TW201641578A - 樹脂組成物、薄膜及彼等之製造方法、成形體、以及物品 - Google Patents
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Abstract
一種樹脂組成物，其包含：65~99質量份之甲基丙烯酸樹脂(A)，該甲基丙烯酸樹脂(A)具有80質量%以上之來自甲基丙烯酸甲酯的構造單元，且於220℃，剪切速度122/秒下之熔融黏度η(A)為1500~3500Pa‧s，及1~35質量份之三嵌段共聚物(B)，其係由丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端分別與甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)鍵結而成；其中在三嵌段共聚物(B)中，具有30~60質量%之丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)及40~70質量%之甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)，且三嵌段共聚物(B)於220℃，剪切速度122/秒下之熔融黏度η(B)為75~1500Pa‧s；再者，熔融黏度η(A)與熔融黏度η(B)之比η(A)/η(B)為1~20。
Description
本發明係關於包含甲基丙烯酸樹脂(A)及三嵌段共聚物(B)之樹脂組成物及其製造方法。又，係關於具備由前述樹脂組成物所形成之成形物的成形體，具備包含前述樹脂組成物之層的薄膜及其製造方法、以及物品。
甲基丙烯酸系樹脂由於透明性等光學特性及耐候性優良，其成形體具有美麗外觀等，先前以來即可使用於以照明器具、看板等顯示構件、顯示器零件等之光學構件、內裝構件、建築構件、電子‧電氣構件、醫療用構件為首之各種用途。然而，由於甲基丙烯酸系樹脂為脆性材料，在需要可撓性、耐彎曲性或耐衝撃性等之用途中，直接使用有困難。尤其在薄膜用途中，只包含甲基丙烯酸系樹脂之薄膜非常脆弱，製造時在輸送薄膜時、通過收集器時、裁切時、捲取時、捲取後將薄膜切斷時、輸送薄膜用於加工時、如熱成形之二次加工時、熱成形後裁切以除去不要部分時、或者薄膜與其他基
材薄膜貼合時，發生罅裂等之不良狀態。
於是，為了改善此種只包含甲基丙烯酸系樹脂之薄膜的脆度，有將各種材料進行合金(alloy)、摻合(blending)的方法被提出。在專利文獻1中，提出將核-殼型粒子進行摻合的丙烯酸系樹脂薄膜。又，在專利文獻2中，提出將聚乙烯基乙縮醛樹脂進行合金化的丙烯酸系樹脂薄膜。在專利文獻3中，提出以特定比率含有熱塑性樹脂(a)、及分子內至少具有1個在聚丙烯酸烷酯嵌段之兩末端分別與高間規型(syndiotactic)聚甲基丙烯酸烷酯嵌段結合之構造之嵌段共聚物(b)的聚合物組成物。再者，在專利文獻4中，揭示使用嵌段共聚物之樹脂組成物，該嵌段共聚物具有分別包含特定量之來自丙烯酸烷酯構造單元與來自(甲基)丙烯酸芳香族酯之構造的丙烯酸酯聚合物嵌段。又，在專利文獻5中，揭示相對於100質量份丙烯酸系嵌段共聚物(A)，摻入0.3~3質量份高分子加工助劑(B)所形成的丙烯酸系樹脂組成物。
[專利文獻1]日本特公昭56-27378號公報
[專利文獻2]日本特開2013-23599號公報
[專利文獻3]日本特開平10-168271號公報
[專利文獻4]國際公開第2014/073216號
[專利文獻5]日本特開2013-43964號公報
依照上述專利文獻1~5，可改善甲基丙烯酸系樹脂之脆度等各種特性。然而，如今樹脂組成物之要求性能高，尋求高創意性，同時在成形體、薄膜及物品等中，尋求平衡良好地兼具複數種特性的樹脂組成物。具體而言，尋求透明性高，表面硬度優良，再者表面平滑性優良，尤其在光學用途之領域等中，加熱時白化亦小。又，尋求耐衝撃性高之材料。
本發明係鑑於上述背景而形成者，其目的為提供透明性、表面硬度及表面平滑性優良，且加熱時之白化小的樹脂組成物及其製造方法，包含該樹脂組成物之耐衝撃性優良的成形體、薄膜以及物品。
本發明人等進行專心檢討之結果，於是完成包含以下態樣之發明。
[1]一種樹脂組成物，其包含65~99質量份之甲基丙烯酸樹脂(A)，該甲基丙烯酸樹脂(A)具有80質量%以上之來自甲基丙烯酸甲酯的構造單元，且於220℃，剪切速度122/秒下之熔融黏度η(A)為1500~3500Pa‧s，及1~35質量份之三嵌段共聚物(B)，其中丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端分別與甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)鍵結；其中在三嵌段共聚物(B)中，具有30~60質量%之丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)，及40~70質量%之甲基丙烯酸
酯聚合物嵌段(b2)，且三嵌段共聚物(B)於220℃，剪切速度122/sec下之熔融黏度η(B)為75~1500Pa‧s；再者，熔融黏度η(A)與熔融黏度η(B)之比η(A)/η(B)為1~20。
[2]如[1]之樹脂組成物，其中將三嵌段共聚物(B)當作100質量%時，分別鍵結於丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端的甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)之質量%彼此相異；將前述質量%高之嵌段設為(b2(H))，且將前述質量%低之嵌段設為(b2(L))時，三嵌段共聚物(B)中嵌段(b2(H))之質量%與嵌段(b2(L))之質量%的比(b2(H))/(b2(L))為1.3以上。
[3]如[1]或[2]之樹脂組成物，其中相對於100質量份之前述樹脂組成物，進一步含有0.3~3質量份之加工助劑，該加工助劑包含60質量%以上之甲基丙烯酸甲酯單元及40質量%以下之可與甲基丙烯酸甲酯共聚合之乙烯基系單體單元，且其平均聚合度為3,000~40,000。
[4]一種成形體，其中具備由[1]至[3]中任一項之樹脂組成物所形成的成形物。
[5]一種薄膜，其中至少具備由[1]至[3]中任一項之樹脂組成物所形成的樹脂薄膜(R)。
[6]如[5]之薄膜，其中樹脂薄膜(R)之霧度為0.7%以下。
[7]如[5]或[6]之薄膜，其中樹脂薄膜(R)之至少一面的表面粗度為2.5nm以下。
[8]如[5]至[7]中任一項之薄膜，其中樹脂薄膜(R)之至少一面之表面鉛筆硬度為HB以上。
[9]如[5]至[8]之薄膜，其中樹脂薄膜(R)之耐衝撃性為40mJ以上。
[10]如[5]至[9]中任一項之薄膜，其中在樹脂薄膜(R)之至少一面施行印刷。
[11]如[5]至[10]中任一項之薄膜，其中在樹脂薄膜(R)之至少一面，進行(i)包含金屬及/或金屬氧化物之層、(ii)熱塑性樹脂層及(iii)基材層之至少1層的積層。
[12]一種物品，其在表面設置[5]至[11]中任一項之薄膜。
[13]一種樹脂組成物之製造方法，其中包含：得到具有80質量%以上之來自甲基丙烯酸甲酯的構造單元，且220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度η(A)為1500~3500Pa‧s之甲基丙烯酸樹脂(A)的步驟，得到包含丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端分別與甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)結合，且丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)為30~60質量%，甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)為40~70質量%，220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度η(B)為75~1500Pa‧s之三嵌段共聚物(B)的步驟，將包含65~99質量份之甲基丙烯酸樹脂(A)及1~35質量份之三嵌段共聚物(B)之樹脂組成物熔融混煉的步驟；其中熔融黏度η(A)與熔融黏度η(B)之比η(A)/η(B)為1~20；
前述熔融混煉之步驟係於剪切速度10~1000/sec、溫度180~300℃進行。
[14]一種薄膜之製造方法，其係將[1]至[3]中任一項之樹脂組成物從T模頭押出，並以鏡面輥或皮帶挾持的薄膜之製造方法，其中將前述鏡面輥或皮帶之表面溫度調至60~130℃。
若依照本發明，可達到「提供透明性、表面硬度及表面平滑性優良，且加熱時之白化小的樹脂組成物及其製造方法，及包含該樹脂組成物之耐衝撃性優良的成形體、薄膜以及物品」的優良效果。
以下，關於適用本發明之實施形態之一例加以說明。再者，本說明書中所特定之數值，係表示依照後述之實施例所記載之方法測定時所得到的值。又，本說明書中所特定之數值「A~B」，係表示滿足數值A及比數值A大之值，且數值B及小於數值B之值的範圍。又，本發明之「薄膜」，並未限定厚度等者，亦包含JIS中所定義之「片」。
本發明之樹脂組成物，係在100質量份之樹脂混合物(M)中，含有65~99質量份之後述之甲基丙烯酸樹脂(A)，較佳為75~90質量份，且含有1~35質量份之三嵌段共聚物(B)，較佳為10~25質量份者。若甲基丙烯酸樹脂(A)少於65質量份，則有表面硬度降低之傾向，若三
嵌段共聚物(B)少於1質量份，則有耐衝撃性降低之傾向。
本發明中所用之甲基丙烯酸樹脂(A)，係具有80質量%以上之來自甲基丙烯酸甲酯的構造單元，且220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度為1500~3500Pa‧s之甲基丙烯酸樹脂。
甲基丙烯酸樹脂(A)中之來自甲基丙烯酸甲酯之構造單元的比率，必須為80質量%以上，較佳為90質量%以上，更佳為95質量%以上。亦即，來自甲基丙烯酸甲酯以外之單體之構造單元的比率，為20質量%以下，較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，亦包含全部單體均以甲基丙烯酸甲酯構成。
就該甲基丙烯酸甲酯以外之單體而言，可列舉丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸二級丁酯、丙烯酸三級丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸異戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十五烷酯、丙烯酸十二烷酯；丙烯酸苯酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸2-乙氧基乙酯、丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸烯丙酯；丙烯酸環己酯、丙烯酸降冰片酯、丙烯酸異冰片酯等之丙烯酸酯；甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸二級丁酯、甲基丙烯酸三級丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸十五烷酯、甲基丙烯酸十二烷酯；甲基丙烯
酸苯酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸烯丙酯；甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸降冰片酯、甲基丙烯酸異冰片酯等甲基丙烯酸甲酯以外之甲基丙烯酸酯；丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐、馬來酸、衣康酸等不飽和羧酸；乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯、1-辛烯等烯烴；丁二烯、異戊二烯、月桂烯等共軛二烯；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯等芳香族乙烯基化合物；丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、丙烯腈、甲基丙烯腈、醋酸乙烯酯、乙烯基吡啶、乙烯基酮、氯乙烯、偏二氯乙烯、偏二氟乙烯等。
甲基丙烯酸樹脂(A)之立體規則性，無特別限制，可使用例如具有等規型、雜規型、間規型等之立體規則性者。
甲基丙烯酸樹脂(A)之220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度，係於1500~3500Pa‧s之範圍。前述熔融黏度以2000Pa‧s以上為較佳，以2300Pa‧s以上為更佳，以2600Pa‧s以上為特佳。又，以3300Pa‧s以下為較佳，以3100Pa‧s以下為更佳，以3000Pa‧s以下為特佳。藉由調至1500~3500Pa‧s之範圍，可良好地保持所得到之樹脂組成物之成形體或薄膜的耐衝撃性及靭性。
甲基丙烯酸樹脂(A)係藉由將包含80質量%以上之甲基丙烯酸甲酯的一種或複數種單體聚合時，亦
考慮聚合度，以適當條件聚合而得到。
本發明之甲基丙烯酸樹脂(A)，亦可使用市售品。就該可市售之甲基丙烯酸樹脂而言，可列舉例如「Parapet H1000B」(MFR：22g/10分(230℃、37.3N))、「Parapet GF」(MFR：15g/10分(230℃、37.3N))、「Parapet EH」(MFR：1.3g/10分(230℃、37.3N))、「Parapet HRL」(MFR：2.0g/10分(230℃、37.3N))、「Parapet HRS」(MFR：2.4g/10分(230℃、37.3N))及「Parapet G」(MFR：8.0g/10分(230℃、37.3N))[任一項均為商品名，Kuraray公司製]等。
本發明所用之三嵌段共聚物(B)，為在丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端分別與甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)結合的樹脂。三嵌段共聚物(B)中，使用具有30~60質量%之丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)，及40~70質量%之甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)，且三嵌段共聚物(B)之220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度為75~1500Pa‧s者。
丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)，係以來自丙烯酸酯之構造單元為主要構成單元者。丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)中來自丙烯酸酯之構造單元的比率，較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，進一步更佳為80質量%以上，特佳為90質量%以上，亦包含100質量%之構成。
就該丙烯酸酯而言，可列舉例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸二級丁酯、丙烯酸三級
丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸異戊基、丙烯酸正己酯、丙烯酸環己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十五烷酯、丙烯酸十二烷酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸烯丙酯等。藉由將此等丙烯酸酯1種單獨地或2種以上組合而聚合，可形成丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)。其中，由成本、低溫特性等之觀點而言，以丙烯酸正丁酯單獨聚合者為較佳。
丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)，在不妨礙本發明之目的及效果的範圍，亦可包含來自丙烯酸酯以外之單體的構造單元。丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)中所含之來自丙烯酸酯以外之單體之構造單元的比率，較佳為50質量%以下，更佳為30質量%以下，進一步更佳為20質量%以下，特佳為10質量%以下，亦包含全部構造單元均為來自丙烯酸酯之單體的情況。
就該丙烯酸酯以外之單體而言，可列舉甲基丙烯酸酯、不飽和羧酸、芳香族乙烯基化合物、烯烴、共軛二烯、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、醋酸乙烯酯、乙烯基吡啶、乙烯基酮、氯乙烯、偏二氯乙烯、偏二氟乙烯等。在使用丙烯酸酯以外之單體的情況，可將其1種單獨使用或將2種以上併用，藉由與前述之丙烯酸酯一起共聚合，可形成丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)。
甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)，為以來自甲基丙烯酸酯之構造單元為主要構成單元者。甲基丙烯酸
酯聚合物嵌段(b2)中來自甲基丙烯酸酯之構造單元的比率，較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上，進一步更佳為95質量%以上，特佳為98質量%以上，亦包含全部構造單元均為來自甲基丙烯酸酯之單體的情況。其中，丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端所結合之2個甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)，其構成之單體種類、來自甲基丙烯酸酯之構造單元的比率、重量平均分子量及立體規則性，可分別獨立地為相同或相異。
就該甲基丙烯酸酯而言，可列舉例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸二級丁酯、甲基丙烯酸三級丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸十五烷酯、甲基丙烯酸十二烷酯、甲基丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸烯丙酯等。此等之中，從使透明性、耐熱性提高之觀點而言，以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸三級丁酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸異冰片酯等之甲基丙烯酸烷酯為較佳，以甲基丙烯酸甲酯為更佳。藉由將此等甲基丙烯酸酯1種單獨或2種以上組合而聚合，可形成甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)。
甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)，在不妨礙本發明之目的及效果的範圍內，可包含來自甲基丙烯酸酯以外之單體的構造單元。甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)中所含之來自甲基丙烯酸酯以外之單體之構造單元的比率，較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下，進一步更佳為5質量%以下，特佳為2質量%以下。
就該甲基丙烯酸酯以外之單體而言，可列舉例如丙烯酸酯、不飽和羧酸、芳香族乙烯基化合物、烯烴、共軛二烯、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、醋酸乙烯酯、乙烯基吡啶、乙烯基酮、氯乙烯、偏二氯乙烯、偏二氟乙烯等。藉由將此等甲基丙烯酸酯以外之單體1種單獨或2種以上組合，與前述之甲基丙烯酸酯一起共聚合，可形成甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)。
甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)之立體規則性，從提高耐熱性之觀點而言，以三合一顯示之間規度(syndiotacticity)(rr)為60%以上為較佳。藉由使間規度成為60%以上，提高玻璃轉移溫度，本發明之樹脂組成物呈現優良之耐熱性。更佳為65%以上，進一步更佳為70%以上，最佳為75%以上。
三嵌段共聚物(B)中甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)之比率，相對於100質量%之丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)與甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)之合計，從透明性、表面硬度、成形加工性、表面平滑性之觀點而言，以40質量%以上為較佳，以43質量%以上為更佳，以47質量%
以上為進一步更佳。又，以70質量%以下為較佳，以65質量%以下為更佳，以60質量%以下為進一步更佳。在三嵌段共聚物(B)中，甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)存在於三嵌段共聚物(B)之兩末端。上述甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)之比率，係基於兩末端之甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)之合計質量而算出。
三嵌段共聚物(B)之220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度，為75~1500Pa‧s之範圍。前述熔融黏度以150Pa‧s以上為更佳，以300Pa‧s以上為特佳。又，以1000Pa‧s以下為更佳，以700Pa‧s以下為特佳。藉由調至75~1500Pa‧s之範圍，在熔融押出成形中可保持良好熔融張力，可容易得到良好之板狀成形體。又，可良好地保持所得到之板狀成形體之斷裂強度等力學物性。再者，可有效地抑制熔融押出成形所得到之板狀成形體表面因微細皺紋狀凹凸或未熔融物(高分子量體)造成斑塊的產生，得到良好之薄膜。
三嵌段共聚物(B)中丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)與甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)之結合，必須為(b2)-(b1)-(b2)之三嵌段共聚物。在如(b1)-(b2)-(b1)，丙烯酸聚合物嵌段位於末端的情況，高溫之黏著性增高，薄膜製造等成形加工時產生與輥密著等的問題。又，在使用(b1)-(b2)之二嵌段共聚物的情況，高溫之黏著性增高，薄膜製造等成形加工時產生與輥密著等的問題，並且有薄膜之耐衝撃性降低的傾向。
與丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端結合的
2個甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)，質量%雖可實質上相同，然而從使熔融時之流動性提高的觀點而言，以三嵌段共聚物(B)中之質量%相異為較佳。亦即，將三嵌段共聚物(B)當做100質量時，與丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端分別結合之甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)的質量%，以彼此相異者為較佳。藉由使熔融時之流動性提高，可得到表面平滑性或霧度優良的薄膜或成形體。
甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)之質量%彼此相異時，將質量%高之嵌段定義為(b2(H))，將質量%低之嵌段定義為(b2(L))時，三嵌段共聚物(B)中嵌段(b2(H))之質量%與嵌段(b2(L))之質量%的比，以(b2(H))/(b2(L))為1.3以上為更佳。(b2(H))/(b2(L))進一步更佳為1.8以上，其上限以4以下為較佳，以3以下為進一步更佳。若(b2(H))/(b2(L))在此範圍，則藉由使樹脂組成物熔融時之流動性提高，可得到表面平滑性或霧度優良的薄膜或成形體。
三嵌段共聚物(B)視需要可在分子鏈中或分子鏈末端具有羥基、羧基、酸酐、胺基等之官能基。
三嵌段共聚物(B)之製造方法無特別限定，可採用依據公知之手法的方法。例如，一般可使用將構成各聚合物嵌段之單體進行活性聚合的方法。就此種活性聚合之手法而言，可列舉例如：使用有機鹼金屬化合物作為聚合起始劑，於鹼金屬或鹼土金屬鹽等礦酸鹽存在下進行陰離子聚合的方法；使用有機鹼金屬化合物作為聚合起始劑，於有機鋁化合物存在下進行陰離子聚合的
方法；使用有機稀土類金屬錯體作為聚合起始劑進行聚合之方法；使用α-鹵化酯化合物作為起始劑，於銅化合物存在下進行自由基聚合的方法等。又，亦可列舉使用多元自由基聚合起始劑或多元自由基鏈轉移劑，使構成各嵌段之單體聚合，製造含有本發明所用之三嵌段共聚物(B)之混合物的方法等。此等方法之中，尤其從能以高純度得到三嵌段共聚物(B)，又分子量或組成比之控制容易，且有經濟性而言，以使用有機鹼金屬化合物作為聚合起始劑，於有機鋁化合物存在下進行陰離子聚合的方法為較佳。
本發明之樹脂組成物，熔融黏度η(A)與熔融黏度η(B)之比η(A)/η(B)為1~20之範圍。η(A)/η(B)之值較佳為3以上，更佳為5以上，特佳為7以上。又，η(A)/η(B)之值較佳為15以下，更佳為12以下，特佳為9以下。在η(A)/η(B)之值小於1之情況，或大於20之情況，均有甲基丙烯酸樹脂(A)與三嵌段共聚物(B)之分散性降低，霧度或耐衝撃性降低的傾向。
本發明之樹脂組成物，從與樹脂組成物之相容性及製造包含樹脂組成物之樹脂薄膜(R)時之膜厚精度的觀點而言，相對於100質量份之樹脂組成物，以含有0.3~3.0質量份之加工助劑為較佳。若加工助劑之量小於0.3質量份，則在樹脂薄膜(R)薄之情況，樹脂薄膜(R)邊緣之膜厚精度降低，有薄膜之收率降低的傾向，又有容易斷裂的傾向。另一方面，若加工助劑之量超過3.0質量份，則有樹脂薄膜(R)之透明性降低的傾向。
加工助劑從可使與樹脂組成物之相容性提高的觀點而言，以包含60質量%以上之甲基丙烯酸甲酯單元及40質量%以下之可與其共聚合可能之乙烯基系單體單元為較佳，以包含70~90質量%之甲基丙烯酸甲酯單元及10~30質量%之可與其共聚合之乙烯基系單體單元為更佳。就可與甲基丙烯酸甲酯共聚合之乙烯基系單體而言，可列舉例如甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸環己酯等之甲基丙烯酸酯；丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸環己酯等之丙烯酸酯；苯乙烯、對甲基苯乙烯、鄰甲基苯乙烯等之芳香族乙烯基化合物；N-丙基馬來醯亞胺、N-環己基馬來醯亞胺、N-鄰-氯苯基馬來醯亞胺等之馬來醯亞胺系化合物；乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、異氰尿酸三烯丙酯等之多官能性單體等。其中，從與本發明之樹脂組成物之相容性的觀點而言，以丙烯酸丁酯為較佳。又，該加工助劑從使與樹脂組成物之相容性提高的觀點而言，平均聚合度以3,000~40,000之範圍為較佳，以15,000~30,000之範圍為更佳，以20,000~25,000之範圍為特佳。
加工助劑之極限黏度以3~6dl/g為較佳。若極限黏度小於3，則成形性之改善效果低，若大於6，則有樹脂組成物之熔融流動性降低的傾向。
有關用於製造加工助劑之聚合法，無特別限
制，而以藉由乳化聚合為較佳。就可使用於乳化聚合之乳化材料而言，可使用例如為陰離子系乳化劑之二辛基磺酸基琥珀酸鈉、二月桂基磺酸基琥珀酸鈉等之二烷基磺酸基琥珀酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉等之烷基苯磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉等之烷基硫酸鹽、為非離子系乳化劑之聚氧伸乙基烷基醚、聚氧伸乙基壬基苯基醚硫酸鹽、聚氧伸乙基烷基醚硫酸鈉等之聚氧伸乙基烷基醚硫酸鹽、聚氧伸乙基十三烷基醚醋酸鈉等之烷基醚羧酸鹽等。
又，依據使用之乳化劑種類，聚合系之pH成為偏鹼性時，為防止甲基丙烯酸烷酯、丙烯酸烷酯之水解，可使用適當之pH調整劑。就所使用之pH調整劑而言，可使用硼酸-氯化鉀-氫氧化鉀、磷酸二氫鉀-磷酸氫鈉、硼酸-氯化鉀-碳酸鉀、檸檬酸-檸檬酸氫鉀、磷酸二氫鉀-硼酸、磷酸氫二氫鈉-檸檬酸等。
又，就聚合起始劑而言，可為水溶性起始劑或油溶性起始劑之單獨系統、或氧化還原系統者，就水溶性起始劑之例而言，可單獨地使用通常之過硫酸鹽等無機起始劑，或者使用藉由與亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、硫代硫酸鹽等之組合的氧化還原系起始劑。
就該加工助劑之代表性商品而言，可列舉Kaneka公司製Kane Ace PA系列、三菱縲縈公司製Metablem P系列、Dow公司製Paraloid K系列等。
本發明所用之樹脂組成物中，在無損於本發明之效果的範圍，視需要可添加各種添加劑，例如抗氧化劑、熱安定劑、滑劑、抗靜電劑、抗氧化劑、著色劑
、耐衝撃助劑等。再者，從本發明之薄膜的力學物性及表面硬度之觀點而言，發泡劑、充填劑、消艷劑、光擴散劑、軟化劑或可塑劑，以不大量添加為較佳。再者，在本發明之樹脂組成物中含有著色劑的情況，雖有未能獲得為本發明課題之透明性的情況，然而若在不含著色成分之樹脂組成物中確保了透明性，即滿足本發明之「透明性」的基準。
紫外線吸收劑為具有吸收紫外線之能力的化合物。紫外線吸收劑主要為所謂具有將光能轉化為熱能之機能的化合物。
就紫外線吸收劑而言，可列舉二苯酮類、苯并三唑類、三類、苯甲酸酯類、水楊酸酯類、氰基丙烯酸酯類、草酸苯胺類、丙二酸酯類、甲脒類等。此等可1種單獨使用或將2種以上組合而使用。此等之中，從以紫外線照射時樹脂劣化之抑制力高，與樹脂之相容性高而言，以苯并三唑類、羥基苯基三類為較佳，以羥基苯基三類為特佳。
就苯并三唑類而言，可列舉2,2’-亞甲基雙[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)6-(2H-苯并三唑-基)酚](Adeka公司製Adekastab LA-31、Adeka公司製Adekastab LA-31RG)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)酚(BASF公司製；TINUVIN329)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)酚(BASF公司製；TINUVIN234)等。
就羥基苯基三類而言，可列舉2,4-雙(2-羥基-4-
丁氧基苯基)-6-(2,4-丁氧基苯基)-1,3,5-三(BASF公司製：TINUVIN460)、2-(4-((2-羥基-3-(2-乙基)己基)氧基)-2-羥基苯基)-4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三(BASF公司製；TINUVIN405)、2-(2-羥基-4-(1-辛基氧基羰基乙氧基)苯基)-4,6-雙(4-苯基)-1,3,5-三(BASF公司製；TINUVIN479)、BASF公司製；TINUVIN1477等。
又，本發明所使用之樹脂組成物，在無損於本發明之效果的範圍，亦可與甲基丙烯酸樹脂(A)及三嵌段共聚物(B)以外之其他聚合物混合而使用。就該其他聚合物而言，可列舉聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯-1、聚-4-甲基戊烯-1、聚降冰片烯等之聚烯烴樹脂；乙烯系離子聚合物；聚苯乙烯、苯乙烯-馬來酸酐共聚物、高衝擊性聚苯乙烯、AS樹脂、ABS樹脂、AES樹脂、AAS樹脂、ACS樹脂、MBS樹脂等之苯乙烯系樹脂；甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物；聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯等之聚酯樹脂；尼龍6、尼龍66、聚醯胺彈性體等之聚醯胺；聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙縮醛、聚偏二氟乙烯、聚胺基甲酸酯、改質聚苯醚、聚苯硫醚、聚矽氧改質樹脂；丙烯酸橡膠、聚矽氧橡膠；SEPS、SEBS、SIS等之苯乙烯系熱塑性彈性體；IR、EPR、EPDM等之烯烴系橡膠等。
調製本發明所使用之樹脂組成物的方法，無特別限制，為提高構成該樹脂組成物之各成分的分散性，推薦例如熔融混煉的方法。在將甲基丙烯酸樹脂(A)及三嵌段共聚物(B)熔融混煉之方法中，視需要可將此等
添加劑同時混合，亦可將甲基丙烯酸樹脂(A)與添加劑混合後，再與三嵌段共聚物(B)混合。混煉操作可使用例如捏合擠出機(Kneader-Ruder)、押出機、混合輥、萬馬力混合機等已知之混合或混煉裝置進行。尤其，從使甲基丙烯酸樹脂(A)與三嵌段共聚物(B)之混煉性、相容性提高的觀點而言，以使用二軸押出機為較佳。熔融混煉時之剪切速度以10~1000/sec為較佳。混合‧混煉時之溫度雖可隨使用之甲基丙烯酸樹脂(A)、三嵌段共聚物(B)等的熔融溫度等而適宜調節，然而較佳為110~300℃之範圍，更佳為180~300℃之範圍。
在使用二軸押出機進行熔融混煉之情況，從抑制著色之觀點而言，以使用排氣，於減壓下進行熔融混煉或於氮氣流下進行熔融混煉為較佳。以此方式，可得到為膠粒、粉末等任何形態的本發明之樹脂組成物。膠粒、粉末等形態之樹脂組成物適合使用做為成形材料。
又，藉由將三嵌段共聚物(B)，溶解於為甲基丙烯酸樹脂(A)之單體單元的丙烯酸系單體與甲苯等溶媒之混合溶液，將該丙烯酸系單體聚合，亦可調製包含三嵌段共聚物(B)之本發明所用的樹脂組成物。
<成形體>
本發明之成形體為具備從本發明之樹脂組成物形成之成形物的成形體。本發明之成形物的製造，可適合使用T模頭法、壓延法、吹製法等之熔融押出成形法及射出成形法等。本發明之成形體可為只包含本發明之樹脂組成物的成形物，亦可為將包含本發明之樹脂組成物的
成形物，與包含其他樹脂組成物之成形體，藉由例如接合等進行一體化的成形體。
<薄膜>
本發明之薄膜，為至少具有從本發明之樹脂組成物形成的樹脂薄膜(R)。亦即，本發明之薄膜可為僅由樹脂薄膜(R)構成的薄膜，亦可為與其他層進行積層的薄膜。
從本發明之樹脂組成物形成的樹脂薄膜(R)之製造，可使用T模頭法、吹製法、熔融流延法、壓延法等周知的方法進行。從「得到良好表面平滑性、低霧度之樹脂薄膜(R)」的觀點而言，以包含將上述熔融混煉物從T模頭以熔融狀態押出，並將其兩面與鏡面輥表面或鏡面皮帶表面接觸而成形之步驟的方法為較佳。此時所使用之輥或皮帶，任一項均以金屬製為較佳。在此種使押出之熔融混煉物的兩面與鏡面接觸而製造的情況，以將樹脂薄膜(R)用鏡面輥或鏡面皮帶加壓而挾持為較佳。藉由鏡面輥或鏡面皮帶挾合之壓力，就線壓而言，下限以3N/mm以上為較佳，以5N/mm以上為更佳，以7N/mm以上為特佳。又，上限以50N/mm以下為較佳，以30N/mm以下為更佳，以15N/mm以下為特佳。在線壓小於3N/mm之情況，表面平滑性有降低之傾向，在大於50N/mm之情況，有薄膜發生歪斜之傾向，因此不佳。
在使用T模頭法之製造方法的情況，可使用附帶單軸或二軸押出螺桿的押出型熔融押出裝置等。用於製造樹脂薄膜(R)之熔融押出溫度較佳為200℃以上，更佳為220℃以上。又，以300℃以下為較佳，以270℃以下
為更佳。又，在使用熔融押出裝置進行熔融押出之情況，從著色抑制之觀點而言，以使用排氣，於減壓下進行熔融押出，或於氮氣流下進行熔融押出為較佳。
又，從「可得到良好表面平滑性、良好表面光澤、低霧度之樹脂薄膜(R)」的觀點而言，挾持樹脂薄膜(R)之鏡面輥或鏡面皮帶之表面溫度，以60℃以上為較佳，以70℃以上為更佳。又，以130℃以下為較佳，以100℃以下為更佳。若挾持樹脂薄膜(R)之鏡面輥或鏡面皮帶之表面溫度低於60℃，則所得到之樹脂薄膜(R)之表面平滑性、霧度有不足的傾向，若表面溫度超過130℃，則由於樹脂薄膜(R)與鏡面輥或鏡面皮帶過於密著，從鏡面輥或鏡面皮帶將薄膜剝下時，樹脂薄膜(R)之表面容易粗糙，形成横皺紋等，有損及樹脂薄膜(R)之外觀的傾向。
樹脂薄膜(R)之至少一面的粗度較佳為2.5nm以下，更佳為1.5nm以下。因此，表面平滑性優良，裁切時或沖孔時等之操作性優良，同時在使用於要求創意性之用途的情況，表面光澤優良，又，在對本發明之薄膜印刷的情況，圖案層等之鮮明度優良。又，在光學用途中，光線透過率等光學特性或進行表面賦形時之賦形精度優良。
又，樹脂薄膜(R)之霧度較佳為0.7%以下，更佳為0.3%以下，進一步更佳為0.2%以下。因此，在使用於要求創意性之用途的情況，表面光澤或對本發明之薄膜進行印刷的圖案層之鮮明度優良。又，在液晶保護薄膜或導光薄膜等之光學用途中，由於光源之利用效率提
高，故為較佳。再者，由於進行表面賦形時之賦形精度優良，故為較佳。
又，樹脂薄膜(R)之霧度溫度依存性越小越好。藉此，在寬廣溫度範圍中要求透明性之用途，或在高溫使用之情況，無損於透明性，為其優點。
又，樹脂薄膜(R)之耐衝撃性，較佳為40mJ以上，更佳為50mJ以上。藉此，由於可得到不易斷裂之薄膜，薄膜之生產性提高，為較佳。
樹脂薄膜(R)之厚度，以500μm以下為較佳。若比500μm厚，由於積層性、裁切時或沖孔時等之操作性降低，做為樹脂薄膜(R)之使用變得困難，同時每單位面積之單價亦増大，經濟上不利，因此不佳。就該樹脂薄膜(R)之厚度而言，以40μm以上為更佳，以50μm以上為進一步更佳。又，以300μm以下為更佳，以200μm以下為進一步更佳。
樹脂薄膜(R)亦可施行延伸處理。藉由延伸處理，可提高機械強度，得到不易龜裂之樹脂薄膜(R)。延伸方法無特別限定，可列舉同時二軸延伸法、逐次二軸延伸法、管式延伸法、壓延法等。延伸時之溫度，從「可均勻地延伸，得到高強度之樹脂薄膜(R)」的觀點而言，下限為比甲基丙烯酸樹脂之玻璃轉移溫度高5℃之溫度，上限為比甲基丙烯酸樹脂之玻璃轉移溫度高40℃之溫度。若延伸溫度過低，則延伸中成形體容易斷裂。若延伸溫度過高，則延伸處理之效果未能充分地發揮，成形品之強度難以提高。延伸通常係以100~5000%/分進行。
若延伸速度小，則強度難以提高，又，生產性亦降低。又，若延伸速度大，則成形體易斷裂，均勻延伸變得困難。延伸之後，以進行熱固定為較佳。藉由熱固定，可得到熱收縮少之薄膜。延伸所得到之薄膜的厚度，以10~200μm為較佳。
樹脂薄膜(R)亦可著色。就著色法而言，可列舉在甲基丙烯酸樹脂(A)與三嵌段共聚物(B)之組成物本身含有顏料或染料，將薄膜化前之樹脂本身著色的方法；將樹脂薄膜(R)浸漬於染料分散之液中，使其著色之染色法等，然而無特別限定。
樹脂薄膜(R)可在至少一面施行印刷。藉由印刷，可賦予圖案、文字、圖形等之花樣、色彩。花樣可為彩色者，亦可為無彩色者。印刷為防止印刷層之退色，以在與後述之其他熱塑性樹脂或熱硬化性樹脂連接之側實施為較佳。
樹脂薄膜(R)中至少一面之表面，依據JIS-K5600-5-4測定之鉛筆硬度，較佳為HB或比其硬，更佳為F或比其硬。表面為HB或比其硬之樹脂薄膜(R)，由於不易受傷，可適用做為要求創意性之成形品表面的裝飾兼保護薄膜。
本發明之薄膜，可為在樹脂薄膜(R)之至少一面，與(i)包含金屬及/或金屬氧化物之層、(ii)熱塑性樹脂層及(iii)基材層之至少1層積層的薄膜。與其他層積層之方法無特別限定，可直接或經由接著層積層。就基材層而言，可列舉例如木製基材、紅麻等之非木質纖維等
。此等層可為1層或複數層之積層。
本發明之薄膜可在樹脂薄膜(R)之至少一面與上述之其他層積層。本發明之薄膜的厚度，可依據用途而變動，沒有限定，然而從二次加工性之觀點而言，以500μm以下為較佳。
就適合於積層之其他熱塑性樹脂而言，可列舉聚碳酸酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、其他(甲基)丙烯酸樹脂、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合)、乙烯-乙烯醇樹脂、聚乙烯基丁縮醛樹脂、聚乙烯基乙縮醛樹脂、苯乙烯系熱塑性彈性體、烯烴系熱塑性彈性體、丙烯酸系熱塑性彈性體等。
經積層之薄膜的製法，無特別限制。例如，可列舉：(1)分別準備樹脂薄膜(R)及其他熱塑性樹脂薄膜，於加熱輥間連續地積層之方法、以熱壓機進行熱壓合之方法、與壓空或真空成形同時進行積層之方法、經由接著層進行積層之方法(濕積層)；(2)使樹脂薄膜(R)與從T模頭熔融押出之其他熱塑性樹脂進行積層的方法；(3)藉由將包含前述甲基丙烯酸樹脂(A)及前述三嵌段共聚物(B)之樹脂組成物，與其他熱塑性樹脂共押出，得到樹脂薄膜(R)與其他熱塑性樹脂薄膜之層進行積層之薄膜的方法等。
此等方法之中，(1)或(2)之方法，亦可在積層前，於樹脂薄膜(R)或其他熱塑性樹脂薄膜之貼合面側施行電暈處理等表面處理。
又，在本發明之薄膜中，設置包含金屬及/或金屬氧化物之層的情況，就金屬而言，可使用例如鋁、矽、鎂、鈀、鋅、錫、鎳、銀、銅、金、銦、不鏽鋼、鉻、鈦等，又就金屬氧化物而言，可使用例如氧化鋁、氧化鋅、氧化銻、氧化銦、氧化鈣、氧化鎘、氧化銀、氧化金、氧化鉻、矽氧化物、氧化鈷、氧化鋯、氧化錫、氧化鈦、氧化鐵、氧化銅、氧化鎳、氧化鉑、氧化鈀、氧化鉍、氧化鎂、氧化錳、氧化鉬、氧化釩、氧化鋇等。此等金屬及金屬氧化物，可分別單獨使用，亦可將2種以上形成混合物而使用。此等之中，銦從具有優良創意性，在樹脂薄膜(R)藉由蒸著等設置金屬層，將與其他層積層之薄膜深絞地成形時亦不易失去光澤而言，為較佳。又，鋁由於具有優良創意性，且工業上可廉價取得，在不特別需要深度扭絞之情況，為特佳。就設置此等金屬及/或金屬氧化物之層的方法而言，可通常使用真空蒸著法，然而亦可使用離子電鍍、濺射、CVD(chemical vapor deposition：化學氣相堆積)等之方法。包含金屬及/或金屬氧化物之蒸著膜的厚度，一般為約5~100nm。在層形成後深絞地進行成形之情況，以5~250nm為較佳。
本發明之薄膜中，可單獨使用樹脂薄膜(R)，可使用於內層或其一部分，亦可使用於最外層。關於薄膜之積層數，無特別限制。積層所用之其他樹脂，從薄膜之創意性的觀點而言，以甲基丙烯酸系樹脂等之透明樹脂為較佳。從「薄膜不易受傷，創意性長久持續」
之觀點而言，最外層以表面硬度及耐候性高者為較佳，例如，以包含甲基丙烯酸系樹脂之薄膜或樹脂薄膜(R)為較佳。
(物品)
本發明之物品為將本發明之薄膜設置於其他熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂、木質基材或非木質纖維基材等物品之表面而形成者。
就該物品所用之其他熱塑性樹脂而言，可列舉聚碳酸酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、其他(甲基)丙烯酸樹脂、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合)樹脂、乙烯-乙烯醇樹脂、聚乙烯基丁縮醛樹脂、聚乙烯基乙縮醛樹脂、苯乙烯系熱塑性彈性體、烯烴系熱塑性彈性體、丙烯酸系熱塑性彈性體等。就其他熱硬化性樹脂而言，可列舉環氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂等。又，本發明之物品，亦可為將本發明之薄膜或本發明之積層薄膜，設置於由木製基材或紅麻等非木質纖維之基材而成的表面而形成者。
本發明之物品的製法，無特別限制。例如，藉由將本發明之薄膜或積層薄膜在其他熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂、木製基材或非木質纖維基材之表面，於加熱下進行真空成形‧壓空成形‧壓縮成形，可得到本發明之物品。本發明之物品係具備由本發明之樹脂組成物所形成之樹脂薄膜(R)的薄膜，設置於成形體或基材之最表層，藉此，表面平滑性、表面硬度、表面光澤等優良
。又，進一步在本發明之薄膜施行印刷之情況，圖案可等鮮明地顯示。又，在金屬層積層之本發明之薄膜中，可得到與金屬同等之鏡面光澤性。
在本發明之物品的製法中，較佳之方法，為一般稱為射出成形同時貼合法的方法。
該射出成形同時貼合法，為將本發明之薄膜插入射出成形用公母模具間，對該模具，從該薄膜之一面將熔融之熱塑性樹脂射出，形成射出成形體，同時將該成形體貼合前述薄膜的方法。
插入模具之薄膜，可為平坦之原樣，亦可為藉由真空成形、壓空成形等進行預成形，賦予凹凸形狀者。
薄膜之預成形，可在別台成形機進行，亦可在射出成形同時貼合法所使用之射出成形機的模具內進行預成形。後者之方法，亦即，將薄膜預成形後在其單面將熔融樹脂射出的方法，稱為插入成形法。
在使用本發明之薄膜的情況，係於積層之其他熱塑性樹脂之層經射出成形的樹脂側形成，亦即，本發明之薄膜以在最表面配置為較佳。此種方式，可得到在最表層設置本發明之薄膜的物品。
若使用本發明之樹脂組成物，透明性、表面硬度、表面平滑性等優良，加熱時白化小，又，耐衝撃性優良。因此，使用本發明之樹脂組成物所形成的成形體及薄膜，透明性、表面硬度、表面平滑性等優良，加熱時白化小，再者耐衝撃性優良。若依照本發明，或用
其優良特徴，可適合使用於要求創意性之製品，或光學用途。
以下展示實施例及比較例，將本發明更具體地說明。再者，本發明不受以下之實施例所限制。又，本發明包含將表示以上為止所述之特性值、形態、製法、用途等技術特徴之事項，任意組合所形成的所有態樣。再者，實施例及比較例中物性值之測定等，係依照以下之方法實施。
[各構成單元之比率]
甲基丙烯酸樹脂及三嵌段共聚物之各構成單元的比率，係依照各單體之添加量算出。
[熔融黏度]
甲基丙烯酸樹脂(A)及三嵌段共聚物(B)之220℃，剪切速度122/sec時的熔融黏度，係使用毛細管流動試驗儀(capillograph)(東洋精機製作所公司製型式1D)，於220℃，藉由直徑1mmΦ、長度10mm之毛細管，以活塞速度10mm/分之速度押出，從此時產生之剪切應力評價的數值。
[薄膜之製造]
使用65mmΦ排氣式單軸押出機，從寬900mm之模頭以押出溫度250℃，吐出量40kg/h押出，在表面溫度80℃之金屬彈性輥與表面溫度80℃之金屬剛體輥間，以線壓9N/mm挾持，並以10m/分拉取，製造厚度75μm之薄膜。
[薄膜之霧度]
將藉由前述製造條件所製造之薄膜，切成50mm×50mm，做為試驗片，依據JIS K7136，於23℃測定霧度。
[薄膜之鉛筆硬度]
將藉由前述製造條件所製造之薄膜切成10cm×10cm，做為試驗片，依據JIS-K5600-5-4測定鉛筆硬度。
[表面粗度(薄膜表面平滑性之測定)]
將藉由前述製造條件所製造之薄膜切成5mm×5mm，做為試驗片。使用原子力顯微鏡(SII奈米科技公司製SPI4000探針台E-sweep環境控制單元)，藉由DFM模式測定表面之形狀。探針係使用SII奈米科技公司製SI-DF20(背面Al)。在試料測定之前，測定間距10μm、段差100nm之對照試料，確認裝置之X軸、Y軸的測定誤差，相對於10μm為5%以下，Z軸之誤差，相對於100nm為5%以下。
試料之觀察區域為5μm×5μm，將測定頻率調為0.5Hz。掃描線數於X軸為512，於Y軸為512。測定係於25℃±2℃，濕度30±5%之大氣環境進行。將所得到之測定數據，藉由附屬於裝置之數據處理軟體解析，求取平均面粗度Ra。亦即，選擇裝置之測定軟體之[工具]操作手冊的[3次傾斜校正]指示，將薄膜之傾斜或大起伏之全面傾斜校正後，選擇[解析]操作手冊之[表面粗度解析]指示，得到平均面粗度Ra。平均面粗度Ra為將從基準面
至指定面偏差之絶對值平均的值，可藉由以下之式定義。
其中F(X,Y)係表示(X,Y)座標中高度之值。Z0係表示以下所定義之Z數據的平均值。
又，S0表示測定區域之面積。
該平均面粗度Ra係於薄膜兩面(為方便起見，稱為A面及B面)，相異10處之區域測定，將10處之平均面粗度Ra的平均值，當做薄膜之表面粗度。
3次傾斜校正係將測定之試料表面以3次曲面藉由最小2乘近似法擬合(fitting)而進行，用以進行排除薄膜試料之傾斜及起伏的影響。
[溫度白化(霧度溫度依存性)]
使用依照前述之製造條件所製造的薄膜，切成50mm×50mm之試驗片，依據JIS K7136測定霧度(加熱前)測定後，於80℃之烘箱中放置10分鐘。將試驗片從烘箱取出，立即藉由霧度計(村上色彩技術研究所公司製霧度計HM-150)，依據JIS K7136測定霧度(加熱後)，並依照以下之評價基準判定。再者，其中霧度之變化，意指以下之式所表示者。
霧度之變化=霧度(加熱後)-霧度(加熱前)
優(Excellent)：霧度之變化為0.1%以下。
良(Good)：霧度之變化大於0.1%，但為0.5%以下。
不適(Poor)：霧度之變化大於0.5%。
[積層薄膜之鏡面光澤性]
將依照前述之製造條件所製造的樹脂薄膜(R)切成20cm×30cm，並在其單面施行電暈放電處理，繼而將鋁藉由真空蒸著法蒸著，得到積層薄膜。鋁層之厚度為30nm。將該積層薄膜之非蒸著面的鏡面光澤性藉由目視進行外觀評價。
優(Excellent)：有鏡面光澤。
良(Good)：約略有鏡面光澤。
不適(Poor)：無鏡面光澤。
[耐衝撃性]
在開孔之鋼製安裝板上貼附薄膜，對其開孔部分之薄膜使重量20g之鐵球自由落下。將自由落下之高度以每10cm刻度變更，依據其無斷裂之最高高度，評價衝撃強度。
[膜厚精度]
關於前述之製造條件所製造的樹脂薄膜(R)，將從邊緣50mm之位置的厚度，使用測微計(Mitutoyo公司製，MPC-25MXT)，沿著移動方向每10mm測定，共測20點。計算測定之厚度之最大值與最小值的差，並依照以下之基準評價。
優(Excellent)：厚度之差小於2μm。
良(Good)：厚度之差為2μm以上，小於4μm。
可(Possible)：厚度之差為4μm以上，小於5μm。
不適(Poor)：厚度之差為5μm以上。
[物品之製法]
對依照下述實施例1之條件所得到的積層薄膜，使用真空壓空成形機，以加熱溫度160℃，將ABS樹脂貼合，得到物品。
在以下所示之參考例中，化合物係使用依照常法乾燥精製，並用氮脫氣者。又，化合物之輸送及供給係於氮蒙氣下進行。
參考例1[甲基丙烯酸樹脂(A-1)之合成]
在包含100質量份之甲基丙烯酸甲酯的單體中，添加0.1質量份之聚合起始劑(2,2’-偶氮雙(2-甲基丙腈)，奪氫能力：1%，1小時半衰期溫度：83℃)及0.21質量份之鏈轉移劑(正辛基硫醇)使其溶解，得到原料液。
使100質量份之離子交換水、0.03質量份之硫酸鈉及0.45質量份之懸浮分散劑混合，得到混合液。在耐壓聚合槽中添加420質量份之前述混合液及210質量份之前述原料液，於氮蒙氣下攪拌，同時將溫度調至70℃，開始聚合反應。聚合反應開始後，經過3小時，將溫度提高至90℃，繼續進行攪拌1小時，得到珠粒狀共聚物分散的液體。再者，聚合槽壁面或攪拌葉片雖有若干聚合物附著，然而無起泡，平順地進行聚合反應。
將所得到之共聚物分散液以適量之離子交換水洗淨，藉由桶式離心機，取出珠粒狀共聚物，並以80℃之
熱風乾燥機乾燥12小時，得到珠粒狀之甲基丙烯酸樹脂(A)(以下稱為「甲基丙烯酸樹脂(A-1)」)。
所得到之甲基丙烯酸樹脂(A-1)，甲基丙烯酸甲酯含量為100質量%，於220℃，剪切速度122/sec之熔融黏度為3000Pa‧s。
參考例2[甲基丙烯酸樹脂(A-2)之合成]
除將所使用之單體變更成為99.3質量份之甲基丙烯酸甲酯、0.7質量份之丙烯酸甲酯，並將鏈轉移劑之量變更為0.24質量份以外，以與參考例1同樣方式聚合，製造甲基丙烯酸樹脂(A-2)。所得到之甲基丙烯酸樹脂(A-2)，甲基丙烯酸甲酯含量為99.3質量%，於220℃，剪切速度122/sec之熔融黏度為2780Pa‧s。
參考例3[三嵌段共聚物(B-1)之合成]
在甲苯溶液中，於六甲基三伸乙基四胺、異丁基雙(2,6-二-三級丁基-4-甲基苯氧基)鋁之觸媒下，以二級丁基鋰做為聚合起始劑，進行聚合。將15質量份之甲基丙烯酸甲酯滴入，聚合甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2-1)後，再將50質量份之丙烯酸正丁酯滴入，聚合丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)，進一步將35質量份之甲基丙烯酸甲酯滴入，聚合甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2-2)，最後以甲醇停止反應，得到三嵌段共聚物(B-1)。所得到之三嵌段共聚物，為(b2-1)-(b1)-(b2-2)之三嵌段構造，(b2-1)-(b1)-(b2-2)之組成比，為15質量%-50質量%-35質量%。又，三嵌段共聚物(B-1)之220℃，剪切速度122/sec之熔融黏度為377Pa‧s。嵌段(b2-1)及嵌段(b2-2)，在將三嵌段共聚
物(B)當做100質量%時，嵌段(b2-2)比嵌段(b2-1)質量%高，(b2-2)/(b2-1)之質量%比，亦即(b2(H))/(b2(L))為2.3。
參考例4[三嵌段共聚物(B-2)之合成]
在與參考例3同樣之溶媒、觸媒條件下，藉由調整聚合起始劑以調整分子量，並調整聚合性單體之量，得到具有包含甲基丙烯酸甲酯之(b2-1)-包含丙烯酸丁酯之(b1)-包含甲基丙烯酸甲酯之(b2-2)之構造的三嵌段共聚物(B-2)。(b2-1)-(b1)-(b2-2)之組成比，為15質量%-70質量%-15質量%。又，所得到之三嵌段共聚物(B-2)之220℃，剪切速度122/sec的熔融黏度為650Pa‧s。(b2-2)之質量%對(b2-1)之質量%的比(b2-1)/(b2-2)為1。
參考例5[二嵌段共聚物(B-3)之合成]
在與參考例3同樣之溶媒、觸媒條件下，藉由調整聚合起始劑以調整分子量，並調整聚合性單體之量，得到具有包含甲基丙烯酸甲酯之(b2)-包含丙烯酸正丁酯/丙烯酸苄酯=50/50(質量比)之(b1)之構造的二嵌段共聚物(B-3)。(b2)-(b1)之組成比，為50質量%-50質量%。所得到之二嵌段共聚物(B-3)之220℃，剪切速度122/sec的熔融黏度為407Pa‧s。
(實施例1)
將85質量份之甲基丙烯酸樹脂(A-1)、15質量份之三嵌段共聚物(B-1)、1.5質量份之加工助劑A(Dow公司製；Paraloid K125；為包含79質量%甲基丙烯酸甲酯及21質量%丙烯酸丁酯單元之共聚物，且平均聚合度為20,000)、1質量份之紫外線防止劑B(BASF公司製；
Tinuvin 479)，藉由二軸押出機，以82/sec、250℃熔融混煉，押出成條束狀，並以切粒機切斷，製造樹脂組成物之膠粒。
將所得到之樹脂組成物熔融於65mmΦ排氣式單軸押出機，從寬900mm之模頭，以押出溫度250℃，吐出量40kg/h押出，並於表面溫度80℃之金屬彈性輥及表面溫度80℃之金屬剛體輥間，以線壓9N/mm挾住，以10m/分拉取，製造厚度75μm之樹脂薄膜(R)。測定所得到之樹脂薄膜(R)的霧度、鉛筆硬度、表面粗度、應力白化、溫度白化(80℃)。又，在該樹脂薄膜(R)之單面施行電暈放電處理，繼而將鋁藉由真空蒸著法蒸著。鋁層之厚度為30nm。評價以此方式所得到之薄膜的鏡面光澤性。將此等結果示於表1。
(實施例2~3)
除依照表1所示之摻入處方以外，以與實施例1相同之方法得到薄膜，並藉由相同方法進行物性評價。再者，表1中加工助劑B及紫外線吸收劑A，為加工助劑B(三菱縲縈公司製；Metablen P530A；為包含80質量%甲基丙烯酸甲酯及20質量%丙烯酸丁酯單元之共聚物，且平均聚合度為24,000)及紫外線吸收劑A(Adeka公司製；LA31RG)。將結果示於表1。
(比較例1~3)
除依照表1所示之摻入處方以外，以與實施例1相同方法得到薄膜，並以相同方法進行物性評價。將其結果示於表1。
從此等結果，可知包含65~99質量份之甲基丙烯酸樹脂(A)(其中具有80質量%以上之來自甲基丙烯酸甲酯的構造單元，且220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度η(A)為1500~3500Pa‧s)，及1~35質量份之三嵌段共聚物(B)(其中具有40~70質量%之甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)及30~60質量%之丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)，且220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度η(B)為75~1500Pa‧s)，且其220℃，熔融黏度η(A)與熔融黏度η(B)之比(η(A)/η(B))為1~20的樹脂組成物，為可形成透明性、表面硬度、表面平滑性等優良，於高溫加熱時之白化小，又，耐衝撃性優良之薄膜、成形體的組成物。又，使用實施例1之積層薄膜所製作的物品，具有良好之鏡面光澤性。
本發明之成形體、薄膜或物品，活用良好之操作性，良好之表面平滑性及高表面硬度，可適合使用於要求創意性之成形品或要求高度光學特性之成形品，亦即，廣告塔、站立看板、袖狀看板、橫樑看板、屋上看板等之看板零件；展示櫃、隔間板、店舖顯示器等之顯示器零件；螢光燈蓋、情景照明蓋、燈罩、照光天花板、光牆、吊燈等之照明零件；家具、吊墜、鏡子等之內裝零件；門、圓頂、安全窗玻璃、隔間、樓梯壁板、陽台壁板、休閒用建築物之屋頂等之建築用零件；飛機風擋、飛行員用護目鏡、摩托車、摩托艇風擋、巴士用遮光板、汽車用側遮陽板、後遮陽板、頭翼、頭燈罩、
汽車內裝構件、保險桿等之汽車外裝構件等輸送機相關零件；音響映像用銘板、立體音響封面、電視保護罩、自動販賣機、行動電話、個人電腦等之電子機器零件；保育器、倫琴射線零件等之醫療機器零件；機械蓋、計器蓋、實驗裝置、尺表、刻度盤、觀察窗等之機器相關零件；道路標識、指示板、弧形鏡面、防音牆等之交通関係零件；此外，溫室、大型水槽、水箱、浴室構件、時鐘面板、浴缸、衛生器材、桌墊、遊戲零件、玩具、熔接時之顏面保護用罩等之表面裝飾薄膜兼保護薄膜、壁紙；標記薄膜；液晶保護薄膜、導光薄膜、菲涅耳透鏡、雙凸透鏡、各種顯示器之前面薄膜、擴散薄膜、玻璃飛散防止材料、液晶ASF薄膜等之光學相關零件等。
Claims (14)
- 一種樹脂組成物，其包含：65~99質量份之甲基丙烯酸樹脂(A)，該甲基丙烯酸樹脂(A)具有80質量%以上之來自甲基丙烯酸甲酯的構造單元，且於220℃，剪切速度122/秒下之熔融黏度η(A)為1500~3500Pa‧s，及1~35質量份之三嵌段共聚物(B)，其係由丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端分別與甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)鍵結而成；其中在三嵌段共聚物(B)中，具有30~60質量%之丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)及40~70質量%之甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)，且三嵌段共聚物(B)於220℃，剪切速度122/秒下之熔融黏度η(B)為75~1500Pa‧s；再者，熔融黏度η(A)與熔融黏度η(B)之比η(A)/η(B)為1~20。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中將三嵌段共聚物(B)當作100質量%時，分別鍵結於丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端的甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)之質量%彼此相異；將前述質量%高的嵌段設為(b2(H))，且將前述質量%低的嵌段設為(b2(L))時，三嵌段共聚物(B)中之(b2(H))之質量%與嵌段(b2(L))之質量%的比，(b2(H))/(b2(L))，為1.3以上。
- 如請求項1或2之樹脂組成物，其中相對於100質量份之前述樹脂組成物，進一步含有0.3~3質量份之加工助劑 ，該加工助劑包含60質量%以上之甲基丙烯酸甲酯單元及40質量%以下之可與甲基丙烯酸甲酯共聚合之乙烯基系單體單元，且其平均聚合度為3,000~40,000。
- 一種成形體，其具備由如請求項1至3中任一項之樹脂組成物所形成的成形物。
- 一種薄膜，其具備由如請求項1至3中任一項之樹脂組成物所形成的樹脂薄膜(R)。
- 如請求項5之薄膜，其中樹脂薄膜(R)之霧度為0.7%以下。
- 如請求項5或6之薄膜，其中樹脂薄膜(R)之至少一面的表面粗度為2.5nm以下。
- 如請求項5或6之薄膜，其中樹脂薄膜(R)之至少一面之表面之鉛筆硬度為HB以上。
- 如請求項5或6之薄膜，其中樹脂薄膜(R)之耐衝撃性為40mJ以上。
- 如請求項5或6之薄膜，其中在樹脂薄膜(R)之至少一面施行印刷。
- 如請求項5或6之薄膜，其中在樹脂薄膜(R)之至少一面上積層(i)包含金屬及/或金屬氧化物之層、(ii)熱塑性樹脂層及(iii)基材層之至少1層。
- 一種物品，其係將如請求項5至11中任一項之薄膜設置於表面。
- 一種樹脂組成物之製造方法，其中包含：得到具有80質量%以上之來自甲基丙烯酸甲酯的構造單元，且220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度η(A)為1500~ 3500Pa‧s之甲基丙烯酸樹脂(A)的步驟；及得到在丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)之兩末端分別與甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)結合，且包含30~60質量%之丙烯酸酯聚合物嵌段(b1)，40~70質量%之甲基丙烯酸酯聚合物嵌段(b2)，於220℃，剪切速度122/sec時之熔融黏度η(B)為75~1500Pa‧s之三嵌段共聚物(B)的步驟；及將65~99質量份之甲基丙烯酸樹脂(A)及1~35質量份之三嵌段共聚物(B)之樹脂組成物熔融混煉的步驟；其中，熔融黏度η(A)與熔融黏度η(B)之比η(A)/η(B)為1~20，前述熔融混煉之步驟，係於剪切速度10~1000/sec，溫度180~300℃下進行。
- 一種薄膜之製造方法，其係將如請求項1至3中任一項之樹脂組成物從T模頭押出，並以鏡面輥或皮帶挾持之薄膜之製造方法，其中將該鏡面輥或皮帶之表面溫度調為60~130℃。
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