TW202041745A - 色紡纖維及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種具有合併彩色顏料之色紡人造纖維素纖維，該纖維含有聚陽離子型化合物在其外表面上。另外，揭示一種製造此一纖維的方法。

Description

色紡纖維及其製造方法
本發明係關於一種具有合併彩色顏料之色紡人造纖維素纖維，該纖維含有聚陽離子型化合物在其外表面上。另外，揭示一種製造此一纖維的方法。
藉由在形成纖維前將該彩色顏料合併於該紡絲原液中所進行之該纖維之色紡，由於其較好的生態，通常是習知且有利的染色方法。然而，該顏料之滲出常常在此等纖維之下游加工期間發生。特別是在深的彩色顏料(例如類似碳黑之黑色顏料或類似經氧化的靛青的藍色顏料)的情況下，此種滲出幾乎不能被下游加工機所接受。 在該先前技術中，有數份關於染料固著在纖維素纖維上(大部分在棉纖維上)的刊物。聚(氯化二烯丙基二甲基銨)(「PolyDADMAC」)染料-固著劑(參見例如Yu Y.和Zhang Y.之Review of Study on Resin Dye-Fixatives on Cotton Fabrics, Modern Applied Science, Vol. 3, No. 10 (2009年10月))及四級銨鹽(參見例如Sharif等人之Role of quaternary ammonium salts, Color. Technol., 123(2007), p.8-17)被描述為可能的染料-固著劑。然而，綿明顯不是色紡纖維，因為綿不是藉由溶液紡絲製程所製得。 WO 2004/081279 A1揭示一種纖維素纖維之染色方法，其中在彼等之製造期間將聚陽離子型化合物合併於該纖維素纖維中。所得之陽離子型纖維素纖維顯示出經改良之對直接染料、酸染料和反應性染料的親和力。根據本發明之纖維不是色紡纖維且所施加之染料不是顏料。EP 0683251 A1揭示很多適合根據WO 2004/081279 A1的製程的聚陽離子型化合物。然而，根據經驗，此種聚陽離子型化合物尤其在黏液製程中會明顯地減低該紡絲溶液之紡絲性。尤其，長鏈之聚陽離子型化合物引發該纖維素之過早凝結。一方面，具有短鏈長度之聚陽離子型化合物不具有足夠的顏料固著效果，另一方面，彼等在該紡絲浴中被洗出且污染該紡絲浴循環。 WO 2014/118804A1揭示著黑色之人造纖維素纖維及在黏液製程中用於製備該等纖維之黑色著色劑調和物。根據此文件，特別含有黑色顏料(亦即碳黑)以及表面活性劑、抗凝結劑和立體穩定劑的調和物被混入黏液原液中。該表面活性劑以及該抗凝結劑應是陰離子型物質。雖然WO 2014/118804A1沒有提及特定的紡絲製程，但可假定：該黏液原液被擠出且根據常規黏液製程進一步紡絲。然後，該著黑色之纖維在90℃之明顯高的洗滌浴溫度下以水、隨後以硫酸且最後以氫氧化鈉溶液總共洗滌15分鐘。必須假定：在這些洗滌步驟期間，所有的多餘黑色顏料從該等纖維洗滌出來。但由於該嚴苛條件、長加工時間和該大量之具有黑色顏料的洗滌鹼液，此一製程既不經濟可行也不生態可行。然而，在一般之商業可行的纖維廠中，該洗滌步驟總共不能被洗滌多於約1至4次。問題 鑒於此先前技術，待解決之問題係由下列構成：在無或有至少激烈降低滲出的情況下提供色紡纖維素纖維以及在無長加工時間且無製造大量之含黑色顏料之用過的洗滌鹼液下提供用於製造此等纖維的製程。
本發明之目的是要提供一種具有合併彩色顏料之色紡人造纖維素纖維，該纖維含有聚陽離子型化合物在其外表面上。一般，根據本發明之纖維顯示出在3.0或更低之pH下零ζ電位或正ζ電位。所有現今已知之色紡人造纖維素纖維具有負ζ電位。該合併的彩色顏料特別是帶負電荷之彩色顏料例如碳黑，但尤其呈氧化形式之靛青也是合適的。較佳地，該彩色顏料是碳黑。 根據本發明之纖維在酸性環境中具有正ζ電位且在任何pH值下該ζ電位比不含聚陽離子之未經處理纖維的ζ電位明顯具更大正值(或更小負值)。藉由該ζ電位，該聚陽離子之存在可在全pH範圍被偵測。根據本發明所處理之纖維的ζ電位比該纖維(亦即含有該合併之顏料，但沒有本發明之處理，在該pH值下)的ζ電位，大至少1 mV的正值。一般，在從pH 3至pH 11之全範圍內彼之正值可以是約大3 mV。 在較佳具體實施例中，該聚陽離子型化合物是含有聚合型四級銨化合物(尤其是聚(氯化二烯丙基二甲基銨))、經陽離子改質之澱粉和聚乙烯亞胺之群組中之一者。通常，用於本發明之目的，高電荷密度是有益的，因為彼能利用低量的該聚陽離子型化合物獲得所欲效果。聚乙烯基吡咯啶酮也是聚陽離子，但在本發明中顯示出明顯更少的效能。聚胺在被施加至該等纖維之前，必須先以酸(例如乙酸)處理，這是實際的缺點。例如在化妝品中使用之聚(氯化二烯丙基二甲基銨)是無害的化合物。 較佳地，該纖維含有相對該纖維之無水乾重(bone dry weight)在0.50與0.02%(w/w)之間，較佳在0.2與0.04%(w/w)之間的該聚陽離子型化合物。較佳地，該纖維根據滲出試驗顯示出在4.0與5.0之間的滲出數。 在本發明之特佳具體實施例中，該纖維是黃原酸鹽纖維。在本發明之上下文中的黃原酸鹽纖維是藉由將含有溶解的纖維素化合物的紡絲溶液擠壓進入紡絲浴中所製造之纖維素纖維，其中該纖維素化合物是纖維素黃原酸鹽且其中該纖維素黃原酸鹽在通過該紡絲浴的同時被再生成纖維素。根據BISFA(國際人造纖維標準局(International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibres)) :「人造纖維術語(Terminology of man-made fibres)」，2009版(下文為「BISFA術語」)，最常見的黃原酸鹽纖維分別被稱為「黏液(Viscose)」和「莫代爾(modal)」。 黏液纖維係藉由下述方式製造：將纖維素衍生物之溶液擠壓通過極小之紡絲盤的孔且後續藉由改變該pH並藉由該衍生物轉化回到纖維素而凝結。 經常使用呈木漿形之纖維素作為該原料，雖然也使用纖維素之其他來源諸如竹和棉短絨。將該木漿浸泡在氫氧化鈉中且後續與二硫化碳反應以將木漿轉化成纖維素黃原酸鹽。將該黃原酸鹽溶在氫氧化鈉溶液中以產生黏稠之金黃色液體，其通稱為黏液。將該黏液脫氣且過濾。然後將其擠壓經過貴金屬紡絲盤而進入紡絲浴，此為所謂之濕式紡絲技術，該紡絲浴係由硫酸、硫酸鈉及硫酸鋅構成。該酸與黏液中的該氫氧化鈉反應以使該纖維素黃原酸鹽凝結。該酸也與該纖維素黃原酸反應而使其轉化回纖維素。雖然新形成之纖維仍呈塑膠狀態，其被拉伸以增加該纖維素分子與該纖維之軸的定向且促進結晶。然後裁剪該纖維長度以形成短纖維，或依據該紡絲機之設計及所需之產物，使其保持成連續長纖維或絲束(tow)。在其餘之該製程中，洗滌該纖維以移除該反應之非纖維素產物諸如硫酸鈉和硫化氫，以紡絲加工劑和抗靜電劑加工以輔助下游加工且乾燥。現代的黏液廠係經設計以回收盡可能多之該製程的副產物。這對避免環境污染且對確保勞工和周圍社區之安全性是必要的。副產物之較佳回收和再循環也能產生正面的經濟利益。 莫代爾纖維是使用此黏液製程之改良型所製造之高濕模數纖維。添加劑與該紡絲溶液混合而在紡絲期間減緩該纖維素之再生。該添加劑與經改質之紡絲浴和黏液組成物使該纖維能被拉伸至一個遠大於標準黏液的程度。這產生一種具有更高定向之纖維，此纖維比黏液更強且具有更接近棉之模數的模數。莫代爾纖維常與棉摻合使用以產生比僅以棉製作者更軟的織物。彼被廣泛地用在女用貼身衣物和女用服裝的針織物中。 萊賽爾(Lyocell)是藉由溶劑紡絲製程所製造。該溶劑是氧化胺(尤其是無毒之N-甲基嗎福林-N-氧化物(「NMMO」))於水中的混合物。製備在氧化胺和水之混合物中纖維素的漿料。藉由蒸發從該漿料移除水且隨著水含量降低，該纖維素溶解在該氧化胺中，且產生在80℃以上為黏稠液體之溶液。將該溶液經由空氣間隙而擠壓經過紡絲盤之孔以進入凝結水浴中，此為所謂之乾噴射之濕紡絲技術。該溶劑藉由該水稀釋且該纖維素凝結以形成纖維。在其餘之該製程中，洗滌該纖維以移除任何氧化胺溶劑，裁剪成短纖維，以潤滑劑和抗靜電劑加工，然後乾燥。在該製程之另一型中，將新形成纖維之絲束裁剪成具有所需長度之短纖維且後續在移動型洗滌床上洗滌。該經洗滌之纖維在平床型乾燥器(flatbed dryer)上乾燥。在該製程之另一型中，萊賽爾係藉由將一束長纖維纏繞至包裝物上被製造成連續長纖維紗以供後續使用。在該製程之另一型中，萊賽爾係藉由使用溶液吹動(solution-blowing)之擠壓紡絲盤及後續凝結、洗滌且纏繞而直接製造成不織絨。此一製程特別在EP 1093536 B1中揭示。在該萊賽爾製程中使用之該氧化胺溶劑在工廠之密閉迴路中再循環。獲得大於99.5%之回收率。該溶劑之再循環意指該製程對環境之影響極低。對於該製程之經濟性也是必要的。 在本發明之較佳具體實施例中，該纖維是莫代爾纖維(根據該BISFA術語)。在本發明之另一較佳具體實施例中，該纖維是萊賽爾纖維(根據該BISFA術語)。 被分散在水中之根據本發明的纖維可能不會顯示出中性行為，但會影響該水之pH值。此效果能容易地被測量且被稱為該「纖維pH」。熟練此技術者於紡織鏈內之進一步的纖維處理中尤其可考慮此效果。在較佳具體實施例中，根據本發明之纖維的纖維pH高於6.1。彼較佳可低於8.5，且特別可在6.1與7.3之間。 本發明之另一態樣是一種具有合併彩色顏料之色紡人造纖維素纖維的製造方法，其具有以下步驟： a. 製備含有纖維素和至少一種彩色顏料的紡絲溶液， b. 將該紡絲溶液擠壓進入凝結浴中， c. 使該纖維素凝結從而形成該纖維絲束(tow)； 通常有某種張力將拉伸力施加至絲束中新形成的纖維上， d. 可選地洗滌該纖維絲束， e. 將該纖維絲束裁剪成短纖維且形成纖維絨(fiber fleece)， f. 可選地洗滌該纖維絨(根據眾所周知的方法)， g. 以處理液浸漬該纖維絨、洗滌、加壓， h. 將紡絲加工劑施加至該纖維、加壓， i. 乾燥， 其中在步驟g之該處理浴中，該纖維絨以聚陽離子型化合物的溶液處理。副作用是：與具有相同纖維之加工卻無PDADMAC處理相比，在該紡絲浴中僅需要約一半的該紡絲加工劑濃度。在現存之纖維廠中，本發明可在普通的後處理單元的漂白階段中執行，因為色紡纖維，尤其是用於紡織品應用之色紡纖維，不需要漂白。 ζ電位係在pH=3下被測量；所有現今已知的色紡纖維素人造纖維在pH=3下具有負ζ電位。 該合併的彩色顏料特別是帶負電荷之彩色顏料例如碳黑，但特別地呈氧化型之靛青也會是合適的。較佳地，該彩色顏料是碳黑。 在本發明之較佳具體實施例中，該聚陽離子型化合物是含有聚合型四級銨化合物(尤其是聚(氯化二烯丙基二甲基銨))、經陽離子改質之澱粉和聚乙烯亞胺之群組中之一者。最佳地，該聚陽離子型化合物是聚(氯化二烯丙基二甲基銨)(「PolyDADMAC」)。 在本發明之較佳具體實施例中，在步驟c與步驟g之間的該等纖維總是含有相對於該纖維素含量至少50%(w/w)，較佳地至少60%(w/w)之水。由於該製程步驟的本質，彼等大多含有明顯更多的水。例如，在凝結之後，該等纖維被高度膨脹且可含有相對於該纖維素含量多於200%(w/w)的水。即使在洗滌之後及在乾燥之前，該纖維含有相對於該纖維素含量多於100%(w/w)的水。 在本發明之特佳具體實施例中，該含纖維素之紡絲溶液是該黃原酸鹽類型之溶液(亦即如上述，根據該黏液製程或根據該莫代爾製程)，且步驟b係根據濕式紡絲技術實施且其中該纖維絲束被導引經過在步驟c與步驟d之間的第二拉伸區。 在本發明之另一特佳具體實施例中，該含纖維素之紡絲溶液是該萊賽爾類型之溶液且步驟b係根據乾噴射之濕式紡絲技術實施。 在本發明之方法的較佳具體實施例中，步驟g特徵在於以下參數： a. 在該處理浴中之該聚陽離子濃度是在0.1與10.0 g/l之間，較佳在0.5與2.0 g/l之間，最佳在0.6與1.5 g/l之間， b. 在該處理浴中之處理時間是在10與120秒之間，較佳在45與135秒之間。 一些商業的黏液纖維廠具有容許約60秒之處理時間的後處理單元。 在該處理浴中所需之該聚陽離子濃度依據在該纖維中該彩色顏料含量而定，該彩色顏料含量本身依據該纖維纖度而定。通常，由於不同的光學校應係依據該纖維直徑和纖維表面而定，較細纖維(亦即具有較低纖維纖度的纖維)比較粗纖維，需要較高顏料濃度。例如，若1.5dtex之莫代爾纖維具有4.3%(w/w)之碳黑含量，則1.0dtex之莫代爾纖維需要4.9%(w/w)之該碳黑的含量，以使成品(紗、織物、衣服)有該黑色外觀。較粗纖維(例如1.7dtex黏液纖維)將僅需要3.8%(w/w)之該碳黑顏料。因此，為獲得5.0之滲出數，該1.5dtex之莫代爾纖維必須以在該處理浴中濃度0.75g/l之PolyDADMAC處理，但該1.0dtex莫代爾纖維需要0.85g/l且該1.7dtex黏液纖維僅需要0.5g/l。 步驟g之特徵可在於纖維質量對處理液之比率是在1:0.1與1:5之間，較佳在1:0.5與1:4之間，更佳在1:0.8與1:3之間。 在根據本發明之方法中，可以使用分子量多於25,000道耳頓(Dalton)之PolyDADMAC。較佳地，該分子量可低於1,000,000道耳頓，較佳地在50,000與1,000,000道耳頓之間；若該分子量較高，則該處理液之黏度變得太高且不能根據本發明被有效地使用。100,000道耳頓之分子量不使黏度明顯增加；400,000道耳頓在增加黏度方面仍沒有問題。
滲出試驗方法： 首先，該纖維樣本用手弄鬆以使該液體良好地進入。將200ml之去礦質水倒入Mathis實驗室染色裝置的Labomat燒杯中且盡快地加熱至85℃。將5g之鬆的纖維樣本放入該燒杯且整個燒杯內容物被盡快地加熱至98℃，保持在此溫度5分鐘且後續盡快地冷卻至70℃。然後將水倒入100ml之玻璃瓶(無色玻璃)中，直到完全充滿該瓶。使該瓶冷卻至室溫。然後將該水之顏色與灰色分級卡做比較(根據ISO 105-A03:1993;包括四個半階及因此9階之擴充分級卡)。根據此ISO標準所得之值會在1與5之間且就本發明之目的，被稱為「滲出數」。5之滲出數意指一點也沒有滲出。ζ 電位測量方法 該測量係以藉由Anton Paar/Austria公司所提供之電動力分析儀(EKA)裝置進行。製備5 l體積之含有各為1 mM 之KCl和KOH的流動溶液。該纖維樣本(0.5 g)係藉由浸泡在50 ml之該溶液而預先潤濕，該溶液而後丟棄。 使用3.5 l之該流動溶液以沖洗該電動力分析儀(EKA)裝置，然後將溶液丟棄。將500 ml之該流動溶液用於測量該ζ電位。該電動力分析儀(EKA)裝置的測量電池(cell)是具有2 cm內徑的圓柱形。將該預潤濕之纖維樣本放置在該電池中心附近，且在二面藉由Ag/AgCl電極夾擋(bookended)。該等電極具有使流動溶液流經該纖維樣本的穿孔。該纖維樣本必須緊密地填充以確保該等纖維沒有明顯地隨著該流動溶液流移動。該填充密度(packing density)可受該二電極之間的距離所控制，而在這些測量中，該距離是在0.5與0.6 cm之間。因此，在這些測量中該填充密度是在0.27與0.32 g/cm3 之間。藉由使該流動溶液循環通過該纖維樣本以確保沒有空氣被捕捉到該纖維樣本中，且利用該電動力分析儀(EKA)裝置之內建軟體開始該測量。隨著該流動溶液之pH藉由添加0.1 M HCl且以pH0.25單位步階(unit steps)從pH 11之起初值改變至pH 3，進行該測量。這是在軟體控制下利用自動滴定儀(特別是從Anton Paar/Austria公司獲得者)進行。在測量結束時，該流動溶液以0.1 M KCl溶液代替，且該溶液沖流過該系統並重複沖洗。然後測量該電池電阻和溶液導電值以供評估纖維塞(fiber plug)之尺寸以計算針對表面導電度所校正之該ZP(=「校正的ζ電位」)。氮含量： 根據Dumas方法，利用LECO FP 328之氮分析儀(供應商：LECO Corporation/Saint Joseph, U.S.A)測量該纖維之氮含量。為供此分析，該等纖維呈調節狀態被使用，在20℃和65%相對空氣濕度之標準大氣中被調節直到平衡達成。該氮含量是相對於呈調節狀態之該纖維的重量。實例 1-7 ： 線性密度1.5dtex之纖維係根據在AT 287905 B中描述之莫代爾製程製造，具有4.3%(w/w)的碳黑含量。在凝結之後，拉伸該纖維絲束，水洗，裁剪成39mm之短纖維長度且平放在習知之後處理線的篩選帶上以便形成纖維絨。該纖維絨再次水洗且後續在該後處理線之另一階段中以含有PolyDADMAC (PolyDADMAC在該處理液中之濃度係根據表1)的處理液浸泡60秒之滯留時間。該PolyDADMAC係由SNF公司供應(規格:「＜100,000道耳頓」)。隨後，洗滌該纖維絨，將大部分該液相擰出且以紡絲加工劑(在該浴液中5 g/l之紡絲加工劑)加工。之後，藉由該滲出試驗評估該等纖維之滲出。結果在表1中給予；來自該滲出試驗之洗滌用水的顏色在圖1中給予；該數目是該等實例之數目；「0」是純水。可接受之纖維必須具有4或更高之滲出數。根據上述方法所測得之所有纖維的pH值總為pH 6.4。 如上所述測量實例1(比較性，無聚陽離子處理)和實例4(根據本發明)之纖維的ζ電位與周圍環境之pH的關係。結果在圖2中顯示。顯然地，根據本發明之纖維在酸性環境中具有正ζ電位且在任何pH值下該纖維表面比不含聚陽離子之未經處理纖維明顯具更大正值(或更小負值)。藉由該ζ電位，該聚陽離子之存在可在全pH範圍被偵測。 另外，該纖維之氮含量明顯隨在該處理浴中該PolyDADMAC濃度提高而提高：實例1顯示0.015% (w/w)之氮含量，實例2顯示0.018%(w/w)且實例4顯示0.022% (w/w)。實例 8+9 分別具有1.0dtex和1.7dtex之纖維係根據與實例1之相同方法製造(參見表1)。1.0dtex莫代爾纖維需要4.9%(w/w)之相同碳黑顏料含量以使成品(紗、織物、衣服)有該黑色外觀。較粗纖維(例如1.7dtex黏液纖維)僅需要3.8%(w/w)之相同碳黑。在該處理浴中聚陽離子濃度以及纖維性質參見表1。表 1 ：
實例 纖維纖度 [dtex] 碳黑含量 [%(w/w)] 聚陽離子濃度 [g/l] 滲出數
1 1.5 4.3 0 3-4
2 1.5 4.3 0.5 4-5
3 1.5 4.3 0.5 4-5
4 1.5 4.3 0.75 5
5 1.5 4.3 0.75 5
6 1.5 4.3 1.0 5
7 1.5 4.3 1.0 5
8 1.0 4.9 0.85 5
9 1.7 3.8 0.5 5
[圖1]顯示來自該滲出試驗之洗滌用水的顏色。 [圖2]顯示實例1(比較性，無聚陽離子處理)和實例4(根據本發明)的纖維的ζ電位。 本發明現在將藉由實例闡明。這些實例不以任何方式限制本發明之範圍。本發明也包括任何其他基於本發明之觀念的具體實施例。

Claims (18)

  1. 一種具有合併彩色顏料之色紡人造纖維素纖維，其特徵在於該纖維含有聚陽離子型化合物在其外表面上。
  2. 如請求項1之纖維，其中該聚陽離子型化合物是含有聚合型四級銨化合物(尤其是聚(氯化二烯丙基二甲基銨))、經陽離子改質之澱粉和聚乙烯亞胺之群組中之一者。
  3. 如請求項1之纖維，其中該纖維含有相對該纖維之無水乾重(bone dry weight)在0.50與0.02%(w/w)之間，較佳在0.2與0.04%(w/w)之間的聚陽離子型化合物。
  4. 如請求項1之纖維，其中該纖維根據滲出試驗顯示出在4.0與5.0之間的滲出數。
  5. 如請求項1之纖維，其中該纖維是黃原酸鹽纖維。
  6. 如請求項5之纖維，其中該纖維是莫代爾(modal)纖維。
  7. 如請求項1之纖維，其中該纖維是萊賽爾(lyocell)纖維。
  8. 如請求項1之纖維，其中該彩色顏料是碳黑。
  9. 一種具有合併彩色顏料之色紡人造纖維素纖維的製造方法，其具有以下步驟： a. 製備含有纖維素和至少一種彩色顏料的紡絲溶液， b. 將該紡絲溶液擠壓進入凝結浴中， c. 使該纖維素凝結從而形成該纖維絲束(tow)， d. 可選地洗滌該纖維絲束， e. 將該纖維絲束裁剪成短纖維且形成纖維絨(fiber fleece)， f. 可選地洗滌該纖維絨， g. 以處理液浸漬該纖維絨、洗滌、加壓， h. 將紡絲加工劑施加至該纖維、加壓， i. 乾燥， 其特徵在於在步驟g之該處理浴中，該纖維絨以聚陽離子型化合物的溶液處理。
  10. 如請求項9之方法，其中該聚陽離子型化合物是含有聚合型四級銨化合物(尤其是聚(氯化二烯丙基二甲基銨))、經陽離子改質之澱粉和聚乙烯亞胺之群組中之一者。
  11. 如請求項9之方法，其中該聚陽離子型化合物是聚(氯化二烯丙基二甲基銨) (「PolyDADMAC」)。
  12. 如請求項9之方法，其中該彩色顏料是碳黑。
  13. 如請求項9之方法，其中在步驟c與步驟g之間之該纖維總是含有相對於該纖維素含量至少50%(w/w)，較佳地至少60%(w/w)之水。
  14. 如請求項9之方法，其中該含纖維素之紡絲溶液是黃原酸鹽類型之溶液且步驟b係根據濕式紡絲技術進行且其中該纖維絲束在步驟c與步驟d之間被導引經過第二拉伸區。
  15. 如請求項9之方法，其中該含纖維素之紡絲溶液是萊賽爾類型之溶液且步驟b係根據乾噴射之濕式紡絲技術進行。
  16. 如請求項9之方法，其中步驟g具有以下參數： a. 在該處理浴中之該聚陽離子濃度是在0.1與10.0 g/l之間，較佳在0.5與2.0 g/l之間，最佳在0.6與1.5 g/l之間， b. 在該處理浴中之處理時間是在10與120秒之間，較佳在45與135秒之間。
  17. 如請求項9之方法，其中步驟g之纖維質量對處理液之比率是在1:0.1與1:5之間，較佳在1:0.5與1:4之間，更佳在1:0.8與1:3之間。
  18. 如請求項9之方法，其中使用分子量多於25,000道耳頓(Dalton)之PolyDADMAC。
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