TW201734217A - 貴金屬粉末及其用於製造組件的用途 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種粉末，其由具有d10值□10.0μm且d90值□80.0μm之粒度分佈之球形貴金屬顆粒構成。

Description

貴金屬粉末及其用於製造組件的用途
本發明係關於貴金屬粉末及其用於製造組件之用途。
諸如金、銀及鉑族金屬之貴金屬因其特性之緣故為用於製造在使用期間曝露至高化學(尤其腐蝕性)、熱或機械應力之組件的有吸引力材料。
舉例而言，由貴金屬構成之組件針對火花塞或噴嘴(例如燃燒噴嘴或紡絲頭)用於醫療技術領域中，或另外用於珠寶製造領域中。諸如銥之鉑族金屬或由鉑及銥構成之合金因其高密度之緣故為用於製造擺輪(例如時計)(亦即平衡輪)之適合材料。
金屬組件常常經由金屬半成品製造，該等金屬半成品隨後另外經歷適合之進一步處理。在具有複雜或精密結構之組件之情況下，對半成品之進一步處理通常包括機械加工過程。然而，在諸如銥或其與其他鉑族金屬之合金的脆性材料之情況下，此根本不可能或若可能，則僅在時間及材料之高投入的情況下發生。
在具有極高熔點之材料、尤其銥、釕、鋨或其合金之情況下，經由半成品之組件製造不可能或僅在有限的程度上有可能，因為因高熔點 所致，無適合之鑄模可供用於熔融物之調節。
藉助於增材製造方法，有可能直接製造具有複雜三維幾何結構之組件。增材製造係指一種其中組件基於數位3D設計資料藉由材料沈積以逐層方式構建之方法。通常，此涉及首先將粉末材料之薄層施用至構建平台。經由足夠高之能量輸入，例如呈雷射束或電子束之形式，該粉末在電腦產生之設計資料指定之部位處至少部分地熔融。此後，構建平台降低且發生粉末之進一步施用。另一粉末層再次至少部分地熔融且在所定義部位處加入底層。重複此等步驟直至組件以其最終形狀存在。
為了儘可能快速且有效地將呈層形式之粉末施用至構建平台，該粉末應具有最高可能之流動性。另一方面，粉末之施用品質及粉末層之容積密度應儘可能地高。另外，在增材製造方法後獲得之組件應具有最低可能之孔隙率。成品組件之其他相關特性為例如高邊緣銳度及最低可能之表面粗糙度。然而在實踐中，發現該等特性極難以同時最佳化。在多數情況下，特定特性(例如流動性)之改良以其他特性(諸如粉末之施用品質及成品組件之密度)之一為代價而實現。
尤其對於具有極高熔點之鉑族金屬，提供不僅可流動且亦可經加工以在增材製造方法中在高能輻射之作用下得到具有高相對密度之組件的粉末仍然為一巨大挑戰。
WO 2013/128416描述含有鍺、鋁、矽及/或硼作為合金元素之銀合金用於增材製造方法之用途。
本發明之一個目標為提供一種使得可經由增材製造方法有 效製造具有高密度(亦即低孔隙率)之貴金屬組件之貴金屬粉末。另外，可獲自貴金屬粉末之組件應具有高邊緣銳度及/或低表面粗糙度。
該目標藉由由球形貴金屬顆粒構成之粉末實現，該等球形貴金屬顆粒具有d10值10.0μm且d90值80.0μm之粒度分佈。
在本發明之範圍內，已確定由球形顆粒構成之貴金屬粉末，其尺寸分佈在d10及d90值方面符合根據本發明之準則，具有高流動性，且此外在增材製造方法之範圍內，允許高品質地施用粉末及製造具有高密度(亦即低孔隙率)之複雜3D組件。
如將在下文更詳細地描述，球形貴金屬顆粒可經由霧化製程製造。為獲得具有上文所定義之d10及d90值之粒度分佈，經由霧化獲得之貴金屬顆粒可隨後經歷分級製程，諸如篩分、空氣分級或離心。
在本發明之範圍內，呈質量分佈累積曲線形式之粒度分佈藉由雷射繞射確定。
較佳地，貴金屬為鉑族金屬、金或銀或由上述貴金屬中之至少兩者構成之合金。較佳的鉑族金屬為鉑、銥、鈀、釕、銠或鋨，或由該等鉑族金屬中之至少兩者構成之合金(例如鉑-銥或鉑-銠合金)。
較佳地，貴金屬顆粒含有不為貴金屬、特定言之不為鉑族金屬、金或銀之元素，其總量不大於0.1重量%，更佳不大於0.01重量%。因此，貴金屬顆粒由在一定程度上較佳至少99.9重量%、更佳至少99.99重量 %之貴金屬組成。如上文已提及，術語「貴金屬(noble metal)」亦包括由兩種或多於兩種貴金屬構成之合金。
較佳地，貴金屬顆粒由貴金屬及不可避免之雜質組成。
在本發明之範圍內，貴金屬顆粒有可能僅含有一種貴金屬(較佳銥、鉑、鈀、釕、銠、鋨、金或銀)。或者，貴金屬顆粒亦有可能含有兩種或多於兩種貴金屬，較佳呈合金形式。適合之合金為例如由至少兩種鉑族金屬構成之合金，諸如Pt-Rh或Pt-Ir合金。該等合金之鉑含量可在廣泛範圍內變化且例如在95重量%至20重量%範圍內。與此相關，銠含量為20重量%(「PtRh20」)之鉑-銠合金及銥含量為10重量%(「PtIr10」)、20重量%(「PtIr20」)、30重量%(「PtIr30」)或50重量%(「PtIr50」)之鉑-銥合金可提及為例示性合金。
較佳地，根據本發明之粉末含有按該粉末之總重量計比例為至少90重量%、更佳至少95重量%或甚至至少99重量%之貴金屬顆粒。在一較佳具體實例中，粉末由貴金屬顆粒組成。
如上文已闡述，根據本發明之粉末之貴金屬顆粒具有d10值10.0μm且d90值80.0μm之粒度分佈。
在一較佳具體實例中，d10值11.0μm，更佳15.0μm，甚至更佳20.0μm，且d90值70.0μm。
較佳地，d90值與d10值之間(亦即d90-d10)的差值為至少15μm，更佳至少20μm。
較佳地，d10值在10.0至35.0μm、更佳11.0至32.0μm範圍內，及/或d90值在40.0至80.0μm、更佳43.0至70.0μm範圍內。
在一較佳具體實例中，貴金屬顆粒由銥及不可避免之雜質(按貴金屬顆粒之總重量計，其比例較佳不大於0.1重量%、更佳不大於0.01重量%)組成，d10值在20.0至30.0μm範圍內，d90值在40.0至80.0μm、更佳43.0至70.0μm範圍內，d90值與d10值之間的差值較佳為至少20μm，更佳為20-40μm。
較佳地，該粉末符合以下條件：F/ρTH 0.30s/(50cm3)
其中F為以s/(50g)為單位之該粉末之流動性，其根據DIN EN ISO 4490：2014-11測定，且ρTH為形成貴金屬顆粒之貴金屬之理論密度(以g/cm3為單位)。
更佳地，F/ρTH 0.25s/(50cm3)，且甚至更佳F/ρTH 0.20s/(50cm3)。
作為顆粒之球度之量度，其最小直徑dmin與其最大直徑dmax之比可視為在第一近似值中。此值愈接近1.0，顆粒之球度愈高。
按貴金屬顆粒之數量計，較佳至少80%、甚至更佳至少90%之貴金屬顆粒符合以下條件：0.8dmin/dmax 1.0；其中dmin及dmax分別為貴金屬顆粒之最小直徑及最大直徑。
用於製造具有最可能球形形狀之金屬顆粒之適合方法根本上為熟習此項技術者所已知。較佳地，製造由貴金屬顆粒構成之粉末藉由以下製程實現：霧化製程，尤其氣體霧化(例如使用氮氣或諸如氬氣或氦 氣之稀有氣體作為霧化氣體)、電漿霧化、離心霧化或無坩堝霧化(例如稱作旋轉電極製程(REP)、特定言之電漿旋轉電極製程(PREP)之製程)。另一例示性製程為電極感應熔融氣體霧化(electrode induction melting gas atomization，EIGA)製程，感應熔融起始物質且隨後為氣體霧化。
在氣體霧化之情況下，起始物質在空氣或保護性氣體層下或在真空下熔融。隨後用氣體填充腔室以便使熔融金屬通過噴嘴，在其中霧化氣體(例如氮氣或諸如氦氣或氬氣之稀有氣體)在高速度下撞擊流動之熔融物且將其分解。結果為球形金屬液滴，其隨後固化，以得到球形金屬顆粒。
在電漿霧化之情況下，起始物質饋至電漿炬，其藉助於氣體將粉末霧化。
在離心霧化之情況下，熔融物液滴遠離旋轉源而旋轉且固化，以得到球形金屬顆粒。
在使用旋轉電極(REP)之無坩堝霧化之情況下，金屬桿在旋轉之高速度下旋轉且在此過程中，其自由端例如藉由電子束、電弧或電漿逐漸熔融。熔融物液滴遠離旋轉之金屬桿而旋轉且固化，以得到球形金屬顆粒。與此相關，金屬桿可圍繞水平軸線或圍繞垂直軸線旋轉。由於在REP製程中避免了與坩堝物質之接觸，粉末及由其製造之組件中不當金屬或非金屬夾雜物之比例可保持極低。
較佳地，霧化在惰性氣體(例如氮氣或諸如氬氣之稀有氣體)下進行。
較佳地，霧化在排除氧氣之情況下或至少在存在極低量之氧 氣下進行。因此較佳地，在霧化期間小於5ppm(vol)之氧氣存在於氣體體積中。
對於藉由霧化獲得之貴金屬顆粒，為獲得具有上文所描述之d10及d90值之尺寸分佈，該等顆粒較佳經歷分級製程。較佳之分級製程為篩分、空氣分級及離心。亦有可能將該等分級製程中之兩者或多於兩者相繼連接以便儘可能精確地設定粒度分佈。舉例而言，有可能首先進行一或多種篩分製程，且隨後進行一或多種空氣分級製程。
較佳地，貴金屬顆粒中之平均微晶尺寸為200nm，更佳250nm。在該微晶尺寸下，有可能獲得粉末之流動性、施用品質及經由增材製造獲得之貴金屬組件之孔隙率的進一步最佳化。在一較佳具體實例中，貴金屬顆粒之平均微晶尺寸在200-400nm、更佳250-360nm範圍內。
必要時，適合之微晶尺寸之更精確的設定可視情況藉由熱處理(例如回火)達成。
平均微晶尺寸可基於X射線粉末繞射圖(X-ray powder diffraction diffractogram)經由謝樂方程式(Scherrer equation)測定。此為熟習此項技術者所已知。
本發明進一步提供根據本發明之粉末在增材製造方法中之用途。使用上文所描述之粉末，有可能在增材製造方法中製造具有極高相對密度(亦即極低孔隙率)之組件。
如上文已闡述，術語「增材製造(additive manufacturing)」係指其中組件基於數位3D設計資料藉由材料沈積以逐層方式構建之方法。
適合之增材製造方法根本上為熟習此項技術者所已知。舉例 而言，可提及選擇性雷射燒結(SLS)、選擇性雷射熔融(SLM)、選擇性電子束熔融、熱噴塗、氣體動力冷噴塗(gas dynamic cold spray)。亦有可能在一種混合裝置中將增材製造方法與機械加工方法組合。
本發明進一步提供一種組件，其經由增材製造方法自上文所描述之粉末可獲得且其孔隙率小於10%，較佳小於5%。
經由使用上文所描述之貴金屬粉末，可甚至在複雜或精密結構中製造幾乎完全由貴金屬組成之組件。
關於較佳之貴金屬，在描述根據本發明之粉末中可參考上文陳述。
組件可例如由在一定程度上至少99.9重量%、更佳至少99.99重量%之貴金屬組成，亦即不為貴金屬、特定言之不為鉑族金屬、金或銀之元素之比例較佳不大於0.1重量%，更佳不大於0.01重量%。
根據本發明之組件可例如為如下之組件：火花塞(尤其火花塞之電極)、噴嘴(例如燃燒室中之噴嘴)，珠寶飾件的一部分或為擺輪(例如呈時計形式)。
本發明進一步提供一種用於製造組件之增材製造方法，其包含以下步驟：(a)在構建空間中向基板施用呈第一層形式之上文所描述之粉末，(b)使用高能輻射至少部分地熔融第一層之粉末且使經熔融粉末固化，(c)向第一層施用該粉末之另一層，(d)使用高能輻射至少部分地熔融另一層之粉末且使經熔融粉末固 化，(e)重複步驟(c)及(d)。
通常，在步驟(a)之前，構建空間經抽空或用惰性氣體(例如氮氣或稀有氣體)填充。
高能輻射可例如為雷射束或電子束。
在製程結束時，自由或鬆散之粉末可自組件移除。
視情況，組件可在增材製程後經歷後續壓縮。組件之視情況選用之後續加工(例如藉由拋光、砂磨、蝕刻、鑽孔、銑削或塗佈)亦為有可能的。
以下實施例將用以更詳細地描述本發明。
實施例
A)量測方法
本發明中所使用之參數根據以下量測方法測定。
粒度分佈及其d10及d90值
使用儀器「Sympatec Helos BR/R3」藉由雷射繞射測定粒度分佈。量測範圍：0.9-175及4.5-875。
用於將粉末顆粒分散之分散系統：
具有VIBRI振動饋料器(具有文丘里噴嘴(Venturi nozzle))之RODOD/M乾燥分散系統。樣品量：大約5g。
雷射輻射之波長：632.8nm。
評估經由米氏理論(Mie theory)進行。
粒度以質量分佈獲得，亦即在本發明之範圍內，所確定的為 呈質量分佈累積曲線形式之粒度分佈。
d10及d90值可自藉由雷射繞射量測之粒度分佈(質量分佈)讀出。
粉末之流動性
根據DIN EN ISO 4490藉助於來自Impact Innovations之霍耳流量計(Hall flowmeter)測定。
貴金屬之理論密度值(用於以密度對流動性進行正規化)可獲自相關標準工件。舉例而言，銥之理論密度為22.56g/cm3，金之理論密度為19.32g/cm3，銀之理論密度為10.49g/cm3，PtRh20之理論密度為18.71g/cm3，且PtIr50之理論密度為22.05g/cm3。
貴金屬顆粒之dmin及dmax
藉由光學影像分析如下測定顆粒之最小直徑(dmin)及最大直徑(dmax)：
根據ISO 9276-1、ISO 9276-6及ISO13320，使用QICPIC影像分析系統(Sympatec股份有限公司系統-Partikel-Technik Germany)確定顆粒之形態及形狀。使用壓縮空氣及QICPIC連接之RODOS/L(0.50 63.0mm)單元來乾式饋送顆粒。將量測面積設定為M6，覆蓋直徑為5至170μm之顆粒。其他參數為：影像頻率=450Hz，VIBRI饋送速率=20%，漏斗高度=2mm，分散管之內徑=4mm，壓力：1巴。測定FERET_MIN(最小直徑dmin)及FERET_MAX(最大直徑dmax)。作為顆粒之球度之量度，最小直徑dmin與最大直徑dmax之比用於第一近似值。
平均微晶尺寸
使用來自Stoe & Cie之STADI P兩環繞射儀以透射率量測X射線粉末繞射圖。使用Cu Kα1輻射進行量測。對於校準，使用NIST標準Si(640 d)。反射之2 θ位置基於其最大值峰確定。
使用Stoe模式擬合軟體以數學方式擬合X射線粉末繞射圖之繞射反射，且測定繞射反射之半高全寬(full widths at half maximum，FWHM)。
根據儀器標準LaB6 NIST(660 b)校正經量測值。
使用Stoe軟體測定平均微晶尺寸。為此目的，對(111)反射應用謝樂方程式。如熟習此項技術者所已知，謝樂方程式如下：d=(K * λ)/(β * cos θ)
其中d為平均微晶尺寸，K為無因次形狀因子，λ為X輻射之波長，β為以弧度為單位量測之反射之半高全寬，θ為繞射角。
對於K，值為1.0。
孔隙率
孔隙率為以下方程式之結果：孔隙率P(以%為單位)=(1-(ρgeo/ρth))×100%
其中ρgeo為組件之幾何密度且ρth為組件之理論密度。
幾何密度可根據阿基米德原理(Archimedes’principle)例如使用靜水平衡來測定。組件之理論密度對應於形成組件之貴金屬之理論密度。
相對密度Drel(以%為單位)為(ρgeo/ρth)×100%之結果。因此：P=1-Drel
貴金屬顆粒之組成
藉由感應耦合電漿發射光譜測定(inductively coupled plasma optical emission spectrometry，ICP-OES)確定。
B)由球形貴金屬顆粒構成之粉末之製造及其用於藉由增材製造來製造貴金屬組件之用途
使用各種貴金屬，經由霧化製程來製造貴金屬粉末。製造Ir粉末、PtRh20粉末、PtIr50粉末、Ag粉末及Au粉末。
實施例1-4及比較實施例1-3：粉末顆粒由銥組成
實施例5及比較實施例4：粉末顆粒由PtRh20合金組成
實施例6及比較實施例5：粉末顆粒由PtIr50合金組成
實施例7及比較實施例6：粉末顆粒由銀組成
實施例8及比較實施例7：粉末顆粒由金組成
在根據本發明之實施例及比較實施例兩者中，在各情況下使用氬氣藉由起始物質之感應熔融及氣體霧化(電極感應熔融氣體霧化(EIGA))製造粉末。此製程產生球形粉末顆粒。
此後，藉由篩分將經由霧化製程獲得之粉末分級。使用儀器Retsch AS 200進行篩分。使用20μm、45μm、63μm及140μm篩孔尺寸之 篩子，且使用大約100g的量在不同幅度下進行篩分2-5分鐘。
測定經分級粉末之d10及d90值。另外，量測粉末之流動性、微晶尺寸及結晶度。
在各情況下在增材製造方法中由此等粉末製造組件。始終使用相同的製程參數。藉由選擇性雷射熔融(SLM)製造組件。機器：來自ConceptLaser之機器，型號MLab。
基於每30次施用操作50cm2面積上之視覺可鑑別之瑕疵(例如因粗顆粒或團塊所致之標記)的數目來評估粉末之施用品質(亦即粉末層引入構建空間中之品質)。
測定所獲得組件之幾何密度及相對密度(亦即幾何密度與理論密度之商)。
在表1中組合由銥顆粒組成之粉末及由其製造之銥組件的結果。
粉末之施用品質：評估每30次施用操作50cm2面積上之視覺可鑑別之瑕疵(例如因粗顆粒或團塊所致之標記)的數量，亦即值愈低，粉末之施用品質愈好。
如藉由表1中之結果所證實，僅d10值10.0且d90值80.0之銥粉末使得可同時實現粉末之高流動性及高施用品質，且使得可經由增材製造方法來製造低孔隙率(亦即高相對密度)之組件。
如特定地由實施例3(d10值：11.8μm；d90值：47.5μm)及比較實施例2(d10值：9.3μm；d90值：46.9μm)所示，小於10μm之d10值突然導致所施用粉末層之流動性及品質均顯著劣變。
在表2中組合PtRh20粉末及由其製造之PtRh20組件之結果。
在表3中組合PtIr50粉末及由其製造之PtIr50組件之結果。
在表4中組合Ag粉末及由其製造之Ag組件之結果。
在表5中組合Au粉末及由其製造之Au組件之結果。
表2-5中之結果亦證實，僅d10值10.0且d90值80.0之貴金屬粉末使得可同時實現粉末之高流動性與高施用品質，且使得可經由增材製造方法來製造低孔隙率(亦即高相對密度)之組件。

Claims (14)

  1. 一種粉末，其由具有d10值10.0μm且d90值80.0μm之粒度分佈之球形貴金屬顆粒構成。
  2. 如申請專利範圍第1項之粉末，其中該貴金屬為鉑族金屬、金或銀或由上述貴金屬中之至少兩者構成之合金。
  3. 如申請專利範圍第2項之粉末，其中該鉑族金屬為鉑、銥、鈀、釕、銠或鋨，或由上述鉑族金屬中之至少兩者構成之合金。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之粉末，其中該等貴金屬顆粒含有比例不大於0.1重量%之不為貴金屬之元素。
  5. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之粉末，其中該d90值及該d10值相差至少15μm，更佳至少20μm。
  6. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之粉末，其中該d10值在10.0至35.0μm、更佳11.0至32.0μm範圍內，及/或該d90值在40.0至80.0μm、更佳43.0至70.0μm範圍內。
  7. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之粉末，其中該貴金屬為銥，該d10值在20.0至30.0μm範圍內，該d90值在40.0至80.0μm、更佳43.0至70.0μm範圍內，且該d90值與該d10值之間的差值為至少20μm。
  8. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之粉末，其中該粉末符合以下條件：F/ρTH 0.30s/(50cm3)其中F為以s/(50g)為單位之該粉末之流動性，其根據DIN EN ISO 4490：2014-11測定，且ρTH為形成該等貴金屬顆粒之該貴金屬之以g/cm3為單位的理論密度。
  9. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之粉末，其中按貴金屬顆粒之數量計，至少80%之該等貴金屬顆粒符合以下條件：0.8dmin/dmax 1.0；其中dmin及dmax分別為貴金屬顆粒之最小直徑及最大直徑。
  10. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之粉末，其中該等貴金屬顆粒之平均微晶尺寸200nm。
  11. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之粉末，其可經由液體貴金屬之霧化及視情況在該霧化後進行之分級獲得，該霧化較佳為氣體霧化、電漿霧化、離心霧化或無坩堝霧化，該分級較佳為篩分、空氣分級或離心。
  12. 一種如申請專利範圍第1項至第11項中任一項之粉末之用途，其用於增材製造方法。
  13. 一種組件，其可經由增材製造方法自如申請專利範圍第1項至第11項中任一項之粉末獲得，且其孔隙率小於10%。
  14. 一種用於製造組件之增材製造方法，其包含以下步驟：(a)在構建空間中向基板施用呈第一層形式之如申請專利範圍第1項至第11項中任一項之粉末，(b)使用高能輻射至少部分地熔融該第一層之該粉末且使該經熔融粉末固化，(c)向該第一層施用該粉末之另一層， (d)使用高能輻射至少部分地熔融該另一層之該粉末且使該經熔融粉末固化，(e)重複步驟(c)及(d)。
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