TW201728753A - 熱傳導性聚矽氧潤滑脂（ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｇｒｅａｓｅ）組成物 - Google Patents

熱傳導性聚矽氧潤滑脂（ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｇｒｅａｓｅ）組成物 Download PDF

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Abstract

本發明為含有以下(A)~(E)而成的熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物；(A)有機聚矽氧烷、(B)具有烯丙基之含芳香族有機化合物、(C)有機氫聚矽氧烷、(D)選自由鉑及鉑化合物所成群的觸媒、(E)平均粒徑為0.5~100μm之熱傳導性無機填充材。有機聚矽氧烷(A)與具有烯丙基之含芳香族有機化合物(B)之SP值為(B)>(A)，同時(B)成分的SP值-(A)成分之SP值>2，且熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物的黏度在25℃中之50~1,000Pa．s的熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物。

Description

熱傳導性聚矽氧潤滑脂(silicone grease)組成物
本發明係關於熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物，不僅具有優良熱傳導率，不會產生冷熱循環時的破裂．偏移之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物。
一般而言，電氣．電子零件在使用中產生熱，故欲將這些零件可適當地驅動必須除熱，過去使用於該除熱的種種熱傳導性材料已被提案。作為此時的熱傳導性材料，有(1)容易處理的薄片狀者與(2)稱為放熱用潤滑脂之糊狀者的2種類形態。
這些之內，(1)的薄片狀者不僅處理性容易，且具有優良的安定性之優點，另一方面，因接觸熱阻必然較大，故放熱性能會比放熱用潤滑脂之情況更差。又，欲保持薄片狀，必須具有某程度強度及硬度，故於元件與筐體之間所產生的公差無法被吸收，藉由此等應力有時會破壞到元件。
相對於此，(2)之放熱用潤滑脂的情況為，藉由使用分裝裝置或印刷裝置等，不僅適用於電氣．電子 製品的大量生產，因接觸熱阻為低故亦具有放熱性能優良的優點。然而，欲得到良好分裝性能或印刷性能而降低放熱用潤滑脂之黏度時，已知熱傳導性無機填充材的量受到限制，無法確保充分的熱傳導率，故緩慢升溫變得不充分，或於設定裝置的ON．OFF之冷熱循環時，產生放熱用潤滑脂的破裂或偏移，熱路徑消失，該結果會引起元件之錯誤驅動。
其中，組合特定有機聚矽氧烷與氧化鋅、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、碳化矽等增稠劑、及於1分子中至少具有1個直接鍵結於矽原子的羥基之有機聚矽氧烷、以及與烷氧基矽烷而成的抑制基油的流出之潤滑脂狀聚矽氧組成物(專利文獻1)；組合液狀聚矽氧與具有一定熱傳導率之莫氏硬度為6以上的熱傳導性無機填充劑、及具有一定熱傳導率的莫氏硬度為5以下之熱傳導性無機填充劑而成的熱傳導性及分裝性優良的熱傳導性聚矽氧組成物(專利文獻2)；組合特定基油與平均粒徑為0.5~50μm之金屬鋁粉體而成的熱傳導性潤滑脂組成物(專利文獻3)；藉由使用混合平均粒徑相樣的2種氮化鋁粉末，提高聚矽氧潤滑脂中之氮化鋁的填充率之聚矽氧潤滑脂組成物(專利文獻4)；及提高油的黏性而抑制外漏的聚矽氧潤滑脂組成物(專利文獻5)等具有更高性能的熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物已被提案，但可充分對應所使用的電子．電氣零件的高性能化者至今未獲得。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平11-49958號公報
[專利文獻2]日本特開平11-246884號公報
[專利文獻3]日本特開2000-63873號公報
[專利文獻4]日本特開2000-169873號公報
[專利文獻5]日本特開2003-301184號公報
因次，本發明之目的為提供一種不具有優良熱傳導率，且不會產生冷熱循環時的破裂．偏移之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物。
本發明者們欲達到上述目的繼續進行詳細檢討結果，發現藉由組合特定有機聚矽氧烷、比前述有機聚矽氧烷具有更高SP值之具有烯丙基之含芳香族有機化合物、特定有機氫聚矽氧烷、熱傳導性填充材，得到不僅具有優良熱傳導率，不會產生冷熱循環時之破裂．偏移的熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物，而達成本發明。
即，本發明提供下述高熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物。
〔1〕含有(A)有機聚矽氧烷：20~90質量份、(B)具有烯丙基之含芳香族有機化合物：5~40質量份、(C)有機氫聚矽氧烷：5~40質量份、(但，(A)、(B)、(C)成分的合計為100質量份)、(D)選自由鉑及鉑化合物所成群的選擇之觸媒：觸媒量、(E)平均粒徑為0.5~100μm之熱傳導性無機填充材：對於(A)、(B)、(C)成分之合計100質量份而言為200~2,000質量份而成的熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物，其特徵為(A)成分之SP值(SP(A))與(B)成分之SP值(SP(B))為SP(B)-SP(A)>2，且熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物之黏度為25℃中，50~1,000Pa．s之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物。
〔2〕有機聚矽氧烷(A)為下述一般式(1) (式中，R1為相同或相異種類的1價烴基。X1、X2、X3為R1或-R2-SiR1 a(OR3)3-a所示基，各可為相異者。R1如上述所示，R2為氧原子或碳數1~4的伸烷基、R3為碳數1~4的烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，a為1~3的整數。m及n各為1≦m≦1,000、0≦n≦1,000)所示，其為在25℃中之黏度為0.005~100mPa．s之3官能的水解性有機聚矽氧烷，具有烯丙基之含芳香族有機化合物(B)為分子中具有選自環氧基及酚性羥基的有機基之SP值為10 以上的化合物，有機氫聚矽氧烷(C)為，於分子中存在3個以上鍵結於矽原子的氫原子者，熱傳導性無機填充材(E)為選自金屬系粉末、金屬氧化物系粉末、金屬氫氧化物粉末及金屬氮化物粉末的1種或2種以上之〔1〕記載的熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物。
〔3〕有機氫聚矽氧烷(C)為，於將鍵結於矽原子的氫原子於1分子中具有3個以上之有機氫聚矽氧烷，對於前述(B)成分中之烯丙基1個，該成分中鍵結於矽原子之氫原子個數成為0.1~1.0個之量的〔1〕或〔2〕記載的熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物。
〔4〕熱傳導性無機填充材(E)為選自鋁、銀、銅、鎳、氧化鋅、氧化鋁、氧化矽、氧化鎂、氮化鋁、氮化硼、氮化矽及金屬矽的1種或2種以上之〔1〕~〔3〕中任一所記載的熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物。
本發明之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物不僅具有優良的熱傳導率，因不會產生冷熱循環時之破裂．偏移，使用於自使用中產生熱的電氣．電子零件之除熱為佳。
[實施發明之形態]
構成本發明之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物 的(A)成分之有機聚矽氧烷在25℃中之較佳黏度為0.005~100mPa．s之液狀聚矽氧。
對於本發明，(A)成分的有機聚矽氧烷藉由B型轉動黏度計所得之在25℃中之黏度在如前述的0.005~100mPa．s之範圍者為佳，特佳為0.01~50mPa．s。在25℃中之黏度若比0.005mPa．s小時，會產生所得之聚矽氧潤滑脂組成物在保管時之分離等而使安定性降低，若比100mPa．s大時，有著與(B)成分之混合會變得困難之顧慮。
(A)成分之有機聚矽氧烷至少含有下述一般式(1)所示3官能之水解性有機聚矽氧烷者為佳。
(式中、R1為相同或相異種類的1價烴基。X1、X2、X3為R1或-R2-SiR1 a(OR3)3-a所示基，各可為相異者。R1如上述所示，R2為氧原子或碳數1~4的伸烷基，R3為碳數1~4的烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，a為1~3的整數。m及n各為1≦m≦1,000、0≦n≦1,000)。
使用於本發明的較佳有機聚矽氧烷(A)成分為下述一般式(2) (式中，R1獨立為非取代或取代之1價烴基，R3獨立為碳數1~4的烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，p為5~100的整數，a為1~3的整數)所示，較佳為在25℃中之黏度為0.005~100mPa．s的有機聚矽氧烷。
且，對於本發明，黏度以馬爾科姆(Malcom)黏度計測定試料之黏度，將在繪圖儀的記錄中最大值作為黏度。
轉子：A(10rpm)
測定條件：25℃±0.5℃
藉由上述條件進行測定所得之值。
有機聚矽氧烷(A)為欲得到高熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物，即使將(E)成分的熱傳導性無機填充材高量填充於本發明組成物，可保持該組成物之流動性，且兼具對該組成物賦予良好處理性的角色。
上述式(1)及(2)中，R1獨立為非取代或取代的碳數1~10為佳，較佳為1~6，更佳為1~3的1價烴基，作為該例子，可舉出直鏈狀烷基、分支鏈狀烷基、環狀烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵素化烷基。作為直鏈狀烷基，例如可舉出甲基、乙基、丙基、己基、辛基。作為分支鏈狀烷基，例如可舉出異丙基、異丁基、tert-丁基、2-乙基己基。作為環狀烷基，例如可舉出環戊 基、環己基。作為烯基，例如可舉出乙烯基、烯丙基。作為芳基，例如可舉出苯基、甲苯基。作為芳烷基，例如可舉出2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基。作為鹵素化烷基，例如可舉出3,3,3-三氟丙基、2-(八氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基。作為R1，較佳為甲基、苯基、乙烯基。
上述R3獨立為碳數1~4的烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基。作為烷基，例如可舉出對於R1所例示的同樣直鏈狀烷基、分支鏈狀烷基、環狀烷基。作為烷氧基烷基，例如可舉出甲氧基乙基、甲氧基丙基等。作為醯基，例如以碳數2~8者為佳，可舉出乙醯基、辛醯基等。R3為烷基者為佳，特佳為甲基、乙基者。
n、m如上述所示，n+m以10~50為佳，p為5~100的整數，以10~50為佳。a為1~3的整數，以3為佳。且，於分子中具有OR3基1~6個，特佳為具有3或6個。
有機聚矽氧烷(A)在25℃中之黏度，通常為0.005~100mPa．s，特別以0.005~50mPa．s為佳。該黏度比0.005mPa．s低時，自所得之室溫濕氣硬化型熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物容易有油流出，且容易垂落。該黏度若比100mPa．s大時，所得之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物的流動性變得缺乏，有著分裝性、印刷性惡化的顧慮。
作為有機聚矽氧烷(A)的較佳具體例子，可 舉出下述者。
該有機聚矽氧烷(A)為，(A)、(B)、(C)成分之合計100質量份中，比20質量份少時，熱傳導性聚矽氧組成物會增黏而無法吐出，比90質量份多時，過度低黏度而會有有機聚矽氧烷(A)流出之現像產生，故在20~90質量份之範圍下使用者，較佳為30~80質量份之範圍。
作為(B)成分之具有烯丙基之含芳香族有機化合物，以於分子中具有選自環氧基及酚性羥基的有機基之有機化合物為佳。
此時，作為具有環氧基之化合物，可舉出下述環氧樹脂。分子結構、分子量等在25℃中之黏度被限制在10~1,000,000mPa．s。作為如此環氧化合物，例如可舉出雙(4-羥基苯基)甲烷、2,2’-雙(4-羥基苯基)丙烷或該鹵 素化物之二縮水甘油基醚及這些縮聚合物(所謂雙酚F型環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂等)、間苯二酚之二縮水甘油基醚、1,4-雙(2,3-環氧基丙氧基)苯、4,4’-雙(2,3-環氧基丙氧基)二苯基醚、1,2-二氧苯或者間苯二酚、多價酚與環氧氯丙烷經縮合所得之環氧基縮水甘油基醚、含有萘環之環氧樹脂、聯苯基型環氧樹脂、酚芳烷基型環氧樹脂、聯苯基芳烷基型環氧樹脂等，於上述環氧基之鄰位具有烯丙基。
且，於上述環氧樹脂可適宜地併用單環氧化合物，作為該單環氧化合物可例示出苯乙烯氧化物、苯基縮水甘油基醚等，於這些環氧基之鄰位具有烯丙基。
又，使用的環氧樹脂非必須僅限定於1種類，可為2種或者併用此以上者。
作為含有酚基之化合物，可舉出雙酚A、雙酚F、三羥甲基烯丙基氧基酚、低聚合度之酚醛清漆樹脂等酚樹脂等，於這些酚性羥基之鄰位具有烯丙基。
(B)成分的配合量為(A)、(B)、(C)成分合計100質量份中為5~40質量份，較佳為10~30質量份之範圍。(B)成分若過少時，無法達到所望熱傳導率，若(B)成分過多時，成為高黏度而使作業性惡化。
於(C)成分之1分子中含有至少3個直接鍵結於矽原子的氫原子之有機氫聚矽氧烷為本組成物之硬化劑，藉由與(A)成分及(B)成分之混合經硬化而得。
該有機氫聚矽氧烷中之矽原子鍵結氫原子(SiH基)的數目為3個以上，較佳為3~50個，更佳為4~30個。
作為該有機氫聚矽氧烷中之氫原子以外的鍵結於矽原子之基為非取代或取代之碳數1~10，較佳為除去1~6的脂肪族不飽和鍵之1價烴基可舉出，具體可例示出直鏈狀烷基、分支鏈狀烷基、環狀烷基、芳基、芳烷基、鹵素化烷基，亦可例示出在上述(A)成分所例示之相同者。作為氫原子以外之鍵結於矽原子之基，較佳為直鏈狀烷基、芳基，特佳為甲基、苯基。
該有機氫聚矽氧烷在25℃之黏度並無特別限定，較佳為1~100,000mPa．s之範圍內，特佳為1~50,000mPa．s之範圍內。該黏度在該範圍內時，可容易確保本組成物之處理作業性，容易確保本組成物之硬化物的良好物性。且該黏度為藉由轉動黏度計所得之測定值。
又，該有機氫聚矽氧烷之分子結構並無特別限定，例如可舉出直鏈狀、分支鏈狀、具有一部分分支的直鏈狀、環狀、樹枝狀(樹枝狀聚合物狀)。該有機氫聚矽氧烷為具有這些分子結構之單一聚合物，可為具有這些分子結構之共聚物或這些混合物。上述矽原子結合氫原子可僅存在於分子鏈末端部分及分子鏈非末端部分中任一方，亦可存在於該雙方。
作為(C)成分之有機氫聚矽氧烷，例如可舉出分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端、側鏈甲基氫矽氧基二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端、側鏈 甲基氫矽氧基二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端、側鏈甲基氫矽氧基二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、式：(CH3)3SiO1/2所示矽氧烷單位與式：(CH3)2HSiO1/2所示矽氧烷單位與式：SiO4/2所示矽氧烷單位所成的有機矽氧烷共聚物、及這些2種以上之混合物等。
且，該有機氫聚矽氧烷基本上係由矽氧烷骨架所成，未含烷氧基者。
(C)成分之有機氫聚矽氧烷的配合量對於(B)成分中之烯丙基1莫耳而言，本(C)成分中之矽原子結合氫原子(SiH基)的量成為0.05~0.5莫耳之範圍內的量，成為0.1~0.3莫耳之範圍內的量者為佳。該含有量為如此量時，本組成物可充分地硬化，不會產生熱循環時之破裂．偏移，對於電子零件不會賦予熱應力而可成為適當硬度，難對放熱元件賦予壓力。
此時，(C)成分為(A)、(B)、(C)成分之合計100質量份中5~40質量份，較佳為5~20質量份之範圍時，由破裂．偏移防止與應力緩和之平衡觀點來看為佳。
(D)成分之選自由鉑及鉑化合物所成群的觸媒為，(B)成分的烯丙基與(C)成分的SiH基之間的加成反應之促進成分。該(D)成分，例如可舉出鉑之單體、氯化鉑酸、鉑-烯烴錯體、鉑-醇錯體、鉑配位化合物等。
(D)成分之配合量對於(B)、(C)成分之合計質量，作為鉑原子，若比0.1ppm小時，作為觸媒無效果，若超過500ppm亦不會增加效果，因不經濟，故在0.1~500ppm之範圍，在0.1~400ppm為佳。
對於本發明，在控制(D)成分之觸媒活性的目的下，使用控制劑者為佳。該控制劑可抑制在室溫之氫矽基化反應的進行，可延長保質期、適用期者。作為控制劑可使用公知反應控制劑，可利用乙炔化合物、各種氮化合物、有機磷化合物等。具體可例示出1-乙炔基-1-環己醇、3-丁炔-1-醇等乙炔化合物、三烯丙基異氰脲酸酯及三烯丙基異氰脲酸酯衍生物等各種氮化合物、三苯基膦等有機磷化合物等。
控制劑之配合量對於(B)、(C)成分之合計100質量份而言，比0.01質量份少時，有著無法得到充分保質期、適用期之顧慮，比1.5質量份多時，有著硬化性降低之顧慮，故以0.01~1.5質量份之範圍為佳，以0.01~1.0質量份之範圍為較佳。
對於本發明，上述有機聚矽氧烷(A)與非聚矽氧系有機化合物(B)之SP值各為SP(A)、SP(B)時，SP(B)>SP(A)，且SP(B)-SP(A)>2，較佳為SP(B)-SP(A)≧2.5，更佳為SP(B)-SP(A)≧3。
所謂於本說明書中之SP值為，如沖津俊直之「接著」高分子刊行會，40卷8號(1996)p342-350所記載之使用下述表1記載的經沖津之各種原子團的△F、 △v值，藉由下述式(3)所算出之溶解性參數δ的意思。又，若為混合溶劑、共聚物時，表示藉由下述式(4)所算出的溶解性參數δ的意思。
δ=Σ△F/Σ△v (3)
式中，△F表示於下述表1中之△F，△v表示於下述表1中之莫耳容積△v。Φ表示容積分率或莫耳分率，Φ1+Φ2+．．．Φn=1。
例如，作為溶劑的庚烷之SP值如以下求得。
庚烷為作為原子團，具有2個-CH3，5個-CH2-。對於各原子團由表1求得△F、△v值。
Σ△F=205×2+132×5=1070 Σ△v=31.8×2+16.5×5=146.1
因此，藉由上述式(3)，庚烷的δ hep如以下求得。
δ hep=Σ△F/Σ△v=1070/146.1=7.32
同樣地下述式(i)的2官能酚樹脂為，作為原子團，具有3個-CH2-，2個CH2=，2個-CH=，2個-OH(Arom)，2個-C6H3(Arom)。對於各原子團由表1求得△F、△v值。
Σ△F=2594.0 Σ△v=241
因此，藉由上述式(3)的2官能酚樹脂之δ phOH如以下求得。
δ phOH=d＊Σ△F/Σ△v=1.15＊2594.0/241=12.4
同樣地下述式(ii)的2官能環氧樹脂，作為原子團，具有-CH2-7個、>CH-2個、CH2=2個、-CH=2個、-O-(Epoxy)2個、-O-(Arom,Lin)2個、-C6H3(Arom)2個。對於各原子團由表1求得△F、△v值。
Σ△F=2646.0 Σ△v=283
因此，藉由上述式(3)之2官能酚樹脂的δ epoxy如 以下求得。
δ epoxy=d＊Σ△F/Σ△v=1.20＊2646.0/283=11.2
藉由理科年表，第84冊，物54(410)，聚矽氧之熱傳導率為0.16W/mK，環氧樹脂(Bis酚A)為0.21W/mK。
混合(A)成分之聚有機矽氧烷與(B)成分之有機化合物時，若SP值之差比2大時兩者為分離。金屬或金屬氧化物、金屬氮化物的表面受到大氣中之氧與水分的影響，於表面存在羥基或者胺基。藉由該表面官能基，SP值高之具有烯丙基的含芳香族有機化合物成為具有與熱傳導性無機填充材之強相互作用。所望的SP值相異，將SP值高之(B)成分的有機化合物於漂浮在聚矽氧的基質中之熱傳導性無機填充材的島之間，藉由具有烯丙基之含芳香族有機化合物進行交聯，顯示過去聚矽氧系熱傳導性放熱潤滑脂不具有的放熱特性。
又，藉由於具有烯丙基之含芳香族有機化合物賦予熱硬化性，潤滑脂會偏移並變形時，或即使在低溫或高溫環境下欲保持熱傳導性無機填充材與具有烯丙基之含芳香族有機化合物的熱路徑，可期待熱傳導特性無變化。
(E)成分為於本發明之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物賦予熱傳導性之填充材。
在本發明所使用的熱傳導性無機填充材(E)必須為平均粒徑為0.5~100μm者。即使平均粒徑比0.5μm小，比100μm大時，潤滑脂會變得不均勻而成為高黏度，故特佳為1~20μm。且，對於本發明，平均粒徑為藉由雷射衍射法所測定之質量平均值D50(或中間徑)。
作為(E)成分之熱傳導性無機填充材，可舉出金屬系粉末、金屬氧化物系粉末、金屬氫氧化物粉末、金屬氮化物粉末，選出1種或2種以上。具體為鋁、銀、銅、鎳、氧化鋅、氧化鋁、氧化矽、氧化鎂、氮化鋁、氮化硼、氮化矽、金屬矽或這些1種或2種以上之組合為佳。
(E)成分之配合量對於(A)成分的有機聚矽氧烷、(B)成分之具有烯丙基之含芳香族有機化合物與(C)成分之有機氫聚矽氧烷的合計100質量份而言為200~2,000質量份之範圍為必要，較佳為700~1,500質量份之範圍。比200質量份小時不僅不可以得到充分的熱傳導率，作為潤滑脂之強度未能保持而容易有偏移。又，若比2,000質量份大時，無法保持潤滑脂狀。
製造本發明之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物時，除可使用(A)、(B)、(C)成分、(E)成分與其他成分以外，亦可使用Trimix、Twin Mix、Planetary mixer(皆為井上製作所(股)製混合機之註冊商標)、Ultra mixer(Mizuho工業(股)製混合機之註冊商標)、Hivis Disper Mix(特殊機化工業(股)製混合機之註冊 商標)等混合機進行混合。視必要亦可在50~170℃加熱。
對於本發明，潤滑脂黏度(熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物之黏度)在25℃中為50~1,000Pa．s，以100~500Pa．s為佳。
黏度過低時，填充物之沈澱激烈，於使用前必須混合攪拌，若黏度過高時，無法精密地吐出。
且，潤滑脂黏度為馬爾科姆(Malcom)股份有限公司製的型號PC-1TL(轉動數10rpm)之測定值。
又，將本發明之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物在150℃進行120分鐘加熱時的硬度，藉由阿斯卡C測定為5~75，特別為10~60為佳。
如此藉由硬化(或增黏)，可防止破裂．偏移之產生。
[實施例]
以下將本發明藉由實施例做更詳細說明，但本發明並未受到這些限定。欲明確本發明之優越性而進行的實施例及比較例相關試驗如以下所示。
〔有機聚矽氧烷、具有烯丙基之含芳香族有機化合物的黏度〕
藉由布魯克菲爾德型轉動黏度計以25±0.5℃、轉子No.4、10rpm之轉動數進行測定。
〔潤滑脂黏度〕
熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物之黏度測定為使用股份有限公司馬爾科姆(Malcom)製之型號PC-1TL(轉動數10rpm)在25℃進行。
〔熱傳導率〕
熱傳導率為使用京都電子工業股份有限公司製之TPA-501，在25℃進行測定。
〔破裂．偏移〕
將實施例．比較例所示熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物1.0g，於玻璃板與鋁板之間放入1mm之間隔物並夾住。將該試驗片放入150℃之2小時的乾燥機中，使聚矽氧潤滑脂組成物硬化後，投入於-45℃/30分鐘~125℃/30分鐘的冷熱循環，並觀察經250次後的潤滑脂狀態。
且，表中之(A)~(E)成分如下述所示。
作為有機聚矽氧烷(A)
A-1：有機聚矽氧烷(SP值8.0，黏度30mPa．s)
A-2：有機矽烷(SP值8.2，黏度3mPa．s)
A-3：有機聚矽氧烷(SP值8.1，黏度80mPa．s)
作為具有烯丙基之含芳香族有機化合物(B)，
B-1：含有烯丙基之雙酚F型酚樹脂(SP值13.5，黏度25,000mPa．s)
B-2：含有烯丙基之雙酚F型環氧樹脂(SP值11.2，黏度18,000mPa．s)
B-3：EPICOAT630(SP值14.6，黏度250mPa．s)
(C)成分：下述式所示有機氫聚矽氧烷
C-1：有機氫聚矽氧烷D3
C-2：有機氫聚矽氧烷D4
C-3：有機氫聚矽氧烷D16
C-4：有機氫聚矽氧烷D25
C-5：有機氫聚矽氧烷D2
C-6：有機氫聚矽氧烷M2
(E)成分：
E-1：氧化鋅粉末(平均粒徑1.1μm)
E-2：鋁粉末(平均粒徑10μm)
E-3：氧化鋁粉末(平均粒徑1.0μm)
E-4：氧化鋁粉末(平均粒徑10μm)
又，作為(D)成分之烯丙基與有機氫聚矽氧烷之反應觸媒，使用鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯體之二甲基乙烯基矽基末端封端的二甲基聚矽氧烷溶液)[PL-5(信越化學工業(股)製)]。
作為表3之比較例的觸媒，使用DICY(二氰二醯胺)。
熱傳導性無機填充材之粒徑以日機裝股份有限公司製的粒度分析計藉由微磁道MT3300EX進行測定的體積基準之累積平均徑。
表2及3的結果為，本發明之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物為不僅具有優良的熱傳導率，因不會產生 冷熱循環時之破裂．偏移，故可證實自使用中產生熱的電氣．電子零件之除熱為優良者。
[產業上可利用性]
本發明之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物不僅具有優良的熱傳導率，因不會產生冷熱循環時之破裂．偏移，故可適用於自使用中產生熱之電氣．電子零件的除熱上。

Claims (4)

  1. 一種熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物，其為含有以下(A)~(E)所成的熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物；(A)有機聚矽氧烷：20~90質量份(B)具有烯丙基之含芳香族有機化合物：5~40質量份(C)有機氫聚矽氧烷：5~40質量份(但，(A)、(B)、(C)成分之合計為100質量份)(D)選自由鉑及鉑化合物所成群的觸媒：觸媒量(E)平均粒徑為0.5~100μm的熱傳導性無機填充材：對於(A)、(B)、(C)成分之合計100質量份而言為200~2,000質量份其特徵為有機聚矽氧烷(A)與具有烯丙基之含芳香族有機化合物(B)的SP值為(B)>(A)，同時(B)成分的SP值-(A)成分之SP值>2，且熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物之黏度在25℃中為50~1,000Pa．s者。
  2. 如請求項1之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物，其中有機聚矽氧烷(A)為下述一般式(1)所示， (式中，R1為相同或相異種類的1價烴基；X1、X2、X3為R1或-R2-SiR1 a(OR3)3-a所示基，各可為相異者；R1如上 述所示，R2為氧原子或碳數1~4的伸烷基，R3為碳數1~4的烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，a為1~3的整數；m及n各為1≦m≦1,000、0≦n≦1,000)，在25℃中之黏度為0.005~100mPa．s之3官能的水解性有機聚矽氧烷，具有烯丙基之含芳香族有機化合物(B)為，於分子中具有選自環氧基及酚性羥基的有機基之SP值為10以上的化合物，有機氫聚矽氧烷(C)為，於分子中存在3個以上鍵結於矽原子之氫原子者，熱傳導性無機填充材(E)為選自金屬系粉末、金屬氧化物系粉末、金屬氫氧化物粉末及金屬氮化物粉末的1種或2種以上。
  3. 如請求項1或2之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物，其中有機氫聚矽氧烷(C)為，將鍵結於矽原子的氫原子於1分子中具有3個以上的有機氫聚矽氧烷，對於前述(B)成分中之烯丙基1個而言，該成分中鍵結於矽原子的氫原子之個數成為0.1~1.0個的量。
  4. 如請求項1或2之熱傳導性聚矽氧潤滑脂組成物，其中熱傳導性無機填充材(E)為選自鋁、銀、銅、鎳、氧化鋅、氧化鋁、氧化矽、氧化鎂、氮化鋁、氮化硼、氮化矽及金屬矽的1種或2種以上。
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