TW201733940A - 玻璃材料、螢光複合材料、與發光裝置 - Google Patents
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Abstract
本揭露關於玻璃材料，其組成為：M2O-ZnO-M'2O3-Bi2O3-SiO2，其中M為Li、Na、K、或上述之組合；以及M'為B、Al、或上述之組合。上述玻璃材料可與螢光材料組成螢光複合材料，以搭配激發光源形成發光裝置。
Description
本揭露關於玻璃材料與螢光材料之螢光複合材料，更特別關於玻璃材料之組成。
發光二極體(LED)隨其發光效率的不斷提昇，與所具有之「節能」與「環保」的雙重特性，一般認為將會是取代熱熾燈與螢光燈的革命性光源。螢光材料為製作單晶片白光LED不可或缺的光轉換材料，其攸關發光效率、安定性、演色性、色溫、使用壽命等項特性，可謂是單晶片白光LED系統中最重要的關鍵材料。
目前LED封裝混合螢光粉與有機基質材料如矽樹脂(Silicone)，再將混合物點膠於LED封裝體上。但上述方式有兩項缺點：(1)矽樹脂(Silicone)與螢光粉折射率不匹配。一般矽樹脂折射率約1.5，而常見的釔鋁石榴石YAG螢光粉折射率為1.85，兩者之折射率差異影響取光效率。(2)矽樹脂(Silicone)為有機物質，在較高功率應用時的環境安定性仍有提升空間。
綜上所述，目前亟需新的基質材料用於螢光粉，以克服習知有機矽樹脂的問題。
本揭露一實施例提供之玻璃材料，其組成為：M2O-ZnO-M'2O3-Bi2O3-SiO2，其中M為Li、Na、K、或上述之組合；以及M'為B、Al、或上述之組合，其中M2O占0.5wt%至20wt%之間；ZnO占1wt%至20wt%之間；M'2O3占3wt%至60wt%之間；Bi2O3占25wt%至90wt%之間；以及SiO2占1wt%至30wt%之間。
本揭露一實施例提供之螢光複合材料，包括：螢光材料；以及上述之玻璃材料。
本揭露一實施例提供之發光裝置，包括：激發光源；以及上述之螢光複合材料，位於激發光源上。
第1、3、5、6、與8圖係本揭露實施例中，螢光複合材料的放射光譜。
第2、4、7、與9-13圖係本揭露實施例中，藍光LED與螢光複合材料之封裝結構的放射光譜。
為克服有機矽樹脂的問題，本揭露將螢光材料搭配玻璃材料製作螢光複合材料。藉由調控玻璃材料配方，可達到高折射率(>2)，進而提高取光效率。此外，玻璃材料為無機材料，其化學安定性優於有機封裝樹脂。不過紅光螢光粉之結構較易與玻璃材料發生反應，在燒結後發光特性衰減。換言之，一般玻璃與紅光螢光粉之相容性不足。為了克服相容性不足的問題，本揭露一實施例提供之玻璃材料其組成為
M2O-ZnO-M'2O3-Bi2O3-SiO2。上述M為Li、Na、K、或上述之組合，而M'為B、Al、或上述之組合。以玻璃材料之總重(100wt%)為基準，M2O占0.5wt%至20wt%之間，ZnO占1wt%至20wt%之間，M'2O3占3wt%至60wt%之間，Bi2O3占25wt%至90wt%之間，以及SiO2占1wt%至30wt%之間。在另一實施例中，M2O占5wt%至10wt%之間，ZnO占5wt%至20wt%之間，M'2O3占3wt%至24.5wt%之間，Bi2O3占60wt%，以及SiO2占7wt%至10wt%之間。以Bi2O3之重量作為基準(100重量份)，Bi2O3與M2O之重量比介於100：0.8至100：80之間，Bi2O3與ZnO之重量比介於100：1至100：80之間，Bi2O3與M'2O3之重量比介於100：3至100：200之間，以及Bi2O3與SiO2之重量比介於100：1至100：50之間。在另一實施例中，Bi2O3與M2O之重量比介於100：0.8至100：16.7之間，Bi2O3與ZnO之重量比介於100：8至100：34之間，Bi2O3與M'2O3之重量比介於100：5至100：40.8之間，以及Bi2O3與SiO2之重量比介於100：11至100：16.6之間。
Bi2O3的添加可大幅降低軟化點溫度及提升玻璃材料折射率等特性。若Bi2O3之比例過低，則玻璃軟化點溫度會超出螢光粉可承受範圍，使得發光效率大幅降低。若Bi2O3之比例過高，則玻璃黏度過低無發形成玻璃質，使玻璃耐化學安定性變差。
M2O具有助熔的效果，添加量越高則玻璃材料之熔點越低。若M2O之比例過低，則無法有效降低玻璃材料之熔點，因此過高之燒結溫度使螢光複合材料之發光特性衰減。若M2O之比例過高，則玻璃的化學抗蝕性變差。當M2O為K2O時，因K原子的半徑較大有增強鍵結的效果，同時其膨脹因素比Na2O小，也可提
高玻璃材料的彈性，對熱穩定性也較有利。
ZnO有助熔、降低膨脹係數、增加光澤之效果，另外也可加寬玻璃燒成溫度範圍。若ZnO之比例過低，則無助熔效果。若ZnO之比例過高，則易與SiO2形成結晶而影響玻璃透明性及玻璃結構強度。
B2O3可有效降低玻璃材料的熔融溫度，但B2O3比例過高則有化學安定性降低之問題。Al2O3可增加玻璃材料之耐磨與熔點黏度等特殊性質，但比例過高會增加玻璃材料的熔點。若M’2O3之比例過低，則玻璃強度不足。若M’2O3之比例過高，則玻璃軟化點會增加。
一般而言，SiO2為形成玻璃網絡之成分。若SiO2之比例過高，則玻璃材料之熔融溫度及軟化點上昇，反應溫度提高在混合螢光粉後進行燒結易造成螢光粉劣化。若SiO2之比例過低，則無法形成玻璃質，玻璃耐化學性質變差。
本揭露一實施例依上述比例秤取M2O、ZnO、M’2O3、Bi2O3、與SiO2後加熱至熔融，再將熔融後之混合物水淬形成玻璃塊。接著將玻璃塊初步粉碎後球磨，以得D50為約10-20μm之玻璃粉。取上述玻璃粉與螢光粉混合均勻後，填入模具以油壓方式加壓形成預成型體。以400~650℃燒結預成型體後即可得得螢光複合材料。可以理解的是，螢光複合材料中的玻璃粉與螢光粉彼此混合而非分層。
在一實施例中，螢光粉之D50為約10-20μm之間。上述螢光材料可為紅光螢光材料、綠光螢光材料、黃光螢光材料、或上述之組合。上述紅光螢光材料可為矽酸鹽如
(Ba1-x-ySrxCay)2SiO4：Eu2+、氮化物如(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+或(Ca,Sr)2Si5N8：Eu2+、氮氧化物Alpha-SiAlON：Eu2+、或硫化物(Ca,Sr)S：Eu2+。上述綠光螢光材料可為鋁酸鹽如(Y,Lu,Gd)3(Al,Ga)5O12：Ce3+、氮氧化物如(Ba1-x-ySrxCay)Si2O2N2：Eu2+、Beta-SiAlON：Eu2+、或硫化物如Sr(Al,Ga)2S4：Eu2+。上述黃光螢光材料可為鋁酸鹽如Y3Al5O12：Ce3+。在一實施例中，螢光複合材料中的螢光材料與玻璃材料之重量比介於1：999至90：10之間。若玻璃材料比例過低，則螢光複合材料強度不夠。若玻璃材料比例過高，則螢光複合材料發光效率不足。
上述螢光複合材料搭配激發光源後，即形成發光裝置。舉例來說，激發光源可為發光二極體、雷射二極體、有機發光二極體、冷陰極燈管、或外部電極螢光燈管。在一實施例中，上述發光裝置可用於照明、投影機、車燈、或顯示器。舉例來說，以藍光LED作為激發光源，其發出的藍光有部份穿過激發光源上的螢光複合材料。其他部份的藍光將激發螢光複合材料中的螢光材料，使其放出紅光、綠光、黃光、或上述之組合，端視螢光材料之種類而定。在某些實施例中，可進一步將螢光複合材料貼合於激發光源表面，使發光裝置發出的光色等同螢光材料發出的光色。在其他實施例中，穿過螢光複合材料的部份藍光，將與螢光材料放射的其他顏色的光混色。在一實施例中，螢光複合材料中的螢光材料包含綠光螢光材料與紅光螢光材料，因此螢光材料受藍光激發後放射的紅光與綠光將與穿過螢光複合材料的藍光混色成白光。如此一來，發光裝置即所謂的白光發光裝置。藉由調整
螢光粉的種類與比例，可調整白光發光裝置的色溫。在一實施例中，白光發光裝置的色溫介於2000K至6000K之間。
為了讓本揭露之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例
製備例1
依第1表之重量%(即第2表之重量份)秤取Li2O、Na2O、K2O、ZnO、B2O3、Al2O3、Bi2O3、與SiO2後，置於白金坩鍋內，加熱至800℃至1000℃後熔融，再將熔融後之混合物水淬形成玻璃塊。將玻璃塊初步粉碎後球磨，以得D50為約10μm之玻璃粉。
取上述玻璃粉(編號A至N)與螢光材料Lu3Al5O12：Ce3+及(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+混合均勻後，填入模具以油壓方式加壓成型為直徑5cm且厚度為1cm的圓形片狀預成型體。以600℃燒結預成型體後即可得得螢光複合材料。在第1表與第2表中，○即玻璃粉與螢光材料之相容性最佳，△次之，×則最差。所謂相容性最佳即螢光材料與玻璃粉形成複合材料後，仍保有螢光材料其原本之激發放光性質。所謂相容性最差即螢光材料與玻璃粉形成複合材料後，其激發發光性質大幅降低。如第1與2表所示，編號B、D、與H之玻璃材料與螢光粉有較佳相容性。
製備例2
依第3表之重量%秤取Na2O、K2O、ZnO、B2O3、Al2O3、SiO2、BaO、CaO、與MgO，置於白金坩鍋內，加熱至800℃至1000℃後熔融，再將熔融後之混合物水淬形成玻璃塊。將玻璃塊初步粉碎後球磨，以得D50為約10μm之玻璃粉。
取上述玻璃粉(編號O至P)與螢光材料Lu3Al5O12：Ce3+及(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+混合均勻後，填入模具以油壓方式加壓成型為直徑5cm且厚度為1cm的圓形片狀預成型體。以600℃燒結預成型體後即可得得螢光複合材料。如第3表所示，編號O與P之玻璃材料缺乏Bi2O3且與螢光粉的相容性差。
實施例1
取90wt%、80wt%、與70wt%之製備例1中編號B的玻璃粉，與10wt%、20wt%、與30wt%的Y3Al5O12：Ce3+(YAG)(黃光螢光粉，中國製釉YY563LL)混合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。以450nm的藍光激發上述螢光複合材料後，可得到發光
峰值在550nm的YAG寬帶放光，如第1圖所示。上述放射光譜之量測儀器為HORIBA Fluoromax-4。隨著YAG添加量增加，其發光強度也會逐漸增加。
將上述螢光複合材料片搭配藍光LED封裝後，以Labsphere積分球量測其放射光譜圖如第2圖所示。藍光LED放射之部份藍光穿過螢光複合材料(放射光譜圖之左方)，而部份藍光激發YAG後放射黃光(放射光譜之右方)。此封裝之放射光譜即上述藍光與黃光混光後的結果。
實施例2
取90wt%之製備例1中編號B的玻璃粉與10wt%之Lu3Al5O12：Ce3+(LuAG)(綠光螢光粉，中國製釉LG535L)混合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。以450nm的藍光激發上述螢光複合材料後，可得到發光峰值在520nm至545nm之間的寬帶放光，如第3圖所示。上述放射光譜之量測儀器為HORIBA Fluoromax-4。
將上述螢光複合材料片搭配藍光LED封裝後，以Labsphere積分球量測其放射光譜圖如第4圖所示。藍光LED放射之部份藍光穿過螢光複合材料(放射光譜圖之左方)，而部份藍光激發LuAG後放射綠光(放射光譜之右方)。此封裝之放射光譜即上述藍光與綠光混光後的結果。
實施例3
取90wt%之製備例1中編號B的玻璃粉與10wt%之Y3(Al,Ga)5O12：Ce3+(GaYAG)(綠光螢光粉，中國製釉GG535M)混合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。以450nm的藍光
激發上述螢光複合材料後，可得到發光峰值在520nm至545nm之間的寬帶放光，如第5圖所示。上述放射光譜之量測儀器為HORIBA Fluoromax-4。
實施例4
取90wt%之製備例1中編號B的玻璃粉與10wt%的(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+(紅光螢光粉，三菱化學-BR102Q)混合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。以450nm的藍光激發上述螢光複合材料後，可得到發光峰值在615nm至670nm之間的寬帶放光，如第6圖所示。上述放射光譜之量測儀器為HORIBA Fluoromax-4。
將上述螢光複合材料片搭配藍光LED封裝後，以Labsphere積分球量測其放射光譜圖如第7圖所示。藍光LED放射之部份藍光穿過螢光複合材料(放射光譜圖之左方)，而部份藍光激發(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+後放射紅光(放射光譜之右方)。此封裝之放射光譜即上述藍光與紅光混光後的結果。
實施例5
取90wt%之製備例1中編號B的玻璃粉與10wt%的(Ca,Sr)2Si5N8：Eu2+(紅光螢光粉，中國製釉NR625A2)混合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。以450nm的藍光激發上述螢光複合材料後，可得到發光峰值在615nm至670nm之間的寬帶放光，如第8圖所示。上述放射光譜之量測儀器為HORIBA Fluoromax-4。
實施例6
取85wt%之製備例1中編號B的玻璃粉與15wt%的螢光粉混
合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。上述螢光粉包含綠光螢光粉Lu3Al5O12：Ce3+與紅光螢光粉(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+，兩者之重量比為95：5。
將上述螢光複合材料片搭配藍光LED封裝後，以Labsphere積分球量測其放射光譜圖如第9圖所示。藍光LED放射之部份藍光穿過螢光複合材料(放射光譜圖之左方)，而部份藍光激發Lu3Al5O12：Ce3+與(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+後放射綠光與紅光(放射光譜之右方)。此封裝之放射光譜即上述藍光、綠光、與紅光混光後的結果。上述混光後的放射光譜色溫為3000K。
實施例7
取85wt%之製備例1中編號B的玻璃粉與15wt%的螢光粉混合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。上述螢光粉包含綠光螢光粉Lu3Al5O12：Ce3+與紅光螢光粉(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+，兩者之重量比為90：10。
將上述螢光複合材料片搭配藍光LED封裝後，以Labsphere積分球量測其放射光譜圖如第10圖所示。藍光LED放射之部份藍光穿過螢光複合材料(放射光譜圖之左方)，而部份藍光激發Lu3Al5O12：Ce3+與(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+後放射綠光與紅光(放射光譜之右方)。此封裝之放射光譜即上述藍光、綠光、與紅光混光後的結果。上述混光後的放射光譜色溫為2000K。
實施例8
取85wt%之製備例1中編號B的玻璃粉與15wt%的螢光粉混合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。上述螢光粉包含綠光螢光粉Y3(Al,Ga)5O12：Ce3+與紅光螢光粉(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+，
兩者之重量比為85：15。
將上述螢光複合材料片搭配藍光LED封裝後，以Labsphere積分球量測其放射光譜圖如第11圖所示。藍光LED放射之部份藍光穿過螢光複合材料(放射光譜圖之左方)，而部份藍光激發Y3(Al,Ga)5O12：Ce3+與(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+後放射綠光與紅光(放射光譜之右方)。此封裝之放射光譜即上述藍光、綠光、與紅光混光後的結果。上述混光後的放射光譜色溫為2700K。
實施例9
取90wt%之製備例1中編號B的玻璃粉與10wt%的螢光粉混合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。上述螢光粉包含綠光螢光粉Y3(Al,Ga)5O12：Ce3+與紅光螢光粉(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+，兩者之重量比為90：10。
將上述螢光複合材料片搭配藍光LED封裝後，以Labsphere積分球量測其放射光譜圖如第12圖所示。藍光LED放射之部份藍光穿過螢光複合材料(放射光譜圖之左方)，而部份藍光激發Y3(Al,Ga)5O12：Ce3+與(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+後放射綠光與紅光(放射光譜之右方)。此封裝之放射光譜即上述藍光、綠光、與紅光混光後的結果。上述混光後的放射光譜色溫為5000K。
實施例10
取80wt%之製備例1中編號B的玻璃粉與20wt%的螢光粉混合、預成型、與燒結後，形成螢光複合材料。上述螢光粉包含綠光螢光粉Y3(Al,Ga)5O12：Ce3+與紅光螢光粉(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+，兩者之重量比為90：10。
將上述螢光複合材料片搭配藍光LED封裝後，以
Labsphere積分球量測其放射光譜圖如第13圖所示。藍光LED放射之部份藍光穿過螢光複合材料(放射光譜圖之左方)，而部份藍光激發Y3(Al,Ga)5O12：Ce3+與(Ca,Sr)AlSiN3：Eu2+後放射綠光與紅光(放射光譜之右方)。此封裝之放射光譜即上述藍光、綠光、與紅光混光後的結果。上述混光後的放射光譜色溫為3000K。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何熟習此技藝者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (11)
- 一種玻璃材料，其組成為：M2O-ZnO-M'2O3-Bi2O3-SiO2，其中M為Li、Na、K、或上述之組合；以及M'為B、Al、或上述之組合，其中M2O占0.5wt%至20wt%之間；ZnO占1wt%至20wt%之間；M'2O3占3wt%至60wt%之間；Bi2O3占25wt%至90wt%之間；以及SiO2占1wt%至30wt%之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之玻璃材料，其中M2O占5wt%至10wt%之間；ZnO占5wt%至20wt%之間；M'2O3占3wt%至24.5wt%之間；Bi2O3占60wt%；以及SiO2占7wt%至10wt%之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之玻璃材料，其中Bi2O3與M2O之重量比介於100：0.8至100：80之間；Bi2O3與ZnO之重量比介於100：1至100：80之間；Bi2O3與M'2O3之重量比介於100：3至100：200之間；以及Bi2O3與SiO2之重量比介於100：1至100：50之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之玻璃材料，其中 Bi2O3與M2O之重量比介於100：0.8至100：16.7之間；Bi2O3與ZnO之重量比介於100：8至100：34之間；Bi2O3與M'2O3之重量比介於100：5至100：40.8之間；以及Bi2O3與SiO2之重量比介於100：11至100：16.6之間。
- 一種螢光複合材料，包括：一螢光材料；以及申請專利範圍第1項所述之玻璃材料。
- 如申請專利範圍第5項所述之螢光複合材料，其中該螢光材料係紅光螢光材料、綠光螢光材料、黃光螢光材料、或上述之組合。
- 如申請專利範圍第5項所述之螢光複合材料，其中該螢光材料包括矽酸鹽、氮化物、氮氧化物、硫化物、或鋁酸鹽。
- 如申請專利範圍第5項所述之螢光複合材料，其中該螢光材料與該玻璃材料之重量比介於1：999至90：10之間。
- 一種發光裝置，包括：一激發光源；以及申請專利範圍第5項所述之螢光複合材料，位於該激發光源上。
- 如申請專利範圍第9項所述之發光裝置，其中該激發光源包含發光二極體、雷射二極體、有機發光二極體、冷陰 極燈管、或外部電極螢光燈管。
- 如申請專利範圍第9項所述之發光裝置，係用於照明、投影機、車燈、或顯示器。
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