TW201826594A - 蓄電元件用黏合劑組成物、蓄電元件用漿體組成物、電極、電極之製造方法、二次電池及電雙層電容 - Google Patents
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Abstract
本發明的目的在於提供兼顧電極的熱處理的低溫化與高容量維持率之蓄電元件用黏合劑組成物。
本發明係一種蓄電元件用黏合劑組成物，其含有：含氮芳香族樹脂、具有烷氧基甲基及/或羥甲基的熱交聯劑。
Description
本發明係關於蓄電元件用黏合劑組成物。更詳細而言，係關於能夠較佳地應用於高容量‧高輸出的蓄電元件之蓄電元件用黏合劑組成物。
鋰離子電池作為可充電的高容量電池，使電子機器的高機能化、長時間運作成為可能。進一步被搭載於汽車等，被視為有力的混合動力車、電動汽車的電池。現在廣泛使用的鋰離子電池係具有：將包含鈷酸鋰(lithium cobalt oxide)等活性物質與聚偏二氟乙烯(PVDF)等黏合劑的糊漿體(paste slurry)塗布在鋁箔上而形成之正極；及將包含碳系活性物質與PVDF、苯乙烯‧丁二烯‧橡膠(SBR)等黏合劑的糊漿體塗布在銅箔上而形成之負極。
為了進一步增大鋰離子電池的容量，已檢討使用矽、鍺或錫這樣的高容量負極活性物質作為負極活性物質(例如，參照專利文獻1)。這些高容量負極活性物質能夠大量地接受鋰離子，因此充分地進行充電時與充分地進行放電時的體積變化大，PVDF、SBR等黏合劑無法追隨活性物質的體積變化，而正檢討以機械特性更 優異的含氮芳香族樹脂之聚醯亞胺樹脂作為負極的黏合劑(例如參照專利文獻2)。聚醯亞胺樹脂係溶劑可溶性低，因此在通常前驅物的聚醯胺酸的狀態下將使其溶解於N-甲基吡咯啶酮、N,N’-二甲基乙醯胺等有機溶劑者進行熱處理來使用。但是，為了即使在黏合劑使用矽、鍺、錫等的活性物質時也發揮充分的黏合性，需要250℃以上的高溫熱處理，因此有以往使用PVDF或SBR黏合劑之既有設備無法對應的間題。
因此，正進行應用同樣為含氮芳香族樹脂之聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂作為黏合劑的檢討(例如，參照專利文獻3、4)。
專利文獻1 日本特開2009-199761號公報
專利文獻2 日本特開2012-109142號公報
專利文獻3 日本特開2011-48969號公報
專利文獻4 日本特開平10-302772號公報
但是，聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂為了賦予溶劑可溶性而不得不將柔軟性高的官能基、容易與極性溶媒進行溶合(solvation)的官能基導入骨架中，因此在電解液中膨潤、溶解的程度大。再者，在電解液中，以高比率使用碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯這樣的環狀碳酸 酯的情況下、或者包含N-甲基吡咯啶酮等的含氮極性溶媒、二甲基亞碸等的含硫極性溶媒、GBL等的內酯等的情況下，黏合劑樹脂溶析至電解液中。其結果，有黏合劑樹脂的黏合力降低，電池的容量維持率下降這樣的課題。
本發明有鑑於上述課題，目的在於提供即使在使用可溶於溶劑的含氮芳香族樹脂的情況下，也發揮高容量維持率的蓄電元件用黏合劑組成物。
本發明係一種蓄電元件用黏合劑組成物，其含有：含氮芳香族樹脂、具有烷氧基甲基及/或羥甲基的熱交聯劑。
本發明係一種蓄電元件用漿體組成物，其含有：本發明的蓄電元件用黏合劑組成物、以及可吸留(occlusion)及放出鋰離子的物質。
本發明係一種電極，其在支撐基板的至少單面，具有將本發明的蓄電元件用漿體組成物進行製膜而成的層或其熱交聯反應物。
本發明係一種電極之製造方法，其包含：在支撐基板的至少單面塗布本發明的蓄電元件用漿體組成物而形成塗布膜的步驟；及將前述塗布膜乾燥的步驟。
本發明係一種二次電池，其具有本發明的電極。
本發明係一種電雙層電容，其具有本發明的電極。
根據本發明，能夠得到即使在使用可溶於溶劑的含氮芳香族樹脂的情況下，也發揮高容量維持率的蓄電元件用黏合劑組成物。
本發明係一種蓄電元件用黏合劑組成物，其含有：含氮芳香族樹脂、具有烷氧基甲基及/或羥甲基的熱交聯劑。
藉由以熱交聯劑將含氮芳香族樹脂進行交聯，而聚合物鏈呈現三維的構造，因此在電解液中適度地膨潤，機械強度也提升，因此能夠達成高容量維持率。
作為含氮芳香族樹脂，就主鏈中包含芳香環與氮原子的樹脂而言，也包含含氮芳香環的情況，例如，可舉出：聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醯胺、苯并樹脂、聚次甲基偶氮(polyazomethine)、聚苯并唑、聚苯并咪唑、聚苯并噻唑、聚脲、三聚氰胺樹脂等。
其中，具有以下述通式(1)所表示的重複單元及/或以下述通式(2)所表示的重複單元之含氮芳香族樹脂係樹脂單體的機械強度高，能夠有效率地抑制活性物質的體積膨脹，因而較佳。特別是以通式(1)所表示的重複單元及以下述通式(2)所表示的重複單元在該含氮芳香族樹脂中所占的合計含有比率為50莫耳%以上，能夠進一步提高容量維持率，因而較佳。
(R1表示碳數2~50的2價有機基，R2表示碳數6~50的4價芳香族有機基。)
(R3表示碳數2~50的2價有機基，R4表示碳數6~50的3價芳香族有機基。)
以上述通式(1)及上述通式(2)所表示的樹脂，可藉由周知的聚合法製造，例如，可藉由將各種二胺或異氰酸酯單獨、或者該等之複數種的混合物、與四羧酸或三羧酸的衍生物進行聚縮合而得。
若使用前述通式(1)中的R1及前述通式(2)中的R3中任一者或兩者其構造中具有酚性羥基及/或羧基的二胺，便能夠提升交聯密度，能夠有效地抑制對電解液的膨潤、溶析，因而較佳。作為具有酚性羥基的二胺，可舉出：2,2-雙(4-胺基-3-羥苯基)丙烷、2,2-雙(3-胺基-4-羥苯基)丙烷、2,2-雙(4-胺基-3-羥苯基)六氟丙烷、2,2-雙(3-胺基-4-羥苯基)六氟丙烷、3,3’-二羥基聯苯 胺、雙(3-胺基-4-羥苯基)碸、雙(3-胺基-4-羥苯基)醚、9,9-雙(3-胺基-4-羥苯基)茀、1,5-二胺基-4,8-二羥基蒽醌等，但不限定於此等。作為具有羧基的二胺，可舉出：3,5-二胺基苯甲酸、3,4-二胺基苯甲酸、5,5’-亞甲基雙(2-胺基苯甲酸)等，但不限定於此等。此等各自可使用一種，也可組合複數種使用。
又，在前述含氮芳香族樹脂中，將通式(1)中的R1及通式(2)中的R3的合計設為100莫耳%時，藉由包含20莫耳%以上、較佳為50莫耳%以上之以下述通式(3)所表示的構造，能夠進一步提高就樹脂單體而言的強度。
(R5表示羥基、巰基或碳數1~6的有機基。p表示0~4的整數。R5各自可相同亦可相異。)
作為給予以通式(3)所表示的構造的二胺或二異氰酸酯，例如，可舉出：2,2-雙(三氟甲基)聯苯胺、3,3，-二羥基聯苯胺、3,3’,5,5’-四甲基聯苯胺、鄰聯甲苯胺(o-tolidine)、間聯甲苯胺、4,4’-二異氰酸基-3,3’-二甲基聯苯(4,4'-diisocyanato-3,3'-dimethylbiphenyl)等，但不限定於此等。此等能夠單獨使用或使用複數種。
又，在前述含氮芳香族樹脂中，將通式(1)中的R1及通式(2)中的R3的合計設為100莫耳%時，藉由包含20莫耳%以上、較佳為50莫耳%以上之以下述通式(4)所表示的構造，能夠提高電極糊對基材的黏附性。
(R6表示羥基、巰基或碳數1~6的有機基，X表示羰基、亞甲基、異丙基、六氟異丙基、醚鍵中任一者。q表示0~4的整數。R6各自可相同亦可相異。)
作為給予以上述通式(4)所表示的構造的二胺或二異氰酸酯，例如，可舉出：4,4’-二胺基二苯甲酮、3,3，-二胺基二苯甲酮、4,4’-二胺基二苯基甲烷、3,3’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基-3,3’-二甲基二苯基甲烷、3,3，-二胺基-4,4’-二甲基二苯基甲烷、4,4’-亞甲基雙(2-乙基-6-甲基苯胺)、4,4’-亞甲基雙(2,6-二甲基苯胺)、4,4’-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺)、2,2-雙(4-胺基苯基)丙烷、2,2-雙(3-胺基-4-羥苯基)丙烷、2,2-雙(3-胺基-4-甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-胺基苯基)六氟丙烷、2,2-雙(3-胺基-4-羥苯基)六氟丙烷、2,2-雙(3-胺基-4-甲基苯基)六氟丙烷、4,4’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基醚、雙(4-異氰酸基苯基)甲烷、雙(3-異氰酸基苯基)甲烷等，但不限定於此等。此等可使用一種或使用複數種。
作為四羧酸之例，能夠舉出：苯均四酸(pyromellitic acid)、3,3’,4,4’-聯苯四甲酸、2,3,3’,4’-聯苯四甲酸、2,2’,3,3’-聯苯四甲酸、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸、2,2’,3,3’-二苯甲酮四甲酸、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷、2,2-雙(2,3-二羧基苯基)六氟丙烷、1,1-雙(3,4-二羧基苯基)乙烷、1,1-雙(2,3-二羧基苯基)乙烷、雙 (3,4-二羧基苯基)甲烷、雙(2,3-二羧基苯基)甲烷、雙(3,4-二羧基苯基)碸、雙(3,4-二羧基苯基)醚、1,2,5,6-萘四甲酸、2,3,6,7-萘四甲酸、2,3,5,6-吡啶四甲酸、3,4,9,10-苝四甲酸等的芳香族四羧酸；或環丁烷四甲酸、1,2,3,4-環戊烷四甲酸、環己烷四甲酸、雙環[2.2.1.]庚烷四甲酸、雙環[3.3.1.]四甲酸、雙環[3.1.1.]庚-2-烯四甲酸、雙環[2.2.2.]辛烷四甲酸、金剛烷四甲酸等的脂肪族四羧酸等，但不限定於此等。
作為三羧酸之例，能夠舉出：苯偏三酸(trimellitic acid)、3,3’,4-三羧基聯苯、3,4,4’-三羧基聯苯、3,3’,4-三羧基聯苯醚、3,4,4’-三羧基聯苯醚等。
三羧酸及四羧酸各自可使用一種，也可使用複數種。
進行含氮芳香族樹脂的合成時，與通常的聚縮合反應同樣，二胺與三羧酸或四羧酸的投入比率(莫耳比)越接近1：1，生成的聚合物的聚合度變得越大，重量平均分子量增加。在本發明中，重量平均分子量較佳為10,000以上150,000以下。藉由將重量平均分子量以利用GPC(凝膠滲透層析)之聚苯乙烯換算計設為10,000以上，能夠使其具有作為黏合劑的充分黏合性。另一方面，藉由將重量平均分子量設為150,000以下，能夠維持對溶媒的高溶解性。為了得到具有上述重量平均分子量的聚合物，二胺與二羧酸的投入比率(莫耳比)較佳為100：50~150。
作為上述聚縮合反應中所使用的溶媒，若為將生成的樹脂溶解者，便沒有特別的限定，能夠較佳地使用：N-甲基-2-吡咯啶酮、N-甲基己內醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、γ-丁內酯、二甲基咪唑啉等的非質子性極性溶媒；酚、間甲酚、氯酚、硝基酚等的酚系溶媒；聚磷酸、磷酸中加入了五氧化二磷(phosphorus pentoxide)的磷系溶媒等。
一般而言，藉由在這些溶媒中使三羧酸酐的醯氯或活性酯、四羧酸二酐與二胺進行反應來得到聚合物。為了藉由閉環反應使醯亞胺構造生成，一邊在150~220℃的溫度下餾去副產物的水一邊攪拌、或加入酸酐等的脫水劑與作為觸媒的3級胺並加以攪拌。在使用脫水劑與觸媒的情況下，之後，投入水等使樹脂析出，使其乾燥，藉此能夠得到作為固體的聚合物。
或者，也能夠藉由使二異氰酸酯與三羧酸酐、二異氰酸酯與四羧酸二酐進行反應，而同樣地得到聚合物。
本發明使用的具有烷氧基甲基及/或羥甲基的熱交聯劑，以烷氧基甲基與羥甲基的合計數而言，較佳為一分子中具有2個以上。從與含氮芳香族樹脂的相容性的觀點來看，具有烷氧基甲基及/或羥甲基的熱交聯劑較佳為低分子化合物而非聚合物。本發明的蓄電元件用黏合劑組成物可為含有一種熱交聯劑者，也可為含有兩種以上熱交聯劑者。
作為具體例，例如，可舉出：DML-PC、DML-PEP、DML-OC、DML-OEP、DML-34X、DML-PTBP、DML-PCHP、DML-OCHP、DML-PFP、DML-PSBP、DML-POP、DML-MBOC、DML-MBPC、DML-MTrisPC、DML-BisOC-Z、DML-BisOCHP-Z、DML-BPC、DML-BisOC-P、DMOM-PC、DMOM-PTBP、DMOM-MBPC、TriML-P、TriML-35XL、TML-HQ、TML-BP、TML-pp-B PF、TML-BPE、TML-BPA、TML-BPAF、TML-BPAP、TMOM-BP、TMOM-BPE、TMOM-BPA、TMOM-BPAF、TMOM-BPAP、HML-TPPHBA、HML-TPHAP、HMOM-TPPHBA、HMOM-TPHAP(以上為商品名，本州化學工業(股)製)、或者此等的鋰、鈉、鉀化物；「NIKALAC」(註冊商標)MX-290、NIKALAC MX-280、NIKALAC MX-270、NIKALAC MX-279、NIKALAC MW-100LM、NIKALACMX-750LM(以上為商品名，SANWA CHEMICAL(股)製)。可含有此等2種以上。
其中，若使用分子內具有芳香環、脂肪族環等的環狀構造的熱交聯劑，則交聯後的電極強度變高，機械強度也提升，因此能夠達成高容量維持率。作為這樣的熱交聯劑的具體例，能夠舉出：DML-PC、DML-PEP、DML-OC、DML-OEP、DML-34X、DML-PTBP、DML-PCHP、DML-OCHP、DML-PFP、DML-PSBP、DML-POP、DML-MBOC、DML-MBPC、DML-MTrisPC、DML-BisOC-Z、DML-BisOCHP-Z、DML-BPC、DML-BisOC-P、DMOM-PC、DMOM-PTBP DMOM-MBPC、TriML-P、TriML-35XL、TML-HQ、TML-BP、TML-pp-BPF、TML-BPE、TML-BPA、TML-BPAF、TML-BPAP、TMOM-BP、TMOM-BPE、TMOM-BPA、TMOM-BPAF、TMOM-BPAPHML-TPPHBA、HML-TPHAP、HMOM-TPPHBA、HMOM-TPHAP、或者此等的鋰、鈉、鉀化物；「NIKALAC」(註冊商標)MX-290、NIKALAC MX-280、NIKALACMX-270、NIKALAC MX-279、NIKALAC MW-100LM、NIKALAC MX-750LM。此等可使用2種以上。
又，具有烷氧基甲基及/或羥甲基的熱交聯劑所具有的烷氧基甲基的數量及羥甲基的數量的合計係每一分子為4個以上的熱交聯劑，其交聯密度高，能夠製作對電解液適度膨潤的電極，因而較佳。作為這樣的熱交聯劑的具體例，可舉出：HMOM-TPHAP、MX-270、MW-100LM。
關於本發明的蓄電元件用黏合劑組成物中所含的熱交聯劑的含量，在提升交聯密度上，相對於該組成物中所含的含氮芳香族樹脂100質量份，較佳為0.5質量份以上，更佳為3質量份以上。此外，從使電極的柔軟性提升的觀點來看，較佳為50質量份以下，更佳為30質量份以下。
再者，為了促進上述的具有烷氧基甲基及/或羥甲基的熱交聯劑的交聯，可添加光酸產生劑或熱酸產生劑。
作為本發明的蓄電元件用黏合劑組成物中能夠較佳地含有的熱酸產生劑，其熱分解開始溫度較佳為50℃~270℃，更佳為50℃~150℃。
再者，因應需要，相對於樹脂的總量100質量份，本發明的蓄電元件用黏合劑組成物可含有0.1~10質量份的界面活性劑、胺基丙基三甲氧基矽烷、三甲氧基乙烯基矽烷、三甲氧基環氧丙氧基矽烷等的矽烷偶合劑、三系化合物、啡啉系化合物、三唑系化合物等。藉由含有此等，能夠進一步提高與活性物質、金屬箔的接著性。
上述的含氮芳香族樹脂及熱交聯劑，能夠藉由溶解或分散於任意的溶媒來用作蓄電元件用黏合劑組成物。
本發明的蓄電元件用黏合劑組成物之溶解或分散於溶媒時的濃度與黏度的範圍，較佳為濃度為1~50質量%且黏度為1mPa‧秒鐘~1000Pa‧秒鐘的範圍，更佳為濃度為5~30質量%且黏度為100mPa‧秒鐘~100Pa‧秒鐘。
作為本發明的蓄電元件用黏合劑組成物中所適合使用的溶劑，具體而言，可舉出：乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丁基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇甲基乙基醚等的醚類；乙二醇單乙基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、 乙酸3-甲氧基丁酯、乙酸-3-甲基-3-甲氧基丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯等的乙酸酯類；乙醯丙酮、甲基丙基酮、甲基丁基酮、甲基異丁基酮、環戊酮、2-庚酮等的酮類；丁醇、異丁醇、戊醇、4-甲基-2-戊醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、二丙酮醇等的醇類；甲苯、二甲苯等的芳香族烴類；N-甲基-2-吡咯啶酮、N-環己基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、γ-丁內酯、水等。此等能夠單獨使用或者混合使用。
本發明的蓄電元件用黏合劑組成物，能夠進一步作成含有機能性的有機物或無機物之蓄電元件用漿體組成物。特別是，藉由含有可吸留及放出鋰離子的物質，而這些化合物係發揮作為活性物質的作用。
所謂的吸留及放出鋰離子的物質，係表示鋰離子能夠插入及脫離物質的結晶構造中的物質、能夠將物質的結晶構造中的鋰作為鋰離子脫離及再插入的物質、及能夠與鋰離子合金化及去合金化(dealloying)的物質。作為這樣的物質，可舉出包含碳、矽、錫、鍺、鈦、鐵、鈷、鎳、錳、銅、銀、鋅、銦、鉍、銻或鉻等原子的物質。具體而言，可舉出：磷酸鐵鋰(lithium iron phosphate)、鈷酸鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰、活性碳、奈米碳管、石墨、鈦酸鋰、硬質碳(hard carbon)、軟質碳(soft carbon)、活性碳、矽、氧化矽、碳化矽等。可使用將此等中2種以上混合及/或複合化的物質。再者，可藉由塗布、矽烷偶合劑等的表面改質劑等來處理物質的粒子表 面。特別是，在使用的物質之導電性低的情況下，藉由進行碳塗布(carbon coat)，即以碳覆蓋該物質的表面，能夠降低電極的電阻。
特別是，藉由包含以下的(a1)~(a7)中之至少一種類，能夠得到容量及/或速率特性(rate characteristics)優異的蓄電元件。
(a1)矽(但是，排除相當於(a4)的情況)
(a2)鈦酸鋰
(a3)碳氧化矽(silicon oxycarbide)
(a4)將矽與氧化矽混合或複合化的物質
(a5)將(a1)~(a4)中之2者以上混合或複合化的物質(但是，排除將(a1)與(a4)混合的情況)
(a6)將(a1)~(a4)中之1者以上與碳混合或複合化的物質
(a7)其表面經碳塗布之(a1)~(a5)的物質
矽係每單位體積及單位質量能夠吸留鋰離子的量多，因此若用作蓄電元件用漿體組成物，便能夠得到高容量的電池。其另一方面，吸留鋰離子時的體積膨脹大，因此容量維持率容易降低。藉由使用本發明的蓄電元件用黏合劑樹脂組成物，能夠得到高容量且容量維持率高的電極。
鈦酸鋰，係速率特性優異，但以高輸出驅動的電池其發熱量也大，因此能夠較佳地用於高溫時的黏合性高之本發明的蓄電元件用黏合劑樹脂組成物。
碳氧化矽係成為矽、氧與碳均勻地分布於物質內的構造，因此可適度地抑制矽的體積膨脹，可兼顧高容量與高容量維持率。
將矽與氧化矽複合化的物質係呈現在物質粒子中矽與氧化矽微細地混合在一起的構造。特別是，在矽係分散於氧化矽中的構造的情況下，適度地抑制矽的體積膨脹，可兼顧高容量與高容量維持率。這樣的物質能夠藉由將矽與氧化矽以球磨機、振動磨機、行星式球磨機等進行研磨(milling)而得。又，作為其他的情況，就一氧化矽(SiO)而言可使用市售品。
上述(a1)~(a4)的物質，藉由將2者以上混合或複合化來使用，能夠得到兼具各材料所具有的優點的電極。進行混合及複合化的方法沒有特別的限定，例如，可藉由將2者以上的材料以球磨機、振動磨機、行星式球磨機等進行研磨來製作。又，也能夠藉由將使碳氧化矽或鈦酸鋰的前驅物溶液與其他材料混合、燒製而成者進行粉碎、分級而得。
又，將(a1)~(a4)中之1者以上與石墨、硬質碳、軟質碳這樣的碳材料混合或複合化來使用，藉此能夠得到電阻低的電極。進行混合及複合化的方法沒有特別的限定，例如，能夠藉由將(a1)~(a4)中1者以上與碳材料以球磨機、振動磨機、行星式球磨機等進行研磨而得。在碳材料為石墨質的情況下，能夠藉由將使各種樹脂、聚醯亞胺前驅物、焦油或瀝青等少量的碳前驅物混合、燒製而成者進行粉碎、分級而得。
也能夠藉由將(a1)~(a5)的表面進行碳塗布來降低電極的電阻。碳塗布的方法，沒有特別的限定，能夠使用真空蒸鍍、離子鍍、濺鍍、化學氣相沉積(CVD)等。
從兼顧所得到的電池的容量與容量維持率的高低的觀點來看，特佳為使用將矽與碳混合或複合化的物質、將矽與氧化矽混合或複合化的物質、以及將矽、氧化矽與碳混合或複合化的物質。
再者，從兼顧高容量與容量維持率的高低的觀點來看，將可吸留及放出鋰離子的物質整體的質量設為100質量%時，該可吸留及放出鋰離子的物質中所含的矽的含量較佳為5~70質量%，更佳為10~50質量%。
在本發明的蓄電元件用漿體組成物中，相對於可吸留及放出鋰離子的物質100質量份，排除溶媒之蓄電元件用黏合劑組成物的含量合計，以固體成分換算較佳為1質量份以上，藉由設為這樣的下限值以上，能夠使接著性進一步提升。更佳為3質量份以上，再更佳為5質量份以上，又，在減低電阻且維持容量與輸出上，較佳為20質量份以下，更佳為15質量份以下，再更佳為12質量份以下。
為了使2次電池用電極、電容用電極的電阻降低，較佳為在本發明的蓄電元件用漿體組成物中含有石墨、科琴黑(Ketjen black)、奈米碳管、乙炔黑、銀或銅等金屬等的導電性物質。相對於可吸留及放出鋰離子的物質100質量份，導電性物質的含量較佳為0.1質量份以上20質量份以下。
本發明的蓄電元件用黏合劑組成物、蓄電元件用漿體組成物，能夠藉由將含氮芳香族樹脂、具有烷氧基甲基及/或羥甲基的熱交聯劑、因應需要之可吸留及放出鋰離子的物質、導電性物質粒子、及溶媒、其他添加劑進行混合‧混練而得。在混合的情況下，可舉出放入玻璃製的燒瓶、不銹鋼製的容器等，藉由機械攪拌器等使其攪拌溶解的方法、以超音波使其溶解的方法、以行星式攪拌脫泡裝置使其攪拌溶解的方法等；在混練的情況下，可舉出使用行星式混合機、三輥磨機、球磨機、均質機等的方法。關於混合‧混練的條件，沒有特別的限定。
又，為了除去異物，混合‧混練後的蓄電元件用黏合劑組成物及蓄電元件用漿體組成物可藉由孔徑(pore size)0.01μm~100μm的濾器(filter)進行過濾。過濾用濾器的材質有聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、尼龍(NY)、聚四氟乙烯(PTFE)等，較佳為聚乙烯、尼龍。又，在含有可吸留及放出鋰離子的物質、導電性物質的情況下，較佳為在添加此等之前進行過濾、或者使用孔徑比此等的粒徑大的過濾用濾器。
將包含上述的可吸留及放出鋰離子的物質之蓄電元件用黏合劑組成物塗布在基材的單面或兩面，使其乾燥，藉此能夠製作蓄電元件用電極。
基材可使用導電性基材或具有導電性配線的絕緣基材。
作為導電性基材，較佳者為銅、鋁、不銹鋼、鎳、金、銀或此等的合金、碳等，但不限定於此等。特別是，更佳為銅、鋁、不銹鋼、鎳與包含此等的合金。
作為具有導電性的配線的絕緣基材，可舉出將使用前述導電性基材所使用的金屬或包含此等的合金之配線形成在聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醯胺、聚酯、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、聚矽氧樹脂基材上者，但不限定於此等。
接著，針對本發明的電極的製造方法舉例說明。
首先，將本發明的蓄電元件用漿體組成物以1~500μm的厚度塗布在基材上。作為基材，在用於鋰離子電池負極(以下，有省略為「負極」的情況)的情況下，一般使用銅箔；在用於鋰離子電池正極(以下，有省略為「正極」的情況)、電雙層電容正負極的情況下，可舉出：鋁箔、鎳箔、鈦箔、銅箔等，一般使用鋁箔。塗布能夠使用網版印刷、輥塗布、狹縫塗布等方法。
塗布後，為了除去溶媒、進行黏合劑樹脂組成物的交聯反應，而在100℃~250℃下進行熱處理10分鐘~24小時。為了遏止水分的混入，較佳為在氮氣等的惰性氣體中或真空中進行加熱。
接著，針對使用本發明的電極的鋰離子電池、電雙層電容進行說明。
關於本發明的電極，將透過隔板(separator)而積層複數個者與電解液一起裝入金屬外殼(case)等的 外裝材並加以密封，藉此能夠得到2次電池、電雙層電容。
作為隔板之例，可舉出：聚乙烯、聚丙烯等的聚烯烴、纖維素、聚苯硫醚、聚芳醯胺、聚醯亞胺等的微多孔薄膜或不織布等。
為了提升耐熱性，可在隔板的表面進行塗布。塗布的塗敷液較佳為包含無機填料與黏合劑者。
作為無機填料之例，可舉出：氧化鋁、水鋁石、碳酸鈣、磷酸鈣、非晶性氧化矽、結晶性玻璃填料、高嶺土、滑石、二氧化鈦、氧化矽-氧化鋁複合氧化物粒子、氟化鈣、氟化鋰、沸石、硫化鉬、雲母等。可包含此等2種以上。作為黏合劑，可舉出：丙烯酸樹脂、酚樹脂、羧甲基纖維素等。可使用本發明的蓄電元件用黏合劑組成物。
電解液中使用的溶媒，係發揮參與電池的電化學反應的離子能夠移動的介質的作用。作為較佳的溶媒，能舉出：碳酸酯系、內酯系、醚系、非質子性溶媒。作為前述碳酸酯系溶媒，能舉出：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙基甲酯等的鏈狀碳酸酯；碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯等的環狀碳酸酯。作為前述內酯系溶媒，能舉出：γ-丁內酯、戊內酯等。作為前述醚系溶媒，能舉出：1,3-二氧戊烷(dioxolane)、1,4-二烷、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、二乙基醚、1,2-二甲氧基乙烷、乙氧基甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷等。作為前述非質子性溶媒，能舉出：N-甲基吡咯啶酮、1,3-二甲 基咪唑啶酮等的含氮極性溶媒、二甲基亞碸、環丁碸等的含硫極性溶媒等。
這些溶媒可使用2種以上，其含量比能夠因應作為目的的電池性能來適宜選擇。例如，在前述碳酸酯系溶媒的情況下，較佳為以1：1~1：9的體積比組合環狀碳酸酯與鏈狀碳酸酯來使用，能夠使電解液的性能提升。
再者，藉由混合內酯、含氮極性溶媒及/或含硫極性溶媒，能夠使電解質的溶解度、作為電解液的沸點提升，得到即使在高溫下也可使用的電池。從溶解度、沸點的觀點來看，這些溶媒的混合比就其合計量而言，較佳為設為總電解液質量的0.05質量%以上。更佳為1%以上，再更佳為5%以上。
作為電解液中使用的電解質之例，可舉出：六氟磷酸鋰、全氟化鋰、過氯酸鋰等的鋰鹽；四氟硼酸四乙基銨(tetraethylammonium tetrafluoroborate)、四氟硼酸三乙基甲基銨(triethylmethylammonium tetrafluoroborate)等的銨鹽等。
為了進一步詳細說明本發明，以下舉出實施例進行說明，但本發明並不解釋為受限於這些實施例。此外，實施例中的蓄電元件用黏合劑組成物等的評價係依照以下方法進行。
使用旋轉器(Mikasa(股)製)將蓄電元件用黏合劑組成物塗布在4吋的矽晶圓上，以設定為120℃的熱板使其進行乾燥3分鐘，製作附厚度8~10μm的薄膜的晶圓。薄膜的厚度係以膜厚測定機(Dainippon Screen Manufacturing(股)製，Lambda Ace ST-M602J)測定。將所得到的附薄膜的晶圓，在惰性烘箱(inert oven)(Koyo Thermo Systems製，INH-9)中，一邊以氧濃度成為20ppm以下的方式流入氮一邊在50℃下加熱30分鐘後，以每分鐘3.5℃的速度升溫至150℃，在150℃下進行熱處理1小時。將所得到的附薄膜的晶圓浸漬在將碳酸乙烯酯與碳酸二甲酯以體積比1：1混合而成的溶媒，在80℃的恆溫槽(Espec(股)製，SU-222)中靜置24小時。藉由送風(air blow)將附著在浸漬後之附薄膜的晶圓表面的溶媒除去後，再度測定膜厚，依照下式算出膜厚的減少量。
膜厚減少量(%)=(浸漬後的膜厚/浸漬前的膜厚)×100。
使用旋轉器(Mikasa(股)製)將蓄電元件用黏合劑組成物塗布在6吋的矽晶圓上，以設定為120℃的熱板使其進行乾燥3分鐘，製作附厚度10μm的薄膜的晶圓。薄膜的厚度係以膜厚測定機(Dainippon Screen Manufacturing(股)製，Lambda Ace ST-M602J)測定。將所得到的附薄膜的晶圓，在惰性烘箱(Koyo Thermo Systems製，INH-9)中，一邊以氧濃度成為20ppm以下 的方式流入氮一邊在50℃下加熱30分鐘後，以每分鐘3.5℃的速度升溫至150℃，在150℃下進行熱處理1小時。對熱處理後的薄膜，以刀片刻上切口，浸漬於氫氟酸水溶液而從晶圓剝離，使其在50℃的通風烘箱中進行乾燥24小時，得到蓄電元件用黏合劑組成物的薄膜。將分離的膜裁切為寬度1cm、長度7~10cm的長條狀，使用Tensilon萬能試驗機(Orientec(股)製，RTM-100)，以試驗速度55mm/分鐘進行拉伸試驗，測定薄膜的斷裂點應力(Mpa)。
準備在矽晶圓上藉由濺鍍法，以200nm的厚度形成銅層之表面具有金屬材料層的基板(銅濺鍍基板)。使用旋轉器(Mikasa(股)製)將蓄電元件用黏合劑組成物塗布在此基板上，以設定為120℃的熱板使其進行乾燥3分鐘，製作附厚度10μm的薄膜的晶圓。薄膜的厚度係以膜厚測定機(Dainippon Screen Manufacturing(股)製，Lambda Ace ST-M602J)測定。將所得到的附薄膜的晶圓，在惰性烘箱(Koyo Thermo Systems製，INH-9)中，一邊以氧濃度成為20ppm以下的方式流入氮一邊在50℃下加熱30分鐘後，以每分鐘3.5℃的速度升溫至150℃，在150℃下進行熱處理1小時。對熟化(cure)後的膜，使用刀片以2mm間隔刻上10行10列之棋盤格子狀的切口。使用其中一者的樣品基板，藉由利用Cellotape(註冊商標)之剝離，而計數100塊中有幾塊剝落，進行金屬材料/蓄電元件用黏合劑硬化膜間的黏附性的評價。
將SiO粒子(以矽與氧化矽複合化而成的物質所構成的粒子。SIGMA ALDRICH有限責任公司製)，以甲烷：氮=1：1為原料氣體，在處理溫度1000℃的條件下以熱分解碳被覆粒子的表面。藉由SEM觀察以此方式所得到的活性物質粒子，使用影像解析式粒度分布測定軟體(Mountech股份有限公司製，Mac-VIEW)，從所得到的影像算出平均粒徑。又，藉由透射型電子顯微鏡測定形成在SiO粒子表面的被覆層的厚度。就結果而言，得到平均粒徑為25μm的SiO粒子表面被5nm之由碳構成的被覆層所被覆的粒子。
將鈦酸鋰(SIGMA ALDRICH有限責任公司製，商品名「Lithium titanate,spinel」)4.591g(0.01mol)溶於乙醇10mL，添加矽粒子(SIGMA ALDRICH有限責任公司製，商品名「Silicon nanopowder」，以下，有標記為Si的情形)4.591g，照射超音波1小時。將所得到的分散液，以風量0.7dm3/分鐘、噴灑壓0.1MPa、出口溫度155℃、入口溫度約80℃，進行噴灑乾燥(spray-dry)。之後，在氮氣環境下以750℃進行燒製，在粉碎處理後進行分級，得到平均粒徑5μm的負極材料。
使用刮刀(doctor blade)將蓄電元件用漿體組成物塗布在電解銅箔(福田金屬箔粉工業(股)製)上，在惰性烘箱(Koyo Thermo Systems製，INH-9)中，一邊以 氧濃度成為20ppm以下的方式流入氮一邊在50℃下加熱30分鐘後，以每分鐘3.5℃的速度升溫至150℃，在150℃下進行熱處理1小時。之後，在烘箱內的溫度成為80℃以下後取出。將所得到之附糊的銅箔的塗布部衝孔成直徑15.9mm的圓形，進行150℃、24小時的真空乾燥，製作負極。
藉由以下的方法評價依照上述(6)負極的製作中記載的方法所製作之電極的容量。
在測定充放電特性上，使用HS槽(HS cell)(寶泉(股)製)，鋰離子電池的組裝係在氮氣環境下進行。在槽內依序重疊將製作的負極衝孔成直徑16.1mm的圓形者、將成為隔板的多孔質薄膜(Toray(股)製)衝孔成直徑24mm者、將正極之厚度0.2mm的鋰箔(本城金屬(股)製)衝孔成直徑15.9mm的圓形者，在注入作為電解液的LBG-00022(Kishida Chemical(股)製)1mL後加以封閉，得到鋰離子電池。
將以上述方式進行所製作的鋰離子電池以下述方式測定：上限電壓4.2V，下限電壓2.7V，充放電速率(C速率)係將第1次循環設為0.1C，將第2次循環及第3次循環設為0.2C，將第4次循環設為0.5C，將第5次循環設為1C，將第6次循環設為5C，而進行共6次的充放電，測定充電容量及放電容量。將此時的第5次循環與第6次循環的放電容量分別設為1C放電容量、5 C放電容量，依照下式，算出5C/1C放電容量比率。
5C/1C放電容量比率(%)=(第6次循環的5C放電容量/第5次循環的1C放電容量)×100。
再者，之後以1C重複進行充放電44次，針對共50次循環測定各次循環的充電容量及放電容量。
依照下式，算出容量維持率。
容量維持率(%)=(第50次循環的放電容量/第5次循環的放電容量)×100。
在乾燥氮氣流下，使3,3’-二羥基聯苯胺(和歌山精化工業(股)製，商品名「HAB」，以下稱為HAB)10.81g(0.05mol)、2,2-雙(3-胺基-4-羥苯基)六氟丙烷(AZ Electronic Materials(股)製，商品名「AZ 6F-AP」，以下稱為6FAP)18.31g(0.05mol)、4,4’-氧二鄰苯二甲酸酐(4,4’-oxydiphthalic anhydride)(東京化成工業(股)製，以下稱為ODPA)30.40g(0.098mol)溶解於NMP 238.10g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有酚性羥基，R1的50莫耳%係以前述通式(3)表示、50莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂A的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使HAB 15.14g(0.07mol)、6FAP 10.99g(0.03mol)、ODPA 30.40g(0.098mol)溶解於NMP 226.10g，浸於40℃的油浴攪拌2 小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有酚性羥基，R1的70莫耳%係以前述通式(3)表示、30莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂B的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使HAB 6.49g(0.03mol)、6FAP 25.64g(0.07mol)、ODPA 30.40g(0.098mol)溶解於NMP 250.10g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有酚性羥基，R1的30莫耳%係以前述通式(3)表示、70莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂C的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使HAB 10.81g(0.05mol)、5,5-亞甲基雙(2-胺基苯甲酸)(和歌山精化工業(股)製，以下稱為MBAA)14.31g(0.05mol)、ODPA 30.40g(0.098mol)溶解於NMP 222.10g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有羧基，R1的50莫耳%係以前述通式(3)表示、50莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂D的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使2,2-雙(三氟甲基)聯苯胺(東京化成工業(股)製，以下稱為TFMB)16.01g(0.05mol)、6FAP 18.31g(0.05mol)、ODPA 30.40g(0.098mol)溶解於NMP 258.90g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有酚性羥基，R1的50莫耳%係以前述通式(3)表示、50莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂E的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使間聯甲苯胺(東京化成工業(股)製，以下稱為m-TB)10.61g(0.05mol)、6FAP 18.31g(0.05mol)、ODPA 30.40g(0.098mol)溶解於NMP 237.31g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有酚性羥基，R1的50莫耳%係以前述通式(3)表示、50莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂F的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使HAB 10.81g(0.05mol)、6FAP 18.31g(0.05mol)溶解於NMP 179.04g。之後，以冰將燒瓶冷卻，一邊將溶液的溫度將溶液的溫度保持在30℃以下一邊滴下溶解於NMP 20.00g的苯偏 三酸酐醯氯(trimellitic anhydride chloride)(東京化成工業(股)製，以下稱為TMAC)20.64g(0.098mol)。投入全部的量後使其在30℃下進行反應4小時。之後，將此溶液投入水2L中，將所得到的沉澱進行過濾分離，以水1L清洗3次。使清洗後的固體在通風烘箱中乾燥3天，得到具有100莫耳%之以前述通式(2)的構造所表示的重複單元，且R3具有酚性羥基，R3的50莫耳%係以前述通式(3)表示、50莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂G的固體。
在乾燥氮氣流下，使HAB 10.81g(0.05mol)、6FAP 18.31g(0.05mol)、苯均四酸酐(東京化成工業(股)製，以下稱為PMDA)21.38(0.098mol)溶解於NMP 202.00g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有酚性羥基，R1的50莫耳%係以前述通式(3)表示、50莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂H的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使HAB 10.81g(0.05mol)、6FAP 18.31g(0.05mol)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸(東京化成工業(股)製，以下稱為BTDA)31.58g(0.098mol)溶解於NMP 242.81g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量 的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有酚性羥基，R1的50莫耳%係以前述通式(3)表示、50莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂I的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使HAB 18.38g(0.085mol)、6FAP 5.49g(0.015mol)、ODPA 30.40(0.098mol)溶解於NMP 217.10g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有酚性羥基，R1的85莫耳%係以前述通式(3)表示、15莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂J的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使HAB 3.24g(0.015mol)、6FAP 31.13g(0.085mol)、ODPA 30.40(0.098mol)溶解於NMP 259.10g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1具有酚性羥基，R1的15莫耳%係以前述通式(3)表示、85莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂J的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使HAB 18.31g(0.05mol)、間苯二胺(東京化成工業(股)製，以下稱為 m-PDA)5.41g(0.05mol)、ODPA 30.40(0.098mol)溶解於NMP 216.48g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1中未包含酚性羥基及羧基，R1的50莫耳%係以前述通式(3)表示之樹脂L的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使m-PDA 2.16g(0.02mol)、6FAP 29.30g(0.08mol)、ODPA 30.40g(0.098mol)溶解於NMP 247.46g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1中具有酚性羥基，R1的80莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂M的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使m-PDA 10.27g(0.095mol)、3-胺基酚(東京化成工業(股)製，以下稱為MAP)1.09g(0.01mol)、ODPA 30.40(0.098mol)溶解於NMP 167.06g，浸於40℃的油浴攪拌2小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(1)的構造所表示的重複單元，且R1中具有酚性羥基之樹脂N的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使4,4’-二異氰酸基-3,3’-二甲基聯苯(日本曹達(股)製，商品名「TODI」，以下稱為TODI)21.14g(0.08mol)、4,4-二苯基甲烷二異氰酸(東京化成工業(股)製，以下稱為MDI)5.01g(0.02mol)、苯偏三酸酐(東京化成工業(股)製，以下稱為TMA)18.83g(0.098mol)溶解於NMP 179.90g，在室溫下攪拌2小時。之後，將燒瓶升溫至120℃攪拌4小時，進一步升溫至140℃攪拌2小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(2)的構造所表示的重複單元，且R1中未包含酚性羥基及羧基，R1的80莫耳%係以前述通式(3)表示、20莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂O的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使TODI 26.43g(0.1mol)、TMA 18.83g(0.098mol)溶解於NMP 181.03g，在室溫下攪拌2小時。之後，將燒瓶升溫至120℃攪拌4小時，進一步升溫至140℃攪拌2小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(2)的構造所表示的重複單元，且R1中未包含酚性羥基及羧基，R1的100莫耳%係以前述通式(3)表示之樹脂P的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使MDI 25.03g(0.1mol)、TMA 18.83g(0.098mol)溶解於NMP 175.41g，在室溫下攪拌2小時。之後，將燒瓶升溫至120℃攪拌4小時，進 一步升溫至140℃攪拌2小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(2)的構造所表示的重複單元，且R1中未包含酚性羥基及羧基，R1的100莫耳%係以前述通式(4)表示之樹脂Q的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使甲伸苯基(tolylene)-2,4-二異氰酸酯(東京化成工業(股)製，以下稱為TDI)17.42g(0.1mol)、TMA 18.83g(0.098mol)溶解於NMP 144.98g，在室溫下攪拌2小時。之後，將燒瓶升溫至120℃攪拌4小時，進一步升溫至140℃攪拌2小時，以適量的NMP稀釋，藉此得到具有100莫耳%之以前述通式(2)的構造所表示的重複單元，且R1中不包含酚性羥基及羧基之樹脂R的20%NMP溶液。
在乾燥氮氣流下，使HAB 10.81g(0.05mol)、6FAP 18.31g(0.05mol)溶解於NMP 177.26g。之後，以冰將燒瓶冷卻，一邊將溶液的溫度將溶液的溫度保持在30℃以下一邊滴下溶解於NMP 20.00g的間苯二甲醯氯(東京化成工業(股)製，以下稱為IPC)11.98g(0.059mol)與苯偏三酸酐醯氯(東京化成工業(股)製，以下稱為TMAC)8.21g(0.039mol)。投入全部的量後使其在30℃下進行反應4小時。之後，將油浴升溫至200℃攪拌4小時，將此溶液投入水2L中，將所得到的沉澱進行過濾分離，以水1L清洗3次。使清洗後的固體在通風烘箱中乾燥3天，得到具有40莫耳%之以前述通式(1)及(2)所表示的重複單元之樹脂S的固體。
在乾燥氮氣流下，使m-PDA 10.81g(0.1mol)溶解於NMP 102.84g。之後，以冰將燒瓶冷卻，一邊將溶液的溫度保持在30℃以下一邊滴下溶解於NMP 20.00g的IPC 19.90g(0.098mol)。投入全部的量後使其在30℃下進行反應4小時。將此溶液投入水2L中，將所得到的沉澱進行過濾分離，以水1L清洗3次。使清洗後的固體在通風烘箱中乾燥3天，得到含氮芳香族樹脂之樹脂T的固體。
在乾燥氮氣流下，導入丙二醇單甲基醚乙酸酯18.2g並升溫至100℃。之後，耗費2小時從滴液漏斗將混合丙烯酸7.2g、偶氮雙異丁腈0.36g、丙二醇單甲基醚乙酸酯13.60g而成的溶液滴下至燒瓶，在100℃下進一步持續攪拌10小時。將此溶液投入己烷500mL，將所得到的沉澱進行過濾分離，以己烷250mL清洗3次。使清洗後的固體在通風烘箱中乾燥3天，得到並非含氮芳香族樹脂之樹脂U的固體。
對樹脂A的20%NMP溶液5g(樹脂量1g)添加作為熱交聯劑的MW-100LM(SANWA CHEMICAL(股)製，具有環狀構造，一分子中具有6個甲氧基甲基作為交聯性官能基)0.05g(熱交聯劑量0.05g)與NMP 0.2g，以自轉‧公轉混合機(THINKY(股)製，AR-310)混合至成為均勻的溶液，得到蓄電元件用黏合劑組成物。
除了將熱交聯劑變更為HMOM-TPHAP(本州化學工業(股)製，具有環狀構造，一分子中具有6個甲氧基甲基作為交聯性官能基)外，與實施例1同樣地進行而得到蓄電元件用黏合劑組成物。
除了將熱交聯劑變更為MX-270(SANWA CHEMICAL(股)製，具有環狀構造，一分子中具有4個甲氧基甲基作為交聯性官能基)外，與實施例1同樣地進行而得到蓄電元件用黏合劑組成物。
除了將熱交聯劑變更為DMOM-PTBT(本州化學工業(股)製，具有環狀構造，一分子中具有2個甲氧基甲基作為交聯性官能基)外，與實施例1同樣地進行而得到蓄電元件用黏合劑組成物。
除了將熱交聯劑變更為MX-290(SANWA CHEMICAL(股)製，不具有環狀構造，一分子中具有2個甲氧基甲基作為交聯性官能基)外，與實施例1同樣地進行而得到蓄電元件用黏合劑組成物。
除了將樹脂A變更為樹脂B外，與實施例1同樣地進行而得到蓄電元件用黏合劑組成物。
不添加熱交聯劑與NMP，使用樹脂A的溶液作為蓄電元件用黏合劑組成物。
除了樹脂、樹脂量、熱交聯劑、熱交聯劑量、NMP量係以成為如表1所示的方式變更外，與實施例1同樣地進行而得到蓄電元件用黏合劑組成物。
將實施例1~24、比較例1、2的蓄電元件用黏合劑組成物的膜厚減少量、斷裂點應力及剝落個數的評價結果顯示於表2。
使作為可吸留及放出鋰離子的物質(以下稱為活性物質)之SiO粒子(以矽與氧化矽複合化而成的物質所構成的粒子；SIGMA ALDRICH有限責任公司製)4g與球狀石墨(伊藤石墨工業(股)製，商品名「SG-BH8」，以下稱為石墨)4g、作為黏合劑之實施例1中製作的蓄電元件用黏合劑組成物(固體成分濃度20%)1.5g、與作為導電性物質之乙炔黑(Denka股份有限公司製)0.5g分散於適量的NMP，得到蓄電元件用漿體組成物。使用此漿體組成物，依照上述(6)負極的製作中記載的方法製作負極，依照上述(7)電極特性評價中記載的方法進行評價。
除了將活性物質的SiO粒子4g變更為上述(4)中得到的C塗布SiO粒子4g外，與實施例25同樣地進行，得到蓄電元件用漿體組成物。使用此漿體組成物， 依照上述(6)負極的製作中記載的方法製作負極，依照上述(7)電極特性評價中記載的方法進行評價。
除了將活性物質變更為上述(5)中所得到的LTO/Si複合粒子8g外，與實施例25同樣地進行，得到蓄電元件用漿體組成物。使用此漿體組成物，依照上述(6)負極的製作中記載的方法製作負極，依照上述(7)電極特性評價中記載的方法進行評價。
除了不添加導電性物質的點外，與實施例25同樣地進行，得到蓄電元件用漿體組成物。使用此漿體組成物，依照上述(6)負極的製作中記載的方法製作負極，依照上述(7)電極特性評價中記載的方法進行評價。
除了將黏合劑變更為實施例2中所得到的黏合劑組成物(固體成分濃度20%)1.5g外，與實施例25同樣地進行，得到蓄電元件用漿體組成物。使用此漿體組成物，依照上述(6)負極的製作中記載的方法製作負極，依照上述(7)電極特性評價中記載的方法進行評價。
除了以如表3所示的方式變更使用的材料與量外，與實施例25同樣地進行，得到蓄電元件用漿體組成物。使用此漿體組成物，依照上述(6)負極的製作中記載的方法製作負極，依照上述(7)電極特性評價中記載的方法進行評價。此外，表中LTO係使用市售的鈦酸鋰 (SIGMA ALDRICH有限責任公司製，商品名「Lithium titanate,spinel」)。
表3中顯示實施例25~59與比較例3~12的評價結果。
本發明的蓄電元件用黏合劑組成物係能夠適合用作構成鋰離子電池的電極之材料者，且容量的維持率優異。
Claims (18)
- 一種蓄電元件用黏合劑組成物，其含有：含氮芳香族樹脂、以及具有烷氧基甲基及/或羥甲基的熱交聯劑。
- 如請求項1的蓄電元件用黏合劑組成物，其中該熱交聯劑具有環狀構造。
- 如請求項1或2的蓄電元件用黏合劑組成物，其中該熱交聯劑所具有的烷氧基甲基的數量及羥甲基的數量的合計係每一分子為4個以上。
- 如請求項1至3中任一項的蓄電元件用黏合劑組成物，其中該含氮芳香族樹脂具有以下述通式(1)所表示的重複單元及/或以下述通式(2)所表示的重複單元，
- 如請求項4的蓄電元件用黏合劑組成物，其中以通式(1)所表示的重複單元及以通式(2)所表示的重複單元在該含氮芳香族樹脂中所占的合計含有比率係50莫耳%以上。
- 如請求項4或5的蓄電元件用黏合劑組成物，其中該通式(1)中的R 1及該通式(2)中的R 3中任一者或兩者為具有酚性羥基及/或羧基的基。
- 如請求項4至6中任一項的蓄電元件用黏合劑組成物，其中在該含氮芳香族樹脂中，將該通式(1)中的R 1及該通式(2)中的R 3的合計設為100莫耳%時，包含20莫耳%以上之以下述通式(3)所表示的構造，
- 如請求項4至7中任一項的蓄電元件用黏合劑組成物，其中在該含氮芳香族樹脂中，將該通式(1)中的R 1及該通式(2)中的R 3的合計設為100莫耳%時，包含20莫耳%以上之以下述通式(4)所表示的構造，
- 一種蓄電元件用漿體組成物，其含有：如請求項1至8中任一項的蓄電元件用黏合劑組成物、以及可吸留(occlusion)及放出鋰離子的物質。
- 如請求項9的蓄電元件用漿體組成物，其中該可吸留及放出鋰離子的物質包含以下的(a1)至(a7)中之至少一種類：(a1)矽(但是，排除相當於(a4)的情況)；(a2)鈦酸鋰；(a3)碳氧化矽(silicon oxycarbide)；(a4)將矽與氧化矽混合或複合化的物質；(a5)將(a1)至(a4)中之2者以上混合或複合化的物質(但是，排除將(a1)與(a4)混合的情況)；(a6)將(a1)至(a4)中之1者以上與碳混合或複合化的物質；(a7)其表面經碳塗布(carbon coat)之(a1)至(a5)的物質。
- 如請求項10的蓄電元件用漿體組成物，其中將該可吸留及放出鋰離子的物質整體的質量設為100質量%時，該可吸留及放出鋰離子的物質中所含的矽的含量為5~70質量%。
- 如請求項9至11中任一項的蓄電元件用漿體組成物，其進一步包含導電性物質。
- 一種電極，其在支撐基板的至少單面，具有將如請求項9至12中任一項的蓄電元件用漿體組成物進行製膜而成的層或其熱交聯反應物。
- 一種電極之製造方法，其包含：在支撐基板的至少單面塗布如請求項9至12中任一項的蓄電元件用漿體組成物而形成塗布膜的步驟；及將該塗布膜乾燥的步驟。
- 一種二次電池，其具有如請求項13的電極。
- 一種電雙層電容，其具有如請求項13的電極。
- 如請求項15的二次電池，其包含就其合計量而言為總電解液質量的0.05質量%以上之含氮極性溶媒、含硫極性溶媒及/或內酯。
- 如請求項16的電雙層電容，其包含就其合計量而言為總電解液質量的0.05%以上之含氮極性溶媒、含硫極性溶媒及/或內酯。
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