TW201940346A - 接合體之製造方法 - Google Patents

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TW201940346A
TW201940346A TW108106988A TW108106988A TW201940346A TW 201940346 A TW201940346 A TW 201940346A TW 108106988 A TW108106988 A TW 108106988A TW 108106988 A TW108106988 A TW 108106988A TW 201940346 A TW201940346 A TW 201940346A
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山和彦
増山弘太郎
山口朋彦
樋上晃裕
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日商三菱綜合材料股份有限公司
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Abstract

本發明係一種接合體之製造方法，其中，具有：藉由銀漿料層而層積第1構件與第2構件而得到層積體之工程，和加熱層積體，於內部具有細孔徑位於0.5~3.0μm的連續氣孔，形成氣孔率為20%以上之多孔質銀燒結體層之工程，和充填樹脂於多孔質銀燒結體層之連續氣孔的工程，銀漿料層則含有溶媒，和銀粒子，銀粒子係在體積基準的篩下積算粒度分布之50體積%之粒子徑D50則為0.3~ 1.0μm，對於10體積%的粒子徑D10而言之90體積%的粒子徑D90的比D90/D10則為5.0~10。

Description

接合體之製造方法
本發明係有關接合體之製造方法。
本申請係依據申請於2018年3月26日之申請於日本之日本特願2018-058495號而主張優先權，而將此內容援用於其內容。
在半導體元件或LED(發光二極體)元件等之電子構件的組裝或安裝等之工程中，接合2個以上的構件情況，一般使用接合材。作為如此之接合材，知道有使銀粒子分散於有機溶媒之銀漿料。藉由此銀漿料，可經由層積一方的構件與另一方的構件，加熱所得到之層積體，使銀漿料中的銀粒子燒結而形成接合層(銀粒子之燒結體)而接合構件者。
為了使接合層之強度提升，防止經由液體(例如，水)之接合層的腐蝕，而檢討有充填樹脂於接合層之銀粒子的燒結體之氣孔情況。對於專利文獻1係揭示有以下的接合體之製造方法。使(A)平均粒徑為0.1μm~50μｍ之加熱燒結性金屬粒子和(B)揮發性分散媒所成之漿料狀金屬粒子組成物，介入存在於複數之金屬構件間。經由在70℃以上400℃以下之加熱，使前述揮發性分散媒揮散，而經由前述金屬粒子彼此之燒結物(多孔質燒結物)而接合金屬製構件彼此。接著，將硬化性液狀樹脂組成物浸含於前述多孔質燒結物中而使其硬化。
但在功率模組或高亮度LED中，電子構件的發熱量則增加。在接合此等之電子構件的接合層中，呈未經由因電子構件的開啟/關閉或環境溫度引起之冷熱循環而產生疲勞造成電子構件剝離地，要求高耐熱疲勞性。但在充填樹脂於銀粒子之燒結體的氣孔之接合層中，經由冷熱循環而樹脂反覆膨脹與收縮之時，有著銀粒子的燒結體產生破損，因而耐熱疲勞性下降之情況。因此，有著不易使對於冷熱循環而言之耐熱疲勞性提升之情況。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-65277號公報
[發明欲解決之課題]
本發明係有鑑於上述之情事所作為之構成，其中，提供：可得到對於接合層之冷熱循環而言之耐熱疲勞性提升之接合體的接合體之製造方法。

為了解決課題之手段
為了解決上述之課題，有關本發明之一形態的接合體之製造方法係接合第1構件與第2構件的接合體之製造方法，其特徵為具有：得到將前述第1構件與前述第2構件，藉由銀漿料層而層積之層積體，其中，前述銀漿料層則含有溶媒，和在體積基準的篩下積算粒度分布之50體積%之粒子徑D50則位於0.3μm以上1.0μm以下之範圍內，對於在體積基準之篩下積算粒度分布之10體積%的粒子徑D10而言之90體積%的粒子徑D90的比D90/D10則位於5.0以上10以下之範圍內的銀粒子之層積體的工程，和加熱前述層積體，除去前述銀漿料層之溶媒的同時，部分性地使前述銀粒子燒結，於內部具有細孔徑位於0.5μｍ以上3.0μｍ以下之範圍內的連續氣孔，形成氣孔率為20%以上之多孔質銀燒結體層之工程，和充填樹脂於前述多孔質銀燒結體層之前述連續氣孔的工程者。
如根據有關作為如此構成之本發明之一形態的接合體之製造方法，含於銀漿料層之銀粒子係在體積基準的篩下積算粒度分布之50體積%之粒子徑D50則位於0.3μm以上1.0μm以下之範圍內，比較細微，且對於在體積基準之篩下積算粒度分布之10體積%的粒子徑D10而言之90體積%的粒子徑D90的比D90/D10則作為5.0以上10以下之範圍內，粒度分布的寬度為寬。經由此，在以比較低溫度進行加熱之情況，亦容易引起部分性的燒結。因此，經由加熱具有上述之銀漿料層的層積體之時，成為可於銀粒子間形成有堅固的縮口構造，於內部具有細孔徑位於0.5μm以上3.0μm以下之範圍內的連續氣孔，氣孔率為20%以上之多孔質銀燒結體層者。並且，經由充填樹脂於其多孔質銀燒結體層之連續氣孔之時，可形成對於冷熱循環而言之耐熱疲勞性提升之接合層於第1構件與第2構件之間者。
在此，在有關本發明之一形態的接合體之製造方法中，前述銀粒子係含有：個數基準的平均粒子徑位於0.020μm以上0.10μm以下之範圍內的一次粒子之凝集體者佳。
此情況，個數基準的平均粒子徑位於0.020μm以上0.10μm以下之範圍內的細微之銀粒子(一次粒子)係因容易燒結，可經由以比較低溫度之加熱而經由銀粒子間，形成堅固的縮口構造之故，更提升對於接合層之冷熱循環而言之耐熱疲勞性。

發明效果
如根據本發明之一形態，成為可提供：可得到對於接合層之冷熱循環而言之耐熱疲勞性提升之接合體的接合體之製造方法者。

【圖示簡單說明】
圖1係有關本發明之一實施形態之接合體的剖面圖。
圖2係說明有關本發明之一實施形態之接合體的製造方法之流程圖。
圖3係在本發明例1所製作之接合體的接合層之剖面的SEM(掃描型電子顯微鏡)照片。
以下，對於本發明之一實施形態，參照附加的圖面而加以說明。
圖1係本發明之一實施形態的接合體之剖面圖。
如圖1所示，接合體10係具備：第1構件11，和藉由接合層20而接合於第1構件之一方的面(在圖1中為下面)之第2構件12。
作為第1構件11係例如，加以使用功率半導體晶片，或LED元件。另外，作為第2構件12係例如，使用電路基板。
接合層20係含有：於內部具有細孔徑位於0.5μm以上3.0μm以下之範圍內的連續氣孔之多孔質銀燒結體層21，和充填於多孔質銀燒結體層21之連續氣孔的樹脂22。
多孔質銀燒結體層21係部分性地使銀粒子燒結之燒結體。經由使銀粒子部分性地進行燒結而形成堅固的縮口構造於銀粒子間，再經由銀粒子3次元地結合而形成連續氣孔。經由對於導電性與熱傳導性優越之銀粒子3次元地結合之時，可得到具有高導電性與熱傳導性之接合層20。
樹脂22係3次元性地充填於多孔質銀燒結體層21之連續氣孔。連續氣孔係因細孔徑作為0.5μm以上之故，容易充填樹脂22。經由3次元性地充填樹脂22而在高溫環境下，緩和賦予至多孔質銀燒結體層21之熱應力，對於接合層20之冷熱循環而言之耐熱疲勞性則提升。另外，連續氣孔係因細孔徑作為3.0μm以下之故，即使經由冷熱循環而反覆樹脂22之膨脹與收縮，而多孔質銀燒結體層21亦不易產生破損。
接合層20中的樹脂22之含有量係20體積%以上者為佳。當樹脂22之含有量不足20體積%時，經由樹脂22之熱應力的緩和作用則變低，而有對於接合層20之冷熱循環而言之耐熱疲勞性降低之虞。另一方面，樹脂22之含有量過多時，銀粒子彼此之間隔則變過寬，而有導電性或熱傳導性降低之虞。因此，接合層20中的樹脂22之含有量係50體積%以下者為佳。更理想係作為30體積％以上40體積%以下之範圍內為佳。
樹脂22係硬化性樹脂之硬化物者為佳。作為硬化性樹脂係例如，可使用環氧樹脂，苯酚樹脂，聚氨酯樹脂，醇酸樹脂，聚酯樹脂，聚矽氧樹脂，聚醯胺醯亞胺樹脂，聚醯亞胺樹脂者。
接著，對於有關本實施形態之接合體10之製造方法加以說明。
圖2係說明有關本發明之一實施形態之接合體的製造方法之流程圖。
如圖2所示，本實施形態之接合體10的製造方法係具有：層積體之製作工程S01，和多孔質銀燒結體層之形成工程S02，和樹脂之充填工程S03。
(層積體製作工程S01)
在層積體製作工程S01中，將第1構件11與第2構件12，藉由銀漿料層而層積，製作層積體。層積體係例如，可經由以下的方法而得到者。
於第1構件11或第2構件之一方的表面，塗佈銀漿料而形成銀漿料層，接著，於此銀漿料層的上方，配置第2構件12或第1構件11的方法。
於第1構件11或第2構件12之雙方的表面，塗佈銀漿料而形成銀漿料層，接著，重疊銀漿料層彼此之方法。
銀漿料係含有溶媒與銀粒子之漿料狀的組成物。
銀漿料的溶媒係在後述之多孔質銀燒結體層形成工程S02中，如為可蒸發除去之構成，未特別限制。作為溶媒係例如，可使用醇系溶媒，乙二醇系溶媒，醋酸酯系溶媒，碳化氫系溶媒，胺系溶媒者。作為醇系溶媒的例係可舉出：α-松油醇，異丙醇。作為乙二醇系溶媒的例係可舉出：乙二醇，二甘醇，聚乙二醇。作為醋酸酯系溶媒的例係可舉出：醋酸乙醯丁酸酯。作為碳化氫系溶媒的例係可出：癸烷，十二烷，十四烷。作為胺系溶媒的例係可舉出：己胺，辛胺，十二烷基胺。此等之溶媒係亦可單獨使用1種，或組合2種以上而使用亦可。
銀粒子係在體積基準之篩下積算粒度分布之50體積%的粒子徑D50為0.3μm以上1.0μm以下之範圍內，對於在體積基準之篩下積算粒度分布之10體積%的粒子徑D10而言之90體積%的粒子徑D90的比Ｄ90/D10則作為5.0以上10以下之範圍內。銀粒子之粒子徑D50則位於0.5μm以上0.7μm以下之範圍內者為佳。銀粒子之粒子徑的比Ｄ90/D10係位於7.0以上9.0以下之範圍內者為佳。銀粒子之粒子徑D10則位於0.2μm以上0.4μm以下之範圍內者為佳。銀粒子之粒子徑D90則位於1.8μｍ以上2.0μｍ以下之範圍內者為佳。
具有如此之粒度分布之銀粒子係混入存在有在相對低溫度而容易燒結之細微的銀粒子與在相對低溫度而不容易燒結之粗大的銀粒子。因此，例如以150℃以上300℃以下之比較低溫進行加熱之情況，可藉由細微之銀粒子而使粗大的銀粒子部分性地進行燒結者。經由此銀粒子之部分的燒結，可形成於銀粒子間形成堅固之縮口構造，細孔徑則在0.5μm以上3.0μm以下之範圍內，氣孔率為20%以上之多孔質銀燒結體層者。然而，體積基準之篩下積算粒度分布係可經由雷射繞設法而進行測定者。
當在銀粒子之體積基準之篩下積算粒度分布之50體積%的粒子徑D50為不足0.3μm時，有著經由燒結而得到之多孔質銀燒結體層的細孔徑變為過小之虞。另一方面，當在銀粒子之體積基準之篩下積算粒度分布之50體積%的粒子徑D50為超過1.0μｍ時，形成堅固地凝集之粗大的凝集粒子之故，銀粒子則成為不易燒結，另外，經由燒結所得到之多孔質銀燒結體層係細孔徑為不均一，且有變為過大之虞。
另外，當對於在體積基準之篩下積算粒度分布之10體積%的粒子徑D10而言之90體積%的粒子徑D90的比D90/D10為不足5.0，銀粒子之粒度分布的寬度變為過窄時，銀粒子彼此之間隔則變窄，而有經由加熱所得到之多孔質銀燒結體層之細孔徑變為過小之虞。另外，當對於在體積基準之篩下積算粒度分布之10體積%的粒子徑D10而言之90體積%的粒子徑D90的比D90/D10為超過10，銀粒子之粒度分布的寬度變為過寬時，於粗大的銀粒子之空隙，經由進入有細微之銀粒子而銀粒子彼此之間隔則變窄，而有經由加熱所得到之多孔質銀燒結體層之細孔徑變為過小之虞。
銀粒子之體積基準之篩下積算粒度分布之10體積%的粒子徑D10係0.3μm以下者為佳。經由含有10體積%以上粒子徑0.3μｍ以下之微粒子之時，因可將此等微粒子，充填於相對性粒子徑大之粒子間的間隙之故，可形成細孔徑為均一之接合層。另外，銀粒子之體積基準之篩下積算粒度分布之90體積%的粒子徑D90係1μｍ以下者為佳。粒子徑為1μｍ以上之粗大的銀粒子係因不易進行燒結之故，經由含有10體積%以上此粗大的銀粒子之時，成為容易形成部分性地燒結銀粒子之多孔質銀燒結體層。
銀粒子係含有個數基準的平均粒子徑為位於0.020μm以上0.10μm以下之範圍內的一次粒子之凝集體者為佳。凝集體中之一次粒子之個數基準的平均粒子徑為位於0.06μm以上0.10μm以下之範圍內者為更佳。即，上述之D10、D50、D90係一次粒子之凝集體(二次粒子)之粒子徑者為佳。銀粒子之一次粒子之個數基準的平均粒子徑係經由以下的方法而得到的值。使用SEM(掃描型電子顯微鏡)而觀察銀粒子。對於確認到粒子全體的形狀之銀粒子100個，測定投影面積，自此投影面積算出圓相當徑(舉有銀粒子之投影面積與相同面積之圓的直徑)。求取圓相當徑的平均值而作為個數基準之平均粒子徑。個數基準之平均粒子徑位於0.020μm以上0.10μｍ以下之範圍內的一次粒子係因燒結溫度則成為更低溫之故，此一次粒子之凝集體(二次粒子)係成為容易引起部分的燒結。銀粒子之一次粒子的個數基準之平均粒子徑為不足0.020μm之情況，有著經由燒結所得到之多孔質銀燒結體層的細孔徑則變為過小之虞。當在銀粒子之一次粒子之個數基準之平均粒子徑為超過0.10μｍ時，形成堅固地凝集之粗大的凝集粒子之故，銀粒子則成為不易燒結，另外，經由燒結所得到之多孔質銀燒結體層係細孔徑為不均一，且有變為過大之虞。
銀漿料的銀粒子之含有量係為70質量%以上95質量%以下之範圍內的量者為佳。當不足70質量%時，相對性溶媒的量則變多之故，在後述之多孔質銀燒結體層形成工程S02中，銀粒子之燒結則成為不易進行。另外，銀漿料之黏度變為過低，而成為不易調整銀漿料層之厚度，有著加厚接合層20的厚度情況變為困難之虞。另一方面，當銀粒子之含有量超過95質量%時，銀漿料的黏度則變為過高，而有成為不易形成銀漿料層之虞。銀粒子之含有量係更理想係作為80質量%以上90質量%以下之範圍內。
(多孔質銀燒結體層形成工程S02)。
在多孔質銀燒結體層形成工程S02中，加熱在上述之層積體製作工程S01所得到之層積體，除去銀漿料層之溶媒的同時，部分性地使銀粒子燒結。經由此，於內部具有細孔徑位於0.5μm以上3.0μm以下之範圍內的連續氣孔，形成氣孔率為20%以上之多孔質銀燒結體層。多孔質銀燒結體層之內部的連續氣孔的細孔徑係1.0μm以上2.0μm以下者為佳。多孔質銀燒結體層之氣孔率係作為25%以上35%以下者為佳。
連續氣孔的細孔徑不足0.5μm，另外多孔質銀燒結體層之氣孔率為不足20%之情況，樹脂則成為不易進入至多孔質銀燒結體層之連續氣孔，而有信賴性未提升之虞。連續氣孔的細孔徑超過0.3μm之情況，多孔質銀燒結體層本身的強度則有降低之虞。另外，多孔質銀燒結體層之氣孔率過高之情況，多孔質銀燒結體層本身的強度則有降低之虞之故，將氣孔率作為35%以下者為佳。
多孔質銀燒結體層之細孔徑(細孔直徑)係自氮氣的吸附等溫線的吸附曲線，使用BJH法而算出的值。BJH(Barrett,Joyner,Hallender)法係將細孔假設為圓筒形而算出細孔徑的手法。
多孔質銀燒結體層之氣孔率係作為試料而採取多孔質銀燒結體層之一部分，自此試料之質量(g)與體積(cm3 )和銀的密度(10.49g/cm3 )，經由以下的式而算出的值。試料的體積係自試料的縱，橫，厚度求取。
氣孔率(%)={1-試料之質量/(試料之體積×銀的密度)}×100
多孔質銀燒結體層具有連續氣孔之情況係可經由使用SEM而觀察多孔質銀燒結體層的剖面而確認者。
層積體的加熱溫度係例如，150℃以上300℃以下之範圍內，理想係為170℃以上270℃以下之範圍內。當加熱溫度不足150℃時，銀漿料層之銀粒子則成為不易進行燒結，而有成為無法形成多孔質銀燒結體層之虞。另一方面，當加熱溫度超過300℃時，銀漿料層之銀粒子的燒結則過剩地進行，而有所生成之多孔質銀燒結體層之氣孔率變為過低之虞。
層積體之加熱時間係10分以上90分以下之範圍內為佳。當加熱時間不足10分時，無法形成具有充分的強度之多孔質銀燒結體層而有信賴性降低之虞。另一方面，當加熱時間超過90分時，銀漿料層之燒結則過剩地進行，而有所生成之多孔質銀燒結體層之氣孔率變為過低之虞。
層積體的加熱係賦予壓力於層積體的層積方向同時進行亦可。層積方向係第1構件11及第2構件12則對於與銀漿料層接觸的面而言成為垂直之方向。經由賦予壓力於層積體之層積方向之時，所生成之多孔質銀燒結體層與第1構件及第2構件之接合力變高，對於所得到之接合體的冷熱循環而言之耐熱疲勞性則提升。賦予壓力於層積體之層積方向之情況，其壓力係位於1MPa以上10MPa以下之範圍內者為佳。更理想係作為1MPa以上5MPa以下之範圍內即可。
(樹脂充填工程S03)
在樹脂充填工程S03中，充填樹脂於在上述之多孔質銀燒結體層形成工程S02所形成之多孔質銀燒結體層之連續氣孔。作為充填樹脂於多孔質銀燒結體層之連續氣孔之方法，係可使用以下的方法者。
注入硬化性樹脂之未硬化物於多孔質銀燒結體層之連續氣孔。接著，使硬化性樹脂之未硬化物硬化。
作為注入硬化性樹脂之未硬化物於連續氣孔之方法係無特別限制，但例如，可使用轉移成型法。
如根據作為如以上之構成的本實施形態之接合體10的製造方法時，含於銀漿料層之銀粒子係在體積基準之篩下積算粒度分布之50體積%的粒子徑D50為0.3μｍ以上1.0μm以下之範圍內，對於比較細微，且在體積基準之篩下積算粒度分布之10體積%的粒子徑D10而言之90體積%的粒子徑D90的比D90/D10則作為2.0以上5.0以下之範圍內，粒度分布的寬度為寬。經由此，即使在比較低溫度進行加熱之情況，亦容易引起有部分性的燒結。因此，經由加熱具有上述之銀漿料層的層積體之時，於銀粒子間形成有堅固的縮口構造，於內部，具有細孔徑位於0.5μm以上3μm以下之範圍內的連續氣孔，成為可形成氣孔率為20%以上之多孔質銀燒結體層21者。並且，經由充填樹脂22於其多孔質銀燒結體層21之連續氣孔之時，可將對於冷熱循環而言之耐熱疲勞性提升之接合層20形成於第1構件11與第2構件12之間者。
另外，在本實施形態之接合體的製造方法中，銀粒子則經由含有個數基準之平均粒子徑位於0.020μm以上0.10μm以下之範圍內的一次粒子之凝集體之時，因可經由在比較低溫度的加熱，經由銀粒子間而形成堅固之縮口構造之故，對於接合層之冷熱循環而言之耐熱疲勞性則更提升。
以上，對於本發明之實施形態已做過說明，但本發明係未加以限定於此等，而在不脫離其發明之技術的要件之範圍，可作適宜變更。

[實施例]
接著，經由實施例而說明本發明之作用效果。
[本發明例1~8，比較例1~6]
(銀粒子)
準備具有下述表1所示之體積基準的粒子徑(D10、D50、D90、D90/D10)，和個數基準之平均粒子徑的銀粒子。
然而，體積基準的粒子徑係經由雷射繞射法而測定銀粒子之體積基準之篩下積算粒度分布。自所得到之篩下積算粒度分布讀取D10、D50、D90，算出D90/D10。另外，個數基準之平均粒子徑係經由以下的方法而求取。使用SEM而觀察銀粒子，對於確認到粒子全體的形狀之銀粒子100個，測定投影面積。自所得到之投影面積，算出圓相當徑，求取其圓相當徑之平均值，做成個數基準之平均粒子徑。
(銀漿料的調製)
以質量比85：15的比例而混合所準備之銀粒子，和乙二醇。使用捏和機而捏和所得到之混合物，調製銀漿料。
(層積體製作工程S01)
作為第1構件而準備矽晶圓(尺寸：0.5cm×0.5cm×0.03cm)，而作為第2構件，使用銅基板(尺寸：2cm× 2cm×0.5cm)。
於第2構件的表面，將如上述作為而調製之銀漿料，經由金屬光罩印刷法而進行塗佈，形成銀漿料層(0.5cm×0.5cm×50μm)。接著，配置第1構件於銀漿料層的上方，將第1構件與第2構件，藉由銀漿料層而進行層積，製作層積體。
(多孔質銀燒結體層形成工程S02)。
將在層積體製作工程S01所製作之層積體，以下述表1所示之溫度，且下述表1所示之壓力，賦予層積方向的同時，進行60分鐘加熱。經由此，部分性地使銀漿料層的銀粒子進行燒結，形成多孔質銀燒結體層。多孔質銀燒結體層之氣孔率與細孔徑係經由上述之方法而進行測定。將其結果示於下述的表1。然而，在比較例2中，銀粒子為進行燒結之故，無法形成多孔質銀燒結體層。
(樹脂充填工程S03)
於在上述多孔質銀燒結體層形成工程S02所形成之多孔質銀燒結體層之連續氣孔，經由轉移成型法而充填下述表1所示之硬化性樹脂之未硬化物。接著，使充填於連續氣孔的硬化性樹脂之未硬化物硬化，得到接合體。
[評估]
對於本發明例1~8，比較例1，3~6，測定在樹脂充填工程S03充填樹脂之前的多孔質銀燒結體層之細孔徑與氣孔率。將其結果示於下述的表1。然而，細孔徑與氣孔率係經由上述的方法而測定。
對於本發明例1~8，比較例1，3~6所製作之接合體，以下述的條件，經由下述的方法而測定賦予冷熱循環之前後的接合率。將其結果示於下述的表1。
(冷熱循環的條件)
對於接合體而言，負載1000循環以下的冷熱循環。
由液相法，升溫至200℃，在其溫度保持15分鐘。接著，自200℃降溫至-40℃，在其溫度保持15分鐘。將以上的冷熱循環作為1循環，進行1000循環負載。
(接合率)
接合率係使用超音波探傷裝置(INSIGHT股份有限公司製、IS-350)，測定接合層與第1構件或第2構件剝離之部分的面積(剝離面積)，而經由以下的式進行算出。
在將使用超音波探傷裝置而攝影的接合層之超音波探傷像作為二值化處理之畫像中，從剝離部分係以白色部所示之情況，將此白色部的面積作為剝離面積而進行測定。另外，初期接合面積係作為欲接合第1構件與第2構件的面積，即第1構件的面積(0.5cm×0.5cm)。
接合率(%)={1-(剝離面積/初期接合面積)}×100
在比較例1, 5所得到之接合體係冷熱循環後的接合率為低，對於冷熱循環而言之耐熱疲勞性為不充分。另外，與實施例1~8做比較，在比較例3, 4, 6中，冷熱循環前之接合率亦變低。
在比較例1中，D50與D90/D10則使用較本實施形態的範圍為小之銀粒子。在此比較例1中，原料之銀粒子則含有許多細微之粒子之故，而在多孔質銀燒結體層形成工程S02中，銀粒子之燒結則進展，多孔質銀燒結體層之細孔徑則變為較本實施形態的範圍為小。經由此，對於氣孔無法充分地充填樹脂之故，認為冷熱循環後的接合率變低。
另一方面，在比較例2中，D50與D90/D10則使用較本實施形態的範圍為大之銀粒子。在此比較例2中，無法形成多孔質銀燒結體層。此係認為因原料的銀粒子粗大而燒結性低，而在150℃中成為不易引起銀粒子之燒結之故。
在比較例3中，使用D50位於本實施形態之範圍，但D90/D10則較本實施形態的範圍為小之銀粒子。在比較例3中，經由粒度分布之寬度窄之細微的銀粒子彼此的燒結，在多孔質銀燒結體層形成工程S02所得到之在多孔質銀燒結體層的細孔徑則成為較本實施形態的範圍為小。經由此，對於氣孔無法充分地充填樹脂之故，認為冷熱循環後的接合率變低。
另外，在比較例4中，使用D90/D10位於本實施形態之範圍，但D50則較本實施形態的範圍為大之銀粒子。在比較例4中，原料的銀粒子為粗大，燒結性為低之故，未形成有粒子間的接合強度高之多孔質銀燒結體層。冷熱循環後之接合率變低之情況係認為經由根據冷熱循環之樹脂的膨脹與收縮，粒子間的接合強度低之多孔質銀燒結體層則產生破損之故。
在比較例5中，D50係使用較本實施形態之範圍為大，而D90/D10則較本實施形態的範圍為小之銀粒子。在比較例5中，經由粒度分布之寬度窄之粗大的銀粒子彼此的燒結，在多孔質銀燒結體層形成工程S02所得到之在多孔質銀燒結體層的細孔徑則成為較本實施形態的範圍為大。經由根據冷熱循環之樹脂的膨脹與收縮，多孔質銀燒結體層則產生破損之故，而認為冷熱循環後之接合率則變低。
在比較例6中，使用D50位於本實施形態之範圍，但D90/D10則較本實施形態的範圍為小之銀粒子，將燒結溫度作成350℃。在此比較例6中，在多孔質銀燒結體層形成工程S02中，銀粒子之燒結則進行，多孔質銀燒結體層之氣孔率則變低。經由此，充填於多孔質銀燒結體層之樹脂的含有量則變少之故，而認為冷熱循環後之接合率則變低。
對此，在本發明例1~8中，使用D50與D90/D10位於本實施形態之範圍的銀粒子，而形成細孔徑與氣孔率位於本實施形態之範圍的多孔質銀燒結體層。在本發明例1~8所得到之接合體係冷熱循環後的接合率為高，而確認到對於冷熱循環而言之耐熱疲勞性提升者。特別是在本發明例1~4中，使用含有個數基準的平均粒子徑位於0.020μm以上0.10μm以下之範圍內的一次粒子之凝集體的銀粒子。在本發明例1~4所得到之接合體係冷熱循環後的接合率為高，而確認到對於冷熱循環而言之耐熱疲勞性更提升者。
在將在本發明例1所得到之接合體，埋入樹脂之狀態，研磨剖面，使接合層露出。使其露出，使用SEM而觀察接合層之剖面。將其SEM照片示於圖3。自圖3之SEM照片了解到，在本發明例1所得到之接合體的接合層係確認到含有：具有銀粒子則經由3次元地結合所形成之連續氣孔的多孔質銀燒結體層，和充填於其連續氣孔的樹脂。

[產業上之利用可能性]
如根據本實施形態之接合體的製造方法，可得到對於接合層之冷熱循環而言之耐熱疲勞性提升之接合體者。因此，本實施形態之接合體的製造方法係可適當地適用於半導體元件或LED(發光二極體)元件等之電子構件的組裝或安裝等之工程之中，接合2個以上的構件而製造接合之工程者。
10‧‧‧接合體
11‧‧‧第1構件
12‧‧‧第2構件
20‧‧‧接合層
21‧‧‧多孔質銀燒結體層
22‧‧‧樹脂

Claims (2)

  1. 一種接合體的製造方法係接合第1構件與第2構件之接合體的製造方法，其特徵為具備： 得到將前述第1構件與前述第2構件，藉由銀漿料層而層積之層積體，其中，前述銀漿料層則含有溶媒，和在體積基準的篩下積算粒度分布之50體積%之粒子徑D50則位於0.3μm以上1.0μm以下之範圍內，對於在體積基準之篩下積算粒度分布之10體積%的粒子徑D10而言之90體積%的粒子徑D90的比D90/D10則位於5.0以上10以下之範圍內的銀粒子之層積體的工程， 和加熱前述層積體，除去前述銀漿料層之溶媒的同時，部分性地使前述銀粒子燒結，於內部具有細孔徑位於0.5μm以上3.0μm以下之範圍內的連續氣孔，形成氣孔率為20%以上之多孔質銀燒結體層之工程， 和充填樹脂於前述多孔質銀燒結體層之前述連續氣孔的工程者。
  2. 如申請專利範圍第1項記載之接合體的製造方法，其中，前述銀粒子係含有個數基準的平均粒子徑為位於0.020μm以上0.10μm以下之範圍內的一次粒子之凝集體者。
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