TW201930501A - 用於織物處理的超疏水性塗料 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於基於特定可水解矽烷陰離子及非離子界面活性劑之水性矽烷乳液，一種可藉由使用根據本發明之該水性矽烷乳液浸漬織物而獲得的包含塗料之該織物以及根據本發明之該水性矽烷乳液用於處理織物之用途。此外，本發明亦涵蓋一種藉由如經自濃縮系統之稀釋獲得的根據本發明之該水性矽烷乳液浸漬織物之方法。

Description

用於織物處理的超疏水性塗料
本發明係關於基於特定可水解矽烷、陰離子及非離子界面活性劑之水性矽烷乳液，一種可藉由使用根據本發明之該水性矽烷乳液浸漬織物而獲得的包含塗料之織物，以及根據本發明之該水性矽烷乳液用於處理織物之用途。此外，本發明亦涵蓋一種藉由根據本發明之水性矽烷乳液浸漬織物之方法。
對於過去四十年，紡織服裝業使用一種主導技術類型或化學性質的塗料以將拒水性及拒油性賦予至某些服裝類型(戶外服裝系列、學校制服、某些商業街服裝系列)。在過去的數年，由於環保意識及對人類健康之潛在影響，關於使用此等化學物質(全氟化碳-PFC)以使服裝「防水」且「拒水」已經引發了環保意識。由此，紡織業正轉變為遠離使用此等化學物質。然而，在此情況下，可能需要捨棄關於一些服裝系列之效能技術方案中之一些。這個行業中之大多數在職者已經研發出了不含氟之替代方案，然而，此等材料中之一些未能滿足先前藉由PFC實現之所有效能要求，特定言之對於更具有挑戰性之織物基質中之一些。
例如，WO 2014/139931 A1揭示增強織物之拒水性及/或增強織物拒絕水溶性污跡之能力之應用方法，包含以下步驟：
a)將乳化液態組合物塗覆在織物上，其中該乳化液態組合物由以下組成：
-水
-具有長度為10至30個碳或大於12但等於或小於18個碳原子之該烷基鏈的烷基烷氧基矽烷
-至少一種乳化劑、界面活性劑、增稠劑及/或穩定劑
-水溶性酸催化劑，以及
-不可避免的雜質
b)視情況針對柔軟度及拒水性之耐久性增強向組合物添加胺基矽酮
c)視情況調整塗覆在該織物上之組合物之量
d)使該經處理之織物乾燥直至乾燥為止
e)在100至200 ℃之間的溫度下固化經處理之織物
f)視情況藉由用水洗滌自該經處理之織物移除未反應之組合物殘留物且視情況重新乾燥該經處理之織物。
另外，WO 2016/000830 A1揭示組合物，包含至少組分(A)及(B)且視情況包含組分(C)至(E)中之至少一者：(A)在組分(M1) CH2 =CR3 COOR1 與(M2) CH2 =CR3 COOR2 及視情況(M3) CH2 =CR3 -X-R4 之聚合反應中獲得之聚丙烯酸酯；(B)蠟；(C)嵌段異氰酸酯；(D)有機聚矽氧烷；(E)三聚氰胺樹脂；其中R1 為含有1至8個碳原子之殘留物；R2 為含有9至40個碳原子之殘留物；R3 = H、CH3 、C2 H5 ；X = COO、CONH；R4 =環氧丙基或CH2 (CH2 )n -OR5 ，其中n為1至10範圍內之整數且R5 為H或含有1至6個碳原子之殘留物；且其中組合物係基於水及/或有機溶劑且不含氟。
此外，WO 2016/000829 A1描述組合物，包含：第一組分(I)，其包含聚丙烯酸酯(A1)及蠟(B)；及第二組分(II)，其包含聚丙烯酸酯(A2)，其中聚丙烯酸酯(A1)包含自(甲基)丙烯酸酯單體(M1)及(M2)及視情況(M3)導出之部分，
(M1) CH2 =CR3 COO-R1
(M2) CH2 =CR3 COO-R2
(M3) CH2 =CR3 -X-R4 ，
其中R1 為含有1至8個碳原子之單體(M1)中之醇部分；R2 為含有9至40個碳原子之單體(M2)中之醇部分；R3 獨立地選自H、CH3 或C2 H5 ；X為COO或CONH；R4 為環氧丙基或CH2 (CH2 )n -OR5 ，其中n為1至10範圍內之整數且R5 為H或含有1至6個碳原子之殘留物；以及聚丙烯酸酯(A2)為含氟聚丙烯酸酯；其中組合物係基於水及/或有機溶劑。
然而，大多數可商購的織物塗料並不持久且在10次洗衣循環之後明顯減少，從而獲得降低之潑水等級，如根據DIN EN ISO 4920:2012-12標準所判定。在一些狀況下，獲得70或低於70之潑水等級，此為不合需要的。
因此，此項技術中仍然需要克服已知塗料缺陷中之至少一些的改良織物塗料。
本文中所描述之本發明藉由基於特定可水解矽烷及陰離子界面活性劑之水性矽烷乳液解決已知問題中之一些。
在下文中，水性矽烷乳液通常亦被稱作「乳液」。
本發明在第一實施例中係關於水性矽烷乳液，包含
a) 具有通式(I)之至少一種可水解矽烷：
R1 -Si-(OR2 )3 (I)，其中
R1 為C2 -C12 ，較佳地C4 -C10 ，更佳地C7 -C9 ，最佳地C8 烷基，其可視情況經獨立地選自F、Cl、Br、I或OH之一或多個基團取代，較佳地未經取代；且
R2 獨立地選自C1 -C8 ，較佳地C1 -C4 ，更佳地C2 烷基，其可視情況經獨立地選自F、Cl、Br、I或OH之一或多個基團取代，較佳地未經取代；
b) 至少一種陰離子界面活性劑，較佳地具有1至40，較佳為18至40，最佳為40之HLBd值，最佳地包含或為月桂基硫酸鈉；
c) 視情況至少一種非離子界面活性劑，較佳地具有1至20，更佳為2至10之HLBg值；
d) 視情況至少一種酸；
e) 視情況至少一種添加劑；以及
f) 其餘部分為水；其中
a)至f)之總和較佳地為100 wt%。
界面活性劑係根據其疏水性親脂性平衡(hydrophobic-lipophilic balance，HLB)而選擇。當前，存在用於HLB判定之兩種建立方法：(a)用於非離子界面活性劑之Griffins方法(範圍0至20)及(b)用於陰離子界面活性劑之Davies方法(範圍0至40)。根據Griffin W C：「非離子界面活性劑之HLB值之計算(Calculation of HLB Values of Non-Ionic Surfactants)」，化妝業化學家協會雜誌5 (1954)：249；及Davies J T：「乳化劑之乳液類型、I.物理化學性質之定量動力理論(A quantitative kinetic theory of emulsion type, I. Physical chemistry of the emulsifying agent)」，氣體/液體及液體/液體界面，國際界面活性大會論文集(1957)：426至438判定值。在本發明中，Griffin HLB值經標記為HLBg且Davies HLB值經標記為HLBd。
另外，在第二實施例中，本發明係關於包含塗料之織物，可藉由使用根據本發明之水性矽烷乳液浸漬織物而獲得。
此外，在第三實施例中，本發明係關於用於處理織物，較佳地聚醯胺、聚丙烯或聚酯織物，更佳地聚酯織物以獲得織物上之拒水塗層的根據本發明之水性矽烷乳液之用途。
此外，在第四實施例中，主張藉由根據本發明之水性矽烷乳液浸漬織物，較佳地聚醯胺、聚丙烯或聚酯織物，更佳地聚酯織物之方法，包含以下步驟：
i) 經由浸軋塗覆(例如，軋染塗覆)將水性矽烷乳液塗覆至織物上；
ii) 固化在步驟i)中獲得之經處理織物。
在附屬申請專利範圍中闡述更佳實施例。
在一較佳實施例中，根據本發明之乳液含有按乳液之總重量計小於0.5 wt%，較佳地小於0.1 wt%，更佳地0.01 wt%之全氟化碳。最佳地，根據本發明之乳液不含全氟化碳。
在一較佳實施例中，本發明之水性矽烷乳液(如塗覆至織物)包含按乳液之總重量計至少70 wt%，較佳地至少80 wt%，更佳地至少90 wt%之水。在另一較佳實施例中，按乳液之總重量計，存在70至90 wt%，更佳地88至90 wt%之水。
在一較佳實施例中，根據本發明之乳液為平均液滴大小為10至150 nm，較佳地為30至60 nm之水中油乳液。經由動態光散射判定液滴大小。已發現，當獲得此範圍中之液滴大小時，乳液具有隨時間推移之穩定耐久性。
在一較佳實施例中，根據本發明之水性矽烷乳液具有1至6.9，較佳地2至6，更佳地3至5.8之pH值。
乳液含有具有通式(I)之至少一種可水解矽烷
R1 -Si-(OR2 )3 (I)，其中
R1 為C2 -C12 ，較佳地C4 -C10 ，更佳地C7 -C9 ，最佳地C8 烷基，其可視情況經獨立地選自F、Cl、Br、I或OH之一或多個基團取代，較佳地未經取代；且
R2 獨立地選自C1 -C8 ，較佳地C1 -C4 ，更佳地C2 烷基，其可視情況經獨立地選自F、Cl、Br、I或OH之一或多個基團取代，較佳地未經取代。
在一較佳實施例中，根據本發明之可水解矽烷具有100至600 g/mol，較佳地150至400 g/mol，更佳地250至300 g/mol之分子量。
根據本發明之適用的可水解矽烷之特定實例包括但不限於甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三正丙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三正丙氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、丙基三正丙氧基矽烷、丁基三甲氧基矽烷、丁基三乙氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、異丁基三乙氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、6-氯-己基三甲氧基矽烷、6,6,6-三氟己基三甲氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、辛基三異丙氧基矽烷、2-乙基己基三甲氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、十二烷基三甲氧基矽烷或其混合物。在一更佳實施例中，根據本發明之可水解矽烷包含辛基三乙氧基矽烷，在一甚至更佳實施例中為辛基三乙氧基矽烷。
在一較佳實施例中，按水性矽烷乳液之總重量計，至少一種可水解矽烷以2至10 wt%，較佳地5至6 wt%存在。在另一較佳實施例中，按水性矽烷乳液之總重量計，至少一種可水解矽烷以2至10 wt%，較佳地5至6 wt%存在，且包含辛基三乙氧基矽烷，更佳為辛基三乙氧基矽烷。
乳液包含至少一種陰離子界面活性劑b)，較佳地具有1至40，更佳地18至40，最佳地40之HLBd值。一般而言，文獻提出具有1至20之HLBg值之非離子界面活性劑。然而，已意外地發現，根據本發明之包含特定可水解矽烷化合物a)之乳液採用具有至少13，更佳地甚至更高之HLBd值之陰離子界面活性劑時展示最佳穩定性。
合適的例示性陰離子界面活性劑為鹼金屬磺基丁二酸酯；脂肪酸之磺化甘油酯，諸如椰子油酸之磺化單甘油酯；磺化單價醇酯之鹽，諸如油醯基羥乙磺酸鈉；胺基磺酸之醯胺，諸如油醯基羥乙磺酸鈉鹽；胺基磺酸之醯胺，諸如油醯基甲基胺基乙磺酸鈉鹽；脂肪酸腈之磺化產物，諸如十六烷腈磺酸鹽；磺化的芳香族烴，諸如α-萘單磺酸鈉；萘磺酸與甲醛、八氫蒽磺酸鈉之縮合產物；具有8至30，較佳地8至18個碳原子之烷基之鹼金屬烷基硫酸鹽；具有8至30，較佳地8至18個碳原子之烷基之乙醚硫酸鹽；以及具有8至30個碳原子之一或多個烷基之烷芳基磺酸鹽。在一較佳實施例中，該至少一種陰離子界面活性劑包含硫酸基，更佳地選自具有8至30，較佳地8至18個碳原子之烷基之鹼金屬烷基硫酸鹽；最佳地為具有8至16個碳原子之烷基之鹼金屬烷基硫酸鹽。在另一較佳實施例中，至少一種陰離子界面活性劑包含月桂基硫酸鈉，更佳地由月桂基硫酸鈉組成。
在一較佳實施例中，按水性矽烷乳液之總重量計，至少一種陰離子界面活性劑以0.01至0.2 wt%，較佳地0.02至0.2 wt%，更佳地0.025至0.2 wt%存在。在另一較佳實施例中，按水性矽烷乳液之總重量計，陰離子界面活性劑以0.01至0.2 wt%，較佳地0.02至0.2 wt%，更佳地0.025至0.2 wt%存在，且包含月桂基硫酸鈉，更佳為月桂基硫酸鈉。在最佳實施例中，按水性矽烷乳液之總重量計，陰離子界面活性劑，較佳地月桂基硫酸鈉之量為0.2 wt%或更低，較佳地在＞ 0.01與0.2 wt%或0.025與0.2 wt%之間。
本發明之乳液可進一步包含至少一種非離子界面活性劑c)，較佳地具有1至20，更佳地2至10之HLBg值。已發現，本發明之特定陰離子與非離子界面活性劑之組合促進允許直接在塗料塗覆之後執行的穩定乳化系統之形成。
合適的例示性非離子界面活性劑為烷氧基化脂肪醇，烷基醣苷，烷氧基化脂肪酸烷基酯，脂肪酸烷醇醯胺，羥基混合醚，多羥基脂肪酸醯胺，三酸甘油酯，山梨糖醇酐酯，山梨糖醇酐單酸甘油酯、二酸甘油酯及三酸甘油酯，及烷氧基化山梨醇酯。在一較佳實施例中，至少一種非離子界面活性劑選自山梨糖醇酐酯；單酸甘油酯、二酸甘油酯及三酸甘油酯；及聚氧化乙烯聚氧伸乙基山梨糖醇酐酯，諸如但不限於山梨糖醇酐單硬脂酸酯、山梨糖醇酐二硬脂酸酯、山梨糖醇酐三硬酯酸酯、山梨糖醇酐單月桂酸酯、山梨糖醇酐二月桂酸酯、山梨糖醇酐三月桂酸酯、山梨糖醇酐單棕櫚酸酯、山梨糖醇酐二棕櫚酸酯、山梨糖醇酐三棕櫚酸酯、山梨糖醇酐單肉豆蔻酸酯、山梨糖醇酐二肉豆蔻酸酯、山梨糖醇酐三肉豆蔻酸酯、山梨糖醇酐單油酸酯、山梨糖醇酐二油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、具有混合C12 - 18 脂肪酸之山梨糖醇酐酯及前文提及之山梨糖醇酐酯之聚氧伸乙基變體。尤其較佳為山梨糖醇酐三硬酯酸酯。可商購的化合物包括但不限於可購自英國禾大公司(Croda)之Span 60、Span 65、Span 20及Tween 60。
在一較佳實施例中，按水性矽烷乳液之總重量計，至少一種非離子界面活性劑以0.01至1.0 wt%，較佳地0.02至0.5 wt%，更佳地0.1至0.5 wt%存在。
本發明之乳液可視情況進一步包含至少一種酸d)，較佳地該至少一種酸為有機酸，更佳地具有1.3至5.0之pKa。合適的例示性酸較佳地選自乙酸、對甲苯磺酸、苯磺酸、樟腦磺酸、蘋果酸、順丁烯二酸、乙醛酸、檸檬酸、甲酸、丙酮酸、酒石酸、鄰苯二甲酸、乙醯水楊酸、水楊酸、乳酸、二羥基反丁烯二酸、苦杏仁酸、丙二酸、乙醇酸及草酸，或其組合，更佳地該至少一種有機酸包含蘋果酸或乙酸或其組合，更佳為乙酸。
在一較佳實施例中，按水性矽烷乳液之總重量計，該至少一種酸以0.5至1.5 wt%，較佳地1至1.5 wt%，最佳地1 wt%存在。在另一較佳實施例中，該至少一種有機酸按水性矽烷乳液之總重量計以0.5至1.5 wt%，較佳地1至1.5 wt%，最佳地1 wt%存在，更佳地該至少一種有機酸包含蘋果酸或乙酸或其組合，更佳為乙酸。
在一較佳實施例中，根據本發明之乳液可視情況包含至少一種另外的添加劑e)。在一更佳實施例中，該至少一種另外的添加劑選自消泡劑，如碳酸氫鈉、胺基矽酮之緩衝劑，濕潤劑，交聯劑，增量劑或其組合。在一較佳實施例中，按水性矽烷乳液之總重量計，該至少一種添加劑以0.1至2.5 wt%，較佳地0.1至2 wt%，更佳地0.1至1.8 wt%存在。在一更佳實施例中，根據本發明之乳液包含至少一種消泡劑，按水性矽烷乳液之總重量計較佳地呈0.01至0.5 wt%。消泡劑對熟習此項技術者係已知的，且只要其不會不利地影響乳液，就可採用任何種類。特定言之，合適的消泡劑係基於植物油，例如可購自贏創(Evonik)之Tego®防沫劑KS53。在另一較佳實施例中，根據本發明之乳液包含至少一種交聯劑或增量劑，較佳地呈1.0至2.0 wt%，更佳地1.5 wt%。交聯劑對熟習此項技術者係已知的，且只要其不會不利地影響乳液，就可採用任何種類。特定言之，合適的交聯劑為脂肪酸/三聚氰胺之縮合產物，可購自拓納化學公司(Tanatex)，商標名為Baygard、Edolan，亦藉由如Evonik提供之Tanatex及Tegomer範圍提供。在一較佳實施例中，乳液包含至少一種濕潤劑。
本發明之乳液可製備為濃縮物且在使用之前用水稀釋。各別濃縮物可為至少2倍，較佳地至少3或4倍，例如8倍或高達10倍濃縮。此意謂活性組分之濃度為上文指示之組分的至少兩倍或更多倍，且相應地減少水之量。在此類濃縮物中，相對於濃縮物之總重量，矽烷組分之濃度可因此高於上文指示2至10倍，通常在10與40 wt%之間，較佳地在18與40 wt%之間。這同樣適用於所有其他組分，例如陰離子及非離子界面活性劑。例如，按濃縮物之總重量計，陰離子界面活性劑可以0.02至2.0 wt%，較佳地0.04至2.0 wt%，更佳地0.05至2.0 wt%存在。在一較佳實施例中，按乳液之總重量計，本發明之濃縮物乳液包含至少40 wt%，較佳地至少60 wt%之水。在另一較佳實施例中，按濃縮物乳液之總重量計，存在50至70 wt%，更佳地55至58 wt%之水。在一較佳實施例中，根據本發明之濃縮物乳液具有1至7.5，較佳地2至7，更佳地6至7之pH值。在一較佳實施例中，按濃縮物乳液之總重量計，非離子界面活性劑以0.2至2.8 wt%，較佳地0.3至2.8 wt%，更佳地0.35至2.8 wt%之量以濃縮物形式存在。
可尤其在更通常被稱為「軋染塗覆」之行業標準浸軋塗覆下採用本發明之乳液浸漬織物，以便獲得將拒水特性賦予至經處理織品之塗層。根據本發明之乳液係用於處理織物，較佳地聚醯胺、聚丙烯或聚酯織物，更佳地聚酯織物，以獲得織物上之拒水塗層。
在一較佳實施例中，織物上所獲得之塗層持續長於10，較佳地20個洗衣循環，較佳地在最後一個循環之後具有至少70 (ISO 2)，較佳地80 (ISO 3)，更佳地90 (ISO 4)之潑水率。根據DIN EN ISO 4920:2012-12判定潑水率。為此測試，使用潑水測定器及水體積為250 mL之去離子水測試最小大小設定為180 mm×180 mm之成品織物之三個樣本。在潑水之後，將殘留水排出表面且使用測試潑水等級標準對樣本進行評分。
可採用通常已知之浸漬技術以便獲得織物之塗料。
詳言之，本發明提供藉由根據本發明之水性矽烷乳液浸漬織物，較佳地聚醯胺、聚丙烯或聚酯織物，更佳地聚酯織物之方法，包含以下步驟：
i) 經由浸軋塗覆將該水性矽烷乳液塗覆至該織物上；
ii) 固化在步驟i)中獲得之該經處理織物。
在一較佳實施例中，步驟i)之塗覆速度為0.5 m/min至40 m/min，較佳地1 m/min至30 m/min，在商業應用中通常為20至30 m/min，及/或用於塗覆水性矽烷乳液之壓力為1至6巴，較佳地1.5至3.5巴。
在另一較佳實施例中，步驟ii)之固化溫度為130至170 ℃，較佳地150至160 ℃。
在下文中，呈現實例以說明本發明。然而，本發明不限於彼等實例。
實例
C8 =辛基三乙氧基矽烷
SLS =月桂基硫酸鈉
水=去離子水
表1展示根據本發明之穩定例示性組合物。可藉由使用均質機混合該等組分而獲得乳液。樣本在室溫下在6個月的時間段內老化且幾乎不展現相分離跡象。
表1：量呈wt%形式，其中總和為100 wt%
表2展示經製備以在提高C8水平之情況下研究界面活性劑水平對穩定性及液滴大小之影響的一系列調配物。調配物之液滴大小藉由在90°下之動態光散射(dynamic light scattering，DLS)量測。
表2：量呈wt%形式，其中總和為100 wt%
實例5為比較實例
表2中顯示之資料展示界面活性劑與有機矽烷之適當之平衡以確保穩定乳化系統。隨著C8之水平提高，可看到，亦需要提高界面活性劑之水平以確保穩定性係可能的。此外，與穩定性相關之液滴大小在10至150 nm範圍內。
下表3展示關於包含經由浸軋塗覆塗覆至兩種類型之聚酯之有機酸的根據本發明之乳化系統之效能測試。
藍色=織造聚酯(120 gsm)
白色=針織聚酯
測試條件：
襯墊 塗佈速度0.6 m/min且乳液壓力3.5巴 白色聚酯
襯墊 塗佈速度5 m/min且乳液壓力1.5巴 Rotofil 51
支架 在150 ℃下固化5 min
接著使得樣本在進行效能測試之前在室溫下在24小時時間段內平衡。根據DIN EN ISO 4920:2012-12根據如上提及之「潑水測試」而進行效能測試。
表3：量呈wt%形式，其中總和為100 wt%，除了潑水測試之值
Huntsman Phobol CP-C由經氟化之丙烯酸酯聚合物構成，亦即基於PFC。Archroma SmartRepel Hydro PM為不含氟之組合物且在組成上類似於WO 2016/000829 A1中所主張之化學式。
本發明之組合物按比例增大且導頻位準下製造以確保可在自實驗室移動至較大範圍時實現穩定性。
將乳液按批次規模製備為具有以下組成之濃縮物。
表4：例示性組成
製備：
向容器中裝入去離子水，接著為SLS、(C8)辛基三乙氧基矽烷、消泡劑及碳酸氫鈉。在室溫下將此預均質化30分鐘。將預混物添加至Ystral混合器且以8000 rpm混合10分鐘。隨後使用包括浸軋速度、壓力及固化溫度之各種塗覆條件關於一系列織品類型對表4中顯示之組合物進行測試。
用於塗料塗覆之增加調配：
如表4中所顯示之濃縮物在塗覆之前進一步經增加調配。表5展示關於聚丙烯(表6)、聚醯胺(表7)及聚酯(表8)進行製備及隨後塗佈及測試之調配設定。
表5
表6展示關於如表5中所調配包含經由浸軋塗覆塗覆於聚丙烯上之有機酸及Baygard 40178 (增量劑)的根據本發明之乳液之效能測試。固化時間始終為300秒，固化溫度為110 ℃，浸軋塗覆速度為5 m/min且浸軋塗覆壓力為1.5巴。可清楚地看到，在20次洗衣循環之後效能卓越。
表6展示聚丙烯之效能等級
實例15採用表5之組合物且實例16另外含有濕潤劑(0.1%)。
表7展示關於包含經由浸軋塗覆塗覆於聚酯上之有機酸的根據本發明之乳液之效能測試。固化時間在150 ℃下為300秒且在160 ℃下為180秒，固化溫度為150 ℃(除非另外規定)，浸軋塗覆速度為5 m/min且浸軋塗覆壓力為1.5巴。可看到，160 ℃之更高塗覆溫度及濕潤劑之存在對總體耐久性不具有影響。
表7展示聚酯樣本之效能等級
實例17及19採用表5之組合物且實例18及20另外含有濕潤劑(0.1%)。
比較實例：濃縮物系統發展
表8展示利用陰離子及非離子界面活性劑系統之平衡製備以產生(a) 40%濃縮物、(b)穩定乳化系統及(c)在初始塗料塗覆之後的效能的比較實例。較佳合成方法係經由轉化點方法，其中將界面活性劑溶解於油(C8)之一半中，接著剪切混合達5分鐘之時間段。在高剪切下緩慢添加剩餘油直至形成凝膠為止。接著在剪切下緩慢添加剩餘成分，直至達至轉化點為止，如藉由系統黏度之顯著降低而顯而易見。
表8：量呈wt%形式，其中總和為100 wt%


用於塗料塗覆之增加調配：
如表8中所顯示之濃縮物在塗覆之前進一步經增加調配。表9展示對聚酯(表10)進行製備及隨後塗佈及測試之稀釋調配細節。
表9突出顯示表8中顯示之所有樣本之稀釋水平
表10展示關於如表9所調配包含經由浸軋塗覆塗覆於聚酯上之有機酸及Baygard 40178 (增量劑)的根據本發明之乳液之效能測試。在160 ℃之固化溫度情況下固化時間始終為300秒。可清楚地看到，藉由更改界面活性劑系統以含有較低量之月桂基硫酸鈉，可獲得0洗滌效能(亦即在0次洗滌循環之後，亦即直接在處理/塗覆之後的效能)。此對於含有Span 65 (山梨糖醇酐三硬酯酸酯)之樣本22最為顯著。
表10

Claims (14)

  1. 一種水性矽烷乳液，包含 a) 具有通式(I)之至少一種可水解矽烷： R1 -Si-(OR2 )3 (I)，其中 R1 為C2 -C12 ，較佳為C4 -C10 ，更佳為C7 -C9 ，最佳為C8 烷基，其可視情況經獨立地選自F、Cl、Br、I或OH之一或多個基團取代，較佳地未經取代；且 R2 獨立地選自C1 -C8 ，較佳為C1 -C4 ，更佳為C2 烷基，其可視情況經獨立地選自F、Cl、Br、I或OH之一或多個基團取代，較佳為未經取代； b) 至少一種陰離子界面活性劑，其較佳地具有1至40，較佳為18至40，最佳為40之HLBd值，最佳地其包含月桂基硫酸鈉或為月桂基硫酸鈉； c) 視情況至少一種非離子界面活性劑，其較佳地具有1至20，更佳為2至10之HLBg值； d) 視情況至少一種酸； e) 視情況至少一種添加劑；以及 f) 其餘部分為水；其中 a)至f)之總和較佳地為100 wt%。
  2. 如請求項1之水性矽烷乳液，其中 按該水性矽烷乳液之總重量計，a)以2至10 wt%，較佳地5至6 wt%存在，及/或a)包含辛基三乙氧基矽烷，較佳地為辛基三乙氧基矽烷。
  3. 如請求項1或2之水性矽烷乳液，其中 按該水性矽烷乳液之總重量計，b)以0.01至0.2 wt%，較佳地0.02至0.2 wt%，更佳地0.025至0.2 wt%存在。
  4. 如請求項1至3中任一項之水性矽烷乳液，其中該至少一種酸d)為有機酸，較佳地具有1.3至5.0之pKa，更佳地選自乙酸、對甲苯磺酸、苯磺酸、樟腦磺酸、蘋果酸、順丁烯二酸、乙醛酸、檸檬酸、甲酸、丙酮酸、酒石酸、鄰苯二甲酸、乙醯水楊酸、水楊酸、乳酸、二羥基反丁烯二酸、苦杏仁酸、丙二酸、乙醇酸及草酸或其組合，及/或按該水性矽烷乳液之總重量計，以0.5至1.5 wt%，較佳地1至1.5 wt%，最佳地1 wt%存在。
  5. 如請求項1至4中任一項之水性矽烷乳液，其中該至少一種另外的添加劑e)選自消泡劑、如碳酸氫鈉、胺基矽氧烷之緩衝劑、濕潤劑、交聯劑、增量劑或其組合，及/或按該水性矽烷乳液之總重量計，以0.1至2.5 wt%，較佳地0.1至2 wt%，更佳地0.1至1.8 wt%存在。
  6. 如請求項1至5中任一項之水性矽烷乳液，其中按該水性矽烷乳液之總重量計，存在至少70 wt%，較佳地80至90 wt%，更佳地88至90 wt%之水。
  7. 如請求項1至6中任一項之水性矽烷乳液，其中平均液滴大小為10至150，較佳地30至60 nm，及/或pH值為1至6.9，較佳地2至6，更佳地3至5.8。
  8. 如請求項1至7中任一項之水性矽烷乳液，其中按該水性矽烷乳液之總重量計，c)以0.01至1.0 wt%，較佳地0.02至0.5 wt%，更佳地0.1至0.5 wt%存在，及/或選自山梨糖醇酐酯及聚乙氧基化山梨糖醇酐酯。
  9. 如請求項1之水性矽烷乳液，其中該水性矽烷乳液為濃縮物，其中 (1)按該濃縮物之總重量計，a)以10至40 wt%，較佳地18至40 wt%存在； (2)按該濃縮物之總重量計，b)以0.02至2.0 wt%，較佳地0.04至2.0 wt%，更佳地0.05至2.0 wt%存在； (3)按該濃縮物之總重量計，c)以0.2至2.8 wt%，較佳地0.3至2.8 wt%，更佳地0.35至2.8 wt%存在；及/或 (4)按該濃縮物之總重量計，f)以至少40 wt%，較佳地50至70 wt%，更佳地至少60 wt%，最佳地55至58 wt%存在；及/或 (5)該濃縮物乳液具有1至7.5，較佳地2至7，更佳地6至7之pH值。
  10. 一種包含塗料之織物，其可藉由使用如請求項1至9中任一項之水性矽烷乳液浸漬該織物而獲得。
  11. 一種如請求項1至9中任一項之水性矽烷乳液之用途，其用於處理織物，較佳地為聚醯胺、聚丙烯或聚酯織物，更佳地為聚酯織物，以獲得該等織物上之拒水塗層。
  12. 一種用如請求項1至9中任一項之水性矽烷乳液浸漬織物之方法，該織物較佳地為聚醯胺、聚丙烯或聚酯織物，更佳地為聚酯織物，該方法包含以下步驟： i) 經由浸軋塗覆將該水性矽烷乳液塗覆至該織物上； ii) 固化在步驟i)中獲得之該經處理織物。
  13. 如請求項12之方法，其中 步驟i)之塗覆速度為0.5 m/min至30 m/min，較佳地為1 m/min至30 m/min，及/或 用於塗覆該水性矽烷乳液之壓力為1至6巴，較佳地為1.5至3.5巴。
  14. 如請求項12或13之方法，其中步驟ii)之固化溫度為130至170℃，較佳地為150至160℃。
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