TW201540997A - 多層撓性管及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種多層撓性管，其包含一包含可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包含聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物；以及一包含可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的肖氏硬度小於所述內層的肖氏硬度。進一步提供一種製造所述多層撓性管的方法。
Description
本申請案大體而言係關於多層撓性管及其製造方法，並且具體而言係關於多層流體導管。
軟管及管材係用於各種工業之中，包含食品加工、化學工業、製藥工業及燃料工業。在此類工業中，使用具有較低表面能內表面的流體導管，因為它們易於清潔並且耐污染物。具體而言，此類工業轉用較低表面能的聚合物，諸如含氟聚合物。然而，此類含氟聚合物昂貴並且對於某些應用常常具有非所需特性。
業界使用此等含氟聚合物作為流體導管的襯墊。然而，想要用作內表面的許多含氟聚合物難以黏著至其他表面。舉例而言，當暴露於某些溶劑(諸如燃料)時，通常出現含氟聚合物與襯底之間的分層。另外，許多含氟聚合物也沒有撓曲性，使得材料對於需要應力(諸如彎曲半徑)、壓力等的應用而言不合乎需要。
因而，應需要改良的多層聚合物物品。
在一個實施例中，多層撓性管包含一包含可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包含聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物；及一包含可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的肖氏硬度小於內層的肖氏硬度。
在另一實施例中，製造多層撓性管的方法包含提供一包含可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包含聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物；以及提供一包含可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的肖氏硬度小於內層的肖氏硬度。
在一具體實施例中，多層撓性管包含一包含可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包含聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物；一包含可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的肖氏硬度小於所述內層的肖氏硬度；以及一安置在內層與外層之間的連接層，其中所述連接層包含熱塑性胺基甲酸酯與六氟丙烯及聚偏二氟乙烯的含氟聚合物共聚物的摻合物。
在另一實施例中，多層撓性管包含一包含可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包含聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物；一包含可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的肖氏硬
度小於所述內層的肖氏硬度；其中所述內層、外層或其組合包含輔劑，所述輔劑包含雙酚AF、三芳基異氰尿酸酯(TAIC)、三芳基氰尿酸酯(TAC)、有機過氧化物或其組合。
100‧‧‧多層撓性管
102‧‧‧內層
104‧‧‧外層
106‧‧‧內部腔
108‧‧‧表面
200‧‧‧多層撓性管
202‧‧‧內層
204‧‧‧外層
206‧‧‧連接層
208‧‧‧內表面
210‧‧‧表面
藉由參考附圖，可以更好地理解本發明，並且使所屬領域的技術人員清楚其眾多特徵及優勢。
圖1及圖2包含例示性多層撓性管的圖示。
在不同圖式中使用相同參考符號表示相似或相同的物件。
結合圖式提供以下說明來幫助理解在此揭示的教示內容。以下論述將集中在教示內容的具體實施方式及實施例上。這個焦點是用來幫助描述傳授內容而提供的，並且不應該被解釋為對教示內容的範圍或可應用性的限制。
如本文中所用的術語“包括(comprises/comprising)”、“包含(includes/including)”、“具有(has/having)”或其任何其他變化形式是開放式術語並且應解釋為意指“包含(但不限於)”。此等術語涵蓋了更為限制性的術語“主要由......組成”及“由......組成”。在一個實施例中，包括一系列特徵的方法、物品或設備不一定僅限於彼等特徵，還可以包含沒有明確列出的其他特徵或所述方法、物品或設備所固有的其他特徵。另外，除非明確相反地
陳述，否則“或”係指包含性的“或”而不是排他性的“或”。舉例而言，條件A或B藉由以下任一者來得到滿足：A是真的(或存在的)並且B是假的(或不存在的)、A是假的(或不存在的)並且B是真的(或存在的)以及A及B都是真的(或存在的)。
另外，使用“一(a)”或“一個(an)”是用於描述在此所述的要素及組分。這樣做僅僅是為了方便起見並且給出本發明範圍的一般性意義。除非顯而易見指的是其他情況，否則這一描述應該理解為包含一個或至少一個，並且單數也包含複數，或反之亦然。舉例而言，當在此描述單個物件時，可以使用一個以上物件來代替單個物件。類似地，在此處描述一個以上物件時，可以用單個物件取代彼等一個以上物件。
除非另外規定，否則此處所使用的所有技術及科學術語均具有與本發明所屬領域的一般技術人員通常所理解相同的含義。材料、方法及實例僅僅是說明性的並且不欲為限制性的。如果在此沒有描述，那麼關於具體材料及加工行為的許多細節是常規的，並且可以在結構技術及相應製造技術範圍內的參考書籍及其他來源中找到。除非另外指示，否則所有量測都是根據ASTM在約23℃+/-5℃下進行的。
在一個具體實施例中，提供多層撓性管。多層撓性管至少包含內層及外層。在一個實施例中，內層包含含氟聚合物。另外，外層所包含的聚合物的肖氏硬度小於內層的肖氏硬度。有利的是，多層撓性管具有針對包含暴露於燃料、
動態應力或其組合的應用的特性。進一步提供一種製造多層撓性管的方法。
內層的含氟聚合物通常是可熔融加工的含氟聚合物。在此所用的“可熔融加工的含氟聚合物”係指能熔融並且流動而以任何合理形式(諸如薄膜、管、纖維、成型物件或薄片)擠出的含氟聚合物。舉例而言，可熔融加工的含氟聚合物是撓性材料。舉例而言，可熔融加工的含氟聚合物的彎曲模量大於約50兆帕(MPa)，諸如約50兆帕至約850兆帕，諸如約50兆帕至約300兆帕。在一個實施例中，可熔融加工的含氟聚合物屈服伸長率大於約5%，諸如大於約7%，諸如大於約8%，或甚至大於約10%。
內層的例示性可熔融加工的含氟聚合物可以由均聚物、共聚物、三元共聚物或聚合物摻合物來形成，所述均聚物、共聚物、三元共聚物或聚合物摻合物由諸如四氟乙烯、六氟丙烯、氯三氟乙烯、三氟乙烯、偏二氟乙烯、氟乙烯、全氟丙基乙烯醚、全氟甲基乙烯醚或其任何組合的單體形成。例示性可熔融加工的含氟聚合物包含聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物，聚四氟乙烯(PTFE)，氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)，四氟乙烯與全氟丙基乙烯醚(PFA)的共聚物，四氟乙烯與全氟甲基乙烯醚(MFA)的共聚物，乙烯與四氟乙烯(ETFE)的共聚物，乙烯與氯三氟乙烯(ECTFE)的共聚物，聚氯三氟乙烯(PCTFE)，聚偏二氟乙烯(PVDF)，包含四氟乙烯、六氟丙烯及偏二氟乙烯(THV)的三元共聚物，聚氟乙烯(PVF，例如TedlarTM)，四氟乙烯、
六氟丙烯及乙烯的三元共聚物，或其任何摻合物、任何摻雜物或組合。
在一個實例中，可熔融加工的含氟聚合物包含聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物。在一個實施例中，聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物包含約1：99至約99：1，諸如約20：80至約80：20，或約40：60至約60：40的有利莫耳濃度。在一具體實施例中，以100%總莫耳濃度的共聚物計，共聚物包含一部分六氟丙烯，諸如大於約10%的莫耳濃度，諸如大於約15%，諸如大於約20%，或甚至大於約25%。
在另一實施例中，內層可以包含任何預想的添加劑。添加劑可以包含例如輔劑、抗氧化劑、填充劑、紫外(UV)劑、染料、顏料、抗衰老劑、塑化劑等，或其組合。在一個實施例中，輔劑是經提供以增強且/或促進內層的含氟聚合物組合物交聯的交聯劑。在另一實施例中，相較於不包含輔劑的內層，使用輔劑可以提供所需特性，諸如降低的小分子滲透及改良的內層彈性恢復。可預想任何輔劑，諸如雙酚AF、三芳基異氰尿酸酯(TAIC)、三芳基氰尿酸酯(TAC)、有機過氧化物或其組合。可預想任何量的輔劑。或者，內層可以實質上不含交聯劑、輔劑、光引發劑、填充劑、塑化劑或其組合。在此所用的“實質上不含”係指小於內層的含氟聚合物總重量的約1.0重量%，或甚至小於約0.1重量%。
在一具體實施例中，內層包含至少70重量%含氟聚合物。舉例而言，內層可以包含至少85重量%含氟聚合物，
諸如至少90重量%、至少95重量%或甚至100重量%含氟聚合物。在一個實例中，內層可以主要由含氟聚合物組成。在一個具體實例中，內層可以主要由聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物組成。如在此所用，與內層的含氟聚合物結合使用的短語“基本上由......組成”阻止影響含氟聚合物的基本及新穎特性的非氟化聚合物的存在，然而常用加工劑及添加劑，諸如抗氧化劑、填充劑、UV劑、染料、顏料、抗衰老劑以及其任何組合可以用於含氟聚合物。
在一具體實施例中，可熔融加工的含氟聚合物具有所需硬度。舉例而言，內層的含氟聚合物的肖氏硬度大於外層的聚合物的肖氏硬度。舉例而言，內層的硬度為小於約95肖氏D級，諸如約80肖氏A級至約95肖氏D級，諸如約80肖氏A級至約65肖氏D級，諸如約85至約90肖氏A級。舉例而言，內層的聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物的肖氏D級硬度小於約95，諸如約80肖氏A級至約95肖氏D級，諸如約80肖氏A級至約65肖氏D級，諸如約85至約90肖氏A級。
在一個實例中，內層的可熔融加工的含氟聚合物具有所需機械特性，諸如所需彎曲模量。如藉由ASTM D790量測，內層的彎曲模量可以小於約20,000磅/平方英吋，諸如小於約15,000磅/平方英吋，諸如小於約12,000磅/平方英吋，或甚至小於約10,000磅/平方英吋。
多層撓性管進一步包含外層，相較於內層，外層是更為撓性的聚合物摻合物。在一個實施例中，外層是“可
熔融加工的”聚合物。在此所用的“可熔融加工的聚合物”係指能熔融並且流動而以任何合理形式(諸如薄膜、管、纖維、成型物件或薄片)擠出的聚合物。在一個實施例中，外層的可熔融加工的聚合物包含任何肖氏硬度小於內層肖氏硬度的預想熱塑性或熱固性物質。在一個實施例中，外層的聚合物是包含下列物質的可熔融加工的聚合物：熱塑性聚胺基甲酸酯、熱固性胺基甲酸酯、氟彈性體、乙烯丙烯二烯單體的共聚物(EPDM)、熱塑性EPDM複合物、苯乙烯基彈性體、聚烯烴彈性體、撓性聚氯乙烯(PVC)、異戊二烯、熱塑性異戊二烯複合物、任何其他熱塑性彈性體、其任何摻雜物、任何摻合物或組合。在一個具體實施例中，外層包含熱塑性聚胺基甲酸酯、熱固性胺基甲酸酯或其組合。在一個更具體實施例中，外層包含熱塑性聚胺基甲酸酯。在一個甚至更具體實施例中，熱塑性聚胺基甲酸酯可以塑化。在一個實施例中，外層包含熱塑性胺基甲酸酯與聚氯乙烯的摻雜物。在一個實施例中，外層包含撓性聚氯乙烯。
在一個實施例中，外層的氟彈性體包含氟化乙烯丙烯(FEP)、全氟烷氧基(PFA)、聚偏二氟乙烯(PVDF)或其任何組合。在另一實例中，氟彈性體包含偏二氟乙烯與六氟丙烯的共聚物；THV；偏二氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯及全氟甲基乙烯醚的共聚物；丙烯、四氟乙烯及偏二氟乙烯的共聚物；偏二氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯及全氟甲基乙烯醚的共聚物；或其任何組合。
在一個具體實例中，外層的聚合物包含二烯彈性
體。二烯彈性體可以是由至少一種二烯單體形成的共聚物。舉例而言，所述二烯彈性體可以是乙烯、丙烯及二烯單體的共聚物(EPDM)、熱塑性EPDM複合物或其組合。例示性二烯單體可以包含共軛二烯，諸如丁二烯、異戊二烯、氯丁二烯等；包含5至約25個碳原子的非共軛二烯，諸如1,4-戊二烯、1,4-己二烯、1,5-己二烯、2,5-二甲基-1,5-己二烯、1,4-辛二烯等；環狀二烯，諸如環戊二烯、環己二烯、環辛二烯、二環戊二烯等；乙烯環狀烯，諸如1-乙烯-1-環戊烯、1-乙烯-1-環己烯等；烷基雙環壬二烯，諸如3-甲基雙環-(4,2,1)-壬-3,7-二烯等；茚，諸如甲基四氫茚等；烯基降冰片烯，諸如5-亞乙基-2-降冰片烯、5-亞丁基-2-降冰片烯、2-甲基烯丙基-5-降冰片烯、2-異丙烯基-5-降冰片烯、5-(1,5-己二烯基)-2-降冰片烯、5-(3,7-辛二烯基)-2-降冰片烯等；三環二烯，諸如3-甲基三環(5,2,1,02,6)-癸-3,8-二烯等；或其任何組合。
在另一實例中，外層的聚合物可以包含苯乙烯基彈性體。苯乙烯基彈性體通常包含苯乙烯系基嵌段共聚物，包含例如多嵌段共聚物(諸如二嵌段、三嵌段、聚嵌段)或其任何組合。在一個具體實施例中，苯乙烯系基嵌段共聚物是具有AB單元的嵌段共聚物。通常，A單元是烯基芳烴，諸如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、對丁基苯乙烯或其組合。在一具體實施例中，A單元是苯乙烯。在一個實施例中，B單元包含烯烴，諸如丁二烯、異戊二烯、乙烯、丁烯、丙烯或其組合。在一個具體實施例中，B單元是乙烯、異戊二烯或其組合。例示性苯乙烯系基嵌段共聚物包含三嵌段苯乙
烯系嵌段共聚物(SBC)，諸如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯(SEBS)、苯乙烯-乙烯丙烯-苯乙烯(SEPS)、苯乙烯-乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯(SEEBS)、苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEEPS)、苯乙烯-異戊二烯-丁二烯-苯乙烯(SIBS)或其組合。在一個實施例中，苯乙烯系基嵌段共聚物是飽和的，也就是不含有任何自由烯烴雙鍵。在一個實施例中，苯乙烯系基嵌段共聚物含有至少一個自由烯烴雙鍵，也就是一個不飽和雙鍵。在一個具體實施例中，苯乙烯基彈性體是苯乙烯-乙烯基共聚物、苯乙烯異戊二烯基共聚物、其摻合物或組合。
在一個實例中，外層的聚烯烴彈性體可以包含由單體(諸如乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、甲基戊烯、辛烯或其任何組合)形成的均聚物、共聚物、三元共聚物、其摻雜物或任何組合。例示性聚烯烴彈性體包含高密度聚乙烯(HDPE)、中等密度聚乙烯(MDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、超或極低密度聚乙烯(VLDPE)、乙烯丙烯共聚物、乙烯丁烯共聚物、聚丙烯(PP)、聚丁烯(polybutene)、聚丁烯(polybutylene)、聚戊烯、聚甲基戊烯、聚苯乙烯、乙烯丙烯橡膠(EPR)、乙烯辛烯共聚物、其摻合物、其混合物等。聚烯烴彈性體進一步包含烯烴基無規共聚物、烯烴基耐衝擊共聚物、烯烴基嵌段共聚物、烯烴基特殊彈性體、烯烴基特殊塑性體、其摻合物、其混合物等。
在一個具體實例中，外層的聚合物是自黏的。對於自黏聚合物，藉由將化學活性官能基接枝至聚合物內的聚
合物鏈上或藉由將分離的化學組分併入聚合物基質中來改良聚合物以在聚合物與其直接鄰接的層之間產生強化的黏合。可預想任何化學活性官能基或化學組分。
在一個實施例中，外層的聚合物具有所需肖氏硬度。在一個具體實施例中，外層的可熔融加工的聚合物的肖氏硬度小於內層的可熔融加工的含氟聚合物的肖氏硬度。舉例而言，外層由肖氏A級硬度小於約80，諸如約40至約80，或甚至約70至約80的聚合物形成。
在另一實例中，外層的聚合物具有其他所需特性。舉例而言，如藉由硬度(durometer)(或硬度(hardness))、拉伸強度、伸長率及撓性測試的組合所定義，外層的聚合物具有大大高於內層的可撓性。在一個實施例中，根據ASTM D1646，外層的可恢復形變大於150%並且內層的可恢復形變小於150%。
在一個例示性實施例中，外層的聚合物可以進一步包含任何合理添加劑，諸如交聯劑、輔劑、光引發劑、填充劑、塑化劑或其任何組合。可預想任何可增強且/或促進外層的聚合物組合物交聯的輔劑。在另一實施例中，相較於不包含輔劑的外層，使用輔劑可以提供所需特性，諸如降低的小分子滲透及改良的外層彈性恢復。可預想任何輔劑，諸如雙酚AF、三芳基異氰尿酸酯(TAIC)、三芳基氰尿酸酯(TAC)、有機過氧化物或其組合。可預想任何合理量的輔劑。或者，外層的聚合物可以實質上不含交聯劑、輔劑、光引發劑、填充劑、塑化劑或其組合。在此所用的“實質上不含”係指小
於外層的聚合物總重量的約1.0重量%，或甚至小於約0.1重量%。
在一個實例中，圖1包含具有至少兩個層的例示性多層撓性管100的圖示。舉例而言，內層102可以黏合於外層104。具體而言，內層及外層(102、104)直接接觸而不存在任何中間層，諸如黏合層。內層102具有界定流體流經的通道的內部腔106。如上所述，內層102通常是可熔融加工的含氟聚合物並且外層104通常是可熔融加工的聚合物。
返回至圖1，外層104可以具有比內層102更大的厚度。舉例而言，多層撓性管100的層的總厚度可以是至少3密耳至約1000密耳，諸如約3密耳至約500密耳，或甚至約3密耳至約100密耳。在一個實施例中，內層102的厚度在約0.1密耳至約100密耳的範圍內，諸如約0.5密耳至約100密耳的範圍內，諸如約1密耳至約100密耳的範圍內，諸如約1密耳至約50密耳的範圍內，諸如約1密耳至約10密耳的範圍內，或甚至約1密耳至約2密耳的範圍內。外層104及任選的其他層可能構成差異。在一個實例中，外層104的厚度可以在約0.1密耳至約100密耳的範圍內，諸如約1密耳至約100密耳的範圍內，諸如約2密耳至約50密耳的範圍內，或甚至約5密耳至約50密耳的範圍內。在另一實例中，外層104厚度相對於內層102厚度的比率為至少約1.0，例如至少約1.5，例如至少約2.0，例如至少約5.0，或甚至至少約10.0。
在一個實施例中，可以處理至少一層以改良內層102與外層104之間的黏著。可預想任何可增強兩個相鄰層之
間的黏著的處理。舉例而言，處理與外層104直接鄰接的內層102的表面。另外，處理與內層102直接鄰接的外層104的表面。在一個實施例中，處理可以包含表面處理、化學處理、鈉蝕刻、使用底塗劑或其任何組合。在一個實施例中，處理可以包含電暈處理、UV處理、電子束處理、火焰處理、劃擦、萘基鈉表面處理或其任何組合。
在一個實施例中，可以預想任何後固化步驟。具體而言，後固化步驟包含任何輻射處理，諸如電子束處理、γ處理或其組合。在一個實例中，γ輻射或電子束輻射是在約0.1MRad(百萬雷得)至約50MRad下。在一個具體實施例中，可以提供輻射處理來增強層間及/或層內交聯。
儘管圖1中僅圖示兩個層，但多層撓性管100可以進一步包含附加層(未圖示)。可以預想任何附加層，諸如連接層、彈性體層、加強層或其任何組合。可預想附加層相對於內層及外層的任何位置。舉例而言，額外彈性體層可以安置在外層104的表面108上。在另一實例中，諸如加強層(未示出)的附加層可以併入接近外層104的表面108安置的附加層內或之間。在一個實施例中，加強層可以安置在內層102與外層104之間。例示性加強層可以包含由諸如聚酯、黏著改性聚酯、聚醯胺、芳族聚醯胺、玻璃、金屬或其組合的材料形成的線、纖維、織物(諸如編織品、編織物)或其組合。
在另一實例中，圖2包含多層撓性管200的圖示，其包含兩個以上層。在一個實施例中，管200包含內層
202、外層204及連接層206。舉例而言，內層202可以直接接觸連接層206。在一個具體實例中，內層202形成管的內表面208。連接層206可以無需中間層而直接黏合於內層202。具體而言，提供連接層206以增強內層202與外層204的黏著。外層204可以直接接觸並且包圍連接層206。外層204為如上所述的外層。
舉例而言，連接層206可以是任何合理的聚合物。在一個例示性實施例中，連接層206包含熱塑性材料。舉例而言，熱塑性材料可以包含熱塑性彈性體，諸如天然或合成來源的可交聯彈性體聚合物。舉例而言，例示性彈性體材料可以包含矽酮、天然橡膠、胺基甲酸酯、烯烴彈性體、二烯彈性體、烯烴與二烯彈性體的摻合物、含氟聚合物、全氟彈性體或其任何組合。在一個實施例中，連接層206可以是胺基甲酸酯，諸如熱塑性胺基甲酸酯。在一個實施例中，連接層206可以是內層的含氟聚合物與用於外層的所述聚合物的聚合物摻合物。其他例示性連接層206材料可以是EVOH、丙烯酸酯、丙烯酸酯共聚物、縮醛共聚物以及其他具有高極性的熱塑性塑膠。
在一個具體實施例中，連接層206包含熱塑性胺基甲酸酯與六氟丙烯及聚偏二氟乙烯的含氟聚合物共聚物的摻合物。取決於各材料的比重，熱塑性胺基甲酸酯與含氟聚合物共聚物的摻合物處於50：50的體積摻合物比率，產生更接近於60：40的摻合物比率。連接層206可以進一步包含添加於連接層206的聚合物的黏著促進劑，以增強連接層206與至
少一個層的黏著，所述連接層206直接與諸如外層204、內層202或其組合鄰接。舉例而言，黏著促進劑包含黏著促進劑，所述黏著促進劑包括順丁烯二酸酐接枝PVDF、矽烷基黏著促進劑、環氧基化學物質、EVOH、丙烯酸酯聚合物、丙烯酸酯共聚物、縮醛共聚物、其他具有高極性的熱塑性塑膠或其組合。
在一個例示性實施例中，連接層的聚合物可以進一步包含任何合理添加劑，諸如交聯劑、輔劑、光引發劑、填充劑、塑化劑或其任何組合。可預想任何可增強且/或促進連接層的聚合物組合物交聯的輔劑。在另一實施例中，相較於不包含輔劑的連接層，使用輔劑可以提供所需特性，諸如降低的小分子滲透及改良的連接層彈性恢復。可預想任何輔劑，諸如雙酚AF、三芳基異氰尿酸酯(TAIC)、三芳基氰尿酸酯(TAC)、有機過氧化物或其組合。可預想任何合理量的輔劑。或者，連接層可以實質上不含交聯劑、輔劑、光引發劑、填充劑、塑化劑或其組合。在此所用的“實質上不含”係指小於連接層的聚合物總重量的約1.0重量%，或甚至小於約0.1重量%。
儘管一般相對於圖1描述層的厚度，但多層撓性管200的總厚度可以在約3密耳至約1000密耳之間，諸如約3密耳至約500密耳，或甚至約3密耳至約100密耳。在一個實施例中，內襯202的厚度可以在約0.5密耳至約50密耳，諸如約0.5密耳至約20密耳，諸如約1密耳至約10密耳，或甚至約1密耳至約2密耳範圍內，連接層206與外層204構
成差異。在一個具體實施例中，外層204的厚度大於內襯202。在一個更具體實施例中，內襯202的厚度大於連接層206。舉例而言，連接層206的厚度可以是約0.01密耳至約100密耳，諸如在約0.1密耳至約100密耳的範圍內，諸如在約0.5密耳至約50密耳的範圍內，諸如在約0.5密耳至約10密耳的範圍內，諸如在約1密耳至約10密耳的範圍內，或甚至在約1密耳至約5密耳的範圍內。
儘管圖2中僅圖示三個層，但多層撓性管200可以進一步包含附加層(未圖示)。可以預想任何附加層，諸如額外連接層、彈性體層、加強層或其組合。可預想附加層在多層撓性管200上的任何位置。舉例而言，額外彈性體層可以安置在外層204的表面210上。在另一實例中，諸如加強層(未示出)的附加層可以併入接近外層204表面210安置的附加層內或之間。在一個實施例中，加強層可以安置在內層202與外層204之間。例示性加強層可以包含由諸如聚酯、黏著改性聚酯、聚醯胺、芳族聚醯胺、玻璃、金屬或其組合的材料形成的線、纖維、織物(諸如編織品、編織物)或其組合。
在一個具體實施例中，多層撓性管(諸如流體導管)藉由提供包含含氟聚合物的內層以及施加直接接觸內層的黏合表面(諸如不需要中間黏著劑或黏合促進層)的外層而形成。含氟聚合物可以藉由任何預想的方法提供並且取決於對內層選擇的含氟聚合物。在一個實施例中，含氟聚合物經擠出、射出成型或心軸包裹。在一個例示性實施例中，含
氟聚合物經擠出。在一個實例中，內層的黏合表面用表面處理製備。在一個實施例中，含氟聚合物可以在於多層撓性管上施加任何其他層之前、之後或期間經固化。內層可以使用多種固化技術(諸如藉助熱、輻射或其任何組合)就位固化。
外層包含如上所述的聚合物。聚合物可以藉由任何預想的方法提供並且取決於對外層選擇的聚合物。所述方法可以進一步包含藉由任何方法提供外層。提供外層取決於對外層選擇的聚合材料。在一個實施例中，外層經擠出或射出成型。在一個例示性實施例中，外層可以經擠出。在一個具體實施例中，外層在含氟聚合物層上經擠出並且外層經固化。此外，外層可以使用多種固化技術(諸如藉助熱、輻射或其任何組合)就位固化。
在一個具體實施例中，第一聚合物是可熔融加工的含氟聚合物層並且外層是可熔融加工的聚合物。在一個例示性實施例中，內層藉由將含氟聚合物加熱至擠出黏度並且擠出含氟聚合物以形成內層來提供。外層藉由將聚合物加熱至擠出黏度並且隨後擠出聚合物來提供。在一個具體實施例中，內層的含氟聚合物黏度與外層的聚合物黏度的差異不大於25%，諸如不大於20%，不大於10%，或甚至0%以提供改良的加工。儘管不受理論束縛，但據推測黏度相似性改善內層與外層的黏著。
在一個實施例中，外層可以上覆於內層，而連接層安置在其之間。當使用連接層時，其通常藉由任何預想的方法提供並且取決於對連接層選擇的材料。舉例而言，連接
層可以經擠出。在一個具體實施例中，連接層經擠出以直接接觸含氟聚合物層。在一個實施例中，並且取決於選擇的材料，連接層視情況經固化。此外，連接層可以使用多種固化技術(諸如藉助熱、輻射或其任何組合)就位固化。在一個實施例中，連接層可以在施加外層之前、之後或期間固化。在一個實施例中，連接層藉由將聚合物加熱至擠出黏度並且隨後擠出聚合物來提供。在一個具體實施例中，將連接層加熱至與內層、外層或其之間的差異相對等效的擠出黏度。儘管不受理論束縛，但據推測黏度相似性改善連接層與內層及外層的黏著。在一個實例中，安置外層以直接接觸連接層。
儘管一般描述為多層撓性管，但可以預想任何合理的聚合物物件。聚合物物件可以替代性地呈薄膜、墊圈或流體導管形式。舉例而言，聚合物物件可以呈薄膜(諸如層合物)或平面物件(諸如隔片或墊圈)形式。在另一實例中，聚合物物件可以呈流體導管形式，諸如管材、管道、軟管或更具體地說撓性管材、輸送管材、泵管材、耐化學管材、高純度管材、平滑孔管材、內襯含氟聚合物管道或剛性管道或其任何組合。
在一個具體實施例中，聚合物混合物可用於產生管材及軟管。舉例而言，聚合物混合物可以用作管材或軟管以產生燃料泵管材、加強軟管、耐化學軟管、編織軟管以及蠕動泵軟管及管材。在一個具體實施例中，多層撓性管材是燃料管、蠕動泵管(諸如用於化學物質或清潔劑分配)或液體輸送管(諸如耐化學的液體輸送管)。
管材包含界定管的中央腔的內表面。舉例而言，管材的限制條件可以是具有任何可用於選擇的具體應用的直徑大小。在一個實施例中，管材的外徑(OD)可以達到約5.0英吋，諸如約0.25英吋、0.50英吋以及1.0英吋。在一個實施例中，管材的內徑(ID)可以是約0.03英吋至約4.00英吋，諸如約0.06英吋至約1.00英吋。所述多層撓性管有利地展現所需特性，諸如延長的壽命。舉例而言，當在600轉/分鐘及零背壓下、於Cole Parmer EZ Load II泵頭上、用水作為泵送介質測試時，多層撓性管材的泵壽命可以是連續操作使用至少約12小時。
在實施例中，所得多層撓性管可以具有其他所需物理及機械特性。在一個實施例中，當藉由SAE J30及SAE J1737(按照加利福尼亞空氣資源委員會(California Air Resources Board))量測時，多層撓性管具有所需的小於約15公克/天/平方米的耐燃料滲透性。另外，內層及外層在110℉下暴露於燃料至少2週之後係耐分層。在一個實施例中，多層撓性管耐彎折並且呈現透明或至少半透明。舉例而言，在可見光波長範圍中，多層撓性管的透光率可以大於約2%，或大於約5%。具體而言，多層撓性管具有所需的撓曲性並且實質上透明或半透明。舉例而言，多層撓性管的彎曲半徑至少為0.5英吋。舉例而言，多層撓性管可以有利地產生低硬度管。舉例而言，多層撓性管的肖氏A級硬度在約35與約90之間，諸如在約55至約70之間，使其可以形成所需機械特性。此等特性表明了一撓性材料。
另外，當暴露於紫外光時，多層撓性管具有有利的物理特性。舉例而言，當在約60℃下暴露於0.90輻照度紫外光超過450小時時，多層撓性管不開裂。另外，如藉由ASTM D790量測，多層撓性管的彎曲模量至少約為10,000，諸如約10,000至約20,000。
多層撓性管材的應用眾多。在一個例示性實施例中，多層撓性管材可以用於需要耐化學性及/或對氣體及烴的低滲透及/或高純度的應用，諸如工業、廢水、數位印刷設備、汽車應用或其他應用。
許多不同態樣及實施例是可能的。在此描述彼等態樣及實施例中的一些。閱讀本說明書以後，熟練的技術人員將瞭解到，彼等態樣及實施例僅僅是說明性的，並不限制本發明的範圍。實施例可以根據以下所列項目中的任何一或多項。
項目1.一種多層撓性管，其包括：包括可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包括聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物；及包括可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的肖氏硬度小於所述內層的肖氏硬度。
項目2.一種製造多層撓性管的方法，其包括提供包括可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包括聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物；以及提供包括可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的肖氏硬度小於所述內層的肖氏硬度。
項目3.如前述項目中任一項所述的多層管或製造多層撓性管的方法，其中聚偏二氟乙烯與六氟丙烯的共聚物處於1：99至99：1的莫耳濃度，諸如約20：80至80：20，或約40：60至60：40。
項目4.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中聚偏二氟乙烯與六氟丙烯的共聚物具有小於約95的肖氏D級，諸如約80的肖氏A級至約95的肖氏D級，諸如約80的肖氏A級至約65的肖氏D級，諸如約85至約90的肖氏A級。
項目5.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中外層是熱塑性聚胺基甲酸酯、熱固性胺基甲酸酯、氟彈性體、EPDM、熱塑性EPDM複合物、苯乙烯-乙烯基共聚物、苯乙烯異戊二烯基共聚物、聚烯烴彈性體、PVC、異戊二烯、熱塑性異戊二烯複合物、其摻合物、摻雜物或任何組合。
項目6.如項目5所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中外層是熱塑性聚胺基甲酸酯、PVC、其摻雜物或組合。
項目7.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中外層的肖氏A級硬度小於約80，諸如約40至約80，或甚至約70至約80。
項目8.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中內層直接安置在外層上。
項目9.如前述項目中任一項所述的多層撓性管
或製造多層撓性管的方法，其進一步包括安置在內層與外層之間的連接層。
項目10.如項目9所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中連接層包括熱塑性胺基甲酸酯、熱塑性胺基甲酸酯與六氟丙烯及聚偏二氟乙烯的含氟聚合物共聚物的摻合物或其組合。
項目11.如項目9或10所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中連接層進一步包括黏著促進劑，所述黏著促進劑包括順丁烯二酸酐接枝PVDF、矽烷基黏著促進劑、環氧基化學物質、EVOH、丙烯酸酯聚合物、丙烯酸酯共聚物、縮醛共聚物、其他具有高極性的熱塑性塑膠或其組合。
項目12.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中當藉由SAE J30及SAE J1737量測時，撓性管具有小於約15公克/天/平方米的耐燃料滲透性。
項目13.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中多層撓性管的彎曲模量為至少約10,000，諸如約10,000至約20,000。
項目14.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中當在600轉/分鐘及零背壓下、於Cole Parmer EZ Load II泵頭上測試時，多層撓性管的壽命可以是連續操作使用至少12小時。
項目15.如前述項目中任一項所述的多層撓性
管或製造多層撓性管的方法，其中內層及外層在110℉下暴露於燃料至少2週之後係耐分層。
項目16.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中當在約60℃、0.90輻照度下暴露於紫外光超過450小時時，多層撓性管不開裂。
項目17.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中多層撓性管是燃料管、蠕動泵管或耐化學的液體輸送管。
項目18.如前述項目中任一項所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中內層、外層或其組合進一步包括輔劑。
項目19.如項目18所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其中輔劑包括雙酚AF、三芳基異氰尿酸酯(TAIC)、三芳基氰尿酸酯(TAC)、有機過氧化物或其組合。
項目20.如項目18或19所述的多層撓性管或製造多層撓性管的方法，其進一步包括照射多層撓性管，諸如通過在約0.1MRad至約50MRad下的γ輻射或電子束輻射。
項目21.如前述項目中任一項所述的製造多層撓性管的方法，其中提供內層及提供外層包含將含氟聚合物加熱至擠出黏度並且將外層的聚合物加熱至擠出黏度，其中含氟聚合物的擠出黏度與聚合物的擠出黏度的差異不大於25%。
項目22.如項目21所述的製造多層撓性管的方法，其進一步包括將連接層加熱至與內層、外層或其間的差
異相對等效的擠出黏度。
項目23.如項目21或22所述的製造多層撓性管的方法，其進一步包括擠出內層、外層、連接層或其組合。
項目24.一種多層撓性管，其包括：包括可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包括聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物；包括可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的肖氏硬度小於內層的肖氏硬度；以及安置在內層與外層之間的連接層，其中所述連接層包括熱塑性胺基甲酸酯、熱塑性胺基甲酸酯與六氟丙烯及聚偏二氟乙烯的含氟聚合物共聚物的摻合物或其組合。
項目25.如項目24的多層撓性管，其中外層是熱塑性聚胺基甲酸酯、熱固性胺基甲酸酯、氟彈性體、EPDM、熱塑性EPDM複合物、苯乙烯-乙烯基共聚物、苯乙烯異戊二烯基共聚物、聚烯烴彈性體、PVC、異戊二烯、熱塑性異戊二烯複合物、其摻合物、摻雜物或任何組合。
項目26.如項目25的多層撓性管，其中外層是熱塑性聚胺基甲酸酯、PVC、其摻雜物或組合。
項目27.一種多層撓性管，其包括：包括可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包括聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物；包括可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的肖氏硬度小於內層的肖氏硬度；其中內層、外層或其組合包括輔劑，所述輔劑包括雙酚AF、三芳基異氰尿酸酯(TAIC)、三芳基
氰尿酸酯(TAC)、有機過氧化物或其組合。
項目28.如項目27所述的多層撓性管，其中所述多層撓性管經照射，諸如在約0.1MRad至約50MRad下藉助γ輻射或電子束輻射。
提供以下實例以更好地揭示及傳授本發明的方法及組合物。它們僅僅是用於說明性目的，並且必須瞭解可以進行次要變化及改變而不實質上影響在以上申請專利範圍中所闡述的本發明精神及範圍。
形成雙層及三層管。雙層管藉由擠出聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物(“Kynar Ultraflex”，購自阿科瑪公司(Arkema Inc.))的內層與熱塑性聚胺基甲酸酯的外層而形成。三個雙層管用相同材料但用不同厚度的內層形成。三層管(341-167-1)藉由擠出聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物(“Kynar Ultraflex”，購自阿科瑪公司)的內層、熱塑性聚胺基甲酸酯/聚氯乙烯摻雜物的外層以及熱塑性胺基甲酸酯與六氟丙烯及聚偏二氟乙烯的含氟聚合物共聚物的摻合物的連接層而形成。三層管(LP-1100)藉由擠出聚偏二氟乙烯(PVDF)與六氟丙烯(HFP)的共聚物(“Kynar 2500”，購自阿科瑪公司)的內層及撓性聚氯乙烯(PVC)的外層與熱塑性聚胺基甲酸酯連接層而形成。將所述管與單層撓性聚氯乙烯管相比。所述管的實例可見於表1中。
對樣品進行滲透測試。滲透測試藉助J30或J1737進行。結果可見於表2中。顯而易見，與撓性聚氯乙烯相比，本發明的雙層及三層構造具有所需低滲透率。
表3係顯示在室溫及110℉高溫下不同燃料級樣品中管的體積變化。結果針對多層管160-136-1及LP-1100。
期望的體積百分比變化為小於30%、25%、20%，諸如甚至小於15%。
表4係顯示在室溫及110℉高溫下不同燃料級樣品中例示性管的配合拉脫力(Fitting Pull Off)(磅-力)。結果針對多層管160-136-1及LP-1100。
表5係顯示在室溫及110℉高溫下不同燃料樣品中管的配合拉脫力(磅-力)。結果針對樣品341-167-1(三層管)。
表6係顯示在室溫及110℉高溫下、在濕潤條件下不同燃料級樣品中管的配合拉脫力(磅-力)。結果針對多層管160-136-1及LP-1100。
量測普通對照配合拉脫力(磅-力)並且結果可見於表7中。
一般而言，對於濕潤及乾燥這兩種條件係期望有高配合拉脫值，但其宜與低配合拉脫力平衡以便於修復。
推動力(Force to Push On)(磅-力)可見於表8中。表9係顯示拉伸力(Pull Through Force)(磅-力)、UV測試及壓力測試的結果。UV測試藉助ANSI B175.2附錄D.1進行。
該等例示性雙層及三層管更具有其他期望的特性，諸如撓曲性及推動力。此外，本發明的例示性管具有所需低拉伸力。所需拉伸力小於20磅-力。另外，例示性管通過UV測試並且進行所需壓力測試，其指示不洩漏。在5%下，見於表9中的管未滲漏。
管材通過10%干擾配合以規定比率拉伸。在之前及之後量測管材長度。一般而言，需要0%的管長度變化。
應注意，並非所有在上文一般描述或實例中所述
的活動都是需要的，一部分具體活動可能是不需要的，並且可以執行一或多種除所述活動之外的其他活動。再者，所列的活動順序不一定是執行它們的順序。
在前文說明書中，所述概念已經參考具體實施例來描述。然而，所屬領域的一般技術人員應瞭解，可以在不脫離以上申請專利範圍中所闡述的本發明範圍的情況下進行各種修改及變化。因此，說明書及圖式應該以說明性而不是限制性意義來看待，並且所有此等修改意欲包含在本發明範圍內。
已關於具體實施例在上文中描述了益處、其他優勢及對問題的解決方案。然而，所述益處、優勢、對問題的解決方案以及可以使任何益處、優勢或解決方案出現或變得更顯著的任何特徵不應解釋為任何或所有申請專利範圍關鍵的、必需的或基本的特徵。
閱讀本說明書之後，熟練的技術人員將瞭解，為了清楚起見，此處在分開實施例的情況下所描述的某些特徵也可以按在單個實施例中以組合形式提供。相反，為了簡潔起見，在單個實施例的情況下所描述的多種特徵也可以單獨地或以任何次組合形式提供。此外，提及範圍中所陳述的值包含該範圍內的每一個值。
100‧‧‧多層撓性管
102‧‧‧內層
104‧‧‧外層
106‧‧‧內部腔
108‧‧‧表面
Claims (15)
- 一種多層撓性管，包括：一包括一可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包括一聚偏二氟乙烯(PVDF)與一六氟丙烯(HFP)的一共聚物；一包括一可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的一肖氏硬度小於所述內層的一肖氏硬度。
- 一種製造多層撓性管的方法，包括：提供一包括一可熔融加工的含氟聚合物的內層，其中所述含氟聚合物包括一聚偏二氟乙烯(PVDF)與一六氟丙烯(HFP)的一共聚物；以及提供一包括一可熔融加工的聚合物的外層，所述可熔融加工的聚合物的一肖氏硬度小於所述內層的一肖氏硬度。
- 如申請專利範圍第1項所述的多層撓性管，其中所述聚偏二氟乙烯與所述六氟丙烯的所述共聚物具有小於約95的肖氏D級，諸如約80的肖氏A級至約95的肖氏D級，諸如約80的肖氏A級至約65的肖氏D級，諸如約85至約90的肖氏A級。
- 如申請專利範圍第1項所述的多層撓性管，其中所述外層是一熱塑性聚胺基甲酸酯、一熱固性胺基甲酸酯、一氟彈性體、EPDM、一熱塑性EPDM複合物、一苯乙烯-乙烯基 共聚物、一苯乙烯異戊二烯基共聚物、一聚烯烴彈性體、一PVC、一異戊二烯、一熱塑性異戊二烯複合物、其一摻合物、一摻雜物或任何組合。
- 如申請專利範圍第1項所述的多層撓性管，其中所述外層的一肖氏A級硬度小於約80，諸如約40至約80，或甚至約70至約80。
- 如申請專利範圍第1項所述的多層撓性管，其中所述內層直接安置在所述外層上。
- 如申請專利範圍第1項所述的多層撓性管，進一步包括一安置在所述內層與所述外層之間的連接層。
- 如申請專利範圍第7項所述的多層撓性管，其中所述連接層包括一熱塑性胺基甲酸酯、一熱塑性胺基甲酸酯與六氟丙烯及聚偏二氟乙烯的一含氟聚合物共聚物的一摻合物或其組合。
- 如申請專利範圍第7項所述的多層撓性管，其中所述連接層進一步包括一黏著促進劑，所述黏著促進劑包括一順丁烯二酸酐接枝PVDF、一矽烷基黏著促進劑、一環氧基化學物質、一EVOH、丙烯酸酯聚合物、一丙烯酸酯共聚物、一縮醛共聚物、其他具有高極性的熱塑性塑膠或其組合。
- 如申請專利範圍第1項所述的多層撓性管，其中藉由SAE J30及SAE J1737量測時，所述撓性管具有一小於約15公克/天/平方米的耐燃料滲透性。
- 如申請專利範圍第1項所述的多層撓性管，其中所述內層及所述外層在110℉下暴露於燃料至少2週之後係耐分層。
- 如申請專利範圍第1項所述的多層撓性管，其中所述內層、所述外層或其組合進一步包括一輔劑。
- 如申請專利範圍第12項所述的多層撓性管，其中所述輔劑包括雙酚AF、三芳基異氰尿酸酯(TAIC)、三芳基氰尿酸酯(TAC)、一有機過氧化物或其組合。
- 如申請專利範圍第12項所述的多層撓性管，進一步包括照射所述多層撓性管，諸如通過在約0.1MRad至約50MRad下的γ輻射或電子束輻射。
- 如申請專利範圍第2項所述的製造多層撓性管的方法，其中提供所述內層以及提供所述外層係包括將所述含氟聚合物加熱至一擠出黏度並且將所述外層的聚合物加熱至一擠出黏度，其中所述含氟聚合物的擠出黏度與所述聚合物的擠出黏度的一差異不大於25%。
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