CN113330071A - 固化性有机硅组合物、其固化物及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固化性粒状有机硅组合物等，该固化性粒状有机硅组合物具有热熔性，二次成型等的固化物的室温至150℃左右的高温下的柔软性和强韧性特别优异，即使与铝引线框架等一体成型也提供不易产生翘曲、破损的固化物。一种固化性粒状有机硅组合物及其用途，该固化性粒状有机硅组合物的特征在于，包含：(A)具有固化反应性官能团的聚有机硅氧烷树脂微粒、(B)功能性无机填料以及(C)固化剂，通过固化提供如下固化物：25℃和150℃下的储能模量分别为2000MPa以下且100MPa以下，由储能模量/损失模量(G'/G”)表示的tanδ的峰值为0.40以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种能以简便的制造方法得到，热熔性和对引线框架等固化物的翘曲抑制优异的固化性粒状有机硅组合。而且，本发明涉及一种固化性粒状有机硅组合物或使用颗粒、片材的固化物、该固化物的成型方法、具备该固化物的半导体装置。
背景技术
固化性有机硅组合物进行固化而形成具有优异的耐热性、耐寒性、电绝缘性、耐候性、防水性、透明性的固化物，因此被用于广泛的产业领域。这样的固化性有机硅组合物的固化物通常与其他有机材料相比不易变色，此外，物理上的物性的降低小，因此也适合作为光学材料和半导体装置的封装剂。
本申请人在专利文献1和专利文献2中，提出了成型用的热熔性固化性粒状有机硅组合物和反应性有机硅组合物。这些有机硅组合物由所谓苯基有机硅树脂构成，与甲基有机硅树脂相比，具有热熔性优异并且固化物的硬度、强度优异的优点。
此外，本申请人在专利文献3和专利文献4中提出了液态(糊状)的固化性有机硅组合物。然而，这些液态或糊状的固化性有机硅组合物的操作作业性、固化特性以及间隙填充性不充分，并且固化物的室温至150℃左右的高温下的柔软性和强韧性不充分，特别是，有时会因固化物的柔软性不足而产生翘曲、破损的问题。
另一方面，在专利文献5和专利文献6中，公开了使用了包含粗大粒子的混合填料的热熔性的固化性组合物，但固化物在室温下的储能模量极高(例如，在专利文献5中为5000MPa以上)，缺乏柔软性，因此难以应用于在室温下承受变形、折弯的用途。
为了解决这些问题，本申请人在专利文献7中，提出了包含实质上不含平均粒径10.0μm以上的粗大粒子的无机填料的固化性粒状有机硅组合物。该组合物的固化物在室温至150℃左右的高温下的柔软性和强韧性得到改善，在某种程度上抑制固化物的翘曲、破损。
然而，近年来，随着半导体设备产业的发展，强烈产生成型面积的大面积化和成型厚度的薄膜化的要求。即使为上述的固化性粒状有机硅组合物，在伴随着大面积的薄膜成型的成型方法，特别是，与容易产生翘曲的、厚度薄的基板一体成型等的条件下，有时会产生固化物的翘曲、破损，要求具有热熔性，不损害操作作业性和固化特性，而且熔融时的间隙填充性优异，室温至150℃左右的高温下的柔软性和强韧性得到进一步改善的固化性有机硅组合物。而且，就现有的固化性有机硅组合物而言，在较大量地配合了功能性填料的情况下，特别是在薄型成型时，产生如下问题：上述的固化物的应力缓和性降低，容易产生翘曲、破损，无法解决功能性填料的含量与固化物的应力缓和特性之间的权衡(trade-off)的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2016/136243号小册子
专利文献2：日本特开2014-009322号公报
专利文献3：国际公开第2016/038836号小册子
专利文献4：日本特开2013-076050号公报
专利文献5：日本特开2013-221075号公报
专利文献6：国际公开第2013/051600号小册子
专利文献7：国际公开第2018/030287号小册子
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种固化性粒状有机硅组合物，该固化性粒状有机硅组合物具有热熔性，操作作业性和固化特性优异，并且熔融时的间隙填充性优异，即使大量地含有小粒径的功能性无机填料，也能形成应力缓和优异的柔软的固化物。此外，本发明的目的在于，提供一种高效地制造这样的固化性有机硅组合物的方法。而且，本发明提供一种由这样的固化性有机硅组合物、颗粒和片材等固化物构成的半导体装置用构件、具有该固化物的半导体装置以及固化物的成型方法。
用于解决问题的方案
本发明人等进行了深入研究，结果发现通过如下固化性粒状有机硅组合物能解决上述问题，从而实现了本发明，即，所述固化性粒状有机硅组合物的特征在于，含有：
(A)具有固化反应性官能团的聚有机硅氧烷树脂微粒、
(B)功能性无机填料、以及
(C)固化剂，
通过固化，提供如下固化物：
25℃下的储能模量(G′)的值为2000MPa以下，
150℃下的储能模量(G′)的值为100MPa以下，
频率1.0Hz下的由储能模量/损失模量(G'/G”)表示的损耗角正切(tanδ)的峰值为0.40以上。需要说明的是，上述的固化性有机硅组合物可以为颗粒状或片状。
优选的是，上述的(B)成分为选自增强性填料、白色颜料、导热性填料、导电性填料或有机填料中的一种以上的功能性无机填料即功能性无机填料。
可以是，上述的(A)成分的至少一部分或全部为(A1)，
所述(A1)为软化点为30℃以上，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团的热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒。
此外，可以是，上述的(A)成分的至少一部分或全部为(A2-1)与(A2-2)的混合物，
所述(A2-1)为作为分子整体不具有热熔性，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒；以及
所述(A2-2)为在25℃下液态的直链状或支链状的聚有机硅氧烷，分子内具有至少两个包含碳-碳双键的固化反应性官能团。
而且，除了上述的(A2-1)成分，也可以为(A2-1-2)，所述(A2-1-2)包含作为分子整体不具有热熔性，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒。
此外，优选的是，(B)成分为不具有软化点或在所述(A)成分的软化点以下不软化的填料，优选的是，(B)成分为实质上不含平均粒径5.0μm以上的粗大粒子的填料。此外，从固化物的功能性和物理特性的观点考虑，(B)成分优选为增强性填料、白色颜料、导热性填料、导电性填料、荧光体或它们的至少两种的混合物，特别是，从室温～高温下的柔软性和高间隙填充性的观点考虑，特别优选以1/99～50/50的质量比含有(b1)平均粒径0.1μm以下的无机填料和(b2)平均粒径0.1～5.0μm的无机填料。
优选的是，(B)成分的含量相对于组合物整体在10～50体积％的范围。
优选的是，这样的本发明的固化性粒状有机硅组合物为颗粒状或片状。
特别是，在本发明的固化性粒状有机硅组合物为片状的情况下，能形成具有如下结构的层叠体：在具备剥离层的两片膜状基材间，包含由上述的固化性粒状有机硅组合物形成的片状构件。优选的是，该片状构件的厚度为1mm以下，为膜状粘接剂，能作为剥离性层叠体来操作。
本发明的固化性粒状有机硅组合物能以固化物的形态利用，能用作半导体装置用构件。
本发明的固化性粒状有机硅组合物及其固化物能用于半导体装置，提供由该固化物形成封装材料、光反射材料等而成的、功率半导体装置、光半导体装置以及安装于柔性电路基板上的半导体装置。特别是，本发明的固化性粒状有机硅组合物熔融时的间隙填充性优异，其固化物在室温～高温下的柔软性优异、强韧，因此优选提供所谓通过模具底部填充(molded underfill)、晶片注塑(wafer molding)来将半导体元件一并封装而成的半导体装置；在以变形(折弯等)作为利用的前提的柔性电路基板上通过本固化物对半导体元件进行封装而成的封装后半导体元件基板。
本发明的固化性粒状有机硅组合物的成型方法至少包括以下工序。
工序(I)，将所述的颗粒状或片状的固化性粒状有机硅组合物加热至100℃以上来进行熔融；
工序(II)，将所述工序(I)中得到的固化性有机硅组合物注入模具、或者通过合模使所述工序(I)中得到的固化性有机硅组合物遍布模具；以及
工序(III)，对所述工序(II)中注入的固化性有机硅组合物进行固化。
需要说明的是，上述的成型方法包括传递成型、压缩成型或者注塑成型，本发明的固化性粒状有机硅组合物优选用作这些成型用材料。而且，本发明的固化性粒状有机硅组合物能通过固化物优选用作如下方式的成型用材料：一次进行半导体元件的二次成型(overmolding)和底部填充的覆盖工序，即所谓模具底部填充方式；覆盖搭载有半导体元件的半导体晶片基板的表面，并且填充半导体元件的间隙的二次成型，作为也可以一并封装8英寸或12英寸等较大的晶片的晶片注塑方式。
特别是，本发明的固化性粒状有机硅组合物，特别是颗粒状或片状的固化性粒状有机硅组合物能用于半导体基板(包括晶片)的大面积封装。而且，将本发明的固化性粒状有机硅组合物成型为片状而成的片材能用于芯片粘接(die attach)膜、柔性设备的封装、粘接两片不同的基材的应力缓和层等。
有益效果
本发明的固化性粒状有机硅组合物具有热熔性，操作作业性和固化特性优异，并且熔融时的间隙填充性优异，即使大量含有小粒径的功能性无机填料，也能形成应力缓和优异的柔软的固化物。而且，本发明的固化性粒状有机硅组合物可以通过变更该功能性无机填料的种类来使固化物低线膨胀系数化、赋予导热系数、赋予光反射性等。此外，这样的固化性有机硅组合物能仅通过简便的混合工序进行生产，能高效地制造。此外，本发明的固化物作为半导体装置的构件是有用的，通过使用本发明的成型方法，能根据用途高效地制造这些固化物。
具体实施方式
[固化性粒状有机硅组合物]
本发明的固化性粒状有机硅组合物的特征在于，含有：
(A)具有固化反应性官能团的聚有机硅氧烷树脂微粒、
(B)功能性无机填料、以及
(C)固化剂，
通过固化，提供如下固化物：
25℃下的储能模量G′的值为2000MPa以下，
150℃下的储能模量G′的值为100MPa以下，
频率1.0Hz下的由储能模量/损失模量(G'/G”)表示的tan8的峰值为0.40以上。需要说明的是，在本发明中，在没有特别记载的情况下，“具有热熔性”是指软化点为50℃以上，在150℃下具有熔融粘度(优选为小于1000Pa·s的熔融粘度)，具有流动的性质。另一方面，在软化点为200℃以上的情况下，为成型用途等的通常的使用温度以上，因此定义为“不具有热熔性”。
以下，对各成分进行说明以下，对组合物的各成分和任意成分进行说明。需要说明的是，在本发明中，只要“平均粒径”没有特别定义，就是指粒子的一次平均粒径。此外，对于平均粒径10.0μm以上的功能性无机填料，有时记为“粗大粒子”。
(A)成分是本组合物的主剂，是通过(C)固化剂进行固化的、具有固化反应性官能团的聚有机硅氧烷树脂微粒。在此，固化反应性官能团为选自缩合反应性基团、氢化硅烷化反应性基团、自由基反应性基团以及过氧化物固化性基团中的一种以上的官能团，优选为氢化硅烷化反应性基团和自由基反应性基团，特别是，优选为包含碳-碳双键的固化反应性官能团。
作为(A)成分中的氢化硅烷化反应性基团，可举例示出：乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基等碳原子数2～20的烯基；以及硅原子键合氢原子。作为该氢化硅烷化反应性基团，优选烯基。该烯基可以为直链状也可以为支链状，优选乙烯基、己烯基。(A)成分优选一个分子中具有至少两个氢化硅烷化反应性基团。
作为(A)成分中的氢化硅烷化反应性基团以外的与硅原子键合的基团，可举例示出：碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基、碳原子数7～20的芳烷基、烷氧基以及羟基。具体而言，可举例示出：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基等芳基；苯乙基、苯基丙基等芳烷基；以及与这些基团键合的氢原子的一部分或全部被氯原子、溴原子等卤素原子取代而成的基团；甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基。特别是，优选苯基、羟基。
此外，作为(A)成分中的自由基反应性基团，可举例示出：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳原子数1～20的烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基等碳原子数2～20的烯基；3-丙烯酰氧基丙基、4-丙烯酰氧基丁基等含丙烯酰基的基团；3-甲基丙烯酰氧基丙基、4-甲基丙烯酰氧基丁基等含甲基丙烯酰基的基团；以及硅原子键合氢原子。作为该自由基反应性基团，优选烯基。该烯基可以为直链状也可以为支链状，优选乙烯基、己烯基。(A)成分优选一个分子中具有至少两个自由基反应性基团。
作为(A)成分中的自由基反应性基团以外的与硅原子键合的基团，可举例示出：碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基、碳原子数7～20的芳烷基、烷氧基以及羟基，可举例示出与上述相同的基团。特别是，优选苯基、羟基。特别是，(A)成分优选分子中的全部有机基团的10摩尔％以上为芳基，特别是苯基。
在本发明中，(A)成分包含具有固化反应性官能团的聚有机硅氧烷树脂微粒，但该聚有机硅氧烷树脂微粒可以包含作为分子整体为热熔性的聚有机硅氧烷树脂微粒，也可以包含作为分子整体不具有热熔性的聚有机硅氧烷树脂微粒。需要说明的是，在该聚有机硅氧烷树脂微粒不具有热熔性的情况下，优选为与直链状或支链状的聚有机硅氧烷的混合物。而且，也可以并用不具有固化反应性官能团、作为分子整体不具有热熔性的聚有机硅氧烷树脂微粒，并且优选。
即，(A)成分的至少一部分或全部可以为(A1)，
所述(A1)为软化点为30℃以上，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团的热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒。
(A)成分的至少一部分或全部也可以为(A2-1)与(A2-2)的混合物，
所述(A2-1)为作为分子整体不具有热熔性，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒，
所述(A2-2)为在25℃下液态的直链状或支链状的聚有机硅氧烷，分子内具有至少两个包含碳-碳双键的固化反应性官能团。
以下，对这些成分进行说明。
[(A1)成分]
就(A1)成分而言，其本身具有热熔性，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，由此通过下文叙述的(C)固化剂进行固化。这样的(A1)成分优选由
(A1)树脂状聚有机硅氧烷、
(A2)将至少一种聚有机硅氧烷交联而成的聚有机硅氧烷交联物、
(A3)由树脂状有机硅氧烷嵌段和链状有机硅氧烷嵌段构成的嵌段共聚物、
或它们的至少两种的混合物构成的聚有机硅氧烷树脂微粒。
(A1)成分为具有氢化硅烷化反应性基团和/或自由基反应性基团的树脂状聚有机硅氧烷，优选为大量具有T单元或Q单元且具有芳基的热熔性的树脂状聚有机硅氧烷。作为这样的(A1)成分，可举例示出：由三有机甲硅氧烷基单元(M单元)(有机基团为仅甲基、甲基和乙烯基、或苯基)、二有机甲硅氧烷基单元(D单元)(有机基团为仅甲基、甲基和乙烯基、或苯基)、单有机甲硅氧烷基单元(T单元)(有机基团为甲基、乙烯基或苯基)以及甲硅氧烷基单元(Q单元)的任意的组合构成的MQ树脂、MDQ树脂、MTQ树脂、MDTQ树脂、TD树脂、TQ树脂、TDQ树脂。需要说明的是，(A1)成分优选分子中具有至少两个氢化硅烷化反应性基团和/或自由基反应性基团，分子中的全部有机基团的10摩尔％以上为芳基，特别是苯基。
(A2)成分是将至少一种聚有机硅氧烷交联而成的，因此通过(C)固化剂进行固化时不易产生裂纹，能减小固化收缩。在此，“交联”是指，作为原料的聚有机硅氧烷通过氢化硅烷化反应、缩合反应、自由基反应、高能量射线反应等与所述聚有机硅氧烷连结。作为该氢化硅烷化反应性基团、自由基反应性基团(包括高能量射线反应性基团)，可举例示出与上述相同的基团，作为缩合反应性基团，可举例示出：羟基、烷氧基、酰氧基。
构成(A2)成分的单元并不限定，可举例示出：硅氧烷单元、含硅亚烷基的硅氧烷单元，此外，从对得到的固化物赋予充分的硬度和机械强度的观点考虑，优选同一分子内具有树脂状聚硅氧烷单元和链状聚硅氧烷单元。即，(A2)成分优选为树脂状(resin状)聚有机硅氧烷与链状(包括直链状或支链状)聚有机硅氧烷的交联物。在(A2)成分中，通过引入树脂状聚有机硅氧烷结构-链状聚有机硅氧烷结构，由此(A2)成分示出良好的热熔性，并且通过(C)固化剂示出良好的固化性。
(A2)成分为下述(1)～(3)中的任一种：
(1)经过一个分子中具有至少两个烯基的聚有机硅氧烷与一个分子中具有至少两个硅原子键合氢原子的聚有机硅氧烷的氢化硅烷化反应，在分子中通过亚烷基键连结树脂状聚有机硅氧烷结构-链状聚有机硅氧烷结构而成的成分；
(2)经过一个分子中具有至少两个自由基反应性基团的至少两种聚有机硅氧烷的利用有机过氧化物进行的自由基反应，在分子中通过硅氧烷键或亚烷基键连结树脂状聚有机硅氧烷结构-链状聚有机硅氧烷结构而成的成分；以及
(3)经过至少两种聚有机硅氧烷的缩合反应，在分子中通过硅氧烷(-Si-O-Si-)键连结树脂状聚有机硅氧烷结构-链状聚有机硅氧烷结构而成的成分。
这样的(A2)成分具有树脂结构-链状结构的聚有机硅氧烷部分通过亚烷基或新的硅氧烷键连结而成的结构，因此热熔性得到显著改善。
在上述(1)和(2)中，作为(A2)成分中包含的亚烷基，可举例示出：亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基等碳原子数2～20的烯基，它们可以为直链状也可以为支链状，优选亚乙基、亚己基。
树脂状聚有机硅氧烷与链状(包括直链状或支链状)聚有机硅氧烷的交联物例如由以下的硅氧烷单元和含硅亚烷基的硅氧烷单元构成。
M单元：由R1R2 2SiO1/2表示的硅氧烷单元；
D单元：由R1R2SiO2/2表示的硅氧烷单元；
R3M/R3D单元：选自由R3 1/2R2 2SiO1/2表示的含硅亚烷基的硅氧烷单元和由R3 1/2R2SiO2/2表示的含硅亚烷基的硅氧烷单元中的至少一种硅氧烷单元；以及
T/Q单元：选自由R2SiO3/2表示的硅氧烷单元和由SiO4/2表示的硅氧烷单元中的至少一种硅氧烷单元。
式中，R1各自独立地为碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数2～20的烯基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基或碳原子数7～20的芳烷基，可举例示出与上述相同的基团。R1优选为甲基、乙烯基、苯基。其中，优选的是，全部硅氧烷单元中，至少两个R1为烯基。
此外，式中，R2各自独立地为碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基或碳原子数7～20的芳烷基，可举例示出与所述R1相同的基团。R2优选为甲基、苯基。
此外，式中，R3为与其他硅氧烷单元中的硅原子键合的、直链状或支链状的碳原子数2～20的亚烷基。作为亚烷基，可举例示出与上述相同的基团，优选亚乙基、亚己基。
M单元为构成(A2)成分的末端的硅氧烷单元，D单元为构成直链状的聚硅氧烷结构的硅氧烷单元。需要说明的是，优选在这些M单元或D单元，特别是在M单元上具有烯基。另一方面，R3M单元和R3D单元为经由硅亚烷基键与其他硅氧烷单元中的硅原子键合、并且经由氧原子与其他硅氧烷单元中的硅原子键合的硅氧烷单元。T/Q单元为向聚硅氧烷提供树脂状的结构的支链硅氧烷单元，(A2)成分优选包含由R2SiO3/2表示的硅氧烷单元和/或由SiO4/2表示的硅氧烷单元。特别是，从提高(A2)成分的热熔性、调整(A2)成分中的芳基的含量的观点考虑，(A2)成分优选包含由R2SiO3/2表示的硅氧烷单元，特别是，优选包含R2为苯基的硅氧烷单元。
R3M/R3D单元为(A2)成分的特征结构之一，表示硅原子间经由R3的亚烷基而交联的结构。具体而言，其为选自由R3 1/2R2 2SiO1/2表示的含亚烷基的硅氧烷单元和由R3 1/2R2SiO2/2表示的含亚烷基的硅氧烷单元中的至少一种硅氧烷单元，优选构成(A2)成分的全部硅氧烷单元的至少两个为这些含亚烷基的硅氧烷单元。具有R3的亚烷基的硅氧烷单元间的优选的键合形态如上所述，两个含亚烷基的硅氧烷单元间的R3的数量与M单元中的氧等同样地表现为化合价“1/2”。若将R3的数量设为1，则(A2)成分中包含选自由[O1/2R2 2SiR3SiR2 2O1/2]、[O1/2R2 2SiR3SiR2O2/2]以及[O2/2R2SiR3SiR2O2/2]表示的硅氧烷的结构单元中的至少一个以上，各氧原子(O)与所述的M、D、T/Q单元所包含的硅原子键合。通过具有该结构，(A2)成分能较容易地设计成分子内具有由D单元构成的链状聚硅氧烷结构、包含T/Q单元的树脂状聚硅氧烷结构的结构，其物理上的物性显著优异。
对于上述(1)，可以通过使一个分子中具有至少两个烯基的聚有机硅氧烷与一个分子中具有至少两个硅原子键合氢原子的聚有机硅氧烷以成为[烯基的摩尔数]/[硅原子键合氢原子的摩尔数]＞1的反应比进行氢化硅烷化反应来得到。
对于上述(2)，可以通过使一个分子中具有至少两个自由基反应性基团的至少两种聚有机硅氧烷进行利用对体系中的全部自由基反应性基团反应不足的量的有机过氧化物进行的自由基反应来得到。
对于上述(1)和(2)，(A2)成分为使具有树脂状硅氧烷结构的聚有机硅氧烷与具有链状硅氧烷结构的聚有机硅氧烷进行氢化硅烷化反应或自由基反应而成的。
例如，(A2)成分为以设计为(AR)成分或(AL)成分中的氢化硅烷化反应性基团和/或自由基反应性基团反应后会残留的比率，使(AR)成分与(AL)成分进行反应而得到的聚有机硅氧烷，
所述(AR)为分子中含有由R2SiO3/2(式中，R2为与上述相同的基团)表示的硅氧烷单元和/或由SiO4/2表示的硅氧烷单元，并且具有碳原子数2～20的烯基或硅原子键合氢原子或者自由基反应性的基团的、至少一种树脂状聚有机硅氧烷；以及
所述(AL)为分子中含有由R2 2SiO2/2表示的硅氧烷单元(式中，R2为与上述相同的基团)，并且具有能与所述的(AR)成分进行氢化硅烷化反应或自由基反应的基团即碳原子数2～20的烯基或硅原子键合氢原子的、至少一种链状聚有机硅氧烷。
在上述(1)中，在(AR)成分的至少一部分为具有碳原子数2～20的烯基的树脂状聚有机硅氧烷的情况下，(AL)成分的至少一部分优选为具有硅原子键合氢原子的链状聚有机硅氧烷。
同样地，在(AR)成分的至少一部分为具有硅原子键合氢原子的树脂状聚有机硅氧烷的情况下，(AL)成分的至少一部分优选为具有碳原子数2～20的烯基的链状聚有机硅氧烷。
这样的(A2)成分优选为：
(a1)成分：利用有机过氧化物使由下述(a1-1)成分和/或下述(a1-2)成分构成的分子中具有至少两个碳原子数2～20的烯基的聚有机硅氧烷进行自由基反应而成的物质；或者
在氢化硅烷化反应用催化剂的存在下，使(a1)成分与(a2)有机氢聚硅氧烷、以相对于上述(a1)成分所含的碳原子数2～20的烯基，上述(a2)成分中的硅原子键合氢原子的摩尔比成为0.2～0.7摩尔的量进行氢化硅烷化反应而成的物质。
(a1-1)成分为支链单元的量较多的聚硅氧烷，为由平均单元式
(R4 3SiO1/2)a(R4 2SiO2/2)b(R4SiO3/2)c(SiO4/2)d(R5O1/2)e
表示的一个分子中具有至少两个烯基的聚有机硅氧烷。式中，R4各自独立地为碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数2～20的烯基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基或碳原子数7～20的芳烷基，可举例示出与所述R1相同的基团。R4优选为甲基、乙烯基或苯基。其中，R4的至少两个为烯基。此外，从热熔性良好的观点考虑，优选全部R4的10摩尔％以上或者20摩尔％以上为苯基。此外，式中，R5为氢原子或碳原子数1～6的烷基，可举例示出与上述相同的烷基。
此外，式中，a为0～0.7的范围内的数，b为0～0.7的范围内的数，c为0～0.9的范围内的数，d为0～0.7的范围内的数，e为0～0.1的范围内的数，并且c+d为0.3～0.9的范围内的数，a+b+c+d为1，优选的是，a为0～0.6的范围内的数，b为0～0.6的范围内的数，c为0～0.9的范围内的数，d为0～0.5的范围内的数，e为0～0.05的范围内的数，并且c+d为0.4～0.9的范围内的数，a+b+c+d为1。其原因在于，若a、b以及c+d分别为上述范围内的数，则所得到的固化物的硬度、机械强度变得优异。
作为这样的(a1-1)成分，可举例示出以下聚有机硅氧烷。式中，Me、Ph、Vi分别表示甲基、苯基、乙烯基。
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.02
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75
(ViMe2SiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80
(ViMe2SiO1/2)0.15(Me3SiO1/2)0.38(SiO4/2)0.47(HO1/2)0.01
(ViMe2SiO1/2)0.13(Me3SiO1/2)0.45(SiO4/2)0.42(HO1/2)0.01
(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.85(HO1/2)0.01
(Me2SiO2/2)0.15(MeViSiO2/2)0.10(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.04
(MeViPhSiO1/2)0.20(PhSiO3/2)0.80(HO1/2)0.05
(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(SiO4/2)0.10(HO1/2)0.02
(Ph2SiO2/2)0.25(MeViSiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.04
(Me3SiO1/2)0.20(ViMePhSiO1/2)0.40(SiO4/2)0.40(HO1/2)0.08
(a1-2)成分为链状硅氧烷单元的量较多的聚硅氧烷，为由平均单元式(R4 3SiO1/2)a，(R4 2SiO2/2)b，(R4SiO3/2)c，(SiO4/2)d’(R5O1/2)e’
表示的一个分子中具有至少两个碳原子数2～20的烯基的聚有机硅氧烷。式中，R4和R5为与上述相同的基团。
此外，式中，a’为0.01～0.3的范围内的数，b’为0.4～0.99的范围内的数，c’为0～0.2的范围内的数，d’为0～0.2的范围内的数，e’为0～0.1的范围内的数，并且c’+d’为0～0.2的范围内的数，a’+b’+c’+d’为1，优选的是，a’为0.02～0.20的范围内的数，b’为0.6～0.99的范围内的数，c’为0～0.1的范围内的数，d’为0～0.1的范围内的数，i’为0～0.05的范围内的数，并且c’+d’为0～0.1的范围内的数，a’+b’+c’+d’为1。其原因在于，若a’、b’、c’、d’分别为上述范围内的数，则能对所得到的固化物赋予强韧性。
作为这样的(a1-2)成分，可举例示出以下聚有机硅氧烷。式中，Me、Ph、Vi分别表示甲基、苯基、乙烯基。
ViMe2SiO(MePhSiO)18SiMe2Vi，即(ViMe2SiO1/2)0.10(MePhSiO2/2)0.90
ViMe2SiO(MePhSiO)30SiMe2Vi，即(ViMe2SiO1/2)0.063(MePhSiO2/2)0.937
ViMe2SiO(MePhSiO)150SiMe2Vi，即(ViMe2SiO1/2)0.013(MePhSiO2/2)0.987
ViMe2SiO(Me2SiO)18SiMe2Vi，即(ViMe2SiO1/2)0.10(Me2SiO2/2)0.90
ViMe2SiO(Me2SiO)30SiMe2Vi，即(ViMe2SiO1/2)0.063(Me2SiO2/2)0.937
ViMe2SiO(Me2SiO)35(MePhSiO)13SiMe2Vi，即(ViMe2SiO1/2)0.04(Me2SiO2/2)0.70(MePhSiO2/2)0.26
ViMe2SiO(Me2SiO)10SiMe2Vi，即(ViMe2SiO1/2)0.17(Me2SiO2/2)0.83
(ViMe2SiO1/2)0.10(MePhSiO2/2)0.80(PhSiO3/2)0.10(HO1/2)0.02
(ViMe2SiO1/2)0.20(MePhSiO2/2)0.70(SiO4/2)0.10(HO1/2)0.01
HOMe2SiO(MeViSiO)20SiMe2OH
Me2ViSiO(MePhSiO)30SiMe2Vi
Me2ViSiO(Me2SiO)150SiMe2Vi
(a1-1)成分从对所得到的固化物赋予硬度和机械强度的观点考虑优选使用。(a1-2)成分从能对所得到的固化物赋予强韧性的观点考虑，可以作为任意成分而添加，但在以下的(a2)成分中使用具有大量链状硅氧烷单元的交联剂的情况下，可以用它们代替使用。在任一情况下，具有大量支链状硅氧烷单元的成分与具有大量链状硅氧烷单元的成分的质量比均在50∶50～100∶0的范围内，或者在60∶40～100∶0的范围内。其原因在于，若具有大量支链状硅氧烷单元的成分与具有大量链状硅氧烷单元的成分的质量比为上述范围内的值，则所得到的固化物的硬度和机械强度变得良好。
需要说明的是，在使(a1)成分进行利用有机过氧化物进行的自由基反应的情况下，也可以使(a1-1)成分与(a1-2)成分以10∶90～90∶10的范围内进行反应，不使用(a2)成分。
(a2)成分为在氢化硅烷化反应中，用于将(a1-1)成分和/或(a1-2)成分交联的成分，为一个分子中含有至少两个硅原子键合氢原子的聚有机硅氧烷。作为(a2)成分中的氢原子以外的与硅原子键合的基团，可举例示出：碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基、碳原子数7～20的芳烷基、烷氧基、含环氧基的基团、或羟基，可举例示出与上述相同的基团。
这样的(a2)成分没有限定，优选为由平均组成式
R6 kHmSiO(4-k-m)/2
表示的有机氢聚硅氧烷。式中，R6为碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基或碳原子数7～20的芳烷基，可举例示出与所述R1相同的基团，优选甲基或苯基。
此外，式中，k为1.0～2.5的范围内的数，优选为1.2～2.3的范围内的数，m为0.01～0.9的范围内的数，优选为0.05～0.8的范围内的数，并且k+m为1.5～3.0的范围内的数，优选为2.0～2.7的范围内的数。
(a2)成分可以为具有大量支链状硅氧烷单元的树脂状有机氢聚硅氧烷，也可以为具有大量链状硅氧烷单元的链状有机氢聚硅氧烷。具体而言，(a2)成分可举例示出：由下述(a2-1)表示的有机氢聚硅氧烷、由下述(a2-2)表示的有机氢聚硅氧烷、或它们的混合物。
(a2-1)成分为由平均单元式
[R7 3SiO1/2]f[R72SiO2/2]g[R7SiO3/2]h[SiO4/2]i(R5O1/2)j
表示的具有硅原子键合氢原子的树脂状有机氢聚硅氧烷。式中，R7各自独立地为碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基、碳原子数7～20的芳烷基或氢原子，可举例示出与所述R1相同的基团。此外，式中，R5为氢原子或碳原子数1～6的烷基，可举例示出与上述相同的基团。
此外，式中，f为0～0.7的范围内的数，g为0～0.7的范围内的数，h为0～0.9的范围内的数，i为0～0.7的范围内的数，j为0～0.1的范围内的数，并且h+i为0.3～0.9的范围内的数，f+g+h+i为1，优选的是，f为0～0.6的范围内的数，g为0～0.6的范围内的数，h为0～0.9的范围内的数，i为0～0.5的范围内的数，j为0～0.05的范围内的数，并且h+i为0.4～0.9的范围内的数，f+g+h+i为1。
(a2-2)成分为由平均单元式
(R7 3SiO1/2)f’(R7 2SiO2/2)g’(R7SiO3/2)h’(SiO4/2)i’(R5O1/2)j’
表示的一个分子中具有至少两个硅原子键合氢原子的聚有机硅氧烷。式中，R7和R5为与上述相同的基团。
此外，式中，f’为0.01～0.3的范围内的数，g’为0.4～0.99的范围内的数，h’为0～0.2的范围内的数，i’为0～0.2的范围内的数，j’为0～0.1的范围内的数，并且h’+i’为0～0.2的范围内的数，f’+g’+h’+i’为1，优选的是，f’为0.02～0.20的范围内的数，g’为0.6～0.99的范围内的数，h’为0～0.1的范围内的数，i’为0～0.1的范围内的数，j’为0～0.05的范围内的数，并且h’+i’为0～0.1的范围内的数，f’+g’+h’+i’为1。
如上所述，在(a2)成分中，具有大量支链状硅氧烷单元的树脂状的聚有机硅氧烷对固化物赋予硬度和机械强度，具有大量链状硅氧烷单元而得到的聚有机硅氧烷对固化物赋予强韧性，因此作为(a2)成分，优选适当使用(a2-1)成分和(a2-2)成分。具体而言，在(a1)成分中支链状硅氧烷单元少的情况下，作为(a2)成分，优选主要使用(a2-1)成分，在(a1)成分中链状硅氧烷单元少的情况下，优选主要使用(a2-2)成分。就(a2)成分而言，(a2-1)成分与(a2-2)成分的质量比优选在50∶50～100∶0的范围内，或者在60∶40～100∶0的范围内。
作为这样的(a2)成分，可举例示出如下聚有机硅氧烷。式中，Me、Ph分别表示甲基、苯基。
Ph2Si(OSiMe2H)2，即Ph0.67Me1.33H0.67SiO0.67
HMe2SiO(Me2SiO)20SiMe2H，即Me2.00H0.09SiO0.95
HMe2SiO(Me2SiO)55SiMe2H，即Me2.00H0.04SiO0.98
PhSi(OSiMe2H)3，即Ph0.25Me1.50H0.75SiO0.75
(HMe2SiO1/2)0.6(PhSiO3/2)0.4，即Ph0.40Me1.20H0.60SiO0.90
(a2)成分的添加量为相对于(a1)成分中的烯基，(a2)成分中的硅原子键合氢原子的摩尔比成为0.2～0.7的量，优选成为0.3～0.6的量。其原因在于，若(a2)成分的添加量在上述范围内，则所得到的固化物的初始硬度和机械强度变得良好。
用于使(a1)成分进行自由基反应的有机过氧化物没有限定，可以使用下述(C)成分中举例示出的有机过氧化物。进行自由基反应时，(a1)成分优选为(a1-1)成分与(a1-2)成分的质量比在10∶90～90∶10的范围内的混合物。需要说明的是，有机过氧化物的添加量没有限定，优选的是，相对于(a1)成分100质量份，有机过氧化物的添加量在0.1～5质量份的范围内、0.2～3质量份的范围内、或者0.2～1.5质量份的范围内。
此外，用于使(a1)成分与(a2)成分进行氢化硅烷化反应的氢化硅烷化反应用催化剂没有限定，可以使用下述(C)成分中举例示出的氢化硅烷化反应用催化剂。氢化硅烷化反应用催化剂的添加量相对于(a1)成分和(a2)成分的合计量，氢化硅烷化反应用催化剂中的铂系金属原子成为按质量单位计为0.01～500ppm的范围内、0.01～100ppm的范围内、或者0.01～50ppm的范围内的量。
上述(A3)是利用缩合反应用催化剂使下述(a3)成分和下述(a4)成分进行缩合反应而得的。
(a3)成分为由平均单元式
(R8 3SiO1/2)p(R8 2SiO2/2)q(R8SiO3/2)r(SiO4/2)s(R9O1/2)t
表示的缩合反应性的聚有机硅氧烷。式中，R8各自独立地为碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数2～20的烯基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基或碳原子数7～20的芳烷基，可举例示出与上述相同的基团。此外，式中的R9为氢原子、碳原子数1～6的烷基或碳原子数2～5的酰基，可举例示出：甲氧基、乙氧基等烷氧基；酰氧基。(a3)成分在一个分子中具有至少一个硅原子键合羟基、硅原子键合烷氧基或硅原子键合酰氧基。此外，优选的是，一个分子中，至少两个R8为烯基，全部R8的10摩尔％以上，或20摩尔％以上为苯基。
式中，p为0～0.7的范围内的数，q为0～0.7的范围内的数，r为0～0.9的范围内的数，s为0～0.7的范围内的数，t为0.01～0.10的范围内的数，并且r+s为0.3～0.9的范围内的数，p+q+r+s为1，优选的是，p为0～0.6的范围内的数，q为0～0.6的范围内的数，r为0～0.9的范围内的数，s为0～0.5的范围内的数，t为0.01～0.05的范围内的数，并且r+s为0.4～0.9的范围内的数。其原因在于，若p、q以及r+s分别为上述范围内的数，则可得到在25℃下具有柔软性，并且非流动性且表面粘合性低，高温下的熔融粘度充分低的热熔性的有机硅。
(a4)成分为由平均单元式
(R8 3SiO1/2)p’(R8 2SiO2/2)q’(R8SiO3/2)r’(SiO4/2)s’(R9O1/2)t’
表示的缩合反应性的聚有机硅氧烷。式中，R8和R9为与上述相同的基团。(a4)成分在一个分子中具有至少一个硅原子键合羟基、硅原子键合烷氧基或硅原子键合酰氧基。此外，式中，p’为0.01～0.3的范围内的数，q’为0.4～0.99的范围内的数，r’为0～0.2的范围内的数，s’为0～0.2的范围内的数，t’为0～0.1的范围内的数，并且r’+s’为0～0.2的范围内的数，p’+q’+r’+s’为1，优选的是，p’为0.02～0.20的范围内的数，q’为0.6～0.99的范围内的数，r’为0～0.1的范围内的数，s’为0～0.1的范围内的数，t’为0～0.05的范围内的数，并且r’+s’为0～0.1的范围内的数。其原因在于，若p’、q’、r’、s’分别为上述范围内的数，则可得到在25℃下具有柔软性，并且非流动性且表面粘合性低，高温下的熔融粘度充分低的热熔性的有机硅。
用于使(a3)成分与(a4)成分进行缩合反应的缩合反应用催化剂没有限定，例如，可举例示出：二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、辛酸锡、二辛酸二丁基锡、月桂酸锡等有机锡化合物；钛酸四丁酯、钛酸四丙酯、二丁氧基双(乙酰乙酸乙酯)等有机钛化合物；此外，盐酸、硫酸、十二烷苯磺酸等酸性化合物；氨、氢氧化钠等碱性化合物；1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯酸(DBU)、1，4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO)等胺系化合物，优选有机锡化合物、有机钛化合物。
此外，(A3)成分为由树脂状有机硅氧烷嵌段和链状有机硅氧烷嵌段构成的嵌段共聚物。这样的(A3)成分优选由40～90摩尔％的式[R1 2SiO2/2]的二甲硅氧烷基单元、10～60摩尔％的式[R1SiO3/2]的三甲硅氧烷基单元构成，优选包含0.5～35摩尔％的硅烷醇基[≡SiOH]。在此，R1各自独立地为碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数2～20的烯基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基或碳原子数7～20的芳烷基，可举例示出与上述相同的基团。一个分子中，至少两个R1为烯基。此外，就所述二甲硅氧烷基单元[R1 2SiO2/2]而言，每一个直链嵌段形成具有平均100～300个二甲硅氧烷基单元的直链嵌段，所述三甲硅氧烷基单元[R1SiO3/2]形成具有至少500g/摩尔的分子量的非直链嵌段，至少30％的非直链嵌段相互键合，各直链嵌段经由-Si-O-Si-键与至少一个非直链嵌段键合，为具有至少20000g/摩尔的质均分子量，包含0.5～4.5摩尔％的至少一个烯基的、树脂状有机硅氧烷嵌段共聚物。
(A3)成分使(a5)树脂状有机硅氧烷或树脂状有机硅氧烷嵌段共聚物与(a6)链状有机硅氧烷、进一步根据需要的(a7)硅氧烷化合物进行缩合反应来制备。
(a5)成分为由平均单元式
[R1 2R2SiO1/2]i[R1R2SiO2/2]ii[R1SiO3/2]iii[R2SiO3/2]iv[SiO4/2]v
表示的树脂状有机硅氧烷。式中，R1各自独立地为碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数2～20的烯基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基或碳原子数7～20的芳烷基，可举例示出与上述相同的基团。此外，式中，R2各自独立地为碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的卤代烷基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的卤代芳基或碳原子数7～20的芳烷基，可举例示出与所述R1相同的基团。
此外，式中，i、ii、iii、iv以及v表示各甲硅氧烷基单元的摩尔分率，i为0～0.6的数，ii为0～0.6的数，iii为0～1的数，iv为0～1的数，v为0～0.6的数，其中，ii+iii+iv+v＞0，并且i+ii+iii+iv+v≤1。此外，(a5)成分优选在一个分子中包含0～35摩尔％的硅烷醇基[≡SiOH]。
(a6)成分为由通式R1 3-α(X)αSiO(R1 2SiO)βSi(X)αR1 3-α表示的直链状的有机硅氧烷。此外，式中，R1与上述相同，可举例示出与上述相同的基团。此外，式中，X为选自-OR5、F、Cl、Br、I、-OC(O)R5、-N(R5)2或-ON＝CR5 2(在此、R5为氢原子或碳原子数1～6的烷基)中的水解性基团。此外，式中，α各自独立地为1、2或3，β为50～300的整数。
(a7)成分为由通式R1R2 2SiX表示的硅氧烷化合物。式中，R1、R2以及X为与上述相同的基团。
用于使(a5)成分与(a6)成分和/或(a7)进行缩合反应的缩合反应用催化剂没有限定，例如，可举例示出：二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、辛酸锡、二辛酸二丁基锡、月桂酸锡等有机锡化合物；钛酸四丁酯、钛酸四丙酯、二丁氧基双(乙酰乙酸乙酯)等有机钛化合物；此外，盐酸、硫酸、十二烷苯磺酸等酸性化合物；氨、氢氧化钠等碱性化合物；1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯酸(DBU)、1，4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO)等胺系化合物。
(A1)成分示出热熔性，具体而言，优选在25℃下为非流动性，100℃的熔融粘度为8000Pa·s以下。非流动性是指，在无载荷的状态下不流动，例如，表示低于如下软化点试验方法测定的软化点的状态，所述软化点试验方法通过基于JIS K 6863-1994“热熔粘接剂的软化点试验方法”规定的热熔粘接剂的环球法来进行。即，为了在25℃下为非流动性，软化点需要高于25℃。
(A1)成分的100℃的熔融粘度优选为8000Pa·s以下、5000Pa·s以下、或者10～3000Pa·s的范围内。若100℃的熔融粘度在上述的范围内，则热熔后冷却至25℃后的密合性良好。
(A1)成分只要为微粒状，其粒径就不限定，平均一次粒径优选在1～5000μm的范围内、1～500μm的范围内、1～100μm的范围内、1～20μm的范围内、或者1～10μm的范围内。该平均一次粒径例如可以通过利用光学显微镜或SEM观察来求出。(A1)成分的形状没有限定，可举例示出：球状、纺锤状、板状、针状、不定形状，从均匀熔融的观点考虑，优选球状或者正球状。特别是，通过将(A1)成分设为1～10μm的正球状，能良好地改善本配合物的熔融特性和固化后的机械的物性。
制造(A1)成分的方法没有限定，可以使用公知的方法。例如，可列举出：仅将(A1)成分微粒化的方法；或者同时或分别进行使至少两种聚有机硅氧烷交联的工序、将该反应物微粒化的工序的方法。需要说明的是，得到微粒状的(A1)成分时，可以将后述的(C)成分的一部分，例如氢化硅烷化反应催化剂等与(A1)成分一并微粒化，并且优选。
作为使至少两种聚有机硅氧烷交联后，使所得到的聚有机硅氧烷微粒化的方法，例如，可列举出：使用粉碎机对所述聚有机硅氧烷进行粉碎的方法、在溶剂存在下直接微粒化的方法。粉碎机没有限定，例如，可列举出：辊式捏合机、球磨机、喷射式粉碎机、涡轮研磨机、行星式研磨机。此外，作为在溶剂存在下使所述有机硅直接微粒化的方法，例如，可列举出：利用喷雾干燥器进行的喷雾，或者利用双螺杆混炼机、带式干燥器(belt dryer)进行的微粒化。在本发明中，从粒状配合物的熔融特性、固化物的柔软性、(B)成分的配合量、制造时的效率以及组合物的操作作业性的观点考虑，特别优选使用通过利用喷雾干燥器进行的喷雾而得到的正球状的热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒。
通过使用喷雾干燥器等，能制造正球状且平均一次粒径为1～500μm的(A1)成分。需要说明的是，喷雾干燥器的加热/干燥温度需要基于聚有机硅氧烷树脂微粒的耐热性等来适当设定。需要说明的是，为了防止聚有机硅氧烷树脂微粒的二次凝聚，优选将聚有机硅氧烷树脂微粒的温度控制为其玻璃化转变温度以下。如此得到的聚有机硅氧烷树脂微粒可以利用旋风除尘器(cyclone)、袋式过滤器(bag filter)等回收。
出于得到均匀的(A1)成分的目的，在上述工序中，也可以在不阻碍固化反应的范围内使用溶剂。溶剂没有限定，可举例示出：正己烷、环己烷、正庚烷等脂肪族烃；甲苯、二甲苯、均三甲苯(mesitylene)等芳香族烃；四氢呋喃、二丙基醚等醚类；六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷等有机硅类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙二醇单甲基醚酯等酯类；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类。
[(A2-1)成分]
(A2-1)成分为与(A2-2)成分一并使用的本组合物的主剂之一，为单独含有不具有热熔性的固化反应性官能团的聚有机硅氧烷树脂微粒或包含所述微粒的聚有机硅氧烷树脂微粒的混合物。这样的(A2-1)成分需要与其他成分(例如，作为直链状或支链状的聚有机硅氧烷的(A2-2)成分、作为非反应性的聚有机硅氧烷树脂微粒的(A2-1-1)成分、作为固化剂的(C)成分)一并为微粒的形态，特别优选为平均一次粒径为1～20μm的正球状的有机硅微粒。
(A2-1)成分需要在分子内具有包含碳-碳双键的固化反应性基团，这样的固化反应性基团为氢化硅烷化反应性、自由基反应性或有机过氧化物固化性的官能团，通过与其他成分的交联反应而形成固化物。
(A2-1)成分为作为分子整体不具有热熔性，无溶剂的状态下为固体状的聚有机硅氧烷树脂微粒。在此，不具有热熔性是指，作为(A2-1)成分的树脂粒子，其单独在200℃以下的温度下不显示出加热熔融行为，具体而言，意味着不具有软化点和熔融粘度。在(A2-1)成分中，这样的物性在结构上不受到特别限制，聚有机硅氧烷树脂中的官能团为选自碳原子数1～10的一价烃基、特别是甲基等碳原子数1～10的烷基和烯基中的官能团，优选实质上不含苯基等芳基。在大量包含苯基等的情况下，该成分有时会成为热熔性，并且有时下文叙述的固化物的加热老化(高温)下的耐着色性降低。优选的是，(A2-1)成分中的与硅原子键合的官能团为选自甲基和乙烯基等烯基中的基团，优选全部与硅原子键合的官能团的70摩尔～99摩尔％为甲基，更优选80～99摩尔％为甲基，特别优选88～99摩尔％为甲基，且其他与硅原子键合的官能团为乙烯基等烯基。在该范围中，(A2-1)成分不为热熔性，能设计为其固化物的高温下的耐着色性等特别优异的成分。需要说明的是，在该(A2-1)成分中，也可以包含少量的羟基或烷氧基。
(A2-1)成分的特征在于，其在无溶剂的状态下为固体状的聚有机硅氧烷树脂微粒，分子内含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元。优选的是，这些支链硅氧烷单元特别优选为全部硅氧烷单元的至少40摩尔％以上、50摩尔％以上、特别是在50～90摩尔％的范围内。此外，R为一价有机基团，优选为碳原子数1～10的一价烃基，特别是选自甲基等碳原子数1～10的烷基和烯基中的官能团，从技术效果的观点考虑，R中优选实质上不含苯基等芳基。
即，就(A2-1)成分而言，优选的是，可以为(A2-1-1)，
所述(A2-1-1)为作为分子整体不具有热熔性，分子内不具有包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒。
同样地，就(A2-1)成分而言，优选的是，可以为由上述的(A2-1-1)成分与(A2-1-2)构成的聚有机硅氧烷树脂微粒混合物，所述(A2-1-2)为作为分子整体不具有热熔性，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒。
[(A2-1-1)成分]
本发明的(A2-1-1)成分为分子内不具有包含碳-碳双键的固化反应性官能团的非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒。
(A2-1-1)成分为作为分子整体不具有热熔性，分子内不具有包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒，是通过将本成分作为(A2-1)成分的一部分并与作为(A2-2)成分的直链状或支链状的聚有机硅氧烷以规定量的范围并用，来实现作为组合物整体的热熔性的成分。
(A2-1-1)成分为作为分子整体不具有热熔性，在无溶剂的状态下为固体状的聚有机硅氧烷树脂微粒。在此，不具有热熔性是指，作为(A2-1-1)成分的树脂粒子，其单独在200℃以下的温度下不显示出加热熔融行为，具体而言，不具有软化点和熔融粘度，如已经在(A2-1)成分中所说明的那样。
优选的是，(A2-1-1)成分中的与硅原子键合的官能团为甲基，优选与全部硅原子键合的官能团的70摩尔％以上为甲基，更优选80摩尔％以上为甲基，特别优选88摩尔％以上为甲基。在该范围中，(A)成分能作为不具有热熔性、其固化物在高温下的耐着色性等特别优异的成分。需要说明的是，在该(A)成分中，也可以包含少量的羟基或烷氧基。
(A2-1-1)成分不具有分子内具有碳-碳双键的固化反应性基团，因此其本身不形成固化物，但具有改善作为组合物整体的热熔性、对固化物的增强效果，能用作具有固化性的(A2-1)成分的一部分。
(A2-1-1)成分的特征在于，其在无溶剂的状态下为固体状的聚有机硅氧烷树脂微粒，分子内含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的作为支链硅氧烷单元的由SiO4/2表示的硅氧烷单元。优选的是，该硅氧烷单元为全部硅氧烷单元的至少40摩尔％以上，特别优选为50摩尔％以上，特别是，在50～65摩尔％的范围内。
优选的是，(A2-1-1)成分为由(A1)下述平均单元式表示的非热熔性的聚有机硅氧烷树脂粒子。
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d(R2O1/2)e
(式中，各R1独立地为具有1～10个碳原子、不含碳-碳双键的一价烃基；各R2为氢原子或具有1～10个碳原子的烷基；a、b、c、d以及e为满足以下的数：0.10≤a≤0.60，0≤b≤0.70，0≤c≤0.80，0.20≤d≤0.65，0≤e≤0.05且a+b+c+d＝1)。
在上述的平均单元式中，各R1独立地为具有1～10个碳原子、不含碳-碳双键的一价烃基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基或类似的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基或类似的芳基；苄基、苯乙基或类似的芳烷基；以及氯甲基、3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基或类似的卤代烷基等。在此，优选一个分子中的全部R1的70摩尔％以上为甲基等碳原子数1～10的烷基，从工业生产上和发明的技术效果的观点考虑，特别优选88摩尔％以上为甲基。另一方面，R1优选实质上不含苯基等芳基。在大量包含苯基等芳基的情况下，(A)成分自身成为热熔性，有时会无法实现本发明的技术效果，除此之外，有时固化物在高温下的耐着色性也会恶化。
式中，R2为氢原子或具有1～10个碳原子的烷基。R2的烷基可举例示出：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。包含该R2的官能团R2O1/2相当于(A2-1-1)成分中的羟基或烷氧基。
式中，a是表示通式R1 3SiO1/2的硅氧烷单元的比例的数。该数满足0.1≤a≤0.60，优选满足0.15≤a≤0.55。若a为所述范围的下限以上，则包含本成分的组合物能作为组合物整体实现良好的热熔性能。另一方面，若a为所述范围的上限以下，则所得到的固化物的机械强度(硬度等)不会变得过低。
式中，b是表示通式R1 2SiO2/2的硅氧烷单元的比例的数。该数满足0≤b≤0.70，优选满足0≤b≤0.60。若b为范围的上限以下，则包含本成分的组合物能作为组合物整体实现良好的热熔性能，并且能得到在室温下发粘少的粒状组合物。在本发明中，b可以为0，并且优选。
式中，c是表示通式R1SiO3/2的硅氧烷单元的比例的数。该数满足0≤c≤0.70，优选满足0≤c≤0.60。若c为范围的上限以下，则包含本成分的组合物能作为组合物整体实现良好的热熔性能，并且能得到在室温下发粘少的粒状组合物。在本发明中，c可以为0，并且优选。
式中，d是表示SiO4/2的硅氧烷单元的比例的数，需要为0.20≤d≤0.65，优选为0.40≤d≤0.65，特别优选为0.50≤d≤0.65。在该数值范围内，包含本成分的组合物能作为组合物整体实现良好的热熔性能，所得到的固化物的机械强度优异，并且能作为组合物整体实现无发粘、操作作业性良好的组合物。
式中，e是表示通式R2O1/2的单元的比例的数，该单元是指聚有机硅氧烷树脂中可能包含的与硅原子键合的羟基或烷氧基。该数满足0≤e≤0.05，优选满足0≤e≤0.03。若e为范围的上限以下，则能得到以组合物整体实现良好的热熔性能的材料。需要说明的是，最终而言，作为各硅氧烷单元的总和的a、b、c以及d的合计等于1。
(A2-1-1)成分为具有上述的特征的微粒状的聚有机硅氧烷树脂，优选为使用激光衍射/散射法等测定出的平均一次粒径为1～20μm的正球状的聚有机硅氧烷树脂微粒。通过使用该微粒成分，能将本组合物制备或生产为操作作业性和热熔性优异的固化性粒状组合物。在此，制造(A2-1-1)成分的方法没有限定，可列举出与在上述的(A1)成分中举例示出的方法相同的方法。此外，得到微粒状的(A2-1-1)成分时，也可以将下文叙述的(C)成分，例如氢化硅烷化反应催化剂等与(A2-1-1)成分一并进行微粒化，并且优选。
在本发明的(A2-1)成分为包含非反应性的(A2-1-1)成分的混合物的情况下，优选相对于(A2-1-1)成分100质量份，以3～50质量份的范围配合反应性的聚有机硅氧烷树脂微粒。
更具体而言，本发明的(A2-1)成分特别优选为100质量份的(A2-1-1)与3～50质量份的(A2-1-2)的混合物，
所述(A2-1-1)为作为分子整体不具有热熔性，分子内不具有包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒，
(A2-1-2)作为分子整体不具有热熔性，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒。
[(A2-2)成分]
(A2-2)为与(A2-1)成分一并使用的本组合物的主剂之一，为在25℃下液态的直链状或支链状的聚有机硅氧烷，分子内具有至少两个包含碳-碳双键的固化反应性官能团。这样的固化反应性的链状聚有机硅氧烷通过与上述的固体状聚有机硅氧烷树脂粒子混合，由此作为组合物整体体现热熔特性。
与(A2-1)成分同样，(A2-2)成分需要在分子内具有包含碳-碳双键的固化反应性基团，这样的固化反应性基团为氢化硅烷化反应性、自由基反应性或有机过氧化物固化性的官能团，通过与其他成分的交联反应来形成固化物。这样的固化反应性基团为烯基或丙烯酰基，可举例示出与上述相同的基团，特别优选乙烯基或己烯基。
(A2-2)成分为在25℃(室温)下液态的直链状或支链状的聚有机硅氧烷，通过与室温下固体状的(A2-1)成分以及任意与下文叙述的(A2-1-2)成分混合，作为组合物整体体现热熔特性。其结构也可以为具有少数支链的硅氧烷单元(例如，由通式R4SiO3/2表示的T单元(R4独立地为具有1～10个碳原子的一价烃基)或者由SiO4/2表示的Q单元)的支链状的聚有机硅氧烷，优选为
(A2-2-1)由下述结构式
R4 3SiO(SiR4 2O)kSiR4 3
(式中，各R4独立地为具有1～10个碳原子的一价烃基，其中一个分子中的R4的至少两个为烯基，k为20～5000的数。)
表示的直链状二有机聚硅氧烷。优选的是，优选分子链两末端各具有一个烯基的直链状二有机聚硅氧烷。
式中，各R4独立地为具有1～10个碳原子的一价烃基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基或类似的烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基或类似的烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、或类似的芳基；苄基、苯乙基、或类似的芳烷基；以及氯甲基、3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基或类似的卤代烷基等。而且，一个分子中的R4的至少两个为烯基，优选为乙烯基。此外，各R4优选为选自甲基等碳原子数1～10的烷基和乙烯基、己烯基等烯基中的官能团，全部R4中，优选至少两个为烯基，其余R4为甲基。需要说明的是，从发明的技术效果的观点考虑，R4优选实质上不含苯基等芳基。在大量包含苯基等芳基的情况下，有时固化物的高温下的耐着色性会恶化。特别优选的是，优选分子链两末端分别具有一个乙烯基等烯基，其他R4为甲基。
式中，k为20～5000的数，优选为30～3000的数，特别优选为45～800的数。若k为所述的范围的下限以上，则能得到室温下发粘少的粒状组合物。另一方面，若k为所述的范围的上限以下，则能实现作为组合物整体的良好的热熔性能。
[包含非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒的混合物]
在将上述的(A2-1-2)成分、(A2-1-1)成分以及(A2-2)成分用作本发明的(A)成分的情况下，相对于(A2-1-1)成分100质量份，(A2-1-2)成分的使用量在3～50质量份的范围内，特别优选在4～45质量份的范围。在此，(A2-1-2)成分是与(A2-2)成分一起对本有机硅组合物赋予固化反应性的成分，因此在(A2-1-2)成分的使用量小于所述下限时，有时固化性和固化速度会降低。此外，若(A2-1-2)成分的使用量超过所述上限，特别是，在该组合物中大量配合有功能性填料的情况下，有时会无法实现固化物的应力缓和性高的技术效果。
对于上述的(A2-1-1、2)成分和(A2-2)成分的组合没有限定，优选的是，优选选择作为聚有机硅氧烷树脂粒子的(A2-1-1、2)成分与作为直链状或支链状的聚有机硅氧烷的(A2-2)成分的分子量不同的组合。即，从粒子化的观点考虑，优选分子量较小的(A2-1-1、2)成分与分子量较大的(A2-2)成分的组合；或分子量较大的(A2-1-1、2)成分与分子量较小的(A2-2)成分的组合。另一方面，若将分子量较小的成分彼此组合，则有时两者会相容而无法粒子化。需要说明的是，在专利文献3所公开的高分子量的MQ树脂与分子量大的(长链)乙烯基聚硅氧烷的组合中，存在混合物的熔融粘度变高的倾向，就添加下文叙述的功能性无机填料的本发明的组合物而言，为了生产熔融粘度低的组合物，需要减少无机填料的填充量。
[(B)成分]
本发明的(B)成分为功能性无机填料，优选为不具有软化点或在50℃以下不软化的至少一种的填料，也可以为提高本组合物的操作作业性，对本组合物的固化物赋予机械特性、其他特性的成分。作为(B)成分，可举例示出：无机填料、有机填料以及它们的混合物，优选为无机填料。作为该无机填料，可举例示出：增强性填料、白色颜料、导热性填料、导电性填料、荧光体以及它们的至少两种的混合物，特别是，优选含有实质上不含平均粒径5μm以上的粗大粒子的增强性填料。此外，作为有机填料，可举例示出：有机硅树脂系填料、氟树脂系填料、聚丁二烯树脂系填料。需要说明的是，这些填料的形状没有特别限制，可以为球状、纺锤状、扁平状、针状、不定形等。
在将本组合物用于封装剂、保护剂、粘接剂、光反射材料等用途的情况下，从对固化物赋予机械强度、提高保护性或粘接性的观点考虑，优选配合增强性填料作为(B)成分。作为该增强性填料，可举例示出：气相二氧化硅、沉淀性二氧化硅、熔融二氧化硅、烧成二氧化硅、气相二氧化钛、石英、碳酸钙、硅藻土、氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、碳酸锌。此外，也可以通过如下物质对这些增强性填料进行表面处理：甲基三甲氧基硅烷等有机烷氧基硅烷；三甲基氯硅烷等有机卤硅烷；六甲基二硅氮烷等有机硅氮烷；α，ω-硅烷醇基封端二甲基硅氧烷低聚物、α，ω-硅烷醇基封端甲基苯基硅氧烷低聚物、α，ω-硅烷醇基封端甲基乙烯基硅氧烷低聚物等硅氧烷低聚物等。而且，作为增强性填料，也可以使用偏硅酸钙、钛酸钾、硫酸镁、海泡石、硬硅钙石(Xonolite)、硼酸铝、石棉、玻璃纤维(glass fiber)等纤维状填料。
特别是，从对本组合物赋予熔融时的良好的间隙填充性的观点考虑，优选的是，(B)成分为(b1)平均粒径0.1μm以下的无机填料，优选为增强性填料与(b2)平均粒径0.1～5.0μm的无机填料，优选为增强性填料的混合物。两者的配合比为任意，可以为1/99～20/80的质量比、1/99～50/50的质量比或5/95～40/60的质量比。特别是，可以以1/99～20/80的质量比含有(b1-1)和(b2-1)，优选以1/99～50/50的质量比含有(b1-1)和(b2-1)，更优选以5/95～40/60的质量比含有(b1-1)和(b2-1)，所述(b1-1)为平均粒径0.1μm以下，优选0.05μm以下的气相二氧化硅，所述(b2-1)为平均粒径0.1～5.0μm，优选0.15～4.0μm的熔融二氧化硅。该无机填料的混合物的粒子为与(A)成分的粒径相同或小的尺寸的情况下，能在熔融时形成良好的有机硅-填料基质。由此，固化物的柔软性和机械强度得到改善。此外，由于这样的(B)成分实质上不含有粗大粒子，因此也能实现良好的间隙填充性。
本发明的固化性粒状有机硅组合物可以用作用于光反射材料，特别是光半导体(LED)用途的光反射材料，从赋予固化物的白色度、提高光反射性的观点考虑，作为(B)成分，也可以使用白色颜料。作为该白色颜料，可举例示出：氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化镁等金属氧化物；玻璃球、玻璃珠等空心填料；此外，硫酸钡、硫酸锌、钛酸钡、氮化铝、氮化硼、氧化锑。从光反射率和遮盖性高的观点考虑，优选氧化钛。此外，从UV区域的光反射率高的观点考虑，优选氧化铝、氧化锌、钛酸钡。此外，也可以利用硅烷偶联剂、二氧化硅、氧化铝等对白色颜料进行表面处理。特别优选的白色颜料为平均粒径0.5μm以下的氧化钛微粒，通过在组合物中填充10～30体积％左右，具有如下实际利益：对固化物赋予可见波长区域中的高光反射率和遮盖性，进而，在将可见波长区域中的光反射率在低波长侧与高波长侧进行了比较的情况下，几乎不变化。
(B)成分也可以包含不符合(A)成分的有机硅微粒，能改善应力缓和特性等，或者根据期望来调整。有机硅微粒可列举出非反应性的有机硅树脂微粒和有机硅弹性体微粒，从改善柔软性或应力缓和特性的观点考虑，可优选举例示出有机硅弹性体微粒。
有机硅弹性体微粒为主要由二有机甲硅氧烷基单元(D单元)构成的直链状二有机聚硅氧烷的交联物。有机硅弹性体微粒能通过基于氢化硅烷化反应、硅烷醇基的缩合反应等进行的二有机聚硅氧烷的交联反应来制备，其中，可以通过在氢化硅烷化反应催化剂下使侧链或末端具有硅键合氢原子的有机氢聚硅氧烷与侧链或末端具有烯基等不饱和烃基的二有机聚硅氧烷进行交联反应来优选得到。有机硅弹性体微粒可以采取球状、扁平状以及不定形状等各种形状，从分散性的方面考虑优选为球状，其中更优选为正球状。作为这样的有机硅弹性体微粒的市售品，例如，可列举出：Toray Dow公司制的“TREFIL E系列”，“EPPowder系列”，信越化学工业公司制的“KMP系列”等。
需要说明的是，有机硅弹性体微粒也可以经表面处理。作为表面处理剂的例子，例如，可列举出：甲基氢聚硅氧烷、硅树脂、金属皂、硅烷偶联剂、二氧化硅、氧化钛等无机氧化物、全氟烷基硅烷和全氟烷基磷酸酯盐等氟化合物等。
此外，在将本组合物用于LED的波长变换材料的情况下，为了对来自光半导体元件的发光波长进行变换，也可以配合荧光体作为(B)成分。作为该荧光体，没有特别限制，可举例示出广泛用于发光二极管(LED)的、由氧化物系荧光体、氧氮化物系荧光体、氮化物系荧光体、硫化物系荧光体、氧硫化物系荧光体等构成的黄色、红色、绿色以及蓝色发光荧光体。作为氧化物系荧光体，可举例示出：包含铈离子的钇、铝、石榴石系的YAG系绿色～黄色发光荧光体；包含铈离子的铽、铝、石榴石系的TAG系黄色发光荧光体；包含铈和铕离子的硅酸盐系绿色～黄色发光荧光体。此外，作为氧氮化物系荧光体，可举例示出包含铕离子的硅、铝、氧、氮系的SiAlON系红色～绿色发光荧光体。作为氮化物系荧光体，可举例示出包含铕离子的钙、锶、铝、硅、氮系的CASN系红色发光荧光体。作为硫化物系荧光体，可举例示出包含铜离子、铝离子的ZnS系绿色发色荧光体。作为氧硫化物系荧光体，可举例示出包含铕离子的Y2O2S系红色发光荧光体。在本组合物中，也可以组合使用两种以上这些荧光体。
而且，在本组合物中，为了对固化物赋予导热性或导电性，也可以含有导热性填料或导电性填料。作为该导热性填料或导电性填料，可举例示出：金、银、镍、铜、铝等的金属微粉末；在陶瓷、玻璃、石英、有机树脂等微粉末表面蒸镀有或镀敷有金、银、镍、铜等金属的微粉末；氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氧化锌等金属化合物；石墨以及它们的两种以上的混合物。在对本组合物要求电绝缘性的情况下，优选金属氧化物系粉末或金属氮化物系粉末，特别优选氧化铝粉末、氧化锌粉末或氮化铝粉末。
(B)成分的含量没有限定，优选为组合物整体的10～50体积％，特别优选在10～40体积％的范围内。若(B)成分的含量为所述上限以上，则存在所得到的固化物变硬的倾向，下文叙述的tanδ的值会降低，作为本发明的技术效果的组合物的操作作业性、热熔时的间隙填充性会降低，并且有时所得到的固化物的室温～高温下的柔软性和机械强度会变得不充分，固化物的应力缓和特性降低。
[(C)成分]
(C)成分为用于将(A)成分固化的固化剂，只要为能将(A)成分固化的成分就没有限定。在(A)成分具有烯基的情况下，(C)成分为一个分子中具有至少两个硅原子键合氢原子的有机氢聚硅氧烷和氢化硅烷化反应用催化剂，在(A)成分含有烯基、含有氢硅烷化反应用催化剂的情况下，(C)成分可以仅为一个分子中具有至少两个硅原子键合氢原子的聚有机硅氧烷，也可以并用氢化硅烷化反应用催化剂。此外，在(A)成分具有烯基的情况下，(C)成分可以为有机过氧化物，也可以并用一个分子中具有至少两个硅原子键合氢原子的聚有机硅氧烷。另一方面，在(A)成分具有硅原子键合氢原子的情况下，(C)成分为一个分子中具有至少两个烯基的聚有机硅氧烷和氢化硅烷化反应用催化剂，在(A)成分具有硅原子键合氢原子，含有氢化硅烷化反应用催化剂的情况下，(C)成分可以仅为一个分子中具有至少两个烯基的聚有机硅氧烷，也可以并用氢化硅烷化反应用催化剂。
作为(C)成分中的聚有机硅氧烷，可举例示出：所述(a1)和/或所述(a2)所示的含烯基的聚有机硅氧烷、或者所述(a3)和/或所述(a4)所示的含硅原子键合氢原子的聚有机硅氧烷。
在使用聚有机硅氧烷作为(C)成分的情况下，其含量没有限定，为了将本组合物固化，优选的是，为相对于本组合物中的烯基1摩尔，硅原子键合氢原子成为0.5～20摩尔的范围内的量，或者成为1.0～10摩尔的范围内的量。
作为氢化硅烷化反应用催化剂，可举例示出：铂系催化剂、铑系催化剂、钯系催化剂，从能显著地促进本组合物的固化的观点考虑，优选铂系催化剂。作为所述铂系催化剂，可举例示出：铂微粉末、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂-烯基硅氧烷络合物、铂-烯烃络合物、铂-羰基络合物以及将这些铂系催化剂通过硅酮树脂、聚碳酸酯树脂、丙烯酸树脂等热塑性树脂进行了分散或胶囊化的催化剂，特别优选铂-烯基硅氧烷络合物。作为所述烯基硅氧烷，可举例示出：1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷、由乙基、苯基等取代了这些烯基硅氧烷的甲基的一部分的烯基硅氧烷、由烯丙基、己烯基等取代了这些烯基硅氧烷的乙烯基的烯基硅氧烷。特别是，从所述铂-烯基硅氧烷络合物的稳定性良好的观点考虑，优选为1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。此外，从改善操作作业性和组合物的适用期的观点考虑，也可以使用通过热塑性树脂进行了分散或胶囊化的微粒状的含铂的氢化硅烷化反应催化剂。需要说明的是，作为促进氢化硅烷化反应的催化剂，可以使用铁、钌、铁/钴等非铂系金属催化剂。
就氢化硅烷化反应用催化剂的添加量而言，优选的是，相对于(A)成分，金属原子成为按质量单位计在0.01～500ppm的范围内的量，成为按质量单位计在0.01～100ppm的范围内的量，或成为按质量单位计在0.01～50ppm的范围内的量。
作为有机过氧化物，可举例示出：过氧化烷基类、过氧化二酰类、过氧化酯类以及过氧化碳酸酯类。
作为过氧化烷基类，可举例示出：过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化二叔丁基异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己炔-3、叔丁基异丙苯、1，3-双(过氧化叔丁基异丙基)苯、3，6，9-三乙基-3，6，9-三甲基-1，4，7-三过氧壬烷。
作为过氧化二酰类，可举例示出：过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化癸酰。
作为过氧化酯类，可举例示出：过氧化新癸酸1，l，3，3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸α-异丙苯酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔己酯、过氧化-2-乙基己酸1，1，3，3-四甲基丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化环己二甲酸二叔丁酯、过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔戊酯、过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化叔丁基苯甲酸酯、过氧化三甲基己二酸二丁酯。
作为过氧化碳酸酯类，可举例示出：过氧化二碳酸二-3-甲氧基丁酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化碳酸二异丙酯、过氧化碳酸叔丁基异丙酯、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯、过氧化二碳酸二鲸蜡基酯、过氧化二碳酸二肉豆蔻基酯。
该有机过氧化物优选其半衰期为10小时的温度为90℃以上，或者95℃以上。作为这样的有机过氧化物，可举例示出：过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、二叔己基过氧化物、过氧化叔丁基异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷、1，3-双(叔丁基过氧化异丙基)苯、二(2-叔丁基过氧化异丙基)苯、3，6，9-三乙基-3，6，9-三甲基-1，4，7-三过氧壬烷。
有机过氧化物的含量没有限定，优选的是，相对于(A)成分100质量份，有机过氧化物的含量在0.05～10质量份的范围内，或者在0.10～5.0质量份的范围内。
此外，在本组合物中，只要不损害本发明的目的，也可以含有(A)成分以外的热熔性的微粒、固化延迟剂、增粘剂作为其他任意的成分。
作为(A)成分以外的热熔性的微粒，可以使用选自各种热熔性的合成树脂、蜡类、脂肪酸金属盐等中的一种以上。该蜡成分在高温(150℃)下呈现低的运动粘度，形成流动性优异的熔融物。此外，通过并用所述(A)～(C)成分，由本组合物形成的熔融物内的蜡成分在高温下向组合物整体迅速扩散，由此呈现如下效果：降低应用了熔融的组合物的基材面与组合物整体的粘度，并且急剧降低基材与熔融组合物的表面摩擦，使组合物整体的流动性大幅上升。因此，相对于其他成分的总量，仅添加极少量，就能大幅改善熔融组合物的粘度和流动性。
蜡成分只要满足上述的滴点和熔融时的运动粘度的条件即可，也可以为石蜡等石油系蜡类，从本发明的技术效果的观点考虑，优选为由脂肪酸金属盐构成的热熔成分，特别优选为硬脂酸、棕榈酸、油酸、异壬酸等高级脂肪酸的金属盐。在此，上述的脂肪酸金属盐的种类也没有特别限制，可优选举例示出：锂、钠、钾等碱金属盐；镁、钙、钡等碱土类金属盐；或锌盐。
作为蜡成分，特别优选的是，游离脂肪酸量为5.0％以下的脂肪酸金属盐，更优选的是，4.0％以下，0.05～3.5％的脂肪酸金属盐。作为这样的成分，例如，可举例示出至少一种以上的硬脂酸金属盐。从本发明的技术效果的观点考虑，本成分优选仅由实质上一种以上的硬脂酸金属盐构成，最优选使用选自硬脂酸钙(熔点150℃)、硬脂酸锌(熔点120℃)以及硬脂酸镁(熔点130℃)中的、熔点为150℃以下的热熔成分。
就蜡成分的使用量而言，在将组合物整体设为100质量份的情况下，其含量在0.01～5.0质量份的范围内，可以为0.01～3.5质量份、0.01～3.0质量份。若蜡成分的使用量超过所述的上限，则有时由本发明的粒状固化性有机硅组合物得到的固化物的粘接性和机械强度变得不充分。此外，若使用量小于所述的下限，则有时无法实现加热熔融时的充分的流动性。
作为固化延迟剂，可举例示出：2-甲基-3-丁炔-2-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、1-乙炔基-1-环己醇等炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3，5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基四己烯基环四硅氧烷等含烯基的低分子量硅氧烷；甲基-三(1，1-二甲基丙炔基氧基)硅烷、乙烯基-三(1，1-二甲基丙炔基氧基)硅烷等炔基氧基硅烷。该固化延迟剂的含量没有限定，优选相对于本组合物按质量单位计在10～10000ppm的范围内。
作为增粘剂，优选为一个分子中具有至少一个与硅原子键合的烷氧基的有机硅化合物。作为该烷氧基，可举例示出：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、甲氧基乙氧基，特别是，优选甲氧基。此外，作为有机硅化合物中的烷氧基以外的与硅原子键合的基团，可举例示出：烷基、烯基、芳基、芳烷基、卤代烷基等卤代或未取代的一价烃基；3-环氧丙氧基丙基、4-环氧丙氧基丁基等环氧丙氧基烷基；2-(3，4-环氧环己基)乙基、3-(3，4-环氧环己基)丙基等环氧环己基烷基；3，4-环氧丁基、7，8-环氧辛基等环氧烷基；3-甲基丙烯酰氧基丙基等含丙烯酰基的一价有机基团；氢原子。该有机硅化合物优选具有能与本组合物中的烯基或硅原子键合氢原子反应的基团，具体而言，优选具有硅原子键合氢原子或烯基。此外，从能对各种基材赋予良好的粘接性的观点考虑，该有机硅化合物优选在一个分子中具有至少一个含环氧基的一价有机基团。作为这样的有机硅化合物，可举例示出：有机硅烷化合物、有机硅氧烷低聚物、烷基硅酸盐。作为该有机硅氧烷低聚物或者烷基硅酸盐的分子结构，可举例示出：直链状、具有一部分分支的直链状、支链状、环状、网状，特别是，优选为直链状、支链状、网状。作为有机硅化合物，可举例示出：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等硅烷化合物；一个分子中分别各具有至少一个硅原子键合烯基或硅原子键合氢原子和硅原子键合烷氧基的硅氧烷化合物；具有至少一个硅原子键合烷氧基的硅烷化合物或硅氧烷化合物与一个分子中分别各具有至少一个硅原子键合羟基和硅原子键合烯基的硅氧烷化合物的混合物；聚硅酸甲酯；聚硅酸乙酯；含环氧基的聚硅酸乙酯。该增粘剂优选为低粘度液态，其粘度没有限定，优选在25℃下为1～500mPa·s的范围内。此外，该增粘剂的含量没有限定，优选相对于本组合物的合计100质量份在0.01～10质量份的范围内。
而且，在本组合物中，只要不损害本发明的目的，作为其他任意的成分，也可以含有氧化铁(氧化铁红)、氧化铈、二甲基硅烷醇铈、脂肪酸铈盐、氢氧化铈、锆化合物等耐热剂；此外，染料、白色以外的颜料、阻燃性赋予剂等。
就上述的组合物而言，通过以特定的比例将(B)成分与作为(A)成分的聚有机硅氧烷树脂微粒或包含该聚有机硅氧烷树脂微粒的混合物并用，由此具有如下优异的特性：熔融(热熔)特性优异，固化物在室温至高温下，具体而言在25℃～150℃下柔软，应力缓和特性优异，并且在室温下即使产生折弯等变形也不易破损。上述的(B)成分优选包含无机填料，通过使用白色颜料、导热性填料、导电性填料、荧光体等，能赋予光反射率的提高等进一步的功能性。
[固化物的储能模量]
具体而言，将上述组合物固化而成的固化物的25℃下的储能模量(G’)的值为2000MPa以下，并且150℃下的储能模量(G’)的值为100MPa以下。该固化物在室温(25℃)和高温(150℃)中任一温度下均柔软，对半导体基板等基材的密合性和随动性优异，并且，即使为如近年来正在引入的柔性半导体基板那样以变形为前提的半导体元件的封装用途，也可抑制经封装的半导体元件的破损或者剥离、空隙等缺陷的产生。需要说明的是，特别是在要求高伸长率和相对于变形的随动性的用途时，可以将25℃下的储能模量(G’)的值设为1500MPa以下、1000MPa以下，并且也可以将1 50℃下的储能模量(G’)的值设为50MPa以下或40MPa以下。
[固化物的损耗角正切(tan8)的峰值和峰温度]
而且，就将本发明的组合物固化而成的固化物而言，频率1.0Hz下的储能模量(G’)与损失模量(G”)之比，即，通过G'/G”定义的损耗角正切(tan8)的峰值需要为0.40以上，优选为0.50以上，特别优选在0.50～0.80的范围。在该tanδ的峰值小于0.40时，特别是在成型为薄膜状，或者与铝引线框架等进行一体成型的情况下，有时会产生成型物的翘曲或破损。需要说明的是，形成tanδ的峰值的峰温度没有特别限制，优选在30～200℃的范围峰温度特别优选在40～150℃的范围。
在本发明的组合物中，通过将上述的tanδ的峰值设为0.4以上，形成应力缓和能力优异的固化物，但特别是，优选的是，通过选择上述的成分，即使为无机填料的含量较多的组成也能实现高的tanδ的峰值。这样的固化物为近年来正在引入的半导体的大面积一并封装工艺中实现优异的低翘曲能力的固化物。需要说明的是，上述的tanδ的峰值可以根据(A)成分中的支链状聚有机硅氧烷成分的添加量、(A)成分中的碳-碳双键的量、(B)成分的添加量来控制。
[本组合物的使用]
也可以以颗粒状使用本组合物。本组合物的颗粒为对本组合物进行压片成型而得到的，操作作业性和固化性优异。需要说明的是，“颗粒”有时也称为“锭剂(tablet)”。颗粒的形状没有限定，通常为球状、椭圆球状或者圆柱状。此外，颗粒的大小没有限定，例如，具有500μm以上的平均粒径或当量圆直径。
本组合物也可以成型为片状来使用。例如，平均厚度为100～1000μm的由固化性粒状有机硅组合物形成的片材具有热熔性，在高温下具有加热固化性，因此特别是在用于压缩成型等的情况下，在操作作业性和熔融特性优异的方面是有利的。这样的片状的组合物可以按如下方式生产：在将所述方法中得到的固化性粒状组合物在低温下通过单螺杆或双螺杆的连续混炼机进行一体化后，通过两根辊等而制成规定的厚度。
[作为层叠体和膜粘接剂的使用]
本组合物可以制成片状来使用，特别是，能用作如下层叠体：在具备剥离层的两片膜状基材间，具有包含由上述的固化性粒状有机硅组合物形成的片状构件的结构。
这样的剥离性层叠体的制造方法没有特别限制，具有热熔性的固化性有机硅片材可以将聚有机硅氧烷树脂微粒作为原料来制造，为包括以下工序1～4的制造方法。
工序1：将聚有机硅氧烷树脂微粒、固化剂以及功能性填料混合的工序；
工序2：将工序1中得到的混合物一边在120℃以下的温度下进行加热熔融一边进行混炼的工序；
工序3：将工序2中得到的加热熔融并混炼后的混合物层叠于各自具备至少一个剥离面的两张膜之间，形成层叠体的工序；
工序4：将工序3中得到的层叠体中的混合物在辊之间拉伸，成型具有特定的膜厚的固化性热熔有机硅片材的工序。
需要说明的是，在上述的制造方法中，工序3和工序4可以为连续且一体化的工序，例如，也可以为，工序2中得到的加热熔融后的混合物通过在辊之间的正下方排出或涂布于具备至少一个剥离面的膜之间来进行层叠，与此同时通过调整辊之间的间隙，拉伸成型为特定的膜厚。像这样，具有实质上合并有工序3和工序4的工序的制造方法也包含于上述的制造方法的范围内。
即，工序3和工序4也可以连续而一体地进行如下工序：向两片剥离膜之间排出或涂布工序2中得到的混合物，而在两片剥离膜之间，例如在两片长条的剥离膜之间夹持所述的混合物的工序；以及使由此得到的由两片剥离膜和夹装于它们之间的所述的混合物构成的层叠体持续通过辊之间，将剥离膜之间的混合物拉伸成型，调节为规定的膜厚，得到作为目标的层叠体的工序。这样的一体地进行工序3和工序4的方法也包含于上述的制造方法中。
此外，在上述的工序3中，将加热熔融后的混合物层叠于膜之间的工序没有特别限制，可以为(i)将来自工序2的加热熔融后的混合物排出或涂布于具备剥离面的第一剥离膜上后，相对于混合物的与第一剥离膜接触的面相反一侧的面，使第二剥离膜接触，在第一剥离膜与第二剥离膜之间夹装加热熔融后的混合物，即夹持工序，或者也可以为(ii)将来自工序2的加热熔融后的混合物排出或涂布于具备剥离面的第一剥离膜和第二剥离膜之间，由此在两张剥离膜之间夹装加热熔融后的混合物的工序。(ii)可以举例示出如下方法：通过适当的方法，例如通过两个辊等使第一和第二剥离膜接近，在两张剥离膜接近的部位排出或涂敷来自工序2的混合物，将混合物同时或几乎同时地夹于两片剥离膜之间的间隙的方法。上述工序3和4特别优选为连续的工序。
膜状基材的种类并不特别限定，可以适当使用聚酯膜、聚烯烃膜、聚碳酸酯膜、丙烯酸膜等。片状基材优选为非多孔性。
剥离层是为了将由固化性粒状有机硅组合物形成的片状构件从膜状基材容易地剥离而必要的构成，有时也称为剥离衬底、隔离件、脱模层或剥离涂层。优选的是，剥离层为有机硅系剥离剂、氟系剥离剂、醇酸系剥离剂或氟有机硅系剥离剂等的具有剥离涂布能力的剥离层，也可以为在基材表面物理地形成微细的凹凸，或不易与由本发明的固化反应性有机硅粘合剂组合物或其固化物形成的粘接材料层附着的基材其本身。特别是在本发明的层叠体中，优选使用使氟有机硅系剥离剂固化而成的剥离层作为剥离层。
上述的层叠体例如可以通过将由固化性粒状有机硅组合物形成的片状构件应用于被粘物后，将该未固化状态的片状构件从膜状基材剥离来使用。
在此，可以是，由固化性粒状有机硅组合物形成的片状构件的厚度为1mm以下，为膜状粘接剂。即，所述的层叠体可以包含由基材膜保持的剥离性的膜状粘接剂，并且优选。膜状粘接剂具有热熔性，因此可以为用于半导体构件的临时固定等的粘接剂，也可以用作芯片粘接膜。
此外，可以将由固化性粒状有机硅组合物形成的片状构件直接通过压缩成型、压制成型等与基材一体成型，此时，也可以以残留单面的膜状基材的状态进行成型，用作防止成型时对模具的附着的脱模膜。
本组合物在25℃下为非流动性。在此，非流动性是指，在无载荷的状态下不变形/流动，优选的是，在成型为颗粒或锭剂等的情况下，在25℃且无负荷的状态下不变形/流动。这样的非流动性例如可以通过如下方式进行评价：将成型后的本组合物放置于25℃的加热板上，无载荷或即使施加一定的载重，也不会实质上变形/流动。其原因在于，若在25℃下为非流动性，则该温度下的形状保持性良好，表面粘合性低。
本组合物的软化点优选为100℃以下。这样的软化点是指，在加热板上，利用100克重的载荷从上方持续按压10秒钟，去除载荷后，对组合物的变形量进行了测定的情况下，高度方向的变形量成为1mm以上的温度。
本组合物具有在高温/高压下(即在成型工序中)粘度急剧降低的倾向，作为有用的熔融粘度的值，优选使用在同样的高温/高压下测定出的值。因此，对于本组合物的熔融粘度，与利用流变仪等旋转粘度计进行测定相比，优选使用高化式流动试验仪(flowtester)(岛津制作所(株)制)，在高压下测定。具体而言，优选的是，本组合物的150℃的熔融粘度为200Pa·s以下，更优选为150以下。其原因在于，将本组合物热熔后，25℃下冷却后，对基材的密合性良好。
本组合物固化特性优异。本组合物的固化特性可以使用流变仪评价。本组合物的固化特性可以基于如下值来进行评价：在将150～180℃的一定的温度下3分钟后的扭矩值设为100时，将得到1％扭矩值和90％扭矩值的时间(秒)分别设为T1、T90的值。就本组合物而言，150～180℃的一定的温度下进行了测定时，T1优选为20秒以上，或者25秒以上。此外，150～180℃下进行了测定时，T90优选为145秒以下，或者140秒以下。需要说明的是，作为测定所使用的流变仪，可举例示出流变仪MDR2000(ALPHA TECHNOLOGIES公司制)。
[固化性粒状有机硅组合物的制造方法]
本组合物可以通过将(A)成分～(C)成分、还有其他任意的成分在低于(A)成分的软化点的温度下进行粉体混合来制造。本制造方法中使用的粉体混合机没有限定，可举例示出：单轴或双轴的连续混合机、双辊混合机、罗斯搅拌机、霍巴特搅拌机、牙科材料混合器(dental mixer)、行星式搅拌机、捏合机、Labo Millser、小型粉碎机、亨舍尔混合机，优选Labo Millser、小型粉碎机、亨舍尔混合机。
[固化物的成型方法]
本组合物可以通过至少包括以下工序(I)～(III)的方法固化。
工序(I)，将本组合物加热至50℃以上来进行熔融；
工序(II)，将所述工序(I)中得到的固化性有机硅组合物注入模具、或者通过合模使所述工序(I)中得到的固化性有机硅组合物遍布模具；以及
工序(III)，对所述工序(II)中注入的固化性有机硅组合物进行固化。
本组合物如上所述，由于熔融时的间隙填充性、固化物的室温～高温下的柔软性优异，因此能极其优选使用包括如下工序的成型方法：覆盖工序，利用固化物，一次进行半导体元件的二次成型和底部填充(所谓的模具底部填充法)。而且，本组合物由于上述的特性也能优选使用包括如下工序的成型方法：覆盖工序，覆盖单独搭载有半导体元件或搭载有多个半导体元件的半导体晶片基板的表面，并且以半导体元件的间隙被该固化物填充的方式进行二次成型(所谓的晶片注塑)。
在上述工序中，可以使用传递成型机、压缩成型机、注塑成型机、辅助活塞(ram)式成型机、滑动式成型器、双重活塞式成型机或低压封入用成型机等。本发明组合物能出于通过传递成型和压缩成型得到固化物的目的优选利用。特别是，将本发明组合物成型为片状，作为压缩成型用的材料是有用的。
最后，在工序(III)中，对在工序(II)中注入(应用)的固化性有机硅组合物进行固化。需要说明的是，在将有机过氧化物用作(C)成分的情况下，加热温度优选为150℃以上，或者170℃以上。
为了优选作为半导体等的保护构件，因此将本组合物固化而得到的固化物的25℃下的D型硬度计硬度优选为20以上。需要说明的是，该D型硬度计硬度可以依照JIS K 6253-1997“加硫橡胶和热塑性橡胶的硬度试验方法”，通过D型硬度计来求出。
而且，为了优选作为要求柔软性的柔性用途的半导体的封装材料，通过JIS K6911-1995“热固化性塑料一般试验方法”所规定的方法测定出的固化物的弯曲伸长率优选为2％以上，或者4％以上。
[组合物的用途]
本组合物具有热熔性，熔融(热熔)时的间隙填充性、操作作业性以及固化性优异，因此优选作为半导体用的封装剂、底部填充剂；SiC、GaN等功率半导体用的封装剂、底部填充剂；发光二极管、光电二极管、光电晶体管、激光二极管等光半导体用的封装剂、光反射材料；电气/电子用的粘接剂、灌封剂、保护剂、涂层剂。此外，本组合物具有热熔性，因此也优选作为传递成型、压缩成型或者注塑成型用的材料。特别是，优选用作成型时使用模具底部填充法、晶片注塑法的半导体用的封装剂。而且，将本组合物制成片状而成的片材也可以用作固化性的膜粘接剂、线膨胀系数不同的两种基材之间的应力的缓冲层。
[固化物的用途]
本发明的固化物的用途没有特别限制，但本发明组合物具有热熔性，成型性、间隙填充特性优异，并且固化物具有上述的室温下的柔软性、高应力缓和特性、弯曲伸长率等。因此，将本组合物固化而成的固化物能优选用作半导体装置用构件，能优选用作半导体元件、IC芯片等的封装材料、光半导体装置的光反射材料、半导体装置的粘接剂/结合构件。
具备由本发明的固化物构成的构件的半导体装置没有特别限制，特别是，优选为功率半导体装置、光半导体装置以及搭载于柔性电路基板的半导体装置。
此外，本发明的固化性粒状有机硅组合物，特别是，颗粒状或片状的固化性粒状有机硅组合物能用于半导体基板(包括晶片)的大面积封装。而且，将本发明的固化性粒状有机硅组合物成型为片状而成的片材能用于芯片粘接(die attach)膜、柔性设备的封装、粘接两片不同的基材的应力缓和层等。
实施例
利用实施例和比较例，对本发明的热熔性的固化性有机硅组合物及其制造方法进行详细说明。需要说明的是，式中，Me、Ph、Vi分别表示甲基、苯基、乙烯基。此外，对于各实施例、比较例的固化性有机硅组合物，通过以下的方法对其软化点进行了测定。此外，将固化性有机硅组合物在150℃下加热2小时，制作固化物，通过以下的方法对储能模量、损耗角正切(tanδ)、成型物的翘曲进行了测定。将结果示于表1。
[固化性粒状有机硅组合物的软化点]
将固化性粒状有机硅组合物成型为
的圆柱状的颗粒。将该颗粒放置于设定为25℃～100℃的加热板上，从上方持续按压10秒100克重的载荷，去除载荷后，测定出该颗粒的变形量。将高度方向的变形量成为1mm以上的温度设为软化点。
[固化物的储能模量和tanδ]
将固化性有机硅组合物在150℃下加热2小时，制作出固化物。使用流变仪ARES(TAInstruments Japan株式会社制)对该固化物的-50℃至250℃的储能模量、损失模量进行测定，读取出储能模量在25℃、150℃下的值以及tanδ(储能模量/损失模量)的峰温度和峰值。将该结果示于表1。
[成型物的翘曲]
在60mm×60mm×0.4mm的尺寸的铝制的板上将固化性有机硅组合物以60mm×60mm×0.6mm的尺寸通过热压在150℃下加热2小时，进行了一体成型。为了使翘曲动作容易了解，因此将容易翘曲的基材(薄膜的铝板)用于评价。利用胶带将所得到的成型物的单侧固定于水平的桌子，使用尺子对另一侧从桌子浮起的距离进行测定，作为成型物的翘曲值。
以下，通过参考例1～6所示的方法，制备包含氢化硅烷化反应催化剂的聚有机硅氧烷树脂或聚有机硅氧烷交联物，通过有无软化点/熔融粘度对其有无热熔性进行了评价。此外，通过参考例3～6所示的方法制备出该聚有机硅氧烷树脂微粒。需要说明的是，在参考例中，作为氢化硅烷化反应催化剂的铂络合物中所使用的1，1，3，3-四甲基-1，3-二乙烯基二硅氧烷记为“1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷”。
[参考例1]
向1L的烧瓶中投入在25℃为白色固体状的、由平均单元式(PhSiO3/2)0.80(Me2ViSiO1/2)0.20表示的树脂状聚有机硅氧烷的55质量％-甲苯溶液270.5g、由式HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H表示的、粘度5mPa·s的分子链两末端二甲基氢硅氧烷基封端二苯基硅氧烷(硅原子键合氢原子的含量＝0.6质量％)21.3g(相对于所述树脂状聚有机硅氧烷中的乙烯基1摩尔，本成分中的硅原子键合氢原子成为0.5摩尔的量)、以及铂的1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液(铂金属的含量＝约4000ppm)0.43g(相对于本液态混合物，成为铂金属按质量单位计为10ppm的量)，在室温下均匀搅拌。然后，在油浴中将烧瓶内的温度提升至100℃，在甲苯回流下，搅拌2小时，制备出由源自上述树脂状聚有机硅氧烷的树脂状有机硅氧烷和源自上述二苯基硅氧烷的链状有机硅氧烷构成的、具有未参与上述反应的乙烯基的有机硅氧烷交联物(1)的甲苯溶液。需要说明的是，将该有机硅氧烷交联物(1)在FT-IR中进行了分析，其结果是，未观测到硅原子键合氢原子的峰。此外，该有机硅氧烷交联物(1)的软化点为75℃，其100℃下的熔融粘度为700Pa·s。
[参考例2]
向1L的烧瓶中投入在25℃为白色固体状的、由平均单元式(Me2ViSiO1/2)0.05(Me3SiO1/2)0.39(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.02表示的聚有机硅氧烷树脂的55质量％-二甲苯溶液270.5g、以及铂的1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液(铂金属的含量＝约4000ppm)0.375g，在室温(25℃)下均匀搅拌，制备出含有按质量单位计为10ppm的铂金属的聚有机硅氧烷树脂(2)的二甲苯溶液。此外，该聚有机硅氧烷树脂(2)即使加热至200℃也不软化/熔融，不具有热熔性。
[参考例3]
向1L的烧瓶中投入在25℃为白色固体状的、由平均单元式(Me3SiO1/2)0.44(SiO4/2)0.56(HO1/2)0.02表示的聚有机硅氧烷树脂的55质量％-二甲苯溶液270.5g、以及铂的1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液(铂金属的含量＝约4000ppm)0.375g，在室温(25℃)下均匀搅拌，制备出含有按质量单位计为10ppm的铂金属的聚有机硅氧烷树脂(3)的二甲苯溶液。此外，该聚有机硅氧烷树脂(3)即使加热至200℃也不软化/熔融，不具有热熔性。
[参考例4：热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(1)]
将参考例1中制备出的有机硅氧烷交联物(1)的甲苯溶液通过40℃的喷雾干燥去除甲苯，并且进行微粒化，制备出正球状的热熔性有机硅微粒(1)。利用光学显微镜观测该微粒，其结果是，粒径为5～10μm，平均粒径为7.5μm。
[参考例5：非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(2)]
将参考例1中制备出的聚有机硅氧烷树脂(2)的二甲苯溶液在50℃下通过使用喷雾干燥器的喷雾法去除二甲苯，冰鞋进行粒子化，制备出正球状的非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(2)。利用光学显微镜观测该微粒，其结果是，粒径为5～10μm，平均粒径为6.9μm。
[参考例6：非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(3)]
将参考例2中制备出的聚有机硅氧烷树脂(3)的二甲苯溶液在50℃下通过使用喷雾干燥器的喷雾法去除二甲苯，并且进行粒子化，制备出正球状的非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(3)。利用光学显微镜观测该微粒，其结果是，粒径为5～10μm，平均粒径为7.4μm。
[实施例1]
将热熔性有机硅微粒(1)73.1g、
由式HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H表示的粘度5mPa·s的分子链两末端二甲基氢硅氧烷基封端二苯基硅氧烷(硅原子键合氢原子的含量＝0.6质量％)9.5g、
粘度1000mPa·s、由平均式Me2ViSiO(MePhSiO)17.5SiMe2Vi表示的分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端甲基苯基聚硅氧烷(乙烯基的含量＝2.1质量％)17.4g{相对于有机硅微粒(1)和分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端甲基苯基聚硅氧烷中的乙烯基1.0摩尔，上述二苯基硅氧烷中的硅原子键合氢原子成为0.9摩尔的量}、
1-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物，成为按质量单位计为300ppm的量)、
平均粒径2.5μm的熔融二氧化硅(新日铁Materials Micron公司制的SP60)24.0g以及
平均粒径0.04μm的气相二氧化硅(日本AEROSIL公司的AEROSIL50)30.0g
一并投入至小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[实施例2]
将热熔性有机硅微粒(1)89.3g、
由式HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H表示的粘度5mPa·s的分子链两末端二甲基氢硅氧烷基封端二苯基硅氧烷(硅原子键合氢原子的含量＝0.6质量％)10.7g
{相对于有机硅微粒(1)中的乙烯基1.0摩尔，上述二苯基硅氧烷中的硅原子键合氢原子成为0.9摩尔的量}、
1-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物，成为按质量单位计为300ppm的量)、
平均粒径0.5μm的氧化钛(堺化学工业制的SX-3103)98.0g、
平均粒径0.04μm的气相二氧化硅(日本AEROSIL公司的AEROSIL50)4.0g
一并投入至小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[实施例3]
将(a+c(pt))非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(3)(乙烯基含量＝0质量％)58.5g、
(a+c(pt))非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(2)(乙烯基含量＝1.91质量％)10.3g、
(b1)由式ViMe2SiO(Me2SiO)800SiViMe2表示的分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端二甲基聚硅氧烷(乙烯基的含量＝0.09质量％)29.5g、
(c4(SiH))由式Me3SiO(MeHSiO)7(Me2SiO)6.5SiMe3
表示的有机氢聚硅氧烷1.57g{相对于聚有机硅氧烷树脂微粒粒子(2)和分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端二甲基聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔，上述有机氢聚硅氧烷中的硅原子键合氢原子成为1.3摩尔的量}、
(d1)平均粒径0.44μm的氧化铝(住友化学制的AES-12)203.1g、
1-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物成为按质量单位计1000ppm的量)一并投入至小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[实施例4]
将(a+c(pt))非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(3)(乙烯基含量＝0质量％)55.3g、
(a+c(pt))非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(2)(乙烯基含量＝1.91质量％)13.8g、
(b1)由式ViMe2SiO(Me2SiO)800SiViMe2表示的分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端二甲基聚硅氧烷(乙烯基的含量＝0.09质量％)29.6g、
(c2(SiH))由式(HMe2SiO1/2)0.67(SiO4/2)0.33表示的有机氢聚硅氧烷树脂(硅原子键合氢原子的含量＝0.95质量％)1.1g{相对于聚有机硅氧烷树脂微粒粒子(2)和分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端二甲基聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔，上述有机氢聚硅氧烷树脂中的硅原子键合氢原子成为1.1摩尔的量}、
(d1)平均粒径0.44μm的氧化铝(住友化学制的AES-12)232.6g、
1-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物成为按质量单位计1000ppm的量)一并投入至小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[比较例1]
将热熔性有机硅微粒(1)89.3g、由式HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H表示的粘度5mPa·s的分子链两末端二甲基氢硅氧烷基封端二苯基硅氧烷(硅原子键合氢原子的含量＝0.6质量％)10.7g{相对于有机硅微粒(1)中的乙烯基1.0摩尔，上述二苯基硅氧烷中的硅原子键合氢原子成为0.9摩尔的量}、1-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物成为按质量单位计为300ppm的量)、平均粒径0.5μm的氧化钛(堺化学工业制的SX-3103)298.5g、平均粒径0.04μm的气相二氧化硅(日本AEROSIL公司的AEROSIL50)1.5g一并投入小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[比较例2]
将热熔性有机硅微粒(1)89.3g、
由式HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H表示的粘度5mPa·s的分子链两末端二甲基氢硅氧烷基封端二苯基硅氧烷(硅原子键合氢原子的含量＝0.6质量％)10.7g{相对于有机硅微粒(1)中的乙烯基1.0摩尔，上述二苯基硅氧烷中的硅原子键合氢原子成为0.9摩尔的量}、
1-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物，成为按质量单位计为300ppm的量)、
平均粒径2.5μm的熔融二氧化硅(新日铁Materials Micron公司制的SP60)235.0g
一并投入至小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[比较例3]
将热熔性有机硅微粒(1)89.3g、
由式HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H表示的粘度5mPa·s的分子链两末端二甲基氢硅氧烷基封端二苯基硅氧烷(硅原子键合氢原子的含量＝0.6质量％)7.4g、
由平均单元式(PhSiO3/2)0.4(HMe2SiO1/2)0.6表示的一个分子中具有两个以上硅原子键合氢原子的、粘度25mPa·s的支链状聚有机硅氧烷(硅原子键合氢原子的含量＝0.65质量％)3.1g{相对于有机硅微粒(1)中的乙烯基1.0摩尔，上述二苯基硅氧烷中和支链状聚有机硅氧烷中的硅原子键合氢原子成为0.9摩尔的量}、
1-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物，成为按质量单位计为300ppm的量)、
平均粒径0.5μm的氧化钛(堺化学工业制的SX-3103)232.0g、
平均粒径0.04μm的气相二氧化硅(日本AEROSIL公司的AEROSIL50)1.5g
一并投入至小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[比较例4]
将热熔性有机硅微粒(1)45.0g、
粘度20000mPa·s、由平均式Me2ViSiO(MePhSiO)92SiMe2Vi
表示的分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端甲基苯基聚硅氧烷(乙烯基的含量＝0.63质量％)47.6g、
由式HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H表示的粘度5mPa·s的分子链两末端二甲基氢硅氧烷基封端二苯基硅氧烷(硅原子键合氢原子的含量＝0.6质量％)1.0g、
由平均单元式(PhSiO3/2)0.4(HMe2SiO1/2)0.6表示的一个分子中具有两个以上的硅原子键合氢原子的、粘度25mPa·s的支链状聚有机硅氧烷(硅原子键合氢原子的含量＝0.65质量％)6.3g{相对于有机硅微粒(1)中的乙烯基1.0摩尔，上述二苯基硅氧烷中和支链状聚有机硅氧烷中的硅原子键合氢原子成为0.9摩尔的量}、
l-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物，成为按质量单位计为300ppm的量)、
平均粒径0.5μm的氧化钛(堺化学工业制的SX-3103)98.0g、
平均粒径0.04μm的气相二氧化硅(日本AEROSIL公司的AEROSIL50)4.0g
一并投入至小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[比较例5]
将(a+c(pt))非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(2)(乙烯基含量＝0质量％)34.1g、
(a+c(pt))非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(1)(乙烯基含量＝1.91质量％)34.1g、
(b2)由式ViMe2SiO(Me2SiO)140SiViMe2表示的分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端二甲基聚硅氧烷(乙烯基的含量＝0.44质量％)14.5g、
(b3)由式ViMe2SiO(Me2SiO)300SiViMe2表示的分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端二甲基聚硅氧烷(乙烯基的含量＝0.21质量％)14.5g、
(c2(SiH))由式(HMe2SiO1/2)0.67(SiO4/2)0.33表示的有机氢聚硅氧烷树脂(硅原子键合氢原子的含量＝0.95质量％)2.85g{相对于聚有机硅氧烷树脂微粒粒子(1)和分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端二甲基聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔，上述有机氢聚硅氧烷树脂中的硅原子键合氢原子成为1.1摩尔的量}、
平均粒径0.5μm的氧化钛(堺化学工业制的SX-3103)142.6g、
平均粒径0.04μm的气相二氧化硅(日本AEROSIL公司的AEROSIL50)10.3g；
1-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物，成为按质量单位计为1000ppm的量)
一并投入至小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[比较例6]
将(a+c(pt))非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(2)(乙烯基含量＝0质量％)41.3g、
(a+c(pt))非热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒(1)(乙烯基含量＝1.91质量％)27.5g、
(b4)由式ViMe2SiO(Me2SiO)45SiViMe2表示的分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端二甲基聚硅氧烷(乙烯基的含量＝1.53质量％)27.5g、
(c2(SiH))由式(HMe2SiO1/2)0.67(SiO4/2)0.33表示的有机氢聚硅氧烷树脂(硅原子键合氢原子的含量＝0.95质量％)3.68g{相对于聚有机硅氧烷树脂微粒粒子(1)和分子链两末端二甲基乙烯基硅氧烷基封端二甲基聚硅氧烷中的乙烯基1摩尔，上述有机氢聚硅氧烷树脂中的硅原子键合氢原子成为1.0摩尔的量}、
(d2)平均粒径0.5μm的氧化钛(堺化学工业制的SX-3103)299.0g、
平均粒径0.04μm的气相二氧化硅(日本AEROSIL公司的AEROSIL50)1.5g、
1-乙炔基-1-环己醇(相对于本组合物成为按质量单位计为1000ppm的量)一并投入至小型粉碎机中，在室温(25℃)下进行1分钟搅拌，制备出均匀的白色的固化性粒状有机硅组合物。此外，将该组合物的软化点等测定结果示于表1。
[概括]
本发明的实施例1～4的固化性粒状有机硅组合物具有良好的热熔性。而且，其固化物在25℃和150℃下的储能模量满足本发明的必要条件，并且由储能模量/损失模量(G'/G”)表示的tanδ的峰值充分高，因此即使在使用容易翘曲的铝板的一体成型中，也未产生成型物的翘曲和破损。因此，使用这些固化性粒状有机硅组合物得到的固化物可期待应力缓和特性优异，可期待其适合于半导体的薄层封装、半导体的大面积一并封装工艺。
另一方面，在不满足本发明的组成上的必要条件或与25℃和150℃的储能模量、tanδ的峰值相关的必要条件的比较例1～6中，在使用铝板的一体成型中，成型物的翘曲产生1mm以上，其固化物无法实现充分的应力缓和特性。
<制造例1>
一边将上述实施例1等制成粒状的固化性有机硅组合物加热至80℃，一边使用双螺杆押出机进行加热熔融混炼，在半固体状的软化物的形态下，以成为供给量5kg/小时的方式供给至剥离性膜(株式会社TAKARAIN CORPORATION公司制，FL2-01)上，层叠于两张剥离性膜之间。接着，使该层叠体在辊之间拉伸，由此形成厚度500μm的、热熔性的固化性有机硅片材层叠于两张剥离性膜之间的层叠体，通过设定为-15℃的冷却辊对整体进行冷却。在该层叠体中，通过分离剥离性膜，能得到平坦且均质的热熔性的固化性有机硅片材。
<制造例2>
一边将上述实施例1等制成粒状的固化性有机硅组合物加热至80℃，一边使用双螺杆押出机进行加热熔融混炼，一边通过T型模头(开口尺寸：800μm×100mm，80℃加热)成型为大致片状，一边以成为供给量5kg/小时的方式供给至剥离性膜(株式会社TAKARAINCORPORATION公司制，FL2-01)上，通过设定为-15℃的冷却辊对整体进行冷却后，层叠于两张剥离性膜之间。接着，使该层叠体在辊之间拉伸，由此形成厚度500μm的热熔性的固化性有机硅片材层叠于两张剥离性膜之间的层叠体。在该层叠体中，通过分离剥离性膜，能得到平坦且均质的热熔性的固化性有机硅片材。
Claims (21)
1.一种固化性粒状有机硅组合物，其特征在于，所述固化性粒状有机硅组合物含有：
A具有固化反应性官能团的聚有机硅氧烷树脂微粒；
B功能性无机填料；和
C固化剂，
通过固化，提供如下固化物：
25℃下的储能模量G′的值为2000MPa以下，
150℃下的储能模量G′的值为100MPa以下，
频率1.0Hz下的由储能模量/损失模量即G'/G”表示的损耗角正切tanδ的峰值为0.40以上。
2.根据权利要求1所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
B成分为选自增强性填料、白色颜料、导热性填料、导电性填料或有机填料中的一种以上的功能性无机填料。
3.根据权利要求1或2所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
A成分的至少一部分或全部为A1，
所述A1为软化点为30℃以上，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团的热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
A成分的至少一部分或全部为A2-1与A2-2的混合物，
所述A2-1为作为分子整体不具有热熔性，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒，
所述A2-2为在25℃下液态的直链状或支链状的聚有机硅氧烷，分子内具有至少两个包含碳-碳双键的固化反应性官能团。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
A成分的至少一部分或全部为A1-1，
所述A1-1为软化点30℃以上，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且硅原子键合有机基团的10摩尔％以上为芳基，平均一次粒径为1～10μm的正球状的热熔性的聚有机硅氧烷树脂微粒。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
A成分的至少一部分或全部为A1-2，
所述A1-2为软化点为30℃以上，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且由A1树脂状聚有机硅氧烷、A2将至少一种聚有机硅氧烷部分交联而成的聚有机硅氧烷交联物、A3由树脂状有机硅氧烷嵌段与链状有机硅氧烷嵌段构成的嵌段共聚物、或它们的至少两种的混合物构成的热熔性聚有机硅氧烷树脂微粒。
7.根据权利要求4所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
A成分的至少一部分或全部为A2-1成分与A2-2成分的混合物，并且A2-1成分为选自A2-1-1、以及由所述A2-1-1成分与A2-1-2构成的聚有机硅氧烷树脂微粒混合物中的聚有机硅氧烷树脂微粒，
所述A2-1-1为作为分子整体不具有热熔性，分子内不具有包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒，
所述A2-1-2为作为分子整体不具有热熔性，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒。
8.根据权利要求4或7所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
A成分的至少一部分或全部为A2-1成分与A2-2成分的混合物，并且A2-2成分为A2-2-1，
所述A2-2-1为由下述结构式表示的直链状二有机聚硅氧烷，
R4 3SiO(SiR4 2O)kSiR4 3
式中，各R4独立地为具有1～10个碳原子的一价烃基，其中一个分子中的R4的至少两个为烯基，k为20～5000的数。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
A成分的至少一部分或全部为包含100质量份的A2-1-1、3～50质量份的A2-1-2以及15～100质量份的A2-2-1的混合物：
A2-1-1为作为分子整体不具有热熔性，分子内不具有包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒，
A2-1-2为作为分子整体不具有热熔性，分子内具有至少一个包含碳-碳双键的固化反应性官能团，并且含有全部硅氧烷单元的至少20摩尔％以上的由SiO4/2表示的硅氧烷单元的聚有机硅氧烷树脂微粒，
所述A2-2-1为由下述结构式表示的直链状二有机聚硅氧烷，
R4 3SiO(SiR4 2O)kSiR4 3
式中，各R4独立地为具有1～10个碳原子的一价烃基，其中一个分子中的R4的至少两个为烯基，k为20～5000的数。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
B成分为增强性填料、白色颜料、导热性填料、导电性填料、荧光体或它们的至少两种的混合物。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
B成分的含量相对于组合物整体在10～50体积％的范围。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物，其中，
所述固化性粒状有机硅组合物为颗粒状或片状。
13.一种层叠体，所述层叠体具有如下结构：在具备剥离层的两片膜状基材间，包含由权利要求1～11中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物形成的片状构件。
14.根据权利要求13的层叠体，所述层叠体的特征在于，
由权利要求1～11中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物形成的片状构件的厚度为1mm以下，所述片状构件为膜状粘接剂。
15.一种固化物，所述固化物是使权利要求1～11中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物固化而成的。
16.一种固化物作为半导体装置用构件的使用，所述固化物为权利要求15所述的固化物。
17.一种半导体装置，所述半导体装置具有权利要求15所述的固化物。
18.一种权利要求1～11中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物的制造方法，所述制造方法的特征在于，
通过仅将构成固化性粒状有机硅组合物的各成分在不超过50℃的温度条件下混合来进行粒状化。
19.一种固化物的成型方法，所述成型方法至少包括下述工序(I)～(III)：
工序(I)，将权利要求12所述的颗粒状或片状的固化性粒状有机硅组合物加热至100℃以上来进行熔融；
工序(II)，将所述工序(I)中得到的液态的固化性有机硅组合物注入模具、或者通过合模使所述工序(I)中得到的固化性有机硅组合物遍布模具；和
工序(III)，对所述工序(II)中注入的固化性有机硅组合物进行固化。
20.根据权利要求19的固化物的成型方法，其中，所述成型方法包括：
覆盖工序，通过使权利要求1～12中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物固化而成的固化物，一次进行半导体元件的二次成型和底部填充。
21.根据权利要求19的固化物的成型方法，其中，所述成型方法包括：
覆盖工序，通过使权利要求1～12中任一项所述的固化性粒状有机硅组合物固化而成的固化物，覆盖单独搭载有半导体元件或搭载有多个半导体元件的半导体晶片基板的表面，并且以半导体元件的间隙被所述固化物填充的方式进行二次成型。
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