TW201546551A - 表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物、及使用此光硬化性樹脂組成物之基板的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，包含：第一化合物，放出低表面自由能量；第二化合物，放出較第一化合物高的表面自由能量；及光聚合起始劑；其中，該第一化合物的添加前及添加後之波長450nm的穿透率差低於79.3%；以及提供一種使用此光硬化性樹脂組成物之基板的製造方法。藉此，因為第一化合物充分地溶解，所以能抑制收縮等的缺陷。

Description

表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物、及使用此光硬化 性樹脂組成物之基板的製造方法
本發明係關於一種轉印模板的表面自由能量之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物、及使用此光硬化性樹脂組成物之基板的製造方法。
過去，就對基材進行圖案塗佈的方法而言，已知單片處理、連續處理等。就方式而言，進行網版印刷、凹版印刷、滾筒式塗佈、模具塗佈等方式。再者，依據印刷電子的發展之印刷法也正尋求高精密度。
此等方式中，塗佈塗佈液時的塗佈裝置為複雜的構成，變更塗佈圖案的情況下，必須大規模地變更裝置。再者，較高黏度的塗佈液中，得到良好圖案形狀，但低黏度的液體中，由於塗佈後的液體流動，會無法維持圖案形狀。
為了這些的改善，專利文獻1中，雖然提出於基材的一部分進行表面改質，控制塗佈液的濕潤性之基材，但因為藉由透過光罩的放射線進行表面改質，所以作成方法繁雜。
再者，專利文獻2中，提出使用由帶有高表面自由能量的光硬化性樹脂組成物(a)及帶有低表面自由能量的化合物(b)混合成的光硬化性樹脂組成物，與低表面自由能量的介質接觸來進行曝光，然後與高表面自由能量的介質接觸來進行第二次的曝光，以作成帶有表面自由能量差的表面。
然而，於帶有表面自由能量差的表面塗佈墨水時，在墨水完全附著的部分，會產生一部分收縮等的缺陷。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]特開2005-52686號公報
[專利文獻2]特開2003-240916號公報
本發明係鑒於這樣過去的情況所提出的，提供一種能抑制收縮等的缺陷之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物、及使用此光硬化性樹脂組成物之基板的製造方法。
本案發明者們進行認真地檢討之結果，發現表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物藉由具有特定的穿透率，能抑制收縮等的缺陷。
即，關於本發明的表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，包含：第一化合物，放出低表面自由能量；第二化合物，放出較該第一化合物高的表面自由能量；及光聚合起始劑；其中，該第一化合物的添加前及添加後之波長450nm的穿透率差低於79.3%。
再者，關於本發明的表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，包含：第一化合物，放出低表面自由能量；第二化合物，放出較該第一化合物高的表面自由能量；及光聚合起始劑；其中，波長450nm的穿透率大於9.6%。
再者，關於本發明之基板的製造方法，具有：塗佈製程，將前述的表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物塗佈於基材上；及硬化製程，將該表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物接觸藉由表面自由能量差形成有圖案的模板來硬化，於該基材上形成轉印有該模板的圖案之硬化樹脂層。
再者，關於本發明之基板，係藉由前述的製造方法來形成。
根據本發明，表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物藉由具有特定的穿透率，能抑制收縮等的缺陷。
11‧‧‧基材
12‧‧‧樹脂組成物
13‧‧‧硬化樹脂層
20‧‧‧模板
21‧‧‧高表面自由能量區域
22‧‧‧低表面自由能量區域
30‧‧‧模板
31‧‧‧高表面自由能量區域
32‧‧‧低表面自由能量區域
41‧‧‧PET膜
42‧‧‧樹脂組成物
a‧‧‧高表面自由能量區域
b‧‧‧低表面自由能量區域
[圖1]係顯示塗佈製程的概略之剖面圖。
[圖2]係顯示硬化製程的概略之剖面圖。
[圖3]係顯示基板的一例之剖面圖。
[圖4]係顯示模板C的概略之斜視圖。
[圖5]係顯示使用模板C來硬化樹脂組成物之硬化製程的概略之剖面圖。
[圖6A]係顯示實施例1中第一化合物添加後的溶液之外觀的照片。
[圖6B]係顯示實施例2中第一化合物添加後的溶液之外觀的照片。
[圖6C]係顯示實施例3中第一化合物添加後的溶液之外觀的照片。
[圖6D]係顯示比較例1中第一化合物添加後的溶液之外觀的照片。
[圖6E]係顯示比較例2中第一化合物添加後的溶液之外觀的照片。
[圖7]係為將轉印實施例1的模板C之塗佈膜表面以油性筆塗佈時的表面之光學顯微鏡的照片。
[圖8]係為將轉印實施例2的模板C之塗佈膜表面以油性筆塗佈時的表面之光學顯微鏡的照片。
[圖9]係為將轉印實施例3的模板C之塗佈膜表面以油性筆塗佈時的表面之光學顯微鏡的照片。
[圖10]係為將轉印比較例1的模板C之塗佈膜表面以油性筆塗佈時的表面之光學顯微鏡的照片。
以下、關於本發明的實施形態，一邊參照圖式，一邊以下述順序詳細說明。
1.表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物
2.基板的製造方法
3.基板
4.實施例
<1.表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物>
關於第一實施形態的表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物(以下，稱為「樹脂組成物」。)，包含：第一化合物，放出低表面自由能量；第二化合物，放出較該第一化合物高的表面自由能量；及光聚合起始劑；其中，該第一化合物的添加前及添加後之波長450nm的穿透率差低於79.3%。
再者，關於第二實施形態的樹脂組成物，包含：第一化合物，放出低表面自由能量；第二化合物，放出較該第一化合物高的表面自由能量；及光聚合起始劑；其中，波長450nm的穿透率大於9.6%。
如此，表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物藉由具有特定的穿透率，因為第一化合物充分地溶解，所以能抑制收縮等的缺陷。
以下、說明關於第一化合物、第二化合物、及光聚合起始劑。
〔第一化合物〕
第一化合物放出低表面自由能量，能使用所謂「抗結塊劑」、「助滑劑」、「平整劑」、「防汚劑」等的表面調整劑，較佳係使用氟樹脂系化合物、或矽氧樹脂系化合物。就氟樹脂系化合物而言，例如含有全氟聚醚基的(甲基)丙烯酸酯、含有過氟化烷基的(甲基)丙烯酸酯等；就矽氧樹脂系化合物而言，例如含有聚二甲基矽氧烷的(甲基)丙烯酸酯、含有聚烷基矽氧烷的(甲基)丙烯酸酯等。此等中，可單獨使用一種，亦可併用二種以上。在此等中，由溶解性等觀點來看，較佳係能使用含有全氟聚醚基的(甲基)丙烯酸酯。又，本說明書中，所謂(甲基)丙烯酸酯係指包含丙烯酸酯類(丙烯酸酯)及甲基丙烯酸酯類(甲基丙烯酸酯)。
因為第一化合物的樹脂組成物中之含有量若過少，則無法得到表面自由能量差的圖案，若過多，則會有表面自由能量差變小的傾向，所以含有量較佳係相對第二化合物100質量份為0.01質量份以上且10質量份以下、更佳係為0.5質量份以上且5質量份以下。
〔第二化合物〕
第二化合物只要是放出較第一化合物高的表面自由能量之化合物即可，舉例來說，例如單官能(甲基)丙烯酸酯、二官能(甲基)丙烯酸酯、三官能以上的(甲基)丙烯酸酯等。
就單官能(甲基)丙烯酸酯而言，舉例來說，例如聚烯烴乙二醇酯類單體、具有直鏈或分枝鏈烷基的烷基(甲基)丙烯酸酯等。就聚烯烴乙二醇酯類單體的具體例而言，舉例來說，例如羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚丁二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯等，能使用此等一種或二種以上。即使在此等中，由反應性、交聯性、表面硬度等觀點來看，較佳係能使用聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯。
就二官能(甲基)丙烯酸酯的具體例而言，舉例來說，例如三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、二甲醇基-三環癸烷二(甲基)丙烯酸酯、雙酚AEO改質二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-羥基-3-丙烯醯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甲基丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二(甲基)丙烯酸酯、環己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化己二醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化環己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化(4)雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化(10)雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化二甲基丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二氧陸圜乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、異三聚氰酸EO改質二(甲基)丙烯酸酯等，能使用此等一種或二種以上。即使在此等中，由反應性、交聯性、表面硬度等觀點來看，較佳係能使用三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯。
就三官能以上的(甲基)丙烯酸酯的具體例而言，例如季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、EO改質季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、異三聚氰酸EO改質三(甲基)丙烯酸酯、ε-己內酯改質三-(-2-丙烯酰氧基乙基)異氰尿酸酯、 三羥甲基丙烷基三(甲基)丙烯酸酯、ε-己內酯改質三(丙烯酰氧基乙基)(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化(20)三羥甲基丙烷基三(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化(3)三羥甲基丙烷基三(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化(6)三羥甲基丙烷基三(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化(9)三羥甲基丙烷基(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化(3)甘油基三(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化(4)季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二三羥甲基丙烷基四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、EO改質二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等，能使用此等一種或二種以上。即使在此等中，由反應性、交聯性、表面硬度等觀點來看，較佳係能使用季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯。
在本實施形態，就第二化合物而言，較佳係併用單官能(甲基)丙烯酸酯、二官能(甲基)丙烯酸酯、及三官能以上的(甲基)丙烯酸酯。再者，因為第二化合物100質量份中之二官能(甲基)丙烯酸酯的含有量若過少，則會有反應性、交聯性等下降的傾向，若過多，則第一化合物的溶解性下降而使穿透率下降，所以二官能(甲基)丙烯酸酯的含有量較佳係30質量份以上且80質量份以下，更佳係40質量份以上且70質量份以下。
〔光聚合起始劑〕
就光聚合起始劑而言，能從習知的光自由基聚合起始劑中適當地選擇來使用。就光聚合起始劑而言，舉例來說，例如苯乙酮系光聚合起始劑、芐基縮酮系光聚合起始劑、磷系光聚合起始劑等，能使用此等的一種或二種以上。
就能在市場取得的光聚合起始劑之具體例中的苯乙酮系光聚合起始劑而言，例如1-羥基環己基苯基酮(Irgacure(IRGACURE)184，BASF日本公司製)、2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮(Darocur(DAROCUR)1173，BASF日本公司製)、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(Irgacure(IRGACURE)651， BASF日本公司製)、1-〔4-(2-羥基乙氧基)-苯基〕-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮(Irgacure(IRGACURE)2959，BASF日本公司製)、2-羥基-1-{4-〔2-羥基-2-甲基-丙醯基〕-二苯基乙二酮}苯基}-2-甲基-丙烷-1-酮(Irgacure(IRGACURE)127，BASF日本公司製)等。再者，就芐基縮酮系光聚合起始劑而言，例如二苯基酮、芴酮、二苯並環庚酮、4-胺基二苯基酮、4,4’-二胺基二苯基酮、4-羥基二苯基酮、4-氯基二苯基酮、4,4’-二氯基二苯基酮等。就磷系光聚合起始劑而言，雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦(Irgacure(IRGACURE)819，BASF日本公司製)、(2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基氧化膦(Darocur(DAROCURE)TPO，BASF日本公司製)等。即使在此等中，由實現圓滑的光硬化之觀點來看，較佳係使用苯乙酮系光聚合起始劑。
因為光聚合起始劑的樹脂組成物中之含有量若過少，則會有因硬度性能的下降而產生密合性的下降或硬度不足的傾向，若過多，則會有因聚合的不好而降低密合性等特性的傾向，所以含有量較佳係相對第二化合物100質量份為0.1質量份以上且10質量份以下，更佳係為1質量份以上且5質量份以下。
〔其他添加劑〕
再者，樹脂組成物在不損及本發明的效果之範圍，能包含溶劑、平整劑、色相調整劑、著色劑、紫外線吸收劑、抗靜電添加劑、各種熱可塑性樹脂材料等添加劑。
〔樹脂組成物的穿透率〕
關於第一實施形態的樹脂組成物，包含：第一化合物、第二化合物、及光聚合起始劑；其中，第一化合物的添加前及添加後之波長450nm的穿透率差低於79.3%，更佳係為10%以下。由於這樣的第一化合物的添加前及添加後之波長450nm的穿透率差為特定值以下，是因為第一化合物完全溶解， 所以能抑制收縮等的缺陷。
又，波長450nm的穿透率差使用紫外線可見光吸光光度計，能以下述式來算出。
穿透率差△T=〔添加第一化合物前的樹脂組成物之穿透率〕-〔添加第一化合物後的樹脂組成物之穿透率〕
穿透率測定條件：石英槽/10mm、對照/空氣
再者，關於第二實施形態的樹脂組成物，包含：第一化合物、第二化合物、及光聚合起始劑；其中，波長450nm的穿透率大於9.6%，更佳係為80%以上。由於這樣的第一化合物的添加後之波長450nm的穿透率為特定值以上，是因為第一化合物完全溶解，所以能抑制收縮等的缺陷。
若是這樣的樹脂組成物，轉印沒有塗佈氟之玻璃模板的表面自由能量時之氟原子濃度為3%以下。再者，轉印沒有塗佈氟之玻璃模板的表面自由能量時之水的接觸角為55°以下。再者，轉印沒有塗佈氟之玻璃模板的表面自由能量時之十六烷的接觸角為10°以下。再者，轉印沒有塗佈氟之玻璃模板的表面自由能量時之表面自由能量為47mJ/cm2以上。即，若是關於本實施形態的樹脂組成物，玻璃接觸面中，由於第一化合物的移動順暢，所以能高精度地轉印玻璃的較高表面自由能量。
<2.基板的製造方法>
接著，說明關於使用前述的樹脂組成物之基板的製造方法。關於本實施形態之基板的製造方法，具有：塗佈製程，將前述的樹脂組成物塗佈於基材上；及硬化製程，將樹脂組成物接觸藉由表面自由能量差形成有圖案的模板來硬化，於基材上形成轉印有模板的圖案之硬化樹脂層。
以下，關於各製程使用圖1及圖2來說明。又，圖1,2中，雖然例示作為第一化合物的氟樹脂系化合物，但不限定於此。
圖1係顯示塗佈製程的概略之剖面圖。在此塗佈製程，於基材11上塗佈樹脂組成物12。塗佈中，能使用棒式塗佈機、噴塗機、旋轉塗佈機等。
就基材11而言，並未特別限制，能使用聚對苯二甲酸乙二酯(PET,Polyethylene terephthalate)、玻璃、聚醯亞胺等。再者，能使用透明材料或不透明材料任一者。使用作為樹脂組成物12的紫外線硬化型之情況，藉由使用穿透紫外線的透明材料，能從基材11側進行紫外線照射。
圖2係顯示硬化製程的概略之剖面圖。在此硬化製程，將樹脂組成物12接觸藉由表面自由能量差形成有圖案的模板20來硬化，於基材11上形成轉印有模板20的圖案之硬化樹脂層。
模板20於表面具有高表面自由能量區域21及低表面自由能量區域22。舉例來說，高表面自由能量區域21係為矽、鋁、銅等金屬的區域，玻璃的區域，包含二氧化矽、氧化鋁等金屬氧化物之類的區域；低表面自由能量區域22係為例如塗佈氟、塗佈矽等低表面自由能量塗佈膜的區域，氮、二氧化碳等不活性氣體之類的區域。
模板20的基材較佳係為容易塗佈氟等的玻璃。再者，模板20的表面較佳係平滑的。藉此，隨著第一化合物及第二化合物的表面移動變得容易，能使硬化樹脂層的表面成為平滑的。
如圖2所示，模板20接觸樹脂組成物12的情況，模板20及樹脂組成物12的界面狀態中，為了使以下記載的式的△γ變成小的，樹脂組成物12表面的第一化合物移動至模板20的低表面自由能量區域22，第二化合物移動至高表面自由能量區域21。
△γ=γm-γi
以上記載的式中，γm係為模板20表面的表面自由能量，γi係為樹脂組成 物12表面的表面自由能量。
因此，如圖2所示，例如氟樹脂系化合物係移動至例如塗佈氟的區域等低表面自由能量區域22，並從高表面自由能量區域21的界面排除。然後，藉由在模板20接觸樹脂組成物12的狀態硬化樹脂組成物12，於基材11上能形成轉印有模板20的圖案之硬化樹脂層。樹脂組成物12的硬化方法能因應樹脂的種類適當選擇，能使用熱、紫外線等能量線照射。
再者，硬化製程後，較佳係更具有加工製程，於硬化樹脂層上塗佈墨水組成物，使其硬化。就墨水組成物而言，舉例來說，能使用除了來自樹脂組成物12的組成之第一化合物以外的物，所塗佈的墨水組成物選擇地塗佈於圖案形成體的高表面自由能量部分。
藉由使用這樣的模板20，能反覆轉印模板20之表面自由能量差的圖案。再者，所轉印之表面自由能量差的圖案有優異的細間距及尺寸安定性。再者，此硬化被膜有優異的透明性。
<3.基板>
接著，說明關於藉由前述的製造方法所得之基板。圖3係顯示基板的一例之剖面圖。基板係於基材11上具備硬化樹脂層13，且硬化樹脂層13的表面具有高表面自由能量區域a及低表面自由能量區域b。
基材11係與使用前述的圖案形成體之製造方法的物相同，硬化樹脂層13係為硬化使用前述的圖案形成體之製造方法的樹脂組成物12之物。
關於本實施形態的基板藉由使模板20的轉印面平滑，能得到平滑的圖案表面。然後，於平滑的圖案表面上，藉由墨水組成物等來加工，能得到有優異的細間距及尺寸安定性之加工圖案。藉此，可能應用於電子電路圖案等電子領域、或DNA晶片等的生醫領域。
【實施例】
<4.實施例>
以下，詳細說明關於本發明的實施例。在本實施例，調製樹脂組成物，其含有放出低表面自由能量的第一化合物及放出較第一化合物高的表面自由能量之第二化合物，測定第一化合物的添加前後之穿透率，並評價溶解性。再者，將表面自由能量的整面皆低的模板A、表面自由能量的整面皆高的模板B、及藉由表面自由能量差形成有圖案的模板C之表面自由能量轉印於樹脂組成物，評價接觸角、表面自由能量γ、F原子的濃度、及收縮的有無。又，本發明並不限定於此等實施例。
曝光機、接觸角計、顯微鏡、原子力顯微鏡(AFM,Atomic Force Microscope)、吸光光度計、及光電子分光分析裝置係使用以下的裝置。
曝光機A：光罩對準機MA-20(Mikasa股份有限公司製)
曝光機B：校準曝光裝置(Toshiba Lighting & Technology股份有限公司製)
接觸角計：DM-701(協和界面科學公司製)
顯微鏡：VHX-1000(基恩斯股份有限公司製)
AFM：SPA400(Hitachi-hightech股份有限公司製)
吸光光度計：V-560 UV/Vis spectrophotometer(日本分光股份有限公司製)
光電子分光分析裝置：AXIS-HS(島津/KRATOS公司製)
再者，樹脂組成物添加以下的成分來調製。
TMM-3L：季戊四醇三丙烯酸酯(新中村化學工業公司製)
A-DCP：三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯(新中村化學工業公司製)
AE-400：聚乙二醇單丙烯酸酯#400(日油股份有限公司製)
KY-1203：含有全氟聚醚的丙烯酸酯(信越化學工業公司製)
Irgacure184：1-羥基環己基苯基酮(BASF公司製)
〔穿透率的測定〕
作為第一化合物之KY-1203的添加前或添加後之樹脂組成物填充於光路長10mm的石英槽，使用吸光光度計(對照：空氣)，分別測定25℃、波長450nm中添加前或添加後的樹脂組成物之穿透率。再者，添加前及添加後的樹脂組成物之穿透率差△T藉由以下記載的式來算出。
穿透率差△T=(添加第一化合物前的樹脂組成物之光線穿透率)-(添加第一化合物後的樹脂組成物之光線穿透率)
〔模板A的作成〕
7cm*5cm的載玻片以洗淨液(商品名：Novec7300、3M公司製)洗淨，然後，以液滴滴下氟塗佈劑(商品名：DURASURF DS-5210F，HARVES公司製)來塗佈。放置一晚後，以洗淨液(商品名：Novec7300、3M公司製)洗淨，然後，以液滴滴下氟塗佈劑(商品名：DURASURF DS-5210F、HARVES公司製)來塗佈。再放置一晚後，以洗淨液(商品名：Novec7300、3M公司製)洗淨，得到(整面塗佈氟的)模板A。
〔模板B的作成〕
將未使用之7cm*5cm的載玻片作為模板B。
〔模板C的作成〕
將負型光阻(商品名：OFPR-800LB，東京應化工業製)藉由旋轉塗佈法塗佈於10cm*10cm的玻璃基板，以110℃、90秒在加熱板上乾燥。配置塗佈有光阻的基板、圖案化5μm的線及間隔之光罩，以曝光機A來曝光。曝光後，將此基板浸漬於2.38%四甲胺氫氧化物水溶液中一分鐘，然後，浸漬於純水一分鐘，在室溫乾燥，進行顯影。
顯影的基板以純水、洗淨液(商品名：Novec7300，3M公司製)的順序洗淨，然後，以液滴滴下氟塗佈劑(商品名：DURASURF DS-5210F，HARVES公司製)來塗佈。放置一晚後，以洗淨液(商品名：Novec7300，3M公司製)洗淨，然後，以液滴滴下氟塗佈劑(商品名：DURASURF DS-5210F，HARVES公司製)來塗佈。再放置一晚後，以洗淨液(商品名：Novec7300，3M公司製)洗淨，在室溫乾燥。
將此基板浸漬於剝離液五分鐘，移除剩餘的光阻膜，以丙酮、洗淨液(商品名：Novec7300、3M公司製)的順序洗淨。藉此，得到於如圖4所示的玻璃基板上圖案化高表面自由能量區域31及低表面自由能量區域32(部分塗佈氟的)模板C(也稱為模板30)。
〔塗佈膜的作製〕
圖5係顯示使用模板C來硬化樹脂組成物之硬化製程的概略之剖面圖。如圖5所示，於PET膜41上以棒式塗佈機(wet膜厚相當於8μm)塗佈樹脂組成物42，使其密合於模板30，使用曝光機B來使PET面曝光硬化，形成轉印有模板30的表面自由能量之硬化樹脂層。此時的照射量為6J/cm2。剝離模板30，得到具有PET膜41及硬化樹脂層的塗佈膜。又，不論是模板A,B，都得到同樣的塗佈膜。
〔接觸角、及表面自由能量的測定〕
對從模板A或模板B得到的塗佈膜，以接觸角計測定水的接觸角及十六烷的接觸角。再者，藉由Kaelble-Uy法算出表面自由能量γ。
〔F原子的濃度之測定〕
對從模板A或模板B得到的塗佈膜，以光電子分光分析裝置測定表面之F原子的濃度(%)。
〔收縮的有無之評價〕
於使用模板C硬化樹脂組成物的塗佈膜上，塗佈油性筆，墨水的附著狀態以顯微鏡來觀察。油性筆使用市售Zebra公司製的麥克筆。觀察到收縮評價為「有」，沒有觀察到收縮評價為「無」。
<實施例1>
如表1所示，添加TMM-3L 35質量份、A-DCP 60質量份、AE-400 5質量份、Irgacure184 3質量份時的溶液之穿透率為90.3%，再添加KY-1203 1質量份時的溶液之穿透率為88.5%。再者，添加前及添加後的樹脂組成物之穿透率差△T為1.8%。添加KY-1203前的樹脂組成物為無色透明，添加KY-1203後的樹脂組成物也是如圖6A所示的照片一樣為無色透明。
轉印使用實施例1的樹脂組成物之模板A的表面自由能量之硬化樹脂層的水之接觸角為106.4°，十六烷的接觸角為54.2°、表面自由能量為18.2mJ/cm2，F原子的濃度為31.9%。再者，使用此樹脂組成物來轉印模板B的表面自由能量之硬化樹脂層的水之接觸角為53.9°，十六烷的接觸角為9.1°，表面自由能量為49.3mJ/cm2，F原子的濃度為0%。圖7係為將轉印模板C的塗佈膜表面以油性筆塗佈時的表面之光學顯微鏡的照片。如圖7所示，轉印模板C的表面自由能量之硬化樹脂層的墨水之收縮的評價為「無」。
<實施例2>
如表1所示，添加30質量份的TMM-3L、65質量份的A-DCP、5質量份的AE-400、3質量份的Irgacure184時之溶液的穿透率為90.4%，然後，添加1質量份的KY-1203時之溶液的穿透率為88.4%。再者，添加前及添加後之樹脂組成物的穿透率差△T為2.0%。KY-1203添加前的樹脂組成物為無色透明，KY-1203添加後的樹脂組成物也如圖6B的照片所示，係為無色透明。
使用實施例2的樹脂組成物來轉印模板A的表面自由能量之硬化樹脂層的水之接觸角為110.3°，十六烷的接觸角為52.9°，表面自由能量 為18.0mJ/cm2，F原子的濃度為31.4%。再者，使用此樹脂組成物來轉印模板B的表面自由能量之硬化樹脂層的水之接觸角為54.1°，十六烷的接觸角為9.1°，表面自由能量為49.1mJ/cm2，F原子的濃度為0%。圖8係為將轉印模板C的塗佈膜表面以油性筆塗佈時的表面之光學顯微鏡的照片。如圖8所示，轉印模板C的表面自由能量之硬化樹脂層的墨水之收縮的評價為「無」。
<實施例3>
如表1所示，添加25質量份的TMM-3L、70質量份的A-DCP、5質量份的AE-400、3質量份的Irgacure184時之溶液的穿透率為89.6%，然後，添加1質量份的KY-1203時之溶液的穿透率為84.4%。再者，添加前及添加後之樹脂組成物的穿透率差△T為5.2%。雖然KY-1203添加前的樹脂組成物為無色透明，但是KY-1203添加後的樹脂組成物如圖6C的照片所示，係帶有稍微偏藍的輕微混濁。
使用實施例3的樹脂組成物來轉印模板A的表面自由能量之硬化樹脂層的水之接觸角為110.3°，十六烷的接觸角為52.6°，表面自由能量為18.1mJ/cm2，F原子的濃度為31.7%。再者，使用此樹脂組成物來轉印模板B的表面自由能量之硬化樹脂層的水之接觸角為53.8°，十六烷的接觸角為7.0°，表面自由能量為49.4mJ/cm2，F原子的濃度為0%。圖9係為將轉印模板C的塗佈膜表面以油性筆塗佈時的表面之光學顯微鏡的照片。如圖9所示，轉印模板C的表面自由能量之硬化樹脂層的墨水之收縮的評價為「無」。
<比較例1>
如表1所示，添加20質量份的TMM-3L、75質量份的A-DCP、5質量份的AE-400、3質量份的Irgacure184時之溶液的穿透率為88.9%，然後，添加1質量份的KY-1203時之溶液的穿透率為9.6%。再者，添加前及添加後之樹脂組成物的穿透率差△T為79.3%。雖然KY-1203添加前的樹脂組成物為無色透 明，但是KY-1203添加後的樹脂組成物如圖6D的照片所示，係有白色混濁。
使用比較例1的樹脂組成物來轉印模板A的表面自由能量之硬化樹脂層的水之接觸角為109.0°，十六烷的接觸角為54.4°，表面自由能量為17.7mJ/cm2，F原子的濃度為33.0%。再者，使用此樹脂組成物來轉印模板B的表面自由能量之硬化樹脂層的水之接觸角為57.8°，十六烷的接觸角為18.4°，表面自由能量為46.1mJ/cm2，F原子的濃度為7.4%。圖10係為將轉印模板C的塗佈膜表面以油性筆塗佈時的表面之光學顯微鏡的照片。如圖10所示，於轉印模板C的表面自由能量之硬化樹脂層，如黑色圓圈所示，發現收縮，所以墨水的收縮之評價為「有」。
<比較例2>
如表1所示，添加15質量份的TMM-3L，80質量份的A-DCP，5質量份的AE-400，3質量份的Irgacure184時之溶液的穿透率為90.3%，然後，添加1質量份的KY-1203時之溶液的穿透率為0.9%。再者，添加前及添加後之樹脂組成物的穿透率差△T為89.4%。雖然KY-1203添加前的樹脂組成物為無色透明，但是KY-1203添加後的樹脂組成物如圖6E的照片所示，係有白色混濁。
使用比較例2的樹脂組成物來轉印模板A的表面自由能量之硬化樹脂層的水之接觸角為106.9°，十六烷的接觸角為52.6°，表面自由能量為18.5mJ/cm2，F原子的濃度為32.9%。再者，使用此樹脂組成物來轉印模板B的表面自由能量之硬化樹脂層的水的接觸角為60.5°，十六烷的接觸角為21.1°，表面自由能量為44.2mJ/cm2，F原子的濃度為4.1%。再者，使用此樹脂組成物來轉印模板C的表面自由能量之硬化樹脂層的墨水之收縮的評價為「有」。
如表1所示，實施例1-3、比較例1,2的全部樹脂組成物中，發現藉由模板A轉印，來形成低表面自由能量的表面。
在實施例1~3，發現因為藉由模板B(玻璃)使轉印面的表面自由能量高，即使在X線光電子分光法(ESCA)的測定，也檢測不出氟原子，所以形成不存在氟原子之高表面自由能量的部分。
另一方面，在比較例1,2，藉由模板B(玻璃)使轉印面的水及十六烷的接觸角較實施例1-3的轉印面高，且表面自由能量低。再者，氟原子濃度也較實施例1-3高。認為是因為含氟分子的移動被限制。
再者，如實施例1-3所述，由於樹脂組成物之第一化合物的添加前及添加後之穿透率差低於79.3%，較佳係為5.2%以下，所以在墨水附著部沒有收縮等的發生。再者，如實施例1-3所述，由於樹脂組成物之第一化合物的添加後之穿透率大於9.6%，較佳係為84.4%以上，所以在墨水附著部沒有收縮等的發生。
另一方面，在比較例1,2，在墨水附著部確定有部分彈開油 性墨水等的問題。也就是說，樹脂組成物之第一化合物的添加前及添加後之穿透率差為79.3%以上、或樹脂組成物之第一化合物的添加後之穿透率為9.6%以下的情況，即使藉由模板進行轉印，也不能預期表面自由能量的控制，發現會產生收縮等。
11‧‧‧基材
12‧‧‧樹脂組成物
20‧‧‧模板
21‧‧‧高表面自由能量區域
22‧‧‧低表面自由能量區域

Claims (15)

  1. 一種表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，包含：第一化合物，放出低表面自由能量；第二化合物，放出較該第一化合物高的表面自由能量；及光聚合起始劑；其中，該第一化合物的添加前及添加後之波長450nm的穿透率差低於79.3%。
  2. 如請求項1所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，其中該第一化合物的添加前及添加後之穿透率差為10%以下。
  3. 如請求項1所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，其中該第一化合物為含有全氟聚醚基的(甲基)丙烯酸酯。
  4. 如請求項1所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，其中該第二化合物包含單官能(甲基)丙烯酸酯、二官能(甲基)丙烯酸酯、及三官能以上的(甲基)丙烯酸酯。
  5. 如請求項1所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，其中該光聚合起始劑為苯乙酮系光聚合起始劑。
  6. 如請求項1所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，其中轉印玻璃模板的表面自由能量時之氟原子濃度為3%以下。
  7. 如請求項1所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，其中轉印玻璃模板的表面自由能量時之水的接觸角為55°以下。
  8. 如請求項1所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，其中轉印玻璃模板的表面自由能量時之十六烷的接觸角為10°以下。
  9. 如請求項1所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，其中轉印玻璃模板的表面自由能量時之表面自由能量為47mJ/cm2以上。
  10. 一種表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，包含：第一化合物，放出低表面自由能量；第二化合物，放出較該第一化合物高的表面自由能量；及光聚合起始劑；其中波長450nm的穿透率大於9.6%。
  11. 如請求項10所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物，其中該穿透率為80%以上。
  12. 一種基板的製造方法，具有：塗佈製程，將如請求項1至11中任一項所述之表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物塗佈於基材上；及硬化製程，將該表面自由能量轉印用光硬化性樹脂組成物接觸藉由表面自由能量差形成有圖案的模板來硬化，於該基材上形成轉印有該模板的圖案之硬化樹脂層。
  13. 如請求項12所述之基板的製造方法，其中該硬化樹脂層的表面為平滑的。
  14. 如請求項12所述之基板的製造方法，更具有：加工製程，於該硬化樹脂層上塗佈墨水組成物，使其硬化。
  15. 一種基板，藉由如請求項12至14中任一項所述之製造方法來形成。
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