TW202036966A - 二次電池正極材料製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明為一種二次電池正極材料製備方法，其步驟包括，將鋰鈷氧化物、鋰鎳氧化物、鋰鈷鎳氧化物或鋰鈷鎳錳氧化物中，至少二種材料混合並進行研磨，接著將混合物加熱升溫到至少300℃燒結，並研磨產生一次造粒粉體後，加入金屬改質劑，再加到至少300℃進行燒結後，再次研磨產生二次造粒粉體，最後將其混合含碳物質，以加熱到至少200℃進行碳披覆，形成二次電池正極材料。本發明添加了金屬氧化材料及碳材料，可提升電池的電流、電容量及充放電能力等，同時更可提升使用上的安全性，延長電池的壽命。

Description

二次電池正極材料製備方法
本發明係有關一種電池製備之技術，特別是指一種二次電池正極材料製備方法。
電池係為一種將儲存的能量，轉化為可供外用電能的裝置，目前電池又依據是否具重複充電使用功能，而被區分成一次電池或二次電池，二次電池中又因內部組成的材質不同，而被分類成鉛酸電池、鎳鎘電池、鎳氫電池及鋰電池等，其中鋰電池具有重量較輕，以及能量密度高等優點，近年來經常被應用在各種可攜式的行動電子裝置中，以供給行動電子裝置電源。
然而，鋰電池產業的正極材料目前使用的材料多半為嵌鋰氧化物，如層狀的鈷酸鋰(LiCoO2)、鎳酸鋰(LiNiO2)以及尖晶石狀的錳酸鋰(LiMn2O4)三種。其中鈷酸鋰與鎳酸鋰六方晶為層狀岩鹽結構之氧化物，雖然鈷酸鋰與鎳酸鋰作為鋰電池的正極材料時，具有較穩定的放電平台與較高的單位容量，但缺點是當二次電池過熱時，鈷酸鋰或鎳酸鋰會與電解液發生劇烈反應，而釋放出大量的熱能，此時，若溫度過高就可能導致電池起火，更嚴重者電池甚至會爆炸。
錳酸鋰則為尖晶石三維結構之氧化物，雖錳酸鋰具有較高之導電性，具有能與鋰離子脫嵌/嵌入之可逆性，且錳酸鋰相對來說比較安全且便宜，但缺點是錳酸鋰的放電容量小，且在高溫條件下，錳酸鋰的循環壽命較差，儘管錳酸鋰可摻雜其他成分的材料，或者與進行表面化學處理，但錳酸鋰的循環壽命仍無法滿足目前實際使用上的需求。
有鑑於此，本發明遂針對上述習知技術之缺失，提出一種具高電容量、高充放電速率、循環壽命佳以及安全性佳之二次電池正極材料製備方法，以有效克服上述之該等問題。
本發明之主要目的係在提供一種二次電池正極材料製備方法，其添加了奈米金屬氧化材料以及碳材料，不但可延長電池的循環壽命，更可有效提升正極材料使用上的安全性，更重要的是，本發明添加碳材料更可增大電池的電流，且具較佳的充放電能力與優越的單位容量保持之特性。
本發明之另一目的係在提供一種二次電池正極材料製備方法，其製作過程簡單且效率佳，令製作成本相對地有效降低。
為達上述之目的，本發明提供一種二次電池正極材料製備方法，步驟包括，首先，將鋰鈷氧化物、鋰鎳氧化物、鋰鈷鎳氧化物或鋰鈷鎳錳氧化物中至少二種材料進行混合形成一混合物，並對該混合物進行研磨；接著將混合物加熱升溫到至少300℃進行燒結，並研磨結燒後的混合物，以產生一次造粒粉體；加入金屬改質劑至一次造粒粉體中，並對其加熱升溫到至少300℃進行燒結後，再次進行研磨以產生二次造粒粉體；最後將二次造粒粉體混合含碳物質，並加熱升溫到至少200℃燒結以進行碳披覆，形成一二次電池正極材料。
其中在將鋰鈷氧化物、鋰鎳氧化物、鋰鈷鎳氧化物或鋰鈷鎳錳氧化物中至少二種材料進行混合以形成混合物之步驟中，係混合上述四種材料時，四種混合比例為(0.5-x)：y：(0.5-y)：x，其中x範圍為0.2~0.4，y範圍為0.1~0.4。
其中將混合物加熱升溫到至少300℃之步驟後，以至少300℃結燒5~24小時；其中加入金屬改質劑至一次造粒粉體中，再加熱升溫到至少300℃燒結之步驟後，以至少300℃結燒5~24小時；其中將二次造粒粉體混合含碳物質，並加熱升溫到至少200℃燒結進行碳披覆之步驟後，以至少200℃燒結至少2~12小時。
底下藉由具體實施例詳加說明，當更容易瞭解本發明之目的、技術內容、特點及其所達成之功效。
本發明係為一種二次電池正極材料製備方法，利用本發明之方法所製備的二次電池正極材料因加入金屬氧化層，可增加材料安全性，並提升循環壽命，以及碳層的包覆可增大電流，當利用本發明之方法所製備的二次電池正極材料應用在二次電池時，可使電池的充放電能力變得更佳，並具有優越單位容量保持之特性。
接著說明本發明之技術內容，以詳細說明本發明之技術如何達到上述之功效，首先說明本發明二次電池正極材料製備方法所應用之系統方塊圖，如圖所示，二次電池正極材料製備方法所應用之系統包括至少一研磨裝置10以及至少一高溫爐12，研磨裝置10在進行研磨物料時，會一併置入研磨介質102進行研磨，研磨介質102可為鋯球，又稱鋯珠，使研磨裝置10在研磨時可依靠研磨介質102的衝擊和摩擦研磨，來粉碎並混合物料。高溫爐12則可為氧化鋯坩堝或氧化鎂坩堝，高溫爐12可調整溫度以及加熱的時間，用以對高溫爐12中的物料進行加熱。
在說明完本發明之方法所應用之結構後，接下來請配合參照第一圖與第二圖，以詳細說明本發明之二次電池正極材料製備方法，請參照步驟S10並配合參照第三A圖，首先，將鋰鈷氧化物、鋰鎳氧化物、鋰鈷鎳氧化物或鋰鈷鎳錳氧化物中至少二種材料進行混合，以形成一混合物20，並將混合物20置入研磨裝置10中，使該混合物20從假性團聚中分散並碾碎，其中研磨裝置10的研磨方式係使用研磨介質102輔助研磨混合物20，不但可使混合物20的顆粒變得更細小，同時亦可輔助多種材料之間均勻混合，且研磨裝置10內更設有一濾網104，其濾網孔徑的大小約為300微米(um)，以濾除大小超過300um的混合物20，使研磨後混合物20顆粒能維持小於300um的大小。值得注意的是，本實施例在混合時，可由鋰鈷氧化物、鋰鎳氧化物、鋰鈷鎳氧化物或鋰鈷鎳錳氧化物中，選擇任意兩種、三種或四種材料進行混合，當選擇以上任意兩種材料混合時，其混合比例為x：2x；選擇以上任意三種材料混合時，其混合比例為0.4：0.3-x：0.3+x；若選擇上述全部四種材料混合時，其混合比例則為(0.5-x)：y：(0.5-y)：x，且x範圍為0.2~0.4之間，y範圍為0.1~0.4之間，上述比例可任意對調，只要符合上述比例即可，其中又以四種材料混合而成的混合物20，為具有最佳效能的正極混合物20材料。
在材料混合並進行第一次的研磨後，接續進入步驟S12，在上述步驟S10時，無論是以兩種、三種或四種材料混合而成的混合物，以下製備方式皆相同，故本實施例僅以四種混合物20作為實施例說明，兩種或三種的混合物20的製備方式則不重複贅述，如步驟S12所示，將混合及研磨後的混合物20置入高溫爐12中，並以每分鐘增加5℃進行線性升溫到至少300℃~900℃燒結，並以至少300℃~900℃的高溫燒結5~24小時後，請配合參照第三B圖，將燒結後的混合物20再置入研磨裝置10中研磨，以產生一次造粒粉體22，其研磨方法與上述步驟S10的研磨方式相同，皆係在研磨裝置10中置入研磨介質102輔助研磨混合物20，以及利用濾網104’過濾研磨完成的一次造粒粉體22，但該濾網104’的濾網孔徑的大小約為100微米(um)，以濾除大小超過100um的一次造粒粉體22。
接著進入步驟S14，並請配合第三C圖以及三D圖，如第三C圖所示，在一次造粒粉體22中加入金屬改質劑30，其中金屬改質劑30可為硝酸銅、氫氧化鋁、硫酸鋅、氫氧化鎂、硝酸鉻或含有F- 、Cl- 、S2 - 陰離子之物質，其中5~8重量百分比(wt%)的氫氧化鋁為最佳實施的材料為及比重，在加入金屬改質劑30至一次造粒粉體22後，將其置入高溫爐12以每分鐘增加5℃進行線性升溫到至少300℃~900℃，並以至少300℃~900℃的高溫燒結5~24小時，由於長時間的高溫作用下，使金屬改質劑30與一次造粒粉體22表面產生部分固溶現象，使金屬改質劑30可均勻地將所需的金屬離子批覆在一次造粒粉體22上，從而達到提升材料安全性以及延長循環壽命的功效；接著請參照第三D圖，將結燒完成後一次造粒粉體22置入研磨裝置10中，以再次研磨產生二次造粒粉體24，其中步驟S14的研磨方式與上述步驟S12的研磨方式相同，皆在研磨裝置10中置入研磨介質102輔助研磨，但唯一不同的是，步驟S14中所使用的濾網104”之濾網孔徑約為10微米(um)，以濾除大小超過10um的二次造粒粉體24。
最後進入步驟S16，並請配合參照第三E圖，將二次造粒粉體24與含碳物質40混合，其中含碳物質40可為葡萄糖或其他含有豐富碳源之物質，並以每分鐘增加5℃進行線性升溫到至少200℃~500℃，並以至少200℃~500℃的高溫燒結至少2~12小時，以藉由高溫打斷含碳物質40的部份鍵結，使碳從含碳物質40中轉移到含金屬改質劑30之金屬離子的二次造粒粉體24表面，令含碳物質40將二次造粒粉體24表面包覆以形成碳披覆，藉由碳披覆填補二次造粒粉體24表面斷鍵與強化表面晶格結構後，即可以形成一二次電池正極材料26。
請參照第四圖，如圖所示，其係為製備完成的二次電池正極材料26，本發明二次電池正極材料26中具有金屬改質劑30所形成的金屬氧化層，可增加材料安全性，並提升循環壽命，以及含碳物質40所形成的碳層包覆，則可增大電流，使充放電能力佳並具有優越單位容量保持之特性。
本發明之方法製備而成的二次電池正極材料後，更可將其製作成二次電池，其中二次電池的製備方法係先將本發明之方法製備而成的二次電池正極材料，以及助導劑、黏著劑依比例製成正極漿料，接著以刮刀塗佈法，將正極漿料直接均勻塗佈在鋁箔上，再經熱風乾燥後再經輾壓程序成為正極片。電池的負極則係由活性物質、助導劑、黏著劑依比例製成負極漿料，並以刮刀塗佈法將負極漿料均勻塗佈在銅箔上，並經熱風乾燥後進行輾壓程序以成為負極片。
接下來再將正極片、負極片及隔離膜，視電池容量需要之實際數量，分別交錯層疊而成電芯，再經過導電柄焊接及鋁箔袋封裝後，再以真空乾燥除水，並在手套箱中注入電解液電芯，待封袋靜置一段時間後進行活化充放電程序，最後進行除氣而製得一具有高安全性及高電性的二次電池。
綜上所述，本發明添加了奈米金屬氧化層以及碳層材料，不但可延長電池的循環壽命，更可有效提升正極材料使用上的安全性，更重要的是，本發明添加碳層包覆可增進大電流，且具較佳的充放電能力與優越的單位容量保持之特性。除此之外，本發明製作過程簡單且效率佳，使製作成本相對能有效降低。
唯以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍。故即凡依本發明申請範圍所述之特徵及精神所為之均等變化或修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。
10:研磨裝置 102:研磨介質 104、104’、104”:濾網 12:高溫爐 20:混合物 22:一次造粒粉體 24:二次造粒粉體 26:二次電池正極材料 30:金屬改質劑 40:含碳物質
第一圖係為本發明所應用之系統方塊圖。 第二圖係為本發明之方法流程圖。 第三A圖至第三E圖係為本發明之製作連續狀態示意圖。 第四圖係為本發明二次電池正極材料示意圖。

Claims (9)

  1. 一種二次電池正極材料製備方法，包括下列步驟： 將鋰鈷氧化物、鋰鎳氧化物、鋰鈷鎳氧化物或鋰鈷鎳錳氧化物中至少二種材料進行混合以形成一混合物，並對該混合物進行研磨； 將該混合物加熱升溫到至少300℃燒結，並研磨該混合物以產生一次造粒粉體； 加入金屬改質劑至該一次造粒粉體中，再加熱升溫到至少300℃燒結，並再次研磨產生二次造粒粉體；以及 將該二次造粒粉體混合含碳物質，並加熱升溫到至少200℃燒結進行碳披覆，以形成一二次電池正極材料。
  2. 如請求項1所述之二次電池正極材料製備方法，其中該金屬改質劑為硝酸銅、氫氧化鋁、硫酸鋅、氫氧化鎂、硝酸鉻或含有F- 、Cl- 、S2 - 陰離子之物質。
  3. 如請求項1所述之二次電池正極材料製備方法，其中該含碳物質可為葡萄糖。
  4. 如請求項1所述之二次電池正極材料製備方法，其中在將該鋰鈷氧化物、該鋰鎳氧化物、該鋰鈷鎳氧化物或該鋰鈷鎳錳氧化物中至少二種材料進行混合以形成該混合物之步驟中，當混合上述任兩種材料時，該兩種混合比例為x：2x。
  5. 如請求項1所述之二次電池正極材料製備方法，其中在將該鋰鈷氧化物、該鋰鎳氧化物、該鋰鈷鎳氧化物或該鋰鈷鎳錳氧化物中至少二種材料進行混合以形成該混合物之步驟中，當混合上述任三種材料時，該三種混合比例為0.4：0.3-x：0.3+x。
  6. 如請求項1所述之二次電池正極材料製備方法，其中在將該鋰鈷氧化物、該鋰鎳氧化物、該鋰鈷鎳氧化物或該鋰鈷鎳錳氧化物中至少二種材料進行混合以形成該混合物之步驟中，當混合上述四種材料時，該四種混合比例為(0.5-x)：y：(0.5-y)：x，其中該x範圍為0.2~0.4，該y範圍為0.1~0.4。
  7. 如請求項1所述之二次電池正極材料製備方法，其中將該混合物加熱升溫到之步驟更可加熱升溫到至少300℃~900℃燒結；其中加入金屬改質劑至該一次造粒粉體中，再加熱升溫到至少300℃燒結之步驟更可加熱升溫到至少300℃~900℃燒結；其中將該二次造粒粉體混合含碳物質，並加熱升溫到至少200℃燒結進行碳披覆之步驟，更可加熱升溫到至少200℃~500℃燒結進行碳披覆。
  8. 如請求項1所述之二次電池正極材料製備方法，其中將該混合物加熱升溫到至少300℃之步驟後，以至少300℃結燒5~24小時；其中加入該金屬改質劑至該一次造粒粉體中，再加熱升溫到至少300℃燒結之步驟後，以至少300℃結燒5~24小時；其中將該二次造粒粉體混合含碳物質，並加熱升溫到至少200℃燒結進行碳披覆之步驟後，以至少200℃燒結至少2~12小時。
  9. 如請求項1所述之二次電池正極材料製備方法，其中該加熱升溫係以每分鐘增加5℃進行升溫。
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