TW201333116A - 熱傳導性聚矽氧組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明課題為提供一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係可減低接觸熱阻，同時可保持全體的高熱傳導率。課題解決手段為一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係含有在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子。在其中一個實施形態中，該組成物含有：(A)一分子中具有至少2個烯基且在25℃的動黏度為10~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷、(B)一分子中含有至少2個鍵結於矽原子的氫原子的有機氫聚矽氧烷、(C)白金系氫矽烷化反應觸媒、(D)反應控制劑、(E)在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子、及(F)成分(E)以外且具有10W/m℃以上的熱傳導率的熱傳導性填充材。

Description

熱傳導性聚矽氧組成物
本發明關於一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係具有極低的熱阻。
眾所皆知半導體元件在運作時會發熱。半導體元件的溫度上昇會導致性能的降低，因此有必要使元件冷卻。一般而言是藉由在發熱構件的附近設置冷卻構件(散熱座等)來進行冷卻。此時，若發熱構件與冷卻構件的接觸不良，則會有空氣介於其中，冷卻效率降低，因此為了提升發熱構件與冷卻構件的密合，可使用散熱膏或散熱薄片等(專利文獻1~3)。近年來，伺服器等高價位機種所使用的半導體，越來越有運作時發熱量增加的趨勢。隨著發熱量增加，散熱膏及散熱片等的散熱材料所要求的散熱性能亦提升。散熱性能的提升是指降低散熱材料的熱阻。熱阻的減低方法，大致上可列舉提高散熱材料本身的熱傳導率與減低接觸熱阻這兩個方法。目前為止，已有文獻報告出摻合低熔點的金屬製作出散熱膏，在用來使該散熱膏硬化的加熱步驟中使低熔點金屬熔融，提升與基材的密著，藉此降低接觸熱阻這樣的方法(專利文獻4及5)。然而低熔點金屬本身的熱傳導率低，因此即使能夠減低接觸熱阻，散熱材料全體的熱阻也不會太低，在這點仍留下了課題。另外，基於同樣的想法，還考慮使用含有熱傳導率高 的金屬的焊料之方法，然而焊料本身的熱傳導率低，因此同樣地，散熱材料全體的熱傳導率仍然很低(專利文獻6)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特許第2938428號
[專利文獻2]日本特許第2938429號
[專利文獻3]日本特許第3952184號
[專利文獻4]日本特許第3928943號
[專利文獻5]日本特許第4551074號
[專利文獻6]日本特開平07-207160號公報
本發明目的為提供一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係可減低接觸熱阻，同時可保持全體的高熱傳導率。
本發明人選擇了熱傳導率高的銀作為用以達成上述目的手段。特別是藉由使用在260℃以下熔接的銀填料，實現了在加熱硬化時填料彼此的熔接或填料與基材的熔接或該等兩者，而減低了接觸熱阻，且減低散熱材料全體的熱阻。藉此完成了本發明。
亦即，本發明提供一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係 含有在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子。
本發明其中一個實施形態之中，該熱傳導性聚矽氧組成物係含有：(A)一分子中具有至少2個烯基且在25℃的動黏度為10~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷 100質量份、(B)一分子中含有至少2個鍵結於矽原子的氫原子的有機氫聚矽氧烷{成分(B)中之鍵結於矽原子的氫原子個數}/{成分(A)中之烯基個數}之值成為0.5~2.0的量，(C)白金系氫矽烷化反應觸媒 有效量、(D)反應控制劑 0.01~0.5質量份、(E)在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子 200~1000質量份、及(F)成分(E)以外且具有10W/m℃以上的熱傳導率的熱傳導性填充材 800~2000質量份。
本發明之熱傳導性聚矽氧組成物可減低接觸熱阻，同時可保持全體的高熱傳導率。藉由將本發明之熱傳導性聚矽氧組成物隔在發熱構件與冷卻構件之間，在260℃以下使其加熱硬化，可使由發熱構件所產生的熱有效地擴散至冷卻構件。
以下對本發明作詳細敘述。
[在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子]
關於本發明所使用的在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子，於以下作詳細敘述。這種銀粒子可單獨使用1種或併用2種以上。
目前為止，已有文獻報告出各種含有銀且具有260℃以下的熔點的焊料。然而這種材料的熱傳導率低，與本發明之目的不合。例如已知Sn-Ag-Cu系的熔點為218℃，熱傳導率為55(W/mK)，Sn-Bi-Ag系的熔點為138℃，熱傳導率為21(W/mK)，任一者皆為熔點低並且熱傳導率不高。另一方面，已知銀單體具有427(W/mK)這種非常高的熱傳導率。目前通常使用的銀粉末若不加熱至500℃以上，則不會發生熔接。
但是在近年來已有關於在260℃以下熔接的銀粉末的文獻報告。這被認為是因為在銀粉末表面產生的銀化合物與殘存於表面的處理劑的還原效果，在粒子表面藉由還原反應產生銀，而使粒子彼此熔接的緣故。可觀測到這種銀粉末在熔接時發熱。此發熱認為是由前述反應發生所造成。
在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子，係具有銀本身所具有的427(W/mK)這種高熱傳導率，因此含有這種銀粒子的本發明之組成物以及由其所得到的硬化物全體而言具有高熱傳導率。另外，在260℃以下表現出發熱反應 的銀粒子，其熔接溫度比通常的銀還低，因此在半導體製造步驟時的加熱步驟之中會熔融，因此可提升由本發明之組成物所得到的硬化物與基材的密著性，進一步可減低接觸熱阻。
若銀粒子的發熱反應發生的溫度超過260℃，則由於在半導體製造步驟中，熱傳導性聚矽氧組成物不會遇到這樣的溫度，因此熔接不會發生。因此，發熱反應發生的溫度通常為260℃以下，宜為250℃以下。另外，為了讓組成物在加熱硬化時熔接才開始發生，發熱反應發生的溫度係以90℃以上為佳，100℃以上為較佳。
此外，在本發明中，各種銀粒子是否在260℃以下表現出發熱反應，可藉由使用示差掃描熱量測定(DSC)觀測在260℃以下是否具有發熱峰而輕易地確認。發熱峰可藉由使用METTLER TOLEDO DSC820，以10℃/min的昇溫速度進行DSC來觀測。
[成分(A)]
成分(A)之有機聚矽氧烷係在一分子中至少具有2個鍵結於矽原子的烯基。成分(A)可單獨使用1種或併用2種以上。成分(A)可為直鏈狀或分支狀，另外還可為2種以上的相異黏度的混合物。烯基可例示乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基等，而從合成的便利性以及成本方面看來，係以乙烯基為佳。鍵結於矽原子的殘餘的有機基可例示甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等 的烷基；苯基等的芳香基；2-苯乙基、2-苯基丙基等的芳烷基，進一步可列舉經鹵素取代的1價烴基(例如氯甲基、3,3,3-三氟丙基)等的經取代的1價烴基。從合成的便利性以及成本方面看來，該等之中以甲基為佳。鍵結於矽原子的烯基可存在於有機聚矽氧烷的分子鏈末端或鏈中的任何地方，而以至少存在於末端為佳。若在25℃的動黏度低於10mm2/s，則會有組成物的保存安定性變差的情況，若大於100,000mm2/s，則會有所得到的組成物的伸展性變差的情況，因此通常在10~100,000mm2/s的範圍，宜為100~50,000mm2/s。
[成分(B)]
為了藉由交聯使組成物網狀化，成分(B)之有機氫聚矽氧烷有必要在一分子中至少具有2個鍵結於矽原子的氫原子(亦即Si-H基)。成分(B)可單獨使用1種或併用2種以上。鍵結於矽原子的殘餘的有機基可舉例甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等的烷基；苯基等的芳香基；2-苯乙基、2-苯丙基等的芳烷基；經鹵素取代的1價烴基(例如氯甲基、3,3,3-三氟丙基)等的經取代的1價烴基、2-縮水甘油醚基乙基、3-縮水甘油醚基丙基、4-縮水甘油醚基丁基等的含環氧環的有機基。成分(B)之有機氫聚矽氧烷可為直鏈狀、分支狀及環狀任一者，或可為該等的混合物。成分(B)的摻合量，通常為使成分(B)中之Si-H基個數相對於成分(A)中之烯 基個數之比，亦即{成分(B)中之Si-H基個數}/{成分(A)中之烯基個數}之值在0.5~2.0的範圍的量，宜為使該值在0.5~1.8的範圍的量。若為使該值小於0.5的量，則難以充分形成網狀構造，容易變成硬化不足，因此從材料的信賴性的觀點看來而為不佳。若為使該值大於2.0的量，則硬化後的材料容易變硬，難以得到柔軟性。
[成分(C)]
成分(C)之白金系氫矽烷化反應觸媒係成分(A)之烯基與成分(B)之Si-H基之間的加成反應的促進成分。成分(C)可單獨使用1種或併用2種以上。成分(C)係選自於由白金及白金化合物所構成的群之觸媒，可列舉例如白金之單體、氯化白金酸、白金-烯烴錯合物、白金-醇錯合物、白金配位化合物等。成分(C)的摻合量只要是作為氫矽烷化反應觸媒的有效量即可，而以質量基準而計白金原子相對於成分(A)而言以在0.1~500ppm的範圍為佳。若該摻合量在此範圍內，則觸媒的效果容易隨著摻合量的增加而提高，而有經濟效益。
[成分(D)]
成分(D)之反應控制劑是用來抑制在室溫下氫矽烷化反應的進行，延長貯藏期限及使用期限。成分(D)可單獨使用1種或併用2種以上。反應控制劑可使用周知者，可利用例如乙炔化合物、各種氮化合物、有機磷化合 物、肟化合物、有機氯化合物等。若成分(D)的摻合量低於0.01質量份，則難以得到足夠的貯藏期限及使用期限，若高於0.5質量份，則硬化性容易降低，因此0.01~0.5質量份的範圍。為了使其在聚矽氧樹脂中的分散性良好，成分(D)亦可藉由甲苯等稀釋之後使用。
[成分(E)]
成分(E)與以上所詳細敘述的在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子相同。成分(E)可單獨使用1種或併用2種以上。
成分(E)的平均粒徑係以在0.1~100μm的範圍為佳。若該平均粒徑在此範圍，則所得到的組成物容易成為膏狀，容易富有伸展性及均勻性。此外，在本發明中，平均粒徑為可藉由日機裝股份有限公司製Microtrac MT3300EX測定的體積基準之值。成分(E)的形狀可為不定形或球形，任何形狀皆可。
成分(E)的填充量為在每100質量份的成分(A)中填充200~1000質量份的範圍。若低於200質量份，則銀粒子彼此不會充分熔接，因此不易達成低熱阻，若高於1000質量份，則所得到的組成物難以成為膏狀，容易缺乏伸展性。宜為在200~800質量份的範圍。
[成分(F)]
成分(F)之熱傳導性填充材可使用熱傳導率為 10W/m℃以上的物質。若成分(F)的熱傳導率小於10W/m℃，則會有所得到的組成物的熱傳導率本身變小的情況。成分(F)可單獨使用1種或併用2種以上。成分(F)之熱傳導性填充材可列舉鋁粉末、銅粉末、成分(E)以外的銀粉末、鎳粉末、金粉末、金屬矽粉末、氮化鋁粉末、氮化硼粉末、氧化鋁粉末、鑽石粉末、碳粉末、銦粉末、鎵粉末等，而只要是具有10W/m℃以上的熱傳導率，成分(E)以外的填充材，則任何填充材皆可，可為單獨1種或將2種以上混合。
成分(F)的平均粒徑係以在0.1~100μm的範圍為佳。若該平均粒徑在此範圍，則所得到的組成物容易成為膏狀，容易富有伸展性及均勻性。成分(F)的形狀可為不定形或球形，任何形狀皆可。
成分(F)的填充量通常為在每100質量份的成分(A)中填充800~2000質量份，宜為800~1800質量份，較佳為800~1500質量份的範圍。若低於800質量份，則難以得到具有所希望的熱傳導率的組成物，若高於2000質量份，則所得到的組成物難以成為膏狀，容易缺乏伸展性。
[成分(G)]
成分(G)為下述一般式(1)所表示之有機矽烷：R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中，R1為碳原子數9~15之烷基、R2為碳原子 數1~8之1價烴基、R3為碳原子數1~6之烷基，a為1~3之整數、b為0~2之整數、a+b為1~3之整數)
成分(G)可作為潤濕劑使用。成分(G)可單獨使用1種或併用2種以上。
上述一般式中的R1的具體例可列舉壬基、癸基、十二烷基、十四烷基等。若碳原子數小於9，則成分(G)與填充材的濕潤性不足，若大於15，則有機矽烷會在常溫固化，因此使用不便，而且所得到的組成物的低溫特性也會降低。另外，a為1、2或3，而以1為特佳。另外，上述式中的R2為碳原子數1~8的1價烴基，可為飽和的1價烴基或不飽和的1價烴基。R2可列舉例如烷基、環烷基、烯基、芳香基、芳烷基、鹵素化1價烴基等的1價烴基。較具體而言，可列舉甲基、乙基、丙基、己基、辛基等的烷基；環戊基、環己基等的環烷基；乙烯基、烯丙基等的烯基；苯基、甲苯基等的芳香基；2-苯乙基、2-甲基-2-苯乙基等的芳烷基；3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等的鹵素化1價烴基，而以甲基、乙基為特佳。R3為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等的碳原子數1~6之烷基，以甲基、乙基為特佳。
成分(G)的具體例可列舉下述物質：C10H21Si(OCH3)3、C12H25Si(OCH3)3、C12H25Si(OC2H5)3、C10H21Si(CH3)(OCH3)2、C10H21Si(C6H6)(OCH3)2、C10H21Si(CH3)(OC2H5)2、 C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2、C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
在添加成分(G)的情況，即使其添加量高於相對於成分(A)100質量份而言的10質量份，效果也不會提升，而並不經濟。所以成分(G)的添加量係以在0.1~10質量份的範圍為佳，較佳為0.1~8質量份。
[其他成分]
另外在本發明中，除了加入上述成分(A)~(G)以外，還可因應必要加入接著助劑作為其他成分，為了防止劣化，亦可加入抗氧化劑等。其他成分可單獨使用1種或併用2種以上。
[製造方法]
本發明之組成物，可藉由以Trimix、Twinmix、行星式攪拌機(任一者皆為井上製作所股份有限公司製混合機，註冊商標)、Ultra mixer(MIZUHO工業股份有限公司製混合機，註冊商標)、HIVIS DISPER MIX(特殊機化工業股份有限公司製混合機，註冊商標)等的混合機將成分(A)~(F)以及成分(G)及其他成分混合來製造。
[實施例]
以下揭示實施例及比較例對本發明作進一步詳細敘述。
本發明的效果所相關的測試如以下的方式進行。
[黏度測定]
硬化前的膏狀組成物的絕對黏度係使用Malcom黏度計(型號：PC-1T)在25℃作測定。
[熱傳導率測定]
熱傳導率係藉由迅速熱傳導計QTM-500(京都電子工業股份有限公司)在25℃作測定。
[熱阻測定]
兩枚直徑12.7mm的圓形鋁板將聚矽氧組成物夾住，製作出熱阻測定用的測試片，並測定熱阻。熱阻值是在(A)(在150℃加熱90分鐘之後)與(B)(在150℃加熱90分鐘之後，在260℃加熱5分鐘)這2個條件下進行測定。此外，此熱阻測定係藉由Nanoflash(NICHE公司製，LFA447)來進行。
準備用來形成組成物的以下各成分。
成分(A)
A-1：兩個末端被二甲基乙烯基甲矽烷基封閉且在25℃的黏度為600mm2/s的二甲基聚矽氧烷
成分(B)
下述式所表示之有機氫聚矽氧烷
B-1：下述式所表示之有機氫聚矽氧烷
B-2：下述式所表示之有機氫聚矽氧烷
B-3：下述式所表示之有機氫聚矽氧烷
成分(C)
C-1：白金-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物的A-1溶液(含有白金原子1質量%)
成分(D)
D-1：1-乙炔基-1-環己醇的50質量%甲苯溶液
成分(E)
E-1：平均粒徑為7.5μm且在210℃具有發熱峰的銀粒 子
E-2：平均粒徑為2μm且在180℃具有發熱峰的銀粒子
此外，將E-1及E-2成分的DSC圖分別表示於圖1及2。
成分(F)
F-1：平均粒徑為5μm且在260℃以下不具有峰的銀粒子(熱傳導率；427(W/mK))
F-2：平均粒徑為10μm的鋁粉末(熱傳導率：237(W/mK))
F-3：平均粒徑為30μm的Sn-Ag-Cu合金粉末(熱傳導率：55(W/mK))
F-4：平均粒徑為30μm的Sn-Bi-Ag合金粉末(熱傳導率：21(W/mK))
成分(G)
G-1：下述式所表示之有機矽烷
C10H21Si(OCH3)3
將成分(A)~(G)如以下所述般混合，而得到實施例1~7及比較例1~4之組成物。亦即，以(表-1)或(表-2)所示的摻合量秤取成分(A)、(E)、(F)、(G)，在5升的行星式攪拌機(井上製作所股份有限公司製)中並且在70℃下混合1小時。然後冷卻至常溫，進 一步以(表-1)或(表-2)所示的摻合量加入成分(B)、(C)、(D)並且混合。此外，(表-1)或(表-2)中各成分的數值表示質量份。
圖1係表示實施例所使用的銀粒子的E-1成分之示差掃描熱量測定(DSC)圖。
圖2係表示實施例所使用的銀粒子的E-2成分之DSC圖。

Claims (3)

  1. 一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係含有在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項之熱傳導性聚矽氧組成物，其中含有：(A)一分子中具有至少2個烯基且在25℃的動黏度為10~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷 100質量份、(B)一分子中含有至少2個鍵結於矽原子的氫原子的有機氫聚矽氧烷{成分(B)中之鍵結於矽原子的氫原子個數}/{成分(A)中之烯基個數}之值成為0.5~2.0的量、(C)白金系氫矽烷化反應觸媒 有效量、(D)反應控制劑 0.01~0.5質量份、(E)在260℃以下表現出發熱反應的銀粒子 200~1000質量份、及(F)成分(E)以外且具有10W/m℃以上的熱傳導率的熱傳導性填充材 800~2000質量份。
  3. 如申請專利範圍第2項之熱傳導性聚矽氧組成物，其中進一步含有：(G)下述一般式(1)所表示之有機矽烷：R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)(式中，R1為碳原子數9~15之烷基、R2為碳原子數1~8之1價烴基、R3為碳原子數1~6之烷基，a為1~3之整數、b為0~2之整數、a+b為1~3之整數) 相對於成分(A)100質量份而言的0.1~10質量份。
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