TW201604338A - 磊晶成長用基板之製造方法及藉此獲得之磊晶成長用基板、以及使用此基板之發光元件 - Google Patents

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Abstract

本發明之磊晶成長用基板之製造方法係將於溶膠凝膠材料膜64中分散有有機固形物10之膜30形成於基材40上，並將形成有上述膜30之上述基材40加熱而將有機固形物10去除，使基材40之表面局部露出。可高效率地製造具有由凸部60與凹部70構成之凹凸圖案之磊晶成長用基板。

Description

磊晶成長用基板之製造方法及藉此獲得之磊晶成長用基板、以及使用此基板之發光元件
本發明係關於一種用以使半導體層等進行磊晶成長之基板之製造方法、及藉由該製造方法所製造之基板以及於該基板上形成有半導體層之發光元件。
半導體發光元件通常有發光二極體(Light Emitting Diode：LED)或雷射二極體(Laser Diode：LD)等，被廣泛利用於背光裝置等中所使用之各種光源、照明、信號機、大型顯示器等。
具有氮化物半導體等半導體層之發光元件通常係藉由如下方法來構成：於透光性基板上依序使緩衝層、n型半導體層、活性層、p型半導體層磊晶成長，形成與n型、p型之各個半導體層電性連結之n側電極、p側電極。於該發光元件中，於活性層所產生之光自半導體層之外部露出面(上表面、側面)、基板之露出面(背面、側面)等出射至元件外部。於此種發光元件中，若於活性層所產生之光以相對於半導體層與電極之界面或半導體層與基板之界面呈特定之臨界角以上之角度入射，則一面反覆進行全反射，一面於半導體層內橫向地傳輸，於其間光之一部分被吸收，而光 提取效率會降低。
因此，對基板之半導體層成長面進行蝕刻而形成凹凸圖案，藉此提高發光元件之光提取效率揭示於專利文獻1、2中。進而，藉由將此種凹凸圖案設置於基板之半導體層成長面，可降低半導體層之錯位密度(dislocation density)，抑制發光元件之特性之劣化揭示於專利文獻2中。
[專利文獻1]日本特開2010-206230號公報
[專利文獻2]日本特開2001-210598號公報
期望如上所述之半導體發光元件以更高之生產效果製造。因此，本發明之目的在於提供一種用以高效率地製造半導體發光元件等發光元件中所使用之磊晶成長用基板之製造方法、及藉由該製造方法所製造之磊晶成長用基板以及使用該磊晶成長用基板之發光元件。
根據本發明之第1態樣，提供一種磊晶成長用基板之製造方法，其具有如下步驟：膜形成步驟，係將於無機材料中分散有有機固形物之膜形成於基材上；及加熱步驟，係將形成有上述膜之上述基材加熱。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，亦可於上述加熱步驟中將上述基材上之上述有機固形物去除。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，亦可於上述加熱步驟 中，將上述基材上之上述無機材料進行燒成。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，上述無機材料亦可為溶膠凝膠材料。
上述磊晶成長用基板之製造方法亦可包括如下步驟：於上述加熱步驟後，對上述基材之表面露出之部分進行蝕刻而形成凹部。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，亦可於上述加熱步驟後，於具有上述無機材料之上述基材之表面形成緩衝層。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，亦可於上述膜形成步驟前，於上述基材上形成緩衝層。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，上述基材亦可為藍寶石基板。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，於上述膜形成步驟中，亦可藉由於上述基材上塗佈上述有機固形物及上述無機材料之混合液，而形成上述無機材料中分散有有機固形物之膜。亦可藉由於上述基材上塗佈上述有機固形物之分散液後，形成上述無機材料之膜，而形成上述無機材料中分散有有機固形物之膜。或者是，亦可藉由於上述基材上形成上述無機材料之膜後，將上述有機固形物吹附至上述無機材料之膜，而形成上述無機材料中分散有有機固形物之膜。
上述磊晶成長用基板之製造方法亦可進而具有轉印步驟，該步驟係藉由於上述膜形成步驟後，將具有轉印圖案之模具壓抵於形成有上述膜之上述基材，而將上述轉印圖案轉印於上述無機材料。於上述轉印步驟中，亦可一面加熱一面將上述模具壓抵於上述基材。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，上述模具之上述轉印圖案具有凸部及凹部，上述凸部之延伸方向，於俯視時呈不規則地分佈，俯視上述轉印圖案之每單位面積之區域所含之上述凸部時之輪廓線，亦可含有直線區間多於曲線區間。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，俯視上述凸部之相對於延伸方向大致正交之方向上之上述凸部之寬度，可為固定。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，於藉由將俯視上述凸部時之輪廓線以上述凸部寬度之平均值之π(圓周率)倍之長度隔開而形成複數個區間之情形時，上述曲線區間可為如下者：區間之兩端點間之直線距離相對於該兩端點間之上述輪廓線之長度之比成為0.75以下之區間，上述直線區間亦可為上述複數個區間中不為上述曲線區間之區間。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，於將俯視上述凸部時之輪廓線以上述凸部寬度之平均值之π(圓周率)之長度隔開而形成複數個區間之情形時，上述曲線區間可為如下所述之角度為120°以下的區間；該角度係：連結區間之一端及該區間之中點之線段與連結該區間之另一端及該區間之中點之線段所形成之兩個角度中為180°以下者之角度，上述直線區間係上述複數個區間中不為上述曲線區間之區間，上述複數個區間中之上述曲線區間之比率為70%以上。
於上述磊晶成長用基板之製造方法中，藉由對利用掃描型探針顯微鏡解析上述轉印圖案所獲得之凹凸解析圖像實施二維高速傅立葉變換處理從而獲得之傅立葉變換像，顯示出以波數之絕對值為0μm-1之原點 作為大致中心之圓狀或圓環狀之圖案，且上述圓狀或圓環狀之圖案亦可存在於波數之絕對值為10μm-1以下之範圍內的區域內。
根據本發明之第2態樣，可提供一種藉由第1態樣之磊晶成長用基板之製造方法所獲得之磊晶成長用基板。根據本發明之第3態樣，可提供一種於第2態樣之磊晶成長用基板上，具備至少含有第1導電型層、活性層及第2導電型層之半導體層的發光元件。
本發明之磊晶成長用基板之製造方法不使用光微影法(必需昂貴之光學精密機器且產生大量廢液)，係利用有機固形物之自組織化(self-organization)來形成凹凸圖案，故而製造成本較低且對環境之負荷較小。又，本發明之磊晶成長用基板之製造方法係一面藉由加熱基板而將有機固形物分解去除而使基材表面局部露出，一面使無機材料膜硬化，故而可短時間地生產磊晶成長用基板。進而，本發明之磊晶成長用基板具有提高光提取效率之作為繞射光柵基板之功能，故而使用該基板所製作之發光元件之發光效率高。因此，本發明之磊晶成長用基板對製造具有優異之發光效率之發光元件極其有效。
10‧‧‧有機固形物
20‧‧‧緩衝層
30‧‧‧複合材料膜
40‧‧‧基材
60‧‧‧凸部
60a‧‧‧凸部
64‧‧‧溶膠凝膠材料膜
70‧‧‧凹部
70a‧‧‧凹部
70b‧‧‧凹部
80‧‧‧凹凸圖案
80a‧‧‧凹凸圖案
80b‧‧‧凹凸圖案
80c‧‧‧凹凸圖案
80d‧‧‧凹凸圖案
100‧‧‧磊晶成長用基板
100a‧‧‧磊晶成長用基板
100b‧‧‧磊晶成長用基板
100c‧‧‧磊晶成長用基板
100d‧‧‧磊晶成長用基板
100e‧‧‧磊晶成長用基板
100f‧‧‧磊晶成長用基板
122‧‧‧按壓輥
123‧‧‧剝離輥
140‧‧‧模具
200‧‧‧發光元件
220‧‧‧半導體層
222‧‧‧第1導電型層
224‧‧‧活性層
226‧‧‧第2導電型層
240‧‧‧第1電極
260‧‧‧第2電極
圖1係磊晶成長用基板之製造方法之實施形態之流程圖。
圖2中之圖2(a)~(c)係概念性地表示磊晶成長用基板之製造方法之實施形態之各步驟的圖。
圖3中之圖3(a)~(c)係形成有緩衝層之磊晶成長用基板之概略剖面圖。
圖4係磊晶成長用基板之製造方法之變形形態之流程圖。
圖5中之圖5(a)~(e)係概念性地表示磊晶成長用基板之製造方法之變形形態之各步驟之圖。
圖6係表示磊晶成長用基板之製造方法之變形形態中之轉印步驟之情況之一例之概念圖。
圖7係實施形態之光學元件之概略剖面圖。
圖8係磊晶成長用基板之製造方法之變形形態中所使用之模具之轉印圖案之俯視解析圖像(白黑圖像)之一例。
圖9中之圖9(a)及(b)係用以說明在俯視解析圖像中判定凸部之分支之方法之一例之圖。
圖10中之圖10(a)係用以說明曲線區間之第1定義方法所使用之圖，圖10(b)係用以說明曲線區間之第2定義方法所使用之圖。
以下，一面參照圖式一面對本發明之磊晶成長用基板之製造方法、藉由其所獲得之磊晶成長用基板、及使用該磊晶成長用基板之發光元件之實施形態進行說明。
[磊晶成長用基板之製造方法之實施形態]
對磊晶成長用基板之製造方法之實施形態進行說明。實施形態之磊晶成長用基板之製造方法係如圖1所示般，主要具有如下步驟：混合液製備 步驟P1，係製備有機固形物及溶膠凝膠材料(無機材料)之混合液；塗佈步驟P2，係將所製備之混合液塗佈於基材；及加熱步驟P3，係將塗佈有混合液之基材進行加熱而將有機固形物去除，藉此使基材表面局部露出，並且將溶膠凝膠材料進行燒成。一面參照圖2(a)~(c)一面對上述各步驟依序說明。
<混合液製備步驟>
首先，製備溶膠凝膠材料(無機材料)之溶液。作為溶膠凝膠材料，尤其可使用：二氧化矽、Ti系材料或ITO(銦‧錫‧氧化物)系材料、ZnO、ZrO2、Al2O3等溶膠凝膠材料。例如，當利用溶膠凝膠法於基材上形成由二氧化矽構成之凹凸構造體之情形時，製備金屬烷氧化物(二氧化矽前驅物)作為溶膠凝膠材料。作為二氧化矽之前驅物，可使用：四甲氧基矽烷(TMOS)、四乙氧基矽烷(TEOS)、四異丙氧基矽烷、四正丙氧基矽烷、四異丁氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四第二丁氧基矽烷、四第三丁氧基矽烷等四烷氧基矽烷所代表之四烷氧化物單體、或甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷(MTES)、乙基三乙氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、異丙基三乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、乙基三丙氧基矽烷、丙基三丙氧基矽烷、異丙基三丙氧基矽烷、苯基三丙氧基矽烷、甲基三異丙氧基矽烷、乙基三異丙氧基矽烷、丙基三異丙氧基矽烷、異丙基三異丙氧基矽烷、苯基三異丙氧基矽烷、甲苯基三乙氧基矽烷等三烷氧基矽烷所代表之三烷氧化物單體、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二甲基二丙氧基矽烷、二甲基二異丙氧基矽烷、二甲基二正丁 氧基矽烷、二甲基二異丁氧基矽烷、二甲基二-第二丁氧基矽烷、二甲基二-第三丁氧基矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、二乙基二乙氧基矽烷、二乙基二丙氧基矽烷、二乙基二異丙氧基矽烷、二乙基二正丁氧基矽烷、二乙基二異丁氧基矽烷、二乙基二-第二丁氧基矽烷、二乙基二-第三丁氧基矽烷、二丙基二甲氧基矽烷、二丙基二乙氧基矽烷、二丙基二丙氧基矽烷、二丙基二異丙氧基矽烷、二丙基二正丁氧基矽烷、二丙基二異丁氧基矽烷、二丙基二-第二丁氧基矽烷、二丙基二-第三丁氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、二異丙基二乙氧基矽烷、二異丙基二丙氧基矽烷、二異丙基二異丙氧基矽烷、二異丙基二正丁氧基矽烷、二異丙基二異丁氧基矽烷、二異丙基二-第二丁氧基矽烷、二異丙基二-第三丁氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷、二苯基二乙氧基矽烷、二苯基二丙氧基矽烷、二苯基二異丙氧基矽烷、二苯基二正丁氧基矽烷、二苯基二異丁氧基矽烷、二苯基二-第二丁氧基矽烷、二苯基二-第三丁氧基矽烷等二烷氧基矽烷所代表之二烷氧化物單體。進而，亦可使用烷基之碳數為C4~C18之烷基三烷氧基矽烷或二烷基二烷氧基矽烷。亦可使用乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等具有乙烯基之單體、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷等具有環氧基之單體、對苯乙烯基三甲氧基矽烷等具有苯乙烯基之單體、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等具有甲基丙烯醯基之單體、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等具有丙烯醯基之單 體、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷等具有胺基之單體、3-脲基丙基三乙氧基矽烷等具有脲基之單體、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷等具有巰基之單體、雙(三乙氧基矽烷丙基)四硫化物等具有硫基之單體、3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷等具有異氰酸酯基之單體、將該等單體少量聚合而成之聚合物、以於上述材料之一部分導入有官能基或聚合物為特徵之複合材料等金屬烷氧化物。又，亦可為該等化合物之烷基或苯基之一部分、或全部經氟取代。進而可列舉：金屬乙醯丙酮、金屬羧酸酯、氧氯化物、氯化物、或該等之混合物等，但並不限定於該等。作為金屬種，除Si以外，亦可列舉：Ti、Sn、Al、Zn、Zr、In等、或該等之混合物等，但並不限定於該等。亦可使用將上述氧化金屬之前驅物適宜混合而成者。又，亦可藉由在該等材料中添加界面活性劑而形成經中孔(mesoporous)化之凸部。進而，作為二氧化矽之前驅物，可使用於分子中具有水解基(與二氧化矽具有親和性、反應性)及有機官能基(具有撥水性)的矽烷偶合劑。例如可列舉：正辛基三乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷等矽烷單體、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基甲基二甲氧基矽烷等乙烯基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等甲基丙烯醯基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷等環氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基 丙基三乙氧基矽烷等巰基矽烷、3-硫代辛醯基-1-丙基三乙氧基矽烷等硫矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-(N-苯基)胺基丙基三甲氧基矽烷等胺基矽烷、將該等單體聚合而成之聚合物等。
於使用TEOS與MTES之混合物作為溶膠凝膠材料之溶液時，該等之混合比例如以莫耳比計可設為1：1。該溶膠凝膠材料係藉由進行水解及聚縮合反應而產生非晶質二氧化矽。作為合成條件，為了調整溶液之pH值，添加鹽酸等酸或氨等鹼。pH值較佳為4以下或10以上。又，為了進行水解，亦可添加水。添加之水之量相對於金屬烷氧化物種以莫耳比計可設為7.5倍以上。
作為溶膠凝膠材料溶液之溶劑，例如可列舉：甲醇、乙醇、異丙醇(IPA)、丁醇等醇類、己烷、庚烷、辛烷、癸烷、環己烷等脂肪族烴類、苯、甲苯、二甲苯、對稱甲苯(mesitylene)等芳香族烴類、二乙醚、四氫呋喃、二烷等醚類、丙酮、甲基乙基酮、異佛爾酮、環己酮等酮類、丁氧基乙醚、己氧基乙醇、甲氧基-2-丙醇、苄氧基乙醇等醚醇類、乙二醇、丙二醇等二醇類、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯等二醇醚類、乙酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁內酯等酯類、苯酚、氯酚等酚類、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等醯胺類、氯仿、氯甲烷、四氯乙烷、單氯苯、二氯苯等鹵素系溶劑、二硫化碳等含雜元素(hetero element)化合物、水、及該等之混合溶劑。尤佳為乙醇及異丙醇，又，亦較佳為於其中混合有水者。
作為溶膠凝膠材料溶液之添加物，可使用：用以調整黏度之聚乙二醇、聚環氧乙烷、羥基丙基纖維素、聚乙烯醇、或作為溶液穩定劑之三乙醇胺等烷醇胺、乙醯丙酮等β二酮、β酮酯、甲醯胺、二甲基甲醯胺、二烷等。又，作為溶膠凝膠材料溶液之添加物，可使用：藉由照射準分子UV(Excimer UV)光等紫外線所代表之能量線等光而產生酸或鹼之材料。藉由添加此種材料，可藉由照射光而使溶膠凝膠材料溶液硬化。
使如上所述所製備之溶膠凝膠材料(無機材料)之溶液含有由有機材料構成之固形物(有機固形物)，而製備有機固形物與溶膠凝膠材料之混合液(分散液)。作為有機固形物之材料，可使用：聚苯乙烯(PS)丙烯酸樹脂等。有機固形物只要為於下述加熱步驟中可形成基板表面露出之區域的形狀，則可為任意之形狀，例如亦可為球狀(顆粒狀)、棒狀(桿狀)、橢圓體狀、四角柱狀、板狀、圓盤狀、八面體狀、缽狀、針狀等各種形狀。又，亦可為該等粒子凝集之形態。於有機固形物與溶膠凝膠材料之混合液中，有機固形物之量與藉由溶膠凝膠材料之凝膠化所形成之無機固形物之量之比，較佳為1：9~9：1之範圍內，更佳為5：5。有機固形物之含量越多，下述硬化步驟中所形成之基材表面露出之區域(凹部)之面積越大。即，有機固形物係藉由下述加熱步驟而消失，而於溶膠凝膠材料中形成空隙，故而此種基材表面之露出部大小或總面積取決於有機固形物之大小或量。有機固形物之大小(粒徑)亦可以有機固形物之粒徑分佈之平均值大於下述複合材料膜之膜厚之方式任意調整，例如有機固形物之粒徑較佳為20nm~10μm。
再者，混合液亦可利用如上述製備步驟中所例示之方法製 備，但亦可使用可於市場上獲取之混合液。因此，上述製備步驟並非於本發明之製造方法中必需之步驟。
<塗佈步驟>
如圖2(a)所示般，將如上所述般所製備之有機固形物與溶膠凝膠材料之混合液塗佈於基材40上，形成於溶膠凝膠材料膜64中分散有有機固形物10之膜(複合材料膜)30。於複合材料膜30中，有機固形物10亦可自集(自組織化)而形成任意之構造(圖案)。於下述硬化步驟中所形成之基材表面露出之區域(凹部)成為與有機固形物10之自集構造對應之構造(圖案)。
作為基材40，可使用各種具有透光性之基板。例如可使用：由玻璃、藍寶石單晶(Al2O3：A面、C面、M面、R面)、尖晶石單晶(MgAl2O4)、ZnO單晶、LiAlO2單晶、LiGaO2單晶、MgO單晶等氧化物單晶、Si單晶、SiC單晶、SiN單晶、GaAs單晶、AlN單晶、GaN單晶及ZrB2等硼化物單晶等材料構成之基板。該等之中，較佳為藍寶石單晶基板及SiC單晶基板。再者，基材之面方位並無特別限定。又，基材可為偏離角為0度之無偏離基板(just substrate)，亦可為賦予偏離角之基板。
作為有機固形物與溶膠凝膠材料之混合液之塗佈方法，可使用：棒式塗佈法、旋轉塗佈法、噴塗法、浸漬塗佈法、模嘴塗佈法、噴墨法等任意之塗佈方法，就可於相對大面積之基材均勻地塗佈有機固形物與溶膠凝膠材料之混合液、可於溶膠凝膠材料凝膠化前迅捷地結束塗佈而言，較佳為棒式塗佈法、模嘴塗佈法及旋轉塗佈法。所形成之複合材料膜30之膜厚係與有機固形物10之高度相同或其以下，較佳為20nm以上。再 者，為了提高密合性，亦可於基材40上設置表面處理或易接著層等。
於上述製程中，雖然製備有機固形物及溶膠凝膠材料(無機材料)之混合液(混合液調整步驟)，將其塗佈於基材而形成於(塗佈步驟)無機材料中分散有有機固形物之膜(複合材料膜)，但亦可藉由與其不同之製程(步驟)，而形成於無機材料中分散有有機固形物之膜(複合材料膜)。即，只要可形成於無機材料中分散有有機固形物之複合材料膜，則並非必需混合液調整步驟及/或塗佈步驟。例如，亦可藉由於基材上配置有機固形物後，於基材上形成無機材料膜而形成複合材料膜。於該情形時，可藉由製備有機固形物之分散液，將該分散液塗佈於基材上後，使分散介質蒸發，而於基材上配置有機固形物。無機材料膜可藉由利用任意之方法將無機材料之溶液塗佈於基材上而形成。作為無機材料溶液之塗佈方法，可使用：棒式塗佈法、旋轉塗佈法、噴塗法、浸漬塗佈法、模嘴塗佈法、噴墨法等任意之方法，就可於相對較大面積之基材均勻地塗佈溶膠凝膠材料之溶液、可於溶膠凝膠材料凝膠化前迅捷地結束塗佈而言，較佳為棒式塗佈法、模嘴塗佈法及旋轉塗佈法。又，亦可藉由液相堆積法(LPD：Liquid Phase Deposition)而形成無機材料膜。又，亦可藉由於基材上形成無機材料膜後，於基材上配置有機固形物而形成複合材料膜。於該情形時，無機材料膜可藉由上述任意之塗佈法、LPD法等而形成。有機固形物例如可藉由將分散有有機固形物之液體或氣體吹附至基材，而配置於基材上。
<加熱步驟>
塗佈步驟後，對具有複合材料膜30之基材40進行加熱。藉由加熱，可將有機固形物10分解去除而使基材40之表面局部露出，並且將溶膠凝膠材 料膜64燒成而使其硬化。加熱於600~1200℃之溫度進行5分鐘~6小時左右即可。藉由加熱，構成溶膠凝膠材料膜64之二氧化矽(非晶形二氧化矽)中所含之羥基等會脫離，從而溶膠凝膠材料膜64變得更牢固。又，藉由加熱，有機固形物10之熱分解進行，有機固形物10消失而基材表面露出。由於在溶膠凝膠材料膜64硬化之過程中有機固形物10緩緩消失，故而存在於溶膠凝膠材料膜64中之有機固形物10成為溶膠凝膠材料膜64中之空隙。如此，如圖2(b)所示，由經硬化之溶膠凝膠材料構成之凸部60形成於基材40上，於凸部60之間劃分基材表面露出之區域(凹部)70。可以如此之方式形成具有由複數個凸部60及凹部70構成之凹凸圖案80之磊晶成長用基板100。此時，當凸部60由二氧化矽構成之情形時，依燒成溫度(加熱溫度)、燒成時間(加熱時間)，會成為非晶質或晶質、或非晶質與結晶質之混合狀態。又，當在溶膠凝膠材料溶液中添加藉由照射紫外線等光而產生酸或鹼之材料時，代替將溶膠凝膠材料膜64燒成，例如藉由照射準分子UV光等紫外線所代表之能量線，可將有機固形物10分解去除而使基材40表面局部露出，並且使溶膠凝膠材料膜64硬化。
又，亦可對凸部60之表面進行疏水化處理。疏水化處理之方法只要使用已知之方法即可，例如若為二氧化矽表面，則可利用二甲基二氯矽烷、三甲基烷氧基矽烷等進行疏水化處理，亦可使用利用六甲基二矽氮烷等三甲基矽化劑(trimethylsilylating agent)與聚矽氧油進行疏水化處理之方法，亦可使用應用有超臨界二氧化碳之金屬氧化物粉末之表面處理方法。
進而，如圖2(c)所示般，亦可對在加熱步驟中所露出之 基材表面進行蝕刻而於基材40形成凹部70a。藉此，可形成磊晶成長用基板100a，該磊晶成長用基板100a係形成有由複數個凸部60及凹部70a構成之凹凸圖案80a。該磊晶成長用基板100a於基材40形成凹部70a，故而與不進行基材40之蝕刻之基板100相比，可增大凹凸圖案之凹凸深度。於使用藍寶石基板作為基材40之情形時，基材40之蝕刻例如可藉由使用包含BCl3等之氣體之RIE(Reactive Ion Etching，反應離子刻蝕)而進行。
亦可於以如上之方式形成有凹凸圖案80、80a之基板之表面(形成有凹凸圖案之面)，進而形成緩衝層。藉此，可獲得如圖3(a)、(b)所圖示般於凹凸圖案80、80a之表面具備緩衝層20之磊晶成長用基板100b、100c。
亦可於塗佈步驟前，於基材上形成緩衝層。藉此，如圖3(c)所圖示般，於緩衝層20上形成凸部60，於凸部60之間劃分緩衝層20之表面所露出之區域(凹部70b)。藉此，可獲得形成有凹凸圖案80b之磊晶成長用基板100d。
緩衝層20可使用低溫MOCVD(Metalorganic Chemical Vapor Deposition，有機金屬化學氣相沈積)法、濺鍍法、蒸鍍等公知之方法而形成。尤其於凹凸圖案80、80a之表面形成緩衝層20之情形時，較佳為利用斜向蒸鍍法來形成緩衝層，藉此，可於凹凸圖案80、80a上形成缺陷較少之均勻之緩衝層。緩衝層20之層厚較佳在1nm~100nm之範圍內。於在具有緩衝層之磊晶成長用基板100b、100c、100d之表面使半導體層進行磊晶成長之情形時，藉由緩衝層而使基板與半導體層之晶格常數之不同得到緩和，可形成結晶性高之半導體層。於使GaN系半導體層於實施形態之磊晶 成長用基板上進行磊晶成長之情形時，緩衝層可由AlxGa1-xN(0≦x≦1)構成，不限於單層構造，亦可為將不同組成之兩種以上積層而成之兩層以上之多層構造。
於如專利文獻1、2中所記載之先前技術般，藉由對基材進行蝕刻而使基材表面變得凹凸從而形成凹凸圖案之磊晶成長用基板之製造方法中，必須以形成之凹凸圖案之凹凸深度之程度對基材進行蝕刻。又，於如專利文獻1中所記載之先前技術般，使用通常之奈米壓印法形成凹凸圖案之磊晶成長用基板之製造方法中，於模具剝離後，於基材上之與模具之凸部對應之區域形成殘膜，故而必須利用RIE等對其進行蝕刻而去除。另一方面，於本實施形態之磊晶成長用基板之製造方法中，藉由將有機固形物與溶膠凝膠材料之混合液塗佈於基材上等，而於基材上形成於溶膠凝膠材料中分散有有機固形物之膜，僅藉由加熱該膜，可使有機固形物分解、消失而使基材表面露出，並且形成由溶膠凝膠材料構成之凸部，藉此可形成凹凸圖案。因此，於本實施形態之磊晶成長用基板之製造方法中，無需進行蝕刻，可縮短製造時間。又，於對基材表面進行蝕刻之情形時，有因蝕刻而所露出之基材表面粗糙(受損)之情況，從而有於蝕刻後必需藥液處理等之情況，但於本實施形態之磊晶成長用基板之製造方法中無需蝕刻，故而不產生此種損壞，亦無需藥液處理。因此，藉由本實施形態之磊晶成長用基板之製造方法，可使基板之製造製程簡化，可縮短製造時間。
又，本實施形態之磊晶成長用基板之製造方法可不使用光微影法，而如上所述般利用藉由有機固形物之自組織化所形成之構造而形成凹凸圖案，故而可降低磊晶成長用基板之生產成本，減輕對環境之負荷。
於藉由如上所述之製造方法所形成之磊晶成長用基板100中，由於凸部60由無機材料形成，故而磊晶成長用基板100具有優異之耐熱性。
磊晶成長用基板之凹凸圖案之平面形狀並無特別限定，藉由有機固形物10消失而形成凹部70，故而凹部70之平面構造(平面圖案)係成為「反映藉由有機固形物10自集(自組織化)所形成之構造(圖案)」之構造。例如，於藉由製備有機固形物及溶膠凝膠材料(無機材料)之混合液，並將其塗佈於基材而形成複合材料膜30之情形時，可藉由在利用塗佈所形成之複合材料膜30中有機固形物10自集而形成圖案。又，於藉由將有機固形物之分散液塗佈於基材上，使分散介質蒸發(乾燥)而於基材上配置有機固形物後，於基材上形成無機材料膜而形成複合材料膜30之情形時，可藉由在分散介質之乾燥過程中有機固形物10於基材上進行自集，而形成圖案。
[磊晶成長用基板之製造方法之變形形態]
對磊晶成長用基板之製造方法之變形形態進行說明。變形形態之磊晶成長用基板之製造方法係如圖4所示般，主要具有如下步驟：混合液製備步驟ST1，係製備有機固形物及溶膠凝膠材料(無機材料)之混合液；塗佈步驟ST2，係將所製備之混合液塗佈於基材；轉印步驟ST3，係使用具有轉印圖案之模具，於由有機固形物及溶膠凝膠材料構成之複合材料膜形成轉印圖案；及加熱步驟ST4，係藉由對具有複合材料膜之基材進行加熱，而將有機固形物去除而使基材表面局部露出，並且對溶膠凝膠材料進行燒成。一面參照圖5(a)~(e)一面對上述各步驟依序說明。再者，關於混合液 製備步驟ST1，與上述實施形態之混合液製備步驟相同，故而省略其說明。
<圖案轉印用模具>
作為於磊晶成長用基板之製造方法之變形形態中所使用之圖案轉印用之模具，例如包含：金屬模具或膜狀之樹脂模具等。於構成樹脂模具之樹脂中，亦包含如天然橡膠或合成橡膠之橡膠。模具係於表面具有由凹部及凸部構成之轉印圖案。模具之轉印圖案之形狀並無特別限定，凹部及凸部之平面形狀(平面圖案)亦可為如條紋、波形條紋、鋸齒狀之規則地配向之圖案或點狀之圖案等規則地配向之圖案。或者，轉印圖案之凹部及凸部亦可為起伏且延伸的細長形狀，該等之延伸方向、起伏之方向及延伸長度亦可為不規則。起伏且延伸之凸部及凹部亦可於中途分支。此種起伏且延伸之細長轉印圖案可使用如下方法而形成：利用本申請人等於WO2012/096368號中所記載之藉由嵌段共聚物之加熱之自組織化(微相分離)之方法(以下，適宜稱為「BCP(Blook Copolymer)熱退火法」)、或利用於WO2013/161454號中所記載之嵌段共聚物於溶劑環境下之自組織化之方法(以下，適宜稱為「BCP溶劑退火法」)、或於WO2011/007878A1中所揭示之藉由對聚合物膜上之蒸鍍膜進行加熱、冷卻而形成由聚合物表面之褶皺所造成之凹凸之方法(以下，適宜稱為「BKL(Buckling)法」)。
於將磊晶成長用基板用作例如由GaN系半導體材料形成之發光元件之基板時，期望提高發光元件之光提取效率。因此，模具之轉印圖案較佳為如下述之凹凸解析圖像之傅立葉變換像成為圓環狀般凹凸間距之頻率分佈具有寬度者，進而較佳為如凹凸之方向不具指向性之不規則之凹凸圖案。為了使磊晶成長用基板發揮作為提高發光元件之光提取效率之 繞射光柵之作用，轉印圖案之凹凸之平均間距較佳設為100nm~10μm之範圍，更佳為100~1500nm之範圍內。於凹凸之平均間距未達上述下限時，相對於發光元件之發光波長而間距變得過小，故而有變得不產生藉由凹凸之光之繞射之傾向，另一方面，若超過上限，則繞射角減小，有作為繞射光柵之功能喪失之傾向。轉印圖案之凹凸之平均間距較佳為200~1200nm之範圍內。
於本申請案中，所謂凹凸之平均間距，係指於測定形成有凹凸之表面之凹凸間距(相鄰之凸部彼此或相鄰之凹部彼此之間隔)時，凹凸間距之平均值。此種凹凸間距之平均值可藉由如下方式算出：使用掃描型探針顯微鏡(例如，Hitachi High-TechScience股份有限公司製造之製品名「E-sweep」等)，根據下述條件：測定方式：懸臂(cantilever)斷續性接觸方式
懸臂之材質：矽
懸臂之桿寬度：40μm
懸臂之晶片前端之直徑：10nm，將表面之凹凸進行解析並測定凹凸解析圖像後，測定100處以上該凹凸解析圖像中之任意之相鄰之凸部彼此或相鄰之凹部彼此之間隔，求出其算術平均。
又，於本申請案中，所謂「不規則之凹凸圖案」，係指包含如下所述之擬週期結構：對將模具之轉印圖案之凹凸之形狀進行解析所獲得之凹凸解析圖像實施二維高速傅立葉變換處理所獲得之傅立葉變換像，顯示出以波數之絕對值為0μm-1之原點為大致中心之圓或圓環狀之圖案， 即，上述凹凸之方向不具有指向性，但具有凹凸間距之分佈。該圓狀或圓環狀之圖案可存在於波數之絕對值成為10μm-1以下(可設為0.1~10μm-1之範圍內，進而亦可設為0.667~10μm-1之範圍內，較佳亦可設為0.833~5μm-1之範圍內)之範圍內的區域內。自此種凹凸圖案散射及/或繞射之光並非單一或較窄之頻寬之波長之光，具有相對廣域之波長帶，散射光及/或繞射之光並無指向性，朝向所有方向。因此，具有此種模擬週期構造之轉印圖案之模具只要該凹凸間距之分佈使可見光線繞射，則對製造用於如LED之發光元件之基板而言為佳。
再者，於對凹凸解析圖像實施二維高速傅立葉變換處理所獲得之傅立葉變換像中，藉由亮點集合而觀測圖案。因此，所謂此處之「傅立葉變換像顯示圓狀之圖案」，意指於傅立葉變換像中，觀察到亮點集合之圖案幾乎為圓形之形狀，亦包含觀察到外形之一部分呈凸狀或凹狀者。又，所謂「傅立葉變換像顯示圓環狀之圖案」，意指於傅立葉變換像中，觀察到亮點集合之圖案幾乎為圓環狀，亦包含觀察到環之外側之圓或內側之圓之形狀幾乎為圓形之形狀且亦包含觀察到該環之外側之圓或內側之圓之外形之一部分呈凸狀或凹狀者。又，所謂「圓狀或圓環狀之圖案存在於波數之絕對值為10μm-1以下(可設為0.1~10μm-1之範圍內，進而亦可設為0.667~10μm-1之範圍內，較佳為亦可設為0.833~5μm-1之範圍內)之範圍內的區域內」，係指構成傅立葉變換像之亮點中之30%以上之亮點存在於波數之絕對值成為10μm-1以下(可設為0.1~10μm-1之範圍內，進而亦可設為0.667~10μm-1之範圍內，較佳亦可設為0.833~5μm-1之範圍內)之範圍內的區域內。可藉由以滿足上述條件之方式形成模具之轉印圖案，而將藉 由本變形形態之製造方法所製造之磊晶成長用基板用作發光元件之基板時，充分減小來自發光元件之發光的波長依存性及指向性(朝特定之方向強烈發光之性質)。
再者，關於凹凸圖案與傅立葉變換像之關係，可知如下之情況。當凹凸圖案本身間距不具分佈或指向性時，傅立葉變換像亦以無規之圖案(無圖案)顯示，當凹凸圖案於XY方向上整體為等向性但間距有分佈時，顯示出圓或圓環狀之傅立葉變換像。又，當凹凸圖案具有單一之間距時，有顯示於傅立葉變換像之圓環變得尖銳之傾向。
上述凹凸解析圖像之二維高速傅立葉變換處理可藉由使用具備二維高速傅立葉變換處理軟體之電腦的電子圖像處理而容易地進行。
再者，藉由以將凸部以白、將凹部以黑顯示之方式處理凹凸解析圖像，可獲得如圖8所示之俯視解析圖像(白黑圖像)。圖8係表示本變形形態中所使用之模具之轉印圖案之測定區域之俯視解析圖像之一例的圖。
將俯視解析圖像之凸部(白顯示部)之寬度稱為「凸部之寬度」。此種凸部之寬度之平均值可藉由如下方法而算出：自俯視解析圖像之凸部中選擇任意之100個以上之部位，對各部位測定自俯視凸部之相對於延伸方向大致正交之方向上之凸部之交界至相反側之交界的長度，求出其算術平均。
再者，於算出凸部之寬度之平均值時，如上所述般，使用自俯視解析圖像之凸部隨機抽出之位置之值，但亦可不使用凸部分支之位置之值。於凸部中，某區域是否為分支之區域例如亦可藉由該區域是否延伸 一定以上而判定。更具體而言，亦可藉由該區域之延伸長度相對於該區域之寬度之比是否為一定(例如1.5)以上而判定。
使用圖9(a)及9(b)，針對在某方向延伸之凸部之中途位置上朝大致與該凸部之延伸軸線正交之方向上突出之區域，說明判定該區域是否分支之方法之一例。此處，所謂凸部之延伸軸線，係指將“是否為分支之判定對象區域”自凸部除外之情形時，自凸部之外緣之形狀決定之沿著凸部之延伸方向之假想之軸線。更具體而言，所謂凸部之延伸軸線，係指以通過與凸部之延伸方向正交之凸部寬度之大致中心點之方式畫出之線。圖9(a)及圖9(b)係均為僅選取俯視解析圖像中之凸部之一部分並進行說明之概要圖，區域S係表示凸部。於圖9(a)及圖9(b)中，於凸部之中途位置突出之區域A1、A2被定為“是否為分支之判定對象區域”。於該情形時，當自凸部將區域A1、A2除外時，作為通過與凸部之延伸方向正交之凸部之寬度之大致中心點之線，定出延伸軸線L1、L2。此種延伸軸線亦可藉由電腦之圖像處理而規定，亦可藉由實施解析作業之作業者而規定，亦可藉由電腦之圖像處理及作業者之人工作業兩者而規定。於圖9(a)中，在沿著延伸軸線L1延伸之凸部之中途位置，區域A1朝與延伸軸線L1正交之方向突出。於圖9(b)中，於沿著延伸軸線L2延伸之凸部之中途位置，區域A2朝與延伸軸線L2正交之方向突出。再者，關於相對於與延伸軸線L1、L2正交之方向傾斜而突出之區域，亦使用與以下所述之關於區域A1、A2之思考方法相同之思考方法，來判定是否為分支即可。
根據上述判定方法，區域A1之延伸長度d2相對於區域A1之寬度d1之比約為0.5(未達1.5)，故而判定區域A1不為分支之區域。於 該情形時，通過區域A1且與延伸軸線L1正交之方向上之長度d3被視為用以算出凸部寬度之平均值的測定值之一。另一方面，區域A2之延伸長度d5相對於區域A2之寬度d4之比約為2(1.5以上)，故而判定區域A2為分支之區域。於該情形時，通過區域A2且與延伸軸線L2正交之方向上之長度d6不為用以算出凸部寬度之平均值的測定值之一。
關於本變形形態之製造方法中所示之模具之轉印圖案，俯視凸部之相對於延伸方向大致正交之方向上的凸部之寬度亦可為一定。凸部之寬度是否為一定可基於藉由上述測定所獲得之100處以上之凸部寬度而判定。具體而言，由100處以上之凸部寬度，算出凸部寬度之平均值及凸部寬度之標準偏差。並且，將藉由凸部寬度之標準偏差除以凸部之寬度之平均值所算出之值(凸部寬度之標準偏差/凸部寬度之平均值)，定義為凸部之寬度之變異係數。凸部之寬度越一定(寬度之變動較少)，該變異係數變為越小值。因此，可藉由變異係數是否為特定值以下，而判定凸部之寬度是否一定。例如，可定義為於變異係數為0.25以下之情形時，凸部之寬度為一定。
又，如圖8所示般，本變形形態中所使用之模具之轉印圖案中所含之凸部(白部分)之延伸方向亦可於俯視時呈不規則地分佈。即，凸部不為規則並列之條紋狀或規則配置之點形狀等，亦可成為不規則之方向地延伸之形狀。又，於測定區域即轉印圖案之特定區域中，俯視每單位面積之區域所含之凸部時之輪廓線，亦可含有直線區間多於曲線區間。
於本變形形態中，所謂「含有直線區間多於曲線區間」，意指不成為於凸部之輪廓線上之全部區間中彎曲之區間占多數之凹凸圖案。 關於凸部於俯視上之輪廓線是否含有直線區間多於曲線區間，例如可藉由使用以下所示之兩種曲線區間之定義方法中之任一種而判定。
<曲線區間之第1定義方法>
於曲線區間之第1定義方法中，於藉由將俯視凸部時之輪廓線以凸部之寬度之平均值之π(圓周率)倍之長度隔開而形成複數個區間時，曲線區間係定義為區間之兩端點間之直線距離相對於兩端點間之輪廓線之長度之比為0.75以下之區間。又，直線區間係定義為上述複數個區間中曲線區間以外之區間即上述比大於0.75之區間。以下，參照圖10(a)，對使用上述第1定義方法判定俯視凸部時之輪廓線是否含有直線區間多於曲線區間之順序之一例進行說明。圖10(a)係表示轉印圖案之俯視解析圖像之一部分之圖，為了便於說明，將凹部以塗白表示。區域S1表示凸部，區域S2表示凹部。
順序1-1
自測定區域內之複數個凸部，選擇一個凸部。將該凸部之輪廓線X上任意之位置定為起始點。於圖10(a)中，作為一例，將點A設定為起始點。自該起始點，於凸部之輪廓線X上，以特定之間隔設置基準點。此處，特定之間隔係凸部之寬度之平均值之π(圓周率)/2倍之長度。於圖10(a)中，作為一例，依序設定點B、點C及點D。
順序1-2
若將作為基準點之點A~D設定於凸部之輪廓線X上，則判定對象之區間被設定。此處，起點及終點為基準點，包含成為中間點之基準點之區間設定為判定對象。於圖10(a)之例中，於選擇點A作為區間之起點時， 自點A計數，設定為第2個之點C成為區間之終點。此處，距離點A之間隔係設定為凸部之寬度之平均值之π/2倍之長度，故而點C係沿著輪廓線X距點A為凸部之寬度之平均值之π倍之長度之點。同樣地，於選擇點B作為區間之起點時，自點B計數，設定為第2個之點D成為區間之終點。再者，此處，以設定之順序設定成為對象之區間，將點A設為最初所設定之點。即，最初，點A及點C之區間(區間AC)被設為處理對象之區間。並且，測定如圖10(a)所示之將點A及點C連結之凸部之輪廓線X之長度La、與點A及點C之間之直線距離Lb。
順序1-3
使用順序1-2中所測定之長度La及直線距離Lb，計算長度直線距離Lb相對於La之比(Lb/La)。於該比為0.75以下之情形時，判定成為凸部之輪廓線X之區間AC之中點之點B為存在於曲線區間之點。另一方面，於上述比大於0.75之情形時，判定點B為存在於直線區間之點。再者，於圖10(a)所示之例中，上述比(Lb/La)成為0.75以下，故而判定點B為存在於曲線區間之點。
順序1-4
將順序1-1中所設定之各點分別選作起點之情形時，執行順序1-2及順序1-3。
順序1-5
對測定區域內之所有凸部，執行順序1-1~順序1-4。
順序1-6
於對測定區域內之所有凸部所設定之所有點中判定為存在於直線區間 之點之點之比率為整體之50%以上之情形時，判定俯視凸部時之輪廓線含有直線區間多於曲線區間。另一方面，於對測定區域內之所有凸部所設定之所有點中判定為存在於直線區間之點之點之比率未達整體之50%之情形時，判定凸部於俯視上之輪廓線含有曲線區間多於直線區間。
上述順序1-1~順序1-6之處理可藉由測定裝置中所具備之測定功能進行，亦可藉由執行與上述測定裝置不同之解析用軟體等而進行，亦可利用手動進行。
再者，於上述順序1-1中於凸部之輪廓線上設定點之處理係藉由繞凸部一周，或自測定區域伸出，而於無法再設定點之情形時結束即可。又，關於最初設定之點與最後設定之點之外側之區間，無法算出上述比(Lb/La)，故而設為上述判定之對象外即可。又，關於輪廓線之長度未達凸部之寬度之平均值之π倍之凸部，設為上述判定之對象外即可。
<曲線區間之第2定義方法>
於曲線區間之第2定義方法中，於藉由將俯視凸部時上之輪廓線以凸部之寬度之平均值之π(圓周率)倍之長度隔開而形成複數個區間之情形時，曲線區間係定義為如下區間：連結區間之一端(點A)及該區間之中點(點B)之線段(線段AB)與連結該區間之另一端(點C)及該區間之中點(點B)之線段(線段CB)所形成之2個角度中較小者(成為180°以下者)其角度為120°以下之區間。又，直線區間係定義為上述複數個區間中之曲線區間以外之區間、即上述角度大於120°之區間。以下，參照圖10(b)，對使用上述第2定義方法判定凸部於俯視上之輪廓線是否含有直線區間多於曲線區間之順序之一例進行說明。圖10(b)係表示與圖10(a) 相同之轉印圖案之俯視解析圖像之一部分的圖。
順序2-1
自測定區域內之複數個凸部中選擇一個凸部。將該凸部之輪廓線X上任意之位置定為起始點。於圖10(b)中，作為一例，將點A設定為起始點。於凸部之輪廓線X上，自該起始點以特定之間隔設置基準點。此處，特定之間隔係凸部之寬度之平均值之π(圓周率)/2倍之長度。於圖10(b)中，作為一例，依序設置點B、點C及點D。
順序2-2
若作為基準點之點A~D設定於凸部之輪廓線X上，則判定對象之區間被設定。此處，起點及終點為基準點，將包含成為中間點之基準點之區間設定為判定對象。於圖10(b)之例中，於選擇點A作為區間之起點之情形時，自點A計數，設定為第2個之點C成為區間之終點。關於距離點A之間隔，此處設為凸部之寬度之平均值之π/2倍之長度，故而點C係沿著輪廓線X距點A為凸部寬度之平均值之π倍之長度之點。同樣地，於選擇點B作為區間之起點之情形時，自點B計數，設定為第2個之點D成為區間之終點。再者，於此處，以設定之順序設定成為對象之區間，將點A設為最初所設定之點。即，最初點A及點C之區間成為處理對象之區間。並且，測定線段AB與線段CB所形成之兩個角度中較小者(成為180°以下者)之角度θ。
順序2-3
於角度θ為120°以下之情形時，判定點B為存在於曲線區間之點。另一方面，於角度θ大於120°之情形時，判定點B為存在於直線區間之點。 再者，於圖10(b)所示之例中，角度θ成為120°以下，故而判定點B係存在於曲線區間之點。
順序2-4
對將順序2-1中所設定之各點分別選作始點之情形，執行順序2-2及順序2-3。
順序2-5
對測定區域內之所有凸部，執行順序2-1~順序2-4。
順序2-6
於對測定區域內之所有凸部設定之所有點中判定為存在於直線區間之點之點之比率為整體之70%以上之情形時，判定俯視凸部時之輪廓線含有直線區間多於曲線區間。另一方面，於對測定區域內之所有凸部設定之所有點中判定為存在於直線區間之點之點之比率未達整體之70%之情形時，判定為俯視凸部時之輪廓線含有曲線區間多於直線區間。
上述順序2-1~2-6之處理可藉由測定裝置中所具備之測定功能進行，亦可藉由執行與上述測定裝置不同之解析用軟體等而進行，亦可利用手動進行。
再者，於上述順序2-1中於凸部之輪廓線上設定點之處理係藉由繞凸部一周，或自測定區域伸出，而無法再設定點之情形時結束即可。又，關於最初設定之點與最後設定之點之外側之區間，無法算出上述角度θ，故而設為上述判定之對象外即可。又，關於輪廓線之長度未達凸部之寬度之平均值之π倍之凸部，設為上述判定之對象外即可。
如以上所述，可藉由使用曲線區間之第1及第2定義方法中 之任一者，而對測定區域，判定俯視凸部時之輪廓線X是否含有直線區間多於曲線區間。再者，對某模具之轉印圖案，「俯視每單位面積之區域所含之凸部時之輪廓線是否含有直線區間多於曲線區間」之判定可藉由基於自模具之轉印圖案之區域隨機抽出並測定之一個測定區域而判定而進行，亦可藉由綜合地判定針對同一模具之轉印圖案之複數個不同之測定區域之判定結果而進行。於該情形時，例如亦可採用針對複數個不同之測定區域之判定結果中較多者之判定結果作為「俯視每單位面積之區域所含之凸部時之輪廓線是否含有直線區間多於曲線區間」之判定結果。
<塗佈步驟>
將與上述實施形態同樣地製備之有機固形物與溶膠凝膠材料之混合液以與上述實施形態同樣之方式塗佈於基材40上，如圖5(a)所示般形成由有機固形物10與溶膠凝膠材料膜64構成之複合材料膜30。於複合材料膜30中，亦可使有機固形物10自集(自組織化)而形成任意之構造(圖案)。作為溶膠凝膠材料、有機固形物及基材，可使用與上述實施形態相同者，但於本變形形態之製造方法中，使用可壓印之組成者作為溶膠凝膠材料。
複合材料膜30之形成後，為了使溶膠凝膠材料膜64中之溶劑蒸發，亦可將基材於大氣中或減壓下保持(乾燥步驟)。若該保持時間較短，則溶膠凝膠材料膜64之黏度過度降低，於下述轉印步驟中，變得無法將模具之轉印圖案轉印於溶膠凝膠材料膜64，若保持時間較長，則前驅物之聚合反應進行而使溶膠凝膠材料膜64之黏度過度增高，於下述轉印步驟中，變得無法將模具之轉印圖案轉印於溶膠凝膠材料膜64。又，於有機固形物與溶膠凝膠材料之混合液之塗佈後，進行溶劑之蒸發同時亦進行前驅 物之聚合反應，溶膠凝膠材料膜64之黏度等之物性亦以短時間變化。為了將轉印圖案穩定地轉印於溶膠凝膠材料膜64，較理想為圖案轉印良好之乾燥時間範圍夠廣，其可藉由乾燥溫度(保持溫度)、乾燥壓力、溶膠凝膠材料種、溶膠凝膠材料種之混合比、有機固形物與溶膠凝膠材料之混合液之製備時所使用之溶劑量(溶膠凝膠材料之濃度)等而製備。再者，於乾燥步驟中，若僅將基材直接保持，則溶膠凝膠材料膜64中之溶劑蒸發，故而無需進行加熱或送風等積極之乾燥操作，亦可僅進行如下操作：將形成有複合材料膜30之基材40直接放置特定時間，或為了進行後續之步驟而於特定時間內搬送。即，於變形形態之磊晶成長用基板之製造方法中，無需乾燥步驟。
<轉印步驟>
繼而，如圖5(b)所示般，於複合材料膜30上將模具140重疊並按壓，將模具140之轉印圖案轉印於複合材料膜30(按壓步驟)。作為模具140，可使用上述圖案轉印用模具，較理想為使用具有柔軟性或可撓性之膜狀模具。此時，亦可使用按壓輥將模具140壓抵於複合材料膜30。關於使用按壓輥之輥製程，與壓製式相比，模具與被轉印膜(複合材料膜)接觸之時間較短，故而具有如下優勢：可防止模具或基材及設置基材之台等因熱膨脹係數之差導致之圖案變形；可防止因溶膠凝膠材料膜中之溶劑之爆沸而於圖案中產生氣體之氣泡，或殘留氣體痕跡；由於與複合材料膜線接觸，故而可減小轉印壓力及剝離力，容易應對大面積化；並無於按壓時混入氣泡之情況等。又，亦可一面壓抵模具一面加熱基材。作為使用按壓輥將模具壓抵於複合材料膜之例，可藉由如圖6所示般，於按壓輥122與於其正下 方搬送之基材40之間送入膜狀模具140，而將膜狀模具140之轉印圖案轉印於基材40上之複合材料膜30。即，將膜狀模具140利用按壓輥122壓抵於複合材料膜30時，一面將膜狀模具140與基材40同步搬送，一面使基材40上之複合材料膜30之表面被膜狀模具140被覆。此時，藉由一面將按壓輥122按壓於膜狀模具140之背面(與形成有轉印圖案之面相反側之面)一面旋轉，而一面使膜狀模具140與基材40行進一面密合。再者，為了將長條之膜狀模具140朝向按壓輥122送入，自捲繞有長條之膜狀模具140之膜輥，直接將膜狀模具140捲出而使用較為便利。
亦可於複合材料膜30壓抵模具140後，將複合材料膜30進行預燒成(預燒成步驟)。藉由進行預燒成，而進行複合材料膜30中之溶膠凝膠材料膜64之凝膠化，圖案固化，於模具140之剝離時圖案變得難以崩壞。於進行預燒成之情形時，較佳為於大氣中於室溫~300℃之溫度下進行加熱。再者，預燒成並非必需進行。又，於在溶膠凝膠材料溶液中添加藉由照射紫外線等光而產生酸或鹼之材料之情形時，亦可代替將複合材料膜30預燒成，例如照射以準分子UV光等紫外線所代表之能量線。
模具140之按壓或複合材料膜30之預燒成後，如圖5(c)所示般，自形成有轉印圖案之複合材料膜30將模具140剝離(剝離步驟)。於模具剝離後，複合材料膜30具有與模具140之轉印圖案對應之轉印圖案。再者，此時，於溶膠凝膠材料膜64形成轉印圖案，但亦可於有機固形物10不形成轉印圖案。作為模具140之剝離方法，可採用公知之剝離方法。亦可一面加熱一面將模具140剝離，藉此，可使自複合材料膜30產生之氣體逸出，防止於複合材料膜30內產生氣泡。於使用輥製程之情形時，與壓製 式中所使用之板狀模具相比，剝離力可較小，可使溶膠凝膠材料或有機固形物不殘留於模具140而容易地將模具140自複合材料膜30剝離。尤其將複合材料膜30加熱，故而溶膠凝膠材料膜之凝膠化反應容易進行，於剛按壓後模具140自複合材料膜30變得容易剝離。進而，為了提高模具140之剝離性，亦可使用剝離輥。如圖6所示般，藉由將剝離輥123設置於按壓輥122之下游側，一面利用剝離輥123將膜狀模具140施壓於複合材料膜30一面旋轉並加以支持，可將膜狀模具140附著於複合材料膜30之狀態維持按壓輥122與剝離輥123之間之距離(一定時間)。並且，藉由以於剝離輥123之下游側將膜狀模具140於剝離輥123之上方提拉之方式變更膜狀模具140之進路，而膜狀模具140自形成有轉印圖案之複合材料膜30剝離。再者，亦可於膜狀模具140附著於複合材料膜30之期間進行上述複合材料膜30之預燒成。再者，於使用剝離輥123之情形時，例如藉由一面於室溫~300℃下加熱一面剝離，可使模具140之剝離進一步容易。
<加熱步驟>
轉印步驟後，加熱具有形成有轉印圖案之複合材料膜30之基材10。藉由加熱，可將有機固形物10分解去除而使基材40之表面局部露出，並且將溶膠凝膠材料膜64進行正式燒成而硬化。加熱可以與實施形態之加熱步驟相同之方式進行。與實施形態之加熱步驟同樣地，於加熱中，有機固形物10之熱分解進行，有機固形物10消失而基材表面露出。又，藉由加熱，而構成溶膠凝膠材料膜64之二氧化矽(非晶形二氧化矽)中所含之羥基等脫離，使溶膠凝膠材料膜64變得更牢固。如此，如圖5(d)所示般，由所硬化之溶膠凝膠材料構成之凸部60a形成於基材40上，於凸部60a之間劃分 基材表面露出之區域(凹部70)。凸部60a係於表面具有與模具之轉印圖案對應之轉印圖案。以如此之方式，可形成由具有轉印圖案之複數個凸部60a及凹部70構成之具有凹凸圖案80c之磊晶成長用基板100e。
進而，如圖5(e)所示般，與實施形態之磊晶成長用基板之製造方法同樣地，亦可對在加熱步驟中所露出之基材表面進行蝕刻而於基材40形成凹部70a。藉此，可形成磊晶成長用基板100f，該磊晶成長用基板100f係形成有由具有轉印圖案之複數個凸部60a及凹部70a構成之凹凸圖案80d。
本變形形態之磊晶成長用基板之製造方法可如上所述般應用輥製程，故而可高速且連續地生產磊晶成長用基板。
再者，於上述實施形態及變形形態中，作為含有有機固形物之無機材料之溶液，亦可使用TiO2、ZnO、ZnS、ZrO、BaTiO3、SrTiO2等溶膠凝膠材料之溶液或微粒子分散液。其中，就成膜性或折射率之關係而言，較佳為TiO2。其中，就成膜性或折射率之關係而言，較佳為TiO2。
又，作為含有有機固形物之無機材料之溶液，亦可使用聚矽氮烷溶液。於該情形時，亦可將所形成之複合材料膜中之無機材料膜於硬化步驟中陶瓷化(二氧化矽改質)，形成由二氧化矽構成之凸部。再者，所謂「聚矽氮烷」，係指具有矽-氮鍵之聚合物，且係由Si-N、Si-H、N-H等構成之SiO2、Si3N4及兩者之中間固溶體SiOXNY等陶瓷前驅物無機聚合物。更佳為於日本特開平8-112879號公報中所記載之如下述之通式(1)所表示之於相對低溫下陶瓷化而改質為二氧化矽之化合物。
通式(1)： -Si(R1)(R2)-N(R3)-
式中，R1、R2、R3分別表示氫原子、烷基、烯基、環烷基、芳基、烷基矽烷基、烷基胺基或烷氧基。
於上述通式(1)所表示之化合物之中，尤佳為R1、R2及R3之全部均為氫原子之全氫聚矽氮烷(亦稱為PHPS)、或與Si鍵結之氫部分中一部分被烷基等所取代之有機聚矽氮烷。
作為於低溫陶瓷化之聚矽氮烷之另一例，可使用：使矽烷氧化物與聚矽氮烷反應所獲得之矽烷氧化物加成聚矽氮烷(例如，日本特開平5-238827號公報)；使去水甘油與聚矽氮烷反應所獲得之去水甘油加成聚矽氮烷(例如，日本特開平6-122852號公報)；使醇與聚矽氮烷反應所獲得之醇加成聚矽氮烷(例如，日本特開平6-240208號公報)；使金屬羧酸鹽與聚矽氮烷反應所獲得之金屬羧酸鹽加成聚矽氮烷(例如，日本特開平6-299118號公報)；使含金屬之乙醯丙酮錯合物與聚矽氮烷反應所獲得之乙醯丙酮錯合物加成聚矽氮烷(例如，日本特開平6-306329號公報)；於聚矽氮烷中添加金屬微粒子所獲得之金屬微粒子添加聚矽氮烷(例如，日本特開平7-196986號公報)等。
作為聚矽氮烷溶液之溶劑，可使用：脂肪族烴、脂環式烴、芳香族烴等烴溶劑、鹵化烴溶劑、脂肪族醚、脂環式醚等醚類。為了促進對氧化矽化合物之改質，亦可添加胺或金屬之觸媒。
[發光元件]
可使用藉由上述實施形態及變形形態之磊晶成長用基板之製造方法所獲得之磊晶成長用基板而製造發光元件。實施形態之發光元件200係如圖7 所示般，具有於磊晶成長用基板100上依序積層第1導電型層222、活性層224、及第2導電型層226所形成之半導體層220。進而，實施形態之發光元件200具備：與第1導電型層222電性連接之第1電極240、及與第2導電型層226電性連接之第2電極260。
作為半導體層220之材料，亦可使用發光元件中所使用之公知之材料。作為發光元件中所使用之材料，例如多數已知通式InxAlyGa1-x-yN(0≦x≦1，0≦y≦1，0≦x+y≦1)所表示之GaN系半導體材料，於本實施形態之發光元件中，亦可無任何限制地使用包含該等周知之GaN系半導體且以通式AlXGaYInZN1-AMA所表示之GaN系半導體。除Al、Ga及In以外，GaN系半導體亦可含有其他III族元素，視需要亦可含有Ge、Si、Mg、Ca、Zn、Be、P、As及B等元素。進而，並不限定於有意添加之元素，亦有含有取決於半導體層之成長條件等而必然包含之雜質、以及原料、反應管材質中所含之微量雜質之情形。除上述氮化物半導體以外，亦可使用GaAs、GaP系化合物半導體、AlGaAs、InAlGaP系化合物半導體等其他半導體材料。
作為第1導電型層之n型半導體層222係積層於基板100上。n型半導體層222於該技術中，亦可利用公知之材料及構造形成，例如亦可由n-GaN形成。活性層224係積層於n型半導體層222上。活性層224於該技術中，亦可由公知之材料及構造形成，例如亦可具有將GalnN及GaN複數次積層之多重量子井(MQW，Multiple Quantum Well)構造。活性層224係藉由電子及電洞之注入而發光。作為第2導電型層之p型半導體層226係積層於活性層224上。p型半導體層226於該技術中，亦可具有公知之構造，例如亦可由p-AlGaN及p-GaN形成。半導體層(n型半導體層、活性層 及p型半導體層)之積層方法並無特別限定，可應用MOCVD(有機金屬化學氣相成長法)、HVPE(氫化物氣相成長法)、MBE(分子束磊晶法)等可使GaN系半導體成長之公知之方法。就層厚控制性、量產性之觀點而言，較佳為MOCVD法。
雖然於磊晶成長用基板100之表面形成凹凸圖案80，但於n型半導體層之磊晶成長中，日本特開2001-210598號公報中所記載之半導體層之藉由橫向成長而進行表面之平坦化。活性層必須於平坦之面上形成，故而必須積層n型半導體層直至表面成為平坦。
作為第1電極之n電極240係形成於將p型半導體層226及活性層224之一部分蝕刻所露出之n型半導體層222上。n電極222於該技術中亦可利用公知之材料及構造形成，例如由Ti/Al/Ti/Au等構成，藉由真空蒸鍍法、濺鍍法、CVD法等而形成。作為第2電極之p電極260係形成於p型半導體層226上。p電極226於該技術中亦可利用公知之材料及構造形成，例如可藉由如下材料形成：由ITO等構成之透光性導電膜與由Ti/Au積層體等構成之電極墊。p電極260亦可由Ag、Al等高反射性材料形成。n電極240及p電極260可藉由真空蒸鍍法、濺鍍法、CVD法等任意之成膜法而形成。
再者，若至少含有第1導電型層、活性層及第2導電型層，並且對第1導電型層及第2導電型層施加電壓，則只要為藉由電子及電洞之再結合而於活性層發出光者，則半導體層之層構成為任意。
如上所述般所構成之實施形態之光學元件200亦可為自p型半導體226側提取光之面朝上(face-up)方式之光學元件，較佳為於該情形 時於p電極260使用透光性導電材料。實施形態之光學元件200亦可為自基板100側提取光之倒裝晶片方式之光學元件，較佳為於該情形時於p電極260使用高反射材料。即便為任一方式，亦可藉由基板之凹凸圖案80帶來之繞射效果，而將於活性層224所產生之光有效地提取至元件外部。
又，於光學元件200中，於基板100形成凹凸圖案80，故而形成錯位密度較少之半導體層220，發光元件200之特性之劣化得以抑制。
以上，藉由實施形態及變形形態說明了本發明，但本發明之磊晶成長用基板之製造方法及光學元件並不限定於上述實施形態及變形形態，可於申請專利範圍中所記載之技術思想之範圍內適宜改變。
[產業上之可利用性]
本發明之磊晶成長用基板之製造方法係於凹凸圖案之形成中不使用光微影法，故而製造成本較低，對環境之負荷較小。進而，本發明之磊晶成長用基板具有提高光提取效率之作為繞射光柵基板之功能，故而使用該基板所製作之發光元件之發光效率高。因此，本發明之磊晶成長用基板於具有優異之發光效率之發光元件之製造中極其有效，亦對省能源作出貢獻。
10‧‧‧有機固形物
30‧‧‧複合材料膜
40‧‧‧基材
60‧‧‧凸部
64‧‧‧溶膠凝膠材料膜
70‧‧‧凹部
70a‧‧‧凹部
80‧‧‧凹凸圖案
80a‧‧‧凹凸圖案
100‧‧‧磊晶成長用基板
100a‧‧‧磊晶成長用基板

Claims (19)

  1. 一種磊晶成長用基板之製造方法，其具有如下步驟：膜形成步驟，係將於無機材料中分散有有機固形物之膜形成於基材上；及加熱步驟，係將形成有上述膜之上述基材加熱。
  2. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，於上述加熱步驟中，將上述基材上之上述有機固形物去除。
  3. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，於上述加熱步驟中，將上述基材上之上述無機材料進行燒成。
  4. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，上述無機材料為溶膠凝膠材料。
  5. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其包括如下步驟：於上述加熱步驟後，對上述基材之表面露出之部分進行蝕刻而形成凹部。
  6. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，於上述加熱步驟後，於具有上述無機材料之上述基材之表面形成緩衝層。
  7. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，於上述膜形成步驟前，於上述基材上形成緩衝層。
  8. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，上述基材為藍寶石基板。
  9. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，於上述膜形成步驟中，藉由在上述基材上塗佈上述有機固形物及上述無機材 料之混合液，而形成上述無機材料中分散有有機固形物之膜。
  10. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，於上述膜形成步驟中，藉由在上述基材上塗佈上述有機固形物之分散液後形成上述無機材料之膜，而形成上述無機材料中分散有有機固形物之膜。
  11. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，於上述膜形成步驟中，藉由在上述基材上形成上述無機材料之膜後，將上述有機固形物吹附至上述無機材料之膜，而形成上述無機材料中分散有有機固形物之膜。
  12. 如申請專利範圍第1項之磊晶成長用基板之製造方法，其進而具有轉印步驟，該步驟係藉由在上述膜形成步驟後，將具有轉印圖案之模具壓抵於形成有上述膜之上述基材，而將上述轉印圖案轉印於上述無機材料。
  13. 如申請專利範圍第12項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，於上述轉印步驟中，一面加熱一面將上述模具壓抵於上述基材。
  14. 如申請專利範圍第12項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，上述模具之上述轉印圖案具有凸部及凹部，上述凸部之延伸方向，於俯視時呈不規則地分佈，俯視上述轉印圖案之每單位面積之區域所含之上述凸部時之輪廓線，其含有直線區間多於曲線區間。
  15. 申請專利範圍第14項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，於藉由將俯視上述凸部時之輪廓線以上述凸部寬度之平均值之π(圓周率)倍之長度隔開而形成複數個區間之情形時，上述曲線區間為如下者：區 間之兩端點間之直線距離相對於該兩端點間之上述輪廓線之長度的比為0.75以下之區間，上述直線區間係上述複數個區間中不為上述曲線區間之區間。
  16. 如申請專利範圍第14項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，上述曲線區間係如下所述之角度為120°以下的區間；該角度係：於藉由將俯視上述凸部時之輪廓線以上述凸部寬度之平均值之π(圓周率)倍之長度隔開而形成複數個區間之情形時，連結區間之一端及該區間之中點之線段與連結該區間之另一端及該區間之中點之線段所形成之兩個角度中為180°以下者之角度；上述直線區間係上述複數之區間中不為上述曲線區間之區間，上述複數個區間中之上述曲線區間之比率為70%以上。
  17. 如申請專利範圍第12項之磊晶成長用基板之製造方法，其中，藉由對利用掃描型探針顯微鏡解析上述轉印圖案所獲得之凹凸解析圖像實施二維高速傅立葉變換處理從而獲得之傅立葉變換像，顯示出以波數之絕對值為0μm-1之原點作為大致中心之圓狀或圓環狀之圖案，且上述圓狀或圓環狀之圖案存在於波數之絕對值為10μm-1以下之範圍內的區域內。
  18. 一種磊晶成長用基板，其係藉由申請專利範圍第1至17項中任一項之磊晶成長用基板之製造方法而獲得。
  19. 一種發光元件，其於申請專利範圍第18項之磊晶成長用基板上具備至少含有第1導電型層、活性層及第2導電型層之半導體層。
TW104112822A 2014-04-25 2015-04-22 磊晶成長用基板之製造方法及藉此獲得之磊晶成長用基板、以及使用此基板之發光元件 TW201604338A (zh)

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