JP2016517478A - 撥水加工および/または水溶性の汚れ防止加工がされた複数のテキスタイルを取得する方法および組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[背景技術]
国際出願番号第PCT/EP2011/050066号内で、当該発明者は、複数の繊維を疎水性にするために複数のオルガノシランをが使用される方法について記載している。このプロセスでは、複数のアルコールまたは有機溶媒が使用され得る。また、pKa<1.0の強酸が触媒として採用され、それは材料が処理された後、撥水性を良好にすべく、除去される必要がある。複数の強酸とともに、複数の有機溶媒およびアルコールを使用することは、腐食、健康面、燃焼性、および爆発リスクの観点、および強酸によって引き起こされる処理済み材料の美観および機械的特性に対するマイナス影響の観点の両方から見た、工業的視野から非実用的である。更に、撥水加工効果が発生すべく、酸はすすがれる必要があり、そのことは処理される材料によっては常に実用的でわけではない。
乳化溶液または乳化液体組成物という表現は、テキスタイルを耐久防水性および/または防汚性にすべく、テキスタイルを処理するのに使用される溶液を指すのに使用される。本発明による当該乳化液体組成物は、疎水化剤としてのアルキルアルコキシシランと、触媒として機能する酸と、乳化剤と、溶媒としての水と、を含む、またはそれらからなる。本発明による乳化液体組成物は、本発明による形成された乳化液体組成物を保存している間にも、それらの反応性を維持する、複数のアルキルアルコキシシランを含む。一実施形態において、本発明による乳化液体組成物は、少なくとも6か月間、室温で保存されてよく、当該含まれる複数のアルキルアルコキシシランはそれらの反応性を失わない。
‐水
‐炭素数10〜30または炭素数12〜30の長さを有する上記アルキル鎖を備えるアルキルアルコキシシラン
‐少なくとも1つの乳化剤/界面活性剤/増粘剤/安定剤
‐水溶性の酸触媒および複数の不可避的不純物
本発明による疎水化剤は、複数のアルキルアルコキシシランの群から選択され、後述される異なる複数の代替物による任意の特性を有してよい。
本発明による乳化組成物に含まれる酸触媒は、ブレンステッド酸またはルイス酸から選択される。一実施形態において、本発明による乳化組成物に含まれる酸触媒は、水溶媒に容易に溶解され得る複数の酸の組から選択され、複数の追加要件として、pKa<4、および適用プロセス全体中、系内で活性であることである。更に、選択される酸は、処理後、材料の撥水性効果を妨げるべきではない。別の実施形態において、複数の酸触媒のpKaは、1.5〜4.0の間または1.9〜3.9の間の範囲内である。pKaが1.9未満の複数の酸触媒は、依然として撥水性および防汚性の良好な効果を付与するものの、テキスタイルの変色につながる可能性がある。調製物で選択される触媒は、水に容易に溶解され得る複数の酸の群から選択される。複数の触媒はpKa<4を有すべきであり、それらは適用プロセス中、系内で活性のままである必要がある。本発明の一実施形態において、酸は有機酸から選択される。本発明による乳化組成物に含まれるべき有用な複数の酸触媒の複数の例は、p‐トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、カンファースルホン酸、リンゴ酸、マレイン酸、グリオキシル酸、クエン酸、ギ酸、ピルビン酸、酒石酸、フタル酸、アセチルサリチル酸、サリチル酸、乳酸、ジヒドロキシフマル酸、マンデル酸、マロン酸、グリコール酸およびシュウ酸である。本発明の一実施形態において、酸は非毒性の有機酸から選択される。本発明の好ましい実施形態において、触媒の量は、8%(w/w)より小さいか等しい。本発明の最も好ましい実施形態において、4未満のpKaまたは1.9〜3.9の間のpKaを持つ複数の触媒が使用される。すると、乳化液体組成物物に対する組成物中の酸触媒の量は、7w/w%未満または1〜7の間のw/w%である。
本発明による乳化剤という表現は、界面活性剤、増粘剤または安定剤も指す場合がある。乳化剤は、イオン性または非イオン性であってよい。液体組成物を乳化すべく、乳化剤が乳化液体組成物に追加される。選択されたテキスタイル材料を変色させないよう、および/またはテキスタイルの強度に影響を与えないよう、乳化剤は選択されてよい。乳化剤は、7〜41の間のHLB値を有し、疎水化剤および酸触媒を水中で乳化させる機能を有する複数の非イオン性乳化剤である複数の界面活性剤の組から選択されてよい。本発明による一実施形態において、乳化剤は10〜18の間のHLB値を有する界面活性剤であり、当該界面活性剤は35〜41の間の複数のHLB値を有する複数の界面活性剤とともに使用されてよい。一実施形態において、乳化剤は、触媒および疎水化剤の反応性に影響を与えない。本発明の最も好ましい実施形態によると、11〜17および/または39〜41のHLBを有する複数の界面活性剤が使用される。
水は、乳化液体組成物物中に溶媒として、例えば80〜97w/w%の量で存在する。
本発明の複数の目的のために、用語「アミノシリコーン」は、少なくとも1つの一級、二級または三級のアミン官能基、または四級アンモニウム基を有する任意のシリコーンを意味する。
(a)以下の化学式(1)に相当する複数の化合物
aは、0または1〜3の整数、および好ましくは0を示し、
bは、0または1、および特に1を示し、
mおよびnは、これらの和(n+m)が特に1〜2000、特に50〜150の範囲とするような数であり、nは0〜1999および特に49〜149の数を示すことができ、mは1〜2000および特に1〜10の数を示すことができ、
R1は、式−CqH2qLで表される一価の基であり、ここでqは2〜8の数であり、Lは以下の複数の基から選択される、任意に四級化されたアミノ基を表わす:
-N(R2)-CH2-CH2-N(R2)2
-N(R2)2,
-N+(R2)3 Q-,
-N+(R2) (H)2 Q-,
-N+(R2)2HQ\
-N(R2)-CH2-CH2-N+(R2)(H)2 Q\
式中、R2は水素原子、フェニル基、ベンジル基、または飽和状の一価の炭化水素基、例えば炭素数1〜20のアルキル基を示してよく、Q"はハライドイオン、例えば、フルオライド、クロライド、ブロマイドまたはアイオダイドを表わす。
そのような複数の化合物は、例えば欧州特許第95238号明細書に記載されている。化学式(3)に係る化合物は、例えば、OSI社によりQ2−8220の名称で市販されている。
R4は、二価の炭化水素基、特に炭素数1〜18のアルキレン基または二価の炭素数1〜18、例えば炭素数1〜8のアルキレンオキシ基を表わし、
Q''はハライドイオン、特にクロライドであり、
rは、2〜20の範囲、特に2〜8の範囲の統計的平均値を表わし、
sは、20〜200の範囲、特に20〜50の範囲の統計的平均値を表わす。このような複数の化合物は、米国特許第4,185,087号明細書により具体的に記載されている。この組に含まれる化合物は、Union Carbide社によりUcar Silicone ALE 56の名称で市販されている製品である。
(c)特に以下の化学式(5)の四級アンモニウムシリコーン:
R6は二価の炭化水素基、特に炭素数1〜18のアルキレン基または二価の炭素数1〜18の基、例えば、シリコン‐炭素(SiC)結合によりSiに結合された炭素数1〜8のアルキレンオキシ基を表わし、
R8は同一または異なっていてもよく、水素原子、1〜18個の炭素原子を含む一価の炭化水素基、特に炭素数1〜18のアルキル基、炭素数2〜18のアルケニル基または基‐R6−NHCOR7を表わし、
X''は、アニオン、例えば、ハライドイオン、特にクロライド、または有機酸の塩(アセテート等)であり、
rは、2〜200の範囲、特に5〜100の範囲の統計的平均値を表わす。これらのシリコーンは、例えば、欧州特許出願公開第0530974号明細書に記載されている。(d)以下の化学式(6)に係る複数のアミノシリコーン:
より具体的には、本発明は、テキスタイルの撥水性を向上させる、および/または水溶性の汚れを防ぐその機能を向上させる方法に関し、次の段階を含む。
a)乳化液体組成物をテキスタイルに適用する段階と、b)任意に、上記テキスタイルに適用される上記調製物の量を調節する段階と、c)処理された上記テキスタイルを乾くまで乾燥する段階と、d)処理された上記テキスタイルを100〜200℃の間の範囲内の温度で硬化する段階と、e)水で洗浄すること、およびその後任意に再度乾燥させることにより、処理された上記テキスタイルから、未反応の上記調製物の残留物を任意に除去する段階と、を含む方法であって、上記乳化液体組成物は、水と、10〜30個の炭素または例えば12〜30個の炭素の長さを有するアルキル鎖を持つアルキルアルコキシシランと、乳化剤または増粘剤または界面活性剤または安定剤の少なくとも1つと、水溶性の酸触媒と、複数の不可避的不純物と、を含む。
本発明はまた、テキスタイルに耐久防水性を付与する、本発明による乳化液体組成物の使用も含み、またテキスタイルに、水溶性の汚れの防止に対する耐久防汚性を付与する、本発明による適用方法を使用して処理されたテキスタイルの使用も含み、例えば、限定はされないが複数の泥汚れまたはケチャップ、コーヒー若しくはワインの染みまたは複数の水溶性の染みを含む。
リンゴ酸、酢酸、クエン酸、グリオキシル酸、ピルビン酸およびマレイン酸、Sigma Aldrich製。
NaHCO3、Sigma Aldrich製。
Tegosoft PC41(複数のカプリン酸のポリグリセロールエステルHLB〜14)、Evonik Industries AG製。
ヘキサデシルトリメトキシシラン(KH580)、Zhejiang Feidian Chemical Co.,Ltd製。
Lutensol TO7(飽和イソ‐C13アルコールの複数のエトキシレート)HLB〜12、Lutensol TO5(飽和イソ‐C13アルコールの複数のエトキシレート)HLB〜10.5およびDehydol LS3N(炭素数12〜14のエトキシル化された脂肪アルコール)HLB〜12、BASF Corp製。
Ethoquad C/25(ココアルキルメチル[ポリオキシエチレン(15)]アンモニウムクロライド)HLB〜30、AkzoNobel Chemicals ltd製。
Brij S2(エトキシ(2)ステアリルエーテル)HLB〜4.9、Croda Corp製。
イソオクチルトリメトキシシラン、n‐オクタデシルトリメトキシシランおよびn‐ドデシルトリメトキシシラン、ABCR GmbH&Co KG製。
n−プロピルトリメトキシシラン、Alfa Aesar GmbH&Co KG製。
S25 N−25G/1713300分散部品とともにIKA ultra turrax T 25 digital disperser、IKA−Werke GmbH&Co KG製。
Fermaks TS 8136オーブン。
Phenomenal pH 1000H pH meter、VWR int.LLC製。
ASE5020は、Flexichem Pty Ltdによって市販されている反応性が高いアミノシリコーンのマクロエマルジョンである。
複数のファブリックの表面の濡れ(スプレー試験)に対する耐性の判断:欧州規格EN 24920(ISO4920:1981)原則:指定量の水が、リング上に置かれたテキスタイル標本にスプレーされる。標本は、ノズルに対し、45度の角度で配置される。標準化されたノズルの中央が、標本の中央の上方に、特定距離を置いて配置される。ノズルの上方にノズルと連通するよう配置されたタンクに、特定量の水が入れられる。スプレー評価は、視覚的および/または写真によって決定される。ISO1〜5のスプレー評価の段階的スケールは、濡れに耐えた標本の50〜100%に相当する。スケール相関関係は、濡れに耐えた標本の100%(ISO 5)、97.5%(ISO −5)、92.5%(ISO +4)、90%(ISO 4)、87.5%(ISO −4)、82.5%(ISO +3)、80%(ISO 3)、77.5%(ISO −3)、72.5%(ISO +2)、70%(ISO 2)、66.67%(ISO −2)、56.67%(ISO +1)、50%(ISO 1)(図1のISO5〜1の例示を参照)。
乳化溶液の全重量に対し、1w/w%の乳化剤、5w/w%の疎水化剤および50w/w%の「水a」がビーカーに入れられ、当該混合物はIKA ultra turrax T25 digital disperserをS25 N−25G/1713300分散部品(IKA−Werke GmbH&Co.KG製)とともに使用して、10,000RPMで15分間、均質化された。その後、特定のw/w%量の酸触媒が、あるw/w%量の「水b」に溶解され(表1を参照)、均質化された状態で、上記の調製された疎水化剤混合物に追加された。所望のエマルジョンを生成すべく、当該混合物は10,000RPMで15分間均質化された。
以下に含まれる、本発明による複数の実施例は、範囲限定ではなく、例示および説明を意図している。
複数のエマルジョン(表4)が実施例1に記載された手順に従い調製され、同様の態様で使用され、20×20cmのポリエステル:コットン=65:35のファブリックの複数の布片を処理した。表5を参照されたい。実施例7、8および実施例1は、すべて本発明による例である。
エマルジョン1(Tegosoft PC 41(1%w/w)、リンゴ酸(3.5%w/w)、KH580(5%w/w)および残部H2O。)が使用され、ポリエステル:コットン=65:35のファブリック(表7)が、異なる複数の温度および硬化時間を用いて処理された。複数の結果が表8にまとめられており、硬化時間が長くなると、処理済みファブリックの耐久性および疎水性を向上させることを示す。当業者であれば、表7、8および図1を比較して、低硬化温度は、長硬化時間を必要とし、高硬化温度は、短硬化時間を必要とすることが明らかであろう。
エマルジョン1(Tegosoft PC41(1%w/w);リンゴ酸(3.5%w/w)、KH580(7.5%w/w)、「水a」50w/w%および「水b」(40.5%w/w)を含有)を使用したスケールアップ実験(図2)では、エマルジョン1が、ポリエステル:コットン=65:35のファブリック(白いサテン織物、187g/m2)にパディング機、幅出し機および乾燥/硬化オーブンを使用して適用された。ファブリックのロールはその後、液流染色機に置かれ、水ですすがれ(7℃で18分および170℃で4分間の乾燥)、その後、ファブリックは乾燥オーブンに連結された幅出し機上で乾燥された。
染色試験が、ワイン、コーヒーおよびケチャップによる染みを含む以下の試験方法に基づいて行われた。以下の複数の染色液体が使用された:インスタントコーヒー(沸騰水100ml中にNescafe Lyx4g)、赤ワイン(12.5%のアルコール)、Heinzケチャップ、およびスウェーデンのストックホルムの高速道路の道路脇からの汚れた融雪。
Claims (30)
- テキスタイルの撥水性を向上させる、および水溶性の汚れを防ぐテキスタイルの機能を向上させることの少なくとも1つに係る適用方法であって、
a)乳化液体組成物をテキスタイルに適用する段階と、
b)任意に、前記テキスタイルに適用される前記組成物の量を調節する段階と、
c)処理された前記テキスタイルを乾くまで乾燥する段階と、
d)処理された前記テキスタイルを100〜200℃の間の範囲内の温度で硬化する段階と、
e)水で洗浄すること、および任意に、処理された前記テキスタイルを再度乾燥することにより、処理された前記テキスタイルから、未反応の前記組成物の残留物を任意に除去する段階と、を含む方法であって、
前記乳化液体組成物は、
水と、
10〜30個の炭素または12より多く18個より小さいか等しい炭素原子の長さを有するアルキル鎖を持つアルキルアルコキシシランと、
乳化剤、界面活性剤、増粘剤、および安定剤のうち少なくとも1つと、
水溶性の酸触媒と、
複数の不可避的不純物と、を含む、適用方法。 - 柔軟性および耐久性および向上された撥水性を付与し、
a)乳化液体組成物をテキスタイルに適用する段階と、
b)柔軟性および前記撥水性の耐久性向上のために、任意に、前記組成物に複数のアミノシリコーンを追加する段階と、
c)任意に、テキスタイルに適用される調製物の量を調節する段階と、
d)処理された前記テキスタイルを乾くまで乾燥する段階と、
e)処理された前記テキスタイルを100〜200℃の間の範囲内の温度で硬化する段階と、
f)水で洗浄すること、およびその後任意に、再度乾燥することにより、処理された前記テキスタイルから、未反応の前記調製物の残留物を任意に除去する段階と、を含む方法であって、
前記乳化液体組成物は、
水と、
10〜30個の炭素、または例えば12〜30個の炭素の長さを有する前記アルキル鎖を持つアルキルアルコキシシランと、
乳化剤または増粘剤または界面活性剤または安定剤の少なくとも1つと、
水溶性の酸触媒と、
複数の不可避的不純物と、を含む、請求項1に記載の適用方法。 - 前記乳化液体組成物は、4.5未満または1.8〜4.3の間の範囲内または1.9〜4.2の間の範囲内のpHを有する、請求項1または2に記載の適用方法。
- 前記乳化液体組成物を適用する方法は、ソーキング、含浸、パディング、ディッピング、スプレー、ブラッシング、コーティング、ローリング、泡塗布、浸透、真空含浸処理から選択され、あるいは前記液体組成物を適用する他の手段による、請求項1〜3のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記テキスタイルに適用される前記組成物の量を前記調節する段階は、複数のロールのニップ圧または空気圧負荷調整を調節することにより、エマルジョンを生地に適用し、ウェットアップテークを制御する工業パディング機またはフーラードを使用してなされ、
前記ウェットアップテークは、未処理のテキスタイルに対し、30〜100w/w%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の適用方法。 - 前記乳化液体組成物中の前記アルキルアルコキシシランは、乳化溶液の全重量に対し、2〜10w/w%の濃度で追加される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記乳化液体組成物中の前記酸触媒は、乳化溶液の全重量に対し、<8w/w%または1〜7w/w%の間の範囲内の濃度である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記乳化液体組成物中の前記乳化剤または複数の前記乳化剤の組み合わせは、乳化溶液の全重量に対し、<2w/w%または0.9〜1.1w/w%の間の範囲内の濃度である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記乳化液体組成物中の含水量は、乳化溶液の全重量に対し、80〜97.5w/w%または87〜94w/w%である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記乳化液体組成物中の含水量は、乳化溶液の全重量に対し、80w/w%未満または20〜80w/w%の間の範囲内であり、前記適用方法における使用前に、付加的な量の水が追加されてよい、請求項1〜8のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記アルキルアルコキシシランは、アルコキシ基が、アセトキシ、メトキシ、エトキシ、n‐プロポキシ、イソプロポキシまたはn‐ブトキシ、イソブトキシまたはtert‐ブトキシから選択される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記乳化液体組成物中の前記アルキルアルコキシシランは、12より多く18個より小さいか等しい炭素原子を備えるアルキル鎖を有する基から選択される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記アルキルアルコキシシランは、ヘキサデシルトリメトキシシランおよびオクタデシルトリメトキシシランのうち少なくとも1つの、n‐、イソまたはそれらの複数の混合物から選択される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記アルキルアルコキシシランのアルキル基は、直鎖状、分岐状または環状の炭素鎖あるいは直鎖状の飽和炭素鎖である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記アルキルアルコキシシランは、n‐若しくはイソ構造のヘキサデシルトリメトキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシランまたは複数のn‐オクタデシルトリメトキシシランまたはそれらの複数の混合物から選択される、請求項1〜14のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記乳化液体組成物は、3.9未満または1.9〜3.9の間の範囲内のpHを有する、請求項1〜15のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記乳化液体組成物中の前記水溶性の酸触媒は、6より小さいか等しいpKa、または14〜4の範囲内のpKaを有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記乳化液体組成物中の前記乳化剤は、非イオン性またはイオン性の乳化剤である、請求項1〜17のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記酸触媒は、ルイス酸、またはブレンステッド酸である、請求項1〜18のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記酸触媒は、有機酸である、請求項1〜19のいずれか一項に記載の適用方法。
- 前記酸触媒は、p‐トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、カンファースルホン酸、リンゴ酸、マレイン酸、グリオキシル酸、クエン酸、ギ酸、ピルビン酸、酒石酸、フタル酸、アセチルサリチル酸、サリチル酸、乳酸、ジヒドロキシフマル酸、マンデル酸、マロン酸、グリコール酸、酢酸、塩酸、硫酸およびシュウ酸のうち任意のものから選択される、請求項1〜20のいずれか一項に記載の適用方法。
- 処理された前記テキスタイルを前記乾燥する段階は、15〜180℃の間の範囲内の温度で、乾くまで行われる、請求項1〜21のいずれか一項に記載の適用方法。
- 処理された前記テキスタイルを前記硬化する段階は、130〜180℃の間の範囲内または150〜180℃の間の範囲内または150〜170℃の間の範囲内の温度で行われる、請求項1〜22のいずれか一項に記載の適用方法。
- 請求項1および請求項3〜23のいずれか一項に係る適用方法において使用される乳化液体組成物であって、
水と、
10〜30個の炭素または12より多く18個より小さいか等しい炭素原子の長さを有する前記アルキル鎖を持つアルキルアルコキシシランと、
乳化剤、界面活性剤、増粘剤、および安定剤のうち少なくとも1つと、
水溶性の酸触媒と、
複数の不可避的不純物と、を含む、乳化液体組成物。 - 請求項2〜23のいずれか一項に係る適用方法において使用される乳化液体組成物であって、
水と、
10〜30個の炭素、または12より多く18個より小さいか等しい炭素原子の長さを有する前記アルキル鎖を持つアルキルアルコキシシランと、
乳化剤、界面活性剤、増粘剤、および安定剤のうち少なくとも1つと、
水溶性の酸触媒と、
複数のアミノシリコーンと、
複数の不可避的不純物と、を含む、乳化液体組成物。 - 前記複数のアミノシリコーンは、前記組成物中に、0.1〜10w/w%、好ましくは0.1〜5w/w%の量で存在する、請求項25に記載の乳化液体組成物。
- 請求項1〜23のいずれか一項に係る適用方法を使用して処理された、耐久撥水性であり、水溶性の汚れを防止する、テキスタイル。
- 前記テキスタイルは、前記テキスタイルの5より大きいか等しい回数の洗浄後、ISO3より大きいか等しい、ISO4920スプレー試験の結果を有する、請求項27に記載のテキスタイル。
- 請求項1〜23のいずれか一項に係る適用方法による、請求項24または25に係る前記乳化液体組成物のテキスタイルを耐久防水性にする使用。
- 請求項1〜23のいずれか一項に係る適用方法による、請求項24または25に係る前記乳化液体組成物のテキスタイルを例えば、ワイン、ケチャップ、コーヒーまたは泥といった水溶性の汚れに対する耐久防汚性にする使用。
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