FM-10B型」)以1000rpm進行1分鐘的乾混合。作為環氧樹脂使用聯苯型環氧樹脂(日本環氧樹脂公司製造的：YX-4000H)，作為苯酚樹脂使用苯酚芳烷基樹脂(三
井化學公司製造的：MILEX XLC-4L)，作為偶聯劑使用環氧矽烷(信越化學工業公司製造的：KBM-403)，作為固化促進劑使用三苯基膦(北興化學工業公司製造的：TPP)，作為脫模劑使用巴西棕梠蠟(科萊恩公司製造)。此後，用同方向嚙合的雙螺桿擠出混煉機(螺桿直徑D=25mm，L/D=10.2，槳轉速50~120rpm，吐出量2.0kg/Hr(千克/小時)，混煉物溫度96~98℃)加熱混煉。用擠壓機擠壓混煉物(吐出物)並冷却後，進行粉碎，製造封裝材料，按照以下評價介電性(比介電率)、流動性(螺旋流動)，成型性(毛邊長度，空洞個數)。這些結果在表4、表5中示出。
(1)比介電率
使用轉移模製成型機，使各封裝材料成型為直徑100mm、厚度3mm的圓柱狀後，進行後固化，製作封裝材料固化體。轉移模製成型條件為：模具溫度175℃、成型壓力7.5MPA、保壓時間90秒，後固化條件為175℃、8小時。在這些封裝材料固化体表面上薄薄地塗上藤倉化成公司製造的導電膏「Dotite D-550」，使用安捷倫公司製造的LCR測試儀「HP4284A」以及安藤電氣公司製造的測量用電極「SE-70」，根據在溫度25℃、濕度60%、頻率1MHz下測量的靜電容算出比介電率。認為該比介電率的值在55以上的為介電性良好。
(2)螺旋流動
使用安裝了符合EMMI-I-66(環氧成型材料研究所(Epoxy Molding Material Institute)；塑膠工業學會(Society of Plastic Industry))的螺旋流動測量用模具的轉移模製成型機，測量各封裝材料的螺旋流動值。需要說明的是，轉移模製成型條件為：模具溫度175℃、成型壓力6.5MPA、保壓時間120秒。認為該螺旋流動的值為150cm以上的屬於流動性良好。
(3)毛邊長度
使用具有2μm、5μm、10μm的縫隙寬度的毛邊測量用模具，用游標卡尺測量在成型溫度175℃、成型壓力6.5MPa下成型時在縫隙處流出的封裝材料，測量各個縫隙寬度的毛邊長度。如果2μm的縫隙寬度情況下毛邊長度的值在5.0mm以下，5μm的縫隙寬度的情況下毛邊長度的值4.5mm以下，10μm的縫隙寬度的情況下毛邊長度的值為4.5mm以下，則認為是成型性良好。
(4)空洞個數
在BGA用襯底基板上，隔著晶片貼膜，放置尺寸為8mm×8mm×0.7mm的模擬感測器晶片，用金線連接後，使用上述的各封裝材料，使用轉移模製成型機，成型為封裝尺寸38mm×38mm×1.0mm後，進行後固化，製作20個模擬感測器晶片封裝體。需要說明的是，晶片上的間隙(為模具與晶片的距離，指晶片上的封裝材料的厚度。)為100μm，金線的直徑為15μm φ，金線的平均長度為5mm。轉移模製成型條件為：模具溫度175℃、成型壓力6.5MPa、保壓時間90秒，後固化條件為175℃、8小時。對這些20個模擬感測器晶片封裝體，使用超聲波探傷裝置(日立建機股份有限公司製造的「AT-5500」)，計量直徑0.3mm以上的空洞的個數，算出每個模擬感測器晶片封裝體的平均空洞個數。將該平均空洞個數的值小於1.00的情況，視為成型性良好。
在實施例1~11中，含有1.0質量%以上20.0質量%以下的平均粒徑為2.0μm以上12.0μm以下，次數粒度分布的變異係數為30%以上160%以下，且粒徑3μm以上的粒子的平均球形度為0.86以上，用組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示，上述組成式中的x與y的和大於0且為0.40以下，粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子，得到了最大粒徑為32μm以下的鈦酸鋇基粉末。另外，將實施例1~11的鈦酸鋇基粉末作為封裝材料來使用時得到這樣的結果：比介電率的值為55以上，螺旋流動的值為150cm以上，毛邊長度的值在2μm的縫隙寬度的情況下為5.0mm以下，在5μm的縫隙寬度的情況下為4.5mm以下，在10μm的縫隙寬度的情況下為4.5mm以下，平均空洞個數的值小於1.00。從與比較例1~8的對比中可明白本發明所涉及的鈦酸鋇基粉末的優良特性。
因此，根據本發明，得到了介電性、流動性、成型性優良的樹脂組合物，另外得到了適於調製上述樹脂組合物的鈦酸鋇基粉末。
本發明的鈦酸鋇基粉末可以用作在智慧型手機、平板電腦所代表的行動終端中使用的指紋感測器用封裝材料。另外，可以用作在多層印刷電路板中的電容器中使用的高介電膜。此外，可以用作在人工肌肉的致動器中使用的介電彈性體。
Claims (7)
- 一種鈦酸鋇基粉末，其特徵在於，平均粒徑為2.0μm以上12.0μm以下，次數粒度分布的變異係數為30%以上160%以下，且粒徑3μm以上的粒子的平均球形度為0.86以上，用下述組成式表示，且下述組成式中的x與y之和大於0且為0.40以下，[化學式1](Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3。
- 如申請專利範圍第1項所述之鈦酸鋇基粉末，其中含有1.0質量%以上20.0質量%以下的粒徑為0.1μm以上0.7μm以下的微小鈦酸鋇基粒子。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之鈦酸鋇基粉末，其中最大粒徑為32μm以下。
- 一種製造如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之鈦酸鋇基粉末的方法，其特徵在於，在由可燃氣體和助燃氣體形成的火焰中，從該火焰的中心，使平均粒徑為0.1μm以上1.5μm以下且用前述[化學式1]的組成式表示的鈦酸鋇基原料，分散在噴出速度為300m/秒以上700m/秒以下的氣體中並同時噴霧。
- 一種製造如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之鈦酸鋇基粉末的方法，其特徵在於，在由可燃氣體和助燃氣體形成的火焰中，從該火焰的中心，使混合平均粒徑為0.1μm以上1.5μm以下且用前述[化學式1]的組成式表示的鈦酸鋇基原料與溶劑得到的液體漿料，分散在噴出速度為300m/秒以上700m/秒以下的氣體中並同時噴霧。
- 一種含有如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之鈦酸鋇基粉末的樹脂組合物。
- 一種使用如申請專利範圍第6項所述之樹脂組合物的指紋感測器用封裝材料。
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