TW201936847A - 導電性黏著帶 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的在於提供一種電磁波屏蔽性及導電性優異之導電性黏著帶。
本發明係一種導電性黏著帶，其係具有導電性基材、及配置於上述導電性基材之至少一面之黏著劑層者，上述黏著劑層含有丙烯酸共聚物與金屬填料，藉由下述式（1）算出之a值為0以上。
a值＝（25×M）＋{22×（d70/D）}－3×（d70－d40）－18 （1）
M：相對於上述黏著劑層之體積之上述金屬填料之金屬量（體積%）
D：上述黏著劑層之厚度（μm）
d40：體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
d70：體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
本發明係一種導電性黏著帶，其係具有導電性基材、及配置於上述導電性基材之至少一面之黏著劑層者，上述黏著劑層含有丙烯酸共聚物與金屬填料，藉由下述式（1）算出之a值為0以上。
a值＝（25×M）＋{22×（d70/D）}－3×（d70－d40）－18 （1）
M：相對於上述黏著劑層之體積之上述金屬填料之金屬量（體積%）
D：上述黏著劑層之厚度（μm）
d40：體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
d70：體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
Description
本發明係關於一種導電性黏著帶。
構成電子機器之電子基板零件正不斷高積體化，CPU或連接器等與天線部分存在鄰近配置之情況。於此種情形時，為抑制因自CPU或連接器等發出之電磁波（雜訊）所引起之誤動作，採用利用電磁波屏蔽材料覆蓋CPU或連接器等，或者進行接地(grounding)之雜訊對策。
作為電磁波屏蔽材料，例如使用在銅箔、鋁箔等金屬箔上積層有黏著劑層之導電性黏著帶。於專利文獻1中，記載有總厚度為30 μm以下，具有導電性基材與含有導電性粒子之導電性黏著劑層之導電性黏著片材，記載該導電性黏著片材為極薄型，具有對被黏著體之良好之接著性與導電性。
先前技術文獻
專利文獻
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：國際公開第2015/076174號
[發明所欲解決之課題]
作為表示導電性黏著帶之性能之物性，如專利文獻1中亦有記載，經常使用導電性（電阻值測定）作為代替性地表示電磁波屏蔽性之物性。
對此，本發明者等人除導電性（電阻值測定）以外，亦針對實際之電磁波屏蔽性詳細地評價。其結果為，本發明者等人發現，導電性黏著帶由於含有黏著劑層，故既具有可貼附使用之優點，又存在若黏著劑層之剖面露出，則其剖面成為電磁波（雜訊）之放射源而易產生雜訊放射，無法充分獲得電磁波屏蔽性之問題。
對此，本發明者等人除導電性（電阻值測定）以外，亦針對實際之電磁波屏蔽性詳細地評價。其結果為，本發明者等人發現，導電性黏著帶由於含有黏著劑層，故既具有可貼附使用之優點，又存在若黏著劑層之剖面露出，則其剖面成為電磁波（雜訊）之放射源而易產生雜訊放射，無法充分獲得電磁波屏蔽性之問題。
本發明之目的在於提供一種電磁波屏蔽性及導電性優異之導電性黏著帶。
[解決課題之技術手段]
[解決課題之技術手段]
本發明係一種導電性黏著帶，其係具有導電性基材、及配置於上述導電性基材之至少一面之黏著劑層者，上述黏著劑層含有丙烯酸共聚物與金屬填料，藉由下述式（1）算出之a值為0以上。
a值＝（25×M）＋{22×（d70/D）}－3×（d70－d40）－18 （1）
M：相對於上述黏著劑層之體積之上述金屬填料之金屬量（體積%）
D：上述黏著劑層之厚度（μm）
d40：體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
d70：體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
以下詳述本發明。
a值＝（25×M）＋{22×（d70/D）}－3×（d70－d40）－18 （1）
M：相對於上述黏著劑層之體積之上述金屬填料之金屬量（體積%）
D：上述黏著劑層之厚度（μm）
d40：體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
d70：體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
以下詳述本發明。
本發明者等人研究，於具有導電性基材、及配置於導電性基材之至少一面之黏著劑層之導電性黏著帶中，使黏著劑層含有丙烯酸共聚物與金屬填料，並且控制相對於黏著劑層之體積之金屬填料之金屬量、黏著劑層之厚度、及金屬填料之粒徑。
其結果為，本發明者等人發現，與其說相對於黏著劑層之體積之金屬填料之金屬量、黏著劑層之厚度、及金屬填料之粒徑各自單獨之值，不如說根據該等值藉由特定公式算出之值（本說明書中稱為「a值」）與電磁波屏蔽性之間存在較高關聯性。本發明者等人發現，藉由將「a值」控制於特定範圍，可抑制來自黏著劑層之剖面之雜訊放射，實現優異之電磁波屏蔽性及導電性，從而完成本發明。
其結果為，本發明者等人發現，與其說相對於黏著劑層之體積之金屬填料之金屬量、黏著劑層之厚度、及金屬填料之粒徑各自單獨之值，不如說根據該等值藉由特定公式算出之值（本說明書中稱為「a值」）與電磁波屏蔽性之間存在較高關聯性。本發明者等人發現，藉由將「a值」控制於特定範圍，可抑制來自黏著劑層之剖面之雜訊放射，實現優異之電磁波屏蔽性及導電性，從而完成本發明。
本發明之一實施態樣之導電性黏著帶具有導電性基材、及配置於上述導電性基材之至少一面之黏著劑層。
上述導電性基材並無特別限定，例如可列舉：金屬箔、導電性樹脂基材等箔狀基材。其中，較佳為包含金屬箔，更佳為由金屬箔構成。上述金屬箔之材質並無特別限定，例如可列舉：鎳、銀、銅、鋁等，又，亦可為該等金屬之合金。其中，就電阻值穩定、電磁波屏蔽性於各頻帶穩定之方面而言，較佳為銀及銅以及該等之合金，更佳為銅。上述導電性基材可為單層，亦可為多層，但就提高耐熱性及防銹性之觀點而言，較佳為多層。於本發明之一實施態樣中，於導電性基材為多層之情形時，在黏著劑層側可具有含鋅及/或鎳之金屬層。
上述導電性基材並無特別限定，例如可列舉：金屬箔、導電性樹脂基材等箔狀基材。其中，較佳為包含金屬箔，更佳為由金屬箔構成。上述金屬箔之材質並無特別限定，例如可列舉：鎳、銀、銅、鋁等，又，亦可為該等金屬之合金。其中，就電阻值穩定、電磁波屏蔽性於各頻帶穩定之方面而言，較佳為銀及銅以及該等之合金，更佳為銅。上述導電性基材可為單層，亦可為多層，但就提高耐熱性及防銹性之觀點而言，較佳為多層。於本發明之一實施態樣中，於導電性基材為多層之情形時，在黏著劑層側可具有含鋅及/或鎳之金屬層。
上述導電性基材之厚度並無特別限定，較佳之下限為1 μm，較佳之上限為150 μm。若上述導電性基材為1 μm以上，則導電性黏著帶之強度提昇，能夠抑制於受到強衝擊時被破壞之情況。若上述導電性基材為150 μm以下，能夠抑制因經過長時間後發生反彈而導致導電性黏著帶浮起剝離之情況。就同樣之觀點而言，上述導電性基材之厚度之更佳之下限為5 μm，更佳之上限為40 μm，進而較佳之下限為9 μm，進而較佳之上限為35 μm，進而更佳之下限為10 μm，進而更佳之上限為30 μm。
上述黏著劑層只要配置於上述導電性基材之至少一面即可，可配置於上述導電性基材之單面，亦可配置於兩面。於上述黏著劑層配置於上述導電性基材之兩面之情形，兩面之黏著劑層可為相同之組成，亦可分別為不同之組成，只要至少一面之黏著劑層具有下述範圍之a值即可。
上述黏著劑層含有丙烯酸共聚物與金屬填料。
上述丙烯酸共聚物較佳為使包含丙烯酸丁酯（BA）與丙烯酸-2-乙基己酯（2EHA）之單體混合物共聚合而獲得之共聚物。丙烯酸丁酯及丙烯酸-2-乙基己酯各自於全部單體混合物中所占之之含量並無特別限定，丙烯酸丁酯之較佳之含量為50〜90重量%，丙烯酸-2-乙基己酯之較佳之含量為10〜50重量%。
上述丙烯酸共聚物較佳為使包含丙烯酸丁酯（BA）與丙烯酸-2-乙基己酯（2EHA）之單體混合物共聚合而獲得之共聚物。丙烯酸丁酯及丙烯酸-2-乙基己酯各自於全部單體混合物中所占之之含量並無特別限定，丙烯酸丁酯之較佳之含量為50〜90重量%，丙烯酸-2-乙基己酯之較佳之含量為10〜50重量%。
上述單體混合物視需要亦可包含丙烯酸丁酯及丙烯酸-2-乙基己酯以外之能夠共聚合之其他聚合性單體。
作為上述能夠共聚合之其他聚合性單體，例如可列舉：烷基之碳數為1〜3之(甲基)丙烯酸烷基酯、烷基之碳數為13〜18之(甲基)丙烯酸烷基酯、官能性單體。該等能夠共聚合之其他聚合性單體可單獨使用，亦可併用2種以上。
作為上述能夠共聚合之其他聚合性單體，例如可列舉：烷基之碳數為1〜3之(甲基)丙烯酸烷基酯、烷基之碳數為13〜18之(甲基)丙烯酸烷基酯、官能性單體。該等能夠共聚合之其他聚合性單體可單獨使用，亦可併用2種以上。
作為上述烷基之碳數為1〜3之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯等。
作為上述烷基之碳數為13〜18之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可列舉：甲基丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等。
作為上述官能性單體，例如可列舉：(甲基)丙烯酸羥烷基酯、甘油二甲基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、異氰酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯（methacryloyloxyethyl Isocyanate）、(甲基)丙烯酸、伊康酸、馬來酸酐、丁烯酸、馬來酸、延胡索酸（fumaric acid）等。
作為上述烷基之碳數為13〜18之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可列舉：甲基丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等。
作為上述官能性單體，例如可列舉：(甲基)丙烯酸羥烷基酯、甘油二甲基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、異氰酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯（methacryloyloxyethyl Isocyanate）、(甲基)丙烯酸、伊康酸、馬來酸酐、丁烯酸、馬來酸、延胡索酸（fumaric acid）等。
上述單體混合物較佳為視需要含有交聯性單體0.1〜10重量%。藉由上述單體混合物於上述範圍內含有交聯性單體，能夠提高所獲得之導電性黏著帶之凝聚力，並且，能夠抑制由金屬填料導致之微少之浮起，穩定地表現電磁波屏蔽性及導電性。作為上述交聯性單體，例如可列舉：含羧基單體、含羥基單體、含縮水甘油基單體、含羥甲基單體等。作為含羥基單體，例如可列舉：(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等。作為含羧基單體，例如可列舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、馬來酸酐等。
於本發明之較好之實施態樣中，就提高黏著帶之凝聚力之同時提高電磁波屏蔽性及導電性之觀點而言，上述單體混合物較佳為含有含羥基單體及含羧基單體。又，上述單體混合物更佳為併用(甲基)丙烯酸羥基乙酯及/或(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯以及(甲基)丙烯酸。又，就提高黏著帶之凝聚力之同時進一步提高電磁波屏蔽性及導電性之觀點而言，上述單體混合物中之上述交聯性單體之含量更佳為0.5重量%以上，進而較佳為1重量%以上，進而更佳為2重量%以上，且更佳為8重量%以下，進而較佳為6重量%以下，進而更佳為4重量%以下。
於本發明之較好之實施態樣中，就提高黏著帶之凝聚力之同時提高電磁波屏蔽性及導電性之觀點而言，上述單體混合物較佳為含有含羥基單體及含羧基單體。又，上述單體混合物更佳為併用(甲基)丙烯酸羥基乙酯及/或(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯以及(甲基)丙烯酸。又，就提高黏著帶之凝聚力之同時進一步提高電磁波屏蔽性及導電性之觀點而言，上述單體混合物中之上述交聯性單體之含量更佳為0.5重量%以上，進而較佳為1重量%以上，進而更佳為2重量%以上，且更佳為8重量%以下，進而較佳為6重量%以下，進而更佳為4重量%以下。
於上述單體混合物含有作為交聯性單體之含羥基單體之情形時，其含量就提高黏著帶之凝聚力之同時進一步提高電磁波屏蔽性及導電性之觀點而言，更佳為0.1重量%以上，進而較佳為0.15重量%以上，進而更佳為0.2重量%以上，且更佳為3重量%以下，進而較佳為2重量%以下，進而更佳為1重量%以下。
於上述單體混合物含有作為交聯性單體之含羧基單體之情形時，其含量就提高黏著帶之凝聚力之同時進一步提高電磁波屏蔽性及導電性之觀點而言，更佳為1重量%以上，進而較佳為1.5重量%以上，進而更佳為2重量%以上，且更佳為8重量%以下，進而較佳為5重量%以下，進而更佳為3重量%以下。
為了使上述單體混合物共聚合而獲得上述丙烯酸共聚物，只要使上述單體混合物於聚合起始劑之存在下進行自由基反應即可。作為使上述單體混合物進行自由基反應之方法，即，作為聚合方法，可使用習知公知之方法，例如可列舉：溶液聚合（沸點聚合或定溫聚合）、乳化聚合、懸濁聚合、塊狀聚合等。
上述聚合起始劑並無特別限定，例如可列舉：有機過氧化物、偶氮化合物等。作為上述有機過氧化物，例如可列舉：1,1-雙(第三己基過氧化)-3,3,5-三甲基環己烷、過氧化特戊酸第三己酯（t-hexyl peroxypivalate）、過氧化特戊酸第三丁酯、2,5-二甲基-2,5-雙(2-乙基己醯基過氧化)己烷、過氧化-2-乙基己酸第三己酯、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、過氧化異丁酸第三丁酯、過氧化-3,5,5-三甲基己酸第三丁酯、過氧化月桂酸第三丁酯等。作為上述偶氮化合物，例如可列舉：偶氮雙異丁腈、偶氮雙環己甲腈等。該等聚合起始劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述聚合起始劑並無特別限定，例如可列舉：有機過氧化物、偶氮化合物等。作為上述有機過氧化物，例如可列舉：1,1-雙(第三己基過氧化)-3,3,5-三甲基環己烷、過氧化特戊酸第三己酯（t-hexyl peroxypivalate）、過氧化特戊酸第三丁酯、2,5-二甲基-2,5-雙(2-乙基己醯基過氧化)己烷、過氧化-2-乙基己酸第三己酯、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、過氧化異丁酸第三丁酯、過氧化-3,5,5-三甲基己酸第三丁酯、過氧化月桂酸第三丁酯等。作為上述偶氮化合物，例如可列舉：偶氮雙異丁腈、偶氮雙環己甲腈等。該等聚合起始劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述丙烯酸共聚物之重量平均分子量（Mw）並無特別限定，較佳之下限為40萬，較佳之上限為160萬，更佳之上限為140萬，進而較佳之上限為120萬。若上述重量平均分子量為40萬以上，則上述黏著劑層之凝聚力提高，導電性黏著帶之接著可靠性提昇。若上述重量平均分子量為160萬以下，則不會使上述黏著劑層過硬而具有充分之段差追隨性及黏著力，導電性黏著帶之接著可靠性提昇。就進一步提昇導電性黏著帶之接著可靠性之觀點而言，上述重量平均分子量之更佳之下限為50萬，進而較佳之下限為70萬。
為了將重量平均分子量控制於上述範圍，只要控制聚合起始劑、聚合溫度等聚合條件即可。
再者，所謂重量平均分子量（Mw）係利用GPC（Gel Permeation Chromatography：凝膠層析儀）測定之標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量。
為了將重量平均分子量控制於上述範圍，只要控制聚合起始劑、聚合溫度等聚合條件即可。
再者，所謂重量平均分子量（Mw）係利用GPC（Gel Permeation Chromatography：凝膠層析儀）測定之標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量。
上述金屬填料可為僅由金屬構成之填料，亦可為對金屬以外之芯（例如樹脂粒子）實施金屬包層之填料。
作為上述金屬填料之金屬，例如可列舉：鎳、銀、銅、金、鋁、鐵、錫合金、及鈦以及該等之合金等。其中，較佳為銅、銀、及鎳以及該等之合金。進而，由於銅、銀存在產生鈍態等而導電性降低之情況，故更佳為鎳。
作為上述金屬填料之金屬，例如可列舉：鎳、銀、銅、金、鋁、鐵、錫合金、及鈦以及該等之合金等。其中，較佳為銅、銀、及鎳以及該等之合金。進而，由於銅、銀存在產生鈍態等而導電性降低之情況，故更佳為鎳。
上述金屬填料之形狀並無特別限定，例如可列舉：球狀、橢圓狀、針狀、方狀、樹枝狀、片狀、不規則形狀、淚滴狀、粒狀等。其中，就於上述丙烯酸共聚物中之分散性與電阻值穩定性之觀點而言，較佳為球狀、橢圓狀、針狀或粒狀。
上述黏著劑層藉由下述式（1）算出之a值為0以上。
a值＝（25×M）＋{22×（d70/D）}－3×（d70－d40）－18 （1）
M：相對於上述黏著劑層之體積之上述金屬填料之金屬量（體積%）
D：上述黏著劑層之厚度（μm）
d40：體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
d70：體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
a值＝（25×M）＋{22×（d70/D）}－3×（d70－d40）－18 （1）
M：相對於上述黏著劑層之體積之上述金屬填料之金屬量（體積%）
D：上述黏著劑層之厚度（μm）
d40：體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
d70：體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（μm）
若上述a值為0以上，則來自上述黏著劑層之剖面之雜訊放射得到抑制，導電性黏著帶之電磁波屏蔽性及導電性提昇。就更進一步提昇電磁波屏蔽性之觀點而言，上述a值較佳為5以上，更佳為7以上，進而較佳為9以上，進而更佳為10以上，特佳為12以上，尤佳為13以上，非常佳為14以上。
上述a值之上限並無特別限定，就導電性黏著帶之電磁波屏蔽性及導電性與黏著性能之平衡之觀點而言，較佳之上限為200，更佳之上限為100，進而較佳之上限為50，進而更佳之上限為30。
再者，「a值」係根據實施例及比較例中之相對於黏著劑層之體積之金屬填料之金屬量、黏著劑層之厚度、體積基準之累積分布成為40%時之金屬填料之粒徑、及體積基準之累積分布成為70%時之金屬填料之粒徑與電磁波屏蔽性之間之關聯性，藉由回歸分析進行推導而獲得者。此時，電磁波屏蔽性之評價中，於1 GHz之測定結果為65 dB以上之情形時，判斷為具有充分之電磁波屏蔽性。作為回歸分析，例如可採用線性回歸、非線性回歸等通常實行之方法。
上述a值之上限並無特別限定，就導電性黏著帶之電磁波屏蔽性及導電性與黏著性能之平衡之觀點而言，較佳之上限為200，更佳之上限為100，進而較佳之上限為50，進而更佳之上限為30。
再者，「a值」係根據實施例及比較例中之相對於黏著劑層之體積之金屬填料之金屬量、黏著劑層之厚度、體積基準之累積分布成為40%時之金屬填料之粒徑、及體積基準之累積分布成為70%時之金屬填料之粒徑與電磁波屏蔽性之間之關聯性，藉由回歸分析進行推導而獲得者。此時，電磁波屏蔽性之評價中，於1 GHz之測定結果為65 dB以上之情形時，判斷為具有充分之電磁波屏蔽性。作為回歸分析，例如可採用線性回歸、非線性回歸等通常實行之方法。
作為將上述a值控制於上述範圍之方法，較佳為增加相對於上述黏著劑層之體積之上述金屬填料之金屬量（M）之方法、使上述黏著劑層之厚度（D）變薄之方法、使體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（d70）相對於上述黏著劑層之厚度（D）之比（d70/D）變大之方法。又，亦較佳為使體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（d70）與體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（d40）之差（d70－d40）變小（即，使粒度分布陡峭）之方法。該等方法可單獨使用，亦可併用2種以上。
相對於上述黏著劑層之體積之上述金屬填料之金屬量（M）之較佳之下限為0.001體積%，較佳之上限為10體積%。若上述金屬量為0.001體積%以上，則上述黏著劑層中導電路徑得以充分形成，導電性黏著帶之電磁波屏蔽性及導電性提昇。若上述金屬量為10體積%以下，則能夠抑制因上述金屬填料之界面之接觸電阻之影響而導致電阻值上升之情況。就進一步提昇導電性黏著帶之電磁波屏蔽性及導電性之觀點而言，上述金屬量之更佳之下限為0.01體積%，就進一步抑制電阻值之上升之觀點而言，上述金屬量之更佳之上限為3.5體積%。
上述黏著劑層之厚度（D）之較佳之下限為1 μm，較佳之上限為50 μm。若上述厚度為1 μm以上，則上述黏著劑層具有充分之黏著力，導電性黏著帶之接著可靠性提昇。若上述厚度為50 μm以下，則來自上述黏著劑層之剖面之雜訊放射得到抑制，導電性黏著帶之電磁波屏蔽性及導電性提昇。上述黏著劑層之厚度之更佳之下限為3 μm，更佳之上限為30 μm，進而較佳之下限為4 μm，進而較佳之上限為20 μm，進而更佳之下限為5 μm，進而更佳之上限為15 μm，特佳之上限為14 μm。
體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（d70）相對於上述黏著劑層之厚度（D）之比（d70/D）之較佳之下限為0.6，較佳之上限為5.0。若上述比（d70/D）為0.6以上，則上述金屬填料自上述黏著劑層之突起變大，導電性黏著帶之電磁波屏蔽性及導電性提昇。若上述比（d70/D）為5.0以下，則抑制上述金屬填料自上述黏著劑層之過度突起，可維持充分之黏著性能。就進一步提昇導電性黏著帶之電磁波屏蔽性及導電性之觀點而言，上述比（d70/D）之更佳之下限為0.7，進而較佳之下限為0.75，進而更佳之下限為0.8，特佳之下限為0.85，尤佳之下限為0.9，非常佳之下限為1，最佳之下限為1.1。又，就維持黏著性能之觀點而言，上述比（d70/D）之更佳之上限為5.0，進而較佳之上限為4.0，進而更佳之上限為3.5，特佳之上限為3.3，尤佳之上限為3.2，非常佳之上限為3.1，最佳之上限為3。
體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（d70）與體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（d40）之差（d70－d40）之較佳之下限為0.01 μm，較佳之上限為40 μm。若上述差（d70－d40）為0.01 μm以上，則即使上述比（d70/D）為較小值亦能夠發揮較高之電磁波屏蔽性。若上述差（d70－d40）為40 μm以下，則粒度分布變陡峭，可穩定地獲得導電性黏著帶之電磁波屏蔽性及導電性。就發揮較高之電磁波屏蔽性之觀點而言，上述差（d70－d40）之更佳之下限為1 μm，更佳之上限為30 μm。
體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（d70）就與上述黏著劑層之厚度（D）無關而易將上述a值控制於上述範圍之方面而言，較佳之下限為4.0 μm，較佳之上限為50 μm，更佳之下限為6.0 μm，更佳之上限為40 μm。體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（d40）較佳之下限為2.0 μm，較佳之上限為40 μm，更佳之下限為4.0 μm，更佳之上限為30 μm。
再者，金屬填料之粒徑（d70及d40）可利用雷射繞射裝置（例如島津製作所公司製造之SALD-3000）測定粒度分布而獲得。
再者，關於黏著劑層中之金屬填料之粒徑，可將包含金屬填料之黏著劑層於惰性氣體下加熱而僅使金屬填料以外之成分熱分解後，僅採集金屬填料，利用雷射繞射裝置測定粒度分布。
再者，金屬填料之粒徑（d70及d40）可利用雷射繞射裝置（例如島津製作所公司製造之SALD-3000）測定粒度分布而獲得。
再者，關於黏著劑層中之金屬填料之粒徑，可將包含金屬填料之黏著劑層於惰性氣體下加熱而僅使金屬填料以外之成分熱分解後，僅採集金屬填料，利用雷射繞射裝置測定粒度分布。
上述黏著劑層較佳為含有黏著賦予樹脂。
作為上述黏著賦予樹脂，例如可列舉：松香酯系樹脂、氫化松香系樹脂、萜烯系樹脂、萜酚系樹脂、苯并呋喃-茚系樹脂（coumarone-indene resin）、脂環族飽和烴系樹脂、C5系石油樹脂、C9系石油樹脂、C5-C9共聚合系石油樹脂等。該等黏著賦予樹脂可單獨使用，亦可併用2種以上。
作為上述黏著賦予樹脂，例如可列舉：松香酯系樹脂、氫化松香系樹脂、萜烯系樹脂、萜酚系樹脂、苯并呋喃-茚系樹脂（coumarone-indene resin）、脂環族飽和烴系樹脂、C5系石油樹脂、C9系石油樹脂、C5-C9共聚合系石油樹脂等。該等黏著賦予樹脂可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述黏著賦予樹脂就接著性提昇及上述金屬填料之分散性提昇之觀點而言，較佳為高極性，其羥值之較佳之下限為20，較佳之上限為200，更佳之下限為30，更佳之上限為150。
上述黏著賦予樹脂之含量並無特別限定，相對於上述丙烯酸共聚物100重量份之較佳之下限為5重量份，較佳之上限為40重量份。若上述含量為5重量份以上，則上述黏著劑層具有充分之黏著力，導電性黏著帶之接著可靠性提昇。若上述含量為40重量份以下，則不會使上述黏著劑層過硬而具有充分之段差追隨性及黏著力，導電性黏著帶之接著可靠性提昇。就同樣之觀點而言，上述含量之更佳之下限為10重量份，更佳之下限為30重量份。
上述黏著劑層較佳為藉由添加交聯劑而於構成上述黏著劑層之樹脂（上述丙烯酸共聚物及/或上述黏著賦予樹脂）之主鏈間形成交聯結構。
上述交聯劑並無特別限定，例如可列舉：異氰酸酯系交聯劑、氮丙啶系交聯劑、環氧系交聯劑、金屬螯合物型交聯劑等。其中，較佳為異氰酸酯系交聯劑。藉由在上述黏著劑層中添加異氰酸酯系交聯劑，異氰酸酯系交聯劑之異氰酸基與構成上述黏著劑層之樹脂中之醇性羥基發生反應，而使上述黏著劑層之交聯變鬆散。因此，上述黏著劑層能夠使斷續地施加之剝離應力分散，故導電性黏著帶之接著可靠性提昇。
上述交聯劑之添加量相對於上述丙烯酸共聚物100重量份，較佳為0.01〜10重量份，更佳為0.1〜3重量份。
上述交聯劑並無特別限定，例如可列舉：異氰酸酯系交聯劑、氮丙啶系交聯劑、環氧系交聯劑、金屬螯合物型交聯劑等。其中，較佳為異氰酸酯系交聯劑。藉由在上述黏著劑層中添加異氰酸酯系交聯劑，異氰酸酯系交聯劑之異氰酸基與構成上述黏著劑層之樹脂中之醇性羥基發生反應，而使上述黏著劑層之交聯變鬆散。因此，上述黏著劑層能夠使斷續地施加之剝離應力分散，故導電性黏著帶之接著可靠性提昇。
上述交聯劑之添加量相對於上述丙烯酸共聚物100重量份，較佳為0.01〜10重量份，更佳為0.1〜3重量份。
上述黏著劑層可視需要含有塑化劑、乳化劑、軟化劑、填充劑、顏料、染料等添加劑、松香系樹脂等其他樹脂等。
上述黏著劑層之交聯度並無特別限定，較佳之下限為20重量%，較佳之上限為45重量%。若上述交聯度為20重量%以上，則上述黏著劑層之凝聚力提高，導電性黏著帶之接著可靠性提昇。若上述交聯度為45重量%以下，不會使上述黏著劑層過硬而具有充分之段差追隨性及黏著力，導電性黏著帶之接著可靠性提昇。就更進一步提昇導電性黏著帶之接著可靠性之觀點而言，上述交聯度之更佳之下限為25重量%，更佳之上限為40重量%，進而較佳之下限為30重量%，進而較佳之上限為35重量%。
再者，黏著劑層之交聯度係採集W1（g）黏著劑層，將該黏著劑層於23℃浸漬於乙酸乙酯中24小時，利用200網眼之金屬篩網過濾不溶解成分，將金屬篩網上之殘渣真空乾燥後，測定乾燥殘渣之重量W2（g），藉由下述式（2）算出。
交聯度（重量%）＝100×W2/W1 （2）
再者，黏著劑層之交聯度係採集W1（g）黏著劑層，將該黏著劑層於23℃浸漬於乙酸乙酯中24小時，利用200網眼之金屬篩網過濾不溶解成分，將金屬篩網上之殘渣真空乾燥後，測定乾燥殘渣之重量W2（g），藉由下述式（2）算出。
交聯度（重量%）＝100×W2/W1 （2）
本發明之一實施態樣之導電性黏著帶之總厚度並無特別限定，較佳之下限為2 μm，較佳之上限為200 μm。若上述總厚度為上述範圍內，則導電性黏著帶之操作性提昇。上述總厚度之更佳之下限為10 μm，更佳之上限為50 μm。
作為本發明之一實施態樣之導電性黏著帶之製造方法，例如可列舉如以下之方法。首先，對丙烯酸共聚物、金屬填料、視需要於黏著賦予樹脂、交聯劑等添加溶劑而製作黏著劑a之溶液，將該黏著劑a之溶液塗佈於導電性基材之表面，使溶液中之溶劑完全乾燥去除而形成黏著劑層a。其次，將脫模膜以其脫模處理面與黏著劑層a對向之狀態重疊於所形成之黏著劑層a之上。
其次，準備與上述脫模膜不同之脫模膜，將黏著劑b之溶液塗佈於該脫模膜之脫模處理面，藉由使溶液中之溶劑完全乾燥去除而製作於脫模膜之表面形成有黏著劑層b之積層膜。將所獲得之積層膜以黏著劑層b與導電性基材之背面對向之狀態重疊於形成有黏著劑層a之導電性基材之背面，而製作積層體。並且，利用橡膠輥等對上述積層體加壓，藉此能夠獲得於導電性基材之兩面具有黏著劑層、且黏著劑層之表面經脫模膜覆蓋之導電性黏著帶。
其次，準備與上述脫模膜不同之脫模膜，將黏著劑b之溶液塗佈於該脫模膜之脫模處理面，藉由使溶液中之溶劑完全乾燥去除而製作於脫模膜之表面形成有黏著劑層b之積層膜。將所獲得之積層膜以黏著劑層b與導電性基材之背面對向之狀態重疊於形成有黏著劑層a之導電性基材之背面，而製作積層體。並且，利用橡膠輥等對上述積層體加壓，藉此能夠獲得於導電性基材之兩面具有黏著劑層、且黏著劑層之表面經脫模膜覆蓋之導電性黏著帶。
又，亦可遵照相同之要領製作2組積層膜，將該等積層膜以使積層膜之黏著劑層與導電性基材對向之狀態分別重疊於導電性基材之兩面而製作積層體，利用橡膠輥等對該積層體加壓。藉此，亦可獲得於導電性基材之兩面具有黏著劑層、且黏著劑層之表面經脫模膜覆蓋之導電性黏著帶。
本發明之一實施態樣之導電性黏著帶之用途並無特別限定，由於電磁波屏蔽性及導電性優異，故較佳為用於在構成電子機器之電子基板零件中覆蓋電子零件（例如CPU或連接器等），較佳為用作電磁波屏蔽材料。此種CPU罩（屏蔽蓋）用途時之上述導電性黏著帶之形狀並無特別限定，例如可列舉：長方形、邊框狀、圓形、楕圓形、環形等。此時之本發明之一實施態樣之導電性黏著帶之貼附面積並無特別限定，較佳為10000 mm2
以下。
[發明之效果]
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種電磁波屏蔽性及導電性優異之導電性黏著帶。
以下列舉實施例進一步詳細說明本發明，本發明並不僅限定於該等實施例。
（實施例1）
（含丙烯酸共聚物溶液（a）之製備）
向反應容器內添加作為聚合溶劑之乙酸乙酯，利用氮氣起泡後，一面輸入氮氣一面加熱反應容器，開始回流。繼而，將利用乙酸乙酯10倍稀釋作為聚合起始劑之偶氮二異丁腈0.1重量份而獲得之聚合起始劑溶液注入反應容器內。繼而，花費2小時滴加添加丙烯酸-2-乙基己酯（2-EHA）30重量份、丙烯酸丁酯（BA）60重量份、甲基丙烯酸環己酯（CHMA）6.7重量份、丙烯酸（AAC）3重量份、及丙烯酸4-羥基丁酯（4-HBA）0.3重量份。滴加結束後，於反應容器內再次注入利用乙酸乙酯10倍稀釋作為聚合起始劑之偶氮二異丁腈0.1重量份而獲得之聚合起始劑溶液，進行4小時聚合反應，獲得含丙烯酸共聚物溶液（a）（丙烯酸共聚物之重量平均分子量（Mw）:120萬）。
（含丙烯酸共聚物溶液（a）之製備）
向反應容器內添加作為聚合溶劑之乙酸乙酯，利用氮氣起泡後，一面輸入氮氣一面加熱反應容器，開始回流。繼而，將利用乙酸乙酯10倍稀釋作為聚合起始劑之偶氮二異丁腈0.1重量份而獲得之聚合起始劑溶液注入反應容器內。繼而，花費2小時滴加添加丙烯酸-2-乙基己酯（2-EHA）30重量份、丙烯酸丁酯（BA）60重量份、甲基丙烯酸環己酯（CHMA）6.7重量份、丙烯酸（AAC）3重量份、及丙烯酸4-羥基丁酯（4-HBA）0.3重量份。滴加結束後，於反應容器內再次注入利用乙酸乙酯10倍稀釋作為聚合起始劑之偶氮二異丁腈0.1重量份而獲得之聚合起始劑溶液，進行4小時聚合反應，獲得含丙烯酸共聚物溶液（a）（丙烯酸共聚物之重量平均分子量（Mw）:120萬）。
（導電性黏著帶之製備）
相對於所獲得之含丙烯酸共聚物溶液（a）中之丙烯酸共聚物100重量份，添加作為金屬填料之鎳粒子（球狀，d40＝8.5 μm，d70＝17.7 μm，比重8.91 g/cm3 ），進行攪拌混合。進而，攪拌混合作為黏著賦予樹脂之萜烯系樹脂（羥值130，YASUHARA Chemicals公司製造，G-150）15重量份、作為交聯劑之異氰酸酯系交聯劑（TOSOH公司製造，Coronate L）1重量份、及作為溶劑之乙酸乙酯50重量份，而製備黏著劑溶液。
準備厚度25 μm之PET間隔件，於該間隔件之脫模處理面塗佈黏著劑溶液，使其於110℃乾燥3分鐘，藉此形成黏著劑層。藉由使該黏著劑層與厚度18 μm之銅箔貼合，而獲得導電性黏著帶。再者，以相對於形成之黏著劑層之體積，金屬填料之金屬量成為1.10體積%之方式控制金屬填料之調配量。針對所獲得之黏著劑層，藉由上述式（1）算出a值。
相對於所獲得之含丙烯酸共聚物溶液（a）中之丙烯酸共聚物100重量份，添加作為金屬填料之鎳粒子（球狀，d40＝8.5 μm，d70＝17.7 μm，比重8.91 g/cm3 ），進行攪拌混合。進而，攪拌混合作為黏著賦予樹脂之萜烯系樹脂（羥值130，YASUHARA Chemicals公司製造，G-150）15重量份、作為交聯劑之異氰酸酯系交聯劑（TOSOH公司製造，Coronate L）1重量份、及作為溶劑之乙酸乙酯50重量份，而製備黏著劑溶液。
準備厚度25 μm之PET間隔件，於該間隔件之脫模處理面塗佈黏著劑溶液，使其於110℃乾燥3分鐘，藉此形成黏著劑層。藉由使該黏著劑層與厚度18 μm之銅箔貼合，而獲得導電性黏著帶。再者，以相對於形成之黏著劑層之體積，金屬填料之金屬量成為1.10體積%之方式控制金屬填料之調配量。針對所獲得之黏著劑層，藉由上述式（1）算出a值。
（實施例2〜13、比較例1〜4）
如表1所示般變更黏著劑層之厚度及金屬填料（種類、形狀、粒徑及調配量），除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性黏著帶。
再者，於實施例13中，使用於銅箔（18 μm）之黏著劑層側藉由濺鍍形成有Zn/Ni合金層（Zn/Ni＝20重量份/80重量份，厚度80 nm）者作為導電性基材。
如表1所示般變更黏著劑層之厚度及金屬填料（種類、形狀、粒徑及調配量），除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性黏著帶。
再者，於實施例13中，使用於銅箔（18 μm）之黏著劑層側藉由濺鍍形成有Zn/Ni合金層（Zn/Ni＝20重量份/80重量份，厚度80 nm）者作為導電性基材。
（實施例14、15）
（含丙烯酸共聚物溶液（b）之製備）
將滴加添加之單體變更為丙烯酸-2-乙基己酯36.8重量份、丙烯酸丁酯60重量份、丙烯酸3重量份、及丙烯酸2-羥基乙酯0.2重量份，除此以外，以與含丙烯酸共聚物溶液（a）之製備相同之方式獲得含丙烯酸共聚物溶液（b）（丙烯酸共聚物之重量平均分子量（Mw）:110萬）。
（含丙烯酸共聚物溶液（b）之製備）
將滴加添加之單體變更為丙烯酸-2-乙基己酯36.8重量份、丙烯酸丁酯60重量份、丙烯酸3重量份、及丙烯酸2-羥基乙酯0.2重量份，除此以外，以與含丙烯酸共聚物溶液（a）之製備相同之方式獲得含丙烯酸共聚物溶液（b）（丙烯酸共聚物之重量平均分子量（Mw）:110萬）。
（導電性黏著帶之製備）
如表1所示般變更黏著劑層之厚度及金屬填料（種類、形狀、粒徑及調配量），除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性黏著帶。
如表1所示般變更黏著劑層之厚度及金屬填料（種類、形狀、粒徑及調配量），除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性黏著帶。
＜評價＞
針對實施例、比較例中所獲得之導電性黏著帶進行下述評價。將結果示於表1。
針對實施例、比較例中所獲得之導電性黏著帶進行下述評價。將結果示於表1。
（1）電磁波屏蔽性
將導電性黏著帶裁剪為41 mm×50 mm之平面長方形而製作試片。準備KEC裝置（Techno Science Japan公司製造）之電場測定用治具，將中心部開有38 mm×48 mm之孔之厚度3 mm之銅板設置於下治具。將試片以各邊之貼附寬度成為1.5 mm之方式對準孔形貼附於銅板。於其上覆蓋治具之上蓋，充分拴緊。使用網路分析儀（KEYSIGHT TECHNOLOGIES公司製造，E5071C），於100 MHz至8 GHz測定試片之電磁波屏蔽性。將於設置開有38 mm×48 mm之孔之厚度3 mm之銅板之狀態，無試片之情形時之值設為校正值。再者，於1 GHz之測定結果為65 dB以上之情形時，判斷為具有充分之電磁波屏蔽性。
將導電性黏著帶裁剪為41 mm×50 mm之平面長方形而製作試片。準備KEC裝置（Techno Science Japan公司製造）之電場測定用治具，將中心部開有38 mm×48 mm之孔之厚度3 mm之銅板設置於下治具。將試片以各邊之貼附寬度成為1.5 mm之方式對準孔形貼附於銅板。於其上覆蓋治具之上蓋，充分拴緊。使用網路分析儀（KEYSIGHT TECHNOLOGIES公司製造，E5071C），於100 MHz至8 GHz測定試片之電磁波屏蔽性。將於設置開有38 mm×48 mm之孔之厚度3 mm之銅板之狀態，無試片之情形時之值設為校正值。再者，於1 GHz之測定結果為65 dB以上之情形時，判斷為具有充分之電磁波屏蔽性。
（2）導電性
將導電性黏著帶裁剪為25 mm×75 mm之長方形而製作試片。將試片貼附於寬度25 mm之2片銅電極。將試片於各電極上之貼附面積設為25 mm×25 mm。之後，於溫度23℃及濕度50%RH試驗室中，測定電阻值。再者，電阻值越低，意指導電性越優異。將超過測定極限而無法測定電阻值之情形表示為「O.L.」。
將導電性黏著帶裁剪為25 mm×75 mm之長方形而製作試片。將試片貼附於寬度25 mm之2片銅電極。將試片於各電極上之貼附面積設為25 mm×25 mm。之後，於溫度23℃及濕度50%RH試驗室中，測定電阻值。再者，電阻值越低，意指導電性越優異。將超過測定極限而無法測定電阻值之情形表示為「O.L.」。
[表1]
[產業上之可利用性]
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種電磁波屏蔽性及導電性優異之導電性黏著帶。
無
無
Claims (3)
- 一種導電性黏著帶，其係具有導電性基材、及配置於上述導電性基材之至少一面之黏著劑層者，其特徵在於： 上述黏著劑層含有丙烯酸共聚物與金屬填料，藉由下述式（1）算出之a值為0以上； a值＝（25×M）＋{22×（d70/D）}－3×（d70－d40）－18 （1） M：相對於上述黏著劑層之體積之上述金屬填料之金屬量（體積%） D：上述黏著劑層之厚度（μm） d40：體積基準之累積分布成為40%時之上述金屬填料之粒徑（μm） d70：體積基準之累積分布成為70%時之上述金屬填料之粒徑（μm）。
- 如請求項1所述之導電性黏著帶，其中，體積基準之累積分布成為70%時之金屬填料之粒徑（d70）相對於黏著劑層之厚度（D）之比（d70/D）為0.6以上。
- 如請求項1或2所述之導電性黏著帶，其中，黏著劑層之厚度（D）為30 μm以下。
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