TW202033454A - 含有害物質之排水的處理方法 - Google Patents

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日商奧多摩工業股份有限公司
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Abstract

本發明係一種包含硼等有害物質之排水的處理方法，其包括：向包含硼等有害物質之排水中投入熟石灰及磷酸作為處理劑之步驟（1）；使處理劑與排水中之有害物質反應之步驟（2）；及於反應後進行固液分離，去除固相成分之步驟（3）。於步驟（2）中，生成於微孔徑10～100 nm具有微孔容積之波峰，且於該波峰處之微孔容積為1 cm3 g以上之羥磷灰石，此時，使該羥磷灰石包含並吸附有害物質。藉由該處理方法，與先前之方法相比，可以較少之處理量使各有害物質滿足統一排水標準。

Description

含有害物質之排水的處理方法
本發明係關於一種對包含硼或重金屬等多種有害物質之排水進行處理，去除排水中之有害物質之方法。
由於自藥品或藥劑等之製造工廠、發電站、垃圾焚燒廠等排出之排水中包含硼、氟、鋅等重金屬等有害物質，因此於向環境中排出時，為滿足規定之排出標準（環境省：統一排水標準或者暫定排水標準），必須去除該等有害物質。作為去除有害物質之處理技術，已知有利用有害物質與處理劑之化學反應之方法、將其與硫酸鋁等無機絮凝劑或有機絮凝劑併用之方法、利用擁有吸附能力之多孔質粒子作為處理劑之方法。
又，於專利文獻1中，作為含硼之排水的處理方法，揭示有以下方法：添加磷酸或磷酸鹽、鈣化合物及鹼劑，於pH8以上之條件進行反應，藉此高效率地去除硼。該方法中，於磷酸鹽與鈣化合物反應而生成難溶性之磷酸鹽之過程中，藉由將硼吸收於生成之鹽中，能夠以1次之處理滿足對硼所設定之10 ppm以下之排出標準。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2007-144405號公報
[發明所欲解決之課題]
專利文獻1所揭示之處理技術係專門針對含硼之排水之處理方法，但實際上不僅含硼、還複合地包含氟或鋅等重金屬之排水亦較多，希望有同時處理該等複合性有害物質之處理技術。又，希望進而提高含硼之有害物質之處理率（有害物質去除率相對於處理劑之投入量之比率）。
本發明之課題在於提供一種處理方法，其對於包含硼等有害物質之排水，能夠以較少之處理量使各有害物質滿足統一排水標準。 [解決課題之技術手段]
為解決上述課題，本發明者等人以專利文獻1之技術為基本進而進行研究，結果發現，藉由使用磷酸作為與鈣化合物反應之物質，生成與使用磷酸以外之磷酸鹽之情形時之微孔容積分佈完全不同之羥磷灰石（難溶性鈣鹽），藉此，硼之吸收量大幅增大而能夠謀求處理率之大幅提昇，又，對氟或重金屬亦具有較高之捕捉效果，以至完成本發明。
進而發現藉由以導電率之變化率控制反應之結束，能夠於適當之時機停止攪拌而結束反應。
即本發明之含有害物質之排水的處理方法係對包含硼之排水進行處理，去除排水中所包含之有害物質之處理方法，其特徵在於包括：向上述排水中投入熟石灰及磷酸作為處理劑之步驟（1）；使上述處理劑與排水中之上述有害物質反應之步驟（2）；及於反應後進行固液分離，去除固相成分之步驟（3）。 [發明之效果]
本發明之處理方法中，於步驟（2）中藉由熟石灰與磷酸之反應生成羥磷灰石之過程中，硼被吸收，生成特定之微孔徑範圍內微孔容積較大之羥磷灰石。又，硼及其他有害物質吸附於該羥磷灰石。藉此，與利用習知之沈澱法或吸附法去除有害物質相比，能夠高效率地去除排水中之有害物質。
以下，對本發明之處理方法之實施形態進行說明。 作為本發明之處理方法之對象之排水係含有硼之排水，進而亦可包含氟、及鋅、砷、硒、可溶性鐵、可溶性錳、銅、鉛、六價鉻之重金屬離子或者錯合物。 本發明之有害物質之處理方法由對此種排水投入處理劑之步驟（1）、反應步驟（2）及固液分離步驟（3）所構成，進而亦可包括再利用固液分離後之固相成分之步驟。
首先，對步驟（1）中之投入排水中之處理劑進行說明。於本發明之處理方法中，處理劑包含熟石灰及磷酸，根據需要可使用鈣化合物及鹼劑。
熟石灰及根據需要所添加之鈣化合物係與磷酸離子反應而生成羥磷灰石之材料。作為熟石灰，可使用對生石灰進行消化所獲得之熟石灰漿料或粉末狀之熟石灰。作為鈣化合物，可使用氯化鈣或碳酸鈣、氧化鈣（生石灰），例如可使用處理含酸之廢液（廢酸）時生成之碳酸鈣或氯化鈣。
再者，於向排水中投入熟石灰與鈣化合物兩者之情形時，熟石灰不僅作為鈣源，亦作為處理液之pH調整劑而起作用。鹼劑係於僅以熟石灰未達成所需之pH之情形時，作為pH調整劑之助劑而添加。作為鹼劑，具體而言可使用氫氧化鈉或氫氧化鉀。
磷酸除被稱為正磷酸之磷酸之外，亦可使用二磷酸等酐。如下所述，作為生成羥磷灰石之材料，藉由使用磷酸，可生成與使用磷酸鹽之情形時性狀不同之羥磷灰石而使硼等有害物質之捕捉率（處理率）大幅提昇。
熟石灰與磷酸之比率（於添加鈣化合物之情形時，為熟石灰與鈣化合物合計之鈣量和磷酸之比率）因反應溫度不同亦不同，但以Ca/P（莫耳比）計，為1.8以上，較佳為2以上。於反應溫度比常溫高之條件（例如50度），藉由使Ca/P比為1.8以上，可使由硼所代表之有害物質降低至統一標準以下。又，藉由使Ca/P比為2以上，即便於常溫下亦可確實地設為統一標準以下。再者，Ca/P比之上限並無特別限定，但為減少反應後之污泥量而設為4以下，較佳為3以下。
磷酸相對於排水中所包含之硼之量以P/B（莫耳比）計為3以上，較佳為4以上。藉此，可無關於排水中之硼濃度而設為統一標準以下。P/B比之上限並無特別限定，但根據本發明之處理方法，P/B比為7以下可達成較高之處理率。
其次，對步驟（2）及其反應條件（處理條件）進行說明。 本發明之處理主要藉由兩種處理機制而進行。一種是於藉由熟石灰與磷酸反應而生成羥磷灰石之過程中，將硼等有害物質吸收進羥磷灰石中（包含製程）。另一種是使有害物質吸附至所生成之羥磷灰石表面上（吸附製程）。
該最初之包含製程中所生成之羥磷灰石與使用磷酸鹽代替磷酸時生成之羥磷灰石之微孔分佈完全不同，相對於使用磷酸鹽之情形時之分佈較寬，該最初之包含製程中所生成之羥磷灰石表現出陡峭之分佈，於規定之微孔徑（波峰）處之微孔容積約為2倍。圖1中示出於硼之存在下，分別使用磷酸及磷酸鹽所生成之羥磷灰石之微孔容積分佈。本發明之步驟（2）所生成之羥磷灰石之微孔徑之波峰因反應條件（反應溫度、攪拌速度、有害物質濃度）不同亦不同，但處於10～100 nm之範圍內，波峰微孔徑之微孔容積為1.5 cm3 /g以上。如此藉由範圍受限之微孔容積增大，可推定硼之吸收量會增大。
認為於步驟（2）中，包含製程比有害物質之吸附製程優先（例如以90%左右之比率）進行，於上述硼之吸收大致完畢之狀態下，以對其進行補充之形式進行吸附製程。吸附製程中，於生長過程或生長後之羥磷灰石粒子之表面，有害物質和由其等與鈣等反應而生成之生成物進行物理性結合。一般而言，吸附與粒子之比表面積有關聯。上述羥磷灰石之比表面積（BET法）較大，約為150 m3 /g以上，故吸附效果亦較高，可獲得較高之有害物質去除效果。再者，經吸附製程後，處理劑仍保留吸附有害物質之能力，而能夠用於下述反應污泥之再利用。
步驟（2）中之反應藉由排水之導電率對處理進行管理，以傳導率穩定之時點作為結束時點。導電率如圖2所示，材料投入後急遽上升，但隨著反應進行，經過最大值後降低而收斂於規定值。該曲線因pH、溫度或攪拌條件等處理條件不同亦不同，但傾向共通。因此，藉由對導電率進行管理，能夠確實地管理步驟（2）之處理之結束。導電率之值因成為對象之排水或投入之處理劑之濃度不同而不同，但導電率之變化率達到數十%左右時結束。
處理時之排水之pH以材料投入時點計，較佳為10.0以上，更佳為12.0以上。藉由以高pH進行反應，可促進擁有上述微孔分佈之羥磷灰石之生成，藉此可提高處理能力。再者，於本發明之處理方法中，由於使用熟石灰作為處理劑，因此材料投入時之pH呈鹼性，進而藉由調整熟石灰量，可使pH為10.0以上。再者，作為pH調整劑，代替熟石灰，或者除熟石灰以外，亦可添加NaOH等鹼劑。
處理溫度並無特別限定，但比常溫高者處理速度更快。但由於30℃以上時處理速度基本無變化，因此30℃以上即可。
處理係一面攪拌材料一面推進反應。關於攪拌速度，攪拌周速（攪拌器之轉速）越快，則處理速度越慢，但對處理率無影響。因此攪拌速度並無特別限定，但藉由使其為5000～15000 rpm左右，可以5分鐘左右之攪拌時間進行處理。
若導電率穩定，則結束反應，以公知之手法進行固液分離。即於步驟（3）中，將反應槽之反應液（包含污泥）移動至沈澱槽後，藉由污泥批次式、橫流式、或者上向流式等污泥分離法將污泥與上清液分離。由於上清液係pH12左右之鹼性液，因此可作為酸中和用之藥劑，亦可作為本發明之有害物質處理方法之pH調整劑而再利用。上清液分離後之污泥藉由離心分離、壓濾機、帶式壓濾機、螺旋壓濾機、多重圓盤型脫水機等公知之脫水機進行脫水。脫水後之污泥最終會被廢棄，但由於其包含較多羥磷灰石或未反應之磷酸或鈣化合物，如上所述，具有有害物質吸附性，故可作為本發明之有害物質處理方法之處理劑而再利用。再者，污泥之有害物質去除能力亦取決於作為處理對象之排水中之有害物質含量，但預計為未使用之處理劑之約70%。
圖3中示出採用已處理之污泥之情形時之裝置構成之概念圖。圖中示出對上清液與污泥二者進行再利用之情形，但亦可僅再利用任一者。於再利用污泥之情形時，可僅以污泥作為處理劑投入，亦可與新的處理劑（熟石灰+磷酸）併用。藉由對處理後之污泥再利用，可減少被最終處置之污泥量，並亦可減少重新投入之處理劑之使用量。再者，對於成為上清液之鹼性液，亦可將投入反應中之pH調整劑之全部替換為該鹼性液。
按照本發明之有害物質處理方法，藉由以生成特定之羥磷灰石之條件進行處理，能夠以較少之處理劑之使用量大幅提昇處理率。又，對於除硼外共存有重金屬等其他有害物質之排水，能夠藉由一次處理而高效率地將該等有害物質去除。 [實施例]
以下，對本發明之含有害物質之排水的處理方法之實施例進行說明。
＜實施例1＞ 作為模擬排水，準備硼濃度100 mg/L之排水試樣。將該排水試樣250 mL（溫度20℃）放入均質機（PRIMIX公司製造），添加熟石灰（奧多摩工業公司製造，超特選熟石灰）2.49 g、磷酸（關東化學公司製造，特級：85%）1.77 g，一面以轉速1500 rpm攪拌，一面進行反應，導電率固定（約5.5 ms）時結束處理。反應系統之處理溫度為25℃，處理時間（攪拌時間）約25分鐘。再者，處理劑之Ca/P比為2.2，處理系統之P/B比為6.6。
處理後進行抽氣過濾，藉由ICP發射光譜分析裝置（堀場製作所，JY2000 ULTRACE）測定濾液中之硼濃度，結果為5.58 mg/L（處理率94.42%），滿足統一排出標準10 mg/L。
＜實施例2＞ 除將反應系統之處理溫度設為50℃以外，與實施例1同樣地，對與實施例1相同之模擬排水進行處理。處理後濾液中之硼濃度以ICP測定之結果為2.02 mg/L（處理）。
＜實施例3＞ 作為模擬排水，使用硼濃度30 mg/L之排水，使處理劑（熟石灰+磷酸）之使用量為實施例1之使用量之約1/3（P/B比=7.0），除此以外，對與實施例1相同之模擬排水進行處理。處理後濾液中之硼濃度以ICP測定之結果為4.54 mg/L。
＜比較例1＞ 使用與實施例1相同之模擬排水，除代替磷酸使用磷酸二氫鈉（WAKO公司製造）4.9 g作為處理劑以外，以與實施例1同樣之方法進行處理，結果是處理後濾液中之硼濃度以ICP測定之結果為53.37 mg/L。再者，比較例1之處理劑之Ca/P比為2.2，P/B比為33.9。
＜比較例2＞ 使用與實施例1相同之模擬排水，以Ca/P比及P/B比分別與實施例1相同（Ca/P比2.2，P/B比6.6）之方式，使用氯化鈣（WAKO公司）2.47 g、與比較例1相同之磷酸二氫鈉1.84 g、及鹼（熟石灰）1.25 g作為處理劑，以與實施例1同樣之方法進行處理。處理後濾液中之硼濃度以ICP測定之結果為27.66 mg/L。
＜比較例3＞ 使用與實施例1相同之模擬排水，使用氯化鈣（WAKO公司）2.47 g、與比較例1相同之磷酸二氫鈉1.84 g、及鹼（熟石灰）1.25 g作為處理劑，使P/B比為21.0，以與實施例1同樣之方法進行處理。處理後濾液中之硼濃度以ICP測定之結果為2.23 mg/L。
對於自實施例1～3及比較例1～3之處理後之污泥分離之羥磷灰石，分別按照BJH法、BET法測定其微孔分佈、比表面積（m2 /g）。將實施例1～3之微孔分佈示於圖4中，將比較例1～3之微孔分佈示於圖5中。又，根據下式算出處理率，並算出每處理率之處理劑添加量。將結果示於表1中。 處理率（%）=（[模擬排水之硼濃度]-[濾液中之硼濃度]）×100/[模擬排水之硼濃度]
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2 比較例3
處理率（%） 94.42 97.98 84.87 46.70 72.84 97.77
添加量/處理率 0.17 0.16 0.06 0.65 0.31 0.58
P/B比 6.6 6.6 7.0 33.9 6.6 21.0
Ca/P比 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.9
比表面積（m2 /g） 174.4 118.3 179.2 91.6 155.2 154.3
自表1所示之結果可知：於實施例1～3之處理方法中，以較少之處理劑添加量可獲得較高之處理率。另一方面，於僅將磷酸替換為磷酸鹽之比較例1中，處理率為實施例方法之1/2以下。又，於使用磷酸鹽之情形時，即便使P/B比為相同條件（比較例2），處理率亦未達73%，要將處理率提高至與實施例相同水平（比較例3），必須得有實施例之3倍以上之處理劑。
自該等結果可知：藉由熟石灰與磷酸之組合，可獲得使用磷酸鹽之情形時無法預期之處理效果之提昇。
又，將實施例1及比較例2中生成之羥磷灰石之XRD測定結果示於圖6（a）、（b）中，將粒度分佈示於圖7中。如圖6（a）、（b）所示，無論是使用磷酸之情形時，亦或是使用磷酸鹽之情形時，均可觀察到羥磷灰石之波峰，均可確認有羥磷灰石生成。又，如圖7所示，實施例1及比較例2中生成之羥磷灰石粒子之粒度分佈皆大致分佈於10 μm～100 μm。然而，若看微孔分佈，則二者顯著不同，如圖1所示，自磷酸生成之羥磷灰石示出陡峭之特性，規定之狹小範圍之微孔容積成為自磷酸鹽生成之羥磷灰石之2倍左右。可推定二者之有害物質處理能力之差係因此種微孔分佈之差異而產生。可確認此種微孔分佈之差異如圖4及圖5所示，於實施例1～3及比較例1～3中同樣。
＜實施例4＞ 由於認為於本發明之處理方法中，污泥本身維持有處理能力，故對於再利用污泥之情形時之處理率進行研究。 首先，作為第1次處理，與實施例1同樣，向硼濃度100 mg/L之排水試樣250 mL中投入熟石灰2.49 g及磷酸1.50 g，進行反應。
接著，作為第2次處理，向與第1次同樣之排水250 mL中，投入第1次之處理劑之約1/2之熟石灰及磷酸（熟石灰1.13 g、磷酸0.68 g）中添加有第1次處理後去除上清液後之污泥總量（約3 g）而成者作為處理劑，進行反應。
進而，作為第3次處理，向與第1次同樣之排水250 mL中，投入熟石灰1.83 g、磷酸1.10 g及添加有第2次處理後去除上清液後之污泥之一半量（1.78 g）而成者作為處理劑，進行反應。 於第1次～第3次之任一次中，均使反應溫度為25℃，攪拌時間約25分鐘。
將第1次～第3次處理後之處理後濾液中之硼濃度以ICP測定之結果及污泥量示於表2中。
[表2]
   第1次 第2次 第3次
處理率（%） 98.64 97.49 93.72
處理後硼濃度（mg/L） 1.36 2.51 6.28
產生污泥量（g） 3.00 3.56 4.23
殘留污泥量（g） 0 1.78 4.23
自表2之結果可知：即便於將處理後之污泥作為處理劑重複使用之情形時，亦能夠以較高之處理率進行處理。又，藉由如此重複使用污泥，能夠大幅減少污泥產生量。例如，3次處理之產生污泥量合計為10.79 g，但如本實施例般，於將第1次之污泥總量再利用，將第2次之污泥量之一半進行再利用之情形時，最終污泥量為6.1 g，可減量至約一半。
＜實施例5＞ 作為模擬排水，準備包含鋅濃度100 mg/L、硼濃度100 mg/L、5%NH3 水10 mL之排水（NH3 濃度：2000 mg/L）。NH3 水係為了使鋅為錯合物所添加者。向該模擬排水250 mL中，投入與實施例1同樣之處理劑（熟石灰：2.49 g、磷酸：1.50 g），與實施例1同樣地進行處理。P/B比為6.6，Ca/P比為2.2，NH3 /P比為1.9。
＜比較例4＞ 使用與實施例5相同之模擬排水，將熟石灰1.58 g、氯化鈣3.13 g及磷酸二氫鈉3.02 g作為處理劑而使用，與實施例1同樣地進行處理。P/B比為8.4，Ca/P比為2.2，NH3 /P比為1.5。
＜比較例5＞ 除使處理劑之量為熟石灰2.09 g、氯化鈣4.15 g、及磷酸二氫鈉4.00 g以外，與比較例4同樣地進行處理（P/B比：11.1，Ca/P比：3.3）。
將對實施例5及比較例4之微孔分佈藉由BJH法進行測量之結果示於圖8中。如圖8所示，實施例5中生成之羥磷灰石與實施例1等之羥磷灰石同樣，於微孔徑10～100 nm之間之特定之微孔徑可見陡峭之波峰，但比較例4之微孔分佈相對較為平緩。
又，對於實施例5及比較例4、5之處理後濾液，對硼、鋅（氨錯合物）之濃度進行分析。又，對於自處理後之污泥分離之羥磷灰石，測定BET比表面積。將該等之結果及產生之污泥量一併示於表3中。
[表3]
   實施例5 比較例4 比較例5
處理後鋅濃度（mg/L） 0.35 0.75 0.81
處理後硼濃度（mg/L） 3.25 19.23 13.73
鋅處理率（%） 99.65 99.25 99.19
硼處理率（%） 96.75 80.77 86.27
P/B比 6.6 8.4 11.1
Ca/P比 2.2 2.2 3.3
比表面積（m2 /g） 170.7 80.9 140
污泥量（g） 3.08 4.21 5.79
自表3所示之結果可知：於使用磷酸及熟石灰之實施例5中，硼及鋅皆能夠以較高之處理率進行處理。於硼與鋅共存之排水中，使用磷酸鹽之比較例4、5中，雖然鋅之處理率較高，但是硼之處理率較低，雖然示出若增加處理劑之使用量而提高P/B比或Ca/P比，則可提高處理率，但是產生之污泥量亦較多。
自以上之實施例可確認：按照本發明之排水處理方法，與使用磷酸鹽之情形相比，可以較少之處理劑使用量及污泥量飛速提昇硼之處理率。又可確認：即便於包含硼以外之有害物質之排水中，亦能夠在硼處理率不降低的情況下對於硼及其以外之有害物質達成較高之處理率。
又，按照本發明之排水處理方法，由於處理後之污泥本身對硼等有害物質具有較高之吸附能力，故可作為處理劑而再利用，進而能夠減少污泥產生量。
無
圖1係表示實施例1及比較例2之羥磷灰石之微孔容積分佈之圖。 圖2係表示反應中導電率變化之曲線圖。 圖3係表示處理裝置之概要之圖。 圖4係表示實施例1～3之羥磷灰石之微孔容積分佈之圖。 圖5係表示比較例1～3之羥磷灰石之微孔容積分佈之圖。 圖6（a）、（b）分別表示實施例1及比較例2中所生成之羥磷灰石之XRD測定結果之圖。 圖7係表示實施例1及比較例2之羥磷灰石之粒度分佈之圖。 圖8係表示實施例5及比較例4之微孔容積分佈之圖。

Claims (11)

  1. 一種含有害物質之排水的處理方法，其係對包含硼之排水進行處理，去除排水中所包含之有害物質之處理方法，其包括： 向上述排水中投入熟石灰及磷酸作為處理劑之步驟（1）； 使上述處理劑與排水中之上述有害物質反應之步驟（2）；及 於反應後進行固液分離，去除固相成分之步驟（3）。
  2. 如請求項1所述之處理方法，其中，於上述步驟（2）中，生成於微孔徑10～100 nm中具有微孔容積之波峰，且於該波峰處之微孔容積為1 cm3 g以上之羥磷灰石，此時，使該羥磷灰石包含有害物質，並使該羥磷灰石吸附有害物質。
  3. 如請求項1所述之含有害物質之排水的處理方法，其中，於上述步驟（1）中，進而添加鈣化合物作為上述處理劑。
  4. 如請求項2所述之含有害物質之排水的處理方法，其中，於上述步驟（1）中，進而添加鈣化合物作為上述處理劑。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之處理方法，其中，上述排水除硼之外，包含氟及重金屬之至少一種。
  6. 如請求項1至4中任一項所述之處理方法，其中，上述步驟（2）於上述排水之導電率達到規定值或者導電率之變化率達到規定值時結束反應。
  7. 如請求項5所述之處理方法，其中，上述步驟（2）於上述排水之導電率達到規定值或者導電率之變化率達到規定值時結束反應。
  8. 如請求項1至4中任一項所述之處理方法，其中，上述步驟（1）進而包括將上述步驟（3）中固液分離後之固相成分投入至排水中之步驟（1-1）。
  9. 如請求項5所述之處理方法，其中，上述步驟（1）進而包括將上述步驟（3）中固液分離後之固相成分投入至排水中之步驟（1-1）。
  10. 如請求項6所述之處理方法，其中，上述步驟（1）進而包括將上述步驟（3）中固液分離後之固相成分投入至排水中之步驟（1-1）。
  11. 如請求項7所述之處理方法，其中，上述步驟（1）進而包括將上述步驟（3）中固液分離後之固相成分投入至排水中之步驟（1-1）。
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