SE537807C2 - Metod och formulering för att erhålla textilier som är vattenavvisande och eller avvisande för vattenlöslig smuts - Google Patents

Abstract

537 807 Metod och formulering for att erhalla textilier som är vattenavvisande och eller avvisande for vattenloslig smuts Tekniskt omrade Foreliggande uppfinning avser en metod och en vattenbaserad kemisk formulering for att erhalla extremt vattenavvisande textilier, med god bestandighet mot tvatt- och/eller vaderpaverkan. Sammanfattning av uppfinningen Denna uppfinning avser en metod for behandling av textilier med en vattenhaltig silanemulsion och en metod for dess beredning. Industriellt appliceras den vattenhaltiga silanemulsionen enligt uppfinningen pa tyget eller textilen, vilket ger ett hallbart, synnerligen vattenavvisande tyg. Den applicerade emulsionen enligt uppfinningen innefattar en alkoxisilan, en syra, ett emulgeringssystem med minst ett emulgeringsmedel och vatten. Emulsionen enligt uppfinningen är stabil Over tiden utan att separeras i tva faser. Denna uppfinning erbjuder en alternativ metod till anvandning av fluorbaserade foreningar for behandling av textilier for att uppna vattenavvisning, genom all tillhandahalla en vattenbaserad silanberedning och en specifik appliceringsprocess. Uppfinningens beredning är resultatet av val av ett hydrofoberingsmedel (silan), en (syrabaserad) katalysator, ett eller flera emulgeringsmedel och vatten som losningsmedel. Det visas att beredningen kan appliceras inom industriellt relevanta processtider for att ge mycket hallbara och vattenavvisande textilier. Foreliggande uppfinning avser en appliceringsmetod for att forbattra vattenavvisningen hos en textil och/eller forbattra formagan hos en textil att stota bort vattenloslig smuts, innefattande momenten att: a) Applicera en emulgerad flytande beredning pa en textil, varvid namnda emulgerade flytande beredning bestar av: -Vatten Alkylalkoxisilan dar namnda alkylkedj a liar en langd av 10-30 kolatomer eller kolatomer i ett antal storre an 12 men lika med eller mindre an 18 och varvid namnda alkoxigrupper är valda fran acetoxi, metoxi, etoxi, n-propoxi, isopropoxi, n-butoxi, isobutoxi eller tertbutoxi Minst ett emulgeringsmedel, ytaktivt amne, fortjockningsmedel och/eller stabiliseringsmedel

Description

537 807 Metod och formulering for att erhalla textilier som är vattenavvisande och eller avvisande for vattenloslig smuts Tekniskt omrade 5 Foreliggande uppfinning avser en metod och en vattenbaserad kemisk formulering for att erhalla extremt vattenavvisande textilier, med god bestandighet mot tvatt- och/eller vaderpaverkan.

Sammanfattning av uppfinningen 10 Denna uppfinning avser en metod for behandling av textilier med en vattenhaltig silanemulsion och en metod for dess beredning.

Industriellt appliceras den vattenhaltiga silanemulsionen enligt uppfinningen pa tyget eller textilen, vilket ger ett hallbart, synnerligen vattenavvisande tyg.

Den applicerade emulsionen enligt uppfinningen innefattar en alkoxisilan, en syra, ett 15 emulgeringssystem med minst ett emulgeringsmedel och vatten. Emulsionen enligt uppfinningen är stabil Over tiden utan att separeras i tva faser. Denna uppfinning erbjuder en alternativ metod till anvandning av fluorbaserade foreningar for behandling av textilier for att uppna vattenavvisning, genom all tillhandahalla en vattenbaserad silanberedning och en specifik appliceringsprocess. Uppfinningens beredning är resultatet av val av ett hydrofoberingsmedel (silan), en (syrabaserad) katalysator, ett eller flera emulgeringsmedel och vatten som losningsmedel.

Det visas att beredningen kan appliceras inom industriellt relevanta processtider for att ge mycket hallbara och vattenavvisande textilier.

Foreliggande uppfinning avser en appliceringsmetod for att forbattra vattenavvisningen hos en textil och/eller forbattra formagan hos en textil att stota bort vattenloslig smuts, innefattande momenten att: a) Applicera en emulgerad flytande beredning pa en textil, varvid namnda emulgerade flytande beredning bestar av: 30 -Vatten Alkylalkoxisilan dar namnda alkylkedj a liar en langd av 10-30 kolatomer eller kolatomer i ett antal storre an 12 men lika med eller mindre an 18 och varvid namnda alkoxigrupper är valda fran acetoxi, metoxi, etoxi, n-propoxi, isopropoxi, n-butoxi, isobutoxi eller tertbutoxi Minst ett emulgeringsmedel, ytaktivt amne, fortjockningsmedel och/eller stabiliseringsmedel 1 537 807 En vattenloslig sur katalysator och oundvikliga fororeningar Eventuellt justera den formuleringsmangd som appliceras pa textilen Torka den behandlade textilen tills den är torr 5 d) Harda den behandlade textilen vid en temperatur av 100-200 °C e) Eventuellt avlagsna icke-reagerade formuleringsrester frail den behandlade textilen genom tvattning med vatten och eventuellt ater torka den behandlade textilen Foreliggande appliceringsmetod enligt uppfinningen kan innefatta nagon av foljande bestamningar eller sardrag i valfri kombination: 10 En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda emulgerade flytande beredning har ett pH-varde under 4,5, eller mellan 1,8 och 4,3, eller mellan 1,9 och 4,2.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen, varvid namnda sat att applicera namnda emulgerade flytande beredning är vald frail blotlaggning, impregnering, stoppning, doppning, sprutning, pensling, belaggning, valsning, skumapplicering, impregnering, 15 vakuumtryckimpregneringsprocess eller annat sat att applicera namnda flytande beredning.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid justering av mangden formulering som appliceras pa textilen sker med en industriell stoppningsmaskin/foulard for at applicera emulsionen pa substratet och for att styra vatupptagningen genom justering av nyptrycket eller justering av valsarnas pneumatiska belastning och van i vatupptagningen är 30-100 viktprocent i forhallande till obehandlad textil.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda alkylalkoxisilan i namnda emulgerade flytande beredning tillsatts i en koncentration av 2-viktprocent i forhallande till den totala mangden emulgerad losning.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda sura katalysator i namnda emulgerade flytande beredning foreligger i en koncentration av < 8 viktprocent eller 0,01-7 viktprocent i relation till den totala mangden emulgerad losning.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda emulgeringsmedel eller en kombination av namnda emulgeringsmedel i namnda emulgerade flytande beredning foreligger i en koncentration av < 2 viktprocent eller 0,9-1,1 viktprocent i relation till den 30 totala mangden emulgerad losning. 2 537 807 En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda vattenhalt i namnda emulgerade flytande beredning är 80-97,5 viktprocent eller 87-94 viktprocent i relation till den totala mangden emulgerad losning.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda vattenhalt i namnda emulgerade flytande beredning är lagre an 8o viktprocent eller mellan och 8o viktprocent i relation till den totala mangden emulgerad losning, och varvid ytterligare mangd vatten kan tillsattas fore anvandning av namnda appliceringsmetod.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid alkoxigrupperna i namnda alkylalkoxisilan är valda fran acetoxi, metoxi, etoxi, n-propoxi, isopropoxi, n-butoxi, isobutoxi eller tertbutoxi. 10 En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda alkylalkoxisilan i namnda emulgerade flytande beredning är vald frail gruppen med en alkylkedj a med ett antal kolatomer storre an 12 men lika med eller mindre an 18 kolatomer.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda alkylalkoxisilan är vald fran n-, iso- eller blandningar darav av hexadecyltrimetoxisilan och/eller oktadecyltrimetoxisilaner. 15 En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid alkylgruppen i namnda alkylalkoxisilan är en linjar, grenad eller cyklisk kolkedja eller en omattad och mattad kolkedja.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda alkylalkoxisilan är vald fran neller isokonfigurerad hexadecyltrimetoxisilan, hexadecyltrietoxisilan eller noktadecyltrimetoxisilaner eller blandningar darav.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda emulgerade flytande beredning har ett pKa-varde mindre an 3,9, eller mellan 1,9 och 3,9.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda vattenlosliga sura katalysatorer i namnda emulgerade flytande beredning har ett pKa-varde av 6 eller mindre, eller pKa -14 - 4.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid namnda emulgeringsmedel i namnda emulgerade flytande beredning är ett icke-joniskt, katjoniskt eller anjoniskt emulgeringsmedel.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid den sura katalysatorn är en Lewis- eller Bronstedsyra.

En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid den sura katalysatorn är en organisk eller oorganisk syra. 3 537 807 En appliceringsmetod enligt uppfinningen varvid den sura katalysatorn är vald fran nagot av paratoluensulfonsyra, bensensulfonsyra, kamfersulfonsyra, appelsyra, maleinsyra, glyoxylsyra, citronsyra, myrsyra, pyrodruvsyra, vinsyra, ftalsyra, acetylsalicylsyra, salicylsyra, mjiilksyra, dihydroxifumarsyra, mandelsyra, malonsyra, glykolsyra, attiksyra, saltsyra, svavelsyra och oxalsyra.

En appliceringsmetod for att Ora en textil varaktigt vattenavvisande och/eller avvisande for vattenloslig smuts enligt uppfinningen, dar torkningen av den behandlade textilen utfors vid en temperatur mellan och 180 °C eller mellan och 170 °C tills textilen är torr.

En appliceringsmetod for att Ora en textil varaktigt vattenavvisande och/eller avvisande for 10 vattenloslig smuts enligt uppfinningen, dar hardningen av den behandlade textilen utfors vid en temperatur mellan 100 och 180 °C eller mellan 150 och 180 °C tills textilen är torr, i hogst minuter, exempelvis i 0-5 minuter.

Vidare avser denna uppfinning aven: En textil som är varaktigt vattenavvisande och avvisande for vattenloslig smuts samt behandlad med appliceringsmetoden enligt uppfinningen.

En textil enligt uppfinningen varvid textilen liar ett resultat i ISO 4920-strilvarden av ISO 3 eller hogre efter fern eller flera tvattar av namnda textil.

Anvandning av den emulgerade flytande beredningen enligt uppfinningen enligt appliceringsmetoden enligt uppfinningen for att Ora en textil varaktigt vattentat.

Anvandning av en emulgerad flytande beredning enligt uppfinningen enligt appliceringsmetoden enligt uppfinningen for att Ora en textil varaktigt smutsavvisande mot vattenloslig smuts, exempelvis vin, ketchup, kaffe eller jord. 4 537 807 Uppfinningens bakgrund Varaktigt vattenavvisande ytskikt är hydrofoba belaggningar som appliceras pa textilier for att Ora dem vattentata. Men trots namnet tenderar de fiesta varaktigt vattenavvisande ytskikten pa marknaden att notas bort med tiden, och uppvisar mycket dalig hallbarhet vid svara forhallanden (t.ex. en textiltvattprocess eller i en sur miljo). Hera uppfinningar har utvecklats for att erhalla textilier med vattenavvisande egenskaper. De kanda metodema ger dock textilier med dalig slitstyrka och tvattbestandighet, och är i viss man svara att applicera pa' materialet. Anledningen till den oacceptabla tvMtbesthndigheten hos de namnda systemen är hydrofoberingsmedlets svaga fixering till textilfibrerna.

For att uppna varaktig vattenavvisning i textilier är det darfor nodvandigt for den vattenavvisande belaggningen att bilda starka kovalenta bindningar till fibrerna, med det ytterligare kravet att de ska tala de svara forhallandena i t.ex. hushallstvattmaskiner eller utomhusmiljo. Samtidigt är det uppenbart att det inte är en enkel sak att astadkomma dessa bindningar, eftersom mycket fa om ens nagra hydrofoberingsmedelberedningar (for 15 behandling av t.ex. cellulosatyger) uppfyller de kombinerade kraven pa bildande av kovalenta bindningar som tâ betingelser av hog alkalinitet (pH > in) vid hoga temperaturer 40 °C), industriellt relevanta appliceringstider for formuleringen, acceptabel kostnad och en ofarlig appliceringsprocess, for att inte tala om en obefintlig eller ringa paverkan pa miljon.

Under artionden har applicering av fluorforeningar varit den foredragna metoden vid tillverkning av till exempel vattenavvisande kidder. Framgangen for fluorkarboner beror ph deras extrema hydrofobicitet och oleofobicitet, deras extremt laga ytspanning och deras tendens att stanna kvar pa textilen. Men trots sin bevisade effektivitet är applicering av "fluorkarboner" mycket kontroversiell, pa grund av dess negativa inverkan pa miljon och 25 pa grund av studierl pa djur som visar all ackumulerade fluorkarboner (i kroppen) kan vara mycket farliga.

Formagan hos (icke-fiuorerade) organosilaner, som är derivat av silaner som innehaller minst en kol—kiselbindning, att Ora ytor vattenavvisande har varit bekant en tid. Speciellt har de sa kallade alkoxisilanerna och kiselhalogenidema (som har minst en hydrofob 30 komponent och en till tre hydrolyserbara alkoxi- respektive halogenidgrupper) lunge betraktats som mojliga kandidater for att Ora hydroxylinnehallande ytor (t.ex. cellulosahaltiga material) vattenavvisande. Denna uppfattning grundar sig pa kunskapen att de reaktiva grupperna (alkoxi/halogenider) av organosilaner i narvaro av vatten hydrolyseras sA att det bildas hydroxyl- (OH-) grupper. Dessa grupper framjar (i teorin) adsorptionen av 35 silanema mot den OH-innehallande ytan genom en vatebindningsmekanism. Silanerna kan darefter fastas kovalent mot ytan genom en uppvarmningsprocess som leder till att vatten frigors. 537 807 Emellertid är de hydrolyserade monomeriska organosilanerna mycket reaktiva och kanda for att genomga kondenseringsreaktioner (i losningen), vilket leder till bildandet av polymera strukturer (och geler under langre tid). Dessutom kraver den hoga reaktiviteten hos namnda silaner (speciellt kiselhalogeniderna) mycket komplicerade atgarder (for att sorja for "torra" vattenfria forhallanden) for att bibehalla silanerna i sin reaktiva form, nagot som hittills har ansetts alltfor komplicerat och oekonomiskt. Foljaktligen finns det mycket fa patent som diskuterar hydrofobering av textil med (icke-fluorerade) organosilaner. Annu farre patent betonar den resulterande tvttbarheten/hallbarheten. Av det ovanstaende framgar tydligt att icke-fluorerade, varaktigt vattenavvisande ytskikt maste vara/forbli fast forankrade i substratet, sarskilt under "normala" tvattforhallanden, innan de kan betraktas som mojliga alternativ till "fluormotsvarigheterna". Det är vidare uppenbart att anvandning av organosilaner inte är en latt uppgift pa grund av deras hoga reaktivitet, vilken savitt uppfinnarna vet hittills har gjort deras applicering opraktisk. Det som ocksa är oattraktivt ur ekonomisk, miljomassig och praktisk synvinkel är anvandning av organiska losningsmedel, sasom alkoholer, vid applicering av organosilaner eller fluorkarboner. Vidare maste applicering av organosilaner vara overkomlig i kostnad, industriellt genomforbar och miljovanligare an de befintliga "fluorbelaggningsprocesserna". Dessutom bor farliga losningsmedel undvikas och i stallet anvandning av vatten framjas. Det generella syftet med att bereda en vattenbaserad formulering for att Ora textil vattenavvisande är att utforma ett system dar reaktiviteten hos organosilanen bibehalls under en lang tid, vilket Or anvandning och lagring av namnda formulering praktisk, ekonomisk och miljomassigt genomforbar. Det är aven viktigt an processen är miljovanligare an de nuvarande silanprocessema, vilka innefattar anvandning av olika losningsmedel. Det finns aven ett behov av en slitstark belaggning som stannar kvar pa tyget efter tvatt. For narvarande finns det ingen 25 hydrofoberingsprocess som uppfyller alla (eller atminstone de fiesta) av de angivna kraven. Det har varit anledningen till det arbete som left fram till denna uppfinning. I det foljande presenteras en ny organosilanberedning tillsammans med sin appliceringsprocess, som antas uppfylla de angivna kraven. 6 537 807 Teknikens standpunkt I patentansokan PCT/EP2011/050066 beskriver uppfinnaren en metod dar organosilaner utnyttjas for all Ora cellulosafibrer hydrofoba. I denna process kan alkoholer eller organiska losningsmedel anvandas. Aven en stark syra med pKa < 1,0 anvands som katalysator, vilken 5 maste avlagsnas efter att materialet har behandlats for att vattenavvisningsformagan ska vara god. Anvandning av organiska losningsmedel och alkoholer tillsammans med anvandning av mycket starka syror är opraktisk fran industriell synpunkt vad galler bade korrosion, halsoaspekter, brandfarlighet och explosionsrisk, samt aven vad galler de negativa effekterna pa de estetiska och mekaniska egenskaperna hos det behandlade materialet som orsakas av 10 den starka syran. Dessutom maste syran skoljas bort for att den vattenavvisande effekten ska foreligga, vilket inte alltid är praktiskt beroende pa det material som har behandlats.

I patentansokan US2:09206296 innefattar silanberedningarna som beskrivs ett losningsmedel som anvands for att losa upp beredningskomponenterna. Som namnts tidigare är anvandning av organiska losningsmedel eller alkoholer opraktisk pa grund av 15 brandfarlighet, toxicitet osv. fran industri- och halsosynpunkt. Dessutom begransar lap strilvarden tillsammans med bristen pa tvattbarhet deras anvandbarhet vid produktion av varaktigt vattenavvisande textilier.

Andra dokument som visar exempel pa silanberedningar och anvandningsomraden är: 1JS5552476, JP2007100276, FR2735705, US20072379o1, US4990377.

Beskrivning av figurerna Fig. 1 visar kriterier for olika skalor vid anvandning av ISO 4920-strilvarden.

Fig. 2 visar ett exempel enligt uppfinningen som anger resultat frail ISO 4920-strilvarden och relaterar till antalet tvattar.

Uppfinningens andamM Det är ett andamal med uppfinningen att tillhandahalla en miljovanlig, industriellt anvandbar metod for behandling av en textil for att astadkomma en varaktig vattenavvisande formaga och/eller avvisningsformaga for vattenloslig smuts.

Det är ett ytterligare andamal med foreliggande uppfinning att tillhandahalla en kemisk formulering bestaende av en flytande losning som innehaller ett hydrofoberingsmedel i form av en organosilan, en sur katalysator, ett enda eller en kombination av emulgeringsmedel/ytaktiva amnen/fortjockningsmedel/stabiliseringsmedel och vatten som 35 enda losningsmedel. 7 537 807 Ett ytterligare andamal med foreliggande uppfinning är en appliceringsmetod innefattande en silan—vattenbaserad formulering, stabil under lang tid, med hjalp av ett lampligt emulgeringssystem som innehaller en katalysator som har ett pKa-varde som inte i alltfor stor utstrackning stor den vattenavvisande formagan eller de estetiska och mekaniska 5 egenskaperna hos det substrat som har behandlats, som innehaller ett emulgeringssystem som effektivt emulgerar organosilanen i vatten utan att stora stabiliteten hos formuleringen pa ett negativt satt eller utan att stora de estetiska eller mekaniska egenskaperna eller reducera reaktiviteten hos silan en over tid. 10 Ett annat andamal med uppfinningen är att tillhandahalla en metod av detta slag som är attraktiv ur ekonomisk och miljomassig synvinkel.

Ett ytterligare andamal med uppfinningen är att tillhandahalla medel for att industriellt utnyttj a metoden och den kemiska formuleringen i aktuella produktionsmetoder for textil.

Dessa och andra andamal, sardrag och fordelar med den hari beskrivna uppfinningen kommer att framga tydligare av foljande detaljerade beskrivning darav.

Detaljerad beskrivning av uppfinningen Enligt uppfinningen redogors for en metod for att forbattra textiliers vattenavvisningsformaga, innefattande att \Tata materialet i en flytande formulering innefattande eller bestaende av en organosilan som hydrofoberingsmedel, en syra som fungerar som katalysator, ett ytaktivt medel som fungerar som emulgeringsmedel och vatten som losningsmedel, att torka och harda det fiberbaserade materialet vid en forhojd temperatur under en tillracklig tid for att erhalla den onskade forbattringen.

Enligt uppfinningen kan anvandningen av begreppet textilier enligt foreliggande uppfinning omfatta textilier, dukar eller tyger och kan i enlighet med foreliggande uppfinning vara naturliga och/eller syntetiska textilier och/eller vavda och/eller icke-vavda textilier och blandningar darav. Textilier kan besta av ett nat av natur- och/eller konstfibrer som ofta kallas trad eller garn. Garn framstalls genom att obearbetade fibrer av ull, lin, bomull eller annat material spinns for att framstalla langa tradar. Textilier bildas genom vavning, stickning, virkning, knytning eller sammanpressning av fibrerna (flit). 8 537 807 Orden tyg och duk kan exempelvis anvandas inom textilsammanfogningsfacken (sasom skradderi och somnad) som synonymer till textil. Textil kan avse vilket material som helst gjort av sammanflatade fibrer eller icke-vavda textilier. Tyg avser vilket material som helst framstallt genom vavning, stickning, spridning, virkning eller sammanbindning som kan 5 anvandas vid produktion av ytterligare varor (kidder osv.). Duk kan anvandas synonymt med tyg men avser ofta en fardig bit tyg som anvands for ett visst andamal (t.ex. en bordsduk). Begreppet textilier enligt foreliggande uppfinning kan innefafta alla olika typer av textilier som beskrivs ovan. Textilier enligt foreliggande uppfinning kan tillverkas av manga olika typer av material och fibrer, exempelvis animaliska (ull, silke, mohair, kashmir, pygora, kamelhar, alpacka, lama, vikunja, guanaco, angora eller qiviut osv.), vegetabiliska (rami, nassla, sidenort, bomull, linne, lin, jute eller hampa), trabaserade (t.ex. viskos), mineraler (asbest, glasfiber osv.), och syntetiska (nylon, elastan, polyester, akryl, polyamid, polypropylen, polyuretan och dess derivat osv.) och sockerbaserade (majsfiber, kokos, yucca, sisal eller bambu- (rayon-) fiber osv.) eller proteinbaserade fibrer fran vaxter (jordnots- och sojabaserade, kitinbaserade, mjolkkaseinbaserade, keratinbaserade eller polymjiilksyrabaserade). Den textil som lampar sig for behandling enligt foreliggande uppfinning är foretradesvis en tvattbar textil.

Metoden for applicering av den emulgerade losningen eller formuleringen pa textilen enligt uppfinningen kan utgoras av blotlaggning eller doppning eller sprutning, applicering av formuleringen pa textilen pa annat sat, exempelvis med hjalp av en stoppningsmaskin eller spannram eller annan maskin, eller exempelvis manuellt.

Begreppet oundvikliga fororeningar kan enligt denna uppfinning exempelvis innefatta sma mangder kemikalier som är oundvikliga pa grund av att de finns i sma mangder i de tillforda ingredienserna. 25 Den behandlade textilen som behandlas med appliceringsmetoden enligt foreliggande uppfinning har utmarkt varaktig vattenavvisande formaga, aven efter tvatt av plagget (med eller utan tvattmedel). Den vattenavvisande formagan efter tre tvattar är hogre an 3 enligt ISO 4920-strilvardet, dar tyget utsatts for en standardiserad mangd vatten som sprutas pa tyget for att efterlikna en regnskur. 30 Den behandlade textilen uppvisar aven utmarkt smutsavvisande formaga, speciellt avvisning av vattenloslig/hydrofil smuts, exempelvis men inte begransat till jordflackar eller flackar av ketchup, kaffe eller yin eller vattenlosliga flackar.

Foreliggande uppfinning innefattar aven anvandning av den emulgerade losningen enligt uppfinningen for att Ora en textil varaktigt vattenavvisande och/eller smutsavvisande. 9 537 807 Begreppet att Ora en textil varaktigt vattentat eller vattenavvisande och/eller smutsavvisande i foreliggande ansokan innebar att textilen är vattentat eller vattenavvisande och/eller smutsavvisande aven efter att ha tvattats fern ganger eller mer. En tillracklig mangd silan är kovalent bunden till den ytbehandlade textilen, vilket innebar att den tal normala tvattforhallanden utan att forlora sin vattenavvisande formaga efter tvatt.

Den emulgerade flytande beredningen Begreppet emulgerad losning eller emulgerad flytande beredning anvands for att avse den losning som anvands for behandling av textilen for att Ora textilen varaktigt vattentat 10 och/eller smutsavvisande. Namnda emulgerade flytande beredning enligt uppfinningen innefattar eller bestar av en alkylalkoxisilan sasom hydrofoberingsmedel, en syra som fungerar som katalysator, ett emulgeringsmedel och vatten som losningsmedel. Den emulgerade flytande beredningen enligt uppfinningen innefattar alkylalkoxisilaner som behaller sin reaktivitet aven under lagring av den bildade emulgerade flytande beredningen 15 enligt uppfinningen. I en utforingsform kan den emulgerade flytande beredningen enligt uppfinningen lagras i minst sex manader vid rumstemperatur utan att de ingaende alkylalkoxisilanerna forlorar sin reaktivitet.

Den emulgerade flytande beredningen enligt uppfinningen bestar av: Vatten -Alkylalkoxisilan dar namnda alkylkedja har en langd av 10-30 kolatomer eller 12-30 kolatomer Minst ett emulgeringsmedel/ytaktivt amne/fortjockningsmedel/stabiliseringsmedel en vattenloslig sur katalysator och oundvikliga fororeningar 10 537 807 Ingredienserna i den flytande formuleringen enligt uppfinningen kan ha vilka som heist ay egenskaperna enligt de olika alternativ som beskrivs nedan: Hydrofoberingsmedel: Hydrofoberingsmedlet enligt uppfinningen är valt fran gruppen av alkylalkoxisilaner och kan ha vilka som heist av egenskaperna i enlighet med de olika alternativ som beskrivs nedan. I en utforingsform är alkoxigruppen i alkylalkoxisilanen i den flytande beredningen enligt uppfinningen vald bland alkoxigrupper innefattande 1-4 kolatomer eller exempelvis innefattande 2-3 kolatomer, eller exempelvis \mid bland acetoxi-, metoxi-, etoxi-, propoxi(exempelvis n-propoxi-, isopropoxi-) eller butoxigrupper (till exempel n-butoxi, isobutoxi eller tertbutoxi). I en utforingsform är alkylalkoxisilanen i den foredragna beredningen valid frail alkyltrialkoxisilanklassen, exempelvis n-, iso- eller blandningar dal-ay, av hexadecyltrimetoxisilan och oktadecyltrimetoxisilan (exempel pa lampliga hexadecyltrimetoxisilaner kan vara en som bestar av linjara kolkedjor eller kallas n-hexadecyltrimetoxisilan eller en grenad silan, iso-hexadecyltrimetoxisilan; alternativt är en 15 blandning av grenad och lin* silan anvandbar: hexadecyltrimetoxisilan, blandning av isomerer). I andra utforingsformer är alkylalkoxisilanen i enlighet med uppfinningen en organosilan, vidare innefattande en kvartar ammoniumalkylgrupp sasom dimetyloktadecyl[3-(trimetoxisilyl)propyl]ammoniumklorid, dimetylhexadecyl[3-(trimetoxisilyl)propyl]ammoniumklorid eller liknande foreningar som är olika i anjonen. Exempelvis kan klorid ersattas med bromid, jodid, acetat eller liknande.

Dimetyl kan ocksa ersattas av andra alkylgrupper, sasom etyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl eller fenyl.

I en utforingsform innefattar den emulgerade formuleringen enligt uppfinningen en alkylalkoxisilan med en alkylkedja med ett antal kolatomer stone an 10 men lika med eller mindre an 30 kolatomer. Namnda alkylkedja pa alkylalkoxisilanen är till exempel en rak och mat-tad kolkedja for att mojliggiira battre packning ay kedjorna i cellulosamaterialgranssnittet, men aven grenade, cykliska och/eller omattade kedjor är tankbara enligt uppfinningen. Enligt andra utforingsformer innefattar den emulgerade formuleringen enligt uppfinningen en alkylalkoxisilan med en alkylkedja med ett antal kolatomer storre an 10 men lika med eller mindre an 30, eller exempelvis med ett antal kolatomer storre an 12 och mindre an 30, eller exempelvis med en alkylkedja med ett antal kolatomer storre an 16 och mindre an 18. 11 537 807 I en annan utforingsform innefattar den emulgerade formuleringen enligt uppfinningen en organosilan med en alkylkedja som är lin.* eller cyklisk med ett antal kolatomer storre an 10 men lika med eller mindre an 30, eller exempelvis med ett antal kolatomer storre an 12 och mindre an 30, eller exempelvis med en alkylkedja med ett antal kolatomer storre an 16 och 5 mindre an 18.

I en utforingsform av alkylalkoxisilanen är namnda alkyl rak eller grenad, mattad eller omattad C10—C30-alkyl, eller C12—C18-alkyl och alkoxigruppen är en acetoxi-, metoxi-, etoxi-, propoxi- (exempelvis n-propoxi-, isopropoxi-) eller butoxigrupp (exempelvis n-butoxi, isobutoxi eller tertbutoxi). 10 Namnda alkylkedja pa alkylalkoxisilanen är foretradesvis rak och mattad for att mojliggora battre packning av kedjorna vid cellulosamaterialgranssnittet, men aven grenade, cykliska och/eller omattade kedjor är tankbara. Mer foredragen är en alkyltrialkoxisilan dar namnda alkyl är rak eller grenad C12—C18-alkyl. Mest foredragen är alkyltrialkoxisilan dar namnda alkyl är rak eller grenad C16—C18-alkyl, exempelvis hexadecyltrimetoxisilan och/eller oktadecyltrimetoxisilan.

I en foredragen utforingsform enligt uppfinningen ska koncentrationen av alkylalkoxisilan i formuleringen vara i intervallet 1-15 viktprocent, eller 2-viktprocent eller 2-8 viktprocent eller 4-8 viktprocent, exempelvis 5-7,5 viktprocent i forhallande till totala mangden formulering for att ge utmarkt hydrofobicitet och formuleringsstabilitet (under fibermodifieringsprocessen).

Sur katalysator Den sura katalysatorn i den emulgerade formuleringen enligt uppfinningen är vald fran en Bronstedsyra eller en Lewissyra. I en utforingsform ar den sura katalysatorn i den emulgerade formuleringen enligt uppfinningen vald fran den grupp av syror som är 25 lattlosliga i vattenlosningsmedel, med de ytterligare kraven pKa < 4 och att vara aktiv inom systemet under hela appliceringsprocessen. Dessutom ska den valda syran inte stora vattenavvisningsformagan hos materialet efter behandlingen. I en annan utforingsform är pKa-vardet for de sura katalysatorerna 1,5-4,0 eller 1,9-3,9. Ett pKa-varde hos de sura katalysatorerna under 1,9 kan leda till missfargning av textilen men anda ge bra 30 vattenavvisande och smutsavvisande effekt. Den foredragna katalysatorn i formuleringen är vald fran gruppen av syror som är lattlosliga i vatten. Katalysatorerna bor ha pKa < 4 och de maste forbli aktiva i systemet under appliceringsprocessen. I en utforingsform av uppfinningen är syran en organisk syra. Exempel pa sura katalysatorer som dr anvandbara for att inga i den emulgerande formuleringen enligt uppfinningen dr paratoluensulfonsyra, 35 bensensulfonsyra, kamfersulfonsyra, appelsyra, maleinsyra, glyoxylsyra, citronsyra, myrsyra, pyrodruvsyra, vinsyra, ftalsyra, acetylsalicylsyra, salicylsyra, mjiilksyra, dihydroxifumarsyra, 12 537 807 mandelsyra, malonsyra, glykolsyra och oxalsyra. I en utforingsform av uppfinningen är syran en icke giftig organisk syra. I en foredragen utforingsform av uppfinningen är mangden katalysator lika med eller mindre an 8 viktprocent. I den mest foredragna utforingsformen av uppfinningen anvands katalysatorer med pKa mindre an 4 eller pKa mellan 1,9 och 3,9; 5 mangden sur katalysator i formuleringen är da mindre an 7 viktprocent, eller mellan 1 och 7 viktprocent i forhallande till den emulgerade flytande beredningen.

Ernulgeringsrnedel Begreppet emulgeringsmedel kan enligt foreliggande uppfinning aven avse ett ytaktivt Mune, ett fortjockningsmedel eller ett stabiliseringsmedel. Ett emulgeringsmedel kan vara joniskt eller icke-joniskt. Emulgeringsmedlet tillsatts i den emulgerade flytande beredningen for att emulgera den flytande beredningen. Emulgeringsmedlet kan valjas sä att det inte missfargar det valda textilmaterialet och/eller inte Overkar textilens slitstyrka. Emulgeringsmedlet kan valjas frail den grupp av ytaktiva amnen som är icke-joniska emulgeringsmedel med HLBvarden mellan 7 och 41 och som har formaga att emulgera hydrofoberingsmedel och den sura 15 katalysatorn i vatten. I en utforingsform enligt uppfinningen är emulgeringsmedlet ett ytaktivt amne med ett HLB-varde mellan 10 och 18, vilket kan anvandas tillsammans med ytaktiva amnen med HLB-varden mellan 35 och 41. I en utforingsform paverkar emulgeringsmedlet inte katalysatorns och hydrofoberingsmedlets reaktivitet. Enligt den mest foredragna utforingsformen av uppfinningen anvands ytaktiva amnen med HLB-varden av 11-17 och/eller 39-41.

I en utforingsform är emulgeringsmedlet ett ytaktivt Mune som har ett HLB-varde av 1-41, valt fran nagot av eller nagon kombination av: karboxylsyror med 9-20 kolatomer; alifatiskt substituerat bensen/aromatiska sulfonsyror med minst 6 kolatomer i de alifatiska substituenterna; alifatiska sulfonsyror med minst 6 kolatomer i de alifatiska substituenterna; alifatiskt substituerade difenyletersulfonsyror med minst 6 kolatomer i de alifatiska substituenterna; alkylvatesulfater med minst 6 kolatomer i alkylsubstituenterna; alkyl- och alkylaryletersulfater med minst 6 kolatomer i den hydrofoba radikalen och 1 till 40 etenoxid- (E0-) och/eller propylenoxid- (PO-) enheter; taurider; estrar och monoestrar av sulfobarnstenswa med envarda alkoholer eller alkylfenoler med 4 till 30 kolatomer, eventuellt etoxilerade med 1 till 40 E0-enheter, och aven alkalimetall- och ammoniumsalter av de namnda syrorna; partiella fosforestrar och deras alkalimetall- och ammoniumsalter, i synnerhet alkyl- och alkylarylfosfater med 8 till 20 kolatomer i den organiska radikalen; alkyleter- och alkylaryleterfosfater med 8 till 20 kolatomer i alkylradikalen respektive alkylarylradikalen och 1 till 40 E0-enheter; salter av primara, sekundara och tertiara fettaminer med 8 till 24 kolatomer med attiksyra, svavelsyra, saltsyra och fosforsyror; kvaternara alkyl- och alkylbensenammoniumsalter, mer specifikt sadana 13 537 807 vars alkylkedja har upp till 18 kolatomer, speciellt halogenider, sulfater, fosfater och acetater; alkylpolyglykoletrar, foretradesvis de som har 3 till 40 EO-enheter och alkylradikaler med 8 till kolatomer, alkylaryl-polyglykoletrar, foretradesvis de som har 5 till 40 E0-enheter och 8 till kolatomer i alkyl- och arylradikalerna, etenoxid-propylenoxid- (E0-P0-) segmentsampolymerer, foretradesvis sadana med 8 till 40 E0- och/eller PO-enheter; tillsatsprodukter av alkylaminer med alkylradikaler med 8 till 22 kolatomer med etenoxid eller propylenoxid; alkylpolyglykosider, naturliga amnen och derivat darav, sasom lecitin, lanolin, saponiner, cellulosa, cellulosaalkyletrar och karboxialkylcellulosor; linjira organo(poly)siloxaner som innehaller polara grupper innehallande mer specifikt 10 grundamnena 0, N, C, S, P, i synnerhet sadana med alkoxigrupper som har upp till 24 kolatomer och/eller upp till 40 E0- och/eller PO-grupper; aminosyror substituerade med langkedjiga substituenter sasom N-alkyldi(aminoetyl)glycin eller N-alky1-2- aminopropionsyrasalt; betainer, sasom N-(3-acylamidopropy1)-N,N-dimetylammoniumsalter som har en C8—Ci8-acylradikal och alkylimidazoliumbetainer.

Sasom är kant inom tekniken kan, forutom de ovanstaende foreningarna, exempel pa stabiliseringsmedel aven innefatta vateklorid (HC1) och natriumhydroxid (Na0H). Icke-atervatande, termiskt nedbrytbara eller flyktiga ytaktiva amnen sasom aminoxidbaserade kan ocksa anvandas i det avvisande ytbehandlingsbadet for att maximera de slutliga egenskaperna hos det behandlade substratet.

Vatten Vatten ingar i den emulgerade flytande beredningen som losningsmedel, exempelvis i kvantiteter av 80-97 viktprocent.

I en utforingsform enligt uppfinningen är den emulgerade vatskan enligt uppfinningen en 25 koncentrerad vatska, innefattande mindre vattenkvantiteter an exempelvis 80 procent, och spads ut till att innehalla 80-97 viktprocent vatten fore anvandning.

Metod for applicering av den flytande formuleringen pa en textil 30 Mer specifikt avser foreliggande uppfinning en metod for att forbattra vattenavvisningsformagan hos textil och/eller dess formaga att stota bort vattenloslig smuts, innefattande momenten att: a) Applicera en emulgerad flytande beredning pa en textil, varvid namnda emulgerade flytande beredning bestar av: -Vatten -Alkylalkoxisilan dar namnda alkylkedja har en langd av 10-30 kolatomer eller exempelvis 12-30 kolatomer 14 537 807 Minst ett emulgeringsmedel eller fortjockningsmedel eller ytaktivt amne eller stabiliseringsmedel En vattenloslig sur katalysator och oundvikliga fororeningar b) Eventuellt justera mangden formulering som appliceras pa textil Torka den behandlade textilen tills den är torr Harda den behandlade textilen vid en temperatur av 100-200 °C Eventuellt avlagsna icke-reagerade formuleringsrester fran den behandlade textilen genom tvattning med vatten och sedan eventuellt ater torka den I en utforingsform avser foreliggande uppfinning en metod for att forbattra vattenavvisningsformagan hos textil, innefattande: En appliceringsmetod for att Ora en textil varaktigt vattenavvisande och/eller avvisande for vattenloslig smuts innefattande momenten att: a) Applicera en emulgerad flytande beredning med ett pH-varde av 1,8-4,3 pa en textil, varvid namnda emulsion kan lagras som en emulsion utan att separeras i faser och bestar av: -Vatten 80-97 % (viktprocent) av den totala mangden emulgerad flytande beredning Trialkylalkoxisilan dar namnda alkylkedja har en langd av 12-16 kolatomer och alkoxikedjorna har en kolkedja med 1-3 kolatomer och dar namnda alkoxialkylsilan ingar i en mangd av 2-8 viktprocent av den totala mangden emulgerad flytande beredning Minst ett emulgeringsmedel eller en kombination av emulgeringsmedel i en mangd av 0,9-1,1 viktprocent av den totala mangden emulgerad flytande beredning En vattenloslig organisk sur katalysator med pK. < 4 och oundvikliga fororeningar Eventuellt justera mangden formulering som appliceras pa textil Torka den behandlade textilen tills den är torr Harda den behandlade textilen vid en temperatur av 100-200 °C Eventuellt avlagsna icke-reagerade formuleringsrester fran den behandlade textilen genom tvattning med vatten och sedan eventuellt ater torka den 537 807 Uppfinningens metod kan inforlivas genom anvandning av en standardfoulard, en stoppningsmaskin eller liknande maskiner for vatskeapplicering i en textiltillverkningsprocess, eller en sprutnings-, belaggnings- eller vakuumtryckimpregneringsprocess.

Textilmaterialet kan bringas i kontakt med silaniseringsberedningen pa valfritt lampligt satt, sasom genom doppning, stoppning, applicering med roller eller pensel, belaggning och sprutning. Silaniseringsberedningen kan bringas i kontakt med textilmaterial pa ett sadant sat att materialet vasentligen vats fullkomligt (blotlaggs) eller endast vats till ett onskat djup frail ytan av det material pa vilket den appliceras.

Enligt uppfinningens metod fortsatter torkningen tills tyget är vasentligen torrt, dvs. har en vattenhalt under 5 viktprocent och t.o.m. lagre an 2 viktprocent. I denna ansokan omfattar "torkning" dunstning av vatten; "vasentligen tore betyder vasentligen fri frail vatten.

Ett viktigt sardrag hos uppfinningens metod är hardningstemperaturen, vilken är minst 100 °C, foretradesvis minst 1°C, mera foredraget minst 140 °C eller 150 °C, och aven uPP till 200 °C. Hardningstemperaturen enligt foreliggande uppfinning är 100-200 °C eller 130180 °C. Hardningstiden är ungefar omvant proportionell mot hardningstemperaturen.

Salunda kan hardning vid hogre temperaturer utforas pa en i motsvarande grad kortare tid, sasom ett par minuter eller omkring fran 1 min till 3 min i en forvarmd ugn vid en temperatur av 150 °C till 200 °C. En fackman inom omradet inser att luftkonvektionen under torkning, tjockleken och densiteten hos textilmaterial samt andra fysiska parametrar hos materialet paverkar hardningstiden vid en given torkningstemperatur.

Anvandningsomraden for den emulgeradeflytande formulering en Foreliggande uppfinning innefattar aven anvandning av den emulgerade flytande beredningen enligt uppfinningen for att Ora en textil varaktigt vattentat och aven anvandning av en textil behandlad med appliceringsmetoden enligt foreliggande uppfinning for att Ora en textil varaktigt smutsavvisande mot vattenloslig smuts, exempelvis men inte begransat till jordflackar eller flackar av ketchup, kaffe eller yin, eller vattenlosliga flackar.

BESKRIVNING AV FOREDRAGNA UTFORINGSFORMER Material Appelsyra, attiksyra, citronsyra, glyoxylsyra, pyrodruvsyra och maleinsyra, Sigma Aldrich. 16 537 807 NaHCO3, Sigma Aldrich.

Tegosoft PC 41 (polyglycerolestrar av kaprinsyra HLB 14), Evonik Industries AG.

Hexadecyltrimetoxisilan (KH580), Zhejiang Feidian Chemical Co., Ltd.

Lutensol T07 (etoxilater av mattad iso-C13-alkohol) HLB - 12, Lutensol T05 (etoxilater av 5 mattad iso-C13-alkohol) HLB 10,5 och Dehydol LS3N (fettalkohol C12-C14-etoxilerad) HLB - 12, BASF Corp.

Ethoquad C/25 (kokosalkylmetyl[polyoxieten(15)]ammoniumklorid) HLB 30, AkzoNobel Chemicals Ltd.

Brij S2 (etoxi(2)stearyleter) HLB 4,9, Croda Corp.

Isooktyltrimetoxisilan, n-oktadecyltrimetoxisilan och n-dodecyltrimetoxisilan, ABCR GmbH &Co KG. n-propyltrimetoxisilan, Alfa Aesar GmbH &Co KG.

Digital dispergeringsmaskin IKA ultra turrax T 25 med dispergerelement S25 N- 25G/1713300, tillverkad av IKA-Werke GmbH & Co KG. 15 Ugn Fermaks TS 8136. pH-matare Phenomenal pH 1000H, VWR int. LLC.

A nvanda standardmetoder Faststallande av bestandighet mot ytvatning (strilvarde) av tyger: Europastandard EN 24 9 (ISO 4920:1981). Princip: En specificerad mangd vatten sprutas pa ett textilprov monterat pa en ring. Provet är anordnat i en vinkel av 0 i forhallande till munstycket. Mitten av det standardiserade munstycket är anordnad pa ett givet avstand over mitten av provet. En given mangd vatten fylls i en behallare anordnad over munstycket och i forbindelse med det. Strilvardet faststalls visuellt och/eller fotografiskt. Den stegvisa strilvardesskalan for ISO 1- 25 motsvarar att 50-100 % av provet har statt emot vatning.

Skalkorrelationen är all 100 % (ISO 5), 97,5 % (ISO -5), 92,5 % (ISO 4), 90 % (ISO +4), 87,5 % (ISO -4), 82,5 % (ISO +3), 8o % (ISO 3), 77,5 % (ISO -3), 72,5 % (ISO +2), 70 % (ISO 2), 66,67 % (ISO -2), 56,67 % (ISO +1), 50 % (ISO 1) av provet liar statt emot vatning. (Se Fig. 1 for ett illustrativt exempel pa ISO 5-1.) Tygema skoljdes i ett vattenskOljprogram i en tvattmaskin fore utvardering.

Torkningen av tygema skedde i en fOrvarmd Fermaks TS 8136-ugn vid 150 °C under 5 minuter. 17 537 807 De vattenavvisande egenskaperna hos den behandlade textilen fore och efter maskintvatt med en vattenlosning av ett tvattmedel med IEC-referens B utvarderades (tvattemperatur 40 °C / tid cirka 90 minuter) genom att textilen testades med de standardiserade testerna SS-EN 24920.

Dessa exempel är avsedda att belysa uppfinningen for fackmannen pa omradet och bor inte tolkas som begransande for uppfinningens i patentkraven angivna omfattning. Alla procentandelar i dessa exempel ar viktprocentandelar, savida inte annat anges. 10 Allman metod for emulsionsberedningar som anvands i experiment Emulsioner med olika pH-varden I en bagare infordes 1 viktprocent emulgeringsmedel, 5 viktprocent hydrofoberingsmedel och "vatten a" 50 viktprocent av den totala mangden emulgeringslosning, och blandningen homogeniserades vid 10 000 rpm i 15 minuter med hjalp av en IKA ultra turrax T 25 digital 15 dispergeringsmaskin med dispergerelement S25 N-25G/1713300 (tillverkad av IKA-Werke GmbH & Co. KG). Darefter lostes den specificerade viktprocenten sur katalysator i en viss viktprocent "vatten b" (se Tabell 1) och tillsattes under homogenisering i den ovan beredda hydrofoberingsmedelsblandningen. Blandningen homogeniserades vid 10 000 rpm i 15 minuter for att astadkomma den onskade emulsionen.

Mangden "vatten b" beraknas efter att mangden syra har bestamts. Syramangden kan variera (pH mats och maste vara pH 1,9-4). 'Vatten b"-mangden tillsatts efter att syra tillsatts for att na 100 viktprocent av emulsionens totala vikt (storre mangd syra, mindre tillsatt mangd "vatten b").

I forekommande fall neutraliserades emulsionen genom inblandning av den angivna 25 viktprocenten natriumvatekarbonat enligt Tabell 1.

Exempel pa uppfinningen kommer nu att visas nedan tillsammans med jandorande exempel: Exemplen enligt uppfinningen nedan är avsedda att vara exemplifierande och 30 askadliggorande, inte begransande av omfattningen.

Tabell 1. Beredning av formuleringar med olika pH-varden. 2 g Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), 7 g appelsyra (3,5 viktprocent), 10 g KH580 (5 viktprocent), "vatten a" = loo g, "vatten b" = 81 g. pH: 2,137. (Total mangd emulgerad flytande beredning = 200 g) 2 g Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), 2,5 g appelsyra (1,25 viktprocent), 10 g KH580 (5 viktprocent), H20 a = loo g, H20 b = 85,5 g. pH: 2,359 (Total mangd emulgerad flytande beredning = 200 g) 18 537 807 Jamforande ex 3:2 g Tegosoft PC 41 (1 viktprocent); ingen syra, 10 g KH580 (5 viktprocent), H20 a = 100 g, H20 b = 88 g. pH: 4,222 (Total mangd emulgerad flytande beredning = 200 g) 2 g Tegosoft PC 41 (i. viktprocent), 12 g appelsyra (6 viktprocent), 10 g KH580 (5 viktprocent), H20 a = 100 g, H20 b = 76 g. pH: 1,96 (Total mangd emulgerad flytande beredning= 200 g) 10 Jamforande ex 5:2 g Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), 7 g appelsyra (3,5 viktprocent), 10 g KH580 (5 viktprocent), H20 a = 100 g, H20 b = 81 g. pH: 2,137 varefter 6,5 g NaHCO3tillsattes for att na pH: 4,782. (Total mangd emulgerad flytande beredning= 200 g) 15 Jamforande ex 6:2 g Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), 7 g appelsyra (3,5 viktprocent), 10 g KH580 (5 viktprocent), H20 a = 100 g, H20 b = 81 g. pH: 2,137 varefter 8,5 g NaHCO3tillsattes for att na pH: 7,022. (Total mangd emulgerad flytande beredning= 200 g) pH-vardena mattes med pH-mataren phenomenal pH l000H (VWR in LLC) vid en temperatur av 23 °C och en relativ fuktighet RH av 50 %. pH-mataren tvapunktskalibrerades (pH 4 och 7) fore matningarna. Ex 1-4 är enligt uppfinningen.

Emulsionerna applicerades pa 20 X cm stora stycken av polyester/bomullstyg 65/35 (vit satinvav, 187 g/m2) med en process innefattande doppning i emulsion, sammanpressning (vatupptagning cirka 80 % av det torra tyget), uppvarmning och skoljning i vatten; se Tabell 2. Vattenavvisningsformagan bestamdes enligt SS-EN 24 920; se Tabell 3.

Tabell 2. Vatupptagning hos textil (med emulsioner beskrivna i Tabell 1) EmulsionVikt av obehandlat tyg (g) Vikt av vatt tyg (g) (vatupptagning %) 6,722 12,01 (78,7 %) 6,832 12,20 (78,6 WO 6,857 11,88 (73,3 %) 7,298 13,35 (82,9 %) Jamforande ex 5: 6,984 12,63 (8o,8 %) Jamforande ex 6: 7,916 14,53 (83,6 %) Enligt resultaten i Tabell 3 framgar tydligt all den basta hydrofoberingseffekten uppnas med emulsioner med lagt pH eller pH under 4,3. Men anvandning av for lagt pH (pH lagre an 2) Ex 4: 19 537 807 resulterar i viss missfargning av tyget, vilket awn är fallet ndr pH-vdrdet är for Mgt (pH hogre an 4), varvid det senare awn resulterar i laga strilvarden, dvs. andel av provet som har stall emot vatning.

Tabell 3. Textil behandlad med emulsioner enligt Tabell 1 och 2 enligt appliceringsmetoden enligt uppfinningen Tabell 3 visar olika ISO 4920-strilvarden (5-1) efter tvatt 1-5.

TYg Emulsion nr; pH Fore skii1j- fling H20- sktilj- fling Tvatt 1 Tvatt 2 Tvatt 3 Tvatt 4 Tvatt Kommentarer om behandlade tyger Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav Ex 1 pH: 2,137 1 +4 +4 4 +3(4) +3(+4) Missfargning: Ingen mycket svag viss stark missfargning Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav Ex 2 pH: 2,359 1 +4 4 +4 4 3(+3/ -4) 3(-4) Missfargning: Ingen mycket svag viss stark missfargning Vitt, pe/bomull 65/35, satinvay Jamforancle ex 3 pH: 4,222 0 0 - - - - - Missfargning: Ingen mycket svag viss stark missfargning Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav Ex 4 pH: 1,96 1 +4 -4 -3(+3) -3(+3/-4) Missfargning: Ingen mycket svag viss stark missfargning Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav Jamforande ex pH: 4,782 0-1 1 - - - - - Missfargning: Ingen mycket svag viss stark missfargning Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav Jamforande ex 6 pH: 7,022 0-1 3/+3 2 +1 +1 1(1) 1(+1) Missfargning: Ingen mycket svag viss stark missfargning Varden inom parentes anger strilvdrden efter strykning. Parametrar: Hdrdning 5 min/150 °C; 10 tvatt 40 °C / 90 min; torkning mellan tvattar 150 °C / 15 min. Uteldmnade varden (-) beror pa alltfor laga strilvarden. Tabell 3 visar experimentdata for de emulsioner som beskrivs i Tabell 2.

Tabell 4. Olika emulgeringsmedel 537 807 Emulsioner (Tabell 4) framstalldes enligt forfarandet som beskrivs i exempel 1 och anvandes pa samma satt for att behandla 20 X cm stora stycken av polyester/bomullstyg 65/35; se Tabell 5. Ex 7, 8 och 1 är alla exempel enligt foreliggande uppfinning.

Tabell 4. Exempel pa emulgerande losning enligt uppfinningen med olika emulgeringsmedel.

Lutensol T07 (0,4 viktprocent), Lutensol T05 (0,6 viktprocent), aPpelsyra (3,5 viktprocent), KH580 (5 viktprocent) och H20 (90,5 viktprocent) (vatten a 50 viktprocent, vatten b 40,5 viktprocent). "vatten b". (100-0,4-0,6-3,5- 5=90,5 viktprocent H20) Dehydol LS3N (o,i viktprocent), Etoquad C/25 (0,5 viktprocent), Brij S2 (0,5 viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), KH580 (5 viktprocent) och H20 (90,4 viktprocent) (vatten a 50 viktprocent, vatten b 40,4 viktprocent). "vatten b". (100-0,1-0,5-0,5-3,5-5=90,4 viktprocent H20) Ex 1:Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), KH580 (5 viktprocent) och H20 (90,5 viktprocent) (vatten a 50 viktprocent, vatten b 40,5 viktprocent). "vatten b". (90,5 viktprocent H20) Tabell 5. Vatupptagning hos textil (med emulsioner beslirivna i Tabell 4) Emulsion Vikt av obehandlat tyg (g) Vikt av vatt tyg (g) (vatupptagning %) 6,97312,48 (79 %) 7,112,88 (80,5 %) 1: 7,103 12,48 (75,7 %) Resultaten i Tabell 6 (med emulsionerna frail Tabell 4) visar att valet av emulgeringsmedel spear en mindre roll for resultatet av hydrofobiciteten hos det behandlade tyget och dess hallbarhet pa tyget, nar det genomgar maskintvatt med anvandning av tvattmedel vid 40 °C.

Tabell 6. Textil behandlad med emulsioner enligt Tabell 4 och enligt appliceringsmetoden enligt uppfinningen Tabell 6 visar olika ISO 4920-strilvarden (5-1) efter tvatt 1-5. 21 537 807 TYg Emul- sion Fore skoljning H20- skolj. nmg Tvatt 1 Tvatt 2 Tvatt 3 Tvatt 4 Tvatt Parametrar Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 7 o +4 --+4 Hardning 5 min / 150 °C Tvatt 40 °C / 90 min Torkning 150 °C / 5 min Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 8 2 3 +4/--Hardning 5 min / 150 °C Tvatt 40 °C / 90 min Torkning 150 °C / 5 min Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 1 1 ----Hardning 5 min / 150 °C Tvatt 40 °C / 90 min Torkning 150 °C / 5 min Tabell 7. Temperatur och olika hardningstider Emulsion 1 (Tegosoft PC 41 (i viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), KH580 (5 viktprocent) och H20 rest.) anvandes for att behandla polyester/bomullstyg 65/ (Tabell 7) vid olika temperaturer och med olika hardningstider. Resultaten sammanfattas i Tabell 8 och visar att langre hardningstid forbattrar hallbarheten och hydrofobiciteten hos det behandlade tyget. For fackmannen pa omradet är det uppenbart at lag hardningstemperatur kraver lang hardningstid och att hog hardningstemperatur kraver kort hardningstid; se Tabell 7, 8 och Fig. 1.

Tabell 7. Vatupptagning hos textil (med emulsioner beskrivna i Tabell 1, ex 1) med jamforelse av effekten av olika hardningstid for samma emulsion Emulsion Vikt av Vikt av vatt Hardningstid/ Temperatur obehandlat tyg (g) tyglg) (vatupp- tagning %) Se ex 1, Tabell 1 7,229 12,98 (79,6 %) min/100 °C Se ex 1, Tabell 1 7,284 13 (78,5 %) 5 min/100 °C Tabell 8. Textil behandlad med emulsioner enligt Tabell 1 och 7 enligt appliceringsmetoden enligt uppfinningen 22 537 807 Tabell 8 visar olika ISO 4920-resultat (5-1) efter tvatt 1-5.

TYg Emul- sion Fore skolj- fling H20- sktaj- ning Tvat-t 1 Tvatt 2 Tvat-t 3 Tvatt 4 Tvatt Parametrar for appliceringsmetod Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 1 0 +4 -+4/-+4 +3/-4 +3/-4 Hardning 20 min / 100 °C Tvatt 4o °C / go min Torkning 150 °C / 5 min Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 1 0 +2/3 3 +3 +3/-4 +3 3 Hardning 5 min / 100 °C Tvatt 4o °C / go min Torkning 150 °C / 5 min Tabell 9. Anyandning ay alkoxisilaner med kedjor ay olika langder 5 For att bedoma effektiviteten av hydrofoberingsmedlet bereddes flera emulsioner enligt forfarandet som beskrivs i exempel 1, med olika alkylkedjelangder pa alkoxisilankomponenten; se Tabell 9. De har sedan anvants pa samma sat som tidigare beskrivits for att hydrofobera polyester/bomullstyg 65/35. Det framgar klart att langre alkylkedja pa alkoxisilanen framjar varaktig hydrofobicitet hos det behandlade tyget.

Resultaten sammanfattas i Tabell 10 och 11.

Tabell 9. Emulsioner som innehaller olika typer ay alkylalkoxisilaner.

Jamforande ex 9:Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), isooktyltrimetoxisilan (5 viktprocent) och H20 rest. (C8) Ex 10:Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), n- oktadecyltrimetoxisilan (5 viktprocent) och H20 rest. (C18) Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), ndodecyltrimetoxisilan (5 viktprocent) och H20 rest. (C12) Jamforande ex 12:Tegosoft PC 41 (i viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), n- propyltrimetoxisilan (5 viktprocent) och H20 rest. C(3) Ex 1:Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), KH58o (5 viktprocent) och H20 rest. (Ci6) Ex 10, 11 och 1 är enligt uppfinningen. Ex 9 och 12 dr jamforande exempel.

Tabell to. Vatupptagning hos textil (med emulsioner besluiyna i Tabell 9) Emulsion Vikt av obehandlat tyg (g) Vikt av \Taft tyg (g) (vatupptagning %) 7,0912,7 (79 %) 7,26813 (78,9 %) 23 537 807 7,163 12,6 (75,9 %) 7,206 12,8 (77,6 %) Ex 1: 7,103 12,48 (75,7 %) Tabell ii. Textil behandlad med emulsioner enligt Tabell 9 och 10 enligt appliceringsmetoden enligt uppfinningen Tabell 11 visar olika ISO 4920-strilvarden (5-1) efter tvatt 1-5.

TYg Emil- sion Fare skolj- ning H20- skolj- ning Tvatt 1 Tvatt 2 Tvatt 3 Tvatt 4 Tvat Parametrar for appliceringsmetod Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 9 1 1 1 - - - Hardning min / 150 °C Tvatt 40 °C /90 min Torkning 150 °C / 5 min Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 1 -57+4 +47--Hardning 5 min / 150 °C Tvatt 40 °C /90 min Torkning 150 °C / 5 min Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 11 1 1 1 - - - - Hardning 5 min / 150 °C Tvatt 40 °C /90 min Torkning 150 °C / 5 min Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 12 0 1 1 - - - Hardning min / 150 °C Tvatt 40 °C /90 min Torkning 150 °C / 5 min Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav 1 1 ----Hardning min / 150 °C Tvatt 40 °C /90 min Torkning 150 °C / 5 min Anyandning ay olika typer ay syror och emulsionsresultat pa olika tyger Emulsioner innehallande andra syror an appelsyra samt varierande mangd emulgeringsmedel och silan framstalldes med samma forfarande som beskrivs i exempel 1; se Tabell 13. 20 x 20 cm stora stycken av olika sorters tyg exponerades for emulsioner enligt tidigare beskrivningar, hardades, skoljdes, tvattades och strilvarderades; se Tabell 12-15 for en sammanfattning av resultaten. 24 537 807 Tabell 12.

TYg Emulsion Fore skolj- ning H20- skolj- ning Tvatt 1 'Fvatt 2 'Fvatt 3 'Fvatt 4 Tvat Parametrar for appliceringsmetod Vitt, pe/bomull 65/35, satinvav Tegosoft PC 41 (1 vikt-%), attiksyra (20 vikt-%), KH580 (5 vikt- %) och H20 rest. o 2 2 - - - - Hardning 5 mm / 150 °C Tvatt 40 °C /90 min Torkning 150 °C / 5 min Tabell 13. Emulsioner innehallande olika sorters alkylalkoxisilaner Tegosoft PC 41 (0,7 viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), hexadecyltrimetoxisilan (5 viktprocent) och R20 (90,8 viktprocent) (vatten a viktprocent, vatten b 40,8 viktprocent).

Tegosoft PC 41 viktprocent), citronsyra (2,5 viktprocent), hexadecyltrimetoxisilan (5 viktprocent) och H20 (91,5 viktprocent) (vatten a 50 viktprocent, vatten b 41,5 viktprocent).

Ex 15:Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), maleinsyra (1,5 viktprocent), hexadecyltrimetoxisilan (5 viktprocent) och H20 (92,5 viktprocent) (vatten a 50 viktprocent, vatten b 42,5 viktprocent).

Tegosoft PC 41 viktprocent), glyoxylsyra (5 viktprocent), hexadecyltrimetoxisilan (7 viktprocent) och H20 (87 viktprocent) (vatten a viktprocent, vatten b 37 viktprocent).

Tegosoft PC 41 viktprocent), appelsyra (3,5 viktprocent), hexadecyltrimetoxisilan (7 viktprocent) och H20 (88,5 viktprocent) (vatten a 50 viktprocent, vatten b 38,5 viktprocent).

Tegosoft PC 41 viktprocent), pyrodruvsyra (1,75 viktprocent), hexadecyltrimetoxisilan (3, viktprocent) och H20 (93,75 viktprocent) (vatten a 50 viktprocent, vatten b 43,75 viktprocent).

Tegosoft PC 41 viktprocent), citronsyra (2,5 viktprocent), hexadecyltrimetoxisilan (7 viktprocent) och H20 (89,5 viktprocent) (vatten a 50 viktprocent, vatten b 39,5 viktprocent).

Ex 20:Tegosoft PC 41 viktprocent), appelsyra (5 viktprocent), hexadecyltrimetoxisilan (5 viktprocent) och H20 (89 viktprocent) (vatten a 50 viktprocent, vatten b 39 viktprocent). 537 807 Tabell 14.

TYg Emulsion (se Tabell 13 och 9) Fore skoljning H20- skoljning 'Fvatt 1 Tvat-t Parametrar for appliceringsmetod mo % CO Satin 132 g/m2 vitt Ex 13 1 -+3 Hardning 5 min / 1°C Tvatt °C / 90 min Torkning 1°C / 5 min 100 % CO Satin 132 g/m2 vitt Ex 14 1 4 -3 Hardning 5 min / 1°C Tvatt °C / 90 min Torkning 1°C / 5 min 100 % CO Satin 132 g/m2 vitt Ex 3 --3 Hardning 5 min / 1°C Tvatt °C / 90 min Torkning 1°C / 5 min Spandex/nylon 10/90 svart Ex 16 1 Hardning 5 min / 1°C Tvatt °C / 90 min Torkning 1°C / 5 min Spandex/nylon 10/90 svart Ex 17 +2 +4 -Hardning 5 min / 1°C Tvatt °C / 90 min Torkning 1°C / 5 min Spandex/nylon 10/90 svart Ex 18 +2 -+4 3 Hardning 5 min / 1°C Tvatt °C / 90 min Torkning 1°C / 5 min Spandex/nylon 10/90 svart Ex 19 1 -4 -4 4 Hardning 5 min / 1°C Tvatt °C / 90 min Torkning 1°C / 5 min Nylon/spandex 80/ vitt Ex 17 1 4 4- 4 Hardning 5 min / 1°C Tvatt °C / 90 min Torkning 1°C / 5 min Nylon/spandex 80/ vitt Ex 19 1 4 4+ 4+ Hardning 5 min / 1°C Tvatt °C / 90 min Torkning 1°C / 5 min 100 % polyester vitt Med tuskaft Ex 4 Hardning: 1°C / 5 min Tvatt: °C / 90 min Torkning: 1°C / 5 min 100 % nylon brunt Ex 1 1 4 Hardning: 1°C / 4,5 min Tvatt: °C / 90 min Torkning: 1°C / 5 min 100 % bomull vitt satin 145 g/m2 Ex 1 +3 Hardning: 1°C / 5 min Tvatt: °C / 90 min Torkning: 1°C / 5 min Tabell Tabell 15 illustrerar behandlingen (med emulsionen frail Ex 1) av atervunnet polyestertyg 5 med emulsion 1 och efterfoljande tvatt (20 ganger) med sprutsprovresultat. 26 537 807 TYg Emulsion Fore skolj- ning 1120- skolj- ning Tvatt 1 Tvatt Tvatt Parametrar for appliceringsmetod Ater- vunnet polyester- tyg vitt Ex 1 % KH58o 3,5 % appelsyra 1 % TegoSoft 41 i H+1 +4 4 4 -4 Hardning: 150 °C / 5 min Tvatt: 40 °C / 90 min Torkning: 150 °C / min Industriellt relevanta appliceringsparametrar I ett uppskalat experimentet (Fig. 2) applicerades emulsion 1, (innehallande Tegosoft PC 41 (1 5 viktprocent); appelsyra (3,5 viktprocent); KH580 (7,5 viktprocent); ("vatten a" 50 w/w % och "vatten b" (40,5 viktprocent)) pa polyester/bomullstyg 65/35 (vit satinvav, 187 g/m2) medelst en stoppningsmaskin, spannram och tork-/hardningsugn. Tygrullen monteras darefter pa en jetfargmaskin och skoljdes med vatten (18 min vid 7°C och torkning vid 170 °C i 4 min), varefter den torkades i en spannram kopplad till en torkugn.

De parametrar som anvandes var vatupptagning: 50 %, hardningstid och temperatur 2 min/170 °C samt torktid och temperatur efter skeljning: 2 minuter / 170 °C.

Fig. 2 sammanfattar de erhallna ISO 4920-strilvardena Flacktest Ett flacktest utfordes baserat pa en testmetod — se nedan — som innefattar nedflackning med yin, kaffe och ketchup. Foljande flackningsvatskor anvandes: snabbkaffe (4 g Nescafe Lyx i 100 ml kokande vatten), roil yin (12,5 % alkohol), Heinz ketchup och smalt smutsig silo &fin vagkanter vid motorvagar i Stockholm.

De anvanda materialen var en obehandlad vit satinvav (65 % polyester/35 % bomull, 187 g/m2) och samma vav som hade behandlats med den nedan beskrivna emulsionen i en fullskalig stoppnings-/hardningsprocess (50 % vatupptagning, torkning/hardning vid 170 °C 27 537 807 i 2 minuter, skoljning i vatten i en jetmaskin i 18 min vid 7 °C och torkning vid 170 °C i4 min; se Fig. 2).

Tegosoft PC 41 (1 viktprocent), aPpelsyra (3,5 viktprocent), KH580 (hexadecyltrimetoxisilan) (7,5 viktprocent), vatten 88 viktprocent.

Bade den obehandlade och den behandlade vaven konditionerades i 24 timmar vid 23 °C och 50 % relativ fuktighet. Tva flackar med 5 ml av varje yatska och 40 mm Heinz ketchup tillfordes bade den obehandlade och den behandlade yawn. Efter 1 timme avlagsnades en av varje flack med en fuktig trasa. Efter 24 h avlagsnades den andra flacken pa samma satt. 10 Vavarna fick torka i 24 timmar i rumstemperatur, och sedan bedomdes flackarna genom att ett vitt papper placerades under vavarna, och bedomningen skedde enligt foljande skala.

Tabell 16: Tabell 17: Resultaten var foljande: Kaffe ih Kaffe 24h Rodyin ih Rodvin 24h Ketchup ih Ketchup 24h Smutsig silo 1 h Smutsig silo 24 h Obehandlad vav 1 1 1 1 2 2 1 1 Behandlad vav 4 3 3 4 4 4 Som synes har den behandlade vaven ett genomsnitt pa 4,0, medan den obehandlade Yawns resultat dr 1,3. Salunda dr den vav som har behandlats med emulsionen enligt uppfinningen mer avvisande mot vattenbaserade flackar an den obehandlade vaven.

Bedomningsmatt 1 Kraftig flack 2 Tydlig flack 3 Synlig flack 4 Mindre synlig flack 5 Ingen synlig flack 28

Claims (27)

537 807 Patentkrav 1. Appliceringsmetod for att forbattra vattenavvisningen hos en textil och/eller forbattra formagan hos en textil all stota bort vattenloslig smuts, innefattande momenten att: a) Applicera en emulgerad flytande beredning pd en textil, varvid namnda emulgerade flytande beredning bestar av:

1. Vatten 2. Alkylalkoxisilan ddr namnda alkylkedj a har en ldngd av -kolatomer eller kolatomer i ett antal storre an 12 men lika med eller mindre an 18 och varvid namnda alkoxigrupper är valda fran acetoxi, metoxi, etoxi, n-propoxi, isopropoxi, n-butoxi, isobutoxi eller tertbutoxi. -Minst ett emulgeringsmedel, ytaktivt amne, fortjockningsmedel och/eller stabiliseringsmedel 3. En vattenloslig sur katalysator och 4. oundvikliga fororeningar b) Eventuellt justera mangden beredning som appliceras pa textil c) Torka den behandlade textilen tills den är torr 4. Harda den behandlade textilen vid en temperatur av 100-200 °C 5. Eventuellt avlagsna icke-reagerade beredningsrester fran den behandlade textilen genom tvattning med vatten och eventuellt ater torka den behandlade textilen

2. Appliceringsmetod enligt patentkrav 1 varvid namnda emulgerade flytande beredning har ett pH-varde under 4,5, eller mellan 1,8 och 4,3, eller mellan 1,9 och 4,2.

3. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav, varvid namnda sail att applicera namnda emulgerade flytande beredning är vald frail bliitlaggning, impregnering, stoppning, doppning, sprutning, pensling, beldggning, valsning, skumapplicering, impregnering eller vakuumtryckimpregneringsprocess.

4. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid justering av mangden beredning som appliceras pd textilen sker med en industriell stoppningsmaskin/foulard for att applicera emulsionen pd substratet och for att styra vatupptagningen genom justering av nyptrycket eller justering av valsarnas pneumatiska belastning och van i vatupptagningen dr 30-100 viktprocent i forhallande till obehandlad textil. 29 537 807

5. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid namnda alkylalkoxisilan i namnda emulgerade flytande beredning tillsatts i en koncentration av 2-viktprocent i forhallande till den totala mangden emulgerad losning.

6. Appliceringsmetod enligt nagot av foregfiende patentkrav varvid namnda sura katalysator i 5 namnda emulgerade flytande beredning foreligger i en koncentration av < 8 viktprocent eller 1-7 viktprocent i relation till den totala mangden emulgerad losning.

7. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid namnda emulgeringsmedel eller en kombination av namnda emulgeringsmedel i namnda emulgerade flytande beredning foreligger i en koncentration av < 2 viktprocent eller 0,9-1,1 viktprocent i relation till den totala mangden emulgerad losning.

8. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid namnda vattenhalt i namnda emulgerade flytande beredning är 80-97,5 viktprocent eller 87-94 viktprocent i relation till den totala mangden emulgerad losning.

9. Appliceringsmetod enligt patentkrav 1-7 varvid namnda vattenhalt i namnda emulgerade flytande beredning är lagre an 80 viktprocent eller mellan och 80 viktprocent i relation till den totala mangden emulgerad losning, och varvid ytterligare mangd vatten kan tillsattas fore anvandning av namnda appliceringsmetod.

10. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid namnda alkylalkoxisilan i namnda emulgerade flytande beredning är vald fran gruppen med en alkylkedja med ett antal kolatomer storre an 12 men lika med eller mindre an 18 kolatomer.

11. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid namnda alkylalkoxisilan är vald fran n-, iso- eller blandningar darav av hexadecyltrimetoxisilan och/eller oktadecyltrimetoxisilaner.

12. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid alkylgruppen i namnda alkylalkoxisilan är en lin*, grenad eller cyldisk kolkedja eller en rak och mattad kolkedj a.

13. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid namnda alkylalkoxisilan dr vald fran n- eller isokonfigurerad hexadecyltrimetoxisilan, hexadecyltrietoxisilan eller noktadecyltrimetoxisilaner eller blandningar darav.

14. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid namnda emulgerade 30 flytande beredning har ett pH-varde mindre an 3,9, eller mellan 1,9 och 3,9. 537 807

15. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid namnda vattenlosliga sura katalysatorer i namnda emulgerade flytande beredning har ett pKa-varde av 6 eller mindre, eller pK. -14 - 4.

16. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid namnda 5 emulgeringsmedel i namnda emulgerade flytande beredning är ett icke-joniskt eller joniskt emulgeringsmedel.

17. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid den sura katalysatorn är en Lewis- eller Bronstedsyra.

18. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid den sura katalysatorn är en organisk syra.

19. Appliceringsmetod enligt nagot av foregaende patentkrav varvid den sura katalysatorn är vald frail nagot av paratoluensulfonsyra, bensensulfonsyra, kamfersulfonsyra, appelsyra, maleinsyra, glyoxylsyra, citronsyra, myrsyra, pyrodruvsyra, vinsyra, ftalsyra, acetylsalicylsyra, salicylsyra, mjiilksyra, dihydroxifumarsyra, mandelsyra, malonsyra, glykolsyra, attiksyra, saltsyra, svavelsyra och oxalsyra.

20. Appliceringsmetod for att Oka vattenavvisningen hos en textil eller Oka en textils mojlighet att avvisa vattenloslig smuts enligt nagot av foregaende patentkrav, dar torkningen av den behandlade textilen utfors vid en temperatur mellan 15 och 180 °C tills textilen är torr.

21. Appliceringsmetod for att Oka vattenavvisningen hos en textil eller Oka en textils mojlighet att avvisa vattenloslig smuts enligt nagot av foregaende patentkrav, dar hardningen av den behandlade textilen utfors vid en temperatur mellan 130 och 180 °C eller mellan 150 och 170 °C.

22. Textil som är varaktigt vattenavvisande och avvisande for vattenloslig smuts samt 25 behandlad med appliceringsmetoden enligt patentkrav 1-21.

23. Textil enligt patentkrav 22 varvid textilen har ett resultat i ISO 4920-sprutprov av ISO 3 eller hogre efter fern eller flera tvattar av namnda textil.

24. Anvandning av appliceringsmetoden enligt patentkrav 1-21 for att Ora en textil varaktigt vattentat.

25. Anvandning av appliceringsmetoden enligt patentkrav 1-21 for att Ora en textil varaktigt smutsavvisande mot vaftenloslig smuts, exempelvis yin, ketchup, kaffe eller jord. 31 537 807 1/1 Standardskala for strilveirden