TW201900757A - 組成物及組成物的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種含有(1)與(2)之具有發光性之組成物。(1)為以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，(2)為矽氮烷或其改質體，A係於鈣鈦礦型結晶結構中，為位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子。
Description
本發明係關於組成物及組成物的製造方法。
本申請案係根據2017年5月17日於日本提出申請之日本特願2017-097961號主張優先權，並在此援引該內容。
近年來，作為發光材料，對具有高量子產率之鈣鈦礦(Perovskite)化合物之關注乃逐漸提高。另一方面，對於發光材料係要求安定性，作為含有鈣鈦礦化合物之組成物，例如有人提出一種含有以3-胺基丙基三乙氧矽烷所被覆之鈣鈦礦化合物之組成物(非專利文獻1)。
[非專利文獻1]Advanced Materials 2016, 28, p.10088-10094
然而，前述非專利文獻1所記載之含有鈣鈦礦化合物之組成物，相對於水蒸氣之耐久性並不足夠。
本發明係鑑於上述課題而創作出，該目的在於提供初期的量子產率高，且相對於水蒸氣之耐久性高之含有鈣鈦礦化合物之組成物，以及前述組成物的製造方法。
為了解決上述課題，本發明者們係進行精心探討，結果發現於含有鈣鈦礦化合物與矽氮烷或其改質體之組成物中，具有相對於水蒸氣之耐久性。此可考量為藉由矽氮烷或其改質體而在鈣鈦礦化合物的附近形成保護區域，並藉此提升相對於水蒸氣之耐久性之故。
此外，亦可考量為藉由矽氮烷或其改質體來減少鈣鈦礦化合物表面的缺陷部位數，並減少所激發之電子被缺陷部位所捕集之機率，藉此使前述組成物具有高量子產率之故。
亦即，本發明之實施形態係包含下述[1]至[13]的發明。
[1]一種組成物，其係含有(1)與(2)之具有發光性之組成物，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，(A係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8 面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子)，(2)矽氮烷或其改質體。
[2]如[1]所述之組成物，其中(2)為聚矽氮烷或其改質體。
[3]如[1]或[2]所述之組成物，更含有由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種，(3)溶劑，(4)聚合性化合物或聚合物。
[4]如[1]至[3]中任一項所述之組成物，更含有(5)，(5)由氨、胺及羧酸，以及此等之鹽及離子所組成之群組選擇的至少一種化合物或離子。
[5]一種組成物，其係含有(1)、(2)及(4')之組成物，相對於前述組成物的總質量，(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，(A係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之 6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子)，(2)矽氮烷或其改質體，(4')聚合物。
[6]如[5]所述之組成物，更含有(5)，(5)由氨、胺及羧酸，以及此等之鹽及離子所組成之群組選擇的至少一種化合物或離子。
[7]一種膜，其係由如[5]或[6]所述之組成物所成。
[8]一種積層構造體，其係包含如[7]所述之膜。
[9]一種發光裝置，其係具備如[8]所述之積層構造體。
[10]一種顯示器，其係具備如[8]所述之積層構造體。
[11]一種組成物的製造方法，其係包含：使(1)分散於(3)而得到分散液之步驟，以及混合前述分散液與(2)之步驟，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，(A係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子)，(2)矽氮烷或其改質體，(3)溶劑。
[12]一種組成物的製造方法，其係具有：使(1)分散於(3)而得到分散液之步驟，混合前述分散液與(4)而得到混合液之步驟，以及混合前述混合液與(2)之步驟，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，(A係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子)，(2)矽氮烷或其改質體，(3)溶劑，(4)聚合性化合物或聚合物。
[13]一種組成物的製造方法，其係具有：使(1)分散於(3)而得到分散液之步驟，混合前述分散液與(2')而得到混合液之步驟，對前述混合液施以改質處理而得到含有矽氮烷改質體之混合液之步驟，以及混合前述含有矽氮烷改質體之混合液與(4)之步驟，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，(A係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，表示位於以B為中心 之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子)，(2')矽氮烷，(3)溶劑，(4)聚合性化合物或聚合物。
根據本發明，可提供初期的量子產率高，且相對於水蒸氣之耐久性高之含有鈣鈦礦化合物之組成物，以及前述組成物的製造方法。
1a‧‧‧第1積層構造體
1b‧‧‧第2積層構造體
2‧‧‧發光裝置
3‧‧‧顯示器
10‧‧‧膜
20‧‧‧第1基板
21‧‧‧第2基板
22‧‧‧密封層
30‧‧‧光源
40‧‧‧液晶面板
50‧‧‧稜鏡薄片
60‧‧‧導光板
第1圖係顯示本發明之積層構造體的一實施形態之剖面圖。
第2圖係顯示本發明之顯示器的一實施形態之剖面圖。
以下係顯示實施形態來詳細說明本發明。
〈組成物〉
本實施形態之組成物，係具有發光性。所謂「發光性」，意指發出光之性質。發光性，較佳為藉由電子的激發而發光之性質，尤佳為藉由依據因激發光所致之電子的激發而發光之性質。激發光的波長，例如可為200nm至800nm， 或是250nm至750nm，或是300nm至700nm。
本實施形態之組成物，係含有(1)與(2)。
(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物
A係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子。
X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子。
B係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子。
(2)矽氮烷或其改質體
本實施形態之組成物，只要是含有(1)與(2)之組成物即可，可含有(1)與(2)以外的成分。
例如，本實施形態之組成物，可更含有由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種。
(1)，較佳係分散於由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種。
(3)溶劑，
(4)聚合性化合物或聚合物
本實施形態之組成物，可更含有(5)。
(5)由氨、胺及羧酸、以及此等之鹽及離子所組成之群組選擇的至少一種化合物或離子
本實施形態之組成物，可具有上述(1)至(5) 以外的其他成分。
其他成分，例如可列舉出若干的雜質、以及由構成鈣鈦礦化合物之元素成分所成之具有非晶質結構之化合物、聚合起始劑等。
其他成分的含有比率，相對於組成物的總質量，較佳為10質量%以下，尤佳為5質量%以下，更佳為1質量%以下。
組成物可為含有(1)、(2)及(4')，且(1)、(2)及(4')的合計含有比率，相對於前述組成物的總質量為90質量%以上之組成物。
(4')聚合物
本實施形態之組成物中，(1)較佳係分散於(4')。
本實施形態之組成物中，(1)、(2)及(4')的合計含有比率，相對於前述組成物的總質量，可為95質量%以上，或是99質量%以上，或是100質量%。
本實施形態之組成物，可更含有(5)，亦可含有與上述其他成分為相同之成分作為(1)、(2)、(4')及(5)以外的成分。
於含有(1)、(2)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(1)的含有比率並無特別限定，從不易使鈣鈦礦化合物凝聚之觀點，以及防止濃度淬滅之觀點來看，較佳為50質量%以下，尤佳為1質量%以下，更佳為0.1質量%以下，此外，從得到良好的量子產率之觀點來看，較佳為 0.0001質量%以上，尤佳為0.0005質量%以上，更佳為0.001質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(1)的含有比率，通常為0.0001至50質量%。
相對於組成物的總質量之(1)的含有比率，較佳為0.0001至1質量%，尤佳為0.0005至1質量%，更佳為0.001至0.5質量%。
相對於組成物的總質量之(1)的含有比率為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚，且可良好地發揮發光性之點來看為佳。
於含有(1)、(2)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(2)的含有比率並無特別限定，從提升(1)的分散性之觀點，以及提升耐久性之觀點來看，較佳為30質量%以下，尤佳為10質量%以下，更佳為7.5質量%以下，此外，從提升耐久性之觀點來看，較佳為0.001質量%以上，尤佳為0.01質量%以上，更佳為0.1質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(2)的含有比率，通常為0.001至30質量%。
相對於組成物的總質量之(2)的含有比率，較佳為0.01至10質量%，尤佳為0.1至7.5質量%，更佳為0.2至7.0質量%。
相對於組成物的總質量之(2)的含有比率為上述範圍內之組成物，從耐久性之觀點來看為佳。
於含有(1)、(2)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率並無特別限定，從不易使鈣鈦礦化合物凝聚之觀點，以及防止濃度淬滅之觀點來看，較佳為60質量%以下，尤佳為40質量%以下，更佳為30質量%以下，特佳為20質量%以下，此外，從得到良好的量子產率之觀點來看，較佳為0.0002質量%以上，尤佳為0.002質量%以上，更佳為0.005質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率，通常為0.0002至60質量%。
相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率，較佳為0.001至40質量%，尤佳為0.002至30質量%，更佳為0.005至20質量%。
相對於組成物的總質量之(1)及(2)的含有比率為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚，且可良好地發揮發光性之點來看為佳。
此外，於含有(1)、(2)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，(1)、(2)、與(3)及(4)的至少一種之合計含有比率，相對於前述組成物的總質量，可為90質量%以上，或是95質量%以上，或是99質量%以上，或是100質量%。
於含有(1)、(2)、(5)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(1)的含有比率並無特別限定，從不易使(1)凝聚之觀點，以及防止濃度淬滅之觀點來看，較佳為50質量%以下，尤佳為2質量%以下，更佳為1質量%以下，此外，從得到良好的發光強度之觀點來看，較佳為0.0001質量%以上，尤佳為0.0005質量%以上，更佳為0.001質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(1)的含有比率，通常為0.0001至50質量%。
相對於組成物的總質量之(1)的含有比率，較佳為0.0001至2質量%，尤佳為0.0005至1質量%，更佳為0.001至1質量%。
(1)的調配範圍為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚，且可良好地發揮發光性之點來看為佳。
於含有(1)、(2)、(5)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(2)的含有比率並無特別限定，從提升(1)的分散性之觀點來看，較佳為50質量%以下，尤佳為30質量%以下，更佳為7質量%以下，此外，從提升耐久性之觀點來看，較佳為0.0001質量%以上，尤佳為0.01質量%以上，更佳為0.1質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(2)的含有比率，通常為0.0001至30質量%。
相對於組成物的總質量之(2)的含有比率，較佳為0.01至15質量%，尤佳為0.1至10質量%，更佳為0.2至7質量%。
(2)的調配範圍為上述範圍內之組成物，從提升(1)的耐久性之觀點來看為佳。
於含有(1)、(2)、(5)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率並無特別限定，從不易使鈣鈦礦化合物凝聚之觀點，以及防止濃度淬滅之觀點來看，較佳為95質量%以下，尤佳為30質量%以下，更佳為10質量%以下，此外，從得到良好的量子產率之觀點來看，較佳為0.0005質量%以上，尤佳為0.001質量%以上，更佳為0.005質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率，較佳為0.0005至95質量%，尤佳為0.005至30質量%，更佳為0.001至10質量%。
相對於組成物的總質量之(1)及(2)的含有比率為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚，且可良好地發揮發光性之點來看為佳。
上述上限值及下限值可任意地組合。
此外，於含有(1)、(2)、(5)、與由(3)及(4)所組成之群 組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，(1)、(2)、(5)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之合計含有比率，相對於前述組成物的總質量，可為90質量%以上，或是95質量%以上，或是99質量%以上，或是100質量%。
於含有(1)、(2)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(1)的含有比率並無特別限定，從不易使(1)凝聚之觀點，以及防止濃度淬滅之觀點來看，較佳為50質量%以下，尤佳為1質量%以下，更佳為0.1質量%以下，此外，從得到良好的發光強度之觀點來看，較佳為0.0001質量%以上，尤佳為0.0005質量%以上，更佳為0.001質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(1)的含有比率，通常為0.0001至50質量%。
相對於組成物的總質量之(1)的含有比率，較佳為0.0001至1質量%，尤佳為0.0005至1質量%，更佳為0.001至0.5質量%。
(1)的調配範圍為上述範圍內之組成物，從可良好地發揮發光性之點來看為佳。
於含有(1)、(2)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(2)的含有比率並無特別限定，從不易使(1)凝聚之觀點，以及防止濃度 淬滅之觀點來看，較佳為30質量%以下，尤佳為15質量%以下，更佳為7質量%以下，此外，從得到良好的發光強度之觀點來看，較佳為0.001質量%以上，尤佳為0.01質量%以上，更佳為0.1質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(2)的含有比率，通常為0.001至30質量%。
相對於組成物的總質量之(2)的含有比率，較佳為0.01至15質量%，尤佳為0.1至10質量%，更佳為0.2至7質量%。
(2)的調配範圍為上述範圍內之組成物，從提升(1)的耐久性之觀點來看為佳。
於含有(1)、(2)及(4')，相對於組成物的總質量之且(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率並無特別限定，從不易使(1)凝聚之觀點，以及防止濃度淬滅之觀點來看，較佳為60質量%以下，尤佳為40質量%以下，更佳為30質量%以下，特佳為20質量%以下，此外，從得到良好的量子產率之觀點來看，較佳為0.0002質量%以上，尤佳為0.002質量%以上，更佳為0.005質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率，通常為0.0002至60質量%。
相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率，較佳為0.001至40質量%，尤佳為0.002至30質量%，更佳為0.005至20質量%。
(1)及(2)的含有比率為上述範圍內之組成物，從可良好地發揮發光性之點來看為佳。
本發明之實施形態，可為含有(1)、(2)、(5)及(4')之組成物，且(1)、(2)、(5)及(4')的合計含有比率相對於前述組成物的總質量為90質量%以上之混合物。
於前述含有(1)、(2)、(5)及(4')之實施形態中，(1)、(2)及(5)可分散於(4')。
於含有(1)、(2)、(5)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(1)的含有比率並無特別限定，從不易使(1)凝聚之觀點，以及防止濃度淬滅之觀點來看，較佳為50質量%以下，尤佳為2質量%以下，更佳為1質量%以下，此外，從得到良好的發光強度之觀點來看，較佳為0.0001質量%以上，尤佳為0.0005質量%以上，更佳為0.001質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(1)的含有比率，通常為0.0001至50質量%。
相對於組成物的總質量之(1)的含有比率，較佳為0.0001至2質量%，尤佳為0.0005至1質量%，更佳為0.001至1質量%。
(1)的調配範圍為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚，且可良好地發揮發光性之點來看為佳。
於含有(1)、(2)、(5)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(2)的含有比率並無特別限定，從提升(1)的分散性之觀點來看，較佳為30質量%以下，尤佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下，此外，從提升耐久性之觀點來看，較佳為0.0001質量%以上，尤佳為0.0005質量%以上，更佳為0.001質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(2)的含有比率，通常為0.0001至30質量%。
相對於組成物的總質量之(2)的含有比率，較佳為0.0001至15質量%，尤佳為0.0005至10質量%，更佳為0.001至7質量%。
(2)的調配範圍為上述範圍內之組成物，從提升(1)的耐久性之觀點來看為佳。
於含有(1)、(2)、(5)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之實施形態之組成物中，相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率並無特別限定，從不易使鈣鈦礦化合物凝聚之觀點，以及防止濃度淬滅之觀點來看，較佳為95質量%以下，尤佳為30質量%以下，更佳為15質量%以下， 此外，從得到良好的量子產率之觀點來看，較佳為0.0005質量%以上，尤佳為0.001質量%以上，更佳為0.005質量%以上。
上述上限值及下限值可任意地組合。
相對於組成物的總質量之(1)及(2)的合計含有比率，較佳為0.0005至95質量%，尤佳為0.005至30質量%，更佳為0.001至15質量%。
相對於組成物的總質量之(1)及(2)的含有比率為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚，且可良好地發揮發光性之點來看為佳。
上述上限值及下限值可任意地組合。
此外，於含有(1)、(2)、(5)及(4')之組成物中，(1)、(2)、(5)及(4')的合計含有比率相對於前述組成物的總質量，可為90質量%以上，或是95質量%以上，或是99質量%以上，或是100質量%。
以下係顯示實施形態來說明本發明之組成物。
(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物
組成物所含有之(1)的平均粒徑並無特別限定，從維持良好的結晶結構之觀點來看，平均粒徑較佳為1nm以上，尤佳為2nm以上，更佳為3nm以上。此外，從不易使(1)沉降之觀點來看，平均粒徑較佳為10μm以下，尤佳為1μm以下，更佳為500nm以下。
上述上限值及下限值可任意地組合。
組成物所含有之(1)的平均粒徑並無特別限定，從不易使(1)沉降之觀點，以及維持良好的結晶結構之觀點來看，平均粒徑較佳為1nm以上10μm以下，尤佳為2nm以上1μm以下，更佳為3nm以上500nm以下。
本說明書中，組成物所含有之鈣鈦礦化合物的平均粒徑，例如可藉由穿透式電子顯微鏡(以下亦稱為TEM(Transmitting Electron Microscope))、掃描式電子顯微鏡(以下亦稱為SEM(Scanning Electron Microscope))來測定。具體而言，可藉由TEM或SEM來觀察前述組成物中所含有之20個鈣鈦礦化合物的最大菲烈直徑(Feret's Diameter)，並計算此等的平均值之平均最大菲烈直徑而求取前述平均粒徑。本說明書中所謂「最大菲烈直徑」，意指於TEM或SEM影像上，夾持鈣鈦礦化合物之2條平行直線的最大距離。
組成物所含有之(1)的中位徑(D50)並無特別限定，從維持良好的結晶結構之觀點來看，中位徑(D50)較佳為3nm以上，尤佳為4nm以上，更佳為5nm以上。此外，從不易使(1)沉降之觀點來看，中位徑(D50)較佳為5μm以下，尤佳為500nm以下，更佳為100nm以下。
作為本發明之其他層面，組成物所含有之鈣鈦礦化合物的粒度分布中，中位徑(D50)較佳為3nm以上5μm以下，尤佳為4nm以上500nm以下，更佳為5nm以上100nm以下。
本說明書中，組成物所含有之鈣鈦礦化合物的粒度分布，例如可藉由TEM、SEM來測定。具體而言，可藉由TEM或SEM來觀察前述組成物中所含有之20個鈣鈦礦化合物的最大菲烈直徑，並從此等的分布中求取前述中位徑(D50)。
本實施形態之組成物所含有之鈣鈦礦化合物，為具有以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦型結晶結構之化合物。
A係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子。
X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子。
B係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子。
以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物並無特別限定，可為具有三維結構、二維結構、準二維結構中任一種結構之化合物。
為三維結構時，鈣鈦礦化合物的組成式以ABX(3+δ)所表示。
為二維結構時，鈣鈦礦化合物的組成式以A2BX(4+δ)所表示。
在此，δ為可因應B的電荷平衡而適當地變更之數， 為-0.7以上0.7以下。
例如，當A為1價的陽離子，B為2價的陽離子，X為1價的陰離子時，係以使前述化合物成為電中性(亦即前述化合物的電荷為0)之方式來選擇δ。
為上述三維結構時，係具有以B為中心，以頂點為X，且以BX6所表示之頂點共享八面體之三維網絡。
為上述二維結構時，以B為中心，以頂點為X，且以BX6所表示之八面體共享同一平面之4個頂點的X，藉此形成由二維地連結之BX6所構成之層與由A所構成之層交互地積層之結構。
B為相對於X可採取八面體配位之金屬陽離子。
本說明書中，鈣鈦礦型結晶結構可藉由X射線繞射圖案來確認。
於具有前述三維結構的鈣鈦礦型結晶結構之化合物中，X射線繞射圖案中，通常於2θ=12至18°的位置確認到來自(hkl)=(001)之峰，或於2θ=18至25°的位置確認到來自(hkl)=(110)之峰。尤佳於2θ=13至16°的位置確認到來自(hkl)=(001)之峰，或於2θ=20至23°的位置確認到來自(hkl)=(110)之峰。
於具有前述二維結構的鈣鈦礦型結晶結構之化合物中，X射線繞射圖案中，通常於2θ=1至10°的位置確認到來自(hkl)=(002)之峰。尤佳於2θ=2至8°的位置確認到來自(hkl)=(002)之峰。
鈣鈦礦化合物，較佳為以下述一般式(1)所 表示之鈣鈦礦化合物。
ABX(3+δ)(-0.7≦δ≦0.7)‧‧‧(1)
A係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子。
X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子。
B係於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子。
[A]
鈣鈦礦化合物中，A係於前述鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子。
1價的陽離子，可列舉出銫離子、有機銨離子或脒(Amidinium)離子。鈣鈦礦化合物中，當A為銫離子、碳原子數3以下之有機銨離子或碳原子數3以下之脒離子時，一般而言，鈣鈦礦化合物具有以ABX(3+δ)所表示之三維結構。
鈣鈦礦化合物中的A，較佳為銫離子或有機銨離子。
A的有機銨離子，具體可列舉出以下述一般式(A3)所表示之陽離子。
一般式(A3)中，R6至R9分別獨立地表示氫原子、可具有胺基作為取代基之烷基或可具有胺基作為取代基之環烷基。惟R6至R9不同時為氫原子。
以R6至R9所表示之烷基，可分別獨立地為直鏈狀或分枝鏈狀，或是可具有胺基作為取代基。
R6至R9為烷基時，碳原子數通常分別獨立地為1至20，較佳為1至4，尤佳為1至3，更佳為1。
以R6至R9所表示之環烷基，可分別獨立地具有烷基或具有胺基作為取代基。
以R6至R9所表示之環烷基的碳原子數，通常分別獨立地為3至30，較佳為3至11，尤佳為3至8。碳原子數亦包含取代基的碳原子數。
以R6至R9所表示之基，較佳分別獨立地為氫原子或烷基。
藉由減少一般式(A3)可含有之烷基及環烷基的數，並降低烷基及環烷基的碳原子數，可得到發光強度高之具有三維結構的鈣鈦礦型結晶結構之化合物。
烷基及環烷基的碳原子數為4以上時，可得到於一部分或全體具有二維及/或準二維(quasi-2D)的鈣鈦礦型結晶結構之化合物。當二維的鈣鈦礦型結晶結構積層無限大時， 乃成為與三維的鈣鈦礦型結晶結構為同等(參考文獻：P.P.Boix等，J.Phys.Chem.Lett.2015,6,898-907等)。
以R6至R9所表示之烷基及環烷基所含有之碳原子數的合計數，較佳為1至4，尤佳為R6至R9中的1個為碳原子數1至3的烷基，R6至R9中的3個為氫原子。
R6至R9的烷基，可例示出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、正戊基、異戊基、新戊基、三級戊基、1-甲基丁基、正己基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、2,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、正庚基、2-甲基己基、3-甲基己基、2,2-二甲基戊基、2,3-二甲基戊基、2,4-二甲基戊基、3,3-二甲基戊基、3-乙基戊基、2,2,3-三甲基丁基、正辛基、異辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、十六基、十七基、十八基、十九基、二十基。
R6至R9的環烷基，可分別獨立地列舉出於R6至R9的烷基所例示之碳原子數3以上的烷基形成環者，例子之一，可例示出環丙基、環丁基、環戊基、環己基、環庚基、環辛基、環壬基、環癸基、降莰基、異莰基、1-金剛烷基、2-金剛烷基、三環癸基等。
以A所表示之有機銨離子，較佳為CH3NH3 +(亦稱為甲基銨離子)、C2H5NH3 +(亦稱為乙基銨離子)、C3H7NH3 +(亦稱為丙基銨離子)，尤佳為CH3NH3 +或C2H5NH3 +，更佳為CH3NH3 +。
以A所表示之脒離子，例如可列舉出以下 述一般式(A4)所表示之脒離子。
(R10R11N=CH-NR12R13)+‧‧‧(A4)
一般式(A4)中，R10至R13分別獨立地表示氫原子、可具有胺基作為取代基之烷基或可具有胺基作為取代基之環烷基。
以R10至R13所表示之烷基，可分別獨立地為直鏈狀或分枝鏈狀，或是可具有胺基作為取代基。
以R10至R13所表示之烷基的碳原子數，通常分別獨立地為1至20，較佳為1至4，尤佳為1至3。
以R10至R13所表示之環烷基，可分別獨立地具有烷基或具有胺基作為取代基。
以R10至R13所表示之環烷基的碳原子數，通常分別獨立地為3至30，較佳為3至11，尤佳為3至8。碳原子數亦包含取代基的碳原子數。
R10至R13之烷基的具體例，可分別獨立地列舉出於R6至R9中所例示之烷基。
R10至R13之環烷基的具體例，可分別獨立地列舉出於R6至R9中所例示之環烷基。
以R10至R13所表示之基，較佳分別獨立地為氫原子或烷基。
藉由減少一般式(A4)所含有之烷基及環烷基的數，並降低烷基及環烷基的碳原子數，可得到發光強度高之三維結構的鈣鈦礦型結晶結構之化合物。
烷基及環烷基的碳原子數為4以上時，可得到於一部 分或全體具有二維及/或準二維(quasi-2D)的鈣鈦礦型結晶結構之化合物。此外，以R10至R13所表示之烷基及環烷基所含有之碳原子數的合計數，較佳為1至4，尤佳為R10為碳原子數1至3的烷基，R11至R13為氫原子。
[B]
鈣鈦礦化合物中，B係於前述鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子。B成分的金屬離子，可為以由1價的金屬離子、2價的金屬離子及3價的金屬離子所組成之群組選擇的一種以上所構成之離子。B較佳係含有2價的金屬離子，尤佳係含有由鉛及錫所組成之群組選擇的一種以上之金屬離子。
[X]
鈣鈦礦化合物中，X表示於前述鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子。X可為由氯化物離子、溴化物離子、氟化物離子、碘化物離子，及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子。
X可因應期望的發光波長來適當地選擇，例如X可含有溴化物離子。
當X為兩種以上的鹵化物離子時，前述鹵化物離子的 含有比率，可因應發光波長來適當地選擇。例如可為溴化物離子與氯化物離子之組合或溴化物離子與碘化物離子之組合。
為鈣鈦礦化合物且係以ABX(3+δ)所表示之具有三維結構的鈣鈦礦型結晶結構之化合物的具體例，可列舉出CH3NH3PbBr3、CH3NH3PbCl3、CH3NH3PbI3、CH3NH3PbBr(3-y)Iy(0<y<3)、CH3NH3PbBr(3-y)Cly(0<y<3)、(H2N=CH-NH2)PbBr3、(H2N=CH-NH2)PbCl3、(H2N=CH-NH2)PbI3、CH3NH3Pb(1-a)CaaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)SraBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)LaaBr(3+δ)(0<a≦0.7、0<δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)BaaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)DyaBr(3+δ)(0<a≦0.7、0<δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、CH3NH3Pb(1-a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、CsPb(1-a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、CsPb(1-a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、CH3NH3Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)LiaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)LiaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<3)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ< 0)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<3)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<3)、CsPbBr3、CsPbCl3、CsPbI3、CsPbBr(3-y)Iy(0<y<3)、CsPbBr(3-y)Cly(0<y<3)、CH3NH3PbBr(3-y)Cly(0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)ZnaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)AlaBr(3+δ)(0<a≦0.7、0≦δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)CoaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)MnaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)MgaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)ZnaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)AlaBr(3+δ)(0<a≦0.7、0<δ≦0.7)、CsPb(1-a)CoaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)MnaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)MgaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)AlaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7、0<δ≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)CoaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MnaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MgaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)AlaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7、0<δ≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)CoaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7、0<δ≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MnaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MgaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<3)、(H2N=CH-NH2)ZnaBr3(0<a≦0.7)、(H2N=CH-NH2)MgaBr3(0<a≦0.7)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7、 0<y<3)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<3)等作為較佳者。
作為本發明之一層面，為鈣鈦礦化合物且係以ABX(3+δ)所表示之具有三維結構的鈣鈦礦型結晶結構之化合物，較佳為CsPbBr3、CsPbBr(3-y)Iy(0<y<3)。
為鈣鈦礦化合物且係以A2BX(4+δ)所表示之具有二維結構的鈣鈦礦型結晶結構之化合物的具體例，可列舉出(C4H9NH3)2PbBr4、(C4H9NH3)2PbCl4、(C4H9NH3)2PbI4、(C7H15NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbCl4、(C7H15NH3)2PbI4、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ-y)Iy(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ-y)Iy(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ-y)Iy(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ-y)Cly(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ-y)Cly(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ-y)Cly(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbBr4、 (C4H9NH3)2PbBr(4-y)Cly(0<y<4)、(C4H9NH3)2PbBr(4-y)Iy(0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)ZnaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MgaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)CoaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MnaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)ZnaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)MgaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)CoaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)MnaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)ZnaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MgaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)CoaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MnaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)ZnaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MgaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)CoaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MnaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<4)等作為較佳者。
《發光光譜》
鈣鈦礦化合物，為於可見光波長區域中可發出螢光之發光體，X為溴化物離子時，可發出通常在480nm以上，較佳為500nm以上，尤佳為520nm以上，此外，通常在700nm以下，較佳為600nm以下，尤佳為580nm以下的波長範圍具有強度極大的峰之螢光。
上述上限值及下限值可任意地組合。
作為本發明之其他層面，鈣鈦礦化合物中的X為溴化物離子時，所發出之螢光的峰，通常為480至700nm，較佳為500至600nm，尤佳為520至580nm。
X為碘化物離子時，可發出通常在520nm以上，較佳為530nm以上，尤佳為540nm以上，此外，通常在800nm以下，較佳為750nm以下，尤佳為730nm以下的波長範圍具有強度極大的峰之螢光。
上述上限值及下限值可任意地組合。
作為本發明之其他層面，鈣鈦礦化合物中的X為碘化物離子時，所發出之螢光的峰，通常為520至800nm，較佳為530至750nm，尤佳為540至730nm。
X為氯化物離子時，可發出通常在300nm以上，較佳為310nm以上，尤佳為330nm以上，此外，通常在600nm以下，較佳為580nm以下，尤佳為550nm以下的波長範圍具有強度極大的峰之螢光。
上述上限值及下限值可任意地組合。
作為本發明之其他層面，鈣鈦礦化合物中的X為氯化物離子時，所發出之螢光的峰，通常為300至600nm，較佳為310至580nm，尤佳為330至550nm。
(2)矽氮烷或其改質體
矽氮烷，為具有Si-N-Si鍵之化合物。
矽氮烷，可為直鏈狀、分枝鏈狀或環狀中任一種。此 外，矽氮烷可為低分子或高分子(本說明書中，有時記載為聚矽氮烷)。
本說明書中所謂「低分子」，意指數平均分子量未達600，所謂「高分子」，意指數平均分子量為600以上2000以下。
本說明書中所謂「數平均分子量」，意指藉由凝膠滲透層析法(GPC：Gel Permeation Chromatography)所測定之聚苯乙烯換算值。
例如，較佳為以下述一般式(B1)或(B2)所表示之低分子的矽氮烷，以及具有以一般式(B3)所表示之構成單位或以一般式(B4)所表示之結構之聚矽氮烷。
矽氮烷，可藉由後述方法改質並進行二氧化矽變性而使用。
本實施形態之組成物所含有之矽氮烷，可為藉由後述方法所改質之矽氮烷的改質體。
所謂改質，意指於矽氮烷所含有之至少一部分的Si-N-Si鍵中，以O來取代N以形成Si-O-Si鍵，矽氮烷的改質體，為含有Si-O-Si鍵之化合物。
矽氮烷的改質體，較佳例如為上述一般式(B1)或(B2)所含有之至少1個N以O所取代之低分子的化合物，以及具有以一般式(B3)所表示之構成單位之聚矽氮烷所含有之至少1個N以O所取代之高分子的化合物，或是具有以一般式(B4)所表示之結構之聚矽氮烷所含有之至少1個N以O所取代之高分子的化合物。
相對於一般式(B2)所含有之N的總量，經取代之O的數之比率，較佳為0.1至100%，尤佳為10至98%，更佳為30至95%。
相對於一般式(B3)所含有之N的總量，經取代之O的數之比率，較佳為0.1至100%，尤佳為10至98%，更佳為30至95%。
相對於一般式(B4)所含有之N的總量，經取代之O的數之比率，較佳為0.1至99%，尤佳為10至97%，更佳為30至95%。
矽氮烷的改質體，可為一種或兩種以上的混合物，
矽氮烷及其改質體所含有之Si原子數、N原子數、O原子數，可採用核磁共振分光法(NMR：Nuclear Magnetic Resonance)、X射線光電子分光法(XPS：X-Ray Photoelectron Spectroscopy)，或穿透式電子顯微鏡(TEM)，藉由能量分散型X射線光譜分析(EDX：Energy Dispersive X-ray Spectrometer)等來算出。
特佳的方法，可藉由X射線光電子分光法(XPS)來測定組成物中的Si原子數、N原子數、O原子數而算出。
藉由上述方法所測定之矽氮烷及其改質體中，O原子數相對於所含有之N原子數之比率，較佳為0.1至99%，尤佳為10至95%，更佳為30至90%。
矽氮烷或其改質體的至少一部分，可吸附於組成物所含有之鈣鈦礦化合物，或是分散於組成物中。
一般式(B1)中，R14及R15分別獨立地表示氫原子、碳原子數1至20的烷基、碳原子數1至20的烯基、碳原子數3至20的環烷基、碳原子數6至20的芳基或碳原子數1至20的烷基矽基。碳原子數1至20的烷基、碳原子數1至20的烯基、碳原子數3至20的環烷基、碳原子數6至20的芳基或碳原子數1至20的烷基矽基，可具有胺基等取代基。複數個R15可為相同或相異。
以一般式(B1)所表示之低分子的矽氮烷，可列舉出1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氮烷、1,3-二苯基四甲基二矽氮烷及1,1,1,3,3,3-六甲基二矽氮烷。
一般式(B2)中，R14及R15與上述相同。
複數個R14可為相同或相異。
複數個R15可為相同或相異。
n1表示1以上20以下的整數。n1可為1以上10以下的整數，亦可為1或2。
以一般式(B2)所表示之低分子的矽氮烷，可列舉出八甲基環四矽氮烷、2,2,4,4,6,6-六甲基環三矽氮烷及2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基環三矽氮烷。
低分子的矽氮烷，較佳為八甲基環四矽氮烷及1,3-二苯基四甲基二矽氮烷，尤佳為八甲基環四矽氮烷。
聚矽氮烷，為具有Si-N-Si鍵之高分子化合物，雖無特別限制，但例如可列舉出具有以下述一般式(B3)所表示之構成單位之高分子化合物。聚矽氮烷所含有之以一般式(B3)所表示之構成單位，可為一種或複數種。
一般式(B3)中，R14及R15與上述相同。
*表示鍵結鍵。末端之N原子的鍵結鍵，可具有與R14相同之取代基，末端之Si原子的鍵結鍵，可具有與R15相同之取代基。
複數個R14可為相同或相異。
複數個R15可為相同或相異。
m表示2以上10000以下的整數。
具有以一般式(B3)所表示之構成單位之聚矽氮烷，例如可為R14及R15的全部皆為氫原子之全氫聚矽氮烷。
此外，具有以一般式(B3)所表示之構成單位之聚矽氮烷，例如可為至少1個R15為氫原子以外的基之有機聚矽氮烷。亦可因應用途，適當地選擇全氫聚矽氮烷與有機聚矽氮烷而混合使用。
聚矽氮烷，可於分子內的一部分具有環結構，例如可具有以一般式(B4)所表示之結構。
一般式(B4)中，*表示鍵結鍵。
鍵結鍵，可與以一般式(B3)所表示之構成單位的鍵結鍵鍵結。當聚矽氮烷於分子內含有複數個以一般式(B4)所表示之結構時，以一般式(B4)所表示之結構的鍵結鍵，可與其他以一般式(B4)所表示之結構的鍵結鍵鍵結。
未與一般式(B3)所表示之構成單位的鍵結鍵或其他以一般式(B4)所表示之結構的鍵結鍵鍵結之N原子的鍵結鍵，可具有與R14相同之取代基，未與一般式(B3)所表示之構 成單位的鍵結鍵或其他以一般式(B4)所表示之結構的鍵結鍵鍵結之Si原子的鍵結鍵，可具有與R15相同之取代基。
n2表示1以上10000以下的整數。n1可為1以上10以下的整數，亦可為1或2。
(2)矽氮烷或其改質體並無特別限制，從可提升分散性、抑制凝聚之觀點來看，較佳為有機聚矽氮烷或其改質體。有機聚矽氮烷，例如，可為一般式(B3)中之R14及R15的至少1個為碳原子數1至20的烷基、碳原子數1至20的烯基、碳原子數3至20的環烷基、碳原子數6至20的芳基或碳原子數1至20的烷基矽基之具有以一般式(B3)所表示之構成單位之有機聚矽氮烷；或是一般式(B4)中的至少1個鍵結鍵與R14或R15鍵結，且前述R14及R15的至少1個為碳原子數1至20的烷基、碳原子數1至20的烯基、碳原子數3至20的環烷基、碳原子數6至20的芳基或碳原子數1至20的烷基矽基之具有以一般式(B4)所表示之結構之有機聚矽氮烷。
有機聚矽氮烷，較佳為一般式(B3)中之R14及R15的至少1個為甲基之具有以一般式(B3)所表示之構成單位之有機聚矽氮烷；或是一般式(B4)中的至少1個鍵結鍵與R14或R15鍵結，且前述R14及R15的至少1個為甲基之具有以一般式(B4)所表示之結構之有機聚矽氮烷。
一般的聚矽氮烷，例如為存在有直鏈結構與6員環或8員環等環結構之結構。如前述般，該分子量，以數平均分子量(Mn)計約為600至2000(經聚苯乙烯換算)， 因分子量的不同，可為液體或固體的物質。前述聚矽氮烷可使用市售品，市售品可列舉出NN120-10、NN120-20、NAX120-20、NN-110、NAX120、NAX110、NL120A、NL110A、NL150A、NP110、NP140(AZ Electronic Materials股份有限公司製)，以及AZNN-120-20、Durazane(註冊商標)1500 Slow Cure、Durazane(註冊商標)1500 Rapid Cure、Durazane(註冊商標)1800(Merck Performance Materials股份有限公司製)，以及Durazane(註冊商標)1033(Merck Performance Materials股份有限公司製)。
具有以一般式(B3)所表示之構成單位之聚矽氮烷，較佳為AZNN-120-20、Durazane(註冊商標)1500 Slow Cure、Durazane(註冊商標)1500 Rapid Cure，尤佳為Durazane(註冊商標)1500 Slow Cure。
(3)溶劑
溶劑，只要是可使(1)分散之介質即可，並無特別限定，較佳為難溶解(1)者。
本說明書中所謂「溶劑」，意指於1大氣壓、25℃處於液體狀態之物質(惟排除聚合性化合物及聚合物)。
本說明書中所謂「分散」，意指(1)浮游或懸浮於溶劑、聚合性化合物及聚合物等之狀態，且一部分可沉降。
溶劑，例如可列舉出甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯；γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲酮、二異 丁酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮；二乙醚、甲基三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧雜環戊烷、4-甲基二氧雜環戊烷、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲氧基苯、乙氧基苯等醚；甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-甲基-2-丁醇、甲氧基丙醇、二丙酮醇、環己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟-1-丙醇等醇；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚乙酸酯、三乙二醇二甲醚等二醇醚；N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基之有機溶劑；乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基之有機溶劑；碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基之有機溶劑；二氯甲烷、三氯甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑；二甲基亞碸等。
此等當中，甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯；γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲酮、二異丁酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮；二乙醚、甲基三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧雜環戊烷、4-甲基二氧雜環戊烷、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲氧基苯、乙氧基苯等醚；乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基之有機溶劑；碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基之有機溶劑；二氯甲烷、三氯 甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑，由於極性低，可考量難溶解(1)，故較佳，尤佳為二氯甲烷、三氯甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑。
(4)聚合性化合物或聚合物
本實施形態之組成物所含有之聚合性化合物並無特別限定，可為一種或兩種以上。聚合性化合物，較佳為於製造本實施形態之組成物之溫度，(1)的溶解度低之聚合性化合物。
本說明書中所謂「聚合性化合物」，意指具有聚合性基之單體的化合物。
例如於室溫、常壓下製造時，前述聚合性化合物並無特別限制，例如可列舉出苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯腈等一般所知的聚合性化合物。當中，聚合性化合物較佳為丙烯酸系樹脂的單體成分之丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯。
本實施形態之組成物所含有之聚合物並無特別限定，可為一種或兩種以上。聚合物，較佳為於製造本實施形態之組成物之溫度，(1)的溶解度低之聚合物。
例如，於室溫、常壓下製造時，前述聚合物並無特別限制，例如可列舉出聚苯乙烯、丙烯酸系樹脂、環氧樹脂等一般所知的聚合物。當中，聚合物較佳為丙烯酸系樹脂。 丙烯酸系樹脂，包含來自丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯之構成單位。
本實施形態之組成物中，相對於(4)的聚合性化合物或聚合物所含有之全部構成單位，丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯以及來自此等之構成單位，以莫耳%表示時，可為10%以上，或是30%以上，或是50%以上，或是80%以上，或是100%。
前述聚合物的重量平均分子量較佳為100至1200000，尤佳為1000至800000，更佳為5000至150000。
本說明書中所謂「重量平均分子量」，意指藉由凝膠滲透層析法(GPC)所測定之聚苯乙烯換算值。
(5)由氨、胺及羧酸，以及此等之鹽及離子所組成之群組選擇的至少一種化合物或離子
本實施形態之組成物，可含有由氨、胺及羧酸、以及作為可取得前述化合物之形態之此等之鹽及離子所組成之群組選擇的至少一種化合物或離子。
亦即，本實施形態之組成物，可含有由氨、胺、羧酸、氨的鹽、胺的鹽、羧酸的鹽、氨的離子、胺的離子、及羧酸的離子所組成之群組選擇的至少一種化合物或離子。
氨、胺及羧酸，以及此等之鹽或離子，通常係作用為封端配位基。所謂封端配位基，為吸附於(1)的表面而具有使(1)於組成物中安定地分散之作用之化合物。氨或胺的離子或鹽(銨鹽等)，可列舉出後述以一般式(A1)所表示之銨 陽離子與含有其之銨鹽。羧酸的離子或鹽(羧酸鹽等)，可列舉出後述以一般式(A2)所表示之羧酸酯陰離子與含有其之羧酸鹽。本實施形態之組成物，可含有銨鹽等及羧酸鹽等之任一者或兩者。
(5)可為以一般式(A1)所表示之銨陽離子或含有其之銨鹽。
一般式(A1)中，R1至R3表示氫原子，R4表示氫原子或1價烴基。以R4所表示之烴基，可為飽和烴基(亦即烷基或環烷基)或不飽和烴基。
以R4所表示之烷基，可為直鏈狀或分枝鏈狀。
以R4所表示之烷基的碳原子數，通常為1至20，較佳為5至20，尤佳為8至20。
以R4所表示之環烷基，可具有烷基作為取代基。環烷基的碳原子數，通常為3至30，較佳為3至20，尤佳為3至11。碳原子數亦包含取代基的碳原子數。
R4的不飽和烴基，可為直鏈狀或分枝鏈狀。
R4之不飽和烴基的碳原子數，通常為2至20，較佳為 5至20，尤佳為8至20。
R4較佳為氫原子、烷基或不飽和烴基。不飽和烴基較佳為烯基。R4較佳為碳原子數8至20的烯基。
R4之烷基的具體例，可列舉出於R6至R9中所例示之烷基。
R4之環烷基的具體例，可列舉出於R6至R9中所例示之環烷基。
R4的烯基，可例示出於R6至R9中所例示之前述直鏈狀或分枝鏈狀的烷基中，任一個碳原子間的單鍵(C-C)經雙鍵(C=C)所取代者，雙鍵的位置並無限定。
此烯基之較佳者，例如可列舉出乙烯基、丙烯基、3-丁烯基、2-丁烯基、2-戊烯基、2-己烯基、2-壬烯基、2-十二烯基、9-十八烯基。
於銨陽離子形成鹽時，相對陰離子並無特別限制，較佳例可列舉出Br-、Cl-、I-、F-之鹵化物離子，或是羧酸酯離子等。
具有以一般式(A1)所表示之銨陽離子與相對陰離子之銨鹽，較佳例可列舉出正辛基銨鹽、油基銨鹽。
(5)可為以一般式(A2)所表示之羧酸酯陰離子或含有其之羧酸鹽。
R5-CO2 -‧‧‧(A2)
一般式(A2)中，R5表示一價烴基。以R5所表示之烴基，可為飽和烴基(亦即烷基或環烷基)或不飽和烴基。
以R5所表示之烷基，可為直鏈狀或分枝鏈狀。以R5所表示之烷基的碳原子數，通常為1至20，較佳為5至20，尤佳為8至20。
以R5所表示之環烷基，可具有烷基作為取代基。環烷基的碳原子數，通常為3至30，較佳為3至20，尤佳為3至11。碳原子數亦包含取代基的碳原子數。
以R5所表示之不飽和烴基，可為直鏈狀或分枝鏈狀。
以R5所表示之不飽和烴基的碳原子數，通常為2至20，較佳為5至20，尤佳為8至20。
R4較佳為烷基或不飽和烴基。不飽和烴基較佳為烯基。
R5之烷基的具體例，可列舉出於R6至R9中所例示之烷基。
R5之環烷基的具體例，可列舉出於R6至R9中所例示之環烷基。
R5之烯基的具體例，可列舉出於R4中所例示之烯基。
以一般式(A2)所表示之羧酸酯陰離子，較佳為油酸陰離子。
於羧酸酯陰離子形成鹽時，相對陰離子並無特別限制，較佳例可列舉出鹼金屬陽離子、鹼土類金屬陽離子、銨陽離子等。
〈關於各成分的調配比〉
本實施形態之組成物中，(1)與(2)之調配比，只要是可使(2)發揮相對於水蒸氣之耐久性提升的作用之程度即可，可因應(1)及(2)的種類等來適當地決定。
本實施形態之組成物中，(1)之B成分的金屬離子與(2)的Si元素之莫耳比[Si/B]，可為0.001至2000，或是0.01至500。
本實施形態之組成物中，當(2)為以一般式(B1)或(B2)所表示之矽氮烷或其改質體時，(1)之B成分的金屬離子與(2)的Si之莫耳比[Si/B]，可為1至1000，或是10至500，或是20至300。
本實施形態之組成物中，當(2)為具有以一般式(B3)所表示之構成單位之聚矽氮烷時，(1)之B成分的金屬離子與(2)的Si元素之莫耳比[Si/B]，可為0.001至2000，或是0.01至2000，或是0.1至1000，或是1至500，或是2至300。
(1)與(2)之調配比的範圍為上述範圍內之組成物，從可特別良好地使(2)發揮相對於水蒸氣之耐久性提升的作用之點來看為佳。
本實施形態之組成物中，(1)與(3)及(4)的合計之調配比，只要是可使(1)良好地發揮發光作用之程度即可，可因應(1)至(4)的種類等來適當地決定。
於含有(1)、(2)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，(1)與(3)及(4)的合計之質量比[(1)/((3)及(4)的合計)]，可為0.00001至10，或是0.0001至2，或是0.0005至1。
(1)與(3)及(4)的合計之調配比的範圍為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚且亦可良好地發揮發光性之點來看為佳。
本實施形態之組成物中，(1)與(4')之調配比，只要是可使(1)良好地發揮發光作用之程度即可，可因應(1)、(2)、(4')的種類等來適當地決定。
於含有(1)、(2)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之實施形態之組成物中，(1)與(4')之質量比[(1)/(4')]，可為0.00001至10，或是0.0001至2，或是0.0005至1。
(1)與(4')之調配比的範圍為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚且亦可良好地發揮發光性之點來看為佳。
本實施形態之組成物中，(1)與(5)之調配比，只要是可使(1)良好地發揮發光作用之程度即可，可因應(1)至(5)的種類等來適當地決定。
於含有(1)、(2)、(5)、與由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種之實施形態之組成物中，(1)與(5)之莫耳比[(1)/(5)]，可為0.0001至1000，或是0.001至100。
(1)與(5)之調配比的範圍為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚且亦可良好地發揮發光性之點來看為佳。
於含有(1)、(2)、(5)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之實施形 態之組成物中，(1)與(5)之莫耳比[(1)/(5)]，可為0.00001至10，或是0.0001至2，是0.0005至1。
(1)與(5)之調配比的範圍為上述範圍內之組成物，從不易產生(1)的凝聚且亦可良好地發揮發光性之點來看為佳。
〈組成物的製造方法〉
以下係顯示實施形態來說明本發明之組成物的製造方法。根據前述製造方法，可製造本發明之實施形態的組成物。本發明之組成物，並不限定於以下實施形態之組成物的製造方法。
(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物的製造方法
鈣鈦礦化合物，可參考已知文獻(Nano Lett.2015,15,3692-3696,ACSNano,2015,9,4533-4542)，藉由以下所述之第1實施形態或第2實施形態之方法來製造。
(以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物之製造方法的第1實施形態)
例如，本發明之鈣鈦礦化合物的製造方法，可列舉出包含：將B成分、X成分及A成分溶解於溶劑x而得到溶液g之步驟，以及將所得到之溶液g與鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解 度較得到溶液g之步驟中所使用之溶劑x更低之溶劑y混合之步驟之製造方法。
更具體而言，可列舉出包含：將含有B成分及X成分之化合物與含有A成分或含有A成分及X成分之化合物溶解於溶劑x而得到溶液g之步驟，以及將所得到之溶液g與鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度較得到溶液g之步驟中所使用之溶劑x更低之溶劑y混合之步驟之製造方法。
藉由將溶液g與鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度較得到溶液g之步驟中所使用之溶劑x更低之溶劑y混合，以析出鈣鈦礦化合物。
以下係說明包含：將含有B成分及X成分之化合物與含有A成分或含有A成分及X成分之化合物溶解於溶劑x而得到溶液g之步驟，以及將所得到之溶液g與鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度較得到溶液g之步驟中所使用之溶劑x更低之溶劑y混合之步驟之製造方法。
所謂溶解度，意指進行混合步驟之溫度的溶解度。
前述製造方法，從可安定地分散鈣鈦礦化合物之觀點來看，較佳係包含加入封端配位基之步驟。封端配位基，較佳係在前述混合步驟前添加，可將封端配位基添加於溶解有A成分、B成分及X成分之溶液g，或是添加於鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度較得到溶液g之步驟中所使用之溶劑x更低之溶劑y，或是添加於溶劑x及溶劑y兩 者。
前述製造方法，於前述混合步驟後，較佳係包含藉由離心分離、過濾等手法來去除粗大粒子之步驟。藉由前述去除步驟所去除之粗大粒子的大小，較佳為10μm以上，尤佳為1μm以上，更佳為500nm以上。
前述混合溶液g與溶劑y之步驟，可為：(I)將溶液g滴入於溶劑y之步驟，或是(II)將溶劑y滴入於溶液g之步驟，惟從提高(1)的分散性之觀點來看，較佳為(I)。
滴入時進行攪拌者，從提高(1)的分散性之觀點來看為佳。
混合溶液g與溶劑y之步驟中，溫度並無特別限制，從確保(1)之鈣鈦礦化合物的析出容易度之觀點來看，較佳為-20至40℃的範圍，尤佳為-5至30℃的範圍。
前述製造方法中所使用之鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度相異的兩種溶劑x及y，並無特別限定，例如可列舉出由甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-甲基-2-丁醇、甲氧基丙醇、二丙酮醇、環己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟-1-丙醇等醇；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚乙酸酯、三乙二醇二甲醚等二醇醚；N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基之有機溶劑；甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯；γ-丁內酯、 N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲酮、二異丁酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮；二乙醚、甲基三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧雜環戊烷、4-甲基二氧雜環戊烷、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲氧基苯、乙氧基苯等醚；乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基之有機溶劑；碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基之有機溶劑；二氯甲烷、三氯甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑；二甲基亞碸所組成之群組選擇的兩種溶劑。
前述製造方法中所包含之得到溶液g之步驟中所使用之溶劑x，較佳為鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度高的溶劑，例如於室溫(10℃至30℃)進行前述步驟時，可列舉出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-甲基-2-丁醇、甲氧基丙醇、二丙酮醇、環己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟-1-丙醇等醇；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚乙酸酯、三乙二醇二甲醚等二醇醚；N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基之有機溶劑；二甲基亞碸。
前述製造方法中所包含之混合步驟中所使用之溶劑y，較佳為鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度低的溶劑，例如於室溫(10℃至30℃)進行前述步驟時，可列舉出甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲 酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯；γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲酮、二異丁酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮；二乙醚、甲基三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧雜環戊烷、4-甲基二氧雜環戊烷、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲氧基苯、乙氧基苯等醚；乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基之有機溶劑；碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基之有機溶劑；二氯甲烷、三氯甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑。
於溶解度相異之兩種溶劑中，溶解度的差較佳為(100μg/溶劑100g)至(90g/溶劑100g)，尤佳為(1mg/溶劑100g)至(90g/溶劑100g)。從將溶解度的差設為(100μg/溶劑100g)至(90g/溶劑100g)之觀點來看，例如於室溫(10℃至30℃)進行混合步驟時，於得到溶液之步驟中所使用之溶劑x，較佳為N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基之有機溶劑或二甲基亞碸，混合步驟中所使用之溶劑y，較佳為二氯甲烷、三氯甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑。
從含有所得到之鈣鈦礦化合物之分散液中取出鈣鈦礦化合物之方法，可列舉出藉由進行固液分離來僅回收鈣鈦礦化合物之方法。
前述固液分離方法，可列舉出過濾等方法，或是利用 溶劑的蒸發之方法等。藉由進行固液分離，可僅回收鈣鈦礦化合物。
(以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物之製造方法的第2實施形態)
鈣鈦礦化合物的製造方法，可列舉出包含：將B成分、X成分及A成分添加於高溫的溶劑z並溶解而得到溶液h之步驟，以及冷卻所得到之溶液h之步驟之製造方法。
具體而言，可列舉出包含：將含有B成分及X成分之化合物與含有A成分或含有A成分及X成分之化合物添加於高溫的溶劑z並溶解而得到溶液h之步驟，以及冷卻所得到之溶液h之步驟之製造方法。
將含有B成分及X成分之化合物與含有A成分或含有A成分及X成分之化合物添加於高溫的溶劑z並溶解而得到溶液h之步驟，可為將含有B成分及X成分之化合物與含有A成分或含有A成分及X成分之化合物添加於溶劑z後，藉由升溫而得到溶液h之步驟。
前述製造方法中，係藉由因溫度差所形成之溶解度的差使本發明之鈣鈦礦化合物析出，可製造本發明之鈣鈦礦化合物。
前述製造方法，從可安定地分散鈣鈦礦化合物之觀點來看，較佳係包含加入封端配位基之步驟。封端配位基，較佳係在前述冷卻步驟前含有於溶液h。
前述製造方法，於冷卻步驟後，較佳係包含藉由離心分離、過濾等手法來去除粗大粒子之步驟。藉由上述去除步驟所去除之粗大粒子的大小，較佳為10μm以上，尤佳為1μm以上，更佳為500nm以上。
在此所謂高溫的溶劑z，只要是可溶解含有B成分及X成分之化合物與A成分或含有A成分及X成分之化合物之溫度的溶劑即可，較佳例如為60至600℃的溶劑，尤佳為80至400℃的溶劑。
冷卻的溫度較佳為-20至50℃，尤佳為-10至30℃。
冷卻速度較佳為0.1至1500℃/分，尤佳為10至150℃/分。
前述製造方法中所使用之溶劑z，只要是可溶解含有B成分及X成分之化合物與含有A成分或含有A成分及X成分之化合物之溶劑即可，並無特別限定，例如可列舉出甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯；γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲酮、二異丁酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮；二乙醚、甲基三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧雜環戊烷、4-甲基二氧雜環戊烷、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲氧基苯、乙氧基苯等醚；甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-甲基-2-丁醇、甲氧基丙醇、二丙酮醇、環己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟-1-丙醇等醇；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、 乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚乙酸酯、三乙二醇二甲醚等二醇醚；N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基之有機溶劑；乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基之有機溶劑；碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基之有機溶劑；二氯甲烷、三氯甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑；二甲基亞碸、1-十八烯。
從所得到之含有鈣鈦礦化合物之分散液中取出鈣鈦礦化合物之方法，可列舉出藉由進行固液分離來僅回收鈣鈦礦化合物之方法。
前述固液分離方法，可列舉出過濾等方法，或是利用溶劑的蒸發之方法等。藉由進行固液分離，可僅回收鈣鈦礦化合物。
含有(1)、(2)及(3)之組成物的製造方法
例如，含有(1)、(2)及(3)之組成物的製造方法，可為：(a1)包含：混合(1)及(3)之步驟，以及混合(1)及(3)之混合物與(2)之步驟之組成物的製造方法；(a2)包含：混合(1)及(2)之步驟，以及混合(1)及(2)之混合物與(3)之步驟之組成物的製造方法。
(1)較佳係分散於(3)，例如為包含：使(1)分散於(3)而得到分散液之步驟，以及混合前述分散液與(2)之步驟之組成物的製造方法。
實施形態中，於製造含有矽氮烷的改質體之組成物時，可為：(a3)包含：混合(1)及(3)之步驟，混合(1)及(3)之混合物與(2')矽氮烷之步驟，以及對含有(1)、(2')及(3)之混合物施以改質處理之步驟之組成物的製造方法；(a4)包含：混合(1)及(2')之步驟，混合(1)及(2')之混合物與(3)之步驟，以及對(1)、(2')及(3)之混合物施以改質處理之步驟之組成物的製造方法。
於上述製造方法所包含之混合步驟中，進行攪拌，從提高分散性之觀點來看為佳。
於上述製造方法所包含之混合步驟中，溫度並無特別限制，從均一地混合之觀點來看，較佳為0至100℃的範圍，尤佳為10至80℃的範圍。
組成物的製造方法，從提升(1)的分散性之觀點來看，較佳為(a1)或(a3)。
施以改質處理之方法
上述製造方法所包含之施以改質處理之方法，只要是於矽氮烷所含有之至少一部分的Si-N-Si鍵中，以O來取代N而形成Si-O-Si鍵之方法即可，並無特別限定。施以改質處理之方法，例如可列舉出照射紫外線之方法，以及使矽氮烷與水蒸氣反應之方法等一般所知的方法。
當中，藉由使矽氮烷與水蒸氣反應(以下有時稱為施以加濕處理)來施以改質處理，從在(1)的附近形成更堅固的 保護領域之觀點來看為佳。
照射紫外線之方法所使用之紫外線的波長，通常為10至400nm，較佳為10至350nm，尤佳為100至180nm。產生紫外線之光源，例如可列舉出金屬鹵化物燈、高壓汞燈、低壓汞燈、氙電弧燈、碳電弧燈、準分子燈、UV雷射光等。
施以加濕處理時，例如可於後述溫度及濕度條件下，將組成物靜置或攪拌一定時間。
從提高組成物所含有之矽氮烷的分散性之觀點來看，較佳係攪拌。
加濕處理的溫度，只要是可充分地進行改質之溫度即可，較佳例如為5至150℃，尤佳為10至100℃，更佳為15至80℃。
加濕處理的濕度，只要是可將水分充分地供給至組成物中之具有矽氮烷之化合物的濕度即可，例如為30%至100%，較佳為40%至95%，尤佳為60%至90%。
本說明書中所謂「濕度」，意指進行加濕處理之溫度的相對濕度。
加濕處理所需時間，只要是可充分地進行改質之時間即可，例如為10分鐘以上1週以下，較佳為1小時以上5日以下，尤佳為12小時以上3日以下。
本實施形態中，(2)及(3)可於上述(1)的製造方法中所包含之任一步驟中混合，例如可為：(a5)包含：將含有B成分及X成分之化合物、含有A 成分或含有A成分及X成分之化合物以及(2)，溶解於(3)而得到溶液g之步驟，以及將所得到之溶液g與鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度較得到溶液之步驟中所使用之(3)更低之溶劑y混合之步驟之製造方法；(a6)包含：將含有B成分及X成分之化合物、含有A成分或含有A成分及X成分之化合物以及(2)，添加於高溫的(3)並溶解而得到溶液h之步驟，以及冷卻所得到之溶液h之步驟之製造方法。
本實施形態中，於製造含有矽氮烷的改質體之組成物時，可為：(a7)包含：將含有B成分及X成分之化合物與含有A成分或含有A成分及X成分之化合物與(2')，溶解於(3)而得到溶液g之步驟，將所得到之溶液g與鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度較得到溶液之步驟中所使用之(3)更低之溶劑y混合之步驟之製造方法，以及對(1)、(2')及(3)之混合物施以改質處理之步驟之組成物的製造方法；或是(a8)包含：將含有B成分及X成分之化合物、含有A成分或含有A成分及X成分之化合物以及(2')添加於高溫的(3)並溶解而得到溶液h之步驟，冷卻所得到之溶液h之步驟，以及對含有(1)、(2')及(3)之經冷卻後的溶液h施以改質處 理之步驟之組成物的製造方法。
此等製造方法所包含之各步驟的條件與上述鈣鈦礦化合物之製造方法的第1及第2實施形態所記載者相同。
含有(1)、(2)、(3)及(5)之組成物的製造方法
例如，含有(1)、(2)、(3)及(5)之組成物的製造方法，除了於上述含有(1)、(2)及(3)之組成物的製造方法中所包含之任一步驟中混合(5)之外，其他可為與含有(1)、(2)及(3)之組成物的製造方法為相同之方法。
從提高(1)的分散性之觀點來看，(5)較佳是在上述(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物的製造方法中所包含之任一步驟中混合，例如較佳為：(b1)包含：將含有B成分及X成分之化合物、含有A成分或含有A成分及X成分之化合物、(2)、與(5)，溶解於(3)而得到溶液g之步驟，以及將所得到之溶液g與鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度較得到溶液之步驟中所使用之(3)更低之溶劑y混合之步驟之製造方法；(b2)包含：將含有B成分及X成分之化合物、含有A成分或含有A成分及X成分之化合物、(2)、與(5)添加於高溫的(3)並溶解而得到溶液h之步驟，以及冷卻所得到之溶液h之步驟之製造方法；(b3)包含：將含有B成分及X成分之化合物、含有A 成分或含有A成分及X成分之化合物、(2')、與(5)，溶解於(3)而得到溶液g之步驟，將所得到之溶液g與鈣鈦礦化合物相對於溶劑之溶解度較得到溶液之步驟中所使用之(3)更低之溶劑y混合之步驟，以及對(1)、(2')、(3)及(5)之混合物施以改質處理之步驟之組成物的製造方法；以及(b4)包含：將含有B成分及X成分之化合物、含有A成分或含有A成分及X成分之化合物、(2')、與(5)添加於高溫的(3)並溶解而得到溶液h之步驟，冷卻所得到之溶液h之步驟，以及對含有(1)、(2')、(3)及(5)之經冷卻後的溶液h施以改質處理之步驟之組成物的製造方法。
含有(1)、(2)及(4)之組成物的製造方法
含有(1)、(2)及(4)之組成物的製造方法，可列舉出混合(1)、(2)及(4)之方法。
混合(1)、(2)及(4)之步驟，一面攪拌一面進行者，從提高(1)的分散性之觀點來看為佳。
於混合(1)、(2)及(4)之步驟中，溫度並無特別限制，從均一地混合之觀點來看，較佳為0至100℃的範圍，尤佳為10至80℃的範圍。
含有(1)、(2)及(4)之組成物的製造方法，例如可為： (c1)包含：使(1)分散於(4)而得到分散體之步驟，以及混合所得到之分散體與(2)之步驟之製造方法；(c2)包含：使(2)分散於(4)而得到分散體之步驟，以及混合所得到之分散體與(1)之步驟之製造方法；(c3)包含：使(1)及(2)的混合物分散於(4)之步驟之製造方法。
(c1)至(C3)的製造方法中，從提高(1)的分散性之觀點來看，較佳為(c1)的製造方法。藉由前述方法，可為於(4)中分散有(1)之分散體與(2)之混合物，來得到本發明之組成物。
於(c1)至(C3)的製造方法中所包含之得到各分散體之步驟中，可將(4)滴入於(1)及/或(2)中，或將(1)及/或(2)滴入於(4)中。
從提高分散性之觀點來看，較佳係將(1)及/或(2)滴入於(4)中。
於(c1)至(C3)的製造方法中所包含之各混合步驟中，可將(1)或(2)滴入於分散體，或是將分散體滴入於(1)或(2)。
從提高分散性之觀點來看，較佳係將(1)或(2)滴入於分散體。
當採用聚合物作為(4)時，聚合物可為溶解於溶劑之聚合物。
上述用以溶解聚合物之溶劑，只要是可溶解聚合物(樹脂)之溶劑即可，並無特別限定，較佳為難溶 解上述本發明之(1)者。
上述用以溶解聚合物之溶劑，例如可列舉出甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯；γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲酮、二異丁酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮；二乙醚、甲基三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧雜環戊烷、4-甲基二氧雜環戊烷、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲氧基苯、乙氧基苯等醚；甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、1-戊醇、2-甲基-2-丁醇、甲氧基丙醇、二丙酮醇、環己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟-1-丙醇等醇；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚乙酸酯、三乙二醇二甲醚等二醇醚；N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基之有機溶劑；乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基之有機溶劑；碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基之有機溶劑；二氯甲烷、三氯甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑；二甲基亞碸。
當中，甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯；γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、丙酮、二甲酮、二異丁酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮；二乙醚、甲基三級丁醚、二異丙醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、 1,3-二氧雜環戊烷、4-甲基二氧雜環戊烷、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲氧基苯、乙氧基苯等醚；乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基之有機溶劑；碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等具有碳酸酯基之有機溶劑；二氯甲烷、三氯甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑，極性低，可考量難溶解本發明之(1)，故較佳，尤佳為二氯甲烷、三氯甲烷等具有經鹵化之烴基之有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基之有機溶劑。
此外，本實施形態之組成物的製造方法，可為：(c4)具有：使(1)分散於(3)而得到分散液之步驟，混合分散液與(4)而得到混合液之步驟，以及混合混合液與(2)之步驟之組成物的製造方法。
本實施形態之組成物的製造方法，可為：(c5)具有：使(1)分散於(3)而得到分散液之步驟，混合前述分散液與(2')而得到混合液之步驟，對前述混合液施以改質處理而得到含有矽氮烷改質體之混合液之步驟，以及混合前述含有矽氮烷改質體之混合液與(4)之步驟之組成物的製造方法。
含有(1)、(2)、(4)及(5)之組成物的製造方法
含有(1)、(2)、(4)及(5)之組成物的製造方法，除了添 加(5)之外，其他可為與含有(1)、(2)及(4)之組成物的製造方法為相同之方法。
(5)較佳是在上述(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物的製造方法中所包含之任一步驟中添加，或是在上述含有(1)、(2)及(4)之組成物的製造方法中所包含之任一步驟中添加。
從提高(1)的分散性之觀點來看，(5)較佳係在(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物的製造方法中所包含之任一步驟中添加。
含有(1)、(2)、(4)及(5)之組成物的製造方法中，可使用(3)溶劑，藉此，例如可作為至少一部分以(5)所被覆之(1)分散於(3)之分散體、(2)分散於(3)之分散體、與(4)之混合物；或是至少一部分以(5)所被覆之(1)、及(2)分散於(3)之分散體與(4)之混合物，來得到本實施形態之組成物。
含有(1)、(2)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之組成物的製造方法
含有(1)、(2)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之組成物的製造方法，例如可列舉出：包含：混合(1)、(2)與聚合性化合物之步驟，以及使聚合性化合物聚合之步驟之製造方法；以及包含：混合(1)、(2)與溶解於溶劑之聚合物之步驟，以 及去除溶劑之步驟之製造方法。
前述製造方法所包含之混合步驟中，可使用與已說明之含有(1)、(2)及(4)之組成物的製造方法為相同之混合方法。
前述製造方法，例如可為：(d1)包含：使(1)分散於聚合性化合物而得到分散體之步驟，混合所得到之分散體與(2)之步驟，以及使聚合性化合物聚合之步驟之製造方法；(d2)包含：使(1)分散於溶解於溶劑之聚合物而得到分散體之步驟，混合所得到之分散體與(2)之步驟，以及去除溶劑之步驟之製造方法；(d3)包含：使(2)分散於聚合性化合物而得到分散體之步驟，混合所得到之分散體與(1)之步驟，以及使聚合性化合物聚合之步驟之製造方法；(d4)包含：使(2)分散於溶解於溶劑之聚合物而得到分散體之步驟，混合所得到之分散體與(1)之步驟，以及去除溶劑之步驟之製造方法；(d5)包含：使(1)及(2)的混合物分散於聚合性化合物之步驟，以及使聚合性化合物聚合之步驟之製造方法。
(d6)包含：使(1)及(2)的混合物分散於溶解於溶劑之聚合物之步驟，以及去除溶劑之步驟之製造方法。
前述製造方法所包含之去除溶劑之步驟，可為於室溫靜置以進行自然乾燥之步驟，或是藉由使用真空乾燥機之減壓乾燥或加熱而使溶劑蒸發之步驟。
例如可藉由在0至300℃乾燥1分鐘至7日來去除溶劑。
前述製造方法所包含之使聚合性化合物聚合之步驟，可適當地使用自由基聚合等一般所知的聚合反應來進行。
例如為自由基聚合時，可將自由基聚合起始劑添加於(1)、(2)與聚合性化合物之混合物，並產生自由基以進行聚合反應。
自由基聚合起始劑並無特別限定，例如可列舉出光自由基聚合起始劑等。
上述光自由基聚合起始劑，例如可列舉出雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基膦氧化物等。
含有(1)、(2)、(4')及(5)，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)、(4')及(5)的合計含有比率為90質量%以上之組成物的製造方法
含有(1)、(2)、(4')及(5)，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)、(4')及(5)的合計含有比率為90質量%以上之組成物的製造方法，例如，除了於含有(1)、(2)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之組成物的製造方法中所包含之任一步驟中添加(5)之外，其他可為與已說明之含有(1)、(2)及(4')，且相對於組成物的總質量之(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上之組成物的製造方法為相同之方法。
(5)，可在上述鈣鈦礦化合物的製造方法中所包含之任一步驟中添加，或是在上述混合(1)、(2)與聚合性化合物之步驟中添加，或是在上述混合(1)、(2)與溶解於溶劑之聚合物之步驟中添加。
(5)，從提高鈣鈦礦化合物的分散性之觀點來看，較佳係在(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物的製造方法中所包含之任一步驟中添加。
《鈣鈦礦化合物的測定》
本發明之組成物所含有之鈣鈦礦化合物的量，係使用感應耦合電漿質譜分析儀ICP-MS(例如Perkin Elmer公司製，ELAN DRCII)以及離子層析儀(Thermo Fisher Scientific股份有限公司製，Integrion)來測定。
使用N,N-二甲基甲醯胺等良溶劑將鈣鈦礦化合物溶解後進行測定。
《發光光譜的測定》
本發明之組成物的發光光譜，係使用絕對PL量子產率測定裝置(例如Hamamatsu Photonics股份有限公司製，C9920-02)，於激發光450nm、室溫、大氣下進行測定。
於含有(1)、(2)及(3)之組成物中，係以使組成物所含有之鈣鈦礦化合物的濃度成為1500ppm(μg/g)之方式來調整，而測定發光光譜。
《量子產率的測定》
本發明之組成物的量子產率，係使用絕對PL量子產率測定裝置(例如Hamamatsu Photonics股份有限公司製，C9920-02)，於激發光450nm、室溫、大氣下進行測定。
於含有(1)、(2)及(3)之組成物中，係以使組成物所含有之鈣鈦礦化合物的濃度成為200ppm(μg/g)之方式，藉由甲苯來調整而測定。
於含有(1)、(2)及(4)之組成物中，係以使組成物所含有之鈣鈦礦化合物的濃度成為1000μg/mL之方式來調整混合比而測定。將(4)取代為(4')聚合物時亦同。
本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之量子產率，可為32%以上，或是40%以上，或是45%以上，或是50%以上。
本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之量子產率，可為100%以下。
上述上限值及下限值可任意地組合。
作為本發明之一層面，本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之量子產率，較佳為32%以上100%以下，尤佳為40%以上100%以下，更佳為45%以上100%以下，特佳為50%以上100%以下。
《對於水蒸氣之耐久性的評估1》
將本發明之組成物作成厚度100μm、1cm×1cm，並放置於60℃的溫度、80%濕度維持一定之恆溫恆濕槽中，進 行對於水蒸氣之耐久性試驗。於試驗前後測定量子產率，並算出(X'日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值，作為對於水蒸氣之耐久性的指標。
本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之3日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的耐久性，可為0.4以上，或是0.6以上，或是0.7以上。
本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之3日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的耐久性，可為1.0以下。
作為本發明之其他層面，本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之3日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的熱耐久性，較佳為0.4以上1.0以下，尤佳為0.6以上1.0以下，更佳為0.7以上1.0以下。
本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之5日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的耐久性，可為0.4以上，或是0.6以上，或是0.7以上。
本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之5日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的耐久性，可為1.0以下。
作為本發明之其他層面，本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之5日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的熱耐久性，較佳為0.4以上1.0以下，尤佳為0.6以上1.0以下，更佳為0.7以上1.0以下。
實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之7日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的耐久性，可為0.4以上，或是0.6以上，或是0.7以上，或是0.8以上。
本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之7日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的耐久性，可為1.0以下。
作為本發明之其他層面，本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之7日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的熱耐久性，較佳為0.4以上1.0以下，尤佳為0.6以上1.0以下，更佳為0.7以上1.0以下，特佳為0.8以上1.0以下。
《對於水蒸氣之耐久性的評估2》
將本發明之分散液組成物5mL放置於25℃的溫度、80%濕度維持一定之恆溫恆濕槽中，進行對於水蒸氣之耐久性試驗。於試驗前後測定發光光譜，並算出(對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長(nm))-(1日之對於水蒸氣之耐久性試驗後之發光光譜的峰波長(nm))的絕對值，作為對於水蒸氣之耐久性的指標。
本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之1日之對於水蒸氣之耐久性試驗後之相對於水蒸氣的耐久性，可為60nm以下，或是30nm以下，或是10nm以下。
本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之1 日之對於水蒸氣之耐久性試驗後之相對於水蒸氣的耐久性，可為0.1nm以上。
作為本發明之其他層面，本實施形態之組成物，藉由上述測定方法所測定之1日之對於水蒸氣之耐久性試驗後之相對於水蒸氣的耐久性，較佳為0.1至60nm，尤佳為0.1至30nm，更佳為0.1至10nm。
〈膜〉
本發明之膜，是由含有(1)、(2)及(4')之組成物，且係(1)、(2)及(4')的合計含有比率相對於組成物的總質量為90質量%以上之組成物所構成之膜。前述組成物可含有(5)。
膜的形狀並無特別限定，可為薄片狀、棒狀等任意形狀。本說明書中所謂「棒狀的形狀」，意指例如具有異向性之形狀。具有異向性之形狀，可例示出各邊的長度相異之板狀的形狀。
膜的厚度，可為0.01μm至1000mm，或是0.1μm至10mm，或是1μm至1mm。
本說明書中，前述膜的厚度，可藉由微測儀於任意3點測定，並算出該平均值而得到。
膜，可為單層或複數層。為複數層時，各層可使用相同種類之實施形態之組成物，或是相異種類之實施形態之組成物。
膜，例如可藉由後述積層構造體的製造方法(i)至(iv)，而得到形成於基板上之膜。此外，膜可從基 板中剝離。
〈積層構造體〉
本發明之積層構造體係具有複數層，且至少一層為上述膜。
積層構造體所具有之複數層中，上述膜以外的層，可列舉出基板、阻隔層、光散射層等任意層。
所積層之膜的形狀並無特別限定，可為薄片狀、棒狀等任意形狀。
(基板)
本發明之積層構造體可具有之層並無特別限制，可列舉出基板。
基板並無特別限制，可為膜，從擷取所發出的光之觀點來看，較佳為透明者。基板，例如可使用聚對苯二甲酸乙二酯等聚合物，或是玻璃等一般所知的基材。
例如於積層構造體中，可將上述膜設置在基板上。
第1圖係顯示本發明之積層構造體的構成的模示性剖面圖。第1積層構造體1a，係於第1基板20及第2基板21之間設置有本實施形態之膜10。膜10藉由密封層22所密封。
本發明之一層面為一種積層構造體1a，其係具有：第1基板20、第2基板21、位於第1基板20與第2基板21之本實施形態之膜10，以及密封層22之積層構造體，前 述密封層，係配置在前述膜10之未與第1基板20及第2基板21接觸之面上。
(阻隔層)
本發明之積層構造體可具有之層並無特別限制，可列舉出阻隔層。從保護前述組成物免受外部氣體的水蒸氣及大氣中的空氣之影響之觀點來看，可包含阻隔層。
阻隔層並無特別限制，從擷取所發出的光之觀點來看，較佳為透明者。作為阻隔層，例如可使用聚對苯二甲酸乙二酯等聚合物，或是玻璃膜等一般所知的阻隔層。
(光散射層)
本發明之積層構造體可具有之層並無特別限制，可列舉出光散射層。從有效地利用所入射的光之觀點來看，可包含光散射層。
光散射層並無特別限制，從擷取所發出的光之觀點來看，較佳為透明者。作為光散射層，可使用二氧化矽粒子等光散射粒子，或是增幅擴散膜等一般所知的光散射層。
〈發光裝置〉
本發明之發光裝置，可組合本發明之實施形態的組成物或前述積層構造體與光源而得到。發光裝置，為藉由將從光源所發出之光照射在設置於後段之組成物或積層構造體，使組成物或積層構造體發光並擷取光之裝置。前述發 光裝置中的積層構造體所具有之複數層中，作為上述膜、基板、阻隔層、光散射層以外的層，可列舉出光反射構件、亮度強化部、稜鏡薄片、導光板、元件間的介質材料層等任意層。
本發明之一層面，為一種發光裝置2，其係依序積層有稜鏡薄片50、導光板60、前述積層構造體1a，以及光源30。
(光源)
構成本發明之發光裝置之光源並無特別限制，從使前述組成物或積層構造體中的半導體微粒發光之觀點來看，較佳為具有600nm以下的發光波長之光源。作為光源，例如可使用藍色發光二極體等發光二極體(LED)，雷射、EL等一般所知的光源。
(光反射構件)
構成本發明之發光裝置之積層構造體可具有之層並無特別限制，可列舉出光反射構件。從使光源的光朝向前述組成物或積層構造體照射之觀點來看，可具有光反射構件。光反射構件並無特別限制，可為反射膜。
作為反射膜，例如可使用反射鏡、反射粒子的膜、反射金屬膜或反射體等一般所知的反射膜。
(亮度強化部)
構成本發明之發光裝置之積層構造體可具有之層並無特別限制，可列舉出亮度強化部。從使光的一部分朝向光所傳送之方向反射而射回之觀點來看，可包含亮度強化部。
(稜鏡薄片)
構成本發明之發光裝置之積層構造體可具有之層並無特別限制，可列舉出稜鏡薄片。稜鏡薄片，具代表性者為具有基材部與稜鏡部者。基材部，可因應相鄰接之構件而省略。稜鏡薄片，可經由任意適當的接著層(例如接著劑層、黏著劑層)而貼合於相鄰接之構件。稜鏡薄片，係在與觀看側為相反側(背面側)，使成為凸狀之複數個單位稜鏡並排而構成。藉由將稜鏡薄片的凸部朝向背面側配置，可容易將穿透稜鏡薄片之光聚光。此外，若將稜鏡薄片的凸部朝向背面側配置，則與將凸部朝向觀看側配置時相比，未入射於稜鏡薄片而反射之光較少，可得到亮度高之顯示器。
(導光板)
構成本發明之發光裝置之積層構造體可具有之層並無特別限制，可列舉出導光板。導光板，例如可使用以使來自橫向的光可往厚度方向偏向之方式，於背面側形成有透鏡圖案之導光板，或是於背面側及/或觀看側形成有稜鏡形狀等導光板等任意適當的導光板。
(元件間的介質材料層)
構成本發明之發光裝置之積層構造體可具有之層並無特別限制，可列舉出於相鄰接之元件(層)間的光路徑上由1種以上的介質材料所構成之層(元件間的介質材料層)。
元件間的介質材料層所含有之1種以上的介質並無特別限制，包含：真空、空氣、氣體、光學材料、接著劑、光學接著劑、玻璃、聚合物、固體、液體、凝膠、硬化材料、光學結合材料、折射率整合或折射率不整合材料、折射率梯度材料、外覆或抗外覆材料、間隔材料、二氧化矽凝膠、亮度強化材料、散射或擴散材料、反射或抗反射材料、波長選擇性材料、波長選擇性抗反射材料、彩色濾光片，或於前述技術領域中已知之較佳介質。
本發明之發光裝置的具體例，例如可列舉出具備EL顯示器或液晶顯示器用的波長轉換材料者。
具體而言，可列舉出：(E1)將本發明之組成物裝入於玻璃管等中並密封，並以沿著導光板的端面(側面)之方式，將此配置在作為光源之藍色發光二極體與導光板之間，而將藍色光轉換為綠色光或紅色光之背光(側光方式的背光)；(E2)將本發明之組成物薄片化，並將以2片阻隔膜夾持此並密封後之膜設置在導光板上，而將從設置在導光板的端面(側面)之藍色發光二極體通過導光板照射在前述薄 片之藍色的光轉換為綠色光或紅色光之背光(表面構裝方式的背光)；(E3)將本發明之組成物分散於樹脂等，並設置在藍色發光二極體的發光部附近，而將所照射之藍色的光轉換為綠色光或紅色光之背光(晶片方式的背光)；以及(E4)將本發明之組成物分散於阻劑中，並設置在彩色濾光片上，而將從光源所照射之藍色的光轉換為綠色光或紅色光之背光。
本發明之發光裝置的具體例，例如可列舉出成形本發明之實施形態的組成物，並配置在作為光源之藍色發光二極體的後段，將藍色光轉換為綠色光或紅色光而發出白色光之照明。
〈顯示器〉
如第2圖所示，本實施形態之顯示器3，從觀看側依序具備液晶面板40與前述發光裝置2。發光裝置2，具備第2積層構造體1b與光源30。第2積層構造體1b，為前述第1積層構造體1a更具備稜鏡薄片50與導光板60者。顯示器，可更具備任意適當的其他構件。
本發明之一層面為一種顯示器3，其係依序積層有液晶面板40、稜鏡薄片50、導光板60、前述第1積層構造體1a，以及光源30。
(液晶面板)
上述液晶面板，具代表性者為具備：液晶單元、配置在前述液晶單元的觀看側之觀看側偏光板，以及配置在前述液晶單元的背面側之背面側偏光板。觀看側偏光板及背面側偏光板，可配置為各個吸收軸實質上呈正交或平行的方式。
(液晶單元)
液晶單元，具有：一對基板，以及夾持於前述基板間之作為顯示介質的液晶層。於一般的構成中，係於一方的基板，設置彩色濾光片及黑色矩陣，於另一方的基板，設置用以調控液晶的電光學特性之開關元件、對此開關元件賦予閘極訊號之掃描線及賦予源極訊號之訊號線、與像素電極及對向電極。上述基板的間隔(單元間隙)，可藉由間隔材料等來調控。於上述基板之與液晶層接觸之一側，例如可設置由聚醯亞胺所成之配向膜等。
(偏光板)
偏光板，具代表性者係具有偏光片以及配置在偏光片的兩側之保護層。偏光片，具代表性者為吸收型偏光片。
作為上述偏光片，可使用任意適當的偏光片。例如可列舉出：使碘或雙色性染料等雙色性物質吸附於聚乙烯醇系膜、經部分甲醛化之聚乙烯醇系膜、乙烯-乙酸乙烯酯系共聚物系之經部分皂化膜等之親水性高分子膜並進行單軸拉伸者；聚乙烯醇的脫水處理物或聚氯乙烯的脫鹽酸處理 物等聚烯系配向膜等。此等當中，使碘等之雙色性物質吸附於聚乙烯醇系膜並進行單軸拉伸之偏光片，該偏光雙色比高，故特佳。
本發明之組成物的用途，例如可列舉出發光二極體(LED：Light Emitting Diode)用的波長轉換材料。
〈LED〉
本發明之組成物，例如可用作為LED之發光層的材料。
作為含有本發明之組成物之LED，例如可列舉出：將本發明之組成物與ZnS等導電性粒子混合並積層為膜狀，並構成為於單面積層n型輸送層，於另一單面積層p型輸送層之構造，藉由使電流流通，可使p型半導體的電洞與n型半導體的電子，於接合面之組成物所含有之(1)及(2)的粒子中抵銷電荷而發光之方式。
〈太陽能電池〉
本發明之組成物，可利用作為太陽能電池的活性層所含有之電子輸送性材料。
作為前述太陽能電池，構成並無特別限定，例如可列舉出依序具有經氟摻雜之氧化錫(FTO)基板、氧化鈦緻密層、多孔質氧化鋁層、含有本發明之組成物之活性層、2,2',7,7'-四-(N,N'-二對甲氧基苯基胺)-9,9'-螺雙茀(Spiro-OMeTAD)等電洞輸送層，以及銀(Ag)層之太陽能電池。
氧化鈦緻密層，係具有電子輸送的機能、抑制FTO的粗糙化之效果，以及抑制反電子遷移之機能。
多孔質氧化鋁層，具有提升光吸收效率之機能。
活性層所含有之本發明之組成物，具有電荷分離及電子輸送的機能。
〈積層構造體的製造方法〉
作為積層構造體的製造方法，例如可為：(i)包含：混合(1)、(2)、及(3')、及(4')之步驟，將所得到之混合物塗佈於基板上之步驟，以及去除溶劑之步驟之積層構造體的製造方法；(ii)包含：混合(1)、(2)、及溶解於溶劑之聚合物之步驟，將所得到之混合物塗佈於基板上之步驟，以及去除溶劑之步驟之積層構造體的製造方法；(iii)包含：將含有(1)、(2)及(4')之組成物且係(1)、(2)及(4')的合計相對於前述組成物的總質量為90質量%以上之組成物，貼合於基板之步驟之積層構造體的製造方法；(iv)包含：混合(1)、(2)、及聚合性化合物之步驟，將所得到之混合物塗佈於基板上之步驟，以及使聚合性化合物聚合之步驟之製造方法。
(i)的製造方法所包含之混合步驟及去除溶劑之步驟、(ii)的製造方法所包含之混合步驟及去除溶劑之步驟、(iv)的製造方法所包含之混合步驟及使聚合性化合 物聚合之步驟，可分別使用與已說明之含有(1)、(2)及(4')之組成物且係(1)、(2)及(4')的合計為90質量%以上之組成物的製造方法中所包含之步驟為相同之步驟。
(i)、(ii)及(iv)的製造方法所包含之塗佈於基板上之步驟並無特別限制，可使用凹版塗佈法、棒塗佈法、印刷法、噴霧法、旋轉塗佈法、浸泡法、壓模塗佈法等一般所知的塗布、塗佈方法。
(iii)的製造方法所包含之貼合於基板之步驟，可使用任意的接著劑。
接著劑，只要是不溶解(1)及(2)的化合物者即可，並無特別限制，可使用一般所知的接著劑。
積層構造體的製造方法，可包含更將任意的膜貼合於(i)至(iv)所得到之積層構造體之步驟。
作為所貼合之任意的膜，例如可列舉出反射膜、擴散膜。
於貼合膜之步驟中，可使用任意的接著劑。
上述接著劑，只要是不溶解(1)及(2)的化合物者即可，並無特別限制，可使用一般所知的接著劑。
〈發光裝置的製造方法〉
例如可列舉出包含：設置前述光源，以及在光源之後段的光路徑上設置前述組成物或積層構造體之步驟之製造方法。
又，本發明之技術範圍並不限定於上述實 施形態，在不脫離本發明的主旨之範圍內，可加入各種變更。
[實施例]
以下係根據實施例及比較例來更具體說明本發明，但本發明並不限定於以下實施例。
(鈣鈦礦化合物的濃度測定)
實施例1至13及比較例1至3中所得到之組成物中之鈣鈦礦化合物的濃度，係分別將N,N-二甲基甲醯胺添加於進行再分散所得到之含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液，使鈣鈦礦化合物溶解後，使用ICP-MS(Perkin Elmer公司製，ELAN DRCII)以及離子層析儀(Thermo Fisher Scientific股份有限公司製，Integrion)來測定。
(量子產率的測定)
使用絕對PL量子產率測定裝置(Hamamatsu Photonics股份有限公司製，C9920-02)，於激發光450nm、室溫、大氣下測定實施例1至13及比較例1至3中所得到之組成物的量子產率。
(對於水蒸氣之耐久性的評估1)
將實施例1至13及比較例1至3中所得到之組成物作成厚度100μm、1cm×1cm，並放置於60℃的溫度、80%濕度維持一定之烘箱中，於3日後、5日後或7日後，使 用絕對PL量子產率測定裝置(Hamamatsu Photonics股份有限公司製，C9920-02)，於激發光450nm、室溫、大氣下測定量子產率。
作為對於水蒸氣之耐久性的指標，係以(X'日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值來評估。X'為3、5或7。
(組成物的合成)
[實施例1]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.276g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛分散液。
將溴化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD(X-ray Diffraction)，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有 來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為11nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物相對於前述分散液的總質量之濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製，Sumipex甲基丙烯酸系樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)相對於甲基丙烯酸系樹脂與甲苯的合計質量成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
混合上述含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液0.15g與溶解有聚合物之溶液0.913g後，於鋁製的杯4.5 cm)中，更混合有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Rapid Cure，Merck Performance Materials股份有限公司製)，而得到組成物。組成物中，莫耳比為Si/Pb=6.68。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物的濃度為1000μg/mL之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為42%，對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率為28%。(對於水 蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.67。
[實施例2]
除了將莫耳比作成Si/Pb=20.0之外，其他藉由與上述實施例1相同之方法而得到1cm×1cm的尺寸的組成物。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為45%，對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率為34%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.76。
[實施例3]
除了將莫耳比作成Si/Pb=66.8之外，其他藉由與上述實施例1相同之方法而得到1cm×1cm的尺寸的組成物。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為50%，對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率為31%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.62。
[實施例4]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.276g與1-十八烯的溶劑20mL混合。 藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛分散液。
將溴化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為11nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製，Sumipex甲基丙烯酸樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
混合上述含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液0.15g與溶解有聚合物之溶液0.913g後，於鋁製的杯(4.5 cm)中，更混合有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure，Merck Performance Materials股份有限公司製)，而得到組成物。組成物中，莫耳比為Si/Pb=76.0。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物的濃度為1000μg/mL之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為45%，對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率為27%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.60。
[實施例5]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.276g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛分散液。
將溴化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD、CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為11nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Rapid Cure，Merck Performance Materials股份有限公司製)混合於上述分散液。分散液中，莫耳比為Si/Pb=20.0。
將上述分散液於25℃、80%的濕度條件，一面藉由攪拌器攪拌一面進行1日的改質處理。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製，Sumipex甲基丙烯酸樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
混合上述含有鈣鈦礦化合物、聚矽氮烷改質體及溶劑 之分散液0.15g與溶解有聚合物之溶液0.913g，而得到組成物。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物的濃度為1000μg/mL、莫耳比為Si/Pb=20.0之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為63%，對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率為50%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.79。
[實施例6]
除了將莫耳比作成Si/Pb=66.8之外，其他藉由與上述實施例5相同之方法而得到1cm×1cm的尺寸的組成物。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為73%，對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率為57%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.78。
[實施例7]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.276g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫 度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛分散液。
將溴化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為11nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Slow Cure，Merck Performance Materials股份有限公司製)混合於上述分散液。分散液中，莫耳比為Si/Pb=76.0。
將上述分散液於25℃、80%的濕度條件，一面藉由攪拌器攪拌一面進行1日的改質處理。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製， Sumipex甲基丙烯酸樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
混合上述含有鈣鈦礦化合物、聚矽氮烷改質體及溶劑之分散液0.15g與溶解有聚合物之溶液0.913g，而得到組成物。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物的濃度為1000μg/mL、莫耳比為Si/Pb=76.0之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為63%，對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率為55%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.87。
[實施例8]
除了將莫耳比作成Si/Pb=228之外，其他藉由與上述實施例7相同之方法而得到1cm×1cm的尺寸的組成物。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為60%，對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率為56%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.93。
[實施例9]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.110g及碘化鉛(PbI2)0.208g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛-碘化鉛分散液。
將溴化鉛-碘化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為19nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Rapid Cure， Merck Performance Materials股份有限公司製)混合於上述分散液。分散液中，莫耳比為Si/Pb=10.6。
將上述分散液於25℃、80%的濕度條件，一面藉由攪拌器攪拌一面進行1日的改質處理。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製，Sumipex甲基丙烯酸樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
混合上述含有鈣鈦礦化合物、聚矽氮烷改質體及溶劑之分散液0.15g與溶解有聚合物之溶液0.913g，而得到組成物。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物的濃度為1000μg/mL、莫耳比為Si/Pb=10.6之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為58%，對於水蒸氣之耐久性試驗之3日後的量子產率為36%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之3日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.62。
[實施例10]
除了將莫耳比作成Si/Pb=31.8之外，其他藉由與上述實施例9相同之方法而得到1cm×1cm的尺寸的組成物。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為64%，對於 水蒸氣之耐久性試驗之3日後的量子產率為49%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之3日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.77。
[實施例11]
除了將莫耳比作成為Si/Pb=53.0之外，其他藉由與上述實施例9相同之方法而得到1cm×1cm的尺寸的組成物。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為65%，對於水蒸氣之耐久性試驗之3日後的量子產率為56%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之3日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.86。
[實施例12]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.276g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛分散液。
將溴化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉 澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為11nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著將八甲基環四矽氮烷混合於上述分散液。分散液中，莫耳比為Si/Pb=91.4。
將上述分散液於25℃、80%的濕度條件，一面藉由攪拌器攪拌一面進行1日的改質處理。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製，Sumipex甲基丙烯酸樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
混合上述含有鈣鈦礦化合物、八甲基環四矽氮烷改質體及溶劑之分散液0.15g與溶解有聚合物之溶液0.913g，而得到組成物。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物的濃度為1000μg/mL、莫耳比為Si/Pb=91.4之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為36%，對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率為24%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.67。
[實施例13]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.276g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛分散液。
將溴化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰， 可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為11nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著將全氫聚矽氮烷(AAZNN-120-20，Merck Performance Materials股份有限公司製)混合於上述分散液。分散液中，莫耳比為Si/Pb=10.4。
將上述分散液於25℃、80%的濕度條件，一面藉由攪拌器攪拌一面進行1日的改質處理。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製，Sumipex甲基丙烯酸樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
混合上述含有鈣鈦礦化合物、聚矽氮烷改質體及溶劑之分散液0.15g與溶解有聚合物之溶液0.913g，而得到組成物。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物的濃度為1000μg/mL、莫耳比為Si/Pb=10.4之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為50%，對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率為35%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.70。
[比較例1]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.276g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛分散液。
將溴化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為11nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製，Sumipex甲基丙烯酸樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
於鋁製的杯(4.5 cm)中，混合上述含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液0.15g與上述溶解有聚合物之溶液0.913g，而得到組成物。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物的濃度為1000μg/mL之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為27%，對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率為9%，對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率為0%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.33，(對於水蒸氣之耐久性試驗之7日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0。
[比較例2]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.110g及碘化鉛(PbI2)0.208g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛-碘化鉛分散液。
將溴化鉛-碘化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為19nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製， Sumipex甲基丙烯酸樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
於鋁製的杯(4.5 cm)中，混合上述含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液0.15g與上述溶解有聚合物之溶液0.913g，而得到組成物。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物的濃度為1000μg/mL之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為25%，對於水蒸氣之耐久性試驗之3日後的量子產率為4%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之3日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.16。
[比較例3]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.276g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛分散液。
將溴化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫 至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為11nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著以使甲基丙烯酸系樹脂(PMMA，住友化學公司製，Sumipex甲基丙烯酸樹脂，MH，分子量約12萬，比重1.2g/ml)成為16.5質量%之方式，混合甲基丙烯酸系樹脂與甲苯後，於60℃加熱3小時，而得到溶解有聚合物之溶液。
於鋁製的杯(4.5 cm)中，混合上述含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液0.15g與上述溶解有聚合物之溶液0.913g後，混合胺丙基三乙氧矽烷而得到組成物。組成物中，莫耳比為Si/Pb=28.7。
然後使甲苯自然乾燥而蒸發，藉此得到鈣鈦礦化合物 的濃度為1000μg/mL之組成物。將組成物切斷為1cm×1cm的尺寸。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為42%，對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率為4%。(對於水蒸氣之耐久性試驗之5日後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值為0.095。
以下的第1表中，係記載實施例1至13及比較例1至3之組成物的構成、對於水蒸氣之耐久性試驗前後的量子產率(%)以及組成物之對於水蒸氣之耐久性的評估1之結果。相對於水蒸氣之耐久性，係以(X'日之對於水蒸氣之耐久性試驗後的量子產率)/(對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率)之值來評估。X'為3、5或7。第1表中，「Si/Pb」表示組成物所含有之Si的莫耳數除以Pb的莫耳數之莫耳比。
從上述結果中，可得知適用本發明之實施例1至13之組成物與未適用本發明之比較例1至3之組成物相比，初期的量子產率高，並且具有優異之對於水蒸氣 之耐久性。
(鈣鈦礦化合物的濃度測定)
實施例14至16及比較例4中所得到之組成物中的濃度，係使用甲苯來調整為200ppm(μg/g)。實施例及比較例中所得到之組成物中的濃度，係分別將N,N-二甲基甲醯胺添加於進行再分散所得到之含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液，使鈣鈦礦化合物溶解後，使用ICP-MS(Perkin Elmer公司製，ELAN DRCII)以及離子層析儀(Thermo Fisher Scientific股份有限公司製，Integrion)來測定。
(量子產率的測定)
使用絕對PL量子產率測定裝置(Hamamatsu Photonics股份有限公司製，C9920-02)，於激發光450nm、室溫、大氣下測定實施例14至16及比較例4中所得到之組成物的量子產率。又，測定樣本，以使鈣鈦礦化合物相對於組成物的總質量之濃度成為200ppm之方式，藉由甲苯來調整。
(發光光譜測定)
使用絕對PL量子產率測定裝置(Hamamatsu Photonics股份有限公司製，C9920-02)，於激發光450nm、室溫、大氣下測定實施例14至16及比較例4中所得到之組成物的發光光譜。測定樣本，以使鈣鈦礦化合物相對於組成物的總質量之濃度成為1000μg/mL之方式來調整。
(對於水蒸氣之耐久性的評估2)
將實施例14至16及比較例4中所得到之組成物放置於在25℃的溫度、80%濕度維持一定之恆溫恆濕槽中，於1日後，使用絕對PL量子產率測定裝置(Hamamatsu Photonics股份有限公司製，C9920-02)，於激發光450nm、室溫、大氣下測定發光光譜。
作為對於水蒸氣之耐久性的指標，係以(對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長(nm))-(1日之對於水蒸氣之耐久性試驗後之發光光譜的峰波長(nm))的絕對值來評估。
[實施例14]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.110g及碘化鉛(PbI2)0.208g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛-碘化鉛分散液。
將溴化鉛-碘化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉 澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為19nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Rapid Cure，Merck Performance Materials股份有限公司製)混合於上述分散液，而得到組成物。組成物中，莫耳比為Si/Pb=10.6。對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長為638nm，對於水蒸氣之耐久性試驗之1日後之發光光譜的峰波長為649nm。(對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長)-(對於水蒸氣之耐久性試驗之1日後之發光光譜的峰波長)的絕對值，為11。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為59%。
[實施例15]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸 2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.110g及碘化鉛(PbI2)0.208g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛-碘化鉛分散液。
將溴化鉛-碘化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為19nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Rapid Cure，Merck Performance Materials股份有限公司製)混合於上述 分散液，而得到組成物。組成物中，莫耳比為Si/Pb=31.8。
對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長為638nm，對於水蒸氣之耐久性試驗之1日後之發光光譜的峰波長為641nm。(對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長)-(對於水蒸氣之耐久性試驗之1日後之發光光譜的峰波長)的絕對值，為3。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為53%。
[實施例16]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.110g及碘化鉛(PbI2)0.208g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛-碘化鉛分散液。
將溴化鉛-碘化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰， 可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為19nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
接著將有機聚矽氮烷(Durazane 1500 Rapid Cure，Merck Performance Materials股份有限公司製)混合於上述分散液，而得到組成物。組成物中，莫耳比為Si/Pb=53.0。對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長為638nm，對於水蒸氣之耐久性試驗之1日後之發光光譜的峰波長為640nm。(對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長)-(對於水蒸氣之耐久性試驗之1日後之發光光譜的峰波長)的絕對值，為2。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為41%。
[比較例4]
混合碳酸銫0.814g、1-十八烯的溶劑40mL與油酸2.5mL。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮氣流通一面於150℃加熱1小時，而調製出碳酸銫溶液。
將溴化鉛(PbBr2)0.110g及碘化鉛(PbI2)0.208g與1-十八烯的溶劑20mL混合。藉由磁力攪拌器攪拌，一面使氮 氣流通一面於120℃的溫度加熱1小時後，添加油酸2mL及油胺2mL，而調製出溴化鉛-碘化鉛分散液。
將溴化鉛-碘化鉛分散液升溫至160℃的溫度後，添加上述碳酸銫溶液1.6mL。添加後，將反應容器浸漬在冰水以降溫至室溫，而得到分散液。
接著以10000rpm離心分離分散液5分鐘，並分離沉澱物，而得到沉澱物的鈣鈦礦化合物。
藉由X射線繞射測定裝置(XRD，CuKα射線，X'pert PRO MPD，Spectris公司製)來測定鈣鈦礦化合物的X射線繞射圖形，結果於2θ=14°的位置具有來自(hkl)=(001)之峰，可確認具有三維的鈣鈦礦型結晶結構。
以TEM(日本電子股份有限公司製，JEM-2200FS)所觀察之鈣鈦礦化合物的平均菲烈直徑(平均粒徑)為19nm。
將鈣鈦礦化合物分散於甲苯5mL後，取出分散液500μL並再分散於甲苯4.5mL，而得到含有鈣鈦礦化合物及溶劑之分散液。
藉由ICP-MS及離子層析法所測定之鈣鈦礦化合物的濃度，為1500ppm(μg/g)。
對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長為638nm，對於水蒸氣之耐久性試驗之1日後之發光光譜的峰波長為576nm。(對於水蒸氣之耐久性試驗前之發光光譜的峰波長)-(對於水蒸氣之耐久性試驗之1日後之發光光譜的峰波長)的絕對值，為62。
對於水蒸氣之耐久性試驗前的量子產率為26%。
以下的第2表中，係記載實施例14至16及比較例4之組成物的構成與發光光譜的峰波長(nm)。第2表中，「Si/Pb」表示組成物所含有之Si的莫耳數除以Pb的莫耳數之莫耳比。
從上述結果中，可得知適用本發明之實施例14至16之組成物與未適用本發明之比較例4之組成物相比，具有優異之對於水蒸氣之耐久性，以及優異之量子產率的提升效果。
[參考例1]
將實施例1至13所記載之組成物放入於玻璃管等中並密封後，將此配置在作為光源之藍色發光二極體與導光板之間，藉此製造可將藍色發光二極體的藍色光轉換為綠色光或紅色光之背光。
[參考例2]
將實施例1至13所記載之組成物薄片化，藉此可得 到樹脂組成物，將以2片阻隔膜夾持此並密封後之膜設置在導光板上，藉此製造可將從設置在導光板的端面(側面)之藍色發光二極體通過導光板照射在前述薄片之藍色的光轉換為綠色光或紅色光之背光。
[參考例3]
將實施例1至13所記載之組成物設置在藍色發光二極體的發光部附近，藉此製造可將所照射之藍色的光轉換為綠色光或紅色光之背光。
[參考例4]
混合實施例14至16所記載之組成物與阻劑後，去除溶劑可得到波長轉換材料。將所得到之波長轉換材料配置在作為光源之藍色發光二極體與導光板之間，或是作為光源之OLED的後段，藉此製造可將光源的藍色光轉換為綠色光或紅色光之背光。
[參考例5]
將實施例14至16所記載之組成物與ZnS等導電性粒子等混合並成膜，於某一單面積層n型輸送層，於另一單面積層p型輸送層，藉此得到LED。藉由使電流流通，可使p型半導體的電洞與n型半導體的電子於接合面的鈣鈦礦化合物中抵銷電荷而發光。
[參考例6]
使氧化鈦緻密層積層於經氟摻雜之氧化錫(FTO)基板的表面上，從上方積層多孔質氧化鋁層，並於該上方積層實施例14至16所記載之組成物，去除溶劑後，從該上方積層2,2',7,7'-四-(N,N'-二對甲氧基苯基胺)-9,9'-螺雙茀(Spiro-OMeTAD)等電洞輸送層，然後於該上方積層銀(Ag)層，而製作太陽能電池。
[參考例7]
混合實施例14至16所記載之組成物與樹脂後，去除溶劑並成形，可得到含有本發明之組成物之樹脂組成物，將此配置在藍色發光二極體的後段，藉此製造可將從藍色發光二極體往前述樹脂成形體照射之藍色的光轉換為綠色光或紅色光而發出白色光之雷射二極體照明。
[參考例8]
將實施例1至13所記載之混合物配置在藍色發光二極體的後段，藉此製造可將從藍色發光二極體往前述樹脂成形體照射之藍色的光轉換為綠色光或紅色光而發出白色光之雷射二極體照明。
[產業上之可應用性]
根據本發明，可提供初期的量子產率高，且對於水蒸氣之耐久性高之含有鈣鈦礦化合物之組成物，以及前述組成物的製造方法，並且可提供由前述組成物所 構成之膜、含有前述組成物之積層構造體，以及使用前述組成物之顯示器。
因此，本發明之組成物、由前述組成物所構成之膜、含有前述組成物之積層構造體，以及使用前述組成物之顯示器，可較佳地使用在發光用途。
Claims (13)
- 一種組成物，其係含有(1)與(2)之具有發光性之組成物，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，A為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子，(2)矽氮烷或其改質體。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中(2)為聚矽氮烷或其改質體。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之組成物，更含有由(3)及(4)所組成之群組選擇的至少一種，(3)溶劑，(4)聚合性化合物或聚合物。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之組成物，更含有(5)，(5)由氨、胺及羧酸、以及此等之鹽及離子所組成之群組選擇的至少一種化合物或離子。
- 一種組成物，其係含有(1)、(2)及(4')，相對於前述組成 物的總質量，(1)、(2)及(4')的合計含有比率為90質量%以上，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，A為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子，(2)矽氮烷或其改質體，(4')聚合物。
- 如申請專利範圍第5項所述之組成物，更含有(5)，(5)由氨、胺及羧酸、以及此等之鹽及離子所組成之群組選擇的至少一種化合物或離子。
- 一種膜，其係由如申請專利範圍第5或6項所述之組成物所構成。
- 一種積層構造體，其係包含如申請專利範圍第7項所述之膜。
- 一種發光裝置，其係具備如申請專利範圍第8項所述之積層構造體。
- 一種顯示器，其係具備如申請專利範圍第8項所述之積層構造體。
- 一種組成物的製造方法，其係包含：使(1)分散於(3)而得到分散液之步驟，以及混合前述分散液與(2)之步驟，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，A為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子，(2)矽氮烷或其改質體，(3)溶劑。
- 一種組成物的製造方法，其係具有：使(1)分散於(3)而得到分散液之步驟，混合前述分散液與(4)而得到混合液之步驟，以及混合前述混合液與(2)之步驟，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，A為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子； B為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子，(2)矽氮烷或其改質體，(3)溶劑，(4)聚合性化合物或聚合物。
- 一種組成物的製造方法，其係具有：使(1)分散於(3)而得到分散液之步驟，混合前述分散液與(2')而得到混合液之步驟，對前述混合液施以改質處理而得到含有矽氮烷改質體之混合液之步驟，以及混合前述含有矽氮烷改質體之混合液與(4)之步驟，(1)以A、B及X作為構成成分之鈣鈦礦化合物，A為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之6面體的各頂點之成分，且係1價的陽離子；X表示於鈣鈦礦型結晶結構中，位於以B為中心之8面體的各頂點之成分，且係由鹵化物離子及硫氰酸離子所組成之群組選擇的至少一種陰離子；B為於鈣鈦礦型結晶結構中，位於將A配置在頂點之6面體及將X配置在頂點之8面體的中心之成分，且係金屬離子，(2')矽氮烷，(3)溶劑，(4)聚合性化合物或聚合物。
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