TW202132105A - 光學用層合體 - Google Patents

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Abstract

本發明提供不於樹脂層與剝離薄片(α)之界面產生隆起或剝落，而可於保護薄膜(β)與樹脂層或樹脂層上之其他層之間適當形成剝離起點之光學用層合體。該光學用層合體包含剝離薄片(α)、包含位於一方之最外表面的樹脂層之光學用薄膜、及保護薄膜(β)，剝離薄片(α)直接層合於前述樹脂層，保護薄膜(β)從光學用薄膜另一最外表面側直接或透過其他層層合於前述樹脂層，前述樹脂層為包含硬化性化合物的硬化性組成物的硬化物，剝離薄片(α)以0.3m/min之低速剝離條件由前述樹脂層剝離時的剝離力A1、與保護薄膜(β)以0.3m/min之低速剝離條件由前述樹脂層或前述其他層剝離時的黏著力A2具有A1＞A2之關係。

Description

光學用層合體
本發明有關剝離薄片、光學用薄膜及具有保護薄膜之光學用層合體。
近幾年來，氣體阻隔薄膜已廣泛使用作為基板材料或密封材料。氣體阻隔薄膜被要求可抑制水蒸氣或氧等透過之高氣體阻隔性。此外，亦被要求例如以不損及氣體阻隔薄膜所貼附之電子裝置等之貼附對象物的視認性之方式提高透光性而可利用作為光學用薄膜，或被要求不損及貼附對象物之輕量性。 基於上述觀點，已知有將包含硬化性化合物之硬化性組成物塗佈於支撐體上，使所得塗佈層所含之硬化性化合物硬化，形成薄的樹脂層，於該樹脂層上直接或透過其他層形成由無機膜等所成之氣體阻隔層。藉由此等方法，獲得樹脂層位於一表面，氣體阻隔層位於另一表面之氣體阻隔薄膜(專利文獻1)。 以下，將抑制水蒸氣或氧透過之特性稱為「氣體阻隔性」，具有氣體阻隔性之薄膜稱為「氣體阻隔薄膜」，具有氣體阻隔性之層合體稱為「氣體阻隔性層合體」。又，光學用途所用之薄膜稱為「光學用薄膜」，包含光學用薄膜之層合體稱為「光學用層合體」。具有上述透光性之氣體阻隔薄膜亦為光學用薄膜，包含具有透光性之氣體阻隔薄膜之氣體阻隔性層合體亦為光學用層合體。
氣體阻隔薄膜等之光學用薄膜於工業上大多係製造成長條者並捲取為捲筒狀，以捲繞體予以保管、輸送。例如於此等捲筒狀之氣體阻隔薄膜中，為了保護氣體阻隔層，或提高氣體阻隔薄膜之處理性，而有設置保護薄膜作為一側之最外層，並設置剝離薄片作為另一側之最外層的氣體阻隔性層合體之態樣。
例如專利文獻2中，記載具有基材層、氣體阻隔層及保護薄膜之氣體阻隔性層合體，於實施例中，記載具備保護薄膜2/由樹脂所成之基材層/氣體阻隔層/保護薄膜1之構成的氣體阻隔性層合體。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：國際公開第2013/018602號 專利文獻2：國際公開第2018/181004號
[發明欲解決之課題]
本發明人等思及到於由硬化性樹脂組成物之硬化物所成之樹脂層位於一方之最外表面，氣體阻隔層位於另一最外表面之氣體阻隔薄膜中，設置直接層合於樹脂層之剝離薄片(α)並且設置直接層合於氣體阻隔層之保護薄膜(β)，而作成氣體阻隔性層合體。 作為具備上述構成之氣體阻隔性層合體之使用形態，假定為如下者。首先，自氣體阻隔層剝離保護薄膜(β)，於露出之氣體阻隔層表面形成接著劑層，藉由該接著劑層將氣體阻隔層接著固定於被接著體之表面。隨後，藉由自樹脂層剝離掉剝離薄片(α)，將氣體阻隔薄膜貼附於被接著體上。
然而，具有上述構成之氣體阻隔性層合體，自氣體阻隔層剝離保護薄膜(β)之際，有無法於保護薄膜(β)與之氣體阻隔層之間順利形成剝離起點，且於樹脂層與剝離薄片(α)之界面產生隆起或剝落之虞。此等課題不僅出現於氣體阻隔性層合體，於光學用薄膜具備樹脂層與其他層而具有剝離薄片(α)/樹脂層/其他層/保護薄膜(β)之構成的光學用層合體、或光學用薄膜僅由樹脂層構成之具有剝離薄片(α)/樹脂層/保護薄膜(β)之構成的光學用層合體亦為共通之課題。 又，專利文獻2之氣體阻隔性層合體，記載有與上述構成之氣體阻隔性層合體同樣，於氣體阻隔層上設置保護薄膜1，且保護薄膜1比保護薄膜2更先被剝離。然而，專利文獻2中記載之氣體阻隔性層合體所具有之基材層係由熱塑性樹脂所成者，並非硬化性組成物之硬化物，而且由於保護薄膜係具有黏著劑者，故防止樹脂層與剝離薄片(α)之界面剝離，並不存在如具有上述構成之氣體阻隔性層合體或光學用層合體中所存在之課題。
本發明係鑑於上述問題，課題在於提供不於樹脂層與剝離薄片(α)之界面產生隆起或剝落，而可於保護薄膜(β)與樹脂層或位於該樹脂層上之其他層之間適當形成剝離起點之光學用層合體。 [用以解決課題之手段]
本發明人等為了解決上述課題而重複積極研究之結果，發現藉由將剝離薄片(α)與保護薄膜(β)以特定條件剝離時之剝離力及黏著力成特定關係，可解決上述課題，因而完成本發明。 亦即，本發明係提供以下之[1]~[9]者。 [1] 一種光學用層合體，其包含：剝離薄片(α)、包含位於一方之最外表面的樹脂層之光學用薄膜、及保護薄膜(β)，剝離薄片(α)直接層合於前述樹脂層，保護薄膜(β)從光學用薄膜另一最外表面側直接或透過其他層層合於前述樹脂層， 前述樹脂層為包含硬化性化合物的硬化性組成物的硬化物， 剝離薄片(α)以0.3m/min之低速剝離條件由前述樹脂層剝離時的剝離力A1、與保護薄膜(β)以0.3m/min之低速剝離條件由前述樹脂層或前述其他層剝離時的黏著力A2，具有A1＞A2之關係。 [2] 如上述[1]記載之光學用層合體，其中前述剝離力A1為500mN/50mm以下。 [3] 如上述[1]或[2]記載之光學用層合體，其中保護薄膜(β)具有黏著劑層，藉由該黏著劑層對前述樹脂層或前述其他層以可剝離之方式附著。 [4] 如上述[3]記載之光學用層合體，其中前述黏著劑層包含聚烯烴系聚合物及聚烯烴系共聚物中至少一者。 [5] 如上述[1]~[4]中任1項記載之光學用層合體，其中前述樹脂層為含有聚合物成分(A)及硬化性單體(B)之硬化性樹脂組成物的硬化物。 [6] 如上述[5]記載之光學用層合體，其中聚合物成分(A)之玻璃轉化溫度(Tg)為250℃以上。 [7] 如上述[1]~[6]中任1項記載之光學用層合體，其中前述光學用薄膜包含位於與前述樹脂層所位於的最外表面為相反側之最外表面的機能層作為前述其他層，前述機能層為對無機膜或含高分子化合物之層實施改質處理而得到的層，保護薄膜(β)直接層合於前述機能層。 [8] 如上述[1]~[6]中任1項記載之光學用層合體，其中前述光學用薄膜包含位於與前述樹脂層所位於的最外表面為相反側之最外表面的氣體阻隔層作為前述其他層，保護薄膜(β)直接層合於前述氣體阻隔層。 [9] 如上述[1]~[6]中任1項記載之光學用層合體，其中前述光學用薄膜包含位於與前述樹脂層所位於的最外表面為相反側之最外表面的導電層作為前述其他層，保護薄膜(β)直接層合於前述導電層。 [發明效果]
依據本發明，可提供不於樹脂層與剝離薄片(α)之界面產生隆起或剝落，而可於保護薄膜(β)與樹脂層或位於該樹脂層上之其他層之間適當形成剝離起點之光學用層合體。
以下針對本發明之實施形態(以下有時稱為「本實施形態」)之光學用層合體加以說明。
1.光學用層合體 本發明之實施形態之光學用層合體包含剝離薄片(α)、包含位於一方之最外表面的樹脂層之光學用薄膜、及保護薄膜(β)，剝離薄片(α)直接層合於前述樹脂層，保護薄膜(β)從光學用薄膜另一最外表面側直接或透過其他層層合於前述樹脂層，前述樹脂層為包含硬化性化合物的硬化性組成物的硬化物，剝離薄片(α)以0.3m/min之低速剝離條件由前述樹脂層剝離時的剝離力A1、與保護薄膜(β)以0.3m/min之低速剝離條件由前述樹脂層或前述其他層剝離時的黏著力A2，具有A1＞A2之關係。 又，剝離力A1及黏著力A2係分別將寬50mm之光學用層合體之保護薄膜(β)或剝離薄片(α)藉由後述實施例記載之方法，以剝離角度180°、剝離速度0.3m/min之條件剝離時之剝離力及黏著力(mN/50mm)。又，後述之剝離力B1及黏著力B2係分別將剝離速度設為20m/min以外，與上述順序同樣測定之剝離力及黏著力(mN/50mm)。 以下將剝離速度0.3m/min稱為「低速剝離條件」，將剝離速度20m/min稱為「高速剝離條件」。
於包含硬化性化合物之硬化性組成物之硬化物的樹脂層位於一方最外表面之光學用薄膜之樹脂層直接層合剝離薄片(α)，保護薄膜(β)從光學用薄膜另一最外表面側直接或透過其他層層合於前述樹脂層而成之層合體中，藉由使保護薄膜(β)以低速剝離條件自光學用薄膜之另一最外表面或上述其他層剝離時的黏著力A2與剝離薄片(α)以低速剝離條件自前述樹脂層剝離時的剝離力A1滿足上述關係，可提供不於樹脂層與剝離薄片(α)之界面產生隆起或剝落，而容易於保護薄膜(β)與樹脂層或上述其他層之間形成成為剝離起點之部分(剝離起點)，以保持剝離薄片(α)對樹脂層之密著狀態下可良好地僅剝離保護薄膜(β)之氣體阻隔性層合體。
若滿足低速剝離條件下之上述關係，則僅使保護薄膜(β)於低速剝離條件下自樹脂層或其他層剝離，不於樹脂層與剝離薄片(α)之界面產生隆起或剝落，可於保護薄膜(β)與樹脂層或上述其他層之間適當形成剝離起點。因此，與剝離薄片(α)自樹脂層之剝離及保護薄膜(β)自光學用薄膜之另一最外表面或上述其他層之剝離以高速剝離條件下進行時之兩者的剝離力關係無關(例如即使以高速剝離條件下兩者之剝離力關係倒轉之情況)，以低速剝離條件形成保護薄膜(β)之剝離起點後，藉由將保護薄膜(β)及剝離薄片(α)以高速剝離條件剝哩，可適當進行兩者之剝離且可以高生產性將光學用薄膜貼附於目的被黏著物。
本發明之實施形態的光學用層合體之一的氣體阻隔性層合體之具體構成之一例示於圖1。 圖1之示意性剖面圖所示之氣體阻隔性層合體10具備氣體阻隔薄膜10a、剝離薄片1與保護薄膜4。 氣體阻隔薄膜10a包含位於一方最外表面之樹脂層2與位於另一最外表面之氣體阻隔層3。於樹脂層2之與氣體阻隔層3之相反側之面直接層合剝離薄片1。且於氣體阻隔層3之與樹脂層2相反側之面直接層合保護薄膜4。換言之，於光學用薄膜之一的氣體阻隔薄膜10a之位於一方最外表面之樹脂層，自該氣體阻隔薄膜10a之另一最外表面側，透過氣體阻隔層3層合保護薄膜4。 圖1之剝離薄片1相當於上述剝離薄片(α)，圖1之保護薄膜4相當於上述保護薄膜(β)。 如後述，最終以保護薄膜4及剝離薄片1剝離去除之狀態，於被接著體形成源自氣體阻隔薄膜10a之層。
光學用層合體之厚度可根據目的之電子裝置用途等而適當決定。本發明之實施形態之光學用層合體之實質厚度，基於處理性之觀點，較佳為0.3~50μm，更佳為0.5~25μm，又更佳為0.7~12μm。 又所謂「實質厚度」意指使用狀態下之厚度。亦即上述光學用層合體雖具有剝離薄片(α)及保護薄膜(β)，但於使用時去除的部分剝離薄片(α)及保護薄膜(β)之厚度，不包含於「實質厚度」。
樹脂層可如後述使用塗佈法等薄薄地形成。隨著光學用層合體厚度減小，貼附於被接著體後之光學用薄膜之彎曲耐性可更為提高。
本發明之實施形態的光學用層合體具有位於一方最外表面之樹脂層，藉由調整該樹脂層或其他層之材質或厚度、各層之形成方法等，可成為耐熱性及層間密著性優異，並且複折射率低且光學等向性優異者。如上述之氣體阻隔性層合體般除了上述樹脂層以外，具有氣體阻隔層之情況，藉由調整各層之材質或厚度、各層之形成方法等，可成為耐熱性、層間密著性及氣體阻隔性優異，並且複折射率低且光學等向性優異者。
1-1.保護薄膜(β)之黏著力及剝離薄片(α)之剝離力的關係 如上述，保護薄膜(β)以0.3m/min之低速剝離條件自光學用薄膜之樹脂層或位於該樹脂層上之其他層剝離時的黏著力A2與剝離薄片(α)以0.3m/min之低速剝離條件自樹脂層剝離時的剝離力A1具有A1＞A2之關係。基於可更容易形成保護薄膜(β)之剝離起點之觀點，較佳A1≧1.2×A2，更佳A1≧1.5×A2，又更佳A1≧2.0×A2，又，基於不使生產性過於降低之觀點，較佳A1≦20×A2，更佳A1≦10×A2，又更佳A1≦5×A2。 光學用層合體中A1＞A2之關係可藉由例如使後述之保護薄膜(β)之形成於光學用薄膜之另一最外表面側之表面的黏著劑層之黏著力適度減弱，或者除此之外，藉由適當選擇剝離薄片(α)之材質或表面形狀，藉由適當選擇樹脂層之材質或製造方法，藉由提高剝離薄片(α)對樹脂層之剝離力而實現。
保護薄膜(β)以20m/min之高速剝離條件自上述樹脂層或上述其他層剝離時之黏著力B2與剝離薄片(α)以20m/min之高速剝離條件自樹脂層剝離時之剝離力B1之關係並未特別限定，可為B1＞B2，亦可為B1=B2，亦可為B1＜B2。 本發明之實施形態之光學用層合體由於可以低速剝離條件適當地剝離保護薄膜(β)，故為了提高生產性而採用高速剝離條件之情況，未必為B1＞B2之關係亦無妨。亦即，為B1≦B2亦無妨。但，基於防止高速剝離時之光學用層合體之斷裂之觀點，較佳10×B1≧B2≧B1，更佳6.0×B1≧B2≧B1，又更佳4.5×B1≧B2≧B1。保護薄膜(β)具有黏著劑層之情況，B2之值由於與A2相比有變大之傾向，故有容易成為B1≦B2之傾向。即使該情況，若能保有如上述之A1＞A2之關係，則保護薄膜(β)於剝離起點之低速剝離與其以後之高速剝離之任一者，均可適當剝離。
1-2. 保護薄膜(β)對樹脂層或其他層之黏著力 基於更容易形成保護薄膜(β)之剝離起點之觀點，保護薄膜(β)以0.3m/min之低速剝離條件自光學用薄膜之樹脂層或該樹脂層上之其他層剝離時的黏著力A2較佳為100mN/50mm以下，更佳為85mN/50mm以下，又更佳為70mN/50mm以下，又，基於光學用層合體之保管中或輸送中保護薄膜(β)亦安定且容易密著於上述樹脂或上述其他層之觀點，較佳為15mN/50mm以上，更佳為30mN/50mm以上。 基於防止高速剝離時之光學用層合體之斷裂，保護薄膜(β)以20m/min之高速剝離條件自上述樹脂層或上述其他層剝離時之黏著力B2較佳為50~2000mN/50mm，更佳為100~1000mN/50mm。 為了使黏著力A2、B2之值於上述數值範圍內，可藉由使後述之保護薄膜(β)之形成於光學用薄膜之另一最外表面側之表面的黏著劑層之黏著力適度減弱而實現。
1-3. 剝離薄片(α)對樹脂層之剝離力 剝離薄片(α)以0.3m/min之低速剝離條件自樹脂層剝離時之剝離力A1，於剝離薄片(α)剝離時避免對樹脂層施加過度應力，於存在氣體阻隔層等之其他層之情況，基於不易於該其他層產生龜裂之觀點，較佳為500mN/50mm以下，更佳為300mN/50mm以下，又更佳為200mN/50mm以下，且基於使剝離薄片(α)安定而容易密著於樹脂層之觀點，較佳為40mN/50mm以上，更佳為60mN/50mm以上，又更佳為80mN/50mm以上。 又，剝離薄片(α)以20m/min之高速剝離條件自樹脂層剝離時之剝離力B1，基於不使生產性過度降低且容易確保剝離薄片(α)對樹脂層之密著性之觀點，較佳為40~500mN/ 50mm，更佳為60~300mN/50mm，又更佳為80~200mN/50 mm以下。 為了使剝離力A1、B1之值為上述數值範圍內，可藉由例如適當選擇剝離薄片(α)之材質或表面形狀而實現。
1-4.光學用薄膜 光學用薄膜至少包含位於光學用薄膜之一方最外表面之樹脂層。光學用薄膜可僅由樹脂層構成，亦可由樹脂層與其他層構成。 上述其他層於光學用薄膜中，位於與上述樹脂層所在之最外表面相反側之最外表面，於該其他層直接層合保護薄膜(β)。 作為上述其他層，舉例為例如(i)對包含無機膜或高分子化合物之層實施改質處理所得之機能層，(ii)氣體阻隔層，(iii)導電層。光學用薄膜以樹脂層與氣體阻隔層構成之情況，光學用薄膜成為氣體阻隔薄膜，光學用層合體成為氣體阻隔性層合體。且，光學用薄膜由樹脂層與透明導電層構成之情況，光學用薄膜成為透明導電薄膜，光學用層合體成為透明電極形成用層合體。 上述其他層與樹脂層可直接層合，亦可於兩者之間進而透過其他層而層合。 樹脂層與上述其他層可層合複數組。該情況之複數組之至少任一組之樹脂層與上述其他層之間亦可進而存在別的層。
光學用薄膜為氣體阻隔薄膜之情況，該氣體阻隔薄膜於40℃、相對濕度90%環境下之水蒸氣透過率通常為1.0×10-2 g/m2 /day以下，較佳為8.0×10-3 g/m2 /day以下，更佳為6.0×10-3 g/m2 /day以下。
1-5.樹脂層 本發明之實施形態之光學用層合體所含之光學用薄膜所具有之樹脂層係由包含硬化性化合物之硬化性組成物之硬化物而成，較佳由含有聚合物成分(A)及硬化性單體(B)之硬化性樹脂組成物之硬化物而成。樹脂層可為單層，亦可包含經層合之複數層。
[聚合物成分(A)] 聚合物成分(A)並未特別限定，但較佳為玻璃轉移溫度(Tg)為250℃以上，更佳為290℃以上，又更佳為320℃以上。藉由使用Tg為250℃以上之聚合物成分(A)，容易獲得耐熱性充分優異之光學用層合體。 此處Tg係指藉由黏彈性測定(於頻率11Hz，升溫速度3℃/分鐘，於0~250℃之範圍以拉伸模式測定)所得之tanδ (損失彈性模數/儲存彈性模數)之最大點的溫度。
本發明之實施形態之光學用層合體所具有之樹脂層由含有Tg為250℃以上之聚合物成分(A)的硬化性樹脂組成物之硬化物構成，由於樹脂層顯示非常優異耐熱性，故可成為耐熱性優異之光學用層合體。 樹脂層之耐熱性高的情況，產生使高溫時之彈性模數上升，樹脂層不易熱收縮之作用。其結果，光學用薄膜具有氣體阻隔層等之其他層之情況，避免於該其他層產生微細龜裂。因此，例如上述其他層為氣體阻隔層之情況，可防止其氣體阻隔性降低。又，上述其他層為導電層之情況可防止其導電性降低。再者，剝離薄片(α)以0.3m/min之低速剝離條件自上述樹脂層或上述其他層剝離時之剝離力A1設為500mN/50mm以下之情況，基於耐熱性與防止剝離薄片(α)剝離時之樹脂層變形之兩者的觀點，可防止上述其他層龜裂故而較佳。此外，上述其他層為導電層之情況，因樹脂層之耐熱性高，而於形成導電層時，容易防止因退火處理等之加熱使樹脂層受到影響而產生變形等。
聚合物成分(A)之重量平均分子量(Mw)通常為100,000~3,000,000，較佳為200,000~2,000,000，又更佳為500,000~1,000,000之範圍。且，分子量分佈(Mw/Mn)較佳為1.0~5.0，更佳為2.0~4.5之範圍。重量平均分子量(Mw)及分子量分佈(Mw/Mn)係以凝膠滲透層析(GPC)法測定之聚苯乙烯換算之值。藉由將Mw設為100,000以上，容易使樹脂層之斷裂伸長度增大。
作為聚合物成分(A)，較佳為熱塑性樹脂，更佳為非晶性熱塑性樹脂。藉由使用非晶性熱塑性樹脂，容易獲得光學等向性優異之樹脂層，且容易獲得透明性優異之光學用層合體。非晶性熱塑性樹脂由於大多容易溶於有機溶劑，故如後述，利用溶液澆鑄法，可效率良好地形成樹脂層。 此處，所謂非晶性熱塑性樹脂，係指於示差掃描熱量測定中，未觀測到熔點之熱塑性樹脂。
聚合物成分(A)尤其較佳為於苯或甲基乙基酮(MEK)等之低沸點廣泛使用之有機溶劑中可溶。若於廣泛使用之有機溶劑中可溶，則容易藉由塗佈形成樹脂層。
作為聚合物成分(A)，特佳者為Tg係250℃以上之非晶質熱塑性樹脂，且於苯或MEK等之低沸點廣泛使用之有機溶劑中可溶。
又作為聚合物成分(A)，基於耐熱性之觀點，較佳為具有芳香族環構造或脂環式構造等之環構造之熱塑性樹脂，更佳為具有芳香族環構造之熱塑性樹脂。
作為聚合物成分(A)之具體例，舉例為聚醯亞胺樹脂及Tg係250℃以上之聚芳酯樹脂等。該等樹脂大體上由於耐熱性優異，且為非晶質熱塑性樹脂，故可藉由溶液澆鑄法形成塗膜。該等中，聚醯亞胺樹脂由於Tg高、耐熱性優異，且容易獲得顯示良好耐熱性並且於廣泛使用之有機溶劑中可溶者之觀點而較佳。
作為聚醯亞胺樹脂，若於不損及本發明效果之範圍則未特別限定，但可使用例如芳香族聚醯亞胺樹脂、芳香族(羧酸成分)-環式脂肪族(二胺成分)聚醯亞胺樹脂、環式脂肪族(羧酸成分)-芳香族(二胺成分)聚醯亞胺樹脂、環式脂肪族聚醯亞胺樹脂及氟化芳香族聚醯亞胺樹脂等。尤其較佳為分子內具有氟基之聚醯亞胺樹脂。
作為聚醯亞胺樹脂，較佳於苯或甲基乙基酮等之低沸點有機溶劑中可溶。尤其較佳為於甲基乙基酮中可溶。若於甲基乙基酮中可溶，則可藉由塗佈・乾燥而容易形成硬化性樹脂組成物之層。
含氟基之聚醯亞胺樹脂，基於於甲基乙基酮等之低沸點之廣泛使用之有機溶劑中容易溶解，容易藉塗佈法形成樹脂層之觀點係特佳。含氟基之聚醯亞胺樹脂較佳為具有氟基之芳香族聚醯亞胺樹脂。 作為具有氟基之芳香族聚醯亞胺樹脂較佳為分子內具有以下化學式所示骨架者。
Figure 02_image001
具有上述化學式所示骨架之聚醯亞胺樹脂，因上述骨架之剛直性高，故具有超過300℃之極高Tg。因此，可大為提高樹脂層之耐熱性。且，上述骨架為直線而柔軟性比較高，容易提高樹脂層之斷裂伸長度。再者，具有上述骨架之聚醯亞胺樹脂因具有氟基，故可於甲基乙基酮等之低沸點之廣泛使用之有機溶劑中溶解。因此，使用溶液澆鑄法進行塗佈，可作為塗膜形成樹脂層，又，亦容易藉由乾燥而去除溶劑。具有上述化學式所示骨架之聚醯亞胺樹脂可藉由使用2,2’-雙(三氟甲基)-4,4’-二胺基聯苯與4,4’-(1,1,1,3,3,3-六氟丙烷-2,2-二基)二鄰苯二甲酸二酐，由上述聚醯胺酸之聚合及醯亞胺化反應而獲得。
聚合物成分(A)可單獨使用1種，或可組合2種以上使用。且亦可組合使用聚合物成分(A)與玻璃轉移溫度未達250℃之聚合物成分(A’)。作為聚合物成分(A’)舉例為聚醯胺樹脂、Tg未達250℃之聚芳酯樹脂，較佳為聚醯胺樹脂。
[硬化性單體(B)] 硬化性單體(B)係具有聚合性不飽和鍵之單體，係可參與聚合反應或聚合反應及交聯反應之單體。又，本說明書中，所謂硬化意指包含該「單體之聚合反應」或「單體之聚合反應及接續之聚合物之交聯反應」之廣義概念。藉由使用硬化性單體(B)，可獲得耐溶劑性優異之光學用層合體。 藉由將樹脂層設為由含有上述聚合物成分(A)與上述硬化性單體(B)之硬化性樹脂組成物的硬化物所成，而容易形成耐熱性優異、薄的樹脂層。又，若使用此等材料，則變得難以產生作為光學用層合體之基材而一般使用之聚酯系薄膜般之具有異向性分子配向之材料所引起之光學上之問題。
硬化性單體(B)之分子量通常為3000以下，較佳為200~2000，更佳為200~1000。 硬化性單體(B)中之聚合性不飽和鍵數並未特別限定。硬化性單體(B)可為具有1個聚合性不飽和鍵之單官能型單體，但較佳為至少包含具有複數聚合性不飽和鍵之2官能型或3官能型等之多官能型之單體的一種以上。
作為前述單官能型單體舉例為單官能之(甲基)丙烯酸衍生物。 單官能之(甲基)丙烯酸衍生物若為於分子內具有一個(甲基)丙烯醯基之化合物，則未特別限定，可使用習知化合物。
作為前述多官能型單體舉例為多官能之(甲基)丙烯酸衍生物。 作為多官能之(甲基)丙烯酸衍生物若為於分子內具有2個以上(甲基)丙烯醯基之化合物，則未特別限定，可使用習知化合物。舉例為例如2~6官能之(甲基)丙烯酸衍生物。 作為2官能之(甲基)丙烯酸衍生物舉例為下述式所示之化合物。
Figure 02_image003
式中，R1 表示與上述者相同意義，R2 表示2價有機基。作為以R2 表示之2價有機基舉例為下述式所示之基。
Figure 02_image005
(式中，s表示1~20之整數，t表示1~30之整數，u及v分別獨立表示1~30之整數，兩末端之「－」表示鍵結鍵)。
作為以前述式表示之2官能之(甲基)丙烯酸衍生物之具體例，舉例為三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙氧化乙氧化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]茀等。該等中，基於耐熱性及韌性之觀點，較佳為三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯等之上述式中以R7 表示之2價有機基具有三環癸烷骨架者、丙氧化乙氧化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯等之上述式中以R7 表示之2價有機基具有雙酚骨架者、9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]茀等之上述式中以R7 表示之2價有機基具有9,9-雙苯基茀骨架者。
又，作為該等以外之2官能之(甲基)丙烯酸衍生物，舉例為新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羥基特戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質二環戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質磷酸二(甲基)丙烯酸酯、二(丙烯醯氧基)異氰脲酸酯、烯丙基化環己基二(甲基)丙烯酸酯等。
作為3官能之(甲基)丙烯酸衍生物舉例為三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改質二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改質三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯醯氧基乙基)異氰脲酸酯等。 作為4官能之(甲基)丙烯酸衍生物舉例為季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等。 作為5官能之(甲基)丙烯酸衍生物舉例為丙酸改質之季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等。 作為6官能之(甲基)丙烯酸衍生物舉例為二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
作為硬化性單體(B)亦可使用環化聚合性單體。所謂環化聚合性單體係同時具有環化與自由基聚合之性質的單體。作為環化聚合性單體舉例為非共軛二烯類，例如可使用α-丙烯醯氧基甲基丙烯酸單體，較佳為2-丙烯醯氧基甲基丙烯酸之碳數1~4之烷酯、2-(丙烯醯氧基甲基)丙烯酸環己酯，更佳為2-丙烯醯氧基甲基丙烯酸之碳數1~4之烷酯，又更佳為2-(丙烯醯氧基甲基)丙烯酸甲酯。 又，亦可使用2,2’-[氧基雙(亞甲基)]雙-2-丙酸二甲酯、2,2’-[氧基雙(亞甲基)]雙-2-丙酸二乙酯、2,2’-[氧基雙(亞甲基)]雙-2-丙酸二(正丙基)酯、2,2’-[氧基雙(亞甲基)]雙-2-丙酸二(異丙基)酯、2,2’-[氧基雙(亞甲基)]雙-2-丙酸二(正丁基)酯、2,2’-[氧基雙(亞甲基)]雙-2-丙酸二(正己基)酯、2,2’-[氧基雙(亞甲基)]雙-2-丙酸二環己基酯等之環化聚合性單體。
硬化性單體(B)可單獨使用1種，或可組合2種以上使用。 該等中，基於獲得耐熱性及耐溶劑性更優異之樹脂層，硬化性單體(B)較佳為多官能型單體。作為多官能性單體，基於容易與聚合物成分(A)混合，且不易引起聚合物之硬化收縮而可抑制硬化物捲曲之觀點，較佳為2官能(甲基)丙烯酸衍生物。 作為硬化性單體(B)，更佳包含多官能(甲基)丙烯酸酯化合物與環化聚合性單體。藉由併用該等，容易將樹脂層之耐熱性適度調整，同時易將樹脂層之斷裂伸長度調整於上述範圍。 硬化性單體(B)包含多官能型單體之情況，其含量於硬化性單體(B)之總量中，較佳為40質量%以上，更佳為50~100質量%。
[硬化性樹脂組成物] 形成本發明之實施形態之樹脂層所用之硬化性樹脂組成物可藉由將聚合物成分(A)、硬化性單體(B)及根據期望之後述聚合起始劑及其他成分混合，並溶解或分散於適當溶劑中而調製。
硬化性樹脂組成物中之聚合物成分(A)與硬化性單體(B)之合計含量，相對於溶劑除外之硬化性樹脂組成物全體之質量，較佳為40~99.5質量%，更佳為60~99質量%，又更佳為80~98質量%。
硬化性樹脂組成物中之聚合物成分(A)與硬化性單體(B)之合計含量，以聚合物成分(A)與硬化性單體(B)之質量比計，較佳為聚合物成分(A)：硬化性單體(B)=30：70~90：10，更佳為35：65~80：20。 硬化性樹脂組成物中，藉由使聚合物成分(A)：硬化性單體(B)之質量比為此等範圍內，有更容易提高所得樹脂層之柔軟性，亦容易保持樹脂層之耐溶劑性之傾向。
又，硬化性樹脂組成物中之硬化性單體(B)之含量若為上述範圍，則例如藉由溶液澆鑄法等獲得樹脂層之情況，由於可效率良好地去除溶劑，故因乾燥步驟之長時間化所致之捲曲或波紋等之變形問題得以消除。
作為聚合物成分(A)，於組合上述聚醯亞胺樹脂與聚醯胺樹脂或聚芳酯樹脂等之組合使用溶劑可溶性不同之複數種樹脂之情況，較佳首先將樹脂溶解於個別是合之溶劑後，於溶解有樹脂之低沸點有機溶劑中，添加溶解有其他樹脂之溶液。
硬化性樹脂組成物中可根據期望含有聚合起始劑。聚合起始劑若為可起始硬化反應者，則可無特別限制地使用，舉例為例如熱聚合起始劑或光聚合起始劑。
作為熱聚合起始劑舉例為有機過氧化物或偶氮系化合物。作為光聚合起始劑舉例為苯烷酮系光聚合起始劑、磷系光聚合起始劑、二茂鈦系光聚合起始劑、肟酯系光聚合起始劑、二苯甲酮系光聚合起始劑、噻噸酮系光聚合起始劑等，較佳為磷系光聚合起始劑。 聚合物成分(A)具有芳香族環之熱塑性樹脂之情況，聚合物成分(A)吸收紫外線之結果，有不易引起硬化反應之情況。然而，藉由使用上述磷系光聚合起始劑，利用未被上述聚合物成分(A)吸收之波長的光可效率良好地進行硬化反應。 聚合起始劑可單獨使用1種，或可組合2種以上使用。
聚合起始劑之含量，相對於溶劑除外之硬化性樹脂組成物全體之質量，較佳為0.05~15質量%，更佳為0.05~10質量%，又更佳為0.05~5質量%。
又，前述硬化性樹脂組成物除了聚合物成分(A)、硬化性單體(B)及聚合起始劑以外，亦可含有三異丙醇胺或4,4’-二乙胺基二苯甲酮等之光聚合起始助劑。
作為硬化性樹脂組成物之調製所用之溶劑並未特別限定，可舉例為例如正己烷、正庚烷等之脂肪族烴系溶劑；甲苯、二甲苯等之芳香族烴系溶劑；二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、單氯苯等之鹵化烴系溶劑；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙二醇單甲醚等之醇系溶劑；丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、異佛爾酮、環己酮等之酮系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等之酯系溶劑；乙基溶纖素等之溶纖素系溶劑；1,3-二氧環戊烷等之醚系溶劑；等。
硬化性樹脂組成物中之溶劑含量並未特別限定，相對於聚合物成分(A) 1質量份，通常為0.1~1000質量份，較佳為1~100質量份。藉由適當調節溶劑量，可將硬化性樹脂組成物之黏度調節於適當值。
又，硬化性樹脂組成物在不損及本發明目的、效果之範圍內，亦可進而含有可塑劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑等之習知添加劑。
使硬化性樹脂組成物硬化之方法，可對應於所用之聚合起始劑或硬化性單體之種類而適當決定。詳細將於後述光學用層合體之製造方法項中說明。
[樹脂層之性狀等] 樹脂層厚度並未特別限定，只要配合光學用層合體之目的決定即可。樹脂層厚度通常為0.1~300μm，較佳為0.1~100μm，更佳為0.1~50μm，又更佳為0.1~10μm，特佳為0.2~10μm。
將樹脂層設為例如0.1~10μm左右之厚度時，可防止光學用層合體之厚度變大，可作成薄型之光學用層合體。若為薄型之光學用層合體，則於要求薄型化之有機EL顯示器等之用途中，由於不會成為應用光學用層合體之裝置全體厚度增大之要因故而較佳。又若為薄型之光學用層合體，可使光學層合體之安裝後的撓性及彎曲耐性提高。
前述樹脂層之耐溶劑性優異。由於耐溶劑性優異，故例如即使於樹脂層表面形成其他層時使用有機溶劑之情況，樹脂層表面亦幾乎不溶解。因此，例如於樹脂層表面使用包含有機溶劑之樹脂溶液形成氣體阻隔層或導電層等之其他層之情況，由於樹脂層成分不易混入該等層中，故氣體阻隔性或導電性不易降低。
樹脂層與氣體阻隔層或導電層之其他層之間的層間密著性優異。亦即，可不於前述樹脂層上設置錨定塗覆層，而形成上述機能層、氣體阻隔層或導電型。
樹脂層較佳為無色透明。因樹脂層為無色透明，故本發明實施形態之光學用層合體可較佳地使用於光學用途。
樹脂層如上述可成為具有耐熱性、耐溶劑性、層間密著性、透明性者，進而，可成為複折射率低、光學等向性優異者。因此，如後述，藉由於具有此等特定之樹脂層上藉由例如溶液澆鑄法形成氣體阻隔層或導電層等，而使該機能層展現優異氣體阻隔性或優異導電性，而且亦可防止起因於樹脂層之耐熱性及耐溶劑性之至少一者、因熱及溶劑之至少一者而損及氣體阻隔性或導電性。且，成為所得光學用層合體之耐熱性、層間密著性、透明性優異者。再者，可獲得複折射率低、光學等向性優異之光學用層合體。
1-6.氣體阻隔層 本發明實施形態之氣體阻隔性層合體之氣體阻隔層只要具有氣體阻隔性，則材質等並未特別限定。舉例為例如由無機膜所成之氣體阻隔層、包含氣體阻隔性樹脂之氣體阻隔層、對包含高分子化合物之層實施改質處理所得之氣體阻隔層等。 該等中，由於可效率良好地形成薄的氣體阻隔性及耐溶劑性優異之層，故氣體阻隔層較佳為由無機膜所成之氣體阻隔層及對包含高分子化合物之層實施改質處理所得之氣體阻隔層等。 又，上述之由無機膜所成之氣體阻隔層換言之係由具有氣體阻隔性之無機膜而成之機能層，對上述包含高分子化合物之層實施改質處理所得之氣體阻隔層換言之係對包含具有氣體阻隔性之高分子化合物之層實施改質處理所得之機能層。光學用層合體使用於不需氣體阻隔性或其必要性低的用途之情況，上述之由無機膜所成之機能層或對包含高分子化合物之層實施改質處理所得之機能層亦可為缺乏氣體阻隔性者。
作為無機膜並未特別限定，舉例為無機蒸鍍膜。 作為無機蒸鍍膜舉例為無機化合物或金屬之蒸鍍膜。 作為無機化合物蒸鍍膜之原料舉例為氧化矽、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、氧化銦、氧化錫等之無機氧化物；氮化矽、氮化鋁、氮化鈦等之無機氮化物；無機碳化物；無機硫化物；氧化氮化矽等之無機氧化氮化物；無機氧化碳化物；無機氮化碳化物；無機氧化氮化碳化物等。 作為金屬蒸鍍膜之原料舉例為鋁、鎂、鋅及錫等。 該等可單獨使用1種或組合2種以上使用。 該等中，基於氣體阻隔性之觀點，較佳為以無機氧化物、無機氮化物或金屬為原料之無機蒸鍍膜，進而基於透明性之觀點，較佳為以無機氧化物或無機氮化物為原料之無機蒸鍍膜。且，無機蒸鍍膜可為單層亦可為多層。
無機蒸鍍膜之厚度，基於氣體阻隔性與處理性之觀點，較佳為10~2000nm，更佳為20~1000nm，又更佳為30~500nm，再更佳為40~200nm之範圍。
作為形成無機蒸鍍膜之方法，舉例為真空蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍敷法等之PVD(物理蒸鍍)法，或熱CVD(化學蒸鍍)法、電漿CVD法、光CVD法等之CVD法。
包含氣體阻隔性樹脂之氣體阻隔層中，作為所用之氣體阻隔性樹脂，舉例為聚乙烯醇或其部分皂化物、乙烯-乙烯醇共聚物、聚丙烯腈、聚氯化乙烯、聚偏氯化乙烯、聚氯三氟乙烯等之氧等不易透過之樹脂。
包含氣體阻隔性樹脂之氣體阻隔層厚度，基於氣體阻隔性之觀點，較佳為10~2000nm，更佳為20~ 1000nm，又更佳為30~500nm，再更佳為40~200nm之範圍。
作為形成包含氣體阻隔性樹脂之氣體阻隔層之方法，舉例為將包含氣體阻隔性樹脂之溶液塗佈於樹脂層上，使所得塗膜適當乾燥之方法。
對包含高分子化合物之層(以下有時稱為「高分子層」)實施改質處理所得之氣體阻隔層中，作為所用之高分子化合物舉例為含矽高分子化合物、聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸系樹脂、環烯烴系聚合物、芳香族系聚合物等。該等高分子化合物可單獨使用1種或組合2種以上使用。
該等中，高分子化合物較佳為含矽高分子化合物。作為含矽高分子化合物舉例為聚矽氮烷系化合物(參考日本特公昭63-16325號公報、日本特開昭62-195024號公報、日本特開昭63-81122號公報、日本特開平1-138108號公報、日本特開平2-84437號公報、日本特開平2-175726號公報、日本特開平4-63833號公報、日本特開平5-238827號公報、日本特開平5-345826號公報、日本特開2005-36089號公報、日本特開平6-122852號公報、日本特開平6-299118號公報、日本特開平6-306329號公報、日本特開平9-31333號公報、日本特開平10-245436號公報、日本特表2003-514822號公報、國際公開WO2011/107018號等)、聚碳矽烷系化合物(參考Journal of Materials Science, 2569-2576, Vol. 13, 1978, Organometallics, 1336-1344, Vol. 10, 1991, Journal of Organometallic Chemistry, 1-10, Vol. 521, 1996、日本特開昭51-126300號公報、日本特開2001-328991號公報、日本特開2006-117917號公報、日本特開2009-286891號公報、日本特開2010-106100號公報等)、聚矽烷系化合物(參考R.D. Miller, J. Michl; Chemical Review, 第89卷，1359頁(1989), N. Matsumoto；Japanese Journal of Physics, 第37卷，5425頁(1998)、日本特開2008-63586號公報、日本特開2009-235358號公報等)、及聚有機矽氧烷(參考日本特開2010-229445號公報、日本特開2010-232569號公報、日本特開2010-238736號公報等)等。
該等中，基於可形成具有優異氣體阻隔性之氣體阻隔層之觀點，較佳為聚矽氮烷系化合物。作為聚矽氮烷化合物舉例為無機聚矽氮烷或有機聚矽氮烷。作為無機聚矽氮烷舉例為全氫聚矽氮烷等，作為有機聚矽氮烷舉例為全氫聚矽氮烷之氫的一部分或全部經烷基等之有機基取代之化合物等。該等中，基於取得容易性及可形成具有優異氣體阻隔性之氣體阻隔層之觀點，更佳為無機聚矽氮烷。 又，聚矽氮烷化合物亦可直接使用作為玻璃塗覆材等而市售之市售品。 聚矽氮烷系化合物可單獨使用1種，或可組合2種以上使用。
高分子層除了上述高分子化合物以外，在不阻礙本發明目的之範圍內亦可含有其他成分。作為其他成分舉例為硬化劑、其他高分子、抗老化劑、光安定劑、難燃劑等。
高分子層中之高分子化合物含量，基於可形成具有優異氣體阻隔性之氣體阻隔層之觀點，較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上。
作為形成高分子層之方法，舉例為例如將含有高分子化合物之至少1種、根據期望之其他成分及溶劑等之層形成用溶液，藉由習知方法塗佈於樹脂層上或依據期望形成於樹脂層上之底塗層上，使所得塗膜適度乾燥而形成之方法。
塗佈層形成用溶液之際，可使用旋轉塗佈機、刮刀塗佈機、凹版塗佈機等之習知裝置。
為了使所得塗膜乾燥，使氣體阻隔性層合體之氣體阻隔性提高，較佳將塗膜加熱。作為加熱、乾燥方法，可採用熱風乾燥、熱輥乾燥、紅外線照射等之以往習知之乾燥方法。加熱溫度通常為80~150℃，加熱時間通常為數十秒至數十分鐘。
形成氣體阻隔性層合體之氣體阻隔層之際，於例如使用如上述之聚矽氮烷系化合物之情況，藉由塗佈後之加熱而產生聚矽氮烷之轉化反應，成為氣體阻隔性優異之塗膜。 另一方面，藉由如此形成塗膜之際之加熱，於使用耐熱性低的樹脂層之情況，有樹脂層產生變形之虞。樹脂層之變形有對氣體阻隔性層合體之氣體阻隔層之氣體阻隔性造成不良影響的可能性。然而，本發明實施形態之樹脂層中，由於耐熱性優異，故即使塗佈時及塗佈後之加熱亦難以產生變形。因此，亦可避免起因於樹脂層變形所致之氣體阻隔性層合體之氣體阻隔性降低。
高分子層厚度通常為20~1000nm，較佳為30~800nm，更佳為40~ 400nm。 分子層厚度即使為奈米等級，亦因如後述實施改質處理，故可獲得具有充分氣體阻隔性能之氣體阻隔性層合體。
作為改質處理，舉例為離子注入、真空紫外光照射等。該等中，基於獲得高的氣體阻隔性能之觀點，較佳為離子注入。離子注入中，注入於高分子層之離子注入量，只要配合所形成之氣體阻隔性層合體之使用目的(必要之氣體阻隔性、透明性等)等適當決定即可。
作為所注入之離子舉例為氬、氦、氖、氪、氙等之稀有氣體之離子；氟碳、氫、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等之離子； 甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷等之烷系氣體類之離子；乙烯、丙烯、丁烯、戊烯等之烯系氣體類之離子；戊二烯、丁二烯等之烷二烯系氣體類之離子；乙炔、甲基乙炔等之炔系氣體類之離子；苯、甲苯、二甲苯、茚、萘、菲等之芳香族烴系氣體類之離子；環丙烷、環己烷等之環烷系氣體類之離子；環戊烯、環己烯等之環烯系氣體類之離子； 金、銀、銅、鉑、鎳、鈀、鉻、鈦、鉬、鈮、鉭、鎢、鋁等之導電性之金屬離子； 矽烷(SiH4 )或有機矽化合物之離子；等。
作為有機矽化合物舉例為四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四正丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四第三丁氧基矽烷等之四烷氧基矽烷； 二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基矽烷等之無取代或具有取代基之烷基烷氧基矽烷； 二苯基二甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷等之芳基烷氧基矽烷； 六甲基二矽氧烷(HMDSO)等之二矽氧烷； 雙(二甲胺基)二甲基矽烷、雙(二甲胺基)甲基乙烯基矽烷、雙(乙胺基)二甲基矽烷、二乙胺基三甲基矽烷、二甲胺基二甲基矽烷、四-二甲胺基矽烷、三(二甲胺基)矽烷等之胺基矽烷； 六甲基二矽氮烷、六甲基環三矽氮烷、七甲基二矽氮烷、九甲基三矽氮烷、八甲基環四矽氮烷、四甲基二矽氮烷等之矽氮烷； 四異氰酸酯基矽烷等之氰酸酯基矽烷； 三乙氧基氟矽烷等之鹵矽烷； 二烯丙基二甲基矽烷、烯丙基三甲基矽烷等之烯基矽烷； 二-第三丁基矽烷、1,3-二矽丁烷、雙(三甲基矽烷基)甲烷、四甲基矽烷、三(三甲基矽烷基)甲烷、三(三甲基矽烷基)矽烷、苄基三甲基矽烷等之無取代或具有取代基之烷基矽烷； 雙(三甲基矽烷基)乙炔、三甲基矽烷基乙炔、1-(三甲基矽烷基)-1-丙炔等之矽烷基炔； 1,4-雙-三甲基矽烷基-1,3-丁二烯、環戊二烯基三甲基矽烷等之矽烷基烯； 苯基二甲基矽烷、苯基三甲基矽烷等之芳基烷基矽烷； 丙炔基三甲氧基矽烷等之炔基烷基矽烷； 乙烯基三甲基矽烷等之烯基烷基矽烷； 六甲基二矽烷等之二矽烷； 八甲基環四矽氧烷、四甲基環四矽氧烷、六甲基環四矽氧烷等之矽氧烷； N,O-雙(三甲基矽烷基)乙醯胺； 雙(三甲基矽烷基)碳二醯亞胺；等。 該等離子可單獨使用1種，或可組合2種以上使用。
其中，基於可更簡便地注入，獲得具有特別優異氣體阻隔性之氣體阻隔層，較佳為選自氫、氮、氧、氬、氦、氖、氙及氡所成之群之至少1種離子。
作為注入離子之方法並未特別限定，但舉例為照射利用電場而加速之離子(離子束)之方法、注入電漿中之離子之方法等。其中，基於簡便獲得氣體阻隔性之薄膜，較佳為後者的注入電漿離子之方法。
作為電漿離子注入法，較佳為(I)將使用外部電場而產生之電漿中所存在之離子注入於高分子層之分法，或(II)不使用外部電場，將僅藉由對前述層施加之負的高電壓脈衝所致之電場而產生之電漿中存在之離子注入於高分子層之方法。
前述(I)之方法中，離子注入時之壓力(電漿離子注入時之壓力)較佳為0.01~1Pa。電漿離子注入時之壓力落於此等範圍時，可簡便且效率良好且均一地注入離子，可效率良好地形成目的之氣體阻隔層。
前述(II)之方法並不需要提高減壓度，處理操作簡便，且處理時間亦可大幅縮短。又，可遍及前述層全體進行均一處理，施加負的高電壓脈衝時電漿中之離子可以高能量連續注入至高分子層。進而，並不需要射頻(radio frequency)(高頻，以下簡稱為「RF」)或微波等之高頻電源等之特別的其他手段，僅藉由對層施加負的高電壓脈衝，即可對高分子層均一注入良質的離子。
前述(I)及(II)之任一方法中，於施加負的高電壓脈衝時，亦即離子注入時之脈衝寬度均較佳為1~15μsec。脈衝寬度為此等範圍時，可更簡便且效率良好地均一注入離子。
又，使電漿發生時之施加電壓較佳為-1~-50 kV，更佳為-1~-30kV，特佳為-5~-20kV。若以施加電壓大於-1kV之值進行離子注入，則離子注入量(摻雜量)不足，無法獲得期望性能。另一方面，若以小於-50kV之值進行離子注入，則離子注入時產生薄膜帶電，且於薄膜產生著色等之缺點故而欠佳。
作為電漿離子注入之離子種舉例為與作為前述注入之離子所例示者同樣者。
於高分子層中注入電漿中之離子之際，使用電漿離子注入裝置。 作為電漿離子注入裝置，具體舉例為(i)對高分子層(以下有時稱為「注入離子之層」)施加負的高電壓脈衝之饋通(feedthrough)重疊高頻電力使注入離子之層周圍均等地被電漿包圍，將電漿中之離子誘引、注入、衝撞、堆積之裝置(日本特開2001-26887號公報)，(ii)於腔室內設置天線，賦予高頻電力並產生電漿，於電漿到達至注入離子之層周圍之後，藉由對注入離子之層交替施加正與負的脈衝，而藉正的罵衝誘引衝撞電漿中之電子，將注入離子之層加熱，控制脈衝常數並進行溫度控制，同時施加負的脈衝而誘引、注入電漿中之離子之裝置(日本特開2001-156013號公報)，(iii)使用微波等之高頻電源等之外部電場產生電漿，施加高電壓脈衝而誘引、注入電漿中之離子之電漿離子注入裝置，(iv)不使用外部電場，將僅以藉由施加高電壓脈衝而產生之電場所發生之電漿中之離子注入之電漿離子注入裝置等。
該等中，基於處理操作簡便、處理時間亦可大幅縮短，且適於連續使用，較佳使用(iii)或(iv)之電漿離子注入裝置。 關於使用前述(iii)及(iv)之電漿離子注入裝置之方法，舉例為國際公開WO2010/021326號公報中記載者。
前述(iii)及(iv)之電漿離子注入裝置，由於使電漿產生之電漿產生手段藉由高壓脈充電源而兼用，故並無需要RF或微波等之高頻電源等之特別其他手段，僅藉由施加負的高電壓脈衝，即可產生電漿，而對高分子層連續注入電漿中之離子，可量產形成有具有藉由於表面注入離子而被改質之部分的高分子層、亦即氣體阻隔層之氣體阻隔性層合體。
注入離子之部分的厚度，可藉由離子種類或施加電壓、處理時間等之注入條件而控制，只要根據高分子層厚度、氣體阻隔性層合體之使用目的等決定即可，通常為5~1000nm。
所謂注入離子可藉由使用X射線電子分光分析(XPS)於距離高分子表面10nm附近進行元素分析測定而確認。
所謂氣體阻隔層具有氣體阻隔性可自氣體阻隔層之水蒸氣透過率減小而確認。 氣體阻隔層於40℃、相對溼度90%環境下之水蒸氣透過率通常為1.0g/m2 /day以下，較佳為0.8g/m2 /day以下，更佳為0.5g/m2 /day以下，又更佳為0.1g/m2 /day以下。水蒸氣透過率可藉習知方法測定。
1-7.導電層 本發明實施形態之光學用層合體所設之導電層只要具有導電性，則材質等未特別限定，但較佳為透明導電層。此處所謂透明係指450nm波長之光線透過率為80%以上。 作為構成透明導電層之導電性材料舉例為金屬、合金、金屬氧化物、電傳導性化合物、該等之混合物等。具體舉例為摻雜銻之氧化錫(ATO)；摻雜氟之氧化錫(FTO)；氧化錫、摻雜鍺之氧化鋅(GZO)、氧化鋅、氧化銦、氧化銦錫(ITO)、氧化鋅銦(IZO)等之半導電性金屬氧化物；金、銀、鉻、鎳等之金屬；該等金屬與導電性金屬氧化物之混合物；碘化銅、硫化銅等之無機導電性物質；聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等之有機導電性材料；等。銀等之金屬藉由奈米填料、奈米棒、奈米纖維等之粒子狀的狀態者予以聚集，亦可構成透明導電層。
透明導電層之形成方法並未特別限定。舉例為例如蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍敷法、熱CVD法、電漿CVD法等。且，藉由將包含粒子狀金屬之塗佈材料塗佈於透明導電薄膜用層合體上，亦可由塗膜獲得透明導電層。
透明導電層之厚度只要根據其用途等適當選擇即可。通常為10nm至50μm，較佳為20nm至20μm。
1-8.剝離薄片(α) 剝離薄片(α)係具有於保存、搬運光學用層合體之際，保護樹脂層之角色，於特定步驟中剝離者。
剝離薄片(α)較佳為薄片狀或薄膜狀者。所謂薄片狀或薄膜狀不限定於長條者，亦包含短條之平板狀者。
作為剝離薄片(α)舉例為玻璃紙、銅版紙、上等紙等之紙基材；於該等紙基材上層合聚乙烯或聚丙烯等之熱塑性樹脂之層合紙；對上述紙基材以纖維素、澱粉、聚乙烯醇、丙烯酸-苯乙烯樹脂等進行填縫處理者；或聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯等之聚酯薄膜或聚乙烯或聚丙烯等之聚烯烴薄膜等之塑膠薄膜；玻璃等。
又，作為剝離薄片(α)，基於處理容易之觀點，亦可為於紙基材或塑膠薄膜上設置剝離劑層者，但於剝離薄片(α)上塗佈硬化性組成物形成樹脂層之情況，基於避免硬化性組成物於剝離薄片(α)上不濡濕擴展、成為不均一薄膜、或產生未塗佈部之觀點，較佳不存在剝離劑層。亦即，剝離薄片(α)較佳不具有剝離劑層，而於剝離薄片(α)上直接形成樹脂層。 設置剝離劑層之情況，剝離層可使用矽氧系剝離劑、氟系剝離劑、醇酸系剝離劑、烯烴系剝離劑等之以往習知之剝離劑形成。 剝離劑層之厚度並未特別限定，但通常為0.02~2.0 μm，更佳為0.05~1.5μm。 又，樹脂層通常為具有柔軟性者，於剝離薄片(α)具有黏著劑層之情況，由於有黏著劑層與樹脂層固黏之虞，故剝離薄片(α)較佳亦不具有黏著劑層。
基於維持耐熱性、避免因剝離面積增大而剝離力上升、及減小捲取時於光學用層合體產生之撓曲之觀點，剝離薄片(α)之厚度較佳為25~150μm，更佳為40~125 μm。
剝離薄片(α)之表面粗糙度Ra(算術平均粗糙度)較佳為10.0nm以下，更佳為8.0nm以下。且，表面粗糙度Rt(最大剖面高度)較佳為100nm以下，更佳為50nm以下。 表面粗糙度Ra及Rt若分別為10.0nm以下、100nm以下，則避免與製程薄膜接觸之層的表面粗糙度過度變大。因此，光學用層合體具有上述機能層、氣體阻隔層、導電層等之情況，容易由該等層發揮期望機能。 又，表面粗糙度Ra及Rt係以100μm×100μm之測定面積藉由光干涉法而獲得之值。
1-9.保護薄膜(β) 保護薄膜(β)係具有於保存、搬運光學用層合體之際，保護氣體阻隔層或透明導電層等機能層之角色，於特定步驟中剝離者。 保護薄膜(β)較佳為薄片狀或薄膜狀者。所謂薄片狀或薄膜狀不限定於長條者，亦包含短條之平板狀者。 保護薄膜(β)由於通常於形成光學用薄膜所含之樹脂層或樹脂層上之上述其他層後，貼附於該樹脂層或其他層表面，故基於保護薄膜(β)不會意外地自上述樹脂層或其他層脫落之觀點，較佳為於基材上設置黏著劑層之構成。該情況，於保護薄膜(β)之光學用薄膜側之表面設置黏著劑層。藉由使保護薄膜(β)為具有黏著劑層者，而使保護薄膜(β)對於上述樹脂層或其他層可剝離地附著。作為保護薄膜(β)之基材可使用與剝離薄片(α)相同之材質・厚度者。
黏著劑層之黏著力可藉由選擇其材料或厚度等，調整為使保護薄膜(β)以0.3m/min之低速剝離條件自光學用薄膜之樹脂層或該樹脂層上之其他層剝離時的黏著力A2相對於剝離薄片(α)以0.3m/min之低速剝離條件自樹脂層剝離時的剝離力A1具有A1＞A2之關係。 作為構成黏著劑層之黏著劑舉例為丙烯酸系黏著劑、胺基甲酸酯系黏著劑、矽氧系黏著劑、橡膠系黏著劑、包含聚烯烴系聚合物之黏著劑、包含聚烯烴系共聚物之黏著劑等。該等中，基於容易實現A1＞A2之關係且容易獲得黏著力A2之觀點，黏著劑層更佳包含聚烯烴系聚合物及聚烯烴系共聚物之至少一者。作為聚烯烴系聚合物舉例為聚乙烯、聚丙烯等，作為聚烯烴系共聚物舉例為乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物等。 又，作為可利用作為保護薄膜(β)之包含市售聚烯烴系黏著劑之保護薄膜，舉例為SAN-A化研股份有限公司製SANITECT PAC-3-50THK、SANITECT PAC-2-70等。
1-10.光學用層合體之其他構成例 本發明實施形態之光學用層合體不限定於圖1所示者，亦可為將樹脂層及上述其他層作為一組，層合複數組者。且於不損及本發明目的之範圍，於樹脂層與上述其他層之間亦可進而包含1層或2層以上之別的層。上述樹脂層及氣體阻隔層以複數組層合之情況，相鄰之各組織間之至少一個亦可包含1層或2層以上之別的層。 作為上述別的層，舉例為例如導電體層、衝擊吸收層、接著劑層、接合層、製程薄片等。又，上述別的層之配置位置並未特別限定。
作為構成導電體層之材料，舉例為金屬、合金、金屬氧化物、電傳導性化合物、該等之混合物等。具體舉例為摻雜銻之氧化錫(ATO)；摻雜氟之氧化錫(FTO)；氧化錫、摻雜鍺之氧化鋅(GZO)、氧化鋅、氧化銦、氧化銦錫(ITO)、氧化鋅銦(IZO)等之半導電性金屬氧化物；金、銀、鉻、鎳等之金屬；該等金屬與導電性金屬氧化物之混合物；碘化銅、硫化銅等之無機導電性物質；聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等之有機導電性材料；等。
導電體層之形成方法並未特別限定。舉例為例如蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍敷法、熱CVD法、電漿CVD法等。
導電體層之厚度只要根據其用途等適當選擇即可。通常為10nm至50μm，較佳為20nm至20μm。
衝擊吸收層係於對上述機能層、氣體阻隔層、導電層等施加衝擊時用以保護該等層者。作為形成衝擊吸收層之材料並未特別限定，但舉例為例如丙烯酸系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、矽氧系樹脂、烯烴系樹脂、橡膠系材料等。
作為衝擊吸收層之形成方法並未特別限定，舉例為例如將含有形成前述衝擊吸收層之材料及視需要之溶劑等其他成分之衝擊吸收層形成溶液塗佈於應層合之層上，使所得塗膜乾燥，根據需要進行加熱等而形成之方法。 且亦可另外於剝離基材上成膜衝擊吸收層，將所得膜轉印至應層合之層上而層合。 衝擊吸收層厚度通常為1~100μm，較佳為5~50μm。
接著劑層係將光學用層合體貼附於被接著體之情況所用之層。作為形成接著劑層之材料並未特別限定，亦可使用丙烯酸系、矽氧系、橡膠系等之習知接著劑或黏著劑、熱密封材等。
接合層係將樹脂層與上述其他層設為一組並貼合複數組而製造光學用層合體之情況所用之層。接合層係用以使相鄰各組所含之樹脂層與上述其他層接合而保持層合構造之層。接合層可為單層，亦可為複數層。作為接合層舉例為由使用接著劑形成之單層構造之層所成者，或由於支撐層之兩面形成有使用接著劑形成之層而成者。
形成接合層之際所用之材料只要可將樹脂層及上述其他層之組彼此接合並保持層合構造者，則未特別限定，可使用習知接著劑，但基於可於常溫將樹脂層及上述其他層之組彼此接合之觀點，較佳為黏著劑。 作為接合層所用之黏著劑舉例為丙烯酸系黏著劑、胺基甲酸酯系黏著劑、矽氧系黏著劑、橡膠系黏著劑等。該等中，基於黏著力、透明性及處理性之觀點，較佳為丙烯酸系黏著劑、胺基甲酸酯系黏著劑。且較佳為可形成如後述之交聯構造的黏著劑。 又，黏著劑可為溶劑型黏著劑、乳液型黏著劑、熱熔型黏著劑等之任一形態者。
1-11.捲筒狀光學用層合體 圖2係顯示捲筒狀光學用層合體的捲筒狀氣體阻隔性層合體之一例的剖面示意圖。 圖2所示之捲筒狀氣體阻隔性層合體10A具有捲取於筒狀或棒狀芯材11之捲筒狀部分10A1 。接著藉由將捲筒狀部分10A1 之前端部抽出，形成抽出部分10A2 。 圖2所示之捲筒狀氣體阻隔性層合體10A中，以保護薄膜4比剝離薄片1位於更外側之方式，形成捲筒狀部分10A1 。因此，捲筒狀部分10A1 中，不易對保護薄膜4施加應力。 本發明之光學用層合體中保護薄膜(β)於剝離起點之低速剝離與其以後之高速剝離之任一者中均可適當剝離。因此，自捲筒狀光學用層合體連續剝離保護薄膜(β)之情況，若於剝離起點可以低速適當剝離保護薄膜(β)，則於隨後之輥對輥之製程中之高速剝離，仍可適當剝離保護薄膜(β)。
圖3係顯示捲筒狀光學用層合體的捲筒狀氣體阻隔性層合體之另一例的剖面示意圖。 圖3所示之捲筒狀氣體阻隔性層合體10B具有捲取於芯材11之捲筒狀部分10B1 。接著藉由將捲筒狀部分10B1 之前端部抽出，形成抽出部分10B2 。 圖3所示之捲筒狀氣體阻隔性層合體10B中，以保護薄膜4比剝離薄片1位於更內側之方式，形成捲筒狀部分10B1 。因此，氣體阻隔性層合體10B之保管或輸送中，容易防止保護薄膜4因外部之物體接觸等而剝落。
1-12. 光學用層合體之使用方法 使用光學用層合體之際，將保護薄膜(β)及剝離薄片(α)自光學用層合體剝離。接著，以貼附於顯示器或電子裝置等之成為目的之被接著物之狀態使用。 圖5係顯示具備圖1所示構成之氣體阻隔性層合體之使用方法之一例的圖。 本例之使用方法中，首先如圖5(a)~圖5(b)所示，將氣體阻隔層3自保護薄膜4剝離。此處，剝離保護薄膜4之際，要求剝離薄片1不會自樹脂層2隆起剝落，而保持密著於樹脂層2之狀態。保護薄膜4剝離後因剝離薄片1仍持續密著於樹脂層2，而於隨後步驟中，仍可繼續保護氣體阻隔層。
其次，如圖5(c)所示，於露出之氣體阻隔層3表面形成接著劑層5，如圖5(d)所示，藉由接著劑層5，將剝離保護薄膜4後之氣體阻隔性層合體10之氣體阻隔層3接著固定於被接著體20之表面。形成接著劑層5之材料可使用上述接著劑層中可使用之材料。又，被接著物具有接著劑層之情況，可省略形成接著劑層5之步驟。
隨後，如圖5(e)所示，藉由將剝離薄片1自樹脂層3剝離，將氣體阻隔薄膜10a貼附於被接著體20上，
1-13.光學用層合體之製造方法 使用剝離薄片(α)製造本發明實施形態之光學用層合體。藉由使用剝離薄片(α)，可效率良好且容易地製造光學用層合體。尤其較佳為具有以下步驟1~4之方法。
步驟1：於剝離薄片(α)上，使用含有聚合物成分(A)及硬化性單體(B)之硬化性樹脂組成物形成硬化性樹脂層之步驟 步驟2：使步驟1所得之硬化性樹脂層硬化，形成由硬化樹脂層所成之樹脂層的步驟 步驟3：於步驟2所得之樹脂層上形成機能層、氣體阻隔層、導電層等其他層之步驟 步驟4：於步驟3所得之機能層、氣體阻隔層、導電層等其他層上層合保護薄膜(β)之步驟
圖4顯示本發明實施形態之光學層合體之一的氣體阻隔性層合體的製造方法之一例。分別是圖4(a)~圖4(b)對應於上述步驟1，圖4(c)~圖4(d)對應於上述步驟2，圖4(e)對應於上述步驟3，圖4(f)對應於上述步驟4。
(步驟1) 首先，於剝離薄片(α)(相當於圖4(a)之符號1)上，使用含有聚合物成分(A)及硬化性單體(B)之硬化性樹脂組成物，形成硬化前之樹脂層的硬化性樹脂層(相當於圖4(b)之符號2a)。
於剝離薄片(α)上塗佈硬化性樹脂組成物之方法並未特別限定，可利用旋轉塗佈法、噴霧塗佈法、棒塗佈法、刮刀塗佈法、輥塗佈法、刮板塗佈法、模嘴塗佈法、凹版塗佈法等之習知塗佈方法。
使所得塗膜乾燥之方法並未特別限定，可利用熱風乾燥、熱輥乾燥、紅外線照射等之以往習知之乾燥方法。形成樹脂層所用之硬化性樹脂組成物亦可含有具有非常高Tg之聚合物成分(A)，因含有硬化性單體(B)，而令使用溶液澆鑄法獲得之塗膜乾燥之情況，可效率良好地去除溶劑。
塗膜之乾燥溫度通常為30~150℃，較佳為50~120℃。乾燥時間通常為1~10分鐘，更佳為2~7分鐘。 乾燥塗膜厚度(硬化性樹脂層)之厚度並未特別限定，但基於與硬化後之厚度幾乎無差別，只要為與上述樹脂層厚度相同即可。
(步驟2) 其次，使步驟1所得之硬化性樹脂層硬化，形成由硬化樹脂層。該硬化樹脂層為樹脂層(圖4(c)之符號2)。 作為使硬化性樹脂層硬化之方法並未特別限定，可採用習知方法。例如使用含有熱聚合起始劑之硬化性樹脂組成物形成硬化樹脂層之情況，藉由加熱硬化性樹脂層可使硬化性樹脂層硬化。加熱溫度通常為30~150℃，較佳為50~100℃。
又，使用含有光聚合起始劑之硬化性樹脂組成物形成硬化樹脂層之情況，藉由對硬化性樹脂層照射作為活性能量線之電磁波可使硬化性樹脂層硬化。電磁波可使用高壓水銀燈、無電極燈、氙氣燈等照射。
電磁波之波長較佳為200~400nm之紫外光區域，更佳為350~400nm。照射量通常為照度50~1000mW/ cm2 ，光量50~5000mJ/cm2 ，較佳為200~5000mJ/cm2 之範圍。照射時間通常為0.1~1000秒，較佳為1~500秒，更佳為10~100秒。考慮光照射步驟之熱負荷，為了滿足前述光量，亦可照射複數次。
該情況下，為了防止聚合物成分(A)因電磁波而劣化或樹脂層之著色，亦可透過可吸收硬化反應中不需要之波長光的濾光片，對硬化性樹脂組成物照射電磁波。依據該方法，由於硬化反應中不需要且會使聚合物成分(A)劣化之波長光被濾光片吸收，故聚合物成分(A)之劣化受抑制，容易獲得無色透明之樹脂層。 作為濾光片可利用聚對苯二甲酸乙二酯薄膜等之樹脂薄膜。使用樹脂薄膜之情況，於步驟1與步驟2之間，較佳設置於硬化性樹脂層上層合聚對苯二甲酸乙二酯薄膜等之樹脂薄膜之步驟。又，樹脂薄膜通常於步驟2之後剝離。
又，藉由對硬化性樹脂層照射作為活性能量線之電子束，亦可使硬化性樹脂層硬化。照射電子束之情況，可使用電子束加速器等。照射量通常為10~1000krad之範圍。照射時間通常為0.1~1000秒，較佳為1~500秒，更佳為10~100秒。
硬化性樹脂層之硬化根據需要亦可於氮氣等之惰性氣體環境下進行。藉由於惰性氣體環境下進行硬化，容易避免氧或水分等阻礙硬化。
如上述，依塗佈、乾燥、硬化之順序形成之樹脂膜由於可薄博地形成故而可成為富有柔軟性，且具有光學等向性者。又，由於為硬化性樹脂，故可成為耐熱性或耐溶劑性優異者。
(步驟3) 隨後，於步驟2所得之樹脂層上，使用含有上述氣體阻隔性樹脂之溶液等，形成用以形成氣體阻隔層之組成物的層，換言之，形成硬化前之氣體阻隔層(圖4(d)之符號3a)，使該組成物之層硬化等，形成氣體阻隔層(圖4(e)之符號3)。藉由蒸鍍等形成由無機膜所成之氣體阻隔層之情況，自圖4(c)之狀態直接進行至圖4(e)之狀態。 作為形成氣體阻隔層之方法，可適當採用先前說明之方法。 例如，氣體阻隔層係對包含含矽高分子化合物之層實施改質處理所得之層之情況，若於樹脂層上形成包含含矽高分子化合物之層之步驟，則藉由對該包含含矽高分子化合物之層實施改質處理之步驟可形成氣體阻隔層。
氣體阻隔性層合體所含之氣體阻隔層可藉擠出成形法或塗佈法等之各種方法形成，但依據氣體阻隔層之形成方法而定，有氣體阻隔性層合體之氣體阻隔性降低之情況。尤其伴隨加熱之形成方法，例如藉由塗佈・乾燥形成氣體阻隔層之情況，樹脂層受到物理或化學性影響，而有氣體阻隔性等之特性降低之虞。
作為形成包含含矽高分子化合物之層的方法或實施改質處理之方法，可採用先前說明者。 又，作為實施改質處理之方法，較佳於步驟2所得之樹脂層上，形成有包含含矽高分子化合物之層的長條狀薄膜邊於一定方向搬送邊對前述包含含矽高分子化合物之層實施改質處理而製造氣體阻隔性層合體。 依據該製造方法，例如可連續製造長條狀之氣體阻隔性層合體。
(步驟4) 藉由於步驟3所得之氣體阻隔層上貼附保護薄膜(β)，獲得氣體阻隔性層合體。該步驟係例如將保護薄膜(β)之黏著劑層形成面朝向氣體阻隔層而配置，以不夾帶氣泡之方式依序按壓而進行。
如此，具有上述步驟1~4之製造方法，係利用剝離薄片(α)形成硬化性樹脂層者，可效率良好、連續且容易地製造本發明實施形態之氣體阻隔性層合體。 [實施例]
其次，說明本發明之具體實施例，但本發明並非受到該等例之限定。於後述實施例及比較例製作之氣體阻隔性層合體及光學用層合體之剝離力A1、B1及黏著力A2、B2之測定、剝離保護薄膜(β)時之外觀評價及各氣體阻隔性層合體所用之氣體阻隔薄膜之水蒸氣透過率係藉以下順序測定・算出。 [剝離力及黏著力之測定] 氣體阻隔性層合體及光學用層合體(均為寬50mm)之保護薄膜或剝離薄片以剝離角度180°、剝離速度0.3m/min或20m/min之條件剝離，測定此時之剝離力及黏著力(mN/50mm)。試驗環境均為23℃相對濕度50%，於剝離速度0.3m/min之剝離係使用低速剝離試驗機(A&D股份有限公司製，製品名：TENSILON萬能試驗機RTG-1225)，於剝離速度20m/min之剝離係使用高速剝離拉伸試驗機(TESTER產業股份有限公司製，製品名：高速剝離試驗機TE-701)。 剝離力A1之測定時，針對氣體阻隔性層合體，如圖6(a)所示，以保護薄膜(β)貼附於氣體阻隔層3之前之氣體阻隔薄膜之狀態，準備藉由雙面黏著薄膜5將氣體阻隔層3接著於玻璃板30者作為測定用樣品。針對光學層合體，準備藉由雙面黏著薄膜將貼附保護薄膜(β)前之樹脂層接著於玻璃板者作為測定用樣品。接著自該等測定用樣品剝離掉剝離薄片(α)測定剝離力A1。 且，黏著力A2之測定時，針對氣體阻隔性層合體，替代實施例及比較例之氣體阻隔薄膜，而如圖6(b)所示，準備於厚度50μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜基材40上，依與實施例及比較例同樣順序形成氣體阻隔層3，於該氣體阻隔層上貼附保護薄膜(β)，於上述試驗環境保管24小時。隨後，於PET薄膜基材40之設有氣體阻隔層3相反側之面藉由雙面黏著薄膜5固定於玻璃板30者，作為測定用樣品。針對光學層合體，準備藉由雙面黏著薄膜將貼附保護薄膜(β)前之樹脂層接著於玻璃板者作為測定用樣品。接著自該等測定用樣品剝離保護薄膜(β)而測定黏著力A2。測定值之算出係依據JIS Z0237:2000，將2次測定之平均值作為各剝離力、黏著力。 又，針對實施例及比較例所得之最終氣體阻隔性層合體及光學用層合體，於測定剝離力A1之情況去除保護薄膜(β)，於測定黏著力A2之情況去除剝離薄片(α)後，將與剝離之剝離薄片(α)或保護薄膜(β)相反側之面固定於玻璃板30並測定，亦成為與藉上述順序測定之剝離力A1、黏著力A2為相同值。 [外觀評價] 將實施例及比較例製作之氣體阻隔性層合體之剝離薄片1之露出表面藉由雙面黏著薄膜5固定於玻璃板30，作為評價用樣品。接著，將保護薄膜4以剝離速度0.3m/min或20m/min之條件剝離時之剩餘層合體之外觀藉目視進行觀察。外觀無異常且樹脂層亦未發生隆起或剝落之情況評價為「G」，樹脂層未發生隆起及剝落之至少一者之情況評價為「F」。針對實施例製作之光學層合體亦與上述順序同樣進行外觀評價。
＜實施例1＞ (1)樹脂層之製作 將作為聚合物成分之聚醯亞胺樹脂(PI)之顆粒(河村產業股份有限公司製，KPI-MX300F，Tg=354℃，重量平均分子量28萬) 100質量份溶解於含有甲基乙基酮之溶劑中，調製PI之15質量%溶液。其次，於該溶液中，添加作為硬化性化合物之三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯(新中村化學工業股份有限公司製，A-DCP) 122質量份及作為聚合起始劑之雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦(BASF公司製，Omnirad TPO) 5質量份並混合，調製硬化性組成物1。又，本實施例及其他實驗例中使用之硬化性化合物及聚合起始劑不含溶劑，全部為固形分100%之原料。 其次準備作為剝離薄片(α)之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜(東洋紡股份有限公司製，COSMOSHINE PET100A4100，厚度100μm)，於與易接著層相反之面，藉手動塗佈硬化性樹脂組成物，所得塗膜於100℃加熱3分鐘使塗膜乾燥。 進而，於該乾燥之塗膜上，於與上述同樣之單面具有易接著層之PET薄膜(東洋紡股份有限公司製，COSMOSHINE PET50A4100，厚度50μm)，以與易接著面相反之面對向之方式予以層合，使用帶輸送式紫外線照射裝置(EYE GRAPHICS股份有限公司製，製品名：ECS-401GX)，以高壓水銀燈(EYE GRAPHICS股份有限公司製，製品名：H04-L41)，以紫外線燈高100mm、紫外線燈輸出3kw、光線波長365nm之照度為150mW/cm2 、光量為400mJ/cm2 (OAK製作所股份有限公司製，紫外線光量計UV-351測定)之條件進行硬化反應，形成厚5μm之樹脂層。
(2)氣體阻隔層之層合 其次，隨後將層合於塗膜之PET薄膜剝離使樹脂層露出，藉由旋轉塗佈法將以聚矽氮烷(全氫聚矽氮烷(PHPS))作為主成分之塗覆劑(Merck Performance Materials股份有限公司製，AMIAKUKA NL-110-20，溶劑：二甲苯)塗佈於樹脂層上，於100℃乾燥2分鐘，行程包含全氫聚矽氮烷之厚200nm之高分子化合物層(聚矽氮烷層)。 其次，使用電漿離子注入裝置(日本電子股份有限公司製，RF電源：「RF」56000；栗田製作所股份有限公司製，高電壓脈衝電源：PV-3-HSHV-0835)，以氣體流量100sccm、佔空比0.5%、施加DC電壓-6kV、頻率1000Hz、施加RF電力1000W、腔室內壓0.2Pa、DC脈衝寬5μsec、處理時間200秒之條件，於高分子化合物層(聚矽氮烷層)表面注入源自氬氣之離子，形成氣體阻隔層。如此，藉由於樹脂層上層和氣體阻隔層，於剝離薄片(α)上製作氣體阻隔薄膜。重複同樣處理，獲得氣體阻隔層2層之附剝離薄片之氣體阻隔薄膜。
(3)保護薄膜之貼合 於所得氣體阻隔薄膜之氣體阻隔層側，貼附作為保護薄膜(β-1)之聚烯烴系保護薄膜(SAN-A化研股份有限公司製，SANITECT PAC-3-50THK，(低密度聚乙烯基材，烯烴系黏著劑，厚50μm))，獲得氣體阻隔性層合體。
＜實施例2＞ 實施例1中，除了替代保護薄膜(β-1)，使用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)系保護薄膜(SAN-A化研股份有限公司製，SANITECT PAC-2-70(低密度聚乙烯基材，EVA系黏著劑，厚70μm))作為保護薄膜(β-2)以外，與實施例1同樣獲得氣體阻隔性層合體。
＜比較例1＞ 將丙烯酸酯系樹脂(SAIDEN化學股份有限公司製，SAIVINOL LT-57)100質量份及異氰酸酯系交聯劑((SAIDEN化學股份有限公司製，KOUKAZAI K-315) 4質量份混合，獲得黏著劑組成物(1)。於聚酯系薄膜(日新化成股份有限公司製，PET38-600E)上，使用黏著劑組成物(1)，形成厚5μm之黏著劑層，製作保護薄膜(β-3)。接著，除了替代保護薄膜(β-1)，使用保護薄膜(β-3)以外，以與實施例1同樣順序製作氣體阻隔性層合體。
＜比較例2＞ 將丙烯酸酯系樹脂(SAIDEN化學股份有限公司製，SAIVINOL LT-55)100質量份、異氰酸酯系交聯劑((SAIDEN化學股份有限公司製，KOUKAZAI K-200) 1.6質量份及異氰酸酯系交聯劑((SAIDEN化學股份有限公司製，KOUKAZAI M-2) 2質量份混合，獲得黏著劑組成物(2)。於聚酯系薄膜(日新化成股份有限公司製，PET38-T100G)上，使用黏著劑組成物(2)，形成厚5μm之黏著劑層，製作保護薄膜(β-4)。接著，除了替代保護薄膜(β-1)，使用保護薄膜(β-4)以外，以與實施例1同樣順序製作氣體阻隔性層合體。
＜實施例3＞ 實施例1中，除了不進行氣體阻隔層之層合，於樹脂層直接貼附保護薄膜以外，以與實施例1同樣順序獲得光學用層合體。
＜實施例4＞ 實施例2中，除了不進行氣體阻隔層之層合，於樹脂層直接貼附保護薄膜以外，以與實施例2同樣順序獲得光學用層合體。
各實施例及比較例之氣體阻隔性層合體及光學用層合體之測定結果示於表1。
Figure 02_image007
如由表1之結果所了解，實施例1、2之氣體阻隔性層合體及實施例3、4之光學用層合體均係剝離薄片(α)以低速剝離條件自樹脂層剝離時的剝離力A1、與保護薄膜(β)以低速剝離條件自前述氣體阻隔層剝離時的黏著力A2落於A1＞A2之關係，判知即使剝離保護薄膜(β)亦顯示良好外觀。又，實施例1、2之氣體阻隔性層合體及實施例3、4之光學用層合體，高速剝離條件剝離薄片(α)以低速剝離條件自樹脂層剝離時的剝離力B1、與保護薄膜(β)以低速剝離條件自前述氣體阻隔層剝離時的黏著力B2落於B2＞B1之關係，但因實施例1、2之氣體阻隔性層合體及實施例3、4之光學用層合體滿足A1＞A2之關係，而可容易形成剝離起點。因此，判知即使以高速剝離條件進行保護薄膜(β)之剝離。
相對於此，比較例1、2之氣體阻隔性層合體由於剝離薄片(α)與保護薄膜(β)落於A1＜A2之關係，故於低速剝離條件下無法容易地形成剝離起點，結果可理解，若剝離保護薄膜(β)，則形成於剝離薄片(α)上之樹脂層發生隆起或剝落。 [產業上之可利用性]
依據本發明之光學用層合體，由於不於樹脂層與剝離薄片(α)之界面產生隆起或剝落，而可於保護薄膜(β)與樹脂層或其他層之間適當形成剝離起點，故於剝離速度自低速製高速之寬廣剝離條件下，可進行良好剝離。因此，成為可對於構成有機EL元件或熱電轉換元件等之各種電子裝置之元件用之構件，能對應於各種製造條件之光學用層合體。
1:剝離薄片(α) 2:樹脂層 2a:硬化性樹脂層 3:氣體阻隔層(其他層) 3a:硬化前之氣體阻隔層 4:保護薄膜(β) 5:接著劑層 10,10A,10B:氣體阻隔性層合體(光學用層合體) 10A1 ,10B1 :捲筒狀部分 10A2 ,10B2 :抽出部分 10a:氣體阻隔薄膜 11:芯材 20:被接著體 30:玻璃板 40:PET薄膜基材
[圖1]係顯示氣體阻隔性層合體的一例之剖面示意圖。 [圖2]係顯示捲筒狀之氣體阻隔性層合體的一例之剖面示意圖。 [圖3]係顯示捲筒狀之氣體阻隔性層合體的另一例之剖面示意圖。 [圖4]係顯示氣體阻隔性層合體的製造方法之一例之說明圖。 [圖5]係顯示氣體阻隔性層合體的使用方法之一例之說明圖。 [圖6]係說明氣體阻隔性層合體及光學用層合體的剝離力測定及外觀檢查之方法之說明圖。
1:剝離薄片(α)
2:樹脂層
3:氣體阻隔層(其他層)
4:保護薄膜(β)
10:氣體阻隔性層合體(光學用層合體)
10a:氣體阻隔薄膜

Claims (9)

  1. 一種光學用層合體，包含剝離薄片(α)、包含位於一方之最外表面的樹脂層之光學用薄膜、及、保護薄膜(β)，剝離薄片(α)直接層合於前述樹脂層，保護薄膜(β)從光學用薄膜另一最外表面側直接或透過其他層層合於前述樹脂層， 前述樹脂層為包含硬化性化合物的硬化性組成物的硬化物， 剝離薄片(α)以0.3m/min之低速剝離條件由前述樹脂層剝離時的剝離力A1、與保護薄膜(β)以0.3m/min之低速剝離條件由前述樹脂層或前述其他層剝離時的黏著力A2，有A1＞A2之關係。
  2. 如請求項1記載之光學用層合體，其中，前述剝離力A1為500mN/50mm以下。
  3. 如請求項1或2記載之光學用層合體，其中，保護薄膜(β)具有黏著劑層，藉由該黏著劑層對前述樹脂層或前述其他層以可剝離之方式附著。
  4. 如請求項3記載之光學用層合體，其中，前述黏著劑層包含聚烯烴系聚合物及聚烯烴系共聚物中至少一者。
  5. 如請求項1~4中任1項記載之光學用層合體，其中，前述樹脂層為含有聚合物成分(A)及硬化性單體(B)之硬化性樹脂組成物的硬化物。
  6. 如請求項5記載之光學用層合體，其中，聚合物成分(A)之玻璃轉化溫度(Tg)為250℃以上。
  7. 如請求項1~6中任1項記載之光學用層合體，其中，前述光學用薄膜包含位於與前述樹脂層所位於的最外表面為相反側之最外表面的機能層作為前述其他層，前述機能層為對無機膜或含高分子化合物之層實施改質處理而得到的層，保護薄膜(β)直接層合於前述機能層。
  8. 如請求項1~6中任1項記載之光學用層合體，其中，前述光學用薄膜包含位於與前述樹脂層所位於的最外表面為相反側之最外表面的氣體阻隔層作為前述其他層，保護薄膜(β)直接層合於前述氣體阻隔層。
  9. 如請求項1~6中任1項記載之光學用層合體，其中，前述光學用薄膜包含位於與前述樹脂層所位於的最外表面為相反側之最外表面的導電層作為前述其他層，保護薄膜(β)直接層合於前述導電層。
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