TW201834053A - 研磨劑、研磨劑用儲存液及研磨方法 - Google Patents
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Abstract
一種研磨劑，其含有研磨粒與水，所述研磨粒包含二氧化矽粒子，所述研磨粒的平均粒徑Rave為50 nm以上，所述研磨粒的所述平均粒徑Rave相對於平均短徑Rmin的比例Rave/Rmin為1.0～2.0，所述研磨劑中的所述研磨粒的界面電位為正。
Description
本發明是有關於一種研磨劑、研磨劑用儲存液及研磨方法。
於半導體製造的領域中，隨著超大規模積體電路（Large-Scale Integration，LSI）裝置的高性能化，於先前技術的延伸線上的微細化技術中，兼顧高積體化及高速化已達到極限。因此，正在開發推進半導體元件的微細化、且在垂直方向亦高積體化的技術、亦即將配線多層化的技術（例如，參照下述專利文獻1）。
於製造將配線多層化的裝置的製程中，最重要的技術之一有化學機械研磨（Chemical Mechanical Polishing，CMP）技術。CMP技術是藉由化學氣相蒸鍍（Chemical Vapor Deposition，CVD）、物理氣相沈積（Physical Vapor Deposition，PVD）等在基板上形成薄膜後，將其表面平坦化的技術。例如，為了確保微影的聚焦深度，利用CMP的平坦化的處理是不可或缺的。若在基板表面存在凹凸，則會產生如下不良情況：曝光步驟中的對焦無法進行、或無法充分地形成微細的配線結構等。另外，CMP技術於裝置的製造過程中亦應用於：藉由電漿氧化膜（p-TEOS、p-SiH4
、BPSG、HDP-SiO2
等）、塗佈型氧化膜（SOD、HSG等）等絕緣膜的研磨而形成元件分離區域的步驟；形成層間絕緣膜的步驟；或於將絕緣膜埋入至金屬配線後將插塞或配線（例如，Al、Cu、W、Ti、Ta、Co、Ru、Mn及該些的氮化物）平坦化的步驟等。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]美國專利第4944836號說明書
[發明所欲解決之課題] 且說，作為研磨對象的氧化矽膜可列舉使用四乙氧基矽烷（以下，稱為TEOS（Tetraethoxy silane））而獲得的TEOS膜，有時根據目的，利用使用單矽烷（以下，稱為SiH4
）而獲得的SiH4
膜作為緻密性較TEOS膜而言更高的氧化矽膜。然而，於先前技術中難以利用高研磨速度來去除TEOS膜及SiH4
膜。
本發明欲解決所述課題，其目的在於提供一種可以高研磨速度來去除TEOS膜及SiH4
膜的研磨劑。另外，本發明的目的在於提供一種用以獲得所述研磨劑的研磨劑用儲存液。進而，本發明的目的在於提供一種使用所述研磨劑的研磨方法。 [解決課題之手段]
本發明者等人重複努力研究，結果發現，可藉由使用特定的研磨粒來解決所述課題。
本發明的研磨劑為含有研磨粒與水的研磨劑，所述研磨粒包含二氧化矽粒子，所述研磨粒的平均粒徑Rave
為50 nm以上，所述研磨粒的所述平均粒徑Rave
相對於平均短徑Rmin
的比例Rave
/Rmin
為1.0～2.0，所述研磨劑中的所述研磨粒的界面電位(zeta potential)為正。
根據本發明的研磨劑，可以高研磨速度來去除TEOS膜及SiH4
膜。
所述二氧化矽粒子較佳為包含膠體二氧化矽。該情況下，可保持TEOS膜的高研磨速度並容易減少研磨損傷。
所述平均粒徑Rave
較佳為50 nm～100 nm。另外，所述平均粒徑Rave
較佳為超過60 nm。
所述比例Rave
/Rmin
較佳為1.0～1.7。該情況下，可容易地獲得SiH4
膜的高研磨速度。
本發明的研磨劑亦可含有pH調整劑。該情況下，可容易地將研磨劑的pH調整為最佳的值。
本發明的研磨劑的pH較佳為2.0～4.0。該情況下，可獲得TEOS膜的更良好的研磨速度，並且可抑制研磨粒的凝聚，從而獲得研磨粒的良好的分散穩定性。
本發明的研磨劑用儲存液是用以獲得本發明的研磨劑的研磨劑用儲存液，可藉由以水進行稀釋而獲得所述研磨劑。該情況下，可減小研磨劑的輸送、保管等所必需的成本、空間等。
本發明的研磨方法包含使用本發明的研磨劑或以水稀釋本發明的研磨劑用儲存液而獲得的研磨劑，對氧化矽膜的至少一部分進行研磨並加以去除的步驟。根據本發明的研磨方法，可以高研磨速度來去除氧化矽膜。所述氧化矽膜亦可包含選自由TEOS膜及SiH4
膜所組成的群組中的至少一種。 [發明的效果]
根據本發明，可提供一種可以高研磨速度來去除TEOS膜及SiH4
膜的研磨劑。另外，根據本發明，可提供一種用以獲得所述研磨劑的研磨劑用儲存液。進而，根據本發明，可提供一種使用所述研磨劑的研磨方法。根據本發明，可提供一種研磨劑於氧化矽膜的研磨中的應用。根據本發明，可提供一種研磨劑於包含選自由TEOS膜及SiH4
膜所組成的群組中的至少一種的氧化矽膜的研磨中的應用。
＜定義＞ 關於本說明書中的「步驟」一詞，不僅包含獨立的步驟，亦包含無法與其他步驟明確區分但可達成該步驟的預期作用的步驟。
本說明書中，「～」表示包含其前後所記載的數值分別作為最小值及最大值的範圍。本說明書中階段性地記載的數值範圍中，某階段的數值範圍的上限值或下限值亦可置換為另一階段的數值範圍的上限值或下限值。本說明書中記載的數值範圍中，所述數值範圍的上限值或下限值亦可置換為實施例中所示的值。
本說明書中，所謂「A或B」只要包含A及B的其中一者即可，亦可包含兩者。
本說明書中關於組成物中的各成分的含量，於組成物中存在多種相當於各成分的物質的情況下，只要無特別說明，則是指存在於組成物中的該多種物質的合計量。
本說明書中，所謂「研磨速度（去除速度（Removal Rate））」，是指每單位時間內將被研磨材料去除的速度。
本說明書中，所謂「將研磨劑用儲存液稀釋至X倍」，是指於藉由向研磨劑用儲存液中加入水等而獲得研磨劑時，研磨劑的質量為研磨劑用儲存液的質量的X倍般的稀釋。例如，加入相對於研磨劑用儲存液的質量而為同質量的水獲得研磨劑的情況下，定義為將研磨劑用儲存液稀釋至2倍。
以下，對本發明的實施形態進行說明。
＜研磨劑＞ 本實施形態的研磨劑（以下，有時簡稱為「研磨劑」）為於研磨時與被研磨面接觸的組成物，例如為CMP用研磨劑。
本實施形態的研磨劑為含有研磨粒與水的研磨劑，所述研磨粒包含二氧化矽粒子，所述研磨粒的平均粒徑Rave
為50 nm以上，所述研磨粒的所述平均粒徑Rave
相對於平均短徑Rmin
的比例Rave
/Rmin
為1.0～2.0，所述研磨劑中的所述研磨粒的界面電位為正。本實施形態的研磨劑例如為用以對TEOS膜、SiH4
膜等氧化矽膜（例如，具有氧化矽膜的基體中的氧化矽膜）進行研磨的研磨劑，可對氧化矽膜進行研磨來去除氧化矽膜的至少一部分。本實施形態的研磨劑亦可用以對氧化矽膜以及金屬材料（例如，銅系金屬、鈷系金屬、釕系金屬等配線金屬；鉭系金屬、鈦系金屬、錳系金屬等障壁金屬）同時進行研磨。
以下，對本實施形態的研磨劑所含的成分等進行詳細說明。
（研磨粒） 本實施形態的研磨劑含有包含二氧化矽粒子的研磨粒。二氧化矽粒子為包含二氧化矽的粒子。以二氧化矽粒子的總量為基準，二氧化矽粒子中的二氧化矽的含量亦可為50質量%以上，亦可為70質量%以上，亦可為90質量%以上，亦可為95質量%以上，亦可為98質量%以上。二氧化矽粒子亦可為包含二氧化矽的粒子（實質上粒子的100質量%為二氧化矽的粒子）。
就可保持絕緣膜的高研磨速度並容易減少研磨損傷的觀點而言，二氧化矽粒子較佳為包含選自由膠體二氧化矽、燻製二氧化矽及該些的改質物所組成的群組中的至少一種，更佳為包含膠體二氧化矽。所述膠體二氧化矽可容易地獲取市售品。
作為所述改質物，可列舉：以烷基對包含二氧化矽的氫氧化物等的粒子的表面進行改質而成者、使其他粒子附著於粒子的表面而成的複合粒子等。以烷基對粒子的表面進行改質的方法並無特別限制，例如可列舉使存在於粒子表面的羥基（hydroxyl group）、與具有烷基的烷氧基矽烷反應的方法。具有烷基的烷氧基矽烷並無特別限制，可列舉：單甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、三甲基單甲氧基矽烷、單乙基三甲氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、三乙基單甲氧基矽烷、單甲基三乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、三甲基單乙氧基矽烷等。反應方法並無特別限制，例如可於含有粒子與烷氧基矽烷的研磨劑（室溫下的研磨劑等）中反應，亦可進行加熱以加速所述反應。
研磨粒的平均粒徑Rave
為50 nm以上，研磨粒的平均粒徑Rave
相對於平均短徑Rmin
的比例Rave
/Rmin
為1.0～2.0。若平均粒徑Rave
為50 nm以上，則可以高研磨速度去除SiH4
膜。另外，若比例Rave
/Rmin
為2.0以下，則可以高研磨速度去除SiH4
膜。
就容易獲得充分的機械研磨力、且獲得TEOS膜的更高的研磨速度的觀點而言，研磨粒的平均粒徑Rave
較佳為超過50 nm，更佳為55 nm以上，進而佳為超過55 nm，特佳為60 nm以上，極佳為超過60 nm，非常佳為70 nm以上，進一步更佳為超過70 nm，進而更佳為80 nm以上，進而特佳為超過80 nm。就可獲得研磨劑中的研磨粒的良好的分散穩定性、並且藉由研磨而產生的研磨損傷的發生次數更少的觀點而言，研磨粒的平均粒徑Rave
較佳為300 nm以下，更佳為250 nm以下，進而佳為200 nm以下，特佳為150 nm以下，極佳為120 nm以下，非常佳為100 nm以下。就以上的觀點而言，研磨粒的平均粒徑Rave
較佳為50 nm～300 nm，更佳為50 nm～120 nm，進而佳為50 nm～100 nm。
所謂研磨粒的「平均粒徑」是指研磨粒的平均二次粒徑。所述平均粒徑是指藉由動態光散射式粒度分佈計（例如，庫爾特電子（COULTER Electronics）公司製造的商品名：庫爾特（COULTER）N4SD）對研磨劑進行測定而得的平均粒徑的值（體積分佈的中值徑、累積中央值）。
具體而言，平均粒徑可依照下述順序來測定。首先，量取100 μL（L表示公升。以下相同）左右的研磨劑，利用離子交換水以研磨粒的含量成為0.05質量%左右（測定時透過率（H）為60%～70%的含量）的方式稀釋而獲得稀釋液。然後，將稀釋液投入至動態光散射式粒度分佈計的試樣槽中，並讀取以平均粒徑的形式顯示的值，藉此可測定平均粒徑。
平均短徑Rmin
可利用公知的穿透式電子顯微鏡（例如，日立製作所股份有限公司製造的商品名：H-7100FA）來測定。短徑例如為關於使用穿透式電子顯微鏡並拍攝研磨粒的圖像而獲得的粒子（一個獨立的一次粒子）的像，將粒子的像的端部與端部連結的距離中最短的距離。平均短徑Rmin
為規定數的短徑的平均值，於使用膠體二氧化矽作為研磨粒的情況下，通常粒徑一致，因此所測定的粒子數例如可為10粒子左右。
就可獲得SiH4
膜的更良好的研磨速度的觀點而言，Rave
/Rmin
較佳為下述的範圍。Rave
/Rmin
較佳為1.0以上，更佳為1.1以上。Rave
/Rmin
較佳為1.9以下，更佳為1.7以下，進而佳為1.5以下，特佳為1.3以下。就該些觀點而言，Rave
/Rmin
較佳為1.0～1.9，更佳為1.0～1.7，進而佳為1.1～1.5，特佳為1.1～1.3。
研磨粒的平均粒度分佈的標準偏差較佳為10 nm以下，更佳為5 nm以下。於平均粒度分佈的標準偏差的測定中，例如可將研磨劑中的研磨粒投入至庫爾特電子（COULTER Electronics）公司製造的庫爾特（COULTER）N4SD中，藉由粒度分佈的圖表而獲得標準偏差的值。
研磨粒於研磨劑中具有正的界面電位。可認為藉由於研磨劑（例如，pH為2.0～4.0的研磨劑）中使用具有正電荷的研磨粒，研磨粒以靜電方式作用於TEOS膜，故TEOS膜的研磨速度容易變高。
研磨粒是否於研磨劑中具有正電荷可藉由測定研磨劑中的研磨粒的界面電位來判斷。於測定研磨劑中的研磨粒的界面電位而數值超過0 mV的情況下，可判斷研磨粒具有正電荷。
界面電位例如可利用貝克曼庫爾特（Beckman Coulter）股份有限公司製造的商品名：德爾薩奈米（DELSA NANO）C來測定。界面電位（ζ[mV]）可依照下述順序來測定。首先，以於界面電位的測定裝置中測定樣品的散射強度成為1.0×104
cps～5.0×104
cps（此處，所謂「cps」是指counts per second、即計數每秒，為粒子的計數單位）的方式，以純水稀釋研磨劑而獲得樣品。然後，將樣品放入至界面電位測定用池中測定界面電位。為了將散射強度調整為所述範圍，例如以將研磨粒的含量調整為1.7質量%～1.8質量%的方式稀釋研磨劑。
就可獲得TEOS膜的更高的研磨速度的觀點而言，研磨粒的界面電位的下限較佳為1 mV以上，更佳為5 mV以上，進而佳為10 mV以上，特佳為13 mV以上。研磨粒的界面電位的上限並無特別限制，亦可為100 mV以下，亦可為50 mV以下，亦可為30 mV以下，亦可為20 mV以下。就該些觀點而言，研磨粒的界面電位較佳為1 mV～50 mV。
就容易獲得充分的機械研磨力、並獲得TEOS膜及SiH4
膜的更高的研磨速度的觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，研磨粒的含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.1質量%以上，進而佳為0.5質量%以上，特佳為1質量%以上，極佳為3質量%以上，非常佳為5質量%以上。就容易避免研磨劑的黏度上昇的觀點、容易避免研磨粒的凝聚的觀點、容易減少研磨損傷的觀點、容易操作研磨劑的觀點等而言，以研磨劑的總質量基準計，研磨粒的含量較佳為20質量%以下，更佳為15質量%以下，進而佳為10質量%以下，特佳為8質量%以下。就該些觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，研磨粒的含量較佳為0.01質量%～20質量%，更佳為1質量%～15質量%，進而佳為3質量%～10質量%，特佳為5質量%～10質量%。
（水） 本實施形態的研磨劑含有水。水可用作其他成分的分散介質或溶媒。水較佳為儘可能不含雜質以防止妨礙其他成分的作用。具體而言，水較佳為選自由純水、超純水及蒸餾水所組成的群組中的至少一種來作為利用離子交換樹脂去除雜質離子後通過過濾器而去除異物後的水。
（研磨劑的pH及pH調整劑） 就可獲得TEOS膜的更良好的研磨速度的觀點、及抑制研磨粒的凝聚而獲得研磨粒的良好的分散穩定性的觀點而言，本實施形態的研磨劑的pH較佳為未滿7.0，更佳為6.0以下，進而佳為未滿6.0，特佳為5.0以下，極佳為未滿5.0，非常佳為4.0以下，進一步更佳為未滿4.0，進而更佳為3.8以下，進而特佳為3.5以下，進而極佳為3.0以下。就操作的安全方面優異的觀點、及容易獲得充分的機械研磨力、TEOS膜的研磨速度進一步提高的觀點而言，研磨劑的pH較佳為2.0以上，更佳為2.3以上，進而佳為2.5以上。就該些觀點而言，研磨劑的pH較佳為2.0以上且未滿7.0，更佳為2.0～5.0，進而佳為2.0～4.0。pH是定義為液溫25℃下的pH。
研磨劑的pH可藉由使用通常的玻璃電極的pH計來測定。具體而言，例如可使用崛場製作所股份有限公司的商品名：Model（F-51）。例如，可藉由以下方式獲得pH的測定值：使用鄰苯二甲酸鹽pH標準液（pH：4.01）、中性磷酸鹽pH標準液（pH：6.86）、硼酸鹽pH標準液（pH：9.18）作為pH標準液，將pH計進行3點校正後，將pH計的電極放入至研磨劑中，測定經過2分鐘以上而穩定後的值。此時，pH標準液及研磨劑的液溫例如為25℃。
本實施形態的研磨劑亦可含有pH調整劑（pH調整劑成分）。藉由使用pH調整劑，可容易地調整研磨劑的pH。作為pH調整劑，可列舉酸成分（酸性成分）；鹼成分（例如，KOH、氨等鹼成分）等。作為pH調整劑，可使用後述的螯合劑。
（添加劑） 本實施形態的研磨劑可含有添加劑作為研磨粒及水以外的成分。添加劑可出於提高研磨劑中的研磨粒的分散性、提高研磨劑的化學穩定性、提高研磨速度等目的而使用。作為添加劑，可列舉：螯合劑（螯合劑成分）、防腐蝕劑、氧化劑、有機溶媒、界面活性劑、消泡劑等。
[螯合劑] 螯合劑除作為所述pH調整劑的效果以外，亦可提高配線金屬及障壁金屬的研磨速度。就提高配線金屬及障壁金屬的研磨速度的觀點而言，螯合劑較佳為選自由有機酸成分及無機酸成分所組成的群組中的至少一種酸成分。
作為有機酸成分，可列舉：有機酸（胺基酸除外）、有機酸酯、有機酸鹽、胺基酸等。作為有機酸，可列舉：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、甘醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、3-甲基鄰苯二甲酸、4-甲基鄰苯二甲酸、3-胺基鄰苯二甲酸、4-胺基鄰苯二甲酸、3-硝基鄰苯二甲酸、4-硝基鄰苯二甲酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、對甲苯磺酸、對苯酚磺酸、甲基磺酸、乳酸、衣康酸、2-喹啉甲酸（quinaldic acid）等。作為有機酸酯，可列舉所述有機酸的酯等。作為有機酸鹽，可列舉：所述有機酸的銨鹽、鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽、鹵化物等。作為胺基酸，可列舉：丙胺酸（alanine）、精胺酸（arginine）、天冬醯胺酸（asparagine）、天冬胺酸（aspartic acid）、半胱胺酸（cysteine）、麩醯胺酸（glutamine）、麩胺酸（glutamic acid）、甘胺酸（glycine）、組胺酸（histidine）、異白胺酸（isoleucine）、白胺酸（leucine）、離胺酸（lysine）、甲硫胺酸（methionine）、苯丙胺酸（phenylalanine）、脯胺酸（proline）、絲胺酸（serine）、蘇胺酸（threonine）、色胺酸（tryptophan）、酪胺酸（tyrosine）、纈胺酸（valine）等。
作為無機酸成分，可列舉：無機酸、該無機酸的銨鹽、過硫酸銨、硝酸銨、氯化銨、鉻酸等。作為無機酸，可列舉鹽酸、硫酸、硝酸等。
例如，於被研磨對象（被研磨基板等）為包含積體電路用元件的矽基板的情況下，不期望由鹼金屬、鹼土金屬、鹵化物等所致的污染，因此所述酸成分的鹽較佳為鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽及鹵化物以外的鹽。
就可維持實用的研磨速度且有效地抑制蝕刻速度的觀點而言，螯合劑較佳為選自由乙酸、丙二酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、水楊酸、己二酸、鄰苯二甲酸、甘醇酸及琥珀酸所組成的群組中的至少一種。螯合劑可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
就可獲得配線金屬及障壁金屬的更良好的研磨速度的觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，螯合劑的含量較佳為0.001質量%以上，更佳為0.002質量%以上，進而佳為0.005質量%以上，特佳為0.01質量%以上，極佳為0.05質量%以上，非常佳為0.1質量%以上。就容易抑制蝕刻而減少被研磨面的粗糙的觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，螯合劑的含量較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下，進而佳為5質量%以下。
[防腐蝕劑] 本實施形態的研磨劑亦可含有防腐蝕劑（防腐蝕劑成分、金屬防腐蝕劑）。防腐蝕劑藉由相對於配線金屬（銅系金屬、鈷系金屬等）形成保護膜，而可容易抑制配線金屬的蝕刻從而減少被研磨面的粗糙。
防腐蝕劑並無特別限制，現有的作為對金屬材料具有防腐蝕作用的化合物而公知的成分的任一者均可使用。具體而言，作為防腐蝕劑，可使用選自由三唑化合物、吡啶化合物、吡唑化合物、嘧啶化合物、咪唑化合物、胍化合物、噻唑化合物、四唑化合物、三嗪化合物及六亞甲基四胺所組成的群組中的至少一種。此處，所謂「化合物」是具有其骨架的化合物的總稱，例如，所謂「三唑化合物」，是指具有三唑骨架的化合物。防腐蝕劑可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
作為三唑化合物，可列舉：1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、3-胺基-1H-1,2,4-三唑、苯并三唑（BTA）、1-羥基苯并三唑、1-二羥基丙基苯并三唑、2,3-二羧基丙基苯并三唑、4-羥基苯并三唑、4-羧基-1H-苯并三唑、4-羧基-1H-苯并三唑甲基酯（1H-苯并三唑-4-羧酸甲酯）、4-羧基-1H-苯并三唑丁基酯（1H-苯并三唑-4-羧酸丁酯）、4-羧基-1H-苯并三唑辛基酯（1H-苯并三唑-4-羧酸辛酯）、5-己基苯并三唑、(1,2,3-苯并三唑基-1-甲基)(1,2,4-三唑基-1-甲基)(2-乙基己基)胺、甲苯基三唑、萘并三唑、雙[(1-苯并三唑基)甲基]膦酸、3H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶-3-醇、1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶、1-乙醯基-1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶、3-羥基吡啶、1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶、1,3,4,6,7,8-六氫-2H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶、2-甲基-5,7-二苯基-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶、2-甲基磺醯基-5,7-二苯基-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶、2-甲基磺醯基-5,7-二苯基-4,7-二氫-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶等。再者，將一分子中具有三唑骨架及除此以外的骨架的化合物分類至三唑化合物。
作為吡啶化合物，可列舉：吡啶、8-羥基喹啉、丙硫異菸胺（prothionamide）、2-硝基吡啶-3-醇、吡哆胺（pyridoxamine）、菸鹼醯胺、異丙異菸肼（iproniazide）、異菸鹼酸、苯并[f]喹啉、2,5-吡啶二羧酸、4-苯乙烯基吡啶、毒黍鹼（anabasine）、4-硝基吡啶-1-氧化物、吡啶-3-乙酸乙酯、喹啉、2-乙基吡啶、喹啉酸、檳榔鹼（arecoline）、檸嗪酸（citrazinic acid）、吡啶-3-甲醇、2-甲基-5-乙基吡啶、2-氟吡啶、五氟吡啶、6-甲基吡啶-3-醇、吡啶-2-乙酸乙酯等。
作為吡唑化合物，可列舉：吡唑、1-烯丙基-4.0-二甲基吡唑、4.0-二(2-吡啶基)吡唑、4.0-二異丙基吡唑、4.0-二甲基-1-羥基甲基吡唑、4.0-二甲基-1-苯基吡唑、4.0-二甲基吡唑、3-胺基-5-羥基吡唑、4-甲基吡唑、N-甲基吡唑、3-胺基吡唑等。
作為嘧啶化合物，可列舉：嘧啶、1,3-二苯基-嘧啶-2,4,6-三酮、1,4,5,6-四氫嘧啶、2,4,5,6-四胺基嘧啶硫酸鹽、2,4,5-三羥基嘧啶、2,4,6-三胺基嘧啶、2,4,6-三氯嘧啶、2,4,6-三甲氧基嘧啶、2,4,6-三苯基嘧啶、2,4-二胺基-6-羥基嘧啶、2,4-二胺基嘧啶、2-乙醯胺嘧啶、2-胺基嘧啶、4-胺基吡唑并[3,4-d]嘧啶等。
作為咪唑化合物，可列舉：咪唑、1,1'-羰基雙-1H-咪唑、1,1'-草醯基二咪唑、1,2,4,5-四甲基咪唑、1,2-二甲基-5-硝基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-(3-胺基丙基)咪唑、1-丁基咪唑、1-乙基咪唑、1-甲基咪唑、苯并咪唑等。
作為胍化合物，可列舉：胍、1,1,3,3-四甲基胍、1,2,3-三苯基胍、1,3-二-鄰甲苯基胍、1,3-二苯基胍等。
作為噻唑化合物，可列舉：噻唑、2-巰基苯并噻唑、2,4-二甲基噻唑等。
作為四唑化合物，可列舉：四唑、5-甲基四唑、5-胺基-1H-四唑、1-(2-二甲基胺基乙基)-5-巰基四唑等。
作為三嗪化合物，可列舉：三嗪、3,4-二氫-3-羥基-4-氧代-1,2,4-三嗪等。
就可容易地抑制金屬材料的腐蝕及表面粗糙的觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，防腐蝕劑的含量較佳為0.001質量%以上，更佳為0.01質量%以上，進而佳為0.02質量%以上，特佳為0.05質量%以上，極佳為0.1質量%以上。就減少被研磨面（例如，基板的被研磨面）中的金屬材料與防腐蝕劑的錯合物異物的觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，防腐蝕劑的含量較佳為10質量%以下，更佳為5.0質量%以下，進而佳為0.5質量%以下。
就較佳地獲得藉由相對於銅系金屬、鈷系金屬等配線金屬形成保護膜來抑制配線金屬的蝕刻，從而容易減少被研磨面的粗糙的效果的觀點而言，防腐蝕劑較佳為選自由三唑化合物、吡啶化合物、咪唑化合物、四唑化合物、三嗪化合物及六亞甲基四胺所組成的群組中的至少一種，更佳為選自由3H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶-3-醇、1-羥基苯并三唑、1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶、苯并三唑、3-羥基吡啶、苯并咪唑、5-胺基-1H-四唑、3,4-二氫-3-羥基-4-氧代-1,2,4-三嗪及六亞甲基四胺所組成的群組中的至少一種。
就良好地控制蝕刻速度與研磨速度的觀點而言，研磨劑中的螯合劑的含量相對於防腐蝕劑的含量之質量比（螯合劑/防腐蝕劑）較佳為10/1～1/5，更佳為7/1～1/5，進而佳為5/1～1/5，特佳為5/1～1/1。
[氧化劑] 本實施形態的研磨劑亦可含有氧化劑（氧化劑成分、金屬氧化劑）。藉由研磨劑含有氧化劑，可提高金屬材料（配線金屬、障壁金屬等。例如金屬層）的研磨速度。
於使用含有防腐蝕劑及氧化劑的研磨劑，對具備絕緣膜與由該絕緣膜被覆的金屬材料（例如，銅系金屬、鈷系金屬等配線金屬；障壁金屬）的基體進行研磨的情況下，氧化劑相對於金屬材料而形成氧化膜，防腐蝕劑於所述氧化膜的上部形成保護膜，藉此可充分地抑制金屬材料的蝕刻，並適度地對金屬材料進行研磨。另外，可容易地抑制金屬材料的研磨損傷。
氧化劑並無特別限制，可自通常所使用的氧化劑中適當選擇。具體而言，作為氧化劑，可列舉：過氧化氫、過氧硫酸鹽、過碘酸鉀、次氯酸（hypochlorous acid）、臭氧水等，該些中較佳為過氧化氫。再者，作為所述酸成分的硝酸具有作為氧化劑的添加效果。氧化劑可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
就容易防止金屬材料的氧化變得不充分而金屬材料的研磨速度下降的觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，氧化劑的含量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而佳為0.1質量%以上，特佳為0.5質量%以上，極佳為1質量%以上。就可容易地抑制於被研磨面產生粗糙並且容易將凹陷（dishing）抑制得小的觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，氧化劑的含量較佳為10質量%以下，更佳為8質量%以下，進而佳為5質量%以下，特佳為3質量%以下。再者，於使用過氧化氫水般通常可作為水溶液獲取的氧化劑的情況下，可以該水溶液中所含的氧化劑的含量於研磨劑中處於所述範圍的方式調整氧化劑的含量。
[有機溶媒] 本實施形態的研磨劑亦可含有有機溶媒。藉由研磨劑含有有機溶媒，可進一步提高研磨劑的濡濕性。有機溶媒並無特別限制，較佳為於20℃下為液狀的溶媒。就使研磨劑高濃縮化的觀點而言，有機溶媒於100 g的水（20℃）中的溶解度較佳為30 g以上，更佳為50 g以上，進而佳為100 g以上。有機溶媒可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
作為有機溶媒，可列舉：碳酸酯類、內酯類、二醇類、二醇類的衍生物等。作為碳酸酯類，可列舉：碳酸乙二酯、碳酸丙二酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲基乙基酯等。作為內酯類，可列舉丁內酯、丙內酯等。 作為二醇類，可列舉：乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、三丙二醇等。作為二醇類的衍生物，可列舉二醇單醚類、二醇二醚類等。作為二醇單醚類，可列舉：乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、三丙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、丙二醇單乙醚、二乙二醇單乙醚、二丙二醇單乙醚、三乙二醇單乙醚、三丙二醇單乙醚、乙二醇單丙醚、丙二醇單丙醚、二乙二醇單丙醚、二丙二醇單丙醚、三乙二醇單丙醚、三丙二醇單丙醚、乙二醇單丁醚、丙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二丙二醇單丁醚、三乙二醇單丁醚、三丙二醇單丁醚等。作為二醇二醚類，可列舉：乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、三丙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、二丙二醇二乙醚、三乙二醇二乙醚、三丙二醇二乙醚、乙二醇二丙醚、丙二醇二丙醚、二乙二醇二丙醚、二丙二醇二丙醚、三乙二醇二丙醚、三丙二醇二丙醚、乙二醇二丁醚、丙二醇二丁醚、二乙二醇二丁醚、二丙二醇二丁醚、三乙二醇二丁醚、三丙二醇二丁醚等。就表面張力低的觀點而言，有機溶媒較佳為選自由二醇類、及二醇類的衍生物所組成的群組中的至少一種，就表面張力更低的觀點而言，更佳為二醇單醚類。
就抑制研磨劑相對於被研磨材料的濡濕性降低的觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，有機溶媒的含量較佳為0.500質量%以上，更佳為1.000質量%以上。就分散穩定性優異的觀點而言，以研磨劑的總質量基準計，有機溶媒的含量較佳為20.000質量%以下，更佳為15.000質量%以下，進而佳為10.000質量%以下。
[界面活性劑] 研磨劑亦可含有界面活性劑（界面活性劑成分）。藉由研磨劑含有界面活性劑，可容易地調整被研磨材料的研磨速度，並且可容易地減少研磨損傷。
作為界面活性劑，可列舉：水溶性陰離子性界面活性劑、水溶性非離子性界面活性劑、水溶性陽離子性界面活性劑等。作為水溶性陰離子性界面活性劑，可列舉：月桂基硫酸銨、聚氧乙烯月桂基醚硫酸銨、烷基磷酸酯鹽、聚氧乙烯烷基醚磷酸鹽、月桂醯基肌胺酸鹽等。作為水溶性非離子性界面活性劑，可列舉聚氧乙烯月桂基醚、聚乙二醇單硬脂酸酯等。作為水溶性陽離子性界面活性劑，可列舉：十六烷基三甲基銨鹽、肉豆蔻基三甲基銨鹽、月桂基三甲基銨鹽、硬脂基三甲基銨鹽、鯨蠟基三甲基銨鹽、二硬脂基二甲基銨鹽、烷基苄基二甲基銨鹽、椰子胺乙酸酯（coconut amine acetate）、硬脂胺乙酸酯等。該些中，界面活性劑較佳為水溶性陰離子性界面活性劑。特別是更佳為使用：使用銨鹽或四甲基銨鹽作為共聚合成分而獲得的高分子分散劑等水溶性陰離子性界面活性劑的至少一種。界面活性劑可單獨使用一種或組合使用兩種以上。以研磨劑的總質量基準計，界面活性劑的含量例如為0.0001質量%～0.1質量%。
（其他） 研磨劑所含的各成分的調配方法及研磨劑的稀釋方法並無特別限制，例如可藉由翼式攪拌機的攪拌、或超音波分散等使各成分分散或溶解。各成分於水中的混合順序並無限定。
本實施形態的研磨劑可以至少包含研磨粒與水的一液式研磨劑的形式保存，亦可以具有漿料（第一液）與添加液（第二液）的多液式研磨劑的形式保存。對於多液式研磨劑，以將漿料與添加液混合而形成所述研磨劑的方式將所述研磨劑的構成成分分為漿料與添加液。漿料例如至少包含研磨粒及水。添加液例如至少包含水。漿料及添加液中，添加劑（pH調整劑、螯合劑、防腐蝕劑、氧化劑、有機溶媒、界面活性劑、消泡劑等）較佳為包含於添加液中。再者，研磨劑的構成成分亦可分為三液以上來保存。
對於多液式研磨劑而言，可於即將研磨之前或研磨時將漿料及添加液混合而製備研磨劑。亦可將多液式研磨劑中的漿料與添加液分別供給至研磨壓盤上，於研磨壓盤上將漿料及添加液混合，使用所得的研磨劑對被研磨面進行研磨。
＜研磨劑用儲存液＞ 本實施形態的研磨劑用儲存液為用以獲得所述研磨劑的儲存液，可藉由以水稀釋研磨劑用儲存液來獲得所述研磨劑。研磨劑用儲存液是較使用時減少水的量而保管，且可於使用前或使用時以水進行稀釋而用作所述研磨劑。研磨劑用儲存液於水的含量少於所述研磨劑的方面，與所述研磨劑不同。稀釋倍率例如為1.5倍以上。
＜研磨方法＞ 本實施形態的研磨方法具備使用研磨劑對氧化矽膜的至少一部分進行研磨（CMP等）並加以去除的研磨步驟。於所述研磨步驟中，可對包含氧化矽膜的被研磨面進行研磨。於所述研磨步驟中，可使用研磨劑對具有氧化矽膜的基體的所述氧化矽膜的至少一部分進行研磨並加以去除。氧化矽膜亦可包含選自由TEOS膜及SiH4
膜所組成的群組中的至少一種。基體例如亦可具有形成於在表面具有凹部及凸部的基板上的膜。基體例如亦可為配線板或電路基板。基體並不限於在基板表面整體僅形成有氧化矽膜者，亦可為在基板表面除了氧化矽膜外進一步具有氮化矽膜、多晶矽膜等者。另外，該研磨方法亦可應用於：在具有規定的配線的配線板上，形成氧化矽膜；玻璃、氮化矽等無機絕緣膜；主要含有多矽、Al、Cu、Ti、TiN、W、Ta、TaN等的膜等的基體。
作為形成氧化矽膜的方法，可列舉低壓CVD法、電漿CVD法等。關於藉由低壓CVD法的氧化矽膜的形成，可使用單矽烷（SiH4
）作為Si源，且可使用氧氣（O2
）作為氧源。藉由在400℃以下的低溫下進行該SiH4
-O2
系氧化反應，而形成氧化矽膜。根據情況，在CVD後實施1000℃或其以下的溫度下的熱處理。
電漿CVD法具有以下優點：於通常的熱平衡下可在低溫下進行必需高溫的化學反應。作為電漿產生法，可列舉電容耦合型及電感耦合型這兩種。作為反應氣體，例如可列舉：使用SiH4
作為Si源、使用N2
O作為氧源的SiH4
-N2
O系氣體，及將四乙氧基矽烷（TEOS）用於Si源的TEOS-O2
系氣體（TEOS-電漿CVD法）。基板溫度較佳為250℃～400℃的範圍，反應壓力較佳為67 Pa～400 Pa的範圍。
為了謀求藉由高溫回焊所致的表面平坦化，亦可於氧化矽膜中摻雜磷（P）。該情況下，較佳為使用SiH4
-O2
-PH3
系反應氣體。如此，研磨對象的氧化矽膜亦可為摻雜了磷、硼等元素者。
所述研磨步驟可為使用一液式研磨劑對氧化矽膜的至少一部分進行研磨並加以去除的步驟，亦可為使用將多液式研磨劑中的漿料與添加液混合而獲得的研磨劑對氧化矽膜的至少一部分進行研磨並加以去除的步驟，抑或可為使用以水稀釋研磨劑用儲存液而獲得的研磨劑對氧化矽膜的至少一部分進行研磨並加以去除的步驟。
於研磨步驟中，亦可對除氧化矽膜以外還具備金屬材料的基體進行研磨。
於使用多液式研磨劑的情況下，本實施形態的研磨方法亦可於研磨步驟之前具備將多液式研磨劑中的漿料與添加液混合而獲得研磨劑的研磨劑製備步驟。於使用研磨劑用儲存液的情況下，本實施形態的研磨方法亦可於研磨步驟之前具備以水稀釋研磨劑用儲存液而獲得研磨劑的研磨劑製備步驟。
於研磨步驟中，例如將基體的被研磨面按壓於研磨壓盤的研磨布（研磨墊）上，對被研磨面與研磨布之間供給研磨劑，於對基體的背面（與被研磨面相反的面）施加規定壓力的狀態下，使基體相對於研磨壓盤而相對地移動，藉此可對被研磨面進行研磨。
作為研磨裝置，例如可使用通常的研磨裝置，該通常的研磨裝置具有安裝有轉速可變的馬達等且可貼附研磨布的壓盤、及保持基體的固持器。研磨布並無特別限制，可使用通常的不織布、發泡聚胺基甲酸酯、多孔質氟樹脂等。對研磨條件並無特別限制，為了不使基體飛出，壓盤的旋轉速度較佳為200次/分鐘以下的低旋轉。例如於研磨的期間中，可利用泵等對研磨布連續地供給研磨劑。研磨劑的供給量並無限制，較佳為研磨布的表面一直由研磨劑所覆蓋，並且將因進行研磨而產生的產物連續地排出。
為了使研磨布的表面一直為同一狀態來進行研磨，本實施形態的研磨方法較佳為於研磨步驟之前具備研磨布的調整（conditioning）步驟。例如可使用帶有金剛石粒子的修整器（dresser），利用至少包含水的液體進行研磨布的調整。本實施形態的研磨方法較佳為於研磨步驟後具備基體清洗步驟。較佳為將研磨結束後的基體於流水中充分清洗後，使用旋轉乾燥器等將附著於基體上的水滴撣落後，加以乾燥。另外，更佳為藉由如下的公知的清洗方法進行清洗後加以乾燥：於基體表面上流動市售的清洗液，並且一面使由聚乙烯醇系樹脂所製成的刷子旋轉一面以一定壓力將該刷子按壓於基體上而將基體上的附著物去除。
就縮短研磨時間的觀點而言，TEOS膜的研磨速度較佳為50 nm/min以上，更佳為70 nm/min以上，進而佳為100 nm/min以上。就抑制進行TEOS膜、配線金屬等的凹部的過量研磨而平坦性進一步提高的觀點、及容易調整研磨時間的觀點而言，TEOS膜的研磨速度較佳為1000 nm/min以下，更佳為500 nm/min以下。
就縮短研磨時間的觀點而言，SiH4
膜的研磨速度較佳為15 nm/min以上，更佳為20 nm/min以上。就抑制進行TEOS膜、配線金屬等的凹部的過量研磨而平坦性進一步提高的觀點、及容易調整研磨時間的觀點而言，SiH4
膜的研磨速度較佳為1000 nm/min以下，更佳為500 nm/min以下。 [實施例]
以下，藉由實施例對本發明加以更詳細說明，但只要不脫離本發明的技術思想，則本發明不限定於該些實施例。例如，研磨劑的材料的種類及其調配比例亦可為本實施例記載的種類及比例以外的種類及比例，研磨對象的組成及結構亦可為本實施例記載的組成及結構以外的組成及結構。
＜研磨劑的製備＞ （實施例1） 以研磨劑的pH成為2.5的方式，相對於研磨粒（膠體二氧化矽1）5.00質量份而注入丙二酸（pH調整劑）後，注入X質量份的超純水而獲得研磨劑100質量份。再者，超純水的調配量（X質量份）是以研磨劑成為100質量份的方式計算而調整。
（實施例2～實施例3及比較例1～比較例6） 除如表1般變更研磨粒的種類（膠體二氧化矽2～膠體二氧化矽9）以外，利用與實施例1相同的方法來製備研磨劑。
（比較例7） 將研磨粒（膠體二氧化矽1）10.00質量份放入至容器中。其次，以研磨劑的pH成為10.0的方式注入KOH與丙二酸後，注入X質量份的超純水而獲得研磨劑100質量份。再者，超純水的調配量（X質量份）是以研磨劑成為100質量份的方式計算而調整。
＜研磨粒的粒徑的測定＞ 使用動態光散射式粒度分佈計（庫爾特電子（COULTER Electronics）公司製造的商品名：庫爾特（COULTER）N4SD），測定研磨劑中的研磨粒的平均粒徑Rave
。將結果示於表1中。
使用穿透式電子顯微鏡（日立製作所股份有限公司製造，商品名：H-7100FA）來測定研磨劑中的研磨粒的平均短徑Rmin
。使用穿透式電子顯微鏡並拍攝研磨粒的圖像，關於10個粒子（一個獨立的一次粒子）的像的各個，獲得將粒子的像的端部與端部連結的距離中最短的距離作為短徑。而且，獲得10個短徑的平均值作為平均短徑Rmin
。另外，算出比例Rave
/Rmin
。將結果示於表1中。
＜界面電位的測定＞ 如下述般測定研磨劑中的研磨粒的界面電位。作為界面電位的測定裝置，使用貝克曼庫爾特（Beckman Coulter）股份有限公司製造的商品名：德爾薩奈米（DELSA NANO）C。以於界面電位的測定裝置中測定樣品的散射強度成為1.0×104
cps～5.0×104
cps的方式以純水稀釋研磨劑而獲得樣品。然後，將所獲得的樣品放入至界面電位測定用池中測定界面電位。將結果示於表1中。
＜研磨劑的pH的測定＞ 於下述條件下測定研磨劑的pH。將結果示於表1中。 測定溫度：25℃±5℃ 測定裝置：崛場製作所股份有限公司的商品名：Model（F-51） 測定方法：使用鄰苯二甲酸鹽pH標準液（pH：4.01）、中性磷酸鹽pH標準液（pH：6.86）及硼酸鹽pH標準液（pH：9.18）作為pH標準液，將pH計進行3點校正後，將pH計的電極放入至研磨劑中，藉由所述測定裝置來測定經過2分鐘以上而穩定後的pH。
＜研磨速度的評價＞ 作為具有被研磨膜的基體，使用在矽基板上具有膜厚500 nm的TEOS膜的基體、及在矽基板上具有膜厚200 nm的SiH4
膜的基體。將所述基體切成20 mm見方的晶圓來準備評價用晶圓。使用所述中製備的研磨劑，於下述研磨條件下對評價用晶圓的被研磨膜進行60秒鐘的化學機械研磨。
[研磨條件] 研磨裝置：桌上研磨機（日本英格斯（Engis）股份有限公司製造，商品名：IMPTECH 10 DVT） 研磨布：麂皮（suede）狀發泡聚胺基甲酸酯樹脂製研磨布 壓盤轉速：120次/分鐘 研磨壓力：33 kPa 研磨劑的供給量：10 mL/min
對在所述研磨條件下研磨的基體的被研磨面供給蒸餾水30秒鐘。最後，藉由對基體對準液氮槍而將蒸餾水彈飛，使基體乾燥。
研磨速度是根據測定研磨前後的被研磨膜的膜厚而獲得的膜厚差來算出。於TEOS膜及SiH4
膜的膜厚的測定時使用膜厚測定裝置（耐諾（Nanometrics）公司製造，商品名：NanoSpac）。任意選擇評價用晶圓內的5點，算出其平均值作為膜厚。將研磨速度的測定結果示於表1中。
[表1]
如表1所示，可知與比較例相比，於實施例中可以高研磨速度來去除TEOS膜及SiH4
膜。
無
無
Claims (10)
- 一種研磨劑，其含有研磨粒與水， 所述研磨粒包含二氧化矽粒子， 所述研磨粒的平均粒徑Rave 為50 nm以上， 所述研磨粒的所述平均粒徑Rave 相對於平均短徑Rmin 的比例Rave /Rmin 為1.0～2.0， 所述研磨劑中的所述研磨粒的界面電位為正。
- 如申請專利範圍第1項所述的研磨劑，其中所述二氧化矽粒子包含膠體二氧化矽。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的研磨劑，其中所述平均粒徑Rave 為50 nm～100 nm。
- 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的研磨劑，其中所述平均粒徑Rave 超過60 nm。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的研磨劑，其中所述比例Rave /Rmin 為1.0～1.7。
- 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的研磨劑，其更含有pH調整劑。
- 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的研磨劑，其中pH為2.0～4.0。
- 一種研磨劑用儲存液，其是用以獲得如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的研磨劑的研磨劑用儲存液，其中 藉由以水進行稀釋所述研磨劑用儲存液而獲得所述研磨劑。
- 一種研磨方法，其包含使用如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的研磨劑、或以水稀釋如申請專利範圍第8項所述的研磨劑用儲存液而獲得的研磨劑，對氧化矽膜的至少一部分進行研磨並加以去除的步驟。
- 如申請專利範圍第9項所述的研磨方法，其中所述氧化矽膜包含選自由四乙氧基矽烷膜及單矽烷膜所組成的群組中的至少一種。
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