TW201420687A - 可研磨的矽酮彈性體組合物及其用途 - Google Patents

可研磨的矽酮彈性體組合物及其用途 Download PDF

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Abstract

本發明係關於基於矽酮彈性體組合物的產物配方，其係用於臨時黏附性連結至待研磨或待拋光的工件的載體基材，其中該矽酮彈性體組合物在固化後係可研磨或可拋光的。

Description

可研磨的矽酮彈性體組合物及其用途
本發明係關於基於矽酮彈性體組合物的產物配方，其係用於臨時黏附性連結至待研磨或拋光的工件的載體基材，其中該矽酮彈性體組合物於固化後係可研磨或可拋光的。
所述「臨時黏附性連結」是指兩個基材的接合，而這兩個基材將在合適的時間點再次分離。工件可能為了研磨操作而需要機械性地固定。在高價格的工件例如寶石、光學透鏡、藝術品或半導體晶圓的情況下，這經常會造成工件的損壞，或者該固定不具有理想的穩定性。因此對於替代的固定方法存在需求。一種可能性係藉由臨時黏附性連結而將工件固定。由於在研磨或拋光的操作中研磨裝置也可能與該黏合劑接觸，其係不可避免的，所以該黏合劑還必須是可研磨的，否則其將例如導致材料損傷，或研磨設備被污染或損壞。此外，需要對超過300℃的良好耐溫性以耐受因研磨或拋光的摩擦，和由此而造成的升溫。耐溫性也是額外必須的，此係因為在工件上實施的後續處理步驟可在高溫範圍下進行。化學品耐受性對於該黏合劑也是一重要的性質，例如對清潔用化學品的耐受性。當前市場對於半導體元件需求的方向係越來越小的總體高度。降低模製元件，例如晶片的總體高 度的一種可能性是薄化所使用的晶圓。其係藉由研磨操作進行，且可在切割之前或之後實施。
但是，該步驟會導致晶圓結構強度的降低。由此， 當借助於習知使用的裝置和材料，例如現今採用的切割膠帶，由於缺少機械支撐在加工過程中，大而薄的晶圓可能破裂。此外，凸出高達100微米或更多的晶圓結構(凸起(bump))在一些情況下可能無法被當前使用的膠帶(黏合膜)完全封閉或無法在沒有空腔下封閉，而留下的空腔一般會導致在真空中的加工期間薄晶圓的損壞或損傷。對該問題的一種可能的加工相關的解決方法係藉由依臨時性黏合層將該晶圓連結至一硬基材(例如連結至另一晶圓或依晶圓載體，例如玻璃)，以此提高其機械強度，然後實施需要的加工操作，隨後使由此僅為10-100微米厚的晶圓再次與該基材分離。藉由臨時性黏合層連接的基材在研磨操作和後續的加工操作中作為機械增強作用。
薄化晶圓的後續的後加工亦包括藉由等離子蝕刻和例如金屬電鍍的操作而產生耐受性結構，以及殘餘物的清潔。
其他重要的方面係揮發性副產物的最少釋放，以及未交聯的矽酮彈性體組合物的黏度，例如為了使污染風險和健康風險最低化，並允許對工件進行合適的塗覆。此外，必須能夠在研磨或拋光之後使黏合劑與工件簡單地分離，並且留下盡可能少的殘餘物。
因此在半導體工業中存在對用於臨時性晶圓連結加工的黏合劑的需求，該黏合劑的性質使得能夠加工晶圓而不破裂或損壞晶圓。該黏合劑必須適於藉由工業可行的加工(例如噴塗、 印刷、浸漬、旋塗)塗覆，並且必須能夠藉由合適的加工在需要的時間點與晶圓分離，而不留下殘餘物。
在薄化之前必需將支撐基材固定至晶圓，其可理想地藉由熱塑性聚合物或彈性聚合物實現，由此該晶圓的前部結構必須以支撐的方式封閉。
現有技術中描述了臨時黏附性連結至載體的數種可能性，但它們具有各種各樣的缺點。
將半導體晶圓固定至載體的一種可能性係由所謂「黏合性膠帶」提供。EP 0838086 B1描述了一種用於半導體晶圓加工的由熱塑性彈性體嵌段共聚物製得的膠帶。然而，該材料有限的彈性導致使用具有表面結構的晶圓(「凸起晶圓」)的問題。該材料的熱塑性質更會導致下降的熱穩定性。但是，對於在晶圓薄化(「背側研磨」)之後的背側操作(等離子體加工、CVD……)而言，這是重要的要求。
WO 2009/003029 A2揭露用作晶圓和載體之間的臨時性黏合劑的熱塑性有機聚合物(醯亞胺、醯胺醯亞胺和醯胺醯亞胺-矽氧烷)。WO 2009/094558 A2描述了晶圓和載體的臨時黏附性連結，其中該黏附性連結並不發生在整個表面上，而僅在邊緣區域。當研磨加工和任何背側操作經實施時，該黏附性連結被化學、光化學、熱力或熱機械地破壞。EP0603514 A2描述了一種用於薄化半導體晶圓的方法，其中所使用的黏合劑材料適於最高200℃。在美國專利申請US2004/0121618 A1中，描述了一種用於旋塗加工的液體黏合劑，該液體黏合劑係由熱塑性聚氨酯、以及二甲基乙醯胺和丙二醇單甲醚作為主成分構成。所有這些建議都 具有經固化的黏合劑熱穩定性下降的缺點。
EP1089326 B揭露一種用於晶圓的載體，該載體由包 覆有防塵膜的矽酮彈性體構成，其中該膜和矽酮層之間的分離力為5至500公克/25毫米(根據JIS K 6854)。其缺點在於在使用載體之前，該膜必須在額外加工步驟中去除，才使得黏合劑可施用。
因此，本申請的目的係提供用於工件的可逆性固定 的合適之黏合劑，該黏合劑在固化後係可研磨或可拋光的，並且耐熱和耐化學品。此外，必須可使用最少數量的簡單加工步驟塗覆黏合劑，並且必須可以不困難地將其從工件再次去除，而不損壞或污染工件或研磨裝置或拋光裝置。該黏合劑的另一要求是它對於壓應力的機械強度，當對黏附性連結的薄工件經受在小區域上施加壓應力時，這是特別重要的。
出人意料地是，該目的係藉由根據本發明的可加成 交聯的矽酮彈性體組合物實現，該組合物包含：(A1)1至10重量%的含有至少2個SiC-鍵結的基團的至少一種直鏈有機聚矽氧烷，該基團具有脂族碳-碳多鍵，其中(A1)的平均莫耳質量不大於15,000公克/莫耳，(A2)1至20重量%的含有至少2個SiC-鍵結的基團的至少一種直鏈有機聚矽氧烷，該基團具有脂族碳-碳多鍵，其中(A2)的平均莫耳質量至少為40,000公克/莫耳，(B)1至40重量%的每分子含有至少3個Si-鍵結的氫原子的至少一種有機聚矽氧烷，其具有0.04至1.7重量%的Si-鍵結的氫的含量，並且平均莫耳質量不大於20,000公克/莫耳， (D)1至100ppm(基於金屬)的氫化矽烷化催化劑，(E)50至99重量%的經驗通式(I)的至少一種支鏈化的矽酮樹脂(R3 3SiO1/2)l(R4R2SiO1/2)t(R4RSiO)u(R3 2SiO)p(R4SiO3/2)q(R3SiO3/2)r(SiO4/2)s(I)，其中R3表示直鏈的脂族基，R4表示具有末端C=C雙鍵的脂族不飽和基團，l、t、u、p、q、r和s表示整數，其中以下適用條件：l0，t0，u0，p0，q0，r0且s0；和(E)中的脂族不飽和基團的含量在0.2至10毫莫耳/公克之間；並且(E)具有不大於105公克/莫耳的平均莫耳質量，其條件在於，由組分(B)提供的Si-H基團與由組分(A1)、(A2)和(E)提供的脂族不飽和基團的比值在0.5至5之間，該矽酮彈性體組合物在20℃的溫度下在1秒-1和100秒-1的剪切速率下的動態黏度的比值不大於1.2，並且該矽酮彈性體組合物在交聯之後具有至少25的蕭氏D硬度。
根據本發明的矽酮彈性體組合物可通過常規工業加工(例如噴塗、印刷、浸漬、旋塗)塗覆於基材。
在低剪切薄化下，它們還顯示出近似牛頓流體的性質(在零剪切下無凝膠態)，以確保在整個晶圓或基材上的均勻層厚的塗覆。根據本發明的矽酮彈性體組合物在20℃及1秒-1和100秒-1的剪切速率下的動態黏度的比值不大於1.2。較佳不大於1.1；特別較佳不大於1.05。根據本發明的矽酮彈性體組合物在20℃和1 秒-1的剪切速率下的動態黏度在10至20,000毫巴．秒之間，較佳在50至10,000毫巴．秒之間，特別較佳在500至5000毫巴．秒之間。
根據本發明的矽酮彈性體組合物具有非常低的揮發 性組分含量，以防止加工過程中的污染和起泡，甚至在真空下且同時熱作用下。其中，在熱重分析(TGA)中，在10K/分鐘的速率下加熱至300℃並在30毫升/分鐘的空氣流或氮氣流下，在室溫和300℃之間的固化矽酮橡膠的質量差異不大於2重量%，較佳不大於1重量%，並且特別較佳地不大於0.5重量%。其更顯示出揮發性組分之低比例的後續形成。
根據本發明的矽酮橡膠在塗覆後藉由使根據本發明 的矽酮橡膠彈性體交聯，並在工件和基材之間形成可逆性的黏合層而製備。
由此製備的交聯矽酮橡膠顯示出根據DIN 53505，25 至80之間，較佳25至75之間，並且特別較佳在30至65之間的蕭氏硬度；根據ASTM D624-B-91，至少2牛頓/毫米，較佳至少5牛頓/毫米的耐撕裂增長性；根據DIN 53504-85S1，不大於100%，較佳不大於50%的撕裂伸長率；以及根據DIN 53504-85S1，不大於8牛頓/平方毫米，較佳不大於5牛頓/平方毫米的撕裂強度。從三點彎曲測試而來的彎曲模量給出對於壓應力的機械強度。根據本發明的矽酮橡膠按照EN ISO 178的彎曲模量為至少30牛頓/平方毫米，較佳為至少50牛頓/平方毫米，並且特別較佳為至少70牛頓/平方毫米。
根據本發明的矽酮橡膠的優點在於，由於對於彈性 體而言異常高的蕭氏硬度和上述的機械值，其係可研磨或可拋光 的。相較於其他矽酮彈性體而言，顯著更高的彈性模量確保了甚至是薄的工件在單點(punctual)壓應力下也不破裂或損壞。根據本發明的矽酮橡膠還可藉由合適的加工，在需要的時間點與工件分離，而不留下殘餘物。在分離晶圓和載體之間的連結物時，大多數情況下矽酮橡膠層在載體側或在晶圓側保持完整。矽酮橡膠層的去除可例如在黏合膠帶的輔助下實施，藉由與黏合膠帶接觸之後，矽酮橡膠層與黏合膠帶由晶圓或載體表面分離。在其他的加工中，矽酮橡膠層可在現有技術中已知的合適的溶劑和解聚劑(depolymerization agents)的輔助下去除。
根據本發明的矽酮橡膠在>250℃，最高在高達>300° 下經數小時仍具有高的溫度穩定性。在250℃的溫度負載下經過1小時的時間，機械性質的變化僅為極小。觀察到蕭氏硬度的增大最大為5點，較佳最大為3點，並且特別較佳最大為2點。撕裂伸長率的降低最大為5%，較佳最大為3%，撕裂強度的下降最大為5牛頓/平方毫米，較佳最大為3牛頓/平方毫米，並且特別較佳最大為1牛頓/平方毫米。耐撕裂增長性的降低最大為3牛頓/毫米，較佳最大為2牛頓/毫米，特別較佳最大為1牛頓/毫米。彎曲模量的變化最大為10%，較佳最大為5%。
根據本發明的可交聯的矽酮彈性體組合物具有的優 點在於它們可以簡單的加工，使用容易得到的原料製備，並且可由此經濟地製備。此外，作為單組分配方，它們在25℃和環境壓力下具有良好的儲存穩定性，並且僅在升溫下快速交聯。根據本發明的矽酮組合物具有的優點在於，在雙組分配方中，在兩個組分混合之後，它們得到可交聯的矽酮組合物，其在25℃下經過長 時間也保持可加工性。由此，它們顯示出極長的貯存期，並且僅在升溫下快速交聯。
將根據本發明的矽酮組合物配置成雙組分配方具有 的優點在於，相對於單組分組合物可達到更高的交聯速度，其可在生產過程中產生更短的加工時間。
本發明的矽酮彈性體組合物的用途非常廣泛，此係 由於除了例如在晶圓生產中用於臨時黏附性連結之外，它們還可用於模製品的生產、一般黏附性連結、以及用於光學應用。本發明的矽酮彈性體組合物可通過現有技術中已知的所有加工，例如澆鑄、模製、擠出等進行加工。應用領域從用於製模應用的組合物、光學模製品如透鏡、碟片、光導器的生產開始延伸至用於薄層或塗層的生產的組合物，以至於擠出產品，例如軟管、型材等。
根據本發明的矽酮彈性體組合物更具有的優點是其 具有高透明度。波長範圍在400至800奈米之間的透射率為>90%，較佳>95%。因此，該等材料適於所有光學應用，例如LED透鏡或透明材料的連結。其亦適於不透明材料的連結。與高蕭氏D硬度結合，從根據本發明的組合物製備的產物適於由此製造透明製品或模製品，其目前已從其他透明材料，例如玻璃、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、二醇改質的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PETG)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等所製造。由此製備的模製品另外可例如通過研磨或拋光進行後處理。
根據本發明的矽酮彈性體組合物可以是單組分矽酮組合物以及雙組分矽酮組合物。在後述情況下，根據本發明的組 合物的兩個組分可以任何需要的組合包含所有組分，通常其前提是一個組分不同時包含具有脂族多重鍵的矽氧烷、具有Si-鍵結的氫的矽氧烷、和催化劑，意即，基本上不同時包含組分(A1)、(A2)、(B)和(D)。但是，根據本發明的組合物較佳是單組分組合物。可根據現有技術藉由混合所有組分來製備根據本發明的矽酮彈性體組合物，特別是單組分組合物。
如已知地，選擇根據本發明的加成交聯組合物中使用的化合物(A1)、(A2)和(B)，使得能夠交聯。因此，例如化合物(A1)和(A2)包含至少兩個脂族不飽和基團，(B)包含至少3個Si-鍵結的氫原子，或者化合物((A1)和(A2))包含至少3個脂族不飽和基團，並且(B)包含至少兩個Si-鍵結的氫原子。
對於具有脂族碳-碳多重鍵的包含SiC-鍵結的基團的有機矽化合物(A1)和(A2)，較佳使用包含通式(II)單元的直鏈的有機聚矽氧烷：RaR1 bSiO(4-a-b)/2 (II)其中R是相同或不同的，並且各自獨立地表示不含脂族碳-碳多重鍵的有機或無機基團，R1是相同或不同的，並且各自獨立地表示單價、取代或未取代的具有至少一個脂族碳-碳多重鍵的SiC-鍵結的烴基，a是1、2或3，並且b是1或2， 其前提是a+b之和小於或等於3，並且每分子中存在至少2個基團R1，並且其中(A1)的平均莫耳質量不大於20,000公克/莫耳，較佳為不大於18,000公克/莫耳，並且特別較佳為不大於15,000公克/莫耳，並且(A2)的平均莫耳質量為至少35,000公克/莫耳，較佳為至少40,000公克/莫耳，並且特別較佳為至少45,000公克/莫耳。
基團R可為單價或多價的基團，其中多價基團，例如 二價、三價和四價的基團可一起連接成多個式(II)的甲矽烷氧基單元，例如2個、3個或4個式(II)的甲矽烷氧基單元。
R的其他實例是單價基團-F、-Cl、-Br、OR2、-CN、 -SCN、-NCO和SiC-鍵結的取代或未取代的烴基，其可被氧原子或基團-C(O)-插入，以及根據式(II)在兩側上鍵結Si的二價基團。如果基團R是SiC-鍵結的、取代的烴基，則較佳的取代基係鹵原子、含磷基團、氰基、-OR2、-NR2-、-NR2 2、-NR2-C(O)-NR2 2、-C(O)-NR2 2、-C(O)R2、-C(O)OR2、-SO2-Ph和-C6F5，其中R2是相同或不同的，各自獨立地表示氫原子或具有1至20個碳原子的單價烴基，並且Ph係苯基。
基團R的實例是烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異 丙基、正丁基、異丁基、三級丁基、正戊基、異戊基、新戊基、三級戊基、己基(例如正己基)、庚基(例如正庚基)、辛基(例如正辛基)和異辛基(例如2,2,4-三甲基戊基)、壬基(例如正壬基)、癸基(例如正癸基)、十二烷基(例如正十二烷基)、以及十八烷基(例如正十八烷基)；環烷基，例如環戊基、環己基、環庚基和甲基環己基；芳基，例如苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基， 例如鄰甲苯基、間甲苯基、對甲苯基、二甲苯基和乙苯基；以及芳烷基，例如苯甲基、α-苯乙基和ß-苯乙基。
取代的基團R的實例是鹵烷基，例如3,3,3-三氟正丙 基、2,2,2,2’,2’,2’-六氟異丙基、七氟異丙基，鹵芳基(例如鄰氯苯基、間氯苯基和對氯苯基)、-(CH2)-N(R2)C(O)NR2 2、-(CH2)n-C(O)NR2 2、-(CH2)n-C(O)R2、-(CH2)n-C(O)OR2、-(CH2)n-C(O)NR2 2、-(CH2)-C(O)-(CH2)mC(O)CH3、-(CH2)-O-CO-R2、-(CH2)-NR2-(CH2)m-NR2 2、-(CH2)n-O-(CH2)mCH(OH)CH2OH、-(CH2)n(OCH2CH2)mOR2、-(CH2)n-SO2-Ph和-(CH2)n-O-C6F5，其中R2和Ph具有如上所述之含義，並且n和m表示相同或不同的0至10之間的整數。
R作為根據通式(II)的在兩側鍵結Si的二價基(其衍 生自上述對於基團R的單價實例，其中通過氫原子的取代而得到額外的鍵)的實例是-(CH2)-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-CH(CH3)-CH2-、-C6H4-、-CH(Ph)-CH2-、-C(CF3)2-、-(CH2)n-C6H4-(CH2)n-、-(CH2)n-C6H4-C6H4-(CH2)n-、-(CH2O)m、(CH2CH2O)m、-(CH2)n-Ox-C6H4-SO2-C6H4-Ox-(CH2)n-，其中x是0或1，並且Ph、m和n具有如上所述之含義。
基團R較佳係單價、SiC-鍵結、選擇性經取代的1至 18個碳原子的烴基，其不含脂族碳-碳多重鍵，特別較佳地是單價、SiC-鍵結、1至6個碳原子的烴基，其不含脂族碳-碳多重鍵，特別是甲基或苯基。
基團R1可為遵從與SiH-官能化合物的加成反應(氫 化矽烷化)的任何所欲之基團。如果基團R1係SiC-鍵結的、取代 的烴基，則較佳的取代基係鹵素原子、氰基和-OR2，其中R2具有如上所述之含義。
基團R1較佳係2至16個碳原子的烯基和炔基，例如乙 烯基、烯丙基、甲基烯丙基、1-丙烯基、5-己烯基、乙炔基、丁二烯基、己二烯基、環戊烯基、環戊二烯基、環己烯基、乙烯基環己基乙基、二乙烯基環己基乙基、降冰片烯基(norbornenyl)、乙烯基苯基和苯乙烯基，特別較佳使用乙烯基、烯丙基和己烯基。
對於含Si-鍵結的氫原子的有機聚矽氧烷(B)，較佳使用包含通式(III)的單元的直鏈有機聚矽氧烷：RcHdSiO(4-c-d)/2 (III)其中R具有如上所述之含義，c是0、1、2或3，並且d是0、1或2，其前提是c+d之和小於或等於3，並且每分子存在至少兩個Si-鍵結的氫原子，其具有0.04至1.7重量%的Si-鍵結的氫的含量，並且平均莫耳質量不大於20,000公克/莫耳。
根據本發明使用的有機聚矽氧烷(B)較佳包含基於有機聚矽氧烷(B)的總重量0.04至1.7重量%範圍的Si-鍵結的氫。特別較佳地，所使用的組分(B)包含0.5至1.7重量%之間的Si-鍵結的氫。
(B)的平均莫耳質量不大於20,000公克/莫耳，特別較佳不大於10,000公克/莫耳。
形成組分(B)的分子的結構也不是固定的；特別地， 較高分子量的結構，也就是說低聚或聚合的含SiH的矽氧烷可以是直鏈的。直鏈的聚矽氧烷(B)較佳由式R3SiO1/2、HR2SiO1/2、HRSiO2/2和R2SiO2/2的單元構成，其中R具有如上所述之含義。
當然，還可使用滿足組分(B)的條件的不同矽氧烷的 混合物。特別地，形成組分(B)、以及包含必須的SiH基團的分子還可任選地包含脂族不飽和基團。特別較佳地是使用低分子量的SiH官能的化合物，例如肆(二甲基甲矽烷氧基)矽烷和四甲基環四矽氧烷，以及較高分子量的含SiH的矽氧烷，例如25℃下具有10至10,000毫巴‧秒黏度的聚(氫-甲基)矽氧烷和聚(二甲基氫甲基)矽氧烷，或類似的含SiH化合物，其中一些甲基已被3,3,3-三氟丙基或苯基取代。
組分(B)較佳存在於根據本發明的可交聯矽酮組合 物中的量為SiH基團與源自(A1)、(A2)和(E)的脂族不飽和基團的莫耳比在0.5至5之間，特別較佳在0.7至3之間。
根據本發明使用的組分(A1)、(A2)和(B)是市售產品，或可通過化學上常規的加工進行製備。
對於也可被稱為用於加成交聯的矽酮交聯的催化劑的氫化矽烷化催化劑(D)，可使用現有技術中已知的所有催化劑。組分(D)可以是鉑族金屬，例如鉑、銠、釕、鈀、鋨或銥、它們的有機金屬化合物或它們的組合。組分(D)的實例是以下化合物，例如六氯鉑(IV)酸、二氯化鉑、乙醯丙酮酸鉑及該化合物的錯合物，其包封在基體或芯殼型結構中。有機聚矽氧烷的低分子量的鉑錯合物包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷與鉑的錯合物。其他實例是鉑-亞磷酸鹽錯合物、鉑-膦錯合物或烷基-鉑錯合物。這 些化合物可包封在樹脂基體中。
在暴露時，組分(D)的濃度係足以催化組分(A1)、(A2)、(E)和(B)的氫化矽烷化反應。組分(D)的量為1至100ppm(基於金屬)，較佳地根據組分的總重量為1至25ppm的鉑族金屬。若鉑族金屬成分低於1ppm，則固化速率將變低。多於100ppm的鉑族金屬的使用是不經濟的，或將降低組合物的穩定性。
化合物類(E)應理解為包括支鏈化的矽酮樹脂，藉由其化學結構已形成三維網路。它們可由經驗通式(I)描述：(R3 3SiO1/2)l(R4R2SiO1/2)t(R4RSiO)u(R3 2SiO)p(R4SiO3/2)q(R3SiO3/2)r(SiO4/2)s(I)其中R3表示直鏈脂族基，R4表示具有末端C=C雙鍵的脂族不飽和基團，l、t、u、p、q、r和s表示整數，其中適用以下條件：l0，t0，u0，p0，q0，r0且s0；(E)中脂族不飽和基團的含量在0.2至10毫莫耳/公克之間。
較佳的基團R3是短鏈(C1-C4)的直鏈脂族基團，並且甲基是特別較佳的。較佳的基團R4是短鏈(C1-C4)的直鏈脂族不飽和基團，其具有末端的C=C雙鍵，端乙烯基是特別較佳的。
在一個較佳變例中，係數為l0，t0，u=0，p=0，q0，r0且s0，在一個特別較佳的變例中，係數為l0，t0，u=0，p=0，q=0，r=0且s0。脂族不飽和基團的含量較佳在0.5至5毫莫耳/公克之間，並且特別較佳在0.8至4毫莫耳/公克之間。
該化合物類(E)的平均莫耳質量可在102至106公克/莫 耳之間的寬範圍中變化，較佳的平均莫耳質量在102至105公克/莫耳之間，特別較佳的平均莫耳質量在103至5×104公克/莫耳之間。
根據本發明的矽酮彈性體組合物可任選包含迄今為 止也已用於可加成交聯的組合物製備中已使用的所有其他添加劑。可用作根據本發明的矽酮組合物中的組分的補強填料(F)的實例是具有至少50平方公尺/公克的BET表面積的霧化或沉澱二氧化矽、以及碳黑和活性碳，例如爐黑和乙炔黑，較佳地是具有至少50平方公尺/公克的BET表面積的霧化或沉澱二氧化矽。所提及的二氧化矽填料可以是本質上親水性的，或者可通過已知方法已疏水化的。當摻入親水性填料時，疏水劑的加入是必需的。根據本發明的可交聯組合物中的活性補強填料的含量在0至70重量%，較佳0至50重量%的範圍。
根據本發明的矽酮彈性體組合物可任選包含其他的 添加劑(G)作為組分，其量至多為70重量%，較佳為0.0001至40重量%。這些添加劑可以是流變添加劑、腐蝕抑制劑、氧化抑制劑、光穩定劑、阻燃劑和用於影響電學性質的試劑、分散劑、溶劑、促黏劑、顏料、染料、增塑劑、有機聚合物、熱穩定劑等。其包括添加劑，例如黏土、鋅鋇白、碳黑、石墨、金屬氧化物、金屬碳酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬羧酸鹽、金屬粉塵、纖維，例如玻璃纖維、塑膠纖維，塑膠粉、金屬粉塵、染料、顏料等。
這些填料可額外為導熱或導電的。導熱填料的實例 為氮化鋁；鈦酸鋇；氧化鈹；氮化硼；金剛石；石墨；氧化鎂；顆粒金屬，例如銅、金、鎳或銀；碳化矽；碳化鎢；氧化鋅及它 們的組合。導熱填料是現有技術中已知的，並且可商業購得。可使用具有不同粒徑和不同粒徑分佈的填料的組合。
根據本發明的矽酮彈性體組合物另外可選擇性包含 溶劑(H)。但是，必須確保溶劑不會總體上不利地影響體系。合適的溶劑是現有技術中已知的，並且可商業購得。該溶劑可例如是3至20個碳原子的有機溶劑。溶劑的實例包括脂族烴，例如壬烷、十氫萘和十二烷；芳族烴，例如均三甲苯(mesitylene)、二甲苯和甲苯；酯，例如乙酸乙酯和丁內酯；醚，例如正丁醚和聚乙二醇單甲醚；酮，例如甲基異丁酮和甲基戊酮；矽油，例如直鏈、支鏈化和環狀的聚二甲基矽氧烷、以及這些溶劑的組合。根據本發明的矽酮彈性體組合物中特定溶劑的最佳濃度可通過常規試驗簡單地確定。基於化合物的重量，溶劑的量可以在0至95%之間或1至95%之間。
抑制劑和穩定劑可作為其他任選存在的組分(K)加 入。可將其用於目的性地調整根據本發明的矽酮組合物的加工時間、回應溫度和交聯速度。這些抑制劑和穩定劑是加成-交聯組合物領域中非常熟知的。常規的抑制劑實例是炔醇(例如1-乙炔-1-環己醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇和3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇)、聚甲基乙烯基環矽氧烷(例如1,3,5,7-四乙烯基四甲基四環矽氧烷)，低分子量矽油，其具有甲基乙烯基-SiO1/2基及/或R2乙烯基SiO1/2端基(例如二乙烯基四甲基二矽氧烷、四乙烯基二甲基二矽氧烷)、三聚氰酸三烷基酯、馬來酸烷基酯(例如馬來酸二烯丙酯、馬來酸二甲酯和馬來酸二乙酯)、富馬酸烷基酯(例如富馬酸二烯丙酯和富馬酸二乙酯)、有機氫過氧化物(例如氫過 氧化異丙苯、三級丁基過氧化氫和氫過氧化蒎烷)、有機過氧化物、有機亞碸、有機胺、二胺和醯胺、膦(phosphane)和亞磷酸鹽、腈、三唑、二氮丙啶和肟(oxime)。這些抑制劑添加劑(K)的作用取決於它們的化學結構，所以濃度必須各自確定。抑制劑和抑制劑混合物較佳以基於混合物總重量的0.00001%至5%的量加入，較佳為0.00005至2%，並且特別較佳為0.0001至1%。
一種或多種促黏性物質或防黏物質可作為其他任選 存在的組分(L)加入。亦可組合兩種或更多種促黏物質和防黏物質。可用作促黏劑的是過渡金屬螯合物，特別是烷氧基矽烷或烷氧基矽烷和羥基官能的聚有機矽氧烷的組合。另外可加入不飽和或環氧官能的化合物，例如3-縮水甘油氧基丙基-烷氧基-烷基矽烷或(環氧環己基)乙基-烷氧基-烷基矽烷。攜帶不飽和有機基的矽烷也可適於該目的，例如3-甲基丙烯醯氧基丙基-烷氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基-烷氧基矽烷、乙烯基烷氧基矽烷、烯丙基烷氧基矽烷、己烯基烷氧基矽烷或十一碳烯基烷氧基矽烷。
環氧官能矽烷的實例是3-縮水甘油氧基丙基三甲氧 基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、(環氧環己基)乙基二甲氧基矽烷、(環氧環己基)乙基二乙氧基矽烷及其組合。合適的不飽和烷氧基矽烷的實例包括乙烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、己烯基三甲氧基矽烷、十一碳烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷及其組合。
還可使用官能化矽氧烷。該矽氧烷對應羥基末端化 的聚有機矽氧烷與一種或多種上述烷氧基矽烷，或是羥基末端化的聚有機矽氧烷與一種或多種上述官能化矽烷的反應產物。例如，可使用3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷與羥基末端的甲基乙烯基矽氧烷的反應產物和3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷的混合物。
該等組分還可以物理混合的形式而非反應產物的形式使用。
還可進一步使用上述官能化矽烷的部分水解產物。這些是藉由矽烷與水的反應、以及後續的混合物製備而製備的，或藉由該混合物的製備，隨後進行部分水解而常規製備的。
合適的過渡金屬螯合物包括鈦酸鹽、鋯酸鹽，例如乙醯丙酮鋯、鋁螯合物，例如乙醯丙酮鋁，及其組合。過渡金屬螯合物及其製備方法是現有技術中已知的。
實施例：在以下描述的實施例中，除非另有說明，所有的份數和百分比都基於重量。除非另有說明，以下的實施例在周圍環境的壓力下，也就是說在約1000百帕，以及在室溫下，也就是說在約20℃下，或當反應物在室溫下混合而不額外加熱或冷卻時本身確立的溫度下進行。以下，所有的黏度係關於20℃的溫度和1秒-1剪切下的動態黏度。以下實施例解釋本發明而不暗示任何限制。所有的實施例顯示交聯產物的總體組成，無論其是否配製作為單組分或雙組分的組合物。
使用以下縮寫：Cat. 鉑催化劑
Ex. 實施例
No. 號
PDMS 聚二甲基矽氧烷
重量% 等同於重量百分比
蕭氏A/D 根據DIN 53505的硬度
TPR 根據ASTM D624-B-94的耐撕裂增長性，單位牛頓/毫米
Visco 動態黏度，剪切速率d
ET 根據DIN 53504-85S1的撕裂伸長率，單位%
TS 根據DIN 53504-85S1撕裂強度，單位牛頓/平方毫米
實施例1：矽酮彈性體組合物1
5重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為8000公克/莫耳
5重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為110,000公克/莫耳
16重量%的直鏈SiH梳狀交聯劑，其氫含量為0.75重量%，平均分子量為3000公克/莫耳
74重量%的支鏈化的含乙烯基的矽酮樹脂，其平均莫耳質量為4000公克/莫耳，並且脂族不飽和基團的含量為1毫莫耳/公克
10ppm的鉑催化劑(基於金屬)
Si-H基團與脂族不飽和基團的比值為：1.6
實施例2：矽酮彈性體組合物2
8重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為8000公克/莫 耳
5重量%的含乙烯基的直鏈PDMS，其具有側乙烯基，且分子量為30,000公克/莫耳
6重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為110,000公克/莫耳
18重量%的直鏈SiH梳狀交聯劑，其氫含量為1.15重量%，平均分子量為3000公克/莫耳
63重量%的支鏈化的含乙烯基的矽酮樹脂，其平均莫耳質量為4000公克/莫耳，並且脂族不飽和基團的含量為1毫莫耳/公克
10ppm的鉑催化劑(基於金屬)
Si-H基團與脂族不飽和基團的比值為：3.4
實施例3：矽酮彈性體組合物3
7重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為8000公克/莫耳
6重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為110,000公克/莫耳
22重量%的直鏈SiH梳狀交聯劑，其氫含量為1.15重量%，平均分子量為3000公克/莫耳
65重量%的支鏈化的含乙烯基的矽酮樹脂，其平均莫耳質量為4000公克/莫耳，並且脂族不飽和基團的含量為1毫莫耳/公克
10ppm的鉑催化劑(基於金屬)
Si-H基團與脂族不飽和基團的比值為：4.0
實施例4：矽酮彈性體組合物4
5重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為8000公克/莫 耳
5重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為110,000公克/莫耳
24重量%的直鏈SiH梳狀交聯劑，其氫含量為1.15重量%，平均分子量為3000公克/莫耳
66重量%的支鏈化的含乙烯基的矽酮樹脂，其平均莫耳質量為4000公克/莫耳，並且脂族不飽和基團的含量為0.8毫莫耳/公克
10ppm的鉑催化劑(基於金屬)
Si-H基團與脂族不飽和基團的比值為：4.8
實施例5：矽酮彈性體組合物5
8重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為8000公克/莫耳
11重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為16,000公克/莫耳
4重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為110,000公克/莫耳
6重量%的直鏈SiH梳狀交聯劑，其氫含量為1.15重量%，平均分子量為3000公克/莫耳
71重量%的支鏈化的含乙烯基的矽酮樹脂，其平均莫耳質量為4000公克/莫耳，並且脂族不飽和基的含量為0.8毫莫耳/公克
10ppm的鉑催化劑(基於金屬)
Si-H基團與脂族不飽和基團的比值為：0.9
實施例6：矽酮彈性體組合物6(比較實施例)
20重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為8000公克/ 莫耳
20重量%的乙烯基封端的直鏈PDMS，其平均分子量為16,000公克/莫耳
10重量%的直鏈SiH梳狀交聯劑，其氫含量為1.15重量%，平均分子量為3000公克/莫耳
50重量%的支鏈化的含乙烯基的矽酮樹脂，其平均莫耳質量為4000公克/莫耳，並且脂族不飽和基的含量為0.7
10ppm的鉑催化劑(基於金屬)
Si-H基團與脂族不飽和基團的比值為：2.6
經交聯的矽酮橡膠的機械強度的測試結果係列於表1中。對6毫米厚的樣品測試蕭氏D硬度，該樣品為此已在200℃下交聯1小時。
表2顯示了對於在1秒-1和100秒-1的剪切速率和20℃溫度下的實施例的動態黏度的比值的黏度測定結果。

Claims (3)

  1. 一種可加成交聯的矽酮彈性體組合物，包含：(A1)1至10重量%的含有至少2個SiC-鍵結的基團的至少一種直鏈有機聚矽氧烷，該基團具有脂族碳-碳多鍵，其中(A1)的平均莫耳質量不大於15,000公克/莫耳，(A2)1至20重量%的含有至少2個SiC-鍵結的基團的至少一種直鏈有機聚矽氧烷，該基團具有脂族碳-碳多鍵，其中(A2)的平均莫耳質量至少為40,000公克/莫耳，(B)1至40重量%的每分子含有至少3個Si-鍵結的氫原子的至少一種有機聚矽氧烷，其具有0.04至1.7重量%的Si-鍵結的氫的含量，並且平均莫耳質量不大於20,000公克/莫耳，(D)1至100ppm(基於金屬)的氫化矽烷化催化劑，(E)50至99重量%的經驗通式(I)的至少一種支鏈化的矽酮樹脂：(R3 3SiO1/2)l(R4R2SiO1/2)t(R4RSiO)u(R3 2SiO)p(R4SiO3/2)q(R3SiO3/2)r(SiO4/2)s(I)，其中R3表示直鏈的脂族基，R4表示具有末端C=C雙鍵的脂族不飽和基團，l、t、u、p、q、r和s表示整數，其中適用以下條件：l0，t0，u0，p0，q0，r0且s0；和(E)中脂族不飽和基團的含量在0.2至10毫莫耳/公克之 間；並且(E)具有不大於105公克/莫耳的平均莫耳質量，其條件在於，由組分(B)提供的Si-H基團與由組分(A1)、(A2)和(E)提供的脂族不飽和基團的比值在0.5至5之間；該矽酮彈性體組合物在20℃的溫度以及1秒-1和100秒-1的剪切速率下的動態黏度的比值不大於1.2，並且該矽酮彈性體組合物在交聯之後具有至少25的蕭氏D硬度。
  2. 一種用於製備如請求項1的矽酮彈性體組合物的方法，其中將請求項1中所述的所有組分一起混合。
  3. 一種使用如請求項1的矽酮彈性體組合物在模製品的生產、黏附性連結、臨時黏附性連結、和光學應用中的用途。
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