CN115594413B - 一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：ITO导电玻璃氧化铟锡的清洗：将ITO导电玻璃放到洗洁精的水中浸渍10分钟，然后用带橡胶手套的手反复揉搓导电面20次，以去除表面的灰尘；之后分别用丙酮、去离子水、无水乙醇各超声清洗15分钟，最后放在干净的无水乙醇中浸泡备用。该钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，通过Na离子掺杂修饰，二维钙钛矿(BA)2MA3Pb4I13的成膜质量明显提高，致密性和均匀性均得到了提高。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体为一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法。
背景技术
现有的空气环境中二维钙钛矿的旋涂成膜，存在成膜不致密、薄膜的稳定性不高，为此，我们提出一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
ITO导电玻璃氧化铟锡的清洗：将ITO导电玻璃放到洗洁精的水中浸渍10分钟，然后用带橡胶手套的手反复揉搓导电面20次，以去除表面的灰尘；之后分别用丙酮、去离子水、无水乙醇各超声清洗15分钟，最后放在干净的无水乙醇中浸泡备用；
二维钙钛矿前驱体溶液的制备：称量0.0895g的正丁基碘化胺,碘化铅0.413g,碘甲胺0.1073g，将三者混合到2ml的带有搅拌子的样品瓶中，加入960μl的N,N-二甲基甲酰胺，40μl二甲基亚砜，然后放在磁力搅拌器上，以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用；
钠掺杂二维钙钛矿前驱体溶液的制备：依次称量6.75mg、13.5mg、20.25mg和27mg的NaI，分别加入到上述步骤中配好溶液中，配制成掺杂摩尔比为10％、20％、30％及40％的NaI掺杂的钙钛矿溶液，然后放在磁力搅拌器上，以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用；
ITO玻璃的预处理：将洗好的ITO导电玻璃放到紫外臭氧清洗机中处理10分钟，除去表面的有机污染物，放到70℃的加热台上备用；
(BA)2MA3Pb4I13及Na掺杂(BA)2MA3Pb4I13溶液的旋涂：取上述步骤中配好的钙钛矿溶液，滴加到玻璃基底上，之后将其放到通风厨的台式匀胶机上，旋涂转速为4600rpm/s，旋涂时间为18秒，然后取下玻璃片，将其放到100℃的热台上加热10分钟。
优选的，所述ITO导电玻璃的尺寸为14.9mm×14.9mm。
优选的，所述ITO导电玻璃的方阻≤15欧姆。
优选的，所述ITO导电玻璃的膜层厚度125nm，透过率≥86％。
优选的，所述钙钛矿溶液的滴加量为35μl/片玻璃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，采用简单的NaI掺杂二维钙钛矿(BA)2MA3Pb4I13的方法来改善薄膜的成膜质量和稳定性，通过Na离子掺杂修饰，二维钙钛矿(BA)2MA3Pb4I13的成膜质量明显提高，致密性和均匀性均得到了提高，进而提升了薄膜的稳定性。
附图说明
图1为本发明Na含量不同情况下的增减薄膜的致密度示意图；
图2为本发明无掺杂的二维钙钛矿(BA)2MA3Pb4I13薄膜的SEM示意图；
图3为本发明NaI掺杂浓度为30％的无掺杂的二维钙钛矿(BA)2MA3Pb4I13薄膜的SEM示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1至图3所示，本发明提供一种技术方案：一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：ITO导电玻璃氧化铟锡的清洗：采用ITO导电玻璃的尺寸为14.9mm×14.9mm,方阻≤15欧姆，膜层厚度125nm，透过率≥86％，将ITO导电玻璃放到洗洁精的水中浸渍10分钟，然后用带橡胶手套的手反复揉搓导电面20次，以去除表面的灰尘；之后分别用丙酮、去离子水、无水乙醇各超声清洗15分钟，最后放在干净的无水乙醇中浸泡备用；二维钙钛矿(BA)2MA3Pb4I13前驱体溶液的制备：称量0.0895g的正丁基碘化胺(BAI),碘化铅(PbI2)0.413g,碘甲胺(MAI)0.1073g，将三者混合到2ml的带有搅拌子的样品瓶中，加入960μl的N,N-二甲基甲酰胺，40μl二甲基亚砜，然后放在磁力搅拌器上，以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用；钠掺杂二维钙钛矿(BA)2MA3Pb4I13前驱体溶液的制备：依次称量6.75mg、13.5mg、20.25mg和27mg的NaI，分别加入到上述步骤中配好溶液中，配制成掺杂摩尔比为10％、20％、30％及40％(相对于BAI的浓度)的NaI掺杂的钙钛矿溶液，然后放在磁力搅拌器上，以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用；ITO玻璃的预处理：将步骤1中洗好的ITO导电玻璃放到紫外臭氧清洗机中处理10分钟，除去表面的有机污染物，放到70℃的加热台上备用；(BA)2MA3Pb4I13及Na掺杂(BA)2MA3Pb4I13溶液的旋涂：取上述步骤2和步骤3中配好的钙钛矿溶液(35μl/片玻璃)，滴加到步骤4中的玻璃基底上，之后将其放到通风厨的台式匀胶机上，旋涂转速为4600rpm/s，旋涂时间为18秒，然后取下玻璃片，将其放到100℃的热台上加热10分钟，钙钛矿薄膜的颜色由黄色慢慢变为黑色。
参考图1所示，结果表明，随着Na的掺杂，钙钛矿薄膜的颜色越来越黑；随着Na含量的增减薄膜的致密度也越来越致密；掺杂的Na浓度越高，钙钛矿薄膜的颜色就越黑，采用简单的NaI掺杂二维钙钛矿(BA)2MA3Pb4I13的方法来改善薄膜的成膜质量和稳定性，解决了空气环境中二维钙钛矿的旋涂成膜，存在成膜不致密、薄膜的稳定性不高的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
ITO导电玻璃氧化铟锡的清洗：将ITO导电玻璃放到洗洁精的水中浸渍10分钟，然后用带橡胶手套的手反复揉搓导电面20次，以去除表面的灰尘；之后分别用丙酮、去离子水、无水乙醇各超声清洗15分钟，最后放在干净的无水乙醇中浸泡备用；
二维钙钛矿前驱体溶液的制备：称量0.0895g的正丁基碘化胺,碘化铅0.413g,碘甲胺0.1073g，将三者混合到2ml的带有搅拌子的样品瓶中，加入960μl的N,N-二甲基甲酰胺，40μl二甲基亚砜，然后放在磁力搅拌器上，以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用；
钠掺杂二维钙钛矿前驱体溶液的制备：依次称量6.75mg、13.5mg、20.25mg和27mg的NaI，分别加入到上述步骤中配好溶液中，配制成掺杂摩尔比为10％、20％、30％及40％的NaI掺杂的钙钛矿溶液，然后放在磁力搅拌器上，以800rpm/min的转速常温搅拌过夜备用；
ITO玻璃的预处理：将洗好的ITO导电玻璃放到紫外臭氧清洗机中处理10分钟，除去表面的有机污染物，放到70℃的加热台上备用；
BA2MA3Pb4I13及Na掺杂BA2MA3Pb4I13溶液的旋涂：取上述步骤中配好的钙钛矿溶液，滴加到玻璃基底上，之后将其放到通风厨的台式匀胶机上，旋涂转速为4600rpm/s，旋涂时间为18秒，然后取下玻璃片，将其放到100℃的热台上加热10分钟。
2.根据权利要求1所述的一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述ITO导电玻璃的尺寸为14.9mm×14.9mm。
3.根据权利要求1所述的一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述ITO导电玻璃的方阻≤15欧姆。
4.根据权利要求1所述的一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述ITO导电玻璃的膜层厚度125nm，透过率≥86％。
5.根据权利要求1所述的一种钠掺杂二维钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿溶液的滴加量为35μl/片玻璃。
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| CN115594413A (zh) | 2023-01-13 |
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