TW201412908A - 用於氮化矽材料之選擇性拋光之組合物及方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種酸性之水性拋光組合物，其適用於在化學機械拋光(CMP)製程中拋光含有氮化矽的基材。該組合物在使用時，較佳包含0.01至2重量%的至少一種氧化鈰微粒磨料；10至1000 ppm的至少一種非聚合的不飽和含氮雜環化合物；0至1000 ppm的至少一種陽離子型聚合物；0至2000 ppm的至少一種聚氧化烯聚合物(polyoxyalkylene polymer)；以及一水性載體。該陽離子型聚合物較佳係選自聚(乙烯吡啶)聚合物、一經四級銨取代之丙烯酸酯聚合物、一經四級銨取代之甲基丙烯酸酯聚合物、或其組合。另提供使用該組合物之拋光基材之方法及從基材優先於多晶矽之移除而選擇性移除氮化矽的方法。

Description

用於氮化矽材料之選擇性拋光之組合物及方法
本發明係關於拋光組合物及方法。特定言之，本發明係關於拋光含有氮化矽的基材的方法及供其使用的組合物。
積體電路使用的半導體晶圓通常包括例如矽或砷化鎵的基材，其上形成有複數個電晶體。電晶體係藉由基材中圖案化區域及基材上的層，以化學及物理方式連接至基材。電晶體及層係以層間介電質(interlevel dielectrics，ILDs)分開，其主要由某些形式的二氧化矽(SiO2)組成。電晶體經由使用熟知的多級連接器而互相連接。一般多級連接器係由層疊的薄膜組成，薄膜由一或多種以下材料所構成：鈦(Ti)、氮化鈦(TiN)、鉭(Ta)、鋁-銅(Al-Cu)、鋁-矽(Al-Si)、銅(Cu)、鎢(W)、摻雜多晶矽(poly-Si)、及其各種組合。此外，電晶體或電晶體群組常使用填有絕緣物質(如二氧化矽、氮化矽、及/或多晶矽)的溝而彼此分隔。在半導體的製造過程中，必須移除各種前述材料的層，以在晶圓上形成電路的各種元件，此通常由化學機械拋光(CMP)達成。
基材表面的CMP組合物及方法在本領域已為人所熟 知。用於半導體基材(如用於積體電路製造者)表面之CMP的拋光組合物(亦稱為拋光漿料、CMP漿料、及CMP組合物)通常含有磨料、各種添加化合物等。
在傳統CMP技術中，CMP裝置的基材載體或拋光頭係安裝在載體總成上，並安置成與拋光墊接觸。載體總成對基材提供一可控制的壓力，迫使基材抵在拋光墊上。該墊和載體與其所貼附的基材係相對於彼此移動。墊和基材的相對運動用來研磨基材的表面，以從基材表面移除一部分材料，進而拋光該基材。基材表面的拋光通常進一步由拋光組合物的化學活性(例如，藉由在CMP組合物中的氧化劑、酸、鹼、或其他添加劑)及/或懸浮在拋光組合物中的磨料的機械活性來輔助。一般磨料材料包括二氧化矽、氧化鈰、氧化鋁、氧化鋯、及氧化錫。
一般而言，CMP同時牽涉表面的化學及機械研磨，例如研磨在上方的第一層以暴露出非平面的第二層表面(第一層形成於其上)。Beyer等人於美國專利第4,789,648號描述即此種製程。簡言之，Beyer等人揭露一種CMP製程，其使用拋光墊及漿料來以較第二層高的移除速率移除第一層，直到位於上方的第一層材料與被覆蓋之第二層的上表面共平面。更多化學機械拋光的細節敘述可見於美國專利第4,671,851、4,910,155及4,944,836號。
舉例言之，Neville等人於美國專利第5,527,423號描述一種藉由將金屬層的表面與包含懸浮在水性介質中之高純度微細金屬氧化物顆粒的拋光漿料接觸，以化學機械拋光金屬層的方法。或者，可在拋光墊中掺入磨料。Cook等人於美國專利第5,489,233號揭露使用具有表面紋理或圖案的拋光墊，而Bruxvoort 等人於美國專利第5,958,794號揭露固定磨料的拋光墊。
雖然習知CMP漿料組合物通常適用於有限的目的，但許多傳統的組合物顯現出無法接受的拋光速率，以及相應無法接受之在晶圓製造中所使用的絕緣材料的移除選擇性。此外，許多習知拋光漿料對於位在下方的膜製造不佳的膜移除特徵，或是製造有害的膜侵蝕，這導致不良的製造產率。
隨著積體電路裝置的技術進步，傳統的材料以新穎而不同的方式使用，以達成進階的積體電路所需之效能層級。尤其，氮化矽、氧化矽、及多晶矽被以各種組合使用，來達成新穎且更複雜的裝置配置。一般而言，結構複雜度及效能特性隨著不同的應用而不同。對於能在CMP過程中容許調整或調協氮化矽、氧化矽、及多晶矽之移除速率以達成特定IC裝置之拋光需求的方法及組合物的需求一直持續存在。
舉例言之，對於許多IC裝置應用一直存在達成快速的氮化矽移除速率的需求。傳統的拋光漿料係為了「在氮化矽停止」的應用而設計，例如淺溝槽隔離(shallow trench isolation，STI)。一般STI漿料係在高pH值及高磨料濃度下使用矽石磨料，以達成合理的氮化矽移除速率。高磨料濃度的使用與被拋光裝置的高度刮擦缺陷有關。
發展可提供較高的氮化矽移除速率以及優先於多晶矽之移除而選擇性移除氮化矽的新穎拋光方法及組合物的需求一直存在。本發明即致力於該等持續的需求。其與本發明之其他優點，以及額外的發明特徵，將由此處提供的描述所顯示。
本發明提供一種酸性之水性拋光組合物(例如，pH值為2至6)，其適用於在化學機械拋光(CMP)製程中從基材表面移除氮化矽。該組合物包含至少一種氧化鈰微粒磨料、至少一種非聚合的不飽和含氮雜環(UNH)化合物、視需要的至少一種陽離子型聚合物、視需要的至少一種聚氧化烯聚合物(polyoxyalkylene polymer)、以及一水性載體，或係實質上由上述成分構成或係由上述成分構成。該陽離子型聚合物較佳係選自一聚(乙烯吡啶)聚合物、一經四級銨取代之丙烯酸酯聚合物、一經四級銨取代之甲基丙烯酸酯聚合物、或該等陽離子型聚合物之二者或以上的組合。更佳地，該陽離子型聚合物包含一經四級銨取代之聚合物，或是一經四級銨取代之聚合物與一聚(乙烯吡啶)聚合物(例如聚(4-乙烯吡啶)聚合物)的組合。該UNH化合物係一種有機化合物，包括由碳及氮構成的五至六員環的雜環結構，其中該環包括至少一雙鍵在兩個碳原子間、兩個氮原子間、或一個碳原子及一個氮原子間。較佳地，該雜環係一雜芳基，例如吡啶基(包括具有烷化氮的吡啶化合物，即吡啶基(pyridinium))、吡唑基、吡基、嗒基等。UNH化合物之一較佳種類為吡啶化合物。
在一較佳實施態樣中，CMP組合物包含、實質上由以下成分組成、或係由以下成分組成：(a)0.01至10重量%(wt%)的至少一種氧化鈰微粒磨料(例如經煅燒之氧化鈰)；(b)10至100,000ppm的至少一種非聚合的UNH化合物(例如4,4’-伸丙基二吡啶(4,4’-trimethylenedipyridine))；(c)0至100,000百萬分之一(ppm)的至少一種陽離子型聚合物；(d)0至200,000ppm的 至少一種聚氧化烯聚合物(polyoxyalkylene polymer)；以及(e)一水性載體。
在另一較佳實施態樣中，CMP組合物的pH值為2至6，且包含以下成分、實質上由以下成分組成、或由以上成分組成：(a)0.05至5重量%的至少一種氧化鈰微粒磨料；(b)10至10,000ppm的4,4’-伸丙基二吡啶；(c)10至10,000ppm之至少一種選自以下群組之陽離子型聚合物：一聚(乙烯吡啶)聚合物、一經四級銨取代之丙烯酸酯聚合物、一經四級銨取代之甲基丙烯酸酯聚合物、或前述陰離子陽離子型聚合物之任意組合；(d)200至20,000ppm的至少一種聚氧化烯聚合物，其係選自一聚(乙二醇)聚合物、一聚(乙二醇)-共-聚(丙二醇)嵌段共聚物(poly(ethylene glycol)-co-poly(propylene glycol)block copolymer)、或其組合；以及(e)一水性載體。
在部分較佳實施態樣中，該聚氧化烯聚合物包含一乙二醇單體單元之平均數量為200至200更佳為300至1500個單體單元之聚(乙二醇)聚合物(及PEG)，或係實質上由其構成或係由其構成。在其他較佳實施態樣中，該聚氧化烯聚合物包含一聚(乙二醇)-共-聚(丙二醇)嵌段共聚物(poly(ethylene glycol)-co-poly(propylene glycol)block copolymer)，例如聚(乙二醇)封端的聚(丙二醇)，即PEG-PPG-PEG嵌段共聚物。
在另一方面，本發明提供一種化學機械拋光方法，其使用此處提供之CMP組合物拋光含有氮化矽的基材，以優先於多晶矽而選擇性移除氮化矽。一較佳的方法包含以下步驟、實質上由以下步驟組成、或由以下步驟組成：將一含有氮化矽之基材 的表面與一拋光墊及一水性拋光組合物接觸；以及使該拋光墊及該基材之間進行相對運動，同時維持部分的該CMP組合物與該墊及該基材之間的表面接觸一段足以將氮化矽從該表面磨除的時間。該拋光組合物在使用時包含在此所描述之0.01至2重量%的氧化鈰微粒磨料；10至1000ppm的非聚合的UNH化合物；0至1000ppm的陽離子型聚合物；以及0至2000ppm的聚氧化烯聚合物；以及一水性載體。
本發明之組合物提供高氮化矽移除速率、低多晶矽移除速率、及氧化矽移除速率可自低至高調整的優點。
第1圖係提供使用所選擇之本發明組合物拋光空白晶圓而獲得的氧化矽(Oxide)、多晶矽(PolySi)、及氮化矽(Nitride)的移除速率圖。
本發明提供用於拋光含有氮化矽之表面之組合物及方法。在較佳實施態樣中，本發明的組合物包含酸性之水性載體，其含有0.01至10重量%的至少一種氧化鈰微粒磨料、10至100,000ppm的至少一種非聚合的UNH化合物、0至100,000ppm的至少一種陽離子型聚合物(較佳至少10ppm)、以及0至200,000ppm的至少一種聚氧化烯聚合物(較佳至少10ppm)。
該氧化鈰微粒磨料可以0.01至10重量%的濃度存在於該拋光組合物中。較佳地，該氧化鈰係以0.05至5重量%的濃度存在於CMP組合物中。在使用時，該氧化鈰磨料較佳以0.01 至2重量%、更佳0.05至0.5重量%(例如0.1至0.3重量%)的濃度存在。該磨料顆粒的平均顆粒尺寸較佳為30奈米至200奈米，更佳為75奈米至125奈米，其係以本領域熟知之雷射光散射技術決定。較佳地，該氧化鈰包含經煅燒之氧化鈰、實質上由經煅燒之氧化鈰構成、或由經煅燒之氧化鈰構成。視需要地，該氧化鈰可包含水合氧化鈰、實質上由水合氧化鈰構成、或由水合氧化鈰構成。
該微粒磨料係如期望地懸浮於拋光組合物中，更精確而言係懸浮於拋光組合物之水性載體組分中。當磨料懸浮於拋光組合物中，其較佳為膠體穩定的。用語「膠體」意指磨料顆粒於液體載體中的懸浮液。「膠體穩定」意指懸浮液在時間上的維持程度。在本文中，若將氧化鈰懸浮液放在一個100毫升量筒中且在不攪拌下放置2小時，在量筒底部50毫升的顆粒濃度([B]，以公克/毫升表示)與在量筒頂部50毫升的顆粒濃度([T]，以公克/毫升表示)差值除以磨料組合物的總顆粒濃度([C]，以公克/毫升表示)係小於或等於0.5(即，([B]-[T])/[C]0.5)，則將氧化鈰懸浮液視為是膠體穩定的。([B]-[T])/[C]之值係期望小於或等於0.3，且較佳小於或等於0.1。
於此處及後附申請專利範圍中，用語「經煅燒之氧化鈰」意指加熱(煅燒)水合氧化鈰或是可分解的前驅物鹽或鹽類混合物(如碳酸鈰、氫氧化鈰等)所形成的氧化鈰(IV)材料。在水合氧化鈰的情況下，該材料被加熱到足以由氧化鈰材料去除水合水分的溫度(如，600℃或更高的溫度)。在前驅物鹽類的狀況下，鹽類被加熱到前驅物的分解溫度以上(如，600℃或更高) 以形成CeO2(氧化鈰)並同時去除可能存在或形成的水分。如本領域所知，該氧化鈰可依期望包括部分的穩定摻雜材料，如鑭及釹。通常經煅燒之氧化鈰是高度結晶性的。製備經煅燒之氧化鈰的方法係本領域所熟知的。在組合物中的磨料濃度係0.01至10重量%(wt%)，較佳0.05至5重量%。
較佳地，組合物中的磨料濃度在以本方法使用時係0.01至2重量%，更佳係0.05至0.5重量%。組合物中至少一種陽離子型聚合物的濃度係0(較佳10ppm)至100,000ppm，更佳係10至10,000ppm。在使用時，該組合物較佳包含0(較佳10ppm)至1000ppm的至少一種陽離子型聚合物，更佳為每種陽離子型聚合物係10ppm至100ppm。非聚合的UNH化合物的濃度係10至100,000ppm，較佳係10至1000ppm。較佳地，該組合物在使用時包括10至300ppm非聚合的UNH化合物，為更佳10至100ppm。在一較佳實施態樣中，該聚氧化烯聚合物係以10至200,000ppm、更佳200至100,000ppm的濃度存在於該組合物中。在使用時，該組合物較佳包含10ppm至2000ppm聚氧化烯聚合物，更佳為200ppm至1000ppm。
本發明組合物係酸性的，且pH值較佳為2至6，更佳為3至5。可藉由包括酸性組分之緩衝物質來達成及/或維持組合物的酸度，該酸性組分可為任何無機或有機酸。在部分較佳實施態樣中，該酸性組分可為無機酸、羧酸、有機膦酸、酸性雜環化合物、其鹽類、或是前述兩種或以上之組合。合適之無機酸之非限制性的例子包括氫氯酸、硫酸、磷酸、亞磷酸、焦磷酸、亞硫酸、四硼酸、或其任何酸性鹽。合適之羧酸之非限制性的例子 包括單羧酸類(例如，乙酸、苯甲酸、苯乙酸、1-萘甲酸、2-萘甲酸、羥乙酸、甲酸、乳酸、杏仁酸等)、及多羧酸類(例如，草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、酒石酸、檸檬酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、天冬胺酸、麩胺酸、酞酸、異酞酸、對酞酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、亞甲基丁二酸等)或其任何酸性鹽。合適之有機膦酸類之非限制性的例子包括膦乙酸、亞胺二(甲膦酸)、商標名DEQUEST® 2000LC之胺基-三(亞甲基膦酸)、及商標名DEQUEST® 2010之羥亞乙基-1,1-二膦酸(此二者皆可購自Solutia)或其任何酸性鹽。合適的酸性雜環化合物之非限制性的例子包括尿酸、抗壞血酸等，或是其任何酸性鹽。
在某些實施態樣中，陽離子型聚合物包含聚(乙烯吡啶)聚合物、實質上由聚(乙烯吡啶)聚合物組成、或由聚(乙烯吡啶)聚合物組成，例如是聚(2-乙烯吡啶)、聚(4-乙烯吡啶)、乙烯吡啶共聚物等。可用於本發明組合物及方法中之乙烯吡啶共聚物包括包含至少一種乙烯吡啶單體(例如，2-乙烯吡啶、4-乙烯吡啶、或二者)以及至少一種非離子型單體及陽離子型單體之共單體的共聚物。非離子型單體之非限制性的例子包括丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-乙烯吡咯啶酮、及苯乙烯。陽離子型單體之非限制性的例子包括二烯丙基胺、二甲基二烯丙基胺、2-乙烯基-N-甲基吡啶鹵化物(例如，氯化物)、4-乙烯基-N-甲基吡啶鹵化物(例如，氯化物)、2-(二乙胺乙基)苯乙烯、2-(N,N-二乙胺乙基)丙烯酸酯、2-(N,N-二乙胺乙基)甲基丙烯酸酯、N-(2-(N,N-二乙胺乙基))甲基丙烯醯胺、N-(2-(N,N-二乙胺丙基))甲基丙烯醯胺、前述之任一者的鹽類(例如，鹽酸鹽)、前述任一 物質的N-四級胺化衍生物(N-quaternized derivative)(例如，N-甲基四級胺化衍生物)等。此外，可於共聚物中包含相對少部分的陰離子單體(例如，丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙基磺酸、2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)等)，只要使陰離子單體對陽離子單體的比例可維持共聚物整體保持正電性。
在部分其他實施態樣中，陽離子型聚合物組分包含經四級銨取代之聚合物、實質上由經四級銨取代之聚合物組成、或由經四級銨取代之聚合物組成，例如是經四級銨取代之丙烯酸酯聚合物或甲基丙烯酸酯聚合物。此等經四級銨取代之丙烯酸酯聚合物或甲基丙烯酸酯聚合物之非限制性的例子包括聚(甲基丙烯醯氧乙基三甲基鹵化銨)聚合物、聚(丙烯醯氧乙基三甲基鹵化銨)聚合物、聚(甲基丙烯醯氧乙基二甲基苄基鹵化銨)聚合物、聚(丙烯醯氧乙基二甲基苄基鹵化銨)聚合物等。較佳地，四級銨基的鹵素相對離子為氯離子。
該陽離子型聚合物可具有任何合適的分子量。一般而言，拋光組合物包含重量平均分子量為5kDa或更高(例如10kDa或更高、20kDa或更高、30kDa或更高、40kDa或更高、50kDa或更高、或60kDa或更高)的陽離子型聚合物。拋光組合物較佳包含分子量為100kDa或更低的陽離子型聚合物(例如80kDa或更低、70kDa或更低、60kDa或更低、或50kDa或更低)。較佳地，拋光組合物包含分子量為5kDa至100kDa(例如10kDa至80kDa、10kDa至70kDa、或15kDa至70kDa)的陽離子型聚合物。
聚氧化烯聚合物組分，亦稱為聚(烯二醇)，可為 包含複數個氧化烯單體單元(即，烯二醇單體單元，例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、及相似者)之同元聚合物或共聚物(例如嵌段或隨機聚合物)。舉例言之，聚氧化烯聚合物可為聚(乙二醇)聚合物、聚(乙二醇)-共-聚(丙二醇)嵌段共聚物(poly(ethylene glycol)-co-poly(propylene glycol)block copolymer)(一EO/PO嵌段共聚物)等。聚氧化烯聚合物較佳包含平均20至2000個單體單元(例如乙二醇、丙二醇等)，更佳200至2000個單體單元(例如300至1500個單體單元)。該等聚合物在本領域中通常以聚合物種類及其平均單體單元數量描述，例如聚(乙二醇)-300，其縮寫為PEG-300，意指平均有300個乙二醇單體(CH2CH2O)的聚(乙二醇)聚合物，因此其數量平均分子量為300×44=13200道耳吞。
在一較佳實施態樣中，聚氧化烯聚合物係一聚氧乙烯聚合物，即聚(乙二醇)聚合物。在其他較佳實施態樣中，聚氧化烯聚合物包含聚(乙二醇)-共-聚(丙二醇)共聚物嵌段共聚物，例如一PEG-PPG-PEG嵌段共聚物，如BASF所提供之PLURONIC L31，依照報告其數量平均分子量係約1100至1200，且包括平均16個丙二醇單元的PPG核心，其兩端各由平均2個乙二醇單體單元封端。
非聚合的不飽和含氮雜環化合物可為任何一種有機化合物，包括由碳及氮構成的五或六員環的雜環結構，其中該環包括至少一雙鍵在兩個碳原子間、兩個氮原子間、或一個碳原子及一個氮原子間。此非聚合的不飽和含氮雜環化合物之非限制性的例子包括吡啶化合物(例如，吡啶、1,3-雙(4-吡啶基)丙烷、 1,2-苯基-1,3-二(4-吡啶基)-2-丙醇、1,2-雙(4-吡啶基)乙烷、1,2-雙(4-吡啶基)-1,2-二乙醇等)、吡啶基化合物(例如，吡啶鹽類(例如鹵鹽)，如1-乙基氯化吡啶、1-苯基溴化吡啶、2-氯-1-甲基碘化吡啶、4-甲基-1-丙基碘化吡啶、1-乙基-4-(甲氧羰基)碘化吡啶、1,4-二甲基碘化吡啶、二氯巴拉刈(paraquat dichloride)、1-(4-吡啶基)氯化吡啶、二碘乙基紫原(ethyl viologen diiodide)、p-二甲苯-雙(N-溴化吡啶),1,1’-伸丁基雙(氯吡啶)等)、吡唑基化合物、吡基化合物、嗒基化合物。在部分較佳實施態樣中，非聚合的UNH化合物包含吡啶化合物、實質上由吡啶化合物組成、或由吡啶化合物組成，該吡啶化合物特別是4,4’-伸丙基二吡啶(又稱1,3-雙(4-吡啶基)丙烷)。
本發明組合物及方法提供有效的氮化矽移除速率，以及氮化矽相對於多晶矽的移除選擇性。本發明的組合物亦可初步藉由利用不同濃度的陽離子型聚合物、非聚合的UNH化合物、以及EO/PO嵌段共聚物，設計成提供不同的多晶矽移除速率。在部分特別較佳的實施態樣中，在桌上型CMP拋光器中以每平方英吋3磅(psi)的下壓力、平台轉速為100轉-每分鐘(rpm)、載體為速度101rpm、拋光漿料流速為每分鐘150毫升(mL/min)，使用D100拋光墊分別拋光氮化矽或多晶矽空白晶圓時，氮化矽移除速率為700埃-每分鐘(Å/min)或更高，而多晶矽移除速率低於150埃/分鐘(通常低於100埃/分鐘)。在相同條件下的氧化矽移除速率通常介於100埃/分鐘至2000埃/分鐘，根據聚(乙烯吡啶)聚合物及/或非聚合的UNH化合物的濃度、以及EO/PO嵌段共聚物(例如PLURONIC® L31(BASF))的存在與否而定。陽離子型 聚合物及非聚合的UNH化合物的低濃度通常導致中等的氧化矽移除速率，而隨著陽離子型聚合物及非聚合的UNH化合物用量增加，氧化矽移除速率將傾向於較高。EO/PO嵌段共聚物的存在(例如，500ppm的PLURONIC® L31)傾向於在pH值3至5時提供較低的氧化矽移除速率。
本發明的拋光組合物可視需要包括一或多種氧化劑(以例如氧化半導體表面的組分，例如金屬組分)。適合用於本發明組合物及方法的氧化劑包括但不限於過氧化氫、過硫酸鹽(例如單過硫酸銨、二過硫酸銨、單過硫酸鉀、及二過硫酸鉀)、過碘酸鹽(例如過碘酸鉀)、其鹽類、及前述二種或以上之組合。如半導體CMP領域中所知，該氧化劑較佳係以足夠氧化半導體晶圓中所選定之一或多種金屬或半導體材料的量存在。
本發明拋光組合物亦可視需要包括合適量之常包括於拋光組合物中的一或多種其他添加材料，例如金屬錯合劑、抗腐蝕劑、黏度調整劑、除生物劑等。
在較佳實施態樣中，拋光組合物更包含可除生物的量的除生物劑(例如異噻唑酮(isothiazolinone)組合物，如可由Rohm and Haas購得的KATHON®除生物劑)。
該水性載體可為任何水性溶劑，例如水、甲醇水溶液、乙醇水溶液、其組合等。較佳地，該水性載體主要包含去離子水。
本發明拋光組合物可由任何適合的技術製備，其多為本領域之技術人士所知。拋光組合物可以批式或連續製程製備。一般而言，該拋光組合物可藉由將其組分以任何順序混合而 製備。此處之用語「組分」包括個別的成分(例如，氧化鈰、酸、UNH化合物、聚合物、緩衝劑、氧化劑等)以及任何成分的組合。舉例言之，可將氧化鈰磨料分散於水中，與聚合物組分合併，以及以任何可將組分併入拋光組合物的方法混合之。通常，在使用氧化劑時，其並不加入拋光組合物中，直到組合物已準備用於CMP製程中，例如，該氧化劑可於拋光起始前才加入。需要的話，可於任何合適的時間透過酸或鹼的添加來進一步調整pH值。
本發明的拋光組合物亦可以濃縮劑提供，其用意為在使用前以適當量的水性溶劑(例如水)稀釋。在此實施態樣中，該拋光組合物濃縮劑可包括各種分散或溶解於水性溶劑中的組分，其量係使得一旦將該濃縮劑以適當量的水性溶劑稀釋後，拋光組合物的各個組分將於拋光組合物中以合於適當使用範圍的量存在。
本發明亦提供一種化學機械拋光氮化矽的方法，用於例如氮化矽相對於多晶矽的選擇性移除。該方法包含(i)將一含有氮化矽及多晶矽之基材的表面與一拋光墊及前述之本發明組合物接觸，以及(ii)使該拋光墊及該基材之表面彼此進行相對運動，同時維持部分的該CMP組合物於該墊及該基材之間，以此研磨至少一部分的表面而拋光該基材。
本發明拋光組合物可用於拋光任何適合的基材，且特別有益於拋光包含氮化矽的基材，以及包含氮化矽及多晶矽及/或氧化矽的基材。本發明的組合物能以低至可避免過度的刮擦缺陷的研磨程度來提供相對高的氮化矽移除速率。尤其，可透過改變CMP組合物的配方及pH值來改變氮化矽移除速率。此外，氮 化矽的相對移除速率係超過多晶矽及氧化矽的移除速率。此選擇性在拋光氧化物線寬相對窄的現代半導體材料上是額外優點。
本發明拋光組合物特別適合與化學機械拋光裝置一起使用。一般而言，CMP裝置包含一平台，其在使用時係處於運轉中且具有來自軌道、線性、及/或環狀運動的速度；一拋光墊，其與該平台接觸，且運轉時係相對於該平台運動；以及一載體，其用以保持欲藉由接觸及相對於該拋光墊的表面運動而拋光的基材。基材的拋光係透過以下方式發生：將基材安置為與拋光墊及本發明的拋光組合物接觸，並將拋光墊相對於基材運動，以此研磨至少一部分的表面而拋光該基材。
可使用本發明的拋光組合物及任何適合的拋光表面(例如拋光墊)而平坦化或拋光基材。適合的拋光墊包括，例如，織物及非織物拋光墊、有溝紋或無溝紋墊、多孔或非多孔墊等。此外，適合的拋光墊可包含各種密度、硬度、厚度、壓縮性、壓縮後回彈能力、及壓縮係數的適合聚合物。適合的聚合物包括例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、耐綸、氟碳化物、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚醚、聚乙烯、聚醯胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯、其所共形成之產物、及其混合物。
所欲的CMP裝置更包含一原位拋光終點偵測系統，其多數為本領域所知。藉由分析工件表面所反射的光或其他輻射而檢驗及監控拋光製程的技術已為本領域所知。該等方法係描述於例如Sandhu等人之美國專利第5,196,353號、Lustig等人之美國專利第5,433,651號、Tang等人之美國專利第5,949,927號、及Birang等人之美國專利第5,964,643號。期望根據工件被拋光檢驗 及監控拋光製程之進程，得以決定拋光終點，即，根據特定的工件決定何時終止拋光製程。
以下的實施例將更進一步描述本發明的某些面向，然毫無疑問地，其不以任何方式限制本發明範圍。於本文及以下實施例及申請專利範圍中，以百萬分之一(ppm)表示之濃度係基於目標有效組分的重量除以組合物的重量(例如，每公斤的組合物中含有數毫克重的組分)。
實施例1
本實施例描述陽離子型聚合物及非聚合的UNH化合物在移除氮化矽、多晶矽、及氧化矽的效果。
在Mirra 200毫米CMP裝置上，以D100拋光墊進行，並使用拋光組合物來分別化學機械拋光氮化矽、氧化矽、及多晶矽空白晶圓。每個拋光組合物皆包含0.2重量%的經煅燒之氧化鈰(Advanced Nano Products有限公司(ANP)；平均顆粒尺寸為100奈米)的水性漿料(於去離子水中，pH值為4)。CMP組合物之其他組分表示於表1中，其中「Quat」代表由Alco Chemical購得之聚(甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨)(Alco 4773)；p(4-PV)代表聚(4-乙烯吡啶)；TMDP代表4,4’-伸丙基二吡啶；而PEG 1450代表數量平均分子量為1450道耳吞之聚(乙二醇)。
每個組合物被單獨用於拋光直徑為200毫米之氮化矽、多晶矽、及電漿強化四乙基正矽酸鹽-衍生之二氧化矽(PETEOS)空白晶圓，其中下壓力(DF)為3psi、拋光頭速度(HS)為101rpm、平台速度為100rpm、拋光漿料流速為150毫升/分鐘。對氮化矽(Nitride)、多晶矽(PolySi)、及PETEOS(Oxide)測得的移除速率(RR)以埃/分鐘表示，顯示於表2及第1圖中。
表2及第1圖中的結果顯示，包含經四級銨取代之聚合物或聚(4-乙烯吡啶)及經四級銨取代之聚合物之組合之本發明組合物，在特定的拋光條件下，提供了相當良好的氮化矽移除速率(高於800埃/分鐘)、低多晶矽移除速率(低於110埃/分鐘)、及中等至高的氧化矽移除速率(371至1407埃/分鐘)。含有TMDP的組合物具有相較於不含非聚合的UNH化合物的組合物(754埃/分鐘)為增進的氮化矽移除速率(894至908埃/分鐘)。包含聚(4-乙烯吡啶)但不含經四級銨取代之聚合物的組合物則提供較低的氮化矽移除速率。
實施例2
於Mirra拋光機上使用POLITEX®墊進行對於缺少聚(4-乙烯吡啶)的配方的評估，其中下壓力為3psi、拋光頭速度(HS)為101rpm、平台速度(PS)為100rpm、且拋光漿料流 速為150毫升/分鐘。每個測試的組合物係如實施例1般以經煅燒的氧化鈰於去離子水中製備，且pH值為4。配方中各種組分的濃度表示於表3中。而對氮化矽、多晶矽、及氧化矽測得的移除速率以埃/分鐘表示，顯示於表4中。在表3及表4中，使用的縮寫與實施例1相同。
＊代表兩次單獨實驗的均值
如表4所示，組合物全數展現高氧化矽移除速率。包含該四級聚合物之本發明組合物的移除速率皆高於1000埃/分鐘；相較於不含該四級聚合物的控制組(2A、2E、2F及2H)，其移除速率低於800埃/分鐘。所有本發明組合物亦展現低於100埃/分鐘的低多晶矽移除速率。
實施例3
本實施例描述本發明CMP組合物在PEG 1450之外，包括EP/PO嵌段共聚物的效果。評估係於Mirra拋光機上使用D100墊來進行，其中下壓力為3psi、拋光頭速度(HS)為101rpm、平台速度(PS)為100rpm、且拋光漿料流速為150毫升/分鐘。每個測試的組合物係如實施例1，以經煅燒的氧化鈰於去離子水中製備，且除實施例3K及3L之pH值為2.3外，其等之pH值為4。配方中各種組分的濃度表示於表5中，對氮化矽、多晶矽、及氧化矽所測得的移除速率以埃/分鐘表示，顯示於表6中。在表5及表6中，L31代表PLURONIC® L31界面活性劑(BASF)，其餘縮寫與實施例1相同。
表6中結果顯示氮化矽相對於多晶矽的高度選擇性移除。即使僅含0.1重量%的氧化鈰，所有氮化矽移除速率皆高於1000埃/分鐘。於pH為4時，含有EO/PO嵌段共聚物可意外地進一步降低氧化矽的移除速率，並提供較高的氮化矽對氧化矽選擇性；而pH為2.3時(如實施例3K及3L)，氧化矽移除速率高於1300埃/分鐘。

Claims (32)

  1. 一種酸性之水性拋光組合物，其適用於在化學機械拋光(CMP)製程中拋光含有氮化矽的基材，該組合物包含：(a)0.01至10重量%的至少一種氧化鈰微粒磨料；(b)10至100,000ppm的至少一種非聚合的不飽和含氮雜環化合物；(c)0至100,000ppm的至少一種陽離子型聚合物；(d)0至200,000ppm的至少一種聚氧化烯聚合物(polyoxyalkylene polymer)；以及(e)一水性載體。
  2. 如請求項1所述之組合物，其中該磨料係以0.05至5重量%的濃度存在於該組合物中。
  3. 如請求項1所述之組合物，其中該陽離子型聚合物係以0至10,000ppm的濃度存在於該組合物中。
  4. 如請求項1所述之組合物，其中該非聚合物不飽和含氮雜環化合物係以10至10,000ppm的濃度存在於該組合物中。
  5. 如請求項1所述之組合物，其中該聚氧化烯聚合物係以200至100,000ppm的濃度存在於該組合物中。
  6. 如請求項5所述之組合物，其中該聚氧化烯聚合物係包含一聚(乙二醇)聚合物、一聚(乙二醇)-共-聚(丙二醇)嵌段共聚物(poly(ethylene glycol)-co-poly(propylene glycol)block copolymer)、或其組合。
  7. 如請求項5所述之組合物，其中該聚氧化烯聚合物係包含一聚(乙二醇)聚合物，其包含平均數量為300至1500的乙二 醇單體單元。
  8. 如請求項1所述之組合物，其中該陽離子型聚合物係包含一經四級銨取代之聚合物。
  9. 如請求項1所述之組合物，其中該陽離子型聚合物係包含一聚(乙烯吡啶)聚合物、一經四級銨取代之丙烯酸酯聚合物、一經四級銨取代之甲基丙烯酸酯聚合物、或前述陽離子型聚合物之任意組合。
  10. 如請求項1所述之組合物，其中該非聚合的不飽和含氮雜環化合物係包含一吡啶化合物。
  11. 如請求項1所述之組合物，其中該非聚合的不飽和含氮雜環化合物係包含一吡啶基化合物(pyridinium compound)。
  12. 如請求項1所述之組合物，其中該非聚合的不飽和含氮雜環化合物係包含4,4’-伸丙基二吡啶(4,4’-trimethylenedipyridine)。
  13. 如請求項1所述之組合物，其中該氧化鈰微粒磨料係包含經煅燒之氧化鈰。
  14. 如請求項1所述之組合物，其中該水性載體係包含去離子水。
  15. 如請求項1所述之組合物，其中該組合物的pH值為2至6。
  16. 一種酸性之水性拋光組合物，其適用於在化學機械拋光(CMP)製程中之氮化矽相對於多晶矽的選擇性移除，該組合物包含：(a)0.05至5重量%的至少一種氧化鈰微粒磨料；(b)10至10,000ppm的4,4’-伸丙基二吡啶；(c)0至10,000ppm的至少一種選自以下群組之陽離子 型聚合物：一聚(乙烯吡啶)聚合物、一經四級銨取代之丙烯酸酯聚合物、一經四級銨取代之甲基丙烯酸酯聚合物、或前述陽離子型聚合物之任意組合；(d)0至20,000ppm的至少一種聚氧化烯聚合物，其係選自一聚(乙二醇)聚合物、一聚(乙二醇)-共-聚(丙二醇)嵌段共聚物、或其組合；以及(e)一水性載體；其中，該組合物的pH值為3至5。
  17. 一種用於拋光基材之表面的化學機械拋光(CMP)方法，該方法包含使用如請求項1所述之組合物以研磨該基材的表面，其中該組合物在使用時係包含0.01至2重量%的該氧化鈰磨料、10至1000ppm的該非聚合的不飽和含氮雜環化合物、0至1000ppm的該陽離子型聚合物、以及0至2000ppm的該聚氧化烯聚合物。
  18. 如請求項17所述之方法，其中該基材的表面係包含氮化矽、多晶矽、及二氧化矽。
  19. 一種用於拋光基材之表面的化學機械拋光(CMP)方法，該方法包含使用如請求項14所述之組合物以研磨該基材的表面，其中該組合物在使用時係包含0.01至2重量%的該氧化鈰磨料、10至1000ppm的該非聚合的不飽和含氮雜環化合物、0至1000ppm的該陽離子型聚合物、以及0至2000ppm的該聚氧化烯聚合物。
  20. 如請求項19所述之方法，其中該基材的表面係包含氮化矽、多晶矽、及二氧化矽。
  21. 一種從基材之表面優先於多晶矽之移除而選擇性移除氮化矽的化學機械拋光(CMP)方法，該方法包含以下步驟：(a)將一含有氮化矽及多晶矽之基材的表面與一拋光墊及一酸性之水性CMP組合物接觸；以及(b)使該拋光墊及該基材之間進行相對運動，同時維持部分的該CMP組合物與該墊及該基材之間的表面接觸一段足以將氮化矽從該表面磨除的時間；其中該CMP組合物包含：(i)0.01至2重量%的至少一種氧化鈰微粒磨料；(ii)10至1000ppm的至少一種非聚合的不飽和含氮雜環化合物；(iii)0至1000ppm的至少一種陽離子型聚合物；(iv)0至2000ppm的至少一種聚氧化烯聚合物；以及(v)一水性載體。
  22. 如請求項21所述之方法，其中該聚氧化烯聚合物係以200至2000ppm的濃度存在於組合物中。
  23. 如請求項22所述之方法，其中該聚氧化烯聚合物係包含一聚(乙二醇)聚合物、一聚(乙二醇)-共-聚(丙二醇)嵌段共聚物、或其組合。
  24. 如請求項23所述之方法，其中該聚氧化烯聚合物係包含一聚(乙二醇)聚合物，其包含平均數量為300至1500的乙二醇單體單元。
  25. 如請求項21所述之方法，其中該陽離子型聚合物係包含一經 四級銨取代之聚合物。
  26. 如請求項21所述之組合物，其中該陽離子型聚合物係包含一聚(乙烯吡啶)聚合物、一經四級銨取代之丙烯酸酯聚合物、一經四級銨取代之甲基丙烯酸酯聚合物、或前述陽離子型聚合物之任意組合。
  27. 如請求項21所述之方法，其中該非聚合的不飽和含氮雜環化合物係包含一吡啶化合物。
  28. 如請求項21所述之方法，其中該非聚合的不飽和含氮雜環化合物係包含一吡啶基化合物。
  29. 如請求項21所述之方法，其中該非聚合的不飽和含氮雜環化合物係包含4,4’-伸丙基二吡啶。
  30. 如請求項21所述之方法，其中該氧化鈰微粒磨料係包含經煅燒之氧化鈰。
  31. 如請求項21所述之方法，其中該CMP組合物的pH值為2至6。
  32. 如請求項21所述之方法，其中該基材的表面亦包含二氧化矽。
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