TW201829846A - 防鏽膜用之去除劑 - Google Patents

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Abstract

提供一種防鏽膜用之去除劑，其可在短時間內將具有2以上氮原子之含氮雜環化合物所成防鏽膜去除。
本發明，係提供一種具有2以上氮原子之含氮雜環化合物所成防鏽膜用之去除劑，其特徵係含有：(A)一般式(1)所表示之烷醇胺、(B)乙二醇醚溶劑、以及，(C)有機羧酸及/或其鹽。〔化1〕R1-(NHCH2CH2)n-OH‧‧‧(1)(式(1)中，R1係氫或碳數1~4之烷基，n係表示1~2之整數)。

Description

防鏽膜用之去除劑
本發明，係關於防鏽膜用之去除劑，特別係一種由具有2以上氮原子之含氮雜環化合物所成之防鏽膜用之去除劑。
目的係為了金屬表面之防鏽時，傳統係將咪唑類或三唑、苯並三唑等之具有2以上氮原子之含氮雜環化合物作為防鏽劑使用。特別係，此等之防鏽劑可泛用於印刷電路板或中介層等之銅凸塊、通孔、對齊標記、辨識編號部分等之銅面，所形成之防鏽膜，藉由銅與螯合劑結合而保護銅面，具有高防鏽效果。
然而，前述防鏽膜，會有塗佈於銅面後劣化、因於焊接接合步驟中熱的曝曬等而著色之情形。特別係對於對齊標記或辨識編號部分等著色時，會有製造裝置之感應器無法辨識基板、位置無法對齊等故障發生之情形。
為了解決前述課題，去除防鏽膜之技術，例如，習知有使用第四級氫氧化銨溶液去除銅及銅合金表面之錯合薄膜之方法，該發明，雖在需要微細電路形成技術之先端電子部件製造上係有用的，但由於其會完全將防鏽膜去除，故短期間內銅面會再度變色。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2002-097587號公報
本發明之課題，係提供一種防鏽膜用之去除劑，其可在短時間內將具有2以上氮原子之含氮雜環化合物所成防鏽膜去除。
本發明者，經深入研究之結果，發現含有特定之烷醇胺、乙二醇醚溶劑及有機羧酸之防鏽膜用之去除劑，可解決前述防鏽膜之課題，從而完成本發明。亦即，本發明係關於以下之防鏽膜用之去除劑。
1.一種具有2以上氮原子之含氮雜環化合物所成防鏽膜用之去除劑，其特徵係含有：(A)一般式(1)所表示之烷醇胺、(B)乙二醇醚溶劑、以及，(C)有機羧酸及/或其鹽。
〔化1〕R1-(NHCH2CH2)n-OH‧‧‧(1)
(式(1)中，R1係氫或碳數1~4之烷基，n係表示1~2之整數)。
2.如前項1之防鏽膜用之去除劑，其中，(A)成分，係含有選自N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-n-丁基乙醇胺及N-(2 -胺基乙基)乙醇胺所成群中至少1種。
3.如前項1或2之防鏽膜用之去除劑，其中，(B)成分，以一般式(2)所表示。
〔化2〕R2-(OCH2CHX)m-OH‧‧‧(2)
(式(2)中，R2係碳數1~4之烷基，X係氫或甲基，m係表示1~3之整數)。
4.如前項1~3中任一項之防鏽膜用之去除劑，其中，(C)成分，係含有選自有機一元羧酸、有機二羧酸、有機三羧酸及此等之鹽所成群中至少一種1種。
5.如前項1~4中任一項之防鏽膜用之去除劑，其中，(A)成分係進一步含有N-烷基二乙醇胺。
6.如前項1~5中任一項之防鏽膜用之去除劑，其中，去除劑中之含有比率，係(A)成分1~20重量%、(B)成分75~98．5重量%及(C)成分0．1~5重量%。
7.如前項1~6中任一項之防鏽膜用之去除劑，其中，係去除形成於基板上所印字之對齊標記及/或辨識編號部分之前述防鏽膜。
藉由本發明之防鏽膜用之去除劑，可短時間去除形成於基板上，具有2以上氮原子之含氮雜環化合物所成防鏽膜，且並非完全去除，因防鏽膜之膜厚仍殘留數十nm程度，故亦可維持防鏽效果。
本發明之具有2以上氮原子之含氮雜環化合物所成防鏽膜用之去除劑(以下，亦簡稱為「防鏽膜用之去除劑」)，係含有：(A)一般式(1)所表示之烷醇胺(以下，稱為(A)成分)、(B)乙二醇醚溶劑(以下，稱為(B)成分)、以及，(C)有機羧酸及/或其鹽(以下，稱為(C)成分)。
(A)成分，係以式(1)所表示者可在短時間內去除防鏽膜之必要之成分。
〔化1〕R1-(NHCH2CH2)n-OH‧‧‧(1)
(式(1)中，R1係氫或碳數1~4之烷基，n係表示1~2之整數)
式(1)所表示者，可列舉例如：單乙醇胺、N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-n-丙基乙醇胺、N-異丙基乙醇胺、N-n-丁基乙醇胺、N-異丁基乙醇胺、N-sec-丁基乙醇胺、N-tert-丁基乙醇胺、N-(2-胺基乙基)乙醇胺等，此等亦可單獨或組合2種以上。此等之中，根據去除劑之沖洗性之觀點，係N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-n-丁基乙醇胺或N-(2-胺基乙基)乙醇胺為佳。
本發明之防鏽膜用之去除劑中(A)成分之重量比率，並無特別限定，根據去除劑之沖洗性與去除效果的平衡，其之固形分換算，通常係約1~20重量%，較佳係約1~15重量%，更佳係約1~10重量%。
(B)成分，並無特別限定，可使用各種習知者，可列舉例 如，下述式(2)所表示者等。
〔化2〕R2-(OCH2CHX)m-OH‧‧‧(2)
(式(2)中，R2係碳數1~4之烷基，X係氫或甲基，m係表示1~3之整數。)
式(2)所表示者，可列舉出各m之值時的以下個別者。
m=1時，可列舉如：甲基乙二醇、乙基乙二醇、n-丙基乙二醇、異丙基乙二醇、n-丁基乙二醇、異丁基乙二醇、sec-丁基乙二醇、tert-丁基乙二醇、甲基丙二醇、乙基丙二醇、n-丙基丙二醇、異丙基丙二醇、n-丁基丙二醇、異丁基丙二醇、sec-丁基丙二醇、tert-丁基丙二醇等。
m=2時，可列舉如：甲基二甘醇、乙基二甘醇、n-丙基二甘醇、異丙基二甘醇、n-丁基二甘醇、異丁基二甘醇、sec-丁基二甘醇、tert-丁基二甘醇、甲基丙烯二甘醇、乙基丙烯二甘醇、n-丙基丙烯二甘醇、異丙基丙烯二甘醇、n-丁基丙烯二甘醇、異丁基丙烯二甘醇、sec-丁基丙烯二甘醇、tert-丁基丙烯二甘醇等。
m=3時，可列舉如：甲基三甘醇、乙基三甘醇、n-丙基三甘醇、異丙基三甘醇、n-丁基三甘醇、異丁基三甘醇、sec-丁基三甘醇、tert-丁基三甘醇、甲基丙烯三甘醇、乙基丙烯三甘醇、n-丙基丙烯三甘醇、異丙基丙烯三甘醇、n-丁基丙烯三甘醇、異丁基丙烯三甘醇、sec-丁基丙烯三甘醇、tert-丁基丙烯三甘醇等。
此等之(B)成分，亦可單獨或組合2種以上。此等之中，根據去除劑之去除效果及環境特性之觀點，係具有式(2)中R2係碳數3 或4之烷基者為佳，更佳係選自n-丁基乙二醇、n-丙基丙二醇、n-丙基二甘醇、n-丁基二甘醇及n-丁基三甘醇所成群中至少1種。
本發明之防鏽膜用之去除劑中(B)成分之重量比率，並無特別限定，根據去除劑之去除效果之觀點，其之固形分換算，通常係約75~98．5重量%，較佳係約80~97重量%。
(C)成分，並無特別限定，可使用各種習知者，可列舉例如：甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、苯甲酸、水楊酸等之有機一元羧酸；草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、壬二酸、十二烷二酸、蘋果酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸等之有機二羧酸；丙三羧酸、檸檬酸、偏苯三甲酸等之有機三羧酸；乙烯四羧酸、丁烷四羧酸等之有機四羧酸等。抑或其鹽，可列舉如銨鹽等。此等亦可單獨或組合2種以上。此等之中，根據去除劑之去除效果的觀點，係含有選自有機一元羧酸、有機二羧酸、有機三羧酸及此等之鹽所成群中至少1種為佳，含有選自甲酸、乙酸、乙酸銨、檸檬酸、琥珀酸、蘋果酸、乳酸、丙二酸及水楊酸所成群中至少1種更佳。
本發明之防鏽膜用之去除劑中(C)成分之重量比率，並無特別限定，根據去除劑之去除效果之觀點，其之固形分換算，通常係約0．1~5重量%，較佳係約0．1~4重量%，更佳係約0．1~3重量%。
本發明之防鏽膜用之去除劑，根據去除劑之沖洗性之觀點，亦可進一步含有(A)以外之烷醇胺(D)(以下，簡稱為(D)成分)。(D)成分，並無特別限定，可列舉例如：N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-n-丙基二乙醇胺、N-異丙基二乙醇胺、N-n-丁基二乙醇 胺、N-異丁基二乙醇胺、N-sec-丁基二乙醇胺、N-tert-丁基二乙醇胺等之N-烷基二乙醇胺；N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N，N-二-n-丙基乙醇胺、N，N-二-異丙基乙醇胺、N，N-二-n-丁基乙醇胺、N，N-二-異丁基乙醇胺、N，N-二-sec-丁基乙醇胺、N，N-二-tert-丁基乙醇胺、N，N-二-(2-胺基乙基)乙醇胺等之N，N-二烷基乙醇胺；二乙醇胺等。此等亦可單獨或組合2種以上。
本發明之防鏽膜用之去除劑中(D)成分之重量比率，並無特別限定，其之固形分換算，係約0．1~10重量%為佳。
本發明之防鏽膜用之去除劑，根據引火性之觀點，亦可因應必要含有水。本發明之去除劑中水之重量比率亦無特別限定，係約2~30重量%為佳。
本發明之防鏽膜用之去除劑，亦可含有各種習知的添加劑。添加劑，並無特別限定，可列舉例如：螯合劑、抗氧化劑、消泡劑、pH調整劑、咪唑系防鏽劑、三唑系防鏽劑、穩定劑、分散劑、界面活性劑等。此外，添加劑之使用量亦無特別限定，通常相對於防鏽膜用之去除劑100重量份，係未達1重量份。
本發明之防鏽膜用之去除劑，可適用於具有2以上氮原子之含氮雜環化合物所成防鏽膜。前述含氮雜環化合物，並無特別限定，可列舉例如，咪唑類或三唑類等，此等亦可單獨或組合2種以上。
咪唑類，並無特別限定，可列舉例如：咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丙基咪唑、2-異丙基咪唑、2-丁基咪唑、2-t- 丁基咪唑、2-戊基咪唑、2-己基咪唑、2-庚基咪唑、2-(1-乙基戊基)咪唑、2-辛基咪唑、2-壬基咪唑、2-癸基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十二烷基咪唑、2-十三烷基咪唑、2-十四烷基咪唑、2-十五烷基咪唑、2-十六烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-(1-甲基戊基)咪唑、2-(1-乙基戊基)咪唑、2-(1-庚基癸基)咪唑、2-(5-己烯基)咪唑、2-(9-辛烯基)咪唑、2-(8-十七碳烯基)咪唑、2-(4-氯代丁基)咪唑、2-(9-羥基壬基)咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基-4-甲基咪唑、2-十七烷基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-(1-萘基)咪唑、2-(1-萘基)-4-甲基咪唑、2-(2-萘基)咪唑、2-(2-萘基)-4-甲基咪唑、2-甲基-4-苯基咪唑、4-苯基咪唑、4-甲基咪唑、4-異丙基咪唑、4-辛基咪唑、2，4，5-三甲基咪唑等。
三唑類，並無特別限定，可列舉例如：1，2，3-三唑、1，2，4-三唑、1-甲基-1，2，4-三唑、1-乙基-1，2，4-三唑、1-丙基-1，2，4-三唑、1-異丙基-1，2，4-三唑、1-丁基-1，2，4-三唑、1-甲基-1，2，3-三唑、1-乙基-1，2，3-三唑、1-丙基-1，2，3-三唑、1-異丙基-1，2，3-三唑、1-丁基-1，2，3-三唑，1-甲基苯並三唑等。
本發明之防鏽膜用之去除劑，並無特別限定，例如，可去除形成於印刷電路板或中介層等之銅焊盤(焊接接合面)、通孔、對齊標記、辨識編號部分等之防鏽膜等。
使用本發明之防鏽膜用之去除劑處理時，並無特別限定，根據去除劑之去除效果之觀點，係在溫度約50~75℃，時間約1~5分鐘下進行為佳。藉此，可在短時間內去除至膜厚50nm以下，進一步，去除後之基板，仍有薄防鏽膜殘留，故亦具有防鏽效果。此外，前述去除劑之使用方法亦無特別限定，可列舉例如：淋浴、浸漬、噴霧、超音波等。
【實施例】
以下，藉由實施例及比較例詳細說明本發明，惟其等並非係限制本發明之範圍者。此外，除非特別記載，實施例中之「份」及「%」均意指重量基準。
實施例1
於200ml之燒杯中，將N-甲基乙醇胺(以下，簡稱為MEM)1份、n-丁基二甘醇(以下，簡稱為BDG)93．7份、檸檬酸0．3份及水5份在室溫下混合至均勻為止，從而調製防鏽膜用之去除劑。表1表示組成(以下相同)。
實施例2~23，比較例1~12
將表1所示之組成，進行與實施例1相同之處理，從而個別得到防鏽膜用之去除劑。
於銅板(磷脫酸銅板C1220P(JIS H3100所規定)，尺寸：50mm×50mm×0．5mm)之銅面，為了形成為膜厚300nm，使用市售之咪唑(商品名：Tafuace F2(LX)，四國化成工業(股份有限公司)製)在所定時間浸漬後，排水、乾燥而作 成形成有防鏽膜之試驗用銅板。將前述試驗用銅板浸漬於加溫至60℃之實施例1之去除劑中，進行1分鐘超音波洗淨。接著以純水進行水沖洗，藉由氮吹將試驗用銅板之表面排水後，在常溫下進行減壓乾燥。此外，對於實施例2~23及比較例1~12之去除劑亦進行相同之處理。
(去除效果)
使用ESCA(裝置名：PHI5000 VersaProbe II，ULVAC PHI(股份有限公司)製)測定試驗用銅板之銅面，直到氮原子不會再檢出為止持續進行蝕刻，由該時間算出試驗用銅板之銅面所殘留之防鏽膜的膜厚。
◎：處理後之膜厚係未達30nm(蝕刻時間：2分以內)
○：處理後之膜厚係30nm以上未達60nm(蝕刻時間：2~4分)
△：處理後之膜厚係60nm以上未達90nm(蝕刻時間：4~6分)
×：處理後之膜厚係90nm以上(蝕刻時間：6分以上)
【表1】
表1中之簡稱，係表示以下之化合物。
<(A)成分>
‧MEM：N-乙基乙醇胺
‧MMA：N-甲基乙醇胺
‧EA：N-(2-胺基乙基)乙醇胺
‧MBM：N-n-丁基乙醇胺
<(D)成分>
‧MBD：N-n-丁基二乙醇胺
‧MDA：N-甲基二乙醇胺
<(B)成分>
‧BDG：n-丁基二甘醇
‧BG：n-丁基乙二醇
‧BTG：n-丁基三甘醇
‧PDG：n-丙基二甘醇
‧PFG：n-丙基丙二醇

Claims (9)

  1. 一種具有2以上氮原子之含氮雜環化合物所成防鏽膜用之去除劑，其特徵係含有：(A)一般式(1)所表示之烷醇胺、(B)乙二醇醚溶劑，以及，(C)有機羧酸及/或其鹽。
  2. 〔化1〕R 1-(NHCH 2CH 2) n-OH‧‧‧(1)(式(1)中，R 1係氫或碳數1~4之烷基，n係表示1~2之整數)。
  3. 如申請專利範圍第1項之防鏽膜用之去除劑，其中，(A)成分，係含有選自N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-n-丁基乙醇胺及N-(2-胺基乙基)乙醇胺所成群中至少1種。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之防鏽膜用之去除劑，其中，(B)成分，以一般式(2)所表示。
  5. 〔化2〕R 2-(OCH 2CHX) m-OH‧‧‧(2)(式(2)中，R 2係碳數1~4之烷基，X係氫或甲基，m係表示1~3之整數)。
  6. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之防鏽膜用之去除劑，其中，(C)成分，係含有選自有機一元羧酸、有機二羧酸、有機三羧酸及此等之鹽所成群中至少1種。
  7. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之防鏽膜用之去除劑，其中，進一步含有N-烷基二乙醇胺。
  8. 如申請專利範圍第1~5項中任一項之防鏽膜用之去除劑，其中，(A)~(C)成分之重量比率，係(A)成分1~20重量%、(B)成分75 ~98．5重量%及(C)成分0．1~5重量%。
  9. 如申請專利範圍第1~6項中任一項之防鏽膜用之去除劑，其中，係去除形成於基板上所印字之對齊標記及/或辨識編號部分的前述防鏽膜。
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