TW201629107A - 硬化體、電子零件及顯示元件 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種柔軟性及高溫高濕環境下之可靠性優異之硬化體。又，本發明之目的在於提供一種使用該硬化體而成之電子零件及顯示元件。 本發明係一種硬化體，其係含有自由基聚合性化合物與濕氣硬化型樹脂之光濕氣硬化型樹脂組成物之硬化體，其於0℃之儲存彈性模數為1.0×107Pa以上，且50℃之儲存彈性模數為5.0×106Pa以下。

Description

硬化體、電子零件及顯示元件
本發明係關於一種柔軟性及高溫高濕環境下之可靠性優異之硬化體。又，本發明係關於一種使用該硬化體而成之電子零件及顯示元件。
近年來，作為具有薄型、輕量、低耗電等特徵之顯示元件，廣泛利用液晶顯示元件、有機EL顯示元件等。該等顯示元件中，通常將光硬化型樹脂組成物用於液晶或發光層之密封、基板、光學膜、保護膜等各種構件之接著等。
且說，於行動電話、攜帶型遊戲機等各種附有顯示元件之行動機器普及之現代，顯示元件之小型化係最為追求之課題，作為小型化之方法，進行使影像顯示部窄邊框化(以下亦稱為窄邊框設計)。然而，於窄邊框設計中，有於光無法充分到達之部分塗佈光硬化型樹脂組成物之情況，其結果會有塗佈於光未到達之部分之光硬化型樹脂組成物硬化不充分的問題。因此，亦使用光熱硬化型樹脂組成物作為即便於塗佈在光未到達之部分之情形時亦可充分硬化之樹脂組成物，而併用光硬化與熱硬化，但有因高溫之加熱而對元件等造成不良影響之虞。
又，近年來，半導體晶片等電子零件要求高積體化、小型化，例如經由接著劑層將多片薄半導體晶片接合而製成半導體晶片之積層體。此種半導體晶片之積層體係藉由如下方法等製造，例如，於一半導體晶片上塗佈接著劑後，經由該接著劑積層另一半導體晶片，然後使接著劑硬化的方法；於隔開固定間隔而保持之半導體晶片間填充接著劑，然後使接著劑硬化的方法等。
作為用於此種電子零件之接著之接著劑，例如於專利文獻1中，揭示有含有數量平均分子量為600~1000之環氧化合物之熱硬化型之接著劑。然而，如專利文獻1所揭示之熱硬化型接著劑不適合接著可能因熱而產生不良情況之電子零件。
作為不進行高溫之加熱而使樹脂組成物硬化之方法，於專利文獻2、3中，揭示有使用含有於分子中具有至少1個異氰酸酯基與至少1個(甲基)丙烯醯基之胺酯預聚物的光濕氣硬化型樹脂組成物，而併用光硬化與濕氣硬化的方法。然而，如專利文獻2、3所揭示之光濕氣硬化型樹脂組成物難以形成柔軟性與高溫高濕環境下之可靠性(尤其抗潛變性)二者均優異之硬化體。
專利文獻1：日本特開2000-178342號公報
專利文獻2：日本特開2008-274131號公報
專利文獻3：日本特開2008-63406號公報
本發明之目的在於提供一種柔軟性及高溫高濕環境下之可靠性優異之硬化體。又，本發明之目的在於提供一種使用該硬化體而成之電子零件及顯示元件。
本發明係一種硬化體，其係含有自由基聚合性化合物與濕氣硬化型樹脂之光濕氣硬化型樹脂組成物之硬化體，且其於0℃之儲存彈性模數為1.0×107Pa以上，且50℃之儲存彈性模數為5.0×106Pa以下。
以下，對本發明進行詳細敍述。
本案發明人等發現：於含有自由基聚合性化合物與濕氣硬化型樹脂之光濕氣硬化型樹脂組成物中，藉由使將該組成物光濕氣硬化而成之硬化體為於0℃及50℃之儲存彈性模數分別成為特定範圍者，該硬化體之柔軟性與高溫高濕環境下之可靠性兩者均優異，從而完成本發明。
本發明之硬化體於0℃之儲存彈性模數為1.0×107Pa以上。若上述0℃之儲存彈性模數未達1.0×107Pa，則於使用本發明之硬化體貼合基板等之情形時，存在過於柔軟而硬化體被壓潰之情況。於此種情形時，因貼合時塗佈之接著劑之寬度變寬而無法對應窄邊框設計。上述0℃之儲存彈性模數較佳為2.0×107Pa以上，更佳為3.0×107Pa以上。上述0℃之儲存彈性模數之上限並無特別限定，通常為1.0×108Pa以下。
又，本發明之硬化體於50℃之儲存彈性模數為5.0×106Pa以下。若上述50℃之儲存彈性模數超過5.0×106Pa，則有時會於高溫時亦失去柔軟性而無法用於基板等之接著。上述50℃之儲存彈性模數較佳為3.0×106Pa以下，更佳為2.0×106Pa以下，進而較佳為1.0×106Pa以下。又，由於高溫高濕條件 下不會變得過軟而可靠性更加優異，因此50℃之儲存彈性模數較佳為5.0×105Pa以上。
上述0℃之儲存彈性模數及上述50℃之儲存彈性模數可藉由硬化體之交聯密度之調整、組成物中之相結構之控制、自由基聚合性化合物或濕氣硬化型樹脂之選定及摻合量之調整、下述填充劑之選定及摻合量之調整等而容易地控制。
再者，上述「儲存彈性模數」可使用動態黏彈性測量裝置(例如IT計測控制公司製，「DVA-200」等)進行測量。
本發明之硬化體較佳具有2個以上之玻璃轉移溫度，且具有0℃以下之玻璃轉移溫度及超過0℃之玻璃轉移溫度各1個以上。其中，超過0℃之玻璃轉移溫度更佳為30℃以下，進而較佳為25℃以下。藉由具有此種玻璃轉移溫度，本發明之硬化體可同時實現柔軟性與高溫高濕環境下之可靠性。
作為使上述硬化體具有2個以上玻璃轉移溫度之方法，可舉於組成物中不使上述自由基聚合性化合物與上述濕氣硬化型樹脂完全相溶的方法等，藉由基於各自單獨之玻璃轉移溫度(於自由基聚合性化合物之情形時係指自由基聚合性化合物之均聚物之玻璃轉移溫度)選定上述自由基聚合性化合物與上述濕氣硬化型樹脂，而可將2個以上之玻璃轉移溫度調整至上述範圍。
再者，於本說明書中，上述「玻璃轉移溫度」意為藉由動態黏彈性測量獲得之損耗正切(tanδ)之最大值中因微布朗運動產生之極大值出現之溫度，可藉由使用動態黏彈性測量裝置之先前公知之方法測量。
本發明之硬化體係含有自由基聚合性化合物與濕氣硬化型樹脂之光濕氣硬化型樹脂組成物之硬化體。以下，亦將藉由光濕氣硬化而成為本發明之硬化體的光濕氣硬化型樹脂組成物稱為「本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物」。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物含有自由基聚合性化合物。
作為上述自由基聚合性化合物，為具有光聚合性之自由基聚合性化合物即可，只要為於分子中具有自由基反應性官能基之化合物則並無特別限定，較佳為具有不飽和雙鍵作為自由基反應性官能基之化合物，自反應性方面而言，尤其較佳為具有(甲基)丙烯醯基之化合物(以下亦稱為「(甲基)丙烯酸化合物」)。
再者，於本說明書中，上述「(甲基)丙烯酸」意為丙烯酸或甲基丙烯酸。
作為上述(甲基)丙烯酸化合物，例如可列舉藉由使異氰酸酯化合物與具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物反應而獲得之胺酯(甲基)丙烯酸酯(urethane(meth)acrylate)、藉由使(甲基)丙烯酸與具有羥基之化合物反應而獲得之(甲基)丙烯酸酯化合物、藉由使(甲基)丙烯酸與環氧化合物反應而獲得之環氧(甲基)丙烯酸酯等。其中，上述自由基聚合性化合物較佳含有脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯(aliphatic urethane(meth)acrylate)。再者，於本說明書中，上述「(甲基)丙烯酸酯」意為丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。又，成為上述胺酯(甲基)丙烯酸酯之原料之異氰酸酯化合物之異氰酸酯基全部用於形成胺酯鍵，而上述胺酯(甲基)丙烯酸酯不具有殘留異氰酸酯基。
上述脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯例如可藉由在存在觸媒量 之錫系化合物下使具有羥基之脂肪族(甲基)丙烯酸衍生物對脂肪族異氰酸酯化合物反應等而獲得。
作為成為上述脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯之原料之脂肪族異氰酸酯化合物，例如可列舉：異氰酸正丁酯等單異氰酸烷基酯、或異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4'-二異氰酸酯、降烷(norbornane)二異氰酸酯、環己烷-1,2-二基雙(亞甲基)二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、1,6,11-十-烷三異氰酸酯等。
又，作為上述脂肪族異氰酸酯化合物，亦可使用藉由乙二醇、丙二醇、甘油、山梨醇、三羥甲基丙烷、碳酸酯二醇、聚醚二醇、聚酯二醇、聚己內酯二醇等多元醇與過剩之脂肪族異氰酸酯化合物之反應而獲得的鏈延長之脂肪族異氰酸酯化合物。
作為成為上述脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯之原料的具有羥基之脂肪族(甲基)丙烯酸衍生物，例如可列舉：乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、聚乙二醇等二元脂肪族醇之單(甲基)丙烯酸酯；或三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、甘油等三元脂肪族醇之單(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯；或氫化雙酚型環氧(甲基)丙烯酸酯等脂肪族環氧(甲基)丙烯酸酯等。
上述脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯中，作為市售者，例如可列舉EBECRYL230、EBECRYL270、EBECRYL1290、EBECRYL4858、EBECRYL5129、EBECRYL8402、EBECRYL8411、EBECRYL8804、EBECRYL8807、EBECRYL9260(均為大賽璐湛新公司製)、GENOMER1122 (Rahn公司製)等。
於上述脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯中，由於容易將所得之硬化體之儲存彈性模數調整至上述範圍，因此上述自由基聚合性化合物更佳含有具有0℃以下之玻璃轉移溫度之單官能脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯。
上述具有0℃以下之玻璃轉移溫度之單官能脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯之含量係相對於上述自由基聚合性化合物與上述濕氣硬化型樹脂之合計100重量份，較佳之下限為5重量份，較佳之上限為30重量份。藉由使上述具有0℃以下之玻璃轉移溫度之單官能脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯之含量為該範圍，而容易將所得之硬化體之儲存彈性模數調整為上述範圍。上述具有0℃以下之玻璃轉移溫度之單官能脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯之含量之更佳下限為10重量份，更佳之上限為25重量份。
作為上述脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯以外之其他胺酯(甲基)丙烯酸酯，除使用上述脂肪族異氰酸酯化合物以外之其他異氰酸酯化合物代替上述脂肪族異氰酸酯化合物以外，可與上述脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯同樣地獲得。
作為上述其他異氰酸酯化合物，例如可列舉：2,4-甲伸苯基二異氰酸酯(tolylene diisocyanate)、2,6-甲伸苯基二異氰酸酯、二苯甲烷-4,4'-二異氰酸酯(MDI)、氫化MDI、聚合MDI、1,5-萘二異氰酸酯、聯甲苯胺二異氰酸酯、伸茬基二異氰酸酯(XDI)、氫化XDI、三苯甲烷三異氰酸酯、三(異氰酸酯基苯基)硫代磷酸酯、四甲基伸茬基二異氰酸酯等。
藉由使上述(甲基)丙烯酸與具有羥基之化合物反應而獲得之(甲基)丙烯酸酯化合物中，作為單官能者，例如可列舉：N-丙烯醯氧基 乙基六氫鄰苯二甲醯亞胺等鄰苯二甲醯亞胺丙烯酸酯類、各種醯亞胺丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、(甲基)丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯、(甲基)丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯、醯亞胺(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙胺基乙酯、琥珀酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、六氫鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙基-2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸環氧丙酯、磷酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯等。
又，上述(甲基)丙烯酸酯化合物中，作為2官能者，例如可列舉：1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、 二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成雙酚F二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基二環戊二烯基二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質異三聚氰酸二(甲基)丙烯酸酯、2-羥基-3-(甲基)丙烯醯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、碳酸酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚醚二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚己內酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二烯二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
又，上述(甲基)丙烯酸酯化合物中，作為3官能以上者，例如可列舉：新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成異三聚氰酸三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成甘油三(甲基)丙烯酸酯、磷酸三(甲基)丙烯醯氧基乙酯等。
作為上述環氧(甲基)丙烯酸酯，例如可舉依照慣用方法使環氧化合物與(甲基)丙烯酸於鹼性觸媒存在下反應所得者等。
作為成為用以合成上述環氧(甲基)丙烯酸酯之原料的環氧化合物，例如可列舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、2,2'-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚型環氧樹脂、環氧 丙烷加成雙酚A型環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、硫化物型環氧樹脂、二苯醚型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯酚醛清漆型環氧樹脂、萘酚酚醛清漆型環氧樹脂、環氧丙胺型環氧樹脂、烷基多元醇型環氧樹脂、橡膠改質型環氧樹脂、環氧丙酯化合物、雙酚A型環硫樹脂等。
上述雙酚A型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉：jER828EL、jER1001、jER1004(均為三菱化學公司製)、EPICLON 850-S(DIC公司製)等。
上述雙酚F型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉jER806、jER4004(均為三菱化學公司製)等。
上述雙酚S型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉EPICLON EXA1514(DIC公司製)等。
上述2,2'-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉RE-810NM(日本化藥公司製)等。
上述氫化雙酚型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉EPICLON EXA7015(DIC公司製)等。
上述環氧丙烷加成雙酚A型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉EP-4000S(ADEKA公司製)等。
上述間苯二酚型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉EX-201(長瀨化成公司製)等。
上述聯苯型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉jER YX-4000H(三 菱化學公司製)等。
上述硫化物型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉YSLV-50TE(新日鐵住金化學公司製)等。
上述二苯醚型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉YSLV-80DE(新日鐵住金化學公司製)等。
上述二環戊二烯型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉EP-4088S(ADEKA公司製)等。
上述萘型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉EPICLON HP4032、EPICLON EXA-4700(均為DIC公司製)等。
上述苯酚酚醛清漆型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉EPICLON N-770(DIC公司製)等。
上述鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉EPICLON N-670-EXP-S(DIC公司製)等。
上述二環戊二烯酚醛清漆型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉EPICLON HP7200(DIC公司製)等。
上述聯苯酚醛清漆型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉NC-3000P(日本化藥公司製)等。
上述萘酚酚醛清漆型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉ESN-165S(新日鐵住金化學公司製)等。
上述環氧丙胺型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉jER630(三菱化學公司製)、EPICLON 430(DIC公司製)、TETRAD-X(三菱瓦斯化學公司製)等。
上述烷基多元醇型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉ZX-1542(新日鐵住金化學公司製)、EPICLON 726(DIC公司製)、Epolight 80MFA(共榮社化學公司製)、DENACOL EX-611(長瀨化成公司製)等。
上述橡膠改質型環氧樹脂中，作為市售者，例如可列舉YR-450、YR-207(均為新日鐵住金化學公司製)、EpoLead PB(大賽璐公司製)等。
上述環氧丙酯化合物中，作為市售者，例如可列舉DENACOL EX-147(長瀨化成公司製)等。
上述雙酚A型環硫樹脂中，作為市售者，例如可列舉jER YL-7000(三菱化學公司製)等。
上述環氧樹脂中，作為其他市售者，例如可列舉YDC-1312、YSLV-80XY、YSLV-90CR(均為新日鐵住金化學公司製)、XAC4151(旭化成公司製)、jER1031、jER1032(均為三菱化學公司製)、EXA-7120(DIC公司製)、TEPIC(日產化學公司製)等。
上述環氧(甲基)丙烯酸酯中，作為市售者，例如可列舉EBECRYL860、EBECRYL3200、EBECRYL3201、EBECRYL3412、EBECRYL3600、EBECRYL3700、EBECRYL3701、EBECRYL3702、EBECRYL3703、EBECRYL3800、EBECRYL6040、EBECRYL RDX63182(均為大賽璐湛新公司製)、EA-1010、EA-1020、EA-5323、EA-5520、EA-CHD、EMA-1020(均為新中村化學工業公司製)、環氧酯M-600A、環氧酯40EM、環氧酯70PA、環氧酯200PA、環氧酯80MFA、環氧酯3002M、環氧酯3002A、環氧酯1600A、環氧酯3000M、環氧酯3000A、環氧酯200EA、環氧酯400EA(均為共榮社化學公司製)、Denacol Acrylate DA-141、Denacol Acrylate DA-314、Denacol Acrylate DA-911(均為長瀨化成公司製)等。
又，亦可適當使用上述以外之其他自由基聚合性化合物。
作為上述其他自由基聚合性化合物，例如可列舉：N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N-(甲基)丙烯醯基嗎福林、N-羥基乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基胺基丙基(甲基)丙烯醯胺等(甲基)丙烯醯胺化合物；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基-ε-己內醯胺等乙烯基化合物等。
自調整硬化性等觀點而言，上述自由基聚合性化合物較佳含有單官能自由基聚合性化合物與多官能自由基聚合性化合物。藉由含有上述單官能自由基聚合性化合物與上述多官能自由基聚合性化合物，而所得之光濕氣硬化型樹脂組成物成為硬化性及黏性更優異者。其中，更佳組合分子中具有氮原子之化合物(其係作為上述單官能自由基聚合性化合物)及胺酯(甲基)丙烯酸酯(其係作為上述多官能自由基聚合性化合物)使用。又，上述多官能自由基聚合性化合物較佳為2官能或3官能，更佳為2官能。
於上述自由基聚合性化合物含有上述單官能自由基聚合性化合物與上述多官能自由基聚合性化合物之情形時，相對於上述單官能自由基聚合性化合物與上述多官能自由基聚合性化合物之合計100重量份，上述多官能自由基聚合性化合物之含量之較佳下限為2重量份，較佳上限為45重量份。藉由使上述多官能自由基聚合性化合物之含量為該範圍，而所得之光濕氣硬化型樹脂組成物成為硬化性及黏性更優異者。上述多官能自由基聚合性化合物之含量之更佳下限為5重量份，更佳上限為35重量份。
相對於上述自由基聚合性化合物與上述濕氣硬化型樹脂之合計100重量份，上述自由基聚合性化合物之含量之較佳下限為10重量份，較佳上限為80重量份。藉由使上述自由基聚合性化合物之含量為該範圍，而所得之光濕氣硬化型樹脂組成物成為光硬化性及濕氣硬化性更優異者。上述自由基聚合性化合物之含量之更佳下限為25重量份，更佳上限為70重量份，進而較佳下限為30重量份，進而較佳上限為59重量份。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物含有濕氣硬化型樹脂。
作為上述濕氣硬化型樹脂，可列舉濕氣硬化型胺酯樹脂(urethane resin)及具有交聯性矽基之樹脂等。其中，由於濕氣硬化時之快硬化性優異，因此較佳為濕氣硬化型胺酯樹脂。上述濕氣硬化型胺酯樹脂具有胺酯鍵與異氰酸酯基，分子內之異氰酸酯基與空氣中或被接著體中之水分反應而硬化。
上述濕氣硬化型胺酯樹脂較佳於分子之末端具有上述異氰酸酯基。
上述濕氣硬化型胺酯樹脂較佳具有含有乙烯性不飽和雙鍵之基及/或烷氧基矽基，更佳於分子之末端具有含有乙烯性不飽和雙鍵之基及/或烷氧基矽基。
再者，上述濕氣硬化型胺酯樹脂即便具有自由基聚合性基亦不包含於上述自由基聚合性化合物中，而視作濕氣硬化型胺酯樹脂。
上述濕氣硬化型胺酯樹脂可藉由使於1分子中具有2個以上羥基之多元醇化合物、與於1分子中具有2個以上異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物反應而獲得。
上述多元醇化合物與聚異氰酸酯化合物之反應通常係以多元醇化合物中之羥基(OH)與聚異氰酸酯化合物中之異氰酸酯基(NCO) 之莫耳比成為[NCO]/[OH]=2.0~2.5之範圍進行。
作為上述多元醇化合物，可使用通常被用於製造聚胺酯之公知之多元醇化合物，例如可列舉聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚伸烷基(polyalkylene)多元醇、聚碳酸酯多元醇等。該等多元醇化合物可單獨使用，亦可組合使用2種以上。
作為上述聚酯多元醇，例如可列舉藉由多元羧酸與多元醇化合物之反應所得之聚酯多元醇、使ε-己內酯開環聚合所得之聚-ε-己內酯多元醇等。
作為成為上述聚酯多元醇之原料之上述多元羧酸，例如可列舉：對苯二甲酸、間苯二甲酸、1,5-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十亞甲基二羧酸(decamethylene-dicarboxylic acid)、十二亞甲基(dodecamethylene)二羧酸等。
作為成為上述聚酯多元醇之原料之上述多元醇化合物，例如可列舉：乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、環己二醇等。
作為上述聚醚多元醇，例如可列舉：乙二醇、丙二醇、四氫呋喃之開環聚合物、3-甲基四氫呋喃之開環聚合物、及該等或其衍生物之無規共聚物或嵌段共聚物、雙酚型之聚氧伸烷基改質體等。
上述雙酚型聚氧伸烷基改質體係使雙酚型分子骨架之活性氫部分與環氧烷(例如環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷、環氧異丁烷等)加成反應所得之聚醚多元醇，可為無規共聚物，亦可為嵌段共聚物。上述雙酚型聚氧伸烷基改質體較佳於雙酚型分子骨架之兩末端加成有1種或2 種以上之環氧烷。作為雙酚型並無特別限定，可列舉A型、F型、S型等，較佳為雙酚A型。
作為上述聚伸烷基多元醇，例如可列舉聚丁二烯多元醇、氫化聚丁二烯多元醇、氫化聚異戊二烯多元醇等。
作為上述聚碳酸酯多元醇，例如可列舉聚碳酸六亞甲基酯多元醇、聚碳酸環己烷二亞甲基酯多元醇(polycyclohexane dimethylene carbonate polyol)等。
作為上述聚異氰酸酯化合物，例如可列舉：二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)、MDI之液狀改質物、聚合MDI、甲伸苯基二異氰酸酯、萘-1,5-二異氰酸酯等。其中，自蒸氣壓及毒性低方面、及處理方便性方面而言，較佳為MDI及其改質物。上述聚異氰酸酯化合物可單獨使用，亦可組合使用2種以上。
又，上述濕氣硬化型胺酯樹脂較佳為使用具有下述式(1)所示之結構之多元醇化合物所得者。藉由使用具有下述式(1)所示之結構之多元醇化合物，而可獲得接著性優異之組成物、及柔軟且伸長率佳之硬化體，成為與上述自由基聚合性化合物之相溶性優異者。
其中，較佳為使用由丙二醇、或四氫呋喃(THF)化合物之開環聚合化合物、或者具有甲基等取代基之四氫呋喃化合物之開環聚合化合物構成之聚醚多元醇者。
式(1)中，R表示氫、甲基、或乙基，n為1~10之整數，L為0~5之整數，m為1~500之整數。n較佳為1~5，L較佳為0~4，m較佳為50~200。
再者，L為0之情形意為與R鍵結之碳直接與氧鍵結之情形。
上述濕氣硬化型胺酯樹脂之重量平均分子量並無特別限定，較佳之下限為800，較佳之上限為1萬。藉由使上述濕氣硬化型胺酯樹脂之重量平均分子量為該範圍，而交聯密度不會變得過高，所得之硬化體柔軟性更優異，且所得之光濕氣硬化型樹脂組成物塗佈性更優異。上述濕氣硬化型胺酯樹脂之重量平均分子量之更佳下限為2000，更佳之上限為8000，進而較佳之下限為2500，進而較佳之上限為6000。
再者，於本說明書中，上述重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析儀(GPC)進行測量，並利用聚苯乙烯換算而求出之值。作為藉由GPC測量聚苯乙烯換算之重量平均分子量時之管柱，例如可舉Shodex LF-804(昭和電工公司製)等。又，作為GPC所使用之溶劑，可舉四氫呋喃等。
作為上述具有交聯性矽基之樹脂，較佳於末端具有交聯性矽基。
上述具有交聯性矽基之樹脂中，作為市售者，例如可列舉ECSTAR-S2410、S2420、S3430(均為旭硝子公司製)、XMAP SA-100S(鐘化公司製)等。
相對於上述自由基聚合性化合物與上述濕氣硬化型樹脂之合計100重量份，上述濕氣硬化型樹脂之含量之較佳下限為20重量份，較佳上限為90重量份。藉由使上述濕氣硬化型樹脂之含量為該範圍，而所得 之光濕氣硬化型樹脂組成物成為濕氣硬化性及光硬化性更優異者。上述濕氣硬化型樹脂之含量之更佳下限為30重量份，更佳之上限為75重量份，進而較佳之下限為41重量份，進而較佳之上限為70重量份。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物通常含有光自由基聚合起始劑。
作為上述光自由基聚合起始劑，例如可列舉：二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、醯基氧化膦系化合物、二茂鈦系化合物、肟酯系化合物、安息香醚系化合物、9-氧硫等。
上述光自由基聚合起始劑中，作為市售者，例如可列舉IRGACURE 184、IRGACURE 369、IRGACURE 379、IRGACURE 651、IRGACURE 784、IRGACURE 819、IRGACURE 907、IRGACURE 2959、IRGACURE OXE01、Lucirin TPO(均為BASF公司製)、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙基醚(均為東京化成工業公司製)等。
相對於上述自由基聚合性化合物100重量份，上述光自由基聚合起始劑之含量之較佳下限為0.01重量份，較佳上限為10重量份。藉由使上述光自由基聚合起始劑之含量為該範圍，而所得之光濕氣硬化型樹脂組成物成為光硬化性及保存穩定性更優異者。上述光自由基聚合起始劑之含量之更佳下限為0.1重量份，更佳上限為5重量份。
自使所得之硬化體之儲存彈性模數成為較佳範圍之觀點而言，較佳本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物含有上述具有0℃以下之玻璃轉移溫度之單官能之脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯作為上述自由基聚合性化合物，及含有聚丙二醇/MDI系類型之濕氣硬化型胺酯樹脂作為上述濕氣硬 化型樹脂，相對於自由基聚合性化合物與濕氣硬化型樹脂之合計100重量份，以10~30重量份之比率含有上述具有0℃以下之玻璃轉移溫度之單官能之脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯，以20~50重量份之比率含有上述聚丙二醇/MDI系類型之濕氣硬化型胺酯樹脂，以0.5~1.5重量份之比率含有醯基氧化膦(acyl phosphine oxide)系光聚合起始劑作為光自由基聚合起始劑。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物較佳含有填充劑。
藉由含有上述填充劑，而本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物成為具有較佳之搖變性者，可充分保持塗佈後之形狀。
上述填充劑之一次粒徑之較佳下限為1nm，較佳上限為50nm。藉由使上述填充劑之一次粒徑為該範圍，而所得之光濕氣硬化型樹脂組成物成為塗佈性及塗佈後之形狀保持性更優異者。上述填充劑之一次粒徑之更佳下限為5nm，更佳上限為30nm，進而較佳之下限為10nm，進而較佳之上限為20nm。
再者，上述填充劑之一次粒徑可使用NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS公司製)等粒度分佈測量裝置，使上述填充劑分散於溶劑(水、有機溶劑等)中而測量。
又，有時上述填充劑會於本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物中作為二次粒子(多個一次粒子集合而成者)存在，此種二次粒子之粒徑之較佳下限為5nm，較佳之上限為500nm，更佳之下限為10nm，更佳之上限為100nm。上述填充劑之二次粒子之粒徑可藉由使用穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物或本發明之硬化體而測量。
作為上述填充劑，較佳為無機填充劑，例如可列舉氧化矽、 滑石、氧化鈦、氧化鋅、碳酸鈣等。其中，由於所得之光濕氣硬化型樹脂組成物成為紫外線透過性優異者，因此較佳為二氧化矽(silica)。該等填充劑可單獨使用，亦可組合使用2種以上。
上述填充劑較佳實施有疏水性表面處理。藉由上述疏水性表面處理，而所得之光濕氣硬化型樹脂組成物於塗佈後之形狀保持性更優異。
作為上述疏水性表面處理，可列舉矽基化處理、烷基化處理、環氧化處理等。其中，由於提昇形狀保持性之效果優異，因此較佳為矽基化處理，更佳為三甲基矽基化處理。
作為對上述填充劑進行疏水性表面處理之方法，例如可舉使用矽烷偶合劑等表面處理劑對填充劑之表面進行處理之方法等。
具體而言，例如，上述三甲基矽基化處理二氧化矽例如可藉由如下之方法等而製作：以溶膠凝膠法等方法合成二氧化矽，於使二氧化矽流動之狀態下噴霧六甲基二矽氮烷(hexamethyl disilazane)的方法；於醇、甲苯等有機溶劑中加入二氧化矽，進而加入六甲基二矽氮烷與水後，以蒸發器使水與有機溶劑蒸發乾燥的方法。
相對於上述自由基聚合性化合物與上述濕氣硬化型樹脂之合計100重量份，上述填充劑之含量之較佳之下限為0.1重量份，較佳之上限為20重量份。藉由使上述填充劑之含量為該範圍，而所得之光濕氣硬化型樹脂組成物成為塗佈性及塗佈後之形狀保持性更優異者。上述填充劑之含量之更佳下限為1重量份，更佳之上限為15重量份，進而較佳之下限為2重量份，進而較佳之上限為10重量份，尤其較佳之下限為3重量份，尤其較佳之上限為5重量份。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物亦可含有遮光劑。藉由含有上述遮光劑，而本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物成為遮光性優異者，可防止顯示元件之漏光。再者，於本說明書中，上述「遮光劑」意為具有使可見光區域之光不易透射之能力的材料。
作為上述遮光劑，例如可列舉氧化鐵、鈦黑、苯胺黑、花青黑(cyanine black)、富勒烯、碳黑、樹脂被覆型碳黑等。又，上述遮光劑亦可並非呈黑色者，只要為具有使可見光區域之光不易透射之能力之材料，則二氧化矽、滑石、氧化鈦等作為填充劑列舉之材料亦包含於上述遮光劑中。其中，較佳為鈦黑。
上述鈦黑係與對於波長300~800nm之光之平均透射率相比，對於紫外線區域附近尤其波長370~4500nm之光之透射率變高的物質。即，上述鈦黑係如下之遮光劑：其藉由充分遮蔽可見光區域之波長之光而對本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物賦予遮光性，另一方面，具有使紫外線區域附近之波長之光透射之性質。因此，作為光自由基聚合起始劑，使用可利用上述鈦黑之透射率變高之波長(370~450nm)之光開始反應者，藉此可使本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物之光硬化性進一步增大。另一方面，作為本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物所含有之遮光劑，較佳為絕緣性高之物質，鈦黑作為絕緣性高之遮光劑亦較佳。
上述鈦黑之光學濃度(OD值)較佳為3以上，更佳為4以上。又，上述鈦黑之黑色度(L值)較佳為9以上，更佳為11以上。上述鈦黑之遮光性越高越好，上述鈦黑之OD值並無特別較佳之上限，通常為5以下。
上述鈦黑即便為未經表面處理者亦可發揮充分之效果，但亦 可使用表面經偶合劑等有機成分處理者、及以氧化矽、氧化鈦、氧化鍺、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂等無機成分被覆者等經表面處理的鈦黑。其中，自可進一步提昇絕緣性方面而言，經有機成分處理者較佳。
又，使用本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物製造之顯示元件中，光濕氣硬化型樹脂組成物具有充分之遮光性，因此無漏光而具有高對比度，而具有優異之影像顯示品質。
上述鈦黑之比表面積之較佳之下限為5m2/g，較佳之上限為40m2/g，更佳之下限為10m2/g，更佳之上限為25m2/g。又，於與樹脂混合之情形時(摻合70%)，上述鈦黑之薄片電阻之較佳下限為109Ω/□，更佳之下限為1011Ω/□。
上述鈦黑中，作為市售者，例如可列舉12S、13M、13M-C、13R-N(均為三菱綜合材料公司製)、Tilack D(赤穗化成公司製)等。
於本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物中，上述遮光劑之一次粒徑為顯示元件之基板間之距離以下等，可根據用途適當選擇，較佳之下限為30nm，較佳之上限為500nm。藉由上述遮光劑之一次粒徑為該範圍，而所得之光濕氣硬化型樹脂組成物對基板之塗佈性及作業性更優異而不使黏度及搖變性大幅增大。上述遮光劑之一次粒徑之更佳之下限為50nm，更佳之上限為200nm。
再者，上述遮光劑之粒徑可使用NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS公司製)，使上述遮光劑分散於溶劑(水、有機溶劑等)中而測量。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物整體中之上述遮光劑之 含量之較佳下限為0.05重量%，較佳上限為10重量%。藉由上述遮光劑之含量為該範圍，而所得之光濕氣硬化型樹脂組成物成為繪圖性、對基板等之接著性、硬化後之強度、及遮光性更優異者。上述遮光劑之含量之更佳之下限為0.1重量%，更佳之上限為2重量%，進而較佳之上限為1重量%。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物進而視需要亦可含有著色劑、離子液體、溶劑、含金屬之粒子、反應性稀釋劑、偶合劑等添加劑。其中，本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物較佳含有偶合劑。藉由含有上述偶合劑，而本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物成為抗潛變性更優異者。
作為上述偶合劑，例如可列舉矽烷偶合劑、鈦酸酯系偶合劑、鋯酸酯系偶合劑等。其中，由於提昇接著性或抗潛變性之效果特別優異，因此較佳為矽烷偶合劑。
相對於上述自由基聚合性化合物與上述濕氣硬化型樹脂之合計100重量份，上述偶合劑之含量之較佳之下限為0.05重量份，較佳之上限為5重量份。
作為製造本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物之方法，例如可列舉使用勻相分散機、均質攪拌機、萬能攪拌機、行星式攪拌機、捏合機、三輥研磨機等混合機，混合自由基聚合性化合物、濕氣硬化型樹脂、光自由基聚合起始劑、及填充劑等視需要添加之添加劑的方法等。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物之使用錐板型黏度計於25℃、1rpm之條件下測量之黏度的較佳下限為50Pa．s，較佳之上限為500Pa．s。藉由上述黏度為該範圍，而於將光濕氣硬化型樹脂組成物用於電子零件用接著劑或顯示元件用接著劑之情形時，塗佈於基板等被接著體時之作業 性更優異。上述黏度之更佳之下限為80Pa．s，更佳之上限為300Pa．s，進而較佳之上限為200Pa．s。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物之搖變度之較佳下限為1.3，較佳上限為5.0。藉由上述搖變度為該範圍，而於將光濕氣硬化型樹脂組成物用於電子零件用接著劑或顯示元件用接著劑之情形時，塗佈於基板等被接著體時之作業性更優異。上述搖變度之更佳之下限為1.5，更佳之上限為4.0。
再者，於本說明書中，上述搖變度意為使用錐板型黏度計於25℃、1rpm條件下測量之黏度除以使用錐板型黏度計於25℃、10rpm之條件下測量之黏度所得的值。
作為可使用本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物接著之被接著體，可列舉金屬、玻璃、塑膠等各種被接著體。作為上述被接著體之形狀，例如可列舉膜狀、片狀、板狀、面板狀、盤狀、桿(棒狀體)狀、箱體狀、櫃體狀等。
作為上述金屬，例如可列舉鐵鋼、不鏽鋼、鋁、銅、鎳、鉻或其合金等。
作為上述玻璃，例如可列舉鹼玻璃、無鹼玻璃、石英玻璃等。
作為上述塑膠，例如可列舉高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯、同排聚丙烯、間規聚丙烯、乙烯丙烯共聚物樹脂等聚烯烴系樹脂；尼龍6(N6)、尼龍66(N66)、尼龍46(N46)、尼龍11(N11)、尼龍12(N12)、尼龍610(N610)、尼龍612(N612)、尼龍6/66共聚物(N6/66)、尼龍6/66/610共聚物(N6/66/610)、尼龍MXD6(MXD6)、尼龍6T、尼龍6/6T 共聚物、尼龍66/PP共聚物、尼龍66/PPS共聚物等聚醯胺系樹脂；聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚間苯二甲酸乙二酯(PEI)、PET/PEI共聚物、聚芳酯(PAR)、聚萘二甲酸丁二酯(PBN)、液晶聚酯、聚氧伸烷基二醯亞胺二酸/聚對苯二甲酸丁二酯共聚物等芳香族聚酯系樹脂；聚丙烯腈(PAN)、聚甲基丙烯腈、丙烯腈/苯乙烯共聚物(AS)、甲基丙烯腈/苯乙烯共聚物、甲基丙烯腈/苯乙烯/丁二烯共聚物等聚腈系樹脂、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸乙酯(polyethyl methacrylate)等聚甲基丙烯酸酯系樹脂、聚乙烯醇(PVA)、乙烯醇/乙烯共聚物(EVOH)、聚偏二氯乙烯(PVDC)、聚氯乙烯(PVC)、氯乙烯/偏二氯乙烯共聚物、偏二氯乙烯/丙烯酸甲酯共聚物等聚乙烯系樹脂等。
又，作為上述被接著體，亦可列舉於表面具有金屬鍍敷層之複合材料，作為該複合材料之鍍敷之基底材，例如可列舉上述金屬、玻璃、塑膠等。
進而，作為上述被接著體，亦可列舉藉由對金屬表面進行鈍化處理而形成有鈍態皮膜之材料，作為該鈍化處理，例如可列舉加熱處理、陽極氧化處理等。尤其於國際鋁合金名為6000型號之材質之鋁合金等的情形時，藉由進行硫酸耐酸鋁處理或磷酸耐酸鋁處理作為上述鈍化處理，可提昇接著性。
作為使用本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物接著被接著體之方法，例如可列舉含有如下步驟之方法等：於第1構件塗佈本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物；對塗佈於上述第1構件之本發明之光濕氣硬化型 樹脂組成物照射光，使本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物中之自由基聚合性化合物硬化(第1硬化步驟)；經由上述第1硬化步驟後之光濕氣硬化型樹脂組成物而使上述第1構件與第2構件貼合(貼合步驟)；及於上述貼合步驟後，藉由本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物中之濕氣硬化型樹脂之濕氣硬化而將上述第1構件與上述第2構件接著(第2硬化步驟)；較佳於上述貼合步驟後含有照射光之步驟。藉由於上述貼合步驟後含有照射光之步驟，而可提昇剛與被接著體接著後之接著性(初始接著性)。於上述第1構件及/或上述第2構件為透光材質之情形時，較佳隔著透光之上述第1構件及/或上述第2構件照射光，於上述第1構件及/或上述第2構件為不易透光之材質之情形時，較佳對上述第1構件與上述第2構件經由上述光濕氣硬化型樹脂組成物接著而成之結構體之側面、即光濕氣硬化型樹脂組成物露出的部分照射光。
本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物可尤其較佳用作電子零件用接著劑或顯示元件用接著劑。
作為使本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物進行光濕氣硬化而製造本發明之硬化體的方法，例如可舉具有如下步驟之方法等：對本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物照射500~3000mJ/cm2之光而使其光硬化；及將光硬化之本發明之光濕氣硬化型樹脂組成物暴露於20~30℃、40~60%RH之環境下8~24小時而使其濕氣硬化。
本發明之硬化體製成1mm厚度時之光學濃度(OD值)較佳為1以上。藉由使上述OD值為1以上，而遮光性優異，於用於顯示元件之情形時可防止光之漏出而獲得高對比度。上述OD值更佳為1.5以上。
上述OD值越高越好，但若為了使上述OD值變高而摻合大量遮光劑，則會產生因增黏引起之作業性降低等，因此為了與遮光劑之摻合量取得平衡，上述硬化體之OD值之較佳上限為4。
再者，本發明之硬化體之OD值可使用光學濃度計測量。
本發明之硬化體於25℃之拉伸彈性模數之較佳之下限為0.5kgf/cm2，較佳之上限為5kgf/cm2。藉由上述拉伸彈性模數為該範圍，而成為柔軟性更優異者而不使接著力大幅降低。上述拉伸彈性模數之更佳之下限為1kgf/cm2，更佳之上限為4kgf/cm2。
再者，於本說明書中，上述「拉伸彈性模數」意指使用拉伸試驗機(例如島津製作所公司製，「EZ-Graph」)，以10mm/min之速度拉伸硬化體，而作為伸長10%時之力所測得之值。
本發明之硬化體可尤其較佳用於電子零件及顯示元件用途。具有基板及本發明之硬化體之電子零件、及具有基板及本發明之硬化體之顯示元件亦分別為本發明之一。
根據本發明，可提供柔軟性及高溫高濕環境下之可靠性優異之硬化體。又，根據本發明，可提供使用該硬化體而成之電子零件及顯示元件。
1‧‧‧聚碳酸酯基板
2‧‧‧光濕氣硬化型樹脂組成物
3‧‧‧玻璃板
圖1(a)係表示自上方觀察抗潛變性評價用樣品之情形之示意圖，圖1(b)係表示自側面觀察抗潛變性評價用樣品之情形之示意圖。
以下，列舉實施例對本發明進一步進行詳細說明，但本發明並不僅限於該等實施例。
(合成例1(濕氣硬化型胺酯樹脂A之製作))
作為多元醇化合物，將100重量份之聚四亞甲基醚二醇(三菱化學公司製，「PTMG-2000」)與0.01重量份之二月桂酸二丁基錫放入500mL容量之可分離式燒瓶中，於真空下(20mmHg以下)，於100℃攪拌30分鐘進行混合。然後設為常壓，作為聚異氰酸酯化合物而放入二苯甲烷二異氰酸酯(日曹商事公司製，「Pure MDI」)26.5重量份，於80℃攪拌3小時進行反應，獲得於兩末端具有異氰酸酯基之濕氣硬化型胺酯樹脂A(重量平均分子量2700)。
(合成例2(濕氣硬化型胺酯樹脂B之製作))
作為多元醇化合物，將100重量份之聚丙二醇(旭硝子公司製，「EXCENOL 2020」)與0.01重量份之二月桂酸二丁基錫放入500mL容量之可分離式燒瓶中，於真空下(20mmHg以下)，於100℃攪拌30分鐘進行混合。然後設為常壓，作為聚異氰酸酯化合物而放入二苯甲烷二異氰酸酯(日曹商事公司製，「Pure MDI」)26.5重量份，於80℃攪拌3小時進行反應，獲得於兩末端具有異氰酸酯基之濕氣硬化型胺酯樹脂B(重量平均分子量2900)。
(合成例3(濕氣硬化型胺酯樹脂C之製作))
於裝有100重量份與合成例1同樣地獲得之濕氣硬化型胺酯樹脂A之 反應容器中，添加3-巰丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業公司製，「KBM-803」)9.8重量份，於80℃攪拌混合1小時，作為含有機矽基之胺酯樹脂，獲得於分子末端具有異氰酸酯基與三甲氧基矽基之濕氣硬化型胺酯樹脂C(重量平均分子量3100)。
(實施例1~7、比較例1~5)
根據表1、2所記載之摻合比，藉由行星式攪拌裝置(新基(Thinky)公司製，「去泡練太郎」)將各材料攪拌後，藉由陶瓷三輥研磨機均勻混合而獲得光濕氣硬化型樹脂組成物。
將所得之光濕氣硬化型樹脂組成物之一部分填入至寬3mm、長50mm、高1mm之Teflon(註冊商標)製模框。然後，藉由使用高壓水銀燈以1000mJ/cm2照射紫外線，而使光濕氣硬化型樹脂組成物進行光硬化後，藉由靜置一晚以上而使其濕氣硬化，獲得硬化體。
<評價>
對於實施例及比較例中獲得之各光濕氣硬化型樹脂組成物及各硬化體，進行以下之評價。將結果表示於表1、2中。
(儲存彈性模數及玻璃轉移溫度)
將實施例及比較例中獲得之各硬化體切出寬3mm、長20mm、高0.8mm，使用動態黏彈性測量裝置(IT計測控制公司製，「DVA-200」)，於變形模式：拉伸、設定應變1%、測量頻率1Hz、升溫速度5℃/min之條件下，於-70℃~100℃之範圍內測量動態黏彈性，求出0℃及50℃之儲存彈性模數。又，求出損耗正切(tanδ)之最大值之溫度作為玻璃轉移溫度。
(抗潛變性(可靠性評價))
使用滴塗裝置，將實施例及比較例中獲得之各光濕氣硬化型樹脂組成物以約2mm之寬度塗佈於碳酸酯基板。繼而，使用UV-LED(波長365nm)，以1000mJ/cm2照射紫外線，藉此使光濕氣硬化型樹脂組成物進行光硬化。然後，於聚碳酸酯基板貼合玻璃板，放置20g之砝碼，並放置一晚，藉此使其濕氣硬化，獲得抗潛變性評價用樣品。
於圖1中表示自上方觀察抗潛變性評價用樣品之情形之示意圖(圖1(a))、及自側面觀察抗潛變性評價用樣品之情形之示意圖(圖1(b))。使所得之抗潛變性評價用樣品相對於地面垂直地垂下，於聚碳酸酯基板之端部懸掛100g之砝碼，以該狀態放入50℃、80%RH之恆溫恆濕機中，靜置24小時。靜置24小時後，將聚碳酸酯基板與玻璃板未剝離之情形記為「○」，將聚碳酸酯基板與玻璃板部分剝離之情形記為「△」，將聚碳酸酯基板與玻璃板完全剝離之情形記為「×」，對光濕氣硬化型樹脂組成物之抗潛變性進行評價。
(柔軟性)
對於將實施例及比較例中獲得之各硬化體沖裁為啞鈴狀(「JIS K 6251」所規定之6號形)而獲得之試驗片，使用拉伸試驗機(島津製作所公司製，「EZ-Graph」)，以10mm/min之速度拉伸，求出10%伸長時之力作為拉伸彈性模數。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供柔軟性及高溫高濕環境下之可靠性優異之硬化體。又，根據本發明，可提供使用該硬化體而成之電子零件及顯示元件。

Claims (11)

  1. 一種硬化體，其係含有自由基聚合性化合物與濕氣硬化型樹脂之光濕氣硬化型樹脂組成物之硬化體，其特徵在於：0℃之儲存彈性模數為1.0×107Pa以上，且50℃之儲存彈性模數為5.0×106Pa以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之硬化體，其具有2個以上之玻璃轉移溫度，且具有0℃以下之玻璃轉移溫度及超過0℃且在30℃以下之玻璃轉移溫度各1個以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之硬化體，其中，自由基聚合性化合物含有脂肪族胺酯(甲基)丙烯酸酯(aliphatic urethane(meth)acrylate)。
  4. 如申請專利範圍第1、2或3項之硬化體，其中，濕氣硬化型樹脂為濕氣硬化型胺酯樹脂(urethane resin)。
  5. 如申請專利範圍第4項之硬化體，其中，濕氣硬化型胺酯樹脂具有含有乙烯性不飽和雙鍵之基及/或烷氧基矽基。
  6. 如申請專利範圍第1、2、3、4或5項之硬化體，其中，光濕氣硬化型樹脂組成物含有一次粒徑為1~50nm之填充劑。
  7. 如申請專利範圍第1、2、3、4、5或6項之硬化體，其中，光濕氣硬化型樹脂組成物含有遮光劑。
  8. 如申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之硬化體，其中，光濕氣硬化型樹脂組成物含有光自由基聚合起始劑。
  9. 如申請專利範圍第1、2、3、4、5、6、7或8項之硬化體，其中，光濕氣硬化型樹脂組成物含有偶合劑。
  10. 一種電子零件，其具有基板及申請專利範圍第1、2、3、4、5、6、7、8或9項之硬化體。
  11. 一種顯示元件，其具有基板及申請專利範圍第1、2、3、4、5、6、7、8或9項之硬化體。
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