TW202039933A - 表面處理鋼板之製造方法及表面處理鋼板 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種能以高水準兼具耐硫化變黑性及塗料密接性的表面處理鋼板。一種表面處理鋼板之製造方法，其係藉由將在至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板在鹼性水溶液中進行陽極電解處理，而於前述Sn鍍敷層上形成Sn氧化物層， 其次，藉由在含鋯離子的水溶液中進行陰極電解處理，而使含有鋯氧化物的皮膜層形成於前述Sn氧化物層上；其中， 前述Sn鍍敷層其Sn附著量按鋼板每單面為0.1～20.0g/m2 ， 前述Sn氧化物層，於形成該Sn氧化物層的時間點，在經惰性氣體取代之25℃之0.001N的溴化氫水溶液中，從浸漬電位朝低電位側以掃描速度1mV/秒掃描電位所得之電流-電位曲線之-800～-600mV vs 飽和KCl-Ag/AgCl參考電極的電位範圍內具有還原電流峰，且前述電位範圍內之還原電流的電量為1.5～10.0mC/cm2 ， 前述含有鋯氧化物的皮膜層其Zr附著量按鋼板每單面為0.1～50.0mg/m2 。

Description

表面處理鋼板之製造方法及表面處理鋼板
本發明係有關於一種表面處理鋼板之製造方法，尤其係有關於一種耐硫化變黑性與塗料密接性優良，而能夠適用於作為容器用鋼板的表面處理鋼板。又，本發明係有關於一種依前述方法所製成的表面處理鋼板。
就Sn鍍敷鋼板而言，由於其耐蝕性優良，且Sn對人體亦無害，因此常廣泛利用於作為飲料罐或食品罐等的容器用素材。作為容器用鋼板使用的Sn鍍敷鋼板一般施有化成處理；就此化成處理，由耐硫化變黑性及塗料密接性優良而言長期以來係採用鉻酸鹽處理。
另一方面，在鋼板的表面處理領域，由於近年來民眾對環境或安全的意識提高，非僅期望最終製品中不含六價鉻，且期望在製造步驟中亦不使用六價鉻。因此，在容器用鋼板領域，係要求有別於鉻酸鹽處理的表面處理。
基於此種背景，為了替代鉻酸鹽處理，有人提出供應用於Sn鍍敷鋼板的各種表面處理方法。
例如，專利文獻1、2中提出對Sn鍍敷鋼板在含鋯離子的水溶液中實施陰極電解處理，接著在含有碳酸氫鈉等電解質的水溶液中實施陽極電解處理的表面處理方法。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2018-135569號公報 專利文獻2：國際公開第2018/190412號
發明所欲解決之課題
根據專利文獻1及2，以專利文獻1、2所提出之方法所製造的表面處理鋼板經研判塗料密接性或耐硫化變黑性優良。然而，在專利文獻1、2中，耐硫化變黑性的評定係在比將表面處理鋼板作為容器(罐)使用時的實際環境更溫和的條件下進行，在接近更實際之容器使用環境的條件下耐硫化變黑性不充分。從而，便要求能以更高之水準兼具耐硫化變黑性與塗料密接性的表面處理方法。
本發明係有鑑於上述課題而完成者，其目的在於提供一種能以高水準兼具耐硫化變黑性及塗料密接性的表面處理鋼板。 解決課題之手段
本發明之發明人等為達成上述目的而致力進行研究的結果獲得以下見解。
就專利文獻1、2中所提出之方法，係藉由陰極電解形成鋯氧化物層後實施陽極電解處理，而形成包含鋯氧化物與Sn氧化物的皮膜。然而，諸如上述，於此方法中無法製造以高水準兼具耐硫化變黑性及塗料密接性的表面處理鋼板。
相對於此，透過依序進行以下(1)及(2)之處理，則可獲得能以高水準兼備耐硫化變黑性及塗料密接性的表面處理鋼板。 (1)藉由在鹼性水溶液中的陽極電解處理，而在Sn鍍敷鋼板上形成量與形態經控制的Sn氧化物層。 (2)其次，藉由在含鋯離子的水溶液中的陰極電解處理，而在前述Sn氧化物層上形成附著量經控制之含有鋯氧化物的皮膜層。
其機制雖仍舊不明，惟研判藉由在適當控制Sn氧化物層的形態與量而形成後形成鋯氧化物層，Sn氧化物層的結晶構造或結晶方位等可形成最佳構造，其結果，能以高水準兼具耐硫化變黑性與塗料密接性。
本發明係基於上述見解而完成者，其要旨構成如下。
1.一種表面處理鋼板之製造方法，其係藉由將在至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板在鹼性水溶液中進行陽極電解處理，而於前述Sn鍍敷層上形成Sn氧化物層， 其次，藉由在含鋯離子的水溶液中進行陰極電解處理，而使含有鋯氧化物的皮膜層形成於前述Sn氧化物層上；其中， 前述Sn鍍敷層其Sn附著量按鋼板每單面為0.1～20.0 g/m2 ， 前述Sn氧化物層，於形成該Sn氧化物層的時間點，在經惰性氣體取代之25℃之0.001N的溴化氫水溶液中，從浸漬電位朝低電位側以掃描速度1mV/秒掃描電位所得之電流-電位曲線之-800～-600mV vs 飽和KCl-Ag/AgCl參考電極的電位範圍內具有還原電流峰，且前述電位範圍內之還原電流的電量為1.5～10.0 mC/cm2 ， 前述含有鋯氧化物的皮膜層其Zr附著量按鋼板每單面為0.1～50.0 mg/m2 。
2.如上述1之表面處理鋼板之製造方法，其中在前述陽極電解處理之前，先將前述在至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板在前述鹼性水溶液中進行陰極電解處理。
3.一種表面處理鋼板，其係藉由如上述1或2之表面處理鋼板之製造方法所製造而成。 發明之效果
根據本發明，可提供一種能以高水準兼具耐硫化變黑性及塗料密接性的表面處理鋼板。依本發明之方法所得的表面處理鋼板可適用於以容器用鋼板為主的各種用途。
其次，針對實施本發明之方法具體加以說明。
(第1實施形態) 在本發明一實施形態之表面處理鋼板之製造方法中，係針對在至少其中一表面具有Sn鍍敷層的鋼板依序實施在鹼性水溶液中的陽極電解處理與在含鋯離子的水溶液中的陰極電解處理。以下就各步驟加以說明。
[具有Sn鍍敷層的鋼板] 於本發明中，作為實施表面處理的對象，係使用在至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板(以下有稱為「Sn鍍敷鋼板」)。換言之，可使用具備鋼板(母材鋼板)與形成於前述鋼板的至少其中一面之Sn鍍敷層的鍍敷鋼板。
(鋼板) 作為前述鋼板，可不特別限定地使用任意的鋼板。前述鋼板可使用例如極低碳鋼板或低碳鋼板。就前述鋼板之製造方法亦不特別限定，可使用以任意方法所製造的鋼板。可採用進行例如熱軋、酸洗、冷軋、退火及調質壓延的一般製造步驟。
(Sn鍍敷層) 前述Sn鍍敷層只要具備於鋼板的至少其中一面即可，亦可具備於兩面。前述Sn鍍敷層只要被覆鋼板的至少一部分即可，亦可被覆設有該Sn鍍敷層的面全體。又，前述Sn鍍敷層可為連續層或不連續層。前述不連續層可舉出例如具有島狀構造的層。
前述Sn鍍敷層亦包含該Sn鍍敷層的一部分經合金化者。例如，Sn鍍敷層的一部分藉由Sn鍍敷後之加熱熔融處理而形成Sn合金層的情形亦包含於Sn鍍敷層。前述Sn合金層之實例可舉出Fe-Sn合金層及Fe-Sn-Ni合金層。
例如，透過在Sn鍍敷後藉由通電加熱等使Sn加熱熔融，可使Sn鍍敷層之鋼板側的一部分成為Fe-Sn合金層。又，藉由對表面具有含Ni層的鋼板進行Sn鍍敷，並進一步藉由通電加熱等使Sn加熱熔融，可使Sn鍍敷層之鋼板側的一部分成為Fe-Sn-Ni合金層及Fe-Sn合金層的一者或兩者。
Sn附著量：0.1～20.0g/m2 前述Sn鍍敷層在鋼板每單面的Sn附著量係定為0.1g/m2 以上20.0g/m2 以下。Sn附著量若為上述範圍內，則表面處理鋼板的外觀及耐蝕性優異。其中，基於進一步提升此等特性之觀點，較佳將前述Sn附著量定為0.2g/m2 以上。又，基於進一步提升加工性之觀點，更佳將前述Sn附著量定為1.0g/m2 以上。
此外，前述Sn附著量能以螢光X射線進行表面分析來測定。此時，係使用金屬Sn量已知之試樣，預先確定與金屬Sn量有關之檢量線，並使用前述檢量線來確定Sn附著量。
Sn鍍敷層的形成不特別限定，能以電鍍法或熔融鍍敷法等任意方法來進行。藉由電鍍法形成Sn鍍敷層時，作為鍍敷浴可使用任意者。可使用之鍍敷浴可舉出例如酚磺酸Sn鍍敷浴、甲磺酸Sn鍍敷浴或鹵素系Sn鍍敷浴等。
在形成Sn鍍敷層後，亦可進行回焊處理。進行回焊處理時，藉由將Sn鍍敷層加熱至Sn的熔點(231.9℃)以上之溫度，可於Sn單質之鍍敷層的下層(鋼板側)形成Fe-Sn合金層等合金層。又，省略回焊處理時，則可獲得具有Sn單質之鍍敷層的Sn鍍敷鋼板。
(含Ni層) 作為上述Sn鍍敷鋼板，可使用除Sn鍍敷層外亦進一步具有含Ni層的鍍敷鋼板。含Ni層可使用含有鎳的任意層，例如可使用Ni層及Ni合金層的一者或兩者。前述Ni層可舉出例如Ni鍍敷層。又，前述Ni合金層可舉出例如Ni-Fe合金層。此外，藉由在含Ni層上形成Sn鍍敷層，接著進行回焊處理，亦可於Sn單質之鍍敷層的下層(鋼板側)形成Fe-Sn-Ni合金層或Fe-Sn合金層等。
形成含Ni層之方法不特別限定，可使用例如電鍍法等任意方法。當作為含Ni層形成Ni-Fe合金層時，藉由電鍍等方法在鋼板表面上形成Ni層後進行退火，可形成Ni-Fe合金層。
含Ni層中的Ni量不特別限定，較佳將每單面的金屬Ni換算量定為50 mg/m2 以上2000 mg/m2 以下。若為上述範圍內，除耐硫化變黑性更優良外，於成本方面亦屬有利。
[陽極電解處理] 於本發明中，在後述之含鋯離子的水溶液中的陰極電解處理之前，重要的是進行陽極電解處理。藉由將上述Sn鍍敷鋼板在鹼性水溶液中進行陽極電解處理，Sn鍍敷層的一部分即經氧化而於Sn鍍敷層上形成含有氧化錫的Sn氧化物層。
(鹼性水溶液) 作為前述鹼性水溶液，可不特別限定地使用任意的鹼性水溶液。前述鹼性水溶液可包含1種或2種以上之任意的電解質。前述電解質可不特別限定地使用任意者。然而，在使用氫氧化鈉或氫氧化鉀等鹼金屬之氫氧化物時，Sn氧化物層為SnO主體。因此，基於如後述控制Sn氧化物層的量與形態之觀點，較佳使用碳酸鹽。換言之，前述鹼性水溶液較佳使用碳酸鹽水溶液。前述碳酸鹽較佳使用鹼金屬碳酸鹽，更佳使用碳酸鈉。前述鹼性水溶液的pH不特別限定。然而，基於如後述控制Sn氧化物層的量與形態之觀點，pH較佳為8以上12以下。
前述鹼性水溶液中之電解質的濃度不特別限定。然而，基於在Sn鍍敷鋼板的表面上連續且緻密地形成Sn氧化物層之觀點，較佳定為1g/L以上30g/L以下，更佳定為5g/L以上20g/L以下。
進行上述陽極電解處理時之鹼性水溶液的溫度不特別限定，而基於使形成之Sn氧化物層的量成為適量，且進一步提升耐硫化變黑性之觀點，較佳定為10℃以上70℃以下，更佳定為20℃以上60℃以下。
進行上述陽極電解處理時的電量密度不特別限定，只要調整成使所得之Sn氧化物層滿足後述之條件即可。惟，最佳電量密度會受到處理對象之Sn鍍敷鋼板的狀態、所用整流器、配線等的電阻、水溶液的攪拌狀態等極多樣條件的影響，亦隨裝置而異。因此，於本發明中，重要的是如後述控制所得之Sn氧化物層的量與形態，而非直接規定電解條件。此外，一般而言，進行陽極電解處理時的電量密度較佳於0.7～15.0 C/dm2 的範圍內調整。
為了獲得以高水準兼備耐硫化變黑性及塗料密接性的表面處理鋼板，重要的是藉由在上述鹼性水溶液中的陽極電解處理，而形成量與形態經適當控制的Sn氧化物層。具體而言，前述Sn氧化物層需於形成該Sn氧化物層的時間點，在經惰性氣體取代之25℃之0.001N的溴化氫水溶液中，從浸漬電位朝低電位側以掃描速度1mV/秒掃描電位所得之電流-電位曲線之-800～-600mV vs 飽和KCl-Ag/AgCl參考電極的電位範圍內具有還原電流峰，且前述電位範圍內之還原電流的電量為1.5～10.0 mC/cm2 。
以下就上述限定理由加以說明。此外，以下說明中的電位，除非特別合先敘明，否則係表示以飽和KCl-Ag/AgCl參考電極為基準的電位。
・電流峰 在以上述條件測得的電流-電位曲線中，於-600～-500 mV的範圍內觀察到還原電流峰時，該峰主要係源自於SnO的還原電流。另一方面，在更低電位側之-800～-600mV的範圍內觀察到還原電流峰時，則研判該峰係源自於SnO2 及Sn-Fe或Sn-Fe-Ni合金層氧化膜的還原。當Sn氧化物層為SnO主體時，耐硫化變黑性會劣化。相對於此，當Sn氧化物層為SnO2 及Sn-Fe或Sn-Fe-Ni合金層氧化膜主體時，則可提升耐硫化變黑性。研判這是因為，相對於SnO2 及Sn-Fe或Sn-Fe-Ni合金層氧化膜可發揮作為對硫化變黑的阻障之作用，SnO則會成為產生變黑成因之SnS的核的起點，而促進硫化變黑之故。因此，透過形成在前述電流-電位曲線之-800～-600mV的電位範圍內具有還原電流峰的Sn氧化物層，可提升耐硫化變黑性。
・還原電流的電量 然而，即使在上述電位範圍內觀察到還原電流峰時，於該電位範圍內顯示還原電流之Sn氧化物的量若較少，則無法獲得充分的耐硫化變黑性。因此，Sn氧化物層的量，以-800～-600mV的電位範圍內之還原電流的電量換算為1.5 mC/cm2 以上，較佳為2.0 mC/cm2 以上，更佳為2.5 mC/cm2 以上。另一方面，Sn氧化物層過厚的話，則容易發生作為塗膜剝離之起點的Sn氧化物層的凝聚破壞，而導致塗料密接性變差。因此，Sn氧化物層的量，以-800～ -600mV的電位範圍內之還原電流的電量換算為10.0 mC/cm2 以下，較佳為8.0 mC/cm2 以下。
上述電流-電位曲線可藉由將形成Sn氧化物層之時間點的鋼板浸漬於經惰性氣體取代之0.001N的溴化氫水溶液中，並從浸漬電位朝低電位側以掃描速度1mV/秒掃描電位來測定。前述惰性氣體可使用Ar等。參考電極係使用飽和KCl-Ag/AgCl電極，相對電極則使用白金板。
將以前述條件測得之Sn氧化物層之電流-電位曲線的一例示於圖1。圖1所示電流-電位曲線中，在 -800～-600mV的電位範圍內存有還原電流峰。又，上述 -800～-600mV的電位範圍內之還原電流的電量係累計圖1中以斜線表示之範圍的還原電流的電量(電量密度)。
藉由如滿足上述條件地控制陽極電解處理的條件(電量密度等)，可獲得兼備優良之耐硫化變黑性與塗料密接性的表面處理鋼板。此外，進行上述陽極電解處理後，係進行下列陰極電解處理，而在陰極電解處理之前，亦可任意進行水洗處理。
[陰極電解處理] 其次，藉由在含鋯離子的水溶液中進行陰極電解處理，而使含有鋯氧化物的皮膜層形成於前述Sn氧化物層上。此外，在以下說明中，有將含有鋯氧化物的皮膜層稱為鋯氧化物層。
Zr附著量：0.1～50.0 mg/m2 鋯氧化物層係發揮作為對硫化變黑的阻障之作用的層。為了獲得優良的耐硫化變黑性，需使Zr附著量在鋼板每單面達0.1 mg/m2 以上，較佳達0.5 mg/m2 以上，更佳達1.0 mg/m2 以上。另一方面，鋯氧化物層過厚的話，則容易發生作為凝聚破壞之起點的鋯氧化物層的凝聚破壞，而導致塗料密接性變差。因此，Zr附著量在鋼板每單面需達50.0 mg/m2 以下，較佳達45.0 mg/m2 以下，更佳達40.0 mg/m2 以下。
前述含有鋯氧化物的皮膜層係藉由在將形成有Sn氧化物層的鋼板浸漬於含鋯離子的水溶液中的狀態下進行陰極電解處理而形成。根據電解處理，由於有藉由通電而使電荷強制移動，與在鋼板界面產生氫而達表面清淨化及因pH上升而促進附著之效果，相較於以浸漬處理形成皮膜的情形，可於短時間內形成均勻的皮膜。
含鋯離子的水溶液之調製方法不特別限定，例如可藉由使作為鋯離子源的含鋯化合物溶解於水中來調製。前述水可使用蒸餾水或去離子水，可不限定於此而使用任意者。
作為前述含鋯化合物，可使用能供給鋯離子的任意化合物。前述含鋯化合物較佳使用例如如H2 ZrF6 之鋯錯合物。Zr會因陰極表面的pH上升形成Zr4+ 而存在於電解液中。此種Zr離子會進一步反應成為鋯氧化物而形成皮膜。前述水溶液中即使含有選自由氟離子、硝酸離子、銨離子、磷酸離子、硫酸離子所成群組的1種或2種以上亦無任何問題。當前述水溶液中含有硝酸離子與銨離子此兩者時，可於數秒至數十秒左右的短時間內進行處理，而於工業上極為有利。因此，前述水溶液中，除鋯離子外，亦較佳含有硝酸離子與銨離子此兩者。
前述水溶液中之鋯離子的濃度不特別限定，例如較佳取100ppm以上4000ppm以下。又，當前述水溶液含有氟離子時，氟離子的濃度較佳取120～4000ppm。當前述水溶液含有磷酸離子時，磷酸離子的濃度較佳取50～5000ppm。當前述水溶液含有銨離子時，銨離子的濃度較佳取20000ppm以下。當前述水溶液含有硝酸離子時，硝酸離子的濃度較佳取20000ppm以下。當前述水溶液含有硫酸離子時，硫酸離子的濃度則較佳取20000ppm以下。
進行陰極電解處理時之前述水溶液的溫度不特別限定，例如較佳定為10℃以上50℃以下。藉由以50℃以下進行陰極電解，可生成由極細微的粒子所構成之緻密且均勻的皮膜組織。此外，藉由將液溫定為50℃以下，可抑制形成之皮膜層的缺陷、破裂、微裂痕等的產生，而進一步防止塗膜密接性變差。又，藉由將液溫定為10℃以上，則可提高皮膜的生成效率。又，若將液溫定為10℃以上，縱為夏天等外圍溫度較高的情況也不需要將溶液冷卻，而較為經濟。
另外，含鋯離子的水溶液的pH不特別限定，較佳定為3以上5以下。pH若為3以上，可進一步提升鋯氧化物的生成效率。又，pH若為5以下，則可防止溶液中大量產生沉澱，得以使連續生產性更良好。
此外，以調整pH或提升電解效率為目的，亦可對含鋯離子的水溶液添加例如硝酸、氨水等。
進行陰極電解時的電流密度不特別限定，例如較佳定為0.05 A/dm2 以上50 A/dm2 以下。電流密度若為0.05 A/dm2 以上，則可提升鋯氧化物的生成效率。其結果，可更穩定地生成含有鋯氧化物的皮膜層，而能夠進一步提升耐硫化變黑性或耐變黃性。又，電流密度若為50 A/dm2 以下，則可使鋯氧化物的生成效率更適當，而能夠抑制粗大且密接性差的鋯氧化物的生成。更佳之電流密度的範圍為1 A/dm2 以上10 A/dm2 以下。
此外，上述陰極電解處理的電解時間不特別限定，只要依據電流密度適宜調整俾可獲得上述之Zr附著量即可。
上述陰極電解處理中的通電模式可為連續通電或間斷通電。又，進行上述陰極電解時之水溶液與鋼板的關係不特別限定，可彼此相對呈靜止或移動，而基於促進反應及提升均勻性之觀點，係以一邊使鋼板與水溶液相對移動一邊進行陰極電解為佳。例如，藉由一邊使鋼板通過容納有含鋯離子的水溶液之處理槽中一邊連續地進行陰極電解，可使鋼板與水溶液相對移動。
一邊使鋼板與水溶液相對移動一邊進行陰極電解時，較佳將水溶液與鋼板的相對流速定為50 m/min以上。相對流速若為50 m/min以上，可使伴隨通電而產生氫之鋼板表面的pH更均等，而能夠有效抑制粗大之鋯氧化物的生成。此外，相對流速的上限不特別限定。
當氟離子含於陰極電解液中時，該氟離子係與鋯氧化物共同載入鋯氧化物層中。載入鋯氧化物層中的氟離子雖然不會對一次塗料密接性造成影響，但會使二次塗料密接性及耐蝕性劣化。研判其原因在於，鋯氧化物層中的氟離子會朝水蒸氣或腐蝕液溶出，且該氟離子會分解鋯氧化物層與薄膜、塗料等之有機皮膜層的結合或腐蝕鋼板之故。
從而，為使鋯氧化物層中的氟離子量減少，係以在進行陰極電解處理後進行洗淨處理為佳。前述洗淨處理之實例可舉出浸漬處理及噴霧處理。藉由提高用於此洗淨處理之洗淨水的溫度，並延長洗淨處理的處理時間，可進一步減少鋯氧化物層中的氟離子量。要減少鋯氧化物層中的氟離子量，較佳使用40℃以上的洗淨水進行浸漬處理或噴霧處理達0.5秒以上。若洗淨水的溫度低於40℃、或處理時間低於0.5秒，則無法減少鋯氧化物層中的氟離子量，而無法發揮上述各種特性。
除上述氟離子外，在陰極電解液中亦存在磷酸離子、銨離子、硝酸離子等時，此等離子亦有時會與鋯氧化物共同載入至鋯氧化物層中。藉由如上述進行洗淨處理，可去除載入至鋯氧化物層中的此等離子。要減少鋯氧化物層中的磷酸離子、銨離子、硝酸離子、硫酸離子時，藉由提高洗淨水的溫度或者延長處理時間，亦可進一步減少磷酸離子、銨離子、硝酸離子量。
氟離子、磷酸離子、銨離子、硝酸離子較佳藉由上述之浸漬處理或噴霧處理而盡可能地由鋯氧化物層中去除。然而，可未必全部予以去除，亦可部分殘留。
(第2實施形態) 於本發明其他實施形態之表面處理鋼板之製造方法中，係在前述陽極電解處理之前，先將前述在至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板在前述鹼性水溶液中進行陰極電解處理。換言之，係對在至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板依序實施在鹼性水溶液中的陰極電解處理、在前述鹼性水溶液中的陽極電解處理及在含鋯離子的水溶液中的陰極電解處理。
藉由在前述陽極電解處理之前，先將前述在至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板在前述鹼性水溶液中進行陰極電解處理，可去除存在於Sn鍍敷層表面的自然氧化膜。基於控制Sn氧化物層的量與形態之觀點，係以在進行陰極電解處理而去除自然氧化膜後進行陽極電解處理而形成Sn氧化物層為佳。
前述陰極電解處理，只要在相同的鹼性水溶液中進行前述陽極電解處理即可。亦即，在將至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板浸漬於鹼性水溶液的狀態下進行陰極電解處理與陽極電解處理。基於防止自然氧化膜的形成之觀點，前述陰極電解處理與陽極電解處理係以在將鋼板浸漬於鹼性水溶液的狀態下，亦即未暴露於大氣下持續進行為佳。
前述陰極電解處理的電量密度不特別限定，較佳定為0.5～5.0 C/dm2 。
此外，於第2實施形態中，除在前述陽極電解處理之前進行陰極電解處理以外，其餘可與上述第1實施形態相同。 實施例
以下舉出實施例具體地說明本發明。惟，本發明非限定於此等。
(實施例1) 首先，依以下程序進行陽極電解處理與陰極電解處理，而製成表面處理鋼板。
[Sn鍍敷層的形成] 首先，對板厚0.22mm、調質度T-4的鋼板(T4原板)實施前處理後，使用酚磺酸浴實施錫電鍍，進而其後進行加熱熔融處理。作為前述前處理，係依序進行電解脫脂、水洗、浸漬於稀硫酸之酸洗及水洗。藉由改變進行錫電鍍時的通電時間，而使Sn鍍敷的附著量變化。藉由螢光X射線測定所得Sn鍍敷鋼板之每單面的Sn附著量。將測定結果示於表1。
[陽極電解處理] 其次，藉由將所得Sn鍍敷鋼板浸漬於鹼性水溶液中並進行陽極電解處理，而於前述Sn鍍敷層上形成Sn氧化物層。前述鹼性水溶液係使用以表1所示濃度含有表1所記載之電解質的水溶液。將進行陽極電解處理時之鹼性水溶液的溫度與電解處理的電量密度併記於表1。前述陽極電解處理結束後，將鋼板由鹼性水溶液中取出並進行水洗。
此外，迄此之處理係按一條件對2片鋼板實施。所得之2片1組之試樣當中，其中一者係直接供予後述之陰極電解處理，而製成表面處理鋼板。又，前述試樣的另一者，為了評定形成之Sn氧化物層的狀態，而使用於以下所述之電流-電位曲線的測定。
(電流-電位曲線的測定) 為評定形成Sn氧化物層之時間點之該Sn氧化物層的狀態，而使用前述陽極電解處理後的試樣測定電流-電位曲線。前述電流-電位曲線的測定係藉由將形成Sn氧化物層之時間點的鋼板浸漬於經Ar取代之25℃之0.001N的溴化氫水溶液中，從浸漬電位朝低電位側以掃描速度1mV/秒掃描電位而測定電流-電位曲線。此外，前述測定係在前述陽極電解處理與其後的水洗結束後，於1小時以內實施。參考電極係使用飽和KCl-Ag/AgCl電極，相對電極則是使用白金板。將在所得電流-電位曲線之-800～-600mV的電位範圍內有無還原電流峰、及前述電位範圍內之還原電流的電量示於表1。又，前述測定係在未攪拌前述溴化氫水溶液的狀態下實施。
[陰極電解處理] 藉由將上述陽極電解處理後的鋼板在含鋯離子的水溶液中進行陰極電解處理，而於以前述陽極電解處理形成的Sn氧化物層上形成含有鋯氧化物的皮膜層。前述含鋯離子的水溶液係使用含有氟化鋯的水溶液。將前述水溶液所含成分的量示於表2。前述水溶液的溫度係調整成35℃，pH則調整成3以上5以下。藉由調整電流密度及電解時間來控制Zr附著量。陰極電解處理結束後，將鋼板浸漬於20℃～40℃的蒸餾水中0.5秒～5秒，接著浸漬於80℃以上90℃以下的蒸餾水0.5秒～3秒，其後，使用鼓風機於室溫下乾燥。
所得之含有鋯氧化物的皮膜層的Zr附著量係藉由螢光X射線來測定。將測定結果示於表1。
此外，為了比較，而以模擬專利文獻1、2之實施例的條件製作表面處理鋼板(比較例No.26、27)。具體條件如下。
・No.26 茲採用專利文獻1之實施例No.B3之條件。具體而言，係對Sn鍍敷鋼板依序進行以下(1)及(2)之處理。在(1)之陰極電解處理之前，未進行陽極電解處理。
(1)陰極電解處理 ・電解液：含氟化鋯的水溶液 ・鋯離子濃度：1400ppm ・電流密度3.0A/m2 ・流速：200m/分 ・pH：4.0 ・浴溫：35℃
(2)陽極電解處理 ・電解液：碳酸氫鈉水溶液 ・導電度：2.0S/m ・浴溫：25℃ ・電量密度：0.4 C/dm2 ・電流密度：0.4 A/dm2
・No.27 茲採用專利文獻2之實施例No.A9之條件。具體而言，係對Sn鍍敷鋼板依序進行以下(1)及(2)之處理。在(1)之陰極電解處理之前，未進行陽極電解處理。
(1)陰極電解處理 ・電解液：表2之處理液B ・pH：3以上5以下 ・浴溫：35℃
(2)陽極電解處理 ・電解液：碳酸氫鈉水溶液 ・鋯離子濃度：10ppm ・導電度2.0S/m ・浴溫25℃
此外，就比較例No.26、27，未進行陰極電解處理之前的陽極電解處理。因此，在Sn鍍敷層之形成步驟後隨即進行在0.001N之溴化氫水溶液中的電流-電位曲線的測定。除此之外的測定條件係與其他實施例相同。
其次，針對所得之表面處理鋼板各者，依以下所述方法評定耐硫化變黑性及塗料密接性。將評定結果併記於表1。
(耐硫化變黑性) 對所得表面處理鋼板的表面以乾燥質量60 mg/dm2 塗佈市售罐用環氧樹脂塗料後，在200℃的溫度下烘烤10分鐘，其後置於室溫下24小時。其後，將鋼板切成既定的大小而製成試片。
另一方面，作為試驗用之水溶液，係製作含有無水磷酸氫二鈉：7.1g/L、無水磷酸二氫鈉：3.0g/L、L-半胱胺酸鹽酸鹽：6.0g/L的水溶液，予以煮沸1小時後，以純水調整因蒸發而減少的體積份。將所得水溶液注入氟樹脂製耐壓耐熱的容器中，並將前述試片浸漬於該水溶液中。蓋上容器的蓋子，在密封狀態下於131℃的溫度下進行120分鐘的蒸煮處理。
由前述蒸煮處理後之表面處理鋼板的外觀來評定耐硫化變黑性。若於試驗前後外觀完全無變化則評為◎；若發生20面積%以下的變黑則評為○；若發生超過20面積%的變黑則評為×。當評定為◎及○時，係判定為實用上耐硫化變黑性優良而視為合格。
(塗料密接性) 對所得表面處理鋼板的表面以乾燥質量60 mg/dm2 塗佈市售罐用環氧樹脂塗料後，在200℃的溫度下烘烤10分鐘，其後置於室溫下24小時。其後，將鋼板切成既定的大小。其後，對切割之鋼板的表面以切割刀劃出100格(1格的面積為1mm2 )之棋盤格，而作成試片。
在將前述試片浸漬於純水中的狀態下，於121℃的溫度下進行60分鐘蒸煮處理。蒸煮處理後，進行棋盤格部分的膠帶剝離，由塗料的剝離率來評定塗料密接性。將塗料的剝離率為0.0%以上且未達10.0%者評為◎，10.0%以上且未達60.0%者評為○，為60.0%以上者評為×。當評定為◎及○時，係判定為實用上塗料密接性優良而視為合格。
由表1所示結果可知，以滿足本發明之條件的方法所得之表面處理鋼板其耐硫化變黑性及塗料密接性均優良。相對於此，-800～-600mV之範圍的還原所需之電量未達1.5 mC/cm2 的比較例、Zr附著量未達0.1 mg/m2 的比較例其耐硫化變黑性較差。再者，-800～-600mV之範圍的還原所需之電量超過10.0 mC/cm2 的比較例、Zr附著量超過50.0 mg/m2 的比較例其塗料密接性較差。
比較例No.26其Sn鍍敷層之形成步驟隨後之 -800～-600mV之範圍的還原所需之電量未達1.5 mC/cm2 ，耐硫化變黑性較差。同樣地，比較例No.27其Sn鍍敷層之形成步驟隨後之-800～-600mV之範圍的還原所需之電量未達1.5 mC/cm2 ，耐硫化變黑性較差。
Figure 02_image001
Figure 02_image003
(實施例2) 其次，除了在前述陽極電解處理之前進行陰極電解處理以外，係以與上述第1實施形態同樣的程序製成表面處理鋼板。
[陰極電解處理+陽極電解處理] 具體而言，係將以與實施例1同樣的方法所得之Sn鍍敷鋼板浸漬於鹼性水溶液中，以表3所示電量密度進行陰極電解處理。其後，藉由在將鋼板浸漬於前述鹼性水溶液中的狀態下，以表3所示電量密度進行陽極電解處理而於前述Sn鍍敷層上形成Sn氧化物層。將使用之鹼性水溶液所含之電解質與其濃度、及溫度示於表3。前述陽極電解處理結束後，將鋼板由鹼性水溶液中取出並進行水洗。
其後，以與上述實施例1同樣的程序進行電流-電位曲線的測定、在含鋯離子的水溶液中的陰極電解處理，而得到表面處理鋼板。所得表面處理鋼板的耐硫化變黑性及塗料密接性係以與實施例1同樣的程序來評定。將評定結果併記於表3。
由表3所示結果可知，以滿足本發明之條件的方法所得之表面處理鋼板其耐硫化變黑性及塗料密接性均優良。相對於此，比較例之表面處理鋼板其耐硫化變黑性及塗料密接性均較差。
Figure 02_image005
[圖1]為表示Sn氧化物層之電流-電位曲線的一例的圖。

Claims (3)

  1. 一種表面處理鋼板之製造方法，其係藉由將在至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板在鹼性水溶液中進行陽極電解處理，而於前述Sn鍍敷層上形成Sn氧化物層， 其次，藉由在含鋯離子的水溶液中進行陰極電解處理，而使含有鋯氧化物的皮膜層形成於前述Sn氧化物層上；其中， 前述Sn鍍敷層其Sn附著量按鋼板每單面為0.1～20.0g/m2 ， 前述Sn氧化物層，於形成該Sn氧化物層的時間點，在經惰性氣體取代之25℃之0.001N的溴化氫水溶液中，從浸漬電位朝低電位側以掃描速度1mV/秒掃描電位所得之電流-電位曲線之-800～-600mV vs 飽和KCl-Ag/AgCl參考電極的電位範圍內具有還原電流峰，且前述電位範圍內之還原電流的電量為1.5～10.0 mC/cm2 ， 前述含有鋯氧化物的皮膜層其Zr附著量按鋼板每單面為0.1～50.0 mg/m2 。
  2. 如請求項1之表面處理鋼板之製造方法，其中在前述陽極電解處理之前，先將前述在至少其中一面具有Sn鍍敷層的鋼板在前述鹼性水溶液中進行陰極電解處理。
  3. 一種表面處理鋼板，其係藉由如請求項1或2之表面處理鋼板之製造方法所製造而成。
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