TW201821389A - 光波長轉換構件之製造方法、光波長轉換構件、光波長轉換零件、及發光裝置 - Google Patents

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Abstract

提供能夠抑制光波長轉換構件的黑色化的光波長轉換構件之製造方法、黑色化受到抑制的光波長轉換構件、具備光波長轉換構件的光波長轉換零件、及具備光波長轉換構件或光波長轉換零件的發光裝置。一種光波長轉換構件9之製造方法，該光波長轉換構件9係由以Al2O3和A3B5O12：Ce所表示的成分作為主要成分的燒結體構成。此製造方法係在壓力為104Pa以上，且氧濃度為0.8體積%以上小於25體積%的燒成氣體環境下進行燒成，因此因爐內氣體環境所產生的燒結體的黑化受到抑制，可得到高螢光特性。用這樣的製造方法所製造的光波長轉換構件9可得到高螢光強度。此外，也可以提高顏色的均質性。因此，能夠製作在高輸出的LED、雷射光源下，能夠發揮高螢光特性的光波長轉換構件9。

Description

光波長轉換構件之製造方法、光波長轉換構件、光波長轉換零件、及發光裝置
本發明係關於可用於例如頭燈、照明、投影機等各種光學機器之類的可以轉換光的波長的光波長轉換構件之製造方法、光波長轉換構件、具備光波長轉換構件的光波長轉換零件、具備光波長轉換構件或光波長轉換零件的發光裝置。
在頭燈、各種照明機器等方面，利用螢光體將發光二極體(LED：Light Emitting Diode)、半導體雷射(LD：Laser Diode)的藍色光轉換波長，從而得到白色的裝置成為主流。
作為螢光體，已知有樹脂系、玻璃系等，但近年來，正在進行光源的高輸出化，就螢光體來說，由於要求更高的耐久性，因此陶瓷螢光體受到關注(參照專利文獻1~3)。
作為此陶瓷螢光體，已知有如以Y3Al5O12：Ce(YAG：Ce)所代表的石榴石構造(A3B5O12)的成分中Ce被活化的螢光體。
此外，例如下述專利文獻1~3中記載的技術 ，係使YAG：Ce複合化於Al2O3中，從而使耐熱性、導熱性提升。即，這些技術係藉由包含Al2O3，變得具有比YAG：Ce單一組成高的導熱性，其結果，耐熱性、耐雷射輸出性提升。
此處，針對專利文獻1~3中記載的技術的特徵，簡單地進行說明。
專利文獻1中記載的技術，係利用一方向凝固法製作作為螢光體的燒結體的技術，以體積比計，燒結體的組成為Al2O3/YAG：Ce=55/45。又，燒結體的螢光強度、顏色不均(顏色變異)等的螢光特性為限定的特性。
此外，專利文獻2中記載的技術，係在製造燒結體之際，為了防止伴隨由燒成中的Ce蒸發所產生的Ce濃度不均而來的顏色不均，而使CeAl11O18析出於結晶中的技術。又，CeAl11O18本身不具有螢光特性，因此因有該物質存在而損害了燒結體整體的螢光特性。
另外，專利文獻3中記載的技術，係使用放電電漿燒結法(SPS法)將無機物粉末熔融，之後，藉由冷卻而製造燒結體的技術。此SPS法，係對螢光體粉末和無機物粉末的粉體混合物，以低電壓投入脈衝狀的大電流，藉由因火花放電現象而瞬間產生的放電電漿的高能量，使無機物粉末熔融的方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利第4609319號公報
專利文獻2：日本專利第5740017號公報
專利文獻3：日本專利第5650885號公報
然而，在上述的先前技術中，有如下的問題，被要求有所改善。
具體而言，例如專利文獻2、3等的技術，在製造燒結體的情況下，採用真空氣體環境燒成、SPS、熱等向壓加壓(HIP)，但在實施此真空氣體環境燒成、SPS、HIP的情況下，大多使用碳系的材料(碳材)作為其加熱源、隔熱材、燒成容器。
然而，此碳材係在燒成中以一定濃度進行蒸氣化而懸浮，滲碳入燒結體中，有使燒結體黑化的情況。此外，也有以下的情況：蒸氣化的碳係與從燒結體所放出的微量的氧進行反應而成為一氧化碳，將爐內氣體環境變成還原性，其成為將燒結體還原的原因而產生氧缺陷，由此燒結體會從暗灰色變成黑色。
依此方式，在不論燒結體的緻密化進展如何，燒結體本身會變黑的情況下，理所當然地螢光特性會明顯降低。因此，會在使用高輸出的半導體雷射(LD)的藍色光作為光源之際形成阻礙。
本發明係有鑑於前述課題所完成者，其目的在於提供能夠容易地抑制光波長轉換構件的黑色化的光波長轉換構件之製造方法、黑色化受到抑制的光波長轉換構件、具備該光波長轉換構件的光波長轉換零件、具 備光波長轉換構件或光波長轉換零件的發光裝置。
(1)本發明的第一態樣係關於一種光波長轉換構件之製造方法，該光波長轉換構件係由以Al2O3和A3B5O12：Ce所表示的成分(其中，A、B為元素)作為主要成分的燒結體構成。
此光波長轉換構件之製造方法，係在將燒結體進行燒成而製造的情況下，在壓力為104Pa以上，且氧濃度為0.8體積%以上小於25體積%的燒成氣體環境下進行燒成。
本第一態樣中，在壓力為104Pa以上(例如105Pa以下)，且氧濃度為0.8體積%以上小於25體積%的燒成氣體環境下進行燒成，因此如由後述的實施例得知般，因爐內氣體環境所產生的燒結體的黑化受到抑制而得到高螢光特性。
由此，用這樣的製造方法所製造的光波長轉換構件可得到高螢光強度。此外，也可以提高顏色的均質性。因此，在高輸出的LED、雷射光源下，發揮了能夠製作能夠發揮高螢光特性的光波長轉換構件這樣的顯著效果。
又，為了抑制燒結體組織內的殘留氣孔，理想的是壓力為106Pa以下的燒成氣體環境。此外，可以使用氫爐，使用增濕器(wetter)作出同程度的燒成氣體環境以進行燒成。在該情況下，增濕器的溫度，適合在0~40℃的範圍內。
(2)本發明的第二態樣，在燒結體整體中所佔的A3B5O12：Ce的比例為3~70體積%，A3B5O12：Ce係由在燒成時共晶析出於Al2O3中的多結晶粒子構成。
此處，A3B5O12：Ce包含藉由將A的化合物(A化合物)、B的化合物(B化合物)、Ce的化合物(Ce化合物)進行燒成，共晶析出於Al2O3中(即Al2O3的結晶粒子中)的多結晶粒子。
在欲提高發光構件(詳言之，為螢光構件)的光波長轉換構件的發光效率的情況下，若藉由將構件的壁厚減薄以提高激發光、經轉換的光的透射性，或使A3B5O12：Ce量增加，使轉換的光量增加來進行調整的話即可。但是，若A3B5O12：Ce量變得過多，則產生螢光構件的導熱率變低、或機械強度變得容易降低等問題。
另一方面，若A3B5O12：Ce量過少，則變得難以使其充分發光。由此，A3B5O12：Ce量較佳為在燒結體整體的3~70體積%的範圍。
此外，多結晶粒子的A3B5O12：Ce較佳為藉由燒成，來使其從A化合物、B化合物、Ce化合物共晶析出於Al2O3。其原因是僅將Al2O3、A3B5O12：Ce的各結晶粒子複合化的話，不容易得到緻密的螢光構件。
(3)本發明的第三態樣中，燒結體具有由從下述元素群組所選出的至少一種元素所構成的A3B5O12：Ce所表示的石榴石構造。
A：Sc、Y、鑭系(不包括Ce)
B：Al、Ga
藉由本第三態樣的組成，能夠有效率地將藍色光轉換為可見光。
(4)本發明的第四態樣中，A3B5O12：Ce中的Ce的濃度係相對於元素A為5mol%以下(但不包含0)。
藉由位於本第四態樣的範圍，變得可得到充分的螢光特性。即，若前述Ce的濃度(Ce濃度)超過5mol%，則變得容易造成濃度消光，導致螢光強度降低。又，若Ce濃度小於0.1mol%，則變得難以得到充分的螢光強度，因此較佳為0.1mol%以上。
(5)本發明的第五態樣，係關於由以Al2O3用A3B5O12：Ce所表示的成分(其中，A、B為元素)作為主要成分的燒結體所構成的光波長轉換構件。
此光波長轉換構件，係燒結體的中央部的斷裂面中的C(即碳)的原子數Cin和Al的原子數Alin的比(Cin/Alin)、與燒結體的端部的斷裂面中的C的原子數Cout和Al的原子數Alout的比(Cout/Alout)的相對濃度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)為2以下。
本第五態樣的燒結體的光波長轉換構件，藉由位於上述比(相對濃度比)的範圍，如可由後述的實施例得知般，黑化受到抑制，因此可得到高螢光特性。
即，前述燒結體係在其製造時，因爐內氣體所產生的燒結體的黑化受到抑制，因此可得到高螢光特性。此處，「燒結體的端部」係指自燒結體的外周1mm以內的範圍，「燒結體的中央部」表示「比燒結體的端部還靠內部(例如斷裂面中的重心)」。
例如，在以通過自燒結體的重心半徑1.5mm以內的平面作為斷裂面的情況下，能夠以該半徑1.5mm以內的範圍(例如重心)為中央部。但是，在取得斷裂面的情況下，係在斷裂面中，以中央部自端部區域5mm以上的方式進行。
又，對於燒結體的斷裂面中的組成，例如，能夠以X射線光電子光譜法(XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy)、或者是ESCA法(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)進行分析。
又，在對中央部、端部實施複數次分析而得到複數個測定值的情況(例如在中央部、端部的範圍內，在相同的地方或偏移測定位置進行分析的情況等)下，能夠採用各自的平均值。
又，這樣的光波長轉換構件能夠藉由前述第一~第四態樣中任一項的製造方法製造。(6)本發明的第六態樣係一種光波長轉換零件，其具備第五態樣的光波長轉換構件、和支撐該光波長轉換構件的金屬製的支撐構件的同時，支撐構件的導熱率比光波長轉換構件的導熱率高。
光波長轉換構件從LED、LD等光源接受光，轉換該光的波長，溫度因射入的光而上升。然而，若光波長轉換構件的溫度上升，則發光強度(即螢光強度)因溫度消光而降低。
相對於此，本第六態樣中，光波長轉換構件係由導熱率比光波長轉換構件高的金屬製的支撐構件支 撐，因此光波長轉換構件本身的熱會被快速地傳送至導熱率高的支撐構件。藉此，光波長轉換構件的溫度降低，因此能夠抑制溫度消光。由此，與不使用支撐構件的情況相比，能夠抑制螢光強度的降低。
又，光波長轉換構件和支撐構件的導熱率(導熱係數)的高低，較佳為對全部的溫度區域都成立，至少在光波長轉換構件所使用的溫度區域下成立的話即可(例如-20~300℃)。
(7)本發明的第七態樣中，支撐構件係框體，光波長轉換構件被固定於此框體的框內。
本第七態樣例示較佳的光波長轉換零件的結構。若為此結構的話，則即使光波長轉換構件的溫度變高，也可以透過金屬製的支撐構件有效地散熱。此外，藉由框體的支撐構件，能夠確實地支撐光波長轉換構件。
(8)本發明的第八態樣係一種發光裝置，具備第五態樣的光波長轉換構件、或者是第六態樣或第七態樣的光波長轉換零件。
以本第八態樣的發光裝置(詳言之，為光波長轉換構件)轉換波長的光(即，螢光)具有高螢光強度。此外，具有高色均質性。
又，作為發光裝置的發光元件，能使用例如LED、LD等公知的元件。
<以下，針對本發明的各結構進行說明>
‧前述「光波長轉換構件」係具有上述結構的陶瓷燒結體，在各結晶粒子、其粒界中可以包含不可避免的 雜質。
‧前述「主要成分」表示在前述光波長轉換構件中，存在最多的量(體積)。
‧前述「A3B5O12：Ce」表示Ce固溶取代在A3B5O12中的元素A的一部分上，藉由具有這樣的結構，同化合物變得顯示螢光特性。
‧作為前述金屬，可舉出：金屬單體(例如銅、鋁、鎳、鐵)、各種合金(例如Cu-W、Cu-Mo、黃銅、鋁合金、不鏽鋼)。
‧又，金屬製的支撐構件係可以在無損與上述的光波長轉換構件的導熱率的高低關係的範圍內，或者，在因光的吸收所產生的熱交換不影響放射性的範圍內，或者是在不影響在支撐構件與光波長轉換構件的界面處的支撐構件的光反射率的範圍內，包含些許(例如30體積%以下)金屬以外的成分。
1‧‧‧發光裝置
5、17、47、57‧‧‧發光元件
9、13、39、45、55、65、73、85‧‧‧光波長轉換構件
15‧‧‧光波長轉換零件
23、31、41、51、61、71、81‧‧‧支撐構件
圖1係顯示在厚度方向上將具備第一實施形態的光波長轉換構件的發光裝置斷裂的剖面的剖面圖。
圖2係顯示第一實施形態的光波長轉換構件的製造步驟的說明圖。
圖3係示意地顯示在厚度方向上將具備第二實施形態的光波長轉換零件的發光裝置斷裂的剖面的剖面圖。
圖4係顯示第二實施形態的光波長轉換零件的斜視圖。
圖5係顯示在厚度方向上將變形例的光波長轉換零件等斷裂的剖面的剖面圖。
圖6係顯示實施例7的試料No.31的光波長轉換零件的平面圖。
圖7(a)係顯示其他實施形態的光波長轉換零件構件的平面圖，(b)係進一步顯示其他實施形態的光波長轉換零件的斜視圖。
[實施發明之形態]
接著，針對本發明的光波長轉換構件之製造方法、光波長轉換構件、光波長轉換零件、及發光裝置的實施形態進行說明。
[1.第一實施形態]
[1-1.發光裝置]
首先，針對具備第一實施形態的光波長轉換構件的發光裝置進行說明。
如圖1所示，本第一實施形態的發光裝置1具備：例如氧化鋁等的箱狀的陶瓷製的封裝體(容器)3、配置在容器3的內部的例如LD等的發光元件5、和以覆蓋容器3的開口部7的方式所配置的板狀的光波長轉換構件9。
此發光裝置1，從發光元件5所放射的光，透射具有透光性的光波長轉換構件9的同時，該光的一部分在光波長轉換構件9的內部被轉換波長而發光。即，光波長轉換構件9發出波長與從發光元件5所放射的光的波長不同的螢光。
例如，從LD所照射的藍色光，係藉由光波長轉換構件9轉換波長，從而使整體白色光從光波長轉換構件9照射至外部(例如，圖1的上方)。
[1-2.光波長轉換構件]
接著，針對光波長轉換構件9進行說明。
本第一實施形態的光波長轉換構件9，係由以Al2O3結晶粒子和化學式A3B5O12：Ce所表示的成分的結晶粒子(即A3B5O12：Ce結晶粒子)作為主要成分的多結晶體的陶瓷燒結體所構成者。
又，化學式A3B5O12：Ce的A及B表示構成化學式A3B5O12：Ce所表示的物質的各元素(但為不同的元素)，O為氧，Ce為鈰。
此光波長轉換構件9，係陶瓷燒結體整體中的A3B5O12：Ce的比例為陶瓷燒結體的3~70體積%，A3B5O12：Ce係由在燒成時共晶析出於Al2O3中的多結晶粒子構成。
此外，此陶瓷燒結體具有由從下述元素群組所選出的至少一種元素所構成的A3B5O12：Ce所表示的石榴石構造。
A：Sc、Y、鑭系(不包括Ce)
B：Al、Ga
另外，陶瓷燒結體，A3B5O12：Ce中的Ce的濃度係相對於元素A為5mol%以下(但不包含0)。
而且，陶瓷燒結體的中央部的斷裂面中的C(碳)的原子數Cin和Al(鋁)的原子數Alin的比(中比： Cin/Alin)、與燒結體的端部的斷裂面中的C的原子數Cout和Al的原子數Alout的比(外比Cout/Alout)的比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)為2以下。
[1-3.光波長轉換構件的製造方法]
此處，針對製造光波長轉換構件9之際的概略操作順序，簡單地進行說明。
如圖2所示，首先，為滿足前述第一實施形態的結構，進行陶瓷燒結體的光波長轉換構件9的粉末材料的秤量等(即進行調製)。接著，向調製好的粉末材料添加有機溶劑和分散劑，以球磨機進行粉碎混合。
接著，將樹脂混合於藉由粉碎混合所得到的粉末而製作漿料。
接著，使用漿料，利用刮刀法製作薄片成形體。
接著，將薄片成形體進行脫脂。
接著，對經脫脂的薄片成形體，在壓力為104Pa以上，且氧濃度為0.8體積%以上小於25體積%的燒成氣體環境下進行既定時間的燒成，得到陶瓷燒結體。
[1-4.效果]
接著，說明本第一實施形態的效果。
(1)本第一實施形態，在藉由將燒結體的光波長轉換構件9進行燒成來製造的情況下，在壓力為104Pa以上，且氧濃度為0.8體積%以上小於25體積%的燒成氣體環境下進行燒成，因此因爐內氣體環境所產生的燒結體的黑化受到抑制，可得到高螢光特性。
由此，用這樣的製造方法所製造的光波長轉 換構件9可得到高螢光強度。此外，也可以提高顏色的均質性。因此，在高輸出的LED、雷射光源下，發揮了能夠製作能夠發揮高螢光特性的光波長轉換構件9這樣的顯著效果。
(2)本第一實施形態中，在燒結體整體中所佔的A3B5O12：Ce的比例為燒結體整體的3~70體積%，A3B5O12：Ce係由在燒成時共晶析出於Al2O3中的多結晶粒子構成。
在欲提高光波長轉換構件9的發光效率的情況下，若藉由將構件的壁厚減薄以提高激發光、經轉換的光的透射性，或使A3B5O12：Ce量增加，使轉換的光量增加來進行調整的話即可。但是，若A3B5O12：Ce量變得過多，則產生光波長轉換構件9的導熱率變低、或機械強度變得容易降低等問題。另一方面，若A3B5O12：Ce量過少，則變得難以使其充分發光。由此，A3B5O12：Ce量較佳為在3~70體積%的範圍內。
(3)本第一實施形態中，燒結體具有由從下述元素群組所選出的至少一種元素所構成的A3B5O12：Ce所表示的石榴石構造。
A：Sc、Y、鑭系(不包括Ce)
B：Al、Ga
藉由此組成，能夠有效率地將藍色光轉換為可見光。
(4)本第一實施形態，在燒結體中，A3B5O12：Ce中的Ce的濃度係相對於元素A為5mol%以下(但不包含0)。
藉由燒結體位於此組成的範圍，可得到充分的螢光特性。即，若Ce濃度超過5mol%，則變得容易造成濃度消光，導致螢光強度降低，因此此範圍是合適的。
(5)本第一實施形態中，光波長轉換構件9，係燒結體的中央部的斷裂面中的C(碳)的原子數Cin和Al的原子數Alin的中比(Cin/Alin)、與燒結體的端部的斷裂面中的C的原子數Cout和Al的原子數Alout的外比(Cout/Alout)的相對濃度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)為2以下。
在這樣的相對濃度比的情況下，黑化受到抑制，因此可得到高螢光特性。
(6)以本第一實施形態的發光裝置1(詳言之，為光波長轉換構件9)轉換波長的光(即，螢光)具有高螢光強度。此外，具有高色均質性。
[2.第二實施形態]
接著，針對第二實施形態進行說明，但對於與第一實施形態相同的內容，省略或簡化其說明。
[2-1.結構]
如圖3示意地顯示，本第二實施形態的發光裝置11具備：支撐與第一實施形態相同的結構的光波長轉換構件13的光波長轉換零件15、例如LD等的發光元件17、和基板(即配線基板)19、21等。
詳言之，在第一基板19上配置有第二基板21，在第二基板21上配置有光波長轉換零件15。
此光波長轉換零件15係藉由光波長轉換構件13、支 撐光波長轉換構件13的支撐構件23所構成。
與第一實施形態同樣地，光波長轉換構件13係俯視下(從圖3的上方觀看的情況)為例如四角形(此處為長方形)的板材。又，光波長轉換構件13的尺寸，為例如縱1.5mm×橫6.0mm×厚度0.2mm。
支撐構件23係俯視下為例如四角形(此處為長方形)的金屬製的框體，框體的內部(框內)具有與支撐構件23同軸地嵌入光波長轉換構件13的俯視下為例如四角形(此處為長方形)的貫穿孔25(參照圖4)。
作為構成此支撐構件23的金屬，可使用導熱率比光波長轉換構件13高的材料(例如金屬單體、合金)。例如，可使用銅、鋁、鎳、鐵、其合金(例如不鏽鋼)等。
又，支撐構件23的尺寸(外徑)為例如縱2.7mm×橫7.2mm×厚度0.6mm，貫穿孔25的尺寸(內徑)為例如縱1.49mm×橫5.99mm×厚度0.6mm。
此貫穿孔25的俯視下的形狀、大小，係以與光波長轉換構件13的俯視下的形狀、大小實質上一致的方式構成。由此，例如，藉由將光波長轉換構件13熱壓入於支撐構件23的貫穿孔25，能夠將光波長轉換構件13固定於支撐構件23。
此外，支撐構件23的框內(即貫穿孔25內)，在比光波長轉換構件13還靠內側處(圖3中為下方)配置有發光元件17。此發光元件17係藉由例如焊料凸塊等的連接部27來與第二基板21的配線(未圖示)連接。
又，支撐構件23係藉由配置在其外周側的樹脂29來與兩基板19、21接合而一體化。與第一實施形態同樣地，此發光裝置1中，從發光元件17所放射的光，透射具有透光性的光波長轉換構件13的同時，該光的一部分在光波長轉換構件13的內部被轉換波長而發光。
此外，從發光元件17的側面所放射的光也被支撐構件23的內周面23a反射，最終被導入光波長轉換構件13，與前述同樣地被轉換波長。又，為了提高光的反射率，可以在支撐構件23的內周面23a，藉由例如鍍銀來形成反射膜(未圖示)。
然後，從發光元件17所照射的例如藍色光，係藉由光波長轉換構件13轉換波長，從而使整體白色光從光波長轉換構件13照射至外部(例如，圖3的上方)。
[2-2.製造方法]
此處，針對製造本第二實施形態的主要部位的光波長轉換零件15的方法進行說明。
光波長轉換構件13係與第一實施形態同樣地操作，以成為上述尺寸的方式製造。在製造支撐構件23的情況下，切削例如不鏽鋼製的板材，作成上述尺寸的框體。
之後，將支撐構件23和光波長轉換構件13加熱至例如300℃以上，並將支撐構件23的貫穿孔25作成光波長轉換構件13可以插入的尺寸，將光波長轉換構件13熱壓入於支撐構件23的貫穿孔25。依此方式操作，能夠製造光波長轉換零件15。
此處，作為將光波長轉換構件13固定於支撐構件23的方法，除上述的熱壓入之外，可舉出各種方法。例如，可舉出：壓入、鍛造(例如熱鍛造)、利用金屬(例如Ag)糊的接合、合金化而進行接合的方法等。又，無機接著劑，在支撐構件23和光波長轉換構件13的界面造成導熱率降低、光反射率降低，因而不佳。
即，能夠採用能夠將燒結體的光波長轉換構件13固定於金屬製的支撐構件23的各種方法。
[2-3.效果]
本第二實施形態發揮與第一實施形態相同的效果。
此外，本第二實施形態中，光波長轉換構件13係由導熱率比光波長轉換構件13高的金屬製的支撐構件23支撐，因此即使是在光波長轉換構件13的溫度上升的情況下，光波長轉換構件13的內部的熱會被快速地傳送至導熱率高的支撐構件23。藉此，光波長轉換構件13的溫度降低，因此能夠抑制光波長轉換構件13的溫度消光。由此，與不使用支撐構件23的情況相比，能夠抑制螢光強度的降低。
另外，本第二實施形態中，光波長轉換零件15係將光波長轉換構件13熱壓入於四角框狀的支撐構件23的貫穿孔25而予以固定，因此能夠確實地支撐光波長轉換構件13，有耐久性亦高這樣的優點。
[2-4.變形例]
‧作為本第二實施形態的變形例，例如，如圖5(a)所示，可以由四角形的框體33、和覆蓋由該框體33所包 圍的空間(貫穿孔)的上部(圖5(a)的上方)的一部分的表面板35構成支撐構件31。此表面板35的中央設有開口部37。此外，光波長轉換構件39係配置在比表面板35還靠內側(圖5(a)的下方)。
由此，被光波長轉換構件39轉換波長的光，從此開口部37照射於外部(圖5(a)的上方)。又，藉由口徑比此框體33的內徑小的開口部37，可得到減低射出光的光量的光圈效果。
‧此外，如圖5(b)所示，可以在與前述圖5(a)相同的縱剖面為L字狀的支撐構件41的開口部43內，配置光波長轉換構件45，在其下方配置發光元件47。
‧另外，如圖5(c)所示，可以在板狀等的支撐構件51的開口部53內，以將光波長轉換構件55和發光元件57積層的方式配置。
‧此外，如圖5(d)所示，可以將支撐構件61的貫穿孔63的開口端63a側(輸出光的側)作成內徑朝光波長轉換構件65的壓入方向(圖5(d)的下方)變小。藉此，光波長轉換構件65的壓入變得容易，此外，光波長轉換構件65被確實地固定，因此有耐久性提升這樣的優點。
[3.實施例]
接著，針對具體的各實施例進行說明。
又，下述實施例當中，實施例1~6係與第一實施形態關聯者，實施例7係與第二實施形態關聯者。
<實施例1>
利用下述表1所示的條件，製作No.1~4、29的陶瓷 燒結體(即光波長轉換構件)的試料。又，各試料當中，No.1~3為本發明的範圍內的試料，No.4、29為本發明的範圍外(比較例)的試料。
具體而言，對各試料，如下述表1所示以陶瓷燒結體(即構成光波長轉換構件的陶瓷燒結體)中的YAG(Y3Al5O12)的比例成為30vol%的方式，或者，以Ce濃度相對於YAG中的Y成為1mol%的方式，秤量Al2O3(平均粒徑0.3μm)、Y2O3(平均粒徑1.2μm)和CeO2(平均粒徑1.5μm)。
將其連同有機溶劑和既定量的分散劑(以固形物換算，相對於原料粉末為2wt%)投入球磨機中，進行12hr粉碎混合。
然後，在藉由粉碎混合所得到的粉末中混合聚乙烯醇縮丁醛樹脂，使用所得到的各漿料，利用刮刀法製作各薄片成形體。
接著，將各薄片成形體脫脂後，在如下述表1所示的各燒成氣體環境下，在燒成溫度1450℃~1750℃、保持時間3~20小時下進行燒成。又，此燒成方法係所謂的控制氣體環境的燒成。
藉此，得到No.1~4、29的陶瓷燒結體的試料。又，陶瓷燒結體的尺寸為20mm見方×厚度0.8mm的板狀(長方體形狀)。
又，作為分散劑，例如，能夠使用多元羧酸系分散劑的Sunnopco公司製的SN DISPERSANT5468、日本油脂股份公司製的Malialim AKM-0531。
接著，針對所得到的陶瓷燒結體，與後述的 其他實施例同樣地，調查下述的特性(a)~(d)。將其結果記錄於下述表1。
又，表1中的「O2%：23」、「O2%：16」、「O2%：0.8」、「O2%：0」、「O2%：20」、「O2%：5」、「O2%：10」、「O2%：25」分別表示載氣為Ar且氧濃度為23%、16%、0.8%、0%、20%、5%、10%、25%的氣體環境。
(a)相對密度
陶瓷燒結體的相對密度係以用阿基米德法測定密度，將測定的密度換算為相對密度的方法而算出。
(b)螢光強度
將前述陶瓷燒結體的主面進行研磨加工以將厚度減薄，製作20mm見方×厚度0.5mm的樣品。即，切削板狀的燒結體的主面使斷裂面露出而形成樣品面。
然後，用透鏡使具有465nm波長的藍色LD光集光至寬度0.3mm而照射在樣品面，利用透鏡使透射的光集光，藉由功率感測器(power sensor)測定其發光強度。
照射位置設在樣品面的中央部(即俯視下的重心)和角部(在XY座標上自外端1mm以內)。又，中央部係指俯視下重心的位置(在正方形、長方形的情況下為中線、對角線的交點)，角部係指在正交的外周的邊中，在俯視下自外周1mm以內的寬度的範圍內。
此時，以所照射的輸出密度成為40W/mm2的方式操作。又，該強度係以將YAG：Ce單結晶體的強度設為100時的相對值來評價。
(c)顏色不均(顏色變異)
顏色不均係藉由利用色彩照度計的色度變異測定來評價。
具體而言，對前述加工為20mm見方×厚度0.5mm的樣品，用透鏡使具有462nm波長的藍色LD光集光而作成寬度0.4mm，針對將其照射於樣品面並從相反面透射而來的光，藉由色彩照度計測定色度。
照射係在樣品的照射面(樣品面)的中央，設定18mm見方的區域，在該區域內以3mm間隔進行，評價其色度(X方向)的變異(即顏色不均：△X)。此處，顏色不均(△X)係指色度(X方向)的偏差的最大值。
又，色度係指使用國際照明委員會(CIE)在1931年制定的國際表示法，由CIE-XYZ表色系所表示的色度。即，將表色上的3原色數值化，以xy座標空間表示顏色的xy色度圖(所謂的CIE色度圖)所表示的色度。
然後，依上述方式操作按各試料所得到的結果當中，關於螢光強度、顏色不均，能夠依照如下的評價基準評價。又，其他實施例也能夠同樣地評價。即，對於螢光強度，認為較佳為中央部、角部都比110大者。對於顏色不均，認為較佳為△X<0.025。
(d)C/Al相對濃度比
用X射線光電子光譜法(XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy)分析，求出C/Al相對濃度比(原子數的比例：atm%)。
具體而言，對前述加工為20mm見方×厚度 0.5mm的樣品，在該樣品面(主面)的斷裂面中，在俯視下，在中央部(重心)和角部(在XY座標上自外端1mm的內側)的位置進行分析。
然後，求出各試料的中央部中的C的原子數Cin和Al的原子數Alin的比(中比：Cin/Alin)、和角部(即端部)中的C的原子數Cout和Al的原子數Alout的比(外比：Cout/Alout)，進一步由中比和外比求出外比/中比的相對濃度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)。
又，測定條件為X射線束徑100μm、訊號的接收角45°、通能(pass energy)140.0eV。
此外，相對濃度比的評價基準設為相對濃度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)<2，認為若在此範圍內的話較佳。
以下，對於本實施例1，針對基於前述評價基準的評價等進行說明。
在實施例1的任一試料中，相對密度係99%以上而充分緻密化。
此外，如下述表1所示，在氧濃度0.8體積%以上小於25體積%的燒成氣體環境下進行燒成的試料No.1~3係螢光強度、顏色不均皆成為良好的結果。
另一方面，在降低了氧濃度的燒成氣體環境下進行燒成的試料No.4係螢光強度低，試料中央和角部的螢光強度的差比No.1~3大。此外，顏色不均大。
此外，在提高了氧濃度的燒成氣體環境下進行燒成的試料No.29係螢光強度低。
另外，相對濃度比(以下，在表1等中記錄為 相對C/Al)為2以下的No.1~3係螢光強度高，顏色不均小。
另一方面，相對C/Al超過2的No.4係螢光強度低，顏色不均大。
<實施例2>
使用與實施例1同樣的製造方法，如下述表1所示，製作陶瓷燒結體的試料(No.5~8的試料)，同樣地進行評價。又，各試料當中，No.5、6為本發明的範圍內的試料，No.7、8為本發明的範圍外(比較例)的試料。
此處，以相對於陶瓷燒結體的A3B5O12(YAG)中的Y的Ce濃度成為0.3mol%的方式使原料掺合比改變。此外，燒成係以載氣為Ar且氧濃度為20體積%的氣體環境氣體取代後，在既定的爐內氣體環境下實施。
其結果，在任一試料中，相對密度皆為99%以上而充分緻密化。
此外，在壓力104Pa以上的燒成氣體環境下燒成的No.5、6係螢光強度、顏色不均皆成為良好的結果。
另一方面，在壓力小於104Pa的燒成氣體環境下燒成的No.7係試料的中央部黑色化，螢光強度低。詳言之，螢光強度低。此外，No.8係由燒成所產生的重量減少顯著而無法測定。
<實施例3>
使用與實施例1同樣的製造方法，如下述表1所示，製作陶瓷燒結體的試料(No.9~13的試料)，同樣地進行評價。
但是，以陶瓷燒結體中的A3B5O12：Ce量(YAG ：Ce量)成為2~79體積%的方式使原料掺合比改變。
此外，燒成係以載氣為Ar且氧濃度為5體積%的氣體環境氣體取代後，在既定的爐內氣體環境下實施。
其結果，在任一試料中，相對密度皆為99%以上而充分緻密化。
其結果，YAG：Ce量位於既定範圍(即3~70體積%)的No.10~12係螢光強度、顏色不均皆成為良好的結果。
另一方面，YAG：Ce量少的No.9係螢光強度低。
此外，YAG：Ce量多的No.13係試料的中央部的螢光強度高，但角部的螢光強度小。此外，顏色不均大。
<實施例4>
使用與實施例1同樣的製造方法，如下述表1所示，製作陶瓷燒結體的試料(No.14~20的試料)，同樣地進行評價。
但是，在調合時不僅使用Y2O3粉末，還使用一個以上的Lu2O3(平均粒徑1.3μm)或Yb2O3(平均粒徑1.5μm)、Gd2O3(平均粒徑1.5μm)、Tb2O3(平均粒徑1.6μm)、Ga2O3(平均粒徑1.3μm)的各粉末，以能夠合成既定的A3B5O12：Ce的方式使掺合比改變。
此外，燒成係以載氣為Ar且氧濃度為10體積%的氣體環境氣體取代後，在既定的爐內氣體環境下實施。其結果，在任一試料中，相對密度皆為99%以上而充分緻密化。
此外，在全部的試料中，螢光強度、顏色不 均皆成為良好的結果。
<實施例5>
使用與實施例1同樣的製造方法，如下述表1所示，製作陶瓷燒結體的試料(No.21~26的試料)，同樣地進行評價。又，各試料當中，No.22~26為本發明的範圍內的試料，No.21為本發明的範圍外(比較例)的試料。
但是，以相對於燒結體的A3B5O12(YAG)中的Y的Ce濃度成為0~10mol%的方式使原料掺合比改變。
此外，燒成係在大氣環境下實施。
其結果，在任一試料中，相對密度皆為99%以上而充分緻密化。
此外，Ce濃度位於既定範圍(超過0mol%且5mol%以下)的No.22~25係螢光強度、顏色不均皆成為良好的結果。
另一方面，不包含Ce的No.21係螢光強度、顏色不均都無法測定。
此外，Ce濃度高的No.26係顏色不均在基準內，但螢光強度變低。
<實施例6>
使用與實施例1同樣的製造方法，如下述表1所示，製作陶瓷燒結體的試料(No.27、28的試料)，同樣地進行評價。
但是，No.28係將相對於A3B5O12(YAG)中的Y的Ce濃度為0.3mol%的粒子與Al2O3(平均粒徑0.3μm)混合而製作。燒成係在H2：N2=45：55(體積比)的混合氣體 的氣體環境下實施。此外，氣體環境氣體的加濕係使用增濕器，在水溫25℃下進行。
其結果，No.27係相對密度為99%以上而充分緻密化，但No.28係相對密度94%左右。
此外，No.27係螢光強度、顏色不均皆成為良好的結果。No.28係顏色不均在基準內，但螢光強度變低。
又，如眾所周知般，表1的壓力的「αE±β」(惟α、β為數字)係指「α×10±β」。例如，「1.0E+05」係指「1.0×105」。
<實施例7>
將使用與實施例5同樣的方法作成的燒結體加工為10mm見方×厚度0.2mm作為第一光波長轉換構件(即No.30的試料)。
同樣地操作，將前述燒結體加工為1.5mm見方×厚度0.2mm作為第二光波長轉換構件。
將此第二光波長轉換構件壓入於外徑為20mm見方×厚度0.2mm的鋁製的支撐構件的金屬框的貫穿孔(即開口部)，作為No.31的試料(即光波長轉換零件)(參照圖6)。又，開口部的形狀及尺寸係與第二光波長轉換構件的形狀及尺寸相同。
然後，對No.30及No.31的各試料的各光波長轉換構件，與前述實施例1~6的螢光強度的測定方法幾乎同樣地操作，照射雷射光，調查溫度消光的狀態。
詳言之，用透鏡使具有465nm波長的藍色LD光集光至寬度0.3mm而照射在各試料的各光波長轉換構件的表面，利用透鏡使透射的光集光，藉由功率感測器測定其螢光強度。
特別是，本實施例7中，以既定的輸出密度照射雷射光直到產生伴隨光波長轉換構件的溫度上升而來的消光(即溫度消光)。具體而言，使照射雷射光之際的輸出密度，從40W/mm2起分階段地例如每次1W/mm2慢慢 上升，調查各輸出密度下的溫度消光的狀態。又，輸出密度係以60W/mm2作為上限。
其結果，No.30的試料，係在雷射光的輸出密度為47W/mm2，產生了伴隨光波長轉換構件的溫度上升而來的消光。
另一方面，被金屬框支撐的No.31的試料，即使雷射光的輸出密度為60W/mm2，也未產生伴隨光波長轉換構件的溫度上升而來的消光。
[4.其他的實施形態]
本發明完全不受前述實施形態限定，也不需特別闡明在不脫離本發明的範圍內可以以各種態樣實施。
(1)例如，本發明能夠採用在滿足本發明的條件的範圍內，即在壓力104Pa以上，且氧濃度為0.8~小於25體積%的燒成氣體環境下進行燒成的各種燒成方法，作為燒成方法。
(2)作為前述光波長轉換構件、發光裝置的用途，可舉出：螢光體、光波長轉換機器、頭燈、照明、投影機等光學機器等各種用途。
(3)作為支撐光波長轉換構件的光波長轉換零件的結構，不限於第二實施形態的結構，可舉出各種結構。
例如，可以如圖7(a)所示，以在一對金屬製的支撐構件71間包夾光波長轉換構件73的方式來進行支撐。此外，也可以如圖7(b)所示，在柱狀的金屬製的支撐構件81的側面設置溝83，將光波長轉換構件85嵌入此溝83來進行支撐。
(4)又，可以使複數個結構要素分擔上述各實施形態中的一個結構要素所具有的功能，或使一個結構要素發揮複數個結構要素所具有的功能。此外，可以省略上述各實施形態的結構的一部分。此外，可以將上述各實施形態的結構的至少一部分，對其他實施形態的結 構進行附加、取代等。又，由申請專利範圍中記載的詞句所特定的技術思想所含的全部態樣都是本發明的實施形態。

Claims (10)

  1. 一種光波長轉換構件之製造方法，該光波長轉換構件係由以Al 2O 3和A 3B 5O 12：Ce所表示的成分(其中，A、B為元素)作為主要成分的燒結體構成，其特徵為：在將該燒結體進行燒成而製造的情況下，在壓力為104Pa以上，且氧濃度為0.8體積%以上小於25體積%的燒成氣體環境下進行燒成。
  2. 如請求項1的光波長轉換構件之製造方法，其中在該燒結體整體中所佔的該A 3B 5O 12：Ce的比例為3~70體積%，該A 3B 5O 12：Ce係由在該燒成時共晶析出於該Al 2O 3中的多結晶粒子構成。
  3. 如請求項1或2的光波長轉換構件之製造方法，其中該燒結體具有由從下述元素群組所選出的至少一種元素所構成的該A 3B 5O 12：Ce所表示的石榴石構造，A：Sc、Y、鑭系(不包括Ce)B：Al、Ga。
  4. 如請求項1的光波長轉換構件之製造方法，其中該A 3B 5O 12：Ce中的Ce的濃度係相對於該元素A為5mol%以下(但不包含0)。
  5. 如請求項2的光波長轉換構件之製造方法，其中該A 3B 5O 12：Ce中的Ce的濃度係相對於該元素A為5mol%以下(但不包含0)。
  6. 如請求項3的光波長轉換構件之製造方法，其中該A 3B 5O 12：Ce中的Ce的濃度係相對於該元素A為5mol%以下(但不包含0)。
  7. 一種光波長轉換構件，其係由以Al 2O 3和A 3B 5O 12：Ce所表示的成分(其中，A、B為元素)作為主要成分的燒結體構成，其特徵為：該燒結體的中央部的斷裂面中的C的原子數Cin和Al的原子數Alin的比(Cin/Alin)、與該燒結體的端部的斷裂面中的C的原子數Cout和Al的原子數Alout的比(Cout/Alout)的相對濃度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)為2以下。
  8. 一種光波長轉換零件，其特徵為：具備如該請求項7的光波長轉換構件、和支撐該光波長轉換構件的金屬製的支撐構件的同時，該支撐構件的導熱率比該光波長轉換構件的導熱率高。
  9. 如請求項8的光波長轉換零件，其中該支撐構件係框體，將該光波長轉換構件固定於該框體的框內。
  10. 一種發光裝置，其特徵為：具備如該請求項7的光波長轉換構件、或者是如該請求項8或9的光波長轉換零件。
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