TW201343731A - 樹脂組成物之製造方法 - Google Patents

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Hiroshi Harada
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Abstract

本發明係揭示一種樹脂組成物之製造方法，其為使用擠壓機之樹脂組成物之製造方法中，該擠壓機為，具有汽缸，與配置於該汽缸內之螺旋，該汽缸設有主進料口，除了該主進料口可另於擠壓方向下游側設置側進料口，該樹脂組成物之製造方法係包含，由該主進料口將全量之樹脂(A)供給該擠壓機；由該主進料口將全量之重量平均纖維長為1 mm以上之纖維狀填充物(B)供給該擠壓機，或該擠壓機設有該側進料口時，由該主進料口將部分之該纖維狀填充物(B)供給該擠壓機，由該側進料口將殘餘部分供給該擠壓機；熔融混煉所供給之該樹脂(A)與該纖維狀填充物(B)；及擠出該熔融混煉物。

Description

樹脂組成物之製造方法
本發明係有關樹脂組成物之製造方法。
本申請書係依據於日本申請之特願2012-017282號主張優先權，且援用其內容。
樹脂中特別是液晶聚酯因具有良好之成形加工性、高耐熱性及強度，且具有優良之絕緣性，故適用為電氣、電子構件及光學構件之材料。
液晶聚酯為，成形時分子鏈於流動方向易配向，且易因流動方向與其垂直方向使成形收縮率及機械性質發生各向異性。因此需減少該物，並添加纖維狀及板狀等之各種形狀之填充物再使用。
又，液晶聚酯添加纖維狀填充物時，為了得到所希望之流動性、成形性及成形體之強度，需控制填充物之平均纖維長。特別是為了得到可改善纖維狀填充物脫落及因其而發生之樹脂屑等之生塵性的成形體，使成形體中之纖維狀填充物之重量平均纖維長縮短至400μm以下等之一定範圍係重點。
相對於此，專利文獻1曾揭示，由相對於(A)由形成各向異性熔融相之液晶聚酯，及液晶聚酯醯胺樹脂中所選出之至少1種液晶性樹脂100重量份，填入(B)平均纖維徑3至15μm之玻璃纖維5至300重量份後，熔融混煉形成玻璃纖維強化液晶性樹脂組成物所得之顆粒中，前述顆粒中之重量平均纖維長為0.02至0.55 mm之範圍，又將纖維長超過1 mm之玻璃纖維的比例為前述玻璃纖維之0至15重量%，且纖維長為0.1 mm以下之玻璃纖維的比例為前述玻璃纖維之0至50重量%的顆粒射出成形，得成形品之方法。又曾揭示，求取射出成形時之流動長度，及成形品之收縮率。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：特開平6-240114號公報
發明概要
但專利文獻1未曾揭示任何有關無需重覆熔融混煉，調節(控制)樹脂組成物中玻璃纖維之重量平均纖維長為400μm以下之範圍內的各種數值之技術，因此寄望於開發可有效率得到該類纖維狀填充物之纖維長受控 制之樹脂組成物的方法。
有鑑於上述事情，本發明之課題為，提供有效率之將所含有的纖維狀填充物之重量平均纖維長控制於400μm以下之範圍的樹脂組成物之製造方法。
為了解決上述課題本發明係提供特徵為，藉由將樹脂(A)，與重量平均纖維長為1 mm以上之纖維狀填充物(B)供給擠壓機，熔融混煉後擠出混煉物，得樹脂組成物之樹脂組成物的製造方法中，前述擠壓機為，具有汽缸，與配置於前述汽缸內之螺旋，前述汽缸設有主進料口，除了前述主進料口可另於擠壓方向下游側設置側進料口，由主進料口將全部之前述樹脂(A)供給前述擠壓機，及由主進料口將全部之前述纖維狀填充物(B)供給前述擠壓機，或前述擠壓機設有側進料口時，由主進料口將部分供給前述擠壓機，由側進料口將殘餘部分供給前述擠壓機之樹脂組成物的製造方法。
本發明之樹脂組成物之製造方法中，相對於前述樹脂(A)及纖維狀填充物(B)之總供給量，前述樹脂(A)之比例較佳為40至80質量%。
本發明之樹脂組成物之製造方法中，前述樹脂(A)較佳為液晶聚酯。
本發明之樹脂組成物之製造方法中，前述纖維狀填充物(B)較佳為，由玻璃纖維、玄武岩纖維、氧化鋁纖維 及二氧化矽氧化鋁纖維所成群中選出之一種以上之纖維。
即，本發明係有關下述事項。
[1]一種樹脂組成物之製造方法，其為使用擠壓機之樹脂組成物之製造方法中，前述擠壓機為，具有汽缸，與配置於前述汽缸之螺旋，前述汽缸設有主進料口，除了前述主進料口可另於擠壓方向下游側設置側進料口，前述製造方法係包含，由前述主進料口將全量之樹脂(A)供給前述擠壓機；由前述主進料口將全量的重量平均纖維長為1 mm以上之纖維狀填充物(B)供給前述擠壓機，或前述擠壓機設有前述側進料口時，由前述主進料口將部分之前述纖維狀填充物(B)供給前述擠壓機，由前述側進料口將殘餘部分供給前述擠壓機；熔融混煉所供給之前述樹脂(A)與前述纖維狀填充物(B)得熔融混煉物；及擠出前述熔融混煉物。
[2]如[1]所記載之樹脂組成物之製造方法，其中相對於前述樹脂(A)及纖維狀填充物(B)之總供給量，前述樹脂(A)之比例為40至80質量%。
[3]如[1]或[2]所記載之樹脂組成物之製造方法，其中前述樹脂(A)為液晶聚酯。
[4]如[1]至[3]中任何一項所記載之樹脂組成物之製造方法，其中前述纖維狀填充物(B)為，由玻璃纖維、 玄武岩纖維、氧化鋁纖維及二氧化矽氧化鋁纖維所成群中選出之一種以上之纖維。
本發明可提供，所含的纖維狀填充物之重量平均纖維長控制於400μm以下之範圍的樹脂組成物之有效率的製造方法。
1‧‧‧馬達
1a‧‧‧馬達箱
2‧‧‧汽缸
3‧‧‧螺旋
4‧‧‧第一放泄部
5‧‧‧主進料口
6‧‧‧第二放泄部
7‧‧‧側進料口
8‧‧‧搬運部
9‧‧‧吐出模頭
9a‧‧‧噴嘴穴
10‧‧‧擠壓機
11‧‧‧第一混煉部
12‧‧‧第二混煉部
13‧‧‧第三混煉部
圖1為，本發明之一實施形態中樹脂組成物之製造方法所使用的擠壓機例示之概略剖面圖。
實施發明之形態
本發明之樹脂組成物之製造方法為，使用擠壓機之樹脂組成物之製造方法中，前述擠壓機為，具有汽缸，與配置於前述汽缸內之螺旋，前述汽缸設有主進料口，除了前述主進料口可另於擠壓方向下游側設置側進料口，又包含由前述主進料口將全量之樹脂(A)供給前述擠壓機；由前述主進料口將全量之重量平均纖維長為1 mm以上之纖維狀填充物(B)供給前述擠壓機，或 前述擠壓機設有前述側進料口時，由前述主進料口將部分之前述纖維狀填充物(B)供給前述擠壓機，由前述側進料口將殘餘部分供給前述擠壓機；熔融混煉所供給之前述樹脂(A)與前述纖維狀填充物(B)得熔融混煉物；及擠出前述熔融混煉物之樹脂組成物之製造方法。
本發明可有效率得到，藉由一次熔融混煉而得纖維狀填充物(B)之重量平均纖維長控制於400μm以下之範圍的樹脂組成物，得耐生塵性優良之成形體用的樹脂組成物。
此時，「重量平均纖維長控制於400μm以下之範圍」係指，「重量平均纖維長調節於400μm以下之範圍內的各種值」。
本發明之樹脂組成物之製造方法所使用的樹脂(A)的如，液晶聚酯、聚伸苯基硫醚、聚醚碸、聚醯胺、聚醯亞胺。
樹脂(A)可單獨使用一種樹脂，或併用二種以上之樹脂。
樹脂(A)較佳為液晶聚酯。即，前述樹脂組成物較佳為液晶聚酯組成物。
前述液晶聚酯為，熔融狀態下具有液晶性之液晶聚酯，較佳為於450℃以下之溫度下熔融之液晶聚酯。又，液晶聚酯可為液晶聚酯醯胺、或液晶聚酯醚、或液晶聚酯碳 酸酯、或液晶聚酯醯亞胺。液晶聚酯較佳為，原料單體僅使用芳香族化合物所得之全芳香族液晶聚酯。
液晶聚酯之典型例示如，(I)由芳香族二醇、芳香族羥基胺及芳香族二胺所成群中選出之至少1種之化合物，與芳香族羥基羧酸及芳香族二羧酸聚合(聚縮合)所得之液晶聚酯；(II)複數種芳香族羥基羧酸聚合所得之液晶聚酯；(III)由芳香族二醇、芳香族羥基胺及芳香族二胺所成群中選出之至少1種之化合物，與芳香族二羧酸聚合所得之液晶聚酯；(IV)聚對苯二甲酸乙二醇酯等之聚酯，與芳香族羥基羧酸聚合所得之液晶聚酯。
此時芳香族羥基羧酸、芳香族二羧酸、芳香族二醇、芳香族羥基胺及芳香族二胺可各自獨立被其可聚合之衍生物取代部分或全部。
芳香族羥基羧酸係指，來自芳香族化合物，其芳香環所鍵結之2個氫原子各自被羥基及羧基取代之化合物。
芳香族二羧酸係指，來自芳香族化合物，其芳香環所鍵結之2個氫原子各自被羧基取代之化合物。
芳香族二醇係指，來自芳香族化合物，其芳香環所鍵結之2個氫原子各自被羥基取代之化合物。
芳香族羥基胺係指，來自芳香族化合物，其芳香環所鍵結之2個氫原子各自被羥基及胺基取代之化合物。
芳香族二胺係指，來自芳香族化合物，其芳香環所鍵結之2個氫原子各自被胺基取代之化合物。
芳香族化合物如，苯、萘、聯苯。
芳香族羥基羧酸及芳香族二羧酸等之具有羧基之化合物的可聚合之衍生物如，羧基轉變為烷氧基羰基或芳氧基羰基之酯、羧基轉變為鹵甲醯基之酸鹵化物、及羧基轉變為醯氧基羰基之酸酐。
芳香族羥基羧酸、芳香族二醇及芳香族羥基胺等之具有羥基之化合物的可聚合之衍生物如，羥基被醯基化而轉變為醯氧基之醯氧基化物。
芳香族羥基胺及芳香族二胺等之具有胺基之化合物的可聚合之衍生物如，胺基被醯基化而轉變為醯基胺基之醯基胺基化物。
液晶聚酯等之樹脂(A)較佳為，具有下述一般式(1)所表示之重覆單位(以下稱為「重覆單位(1)」；更佳為具有重覆單位(1)，與下述一般式(2)所表示之重覆單位(以下稱為「重覆單位(2)」)，與下述一般式(3)所表示之重覆單位(以下稱為「重覆單位(3)」)。
(1)-O-Ar1-CO-、(2)-CO-Ar2-CO-、及(3)-X-Ar3-Y-
(式中，Ar1為伸苯基、伸萘基及亞聯苯基；Ar2及Ar3各自獨立為伸苯基、伸萘基、亞聯苯基或下述一般式(4)所表示之基；X及Y各自獨立為氧原子或亞胺基； 前述Ar1、Ar2及Ar3中一個以上之氫原子可各自獨立被鹵原子、烷基或芳基取代)。
(4)-Ar4-Z-Ar5-
(式中，Ar4及Ar5各自獨立為伸苯基或伸萘基；Z為氧原子、硫原子、羰基、磺醯基或亞烷基)。
可取代前述Ar1、Ar2及Ar3中之氫原子的鹵原子如，氟原子、氯原子、溴原子及碘原子。
可取代之前述Ar1、Ar2及Ar3中之氫原子的烷基較佳為碳數1至10，例如甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、n-戊基、n-己基、n-庚基、2-乙基己基、n-辛基、n-壬基及n-癸基。可取代前述Ar1、Ar2及Ar3中之氫原子的芳基較佳為碳數6至20，例如苯基、o-甲苯基、m-甲苯基、p-甲苯基、1-萘基及2-萘基。
前述氫原子被該等之基取代時，其數量相對於每個Ar1、Ar2或Ar3所表示之前述基，較佳為各自獨立為2個以下，更佳為1個。
前述Z之亞烷基較佳為碳數1至10，例如伸甲基、亞乙基、異亞丙基、n-亞丁基及2-乙基亞己基。
重覆單位(1)為，來自一定之芳香族羥基羧酸的重覆單位。重覆單位(1)較佳為，Ar1為1,4-伸苯基之重覆單位(來自p-羥基苯甲酸之重覆單位)，及Ar1為2,6-伸萘基之重覆單位(來自6-羥基-2-萘酸之重覆單位)。
重覆單位(2)為，來自一定之芳香族二羧酸的重覆單位。重覆單位(2)較佳為，Ar2為1,4-伸苯基之重覆單位(來自對苯二甲酸之重覆單位)、Ar2為1,3-伸苯基之重覆單位(來自間苯二甲酸之重覆單位)、Ar2為2,6-伸萘基之重覆單位(來自2,6-萘二羧酸之重覆單位)、及Ar2為二苯基醚-4,4’-二基之重覆單位(來自二苯基醚-4,4’-二羧酸之重覆單位)。
重覆單位(3)為，來自一定之芳香族二醇、芳香族羥基胺或芳香族二胺的重覆單位。重覆單位(3)較佳為，Ar3為1,4-伸苯基之重覆單位(來自氫醌、p-胺基苯酚或p-伸苯基二胺之重覆單位)、及Ar3為4,4’-亞聯苯基之重覆單位(來自4,4’-二羥基聯苯、4-胺基-4’-羥基聯苯或4,4’-二胺基聯苯之重覆單位)。
重覆單位(1)之含量，相對於構成液晶聚酯等之樹脂(A)的全部重覆單位之合計量(藉由構成液晶聚酯等之樹脂(A)的各重覆單位之質量除以該各重覆單位之式量，求取各重覆單位之物質量相當量(莫耳)，再合計該等所得之值)較佳為30莫耳%以上，又以30至80莫耳%為佳，更佳為40至70莫耳%，特佳為45至65莫耳%。
重覆單位(2)之含量，相對於構成液晶聚酯等之樹脂(A)的全部重覆單位之合計量較佳為35莫耳%以下，又以10至35莫耳%為佳，更佳為15至30莫耳%，特佳為17.5至27.5莫耳%。
重覆單位(3)之含量，相對於構成液晶聚酯等之樹脂(A)的全部重覆單位之合計量較佳為35莫耳%以下，又以10至35莫耳%為佳，更佳為15至30莫耳%，特佳為17.5至27.5莫耳%。
重覆單位(1)之含量較多時，易提升液晶聚酯等之樹脂(A)的熔融流動性、耐熱性、強度、剛性，但重覆單位(1)之含量過多時，易提高液晶聚酯之熔融溫度及熔融黏度，而易提高成形所必需之溫度。
重覆單位(2)之含量與重覆單位(3)之含量比例，以[重覆單位(2)之含量]/[重覆單位(3)之含量](莫耳/莫耳)表示時較佳為0.9/1至1/0.9，又以0.95/1至1/0.95為佳，更佳為0.98/1至1/0.98。
又，液晶聚酯等之樹脂(A)為，可各自獨立具有二種以上之重覆單位(1)至(3)。又，液晶聚酯等之樹脂(A)可具有重覆單位(1)至(3)以外之重覆單位，但其含量相對於構成液晶聚酯等之樹脂(A)的全部重覆單位之合計量，較佳為10莫耳%以下，更佳為5莫耳%以下。
液晶聚酯等之樹脂(A)較佳為，重覆單位(3)具有X及Y各自為氧原子之重覆單位，即，具有來自一定之芳香族二醇的重覆單位；更佳為重覆單位(3)僅具有X及Y各自為氧原子之重覆單位。如此液晶聚酯等之樹脂(A)易降低熔融黏度。
液晶聚酯等之樹脂(A)較佳為，藉由熔融聚 合對應構成其之重覆單位的原料單體後，固相聚合所得之聚合物(預聚物)而製造。如此可以良好操作性製造具有較高耐熱性及強度、剛性之高分子量的液晶聚酯等之樹脂(A)。熔融聚合可於觸媒之存在下進行，此時之觸媒如，乙酸鎂、乙酸亞錫、四丁基鈦酸鹽、乙酸鉛、乙酸鈉、乙酸鉀、三氧化銻等之金屬化合物；4-(二甲基胺基)吡啶、1-甲基咪唑等之含氮雜環式化合物，較佳為使用含氮雜環式化合物。
供給擠壓機之液晶聚酯等之樹脂(A)的流動開始溫度較佳為270℃以上，又以270℃至400℃為佳，更佳為280℃至380℃。流動開始溫度較高時，易提升耐熱性及強度、剛性，但過高時易提高熔融溫度及熔融黏度，而易提高成形所必需之溫度。
又，「流動開始溫度」係指，可稱為「flow溫度」或「流動溫度」，使用毛細管電流計，於9.8 MPa(100kg/cm2)之荷重下以4℃/分之速度升溫的同時，熔融液晶聚酯後由內徑1 mm及長10 mm之噴嘴擠出時，顯示4800 Pa‧s(48000泊)之黏度的溫度，其為液晶聚酯之分子量的標準之溫度(參考小出直之編，「液晶聚合物合成、成形、應用」，西耶姆西股份公司，1987年6月5日，p.95)。
樹脂(A)使用液晶聚酯時，可併用液晶聚酯以外之樹脂(A)的聚丙烯、聚醯胺，液晶聚酯以外之聚酯；聚碸、聚伸苯基硫醚、聚醚酮、聚碳酸酯、聚苯醚、 聚醚醯亞胺等之液晶聚酯以外的熱可塑性樹脂；苯酚樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、氰酸酯樹脂等之熱硬化性樹脂。
液晶聚酯以外之樹脂的供給量，相對於液晶聚酯100質量份較佳為0至99質量份。
本發明之樹脂組成物之製造方法中的纖維狀填充物(B)可為無機填充物、或有機填充物。
此時本發明中之「纖維」係指，如細絲般之物質，剖面形狀為圓形、橢圓形或多角形，具有剖面最大徑之2倍以上之長度的物質。
纖維狀無機填充物如，玻璃纖維、玄武岩纖維、二氧化矽纖維、碳纖維、氧化鋁纖維、二氧化矽氧化鋁纖維等之陶瓷纖維。又如，鈦酸鉀晶鬚、鈦酸鋇晶鬚、矽灰石晶鬚等之晶鬚。
纖維狀有機填充物如，聚酯纖維及芳香族聚醯胺纖維。
纖維狀填充物(B)可單獨使用一種填充劑，或併用二種以上之填充劑。
纖維狀填充物(B)較佳為陶瓷纖維；又以由玻璃纖維、玄武岩纖維、氧化鋁纖維及二氧化矽氧化鋁纖維所成群中選出之一種以上之纖維為佳；就成形加工時施加於裝置之磨損負荷及取得性之觀點，更佳為玻璃纖維。
纖維狀填充物(B)可為，實施使用表面被覆劑或鈦偶合劑等之偶合劑的表面被覆處理，或使用各種熱 硬化性樹脂或熱可塑性樹脂之表面被覆處理的纖維狀填充物。藉由使用該類纖維狀填充物(B)，可進一步減少由後述成形體所發生氣體，而提升成形體之化學安定性，組裝於電氣電子機器或光學機器時，可減少由成形體所發生氣體而污染周邊構件。
又，纖維狀填充物(B)中，玻璃纖維可為經環氧系、胺基甲酸酯系、丙烯酸系等之被覆劑或集束劑處理之玻璃纖維。
纖維狀填充物(B)之重量平均纖維長為1 mm以上，較佳為1 mm至10 mm，更佳為1至6 mm。
纖維狀填充物(B)較佳為，纖維長未分布而係整齊狀之短玻璃纖維。
纖維狀填充物(B)之平均纖維徑可與一般生產品相同，但較佳為3至15μm。藉由為3μm以上，可提升成形體之補強效果。又，藉由為15μm以下，可提升成形性，使成形體表面得更良好的外觀。
本發明中，除了樹脂(A)及纖維狀填充物(B)，可將纖維狀填充物(B)以外之其他填充物、添加劑等之其他成分供給擠壓機，製造樹脂組成物。
前述其他成分可單獨使用一種成分，或併用二種以上之成分。
前述其他填充物如，滑石、雲母、石墨、玻璃片、硫酸鋇、二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、玻璃管、玻璃球、氮化硼、碳化矽及碳酸鈣。
前述其他填充物之供給量，相對於液晶聚酯100質量份較佳為0至100質量份。
前述添加劑如，防氧化劑、熱安定劑、紫外線吸收劑、防靜電劑、表面活性劑、難燃劑及著色劑。
添加劑之供給量相對於液晶聚酯100質量份較佳為0至5質量份。
本發明之樹脂組成物之製造方法中，係將樹脂(A)、纖維狀填充物(B)及必要時所使用之其他成分供給擠壓機，熔融混煉後擠出混煉物製造前述樹脂組成物。又，本發明之樹脂組成物之製造方法中，擠出混煉物後較佳形成顆粒狀之樹脂組成物。
又，前述製造方法中，汽缸溫度較佳為250℃以上450℃以下，更佳為300℃以上400℃以下。
本發明之樹脂組成物之製造方法中，前述擠壓機較佳為，具有汽缸及配置於汽缸內之1座以上之螺旋，前述汽缸之2處所以上設有進料(供給)口，更佳為汽缸之1處所以上設有放泄部。又，前述汽缸較佳為，設有主進料口，與除了該主進料口位於擠壓方向下游側之側進料口。
又，前述擠壓機可設有加熱汽缸內部用之加熱器。
相對於樹脂(A)及纖維狀填充物(B)之總供給量的樹脂(A)之比例較佳為40至80質量%，更佳為50至70質量%。其為下限值以上時，可提升樹脂組成物之流動性，更易成形。又，為上限值以下時，可提升使 用纖維狀填充物(B)之補強效果，進一步提升成形體之剛性。
圖1為，本發明之一實施形態的前述樹脂組成物之製造方法所使用的擠壓機例示之概略剖面圖。
圖1所表示之擠壓機10設有，收容於馬達箱1a之馬達1，與接鄰於馬達箱1a設置之汽缸2，與插入汽缸2內之接續於馬達1之螺旋3。擠壓機10為，汽缸2內配置2座螺旋3之雙軸擠壓機。
汽缸2設有，將樹脂(A)等之成分(以下總稱「原料成分」)供給其內部用之主進料口5，與除了主進料口5必要時位於擠壓方向下游側(後方)，將部分之前述原料成分供給汽缸2內部用之側進料口7，與排出汽缸2內部所生成之揮發成分(氣體)用的第一放泄部4及第二放泄部6，與將熔融混煉所得之混煉物成形之吐出模頭9。
汽缸2中擠壓方向最上游之位置(馬達箱1側之位置)設有主進料口5；由主進料口5起朝擠壓方向下游側(擠壓方向後方，即吐出模頭9側)，依序設有側進料口7、第一放泄部4及第二放泄部6；於汽缸2之擠壓方向下游側之端部設有，與汽缸2連通之具有噴嘴穴9a之吐出模頭9。
主進料口5及側進料口7設有，接續於汽缸2內部之料斗，與以定質量或定容量供給前述原料成分之供給裝置。供給裝置之供給方式如，輸送帶方式、螺旋式、 震動式、平板式。
第一放泄部4及第二放泄部6可為，開放大氣之開放放泄方式，或接續於水封式唧筒、回轉唧筒、油擴散唧筒、渦輪唧筒等保持真空之真空放泄方式。
螺旋3設有搬運前述原料成分或混煉物用之搬運部8。又，螺旋3中主進料口5與側進料口7之間設有，前述原料成分或混煉物進行可塑化或揉揑用之第一混煉部11；側進料口7與第一放泄部4之間設有，前述原料成分或混煉物進行可塑化及揉揑用之第二混煉部12；除了第一放泄部4與第二放泄部6，可另設置不同於後述第三混煉部13之第四混煉部與第五混煉部(圖略)。此時為了抑制剪斷發熱，較佳為充分抑制汽缸溫度。
該類螺旋3係由螺旋元件組合構成。搬運部8為順螺紋(全螺紋)之螺旋元件；第一混煉部11、第二混煉部12及第三混煉部13係由順螺紋、逆螺紋、密封環、順揉揑盤、回中性揉揑盤、逆揉揑盤等之螺旋元件組合構成。
第一混煉部11、第二混煉部12及第三混煉部13各自較佳為，使用使相位角為超過0度未達90度之方式錯開並重合揉揑盤所構成之元件，與回中性揉揑元件(使相位角為90度之方式錯開並重合揉揑盤所構成)。
又，除了螺旋3之第三混煉部13另於擠壓方向下游側設置混煉部時較佳為，位於最下游之混煉部使用回中性揉揑元件，最下游以外之混煉部使用使相位角為超 過0度未達90度之方式錯開並重合揉揑盤所構成之元件與回中性揉揑元件。例如第一放泄部4與第二放泄部6另設有第四混煉部及第五混煉部時較佳為，第一混煉部至第四混煉部之元件係使用使相位角為超過0度未達90度之方式錯開並重合揉揑盤所構成之元件與回中性揉揑元件，第五混煉部之元件係使用回中性揉揑元件。
構成螺旋3之其他元件可為，不損害熔融所得之混煉物全體之搬運性下任何之螺旋元件。
本發明所使用之擠壓機非限定為圖1所示之雙軸擠壓機，可為短軸擠壓機。
雙軸擠壓機如，同方向回轉的1條螺旋之雙軸擠壓機至3條螺旋之雙軸擠壓機、異方向回轉的平行軸型、斜軸型或不完全咬合型之雙軸擠壓機，但較佳為同方向回轉之雙軸擠壓機。
本發明中，無論擠壓機有無側進料口，係由主進料口將全量之樹脂(A)供給擠壓機。又，無論擠壓機有無側進料口，係由主進料口將全量之纖維狀填充物(B)供給擠壓機；或擠壓機設有側進料口時，部分之纖維狀填充物(B)係由主進料口供給擠壓機，殘餘部分(即由纖維狀填充物(B)之全量，扣除由主進料口供給之量所得的量)係由側進料口供給擠壓機。如前述至少部分之纖維狀填充物(B)係由主進料口供給擠壓機時，係進行一次熔融混煉，具體為熔融混煉所得之樹脂組成物非複數次供給擠壓機進行混煉，因此得纖維狀填充物(B)之重 量平均纖維長控制於400μm以下之範圍的樹脂組成物。
又，本發明為，部分之纖維狀填充物(B)係由主進料口供給擠壓機，殘餘部分係由側進料口供給前述擠壓機時，調節纖維狀填充物(B)由主進料口供給之量與由側進料口供給之量的比例，可調節纖維狀填充物(B)之重量平均纖維長及數平均纖維長。一般增加由主進料口供給之量時，可進一步縮短纖維狀填充物(B)之重量平均纖維長及數平均纖維長。
纖維狀填充物(B)之主進料口供給之量與側進料口供給之量的比例較佳為1：4至1：0，又以1：1至1：0，更佳為1：0。
本發明中，可預先混合樹脂(A)、纖維狀填充物(B)及由必要時使用之其他成分所成群中選出二種以上之成分，再由主進料口將該混合物供給擠壓機(此時之成分可為未混合下供給)，或全部成分各別由主進料口供給擠壓機。又，由側進料口將纖維狀填充物(B)及其他成分供給擠壓機時，可預先混合該等，再由側進料口將該混合物供給擠壓機，或該等成分各別由側進料口供給擠壓機。
藉由擠出混煉物所得的前述樹脂組成物中之纖維狀填充物(B)為，重量平均纖維長較佳為400μm以下，又以80至400μm為佳，更佳為100至370μm。
又，數平均纖維長較佳為80至250μm，更佳為80至230μm。
重量平均纖維長及數平均纖維長為上限值以下時，可提升樹脂組成物之流動性，更易成形。又，成形體表面具有良好外觀，可改善纖維狀填充物(B)脫落及因而發生樹脂屑等之生塵性(即提升耐生塵性)。又，重量平均纖維長及數平均纖維長為下限值以上時，可提升使用纖維狀填充物(B)之補強效果，進一步提升成形體之剛性及減少各向異性。
纖維狀填充物之「重量平均纖維長」及「數平均纖維長」可藉由，例如以坩堝採取樹脂組成物1.0 g，於電爐內以600℃處理4小時進行灰化，將其殘渣分散於甲醇後以展開於滑動玻片上之狀態拍攝顯微鏡照片，再使用擴大鏡(即光學顯微鏡、電子顯微鏡)讀取照片中400以上之纖維狀填充物的形狀，算出纖維長之平均值而得。
前述樹脂組成物適用於製造各種成形體。
樹脂組成物之成形方法較佳為熔成形法，其例如，射出成形法；T塑模法、吹塑法等之擠壓成形法；壓縮成形法；吹煉成形法；真空成形法；加壓成形法等，較佳為射出成形法。
前述成形體如，電氣電子構件、光學構件，其具體例如，連接器、插座、繼電構件、卷線管、光測量儀、振動子、印刷配線板、電路基材、半導體封裝、電腦關連構件、相機鏡筒、光學傳感器機殼、小型相機組件機殼(封裝、鏡筒)、投射光學機器構成構件、IC板、電 路載板等之半導體製造步驟關連構件；VTR、電視、熨斗、冷氣機、音響、吸塵器、冰箱、電鍋、照明器具等之家庭電氣製品構件；燈反射板、燈座等之照明器具構件；光碟、雷射光碟(登記商標)、喇叭等之音響製品構件；光纖用套圈、電話機構件、傳真機構件、MOD等之通信機器構件。
又，該等以外之例如，分離爪、加熱器支架等之影印機、印刷機關連構件；葉輪、風扇軸、齒輪、軸承、馬達構件、容器等之機械構件；汽車用機件構件、引擎構件、引擎箱內構件、電裝構件、內裝構件等之汽車構件；微波調理鍋、耐熱食器等之調理器具；地板材、壁材等之隔熱或隔音用材料、或樑或柱等之支撐材料、屋樑等之建築資材或工木建築用材料；飛機、太空機、太空機器用構件；原子爐等之放射線設施構件；海洋設施構件；洗淨用器具；光學機器構件；活塞類；輸送類；噴嘴類；濾器類；膜；醫療用機器構件及醫療用材料；傳感器類構件；衛生設備；運動用品；休閒用品。
使用前述樹脂組成物所得之成形體為，藉由樹脂組成物中之纖維狀填充物(B)的重量平均纖維長為400μm以下，除了具有優良成形性、良好之表面外觀，同時具有優良耐生塵性之成形體。
實施例
下面將舉實施例更詳細說明本發明，但本發 明非限定於下述實施例。又，液晶聚酯之流動開始溫度，與液晶聚酯組成物中之纖維狀填充物的重量平均纖維長及數平均纖維長係以下述方法測定。
(測定供給擠壓機之液晶聚酯的流動開始溫度)
使用流動試驗機(島津製作所公司製，CFT-500型)，將液晶聚酯約2 g填入備有具有內徑1 mm×長10 mm之噴嘴之模頭的汽缸內，9.8 MPa(100kg/cm2)荷重下，以4℃/分之速度升溫的同時，熔融液晶聚酯再由噴嘴擠出，測定具有4800 Pa‧s(48000泊)之黏度的溫度。
(測定液晶聚酯組成物中之纖維狀填充物的重量平均纖維長及數平均纖維長)
以坩堝採取液晶聚酯組成物1.0 g後，於電爐內以600℃處理4小時進行灰化，再將殘渣分散於甲醇中以展開於滑動玻片上之狀態拍攝顥微鏡照片，由該照片直接讀取纖維狀填充物(玻璃纖維)之形狀，再算出纖維長之平均值。又，算出平均值時，以400℃以上為母數。各重量係藉由纖維狀填充物之比重，算出相對於各纖維長之重量而得，計算平均值時係使用所使用之試料的全重量。
<製造液晶聚酯> [製造例1]
將p-羥基苯甲酸994.5 g(7.2莫耳)、4,4’-二羥基聯 苯446.9 g(2.4莫耳)、對苯二甲酸299.0 g(1.8莫耳)、間苯二甲酸99.7 g(0.6莫耳)、乙酸酐1347.6 g(13.2莫耳)及1-甲基咪唑0.194 g放入備有攪拌裝置、轉矩計器、氮氣導入管、溫度計及回流冷卻管之反應器內。其次以氮氣充分取代反應器後，氮氣流下攪拌的同時以15分鐘將反應器內由室溫升至145℃，保持該溫度(145℃)下回流1小時。
其次加入1-甲基咪唑0.194 g，餾去餾出之副產物乙酸及未反應之乙酸酐的同時，以3小時由145℃升至320℃後，320℃下保持2小時。其後由反應器取出內容物，冷卻至室溫後，以粉碎機粉碎所得之固體物，得粉末狀之預聚物。該預聚物之流動開始溫度為261℃。
接著於氮環境下，藉由以1小時由室溫升至250℃，以5小時由250℃升至285℃及285℃下保持3小時之方式將該預聚物固相聚合後，冷卻得粉末狀之液晶聚酯。該液晶聚酯之流動開始溫度為327℃。以所得之液晶聚酯為LCP1。
<製造液晶聚酯組成物> [實施例1至5、比較例1]
各自依表1所示之供給量(質量份)將製造例1所得之LCP1與玻璃纖維(日東紡績公司製「CS-3J-260S」，重量平均纖維長3 mm)供給雙軸擠壓機(東芝機械公司製「TEM-41SS」)。此時LPC1全量係由主進料口供給， 玻璃纖維係依表1所示之量(質量份)由主進料口及/或側進料口供給。又，以340℃之汽缸溫度進行熔融混煉，以絲束狀擠出混煉物後，切斷該絲束，得液晶聚酯組成物之顆粒。所使用之雙軸擠壓機為，圖1所示構造之雙軸擠壓機。其後算出所得顆粒中之玻璃纖維的重量平均纖維長及數平均纖維長，結果如表2所示。
由上述結果得知，實施例1至5藉由符合本 發明之要件，可以一次熔融混煉，得各自將玻璃纖維之重量平均纖維長控制於400μm以下、數平均纖維長控制於250μm以下之範圍內的液晶聚酯組成物。特別是由實施例1至3得知，調節玻璃纖維由主進料口供給之量與由側進料口供給之量的比例，可調節重量平均纖維長及數平均纖維長，且增加由主進料口供給之量時，可進一步縮短重量平均纖維長及數平均纖維長。
相對地，比較例1進行一次熔融混煉後，無法得到玻璃纖維之重量平均纖維長縮短至400μm以下、數平均纖維長縮短至250μm以下之液晶聚酯組成物。
[產業上利用可能性]
本發明可利用於製造以電氣電子構件、光學構件等為首，要求耐生塵性之各種成形體，故極適用於產業上。
1‧‧‧馬達
1a‧‧‧馬達箱
2‧‧‧汽缸
3‧‧‧螺旋
4‧‧‧第一放泄部
5‧‧‧主進料口
6‧‧‧第二放泄部
7‧‧‧側進料口
8‧‧‧搬運部
9‧‧‧吐出模頭
9a‧‧‧噴嘴穴
10‧‧‧擠壓機
11‧‧‧第一混煉部
12‧‧‧第二混煉部
13‧‧‧第三混煉部

Claims (4)

  1. 一種樹脂組成物之製造方法，其為使用擠壓機之樹脂組成物之製造方法，前述擠壓機為，具有汽缸，與配置於前述汽缸內之螺旋，前述汽缸設有主進料口，可另於較前述主進料口位於擠壓方向下游側設置側進料口，前述製造方法係包含由前述主進料口將全量之樹脂(A)供給前述擠壓機；由前述主進料口將全量之重量平均纖維長為1 mm以上之纖維狀填充物(B)供給前述擠壓機，或前述擠壓機設有前述側進料口時，由前述主進料口將部分之前述纖維狀填充物(B)供給前述擠壓機，由前述側進料口將殘餘部分供給前述擠壓機；熔融混煉所供給之前述樹脂(A)及前述纖維狀填充物(B)以取得熔融混煉物；及擠出前述熔融混煉物。
  2. 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物之製造方法，其中相對於前述樹脂(A)及纖維狀填充物(B)之總供給量的前述樹脂(A)之比例為40至80質量%。
  3. 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物之製造方法，其中前述樹脂(A)為液晶聚酯。
  4. 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物之製造方 法，其中前述纖維狀填充物(B)為，由玻璃纖維、玄武岩纖維、氧化鋁纖維及二氧化矽氧化鋁纖維所成群中選出之一種以上之纖維。
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