JP2020066727A - 組成物、フィルム、積層構造体、発光装置及びディスプレイ - Google Patents
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Abstract
Description
(1):発光性の半導体材料
(2):フルオロアルキル基を有する化合物又はイオン(ただし、フルオロアルキル基を1つ有するケイ素化合物、フルオロアルキル基を有するアルコール及び含フッ素炭化水素を除く)
式(X2)中、A1は単結合又は酸素原子を表す。R22は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。
式(X3)中、A2及びA3はそれぞれ独立に、単結合又は酸素原子を表す。R23は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。R24は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数3〜30のシクロアルキル基、又は炭素原子数6〜30のアリール基を表し、それらは置換基を有していてもよい。
式(X4)中、A4は単結合又は酸素原子を表す。R25は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。
式(X5)中、A5〜A7はそれぞれ独立に、単結合又は酸素原子を表す。R26は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。R27及びR28はそれぞれ独立に、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数3〜30のシクロアルキル基、炭素原子数6〜30のアリール基、炭素原子数2〜20のアルケニル基、又は炭素原子数2〜20のアルキニル基を表し、それらは置換基を有していてもよい。
式(X6)中、A8〜A10はそれぞれ独立に、単結合又は酸素原子を表す。R29は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。R30及びR31はそれぞれ独立に、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数3〜30のシクロアルキル基、炭素原子数6〜30のアリール基、炭素原子数2〜20のアルケニル基、又は炭素原子数2〜20のアルキニル基を表し、それらは置換基を有していてもよい。)
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする六面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする八面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン、及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも一種のイオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する六面体、及びXを頂点に配置する八面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
(5):シラザン、シラザン改質体、下記式(C1)で表される化合物、下記式(C1)で表される化合物の改質体、下記式(C2)で表される化合物、下記式(C2)で表される化合物の改質体、下記式(A5−51)で表される化合物、下記式(A5−51)で表される化合物の改質体、下記式(A5−52)で表される化合物、下記式(A5−52)で表される化合物の改質体、ケイ酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウムの改質体からなる群より選択される1種以上の化合物
R122及びR123は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1〜20のアルキル基、又は炭素原子数3〜30のシクロアルキル基を表し、R124は、炭素原子数1〜20のアルキル基、又は炭素原子数3〜30のシクロアルキル基を表し、R125及びR126は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数1〜20のアルコキシ基、又は炭素原子数3〜30のシクロアルキル基を表す。
R122〜R126で表されるアルキル基及びシクロアルキル基に含まれる水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子又はアミノ基で置換されていてもよい。
(3):溶媒
(4):重合性化合物
(4−1):重合体
本実施形態の組成物に含まれる(1)発光性の半導体材料は、発光性を有する。「発光性」とは、光を発する性質を指す。発光性は、電子の励起により発光する性質であることが好ましく、励起光による電子の励起により発光する性質であることがより好ましい。励起光の波長は、例えば、200nm〜800nmであってもよく、250nm〜750nmであってもよく、300nm〜700nmであってもよい。
(1):発光性の半導体材料
(2):フルオロアルキル基を有する化合物又はイオン(ただし、フルオロアルキル基を1つ有するケイ素化合物、フルオロアルキル基を有するアルコール、含フッ素炭化水素を除く)
(3):溶媒
(4):重合性化合物
(4−1):重合体
(5):シラザン、シラザン改質体、前記式(C1)で表される化合物、前記式(C1)で表される化合物の改質体、前記式(C2)で表される化合物、前記式(C2)で表される化合物の改質体、前記式(A5−51)で表される化合物、前記式(A5−51)で表される化合物の改質体、前記式(A5−52)で表される化合物、前記式(A5−52)で表される化合物の改質体、及びケイ酸ナトリウムからなる群より選択される1種以上の化合物
本実施形態の組成物に含まれる(1)半導体材料としては、下記(i)〜(viii)を挙げることができる。
(i)II族−VI族化合物半導体を含む半導体材料
(ii)II族−V族化合物半導体を含む半導体材料
(iii)III族−V族化合物半導体を含む半導体材料
(iv)III族−IV族化合物半導体を含む半導体材料
(v)III族−VI族化合物半導体を含む半導体材料
(vi)IV族−VI族化合物半導体を含む半導体材料
(vii)遷移金属−p−ブロック化合物半導体を含む半導体材料
(viii)ペロブスカイト構造を有する化合物半導体を含む半導体材料
II族−VI族化合物半導体としては、周期表の第2族元素と第16族元素とを含む化合物半導体と、周期表の第12族元素と第16族元素とを含む化合物半導体とを挙げることができる。
なお、本明細書において、「周期表」とは、長周期型周期表を意味する。
(i−1−1)第2族元素を1種類、第16族元素を2種類含む三元系の化合物半導体
(i−1−2)第2族元素を2種類、第16族元素を1種類含む三元系の化合物半導体
(i−1−3)第2族元素を2種類、第16族元素を2種類含む四元系の化合物半導体
であってもよい。
(i−2−1)第12族元素を1種類、第16族元素を2種類含む三元系の化合物半導体
(i−2−2)第12族元素を2種類、第16族元素を1種類含む三元系の化合物半導体
(i−2−3)第12族元素を2種類、第16族元素を2種類含む四元系の化合物半導体
であってもよい。
II族−V族化合物半導体は、第12族元素と、第15族元素とを含む。
(ii−1)第12族元素を1種類、第15族元素を2種類含む三元系の化合物半導体
(ii−2)第12族元素を2種類、第15族元素を1種類含む三元系の化合物半導体
(ii−3)第12族元素を2種類、第15族元素を2種類含む四元系の化合物半導体
であってもよい。
III族−V族化合物半導体は、第13族元素と、第15族元素とを含む。
(iii−1)第13族元素を1種類、第15族元素を2種類含む三元系の化合物半導体
(iii−2)第13族元素を2種類、第15族元素を1種類含む三元系の化合物半導体
(iii−3)第13族元素を2種類、第15族元素を2種類含む四元系の化合物半導体
であってもよい。
III族−IV族化合物半導体は、第13族元素と、第14族元素とを含む。
(iv−1)第13族元素を1種類、第14族元素を2種類含む三元系の化合物半導体
(iv−2)第13族元素を2種類、第14族元素を1種類含む三元系の化合物半導体
(iv−3)第13族元素を2種類、第14族元素を2種類含む四元系の化合物半導体
であってもよい。
III族−VI族化合物半導体は、第13族元素と、第16族元素とを含む。
(v−1)第13族元素を1種類、第16族元素を2種類含む三元系の化合物半導体
(v−2)第13族元素を2種類、第16族元素を1種類含む三元系の化合物半導体
(v−3)第13族元素を2種類、第16族元素を2種類含む四元系の化合物半導体
であってもよい。
IV族−VI族化合物半導体は、第14族元素と、第16族元素とを含む。
(vi−1)第14族元素を1種類、第16族元素を2種類含む三元系の化合物半導体
(vi−2)第14族元素を2種類、第16族元素を1種類含む三元系の化合物半導体
(vi−3)第14族元素を2種類、第16族元素を2種類含む四元系の化合物半導体
であってもよい。
遷移金属−p−ブロック化合物半導体は、遷移金属元素と、p−ブロック元素とを含む。「p−ブロック元素」とは、周期表の第13族から第18族に属する元素である。
(vii−1)遷移金属元素を1種類、p−ブロック元素を2種類含む三元系の化合物半導体
(vii−2)遷移金属元素を2種類、p−ブロック元素を1種類含む三元系の化合物半導体
(vii−3)遷移金属元素を2種類、p−ブロック元素を2種類含む四元系の化合物半導体
であってもよい。
ペロブスカイト構造を有する化合物半導体は、A、B、及びXを構成成分とするペロブスカイト型結晶構造を有する。以下の説明においては、ペロブスカイト構造を有する化合物半導体を、単に「ペロブスカイト化合物」と称することがある。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する六面体、及びXを頂点に配置する八面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。BはXの八面体配位をとることができる金属カチオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする八面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン、及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも一種の陰イオンである。
3次元構造の場合、ペロブスカイト化合物の組成式は、ABX(3+δ)で表される。
2次元構造の場合、ペロブスカイト化合物の組成式は、A2BX(4+δ)で表される。
ペロブスカイト化合物が3次元構造を有する場合、ペロブスカイト化合物に含まれるBX6は、八面体(BX6)において頂点に位置する1つのXを、結晶中で隣り合う2つの八面体(BX6)で共有することで、3次元ネットワークを構成する。
ペロブスカイト化合物を構成するAは、1価の陽イオンである。Aとしては、セシウムイオン、有機アンモニウムイオン、又はアミジニウムイオンが挙げられる。
Aの有機アンモニウムイオンとして具体的には、下記式(A3)で表される陽イオンが挙げられる。
Aで表されるアミジニウムイオンとしては、例えば、下記式(A4)で表されるアミジニウムイオンが挙げられる。
(R10R11N=CH−NR12R13)+・・・(A4)
R10〜R13のシクロアルキル基の具体例としては、それぞれ独立にR6〜R9において例示したシクロアルキル基と同じ基が挙げられる。
2次元のペロブスカイト型結晶構造が複数積層すると3次元のペロブスカイト型結晶構造と同等になる(参考文献:P.PBoixら、J.Phys.Chem.Lett.2015,6,898−907など)。
ペロブスカイト化合物を構成するBは、1価の金属イオン、2価の金属イオン、及び3価の金属イオンからなる群より選ばれる1種類以上の金属イオンであってよい。Bは2価の金属イオンを含むことが好ましく、鉛、及びスズからなる群より選ばれる1種類以上の金属イオンを含むことがより好ましく、鉛がさらに好ましい。
ペロブスカイト化合物を構成するXは、ハロゲン化物イオン、及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも一種の陰イオンであってよい。
Xは、臭化物イオンとヨウ化物イオンとの組み合わせであることが好ましい。
上記波長範囲の上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。
上記波長範囲の上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。
上記波長範囲の上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。
ABX(3+δ)で表される3次元構造のペロブスカイト化合物の好ましい例としては、CH3NH3PbBr3、CH3NH3PbCl3、CH3NH3PbI3、CH3NH3PbBr(3−y)Iy(0<y<3)、CH3NH3PbBr(3−y)Cly(0<y<3)、(H2N=CH−NH2)PbBr3、(H2N=CH−NH2)PbCl3、(H2N=CH−NH2)PbI3を挙げることができる。
2次元構造のペロブスカイト化合物の好ましい例としては、(C4H9NH3)2PbBr4、(C4H9NH3)2PbCl4、(C4H9NH3)2PbI4、(C7H15NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbCl4、(C7H15NH3)2PbI4、(C4H9NH3)2Pb(1−a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0)を挙げることができる。
組成物に含まれる(1)半導体材料が粒子状である場合、粒子状の(1)半導体材料(以下、半導体粒子と称する)の平均粒径は、特に限定されるものではない。半導体粒子の平均粒径は、良好に結晶構造を維持させることができるため、1nm以上であることが好ましい。半導体粒子の平均粒径は、2nm以上であることがより好ましく、3nm以上であることがさらに好ましい。
例えば、半導体粒子の平均粒径は、1nm以上10μm以下であることが好ましく、2nm以上1μm以下であることがより好ましく、3nm以上500nm以下であることがさらに好ましい。
本明細書において「最大フェレー径」とは、TEM又はSEM画像上において、半導体粒子を挟む2本の平行な直線の最大距離を意味する。
例えば、半導体粒子のメディアン径(D50)は、3nm以上5μm以下であることが好ましく、4nm以上500nm以下であることがより好ましく、5nm以上100nm以下であることがさらに好ましい。
本実施形態に含まれる(2)フルオロアルキル基を有する化合物は、フルオロアルキル基を1つ有するケイ素化合物、フルオロアルキル基を有するアルコール及び含フッ素炭化水素を除く、フルオロアルキル基を有する化合物である。含フッ素炭化水素は、フルオロアルキル基を有する炭化水素化合物である。
表面修飾剤であるフルオロアルキル基を有するアンモニウムイオン、フルオロアルキル基を有する第1級〜第4級アンモニウムカチオンは、下記式(A1)で表される。表面修飾剤であるフルオロアルキル基を有するアンモニウム塩は、下記式(A1)で表されるイオンを含む塩である。
R2〜R4で表されるアルキル基の炭素原子数は、通常1〜20であり、5〜20であることが好ましく、8〜20であることがより好ましい。
表面修飾剤であるフルオロアルキル基を有するアミンとしては、下記式(A11)で表すことができる。
表面修飾剤であるカルボキシレートイオンは、下記式(A2)で表される。表面修飾剤であるカルボキシレート塩は、下記式(A2)で表されるイオンを含む塩である。
R5−CO2 −・・・(A2)
本実施形態の組成物が有する(3)溶媒は、(1)半導体材料を分散させることができる媒体であれば特に限定されない。本実施形態の組成物が有する溶媒は、(1)半導体材料を溶解し難いものが好ましい。
(a)エステル
(b)ケトン
(c)エーテル
(d)アルコール
(e)グリコールエーテル
(f)アミド基を有する有機溶媒
(g)ニトリル基を有する有機溶媒
(h)カーボネート基を有する有機溶媒
(i)ハロゲン化炭化水素
(j)炭化水素
(k)ジメチルスルホキシド
本実施形態の組成物が有する重合性化合物は、本実施形態の組成物を製造する温度において、本実施形態の(1)半導体材料を溶解し難いものが好ましい。
本実施形態の組成物に含まれる重合体は、本実施形態の組成物を製造する温度において、本実施形態の(1)半導体材料の溶解度が低い重合体が好ましい。
(5)改質体群は、シラザン、シラザン改質体、後述の式(C1)で表される化合物、式(C1)で表される化合物の改質体、後述の式(C2)で表される化合物、式(C2)で表される化合物の改質体、後述の式(A5−51)で表される化合物、式(A5−51)で表される化合物の改質体、後述の式(A5−52)で表される化合物、及び式(A5−52)で表される化合物の改質体、ケイ酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウムの改質体からなる群より選択される1種以上の化合物である。
シラザンは、Si−N−Si結合を有する化合物である。シラザンは、直鎖状、分岐鎖状、又は環状のいずれであってもよい。
シラザンとしては、例えば、低分子シラザンである下記式(B1)で表されるジシラザンであることが好ましい。
シラザンとしては、例えば、下記式(B2)で表される低分子シラザンも好ましい。
複数あるR15は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
シラザンとしては、例えば、下記式(B3)で表される高分子シラザン(ポリシラザン)が好ましい。
分子鎖末端のSi原子の結合手には、R15が結合している。
複数あるR15は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
シラザンとしては、例えば、下記式(B4)で表される構造を有するポリシラザンも好ましい。
式(B4)の結合手は、式(B3)で表されるポリシラザンの結合手、又は式(B3)で表されるポリシラザンの構成単位の結合手と結合していてもよい。
(5)改質体群としては、下記式(C1)で表される化合物、下記式(C2)で表される化合物であってもよい。
aが2又は3のとき、複数存在するY5は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
aが2又は3のとき、複数存在するR30は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
aが1又は2のとき、複数存在するR31又はR32は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
(5)改質体群としては、下記式(A5−51)で表される化合物、下記式(A5−52)で表される化合物であってもよい。
アルキル基の炭素原子数は、通常1〜20であり、5〜20であることが好ましく、8〜20であることがより好ましい。
式(A5−52)で表される化合物としては、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシランがさらに好ましい。
(5)改質体群としては、ケイ酸ナトリウム(Na2SiO3)であってもよい。
本実施形態の組成物において、(1)半導体材料と、(2)表面修飾剤との配合比は、(1)半導体材料による発光作用が良好に発揮される程度であればよく、組成物を構成する成分の種類等に応じて、適宜定めることができる。
以下、本発明における組成物の製造方法に関し、実施形態を示して説明する。なお、本実施形態の組成物は、以下の実施形態の組成物の製造方法によって製造されるものに限定されるものではない。
((i)〜(vii)の半導体材料の製造方法)
(i)〜(vii)の半導体材料は、半導体材料を構成する元素の単体又は半導体材料を構成する元素の化合物と、脂溶性溶媒とを混合した混合液を加熱する方法で製造することができる。
含酸素化合物としては、脂肪酸類を挙げることができる。
(viii)の半導体材料の製造方法は、既知文献(Nano Lett. 2015, 15, 3692−3696、ACSNano,2015,9,4533−4542)を参考に、以下に述べる方法によって製造することができる。
ペロブスカイト化合物の製造方法としては、ペロブスカイト化合物を構成するA成分を含む化合物、B成分を含む化合物、及びX成分を含む化合物を第1溶媒に溶解させ溶液を得る工程と、得られた溶液と第2溶媒とを混合する工程とを含む製造方法が挙げられる。
まず、A成分を含む化合物、B成分を含む化合物、及びX成分を含む化合物を第1溶媒に溶解させ、溶液を得る。「A成分を含む化合物」は、X成分を含んでいてもよい。「B成分を含む化合物」は、X成分を含んでいてもよい。
ペロブスカイト化合物の製造方法としては、ペロブスカイト化合物を構成するA成分を含む化合物、B成分を含む化合物、及びX成分を含む化合物を高温の第3溶媒に溶解させ溶液を得る工程と、溶液を冷却する工程とを含む製造方法が挙げられる。
本工程は、高温の第3溶媒に各化合物を加えて溶解させ溶液を得ることとしてもよい。
また、本工程は、第3溶媒に各化合物を加えた後、昇温することで溶液を得ることとしてもよい。
冷却する温度としては、−20〜50℃が好ましく、−10〜30℃がより好ましい。
冷却速度としては、0.1〜1500℃/分が好ましく、10〜150℃/分がより好ましい。
ペロブスカイト化合物の製造方法としては、ペロブスカイト化合物を構成するA成分を含む化合物と、B成分を含む化合物とを溶解させた第1溶液を得る工程と、ペロブスカイト化合物を構成するX成分を含む化合物を溶解させた第2溶液を得る工程と、第1溶液と第2溶液を混合して混合液を得る工程と、得られた混合液を冷却する工程とを含む製造方法が挙げられる。
冷却する温度としては、−20〜50℃が好ましく、−10〜30℃がより好ましい。
冷却速度としては、0.1〜1500℃/分が好ましく、10〜150℃/分がより好ましい。
以下、得られる組成物の性状を理解しやすくするため、組成物の製造方法1で得られる組成物を「液状組成物」と称する。
(1)半導体材料、(2)表面修飾剤と(3)溶媒とを含む組成物の製造方法としては、例えば、下記製造方法(a1)であってもよく、下記製造方法(a2)であってもよい。
(5A):シラザン、式(C1)で表される化合物、式(C2)で表される化合物、式(A5−51)で表される化合物、式(A5−52)で表される化合物、及びケイ酸ナトリウムからなる群より選択される1種以上の化合物
改質処理の方法は、(5A)原料化合物に対し紫外線を照射する方法、及び(5A)原料化合物と水蒸気とを反応させる方法等の公知の方法が挙げられる。以下の説明では、(5A)原料化合物と水蒸気とを反応させる処理のことを、「加湿処理」と称することがある。
第1溶媒、第2溶媒は、上述した溶媒と同じである。
第3溶媒は、上述した溶媒と同じである。
(1)半導体材料、(2)表面修飾剤、(4)重合性化合物、及び(5)改質体群を含む組成物の製造方法は、例えば、下記製造方法(c1)〜(c3)が挙げられる。
均一に分散しやすいため、(1)半導体材料、(2)表面修飾剤、(5)改質体群の少なくとも一つを(4)重合性化合物に滴下することが好ましい。
均一に分散しやすいため、(1)半導体材料、(2)表面修飾剤、(5)改質体群の少なくとも一つを分散体に滴下することが好ましい。
本実施形態の組成物の製造方法としては、(1)半導体材料と、(2)表面修飾剤と、(4)重合性化合物と、(5)改質体群とを混合する工程と、(4)重合性化合物を重合させる工程と、を含む製造方法を挙げることができる。
また、本実施形態の組成物の製造方法は、下記(d7)の製造方法も採用することができる。
本実施形態の組成物に含まれるペロブスカイト化合物の量は、誘導結合プラズマ質量分析計ICP−MS(例えば、PerkinElmer社製、ELAN DRCII)、及びイオンクロマトグラフ(例えば、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製、Integrion)を用いて測定することができる。
ペロブスカイト化合物をN,N−ジメチルホルムアミド等の良溶媒を用いて溶解した後に測定を行う。
≪発光強度の測定≫
本実施形態の組成物の発光強度は、蛍光光度計(日本分光製、商品名FT−6500、励起光430nm、感度High)を用いて測定する。
本実施形態の組成物を温度65℃、湿度95%で一定に保った恒温恒湿槽中に静置する。その後、組成物を1cm×1cm×100μmサイズに切断して組成物の膜を得る。
維持率(%)=(5日間の水蒸気に対する耐久性試験後の発光強度)/(水蒸気に対する耐久性試験前の発光強度)×100
(1)半導体材料は、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JEM−2200FS)を用いて観察する。観察用の試料は、組成物から支持膜付きグリッドに(1)半導体材料を採取する。観察条件は、加速電圧200kVである。
本実施形態に係るフィルムは、上述の組成物を形成材料とする。例えば、本実施形態に係るフィルムは、(1)半導体材料、(2)表面修飾剤、及び(4−1)重合体を含み、(1)半導体材料、(2)表面修飾剤、及び(4−1)重合体の合計がフィルム全体の90質量%以上である。
本実施形態に係る積層構造体は、複数の層を有し、少なくとも一層が、上述のフィルムである。
積層されるフィルムの形状は特に限定されるものではなく、シート状、バー状等の任意の形状であることができる。
基板は、特に制限はないが、フィルムであってもよい。基板は、光透過性を有するものが好ましい。光透過性を有する基板を有する積層構造体では、(1)半導体材料が発した光を取り出しやすいため好ましい。
例えば、積層構造体において、上述のフィルムを、基板上に設けていてもよい。
本実施形態に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、バリア層が挙げられる。外気の水蒸気、及び大気中の空気から前述の組成物を保護する観点から、バリア層を含んでいてもよい。
本実施形態に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、光散乱層が挙げられる。入射した光を有効に利用する観点から、光散乱層を含んでいてもよい。
光散乱層は、特に制限は無いが、発光した光を取り出す観点から、透明なものが好ましい。光散乱層としては、シリカ粒子などの光散乱粒子や、増幅拡散フィルムなどの公知の光散乱層を用いることができる。
本実施形態に係る発光装置は、本実施形態のフィルム又は積層構造体と、光源とを合せることで得ることができる。発光装置は、光源から発光した光を、光源の光射出方向に設置したフィルム又は積層構造体に照射することで、フィルム又は積層構造体を発光させ、光を取り出す装置である。
本実施形態の発光装置を構成する光源としては、(1)半導体材料の吸収波長帯に含まれる光を射出する光源を用いる。例えば、上述のフィルム、又は積層構造体中の半導体材料を発光させるという観点から、600nm以下の発光波長を有する光源が好ましい。光源としては、例えば、青色発光ダイオードなどの発光ダイオード(LED)、レーザー、ELなどの公知の光源を用いることができる。
本実施形態の発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、光反射部材が挙げられる。光反射部材を有する発光装置は、光源の光を効率的にフィルム、又は積層構造体に向かって照射することができる。
本実施形態の発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、輝度強化部が挙げられる。光の一部分を、光が伝送された方向に向かって反射して戻す観点から、輝度強化部を含んでいてもよい。
本実施形態の発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、プリズムシートが挙げられる。プリズムシートは、代表的には、基材部とプリズム部とを有する。なお、基材部は、隣接する部材に応じて省略してもよい。
本実施形態の発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、導光板が挙げられる。導光板としては、例えば、横方向からの光を厚さ方向に偏向可能となるよう、背面側にレンズパターンが形成された導光板、背面側と視認側とのいずれか一方又は両方にプリズム形状等が形成された導光板など、任意の適切な導光板が用いることができる。
本実施形態の発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、隣接する要素(層)間の光路上に1つ以上の媒体材料からなる層(要素間の媒体材料層)が挙げられる。
具体的には、以下の(E1)〜(E4)の各構成を挙げることができる。
図2に示すように、本実施形態のディスプレイ3は、液晶パネル40と、前述の発光装置2とを視認側からこの順に備える。発光装置2は、第2の積層構造体1bと光源30とを備える。第2の積層構造体1bは、前述の第1の積層構造体1aが、プリズムシート50と、導光板60と、をさらに備えたものである。ディスプレイは、任意の適切なその他の部材をさらに備えていてもよい。
上記液晶パネルは、代表的には、液晶セルと、液晶セルの視認側に配置された視認側偏光板と、液晶セルの背面側に配置された背面側偏光板とを備える。視認側偏光板及び背面側偏光板は、それぞれの吸収軸が実質的に直交又は平行となるようにして配置され得る。
液晶セルは、一対の基板と、一対の基板間に挟持された表示媒体としての液晶層とを有する。一般的な構成においては、一方の基板に、カラーフィルター及びブラックマトリクスが設けられており、他方の基板に、液晶の電気光学特性を制御するスイッチング素子と、このスイッチング素子にゲート信号を与える走査線及びソース信号を与える信号線と、画素電極及び対向電極とが設けられている。上記基板の間隔(セルギャップ)は、スペーサー等によって制御できる。上記基板の液晶層と接する側には、例えば、ポリイミドからなる配向膜等を設けることができる。
偏光板は、代表的には、偏光子と、偏光子の両側に配置された保護層とを有する。偏光子は、代表的には、吸収型偏光子である。
本実施形態の組成物の用途としては、以下のような用途を挙げることができる。
本実施形態の組成物は、例えば、発光ダイオード(LED)の発光層の材料として用いることができる。
本実施形態の組成物は、太陽電池の活性層に含まれる電子輸送性材料として利用することができる。
本実施形態の組成物は、X線撮像装置及びCMOSイメージセンサーなどの固体撮像装置用のイメージ検出部(イメージセンサー)、指紋検出部、顔検出部、静脈検出部及び虹彩検出部などの生体の一部分の所定の特徴を検出する検出部、パルスオキシメーターなどの光学バイオセンサーの検出部に使用する含まれる光電変換素子(光検出素子)材料として利用することができる。
フィルムの製造方法は、例えば、下記(e1)〜(e3)の製造方法が挙げられる。
積層構造体の製造方法は、例えば、下記(f1)〜(f3)の製造方法が挙げられる。
例えば、上述の光源と、光源から射出される光の光路上に上述のフィルム、又は積層構造体を設置する工程とを含む製造方法が挙げられる。
実施例1〜3、及び比較例1で得られた組成物におけるペロブスカイト化合物の濃度は下記の方法により測定した。
実施例1〜3及び比較例1で得られた組成物の発光強度を、蛍光光度計(日本分光製、商品名FT−6500、励起光430nm、感度High)を用いて測定した。
実施例1〜3、及び比較例1で得られた組成物を温度65℃、湿度95%で一定に保った恒温恒湿槽中に静置した。その後、組成物を1cm×1cm×100μmサイズに切断して組成物の膜を得た。
維持率(%)=(5日間の水蒸気に対する耐久性試験後の発光強度)/(水蒸気に対する耐久性試験前の発光強度)×100
(1)半導体材料は、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JEM−2200FS)を用いて観察した。観察用の試料は、組成物から支持膜付きグリッドに(1)半導体材料を採取することで得た。観察条件は、加速電圧200kVとした。
炭酸セシウム0.814gと、1−オクタデセンの溶媒40mLと、オレイン酸2.5mLとを混合した。マグネチックスターラーで攪拌して、窒素を流しながら150℃で1時間加熱して炭酸セシウム溶液を調製した。
1H,1H−ウンデカフルオロヘキシルアミンとPbとのモル比は、1H,1H−ウンデカフルオロヘキシルアミンの仕込み量(物質量。単位:モル)と、上述した方法でICP−MSを用いて定量したPb量(物質量。単位:モル)と、を用いて算出した。
1H,1H−ウンデカフルオロヘキシルアミンの添加量を30μLとした以外は、実施例1と同様の方法で組成物を合成し、組成物の膜を得た。
1H,1H−ウンデカフルオロヘキシルアミン添加量を50μLとした以外は、実施例1と同様の方法で組成物を合成し、組成物の膜を得た。
1H,1H−ウンデカフルオロヘキシルアミンを用いないこと以外は、実施例1と同様の方法で組成物を合成し、組成物の膜を得た。
実施例1〜3に記載の組成物を、ガラスチューブ等の中に入れて封止した後に、これを光源である青色発光ダイオードと導光板の間に配置することで、青色発光ダイオードの青色光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1〜3に記載の組成物をシート化する事でフィルムを得ることができ、これを2枚のバリアーフィルムで挟んで封止したフィルムを導光板の上に設置することで、導光板の端面(側面)に置かれた青色発光ダイオードから導光板を通して前記シートに照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1〜3に記載の組成物を、青色発光ダイオードの発光部近傍に設置することで照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1〜3に記載の組成物とレジストを混合した後に、溶媒を除去する事で波長変換材料を得ることができる。得られた波長変換材料を光源である青色発光ダイオードと導光板の間や、光源であるOLEDの後段に配置することで、光源の青色光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1〜3に記載の組成物をZnSなどの導電性粒子を混合して成膜し、片面にn型輸送層を積層し、もう片面をp型輸送層で積層することでLEDを得る。電流を流すことによりp型半導体の正孔と、n型半導体の電子が接合面のペロブスカイト化合物中で電荷を打ち消されることで発光させることができる。
フッ素ドープされた酸化スズ(FTO)基板の表面上に、酸化チタン緻密層を積層させ、その上から多孔質酸化アルミニウム層を積層し、その上に実施例1〜3に記載の組成物を積層し、溶媒を除去した後にその上から2,2’,7,7’−tetrakis−(N,N’−di−p−methoxyphenylamine)−9,9’−spirobifluorene(Spiro−OMeTAD)などのホール輸送層を積層し、その上に銀(Ag)層を積層し、太陽電池を作製する。
実施例1〜3に記載の組成物の溶媒を除去して成形する事で本発明の組成物を得ることができ、これを青色発光ダイオードの後段に設置することで、青色発光ダイオードから組成物に照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換して白色光を発するレーザーダイオード照明を製造する。
実施例1〜3に記載の組成物の溶媒を除去して成形する事で本実施形態の組成物を得ることができる。得られた組成物を光電変換層の一部とすることで、光を検知する検出部に使用する含まれる光電変換素子(光検出素子)材料を製造する。光電変換素子材料は、X線撮像装置及びCMOSイメージセンサーなどの固体撮像装置用のイメージ検出部(イメージセンサー)、指紋検出部、顔検出部、静脈検出部及び虹彩検出部などの生体の一部分の所定の特徴を検出する検出部、パルスオキシメーターなどの光学バイオセンサーに用いられる。
Claims (9)
- 下記(1)と、下記(2)と、を含む組成物。
(1):発光性の半導体材料
(2):フルオロアルキル基を有する化合物又はイオン(ただし、フルオロアルキル基を1つ有するケイ素化合物、フルオロアルキル基を有するアルコール及び含フッ素炭化水素を除く) - 前記(2)が、フルオロアルキル基を有するアンモニウムイオン、フルオロアルキル基を有するアミン、フルオロアルキル基を有する第1級〜第4級アンモニウムカチオン、フルオロアルキル基を有するアンモニウム塩、フルオロアルキル基を有するカルボン酸、カルボキシレートイオン、フルオロアルキル基を有するカルボキシレート塩、式(X1)〜(X6)でそれぞれ表される化合物、及び式(X2)〜(X4)でそれぞれ表される化合物の塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物又はイオンを形成材料とする請求項1に記載の組成物。
式(X2)中、A1は単結合又は酸素原子を表す。R22は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。
式(X3)中、A2及びA3はそれぞれ独立に、単結合又は酸素原子を表す。R23は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。R24は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数3〜30のシクロアルキル基、又は炭素原子数6〜30のアリール基を表し、それらは置換基を有していてもよい。
式(X4)中、A4は単結合又は酸素原子を表す。R25は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。
式(X5)中、A5〜A7はそれぞれ独立に、単結合又は酸素原子を表す。R26は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。R27及びR28はそれぞれ独立に、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数3〜30のシクロアルキル基、炭素原子数6〜30のアリール基、炭素原子数2〜20のアルケニル基、又は炭素原子数2〜20のアルキニル基を表し、それらは置換基を有していてもよい。
式(X6)中、A8〜A10はそれぞれ独立に、単結合又は酸素原子を表す。R29は、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基を表す。R30及びR31はそれぞれ独立に、炭素原子数1〜20のフルオロアルキル基、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数3〜30のシクロアルキル基、炭素原子数6〜30のアリール基、炭素原子数2〜20のアルケニル基、又は炭素原子数2〜20のアルキニル基を表し、それらは置換基を有していてもよい。) - 前記(1)がA、B、及びXを成分とするペロブスカイト化合物である請求項1又は2に記載の組成物。
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする六面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする八面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン、及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも一種のイオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する六面体、及びXを頂点に配置する八面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。) - さらに下記(5)を含む請求項1から3のいずれか1項に記載の組成物。
(5):シラザン、シラザン改質体、下記式(C1)で表される化合物、下記式(C1)で表される化合物の改質体、下記式(C2)で表される化合物、下記式(C2)で表される化合物の改質体、下記式(A5−51)で表される化合物、下記式(A5−51)で表される化合物の改質体、下記式(A5−52)で表される化合物、下記式(A5−52)で表される化合物の改質体、ケイ酸ナトリウム及びケイ酸ナトリウムの改質体からなる群より選択される1種以上の化合物
Y5が酸素原子の場合、R30及びR31は、それぞれ独立に水素原子、炭素原子数が1〜20のアルキル基、炭素原子数が3〜30のシクロアルキル基、又は炭素原子数が2〜20の不飽和炭化水素基を表す。
Y5が単結合又は硫黄原子の場合、R30は炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数が3〜30のシクロアルキル基、又は炭素原子数が2〜20の不飽和炭化水素基を表し、R31は水素原子、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数が3〜30のシクロアルキル基、又は炭素原子数が2〜20の不飽和炭化水素基を表す。
式(C2)中、R30、R31及びR32は、それぞれ独立に水素原子、炭素原子数が1〜20のアルキル基、炭素原子数が3〜30のシクロアルキル基、又は炭素原子数が2〜20の不飽和炭化水素基を表す。
式(C1)及び式(C2)において、
R30、R31及びR32で表されるアルキル基、シクロアルキル基及び不飽和炭化水素基に含まれる水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子又はアミノ基で置換されていてもよい。
aは1〜3の整数である。
aが2又は3のとき、複数存在するY5は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
aが2又は3のとき、複数存在するR30は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
aが1又は2のとき、複数存在するR31又はR32は、同一であってもよく、異なっていてもよい。)
R122及びR123は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1〜20のアルキル基、又は炭素原子数3〜30のシクロアルキル基を表し、R124は、炭素原子数1〜20のアルキル基、又は炭素原子数3〜30のシクロアルキル基を表し、R125及びR126は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数1〜20のアルコキシ基、又は炭素原子数3〜30のシクロアルキル基を表す。
R122〜R126で表されるアルキル基及びシクロアルキル基に含まれる水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子又はアミノ基で置換されていてもよい。) - さらに下記(3)、下記(4)、及び下記(4−1)からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1から4のいずれか1項に記載の組成物。
(3):溶媒
(4):重合性化合物
(4−1):重合体 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物を形成材料とするフィルム。
- 請求項6に記載のフィルムを含む積層構造体。
- 請求項7に記載の積層構造体を備える発光装置。
- 請求項7に記載の積層構造体を備えるディスプレイ。
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