TW201345964A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的在於提供一種樹脂組成物,其係克服針狀鹼性硫酸鎂的缺點,於機械強度、成形生產性、成形品外觀均能獲取良好的均衡。本發明的樹脂組成物係含有:(i)100重量份的樹脂(A成分)、(ii)結晶厚度(y)係0.2μm以下且寬深比係20~100的板狀氫氧化鎂(B成分)、及(iii)針狀鹼性硫酸鎂(C成分);B成分與C成分的合計含有量係相對於100重量份的樹脂為1~100重量份,且B成分與C成分的重量比係B成分:C成分=0.1~0.9:0.9~0.1。
Description
本發明係關於一種機械強度優異、製品外觀良好的樹脂組成物。更詳細地說,係關於含有2種鎂化合物,且機械強度優異、成形品外觀良好的樹脂組成物。
近年來,能源價格有越來越高的傾向。因此,省能源便成為廣範領域的共通課題。例如汽車領域中,作為改善燃油效率的手段之一係車體重量之輕量化。此係利用從比重較大的金屬替代為比重較小的塑膠而達輕量化。但是,為實現此,必需利用優異的強化劑克服屬於樹脂弱點的彈性模數(剛性)、熱變形溫度、熱收縮率等。
針對此項要求,針狀鹼性硫酸鎂便成為受期待的材料。針狀鹼性硫酸鎂係具有細針狀之結晶外形、化學組成為MgSO4.5Mg(OH)2.3H2O、且其粗細度(w)為0.2~1μm、長度(L)為10~150μm範圍內的強化劑。針狀鹼性硫酸鎂雖於彎曲彈性模數(剛性)等的強化優異,但於衝擊強度、成形品表面之平滑性等卻有問題。
本發明之目的在於提供一種樹脂組成物,其係克服針狀鹼性硫酸鎂的缺點,於機械強度、成形生產性、成形品外觀均能獲取良好的均衡。
本發明者發現若在樹脂(A成分)中,併用板狀氫氧化鎂
(B成分)與針狀鹼性硫酸鎂(C成分),機械強度便獲協同性強化,且提升成形品外觀,而完成本發明。
即,本發明的樹脂組成物,係含有:(i)100重量份的樹脂(A成分);(ii)結晶厚度(y)係0.2μm以下、寬深比係20~100的板狀氫氧化鎂(B成分);以及(iii)針狀鹼性硫酸鎂(C成分);B成分與C成分的合計含有量係相對於100重量份的樹脂為1~100重量份,且B成分與C成分的重量比係B成分:C成分=0.1~0.9:0.9~0.1。
圖1係合成例1所獲得之板狀氫氧化鎂的SEM照片。
圖2係表示板狀氫氧化鎂的概略形狀圖。
圖3係表示針狀鹼性硫酸鎂的概略形狀圖。
板狀氫氧化鎂(B成分)的結晶厚度(y)係0.2μm以下、較佳係0.01~0.2μm、更佳係0.1μm以下、進而更佳係0.06μm以下。結晶的寬度(x)較佳係0.5μm~10μm、更佳係2~10μm、進而更佳係3~10μm。再者,結晶厚度(y)與寬度(x)係利用AFM測定,並由10個結晶的平均值決定。
寬深比(HB)係依寬度(x)對結晶厚度(y)的比表示。板狀
氫氧化鎂(B成分)的寬深比越高,則彎曲彈性模數等越有提升的傾向。因此,板狀氫氧化鎂(B成分)的寬深比係20~100。寬深比的下限較佳係30以上、更佳係40以上。板狀氫氧化鎂(B成分)係接近六角形的板狀結晶。板狀氫氧化鎂(B成分)的概略形狀係示於2。
板狀氫氧化鎂(B成分)係依以下之組成式表示:Mg(OH)2
板狀氫氧化鎂(B成分)較佳係結晶厚度(y)在0.2μm以下、且寬深比達30以上。又,板狀氫氧化鎂(B成分)較佳係結晶厚度(y)在0.1μm以下、且寬深比達40以上。
板狀氫氧化鎂(B成分)係可依照國際公開第2012/050222號公報中所記載之方法進行製造。即,藉由在一元酸與鎂的鹽水溶液中,於一元有機酸或其鹼金屬鹽共存下添加當量以下的鹼而使共沉後,再依100~250℃施行水熱處理便可製造。
作為一元酸與鎂的鹽係可列舉:氯化鎂、硝酸鎂等。
作為鹼係可列舉:氫氧化鹼金屬、氫氧化鈣、氨等。鹼的量係相對於氯化鎂1當量,較佳係0.5~1.0、更佳係0.6~0.8當量。
作為一元有機酸係可列舉:醋酸、丙酸、丁酸等。一元有機酸的量係相對於氯化鎂,較佳係10~200莫耳%、更佳係50~100莫耳%。
作為一元有機酸的鹼金屬係可列舉:醋酸鈉、丙酸鈉、丁酸鈉等。一元有機酸的鹼金屬量係相對於氯化鎂,較佳係10~200莫耳%、更佳係30~100莫耳%。
水熱處理的溫度係100~250℃、較佳係120~200℃、且20分~48小時、較佳係實施2~12小時為適當。
此處一元有機酸或其鹼金屬鹽的添加亦可在共沉反應後且施行水熱處理前實施。經水熱處理後,可再適當取捨選擇實施過濾、水洗、表面處理、脫水、造粒、乾燥、粉碎、分級等慣用步驟。
針狀鹼性硫酸鎂(C成分)的化學組成係依下式表示:MgSO4.5Mg(OH)2.3H2O
針狀鹼性硫酸鎂(C成分)係針狀結晶。
其粗細度(w)較佳係0.2~1μm、更佳係0.5~1μm。
長度(L)較佳係10~100μm、更佳係20~50μm、進而更佳係10~50μm。
寬深比(Hc)[長度(L)/粗細度(w)]較佳係20以上、更佳係30~100。進而,較佳係接近各結晶未凝聚的單分散。
針狀鹼性硫酸鎂(C成分)的概略形狀係示於圖3。
針狀鹼性硫酸鎂(C成分)較佳係粗細度(w)0.5~1μm、長度(L)20~50μm、且寬深比達20以上。
針狀鹼性硫酸鎂(C成分)係藉由在硫酸鎂水溶液中,添加較硫酸鎂5倍莫耳更少量的氫氧化鎂、氧化鎂、碱性氫氧化物等鹼,再依120~250℃施行1~10小時的水熱處理便可製造。鹼的量係相對於硫酸鎂1莫耳,較佳係0.1~5莫耳、更佳係1~3莫耳。
水熱處理的溫度較佳係120~250℃、更佳係150~190℃。水熱處理的時間較佳係1~10小時、更佳係4~8小時。
相對於100重量份的樹脂,B成分與C成分的合計含有量係1~100重量份、較佳係1~70重量份、更佳係1~50重量份。
本發明所使用板狀氫氧化鎂(B成分)與針狀鹼性硫酸鎂(C成分)的重量比,係B成分:C成分=0.1~0.9:0.9~0.1、較佳係0.2~0.6:0.8~0.4。
本發明所使用的板狀氫氧化鎂(B成分)與針狀鹼性硫酸鎂(C成分),雖可直接使用,但亦可經利用諸如:陰離子系界面活性劑、矽烷系偶合劑、鈦酸酯系偶合劑、鋁系偶合劑、磷酸酯、金屬脂肪酸等施行表面處理後才使用。分別相對於B成分與C成分,表面處理劑的量係0.1~10重量%、較佳係0.5~5重量%。表面處理方法係可依慣用的濕式或乾式而實施。
進而,上述強化劑亦可依慣用方法施行造粒後才使用。依此便可接近樹脂的容積,與混練作業性、以及與樹脂間之混練性的改善相連。
本發明所使用的樹脂(A成分)係從熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂及橡膠所構成群組中選擇至少一種。可列舉例如:聚乙烯、乙烯與α-烯烴的共聚合體、乙烯與醋酸乙烯酯的共聚合體、乙烯與丙烯酸乙酯的共聚合體、乙烯與丙烯酸甲酯的共聚合體、聚丙烯或丙烯與其他α-烯烴的共聚合體、聚丁烯-1、聚-4-甲基戊烯-1、聚苯乙烯、苯乙烯與丙烯腈的共聚合體、乙烯與丙烯-二烯橡膠或丁二烯的共聚合體、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚胺甲酸乙酯、聚酯、聚醚、聚醯胺、ABS、聚碳酸酯、聚苯硫醚等熱可塑性樹脂。
又,可列舉:酚樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂等熱硬化性樹脂。
又,可列舉:EPDM、SBR、NBR、乙烯與其他α-烯烴,例如丙烯、辛烯等共聚合橡膠。又,例示:丁基橡膠、氯丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、氯磺化橡膠、矽橡膠、氟橡膠、氯化丁基橡膠、溴化丁基橡膠、環氧氯丙烷橡膠、氯化聚乙烯橡膠等。
本發明的樹脂組成物係除A~C成分以外,亦可含有滑石、雲母等強化劑。該等強化劑的含有量係相對於樹脂(A成分)100重量份為1~50重量份。
又,除強化劑以外,亦可適當選擇含有慣用的其他添加劑,例如:抗氧化劑、紫外線吸收劑、滑劑、結晶核劑、顏料、難燃劑、填充劑等樹脂添加劑。抗氧化劑、紫外線吸收劑、結晶核劑及顏料的含有量,分別相對樹脂(A成分)100重量份,較佳係0.01~5重量份。滑劑含有量係相對於樹脂(A成分)100重量份,較佳係0.1~5重量份。難燃劑及填充劑的含有量係分別相對於樹脂(A成分)100重量份,較佳係1~50重量份。
以下,利用實施例針對本發明進行更詳細地說明,但本發明並不僅限定於該等實施例。
在一級試劑氯化鎂與醋酸鈉的混合水溶液(Mg=2莫耳/L、醋酸鈉=2莫耳/L、30℃)20L中,於攪拌下,添加4莫耳/L的一級試劑氫氧化鈉水溶液(30℃)16L而使進行反應。將該反應物裝入容量50L熱壓鍋
中,依160℃施行5小時的水熱處理。取出水熱處理物,經減壓過濾、水洗後,利用攪拌機使濾餅分散於水中。經加熱至80℃後,利用氫氧化鈉中和40g硬脂酸(純度90%),於攪拌下添加經加熱溶解的水溶液1L,而施行表面處理。其後,施行減壓過濾、水洗、擠出造粒、乾燥。採取一部分表面處理前的試料,施行X射線繞射、以及利用AFM及液態氮吸附法進行BET的測定。
X射線繞射的結果鑑定為氫氧化鎂。AFM測定的結果,各個結晶係接近六角形的板狀外形,且厚度(y)係0.07μm、寬度(x)係3.5μm。因此,寬深比係50。BET比表面積係12m2/g。將其設為B-1。
在氯化鎂與醋酸鈉的混合水溶液(Mg=4莫耳/L、醋酸鈉=2莫耳/L、30℃)400mL中,於攪拌下,添加4莫耳/L的氫氧化鈉水溶液(30℃)120mL而使進行反應。將該反應物裝入容量1L熱壓鍋中,依170℃施行4小時的水熱處理。取出水熱處理物,經減壓過濾、水洗後,利用攪拌機使濾餅分散於水中。經加熱至80℃後,利用氫氧化鈉中和1g硬脂酸(純度90%),於攪拌下添加經加熱溶解的水溶液50mL,而施行表面處理。其後,施行減壓過濾、水洗、擠出造粒、乾燥。採取一部分表面處理前的試料,施行X射線繞射、以及利用AFM及液態氮吸附法進行BET的測定。
X射線繞射的結果鑑定為氫氧化鎂。AFM測定的結果,各個結晶係接近六角形的板狀外形,且厚度(y)係0.055μm、寬度(L)係3.85μm。因此,寬深比係70。BET比表面積係7.8m2/g。將其設為B-2。
在一級試劑硫酸鎂水溶液(1莫耳/L、30℃)30L中,添加氫氧化鎂(協和化學工業製、Kisma 5)2莫耳,經利用攪拌機施行混合後,裝入容量50L熱壓鍋中,依180℃施行10小時的水熱處理。處理物經減壓過濾、水洗後,使分散於水中。經加熱至80℃後,利用氫氧化鈉中和4g硬脂酸(純度90%),於攪拌下添加經加熱溶解的溶液而施行表面處理。其後,施行減壓過濾、擠出造粒、乾燥。採取一部分表面處理前的試料,施行X射線繞射、及AFM測定。
X射線繞射的結果,鑑定為具有下式所示組成的結晶。從AFM的測定結果,結晶外形係呈針狀,且直徑係0.8μm、長徑係40μm。因此,寬深比係50。
MgSO4.5Mg(OH)2.3H2O
使用合成例1所獲得之板狀氫氧化鎂B-1(B成分)、及合成例3所獲得之針狀鹼性硫酸鎂(C成分),依照以下的配方進行混合後,使用雙軸擠出機,依230℃施行熔融混練而製成顆粒。使用所獲得之顆粒,利用射出成形機,於230℃下製成試驗片並測定物性。其結果示於表1。
相對於聚丙烯(熔融流動指數=110g/10分):64.9重量%與EO橡膠(乙烯-辛烯共聚合橡膠):20重量%之合計100重量份,板狀氫氧化鎂(B成分):3.5重量份
針狀鹼性硫酸鎂(C成分):14.1重量份
B成分與C成分的合計:17.7重量份
抗氧化劑:0.12重量份
除將B成分與C成分的重量比設為B成分:C成分=0.4:0.6之外,其餘均與實施例1同樣地製造樹脂組成物,並施行評價。其結果示於表1。
除將B成分與C成分的重量比設為B成分:C成分=0.6:0.4之外,其餘均與實施例1同樣地製造樹脂組成物,並施行評價。其結果示於表1。
合成例1所獲得之板狀氫氧化鎂B-1(B成分)、針狀鹼性硫酸鎂(C成分)及滑石(平均2次粒子徑=6.9μm、BET=8m2/g),分別單獨使用時(分別為比較例1、2及3)的物性,係示於表1。
此處,MFR係指熔融流動指數,該數值係成形性(成形速度)的指標,該數值越高,則有成形速度越高的傾向。
由表1的結果得知,藉由併用板狀氫氧化鎂(B成分)與針狀鹼性硫酸鎂(C成分),便可消除屬於後者缺點的艾氏衝擊強度與成形品表面粗糙(外觀不良),且具有屬於針狀鹼性硫酸鎂(C成分)特徵的彎曲彈性模數能達單獨以上使用針狀鹼性硫酸鎂(C成分)之良好的摻合區域,而得知藉由併用便具有相乘效果。
將合成例2所獲得板狀氫氧化鎂B-2(B成分)、及合成例3所獲得之針狀鹼性硫酸鎂(C成分),與廣泛被使用為樹脂補強劑的滑石一起進行混練。試驗片的製成係與實施例1、2及3同樣。其結果示於表2。
相對於聚丙烯(熔融流動指數=110g/10分):64.9重量%與EO橡膠(乙烯-辛烯共聚合橡膠):20重量%的合計100重量份,滑石:11.8重量份
板狀氫氧化鎂B-2(B成分):1.2重量份
針狀鹼性硫酸鎂(C成分):4.7重量份
B成分與C成分的合計:5.9重量份
抗氧化劑:0.12重量份
除將B成分與C成分的重量比設為B成分:C成分=0.4:0.6之外,其餘均與實施例4同樣地製造樹脂組成物,並施行評價。其結果示於表2。
合成例2所獲得之板狀氫氧化鎂B-2(B成分)、針狀鹼性硫酸鎂(C成分)分別單獨與滑石併用時(分別為比較例4、5)的物性,係示於表2。
由表2的結果,即便有填充滑石的樹脂成形物,藉由併用板狀氫氧化鎂(B成分)與針狀鹼性硫酸鎂(C成分),於機械強度可確認相乘效果。
本發明的樹脂組成物係彎曲彈性模數、衝擊強度等機械強度優異。又,本發明的樹脂組成物係成形生產性、成形品外觀優異。根據本發明,藉由併用板狀氫氧化鎂(B成分),可消除屬於針狀鹼性硫酸鎂(C成分)缺點的衝擊強度降低、成形體表面不均勻性(粗澀)。又,根據本發明,藉由併用板狀氫氧化鎂(B成分),屬於針狀鹼性硫酸鎂(C成分)特徵的優異彎曲彈性模數,相較於單獨使用C成分的情況下,相乘性提升。因此,亦產生可減少強化劑摻合量的新選擇項目。換言之,藉由針狀鹼性硫酸鎂(C成分)的單獨使用可提供輕量化之樹脂組成物。
Claims (6)
- 一種樹脂組成物,係含有:(i)100重量份的樹脂(A成分);(ii)結晶厚度(y)係0.2μm以下、寬深比係20~100的板狀氫氧化鎂(B成分);以及(iii)針狀鹼性硫酸鎂(C成分);B成分與C成分的合計含有量係相對於100重量份的樹脂為1~100重量份,且B成分與C成分的重量比係B成分:C成分=0.1~0.9:0.9~0.1。
- 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物,其中,B成分與C成分的重量比係B成分:C成分=0.2~0.6:0.8~0.4。
- 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物,其中,B成分之結晶厚度(y)係0.2μm以下、且寬深比係30以上。
- 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物,其中,B成分之結晶厚度(y)係0.1μm以下、且寬深比係40以上。
- 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物,其中,C成分之粗細度(w)係0.5~1μm、長度(L)係20~50μm、且寬深比係20以上。
- 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物,其中,B成分與C成分係經陰離子系界面活性劑施行表面處理。
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