TW201704180A - 強化玻璃板之製造方法、及強化用玻璃板之製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種使用離子交換法所強化之強化玻璃板之製造方法，其特徵係具備下述步驟：以抑制鹼金屬離子透過之離子透過抑制膜被覆原玻璃板之表面，得到附有膜之玻璃板之成膜步驟、於前述成膜步驟之後，藉由對附有膜之玻璃板施予切斷加工、開孔加工及端面加工之至少任一加工，而得到具有未被離子透過抑制膜所被覆之露出部的強化用玻璃板之加工步驟、與於前述加工步驟之後，將強化用玻璃板藉由離子交換法予以化學強化而得到強化玻璃板之強化步驟。

Description

強化玻璃板之製造方法、及強化用玻璃板之製造方法
本發明有關強化玻璃板之製造方法，更具體而言，有關藉由離子交換法所化學強化之強化玻璃板之製造方法。
以往，搭載於智慧型手機或平板電腦PC等之電子機器之觸控顯示器中，使用經化學強化之強化玻璃板作為保護玻璃。
此等強化玻璃板一般係藉由以強化液化學處理含有鹼金屬作為組成之玻璃板，於表面形成壓縮應力層而製造。此種強化玻璃板由於主表面具有壓縮應力層故提高對主表面之耐衝擊性。另一方面，於此種強化玻璃板之內部形成與主表面之壓縮應力層對應之拉伸應力層。因此，起因於拉伸應力而使端面之龜裂進展而導致之破損(所謂自我破壞)將成為問題。且，使此等拉伸應力減小而對玻璃板全體形成淺的壓縮應力層時，會有於端面無法獲得充分耐衝擊性之問題。
為了解決如上述之問題，已開發適當地設定 強化玻璃板之主表面與端面之壓縮應力之平衡而將內部拉伸應力減低至適當範圍之技術。例如，專利文獻1中，揭示於主表面預先形成膜，藉由自端面抑制化學強化之進度，而不減低端面之壓縮應力層，但可控制主表面之壓縮應力層之深度並減低內部拉伸應力之技術。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2014-208570號公報
於引用文獻1中，雖揭示適當地設定主表面與端面之壓縮應力之平衡之強化玻璃，但針對效率良好地生產該強化玻璃之方法並未充分檢討，而有改良餘地。
本發明係考慮如上述情況而完成者，課題在於可效率良好地製造難以引起自我破壞且端面之耐衝擊性高的強化玻璃板。
本發明之強化玻璃板之製造方法係使用離子交換法所強化之強化玻璃板之製造方法，其特徵係具備下述步驟：以抑制鹼金屬離子透過之離子透過抑制膜被覆原玻璃板之表面，得到附有膜之玻璃板之成膜步驟、於前述 成膜步驟之後，藉由對附有膜之玻璃板施予切斷加工、開孔加工及端面加工之至少任一加工，而得到設置未被離子透過抑制膜所被覆之露出部的強化用玻璃板之加工步驟、與於前述加工步驟之後，將強化用玻璃板藉由離子交換法予以化學強化而得到強化玻璃板之強化步驟。
依據上述構成，藉由於成膜步驟後且強化步驟之前進行切斷等之加工步驟，可容易地適當調整強化玻璃板之拉伸應力與端面壓縮應力之平衡。因此，可效率良好地製造端面之耐衝擊性高的強化玻璃板。
較好於成膜步驟中，形成金屬氧化物膜、金屬氮化物膜、金屬碳化物膜、金屬氧氮化物膜、金屬氧碳化物膜、金屬碳氮化物膜中之至少一種作為前述離子透過抑制膜。
依據此構成，可抑制加工步驟或強化步驟中之離子透過抑制膜之破損。
較好於成膜步驟中，形成含有SiO2、Al2O3、SiN、SiC、Al2O3、AlN、ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nb2O5、HfO2及SnO2之至少一種的膜層作為前述離子透過抑制膜。
較好於成膜步驟中，形成厚度為5~300nm之具有以質量%換算含有SiO2 60~96%及Al2O3 4~40%的組成之無機膜作為前述離子透過抑制膜。
較好於成膜步驟中，形成具有以質量%換算含有99%以上之SiO2的組成之無機膜作為前述離子透過抑 制膜。
依據此構成，可以比較便宜之材料形成具有高離子透過抑制效果及強度之離子透過抑制膜。
較好於成膜步驟中，以使厚度為20~150nm之方式形成前述離子透過抑制膜。
依據此構成，可獲得關於各種樣態(模式)之破壞為高強度。
較好離子透過抑制膜之楊氏模數係前述原玻璃板之楊氏模數的0.5~2.0倍。
較好令離子透過抑制膜之折射率為n1、令原玻璃板之折射率為n2時，滿足下述(1)式，n1-n2≦0.4…(1)。
依據此構成，可對離子透過抑制膜獲得抗反射膜之功能。
較好強化步驟中，將強化用玻璃板浸漬於350~500℃之硝酸鉀熔融鹽中2~24小時。
較好原玻璃板係以質量%換算含有SiO2 45~75%、Al2O3 1~30%、Na2O 0~20%及K2O 0~20%作為玻璃組成，且厚度0.01~1.5mm者。
較好進一步具備於離子透過抑制膜與原玻璃板之間設置易剝離性膜之步驟。
易剝離性膜較好係含有In2O3及ZnO之至少一種的無機膜。
依據此構成，可不使用HF等之對人體毒性高 之溶劑即可容易地剝離離子透過抑制膜。
較好進一步具備於強化步驟之後，自強化玻璃板之至少一側主面剝離離子透過抑制膜之剝離步驟。
依據此構成，剩餘之離子透過抑制膜可作用例如抗反射膜等之功能性膜而挪用。
本發明之強化用玻璃板之製造方法，其係用於使用離子交換法之強化處理中的強化用玻璃板之製造方法，其特徵係具備下述步驟：以抑制鹼金屬離子透過之離子透過抑制膜被覆原玻璃板之表面，得到附有膜之玻璃板之成膜步驟、與於成膜步驟之後，藉由對附有膜之玻璃板實施切斷加工、開孔加工及端面加工之至少任一加工，而於附有膜之玻璃板中，形成未被離子透過抑制膜被覆之露出部的加工步驟。
G1‧‧‧原玻璃板
G2‧‧‧附膜之玻璃板
G3‧‧‧強化用玻璃板
G4、G5‧‧‧強化玻璃板
M‧‧‧離子透過抑制膜
E‧‧‧露出部
圖1A係顯示本發明實施形態之強化玻璃板及強化用玻璃板之製造方法之一例的圖。
圖1B係顯示本發明實施形態之強化玻璃板及強化用玻璃板之製造方法之一例的圖。
圖1C係顯示本發明實施形態之強化玻璃板及強化用玻璃板之製造方法之一例的圖。
圖1D係顯示本發明實施形態之強化玻璃板及強化用玻璃板之製造方法之一例的圖。
圖1E係顯示本發明實施形態之強化玻璃板及強化用玻璃板之製造方法之一例的圖。
圖2係顯示本發明實施形態之強化玻璃板之使用100支之砂紙的落球試驗結果之圖。
圖3係顯示本發明實施形態之強化玻璃板之使用320支之砂紙的落球試驗結果之圖。
圖4係顯示本發明實施形態之強化玻璃板之端面衝擊試驗結果之圖。
以下針對本發明實施形態之強化玻璃板及其製造方法、以及強化用玻璃板及其製造方法加以說明。
圖1A~E係顯示本發明實施形態之強化玻璃板及強化用玻璃板之製造方法之一例的圖。本實施形態之強化玻璃板G4、G5由於於其製造過程中較好地控制主表面之壓縮應力值與端面之壓縮應力值大小之平衡，故減低內部拉伸應力且對於端面之衝擊具有高耐性。以下，針對其細節加以說明。
首先，實施圖1A所示之準備步驟之處理。準備步驟係準備原玻璃板G1之步驟。原玻璃板G1係可使用離子交換法強化之玻璃。
原玻璃板G1較好以質量%換算含有SiO2 45~75%、Al2O3 1~30%、Na2O 0~20%及K2O 0~20%作為玻璃組成。若限制如上述之玻璃組成範圍，則容易以高程度 兼具離子交換性能與耐失透性。
原玻璃板G1之板厚例如為1.5mm以下，較好為1.3mm以下、1.1mm以下、1.0mm以下、0.8mm以下、0.7mm以下、0.6mm以下、0.5mm以下、0.4mm以下、0.3mm以下、0.2mm以下，尤其0.1mm以下。強化玻璃基板之板厚越小，越可使強化玻璃基板輕量化，結果，可實現裝置之薄型化、輕量化。又，若考慮生產性，則原玻璃板G1之板厚較好為0.01mm以上。
原玻璃板G1之尺寸為例如480×320mm~3350×3950mm。
原玻璃板G1較好為使用溢流下拉法成形且未研磨其主表面S者。若為如此形成之原玻璃板G1，則可以低成本獲得具有高表面品質之強化玻璃板。又，原玻璃板G1之成形方法或加工狀態亦可任意選擇。例如亦可為使用浮式法成形原玻璃板G1且主表面S經研磨加工者。
其次，於上述準備步驟後，實施圖1B所示之成膜步驟之處理。成膜步驟係於原玻璃板G1表面形成離子透過抑制膜M而獲得附有膜之玻璃板G2之步驟。離子透過抑制膜M係於後述之強化步驟中，抑制原玻璃板G1表面之鹼金屬離子透過之膜層。
作為離子透過抑制膜M之材質若為可抑制鹼金屬離子透過則可使用任意材質，較好具有於後述之加工步驟及強化步驟中難以破損之機械強度及化學耐久性。具體而言，離子透過抑制膜M之楊氏模數較好為原玻璃板 G1之楊氏模數的0.5~2.0倍。離子透過抑制膜M之楊氏模數為原玻璃板G1之楊氏模數的0.5倍以上時，於加工步驟等中可充分保護原玻璃板G1，且難以產生傷痕等缺陷。另一方面，離子透過抑制膜M之楊氏模數為原玻璃板G1之楊氏模數的2.0倍以下時，於加工步驟中難以產生離子透過抑制膜M破裂破損之情況。
為了獲得如上述之強度特性，離子透過抑制膜M較好為金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、金屬氧氮化物、金屬氧碳化物、金屬碳氮化物膜等。該情況下，作為離子透過抑制膜M之材質，可為含有SiO2、Al2O3、SiN、SiC、Al2O3、AlN、ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nb2O5、HfO2及SnO2中之一種以上的膜。
又，離子透過抑制膜M於將波長550nm下之離子透過抑制膜M之折射率設為n1、將波長550nm下之原玻璃板G1之折射率設為n2時，較好滿足下述(1)式，n1-n2≦0.4…(1)。
此處，n1與n2更好滿足下述(2)式，進而更好滿足下述(3)式，最好滿足下述(4)式。
n1-n2≦0.2…(2)
n1-n2≦0.1…(3)
n1<n2…(4)
如此，藉由以原玻璃板G1之折射率n2作為基準將離子透過抑制膜M之折射率n1成為特定範圍以下，可對離子透過抑制膜M賦予抗反射效果。
為了減小離子透過抑制膜M之折射率n1，較好將SiO2作為離子透過抑制膜M之主成分。相對於一般玻璃之折射率為1.52左右，SiO2之折射率為1.46左右。因此，若將SiO2作為離子透過抑制膜M之主成分，則更容易使離子透過抑制膜M之折射率小於原玻璃板G1之折射率，可容易地賦予作為抗反射膜之機能。
離子透過抑制膜M亦可僅由SiO2所成之膜。具體而言，離子透過抑制膜M較好具有以質量%換算含有99%以上之SiO2的組成。若為此組成，則可容易且便宜地形成離子透過抑制膜M。如此以SiO2作為離子透過抑制膜M之主成分時，基於提高離子透過抑制效果、獲得高的機械強度之觀點，除了SiO2以外，較好添加楊氏模數高於SiO2之任意添加劑。作為此添加劑之一例舉例為上述之Al2O3、SiN、SiC、Al2O3、AlN、ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nb2O5、HfO2及SnO2，但較好選擇折射率較低之Al2O3。
基於上述觀點，本實施形態係以離子透過抑制膜M以SiO2為主成分且含有Al2O3之無機膜之情況為一例加以說明。更詳細而言，離子透過抑制膜M以質量%換算含有SiO2 60~96%及Al2O3 4~40%作為組成。
本實施形態中，SiO2含量以質量%換算較好為60~96%，更好為65~90%，又更好為70~85%。SiO2含量為60%以上時，容易獲得抗反射效果。且由於容易維持離子透過抑制膜M之均一性，故於強化步驟中，不易使原 玻璃板G1之強化程度產生偏差，容易提高製品之強度品質。另一方面，SiO2含量為96%以下時，增加離子透過抑制膜M之機械強度而於製造過程中難以損傷。
Al2O3之添加量較好為4~40%。Al2O3含量為4%以上時，容易獲得離子透過抑制效果或機械強度及耐藥品性提高之效果。另一方面，Al2O3含量為40%以下時，不會過度阻礙鹼金屬離子之透過，強化步驟中之生產性提高。
若為如上述組成之離子透過抑制膜M，可以較薄之膜厚獲得期望之離子透過抑制效果、機械強度及耐藥品性。因此，可縮短離子透過抑制膜M之成膜時間，減低膜材料費，提高強化玻璃板之生產效率。
離子透過抑制膜M之厚度較好為5~300nm，更好為20~200nm，再更好為20~150nm、40~120nm，最好為80~100nm。離子透過抑制膜M之厚度為5nm以上時，可充分抑制鹼金屬離子之透過。另一方面，離子透過抑制膜M之厚度為300nm以下時，不會過度阻礙鹼金屬離子之透過，容易獲得充分強度之強化玻璃板。
尤其，離子透過抑制膜M之厚度若為20~150nm，則獲得下述複數樣態(模式)之破損任一者均高之耐性。
(1)落下處存在銳利突起物，因該突起物穿破強化玻璃之表面壓縮應力層而到達內部拉伸應力層而發生龜裂，該龜裂因內部拉伸應力而進展並破損之第一模式。
(2)落下處存在鈍角之突起物，該突起物以未貫通強化玻璃之表面壓縮應力層之深度形成龜裂，並且對強化玻璃表面作用超過壓縮應力之大小之拉伸應力而使該龜裂進展並破損之第二模式。
(3)對強化玻璃之端面作用衝擊力，因端面之微小龜裂等進展而破損之第三模式。
於離子透過抑制膜M具有作為抗反射膜之功能時，離子透過抑制膜M之光學膜厚(折射率×物理膜厚)較好設為可見光波長之1/4之厚度。具體而言，離子透過抑制膜M之光學膜厚較好為95nm~195nm，更好為130nm~160nm。
離子透過抑制膜M之成膜方法可使用濺鍍法或真空蒸鍍法等之PVD法(物理氣相成長法)、熱CVD法或電漿CVD法等之CVD法(化學氣相成長法)、浸漬塗佈法或狹縫塗佈法等之濕式塗佈法。尤其較好為濺鍍法、浸漬塗佈法。使用濺鍍法時，容易均一形成離子透過抑制膜M。使用浸漬塗佈法時，可以高生產性同時於玻璃板之對向兩主表面上成膜離子透過抑制膜M。
其次，於上述成膜步驟後，實施圖1C所示之加工步驟之處理。加工步驟係對附有膜之玻璃板G2施予切斷加工、端面加工及開孔加工之至少任一加工，獲得具有未被前述離子透過抑制膜M所被覆之露出部E的強化用玻璃板G3之步驟。亦即，對附有膜之玻璃板G2實施之加工可為自切斷加工、端面加工及開孔加工中選擇之一 種加工，亦可為自該等中選擇之兩種以上之加工。
本實施形態中，以藉由如圖1C所示之附膜之玻璃板G2進行切斷加工，獲得強化用玻璃板G3之情況為一例加以說明。具體而言，使用刻畫刀尖於附膜之玻璃板G2之切斷預定線形成刻畫線，沿著該刻畫線切斷而獲得強化用玻璃板G3。藉由此加工，強化用玻璃板G3之主表面S成為由離子透過抑制膜M被覆。另一方面，於強化用玻璃板G3之端面，成為未被離子透過抑制膜M被覆之露出部E。
上述切斷加工方法為一例，亦可例如使用雷射光對附膜之玻璃板G2形成刻畫線，並使用雷射光熔斷。又，亦可使用鋼絲鋸等工具將附膜之玻璃板G2機械切斷，亦可使用氫氟酸部分地蝕刻而溶斷。
又，於預先以製品大尺寸準備附膜之玻璃板G2時，進行端面加工等亦可形成露出部E。具體而言，藉由旋轉研磨石或研磨帶等加工具抵押於端面進行研削加工或研磨加工，亦可形成露出部E。且亦可使用氫氟酸對附膜之玻璃板G2進行蝕刻處理。實施此加工時，經加工之附膜之玻璃板G2端面成為露出部E。
且，亦可於最終製品中供配置揚聲器、相機、耳機插座、開關、連接器等之部位，對附膜之玻璃板G2進行開孔加工。開孔加工例如亦可使用鑽子等機械加工而進行，亦可藉由利用雷射光或蝕刻等部分地溶解而進行。實施此加工時，所形成之孔之內周面成為露出部 E(未圖示)。
其次，於上述加工步驟後，實施圖1D所示之強化步驟之處理。強化步驟係藉由離子交換法使強化用玻璃板G3化學強化，獲得附膜之強化玻璃板G4之步驟。具體而言，將強化用玻璃板G3浸漬於350~500℃之硝酸鉀熔融鹽之強化液T中2~24小時。
上述強化步驟中，強化用玻璃板G3之表面的鈉離子與強化液T中之鉀離子交換，獲得於表面具有壓縮應力層C之強化玻璃板G4。此處，由於強化用玻璃板G3之表面中設置離子透過抑制膜M之部位(主表面S)比原玻璃板G1之表面露出之露出部E之離子交換更受抑制，故壓縮應力層之深度變小。換言之，露出部E比設置離子透過抑制膜M之部位更易進行離子交換，壓縮應力層深度變大。如此，由於強化玻璃板G4之主表面之壓縮應力層深度比端面小，故相較於全面被強化之強化玻璃，內部之拉伸應力小且於端部具有高的耐衝擊性。因此，可適當地抑制起因於自端部之龜裂進展所致之破損。
又，採用上述無機組成材料作為離子透過抑制膜M時，即使以設有該膜之狀態浸漬於強化液T中，相較於以往之有機系之保護膜等，強化液T難以劣化。
上述強化步驟中之處理溫度或浸漬時間等之處理條件，只要根據強化玻璃板G4所要求之特性適當決定即可。上述處理條件較好調整為強化玻璃板G4之主表面S之壓縮應力層深度小於露出部E之壓縮應力層深度。
由於離子透過抑制膜M亦具有作為電子裝置之保護塗層或抗反射膜之功能，故強化玻璃板G4亦可直接作為製品使用，但較好根據用途剝離離子透過抑制膜M。於圖1E所示之剝離步驟中，自強化玻璃板G4剝離離子透過抑制膜M獲得強化玻璃板G5。
具體而言，於強化玻璃板G4上附著蝕刻液除去離子透過抑制膜M。離子透過抑制膜M為含有SiO2之膜時，可使用例如含有氟、TMAH、EDP、KOH等之溶液作為蝕刻液，尤其較好使用氫氟酸溶液作為蝕刻液。剝離步驟中，亦可僅去除一主表面側之離子透過抑制膜M，亦可去除兩主表面之離子透過抑制膜M。且亦可部分地去除各主面之離子透過抑制膜M，亦可全部去除離子透過抑制膜M。
單面或部分地去除離子透過抑制膜M時，可使用噴霧或輥、刷毛等部分附著蝕刻液，對強化玻璃板G4部分施以遮蔽並浸漬於蝕刻液中，可去除該膜。
全部除去離子透過抑制膜M時，較好將強化玻璃板G4全體浸漬於蝕刻液中。若如此將強化玻璃板G4全體浸漬於蝕刻液中，則可獲得成為破損原因之微龜裂減少且進一步提高強度之強化玻璃板G5。
如以上說明，依據本發明實施形態之強化玻璃板之製造方法，可於加工步驟中容易使端面成為露出部E，可效率良好地製造來自端面之破損少的強化玻璃板G4、G5。且，根據上述之離子透過抑制膜M，可以非常 薄的膜厚抑制鹼金屬離子之透過，並且可以高的機械強度及化學耐久性保護原玻璃板G1。因此，可以高的生產性效率良好地製造強化玻璃板G4、G5。
又，由於上述強化玻璃板G4、G5之製造步驟中所得之強化用玻璃板G3表面由離子透過抑制膜M保護，故例如在成膜步驟與強化步驟較遠地存在時可防止搬運中之破損。又，由於不剝離離子透過抑制膜M，亦可直接進行強化步驟之強化處理，故有在強化步驟前不需剝離保護膜之優點。
又，上述之離子透過抑制膜M之材質為一例，若為可抑制鹼金屬離子透過之膜則可使用任意材質。
又，在上述準備步驟、成膜步驟、加工步驟、強化步驟及剝離步驟之各步驟前後，亦可對玻璃板適當進行洗淨及乾燥步驟。
又在形成離子透過抑制膜M之前，亦可預先對強化用玻璃板進行切斷加工、端面加工及開孔加工之任一加工。再者，該情況下，亦可對於強化用玻璃板之加工面(端面)例如施以樹脂等之遮蔽之狀態，實施成膜步驟及強化步驟之處理。
<變化例>
上述實施形態中，關於成膜步驟，以設置單層之離子透過抑制膜M之情況為一例加以說明，但亦可於主表面S上設置複數層之包含離子透過抑制膜M之特性不同之膜 層。例如亦可進而具備於離子透過抑制膜與主表面S之間設置易剝離性膜之步驟(未圖示)。易剝離性膜為例如含有In2O3及ZnO之至少一者之無機膜。含有In2O3或ZnO之易剝離性膜容易以鹽酸等酸性蝕刻液剝離。又含ZuO之易剝離性膜容易利用氫氧化鉀等之鹼性蝕刻液剝離。藉由設置此易剝離性膜，於上述剝離步驟中可容易地剝離離子透過抑制膜M。又，易剝離性膜可藉濺鍍法、CVD法、浸漬塗佈法、旋轉塗佈法、噴霧塗佈法等任意方法形成。
以下，詳細說明本發明實施例。
實施例1
表1中No.1~3表示本發明之實施例，No.4表示比較例。
如以下般製作表1中各試料。首先，以質量%換算含有SiO2 61.6%、Al2O3 19.6%、B2O3 0.8%、Na2O 16%、K2O 2%作為玻璃組成之方式，使玻璃原料混合及熔融，使用溢流下拉法成形，獲得厚度0.4mm之複數原玻璃板。其次，使用濺鍍法於上述所得原玻璃板上成膜表1中記載之組成及厚度之離子透過抑制膜後，利用刻畫割斷切出65×130mm尺寸之矩形狀而獲得於端面具有露出部之 強化用玻璃板。又，針對No.4之試料，不進行上述成膜即進行上述切斷。其次，將所得強化用玻璃板浸漬於430℃之硝酸鉀溶液中1小時進行化學強化，經純水洗淨及自然乾燥，獲得表1記載之No.1~3之強化玻璃板試料。
針對如上述所得之各玻璃試料進行下述測定試驗。
以應力計(折原製作所製FSM-6000)觀察干涉條紋根數與其間隔而算出表面壓縮應力值CS1、表面應力深度DOL1。使用表面壓縮應力值CS1及表面應力深度DOL1基於下式(5)算出內部拉伸應力CT。
CT=(CS1×DOL1)/(t-2DOL1)…(5)
t：玻璃試料厚度(mm)
由於以上述之FSM-6000難以測定微小之端面壓縮應力深度，故另外以下述方法測定端面應力深度DOL2。具體而言，以對於主面垂直方向切片上述各試料，作成厚200μm之剖面試料。隨後，使用偏光顯微鏡(PHOTONIC股份有限公司製WPA-micro)觀察及測定各剖面試料之端面部之壓縮應力層深度。且，為了比較，以同樣方法測定表面應力深度作為DOL3。
膜楊氏模數E1為離子透過抑制膜之楊氏模數，係使用膜組成中之各成分質量比、各成分之已知密度、各成分之已知楊氏模數，基於下式(6)~(8)算出。
1/E1=VSiO2/ESiO2+VAl2O3/EAl2O3…(6)
VSiO2：SiO2之體積比率
vAl2O3：Al2O3之體積比率
ESiO2：SiO2之楊氏模數(=72GPa)
EAl2O3：Al2O3之楊氏模數(=380GPa)
VSiO2=(WSiO2/dSiO2)/(WSiO2/dSiO2+WAl2O3/dAl2O3)…(7)
VAl2O3=(WAl2O3/dAl2O3)/(WSiO2/dSiO2+WAl2O3/dAl2O3)…(8)
WSiO2：膜組成中之SiO2質量比
WAl2O3：膜組成中之Al2O3質量比
dSiO2：SiO2之密度(=2.65g/cm3)
dAl2O3：Al2O3之密度(=3.95g/cm3)
玻璃板楊氏模數E2係原玻璃板之楊氏模數，係使用共振法測定之值。
反射率係使用顯微分光測定器(OLYMPUS公司製USPM-RUIII)測定於波長550nm之各強化玻璃板試料之單面反射率之值。
膜折射率n1係使用顯微分光測定器(OLYMPUS公司製USPM-RUIII)測定於波長550nm之各試料之離子透過抑制膜之折射率之值。
玻璃板折射率n2係使用顯微分光測定器(OLYMPUS公司製USPM-RUIII)測定於波長550nm之原玻璃板之折射率之值。
如表1所示，實施例之試料No.1~3由於主表 面形成有離子透過抑制膜且端面具有露出部之狀態強化而作成，故端面具有與比較例試料同程度之壓縮應力，且表面壓縮應力小於比較例之試料No.4。亦即，試料No.1~3可容易且較好地設定壓縮應力之平衡，其結果，認為內部拉伸應力獲得減低而難以引起自我破壞，於端面獲得高的耐衝擊性。
實施例2
圖2~4分別顯示本發明實施形態之強化玻璃對於不同模式下之破損之耐性之圖。首先，以與上述實施例No.1相同方法製作複數片離子透過抑制膜厚度不同之強化玻璃試料。具體而言，作成複數片膜厚0nm、80nm、100nm、150nm、200nm、300nm之試料，針對各者進行對應於第一~第三模式之破損試驗。具體而言，進行使用100支之砂紙之落球試驗、使用320支之砂紙之落球試驗、端面衝擊試驗。
使用100支之砂紙之落球試驗假定為上述第一模式之破損之試驗。具體而言，於由花崗岩所成之基台上，依序配置長50mm×寬50mm之尺寸之強化玻璃、15mm見方尺寸且100支之砂紙(砂紙係以磨擦面與強化玻璃接觸之方式配置)，自5cm高使4g鋼球掉落於砂紙上，基於是否產生斷裂破壞進行評價。針對上述各膜厚試驗30片樣品，自其中未產生斷裂破壞之片數求出未破損概率。又對每個樣品更換新的砂紙。
圖2係顯示使用100支砂紙之落球試驗之結果之圖。圖2中橫軸表示離子透過抑制膜厚度，縱軸表示未破損概率。依據圖2，顯示離子透過抑制膜厚度越大，未破損概率越高，以第一模式難以破損。
使用320支之砂紙之落球試驗假定為上述第二模式之破損。具體而言，於自SUS壓盤所成之基台上，依序配置板厚30mm之丙烯酸板、15mm見方尺寸且320支之砂紙(砂紙係以磨擦面與強化玻璃接觸之方式配置)、長50mm×寬50mm之尺寸之強化玻璃、板厚4mm之丙烯酸板，使130g鋼球掉落於載置於最上段之丙烯酸板上，測定使強化玻璃破損之高度。詳言之，自5cm之高度，以5cm之刻度提高落下高度使鋼球落下，記錄試料破損之高度，對破損高度進行Weibull作圖，以平均值求出破損概率為63%之高度(以下亦稱為破損高度)。又，於判斷有龜裂但未斷裂時，於垂直方向裂痕之龜裂達板厚之一半以上之深度時判斷為破損。
圖3係顯示使用320支砂紙之落球試驗之結果之圖。圖3中橫軸表示離子透過抑制膜厚度，縱軸表示未破損概率。依據圖3，顯示離子透過抑制膜厚度越小，破損時之硬球落下高度越低，以第二模式難以破損。
端面衝擊試驗係假定為上述第三模式之破損。具體而言，如中國實用新型第204514736號所記載，使於柄側端部於高度方向擺動自如地固定之錘構件之頭擺盪起，衝撞於以水平姿勢夾住之試料端面，測定試料破損 之高度。自錘支點到頭部之長度為500mm，臂重量為225g，頭重量為11.3g。使用該裝置，以1cm刻度提高擺盪高度衝撞錘構件，記錄使試料破損之擺盪高度，對破損高度進行Weibull作圖，以平均值求出破損概率為63%之高度(以下亦稱為擺盪高度)。
圖4係顯示端面衝擊試驗結果之圖。圖4中橫軸表示離子透過抑制膜厚度，縱軸表示擺盪起高度。依據圖4，顯示離子透過抑制膜厚度大於0nm且未達300nm之範圍內顯示高強度，於該範圍外者之端面強度低於該範圍內者。
攜帶機器之顯示器保護用途之強化玻璃期望第一~第三模式均難以破損。依據圖2~4，離子透過抑制膜厚度為50~150nm之範圍內，更好80~100nm時，任何模式均難以破損而較佳。
[產業上之可利用性]
本發明之強化玻璃板及其製造方法作為觸控面板顯示器等所用之玻璃基板及其製造方法等而有用。

Claims (14)

  1. 一種強化玻璃板之製造方法，其係使用離子交換法所強化之強化玻璃板之製造方法，其特徵係具備下述步驟：以抑制鹼金屬離子透過之離子透過抑制膜被覆原玻璃板之表面，得到附有膜之玻璃板之成膜步驟、於前述成膜步驟之後，藉由對前述附有膜之玻璃板施予切斷加工、開孔加工及端面加工之至少任一加工，可得設置有未被前述離子透過抑制膜所被覆之露出部的強化用玻璃板之加工步驟、與於前述加工步驟之後，將前述強化用玻璃板藉由離子交換法予以化學強化而得強化玻璃板之強化步驟。
  2. 如請求項1之強化玻璃板之製造方法，其中，前述成膜步驟中，係形成金屬氧化物膜、金屬氮化物膜、金屬碳化物膜、金屬氧氮化物膜、金屬氧碳化物膜、金屬碳氮化物膜之至少一種作為前述離子透過抑制膜。
  3. 如請求項2之強化玻璃板之製造方法，其中，前述成膜步驟中，係形成含有SiO2、Al2O3、SiN、SiC、Al2O3、AlN、ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nb2O5、HfO2及SnO2之至少一種的膜層作為前述離子透過抑制膜。
  4. 如請求項3之強化玻璃板之製造方法，其中，前述成膜步驟中，係形成具有以質量%換算含有SiO2 60~96%及Al2O3 4~40%的組成之無機膜作為前述離子透過抑制膜。
  5. 如請求項3之強化玻璃板之製造方法，其中，前述成膜步驟中，係形成具有以質量%換算含有99%以上之SiO2的組成之無機膜作為前述離子透過抑制膜。
  6. 如請求項1~4中任1項之強化玻璃板之製造方法，其中，前述成膜步驟中，係以使厚度為20~150nm之方式形成前述離子透過抑制膜。
  7. 如請求項1~6中任1項之強化玻璃板之製造方法，其中，前述離子透過抑制膜之楊氏模數係前述原玻璃板之楊氏模數的0.5~2.0倍。
  8. 如請求項1~7中任1項之強化玻璃板之製造方法，其中，令前述離子透過抑制膜之折射率為n1、令前述原玻璃板之折射率為n2時，係滿足下述(1)式，n1-n2≦0.4…(1)。
  9. 如請求項1~8中任1項之強化玻璃板之製造方法，其中，前述強化步驟中，係將前述強化用玻璃板浸漬於350~500℃之硝酸鉀熔融鹽中2~24小時。
  10. 如請求項1~9中任1項之強化玻璃板之製造方法，其中，前述原玻璃板，係以質量%換算含有SiO2 45~75%、Al2O3 1~30%、Na2O 0~20%及K2O 0~20%作為玻璃組成， 且厚度0.01~1.5mm者。
  11. 如請求項1~10中任1項之強化玻璃板之製造方法，其中，進一步具備於前述離子透過抑制膜與前述原玻璃板之間設置易剝離性膜之步驟。
  12. 如請求項11之強化玻璃板之製造方法，其中，前述易剝離性膜係含有In2O3及ZnO之至少一種的無機膜。
  13. 如請求項1~12中任1項之強化玻璃板之製造方法，其中，進一步具備：於前述強化步驟之後，自前述強化玻璃板之至少一側主面剝離前述離子透過抑制膜之剝離步驟。
  14. 一種強化用玻璃板之製造方法，其係用於使用離子交換法之強化處理中的強化用玻璃板之製造方法，其特徵係具備下述步驟：以抑制鹼金屬離子透過之離子透過抑制膜被覆原玻璃板之表面，得到附有膜之玻璃板之成膜步驟、與於前述成膜步驟之後，藉由對前述附有膜之玻璃板實施切斷加工、開孔加工及端面加工之至少一種加工，而於前述附有膜之玻璃板中，形成未被前述離子透過抑制膜所被覆之露出部的加工步驟。
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