TW201511956A - 透明擴散ｏｌｅｄ基板，及製造此基板之方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供透明擴散OLED基板，其包含以下連續元件或層：(a)透明平坦基板，由具有介於1.48和1.58之間之折射率n1的礦物玻璃製成，(b)單層之礦物粒子，藉由具有介於1.45和1.61之間之折射率n2的低折射率礦物黏合劑附著至該基板的一測，及(c)高折射率層，由具有介於1.82和2.10之間之折射率n4的琺瑯所製成，其覆蓋該單層之礦物粒子，礦物粒子具有介於n2+0.08和n4-0.08之間之折射率n3且自低折射率礦物黏合劑凸出以直接與高折射率層接觸，藉此在礦物粒子和低折射率黏合劑之間形成第一擴散界面(Di1)及在礦物粒子和高折射率層之間形成第二擴散界面(Di2)。
Description
本發明係關於具有較佳光萃取性能之用於有機發光二極體(OLED)之擴散基板，及製造此基板之方法。
OLED係包含夾於兩個電極(其中至少一者為半透明)之間之具螢光或磷光染料之有機層之堆疊物的光電元件。當電壓施於電極時，自陰極射出的電子與自陽極射出的電洞在有機層中合併，產生來自螢光/磷光層之發光。
一般已經知道自慣用OLED之光萃取欠佳，大部分的光陷於全內反射及被高折射率有機層和透明導電層(TLC)吸收。全內反射不僅發生於高折射率TCL和下方玻璃基板(折射率約1.5)之間的界面，亦發生於玻璃和空氣之間的界面。
根據估計，在不包含任何額外萃取層的慣用OLED中，約50-60%自有機層發射的光陷於TCL/玻璃界
面，另20-30%部分則陷於玻璃/空氣表面且僅約20%離開OLED進入空氣中。
已經知道藉由將光散射裝置(通常稱為內部萃取層)插置於高折射率TCL和低折射率玻璃基板之間以降低此光捕陷。最常用的內部萃取層具有接近TCL折射率之高折射率並含有複數個光擴散元件(如氣泡或低折射率粒子)分散於其中。
也已經知道藉簡單紋理化玻璃和高折射率層(即，OLED的TCL和有機堆疊物)之間的界面而提高光萃取(out-coupling of light)。此可藉由先在玻璃基板表面製造適當的粗糙度，及之後，在塗覆TCL之前，以高折射率平坦化層使所得的粗糙度輪廓(roughness profile)平坦化而得到。
本申請人已提出用以在用於OLED的玻璃基板上製造適當表面粗糙度之不同的方法：
-WO2011/089343提出OLED基板，其包含經高折射率玻璃塗層加以平坦化之至少一種紋理化的表面。描述此基板藉酸蝕刻而經紋理化。
-2012年9月28日提出的歐洲申請案12306179.8描述一種用以粗糙化玻璃基板的一或兩面之令人感興趣的替代方法，其包含機械粗糙化(研磨)，
-2013年5月17日提出申請的歐洲申請案13168335和13168341描述藉低折射率礦物黏合劑將低折射率礦物粒子結合至玻璃基板之方法，藉此製造粗糙表面，該表面
於之後以高折射率琺瑯加以平坦化。
可看出，最有效地，OLED的低折射率基板和高折射率層之間的界面應具有陡變斜率的粗糙度。
根據Snell定律，已知兩種介質間之大的折射率差異意謂所不欲的低臨界角(θc)：θc=arcsin(na/nb)其中na是低折射率介質的折射率，而nb是高折射率介質的折射率。
介於具有1.9的折射率nb之平坦化層在具有1.5的折射率na之玻璃基板之間的界面之臨界角係約52°。
圖1所示者為-藉錐體形成表面粗糙度的2D模型-錐體的最小斜率(α)確保自高折射率介質穿透進入低折射率介質之光射線於第一次入射之α=π/2-θc。換言之，當θc是52°時，該錐體應具有至少38°的斜率。
不幸地，發現藉慣用粗糙化方法(如蝕刻、噴砂或研磨(lapping))非常難或甚至不可能製造具有高於20°的平均斜率之表面粗糙度的玻璃基板。
圖2A出示如WO2011/089343所描述之經酸蝕刻的玻璃基板(Satinovo®)的SEM影像和斜率分佈；圖2B出示如EP申請案第12306179.8號所描述之藉由研磨而得的基板的SEM影像和斜率分佈；而圖2C出示先經噴砂處理及之後經輕度酸蝕刻的玻璃基板的SEM影像和斜率分佈。所有的這三個樣品中，斜率中位數值遠低於20°且超過38°的斜率之比例幾乎為0。此意謂僅非常少的光
射線於第一次入射時進入低折射率玻璃相。
因此，希望製造具有具較大θc值(即，較高na/nb比)或較陡斜率的界面之用於OLED的基板，以使得較高比例的光射線於第一次入射(first incidence)時穿透進入低折射率基板。
本發明之想法係藉由將界面分成兩個界面而提高θc及降低相應所需之最小斜率。事實上，易計算若具有中間折射率(n中間=1.7)的額外層插置於高折射率平坦化層(nb=1.9)和低折射率玻璃基板(na=1.5)之間，此將製造兩個具有約63°的臨界角θc的界面且所需最小斜率僅27°而非38°。
本發明中，申請人提出將具有中間折射率的礦物層(下文稱為“中間層”)插置於低折射率基板和高折射率平坦化層之間之非常簡單的方法。
本發明之中間層是具有介於平坦化層的高折射率和基板的低折射率之間之中間折射率的礦物粒子之緊密填充的單層，該單層之粒子係藉低折射率礦物黏合劑結合至玻璃基板。欲確保此中間粒子層與高折射率平坦化層和低折射率層二者接觸，低折射率礦物黏合劑當然不能覆蓋粒子且該粒子必須自礦物黏合劑凸出，以與高折射率層接觸。選擇礦物粒子以形成中間層具有不須任何額外粗糙化步驟的額外優點，此因兩個所得界面自然地擴散之故，
此係如圖3所示。
1‧‧‧基板
2‧‧‧低折射率黏合劑
3‧‧‧球形氧化鋁粒子
4‧‧‧高折射率平坦化層
5‧‧‧透明導電層
n1‧‧‧折射率
n2‧‧‧折射率
n3‧‧‧折射率
n4‧‧‧折射率
DI1‧‧‧界面
DI2‧‧‧界面
α‧‧‧傾斜值
θc‧‧‧臨界角度
圖1是藉錐體形成的粗糙度的兩個二維模型。
圖2A出示經酸蝕刻的玻璃基板的SEM影像和斜率分佈。
圖2B出示藉如EP申請案第12306179.8號中描述的研磨而得的基板的SEM影像和斜率分佈。
圖2C出示先經噴砂及之後經輕微酸蝕刻的玻璃基板的SEM影像和斜率分佈。
圖3係圖示根據本發明之OLED基板的截面
圖。
因此，第一個態樣中，本發明提出透明擴散OLED基板，其包含以下連續元件或層：(a)透明平坦基板，由具有介於1.48和1.58之間之折射率n1的礦物玻璃(mineral glass)製成，(b)單層之礦物粒子，藉由具有介於1.45和1.61之間之折射率n2的低折射率礦物黏合劑附著至該基板的一側，及(c)高折射率層，由具有介於1.82和2.10之間之折射率n4的琺瑯所製成，其覆蓋該單層之礦物粒子，
該礦物粒子具有介於n2+0.08和n4-0.08之間(較佳為介於n2+0.10和n4-0.10之間)之折射率n3，且自低折射率礦物黏合劑凸出以直接與高折射率層接觸，藉此在礦物粒子和低折射率黏合劑之間形成第一擴散界面(Di1)，及在礦物粒子和高折射率層之間形成第二擴散界面(Di2)。
本發明亦提出兩個用以製造前文所定義之擴散基板之方法。這些方法都具有形成高折射率琺瑯層(c)所需之步驟，而彼此的不同點基本上在於將粒子單層的(b)結合至基板(a)的方式。下文中將詳細描述這兩個方法。
除非另外聲明，否則本申請案中，基板、礦物黏合劑、粒子和平坦化層的折射率是指於550奈米測得的折射率。
平坦礦物玻璃基板通常具有介於0.1和5毫米之間，較佳為介於0.3和1.6毫米之間的厚度。其透光率有利地儘量高，較佳為介於88%和93%之間。
本發明中使用的玻璃基板和礦物黏合劑具有大約相同的折射率，就玻璃基板(n1)而言，較佳為介於1.50和1.56之間，而就礦物黏合劑(n2)而言，較佳為介於1.47和1.59之間。礦物黏合劑和玻璃基板間的折射率差異較佳為不高於0.05，較佳為至多0.03。
因為前文所解釋的原因，礦物粒子必須自礦物黏合劑凸出。它們必須實質上非埋於其中。粒子自黏合劑層凸出可藉由選擇適當量的礦物黏合劑(夠低而不會完全覆蓋粒子)及藉由確保在藉礦物黏合劑將粒子結合至基
板之步驟的期間內液態黏合劑(無論是溶膠(sol)或熔合的玻璃粒料(frit))的黏度夠低以使得黏合劑流動於粒子之間並散佈在下方玻璃基板上使粒子的上部暴於環境中而達成。
本發明所用的礦物粒子可為晶狀、非晶狀或半晶狀粒子。它們可為具多或少的尖銳邊緣之不規則形狀，但較佳為沒有尖銳邊緣的球狀粒子。
較佳具體實施例中，礦物粒子為固態珠粒。此珠粒較佳非為不規則形狀之邊緣尖銳的粒子，此因它們亦散佈於基板表面，藉此有助於形成珠粒的薄單層而非大尺寸的聚集體之故。沒有尖銳邊緣的球狀粒子亦比不規則形狀的粒子更容易被平坦化。咸瞭解中空珠粒未含括於本發明之礦物粒子的定義中，此因其中所含的氣體所具有的折射率非介於n2+0.08和n4-0.08之間之故。
用以描述本發明之方法時，術語“礦物粒子”含括以有機表面基團(如三烷基矽基)加以官能化的粒子。在礦物黏合劑的燃燒或熔合步驟的期間內或，至少，在形成高折射率琺瑯層的期間內，該有機表面基團經歷熱分解反應。
本發明使用的礦物粒子，無論是否為球狀，具有介於0.3微米和10微米之間，較佳為0.5微米和8微米之間，更佳為0.8微米和7微米之間的平均等效球直徑(藉動態光散射測定)，不規則形狀的粒子之等效球直徑(equivalent spherical diameter)係定義為具有與礦物粒子相
同體積之球的直徑。
但是，平均等效球直徑不是用以選擇本發明使用的礦物粒子唯一考慮的尺寸參數。有利地，礦物粒子基本上沒有大尺寸粒子，其不僅自礦物黏合劑凸出，亦自高折射率平坦化層凸出且將於之後導致最終OLED中的漏電。因此，本發明所用的礦物粒子較佳地基本上沒有等效球直徑高於15微米，較佳為高於12微米的粒子。
本發明的較佳具體實施例中，礦物粒子所具有的折射率(於550奈米)係介於1.67和1.79之間，較佳為介於1.70和1.76之間，並可選自例如主要(即，至少90%)由氧化鋁(Al2O3)製的粒子。
欲達到高光萃取效率，重要地係形成具有中間折射率的礦物粒子之高度填充的單層。本發明中，單層之粒子係定義為所具有的平均厚度小於礦物粒子的平均等效球直徑之層，粒子層的平均厚度係粒子的總體積除以粒子塗覆區域的表面積。
高度填充的層是指粒子彼此接近或彼此接觸且未經粒子覆蓋之塗覆區域之表面積極小。本發明中，較佳為小於45%，更佳為小於30%且又更佳為小於20%的塗覆區域係未被礦物粒子所覆蓋。在此粒子間的表面區域中，低折射率礦物黏合劑係與高折射率平坦化層接觸且界面未分成兩個界面。
欲得到高度填充的單層，重要地係小心地選擇每表面積的礦物粒子量。此量通常介於2克/平方米和
20克/平方米之間。
欲確保在最終產物中，礦物粒子非埋於低折射率礦物黏合劑中且明顯自彼凸出，須小心地選擇礦物黏合劑的量(相對於礦物粒子的量)。若使用過高量的礦物黏合劑，則礦物粒子將不會與高折射率平坦化層接觸。另一方面，在礦物黏合劑相對於礦物粒子的量過低時，則礦物黏合劑的結合強度會太弱且所得的礦物層會太脆且容易在運用時受損。
申請人發現，礦物粒子對礦物黏合劑之體積比應有利地介於0.4和5之間，較佳為介於0.6和4之間且更佳為介於0.9和3.0之間。礦物粒子對玻璃粒料或對溶膠的乾燥物(dry matter)之重量比係介於0.5和8之間，較佳為介於1和5之間。
高折射率琺瑯(enamel)(c)的厚度應足以完全覆蓋和平坦化單層之礦物粒子(b)的的粗糙度輪廓。
高折射率層(c)的厚度有利地介於3微米和20微米之間，較佳為介於4微米和15微米之間，更佳為介於5微米和12微米之間。此處，高折射率層的厚度係定義為介於自低折射率礦物黏合劑凸出之粒子的單層的粗糙度輪廓和最終高折射率層的粗糙度輪廓之平均線(mean line)(如ISO 4287,3.1.8.1之定義)之間的平均距離。
最終高折射率層的表面粗糙度應較佳地儘量低且高折射率琺瑯有利地具有小於3奈米，更佳為小於2奈米且最佳為小於1奈米的算術平均偏差(arithmetical
mean deviation)Ra。
高折射率層較佳地基本上沒有擴散元件分散於其中，特別是沒有擴散固態粒子分散於其中。事實上，此固態擴散粒子會非所欲地自高折射率層表面凸出並造成最終OLED中的漏電。
如前文解釋者，藉由將中間層插置於低折射率礦物黏合劑和高折射率平坦化層之間，原來的非擴散界面分成兩個擴散界面，其各自具有圖3所示的粗糙度輪廓。
第一(DI1)和第二(Di2)擴散界面的粗糙度輪廓獨立地具有介於0.1和5微米之間，較佳為介於0.2和4微米之間，更佳為介於0.3和3微米之間的算術平均偏差Ra。算術平均偏差Ra係定義於ISO 4287。此可以在終產物上測定，藉樣品截面的掃描式電子顯微術(SEM)，使用影像分析繪出輪廓(profile)，或者在平坦化之前，藉表面輪廓測定(surface profile measurement)或3D雷射顯微術用於介於平坦化層和具粒子之黏合層之間的第一界面。
較佳具體實施例中，本發明之透明擴散OLED基板進一步包含透明導電層(d)其係與高折射率琺瑯層(c)直接接觸。此可作為OLED之陽極的透明導電層為先前技術中習知者。最常用的材料是ITO(氧化銦錫)。透明導電層應具有的透光率為至少80%，且折射率為介於1.7和2.2之間。其總厚度基本上介於50和200奈米之間。
如前述者，本發明亦係關於用於製造本發明
之OLED基板的兩個不同的方法。
用於製造此OLED基板的第一個方法包含以下連續步驟：(1)提供由具有介於1,48和1,58之間之折射率n1的礦物玻璃製成之透明平坦基板，(2)令具有折射率n3的礦物粒子分散於具有介於1.45和1.61之間之折射率n2的礦物黏合劑的至少一種先質(precursor)之溶膠(sol)中，(3)將所得分散液以形成單層之礦物粒子的量施用於基板的一側上，(4)藉由加熱而乾燥及燃燒所得的層，得到包含單層之礦物粒子藉由具有介於1.45和1.61之間之折射率n2的礦物黏合劑結合至基板的層，(5)在該單層之礦物粒子上施用具有介於1.82和2.10之間之折射率n4的高折射率玻璃粒料之層，(6)乾燥和熔合(fusing)該玻璃粒料，以得到具有介於1.82和2.10之間之折射率n4的高折射率琺瑯層覆蓋於單層之礦物粒子上；礦物粒子係經選擇，以具有介於n2+0.08和n4-0.08之間之折射率n3。
下文將稱第一個方法為“溶膠法(sol-gel method)”。
步驟(1)提供之平坦玻璃基板通常具有介於0.1和5毫米之間，更佳為介於0.3和1.6毫米之間的厚度。
步驟(2)中，如之前描述的礦物粒子係懸浮於礦物黏合劑的至少一種先質的溶膠中。該先質較佳地選自由矽酸鈉、矽酸鉀、矽酸鋰、四烷氧基矽烷(tetra-alcoxysilane)(較佳為四乙氧基矽烷)、鈦烷氧化物(titanium alcoxide)、鋁烷氧化物(aluminium alcoxide)、鋯烷氧化物(zirconium alcoxide)、或彼等之混合物所組成之群組。鋯烷氧化物和鈦烷氧化物係與其他先質混合使用，其量係夠低以致不超過最終礦物黏合劑的最大折射率(1.61)。
之後於步驟(3)，藉已知方法(例如浸塗、滾塗、旋塗、或狹縫式塗覆(slot coating))將所得懸浮液施用於平坦基板的一側上。
之後蒸發溶膠相的溶劑且經乾燥之層係進行燃燒步驟。步驟(4)的乾燥和燃燒有利地藉由在至少100℃，較佳為100℃至300℃，更佳為110至200℃的溫度加熱而進行。當所用的礦物粒子係帶有有機表面基團(如烷基矽基)之經有機改質的粒子時，此燃燒應於夠高的溫度進行以使這些表面基團的熱分解。
於步驟(5)，然後藉任何適當方法(如網版印刷、噴塗、棒塗、滾塗、狹縫式塗覆和旋塗)，處理該玻璃粒料的含水或有機懸浮液以將高折射率玻璃粒料施用在包含礦物粒子之經烘烤的層上。適當的高折射率玻璃粒料及用於塗覆和燃燒彼之方法的記載可見於例如EP 2 178 343。
此玻璃粒料須經選擇以具有介於450℃和570℃之間的熔點且應得到具有1.8至2.1的折射率之琺
瑯。
較佳的玻璃粒料具有以下組成：
Bi2O3：55-75重量%
BaO：0-20重量%
ZnO：0-20重量%
Al2O3：1-7重量%
SiO2：5-15重量%
B2O3：5-20重量%
Na2O：0.1-1重量%
CeO2：0-0.1重量%
典型的具體實施例中，玻璃粒料粒子(70-80重量%)係與20-30重量%之有機媒液(乙基纖維素和有機溶劑)混合。之後，藉網版印刷或狹縫式塗覆，將所得粒料糊施用在擴散經塗覆玻璃基板上。所得層藉由在120-200℃的溫度加熱而乾燥。有機黏合劑(乙基纖維素)在介於350-440℃之間的溫度燒除，且得到最終琺瑯的燃燒步驟係於介於510℃和610℃之間，較佳為介於520℃和600℃之間的溫度進行。
藉AFM在10微米×10微米的面積上測定時，所得琺瑯具有算術平均偏差Ra(ISO 4287)小於3奈米的表面粗糙度。
高折射率玻璃粒料塗覆在單層之礦物粒子上的量通常介於20和200克/平方米之間，較佳為介於25和150克/平方米之間，更佳為介於30和100克/平方米之
間，且最佳為介於35和70克/平方米之間。
本發明使用的高折射率玻璃粒料和自彼得到的琺瑯較佳地實質上沒有固態散射粒子，如晶狀SiO2或TiO2粒子。此粒子常在高折射率散射層中作為散射元件，但通常須要額外的平坦化層，因此提高了高折射率塗層的總厚度。
下文中，將用於製造根據本發明之OLED基板的第二個方法稱為“熔合法”。其與前述“溶膠法”的不同之處僅在於將礦物粒子結合至玻璃基板的方式。此結合並非藉由先質的溶膠之凝膠化而達成，而是藉由熔合玻璃粒料而達成。
本發明之熔合法包含以下連續步驟：(1)提供由具有介於1.48和1.58之間之折射率n1的礦物玻璃製成之透明平坦基板；(2)在該基板的一側施用低折射率玻璃粒料，其具有介於1.45和1.61之間之折射率且與具有折射率n3且玻璃轉變溫度(Tg)或熔合溫度比玻璃粒料的Tg高出至少50℃的礦物粒子混合；(3)加熱所得玻璃粒料層至使得玻璃粒料熔合但不熔合礦物粒子的溫度，得到包含單層之礦物粒子藉由具有折射率n2的礦物黏合劑結合至基板的層；(4)將具有介於1.82和2.10之間之折射率的高折射率玻璃粒料之層施用在單層之礦物粒子上；(5)乾燥和熔合該高折射率玻璃粒料，以得到覆蓋單
層之礦物粒子之具有介於1.82和2.10之間之折射率n4的高折射率琺瑯，礦物粒子係經選擇以具有介於n2+0.08和n4-0.08之間之折射率n3。
用於溶膠法時，步驟(1)提供之平坦玻璃基板有利地具有介於0.1和5毫米之間，較佳為介於0.3和1.6毫米之間的厚度。
於步驟(2)，玻璃粒料粒子和礦物粒子係混合並懸浮於慣用之包含有機溶劑和有機聚合物的有機媒液中。之後，根據已知技術(如網版印刷或狹縫式塗覆)，施用此懸浮液。礦物粒子可為非晶狀、晶狀或半晶狀。在後續之玻璃粒料的熔合步驟(4)期間內，它們應不熔合或實質上軟化。此為晶狀粒子的熔融點或粒子之非晶狀部分的Tg必須明顯高於玻璃粒料的Tg(即，比玻璃粒的的Tg高出至少50℃，更佳為至少100℃)的原因。
可用於本發明之將礦物粒子結合至玻璃基板的低折射率玻璃粒料為此技術領域習知者。
較佳的低折射率玻璃粒料具有以下組成：
SiO2：10-40重量%
Al2O3：1-7重量%
B2O3：20-50重量%
Na2O+Li2O+K2O：5-30重量%
ZnO：3-35重量%
於熔合法的步驟(3)，粒料和經粒子塗覆的基
板係於夠高的溫度燃燒以使得玻璃粒料熔合。欲使玻璃粒料完全熔合並獲得夠低的黏度，通常必須將基板加熱至比玻璃粒料的Tg高出至少100℃的溫度且維持此溫度約2至30分鐘。
典型的具體實施例中，此玻璃粒料和礦物粒子(70-80重量%)係與20-30重量%的有機媒液(乙基纖維素和有機溶劑)混合。所得糊於之後係藉例如網版印刷或狹縫式塗覆而施用在玻璃基板上。所得層係藉由於120-200℃的溫度加熱而乾燥。有機黏合劑(乙基纖維素)係在介於350-440℃之間的溫度燒除，且得到最終琺瑯的燃燒步驟係於介於510℃和610℃之間，較佳為介於520℃和600℃之間的溫度進行。
“熔合法”的步驟(4)和(5)與上述“溶膠法”的步驟(5)和(6)相同。
經高折射率琺瑯加以平坦化的擴散基板特別可作為用於底部發射型OLED之基板。在施用有機發光層的堆疊物之前，透明導電層須施用於高折射率琺瑯頂部。
較佳具體實施例中，本發明之方法因此進一步包含以透明導電層(較佳為透明導電性氧化物，如ITO)塗覆高折射率琺瑯的另外步驟。此TCL之形成可以根據慣用方法(如磁控濺射)進行。
圖3係圖示根據本發明之OLED基板的截面圖。折射率n3為1.76的類球形氧化鋁粒子3係藉折射率n2為1.54的低折射率黏合劑2結合至折射率n1係與n2相
同的玻璃基板1上。粒子3未埋於黏合劑2中且其自彼凸出的上部係與折射率n4為1.90的高折射率平坦化層4接觸。當粒子未直接彼此相鄰時，它們界定出高折射率層4與低折射率黏合劑2直接接觸的空間。單層之粒子係界定出兩個擴散界面：第一擴散界面DI1(其中粒子3係與高折射率平坦化層4接觸)和第二擴散界面DI2(其中粒子3係與低折射率黏合劑接觸)。透明導電層5係塗覆在高折射率平坦化層4上。
低折射率粒料(15重量份)與具有6微米的平均等效直徑的Al2O3粒子(20重量份)混合。使用3滾筒研磨程序將所得粉末分散於70重量份的有機介質中。
所用的低折射率粒料具有以下組成：28.4重量% SiO2；3.6重量% Al2O3；39.5重量% B2O3；15.9重量%鹼金屬氧化物(Na2O，Li2O，K2O)；12.6重量% ZnO。其折射率為1.54且Tg為484℃。
所得糊料藉網版印刷塗覆於鈉鈣(soda-lime)玻璃基板(0.7毫米)，其總乾重為13克/平方米，之後於150℃乾燥。經乾燥的塗層在IR爐中於600℃燃燒20分鐘。
之後，所得具有經燃燒的粒子層之基板係藉網版印刷塗覆以高折射率粒料(n=1.90)的糊料。
之後，此塗層於150℃乾燥並在IR爐中於
545℃燃燒10分鐘。
20克具有6微米的平均直徑的氧化鋁粉末分散於150克2-甲氧基-丙醇中並藉超音波分散。在此分散液中添加30克Xenios® Surface Perfection(Evonik GmbH)。之後，所得分散液藉浸塗而施用在乾淨的玻璃基板上並於120℃乾燥約1分鐘。經乾燥之經塗覆的基板之後以5℃/分鐘的速率加熱至500℃的溫度並於此溫度燃燒5分鐘。
之後，所得層係藉網版印刷塗覆以高折射率粒料(n=1.90)的糊料。塗層於150℃乾燥並在IR爐中於545℃燃燒10分鐘。
Claims (15)
- 一種透明擴散OLED基板，其包含以下連續元件或層：(a)透明平坦基板，由具有介於1.48和1.58之間之折射率n1的礦物玻璃製成，(b)單層之礦物粒子，藉由具有介於1.45和1.61之間之折射率n2的低折射率礦物黏合劑附著至該基板的一側，及(c)高折射率層，由具有介於1.82和2.10之間之折射率n4的琺瑯所製成，其覆蓋該單層之礦物粒子，該礦物粒子具有介於n2+0.08和n4-0.08之間之折射率n3且自低折射率礦物黏合劑凸出以直接與高折射率層接觸，藉此在礦物粒子和低折射率黏合劑之間形成第一擴散界面(Di1)及在礦物粒子和高折射率層之間形成第二擴散界面(Di2)。
- 如申請專利範圍第1項之基板，其中該礦物粒子具有平均等效球直徑(average equivalent spherical diameter)為介於0.3微米和10微米之間，較佳為介於0.5微米和8微米之間，更佳為介於0.8微米和7微米之間。
- 如申請專利範圍第1或2項之基板，其中n1係介於1.50和1.56之間而n2係介於1.47和1.59之間。
- 如申請專利範圍第1項之基板，其中該礦物粒子基本上沒有等效球直徑高於15微米的粒子。
- 如申請專利範圍第1項之基板，其中該高折射率層的折射率係介於1.85和2.05之間，較佳為介於1.90和 2.00之間。
- 如申請專利範圍第1項之基板，其中該高折射率層的厚度係介於3微米和20微米之間，較佳為介於4微米和15微米之間且更佳為介於5微米和12微米之間。
- 如申請專利範圍第1項之基板，其中該礦物粒子是氧化鋁(alumina)粒子。
- 如申請專利範圍第1項之基板，其中該第一和第二擴散界面的粗糙度輪廓(roughness profile)之算術平均偏差(arithmetical mean deviation)Ra係介於0.1和5微米之間，較佳為介於0.2和4微米之間，更佳為介於0.3和3微米之間。
- 如申請專利範圍第1項之基板，其中該礦物粒子對低折射率礦物黏合劑的體積比介於0.4和5之間，較佳為介於0.6和4之間，且更佳為介於0.9和3之間。
- 如申請專利範圍第1項之基板，其進一步包含位於高折射率琺瑯層上之透明導電層。
- 一種用於製造如前述申請專利範圍中任一項之透明擴散OLED基板之方法，其包含以下的連續步驟：(1)提供由具有介於1.48和1.58之間之折射率n1的礦物玻璃製成之透明平坦基板，(2)令具有折射率n3的礦物粒子分散於具有介於1.45和1.61之間之折射率n2的礦物黏合劑的至少一種先質之溶膠中，(3)將所得分散液以形成單層之礦物粒子的量施用於 基板的一側上，(4)藉由加熱而乾燥及燃燒所得的層，得到包含單層之礦物粒子藉由具有折射率n2的礦物黏合劑結合至基板的層，(5)在該單層之礦物粒子上施用具有介於1.82和2.10之間之折射率n4的高折射率玻璃粒料之層，(6)乾燥和熔合該玻璃粒料，以得到具有介於1.82和2.10之間之折射率n4的高折射率琺瑯層覆蓋於單層之礦物粒子上；該礦物粒子係經選擇以具有介於n2+0.08和n4-0.08之間之折射率n3。
- 如申請專利範圍第11項之方法，其中該礦物黏合劑的至少一種先質係選自由矽酸鈉、矽酸鉀或矽酸鋰、四烷氧基矽烷(tetra-alcoxysilane)，鈦烷氧化物(titanium alcoxide)、鋁烷氧化物(aluminium alcoxide)，鋯烷氧化物(zirconium alcoxide)所組成之群組。
- 如申請專利範圍第12項之方法，其中步驟(4)中的乾燥和燃燒係藉由在至少100℃，較佳為100℃至300℃，更佳為110至200℃，的溫度加熱而進行。
- 一種用於製造如申請專利範圍第1至10項中任一項之透明擴散OLED基板之方法，其包含以下步驟：(1)提供由具有介於1.48和1.58之間之折射率n1的礦物玻璃製成之透明平坦基板；(2)在該基板的一側施用低折射率玻璃粒料，其具有 介於1.45和1.61之間之折射率且與具有折射率n3且玻璃轉變溫度(Tg)或熔合溫度比玻璃粒料的Tg高出至少50℃的礦物粒子混合；(3)加熱所得玻璃粒料層至使得玻璃粒料熔合但不熔合礦物粒子的溫度，得到包含單層之礦物粒子藉由具有折射率n2的礦物黏合劑結合至基板的層；(4)將具有介於1.82和2.10之間之折射率的高折射率玻璃粒料之層單層之礦物粒子上；(5)乾燥和熔合該高折射率玻璃粒料，以得到覆蓋單層之礦物粒子之具有介於1.82和2.10之間之折射率n4的高折射率琺瑯，該礦物粒子係經選擇以具有介於n2+0.08和n4-0.08之間之折射率n3。
- 如申請專利範圍第11至14項中任一項之方法，其中礦物粒子對玻璃粒料或對溶膠的乾燥物之重量比為介於0.5和8之間，較佳為介於1和5之間。
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